Maqnezium ionunun təyini. Təbii sularda kalsium və maqnezium ionlarının təyini üsulu. Suyun ümumi sərtliyinin təyini Suda maqneziumun hesablama üsulu ilə təyini

SULARDA KALSİUMUN KÜTƏLƏLƏ KONFENTRASİYASI.
ÖLÇÜLMƏ PROSEDURU
TRİLON B İLƏ TİTRİMETRİK ÜSUL

Rostov-na-Donu

2007

Ön söz

1 “Hidrokimya İnstitutu” Sİ TƏRƏFİNDƏN işlənib hazırlanmışdır.

2 DEVELOPERLER L.V. Boeva, t.ü.f.d. kimya. Elmlər, T.S. Evdokimova

3 Roshidrometin UMZA və NPO Typhoon ilə RAZILAŞDI

4 Roshidrometin rəis müavini tərəfindən 13 mart 2007-ci il tarixdə TƏSDİQ EDİLMİŞ VƏ QÜYÜYÜMƏ GEÇİRİLMİŞDİR.

5 GÜ TƏRƏFİNDƏN SERTİFİKATLANAN "Hidrokimya İnstitutu" 16.05.2006-cı il tarixli 55.24-2006 nömrəli sertifikatlaşdırma şəhadətnaməsi. 2006

6 QEYDİYYATDAN GU "NPO "Typhoon" 30 mart 2007-ci il tarixli RD 52.24.403-2007 nömrəsi ilə.

7 Əvəzində RD 52.24.403-95 “Metodik göstərişlər. Trilon B ilə titrimetrik metoddan istifadə edərək sularda kalsiumun kütləvi konsentrasiyasının ölçülməsi metodologiyası"

Giriş

Kalsium yer qabığında ən bol olan elementlərdən biridir. Təbiətdə yüksək kimyəvi aktivliyə görə kalsium yalnız birləşmələr şəklində olur. Kalsium karbonat CaCO 3 yer üzündə ən çox yayılmış birləşmələrdən biridir. Bir çox minerallar şəklində - kalsit, təbaşir, mərmər, əhəngdaşı, dolomit və s.

Təbii sulara daxil olan kalsiumun əsas mənbələri kalsium tərkibli mineralların, ilk növbədə əhəngdaşlarının, dolomitlərin, gipsin və digər çöküntü və metamorfik süxurların kimyəvi aşınması və əriməsi prosesləridir. Çözülmə, pH-ın azalması ilə müşayiət olunan üzvi maddələrin parçalanmasının mikrob prosesləri ilə kömək edir. Böyük miqdarda kalsium silikat, metallurgiya, şüşə, kimya sənayesinin tullantı suları və kənd təsərrüfatı torpaqlarının axınları ilə, xüsusən kalsium tərkibli mineral gübrələrdən istifadə edildikdə həyata keçirilir.

Təbii şəraitdə həll olunmuş kalsiumun konsentrasiyasının dəyişməsi əsasən karbon qazı duzlarının və karbon qazının tarazlığından qaynaqlanır. Əhəmiyyətli miqdarda sulfat olan minerallaşdırılmış sularda, zəif həll olunan CaSO-nun əmələ gəlməsi səbəbindən həll edilmiş kalsiumun konsentrasiyası azalır. 4 .

Su obyektlərində nəzərəçarpacaq miqdarda kalsium suyun buxarlanması zamanı, eləcə də suyun pH-nin artması ilə müşayiət olunan aktivləşdirilmiş fotosintez şəraitində CaCO 3 şəklində çökə bilər. Kalsiumun xarakterik xüsusiyyəti səth sularında CaCO 3-ün kifayət qədər sabit həddindən artıq doymuş məhlullarını əmələ gətirmək meylidir. Kalsiumun ion forması yalnız aşağı minerallaşdırılmış sular üçün xarakterikdir. Artan minerallaşma ilə kalsium ionları neytral (CaSO 4 və CaCO 3) və ya yüklü (CaHCO 3 +) ion cütləri. Kalsium suyun tərkibində olan üzvi maddələrlə kifayət qədər sabit kompleks birləşmələr əmələ gətirir.

Çay və göl sularında kalsiumun miqdarı əksər hallarda 10-100 mq/dm3 arasında dəyişir. Su kalsium ehtiva edən minerallarla təmasda olduqda, onun miqdarı bir kub desimetr üçün bir neçə yüz milliqrama qədər arta bilər.

Balıqçılıq su obyektlərinin suyunda kalsiumun icazə verilən maksimum konsentrasiyası (MPC) 180 mq/dm 3 təşkil edir, içməli su obyektləri üçün MAC müəyyən edilməmişdir.

RƏHBƏRLƏR SƏNƏDİ

SULARDA KALSİUMUN KÜTƏLƏLƏ KONFENTRASİYASI.

TRİLON B İLƏ TİTRİMETRİYA ÜSULUNDAN İSTİFADƏ EDİLƏN ÖLÇÜLƏRİN KEÇİRİLMƏSİ ÜÇÜN METOD

Təqdimat tarixi

3 Təyin edilmiş ölçmə xətası xüsusiyyətləri

3.1 Metodologiya ilə tənzimlənən bütün ölçmə şərtlərinə uyğun olaraq, 0,95 ehtimalı olan ölçmə nəticəsinin səhv xüsusiyyətləri Cədvəl 1-də verilmiş dəyərlərdən çox olmamalıdır.

Cədvəl 2 - Ölçmə diapazonu, səhv xüsusiyyətlərinin dəyərləri və onun komponentləri (P = 0.95)

	Təkrarlanma indeksi (təkrarlanmanın standart sapması) s g, mq/dm 3	Reproduktivlik indeksi (reproduktivliyin standart sapması) s R, mq/dm3	Düzgünlük indeksi (P = 0,95 ehtimalında sistematik xətanın həddi) ± D s, mq/dm 3	Dəqiqlik göstəricisi (ehtimal P = 0,95-də səhv limitləri) ± D, mq/dm 3
1.0-dan 200.0-a qədər.	0,1 + 0,004× X	0,1 + 0,031× X	0,1 + 0,018× X	0,2 + 0,063× X

Müvafiq seyreltmədən sonra kalsiumun kütləvi konsentrasiyası 200 mq/dm 3-dən çox olan nümunələrdə ölçmələr apararkən ölçmə xətası D×h, burada D - seyreltilmiş nümunədə kalsium konsentrasiyasının ölçülməsində səhv; h - qatılma dərəcəsi.

Kalsiumun aşkarlanma həddi 0,6 mq/dm3 təşkil edir.

Metodun dəqiqlik göstəriciləri aşağıdakı hallarda istifadə olunur:

Laboratoriya tərəfindən verilən ölçmə nəticələrinin qeydiyyatı;

Ölçmələrin keyfiyyətinə görə laboratoriyaların fəaliyyətinin qiymətləndirilməsi;

Müəyyən bir laboratoriyada texnikanın tətbiqi zamanı ölçmə nəticələrindən istifadə imkanlarının qiymətləndirilməsi.

4 Ölçmə vasitələri, köməkçi cihazlar, reagentlər, materiallar

Ölçmələr apararkən aşağıdakı ölçü alətləri və digər texniki vasitələrdən istifadə olunur:

4.1.1 Yüksək keyfiyyətli laboratoriya balansları (II) GOST 24104-2001-ə uyğun olaraq dəqiqlik sinfi.

4.1.2 Orta laboratoriya tərəziləri ( III)200 q çəki həddi ilə QOST 24104-2001-ə uyğun dəqiqlik sinfi.

4.1.3 Kalsiumun sulu məhlulunun tərkibinin dövlət standartı nümunəsi GSO 8065-95 (bundan sonra GSO).

4.1.4 Ölçmə kolbaları 2 dəqiqlik sinfi 2, 2a QOST 1770-74-ə görə tutumlu: 250 sm 3 - 4 ədəd.

500 sm 3 - 2 ədəd.

4.1.5 Məzmunlu pipetlər, GOST 29227-91-ə uyğun olaraq 2 dəqiqlik sinfi 1, 2, tutum: 1 sm 3 - 5 ədəd.

2 sm 3 - 3 ədəd.

5 sm 3 - 1 ədəd.

10 sm 3 - 1 ədəd.

4.1.6 Bir işarəli pipetlər, dəqiqlik sinfi 2, icra 2 GOST 29169-91, tutumu: 10 sm 3 - 2 ədəd.

25 sm 3 - 2 ədəd.

50 sm 3 - 2 ədəd.

100 sm 3 - 2 ədəd.

4.1.7 Büretlər 2 dəqiqlik sinifləri 1, 3 GOST 29251-91-ə uyğun olaraq tutumlu:

5 sm - 1 ədəd.

10 sm 3 - 1 ədəd.

25 sm 3 - 1 ədəd.

4.1.8 GOST 1770-74-ə uyğun olaraq tutumlu 1, 3 ölçülü silindrlər:

25 sm 3 - 1 ədəd.

50 sm 3 - 1 ədəd.

100 sm 3 - 2 ədəd.

500 sm 3 - 1 ədəd.

1000 sm 3 - 1 ədəd.

4.1.9 Konusvari sınaq boruları, QOST 1770-74-ə uyğun 1-ci versiya, tutum

10 sm 3 - 2 ədəd.

4.1.10 Konik kolbalar Kn versiya 2, THS, GOST 25336-82 tutumuna görə

250 sm 3 - 10 ədəd.

500 sm 3 - 2 ədəd.

4.1.11 GOST 25336-82-yə uyğun olaraq V-1, THS eynəkləri tutumlu:

100 sm 3 - 3 ədəd.

250 sm 3 - 2 ədəd.

400 sm 3 - 2 ədəd.

600 sm 3 - 2 ədəd.

1000 sm 3 - 2 ədəd.

4.1.12 Polipropilen şüşə 250 sm 3 - 1 ədəd.

4.1.13 Diametrli GOST 25336-82 uyğun olaraq laboratoriya huniləri:

56 mm - 1 ədəd.

75 mm - 4 ədəd.

4.1.14 GOST 25336-82-yə uyğun olaraq çəki stəkanları (böcəklər):

SV-19/9 - 2 ədəd.

SV-24/10 - 1 ədəd.

SV-34/12 - 1 ədəd.

4.1.15 GOST 9147-80-ə uyğun olaraq 3 və ya 4 nömrəli havan - 1 əd.

4.1.16 Diametri 1,5 - 2,0 sm olan xromatoqrafik sütun və

uzunluğu 25 - 30 sm - 1 ədəd.

4.1.17 Saat şüşəsi - 1 əd.

4.1.18 Şüşə çubuqlar - 2 ədəd.

4.1.19 Açıq və tünd şüşədən hazırlanmış nümunələrin və məhlulların saxlanması üçün tutumu 100 sm3, 250 sm3, 500 sm3, 1000 sm3 olan vintli və ya yerləşdirilmiş qapaqlı şüşələr.

4.1.20 Nümunələrin və məhlulların saxlanması üçün tutumu 100 sm3, 250 sm3, 500 sm3, 1000 sm3 olan polietilen (polipropilen) qablar.

4.1.21 Məişət soyuducusu.

4.1.22 Ümumi laboratoriya məqsədləri üçün qurutma şkafı.

4.1.23 GOST 14919-83-ə uyğun olaraq qapalı spiral ilə elektrik sobası.

4.1.24 Membran və ya kağız filtrlərdən istifadə etməklə nümunələrin süzülməsi üçün qurğu.

Ölçmə vasitələrinin, qab-qacaq və köməkçi avadanlıqların, o cümlədən xaricdən gətirilənlərin, xüsusiyyətlərində göstərilənlərdən daha pis olmayan digər növlərdən istifadə edilməsinə icazə verilir.

Ölçmələr apararkən aşağıdakı reagentlər və materiallar istifadə olunur:

4.2.1 QOST 4530-76 uyğun olaraq kalsium karbonat (kalsium karbonat), kimyəvi cəhətdən təmiz.

4.2.2 Natrium duzu etilendiamin -N,N ,N,N-tetrasirkə turşusu 2-su (trilon B) GOST 10652-73, analitik dərəcəli.

4.2.3 Qranullaşdırılmış sink TU 6-09-5294-86, analitik dərəcəli.

4.2.4 Ammonium xlorid (ammonium xlorid) GOST 3773-72, analitik dərəcəli.

4.2.5 GOST 3760-79-a uyğun olaraq sulu ammonyak, analitik dərəcəli.

4.2.6 GOST 4233-77, analitik dərəcəli natrium xlorid (natrium xlorid).

4.2.7 GOST 4328-77, analitik dərəcəli natrium hidroksid (natrium hidroksid).

4.2.8 Natrium sulfid 9-su (natrium sulfid) GOST 2053-77, analitik dərəcəli və ya natrium N,N -dietilditiokarbamat 3-su (natrium dietilditiokarbamat) GOST 8864-71, analitik dərəcəli.

4.2.9 Xlorid turşusu QOST 3118-77, analitik dərəcəli.

4.2.10 Ammonium purpurat (murexid) TU 6-09-1657-72, analitik dərəcəli.

4.2.11 Naftol yaşıl B.

4.2.12 Erioxrom qara T (xromogen qara ET).

4.2.13 GOST 5456-79-a uyğun olaraq hidroksilamin hidroxlorid, analitik dərəcəli.

4.2.14 Aktiv karbon.

4.2.15 QOST 4329-77, analitik dərəcəli kalium alum.

4.2.16 Barium xlorid 2-su (barium xlorid) GOST 4108-72, analitik dərəcəli.

4.2.17 QOST 6709-72-yə uyğun olaraq distillə edilmiş su.

4.2.17 TU 6-09-1181-76 uyğun olaraq universal göstərici kağızı (pH 1-10).

4.2.18 Membran filtrləri “Vladipor MFAS-OS-2”, 0,45 mikron, TU 6-55-221-1-29-89 və ya xüsusiyyətlərinə görə ekvivalent olan digər növ və ya uyğun olaraq külsüz kağız filtrlər “mavi lent” TU 6-09-1678-86.

4.2.19 TU 6-09-1678-86 uyğun olaraq külsüz kağız filtrləri “ağ lent”.

Digər normativ-texniki sənədlərə uyğun olaraq hazırlanmış, o cümlədən idxal olunan reagentlərdən keyfiyyət göstəricilərindən aşağı olmayan istifadəyə icazə verilir.

5 Ölçmə üsulu

Ölçmələr kalsium ionlarının Trilon B ilə qələvi mühitdə sabit olan bir qədər dissosiasiya olunmuş birləşmə əmələ gətirmə qabiliyyətinə əsaslanır. Titrləşdirmənin son nöqtəsi indikatorun (mureksidin) çəhrayıdan qırmızı-bənövşəyi rəngə dəyişməsi ilə müəyyən edilir. Rəng keçidinin aydınlığını artırmaq üçün qarışıq göstəricidən (murexid + naftol yaşıl B) istifadə etmək üstünlük təşkil edir. Eyni zamanda, titrləmənin son nöqtəsində rəng çirkli yaşıldan maviyə dəyişir.

Analitik şəraitdə maqnezium hidroksid şəklində çökür və təyin edilməsinə mane olmur.

6 Təhlükəsizlik və ətraf mühit tələbləri

6.1 Təbii və təmizlənmiş tullantı sularının nümunələrində kalsiumun kütləvi konsentrasiyasının ölçülməsi zamanı milli standartlarda və müvafiq normativ sənədlərdə müəyyən edilmiş təhlükəsizlik tələblərinə əməl edin.

6.2 Bədənə təsir dərəcəsinə görə ölçmə zamanı istifadə olunan zərərli maddələr GOST 12.1.007-yə uyğun olaraq 2 və 3 təhlükə siniflərinə aiddir.

6.4 Ekoloji təhlükəsizlik üçün əlavə tələblər yoxdur.

7 Operatorun ixtisas tələbləri

Orta ixtisas təhsili olan və ya peşə təhsili olmayan, lakin laboratoriyada azı bir il işləmiş və texnikanı mənimsəmiş şəxslərə ölçmə aparmağa və onların nəticələrini emal etməyə icazə verilir.

8 Ölçmə şərtləri

Laboratoriyada ölçmələr apararkən aşağıdakı şərtlər yerinə yetirilməlidir:

Ətraf mühitin temperaturu (22 ± 5) °C;

Atmosfer təzyiqi 84,0-106,7 kPa (630-800 mm civə sütunu);

25 ° C-də havanın rütubəti 80% -dən çox olmamalıdır;

Şəbəkə gərginliyi (220 ± 10) V;

AC güc tezliyi (50 ± 1) Hz.

9 Nümunə götürmə və saxlama

Kalsium kütləsinin konsentrasiyasının ölçülməsi üçün nümunə götürülməsi GOST 17.1.5.05 və GOST R 51592 uyğun olaraq həyata keçirilir. Nümunə götürmə avadanlığı GOST 17.1.5.04 və GOST R 51592-yə uyğun olmalıdır. Bulanıq nümunələr 0,45 µm membran filtrindən və ya mavi lent kağız filtrindən süzülür. Filtratın ilk hissəsi atılmalıdır. Nümunələr şüşə və ya polietilen qablarda 6 aydan çox olmayaraq saxlanılır.

10 Ölçmələr aparmağa hazırlıq

10.1 Məhlulların və reagentlərin hazırlanması

10.1.1 Trilon B məhlulu 0,02 mol/dm 3 molar konsentrasiyası olan maddə ekvivalenti (bundan sonra EQE).

3,72 q Trilon B-ni 1 dm 3 distillə edilmiş suda həll edin. Məhlulun dəqiq konsentrasiyası ayda ən azı 1 dəfə sink xlorid məhlulu ilə müəyyən edilir.

Həll sıx bağlanmış qabda saxlanılır.

Təxminən 0,35 q metal sinki çəkin, onu az miqdarda konsentratlaşdırılmış xlor turşusu ilə nəmləndirin və dərhal distillə edilmiş su ilə yuyun. Sink sobada 105 ° C temperaturda 1 saat qurudulur, sonra soyudulur və dördüncü ondalığa qədər dəqiq bir laboratoriya tarazlığında çəkilir.

Sink nümunəsi kəmiyyətcə 500 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya köçürülür, içərisinə 10 - 15 sm 3 bidistillə edilmiş su və 1,5 sm 3 konsentratlı xlorid turşusu əlavə olunur. Sink həll olunur. Həll edildikdən sonra məhlulun həcmi distillə edilmiş su ilə kolbadakı işarəyə gətirilir və qarışdırılır.

Sink xlorid C-nin molar konsentrasiyasını hesablayın Zn , mol/dm 3 KVE, düstura uyğun olaraq alınan məhlulda

(1)

harada q - metal sinkin çəkilmiş miqdarı, g;

32.69 - sink ekvivalentinin molyar kütləsi (1/2 Zn 2+ ), q/mol;

V - ölçülü kolbanın tutumu, dm 3.

C dəyərini hesablayarkən Zn yuvarlaqlaşdırılıb ki, 4 əhəmiyyətli rəqəmi ehtiva etsin.

10.1.3 Ammonium-ammiak tampon məhlulu

500 sm 3 tutumlu ölçülü kolbada 7,0 q ammonium xlorid 100 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir və 75 sm 3 konsentratlı ammonyak məhlulu əlavə edilir. Məhlulun həcmi distillə edilmiş su ilə kolbadakı işarəyə uyğunlaşdırılır və yaxşıca qarışdırılır. Bufer məhlulu 2 aydan çox olmayan bir plastik qabda saxlanılır.

10.1.4 Erioxrom qara T indikatoru

50 q natrium xlorid olan bir havan içində 0,5 q erioxrom qara T-ni diqqətlə doğrayın. 6 aydan çox olmayan bir qaranlıq şüşə şüşədə saxlayın.

100 q natrium xlorid olan bir havan içində 0,2 q mureksidi yaxşıca doğrayın. 6 aydan çox olmayan qaranlıq şüşə qabda saxlayın.

100 q natrium xlorid olan məhlulda 0,2 q murexid və 0,4 q naftol yaşıl B. ehtiyatla üyüdün. Tünd şüşə qabda 6 aydan çox olmayan müddətdə saxlayın.

10.1.7 Naftol yaşıl məhlulu B, 0,8%

0,4 q naftol yaşıl B 50 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir.Məhsul 3 ay qaranlıq şüşədə saxlanılır.

0,8% naftol yaşıl B məhlulunun 5 sm 3-ə 45 sm 3 distillə edilmiş su əlavə edin və qarışdırın. Həll 3 gündən çox olmayaraq saxlanılır.

10.1.9 Natrium hidroksid məhlulu, 20%

20 q natrium hidroksidini 80 sm 3 distillə edilmiş suda həll edin.

10.1.10 Natrium hidroksid məhlulu, 8%

460 sm 3 distillə edilmiş suda 40 q natrium hidroksid həll edin.

10.1.11 Natrium hidroksid məhlulu, 0,4%

2 q natrium hidroksidini 500 sm 3 distillə edilmiş suda həll edin.

Natrium hidroksid məhlulları sıx bağlanmış plastik qablarda saxlandıqda sabitdir.

10.1.12 Natrium sulfid məhlulu

2 q natrium sulfid 50 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir. Bir həftədən çox olmayan soyuducuda sıx bağlanmış plastik qabda saxlayın.

10.1.13 Natrium dietilditiokarbamat məhlulu

5 q natrium dietilditiokarbamat 50 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir. Soyuducuda 2 həftədən çox olmayan müddətə saxlayın.

10.1.14 Hidroksilamin hidroxlorid məhlulu

5 q hidroksilamin hidroxlorid 100 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir. Bir ay soyuducuda sıx bağlanmış qaranlıq şüşədə saxlayın.

10.1.15 Xlorid turşusu məhlulu, 1:3

200 sm 3 konsentratlaşdırılmış xlorid turşusunu 600 sm 3 distillə edilmiş su ilə qarışdırın.

10.1.16 Aktivləşdirilmiş karbon

Aktivləşdirilmiş karbonun hazırlanması Əlavədə verilmişdir.

10.1.17 Alüminium hidroksid suspenziyası

Alüminium hidroksid süspansiyonunun hazırlanması Əlavədə verilmişdir.

250 sm 3 tutumlu konusvari kolbaya bir işarəsi olan bir pipetdən istifadə edərək 10,0 sm 3 sink xlorid məhlulu əlavə edin (), 90 sm 3 distillə edilmiş su, 5 sm 3 ammonium-ammonyak tampon məhlulu və 70 - 100 mq erioxrom qara T indikatoru.Kolbanın içindəkilər yaxşıca qarışdırılır və Trilon B məhlulu ilə 25 sm 3 büretdən rəng bənövşəyi-qırmızıdan maviyə (mavi) çevrilənə qədər titrlənir.

Trilon B C Tr, mol/dm 3 KVE məhlulunun molar konsentrasiyası formula ilə hesablanır.

(2)

harada C Zn - sink xlorid məhlulunun molar konsentrasiyası, mol/dm 3 KVE;

V Zn - sink xlorid məhlulunun həcmi, sm 3.

V Zn - titrləmə üçün istifadə olunan Trilon B məhlulunun həcmi, sm 3.

11 Ölçmələrin aparılması

11.1 Titrləmə şərtlərinin seçilməsi

Kalsiumun kütləvi konsentrasiyasının ölçülməsi üçün su nümunəsinin alikvotu həcmi suyun sərtliyinin məlum dəyərinə əsasən və ya qiymətləndirici titrləmənin nəticələrinə əsasən seçilir.

Qiymətləndirmə üçün titrləmə üçün 10 sm 3 su götürün, 0,2 sm 3 8% natrium hidroksid məhlulu, 20 - 30 mq mureksid indikatoru əlavə edin və rəng çəhrayıdan qırmızı-bənövşəyi rəngə dəyişənə qədər Trilon B məhlulu ilə titrləyin. Titrləmə üçün sərf edilən Trilon B məhlulunun həcminə əsasən, kalsiumun kütləvi konsentrasiyasını ölçmək üçün cədvəldən su nümunəsinin müvafiq həcmini seçin.

Cədvəl 2 - Kalsiumun kütləvi konsentrasiyasını ölçmək üçün tövsiyə olunan su nümunəsinin həcmi

Kalsiumun konsentrasiyasından asılı olaraq titrləmə uyğun tutumlu büretdən istifadə edilməklə aparılmalıdır. Qiymətləndirmənin titrlənməsinin nəticələrinə görə Trilon B-nin həcmi 0,4 sm 3-dən azdırsa və ya sərtlik dəyəri 1 mmol/dm 3 KVE-dən azdırsa, 5 sm 3 tutumlu büretdən istifadə edin; Trilonun həcmi 0,8 sm 3-dən az olduqda və ya sərtlik dəyəri 1 - 2 mmol/dm 3 KVE olduqda - 10 sm 3 tutumlu büret; daha yüksək kalsium konsentrasiyası və ya sərtlik dəyərində - 25 sm 3 tutumlu büret. Əgər sizdə 10 sm 3 tutumlu büretka yoxdursa, siz 25 sm 3 tutumlu büretdən istifadə edə bilərsiniz; 5 sm3 tutumlu büretkanın tutumu 10 sm3 olan büretka ilə əvəz edilməsinə icazə verilir, lakin 5 sm3 tutumlu büretkanın tutumu 25 sm3 olan büretka ilə əvəz edilməsi yolverilməzdir.

3-ə qədər daxil olmaqla.

3-dən 8-ə qədər daxil olmaqla.

8-dən 12-yə qədər.

Trilon B həcmlərində icazə verilən uyğunsuzluq, sm 3

11.2.3 Qarışıq indikatorla titrləmə zamanı kifayət qədər aydın rəng keçidini əldə etmək üçün qarışıqda murexid və naftol yaşılının nisbəti vacibdir. Fərqli göstərici qrupları üçün bu nisbət fərqli ola bilər. Quru qarışıq indikatordan istifadə edərkən titrləmənin son nöqtəsində aydın rəng keçidi əldə etmək mümkün deyilsə, naftol yaşılı 0,08% məhlul şəklində istifadə edilməlidir (bax). Titrləmə aşağıdakı kimi aparılır. Konusvari kolbaya bir alikvot su götürüb 2 sm 3 8%-li natrium hidroksid məhlulu, 0,2 - 0,3 q mureksid indikatoru əlavə edin (bax), qarışdırın və məhlul çirklənənə qədər naftol yaşıl B məhlulu əlavə edin. yaşıl rəng ( cəmi təxminən 0,9 - 1,2 sm 3 məhlul var). Bundan sonra nümunə uyğun olaraq titrlənir.

11.3 Müdaxilə edən təsirlərin aradan qaldırılması

11.3.1 Kalsiumun kütləvi konsentrasiyasının ölçülməsinə dəmir ionları (10 mq/dm 3-dən çox), kobalt, nikel (0,1 mq/dm 3-dən çox), alüminium (10 mq/dm 3-dən çox), mis (> 0,05 mq/dm 3), ekvivalentlik nöqtəsində qeyri-müəyyən rəng dəyişikliyinə səbəb olur və ya titrləmənin son nöqtəsini göstərmək imkanını tamamilə aradan qaldırır.

Qurğuşun, kadmium, manqan kimi digər kationlar ( II ), sink, stronsium, barium yüksək konsentrasiyalarda (adətən təbii sularda tapılmır) kalsium və maqnezium ilə birlikdə qismən titrləşdirilə və Trilon B istehlakını artıra bilər. Metal kationların müdaxilə təsirini aradan qaldırmaq və ya azaltmaq üçün 0,5 sm əlavə edin. titrləmədən əvvəl nümunə 3 natrium sulfid və ya dietilditiokarbamat məhlulu və 0,5 sm 3 hidroksilamin hidroxlorid məhlulu.

11.3.2 Titrləmə nəticələri əhəmiyyətli miqdarda anionların (HCO 3 -, CO 3 -, PO 4 -, SiO 3 2-) iştirakı ilə təhrif edilə bilər. Onların təsirini azaltmaq üçün nümunə natrium hidroksid və indikator əlavə edildikdən dərhal sonra titrlənməlidir.

11.3.3 Asılı maddələrin müdaxilə təsiri nümunənin süzülməsi ilə aradan qaldırılır.

11.3.4 Əgər su nümunəsi təbii və ya antropogen mənşəli maddələrin olması səbəbindən nəzərəçarpacaq dərəcədə rənglənirsə, titrləmənin son nöqtəsini təyin etmək çətinləşir. Bu halda, ölçmə aparmazdan əvvəl nümunə aktiv karbonla doldurulmuş xromatoqrafik sütundan (qatın hündürlüyü 15 - 20 sm) 3 - 5 sm 3 /dəq sürətlə keçirilməlidir. Sütundan keçən nümunənin ilk 25 - 30 sm 3 hissəsi atılır.

Bir qayda olaraq, antropogen mənşəli rəngli birləşmələr aktiv karbon tərəfindən demək olar ki, tamamilə sorulur, təbii olanlar (humik maddələr) yalnız qismən sorulur. Humik maddələrin yaratdığı nümunənin rəngi aktivləşdirilmiş karbon tərəfindən aradan qaldırıla bilmirsə, müqayisə üçün eyni suyun bir qədər həddindən artıq titrlənmiş nümunəsindən (şahid nümunəsi) istifadə etməklə titrləmənin son nöqtəsini təyin etmək çox asanlaşdırılır.

Stakandakı çöküntü və süzgəc kiçik hissələrdə distillə edilmiş su ilə 2-3 dəfə yuyulur, yuyulma suyu eyni kolbaya yığılır. Bundan sonra kolbadakı məhlulu işarəyə gətirin, qarışdırın, kolbadan lazımi alikvotu götürün və uyğun olaraq titr edin.

11.3.6 Əgər kalsium konsentrasiyası kifayət qədər yüksəkdirsə, nümunəni distillə edilmiş su ilə seyreltməklə müdaxilə edən təsirləri aradan qaldırmaq olar.

12 Ölçmə nəticələrinin hesablanması və təqdim edilməsi

12.1 Kütləvi X, mg/dm 3 və molar X m, mmol/dm 3 KVE, analiz edilən su nümunəsində kalsium konsentrasiyası düsturlarla müəyyən edilir.

(3)

burada 20.04 bir mol kalsium CE (1/2 Ca 2+) kütləsidir, q/mol;

İLƏ Cənab- Trilon B məhlulunun molar konsentrasiyası, mol/dm 3 KVE;

V m R- nümunənin titrlənməsi üçün istifadə olunan Trilon B məhlulunun həcmi, sm 3;

V - titrləmə üçün götürülmüş su nümunəsinin həcmi, sm3.

Nümunənin rəngi alüminium hidroksid süspansiyonu ilə çıxarılıbsa (bax), alınan nəticə 1,25-ə vurulur.

12.2 İstifadəsini nəzərdə tutan sənədlərdə ölçmə nəticəsi aşağıdakı formada təqdim olunur:

(4)

Harada - iki nəticənin arifmetik ortası, aralarındakı fərq təkrarlanma həddi r-dən çox deyil(2,77 s r ). s r dəyərləri cədvəldə verilmişdir;

±D - kalsiumun verilmiş kütləvi konsentrasiyası üçün ölçmə nəticələrinin səhv xüsusiyyətlərinin hədləri (cədvəl).

Ölçmə nəticəsinin ədədi dəyərləri səhv xarakteristikasının dəyərləri ilə eyni rəqəmin rəqəmi ilə bitməlidir; sonuncu iki əhəmiyyətli rəqəmdən çox olmamalıdır.

12.3 Nəticənin formada təqdim edilməsi məqbuldur

(4)

harada ± D l - metodologiyanın laboratoriyada həyata keçirilməsi zamanı müəyyən edilmiş və ölçmə nəticələrinin sabitliyinə nəzarət etməklə təmin edilən ölçmə nəticələrinin xəta xarakteristikalarının hədləri.

Qeyd - D l = 0,84 × D ifadəsi əsasında laboratoriyada bir texnikanın tətbiqi zamanı ölçmə nəticələrinin xətasının xarakteristikasının, ölçmə sabitliyinin monitorinqi prosesində məlumat toplandığı üçün sonrakı dəqiqləşdirmə ilə müəyyən edilməsinə icazə verilir. nəticələr.

12.4 Ölçmə nəticələri Laboratoriyanın Keyfiyyət Təlimatında verilmiş formalara uyğun olaraq protokol və ya jurnal qeydində sənədləşdirilir.

13 Laboratoriyada texnikanın tətbiqi zamanı ölçmə nəticələrinin keyfiyyətinə nəzarət

13.1 Ümumi müddəalar

13.1.1 Metodologiyanın laboratoriyada tətbiqi zamanı ölçmə nəticələrinin keyfiyyətinə nəzarət aşağıdakıları əhatə edir:

Ölçmə prosedurunun icraçısı tərəfindən əməliyyat nəzarəti (təkrarlanabilirliyin qiymətləndirilməsi, ayrıca nəzarət prosedurunun həyata keçirilməsində səhv əsasında);

13.1.2 Əməliyyat nəzarətinin tezliyi və ölçmə nəticələrinin sabitliyinin monitorinqi prosedurları Laboratoriyanın Keyfiyyət Təlimatında tənzimlənir.

13.2 Təkrarlanma qabiliyyətinə operativ nəzarət alqoritmi

13.2.1 Təkrarlana bilənliyə nəzarət prosedura uyğun olaraq alınan ölçmə nəticələrinin hər biri üçün həyata keçirilir. Bunun üçün seçilmiş su nümunəsi iki hissəyə bölünür və bölməyə uyğun olaraq ölçmələr aparılır.

13.2.2 Nəzarət prosedurunun nəticəsi r Kimə , mq/dm 3, düsturla hesablanmışdır

r k = |X 1 - X 2 |, (6)

burada X 1, X 2 nümunədə kalsiumun kütləvi konsentrasiyasının ölçülməsinin nəticələridir, mq/dm 3.

13.2.3 Təkrarlanma həddi rn, mq/dm 3, düsturla hesablanmışdır

r n = 2,77 × s r , (7)

harada s r - təkrarlanma göstəricisi, mg/dm 3 (cədvəl).

13.2.4 Nəzarət prosedurunun nəticəsi şərti təmin etməlidir

13.3 Nümunənin seyreltmə üsulu ilə birlikdə əlavə metodundan istifadə etməklə ölçmə proseduruna operativ nəzarət alqoritmi

13.3.1 İşçi nümunədə kalsiumun kütləvi konsentrasiyası 10 mq/dm3 və ya daha çox olduqda nümunənin seyreltilməsi üsulu ilə birlikdə aşqar üsulu ilə ölçmə proseduruna operativ nəzarət həyata keçirilir. Əks halda, əməliyyat nəzarəti uyğun olaraq aşqar üsulu ilə həyata keçirilir. Əlavələri təqdim etmək üçün GSO və ya sertifikatlaşdırılmış kalsium məhlulundan istifadə edin (Əlavə).

13.3.2 Ölçmə prosedurunun icraçısı tərəfindən operativ nəzarət K ayrıca nəzarət prosedurunun nəticələrinin K nəzarət standartı ilə müqayisəsi yolu ilə həyata keçirilir.

13.3.3 Nəzarət prosedurunun nəticəsi K k, mg/dm 3, düsturla hesablanır.

(9)

seyreltilmiş nümunədə kalsiumun kütləvi konsentrasiyasının nəzarət ölçülməsinin nəticəsi haradadır h dəfə, məlum əlavə ilə, mg/dm 3;

Seyreltilmiş nümunədə kalsiumun kütləvi konsentrasiyasının nəzarət ölçülməsinin nəticəsi h dəfə, mg/dm 3;

13.3.4 Nəzarət standartı K, mq/dm3, düsturla hesablanır

(10)

burada D lx ² ( D lx ¢ və D lx ) - laboratoriyada metodun tətbiqi zamanı müəyyən edilmiş ölçmə nəticələrinin səhv xüsusiyyətlərinin dəyərləri, qatqı ilə seyreltilmiş nümunədə kalsiumun kütləvi konsentrasiyasına uyğundur (sulandırılmış nümunə, işçi nümunə), mq/dm 3 .

Qeyd - Nəzarət standartını hesablamaq üçün D lx düsturlarından istifadə edərək hesablama nəticəsində əldə edilən səhv xüsusiyyətlərinin dəyərlərindən istifadə etməyə icazə verilir. ¢

13.3.5 Nəzarət prosedurunun nəticəsi şərti ödəyirsə:

13.4.1 Ölçmə proseduruna icraçı tərəfindən nəzarət, ayrıca K nəzarət prosedurunun nəticələrini K nəzarət standartı ilə müqayisə etməklə həyata keçirilir.

13.4.2 Nəzarət prosedurunun nəticəsi K k, mg/dm 3, düsturla hesablanır.

(12)

burada məlum əlavə ilə nümunədə kalsiumun kütləvi konsentrasiyasının nəzarət ölçülməsinin nəticəsi, mg/dm 3;

İşçi nümunədə kalsiumun kütləvi konsentrasiyasının ölçülməsinin nəticəsi, mg/dm 3;

C əlavənin konsentrasiyasıdır, mq/dm3.

13.4.3 Səhvlərə nəzarət standartı K, mq/dm3, düsturdan istifadə etməklə hesablanır

(13)

burada D lx ¢ (D lx ) - laboratoriyada metodun tətbiqi zamanı müəyyən edilmiş ölçmə nəticələrinin xəta xarakteristikasının qiymətləri, aşqar (işçi nümunə) ilə nümunədə kalsiumun kütləvi konsentrasiyasına uyğundur, mq/dm 3.

3.4.4 Nəzarət prosedurunun nəticəsi şərti təmin edərsə

B.5 Sertifikatlaşdırılmış məhlulların hazırlanması proseduru

B.5.1 Sertifikatlaşdırılmış kalsium məhlulunun hazırlanması AP1-Ca

Yüksək dəqiqlikli tərəzilərdən istifadə edərək 31,216 q kalsium karbonat dördüncü onluq yerinə 250 sm 3 tutumlu polipropilen şüşədə çəkilir. Nümunə distillə edilmiş su ilə nəmləndirilir və tədricən qarışdırmaqla 120 sm 3 xlorid turşusu (1:1) əlavə edilir. Şüşəni təmiz bir saat şüşəsi ilə örtün və həll olunana qədər buraxın.

Həll edildikdən sonra diqqətlə, bir çubuqdan istifadə edərək, məhlulu bir huni vasitəsilə 250 sm 3 tutumlu bir ölçülü kolbaya köçürün. Şüşəni və hunini distillə edilmiş su ilə üç və ya dörd dəfə yuyun və yuyucuları eyni kolbaya köçürün. Kolbadakı məhlulu distillə edilmiş su ilə işarəyə gətirin və qarışdırın.

Nəticədə həll 50,0 mq/sm 3 kalsium kütləsi konsentrasiyası təyin edilir.

B.5.2 Sertifikatlaşdırılmış AP2-Ca məhlulunun hazırlanması

25,0 sm 3 AP1-Ca kalsium məhlulu tutumu 5 sm 3 olan bir markalı pipetdən istifadə edərək 250 sm 3 həcmli ölçülü kolbaya əlavə edilir. Məhlulun həcmi distillə edilmiş su ilə kolbadakı işarəyə uyğunlaşdırılır və qarışdırılır.

Nəticədə həll 5.00 mg / sm 3 kalsium kütləvi konsentrasiyası təyin edilir.

B.6 Sertifikatlaşdırılmış məhlulların metroloji xarakteristikalarının hesablanması

B.6.1 Sertifikatlaşdırılmış AP1-Ca məhlulunun metroloji xarakteristikalarının hesablanması

Kalsiumun C1 kütlə konsentrasiyasının sertifikatlaşdırılmış dəyəri, mg/sm3 düsturla hesablanır.

(1-də)

harada m - kalsium karbonat nümunəsinin kütləsi, g;

V - ölçülü kolbanın tutumu, sm 3;

40.08 və 100.09 müvafiq olaraq bir mol kalsium və kalsium karbonatın kütləsidir, q/mol.

AP1-Ca məhlulunda kalsiumun kütləvi konsentrasiyasını təyin etmək üçün mümkün səhv dəyərlərinin həddinin hesablanması D 1

, (AT 2)

burada C 1 məhlula təyin edilmiş kalsiumun kütləvi konsentrasiyasının qiymətidir, mq/sm 3;

D m - reagentdəki əsas maddənin kütlə payının təyin edilmiş dəyərdən mümkün sapmasının məhdudlaşdırıcı dəyəri; m, %;

m - kimyəvi cəhətdən təmiz reagentə təyin edilmiş reagentdə əsas maddənin kütlə payı, %;

D m - maksimum mümkün çəki xətası, g;

m - kalsium karbonat nümunəsinin kütləsi, g;

D V - ölçü kolbasının həcminin nominal qiymətdən mümkün kənara çıxmasının həddi qiyməti, sm 3;

V - istifadə olunan ölçülü kolbanın nominal həcmi, sm 3.

AP1-Ca məhlulunda kalsiumun kütləvi konsentrasiyasını təyin edərkən xəta bərabərdir

B.6.2 Sertifikatlaşdırılmış AP2-Ca məhlulunun metroloji xarakteristikalarının hesablanması

Kalsium C 2, mq/sm 3 kütlə konsentrasiyasının sertifikatlaşdırılmış dəyəri düsturla hesablanır.

(AT 3)

burada C 1 AP1-Ca məhluluna təyin edilmiş kalsiumun kütləvi konsentrasiyasının qiymətidir, mg/sm 3;

V 1

V 2 - ölçü kolbasının tutumu, sm3.

AP2-Ca məhlulunda kalsiumun kütləvi konsentrasiyasını təyin edərkən xətanın hesablanması D 2 , mg/sm 3, düsturla aparılır:

(AT 4)

burada C 2 AP2-Ca məhluluna təyin edilmiş kalsiumun kütləvi konsentrasiyasının qiymətidir, mg/sm 3;

D 1 - sertifikatlaşdırılmış AP1-Ca məhlulunun hazırlanmasında səhv, mq/sm 3;

C 1 - AP1-Ca məhluluna təyin edilmiş kalsiumun kütləvi konsentrasiyasının dəyəri, mg/dm 3;

D V 1 - mümkün həcm sapmasının limit dəyəri V 1 nominal dəyərdən, sm 3;

V 1 - pipetlə götürülmüş AP1-Ca məhlulunun həcmi, sm 3;

D V 2 - ölçü kolbasının tutumunun nominal qiymətdən mümkün kənarlaşma həddi, sm 3;

V 2 - ölçü kolbasının tutumu, sm 3.

AP2-Ca məhlulunda kalsiumun kütləvi konsentrasiyasını təyin edərkən xəta bərabərdir

SAAT 7 Təhlükəsizlik tələbləri

Kimya laboratoriyalarında işləyərkən ümumi təhlükəsizlik tələblərinə əməl edilməlidir.

B.8 İfaçıların ixtisaslarına dair tələblər

Sertifikatlaşdırılmış məhlulları orta ixtisas təhsilli, xüsusi hazırlıq keçmiş və kimya laboratoriyasında azı 6 ay işləmiş mühəndis və ya laborant hazırlaya bilər.

B.9 Etiketləmə tələbləri

Sertifikatlaşdırılmış məhlulları olan kolbalar sertifikatlaşdırılmış məhlulu, məhlulda kalsiumun kütləvi konsentrasiyasını, onun təyin edilməsində səhvi və hazırlanma tarixini göstərən işarə ilə etiketlənməlidir.

B.10 Saxlama şəraiti

Sertifikatlaşdırılmış AP1-Ca məhlulu bir il ərzində möhkəm bağlanmış şüşədə saxlanılır.

Sertifikatlaşdırılmış AP2-Ca məhlulu 3 aydan çox olmayan möhkəm bağlanmış şüşədə saxlanılır.

Hidrometeorologiya və Monitorinq Federal Xidməti
mühit

DÖVLƏT QURUMU
"HİDROKİMYA İNSTİTUTU"

SERTİFİKAT No 55.24-2006
MVI sertifikatı haqqında

Ölçmə proseduru Trilon B ilə titrimetrik metoddan istifadə edərək suda kalsiumun kütləvi konsentrasiyası.

inkişaf etmişdir GU "Hidrokimya İnstitutu" (GU GHI)

və tənzimlənir RD 52.24.403-2007

2002-ci ildə düzəliş edilmiş GOST R 8.563-96 uyğun olaraq sertifikatlaşdırılmışdır.

Nəticələr əsasında sertifikatlaşdırma aparılıb eksperimental tədqiqat

MVI sertifikatı nəticəsində müəyyən edilmişdir:

1. MVI ona qoyulan metroloji tələblərə cavab verir və aşağıdakı əsas metroloji xüsusiyyətlərə malikdir:

Ölçmə diapazonu, səhv xüsusiyyətlərinin dəyərləri və onun komponentləri (P = 0.95)

Kalsium kütləsinin konsentrasiyasının ölçü diapazonu X, mq/dm 3	Təkrarlanma indeksi (təkrarlanabilirliyin standart sapması) s r, mq/dm 3	Reproduktivlik indeksi (reproduktivliyin standart sapması) s R, mq/dm3	Düzgünlük indeksi (P = 0,95 ehtimalında sistematik xətanın həddi) ± D s, mq/dm 3	Dəqiqlik göstəricisi (ehtimalda səhv hədləri P = 0,95) ±D, mg/dm 3
1.0-dan 200.0-a qədər.	0,1 + 0,004× X	0,1 + 0,031× X	0,1 + 0,018× X	0,2 + 0,063× X

2. Etibar səviyyəsində ölçmə diapazonu, təkrarlanma dəyərləri və təkrarlanma hədləri P = 0,95

3. Laboratoriyada metodu həyata keçirərkən aşağıdakıları təmin edin:

Ölçmə prosedurunun icraçısı tərəfindən əməliyyat nəzarəti (ayrıca nəzarət prosedurunu həyata keçirərkən təkrarlanma və səhvin qiymətləndirilməsi əsasında);

Ölçmə nəticələrinin sabitliyinin monitorinqi (təkrarlanabilirliyin standart sapmasının, laboratoriyadaxili dəqiqliyin standart kənarlaşmasının, xətanın sabitliyinin monitorinqi əsasında).

Əməliyyat monitorinqinin tezliyi və ölçmə nəticələrinin sabitliyinə nəzarət prosedurları Laboratoriyanın Keyfiyyət Təlimatında tənzimlənir.

Dövlət Kimya İnstitutunun baş metroloqu A. A. Nəzərova

Bilik bazasında yaxşı işinizi göndərin sadədir. Aşağıdakı formadan istifadə edin

Tədris və işlərində bilik bazasından istifadə edən tələbələr, aspirantlar, gənc alimlər Sizə çox minnətdar olacaqlar.

http://www.allbest.ru/ saytında yerləşdirilib

Hidrokimya

Təbii sularda kalsium və maqnezium ionlarının təyini metodologiyası (suyun ümumi sərtliyinin müəyyən edilməsi)

D.Yu. Kovalev

1. Qısa nəzəriyyə

2. Məhlulların hazırlanması

3. Ölçmələrin aparılması

3.1 Titrimetrik üsul

3.2 İon mübadiləsi xromatoqrafiyası üsulu

1. Qısa nəzəriyyə

Təbii və içməli suyun kimyəvi analizi göstərir ki, istənilən su H 2 O düsturuna malik təmiz maddə deyil, çoxlu sayda maddələrin qarışığıdır.

Təbii suların çoxsaylı təhlilləri göstərdi ki, onlarda həll olunan çoxlu komponentlər arasında duzun 90%-i karbonatlar, bikarbonatlar, xloridlər və kalsium, maqnezium və natrium sulfatlarından ibarətdir. O.A. Alekin təbii suların kimyəvi analizlərinin nəticələrinə əsasən təsnifatını təklif etmişdir. Əsasən anion tərkibinə görə sular üç sinfə bölünür: karbonatlı (hidrokarbonatlı), xloridli və sulfatlı. Üstün kationa görə sular üç qrupa bölünür: kalsium, maqnezium və natrium.

Təbii sularda daima suyun sərtliyini təmin edən kalsium və maqnezium ionları olur. Onların suya daxil olma mənbəyi süxurların tərkibinə daxil olan gips, əhəngdaşı və dolomitlərin əriməsidir. Sanitariya-gigiyenik baxımdan kalsium və maqnezium ionları böyük təhlükə yaratmır, lakin suyun həddindən artıq sərtliyi onu məişət məqsədləri üçün yararsız edir, çünki yaranan miqyas elektrik su isitmə sistemlərinin qızdırıcı elementlərinə zərər verir. Optimal suyun sərtliyi 7 mEq/l-ə qədərdir.

Kalsium və maqnezium ionlarını təyin etmək üçün iki üsuldan istifadə olunur:

1. titrimetrik

2. ion mübadiləsi xromatoqrafiya üsulu

1. Ümumi sərtliyin təyini üçün ən dəqiq və geniş yayılmış üsul kompleksometrikdir, Ca 2+ və Mg 2+ ionları ilə Trilon B ilə güclü kompleksdaxili birləşmələrin əmələ gəlməsinə əsaslanır.Ümumi sərtliyin təyini zamanı indikator kimi erioxrom qara rəngdən istifadə olunur. Ümumi sərtlikdən asılı olaraq, Trilon B işçi məhlulunun konsentrasiyası və su nümunəsinin həcmi fərqli ola bilər.

Təbii sularda kalsiumu təyin etmək üçün əsasən murexid indikatoru ilə trilonometrik üsuldan istifadə olunur.

2. Məhlulların hazırlanması

0,02 mol/dm 3 ekvivalent konsentrasiyası olan Trilon B məhlulu.

Çəki 3.72 q. Trilon B 1 dm 3 distillə edilmiş suda həll olunur. Dəqiq konsentrasiya standart sink xlorid məhlulu ilə müəyyən edilir. Həll plastik bir qabda saxlanılır, konsentrasiyası ayda ən azı bir dəfə yoxlanılır.

0,02 mol/dm 3 ekvivalent konsentrasiyası olan sink xlorid məhlulu.

Texniki tərəzidə təxminən 0,35 q metal sinki çəkin, az miqdarda konsentratlı xlor turşusu ilə nəmləndirin və dərhal distillə edilmiş su ilə yuyun. Sink sobada 105 dərəcədə 1 saat qurudulur, sonra soyudulur və analitik tərəzidə çəkilir.

Sink nümunəsi tutumu 500 sm 3 olan ölçülü kolbaya qoyulur, ona əvvəlcə 10-15 sm 3 distillə edilmiş su və 1,5 sm 3 qatılaşdırılmış xlorid turşusu əlavə olunur. Sink həll olunur. Sink həll edildikdən sonra məhlulun həcmi distillə edilmiş su ilə kolbadakı işarəyə uyğunlaşdırılır. Düsturdan istifadə edərək sink xlorid C Zn (1/2 ZnCl 2), mol/dm 3 məhlulunun ekvivalentinin molar konsentrasiyasını hesablayın:

burada m metal sinkin çəkisi, g; 32,69 - Zn 2+ ekvivalentinin molar kütləsi, q/mol; V - ölçülü kolbanın həcmi, sm 3.

Tampon məhlulu NH 4 Cl + NH 4 OH.

7,0 q ammonium xlorid 500 sm 3 ölçülü kolbada 100 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir və 75 sm 3 konsentratlı ammonyak məhlulu əlavə edilir. Məhlulun həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır və hərtərəfli qarışdırılır. Bufer məhlulu 2 aydan çox olmayan şüşə və ya polietilen qablarda saxlanılır. Natrium hidroksid, 2 mol/dm3.

40 q natrium hidroksid 500 sm 3 ölçülü kolbada həll edilir və məhlul distillə edilmiş su ilə işarəyə gətirilir.

Göstərici erioxrom qara T.

0,25 q erioxrom qara T-ni 50 q natrium xloridlə məhlulda doğrayın.

Murexide göstəricisi.

0,5 q mureksidi 100 q natrium xloridlə üyüdün. Sulu bir həll hazırlamamaq daha yaxşıdır, çünki Murexid məhlulda qeyri-sabitdir.

Natrium sulfid məhlulu, 4%.

2 q natrium sulfid 50 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir. Bir həftədən çox olmayan sıx bağlanmış plastik qabda saxlayın.

Hidroksilamin hidroxlorid məhlulu.

5 q hidroksilamin hidroxlorid 100 sm 3 distillə edilmiş suda həll edilir. 2 aydan çox olmayan müddətə saxlayın.

Trilon B məhlulunun dəqiq konsentrasiyasının müəyyən edilməsi.

250 sm 3 tutumu olan konusvari kolbaya 10 sm 3 sink xlorid məhlulu əlavə edin, təxminən 100 sm 3, 5 sm 3 tampon məhluluna distillə edilmiş su və 10-15 mq indikator erioxrom qara T əlavə edin. konusvari kolba yaxşıca qarışdırılır və rəng qırmızıdan maviyə dəyişənə qədər büretdən Trilon B məhlulu ilə titrlənir. Trilon B məhlulunun konsentrasiyası düsturla hesablanır:

3. Ölçmələrin aparılması

3.1 Titrimetrik üsul

Kalsium və maqnezium ionlarının təyini

Müdaxilə edən ionların aradan qaldırılması

Dəmir, sink, mis və qalay kationlarının müdaxilə təsirini aradan qaldırmaq üçün nümunəyə 0,5 ml natrium sulfid məhlulu əlavə edin.

Manqanın müdaxilə təsirini aradan qaldırmaq üçün nümunəyə 0,5 ml hidroksilamin xlorid turşusu məhlulu əlavə edin.

Təhlilin gedişi

v Qiymətləndirici titrləmə

Sərtlik dəyəri naməlum olan su nümunəsini təhlil etməzdən əvvəl qiymətləndirici titrləmə aparılır. Bunun üçün 10 sm 3 su götürün, 0,5 sm 3 tampon məhlulu, indikator (erioxrom qara T) əlavə edin və rəngi qırmızıdan maviyə dəyişənə qədər titr edin. İstehlak olunan Trilon B miqdarına əsasən, su nümunəsinin müvafiq həcmi Cədvəl 1-dən seçilir.

ion mübadiləsi xromatoqrafiyası su maqnezium

v Kalsium və maqneziumun miqdarının təyini

Tələb olunan həcmdə nümunəyə (Qiymətləndirici titrləşdirməyə baxın) 100 sm 3 5 sm 3 tampon, indikator (erioxrom qara T) spatula üzərinə əlavə edin. Rəngi şərab qırmızıdan maviyə dəyişənə qədər dərhal qarışdıraraq titrləyin.

v Kalsiumun təyini

Tələb olunan həcmdə nümunəyə (Qiymətləndirici titrləşdirməyə baxın) 100 sm 3 2 sm 3 NaOH (2N) və spatula üzərində bir göstərici (murexid) əlavə edin. Rəngi qırmızıdan bənövşəyiyə dəyişənə qədər titrləyin. Məhlulun rəngi titrlənmiş məhlulun rəngi ilə müqayisə edilməlidir.

burada Str Trilon B ekvivalentinin molar konsentrasiyasıdır, mol/dm 3; V"tr - murexidlə titrləmə üçün istifadə olunan Trilon B həcmi, sm 3 (bax: Kalsiumun təyini); 20.04 Ca 2+ ekvivalent kütləsi; Vnümunə analiz üçün götürülmüş nümunənin həcmidir, sm 3.

burada Str Trilon B ekvivalentinin molar konsentrasiyasıdır, mol/dm 3; V tr - erioxrom qara T ilə titrləmə üçün istifadə edilən Trilon B-nin həcmi, sm 3 (bax: Kalsium və maqneziumun miqdarının təyini); V"tr - murexidlə titrləmə üçün istifadə olunan Trilon B-nin həcmi, sm 3 (bax: Kalsiumun təyini); 12.15 - Mg 2+-ın ekvivalent kütləsi; Vnümunə - analiz üçün götürülmüş nümunənin həcmi, sm 3.

v Suyun ümumi sərtliyinin təyini

Ümumi sərtlik düsturla tapılır:

burada C tr Trilon B ekvivalentinin molar konsentrasiyasıdır, mol/dm 3; Vtr nümunənin titrlənməsi üçün istifadə olunan Trilon B məhlulunun həcmi, sm 3; Vsample - analiz üçün götürülən nümunənin həcmi, sm3.

Əlavə üsulu. Bu üsulu müəyyən etmək üçün nümunəyə 50-150% (tercihen 100%) suyun sərtliyinə bərabər bir əlavə əlavə edilir (bax: Suyun ümumi sərtliyinin təyini) GSO 8206-2002.

Sonra aşqar ilə suyun ümumi sərtliyi hesablanır.

a. Nümunə 1 üçün təkrarlanma şəraitində əldə edilən ölçmələrin nəticələri.

Nümunə 1: göl Orta, s. Ozernoe, sahildən 85 km, tarix: 10/1/13, vaxt: 16.55, t = +3.

Trilon B-nin dəqiq konsentrasiyası müəyyən edilmişdir: Trilon C = 0,002226 (mol/dm 3). Qiymətləndirici titrləmə aparılarkən, tələb olunan nümunənin həcmi 100 (ml) uyğun gəlir.

V (?Ca 2+ -Mg 2+), (ml)	V (Ca 2+), (ml)

a. Nümunə əlavə etmə üsulu ilə ölçmə nəticələri 1. Suyun ümumi sərtliyi: .

Əlavə həcmi:

V (?Ca 2+ -Mg 2+), (ml)	V (Ca 2+), (ml)

Əlavə ilə suyun ümumi sərtliyi: .

Əlavə yoxlama:

3.2 İon mübadiləsi xromatoqrafiyası üsulu

Eluent metansulfon turşusudur. Metod ion xromatoqrafiya sütunu vasitəsilə miqrasiya zamanı müxtəlif hərəkətliliyinə görə kationların xromatoqrafik şəkildə ayrılmasına, sonra isə eluatın elektrik keçiriciliyinin qeydə alınmasına əsaslanır.

Xromatoqraf istismar təlimatına (təlimatlara) uyğun olaraq istismara hazırlanır ki, kalibrləmə məhlullarının ölçülməsi zamanı analiz edilən kationların zirvələrinin ayrılması ən azı 1 ayrılma əmsalı ilə əldə edilsin (QOST R 51392 Əlavə B).

Nümunənin xromatoqrafa yeridilməsi və eluatın elektrik keçiriciliyinin sonrakı ölçülməsi istismar təlimatına (təlimatlara) uyğun olaraq həyata keçirilir. Alınan xromatoqrammalarda nümunənin tərkibində olan kationlar piklərin saxlanma müddəti ilə müəyyən edilir və hər bir katyonun pik sahələri müəyyən edilir. Alınan kalibrləmə xarakteristikalarına əsasən nümunədə hər bir katyonun konsentrasiyası müəyyən edilir.

İon mübadiləsi xromatoqrafiyası metodunun nəticələri

Əlavəsiz nümunə			Əlavə ilə nümunə

Allbest.ru saytında yerləşdirilib

Oxşar sənədlər

Suyun kimyəvi tərkibi. Suyun ümumi sərtliyi: xüsusiyyətləri, təyini üsulları və həddindən artıq sərtliyin təsiri. Su nümunəsində flüor ionlarının, dəmirin və quru qalığın miqdarının təyini. Texnogen çirklənmənin təbii suların tərkibinə təsiri.

elmi iş, 26/10/2011 əlavə edildi

Dərman kimi maqnezium, kalsium və barium birləşmələri. Atomların və ionların radiusları qrupunun dəyişməsi, ionlaşma potensialı. Maqnezium, kalsium, stronsium ionlarına keyfiyyətli reaksiyalar. Maqnezium və kalsiumun bioloji rolu, orqanizm üçün əhəmiyyəti.

mücərrəd, 14/04/2015 əlavə edildi

Xarakterik reaksiyalar əsasında dörd naməlum məhlulun təhlili proseduru və mərhələləri. Kimyəvi elementlərin: natrium, barium, kalsium, qurğuşun, maqnezium, xrom, manqan və civənin orqanizmdəki rolunun və əhəmiyyətinin, insana təsirinin təbiətinin müəyyən edilməsi.

praktiki iş, 04/11/2012 əlavə edildi

Xlorat ionunun təyini üsulları. Titrimetrik, spektrofotometrik, xromatoqrafik, potensiometrik, polaroqrafik, amperometrik üsul. Texnikanın həssaslığı, çay suyunda xlorat ionu. Təbii su hövzələrinin xloratlarla çirklənməsi.

kurs işi, 16/06/2017 əlavə edildi

Suyun xassələri və yumşaldılma üsulları. İstilik enerjisi istehsalında istehlak olunan suyun sərtliyinə dair tələblər. Kompleksometriya metodundan istifadə etməklə suyun sərtliyini təyin etmək üçün nəzəri əsaslar və üsullar. Nümunə götürmə, reagentlər, təyinetmə.

kurs işi, 10/07/2009 əlavə edildi

Təbii sularda xlorat ionlarının təyini üçün istifadəsi asan olan titrimetrik metodun işlənib hazırlanması və sınaqdan keçirilməsi, onların konsentrasiyasını icazə verilən maksimum konsentrasiyalar səviyyəsində müəyyən etməyə imkan verir. Onun seçiciliyi və metroloji xüsusiyyətləri.

dissertasiya, 26/07/2017 əlavə edildi

İçməli suyun keyfiyyətinin şərti göstəriciləri. Su, mis və qurğuşun ionlarında üzvi maddələrin təyini. Suyun sərtliyini aradan qaldırmaq üsulları. Suyun təmizlənməsi üsulları. Kalium sulfatın işçi məhlulunun hazırlanması. Suyun qismən dondurulması ilə təmizlənməsi.

praktiki iş, 12/03/2010 əlavə edildi

Kimyəvi məhlullarda aparılan bir maddənin analizi. Analitik reaksiyaların aparılması şərtləri. Sistemli və fraksiya analizi. Alüminium, xrom, sink, qalay, arsen ionlarının analitik reaksiyaları. Dördüncü qrup kationlarının sistemli analiz kursu.

mücərrəd, 22/04/2012 əlavə edildi

Alüminiumun fiziki-kimyəvi xüsusiyyətləri. Yodometrik üsulla misin (II) və kompleksometrik üsulla alüminiumun (III) təyini üsulu. Bunun üçün istifadə olunan avadanlıq və reagentlər. Alüminium (III) və mis (II) ionlarının analitik təyini.

kurs işi, 28/07/2009 əlavə edildi

Kimyəvi analiz məsələlərinin həlli üçün instrumental üsullar. Zn2+, Fe3+, Na+ ionlarının təyini: rodanil, alov fotometrik üsulları; potensiometrik, konduktometrik titrləmə; lüminesans analizi. Cl-ionlarının nefelometrik təyini.

Təyinetmə üsulu maqnezium ionlarının formada çökməsinə əsaslanır

Kalsine edildikdə, maqnezium pirofosfat əmələ gəlir (çəki forması):

Formalaşmanın qarşısını almaq üçün çöküntü ammonium duzlarının iştirakı ilə aparılır. Lakin onların çoxluğundan qaçınmaq lazımdır, çünki bu, tərkibə uyğun bir çöküntü meydana gəlməsinə səbəb olur; kalsinasiyadan sonra bu çöküntü təkcə deyil, həm də əmələ gəlir:

Su ilə yuyulduqda çöküntü qismən hidroliz olunur:

Hidrolizi yatırtmaq üçün çöküntü seyreltilmiş ammonyak məhlulu ilə yuyulur.

Yağış reaksiyasının aparılması şərtləri - 1-ci kitaba baxın. IV, § 10.

Müəyyən etmə üsulu. Maqnezium duzunun hesablanmış çəkilmiş hissəsi suda həll edilir, N əlavə edilir. xlorid turşusu məhlulu, 2 damcı metil qırmızı göstərici və ammonium hidrogen fosfat məhlulunun hesablanmış miqdarı. Sonra yavaş-yavaş, damla damla, qarışdırmaqla, indikatorun rəngi sarıya çevrilənə qədər konsentratlı ammonyak məhlulu əlavə edin. Artıqlığı əlavə edin və növbəti seansa qədər iş şkafında dayanmaq üçün buraxın. Süzgəcdən əvvəl çökmənin tamlığını müəyyən etmək üçün sınaq aparılır. Çöküntü mavi lent filtrindən süzülür və ammonyak məhlulu ilə yuyulur. Maqnezium ammonium fosfat şəklində maqneziumun çox dəqiq təyin edilməsi üçün çöküntü yenidən çökdürülür. İkiqat yağıntıya ehtiyac, təhlil edilən məhlulda həmişə çox miqdarda ammonium duzlarının olması və buna görə də ilk yağıntı zamanı düstura tam uyğun gələn çöküntü əldə etmək mümkün olmaması ilə əlaqədardır. Yenidən çökdürmə zamanı ammonium hidrogen fosfatın həddindən artıq hissəsi həllolma qabiliyyətini azaltmaq üçün tələb olunan minimuma endirilir; bu da birgə yağıntıları azaldır.

Yağıntının tamlığı üçün test xlor ionlarının (nümunə ilə) olmadığını göstərdikdə yuyulma tamamlanır. Yuyulmuş çöküntü ilə huni qurutma üçün bir sobaya qoyulur.

Qurudulmuş çöküntü süzgəcdən parlaq kağıza tökülür və ters çevrilmiş bir huni ilə örtülür. Süzgəc sabit kütləə gətirilən tigeyə qoyulur və küllənir, sonra kağızdan olan çöküntü eyni yerə tökülür və diqqətlə 1000-1100 ° C-də mufel sobasında sabit kütləə qədər kalsine edilir. Kütlə sabitləşənə qədər çəki və kalsinasiya təkrarlanır.

Çöküntü süzgəcdən ayrılmazsa, tünd rəng alır. Aşağı temperaturda filtri karbonlaşdırmaqla qaranlıq, karbon tərkibli çöküntünün əmələ gəlməsinin qarşısını almaq olar. Tərkibində tünd kömür hissəcikləri olan maqnezium ammonium fosfat çöküntüsünü azot turşusu ilə müalicə etmək tövsiyə edilmir, çünki bu yaxşı nəticə vermir.

Təhlil nəticələrinin hesablanması əvvəllər verilmiş düsturlardan istifadə etməklə həyata keçirilir (bax § 3).