Ön söz

Rusiya Federasiyasında standartlaşdırmanın məqsəd və prinsipləri 27 dekabr 2002-ci il tarixli 184-FZ nömrəli "Texniki tənzimləmə haqqında" Federal Qanunla müəyyən edilmişdir və Rusiya Federasiyasının milli standartlarının tətbiqi qaydaları GOST R 1.0 - 2004 "Standartlaşdırma"dır. Rusiya Federasiyasında. Əsas müddəalar” Standart haqqında məlumat 1. “Texniki Sistemlərə Nəzarət və Diaqnostika Elmi-Tədqiqat Mərkəzi” Açıq Səhmdar Cəmiyyəti (“SRC KD” ASC) 4-cü bənddə göstərilən standartın özünün həqiqi tərcüməsi əsasında TƏRƏFİNDƏN HAZIRLANIB. Standartlaşdırma üzrə Texniki Komitə tərəfindən TƏQDİM EDİLMİŞ TC 457 “Havanın keyfiyyəti” 3. Texniki Tənzimləmə və Metrologiya üzrə Federal Agentliyin 27 dekabr 2007-ci il tarixli, 590-st 4 nömrəli Sərəncamı ilə TƏSƏQDİL OLUNMUŞ VƏ QÜYÜMƏ GEÇİRİLMİŞDİR. Bu beynəlxalq standartla eynidir. standart ISO 16000-3:2001 “Qapalı məkanların havası. Hissə 3. Formaldehid və digər karbonil birləşmələrinin təyini. Aktiv seçmə metodu" (ISO 16000-3:2001 "Qapalı hava - 3-cü hissə: Formaldehid və digər karbonil birləşmələrinin təyini - Aktiv seçmə üsulu"). Bu standartı tətbiq edərkən, istinad beynəlxalq standartları əvəzinə, haqqında məlumat Əlavə C 5-də verilmiş müvafiq milli standartlardan istifadə etmək tövsiyə olunur. İLK DƏFƏ TƏQDİM EDİLİR Bu standarta dəyişikliklər haqqında məlumat hər il nəşr olunan nəşrlərdə dərc olunur. “Milli Standartlar” informasiya indeksi, dəyişiklik və əlavələrin mətni isə aylıq nəşr olunan “Milli Standartlar” informasiya indekslərində. Bu standarta yenidən baxıldığı (dəyişdirildiyi) və ya ləğv edildiyi halda, müvafiq bildiriş aylıq nəşr olunan “Milli Standartlar” məlumat indeksində dərc ediləcəkdir. Müvafiq məlumatlar, bildirişlər və mətnlər də ictimai məlumat sistemində - İnternetdə Texniki Tənzimləmə və Metrologiya üzrə Federal Agentliyin rəsmi saytında yerləşdirilir.

1. Tətbiq sahəsi 2. Tənzimləyici istinadlar 3. Metodun mahiyyəti 4. Məhdudiyyətlər və müdaxilə edən maddələr 4.1. Ümumi müddəalar 4.2. Ozonun müdaxilə təsiri 5. Təhlükəsizlik tələbləri 6. Avadanlıq 7. Reagentlər 8. Reagentlərin və patronların hazırlanması 8.1. 2,4-dinitrofenilhidrazinin təmizlənməsi 8.2. DNPH-formaldehid törəməsinin hazırlanması 8.3. DNPH-formaldehid törəməsinin ehtiyat məhlullarının hazırlanması 8.4. Silikagelə tətbiq olunan DNPH ilə patronların hazırlanması 9. Metodologiya 9.1. Nümunə götürmə 9.2. Boş nümunələr 9.3. Nümunə təhlili 10. Ölçmə nəticələrinin hesablanması 11. Ölçmə nəticələrinin icra meyarları və keyfiyyətə nəzarət 11.1. Ümumi müddəalar 11.2. Standart Əməliyyat Prosedurları 11.3. HPLC sisteminin performansı 11.4. Nümunə itkisi 12. Dəqiqlik və qeyri-müəyyənlik Əlavə A (məlumatlandırıcı) Dəqiqlik və qeyri-müəyyənlik Əlavə B (məlumatlandırıcı) Karbonil birləşmələrinin DNPH törəmələrinin ərimə nöqtələri Əlavə C (məlumatlandırıcı) Rusiya Federasiyasının milli standartlarının istinad beynəlxalq standartlara uyğunluğu haqqında məlumat Biblioqrafiya

Giriş

Bu standart ISO 16000-2-yə uyğun olaraq nümunə götürmə məqsədləri üçün daxili havanın təhlilinə şamil edilir. Standart formaldehid və digər karbonil birləşmələrinin tərkibini təyin etmək üçün istifadə olunur. Standart 14 aldehid və ketona qarşı sınaqdan keçirilmişdir. Formaldehid bir karbon atomu, bir oksigen atomu və iki hidrogen atomundan ibarət ən sadə karbonil birləşməsidir. Monomolekulyar vəziyyətdə təmiz formada rəngsiz, kəskin qoxu, kimyəvi cəhətdən aktiv qazdır. Formaldehid karbamid-formaldehid polimerlərinin, yapışdırıcıların və izolyasiya köpüklərinin istehsalında istifadə olunur. Qapalı məkanların havasındakı formaldehidin əsas mənbəyi onun tikintidə istifadə olunan hissəcik lövhələrindən və izolyasiya materiallarından ayrılmasıdır. Formaldehidin təyini üçün nümunənin götürülməsi havanın reaktiv mühitdən vurulması ilə həyata keçirilir ki, bu da nümunə götürmə cihazında daha effektiv saxlanılan və daha asan təhlil oluna bilən daha az buxar təzyiqinə malik törəmə birləşmə əmələ gətirir. Bu standart formaldehid və digər karbonil birləşmələrinin təyin edilməsi prosedurunu müəyyən edir ki, bu da həmin birləşmələrin sorbentdə çökdürülmüş 2,4-dinitrofenil-hidrazin ilə onların ekstraksiya oluna bilən müvafiq hidrazonlara çevrilməsi ilə reaksiyasına əsaslanır. məzmun yüksək həssaslıq, dəqiqlik və dəqiqliklə ölçülür. Bu standartda verilmiş metodologiya həmçinin həlledicilərdən, yapışdırıcılardan, kosmetikadan və digər mənbələrdən havaya buraxılan digər karbonil birləşmələrinin təyin edilməsinə də şamil edilir. Bu standartda verilmiş seçmə metodologiyası TO-11 A metoduna əsaslanır [1]. Bu standartda müəyyən edilmiş metodologiya tətbiq edilərkən nəzərə alınmalıdır ki, formaldehid və bəzi digər karbonil birləşmələri yüksək zəhərli maddələrdir [2].

RUSİYA FEDERASİYASININ MİLLİ STANDARTI

Tətbiq tarixi - 2008-10-01

1 istifadə sahəsi

Bu standart havada formaldehidin (HCHO) və digər karbonil birləşmələrinin 1) (aldehidlər və ketonlar) təyini üçün metodu müəyyən edir. Formaldehidin təyini üçün istifadə olunan üsul, müvafiq modifikasiyadan sonra, digər karbonil birləşmələrinin (ən azı 13 birləşmənin) aşkarlanması və miqdarının təyini üçün istifadə olunur. Metod, təxminən 1 mkq / m 3 ilə 1 mq / m 3 arasında olan kütlə konsentrasiyası diapazonunda formaldehid və digər karbonil birləşmələrinin təyini üçün istifadə olunur. Standartda verilmiş metoddan istifadə edərək orta vaxtlı nümunə alınır. Metod həm uzunmüddətli (1 saatdan 24 saata qədər), həm də qısamüddətli (5 dəqiqədən 60 dəqiqəyə qədər) hava nümunəsi götürərkən, tərkibindəki formaldehidin miqdarını təyin etmək üçün istifadə edilə bilər. Bu standart 2,4-dinitrofenilhidrazin (DNPH) patronlarından istifadə etməklə havadan toplanaraq formaldehid və digər karbonil birləşmələrinin tərkibini müəyyən etmək üçün hava nümunələrinin toplanması və təhlili metodunu və sonra yüksək effektiv maye xromatoqrafiyası (HPLC) ilə analiz metodunu müəyyən edir. ultrabənövşəyi (UV) detektoru [1], [3]. Standartda verilmiş üsul xüsusi olaraq adsorbentlə doldurulmuş patrondan istifadə edərək havadakı formaldehidin tərkibini müəyyən etmək üçün nümunələrin toplanması və təhlili üçün nəzərdə tutulmuşdur, sonra isə HPLC. Metod həmçinin havadakı digər aldehidlərin və ketonların tərkibini təyin etmək üçün də tətbiq olunur. 1) Bu standart mötərizədə verilmiş İD PAC nomenklaturasına uyğun adların əvəzinə birləşmələrin ümumi adlarını verir: formaldehid (metanal); asetaldehid (etanal); aseton (propan -2-bir); butiraldehid (butanal); krotonaldehid (2-butenal); izovalerik aldehid (3-metilbutanal); propionaldehid (propanal); m - toluilaldehid (3-metilbenzaldehid); o - toluilaldehid (2-metilbenzaldehid); p - toluilaldehid (4-metilbenzaldehid); valeraldehid pentanal Bu standartda verilmiş üsul aşağıdakı karbonil birləşmələrinin təyini üçün istifadə olunur:

2. Normativ istinadlar

Bu standart aşağıdakı standartlara normativ istinadlardan istifadə edir: ISO 9001:2000 Keyfiyyət idarəetmə sistemləri. Tələblər ISO 16000-1 Qapalı məkanlarda hava. Hissə 1. Nümunə götürmə. Ümumi ISO 16000-2 Daxili hava. Hissə 2: Formaldehid ISO 16000-4 Daxili hava nümunələrinin götürülməsi metodologiyası. Hissə 4. Formaldehidin təyini. Diffuziya nümunəsi metodu ISO 17025:2005 Sınaq və kalibrləmə laboratoriyalarının səlahiyyətlərinə dair ümumi tələblər

3. Metodun mahiyyəti

Bu standart, tərkibində DNPH ilə örtülmüş silisium geli olan kartuş vasitəsilə havanın vurulması metodunu müəyyən edir. Metod stabil törəmələrin əmələ gəlməsi üçün analitin karbonil qrupunun turşunun iştirakı ilə DNPH ilə spesifik reaksiyasına əsaslanır (Şəkil 1). Ana aldehidlər və ketonlar onların DNPH törəmələrindən UV və ya diod massivi detektorundan istifadə edərək HPLC vasitəsilə müəyyən edilir. Digər karbonil birləşmələri 9.3.5-ə uyğun olaraq müəyyən edilmiş aşkarlama üsulları ilə təyin edilə bilər. Bu standart, turşulaşdırılmış DNPH ilə hər bir patronun yeridilməsi yolu ilə tərkibində silisium geli olan kommersiyada mövcud olan xromatoqrafiya kartriclərinə əsaslanan nümunə götürmə patronlarının hazırlanmasına dair təlimatları təmin edir. DNPH ilə örtülmüş silisium geli olan kommersiya istehsalı olan patronlardan istifadə etmək tövsiyə olunur, çünki onlar daha standartlaşdırılıb və boş göstəricilərin aşağı səviyyəsinə malikdirlər. Bununla belə, kommersiya məqsədli istehsal olunan patronlar istifadə etməzdən əvvəl bu standarta uyğunluğu yoxlamaq üçün sınaqdan keçirilməlidir. Ticarətdə mövcud olan patronların başqa bir üstünlüyü ondan ibarətdir ki, onların tərkibində daha böyük hissəcik ölçüsünə malik silikagel var ki, bu da kartuşda daha az hava təzyiqinin düşməsi ilə nəticələnir. Bu cür aşağı təzyiq düşməsi patronları akkumulyatorla işləyən nasoslardan istifadə edərək tənəffüs zonasında hava nümunəsi götürmək üçün faydalı ola bilər.

R ketonlar üçün alkil və ya aromatik qrup və ya aldehidlər üçün H; R" ketonlar üçün alkil və ya aromatik qrupdur.

Şəkil 1 - Karbonil birləşmələrinin DNPH ilə reaksiyasının sxemi

4. Məhdudiyyətlər və müdaxilə edən maddələr

4.1. Ümumi müddəalar

Bu standartın tələbləri 1,5 l/dəqdən çox olmayan bir axın sürətində hava nümunəsinin götürülməsi ilə təsdiq edilmişdir. Bu axın məhdudiyyəti, hissəcik ölçüsü 55-105 µm olan istifadəçi tərəfindən hazırlanmış silika gel kartuşu vasitəsilə yüksək təzyiq düşməsi (1,0 L/dəq axın sürətində 8 kPa-dan çox) ilə bağlıdır. Bu patronlar tənəffüs zonasında (məsələn, sənaye gigiyena məqsədləri üçün) hava nümunəsi almaq üçün istifadə olunan akkumulyatorla işləyən nasoslarla uyğun gəlmir. Tərkibindəki formaldehidin miqdarını təyin etmək üçün hava nümunələrini toplamaq və təhlil etmək üçün bərk sorbent üçün xüsusi nümunə götürmə texnikasından istifadə olunur. Digər aldehidləri və ketonları təhlil edərkən HPLC istifadə edərək ayrıla bilməyən aldehidlərin və ya ketonların bəzi izomerlərinin olması səbəbindən metodun həyata keçirilməsində çətinliklər yarana bilər. Müdaxilə edən maddələr həm də formaldehid törəməsi olan DNPH ilə eyni saxlama müddətinə və 360 nm dalğa uzunluğunda əhəmiyyətli udma qabiliyyətinə malik üzvi birləşmələrdir. Müdaxilə edən maddələrin təsiri ayırma şərtlərini dəyişdirməklə (məsələn, müxtəlif HPLC sütunlarından istifadə etməklə və ya mobil fazanın tərkibini dəyişdirməklə) aradan qaldırıla bilər. DNPH-nin formaldehidlə çirklənməsi problemi tez-tez yaranır. Belə hallarda, DNPH spektrin UV bölgəsində təmiz olan asetonitrildən təkrar kristallaşma yolu ilə təmizlənir. Təkrar kristallaşma 40 °C-dən 60 °C-ə qədər olan temperaturda maksimum ölçüdə kristalları əldə etmək üçün həlledicini yavaş-yavaş buxarlamaqla həyata keçirilir. DNPG-də karbonil mürəkkəb çirklərinin tərkibi ilkin olaraq HPLC tərəfindən müəyyən edilir və bir kartuş üçün 0,15 μg-dən çox olmamalıdır. DNPH ilə örtülmüş nümunə götürmə kartricləri saxta piklərin görünməməsi üçün birbaşa günəş işığına məruz qalmamalıdır [4]. Bu texnika havada akroleinin dəqiq ölçülməsi üçün istifadə edilmir. Akroleinin kəmiyyət müəyyənləşdirilməsində qeyri-dəqiq nəticələr onun törəmələrinin bir neçə zirvəsinin görünməsi və pik nisbətlərinin qeyri-sabitliyi ilə bağlı ola bilər [5]. NO 2 DNPH ilə reaksiya verir. Yüksək MO 2 tərkibi (məsələn, qaz sobalarından istifadə edərkən) problemlərə səbəb ola bilər, çünki onun DNPG törəməsinin saxlanma müddəti HPLC sütunundan və analiz parametrlərindən asılı olaraq DNPH törəmə formaldehidin saxlanma müddəti ilə üst-üstə düşə bilər [6], [ 7] , [ 8].

4.2. Ozonun müdaxilə təsiri

Nümunə götürmə zonasında (məsələn, ofis surətini çıxarmaq üçün avadanlıqdan) havada yüksək səviyyədə ozonun olması gözlənildiyi təqdirdə xüsusi tədbirlər görülməlidir. Ozonun olması analiz edilən maddələrin tərkibinin müəyyən edilməsinin nəticəsinin düzgün qiymətləndirilməməsinə gətirib çıxarır, çünki kartuşda həm DNPH, həm də onun törəmələri (hidrazonlar) ilə reaksiya verir [9]. Müdaxilə dərəcəsi ozon və karbonil birləşmələrinin zamanla dəyişməsindən, həmçinin nümunə götürmə müddətindən asılıdır. Hətta təmiz atmosfer havasına (müvafiq olaraq 2 və 80 μg/m3) uyğun gələn formaldehid və ozonun kütləvi konsentrasiyalarında belə müəyyənetmə nəticəsinin əhəmiyyətli dərəcədə düzgün qiymətləndirilməməsi (ozonun mənfi müdaxilə təsiri) müşahidə edilmişdir [10]. Təhlil zamanı nümunədə ozonun mövcudluğu, saxlama müddəti formaldehid hidrazonun saxlanma müddətindən az olan yeni birləşmələrin görünüşü ilə qiymətləndirilə bilər. Şəkil 2 ozonlu və ozonsuz formaldehidlə zənginləşdirilmiş havanın xromatoqramlarını göstərir. Ozonun müdaxilə təsirlərini azaltmaq üçün ən sadə həll, boşalma havası kartuşa çatmazdan əvvəl onu çıxarmaqdır. Buna patronun qarşısında quraşdırılmış ozon tutucusu və ya ozon təmizləyicisindən istifadə etməklə nail olmaq olar. Kommersiya məqsədi ilə istehsal olunan ozon tutucuları və təmizləyicilərdən istifadə olunur. Həmçinin, ozon tələsi 1 m uzunluğunda, xarici diametri 0,64 sm və daxili diametri 0,46 sm olan, kalium yodidin doymuş sulu məhlulu ilə doldurulmuş, bir neçə dəqiqə buraxılmış mis borudan hazırlana bilər (məsələn,). , 5 dəqiqə), sonra məhlul boşaldılır və boru təmiz hava və ya azot axınında təxminən 1 saat qurudulur.Belə ozon təmizləmə cihazının məhsuldarlığı saatda təxminən 200 µq/m3 təşkil edir. Dinamik rejimdə nümunə hava axınına daxil edilmiş analiz edilən aldehidlər (formaldehid, asetaldehid, propionaldehid, benzaldehid və n-toluilaldehid) ozon tələsindən faktiki olaraq heç bir itkisiz keçdi [11]. 300-dən 500 mq-a qədər çəkisi olan dənəvər kalium yodidlə doldurulmuş patron olan kommersiya məqsədilə istehsal edilən ozon təmizləyiciləri də ozonun təmizlənməsi üçün effektivdir [12].

X - naməlum birləşmə; 0 - DNPH; 1 - formaldehid; 2 - asetaldehid; a - ozon ilə; b - ozonsuz

Şəkil 2 - Ozonlu və ozonsuz hava axınında formaldehid üçün xromatoqramma nümunələri

5. Təhlükəsizlik tələbləri

5.1. Bu standart onun tətbiqi zamanı müşahidə edilməli olan bütün təhlükəsizlik tələblərini müəyyən etmir. Standartın istifadəçisi hüquqi aktların tələblərini nəzərə almaqla müvafiq təhlükəsizlik və sağlamlıq tədbirləri hazırlamalıdır. 5.2. DNPH quru olduqda partlayıcıdır və həddindən artıq ehtiyatla işlənməlidir. O, həmçinin zəhərli, bəzi testlərdə mutagen, göz və dəri üçün qıcıqlandırıcıdır. 5.3. Kütləvi payı 68%-dən az olan perklor turşusu sabitdir və otaq temperaturunda oksidləşmir. Bununla belə, 160 ° C-dən yuxarı temperaturda asanlıqla susuzlaşır, bu da spirtlər, ağac, sellüloza və digər oksidləşə bilən materiallarla təmasda olduqda partlayışa səbəb ola bilər. O, sərin, quru yerdə saxlanmalı və son dərəcə ehtiyatla yalnız duman qapağında istifadə edilməlidir.

6. Avadanlıq

Adi laboratoriya avadanlıqlarına əlavə olaraq, aşağıdakı avadanlıqlardan istifadə olunur. 6.1. Nümunə götürmə 6.1.1. Silisium gellə doldurulmuş, DNPH ilə örtülmüş, Bölmə 8-ə uyğun hazırlanmış və ya satışda olan nümunə götürmə kartuşu. Kartricdə ən azı 350 mq silisium gel olmalıdır və ona tətbiq olunan DNPH-nin kütlə payı ən azı 0,29% olmalıdır. Silikagel təbəqəsinin diametrinin onun qalınlığına nisbəti 1:1-dən çox olmamalıdır. Formaldehidin təyini üçün kartuşun icazə verilən yükü ən azı 75 μg olmalıdır və 1,5 l/dəq hava axını zamanı toplama səmərəliliyi ən azı 95% olmalıdır. Nümunə götürmə patronları aşağı boş səviyyələri və yüksək performansı ilə ticari olaraq mövcuddur. Qeyd - 1,5 l/dəq hava axınında istifadəçi tərəfindən hazırlanmış patronda təzyiq düşməsi təxminən 19 kPa olduğu müşahidə edilmişdir. Əvvəlcədən örtülmüş DNPH ilə kommersiyada mövcud olan bəzi patronlarda daha az təzyiq düşməsi var, bu da nəfəs alma zonasında nümunə götürmək üçün akkumulyatorla işləyən nasosların istifadəsinə imkan verir. 6.1.2. 1,0-1,5 l/dəq aralığında dəqiq və dəqiq axın sürətini təmin edən hava nümunəsi alma nasosu. 6.1.3. 0,50 - 1,20 l/dəq diapazonunda nümunə götürmə kartuşu vasitəsilə hava axınının ölçülməsi və idarə edilməsi üçün axın tənzimləyicisi, axın ölçən, axın tənzimləyicisi və ya oxşar cihaz. 6.1.4. Rotometr, sabun köpüyü axınıölçən və ya maye ilə möhürlənmiş baraban qaz sayğacı kimi axın kalibratoru. 6.2. Nümunənin hazırlanması 6.2.1. Kartric qabları, polipropilen vintli qapaqlı borosilikat şüşə borular (uzunluğu 20-125 mm) və ya yüklənmiş patronların daşınması üçün uyğun olan digər qablar. 6.2.2. Silikagel kartricləri ilə işləmək üçün polietilen əlcəklər. 6.2.3. Göndərmə qabları, möhürlənmiş qapaqlı metal qutular (4 L tutumlu) və ya möhürlənmiş patron qablarının təsirini təmin etmək və yumşaltmaq üçün qabarcıq örtüyü və ya digər uyğun dolgu ilə digər uyğun konteynerlər. Qeyd - Nümunələri olan patronları saxlamaq üçün, DNPG ilə örtülmüş, kommersiyada mövcud olan patronlarla birlikdə folqa təbəqələri olan istiliklə bağlanmış plastik torbadan istifadə edin. 6.2.4. Patronlara DNPH tətbiq etmək üçün cihaz Şpris dayağı dörd tənzimlənən ayaqları olan alüminium lövhədir (ölçüləri 0,16 × 36 × 53 sm). Diametri 10 ml şprislərin diametrindən bir qədər böyük olan, boşqabın mərkəzindən simmetrik olaraq yerləşən yuvarlaq deşikləri olan bir boşqab (deşiklərin sayı - 5 × 9), təmizləməyə, DNPH tətbiq etməyə və / və ya elüsyona imkan verir. 45 patron üçün nümunə (bax Şəkil 3).

a - DNPH tətbiqi üçün cihaz; b - patronların qurudulması üçün cihaz; 1_ 10 ml tutumlu şüşə şpris; 2 - şpris dayağı; 3 - patron; 4 - drenaj şüşəsi; 5 - axın N 2; 6 - şprislər üçün fitinq; 7 - tullantı kuboku

Şəkil 3 - DNPH tətbiqi və seçmə patronlarının qurudulması üçün qurğular

6.2.5. Qaz enjeksiyon cihazları və standart şprislər üçün çoxsaylı fitinqlər olan patronları qurutmaq üçün cihaz (Şəkil 3-ə baxın). Qeyd - 6.2.4 və 6.2.5-də göstərilən avadanlıq yalnız istifadəçi DNPH 6.3 tətbiqi ilə müstəqil olaraq patron istehsal etdikdə lazımdır. Nümunələrin təhlili 6.3.1. HPLC sistemi mobil fazalı qabdan, yüksək təzyiqli nasosdan, enjeksiyon klapanından (25 µL dövrə həcmi və ya digər uyğun dövrə həcminə malik avtomatik dispenser), C-18 tərs faza sütunundan (məsələn, 25 sm uzunluqda, 4,6 i.d. mm) ibarətdir. , doldurucu hissəcik ölçüsü 5 µm), UV detektoru və ya 360 nm dalğa uzunluğunda işləyən diod massivi detektoru, məlumat emal sistemi və ya elektrik ölçmə yazıcısı. Formaldehidin DNPH törəməsi 360 nm dalğa uzunluğunda işləyən UV udma detektorunun oxunuşları əsasında izokratik eluent təchizatı rejimində əks fazalı HPLC ilə müəyyən edilir. Boş patronlar oxşar şəkildə desorbsiya edilir və təhlil edilir. Nümunədəki formaldehid və digər karbonil birləşmələri onların saxlanma müddətləri və pik hündürlükləri və ya nümunə analizindən və kalibrləmə məhlullarının təhlilindən əldə edilən sahələri müqayisə etməklə müəyyən edilir və kəmiyyəti müəyyən edilir. QEYD Ticarətdə mövcud olan HPLC analitik sistemlərinin əksəriyyəti bu məqsəd üçün uyğundur. 6.3.2 Şprislər və pipetlər 6.3.2.1. Döngənin həcmindən ən azı dörd dəfə böyük tutumlu HPLC inyeksiya şprisləri (bax 6.3.1). 6.3.2.2. Patronlara DNPH tətbiq etmək üçün istifadə olunan 10 ml tutumlu şprislər (polipropilen şprislərdən istifadə edilə bilər). 6.3.2.3. Kartricləri nümunə götürmə sisteminə qoşmaq və hazırlanmış patronları bağlamaq üçün istifadə olunan fitinqlər və tıxaclar. 6.3.2.4. Müsbət yerdəyişmə prinsipi ilə işləyən, 0-dan 10 ml-ə qədər dəyişən həcmdə çoxlu dozada işləyən avtomatik pipet dispenseri (bundan sonra pipet dispenseri).

7. Reagentlər

7.1. DNPH, istifadə etməzdən əvvəl ən azı iki dəfə asetonitrildən yenidən kristallaşdırılır, spektrin UV bölgəsində təmizdir. 7.2. Asetonitril, spektrin UV bölgəsində təmizdir (həlledicinin hər bir hissəsi istifadə edilməzdən əvvəl sınaqdan keçirilməlidir). 7.3. Perklor turşusu, kütlə payı 60% olan məhlul, ρ = 1,51 kq/l. 7.4. Xlorid turşusu, kütlə payı 36,5% -dən 38% -ə qədər olan məhlul, ρ = 1,19 kq/l. 7.5. Formaldehid (formalin), kütlə payı 37% olan məhlul. 7.6. DNPH törəmələrinin kalibrləmə nümunələrinin hazırlanması üçün istifadə edilən yüksək saflıqda olan aldehidlər və ketonlar (istəyə görə). 7.7. Xromatoqrafiya üçün etanol və ya metanol. 7.8. Yüksək saflıqda azot. 7.9. Taxta dənəvər kömür (ən yüksək keyfiyyətli). 7.10. Yüksək təmizlik (ən yüksək keyfiyyətli) helium.

8. Reagentlərin və patronların hazırlanması

8.1. 2,4-dinitrofenilhidrazinin təmizlənməsi

DNPH-nin formaldehidlə çirklənməsi probleminə tez-tez rast gəlinir. DNPH spektrin UV bölgəsində təmiz olan asetonitrildən təkrar kristallaşma yolu ilə təmizlənir. Təkrar kristallaşma 40°C-dən 60°C-ə qədər olan temperaturda maksimum ölçüdə kristalları əldə etmək üçün həlledicini yavaş-yavaş buxarlamaqla həyata keçirilir. HPLC tərəfindən analiz edilməzdən əvvəl müəyyən edilən DNPG-də karbonil birləşməsinin çirklərinin miqdarı hər bir kartuş və fərdi birləşmə üçün 0,15 μg-dən çox olmamalıdır. Tərkibində artıq DNPH olan məhlulun 200 ml asetonitrildə təxminən 1 saat qaynadılması ilə DNPH-nin həddindən artıq doymuş məhlulu hazırlanır.Sonra supernatant ayrılır və qapaqlı stəkana tökülür və 40°C-ə qədər soyudulur. 60°C. Həlledicinin həcminin 95%-i buxarlanana qədər məhlulu bu temperaturda (40°C) saxlayın. Məhlul süzülür və qalan kristallar kristalların görünən həcmindən üç dəfə çox olan həcmdə iki dəfə asetonitrillə yuyulur. Kristallar başqa təmiz şüşəyə köçürülür, 200 ml asetonitril əlavə edilir, qaynana qədər qızdırılır və həlledicinin həcminin 95%-i buxarlanana qədər 40°C-60°C temperaturda soyuduqda kristalların yenidən böyüməsinə icazə verilir. . Kristalların yuyulması prosesini təkrarlayın. Məhluldan bir alikvot götürün və asetonitrillə on dəfə seyreltin, sonra 100 ml DNPH məhlulu üçün 1 ml perklor turşusu (3,8 mol/l) ilə turşulaşdırın və 9.3.4-ə uyğun olaraq HPLC ilə təhlil edin. Xəbərdarlıq - DNPG-nin təmizlənməsi ventilyasiya işə salınmış və partlayışdan mühafizə vasitələrinin (ekran) məcburi istifadəsi ilə aparılmalıdır. Qeyd - Turşu karbonil birləşmələrinin DNPH ilə reaksiyasını kataliz etmək üçün lazımdır. Bu məqsədlər üçün perklorik, kükürdlü, fosforik və ya hidroklorik kimi ən güclü qeyri-üzvi turşular istifadə olunur. Nadir hallarda, xlorid və sulfat turşularının istifadəsi mənfi təsirlərə səbəb ola bilər. Kütləvi konsentrasiyası 0,025 μq/ml-dən az olduqda və ya DNPH-də çirklərin kütlə payı 0,02%-dən az olduqda, yenidən kristallaşdırılmış DNPH-də formaldehid hidrazon çirklərinin səviyyəsi məqbul sayılır. Əgər çirklərin səviyyəsi xüsusi nümunə götürmə şərtləri üçün qəbuledilməzdirsə, yenidən kristallaşma təkrarlanır. Təmizlənmiş kristallar şüşə kolbaya köçürülür, 200 ml asetonitril əlavə edilir, qapaqlar bağlanır, bir qədər çalxalanır və 12 saat dayanır. Supernatant maye 9-a uyğun olaraq HPLC üsulu ilə xromatoqrafda təhlil edilir. 3.4. Çirklərin səviyyəsi qəbuledilməzdirsə, bütün supernatant məhlulu pipetlə çəkin, sonra qalan təmizlənmiş kristallara 25 ml asetonitril əlavə edin. 20 ml hissələrdə asetonitril ilə kristalların yuyulmasını təkrarlayın; Hər bir asetonitril əlavə edildikdən sonra yaranan supernatant supernatantda məqbul çirklərin səviyyəsi təsdiqlənənə qədər HPLC tərəfindən təhlil edilir. Əgər çirklənmə səviyyəsi məqbuldursa, 25 ml asetonitril əlavə edin, kolbanın tıxacını bağlayın, silkələyin və sonrakı istifadə üçün ehtiyata qoyun. Təmizlənmiş kristallar üzərində yaranan doymuş məhlul DNPH-nin əsas mənbə məhluludur. Gündəlik istifadə üçün tələb olunan minimum doymuş məhlul həcmini saxlayır, daha sərt təmizlik tələbləri qoyulduqda çirkin səviyyəsini azaltmaq üçün kristalları yenidən yaxalamaq lazım olduqda təmizlənmiş reagentin itkisini minimuma endirir. Təhlil üçün tələb olunan DNPH-nin əsas ilkin doymuş məhlulunun həcmi təmiz pipetlə götürülür. Orijinal məhlulu birbaşa kolbadan tökməyin.

8.2. DNPH törəmə formaldehidin hazırlanması

Demək olar ki, doymuş məhlul əldə etmək üçün yenidən kristallaşdırılmış DNPH-nin bir hissəsinə kifayət qədər miqdarda xlorid turşusu (2 mol/L) əlavə edilir. Formaldehid (formalin) bu məhlula DNPH-ə nisbətən molyar artıqlıqda əlavə edilir. DNPH-formaldehid törəməsinin çöküntüsünü süzün, xlorid turşusu (2 mol/l) və su ilə yuyun və quruyana qədər havada saxlayın. DNPH-dən alınan formaldehidin saflığı onun ərimə nöqtəsini (165°C-dən 166°C-ə qədər) təyin etməklə və ya HPLC analizi ilə yoxlanılır. Əgər çirklənmə səviyyəsi qəbuledilməzdirsə, törəmə etanoldan yenidən kristallaşdırılır. Məqbul təmizlik səviyyəsinə çatana qədər (məsələn, əsas komponentin 99% kütlə payı) təmizlik yoxlamasını və yenidən kristallaşmanı təkrarlayın. DNPH-formaldehid törəməsi soyuducuda (4°C temperaturda) işıqdan qorunan yerdə saxlanılır. Ən azı 6 ay sabit olmalıdır. Azot və ya arqon atmosferində saxlama DNPH törəməsinin saxlama müddətini uzadır. Bəzi karbonil birləşmələrinin DNPH törəmələrinin ərimə nöqtəsi temperaturları Əlavə B-də verilmişdir. Standart nümunələr kimi istifadə edilən formaldehid və digər karbonil birləşmələrinin DNPH törəmələri həm təmiz kristallar şəklində, həm də fərdi və ya qarışıq ilkin formada istehsal olunur. asetonitrildə məhlullar.

8.3. DNPH-formaldehid törəməsinin ehtiyat məhlullarının hazırlanması

DNPH törəmə formaldehidin ehtiyat məhlulu, törəmənin dəqiq məlum miqdarını asetonitrildə həll etməklə hazırlanır. İlkin məhluldan işçi kalibrləmə məhlulu hazırlanır. Kalibrləmə məhlullarında DNPH törəmə formaldehidin tərkibi real nümunələrdə onun kütləvi konsentrasiyasının gözlənilən diapazonuna uyğun olmalıdır. Kütləvi konsentrasiyası təxminən 100 mq/l olan ehtiyat məhlulları 10 mq bərk törəməni 100 ml asetonitrildə həll etməklə hazırlana bilər. Bu məhlullar 0,5-20 μg/ml kütlə konsentrasiyası diapazonunda müvafiq törəmələri ehtiva edən kalibrləmə məhlullarını hazırlamaq üçün istifadə olunur. Bütün standart məhlullar soyuducuda hermetik şəkildə bağlanmış qablarda işıqdan qorunaraq saxlanılır. İstifadədən əvvəl məhlullar istilik tarazlığı əldə olunana qədər otaq temperaturunda saxlanılır. Dörd həftədən sonra məhlullar təzələri ilə əvəz edilməlidir.

8.4. Silikagelə tətbiq olunan DNPH ilə patronların hazırlanması

8.4.1. Ümumi müddəalar Prosedura havada çox az miqdarda aldehid olan bir laboratoriyada həyata keçirilir. Bütün şüşə və plastik laboratoriya şüşələri hərtərəfli təmizlənir və deionlaşdırılmış suda və aldehidsiz asetonitrildə yuyulur. Laboratoriyada reagentlərin hava ilə təması minimal olmalıdır. Patronlarla işləyərkən plastik əlcəklər geyinməlisiniz. 8.4.2. DNPH tətbiqi üçün məhlul Pipetdən istifadə edərək, 30 ml doymuş DNPH məhlulunu 1000 ml ölçülü kolbaya əlavə edin, 500 ml asetonitril əlavə edin və 1,0 ml konsentratlaşdırılmış xlorid turşusu ilə turşulaşdırın. Asidləşdirilmiş məhlulun üstündəki hava, laboratoriya havasından məhlula çirklənmənin daxil olmasını minimuma endirmək üçün DNPH ilə örtülmüş silika gel kartricindən süzülür. Kolba çalkalanır, sonra məhlul asetonitril ilə işarəyə gətirilir. Kolba bağlanır, ters çevrilir və məhlul homojen olana qədər bir neçə dəfə çalxalanır. Turşulanmış məhlulu 0-dan 10 ml-ə qədər miqyaslı pipet dispenserinə köçürün. Dispenserdən yavaş-yavaş 10-20 ml məhlulu drenaj qabına tökün. Məhlulun bir hissəsini flakona yeridin və 9.3.4-ə uyğun olaraq HPLC istifadə edərək turşulaşdırılmış məhluldakı çirklərin səviyyəsini yoxlayın. Məhlulda formaldehidin kütləvi konsentrasiyası 0,025 mkq/ml-dən çox olmamalıdır. 8.4.3. DNPG-nin bir patronda silikagelə tətbiqi Kartric qablaşdırmadan çıxarılır, kartricin qısa ucu Şəkil 3a-da göstərildiyi kimi DNPG tətbiq etmək üçün cihaza yerləşdirilən 10 ml tutumlu şprislə birləşdirilir) . Pipet dispenserindən istifadə edərək hər şprisə 10 ml asetonitril yeridilir. Maye çəkisi ilə boşaldılmalıdır. Şpris və silika gel kartuşu arasında yaranan hava kabarcıkları şprisdən asetonitril istifadə edərək çıxarılır. Hər bir kartuşa 7 ml yeritmək üçün DNPH tətbiq etmək üçün turşulaşdırılmış məhlulu olan pipet dispenserini qurun. Kartuşun çıxışında asetonitril axını dayanan kimi hər şprisə DNPH tətbiq etmək üçün 7 ml məhlul əlavə edin. DNPH tətbiqi üçün həll, patronun digər ucundakı axın dayanana qədər cazibə qüvvəsi ilə kartuşdan axır. Hər bir kartuşun çıxışındakı artıq maye filtr kağızı istifadə edərək çıxarılır. Kartricləri qurutmaq üçün cihazı yığın (bax Şəkil 3 b). Hər çıxışda DNPG tətbiq edilmiş əvvəlcədən hazırlanmış kartric (məsələn, təmizləyici və ya “qoruyucu” patron) quraşdırılmışdır. Bu "təhlükəsizlik" patronları azot tədarükündə mövcud ola biləcək formaldehid izlərini aradan qaldırmaq üçün nəzərdə tutulmuşdur. Onlar aşağıdakı təlimatlara uyğun olaraq bir neçə yenidən hopdurulmuş patronun qurudulması ilə hazırlanır və qalan patronları təmiz saxlamaq üçün istifadə olunur. Kartric adapterini (hər iki ucunda konus halına salınmış, xarici diametri 0,64-2,5 sm, flüorokarbon borudan hazırlanmış, daxili diametri kartuşun girişinin xarici diametrindən bir qədər kiçik) uzun ucuna quraşdırın. qoruyucu” patron. Patronları şprislərdən ayırın və patronların qısa uclarını artıq “qoruyucu” patronlara qoşulmuş adapterlərin sərbəst uclarına birləşdirin. Azot hər bir kartuşdan 300 - 400 ml/dəq axın sürətində keçirilir. Paster pipeti ilə kartriclərin xarici səthlərini və çıxış uclarını asetonitrillə yuyun. 15 dəqiqədən sonra azot tədarükü dayandırılır, qalan asetonitril patronların xarici səthlərindən çıxarılır və qurudulmuş patronlar ayrılır. Doldurulmuş patronların hər iki ucu standart polipropilen şpris qapaqları ilə bağlanır və qapaqlı patronlar polipropilen vintli qapaqlı borosilikat şüşə borulara yerləşdirilir. Hər bir fərdi şüşə kartric saxlama qabı partiya və partiya nömrəsi ilə qeyd olunur və bütün partiya istifadə olunana qədər soyuducuda saxlanılır. Müəyyən edilmişdir ki, doldurulmuş patronların tərkibi ən azı 6 ay sabit qalır. 4°C temperaturda işıqdan qorunan yerdə saxlandıqda.

9. Metodologiya

9.1. Seçim nümunəsi

Nümunə alma sistemini yığın və nasosun nümunə götürmə müddəti ərzində sabit axın sürətini təmin etdiyinə əmin olun. Ətraf mühitin temperaturu 10°C-dən yuxarı olarsa, yüklənmiş patronlar nümunə götürmə xüsusiyyətlərini saxlaya bilər. Lazım gələrsə, ozon təmizləyicisi və ya tələ quraşdırın (bax 4.2). Nümunə götürməyə başlamazdan əvvəl sistemin sıxlığını yoxlayın. Pompanın çıxışında hava axını olmaması üçün kartuşun giriş (qısa) ucunu bağlayın. Bu halda, axın ölçən cihaz nümunə götürmə sistemindən keçən hava axını qeyd etməməlidir. Nəzarətsiz və ya uzadılmış nümunə götürmə dövrlərində sabit hava axını saxlamaq üçün nəfəs alma zonasında nümunə götürərkən axın tənzimləyicisi və ya axını kompensasiyası olan nasosdan istifadə etmək tövsiyə olunur. Axın tənzimləyicisi axın dəyərinin kartuşdan müəyyən edilmiş maksimum hava axınından ən azı 20% aşağı olması üçün tənzimlənir. Qeyd - Kartricdəki silika gel iki incə məsaməli filtr arasında saxlanılır. Aerozol hissəciklərinin ön filtrdə çökməsi səbəbindən nümunə götürmə zamanı hava axını dəyişə bilər. Böyük miqdarda asılmış hissəciklər olan havadan nümunə götürərkən axındakı dəyişiklik əhəmiyyətli ola bilər. Nümunə alma sistemini (boş kartuş daxil olmaqla) quraşdırın və hava axını sürətini gözlənilən dəyərə yaxın bir dəyərdə yoxlayın. Tipik olaraq, hava axını 0,5 - 1,2 l / dəq aralığında müəyyən edilir. Nümunə alınan havanın həcmində karbonil birləşmələrinin mollarının ümumi sayı kartricdəki DNPH miqdarından çox olmamalıdır (2 mq və ya 0,01 mol; kommersiyada mövcud olan əvvəlcədən yüklənmiş patronlardan istifadə edərkən 1-2 mq). Tipik olaraq, nümunədəki analitin təxmini kütləsi kartuşa yüklənmiş DNPG kütləsinin 75%-dən az olmalıdır [Müdaxilə edən maddələr daxil olmaqla HCHO üçün 100-200 μg] (bax. Bölmə 4)]. Kalibrləmə, sistemin möhürlənmiş olması şərti ilə, sabun-köpük köpüyü axını ölçən və ya axın çıxışına qoşulmuş maye möhürü olan baraban qaz sayğacından istifadə etməklə həyata keçirilir. Qeyd - Nasos [13]-də verildikdən sonra sistemin möhkəmliyini tələb etməyən kalibrləmə üsulu. Nümunə həcmini müəyyən etmək üçün nümunə götürmə dövrünün əvvəlində və sonunda axın sürətini qeyd edin və qeyd edin. Nümunə götürmə müddəti 2 saatdan çox olarsa, nümunə götürmə zamanı axın sürəti bir neçə dəfə ölçülür. Nümunə alma prosesinə müdaxilə etmədən axını izləmək üçün sistemdə rotametr quraşdırılmışdır. Birbaşa ölçmə və axın dəyərlərinin davamlı qeydi ilə nümunə götürmə nasosundan istifadə etmək də mümkündür. Nümunə götürməyə başlamazdan əvvəl yüklənmiş patron möhürlənmiş metaldan və ya digər uyğun daşıma qabından çıxarılır. Axın stimulyatoruna (aspirator, nasos) qoşulmazdan əvvəl kartric şüşə qabdan çıxarılmadan istilik tarazlığı əldə olunana qədər otaq temperaturunda saxlanılır. Kommersiyada mövcud olan əvvəlcədən yüklənmiş patronlar eyni prosedura məruz qalır. Plastik əlcəklər taxaraq, kartric fişini çıxarın və adapterdən istifadə edərək axın stimulyatoruna qoşun. Kartuş elə birləşdirilib ki, onun qısa ucu nümunə üçün giriş ucu olsun. Satışda mövcud olan kartriclərin əvvəlcədən tətbiq edilmiş DNPH ilə birləşdirilməsi istehsalçının göstərişlərinə uyğun olaraq həyata keçirilir. Bəzi kommersiya kartricləri möhürlənmiş şüşə borulardır. Bu halda, əvvəlcə şüşə kəsicidən istifadə edərək borunun uclarını qırmaq lazımdır. Daha az miqdarda sorbent olan kartuşun ucunu nümunə götürmə xəttinə birləşdirin ki, daha çox sorbent hava nümunəsinin girişində olsun. Borunun qırıq ucları ilə işləyərkən ehtiyatlı olun. Pompanı yandırın və lazımi axın sürətini təyin edin. Tipik olaraq, bir patrondan keçən axın sürəti 1,0 l/dəq, iki patron sıra ilə qoşulduqda isə 0,8 l/dəq təşkil edir. Nümunə götürmə müəyyən bir müddət ərzində aparılır, seçmə parametrlərinin dəyərləri vaxtaşırı qeyd olunur. Nümunə götürmə zamanı ətraf mühitin temperaturu 10°C-dən aşağı olarsa, nümunə götürmə kartuşunun daha yüksək temperaturda olmasını təmin edin. Nümunə götürmə müxtəlif hava şəraitində - soyuq, rütubətli və quraq qış aylarında, isti və rütubətli yay aylarında aparıldıqda havanın nisbi rütubətinin nümunə götürmə nəticələrinə əhəmiyyətli təsiri müşahidə olunmamışdır. Nümunə götürmənin sonunda nasosu söndürün. Onu söndürməzdən əvvəl dərhal hava axını yoxlayın. Nümunə alma dövrünün əvvəlində və sonunda hava axınının dəyərləri 15% -dən çox fərqlənirsə, nümunə şübhəli kimi qeyd olunur. Nümunə götürdükdən dərhal sonra kartrici nümunə götürmə sistemindən çıxarın (plastik əlcək taxaraq), qapağını bağlayın və yenidən etiketlənmiş konteynerə qoyun. Konteyneri flüoroplastik lentlə bağlayın və 2-5 sm qalınlığında dənəvər kömür qatı olan metal konteynerə və ya uducu ilə uyğun olan başqa bir qaba qoyun. Lazım gələrsə, nümunə kartricini saxlamaq üçün folqa təbəqələri olan istiliklə bağlanmış plastik torba istifadə olunur. Təhlildən əvvəl nümunə kartrici soyuducuda saxlanılır. Kartricin soyuducuda saxlanma müddəti 30 gündən çox olmamalıdır. Əgər nümunə analiz üçün analitik laboratoriyaya aparılmalıdırsa, nümunə patronunun soyuducuda saxlanma müddəti minimuma endirilməli və iki gündən çox olmamalıdır. Orta nümunə götürmə sürəti q A, ml/dəq, düsturdan istifadə etməklə hesablanır

q A = / n , (1)

Burada q 1, q 2, … q n nümunə götürmənin başlanğıcında, aralıq nöqtələrində və sonunda axın sürətləridir; n- orta xalların sayı. Nümunə götürmə prosesi zamanı məlum temperatur və təzyiqdə seçilmiş havanın ümumi həcmi V m , l düsturla hesablanır.

V m = (T 2 - T 1) q A /1000, (2)

Harada T 2 - nümunə götürmənin bitmə vaxtı; T 1 - nümunə götürmənin başlama vaxtı; T 2 - T 1 - nümunə götürmə müddəti, dəq; q A - orta axın sürəti, ml/dəq.

9.2. Boş nümunələr

Hər bir nümunə seriyası üçün nümunə götürmə şərtləri altında alınmış ən azı bir boş nümunə təhlil edilməlidir. Əgər seriyaya 10-20 nümunə daxildirsə, boş nümunələrin sayı nümunələrin ümumi sayının ən azı 10%-ni təşkil etməlidir. Tələb olunan boş nümunələrin sayını müəyyən etmək üçün seriya və ya vaxt intervalı daxilində nümunələrin ümumi sayı qeyd edilməlidir. Nümunə götürmə sahəsində boş nümunə patronları nümunə götürmə prosesinin özü istisna olmaqla, real nümunə patronları ilə eyni şəkildə müalicə olunur. Blank nümunə 9.1-də verilmiş tələblərə uyğun olmalıdır. Nümunə götürmə yerində və laboratoriyada daxil ola biləcək çirklənməni ayırd etmək üçün laboratoriyada qalan boş patronları təhlil etmək də məsləhətdir.

9.3. Nümunə təhlili

9.3.1. Nümunənin hazırlanması Nümunələr laboratoriyaya 2-5 sm qalınlığında dənəvər kömür qatı olan uyğun konteynerdə daşınır və analiz edilənə qədər soyuducuda saxlanılır. Nümunələr fərdi qablarda da saxlanıla bilər. Nümunə götürmə və analiz arasındakı vaxt intervalı 30 gündən çox olmamalıdır. 9.3.2. Nümunələrin desorbsiyası Qısa ucu (giriş) olan nümunə patronu təmiz şprisə qoşulur. Həll olunmayan hissəciklərin eluata daxil olmasının qarşısını almaq üçün desorbsiya zamanı maye axınının istiqaməti nümunə götürmə zamanı hava axınının istiqaməti ilə üst-üstə düşməlidir. Əgər eluat HPLC analizindən əvvəl süzülürsə, əks desorbsiya həyata keçirilə bilər. Nümunələrin hər bir partiyası üçün filtrdə çirkləndiricilərin olmadığına əmin olmaq üçün süzülmüş təmiz ekstrakt təhlil edilir. Şpris şpris rəfinə əlavə edilmiş patronla birlikdə qoyulur. Karbonil birləşmələrinin və reaksiyaya girməmiş DNPH-nin DNPH törəmələrinin desorbsiyası şprisdən 5 ml asetonitrilin qravitasiya ilə patron vasitəsilə dərəcələnmiş sınaq borusuna və ya 5 ml tutumlu ölçülü kolbaya axmasına imkan verməklə həyata keçirilir. İstifadə olunan nümunə götürmə kartricindən asılı olaraq, digər həcmdə asetonitril yeridilə bilər. Qeyd - Quru silika gel kartuşunun sərbəst həcmi 1 ml-dən bir qədər çoxdur. Şpris filtri ilə şpris arasında hava qabarcıqlarının olması səbəbindən bütün asetonitril şprisdən kartuşa axmadan əvvəl eluat axını dayana bilər. Bu halda, uzun bir Pasteur pipeti istifadə edərək, şprisə asetonitril daxil edilməklə hava kabarcıkları çıxarılır. Həll asetonitril ilə 5 ml işarəsinə qədər seyreltilir. Kolba nümunə ilə eyni şəkildə etiketlənir. Alikvot flüorokarbon membranı olan flakona pipetlənir. HPLC ilə DNPH törəmə karbonil birləşmələrinin məzmunu üçün aliquot analiz edilir. Ehtiyat olaraq ikinci alikot götürülə və analiz başa çatana və birinci alikvotdan uyğun analiz nəticələri alınana qədər soyuducuda saxlanıla bilər. Lazım gələrsə, təsdiqedici analiz üçün ikinci bir alikot istifadə olunur. Nümunə götürmək üçün DNPG ilə örtülmüş iki qat sorbent olan möhürlənmiş şüşə borulardan istifadə edərkən, sorbentin ikinci qatına (çıxış ucu) yaxın olan borunun ucunu kəsin. Sorbent qatını tutan yay və şüşə yun tıxacını diqqətlə çıxarın. Sorbenti flüorokarbon membran və ya qapaqlı təmiz 4 ml şüşə flakona tökün. Flakon nümunənin ehtiyat hissəsi kimi qeyd olunur. İkinci şüşə yun tıxacını ehtiyatla çıxarın və qalan sorbenti başqa 4 ml flakona tökün. Flakon nümunənin əsas hissəsi kimi etiketlənir. Hər flakona pipetlə 3 ml asetonitril əlavə edin, flakonları bağlayın və 30 dəqiqə buraxın, bu müddət ərzində flakonlar vaxtaşırı çalxalanır. 9.3.3. HPLC kalibrlənməsi Kalibrləmə məhlulları formaldehidin (8.3) DNPH törəməsinin asetonitrildə həll edilməsi yolu ilə hazırlanır. 10 mq bərk törəməni 100 ml mobil fazada həll etməklə kütləsi 100 mq/l olan fərdi ehtiyat məhlullarını hazırlayın. Hər bir kalibrləmə məhlulu iki dəfə (ən azı beş fərqli kütlə konsentrasiyası dəyəri) təhlil edilir və müvafiq maddənin daxil edilmiş kütləsi üzrə xromatoqrafik zirvələrin sahəsinə uyğun çıxış siqnallarının dəyərlərindən asılı olaraq cədvəl tərtib edilir ( və ya daha rahat şəkildə, sabit dövrə həcmində DNPH törəmə formaldehidin daxil edilmiş kütləsi üzrə (bax Şəkil 4 və 5)). Kalibrləmə prosesi zamanı nümunənin təhlili zamanı aparılan və 9.3.4-də müəyyən edilmiş əməliyyatlara uyğun əməliyyatlar yerinə yetirilir. Xromatoqraf yaddaş effektinin qarşısını almaq üçün analiz ən aşağı kütlə konsentrasiyası olan məhluldan başlayır. Bir UV detektorundan və ya diod massiv detektorundan istifadə edərkən, enjeksiyon həcmi 25 μl olan 0,05 - 20 μg / ml diapazonunda kütləvi konsentrasiyası olan məhlulların tətbiqi zamanı çıxış siqnalının xətti asılılığı əldə edilməlidir. Alınan nəticələr kalibrləmə qrafikinin qurulması üçün istifadə olunur (bax Şəkil 6). Ən kiçik kvadratlar üsulu ilə əldə edilən kalibrləmə xarakteristikası (pik sahəsinə uyğun gələn çıxış siqnalının kütlə konsentrasiyası qiymətindən asılılığı) korrelyasiya əmsalı ən azı 0,999 olduqda xətti hesab olunur. Hər bir analit üçün saxlama müddətləri bir-birindən 2%-dən çox fərqlənməməlidir. Xətti kalibrləmə xarakteristikasını təyin etdikdən sonra onun sabitliyi hər bir komponentin gözlənilən dəyərinə yaxın, lakin aşkarlama həddinin 10 qatından az olmayan kütlə konsentrasiyası dəyərinə malik kalibrləmə məhlulundan istifadə etməklə gündəlik yoxlanılır. Gündəlik sınaq zamanı müəyyən edilmiş çıxış siqnalının nisbi dəyişməsi ən azı 1 µq/ml kütlə konsentrasiyası olan analitlər üçün 10%-dən və təxminən 0,5 µq/ml kütlə konsentrasiyası olan analitlər üçün 20%-dən çox olmamalıdır. Daha böyük dəyişiklik müşahidə olunarsa, təzə hazırlanmış kalibrləmə məhlulları əsasında yenidən kalibrləmə və ya yeni kalibrləmə qrafiki qurmaq lazımdır.

Xromatoqrafiya şərtləri: sütun: C-18 əks faza; mobil faza: 60% asetonitril/40% su həcm nisbəti ilə; detektor: 360 nm dalğa uzunluğunda işləyən UV detektoru; axın sürəti: 1 ml/dəq; saxlama müddəti: DNPH-formaldehid törəməsi üçün təxminən 7 dəqiqə; enjekte edilmiş nümunənin həcmi: 25 µl.

Şəkil 4 - DNPH xromatoqramının nümunəsi - formaldehid törəməsi

Xromatoqrafiya şərtləri: sütun: C-18 əks faza; mobil faza: 60% asetonitril/40% su həcm nisbəti ilə; detektor: 360 nm dalğa uzunluğunda işləyən UV detektoru; axın sürəti: 1 ml/dəq; saxlama müddəti: DNPH-formaldehid törəməsi üçün təxminən 7 dəqiqə; enjekte edilmiş nümunənin həcmi: 25 µl.

Şəkil 5 - Müxtəlif kütlə konsentrasiyalarında formaldehidin DNPH törəməsinin xromatoqramlarının nümunələri

Xromatoqrafiya şərtləri: korrelyasiya əmsalı: 0,9999; Sütun: C-18 tərs faza; mobil faza: 60% asetonitril/40% su həcm nisbəti ilə; detektor: 360 nm dalğa uzunluğunda işləyən UV detektoru; axın sürəti: 1 ml/dəq; saxlama müddəti: DNPH-formaldehid törəməsi üçün təxminən 7 dəqiqə; enjekte edilmiş nümunənin həcmi: 25 µl;

Şəkil 6 - Formaldehid üçün kalibrləmə qrafikinin nümunəsi

9.3.4. HPLC ilə formaldehid təhlili Tipik sistemlə HPLC sistemini 9.3.3-ə uyğun olaraq yığın və kalibrləyin: Sütun: C-18, 4,6 mm i.d., 25 sm uzunluq və ya ekvivalent; sütunun istiliyinə nəzarət etmək lazım deyil; mobil faza: 60% asetonitril/40% su (həcm nisbəti), izokratik; detektor: 360 nm dalğa uzunluğunda işləyən UV detektoru; axın sürəti: 1,0 ml/dəq; saxlama müddəti: DNPH-formaldehid törəməsi üçün 7 dəq - bir C-18 sütunundan istifadə etməklə, 3 dəq - iki C-18 sütunundan istifadə etməklə; enjekte edilmiş nümunənin həcmi: 25 µl. Hər analizdən əvvəl sabit şəraiti təmin etmək üçün detektorun baza xətti yoxlanılır. 600 ml asetonitril və 400 ml suyu qarışdırmaqla HPLC üçün mobil faza hazırlayın və ya gradient elüsyon üçün müvafiq parametrləri təyin edin. Nəticədə qarışıq yalnız şüşə və ya floroplastikdən hazırlanmış vakuum filtrasiya cihazında məsamə ölçüsü 0,22 μm olan polyester membran filtrindən süzülür. Saat şüşəsi ilə örtülmüş laboratoriya konik kolbasında 10-15 dəqiqə (100 ml/dəq) heliumla təmizləmək və ya 5-10 dəqiqə ərzində 60°C-yə qədər qızdırmaqla süzülmüş mobil fazanı qazdan təmizləyin. Detektor hüceyrəsində qaz qabarcıqlarının əmələ gəlməsinin qarşısını almaq üçün ondan sonra sabit müqavimət məhdudlaşdırıcı (350 kPa) və ya daxili diametri 0,25 mm olan qısa (15 - 30 sm) flüoroplastik boru quraşdırılır. Mobil faza həlledici qaba tökülür və axın sürəti 1,0 ml/dəq olaraq təyin edilir. İlk analizdən əvvəl nasos 20 - 30 dəqiqə işləməlidir. İlk analiz başlamazdan ən azı 30 dəqiqə əvvəl detektor işə salınır. Detektorun çıxış siqnalı elektrik qeyd cihazı və ya oxşar çıxış cihazı ilə qeydə alınır. Əl ilə nümunə yeridilməsi olan sistemlər üçün xromatoqrafa inyeksiya üçün təmiz inyeksiya şprisinə ən azı 100 µl nümunə çəkin. Şprisdən istifadə edərək artıq nümunə əlavə edərək, dozaj kranı döngəsini mobil faza ilə doldurun (dozalama kranı “yükləmə” vəziyyətinə qoyulmalıdır). Xromatoqrafiyaya başlamaq üçün dispenser kranı “nümunə yeridilməsi” vəziyyətinə gətirilir. Daxiletmə ilə eyni vaxtda məlumatların emalı sistemi işə salınır, giriş nöqtəsi işə salınır və elektrik ölçmə yazıcısının diaqram lentində qeyd olunur. Təxminən 1 dəqiqədən sonra dispenser kranını “nümunə daxil etmə” mövqeyindən “yükləmə” vəziyyətinə keçirin, növbəti nümunənin təhlilinə hazırlamaq üçün şprisi və dozaj dövrəsini asetonitril və su qarışığı ilə yuyun və ya yuyun. Kran “nümunə girişi” vəziyyətində olduqda, dozaj kranının dövrəsinə həlledicinin daxil edilməsinə icazə verilmir. DNPH-dən əldə edilən formaldehid elüt edildikdən sonra (Şəkil 4-ə baxın), qeydi dayandırın və Bölmə 10-a uyğun olaraq komponentlərin kütləvi konsentrasiyasını hesablayın. Stabil bazaya nail olduqdan sonra sistem nümunənin sonrakı təhlili üçün istifadə edilə bilər. Qeyd - Bir neçə analizdən sonra sütunun çirklənməsi (məsələn, müəyyən bir axın sürətində və həlledici tərkibində hər bir sonrakı nümunə yeridilməsi ilə təzyiqin artması ilə sübut olunur) onu bir neçə həcmdə 100% asetonitril ilə yumaqla aradan qaldırmaq olar. sütunun həcmindən dəfələrlə böyükdür. Bənzər qorunma ön sütunlardan istifadə etməklə əldə edilə bilər. Analitin kütlə konsentrasiyası sistemin kalibrləmə xarakteristikasının xətti hissəsindən kənara çıxarsa, nümunə mobil faza ilə seyreltilir və ya daha kiçik həcmli nümunə xromatoqrafa daxil edilir. Əvvəlki enjeksiyonlardan əldə edilən saxlama müddəti təkrarlana bilməzsə (maksimum icazə verilən sapma ± 10%), müvafiq saxlama müddətini əldə etmək üçün asetonitril-su nisbəti artırıla və ya azaldıla bilər. Saxlama müddəti çox uzun olarsa, nisbət artırılır; çox az olarsa, nisbət azalır. Əgər həlledicini dəyişdirmək lazımdırsa, nümunəni daxil etməzdən əvvəl yenidən kalibrləmə aparın (bax 9.3.3). Qeyd - Verilmiş xromatoqrafik şərait formaldehidin təyini üçün optimallaşdırılmalıdır. Müəyyən bir analitik problem üçün xromatoqrafik şərtləri optimallaşdırmaq üçün analitikin mövcud HPLC sistemi ilə tədqiqatlar aparması tövsiyə olunur. Avtomatik nümunə yeridilməsi və məlumatların toplanması ilə HPLC sistemləri də istifadə edilə bilər. Nəticə xromatoqramma 4.2 və Şəkil 2-yə uyğun olaraq ozon müdaxiləsi üçün yoxlanılır. 9.3.5 HPLC ilə digər aldehidlərin və ketonların təhlili 9.3.5.1. Ümumi müddəalar Ardıcıl olaraq birləşdirilmiş iki C-18 sütunu və qradiyent eluent təchizatı vasitəsilə xromatoqrafik şəraitin optimallaşdırılması havadan götürülmüş digər aldehidlərin və ketonların təhlilinə imkan verir. Xüsusilə, xromatoqrafiya şərtləri aseton, propionaldehid və bəzi digər yüksək molekulyar ağırlıqlı aldehidləri təxminən 1 saatlıq analiz müddətində ayırmaq üçün optimallaşdırılır.Mobil fazanın tərkibi C3, C4-ün maksimum ayrılmasını əldə etmək üçün xətti gradient proqramı ilə vaxtaşırı dəyişdirilir. və xromatoqramın müvafiq bölgəsində benzaldehid. Bu məqsədlə aşağıdakı gradient proqramı hazırlanmışdır: nümunənin yeridilməsi anında məhlulların həcm nisbəti 36 dəqiqə ərzində 60% asetonitril/40% sudan 75% asetonitril/25% suya dəyişdirilir; 100% -ə qədər asetonitril - 20 dəqiqə ərzində; 100% asetonitril - 5 dəqiqə; xətti gradient proqramlaşdırma istiqamətini 1 dəqiqə ərzində 100% asetonitrildən 60% asetonitril/40% suya dəyişdirin; 60% asetonitril/40% su həcm nisbətini 15 dəqiqə saxlamaq. 9.3.5.2. Digər karbonil birləşmələri üçün nümunələrin təhlili 9.3.3-ə uyğun olaraq HPLC sistemini yığın və kalibrləyin. Tipik sistemlər aşağıdakılardır: sütun: ardıcıl olaraq birləşdirilmiş iki C-18 sütunu; mobil faza: asetonitril/su; xətti gradient rejimi; detektor: 360 nm dalğa uzunluğunda işləyən UV detektoru; axın sürəti: 1,0 ml/dəq; gradient proqramı: 9.3.4-ə uyğun olaraq. Yuxarıda verilmiş xromatoqrafiya şərtləri UV və ya diod massivi detektoru, 25 μL dozaj dövrəsinin həcminə malik avtomatik nümunə götürən, iki C-18 sütunu (4,6 × 250 mm) və elektrik yazıcısı və ya elektron inteqratoru olan HPLC gradient sistemləri üçün optimallaşdırılmışdır. Xüsusi analitik problem üçün xromatoqrafik şərtləri optimallaşdırmaq üçün analitikin mövcud HPLC sistemi üzərində tədqiqatlar aparması tövsiyə olunur. Ən azı akrolein, aseton və propionaldehidin ayrılması üçün optimallaşdırma tələb olunur. QEYD: Sütun istehsalçıları adətən əks fazalı sütunlar üçün DNPH törəmələri üçün optimal ayırma şərtləri üçün tövsiyələr verirlər. Bu tövsiyələr karbonil birləşmələrinin ayrılmasına zərər vermədən iki sütuna ehtiyacı aradan qaldıra bilər. Nümunədəki karbonil birləşmələri onların saxlanma müddətini və pik sahəsini DNPH törəmələrinin istinad nümunələri üçün oxşar göstəricilərlə müqayisə etməklə keyfiyyət və kəmiyyətcə müəyyən edilir. Formaldehid, asetaldehid, aseton, propionaldehid, kretonaldehid, benzaldehid və o-, m-, p-toluil aldehidləri yüksək etibarlılıqla təyin olunur. Butiraldehidin təyini, yuxarıda göstərilən xromatoqrafik şəraitdə izobutiraldehid və metil etil keton ilə birgə elüsiyaya görə daha az etibarlıdır. Qradient elüsyonlu HPLC sistemi ilə əldə edilən tipik xromatoqram Şəkil 7-də göstərilmişdir. Ayrı-ayrı karbonil birləşmələrinin kütləvi konsentrasiyası 9.3.4-ə uyğun olaraq müəyyən edilir.

Pik identifikasiyası

Qarışıq

Kütləvi konsentrasiya, µg/ml

Formaldehid

Asetaldehid

Akrolein

Aseton

Propion aldehid

Krotonaldehid

Butiraldehid

Benzaldehid

İzovaleraldehid

Valeraldehid

o - Toluilaldehid

m - Toluilaldehid

l - Toluilaldehid

Heksanal

2, 5-D və metil benzaldehid

Şəkil 7 - DNPH-nin xromatoqrafik ayrılması nümunəsi - 15 karbonil birləşməsinin törəmələri

10. Ölçmə nəticələrinin hesablanması

Hər bir nümunə üçün analitin ümumi kütləsi (DNPH törəməsi) düsturdan istifadə etməklə hesablanır

m d = m s - m b , (3)

Harada m d - kartuşdan çıxarılan DNPH törəməsinin tənzimlənmiş kütləsi, μg; m s nümunə patronunun düzəldilməmiş kütləsi, µg:

m s = A s ( c std/ A std) V s d s ; (4)

m b boş nümunə ilə kartricdəki analitin kütləsi, µg:

m b = A b( c std/ A std) V b d b ; (5)

A s - nümunə patronundan, ixtiyari vahidlərdən çıxarılan analitin pik sahəsi; A b boş nümunə ilə kartuşdan çıxarılan analitin pik sahəsi, ixtiyari vahidlər; A std - gündəlik kalibrləmə üçün kalibrləmə məhlulunda analitin pik sahəsi, ixtiyari vahidlər; c std - gündəlik kalibrləmə üçün kalibrləmə məhlulunda analitin kütləvi konsentrasiyası, m kq / ml; V s - nümunə patronu üçün alınan eluatın ümumi həcmi, ml; V b - boş nümunə ilə kartuş üçün alınan eluatın ümumi həcmi, ml; d s - nümunənin eluatının seyreltmə əmsalı: 1, əgər nümunə təkrar seyreltilməyibsə; V d/ V a əgər nümunə durulaşdırılıbsa ki, çıxış siqnalı detektorun xətti bölgəsində olsun, burada V d - qatılmadan sonra həcm, ml; V a - seyreltmə üçün istifadə olunan aliquot, ml; d b - boş nümunənin seyreltmə əmsalı, 1,0-a bərabərdir. Nümunədə A, ng/l olan karbonil birləşməsinin kütlə konsentrasiyası düsturdan istifadə etməklə hesablanır

c A = m d ( M c/ M der) 1000/ V m , (6)

Burada M c karbonil birləşməsinin molekulyar çəkisidir (formaldehid üçün 30-dur); M der - DNPH törəməsinin molekulyar çəkisi (formaldehid üçün 210-dur); V m - 9.1-ə uyğun olaraq seçilmiş daxili hava nümunəsinin ümumi həcmi, l. Qeyd - Milyarda hissə və milyonda hissə tövsiyə edilmir. Bununla belə, bəzi istifadəçilərin rahatlığı üçün karbonil birləşməsinin ca həcm nisbəti milyardda hissələrlə (ppb) düsturdan istifadə etməklə hesablanır.

c A= c∙ 24.4/ kimi M c , (7)

25 ° C temperatura və 101,3 kPa təzyiqə endirilən hava nümunəsinin ümumi həcmi V s, l formula ilə hesablanır.

V s = (( V m ρ A)/101.3)(298/(273 + T A)), (8)

Harada ρ A - qapalı otaq daxilində orta atmosfer təzyiqi, kPa; T A - qapalı otaqda orta mühit temperaturu, °C. Tərkibi eyni dəyərlərdə müəyyən edilmiş istinad nümunələri ilə müqayisə etmək üçün standart ətraf mühit şəraitində (temperatur 25°C və təzyiq 101,3 kPa) analitin tərkibini milyonda hissələrlə (ppm) ifadə etmək lazımdırsa, nümunə götürülmüş həcm olmamalıdır. standart şərtlərə endirilir.

11. Performans meyarları və ölçmə nəticələrinin keyfiyyətinə nəzarət

11.1. Ümumi müddəalar

Bu bölmə ölçmə nəticələrinin keyfiyyətinə nəzarəti təmin etmək üçün zəruri tədbirləri və yerinə yetirilməli olan performans meyarlarına cavab vermək üçün təlimatları müəyyən edir. Standartın istifadəçisi ISO 9001, ISO 17025 tələblərinə cavab verməlidir.

11.2. Standart Əməliyyat Prosedurları

Standartın istifadəçisi aşağıdakı laboratoriya işləri üçün standart əməliyyat prosedurlarını hazırlamalıdır: istifadə olunan avadanlığın istehsalçısı və modelini göstərməklə nümunə götürmə sisteminin yığılması, kalibrlənməsi və istismarı; nümunələrin götürülməsində istifadə olunan reagentlərin və nümunələrin özünün hazırlanması, təmizlənməsi, saxlanması və emalı; istifadə olunan avadanlığın markasını və modelini göstərməklə HPLC sisteminin yığılması, kalibrlənməsi və istifadəsi; istifadə olunan kompüter avadanlığı və proqram təminatını göstərən məlumatların qeydə alınması və işlənməsi üsulu. Standart əməliyyat prosedurlarının təsvirləri addım-addım təlimatları ehtiva etməli və laboratoriyada işləyən işçilər üçün əlçatan və başa düşülməlidir. Standart əməliyyat prosedurları bu standartın tələblərinə uyğun olmalıdır.

11.3. HPLC Sisteminin Səmərəliliyi

HPLC sisteminin səmərəliliyi düsturla hesablanan sütun səmərəliliyi η (nəzəri lövhələrin sayı) ilə müəyyən edilir.

η = 5,54( t r /w 1/2) 2 , (9)

Harada t r - analitin saxlanma müddəti, s; w 1/2 - yarım hündürlükdə bir komponent üçün pik eni, s. Sütun səmərəliliyi ən azı 5000 nəzəri lövhə olmalıdır. Nümunələrin HPLC sisteminə təkrar gündəlik yeridilməsi zamanı çıxış siqnalının nisbi standart sapması ən azı 1 μg/ml analit kütləsi konsentrasiyası olan kalibrləmə məhlulları üçün ±10%-dən çox olmamalıdır. Bəzi karbonil birləşmələrinin 0,5 μg/ml-dən çox olmayan kütləvi konsentrasiyası ilə təkrar analizlərin dəqiqliyi 20%-ə qədər arta bilər. Saxlama vaxtının dəqiqliyi hər hansı bir analiz günündə ±7% daxilində olmalıdır.

11.4. Nümunə itkisi

Nümunə itkisi sorbentin yük qabiliyyətini aşdıqda və ya həcmli axın sürəti istifadə olunan nümunə götürmə sistemi üçün icazə verilən maksimum həddi aşdıqda baş verir. Nümunə itkisinin qarşısı iki nümunə patronunu ardıcıl quraşdırmaq və sonra hər birinin içindəkiləri təhlil etmək və ya iki bölməli sorbent kartrici quraşdırmaq və sonra hər iki bölməni təhlil etməklə almaq olar. Ehtiyat bölməsində analitin miqdarı əsas bölmədəki analitin miqdarının 15%-dən çox olarsa, “sıçrayış” qəbul edilir və nəticələrin düzgünlüyünə şübhə edilir.

12. Dəqiqlik və qeyri-müəyyənlik

Digər birləşmələrin analizində olduğu kimi, qapalı havada formaldehidin miqdarının təyini nəticəsinin dəqiqliyi və qeyri-müəyyənliyi iki amildən təsirlənir: analitik prosedurun təkrarlanabilirliyi və zamanla havada analitin tərkibinin dəyişməsi. Sonuncu amilin birincidən daha böyük təsirə malik olduğu düşünülür, baxmayaraq ki, müxtəlif mənbə intensivliyi və ventilyasiya şəraitinin təsirini qiymətləndirmək çətindir. Analitik prosedurla əlaqəli qeyri-müəyyənlik dəyərləri haqqında ümumi məlumat Əlavə A-da verilmişdir.

Əlavə A
(məlumatlandırıcı)
Dəqiqlik və qeyri-müəyyənlik

Bu standartda verilmiş analitik prosedura oxşar prosedur qiymətləndirilmişdir. Ən azı 1 µq/ml analitik kütlə konsentrasiyasında analitik prosedura aid dəqiqlik ± 10% daxilində olmalıdır. 0,5 μg/ml-dən çox olmayan kütləvi konsentrasiyada bəzi karbonil birləşmələrinin təkrar analizləri üçün dəqiqlik 25%-ə qədər arta bilər. Dəyirmi sistemli sınaqda [14] - [16], bu standartda göstərilən metoda bənzər DNPH ilə örtülmüş silika gel kartriclərindən (55 - 105 µm hissəcik ölçüsü) istifadə edilən üsul qiymətləndirilmişdir. Aşağıda verilmiş qiymətləndirmənin nəticələri daxili havanın təhlili üçün bu metoddan istifadənin effektivliyini qiymətləndirmək üçün istifadə edilə bilər. İki fərqli laboratoriya, ABŞ-ın 14 şəhərində aparılan tədqiqat proqramının bir hissəsi olaraq, atmosfer havasında formaldehid və digər karbonil birləşmələrinin 1500-dən çox ölçülməsi üçün patronlardan istifadə etmişdir [15], [16]. 2 ay ərzində HPLC sisteminə formaldehid törəməsi DNPH kalibrləmə məhlulunun 45 dəfə təkrar yeridilməsinin nisbi standart sapma kimi ifadə edilən dəqiqliyi 0,85% təşkil etmişdir. DNPH ilə örtülmüş kartriclərdən 12 eyni nümunənin hər birinin üçqat analizinin nəticələrinə əsasən, 10,9% nisbi standart sapma daxilində uyğun olan formaldehid məzmun dəyərləri əldə edilmişdir. Dəyirmi sistemli sınaqda ABŞ, Kanada və Avropada 16 laboratoriya da iştirak edib. Bu sınaqlar zamanı boş nümunələri olan 250 patron, təqdim edilmiş DNPH törəmələrinin məzmun dəyərləri ilə hər biri 30 patrondan ibarət üç dəst və avtomobilin işlənmiş qazları olan mühitdə 13 seriya patronun təhlili aparılmışdır [14] - [ 16]. 4.2 tələblərinə cavab verən patronlar vahid laboratoriya tərəfindən hazırlanmışdır. Bütün nümunələr round-robin sınaqda iştirak edən laboratoriyalar arasında təsadüfi olaraq paylandı. Dairəvi sınaqların nəticələri ümumiləşdirilmiş və Cədvəl A.1-də göstərilmişdir. QEYD: Dəyirmi sistemli sınaq zamanı heç bir standart HPLC analitik prosedurundan istifadə olunmayıb. Test iştirakçıları öz laboratoriyalarında təcrübədə istifadə etdikləri HPLC əsaslı üsullardan istifadə etdilər. 1988-ci ildə ABŞ-ın tədqiqat proqramı çərçivəsində həyata keçirilən iki sıra ölçmələrin (eyni yerdən nümunə götürmə) nəticələri arasında faizlə ifadə olunan fərqin mütləq dəyəri formaldehid (n = 405) üçün 11,8%, asetaldehid - 14 olmuşdur. .5% (n = 386) və aseton - 16.7% (n = 346) [15], [16]. Bu proqram çərçivəsində demək olar ki, eyni nöqtədən götürülmüş iki nümunənin formaldehidin tərkibinə görə başqa bir laboratoriya tərəfindən təhlili nəticəsində nisbi standart kənarlaşma 0,07, korrelyasiya əmsalı 0,98, qeyri-müəyyənlik isə formaldehid üçün mənfi 0,05 olmuşdur. 15]. Asetaldehid üçün müvafiq dəyərlər 0,12; 0,95 və mənfi 0,50, aseton üçün isə - 0,15; 0,95 və mənfi 0,54 [16]. Bir laboratoriya tərəfindən DNPH patronlarının bir illik təhlili formaldehid üçün 6,2% (n = 14) və asetaldehid (n = 13) üçün 13,8% qeyri-müəyyənlik göstərdi. Bu proqramın bir hissəsi kimi bir laboratoriya tərəfindən 30 DNPH patronunun təhlili göstərdi ki, orta qeyri-müəyyənlik formaldehid üçün 1,0% (mənfi 49%-dən üstəgəl 28%-ə qədər) və asetaldehid üçün 5,1% (mənfi 38%-dən mənfi 39%-ə qədər) təşkil edir. . Cədvəl A.1 - Dairəvi testlərin nəticələri

Nümunə növü

Formaldehid

Asetaldehid

Propion aldehid

Benzaldehid

Boş kartriclər:

aldehid, µg

rsd,%

n

Nümunə kartric 3):

bərpa dərəcəsi, % (rsd, %)

qısa

orta

yüksək

n

Avtomobilin işlənmiş qazları ilə ətraf mühit nümunələri:

aldehid, mq

rsd,%

n

a) Patrona daxil edilən aldehidin aşağı, orta və yüksək səviyyələri təxminən 0,5 idi; müvafiq olaraq 5 və 10 mkq. Qeyd - Tədqiqatlarda 16 laboratoriya iştirak etmişdir. Dəyərlər verilənlər seriyasından kənar göstəricilər çıxarıldıqdan sonra verilənlər seriyasından əldə edilmişdir. Cədvəldə istifadə olunan təyinatlar: rsd - nisbi standart sapma; n - ölçmələrin sayı.

Əlavə B
(məlumatlandırıcı)
DNPH-dən alınan karbonil birləşmələrinin ərimə nöqtələri

Cədvəl B.1 - Karbonil birləşmələrinin DNPH törəmələrinin ərimə nöqtələri

Karbonil birləşməsinin adı

DNPH törəməsinin ərimə nöqtəsi [17], °C

Asetaldehid

152-dən 153-ə qədər (168,5[18], 168[19])

Aseton

125-dən 127-yə qədər (128[18], 128[19])

Benzaldehid

240 - 242 (235[19])

Butiraldehid

119 - 120 (122[19])

kretonaldehid

191 - 192 (190[19])

2,5-dimetilbenzaldehid

216,5-dən 219,5-ə qədər

Formaldehid

166 (167 [ 18], 166 [ 19])

Heksanaldehid

106-dan 107-yə qədər

İzovaleraldehid

121,5-dən 123,5-ə qədər

Propion aldehid

144 - 145 (155[19])

o - Toluilaldehid

193 - 194 (193 - 194 [19])

m - Toluilaldehid

212 (212 [ 19])

n - Toluilaldehid

234 - 236 (234[19])

Valeraldehid

108 - 108,5 (98[19])

Əlavə C
(məlumatlandırıcı)
Rusiya Federasiyasının milli standartlarının istinad beynəlxalq standartlara uyğunluğu haqqında məlumat

Cədvəl C.1

Referans beynəlxalq standartın təyin edilməsi

Müvafiq milli standartın təyinatı və adı

ISO 9001:2000

GOST R ISO 9001-2001 Keyfiyyət idarəetmə sistemləri. Tələblər

ISO 16000-1:2004

GOST R ISO 16000-1-2007 Qapalı məkanların havası. Hissə 1. Nümunə götürmə. Ümumi müddəalar

ISO 16000-2: 2004

GOST R ISO 16000-2-2007 Qapalı məkanların havası. Hissə 2. Formaldehid tərkibi üçün nümunə götürülməsi. Əsas müddəalar

ISO 16000-4:2004

GOST R ISO: 16000-4-2007 Qapalı məkanların havası. Hissə 4. Formaldehidin təyini. Diffuziya seçmə üsulu

ISO/IEC 17025:2005

GOST R ISO / IEC 17025-2006 Sınaq və kalibrləmə laboratoriyalarının səlahiyyətlərinə dair ümumi tələblər

*Müvafiq milli standart yoxdur. Təsdiq edilməzdən əvvəl bu beynəlxalq standartın rus dilində tərcüməsindən istifadə etmək tövsiyə olunur. Bu beynəlxalq standartın tərcüməsi Texniki Qaydalar və Standartlar Federal İnformasiya Fondunda yerləşir.

Biblioqrafiya

Metod TO-11A, EPA-625/R-96-010b, Mühit Havasında Zəhərli Üzvi birləşmələrin təyini üçün metodlar toplusu, U.S. Ətraf Mühitin Mühafizəsi Agentliyi, Cincinnati, OH, 1996

Avropa üçün Hava Keyfiyyəti Təlimatları. Kopenhagen: ÜST Avropa Regional Ofisi. ÜST Regional Nəşrləri. Avropa seriyası №. 23/1987

Yenidən işlənmiş dəyərlər veb səhifələrə baxın:

www.who.int.peh, www.who.dk/envhlth/pdf/airqual.pdf

Tejada, S. V., Havada aldehidlərin və ketonların seçilməsi üçün turşulaşdırılmış 2,4-dinitrofenilhidrazin ilə yerində örtülmüş pf silisium gel kartriclərinin qiymətləndirilməsi, Int. J. Environ. Analiz. Chem., 26, 1986, s. 167 - 185

Grosjean, D., Cənubi Kaliforniyada formaldehid, asetaldehid və qarışqa turşusunun ətraf mühit səviyyələri: Bir illik əsas tədqiqatın nəticələri, Environ. Sci. Technol., 25, 1991, səh. 710 - 715

J.-O. Levin və R. Lindahl, DNPH ilə örtülmüş filtrlərdən istifadə edərək aldehidin ölçülməsi üsulları - Xülasə və nəticələr, Proc. Seminar "Nümunə götürmə layihəsi", 27 - 28 iyun, 1996, Mol, Belçika

VDI 3862 2-ci hissə

Qaz emissiyasının ölçülməsi - Alifatik və aromatik aldehidlərin və ketonların ölçülməsi - DNPH metodu - impinger metodu

VDI 3862 3-cü hissə

Qaz emissiyasının ölçülməsi - Alifatik və aromatik aldehidlərin və ketonların ölçülməsi - DNPH metodu - kartriclər metodu

A. Sirju və P.B. Shepson, Atmosferik karbonil birləşmələrinin ölçülməsi üçün DNPH patron texnikasının laboratoriya və sahə tədqiqi, Ətraf mühit. Sci. Technol., 29, 1995, səh. 384 - 392

Arnts, R.R. və Tejada, S.V., 2,4-Dinitrofenilhidrazinlə örtülmüş silika gel kartrici havada formaldehidin təyini üçün metod: Ozon müdaxiləsinin müəyyən edilməsi, Ətraf mühit. Sci. Technol., 23, 1989, səh. 1428 - 1430

Sirju, A. və Shepson, P.B. Atmosfer karbonil birləşmələrinin ölçülməsi üçün DNPH kartric texnikasının laboratoriya və sahə qiymətləndirilməsi, Environ. Sci. Technol., 29, 1995, səh. 384 - 392

R.G. Merrill, Jr., D-P. Dayton, P.L. O"Hara və R.F. Jongleux, Ozon aradan qaldırılmasının ətraf havada karbonil birləşmələrinin ölçülməsinə təsiri: Zəhərli və əlaqəli hava çirkləndiricilərinin ölçülməsində TO-11 metodundan istifadə etməklə sahə təcrübəsi, Cild 1, Hava və Tullantıların İdarə Olunması Assosiasiyasının nəşri VIP -21, Pittsburq, Pensilvaniya, ABŞ, 1991, s. 51 - 60

T.E. Kleindienst, E.W. Korse, F.T. Blanchard və W.A. Lonneman, DNPH ilə örtülmüş silisium gel və C1 8 patronlarının ozonun mövcudluğu və yoxluğunda formaldehidin ölçülməsində performansının qiymətləndirilməsi, Environ. Sci. Technol., 32, 1998, səh. 124 - 130

EN 1232:1997

İş yerinin atmosferi - Kimyəvi maddələrin şəxsi nümunələrinin götürülməsi üçün nasoslar - Tələblər və sınaq üsulları

ASTM D51 97-97 Havada Formaldehid və Digər Karbonil birləşmələrinin təyini üçün standart sınaq metodu (Aktiv Nümunə Alma Metodologiyası), ASTM Standartlarının İllik Kitabı, 11.03, Amerika Sınaq və Materiallar Cəmiyyəti, West Conshohoken, PA, U.S.A. , səh. 472 - 482

USEPA, 1989 Şəhər hava toksiklərinin monitorinqi proqramı: Formaldehid nəticələri, Hesabat №. 450/4-91/006. ABŞ Ətraf Mühitin Mühafizəsi Agentliyi, Research Triangle Park, NC, ABŞ, yanvar 1991

USEPA, 1990 Şəhər Hava Toksiklərinin Monitorinqi Proqramı: Karbonil Nəticələri, Hesabat №. 450/4-91/025, ABŞ Ətraf Mühitin Mühafizəsi Agentliyi, Araşdırma Üçbucaq Parkı, NC, ABŞ, iyul 1991

Təhlil Sertifikatı, Radian International, Austin, TX, U.S.A

Kimya və Fizika Kitabı, CRC, 18901 Cranwood Parkway, Cleveland, OH, U.A.

Organikum, Organisch-chemisches Grundpraktikum, Wiley-VCH, Weinheim, Almaniya

Açar sözlər: hava, keyfiyyət, qapalı məkan, formaldehid, karbonil birləşmələri, nümunə götürmə, nümunə analizi, yüksək performanslı maye xromatoqrafiya üsulu, ultrabənövşəyi detektor

RUSİYA FEDERASİYASININ DÖVLƏT KOMİTESİ
ƏTRAF MÜHİTİN MÜHAFİZƏSİ

SUYUN KİMYYƏTİ KİMYİ ANALİZİ

ÖLÇÜLMƏ PROSEDURU
FORMALDEHİDİN KÜVVƏLƏ KONSENTRASİYASI
TƏBİİ VƏ TƏMİL EDİLMİŞ tullantı SU NÜMUNƏLƏRİNDƏ
ASETİLASETON İLƏ FOTOMETRİK ÜSULLA

Təhlil edilən nümunədə formaldehidin kütləvi konsentrasiyası yuxarı həddi aşarsa, formaldehidin konsentrasiyası tənzimlənən diapazona uyğun olması üçün nümunə sulandırıla bilər.

Formaldehidin su buxarı ilə distillə edilməsi prosesi zamanı nümunənin digər komponentlərinin müdaxilə təsirləri aradan qaldırılır.

2. ÜSULUN PRİNSİPİ

Formaldehidin kütləvi konsentrasiyasını təyin etmək üçün fotometrik üsul ammonium ionlarının iştirakı ilə formaldehidin asetilasetonla sarı rəngli reaksiya məhsulunun əmələ gəlməsinə əsaslanır. Yaranan birləşmənin rəng intensivliyi nümunədəki formaldehidin tərkibinə mütənasibdir. Optik sıxlıq ölçmələri dalğa uzunluğunda aparılır? = 412 nm.

3. ÖLÇÜM XƏTASI VƏ ONUN KOMPONENTLƏRİNİN TƏTBİQ EDİLƏN XARAKTERİSTİKASI

Bu texnika təhlil nəticələrinin Cədvəl 1-də verilmiş dəyərlərdən çox olmayan bir səhvlə əldə edilməsini təmin edir.

Cədvəl 1

Ölçmə diapazonu, dəqiqlik dəyərləri, dəqiqlik, təkrarlanma, təkrarlanma göstəriciləri

Metodun dəqiqlik göstəriciləri aşağıdakı hallarda istifadə olunur:

Laboratoriya tərəfindən verilmiş analiz nəticələrinin qeydiyyatı;

Sınaqların keyfiyyətinə görə laboratoriyaların fəaliyyətinin qiymətləndirilməsi;

Müəyyən bir laboratoriyada texnikanın tətbiqi zamanı analiz nəticələrindən istifadə imkanlarının qiymətləndirilməsi.

4. ÖLÇÜ ALƏTLƏRİ, KÖMƏKÇİ APARATLAR, REAKTİVLƏR VƏ MATERİALLAR

4.1. Ölçmə vasitələri

Ölçməyə imkan verən spektrofotometr və ya fotometr optik sıxlıq? = 412 nm
50 mm udma təbəqəsinin qalınlığı olan kyuvetlər
bölmələr 0,1 mq istənilən növ	GOST 24104-2001
Ən böyük olan ümumi təyinatlı laboratoriya tərəziləri çəki limiti 200 q və ən aşağı qiymət bölmələr 10 mq istənilən növ	GOST 24104-2001
Səhv ilə sertifikatlaşdırılmış formaldehid tərkibli CO P = 0,95 (və ya formaldehid, 4.3-cü bənd) 1%-dən çox olmamalıdır.
Volumetrik kolbalar, doldurma kolbaları
Bitirilmiş pipetlər
Tək etiketli pipetlər
Ölçmə silindrləri

4.2. Köməkçi qurğular

Qapalı spiral ilə elektrik sobaları və tənzimlənən istilik gücü
Laboratoriya qurutma şkafı ilə 130 ° C-ə qədər qızdırma temperaturu
Su hamamı
Məişət soyuducusu
Çəki fincanları (bugs)
Kimyəvi qablar
V-1-1000 THS
Laboratoriya huniləri
Formaldehidin distillə edilməsi üçün qurğular (dəyirmi dibli kolbalar). K-1-250-29/32 THS H1 nozzle və ya damla aradan qaldırıcı ilə çıxış növü KO, düz borulu soyuducu KhPT-1-300-14/23 THS, AI 14/23 XS ilə birlikdə)
Konik kolbalar
Kn-2-100-18 THS
Kn-1-250-18-29/32 HS
Damcı 1(2)-50 HS
Şüşə çubuqlar 25 - 30 sm uzunluğunda və? 3 - 4 mm

Ölçmə vasitələri müəyyən edilmiş müddətlərdə yoxlanılmalıdır.

Xassələri bəndlərdə göstərilənlərdən daha pis olmayan digər, o cümlədən idxal edilən ölçü alətlərindən və köməkçi qurğulardan istifadə etməyə icazə verilir. 4.1 və 4.2.

4.3. Reagentlər və materiallar

Formaldehid, 40% sulu məhlul
Təzə distillə edilmiş asetil aseton
Ammonyak, sulu, konsentrat
Ammonium asetat
Kükürd turşusu
Xlorid turşusu
Sirkə turşusu
Kalium hidroksid və ya
natrium hidroksid
Kalium bikromat (kalium dikromat) və ya
kalium dikromat, standart titr 0,1 mol/dm 3 ekvivalent
Natrium tiosulfat (natrium sulfat), pentahidrat və ya
natrium sulfat (tiosulfat), standart titr 0,1 mol/dm 3 ekvivalent
Kalium yodid
Kristalli yod və ya
yod, standart titr 0,01 mol/dm 3 ekvivalent
Susuz natrium sulfat Na 2 SO 4
Susuz natrium karbonat Na 2 CO 3
Xloroform
Həll olunan nişasta
Universal göstərici kağızı
Külsüz filtrlər "ağ lent"
Distillə edilmiş su

Təhlil üçün istifadə olunan bütün reagentlər analitik dərəcəli olmalıdır. və ya reagent dərəcəsi

Digər normativ-texniki sənədlərə uyğun olaraq hazırlanmış, o cümlədən idxal olunan reagentlərin analitik dərəcəsindən aşağı olmayan keyfiyyətə malik olmasına icazə verilir.

6. OPERATORLARIN İXTİSASLARINA TƏLƏBLƏR

Ölçmələr fotometrik analiz texnikasını yaxşı bilən və spektrofotometr və ya fotometrin istismar təlimatlarını öyrənmiş analitik kimyaçı tərəfindən aparıla bilər.

7. ÖLÇÜŞ ŞƏRTLƏRİ

Laboratoriyada ölçmələr apararkən aşağıdakı şərtlər yerinə yetirilməlidir:

· ətraf mühitin temperaturu (22 ± 6) °С;

· atmosfer təzyiqi (84 - 106) kPa;

· 25 ° C temperaturda nisbi rütubət 80% -dən çox olmayan;

· AC tezliyi (50 ± 1) Hz;

· şəbəkə gərginliyi (220 ± 22) V.

8. NÜMUNƏNİN TOPLANMASI VƏ SAXLANMASI

8.1. Nümunələrin götürülməsi GOST R 51592-2000 “Su. Nümunələrin götürülməsinə dair ümumi tələblər”.

8.2. Nümunələrin toplanması və saxlanması üçün nəzərdə tutulmuş qablar doymuş soda külü (natrium karbonat) məhlulu, sonra isə distillə edilmiş su ilə yuyulur. Çox çirklənmiş qabları yuyarkən xrom qarışığından istifadə etmək, sonra krandan su ilə yaxşıca (ən azı 10 dəfə) yaxalamaq və distillə edilmiş su ilə yaxalamaq məsləhət görülür.

8.3. Su nümunələri 0,5 dm 3 tutumu olan, sıxlığı təmin edən laynerləri ilə sıx vidalanmış qapaqları olan şüşə butulkalarda götürülür.

Alınan nümunənin həcmi ən azı 0,5 dm olmalıdır.

8.4. Nümunələr nümunə götürüldükdən sonra 6 saatdan gec olmayaraq 10 ° C-dən yuxarı temperaturda konservant olmadan və ya 1 dm-ə 5 sm 3 turşu məhlulu (1: 1) nisbətində sulfat turşusu ilə konservləşdirildikdə 10 gün ərzində təhlil edilir. 3 su.

8.5. Nümunələr götürərkən təsdiq edilmiş formada müşayiətedici sənəd tərtib edilir, bu da göstərir:

Təhlilin məqsədi, şübhəli çirkləndiricilər,

Yer, seçim vaxtı,

Nümunə nömrəsi,

Nümunə götürənin vəzifəsi, soyadı, tarixi.

9. ÖLÇÜLMƏLƏRƏ HAZIRLIQ

9.1. Məhlulların və reagentlərin hazırlanması

9.1.1. Formaldehiddən təmizlənmiş distillə edilmiş su.

Distillə edilmiş su 30 dəqiqə qaynadılır və otaq temperaturuna qədər soyudulur. Hazırlandığı gün istifadə edin.

9.1.2. Kükürd turşusu məhlulu, 1:1.

İstiliyədavamlı bir şüşəyə qoyulmuş 100 sm 3 distillə edilmiş suya davamlı qarışdırmaqla, 100 sm 3 konsentratlaşdırılmış sulfat turşusu əlavə edin və sərinləyin. Məhlul 1 il möhkəm bağlanmış şüşədə saxlandıqda stabildir.

9.1.3. Hidroklor turşusu məhlulu, 2:1.

170 sm 3 distillə edilmiş suya 340 sm 3 qatılaşdırılmış xlor turşusu əlavə edilir və qarışdırılır. Məhlul 6 ay ərzində möhkəm bağlanmış qabda saxlandıqda dayanıqlıdır.

9.1.4. Kalium və ya natrium hidroksid məhlulu, 2 mol/dm3.

500 sm 3 distillə edilmiş suda 56 q KOH və ya 40 q NaOH həll edilir. Məhlul möhkəm bağlanmış polietilen qablarda 3 ay saxlandıqda dayanıqlıdır.

9.1.5. Nişasta məhlulu, 0,5%.

0,5 q nişastanı 15 - 20 sm 3 distillə edilmiş su ilə çalxalayın. Süspansiyon tədricən 80 - 85 sm 3 qaynar distillə edilmiş suya tökülür və daha 2 - 3 dəqiqə qaynadılır. Soyuduqdan sonra 2 - 3 damcı xloroform əlavə edərək konservləşdirin. 1 aydan çox olmayan müddətə saxlayın.

9.1.6. 0 konsentrasiyası olan kalium dikromatın standart məhlulu .0200 mol/dm 3 ekvivalenti.

Standart titrdən istifadə edildikdə, sonuncu 500 sm 3 tutumlu bir ölçü kolbasında distillə edilmiş suda həll edilir, sonra əldə edilən məhluldan 50 sm 3 götürülür, 500 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya köçürülür və həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır.

0,4904 q K 2 Cr 2 O 7 nümunəsindən standart bir məhlul hazırlamaq üçün sobada 105 ° C-də əvvəlcədən qurudulur. - 2 saatdan sonra kəmiyyətcə 500 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya köçürün, distillə edilmiş suda həll edin və məhlulun həcmini kolbadakı işarəyə çatdırın. 6 aydan çox olmayan qaranlıq yerdə yaxşıca üyüdülmüş tıxaclı bir şüşədə saxlayın.

9.1.7. 0,02 konsentrasiyası olan standart natrium tiosulfat məhlulu 0 mol/dm 3 ekvivalenti.

Standart bir titrdən istifadə edərkən, sonuncu distillə edilmiş suda həll edilir, əvvəllər 1,5 saat qaynadılır və otaq temperaturuna qədər soyudulur, 500 sm 3 tutumlu bir ölçülü kolbada, sonra 50 sm 3 nəticədə məhlul götürülür, köçürülür. tutumu 500 sm 3 olan ölçülü kolba və qaynadılmış distillə edilmiş su ilə həcmi işarəyə çatdırın.

5 q Na 2 S 2 O 3 nümunəsindən standart məhlul hazırlamaq üçün? 5H 2 O, əvvəllər 1,5 saat qaynadılmış və soyudulmuş 1 dm 3 distillə edilmiş suda həll edin və məhlulun həcmini kolbadakı işarəyə çatdırın. Konservant olaraq, yaranan məhlula 2 sm 3 xloroform əlavə edilir.

Dəqiq konsentrasiyanı təyin etməzdən əvvəl məhlul ən azı 5 gün saxlanılır. 4 aydan çox olmayan qaranlıq şüşə qabda saxlayın.

Standart natrium tiosulfat məhlulunun dəqiq konsentrasiyası ən azı ayda bir dəfə Əlavə A-da göstərildiyi kimi müəyyən edilir.

9.1.8. Yod məhlulu, 0,02 mol/dm 3 ekvivalenti.

Standart bir titrdən istifadə edərkən, sonuncu 500 sm 3 tutumlu bir ölçülü kolbada distillə edilmiş suda həll olunur.

Nümunədən məhlul hazırlayarkən 4 - 5 q KI az miqdarda (20 - 25 sm 3) distillə edilmiş suda həll edilir, 1,3 q kristal yod əlavə edilir; onu həll etdikdən sonra daha 480 sm 3 distillə edilmiş su əlavə edin və qarışdırın.

Həll qaranlıq şüşə qabda saxlanılır.

Yod məhlulunun dəqiq konsentrasiyası Əlavə A-da göstərildiyi kimi ayda ən azı bir dəfə müəyyən edilir.

9.1.9. Sirkə turşusu məhlulu, 1:4.

1 həcm sirkə turşusunu tərkibində formaldehid olmayan 4 həcm distillə edilmiş su ilə qarışdırın. Məhlul möhkəm bağlanmış qabda 3 ay saxlandıqda stabildir.

9.1.10. Asetil aseton məhlulu, 5%.

38 sm 3 distillə edilmiş suya 2 sm 3 asetilaseton əlavə edin və tamamilə həll olunana qədər qarışdırın. Soyuducuda 10 gündən çox olmayan bir tıxac ilə bir şüşədə saxlayın.

9.1.11. Ammonium asetat tampon məhlulu.

80 sm 3 buzlu sirkə turşusuna 90 sm 3 konsentratlı ammonyak məhlulu əlavə edin və qarışdırın. Yaranan bufer məhlulunun pH dəyəri 5,9 - 6,5 olmalıdır. 3 aydan çox olmayan möhkəm bağlanmış şüşədə saxlayın.

9.2. Kalibrləmə məhlullarının hazırlanması

Hazırlıq proseduruna uyğun olaraq sertifikatlaşdırılmış kalibrləmə məhlulları standart nümunədən (SS) və ya 40% formaldehid məhlulundan (formalindən) hazırlanır.

CO istifadə edərkən, orijinal məhlulu istifadə üçün təlimatlara uyğun olaraq seyreltin.

Formalindən kalibrləmə məhlulunun hazırlanması 9.2.1 - 9.2.3-cü bəndlərə uyğun olaraq həyata keçirilir.

9.2.1. Formaldehid məhlulu (A).

100 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya 2,5 sm 3 kalium və ya natrium hidroksid məhlulu, 2,5 sm 3 distillə edilmiş su və 1 sm 3 40% formaldehid məhlulu ardıcıl olaraq pipetlənir. Məhlulun həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır və qarışdırılır. Formaldehidin dəqiq konsentrasiyasını təyin etmək üçün əldə edilən məhluldan 1 sm 3 həcmində 250 sm 3, 20 sm 3 yod məhlulu və 10 sm 3 kalium və ya natrium hidroksid məhlulu olan torpaq tıxaclı konusvari kolbaya alınır. pipetlə əlavə edilir. Kolbanın qapağı bağlanır və qaranlıq yerdə 15 dəqiqə dayanmaq üçün buraxılır. Sonra 5 sm 3 xlorid turşusu məhlulu əlavə edin, qarışdırın və qaranlıq yerdə daha 10 dəqiqə buraxın.

Buraxılan artıq yod natrium tiosulfat məhlulu ilə solğun sarı rəngə qədər titrlənir, 1 sm 3 nişasta məhlulu əlavə edilir və məhlulun rəngi dəyişənə qədər titrləmə davam etdirilir.

Təyin 1-2 dəfə təkrarlanır və natrium tiosulfat məhlulunun həcmlərində 0,05 sm 3-dən çox uyğunsuzluq yoxdursa, nəticə olaraq orta qiymət alınır.

Əsas məhlulda (A) formaldehidin kütləvi konsentrasiyası düsturla hesablanır:

burada C f formaldehid məhlulunun kütləvi konsentrasiyası, mg/dm 3;

C və - yod məhlulunun konsentrasiyası, mol/dm 3 ekvivalenti;

V və - əlavə edilmiş yod məhlulunun həcmi, sm 3;

C t - natrium tiosulfat məhlulunun konsentrasiyası, mol/dm 3 ekvivalenti;

Vt - artıq yod məhlulunun titrlənməsi üçün sərf olunan natrium tiosulfat məhlulunun həcmi, sm 3;

V f - titrləmə üçün götürülən formaldehid məhlulunun həcmi, sm 3.

Formaldehidin əsas məhlulu soyuducuda 1 aydan çox olmayaraq saxlanılır. Onun dəqiq konsentrasiyası aralıq və işçi məhlulların hazırlanması üçün istifadə edilməzdən əvvəl müəyyən edilir.

9.2.2. Formaldehidin kütləvi konsentrasiyası 0,100 mq/sm 3 olan məhlul (B).

0,100 mq/dm 3 konsentrasiyası olan 100 sm 3 B məhlulunu əldə etmək üçün götürülməli olan A məhlulunun həcmi düsturla hesablanır:

burada Vf A məhlulunun həcmi, sm 3;

C f - A məhlulunda formaldehidin kütləvi konsentrasiyası, mg/sm 3.

Dərəcəli pipetkadan istifadə edərək hesablanmış A məhlulunun həcmi 100 sm 3 ölçülü kolbaya qoyulur, distillə edilmiş su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır və qarışdırılır. Həll bir gündən çox olmayaraq saxlanılır.

9.2.3. 5 μg formaldehidin kütləvi konsentrasiyası olan bir məhlul /sm 3 (V).

5,0 sm 3 formaldehid məhlulu B 100 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya köçürülür, distillə edilmiş su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır (bölmə 9.1.1) və qarışdırılır. Həll hazırlanma günü istifadə olunur.

9.3. Kalibrləmə qrafikinin qurulması

Kalibrləmə əyrisini qurmaq üçün 25 sm 3 məhlulda 0 - 0,10 μg formaldehid olan nümunələri kalibrləmə üçün hazırlamaq lazımdır.

Təhlilin aparılması şərtləri 7-ci bəndə uyğun olmalıdır.

Kalibrləmə qrafikinin qurulması üçün nümunələrin tərkibi və sayı 2-ci cədvəldə verilmişdir.

Bütün kalibrləmə məhlulları üçün hazırlıq proseduru ilə əlaqədar səhvlər formaldehidin kütləvi konsentrasiyasının təyin edilmiş dəyərinə nisbətən 3% -dən çox deyil.

Kalibrləmə qrafikini qurarkən, tutumu 25 sm 3 olan həcmli kolbalara 20 sm 3 distillə edilmiş su əlavə edilir (9.1.1-ci bənd), 1 və ya 2 sm tutumlu pilləli pipetlərdən istifadə edərək formaldehid B məhlulunun alikotları əlavə edilir. 3-cü cədvələ uyğun olaraq. 2, kolbalardakı məhlulların həcmini işarəyə çatdırın, qarışdırın və tutumu 100 sm 3 olan konusvari kolbalara köçürün.

cədvəl 2

Formaldehid təyin edilərkən kalibrləmə üçün nümunələrin tərkibi və sayı

Kalibrləmə üçün nümunələrin təhlili distillə mərhələsi istisna olmaqla, 10-cu bəndə uyğun olaraq onların konsentrasiyasının artan ardıcıllığı ilə aparılır.

Formaldehid əlavələri və boş (əlavə olmayan) nümunə ilə nümunələrin optik sıxlığı ölçülür? = 412 nm, təsadüfi nəticələri istisna etmək və məlumatların orta hesabını çıxarmaq üçün 3 dəfə fotometrləmə. Boş nümunənin orta optik sıxlığı formaldehid əlavələri olan nümunələrin orta optik sıxlığından çıxarılır.

Kalibrləmə qrafiki koordinatlarda tərtib edilmişdir: kalibrləmə nümunəsindəki formaldehid miqdarı, μg - optik sıxlıq.

9.4. Kalibrləmə xarakteristikasının sabitliyinə nəzarət

Kalibrləmə xarakteristikasının sabitliyi ən azı ayda bir dəfə və ya əsas reagentləri (asetilaseton, ammonium asetat, tampon məhlulu) dəyişdirərkən yoxlanılır. Nəzarət vasitələri kalibrləmə üçün yeni hazırlanmış nümunələrdir (cədvəl 2-də verilmiş nümunələrdən ən azı 3).

Hər bir kalibrləmə nümunəsi üçün aşağıdakı şərt yerinə yetirildikdə kalibrləmə xarakteristikası sabit hesab olunur:

|X- C| ? 1,96?RL,

Harada X- kalibrləmə nümunəsində formaldehidin kütləvi konsentrasiyasının nəzarət ölçülməsinin nəticəsi;

İLƏ- kalibrləmə üçün nümunədə formaldehidin kütləvi konsentrasiyasının sertifikatlaşdırılmış dəyəri;

?RL- texnikanın laboratoriyada tətbiqi zamanı müəyyən edilmiş laboratoriyadaxili dəqiqliyin standart sapması.

Qeyd . Laboratoriyada texnikanın tətbiqi zamanı laboratoriyadaxili dəqiqliyin standart kənarlaşmasını aşağıdakı ifadə əsasında təyin etməyə icazə verilir: ? RL = 0,84?R, təhlil nəticələrinin sabitliyinin monitorinqi prosesində məlumat toplandıqca sonrakı dəqiqləşdirmə ilə.

Mənaları? R cədvəl 1-də verilmişdir.

Kalibrləmə xarakteristikasının sabitlik şərti yalnız bir kalibrləmə nümunəsi üçün təmin edilmirsə, kobud səhvi ehtiva edən nəticəni aradan qaldırmaq üçün bu nümunəni yenidən ölçmək lazımdır.

Kalibrləmə xarakteristikası qeyri-sabitdirsə, onun qeyri-sabitliyinin səbəblərini tapın və metodologiyada nəzərdə tutulmuş digər kalibrləmə nümunələrindən istifadə edərək sabitliyə nəzarəti təkrarlayın. Kalibrləmə xarakteristikasının qeyri-sabitliyi yenidən aşkar edilərsə, yeni kalibrləmə qrafiki qurulur.

10. ÖLÇÜLƏR KEÇİRİN

Həcmi 200 sm 3 olan su nümunəsi distillə qabına qoyulur (konservasiya aparılıbsa, nümunə əvvəlcə universal indikator kağızında KOH və ya NaOH məhlulu ilə pH 7 - 8-ə qədər zərərsizləşdirilir), 25 q natrium sulfat əlavə edilir, formaldehid distillə qurğusunun hissələri birləşdirilir və 100 sm 3 distillə edilmiş silindrə distillə edilir.

Distillat şüşə çubuqla yaxşıca qarışdırılır, 25 sm 3 pipetlənir, tutumu 100 sm 3 olan konusvari kolbaya qoyulur, üzərinə 2 sm 3 ammonium asetat bufer məhlulu (və ya 2,0 q ammonium asetat və 0,5 sm 3 sirkə) əlavə edilir. turşu məhlulu 1:4 ) və 1,0 sm 3 asetilaseton məhlulu. Qarışıq reagentlər tamamilə həll olunana qədər qarışdırılır və su banyosunda 30 dəqiqə (40 ± 3) ° C temperaturda saxlanılır. Nümunə ilə eyni vaxtda formaldehid olmayan 25 sm 3 distillə edilmiş sudan istifadə edərək boş təyinat aparılır.

Distillə edilmiş suya nisbətən məhlulların optik sıxlığı uducu təbəqənin qalınlığı 5 sm olan küvetlərdə 412 nm-də ölçülür.Blank eksperimentinin optik sıxlığı nümunənin optik sıxlığından çıxarılır.

Nümunənin ölçülmüş optik sıxlığı kalibrləmə əyrisinin son nöqtəsinə uyğun olan optik sıxlığı üstələyirsə, formaldehid olmayan distillə edilmiş su ilə 25 sm 3 həcmdə seyreltilmiş daha kiçik distillat alikvotu ilə təyini təkrarlayın ( bənd 9.1.1).

11. ÖLÇÜM NƏTİCƏLƏRİNİN EMALLANMASI

Təhlil edilən suda formaldehidin kütləvi konsentrasiyası X, mg/dm 3, düsturla hesablanır:

100 - distillə həcmi, sm 3;

1.2 - su nümunəsindən formaldehidin distillə olunma dərəcəsini nəzərə alan əmsal;

V d - distillə alikotunun həcmi, sm 3;

V in - distillə üçün götürülən su nümunəsinin həcmi, sm 3.

İki laboratoriyada alınan analitik nəticələr arasındakı uyğunsuzluq təkrar istehsal həddini aşmamalıdır. Bu şərt yerinə yetirilərsə, hər iki analiz nəticəsi məqbuldur və onların arifmetik ortası son qiymət kimi istifadə edilə bilər.

Formaldehidin kütləvi konsentrasiyasının bütün tənzimlənən ölçmə diapazonu üçün P = 0,95-də təkrar istehsal həddinin R dəyəri 22% -dir.

Təkrarlanma həddi keçərsə, GOST R ISO 5725-6-nın 5-ci bölməsinə uyğun olaraq təhlil nəticələrinin məqbulluğunu yoxlamaq üsullarından istifadə edilə bilər.

12. ANALİZ NƏTİCƏLƏRİNİN QEYDİYYATI

Analiz nəticəsi X istifadəsini təmin edən sənədlərdə aşağıdakı formada təqdim edilə bilər:

X ±?, mg/dm3, P = 0,95,

Harada? - texnikanın düzgünlüyünün göstəricisi.

Məna? düsturla hesablanır:

0,01? d? X.

d qiyməti Cədvəl 1-də verilmişdir.

Təhlilin nəticəsinin laboratoriya tərəfindən verilmiş sənədlərdə aşağıdakı formada təqdim edilməsi məqbuldur:

X ± ? l, mg/dm 3, P = 0,95,

verdi? l < ?,

Harada X- metodologiyadakı göstərişlərə uyğun olaraq alınan təhlilin nəticəsi;

±? l- laboratoriyada texnikanın tətbiqi zamanı müəyyən edilmiş və analiz nəticələrinin sabitliyinə nəzarət etməklə təmin edilən analiz nəticələrinin xəta xarakteristikasının dəyəri.

Ölçmə nəticəsinin ədədi dəyərləri səhv xarakteristikasının dəyərləri ilə eyni rəqəmin rəqəmi ilə bitməlidir.

13. LABORATORİYADA ÜSULU TƏTBİQ EDƏN zaman ANALİZ NƏTİCƏLƏRİNİN KEYFİYYƏTİNƏ NƏZARƏT

Texnikanın laboratoriyada tətbiqi zamanı analiz nəticələrinin keyfiyyətinə nəzarət aşağıdakıları əhatə edir:

Təhlil proseduruna operativ nəzarət (ayrıca nəzarət prosedurunun həyata keçirilməsində səhvin qiymətləndirilməsi əsasında);

Təhlil nəticələrinin sabitliyinin monitorinqi (təkrarlanabilirliyin standart kənarlaşmasının, laboratoriyadaxili dəqiqliyin standart kənarlaşmasının, xətanın sabitliyinin monitorinqi əsasında).

13.1. Additiv metoddan istifadə etməklə analiz proseduruna operativ nəzarət alqoritmi

K k nəzarət standartı ilə TO.

TOKimə düsturla hesablanır:

K k = |X" - X - C d |,

Harada X" - məlum əlavə ilə nümunədə formaldehidin kütləvi konsentrasiyasının təhlilinin nəticəsi;

X- ilkin nümunədə formaldehidin kütləvi konsentrasiyasının təhlilinin nəticəsi;

S d- əlavənin miqdarı.

Nəzarət standartı TO düsturla hesablanır:

Harada? l,X", ?l,x- metodu həyata keçirərkən laboratoriyada müəyyən edilmiş analiz nəticələrinin səhv xarakteristikasının qiymətləri, müvafiq olaraq məlum əlavə ilə nümunədə və orijinal nümunədə formaldehidin kütləvi konsentrasiyasına uyğundur.

Qeyd . l= 0,84? ?, təhlil nəticələrinin sabitliyinin monitorinqi prosesində məlumat toplandıqca sonrakı dəqiqləşdirmə ilə.

K k ? TO. (1)

Şərt (1) yerinə yetirilmədikdə, nəzarət proseduru təkrarlanır. Şərt (1) yenidən yerinə yetirilmədikdə, qeyri-qənaətbəxş nəticələrə səbəb olan səbəblər aydınlaşdırılır və onların aradan qaldırılması üçün tədbirlər görülür.

13.2. Nəzarət üçün nümunələrdən istifadə etməklə analiz proseduruna operativ nəzarət alqoritmi

Təhlil proseduruna operativ nəzarət ayrıca nəzarət prosedurunun nəticəsinin müqayisəsi yolu ilə həyata keçirilir K k nəzarət standartı ilə TO.

Nəzarət prosedurunun nəticəsi TOKimə düsturla hesablanır:

K k = |X k - İLƏ|,

Harada X k- nəzarət nümunəsində formaldehidin kütləvi konsentrasiyasının təhlilinin nəticəsi;

İLƏ- nəzarət nümunəsinin sertifikatlaşdırılmış dəyəri.

Nəzarət standartı TO düsturla hesablanır

K = ?l,

harada ±? l- nəzarət nümunəsinin sertifikatlaşdırılmış dəyərinə uyğun gələn analiz nəticələrinin xətasının xarakteristikası.

Qeyd . Laboratoriyada bir texnikanın tətbiqi zamanı analiz nəticələrinin səhvini aşağıdakı ifadə əsasında xarakterizə etməyə icazə verilir: ? l= 0,84? ? təhlilin nəticələrinin sabitliyinin monitorinqi prosesində məlumatın toplanmasından sonra dəqiqləşdirmə ilə.

Aşağıdakı şərtlər yerinə yetirildikdə təhlil proseduru qənaətbəxş hesab olunur:

K k ? TO. (2)

Şərt (2) yerinə yetirilmədikdə, nəzarət proseduru təkrarlanır. (2) şərt yenidən yerinə yetirilmədikdə, qeyri-qənaətbəxş nəticələrə səbəb olan səbəblər müəyyən edilir və onların aradan qaldırılması üçün tədbirlər görülür.

Təhlil proseduruna operativ nəzarətin tezliyi, həmçinin analiz nəticələrinin sabitliyinə nəzarət üçün həyata keçirilən prosedurlar Laboratoriyanın Keyfiyyət Təlimatında tənzimlənir.

Əlavə A
(tələb olunur)

Natrium tiosulfat və yodun standart məhlullarının dəqiq konsentrasiyasının müəyyən edilməsi

A.1. Natrium tiosulfat məhlulu

Titrləmə kolbasına 80 - 90 sm 3 distillə edilmiş su, 10,0 sm 3 kalium dikromatın standart məhlulu əlavə edin, 1 q quru KI və 10 sm 3 xlorid turşusu məhlulu əlavə edin. Məhlul qarışdırılır, qaranlıq yerdə 5 dəqiqə saxlanılır və nümunə zəif sarı rəng yaranana qədər natrium tiosulfat məhlulu ilə titrlənir. Sonra 1 sm 3 nişasta məhlulu əlavə edin və mavi rəng yoxa çıxana qədər damcı-damcı titrləşdirməyə davam edin. Titrləmə təkrarlanır və titrantın həcmləri arasındakı uyğunsuzluq 0,05 sm 3-dən çox deyilsə, nəticə olaraq onların orta qiyməti alınır. Əks halda, 0,05 sm 3-dən çox olmayan nəticələr əldə olunana qədər titrləməni təkrarlayın.

Natrium tiosulfat məhlulunun dəqiq konsentrasiyası düsturla tapılır:

burada C t natrium tiosulfat məhlulunun konsentrasiyasıdır, mol/dm 3 ekvivalenti;

C d - kalium bixromat məhlulunun konsentrasiyası, mol/dm ekvivalenti;

V t - titrləmə üçün istifadə olunan natrium tiosulfat məhlulunun həcmi, sm 3;

V d - titrləmə üçün götürülən kalium bixromat məhlulunun həcmi, sm 3.

A.2. Yod məhlulu

Titrləmə kolbasına 60 - 70 sm 3 distillə edilmiş su əlavə edilir, pipetka ilə 20 sm 3 yod məhlulu və 10 sm 3 xlorid turşusu məhlulu əlavə edilir və natrium tiosulfat ilə solğun sarı rəngə titrlənir. Sonra 1 sm 3 nişasta məhlulu əlavə edin və məhlul rəngi dəyişənə qədər damcı-damcı titrləyin. Titrləmə daha 1-2 dəfə təkrarlanır və natrium tiosulfat məhlulunun həcmlərində 0,05 sm 3-dən çox uyğunsuzluq yoxdursa, nəticə olaraq orta qiymət alınır.

Qrup K29

DÖVLƏT ARASI STANDART

MEBEL, AĞAC VƏ POLİMER MATERİALLAR

Formaldehid və digər zərərli uçucu maddələrin buraxılmasını təyin etmək üsulu

iqlim kameralarında kimyəvi maddələr

Mebel, taxta və polimerlər.

Formaldehidin və digər uçucu kimyəvi maddələrin təyini üsulu

iqlim kameralarının havası

OKS 79.97.140

Təqdimat tarixi

Ön söz

1 Ümumrusiya Dizayn və Mühəndislik Texnoloji Mebel İnstitutu (VPKTIM), Ümumrusiya Elmi-Tədqiqat İnstitutu tərəfindən işlənib hazırlanmışdır. ağac emalı sənaye (VNIIDrev) və Rusiya Dövlət Sanitariya və Epidemioloji Nəzarət Komitəsinin Gigiyenik Ekspertiza Elmi-Praktik Mərkəzi.

üçün Dövlətlərarası Şuranın Texniki Katibliyi tərəfindən TƏQDİM EDİLMİŞDİR standartlaşdırma , metrologiya və sertifikatlaşdırma

2 Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma üzrə Dövlətlərarası Şura tərəfindən QƏBUL EDİLMİŞDİR

Dövlət adı	Milli standartlaşdırma orqanının adı
Belarus Respublikası	Belstandart
Moldova Respublikası	Moldova standartı
Qazaxıstan Respublikası	Qazaxıstan Respublikasının Dövlət Standartı
	Ukrayna dövlət standartı
Rusiya Federasiyası	Rusiyanın Gosstandart

3 Rusiya Federasiyasının Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma Komitəsinin 23 avqust 1995-ci il tarixli N 448 Fərmanı ilə dövlətlərarası standart GOST qüvvəyə minir kimi birbaşa dövlət standartı Rusiya Federasiyası ilə 1 iyul 1996

4 İLK ​​DƏFƏ TƏQDİM EDİLİR

1 İSTİFADƏ SAHƏSİ

Bu standart iqlim kameralarında formaldehidin və digər zərərli uçucu maddələrin mebel məmulatlarından, hissəcik lövhələrindən və lifli lövhələrdən, kontrplakdan, onlardan hazırlanmış hissələr və blanklardan, parket məmulatlarından, həmçinin polimer və konstruktiv materiallardan havaya buraxılmasının müəyyən edilməsi metodunu müəyyən edir. onların istehsalında istifadə olunur. , üzlük, bitirmə və yapışdırıcı materiallar.

GOST 8.207-76 GSI. Çoxsaylı müşahidələrlə birbaşa ölçmələr. Müşahidə nəticələrinin işlənməsi üsulları. Əsas müddəalar

GOST 1770-74 Laborator şüşə qablar. Silindrlər, stəkanlar, kolbalar, sınaq boruları. Spesifikasiyalar

GOST 3117-78 Ammonium asetat. Spesifikasiyalar

GOST 3118-77 Xlorid turşusu. Spesifikasiyalar

GOST həll olunan nişasta. Spesifikasiyalar

GOST Asetil aseton. Spesifikasiyalar

GOST Mebel. Ümumi texniki şərtlər

Auditoriyalar üçün GOST stullar. Ümumi texniki şərtlər

GOST Oturmaq və uzanmaq üçün mebel. Ümumi texniki şərtlər

Təhsil müəssisələri üçün GOST Mebel. Spesifikasiyalar

3 SINAQ APARATLARI VƏ KÖMƏKÇİ APARATLAR

3.1 İş sahəsinin həcmi 0,12 ilə 50 m arasında olan iqlim kameraları

3.1.1 Kameranın konstruksiyası sızdırmazlığı, temperaturun avtomatik tənzimlənməsini, rütubət. Kameranın daxili səthlərini düzəltmək üçün aşağı sorbsiya qabiliyyəti olan materiallardan (paslanmayan metal, şüşə) istifadə edilməlidir.

3.1.2 Havalandırma sistemi quraşdırılmış nümunələrlə kameranın bütün iş həcmi boyunca vahid hava sirkulyasiyasını təmin etməlidir.

3.1.3 Sınaq zamanı kameranın iş həcmində aşağıdakı parametrlər saxlanılmalıdır:

havanın temperaturu - (23±2) °C;

havanın nisbi rütubəti - (45±5)%;

saatda hava mübadiləsi - 1±0,1.

Parket məmulatlarının sınağı saatda hava mübadiləsində (0,5±0,05) aparılır.

3.2 Havanın sürətini və ya həcmini təyin etmək üçün debimetri olan aspirasiya cihazı.

3.3 Polezhaev, Rixter tipli, məsaməli plitələrlə udma qurğuları.

3.4 Nümunə götürülmüş havada uçucu kimyəvi maddənin miqdarının müəyyən edilməsini təmin edən xromatoqraflar, spektrofotometrlər, elektrofotokolorimetrlər (müəyyən edilən maddənin növündən asılı olaraq seçilir).

3.5 Ən böyük çəki həddi 500 q olan laboratoriya tərəziləri, çəki xətası ±0,02 q.

3.6 Ən böyük çəki həddi 200 q olan analitik tərəzilər çəki xətası ±0,0005 q.

3.7 Aneroid barometri.

3.8 İkinci bölmə dəyəri 0,2 s olan saniyəölçən.

3.9 Havanın temperaturu və rütubətini izləmək üçün psixometr və ya digər cihaz.

3.10 ±1 mm xəta ilə nümunə ölçülərinin ölçülməsi üçün universal ölçü alətləri.

3.11 Ölçmə vasitələri, köməkçilər, materiallar, kimyəvi reagentlər, laboratoriya şüşələri - səlahiyyətli orqanlar tərəfindən təsdiq edilmiş zərərli uçucu kimyəvi maddələrin təyin edilməsi üsullarına uyğun olaraq sanitar-epidemioloji nəzarət.

4 NÜMUNƏNİN SEÇİLMƏSİ VƏ HAZIRLANMASI

4.1 Mebel məhsullarını sınaqdan keçirmək üçün kameranın həcminin müəyyən doymasını yaradan miqdarda nümunələr götürülür:

Şkaf mebeli, masalar, çarpayılar üçün - iqlim kamerasının həcminin 1 m-i üçün nümunə səthinin 1 m sahəsi;

Oturmaq və yatmaq üçün mebel məhsulları üçün - iqlim kamerasının həcminin 1 m-i üçün nümunə səthinin 0,3 m sahəsi.

Nümunələrin səth sahəsi ±3% səhvlə hesablanır. Buraya bütün mebel hissələrinin hər iki tərəfindəki ümumi sahə daxildir (arxa divarların səthləri, çekmecelərin altları, rəflər, güzgülərin arxasındakı səthlər, oturma və yatmaq üçün mebel tıxacları və s.).

Bir qayda olaraq, fiziki və mexaniki sınaqlar üçün seçilmiş mebel məhsulları QOST 16371, GOST 19917, QOST 22046, GOST 16854 tələblərinə uyğun olaraq iqlim kamerasında sınaqdan keçirilir.

4.2 Hissələri və blankları, parket məmulatlarını, habelə konstruktiv, üzlük, bitirmə və yapışdırıcı materialları sınaqdan keçirmək üçün texniki sənədlərə uyğun olaraq hazırlanmış ən azı 3 nümunə götürün.

4.2.1 Boyalar və laklar şüşə, qalay və ya ağacın səthinə materialların, hissələrin və məmulatların istehsalında istifadə olunan istehlak normalarına uyğun olaraq tətbiq olunur.

4.2.2. İstehsalda istifadə olunan istehlak nisbətlərinə uyğun olaraq şüşə, qalay və ya taxta səthinə yapışdırıcı materiallar tətbiq edilir və yapışdırıcının nəzərdə tutulduğu materialdan nümunə yapışdırılır.

4.2.3 Taxta lövhələrdən və kontrplakdan nümunələr lövhənin kənarlarından ən azı 300 mm məsafədə yerləşən sahəsindən götürülür.

4.2.4 Polimer və üzlük materiallarının nümunələri göstərilən doyma yaradan ölçülərlə təqdim olunur.

4.2.5 Həcmi 0,12-dən 1 m-ə qədər olan kameralarda sınaq üçün nəzərdə tutulmuş nümunənin sahəsi (hər iki tərəfdəki təbəqələrə görə) doyma dərəcəsinə əsasən ±3% səhvlə hesablanır. 1 m kameranın həcmi üçün nümunə səthinin 1 m sahəsi.

Parket məhsulu nümunələrinin sahəsi yalnız ön tərəfdən müəyyən edilir. Parket məmulatları üçün doyma kameranın 1 m həcminə 0,4 m nümunə səthinin sahəsinə bərabər alınır. Nümunələrin uzunluğu və eni ölçüləri iqlim kameralarının daxili ölçüləri əsasında müəyyən edilir.

4.2.6 Zərərli uçucu kimyəvi maddələrin təbəqələr vasitəsilə buraxılması qiymətləndirildikdə, nümunələrin kənarlarında möhürlənmiş qoruyucu örtük olmalıdır (kənar plastik, alüminium silikat yapışqan ilə yapışdırılmış folqa və s.).

Parket məhsul nümunələrinin kənarları qorunmur.

4.2.7 Nümunələrin daşınması və saxlanması - sınaqdan keçirilmiş məhsul və materiallar üçün normativ sənədlərə uyğun olaraq.

4.3 Yapışqanlardan və ya yapışqan birləşmələrdən istifadə etməklə hazırlanmış nümunələrin sınağı, normativ sənədlərdə başqa hal nəzərdə tutulmayıbsa, onların istehsalından sonra 7 gündən gec olmayaraq aparılır.

Sınaqdan əvvəl ağac və ağac materiallarından hazırlanmış mebel məmulatları nisbi rütubəti 45-70% və temperaturu 15-30 °C olan otaqda ən azı 3 gün saxlanılır.

4.4 Sınaq üçün təqdim edilən nümunələr onların xüsusiyyətlərini özündə əks etdirən pasportla müşayiət olunmalıdır (Əlavə A).

5 SINAQ

5.1 Testə hazırlıq

5.1.1 Hissəcik lövhələrinin, ağac-lifli lövhələrin, fanerlərin, onlardan hazırlanmış hissələrin və blankların, parket məmulatlarının hissələrinin, konstruktiv, üzlük, bitirmə, polimer və yapışdırıcı materialların sınağı həcmi 0,12-dən 1-ə qədər olan iqlim kameralarında aparılır. m daxil olmaqla.

Mebel məhsullarının sınağı həcmi 1 m-dən çox olan kameralarda aparılır , bu məhsulların müəyyən edilmiş şərtlərə uyğun yerləşdirilməsinə imkan verir.

5.1.2 Nümunələr stenddə və ya sərbəst hava dövranını təmin edən başqa bir şəkildə kameraya yerləşdirilir və təmas sahəsi nümunənin səthinin 0,5% -dən çox olmamalıdır.

5.1.3 Parket məmulatlarının nümunələri kameranın döşəməsinə qoyulur, nümunələrin ön səthi yuxarıya doğru çevrilməlidir. Nümunələrin quraşdırılmasının başqa bir üsuluna icazə verilir, lakin onların işləməyən səthi qaz keçirməyən material (folqa və s.) ilə qorunmalıdır.

5.1.4 Mebel əşyaları döşəmə sahəsinə bərabər paylanaraq kameraya yerləşdirilir. Məhsullar bir-birindən və kameranın divarlarından ən azı 0,1 m məsafədə yerləşdirilməlidir. Məhsulun qapıları ən azı 30 ° bir açı ilə açıq olmalıdır, çekmeceler uzunluğunun ən azı üçdə birində uzadılmalıdır.

5.1.5 Həcmi 1 m-dən çox olan kameralarda (Şəkil 1) hava nümunələrinin götürülməsi üçün borular bərkidilir və kameranın müvafiq çıxışlarına birləşdirilir.

Həcmi 1 m-ə qədər olan kameralarda hava nümunəsi bir çıxış vasitəsilə həyata keçirilə bilər.

5.1.6 Nümunələri yerləşdirdikdən sonra kameranın qapılarını hermetik şəkildə bağlayın. Kondisioner və daxildir ventilyasiya hava və göstərilən parametrlərə çatdıqdan sonra kameranın avtomatik iş rejimini təyin edin.

Havanın iş parametrləri kameranın dizaynına daxil olan alətlər və avtonom işləyən idarəetmə cihazı ilə nəzarət edilir.

5.2 Həcmi 1 m-ə qədər olan kameralarda sınaqların aparılması

5.2.1 Sınaq zamanı kameranın iş həcmindən müəyyən edilmiş fasilələrlə hava nümunələri götürülür.

İlk hava nümunəsi 3.1.3-cü bəndin tələblərinə uyğun olaraq kamerada hava parametrləri sabitləşdikdən 24 saat sonra aparılır. İkinci, üçüncü və sonrakı seçimlər testin başlanmasından 5 gün ərzində hər 24 saatdan bir həyata keçirilir.

5.2.2 Ardıcıl üç nümunə götürmənin nəticələrinə əsasən, kamerada uçucu maddələrin konsentrasiyasının sabit olduğu müəyyən edildikdə (yəni ölçmə nəticələrinin standart sapması 15%-dən çox olmadıqda), test 5 gün müddətindən əvvəl dayandırılır.

5.2.3 İqlim kamerasından nümunə götürülməsi ilə eyni vaxtda kameraya verilən hava nümunəsi götürülür.

5.2.4 Hava nümunələrinin götürülməsi idarə olunan maddələrin növündən və onların konsentrasiyasının təyini üsulundan asılı olaraq seçilmiş aspirasiya qurğusu (3.2) və udma qurğuları (3.3) vasitəsilə həyata keçirilir.

5.2.5 Hava nümunələri sanitar-epidemioloji nəzarət orqanları tərəfindən təsdiq edilmiş zərərli uçucu kimyəvi maddələrin konsentrasiyasının ölçülməsi üsullarına uyğun olaraq toplanma günü təhlil edilir. Zərərli uçucu kimyəvi maddələrin konsentrasiyasını təyin etmək üçün lazımi ayırma qabiliyyətini və ölçmə xətasını (3.4 və 3.5) təmin edən istənilən növ fotoelektrokolorimetrlər, spektrofotometrlər və ya xromatoqraflardan istifadə olunur.

5.2.6 Formaldehidin asetilaseton reagenti ilə təyin edilməsi proseduru (kolorimetrik üsul) Əlavə B-də verilmişdir. Formaldehidin konsentrasiyasını təyin etmək üçün spektrofotometrdən və ya fotoelektrokolorimetrdən istifadə etmək lazımdır.

5.2.7 Ölçmə nəticələri iş jurnalında qeyd olunur.

5.3 Həcmi 1 m-dən çox olan kameralarda mebel məmulatlarının sınaqdan keçirilməsi

5.3.1 Kameradan havanın ilk nümunəsinin götürülməsi və kameranın girişində havanın nəzarət nümunəsinin götürülməsi kamerada havanın iş rejimi müəyyən edildikdən 72 saat sonra həyata keçirilir.

5.3.2 Sonrakı hava nümunəsi hər 24 saatdan bir həyata keçirilir.

5.3.3 Ardıcıl üç nümunə götürmənin nəticələrinə əsasən idarə olunan uçucu maddələrin konsentrasiyasının sabit olduğu müəyyən edildikdə (ölçmə nəticələrinin standart kənarlaşması 15%-dən çox olmadıqda) sınaq dayandırılır.

21 gündən sonra nəzarət edilən uçucu maddələrin konsentrasiyasından asılı olmayaraq sınaq dayandırılır.

5.3.4 Hava nümunəsinin götürülməsi kameranın hündürlüyünün iki səviyyəsində yerləşən Şəkil 1-də göstərilən altı nöqtədə aparılır.

mən - hava nümunəsi səviyyələri (750; 1500 mm); // - nümunə götürmə boruları

kameradan hava; 1 ; 2; 3; 4; 5; 6 - hava nümunələri götürmə nöqtələri

Şəkil 1

Hər səviyyədə üç nöqtə müəyyən edilir, kameranın uzunluğu və eni boyunca bərabər paylanır.

Müxtəlif hündürlük səviyyələrində yerləşən daha az sayda, lakin ikidən az olmayan nöqtələrdən hava nümunələrinin götürülməsinə icazə verilir.

5.3.5 Hava nümunələrinin götürülməsi və təhlili 5.2.3-5.2.7-yə uyğun olaraq həyata keçirilir.

6 SINAQ NƏTİCƏLƏRİNİN ELANI

6.1 İqlim kamerasının havasında uçucu kimyəvi maddələrin hər kubmetr üçün milliqramla konsentrasiyası idarə olunan maddələrin ölçülməsi üsullarına (5.2.5) uyğun olaraq hesablanır.

6.2 Sınaq nümunəsi tərəfindən iqlim kamerasının havasına buraxılan uçucu kimyəvi maddənin konsentrasiyasının mütləq dəyəri düsturla hesablanır.

iqlim kamerasının havasında uçucu maddənin konsentrasiyası haradadır, mq/m;

Kameraya daxil olan havada uçucu maddənin konsentrasiyası, mq/m.

6.3 Həcmi 1 m-ə qədər olan bir iqlim kamerasının havasına buraxılan uçucu kimyəvi maddənin konsentrasiyası düstura uyğun olaraq ən azı üç nümunənin sınaq nəticələrinin arifmetik orta dəyəri kimi tapılır.

müşahidə təkrarlarının sayı haradadır.

6.4 Ölçmə nəticələrinin standart kənarlaşması, %, düsturla müəyyən edilir

. (3)

6.5 1 m-dən böyük kameralarda 5.3.1, 5.3.2 və 5.3.4-ə uyğun olaraq hər bir ölçmə üçün uçucu kimyəvi maddənin konsentrasiyası , düstur (2) üzrə kameranın müxtəlif nöqtələrində ölçmə nəticələrinin orta arifmetik dəyəri kimi müəyyən edilir.

6.6 Mebel məhsullarını sınaqdan keçirərkən həcmi 1 m-dən çox olan iqlim kameralarında zərərli uçucu kimyəvi maddənin konsentrasiyasının son dəyəri orta arifmetik dəyər kimi hesablanır. () (1) və (2) düsturlarından istifadə etməklə hesablanmış son üç hava nümunəsi üçün ölçmə nəticələri. Standart kənarlaşma (3) düsturu ilə müəyyən edilir.

Ardıcıl üç ölçmədə maddənin konsentrasiyası sabit olduqda (5.3.3) idarə olunan parametrin xarakteristikası kimi orta arifmetik qiymət götürülür.

Maddənin konsentrasiyası sabit olmadıqda (azaldıqda və ya artdıqda) son seçim zamanı alınan və (1) düsturuna görə hesablanan konsentrasiya dəyəri xarakteristika kimi qəbul edilir.

6.7 Sınaqların nəticələri Dövlət Sanitariya və Epidemioloji Nəzarət orqanları tərəfindən müəyyən edilmiş qaydada təsdiq edilmiş atmosfer havasında zərərli maddələrin icazə verilən maksimum konsentrasiyası ilə müqayisə edilməklə qiymətləndirilir.

6.8 Alınan nəticələr məhsullar üçün normativ sənədlərdə müəyyən edilmiş standartlardan az və ya onlara bərabər olduqda nümunələr sınaqdan keçmiş sayılır.

6.9 Test nəticələri protokolla sənədləşdirilir (Əlavə B).

Sınaq üçün təqdim edilmiş nümunənin pasportunun forması

PASPORT

nümunənin, məhsulun, mebel dəstinin, layihənin, təyinatın adı,
indeks (əgər varsa)
İstehsalçının adı (müştəri)
Nümunə istehsal tarixi
Məhsullar üçün normativ sənədlərin adı
məhsullar və materiallar üçün

Nümunələrin xüsusiyyətləri:

Nümunə aşağıdakı materiallardan istifadə edərək hazırlanmışdır:

1 Plitələr

Materialın adı

ND-yə uyğun olaraq təyinat (marka).

formaldehid emissiyaları çəkicli qazma istifadə edərək

Nümunə ölçüsü

Qeyd*

Taxta yonga

Fiberboard

* Lazım gələrsə, bağlayıcı növünü və nümunənin digər xarakterik xüsusiyyətlərini göstərin.

2 Üzlük materialları, döşəmə və digər polimer materiallar

Materialın adı

Normativ sənədlərin təyin edilməsi

Əsas kimyəvi tərkibi (lazım olduqda)

Nümunə ölçüsü

Kəşfiyyat icazə haqqında istifadə üçün

Materialın adı

Normativ sənədlərin təyin edilməsi

Nümunə ölçüsü

Kəşfiyyat icazə haqqında material istifadə üçün

Qeyd - Sınaqın növündən və məqsədindən asılı olaraq digər məlumatlar sınaq laboratoriyası ilə razılaşdırılmaqla verilir.

	Müştərinin menecerinin və məsul şəxsin imzaları sınaq laboratoriyası (mərkəz) ilə əlaqə üçün imzaların stenoqramı, tarix

ƏLAVƏ B

(tələb olunur)

FORMALDEHİDİN MƏYYƏN EDİLMƏSİ ÜSULU

ASETİLASETON REAGENTİ İLE

B.1 TƏTBİQ SAHƏSİ

Bu üsul yaşayış binalarının və iqlim kameralarının havasında formaldehidin konsentrasiyasını təyin etmək üçün nəzərdə tutulmuşdur.

B.2 ÜSULUN MƏHİYYƏTİ VƏ XARAKTERİSTİKASI

Metod sirkə turşusunda formaldehid və asetilaseton reagenti arasındakı reaksiyaya əsaslanır. ammonium sarı rəngli bir məhsulun meydana gəlməsi ilə.

Formaldehidin aşağı aşkarlanma həddi analiz edilən məhlulun 10 sm-də 0,001 mq təşkil edir.

Təyin etmə xətası ±10%.

Atmosfer havasında, daxili havada və iqlim kameralarında formaldehidin ölçülən konsentrasiyalarının diapazonu ən azı 120 dm hava nümunəsi ilə 0,008-dən 1,3 mq/m-ə qədərdir.

Formaldehidin təyini metil və etil spirtləri, etilen qlikol, hidrogen sulfid, ammonyak.

B.3 ÖLÇÜCÜ APARATLAR VƏ KÖMƏKÇİ APARATLAR

B.3.1 2 dm/dəq hava axını sürətini təmin edən aspirasiya cihazı.

B.3.2 Dalğa uzunluğu 412 nm olan maksimum işığın udulmasına malik filtrli spektrofotometr və ya fotoelektrokolorimetr və işçi təbəqənin eni 10 mm olan kyuvetka.

B.3.3 GOST 1770-ə uyğun olaraq 50, 250 və 1000 sm ölçülü kolbalar.

B.3.4 QOST 1770 üzrə 100 sm-lik konusvari kolbalar.

B.3.5 Polezhaev, Rixter tipli udma qurğuları.

B.4 REAKTİVLƏR VƏ HƏLLLƏR

B.4.1 Asetil aseton, analitik dərəcəli. GOST 10259 uyğun olaraq.

B.4.2 Sirkə turşusu, buzlaq x. h.

B.4.3 Ammonium asetat, analitik dərəcəli. GOST 3117 uyğun olaraq.

B.4.4 Formalin, 40% formaldehid məhlulu.

B.4.5 Kaustik soda, analitik dərəcəli. 30% həll.

B.4.6 Xlorid turşusu, kons. GOST 3118-ə uyğun analitik dərəcəli, 1: 5 nisbətində seyreltilmiş.

B.4.7 Natrium sulfat NSO·fixanal, 0,1N məhlulu.

B.4.8 Yod, fiksanal 0,1 N məhlulu.

B. 4.9 QOST 10163-ə uyğun olaraq həll olunan nişasta, 1% məhlul.

B.4.10 Asetil aseton reagenti: 200 q ammonium asetat 1 dm ölçülü kolbada 800 sm suda həll edilir. Məhlula 3 sm asetilaseton və 5 sm sirkə turşusu əlavə edilir və kolbadakı məhlul su ilə (absorbsiya məhlulu) işarəyə gətirilir.

B.4.11 Kalibrləmə üçün ilkin məhlul: 250 sm-lik ölçülü kolbaya 5 sm formalin əlavə edilir və işarəyə qədər su ilə seyreltilir. Sonra bu məhlulda formaldehidin miqdarı müəyyən edilir. Bunun üçün 5 sm-lik məhlul tıxaclı 250 sm-lik konusvari kolbaya qoyulur, 20 sm 0,1 N yod məhlulu əlavə edilir və 30%-li natrium hidroksid məhlulu dayanıqlı açıq sarı rəngə çevrilənə qədər damcı-damcı əlavə edilir. rəng görünür. Kolba 10 dəqiqə saxlanılır, sonra 2,5 sm xlorid turşusunun məhlulu (1:5 nisbətində seyreltilmiş) diqqətlə turşulaşdırılır, 10 dəqiqə qaranlıqda saxlanılır və artıq yod 0,1 N natrium tiosulfat məhlulu ilə titrlənir. Məhlul açıq sarıya çevrildikdə, bir neçə damcı nişasta əlavə edin. 20 sm 0,1 N yod məhlulunun titrlənməsi üçün sərf olunan tiosulfat miqdarı ilkin olaraq müəyyən edilir. Nəzarət titrlənməsinə sərf olunan miqdar ilə formaldehidlə reaksiya verməyən artıq yod arasındakı fərqə əsasən, formaldehidin oksidləşməsi üçün istifadə olunan yodun miqdarı müəyyən edilir. 1 sm 0,1 N yod məhlulu 1,5 mq formaldehidə uyğundur. 1 sm məhlulda formaldehidin miqdarı müəyyən edildikdən sonra müvafiq olaraq su ilə seyreltilməklə tərkibində 0,1 mq/sm və 0,01 mq/sm olan formaldehidin ilkin və işçi məhlulları hazırlanır. Məhlullarda formaldehidin miqdarı titrimetrik üsulla müəyyən edilir.

B.5 NÜMUNƏ ALMA

B.5.1 Polimer materialları və məmulatları iqlim kameralarında sınaqdan keçirilərkən nümunənin hazırlanması və nümunə götürmə prosedurları bu standartın 4 və 5-ci bölmələrinə uyğun olaraq həyata keçirilir.

B.5.2 İqlim kamerasının və ya qapalı məkanın havasında formaldehidin maksimal vahid konsentrasiyasını təyin etmək üçün hava 2 dm/dəq sürətlə 60-120 dm həcmdə havanın ardıcıl qoşulmuş iki udma qurğusu vasitəsilə aspire edilir. Polezhaev, Rixter növü, 7 sm udma məhlulu və 3 sm distillə edilmiş su ilə doldurulur. Nümunə götürmə prosesi zamanı formaldehidin uçucu olmayan törəməsi əmələ gəlir.

B.5.3 Eyni zamanda, iqlim kamerasına verilən havanın nəzarət nümunəsi götürülür.

Nümunələrin götürülməsi 5.2-ci bəndinə uyğun olaraq aparılır.

B.6 TƏHLİLİN GÖRÜŞÜ

B.6.1 Seçilmiş nümunələr 40 °C-ə qədər qızdırılan su hamamına yerləşdirilir və 30 dəqiqə saxlanılır.

B.6.2 Nümunələr soyuduqdan sonra işçi təbəqənin eni 10 mm olan kyuvetlərdə 412 nm dalğa uzunluğunda spektrofotometr və ya fotoelektrokolorimetrdən istifadə etməklə rəngli məhlulların optik sıxlığını ölçün. Nümunədəki formaldehidin kəmiyyət tərkibi kalibrləmə xarakteristikasından istifadə etməklə qiymətləndirilir.

B.7 KALİBRASYON XÜSUSİYYƏTLƏRİNİN MÜSTƏKİL EDİLMƏSİ

B.7.1 Formaldehidin (B.4.11) işçi məhlulunu 10 sm ölçülü boruya (B.4.11), suyu 5 sm-lik pipetka ilə pipetlə çəkin, udma məhlulunu işarəyə gətirin və Cədvəl B-yə uyğun olaraq kalibrləmə üçün məhlullar hazırlayın. .1 (formaldehidin aşağı konsentrasiyalarını təyin edərkən) və cədvəl B.2 (formaldehidin yüksək konsentrasiyalarını təyin edərkən).

Həlllər, sm
Tərkibində 0,01 mq/sm olan formaldehidin işçi məhlulu
Asetil aseton reagenti	Hər boruda 7 sm

Qeyd - 1 və 2 məhlulları hazırlayarkən kapilyar pipetkadan və ya avtomatik mikrodispenserdən istifadə edin.

Həlllər, sm	Kalibrləmə üçün həllərin sayı
Tərkibində 0,1 mq/sm olan formaldehidin ilkin məhlulu
Asetil aseton reagenti	Hər boruda 7 sm

B.7.2 Kalibrləmə məhlulları su hamamında 30 dəqiqə T - 40 °C temperaturda qızdırılır, soyudulur və onların optik sıxlığı ölçülür (dalğa uzunluğu 412 nm, kyuvetanın işçi təbəqəsinin eni 10 mm). - atmosfer təzyiqi, mbar;

- hava nümunəsinin həcmi, m;

2 absorberdə və sıfır (boş) məhlulda təhlil edilən məhlulların optik sıxlıqlarının cəmi arasındakı fərq kimi hesablanan analiz edilən nümunənin optik sıxlığı;

0,00371 - normal şəraitə endirmə əmsalı.

Test hesabat forması

akkreditə olunmuş sınaq laboratoriyasının (mərkəz) adı

GOST R sertifikatlaşdırma sistemində akkreditasiya sertifikatının nömrəsi və tarixi

sınaq laboratoriyasının poçt ünvanı və telefon nömrəsi (mərkəz)

TƏSDİQ ETDİM Sınaq laboratoriyasının müdiri (mərkəz)

tam adı

PROTOKOL N

test növü

sınaqdan keçirilmiş nümunələrin adı və təyinatı

1 İstehsalçı

adı və ünvanı

2 İstehsal tarixi və nümunə götürmə

3 Sınaq üçün əsas

məktubun nömrəsi və tarixi

müştərinin (müqavilə).

4 Məhsullar üçün normativ sənədlərin təyin edilməsi

5 Müəyyən edilmiş göstəricilər

müəyyən edilmiş siyahısı

nəzarət edilən göstəricilər

6 Normativ sənədlərin siyahısı (təyinatı).

test üsulları haqqında

7 Sertifikatlaşdırılmış sınaq avadanlıqlarının siyahısı

sertifikatın adı, nömrəsi və tarixi (sertifikat, əlamətlər)

8 Nümunə xüsusiyyətləri

9 Test şərtləri

temperatur və nisbi

kamerada havanın rütubəti, doyma, hava mübadiləsi

10 Test nəticələri

mətn və ya cədvəllər

standart dəyərləri göstərir

11 Nəticə

Rəssam imzaları

vəzifə

tam adı

Sənədin mətni aşağıdakılara uyğun olaraq yoxlanılır:

rəsmi nəşr

M.: IPK Standartları Nəşriyyatı, 1995