Təbii və tullantı sularında nitratların təyini. Təbii və tullantı sularında nitratların təyini Reagentlər və materiallar

ƏTRAF MÜHİTİNİ MÜFAFİYƏ NAZİRLİYİ VƏ
RUSİYA FEDERASİYASININ TƏBİİ SƏRVƏTLƏRİ

"TƏSQİQ OLUNMUŞ"

Nazir müavini

V.F. Kostin

SUYUN KİMYYƏTİ KİMYİ ANALİZİ

ÖLÇÜLMƏ PROSEDURU
NİTRAT İONLARININ KÜTƏLƏLƏ KONFENTRASİYASI
TƏBİİ VƏ tullantı sularında FOTOMETRİK
SALİSİL TURŞUSU İLƏ ÜSUL

PND F 14.1:2.4-95

Metodologiya dövlət ekoloji nəzarəti məqsədləri üçün təsdiq edilmişdir

MOSKVA 1995

(2004-cü il nəşri)

Metodologiya Ekoloji Fəaliyyətlərə Analitik Nəzarət və Metroloji Təminat Baş İdarəsi (GUAC) və Rusiya Federasiyasının Təbii Sərvətlər Nazirliyinin Baş Metroloqu tərəfindən nəzərdən keçirilmiş və təsdiq edilmişdir.

GOST R ISO 5725-1-2002 tələblərinə uyğun olaraq¸ GOST R ISO 5725-6-2002 və 224.01.03.012/2004 nömrəli metroloji sertifikatlaşdırma şəhadətnaməsi əsasında MVI-da dəyişikliklər edilmişdir. (Rusiya Təbii Sərvətlər Nazirliyinin “FCAM” Federal Dövlət Müəssisəsinin Elmi-Texniki Qurumunun 03.03.2004-cü il tarixli iclasının 1 saylı protokolu.)

Texnika fotometrik üsulla təbii və tullantı sularında 0,1 - 10,0 mq/dm 3 diapazonunda nitrat ionlarının kütləvi konsentrasiyasını ölçmək üçün nəzərdə tutulub.

Təhlil edilən nümunədə nitrat ionunun kütləvi konsentrasiyası yuxarı həddi keçərsə, o zaman nümunəni elə seyreltmək olar ki, nitrat ionunun konsentrasiyası cədvəldə göstərilən diapazona uyğun olsun.

Asılmış, rəngli üzvi maddələrin, 200 mq/dm 3-dən çox miqdarda xloridlərin, 2.0 mq/dm 3-dən çox konsentrasiyada nitritlərin, 5.0 mq/dm 3-dən çox olan dəmir konsentrasiyalarının olması ilə yaranan müdaxilə təsirləri xüsusi nümunənin hazırlanması ilə aradan qaldırılır (bax. paraqraf).

. ÜSULUN PRİNSİPİ

Nitrat ionunun kütləvi konsentrasiyasını təyin etmək üçün fotometrik üsul nitrat ionlarının salisilik turşu ilə qarşılıqlı təsirinə əsaslanaraq sarı rəngli kompleks birləşmə əmələ gətirir.

. ÖLÇÜM XƏTASI VƏ ONUN KOMPONENTLƏRİNİN HÜSUSİYYƏTLƏRİ

Bu texnika təhlil nəticələrinin cədvəldə verilmiş dəyərləri aşmayan xəta ilə əldə olunmasını təmin edir.

Ölçmə diapazonu, dəqiqlik dəyərləri, təkrarlanma və təkrarlanma göstəriciləri

	Dəqiqlik göstəricisi (ehtimal ilə nisbi səhv məhdudiyyətləri R= 0,95), ±d , %	Təkrarlanma indeksi (təkrarlanabilirliyin nisbi standart kənarlaşması) s r, %	Reproduktivlik indeksi (təkrarlanma qabiliyyətinin nisbi standart sapması), s R, %
Təbii sular
0,1-dən 3,0-a qədər.
St. 3,0 - 10,0 daxil olmaqla.
Çirkab su
0,1-dən 1,0-a qədər.
St. 1,0 - 3,0 daxil olmaqla.
St. 3,0 - 10,0 daxil olmaqla.

Metodun dəqiqlik göstəriciləri aşağıdakı hallarda istifadə olunur:

Laboratoriya tərəfindən verilmiş analiz nəticələrinin qeydiyyatı;

Sınaqların keyfiyyətinə görə laboratoriyaların fəaliyyətinin qiymətləndirilməsi;

Müəyyən bir laboratoriyada texnikanın tətbiqi zamanı analiz nəticələrindən istifadə imkanlarının qiymətləndirilməsi.

. ÖLÇƏ ALƏTLƏRİ, KÖMƏKÇİ APARATLAR, REAKTİVLƏR VƏ MATERİALLAR

2-50-2 həcmli şüşələr

İstiliyədavamlı eynək V-1-1000

Kolorimetrik sınaq boruları P-2-10-0.1 HS GOST 1770.

Külsüz filtrlər TU 6-09-1678.

Nümunələrin götürülməsi və saxlanması üçün tutumu 500 - 1000 sm 3 olan torpaq və ya vida qapaqlı şüşə və ya polietilendən hazırlanmış butulkalar.

Kalium dikromat GOST 4220.

Alüminium-ammonium alum GOST 4238.

Kalium alum GOST 4329.

Aktivləşdirilmiş karbon BAU-E, TU 6-16-3075.

Ammonium sulfat GOST 3769.

Salisilik turşu GOST 624.

Natrium salisilik turşusu GOST 17628G ) .

PND F 14.1:2.4-95 G )

Kalium-natrium tartrat 4-su (Rochelle duzu) GOST 5845.

Gümüş sulfat TU 6-09-3703.

Distillə edilmiş su GOST 6709.

Bütün reagentlər kimyəvi cəhətdən təmiz olmalıdır. ilich.d.a. və tərkibində nitrat ionlarının çirkləri yoxdur.

. TƏHLÜKƏSİZ İŞ ÜÇÜN ŞƏRTLƏR

Nümunələrin götürülməsi tələblərə uyğun aparılır GOST R 51592-2000 “Su. Nümunələrin götürülməsinə dair ümumi tələblər”. G )

PND F 14.1:2.4-95 G ) Əlavələr və dəyişikliklər Rusiya Təbii Sərvətlər Nazirliyinin “CEKA” Federal Dövlət Müəssisəsinin Elmi və Texniki Komitəsinin 30 may 2001-ci il tarixli iclasının 23 nömrəli protokoluna uyğun olaraq edilmişdir.

Su nümunələri (həcmi ən azı 200 sm3) şüşə və ya polietilen butulkalara götürülür, nümunə götürülmüş su ilə əvvəlcədən yuyulur.

Nitratların təyini nümunə götürülmə günü aparılırsa, konservləşdirmə tələb olunmur.

Nümunə götürülmə günü analiz edilmədikdə, konsentratlaşdırılmış sulfat turşusu (1 dm 3 suya - 1 sm 3 H) əlavə edilərək mühafizə olunur. 2 SO 4 kons.). Konservləşdirilmiş nümunə (3 - 4) °C temperaturda 2 gündən çox olmayaraq saxlanıla bilər.

Su nümunəsi birbaşa günəş işığına məruz qalmamalıdır. Laboratoriyaya çatdırılmaq üçün nümunələri olan qablar təhlükəsizliyi təmin edən və temperaturun qəfil dəyişməsindən qoruyan qablara qablaşdırılır. Nümunələr götürərkən təsdiq edilmiş formada müşayiətedici sənəd tərtib edilir, bu da göstərir:

Təhlilin məqsədi, şübhəli çirkləndiricilər;

Yer, seçim vaxtı;

Nümunə nömrəsi;

Nümunə götürənin vəzifəsi, soyadı, tarixi.

aradan qaldırılması

1. Çəki çəkilmiş, boyanmış. üzvi maddələr. Dəmir (> 5 mq/dm3)

Nümunənin 150 sm 3-ə 3 sm3 alüminium hidroksid əlavə edin, nümunəni qarışdırın, çökməsinə icazə verin və filtratın birinci hissəsini ataraq ağ lentli filtrdən süzün.

2. Xloridlər, (> 200 mq/dm3)

Təhlil zamanı xlorid ionunun tərkibinə ekvivalent miqdarda gümüş sulfat əlavə edilir. Gümüş xlorid çöküntüsü ağ lent filtrindən süzülür.

3. Nitratlar, (> 2 mq/dm3)

20 sm 3 nümunəyə 0,05 q ammonium sulfat əlavə edin və distillə edilmiş su ilə orijinal həcmə gətirərək su banyosunda quruyana qədər buxarlayın.

Hər bir kalibrləmə nümunəsi üçün aşağıdakı şərt yerinə yetirildikdə kalibrləmə xarakteristikası sabit hesab olunur:

Harada X - kalibrləmə nümunəsində nitrat ionlarının kütləvi konsentrasiyasının nəzarət ölçülməsinin nəticəsi;

İLƏ- nitrat ionlarının kütləvi konsentrasiyasının sertifikatlaşdırılmış dəyəri;

- texnikanın laboratoriyada tətbiqi zamanı müəyyən edilmiş laboratoriyadaxili dəqiqliyin standart sapması.

Qeyd: Laboratoriyada bir texnika tətbiq edərkən laboratoriyadaxili dəqiqliyin standart sapmasını aşağıdakı ifadə əsasında təyin etməyə icazə verilir: = 0,84 s R, təhlil nəticələrinin sabitliyinin monitorinqi prosesində məlumat toplandıqca sonrakı dəqiqləşdirmə ilə.

s dəyərləri Rcədvəldə verilmişdir.

Kalibrləmə xarakteristikasının sabitlik şərti yalnız bir kalibrləmə nümunəsi üçün təmin edilmirsə, kobud səhvi ehtiva edən nəticəni aradan qaldırmaq üçün bu nümunəni yenidən ölçmək lazımdır.

Kalibrləmə xarakteristikası qeyri-sabitdirsə, səbəbləri tapın və metodologiyada nəzərdə tutulmuş digər kalibrləmə nümunələrindən istifadə edərək nəzarəti təkrarlayın. Kalibrləmə xarakteristikasının qeyri-sabitliyi yenidən aşkar edilərsə, yeni kalibrləmə qrafiki qurulur.

. ÖLÇÜLƏRİN GÖRÜLMƏSİ

150 sm 3 həcmli bir nümunə bənddə göstərildiyi kimi işlənir. Təhlil üçün filtrat istifadə olunur. Onun həcmi suda nitrat ionlarının konsentrasiyasından asılı olaraq 5,0 - 10 sm 3 ola bilər. Sonrakı paraqrafda təsvir olunduğu kimi davam edin. Su nümunəsini təhlil edərkən, ən azı iki paralel təyinat aparılır.

. ÖLÇÜLMƏNİN NƏTİCƏLƏRİNİN EMALLANMASI

X = İLƏ × TO TO= 0,01 dm 3 / V dm 3,

Harada İLƏ- qrafikdən tapılan nitrat ionlarının tərkibi, mg/dm 3;

Ehtimalla təkrarlanma limiti dəyərləri R = 0,95

	Təkrarlanma həddi (paralel təyinetmənin iki nəticəsi arasında icazə verilən uyğunsuzluğun nisbi dəyəri), r, %
	Təbii su
0,1-dən 3,0-a qədər.
St. 3,0 - 10,0 daxil olmaqla.
	Çirkab su
0,1-dən 1,0-a qədər.
St. 1,0 - 3,0 daxil olmaqla.
St. 3,0 - 10,0 daxil olmaqla.

Şərt () yerinə yetirilmirsə, GOST R ISO 5725-6-nın 5-ci bölməsinə uyğun olaraq paralel təyinatların nəticələrinin məqbulluğunu yoxlamaq və yekun nəticəni təyin etmək üçün üsullardan istifadə edilə bilər.

İki laboratoriyada alınan analitik nəticələr arasındakı uyğunsuzluq təkrar istehsal həddini aşmamalıdır. Bu şərt yerinə yetirilərsə, hər iki analiz nəticəsi məqbuldur və onların arifmetik ortası son qiymət kimi istifadə edilə bilər. Təkrarlanma limiti dəyərləri cədvəldə verilmişdir.

Ehtimalla təkrar istehsal limiti dəyərləri R = 0,95

Təkrarlanma həddi aşılırsa, GOST R ISO 5725-6-nın 5-ci bölməsinə uyğun olaraq təhlil nəticələrinin məqbulluğunun qiymətləndirilməsi üsullarından istifadə edilə bilər.

. ANALİZ NƏTİCƏLƏRİNİN QEYDİYYAT

Təhlilin nəticəsinin laboratoriya tərəfindən verilmiş sənədlərdə aşağıdakı formada təqdim edilməsi məqbuldur: X c səh ± D l , R= 0,95, təmin edilmişdir D l< D , Harada XÇərşənbə - metodologiyadakı göstərişlərə uyğun olaraq alınan təhlilin nəticəsi;

± D l - laboratoriyada texnikanın tətbiqi zamanı müəyyən edilmiş və analiz nəticələrinin sabitliyinə nəzarət etməklə təmin edilən analiz nəticələrinin xəta xarakteristikasının dəyəri.

Qeyd: Təhlil nəticəsini laboratoriya tərəfindən verilmiş sənədlərdə təqdim edərkən göstərin:

Təhlilin nəticəsini hesablamaq üçün istifadə edilən paralel təyinatların nəticələrinin sayı;

İşin məqsədi : içməli, tullantı və digər növ sularda nitratların təyini üçün fotometrik üsulla tanışlıq .

1. Nəzəri Çərçivə

1.1. Nitratların təyini metodunun ümumi məlumatı və xüsusiyyətləri

sulu məhlullarda

Nitratlar azot turşusunun duzlarıdır, məsələn, NaNO 3, KNO 3, NH 4 NO 3, Mg (NO 3) 2. Onlar hər hansı bir canlı orqanizmin - bitki və heyvanların azotlu maddələr mübadiləsinin normal məhsullarıdır, buna görə də təbiətdə "nitratsız" məhsullar yoxdur.

Nitratlar demək olar ki, bütün növ sularda olur. Səth və yeraltı sularda çoxlu miqdarda nitrat bəzən nəcis suları ilə keçmiş çirklənməni göstərir. Bəzi sənaye çirkab suları əhəmiyyətli miqdarda nitrat ehtiva edir. Torpağa gübrələrin tətbiqi üçün müasir texnologiya ilə bitkilər onların yalnız 50% -ni udur, qalanları axan su ilə tərk edir. Azot torpağa bir neçə formada daxil olur. Hərəkətliliyə görə nitrat forması torpaqdan asanlıqla yuyulur. Tərkibində yüksək nitrat olan su heyvan və insan sağlamlığı üçün potensial təhlükədir. İçməli su (GOST 2874-82) üçün nitratın miqdarı (NO 3) 45 mq/l-dən çox olmamalıdır. Məişət, içməli və mədəni sudan istifadə üçün su anbarlarının suyunda nitratların (azot baxımından) maksimum icazə verilən konsentrasiyası (MPC) ~ 10 mq/l-dir.

Sənaye çirkab sularında, eləcə də kənd təsərrüfatı sularında (heyvandarlıq təsərrüfatlarından axan su) nitratın miqdarı 1000 mq/l-ə qədər çata bilər. Belə tullantı suları yerüstü su obyektinə axıdılmadan və ya istehsalatda təkrar istifadə edilməzdən əvvəl obyektlərdə təmizlənməlidir. Fosfor, kalium, molibden və s. balanssızlıq yarandıqda nitratların böyük dozada əlavə edilməsi bitkilərdə nitratların toplanmasına səbəb olur.

Qrunt sularında nitratların təyini suyun torpaq duzları vasitəsilə süzülməsi zamanı minerallaşma proseslərinin təbiətinin qiymətləndirilməsi kimi xidmət edə bilər. Səth sularını tədqiq edərkən, nitratın tərkibindən davam edən özünütəmizləmə proseslərini, bioloji çirkab suların təmizlənməsi vəziyyətində isə nitrifikasiya prosesini mühakimə etmək olar.

Bitkilərdə 0,5%-dən çox olan nitrat miqdarı heyvan zəhərlənməsi üçün potensial təhlükə yaradır. Bağırsaqda nitratlar bakteriyaların təsiri altında əhəmiyyətli toksiklik ilə xarakterizə olunan nitritlərə çevrilə bilər. Onlar qanda oksigen əvəzinə hemoglobinlə birləşərək onu methemoqlobinə çevirə bilirlər ki, bu da oksigenin qan dövranı sistemi vasitəsilə ötürülməsinə mane olur. Bu vəziyyət methemoglobinemiya adlanır. Odur ki, ətraf mühitin çirklənməsinin qarşısını almaq üçün xüsusilə azot gübrələrindən istifadə standartları yüksək olan ərazilərdə qrunt və yerüstü suların tərkibinə və onlarda nitratların tərkibinə nəzarət etmək lazımdır.

Su təchizatı şəbəkəsinə içməli, eləcə də istehsal ehtiyacları üçün qəbul edilən suda nitrat tərkibinə nəzarət edilir.

İstehsalatda su dövriyyəsi sistemlərində istifadə olunan su da nitrat tərkibinə nəzarət edilməlidir. Onların yüksək konsentrasiyası boru kəmərlərində (durğun zonalarda) yosunların və mikroorqanizmlərin böyüməsinə və sistemdəki dövran suyunun metabolik məhsulları ilə ikincil çirklənməsinə səbəb ola bilər və müvafiq olaraq biokimyəvi korroziya proseslərinə başlaya bilər. Bundan əlavə, istilik mübadilə sistemlərinin içərisində bio-kirlənmə istilik ötürülməsini və səmərəliliyi azaldır.

Suda nitratların təyini üçün bir neçə üsul işlənib hazırlanmış və istifadə edilmişdir. Metodun seçimi nitrat konsentrasiyasından və tədqiqatın məqsədindən asılıdır.

Yaxşı nəticələr kimyəvi reagent - natrium salisilat istifadə edərək fotometrik üsulla əldə edilir. Müəyyən edilmiş nitrat konsentrasiyalarının diapazonu 0,1-20 mq/l-dir. Bu tərif konsentratlaşdırılmış sulfat turşusunda nitratların natrium salisilatla reaksiyasına əsaslanır. Bu, qələvi mühitdə duzları sarı rəngdə olan 3-nitrosalisilik və 5-nitrosalisilik turşuların qarışığını istehsal edir. Sarı rəngli məhlulların fotometriyası = 410 nm dalğa uzunluğunda aparılır.Lazım olduqda, rəngli üzvi maddələrin müdaxilə təsiri nümunəni alüminium hidroksid suspenziyası ilə əvvəlcədən emal etməklə və sonradan aydınlaşdırmaqla (süzülməklə) aradan qaldırılır.

1.2. Fotometrik analiz üsulu

Fotokolorimetrik analiz üsulu rəngli məhluldan keçən işıq axınının intensivliyinin ölçülməsinə əsaslanır (rus alimi V.M.Severgin, 1795-ci il təklif etmişdir).

Təhlilin mahiyyəti tədqiq olunan müxtəlif birləşmələri (qazlardan, sudan və torpaqdan ibarət) məhlula köçürmək və sonra rəngləməkdir. Rəngli məhluldan işıq axını keçirilir və analiz edilən məhluldakı rəngli sınaq birləşməsinin tərkibi belə rəngli məhlulun işığın udulmasından müəyyən edilir.

Məhlulun rənginin intensivliyi ilə onun tərkibindəki rəngli birləşmənin tərkibi arasındakı əlaqə əlaqə ilə ifadə edilə bilər.

(Bouger-Lambert-Beer qanunu), harada,

(1)

Rəngli məhluldan keçən işığın intensivliyi;

Hadisə işığının intensivliyi;

İşıq udma əmsalı (rəngli maddənin təbiətindən asılıdır);

Məhlulda rəngli maddənin konsentrasiyası;

İşığı udan məhlul təbəqəsinin qalınlığı, sm.

Əgər (1) tənliyinin loqarifmini götürsək və işarələri tərsinə çevirsək, onda tənlik aşağıdakı formanı alacaq:

(2)

Rəngli maddənin konsentrasiyası və məhlul təbəqəsinin qalınlığı ilə düz mütənasib olan məhlulun optik sıxlığı (D) adlanır.

Fotokolorimetriya üçün cihaz - FEC (fotoelektrokolorimetr).

KFK-2 cihazına optik sistem daxildir - işıq mənbəyi, işıq filtrləri, linzalar, fotoelement, qalvanometrdə elektrik siqnalına işıq axını çeviricisi, qalvanometr, kyuvet tutucu, tutacaqlar (həssaslıq və dalğa uzunluğu), dəst. məhlullar üçün kyuvetlər.

2. EKSPERİMENTAL

2.1. Fotoelektrik kolorimetrin (KFK-2) dizaynı və iş prinsipi

KFK-2 tək şüalı cihazdır və məhlulların keçiriciliyini (315-980 nm dalğa uzunluğunda) və udma qabiliyyətini ölçmək üçün nəzərdə tutulmuşdur. Keçirici ölçmə limitləri 100-dən 5%-ə qədərdir.

Şəkildə. Şəkil 1-də KFK-2-nin optik diaqramı göstərilir.

düyü. 1 KFK-2-nin optik dizaynı

1 - közərmə lampası; 2 - kondensatorlar; 3 - diafraqma; 4.5 - linzalar; 6,7,8 – işıq filtrləri; 9.11 – qoruyucu şüşə; 10 – məhlulu olan kyuvet; 12 - fotodiod; 13 - işıq filtri; 14 - ayırıcı lövhə; 15 - fotosel.

Kolorimetr ölçmələrə başlamazdan 15 dəqiqə əvvəl qoşulur (kyuvet bölməsi açıqdır).

Müəyyən edilmiş ölçüdə küvetlər işə aşağıdakı kimi hazırlanır: kyuvetlərin işçi səthləri yağdan təmizləyici qarışıqla silinir. Cihazda hər təyinatdan sonra kyuvetlər işçi qarışıqdan ən azı üç dəfə distillə edilmiş su ilə yuyulur və filtr kağızı ilə yaxşıca silinir.

KFK cihazı ölçmə üçün iki kyuvetdən istifadə edir. Biri - "boş" nümunə ilə, ikincisi - sınaq nümunəsinin təhlili üçün. Optik sıxlığın ölçülməsi "boş" nümunədən (D 1) başlayır, bundan sonra rəngli sınaq məhlulunun optik sıxlığı ölçülür (D 2). Oxunmalar arasındakı fərq göstərici D - işıq keçiriciliyi kimi qeyd olunur. Bu dəyər “boş” və nəzarət nümunələrinin konsentrasiyaları arasındakı fərq artdıqca artacaq. Optik sıxlığın (işıq keçiriciliyinin) D-nin təhlil edilən birləşmənin konsentrasiyasından qrafik asılılığına kalibrləmə qrafiki deyilir. Cihazda kalibrləmə tarixini, həssaslığı, işıq filtrini və məhlul üçün kyuvetin ölçüsünü göstərmək adətdir.

Cihazda sol düymə ölçmə ilə müəyyən edilmiş dalğa uzunluğunu (işıq filtri) təyin etmək üçün, yuxarı sağ düymə isə cihazın minimum həssaslığını təyin etmək üçün istifadə olunur. Cihazın kyuvet tutacağına “boş” nümunəsi olan kyuvet (distillə edilmiş su + analiti təyin etmək üçün reagentlər) daxil edilir, kyuvetka bölməsinin qapağı bağlanır və “həssaslıq”, “dəst 100”, “kobud” və “incə” düymələr udma miqyasında (D - optik sıxlıq) sıfır təyin etmək üçün istifadə olunur. Küvet tutucusunun sapını çevirərək (aşağıdan) “boş” nümunəsi olan kyuvetka işlək rəngli məhlulu olan kuvetlə əvəz olunur. Mikroampermetr şkalasında oxuyun. Bir nümunənin ölçülməsi ən azı 3 dəfə aparılır və ölçülmüş udma qabiliyyətinin son qiyməti alınan dəyərlərin arifmetik ortası kimi müəyyən edilir.

2.2. İşin metodologiyası

2.2.1. Kalibrləmə qrafikinin qurulması.

Kalium nitratın işçi məhlulundan istifadə edərək, Cədvəl 1-ə uyğun olaraq, tərkibində NO 3 olan bir sıra standart məhlullar hazırlanır. KNO 3-ün işçi məhlulu 10 mq/l ehtiva edir. Bunun üçün 50 ml-lik ölçülü kolbalara müəyyən miqdarda işçi məhlulu əlavə edin və işarəyə qədər distillə edilmiş su ilə doldurun.

Cədvəl 1

Müəyyən etmək üçün standart şkalanın hazırlanması üçün həllər

suda nitratlar

Kolba nömrəsi.	İşçi məhlulun miqdarı, ml	Tərkibi, mq/l
1.
2.		0,2
3.		0,4
4.		0,6
5.		1,0
6.		2,0
7.		3,0
8.		4,0
9.		5,0
10.		6,0
11.		7,0
12.		8,0
13.

Tərkibində müxtəlif NO 3 olan 20 ml nümunələr çini qablara götürülür, 2 ml natrium salisilat əlavə edilir və qum vannasında quruyana qədər buxarlanır. Sonra stəkanları çöküntü ilə sərinləyin, onlara 2 ml konsentratlı sulfat turşusu əlavə edin və 10 dəqiqə buraxın. Bu müddətdən sonra stəkanlara 15 ml distillə edilmiş su, 15 ml natrium hidroksid məhlulu və Roşel duzu tökülür. Diqqət!!! Göstərilən ardıcıllıqla reagentləri əlavə edin! Sonra, alınan qarışıq kəmiyyətcə 50 ml həcmli kolbalara köçürülür, stəkanların divarları distillə edilmiş su ilə yuyulur və kolbalar otaq temperaturuna qədər soyudulur.

Soyuduqdan sonra həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə çatdırın və məhlulların optik sıxlığını uzunluqda ölçün. 410 nm(bənövşəyi filtr) küvetlərdə qat qalınlığında 5 sm. Ölçmə 10 dəqiqədən gec olmayaraq aparılmalıdır. natrium hidroksid əlavə etdikdən sonra, əks halda məhlulun rəngi dəyişir.

Kalibrləmə qrafikini qurmaq üçün ölçmələrin sayını (nümunələri olan kolbalar) 4-5 ədədə qədər azalda bilərsiniz.

Kalibrləmə qrafiki koordinatlarda tərtib edilmişdir: optik sıxlıq D – nitrat ionlarının konsentrasiyası ()

2.2.2. Su nümunələrində nitratların təyini

Müxtəlif mənbələrdən alınan su nümunələrini təhlil edin (müəllimin göstərişi ilə).

İşə başlamazdan əvvəl nümunəni diqqətlə araşdırmalısınız. Tərkibində rəngli üzvi birləşmələr olduğu aşkar olarsa, 150 ml nümunə götürmək və ona 3 ml alüminium hidroksid suspenziyası əlavə etmək lazımdır. Hərtərəfli qarışdırıldıqdan sonra su nümunəsinin çökməsinə icazə verilir və sonra filtratın ilk hissələri atılaraq süzülür.

Sonra 20 ml filtrat götürülür və nümunə yuxarıda göstərildiyi kimi təhlil edilir (bax bənd 2.2.1.).

Eyni zamanda, 20 ml distillə edilmiş su ilə boş bir sınaq keçirin. Test nəticələri Cədvəl 2-də qeyd olunur.

2.3. Təcrübə nəticələrinin işlənməsi

Ölçmə nəticələrinin emalı LSM tərəfindən bir PC istifadə edərək həyata keçirilir və təyinetmədəki səhvi göstərən qrafik formada təqdim olunur (Şəkil 1-ə baxın).

Alınmış məlumatlar əsasında D optik sıxlığının nümunələrdəki nitratların konsentrasiyasından asılılığının qrafiki qurulur (standartlar şkalası). Qrafikdə analiz şərtləri (filtr nömrəsi, kyuvet qalınlığı, həssaslıq və kalibrləmə qrafikinin icra tarixi) haqqında məlumatlar göstərilir.

Şəkil 2. Kalibrləmə qrafiki

Təhlil edilən su nümunələrinin optik sıxlığına əsasən məhluldakı nitratın miqdarı kalibrləmə qrafiki ilə müəyyən edilir. Tapılan dəyərlərə əsasən sınaq nümunələrində nitrat ionlarının miqdarı hesablanır (mq/l):

Harada İLƏ– kalibrləmə əyrisindən aşkar edilmiş nitrat ionlarının konsentrasiyası, mq/l;

Su nümunələrində nitratların konsentrasiyasının təhlili və hesablanmasının nəticələri 2-ci cədvəldə verilmişdir.

cədvəl 2

Müxtəlif mənşəli su analizlərinin nəticələri

3. TAPŞIQ

1. Kalibrləmə qrafikini qurun.

2. Müxtəlif mənbələrdən alınan su nümunələrini təhlil edin (müəllimin göstərişi ilə).

3. Təhlillərin nəticələrinə əsasən suyun keyfiyyəti və təyinatı üzrə istifadəyə yararlılığı (içməli su təchizatı, istehsalın su dövriyyəsi sistemi, yerüstü su anbarına axıdılması) haqqında nəticə çıxarın.

NƏZARƏT SUALLARI

1. Tərkibində 35 mq/l nitrat olan sudan içmək üçün istifadə etmək təhlükəlidirmi?

2. Fotoelektrokolorimetrin konstruksiyası və iş prinsipi.

3. Kolorimetriyanın nəzəri əsasları.

4. Kalibrləmə qrafikinin qurulması prinsipi. Təhlil olunan komponentin təyin edilməsinin dəqiqliyi.

5. Təmizlənmiş tullantı suları hansı nitrat tərkibi ilə (çirkab su təmizləyici qurğulardan sonra) yerüstü su obyektinə axıdıla bilər?

6. Suda nitratların miqdarına nə üçün məhdudiyyətlər qoyulur?

TƏHLÜKƏSİZLİK

1. İşə başlamazdan əvvəl fotoelektrik kolorimetrin (PEC) dizaynı və iş prinsipi ilə tanış olun.

2. Çini stəkanlarla bütün işlər yalnız qazma başlığı ilə aparılmalıdır.

3. Reagentlərlə işləyərkən rezin əlcəklər taxın.

4. Sülfürik turşunun seçilməsi bir pipet istifadə edərək dartma altında aparılır.

5. Reagentləri ciddi şəkildə müəyyən edilmiş qaydada əlavə edin.

6. Bitirdikdən sonra əllərinizi sabunla yuyun.

8 №-li LABORATORİYA İŞİ

TƏBİİ VƏ TULLANTI SULARINDA FOSFATLARIN TƏYİN EDİLMƏSİ

1. NƏZƏRİ HİSSƏ

Çirkab sularda, təbii sularda olduğu kimi, fosfor müxtəlif formalarda ola bilər. Təhlil olunan suyun maye fazasında o, ortofosfor turşusu və onun ionları (), üzvi birləşmələrin meta-, piro- və polifosfatları (nuklein turşuları, nukleoproteinlər, fosfolipidlər və s.) şəklində ola bilər.

Ortofosfat ionları molibdat ilə turşu mühitdə qarşılıqlı əlaqədə olduqda, azaldıcı maddələrin təsiri altında intensiv rəngli mavi birləşməyə çevrilən sarı bir heteropoliasid əmələ gəlir. Azaldılması qalay və ya askorbin turşusu ilə həyata keçirilə bilər.

Nisbətən zəif bir reduksiya agenti olan askorbin turşusu ilə reduksiya yalnız yüksək temperaturda baş verir, yəni. fosfor turşusunun polifosfat və üzvi efirlərinin ortofosfor turşusu əmələ gətirmək üçün hidroliz edildiyi şəraitdə. Otaq temperaturunda reaksiyanı sürətləndirmək və rəngi gücləndirmək üçün sürmə duzu əlavə edin (kalium antimonil tartrat - KSbH 4 O 6 0.5H 2 O).

Müdaxilə edən maddələr. Güclü turşu və güclü qələvi nümunələr ilkin olaraq zərərsizləşdirilir. Təyin edilməsinə sulfidlər mane olur və H 2 S, 3 mq/l-dən çox konsentrasiyalarda. Müdaxilə təsirləri bir neçə mq əlavə etməklə aradan qaldırıla bilər KMnO 4 100 ml nümunə üçün və 1-2 dəqiqə silkələmək; həll çəhrayı olmalıdır. Sonra təyin etmək üçün lazım olan reagentlər əlavə edilir, lakin tərs qaydada: əvvəlcə askorbin turşusu məhlulu, qarışdırılır və molibtan məhluluna tökülür.

Nitritlərin təsirini aradan qaldırmaq üçün istifadə olunan reagentin tərkibinə əlavə olunan sulfamik turşusu daxil edilir. Dəmir miqdarı yüksəkdirsə, ekvivalent miqdarda EDTA əlavə edilməlidir.

2. EKSPERİMENTAL

Fosfatların konsentrasiyası içməli və tullantı sularında müəyyən edilir.

Nümunənin götürüldüyü gün 1 nömrəli membran filtrindən və ya qalın kağız filtrdən (mavi lent) süzülmüş nümunənin 50 ml-ə qısa müddətdən sonra 2 ml qarışıq məhlul əlavə edin - 0,5 ml askorbin turşusu məhlulu (içində). müdaxilə edən maddələrin olması, reagentlər tərs tökülür tamam). Qarışıq qarışdırılır. Eyni zamanda, 50 ml distillə edilmiş su ilə boş təyinat aparın. 15 dəqiqədən (20 dəqiqə) sonra optik sıxlıq müəyyən edilir. Ölçmə = 800 nm-də və ya müəyyən bir cihaz üçün mümkün olan maksimum dəyərdə aparılır.

X = C×1000/V,

Harada İLƏ– kalibrləmə əyrisindən müəyyən edilən fosfat konsentrasiyası, mq/l;

V– analiz üçün götürülən nümunənin həcmi, ml.

1 mq/l-ə qədər konsentrasiya diapazonunda nəticələr mq/l-nin yüzdə bir hissəsinə, 1 mq/l-dən yuxarı - mq/l-ə qədər yuvarlaqlaşdırılır.

Kalibrləmə qrafikinin qurulması

0 götürün; 1.0; 2.5; 5,0…..50,0 ml iş standartı 2 kalium fosfat məhlulu, hər məhlulu 50 ml distillə edilmiş H 2 O qədər seyreltin və sonra təyinat zamanı olduğu kimi davam edin (təcrübədə tapılmış həll edilmiş ortofosfatların ümumi miqdarı mq/l ilə ifadə edilir) .

Optik sıxlıq ölçülür və optik sıxlığın fosfor turşusu ionlarının konsentrasiyasından asılılığının qrafiki çəkilir.

Cədvəl 1.

Kalibrləmə əyrisinin qurulması.

3. TAPŞIQ

1. 0-1 mq/l diapazonunda kalibrləmə əyrisini qurun (Cədvəl 1).

2. Kran suyunda fosfatı təyin edin (məlumatları içməli su üçün GOST ilə müqayisə edin).

4. Nümunədə çirkab suların tərkibini müəyyən edin (çirkab suların ayrı-ayrı komponentlərinin müdaxilə təsirini nəzərə alaraq).

TƏTBİQ

Cədvəl 1

Doymuş su buxarının təzyiqi

Bizdən alırsınız? Niyə?

Bizim üstünlüklərimiz

Rəsmi mətnlər

Yalnız mağazamızda rəsmi çap mətnləri, mətbəə üsulu ilə nəşr edilmişdir. Kitablar/broşürlər ya kağız üzlü, ya da cildli ola bilər. Hər GOST-un surətində hesab nömrəsi var. Bütün standartlar mavi möhür və holoqrafik qabartma ilə sertifikatlaşdırılıb.

Etibarlılıq

Nəzərinizə çatdırırıq ki, CNTI NormoControl MMC uğurla həyata keçirmişdir akkreditasiyadan keçib bir neçə törəmə müəssisədə "Rosneft", Və MMC "İnter RAO - Satınalmaların İdarə Edilməsi Mərkəzi", rəsmi məktublarda bildirildiyi kimi.

Həmçinin bizim təşkilat Rusiya Federasiyasının Kənd Təsərrüfatı Nazirliyinin rəsmi təchizatçısı, rayon SBBBZ üçün kitabxanaların tamamlanması baxımından.

Biz sivil biznesin tərəfdarıyıq və sabah ölkəmizin necə olacağına biganə deyilik.

Çatdırılma sürəti və dövriyyə müddəti

Məhsullarımızı Rusiya Federasiyasının hər yerinə və qonşu ölkələrə çatdırırıq. Sifarişin yerinə yetirilmə müddəti 1 gündürödənişdən/öncədən ödənişdən sonra.

Moskvada çatdırılma 1 günə(ödənişdən sonrakı gün). Kuryer standartları birbaşa əlinizə çatdıracaq.

Bölgələrə çatdırılma kuryerlə 3 gündən, rus poçtu ilə 3-6 günə qədər.

Sifariş üçün ödəniş

Bizimlə işləyərək, sifarişiniz bank köçürməsi, qabaqcadan ödəmə, alındıqdan sonra nağd və şirkət kartına köçürülə bilər.

Biz müqavilələr bağlayırıq, çekləri yoxlayırıq, vergiləri ödəyirik, əlavə faiz olmadan bütün hüquqi ödəniş formalarını qəbul edirik. Müştərilərimiz qanunla qorunur.

Endirimlər

Onlayn standartlar mağazamızda hansı şərtlərlə və hansı endirimləri əldə edə bilərsiniz?

1. Sifariş edilən sənədlərin miqdarına görə birdəfəlik endirim. Bir qayda olaraq, bu, sifariş dəyərinin 10% -ni təşkil edir və əşyaların sayına (10 maddədən) və ya 5000 rubldan çox olan ümumi sifariş məbləğinə aiddir.

2. Daimi müştərilər üçün məcmu endirim. Əvvəllər bizdən alınmış sənədlərin miqdarından asılı olaraq endiriminiz dəyərin 30%-i qədər ola bilər.

Qiymət aralığı

Rəsmi olaraq bildiririk ki, portalda göstərilən qiymətlər oxşar məhsullar üçün minimumdur.

Qiyməti daha aşağı olan standartlar tapsanız, bunların rəsmi sənədlər olub-olmadığını yoxlayın? Yaxud bizə bildirin, eyni qiymətləri verməyə çalışacağıq.

Şirkətimiz DSP olmamaq şərti ilə tamamilə istənilən normativ və texniki sənədləri təqdim edə bilər. Kolleksiyamızda 39 288 müxtəlif sənəd var.

Siyahını təqdim edin. Faktura və müqavilə alın

Siyahı göndərin - müqavilə və faktura alın

Hesablama üçün siyahı göndərin

İş üçün lazım olan sənədlərin siyahısı varmı və ya ərizə göndərmək istərdinizmi?

Portalda nəşrləri axtarmağa vaxt itirməyin.

Bizə göndərin: [email protected] və ya forma vasitəsilə bu səhifədə

Stokda nə olduğunu yoxlayacağıq. Biz faktura hazırlayacağıq və lazım gələrsə, müqavilə bağlayacağıq.

Faktura və müqaviləni necə əldə etmək olar

Sifariş üçün ödəniş

Sanitariya-epidemioloji qaydalar və qaydalar (qısaldılmış SanPiN) insanların və ətraf mühitin infeksiyalardan, zərərli maddələrdən, çirklənmədən qorunmasına, habelə müxtəlif müəssisələrin fəaliyyətinə və onların məhsullarının zəmanətli yüksək keyfiyyətə uyğunluğuna nəzarət etməyə yönəlmiş tədbirlərdir.

Son tarixlər

müştərilərimiz

Şəhərinizdə tanıdığınız insanları tapın

İşlədiyi müddətdə CNTI NormoControl MMC ölkə daxilində minlərlə təşkilatla uzunmüddətli əlaqələr qurmuşdur.

Müştərilərimiz aşağıdakı şirkətlərdir:

Acron Qrupu Rusiyada və dünyada mineral gübrələrin şaquli inteqrasiya olunmuş aparıcı istehsalçılarından biridir.

FEDERAL NƏZARƏT XİDMƏTİ
TƏBİƏTİ İDARƏ ETME SAHƏSİNDƏ

SUYUN KİMYYƏTİ KİMYİ ANALİZİ

KÜTƏLƏNİN ÖLÇÜLMƏSİ ÜÇÜN METODOLOGİYA
İÇMƏKLƏRİNDƏ NİTRİT İONLARININ KONsentrasiyaları,
Səthi və tullantı SULARI
FOTOMETRİK ÜSULLA
GRISS REAKTİVİ İLƏ

PNDF 14.1:2:4.3-95

Texnika dövlət məqsədləri üçün təsdiq edilmişdir
ətraf mühitə nəzarət

MOSKVA 1995

(2011-ci nəşr)

Metodologiya federal büdcə qurumu "Texnogen Təsirin Təhlili və Qiymətləndirilməsi Federal Mərkəzi" (FBU "FCAO") tərəfindən nəzərdən keçirilmiş və təsdiq edilmişdir.

İnkişaf etdirici:

"Texnogen Təsirin Təhlili və Qiymətləndirilməsi üzrə Federal Mərkəzi" (FBU "FCAO")

1. GİRİŞ

Bu sənəd Griess reagenti ilə fotometrik metoddan istifadə etməklə içməli, səth və tullantı sularında nitrit ionlarının kütləvi konsentrasiyasının ölçülməsi metodunu müəyyən edir.

Ölçmə diapazonu 0,02 ilə 3 mq/dm3 arasındadır.

Təhlil edilən nümunədə nitrit ionlarının kütləvi konsentrasiyası 0,6 mq/dm 3-dən çox olarsa, o zaman nümunə sulandırılmalıdır.

Bulanıqlıq və asılı bərk maddələr təyin etməyə mane olur. Dəmir dəmiri, ikivalentli civə, gümüş, vismut, üçvalentli sürmə, qurğuşun, üçvalent qızıl, xloroplatinatlar və metavanadatlar çöküntü əmələ gətirdikləri üçün təyinata mane olur. Təhlil edilən nümunədə güclü oksidləşdirici və ya azaldıcı maddələr olmamalıdır. Suyun və trikloraminin rəngi də təyin etməyə mane olur, ikivalentli mis onun yaratdığı diazotlaşdırılmış sulfanilik turşunun katalitik parçalanması səbəbindən nəticələri düzgün qiymətləndirmir. bəndinə uyğun olaraq müdaxilə edən təsirlər aradan qaldırılır.

2 ÖLÇÜM DƏĞRİYYƏT GÖSTERİCİLƏRİNİN HÜSUSİYYƏTLƏRİ

Ölçmə dəqiqliyi göstəricisi 1 - əhatə amili 2-də genişləndirilmiş nisbi ölçmə qeyri-müəyyənliyinin dəyərləri Cədvəl 1-də verilmişdir. Ölçmə qeyri-müəyyənlik büdcəsi Əlavədə verilmişdir.

GOST 1770-74-ə uyğun olaraq həcmli flakonlar, toplu 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2.

Pipetlər 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, 3-2-1, 3-2-5, 3 GOST 29227-91 uyğun olaraq -2-10.

pH metr və ya ion metr.

Kütləvi konsentrasiyası 1 mq/sm 3 olan nitrit ionlarının sulu məhlulunun tərkibinin dövlət standartı nümunələri (GSO) R = 0,95.

3.2 Köməkçi avadanlıq və materiallar

130 °C-ə qədər qızdırma temperaturu olan laboratoriya qurutma şkafı.

TU 6-09-1678-95 uyğun olaraq külsüz kağız filtrləri.

Membran filtrləri.

Qeydlər

1 Müəyyən edilmiş dəqiqliklə ölçmələri təmin edən təsdiq edilmiş tipli digər ölçmə vasitələrindən istifadə etməyə icazə verilir.

2 Göstərilənlərə oxşar metroloji və texniki xüsusiyyətləri olan digər avadanlıqların istifadəsinə icazə verilir.

3. Ölçmə vasitələri müəyyən edilmiş müddətlərdə yoxlanılmalıdır.

3.3 Reagentlər

1-naftilamin və ya

1-naftilamin hidroxlorid.

Aktivləşdirilmiş karbon.

GOST 4329-77 uyğun olaraq kalium alum (alüminium kalium sulfat).

GOST 61-75 uyğun olaraq buzlu sirkə turşusu.

TU 6-09-3569-86 uyğun olaraq Griess reagenti.

GOST 24363-80 uyğun olaraq kalium hidroksid (kaustik kalium).

və ya GOST 4328-77 uyğun olaraq natrium hidroksid (kaustik soda).

Manqan sulfat, TU 6-09-4007-82 uyğun olaraq 5-hidrat.

Ammonium oksalat 1-su GOST 5712-78 uyğun olaraq.

TU 6-09-2502-77 uyğun olaraq ikiqat distillə edilmiş su.

Qeydlər

1 Ölçmələr üçün istifadə olunan bütün reagentlər analitik dərəcəli olmalıdır. və ya reagent dərəcəsi

2 Digər normativ və texniki sənədlərə uyğun olaraq istehsal olunan reagentlərdən, o cümlədən idxal olunanlardan istifadə etməyə icazə verilir.

4 ÖLÇÜM METODU

Müəyyənetmə nitritlərin sulfanilik turşunu diazotlaşdırma qabiliyyətinə əsaslanaraq, α-naftilaminlə qırmızı-bənövşəyi diazo birləşməsini əmələ gətirir. Rəng intensivliyi nitritlərin kütləvi konsentrasiyası ilə mütənasibdir. Reaksiyanın gedişi əsasən mühitin pH-dan asılıdır. Məhlulun optik sıxlığı ilə ölçülür λ = 520 nm.

5 TƏHLÜKƏSİZLİK VƏ ƏTRAF MÜHİTİN MÜHAFİZƏSİ TƏLƏBLƏRİ

Ölçmələr apararkən aşağıdakı təhlükəsizlik tələblərinə əməl edilməlidir.

5.1 Ölçmələr apararkən, GOST 12.1.007-76 uyğun olaraq kimyəvi reagentlərlə işləyərkən təhlükəsizlik tələblərinə riayət etmək lazımdır.

5.2 GOST R 12.1.019-2009-a uyğun olaraq elektrik qurğuları ilə işləyərkən elektrik təhlükəsizliyi.

5.3 QOST 12.0.004-90-a uyğun olaraq işçilər üçün əməyin mühafizəsi üzrə təlimlərin təşkili.

5.4 Laboratoriya binaları GOST 12.1.004-91-ə uyğun olaraq yanğın təhlükəsizliyi tələblərinə uyğun olmalıdır və QOST 12.4.009-83-ə uyğun olaraq yanğınsöndürmə avadanlığına malik olmalıdır.

5.5 Havadakı zərərli maddələrin miqdarı GOST 12.1.005-88-ə uyğun olaraq müəyyən edilmiş icazə verilən maksimum konsentrasiyalardan çox olmamalıdır.

6 OPERATORLARA İXTİSAS TƏLƏBLƏR

Ölçmələr fotometrik analiz texnikasını yaxşı bilən, spektrofotometr və ya fotokolorimetrin istismar təlimatlarını öyrənmiş və ölçmə proseduruna nəzarət edərkən qənaətbəxş nəticələr əldə etmiş analitik kimyaçı tərəfindən aparıla bilər.

7 ÖLÇÜŞ ŞƏRTLƏRİ ÜÇÜN TƏLƏBLƏR

Ölçmələr aşağıdakı şərtlərdə aparılır:

Ətraf mühitin temperaturu (20 ± 5) °C;

Nisbi rütubət 80% -dən çox deyil t= 25 °C;

Atmosfer təzyiqi (84 - 106) kPa (630 - 800 mm Hg);

AC tezliyi (50 ± 1) Hz;

Şəbəkə gərginliyi (220 ± 22) V.

8 ÖLÇÜMLƏRƏ HAZIRLIQ

Ölçmələrin aparılmasına hazırlıq zamanı aşağıdakı işlər aparılmalıdır: nümunə götürmək üçün şüşə qabların hazırlanması, nümunələrin toplanması və saxlanması, cihazın istismara hazırlanması, köməkçi və kalibrləmə məhlullarının hazırlanması, kalibrləmə xarakteristikasının sabitliyinin qurulması və monitorinqi.

8.1 Şüşə qabların nümunə götürmək üçün hazırlanması

Su nümunələrinin toplanması və saxlanması üçün şüşələr SMS məhlulu ilə yağdan təmizlənir, su ilə yuyulur, xrom qarışığı ilə işlənir, krandan su ilə yuyulur, sonra 3-4 dəfə distillə edilmiş su ilə yuyulur.

8.2 Nümunələrin götürülməsi və saxlanması

İçməli sudan nümunə götürülməsi GOST R 51593-2000 “İçməli su. Nümunə seçimi".

Səth və tullantı sularından nümunə götürülməsi GOST R 51592-2000 “Su. Nümunələrin götürülməsinə dair ümumi tələblər”, PND F 12.15.1-08 “Tullantı sularının təhlili üçün nümunələrin götürülməsinə dair təlimatlar”.

Su nümunələri (həcmi ən azı 500 sm 3) polimer materialdan və ya şüşədən hazırlanmış qablarda götürülür, əvvəllər nümunə götürülmüş su ilə yuyulur.

Əgər analiz nümunə götürülən gün aparılırsa, konservləşdirmə aparılmır.

Nümunələri dərhal analiz etmək mümkün olmadıqda, onlar 3 - 4 ° C temperaturda 24 saatdan çox olmayan müddətə saxlanılır və ya 1 dm 3 suya 2 - 4 sm 3 xloroform əlavə edilməklə saxlanılır. Konservləşdirilmiş nümunələr iki gündən çox olmayaraq saxlanılır.

Laboratoriyaya çatdırılmaq üçün tıxacları olan qablar mühafizəni təmin edən və temperaturun qəfil dəyişməsindən qoruyan qablara qablaşdırılır. Nümunələr götürərkən, aşağıdakıları göstərdikləri formada müşayiətedici sənəd tərtib edilir:

Təhlilin məqsədi, şübhəli çirkləndiricilər;

Yer, seçim vaxtı;

Nümunə həcmi;

Nümunə nömrəsi;

Nümunə götürənin vəzifəsi, soyadı, tarixi.

8.3 Cihazın işə hazırlanması

Cihazın istismara hazırlanması və ölçmə şərtlərinin optimallaşdırılması cihazın istismar təlimatlarına uyğun olaraq həyata keçirilir.

8.4 Analiz üçün məhlulların hazırlanması

8.4.1 Nitritsiz distillə edilmiş su

Su aşağıdakı üsullardan biri ilə hazırlanır:

a) 1 dm 3 distillə edilmiş su 5 sm 3 sulfat turşusu məhlulu (1:3) ilə turşulaşdırılır, 50 sm 3 brom suyu əlavə edilir və brom tamamilə çıxarılana qədər 1 saat qaynadılır (yaxşı olar ki, geri axınında).

b) 1 dm 3 distillə edilmiş suya 1 sm 3 qatılaşdırılmış sulfat turşusu və 0,2 sm 3 48%-li manqan sulfat tetrahidrat məhlulu əlavə edin. Daimi çəhrayı rəng görünənə qədər 1 - 3 sm 3 0,04% kalium permanganat məhlulu əlavə edin. 15 dəqiqədən sonra ammonium oksalat monohidratın 0,09% məhlulu damcı əlavə edilməklə məhlul rəngsizləşdirilir.

c) 1 dm 3 distillə edilmiş suya bir kristal kalium permanqanat və bir kristal kaustik qələvi (KOH və ya NaOH) əlavə edin və distilləni təkrarlayın.

8.4.2 Brom, doymuş sulu məhlul (bromlu su)

Brom kolbanın dibində həll olunmayan damcı görünənə qədər davamlı qarışdırmaqla damcı-damcı əlavə edilir. (İş duman qapağında aparılır). Reagent tünd şüşə butulkada duman qapağında saxlanılır.

8.4.3 Kükürd turşusu, sulu məhlul (1:3)

Bir həcmdə sulfat turşusunu qarışdırın, ρ = 1,84 q/sm 3 üç həcmli su ilə, diqqətlə suya turşu əlavə edin.

8.4.4 Manqan sulfat tetrahidrat, 48% məhlulu

48 q manqan sulfat tetrahidrat duzu 52 sm 3 distillə edilmiş suda həll olunur.

8.4.5 Kalium permanqanat, 0,04% məhlul

0,4 q kalium permanqanat 1 dm 3 distillə edilmiş suda həll edilir.

8.4.6 Ammonium oksalat, 0,09% məhlul

0,9 q ammonium oksalat monohidrat 1 dm 3 distillə edilmiş suda həll edilir.

8.4.7 Alüminium-kalium sulfat, 12,5% məhlul

12,5 q kalium alum 60 ° C temperaturda 87,5 sm 3 suda həll olunur.

8.4.8 Alüminium hidroksid, laxtalanma suspenziyası

125 q alüminium-kalium sulfat AlK(SO 4) 2 ∙12H 2 O 1 dm 3 suda həll edilir, 60 ° C-yə qədər qızdırılır və davamlı qarışdırmaqla 55 sm 3 25% ammonyak məhlulu tədricən əlavə olunur. 1 saat çökdükdən sonra çöküntü böyük bir stəkana köçürülür və yuyulma suyunda xloridlərə, ammonyaklara, nitritlərə və nitratlara reaksiya yox olana qədər bidistillə edilmiş su ilə dekantasiya yolu ilə yuyulur.

8.4.15 Kütləvi konsentrasiyası 0,001 mq/sm3 olan nitrit ionunun işçi kalibrləmə məhlulunun hazırlanması.

Məhlul əsas kalibrləmə məhlulundan müvafiq seyreltmə yolu ilə hazırlanır. 1 sm 3 məhlulda 0,001 mq nitrit ionu olmalıdır.

Həll ölçmə günündə hazırlanır.

8.5 Kalibrləmə qrafikinin qurulması

Kalibrləmə əyrisini qurmaq üçün 0,002-dən 0,06 mq/dm 3-ə qədər kütlə konsentrasiyası ilə müəyyən edilən komponentin kalibrlənməsi üçün nümunələr hazırlamaq lazımdır. Ölçmə şərtləri və ölçmə proseduru paraqraflara uyğun olmalıdır. , .

Kalibrləmə qrafikinin qurulması üçün kalibrləmə üçün nümunələrin tərkibi və sayı Cədvəl 2-də verilmişdir.

Nümunələrin kalibrləmə üçün hazırlanması proseduru ilə bağlı qeyri-müəyyənlik 2,5%-dən çox deyil.

Kalibrləmə üçün nümunələr artan kütlə konsentrasiyası sırası ilə təhlil edilir. Kalibrləmə qrafikini qurmaq üçün hər bir süni qarışıq təsadüfi nəticələri istisna etmək və məlumatların orta hesabını çıxarmaq üçün 3 dəfə fotometrdən keçirilməlidir.

Kalibrləmə qrafikini qurarkən, optik sıxlıq dəyərləri ordinat oxu boyunca, maddənin mq/dm 3-də kütlə konsentrasiyası isə absis oxu boyunca çəkilir.

8.6 Kalibrləmə xarakteristikasının sabitliyinə nəzarət

Kalibrləmə xarakteristikasının sabitliyi ən azı rübdə bir dəfə, həmçinin reagentlərin partiyalarını dəyişdirərkən, cihazın kalibrlənməsi və ya təmirindən sonra yoxlanılır. Nəzarət vasitələri kalibrləmə üçün yeni hazırlanmış nümunələrdir (cədvəldə göstərilənlərdən ən azı 3 nümunə).

Hər bir kalibrləmə nümunəsi üçün aşağıdakı şərt yerinə yetirildikdə kalibrləmə xarakteristikası sabit hesab olunur:

|X - İLƏ| ≤ 0,01∙1,96∙İLƏ∙u 1(TOE) ,

Harada X- kalibrləmə nümunəsində nitrit ionlarının kütləvi konsentrasiyasının nəzarət ölçülməsinin nəticəsi;

İLƏ- nitrit ionlarının kütləvi konsentrasiyasının sertifikatlaşdırılmış dəyəri;

u 1(TOE) - aralıq dəqiqlik şəraitində alınan ölçmə nəticələrinin standart kənarlaşması, %.

Dəyərlər u 1(TOE) Əlavədə verilmişdir.

9 ÖLÇÜLƏRİN GÖRÜLMƏSİ

9.1 Müdaxilə edən təsirlərin aradan qaldırılması

9.1.3 Su rəngi bənddə təsvir edilən üsulla silinir.

9.2 Təhlilin gedişatı

Təhlil olunan su pH = 7-yə qədər zərərsizləşdirilir, çöküntü və ya bulanıqlıq görünsə, 1 nömrəli membran filtrindən süzülür (təyinat nəticəsi hesablanarkən seyreltmə nəzərə alınır).

Təhlil olunan suyun 50 sm 3 hissəsini (yaxud çöküntüdən ayrıldıqdan sonra filtratın və ya daha kiçik həcmdə, lakin distillə edilmiş su ilə 50 sm 3-ə qədər seyreltilmiş) 100 sm 3 tutumlu konusvari kolbaya qoyun. Seçilmiş həcmdə 60 µg NO 2-dən çox olmamalıdır. 1,0 sm 3 sulfanilik turşu məhlulu əlavə edin (s.) və hərtərəfli qarışdırın. 5 dəqiqə dayanmağa icazə verin, sonra 1,0 sm 3 α-naftilamin məhlulu (s.) və 1,0 sm 3 natrium asetat (s.) əlavə edin (s.) natrium asetat məhlulu yalnız α-naftilamin məhlulu xlorid turşusu əlavə edilməklə hazırlanarsa əlavə edilir.) və ya hazırlanmış Qriess reagentindən 2,0 sm 3 əlavə edin, qarışıq qarışdırılır. 40 dəqiqədən sonra optik sıxlıq müəyyən edilir λ = 520 nm.

Eyni zamanda 50 sm 3 distillə edilmiş su ilə boş təcrübə aparılır və boş təcrübədə alınan məhlul optik sıxlığın ölçülməsi zamanı müqayisəli məhlul kimi istifadə olunur. Təyinatın nəticəsi kalibrləmə qrafikindən istifadə etməklə tapılır.

10 ÖLÇÜM NƏTİCƏLƏRİNİN ELANI

Nitrit ionlarının kütləvi konsentrasiyası, X(mg/dm3) düsturla hesablanır:

bunun üçün aşağıdakı şərt təmin edilir:

Harada r- dəyərləri Cədvəl 3-də verilmiş təkrarlanma həddi.

Cədvəl 3 - Ehtimalda təkrarlanma limiti dəyərləri R = 0,95

11 ÖLÇÜM NƏTİCƏLƏRİNİN QEYDİYYATI

İstifadəsini nəzərdə tutan sənədlərdə ölçmə nəticəsi aşağıdakı formada təqdim edilə bilər: X± = 0,01∙ U∙X, mg/dm 3, burada X- bəndinə uyğun olaraq müəyyən edilmiş kütlə konsentrasiyası ölçmələrinin nəticəsi, mq/dm 3;

U- ölçmə dəqiqliyi göstəricisinin dəyəri (2 əhatə əmsalı ilə genişləndirilmiş ölçmə qeyri-müəyyənliyi).

Məna U cədvəldə göstərilir.

Ölçmə nəticəsinin laboratoriya tərəfindən verilmiş sənədlərdə aşağıdakı formada təqdim edilməsinə icazə verilir: X±=0,01 U l ∙ X, mg/dm 3, R= 0,95, təmin edilmişdir U l< U, Harada U l - texnikanın laboratoriyada tətbiqi zamanı müəyyən edilmiş və ölçmə nəticələrinin sabitliyinə nəzarət etməklə təmin edilmiş ölçmə dəqiqliyi göstəricisinin qiyməti (2 əhatə əmsalı ilə genişlənmiş qeyri-müəyyənlik).

Qeyd.

Ölçmə nəticələrini laboratoriya tərəfindən verilmiş sənədlərdə təqdim edərkən göstərin:

Ölçmə nəticəsini hesablamaq üçün istifadə edilən paralel təyinatların nəticələrinin sayı;

Ölçmə nəticəsinin müəyyən edilməsi üsulu (paralel təyinlərin nəticələrinin orta hesab və ya medianı).

12 ÖLÇÜLMƏNİN NƏTİCƏLƏRİNİN DƏĞRİYİNƏ NƏZARƏT

12.1 Ümumi müddəalar

Texnikanın laboratoriyada tətbiqi zamanı ölçmə nəticələrinin keyfiyyətinə nəzarət aşağıdakıları əhatə edir:

Ölçmə proseduruna operativ nəzarət;

Təkrarlanabilirliyin standart kənarlaşmasının (RMS), aralıq (laboratoriyada) dəqiqliyin və dəqiqliyin RMSD sabitliyinin monitorinqi əsasında ölçmə nəticələrinin sabitliyinin monitorinqi.

Podratçı tərəfindən ölçmə prosedurunun monitorinqinin tezliyi və nəzarət prosedurlarının alqoritmləri, habelə ölçmə nəticələrinin sabitliyinə nəzarət üçün həyata keçirilən prosedurlar laboratoriyanın daxili sənədlərində tənzimlənir.

Ölçmə nəticələrinin sabitliyinə nəzarətin təşkili üçün məsuliyyət laboratoriyada keyfiyyət idarəetmə sisteminə cavabdeh olan şəxsin üzərinə düşür.

İki laboratoriyanın nəticələri arasında uyğunsuzluqların həlli 5.3.3 GOST R ISO 5725-6-2002 uyğun olaraq həyata keçirilir.

12.2 Aşqar üsulu ilə ölçmə proseduruna operativ nəzarət

Ölçmə proseduruna operativ nəzarət ayrıca nəzarət prosedurunun nəticəsini müqayisə etməklə həyata keçirilir K standarta

Nəzarət prosedurunun nəticəsi K k düsturla hesablanır:

K k =| X'Çərşənbə - XÇərşənbə - S d|,

Harada X' cf - məlum əlavə ilə nümunədə nitrit ionlarının kütləvi konsentrasiyasının ölçülməsinin nəticəsi - paralel təyinetmənin iki nəticəsinin arifmetik ortası, aralarındakı uyğunsuzluq şərti ödəyir ().

X cf - ilkin nümunədə nitrit ionlarının kütləvi konsentrasiyasının ölçülməsinin nəticəsi - paralel təyinetmənin iki nəticəsinin arifmetik ortası, aralarındakı uyğunsuzluq şərti ödəyir ().

S d- əlavənin miqdarı.

Nəzarət standartı K düsturla hesablanır

Harada - məlum qatqılı nümunədə və ilkin nümunədə müvafiq olaraq nitrit ionlarının kütləvi konsentrasiyasına uyğun olan aralıq dəqiqliyin standart sapmaları, mq/dm 3.

İLƏ- nəzarət nümunəsində nitrit ionlarının kütləvi konsentrasiyasının sertifikatlaşdırılmış dəyəri.

Nəzarət standartı K düsturla hesablanır

K = 2σI(TOE),

Harada σI(TOE)- nəzarət nümunəsində nitrit ionlarının kütləvi konsentrasiyasına uyğun olan aralıq dəqiqliyin standart kənarlaşması, mq/dm 3.

Aşağıdakı şərtlər yerinə yetirildikdə ölçmə proseduru qənaətbəxş hesab olunur:

B.1 Natrium nitrat, əsas kalibrləmə məhlulu

105 °C-də qurudulmuş 0,150 q natrium nitrat 1 dm 3 ölçülü kolbada az miqdarda distillə edilmiş suda həll edilir və məhlul işarəyə uyğunlaşdırılır.

1 sm 3 məhlulda 0,1 mq nitrit ionu var. Məhlul 1 sm 3 xloroformla saxlanılır və qaranlıq şüşə qabda sərin yerdə saxlanılır.

Yararlılıq müddəti 1 ay.

B.2 Natrium nitrat, işçi kalibrləmə məhlulu (I)

100 sm 3 əsas standart məhlul tutumu 1 dm 3 olan ölçülü kolbaya qoyulur və distillə edilmiş su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır.

1 sm 3 məhlulda 0,01 mq nitrit ionu var. Həll ölçmə günündə hazırlanır.

B.3 Natrium nitrat, işçi kalibrləmə məhlulu (II)

100 sm 3 işçi məhlulu (1) tutumu 1 dm 3 olan ölçülü kolbaya qoyulur və distillə edilmiş su ilə işarəyə gətirilir.

1 sm 3 məhlulda 0,001 mq nitrit ionu var. Həll ölçmə günündə hazırlanır.

Suyun kəmiyyət kimyəvi analizi. Salisilik turşu ilə fotometrik üsulla təbii və tullantı sularda nitrat ionlarının kütləvi konsentrasiyasının ölçülməsi metodologiyası
PND F 14.1:2.4-95
(20 mart 1995-ci ildə Rusiya Federasiyasının Təbii Sərvətlər Nazirliyi tərəfindən təsdiq edilmişdir)

Texnika fotometrik üsulla təbii və tullantı sularında 0,1 - 10,0 diapazonunda nitrat ionlarının kütləvi konsentrasiyasını ölçmək üçün nəzərdə tutulmuşdur.

Təhlil edilən nümunədə nitrat ionunun kütləvi konsentrasiyası yuxarı həddi keçərsə, o zaman nümunə elə seyreltilə bilər ki, nitrat ionunun konsentrasiyası Cədvəl 1-də göstərilən diapazona uyğun olsun.

Asılmış, rəngli üzvi maddələrin, 200-dən çox miqdarda xloridlərin, 2.0-dən çox konsentrasiyada nitritlərin, 5.0-dən çox konsentrasiyada dəmirin olması nəticəsində yaranan müdaxilə təsirləri xüsusi nümunənin hazırlanması ilə aradan qaldırılır (bax. bənd 7.4).

1. Metodun prinsipi

2. Ölçmə xətasının təyin edilmiş xüsusiyyətləri və onun komponentləri

Bu texnika təhlil nəticələrinin Cədvəl 1-də verilmiş dəyərlərdən çox olmayan bir səhvlə əldə edilməsini təmin edir.

Cədvəl 1

Ölçmə diapazonu, dəqiqlik dəyərləri, təkrarlanma və təkrarlanma göstəriciləri

Ölçmə diapazonu,	Dəqiqlik göstəricisi (nisbi səhv hədləri ehtimal P = 0,95), , %	Təkrarlanma indeksi (təkrarlanabilirliyin nisbi standart kənarlaşması), %	Təkrarlanma indeksi (təkrar istehsal qabiliyyətinin nisbi standart kənarlaşması), , %
Təbii sular
0,1-dən 3,0-a qədər.
St. 3,0 - 10,0 daxil olmaqla.
Çirkab su
0,1-dən 1,0-a qədər.
St. 1,0 - 3,0 daxil olmaqla.
St. 3,0 - 10,0 daxil olmaqla.

Metodun dəqiqlik göstəriciləri aşağıdakı hallarda istifadə olunur:

Laboratoriya tərəfindən verilmiş analiz nəticələrinin qeydiyyatı;

Sınaqların keyfiyyətinə görə laboratoriyaların fəaliyyətinin qiymətləndirilməsi;

Müəyyən bir laboratoriyada texnikanın tətbiqi zamanı analiz nəticələrindən istifadə imkanlarının qiymətləndirilməsi.

3. Ölçmə vasitələri, köməkçi cihazlar, reagentlər və materiallar

3.1. Ölçmə vasitələri

l = 410 nm dəyərlərində işığın udulmasını ölçməyə imkan verən spektrofotometr və ya fotoelektrokolorimetr.

Nitrat ionlarının sertifikatlaşdırılmış məzmunu ilə GSO.

20 mm udma təbəqəsi qalınlığı olan kvars kyuvetlər.

Laborator tərəzi, 2 sinif. dəqiqlik GOST 24104.

2-50-2 həcmli şüşələr

Pipetlər 4(5)-2-1

Çəki fincanları SV GOST 25336.

İstiliyədavamlı eynək V-1-1000

Kolorimetrik sınaq boruları P-2-10-0.1 HS GOST 1770.

3.2. Köməkçi avadanlıq, materiallar

Elektrik qurutma şkafı OST 16.0.801.397.

Su hamamı TU 10-23-103.

Çini buxarlanma qabları GOST 9147.

Külsüz filtrlər TU 6-09-1678.

Nümunələrin toplanması və saxlanması üçün tutumu 500-1000 ədəd olan torpaq və ya vintli qapaqlı şüşə və ya polietilendən hazırlanmış butulkalar.

3.3. Reagentlər

Kalium nitrat GOST 4217.

Kalium dikromat GOST 4220.

Alüminium-ammonium alum GOST 4238.

Kalium alum GOST 4329.

Aktivləşdirilmiş karbon BAU-E, TU 6-16-3075.

Ammonyak sulu GOST 3760.

Ammonium sulfat GOST 3769.

Salisilik turşu GOST 624.

Natrium salisilik turşusu GOST 17628.

Kükürd turşusu GOST 4204.

Natrium hidroksid GOST 4328.

Kalium-natrium tartrat 4-su (Rochelle duzu) GOST 5845.

Gümüş sulfat TU 6-09-3703.

Bütün reagentlər kimyəvi cəhətdən təmiz olmalıdır. və ya ch.d.a. və tərkibində nitrat ionlarının çirkləri yoxdur.

4. Təhlükəsiz iş üçün şərtlər

4.1. Təhlillər apararkən, GOST 12.1.007-yə uyğun olaraq kimyəvi reagentlərlə işləyərkən təhlükəsizlik tələblərinə riayət etmək lazımdır.

5. Operatorun ixtisas tələbləri

Ölçmələr fotometrik və spektrofotometrik analiz üsullarını bilən və müvafiq alətlərlə işləmək üçün təlimatları öyrənmiş analitik kimyaçı tərəfindən aparıla bilər.

6. Ölçmə şərtləri

Ölçmələr aşağıdakı şərtlərdə aparılır:

ətraf mühitin temperaturu ()°C;

nisbi rütubət;

atmosfer təzyiqi (84-106) kPa (630-800 mm Hg);

AC tezliyi () Hz;

şəbəkə gərginliyi () V.

7. Ölçmələr aparmağa hazırlıq

7.1. Şüşə qabların nümunə götürmək üçün hazırlanması

Su nümunələrinin toplanması və saxlanması üçün şüşələr CMC məhlulu ilə yağdan təmizlənir, kran suyu, xrom qarışığı, yenidən kran suyu, sonra isə distillə edilmiş su ilə 3-4 dəfə yuyulur.

7.2. Su nümunələrinin toplanması və saxlanması

Nümunə götürmə QOST R 51592-2000 "Su. Nümunə götürmə üçün ümumi tələblər" tələblərinə uyğun olaraq həyata keçirilir.

Su nümunələri (həcmi ən azı 200 ədəd) şüşə və ya polietilen butulkalara götürülür, nümunə götürülmüş su ilə əvvəlcədən yuyulur.

Nitratların təyini nümunə götürülmə günü aparılırsa, konservləşdirmə tələb olunmur.

Nümunə götürülmə günü analiz edilmədikdə, konsentratlaşdırılmış sulfat turşusu (1 su üçün 1 kons.) əlavə edilərək mühafizə olunur. Konservləşdirilmiş nümunə (3-4)°C temperaturda 2 gündən çox olmayaraq saxlanıla bilər.

Təhlilin məqsədi, şübhəli çirkləndiricilər;

Yer, seçim vaxtı;

Nümunə nömrəsi;

Nümunə götürənin vəzifəsi, soyadı, tarixi.

7.3. Cihazın işə hazırlanması

Spektrofotometrin və ya fotoelektrokolorimetrin istismara hazırlanması cihazın istismar təlimatlarına uyğun olaraq həyata keçirilir.

7.4. Müdaxilə edən təsirlərdən qurtulma

Nümunə amilləri	aradan qaldırılması
1. Çəki çəkilmiş, boyanmış. üzvi maddələr. Dəmir (>5)	Nümunəyə 3 alüminium hidroksid əlavə edin, nümunəni qarışdırın, çökməsinə icazə verin və filtratın birinci hissəsini ataraq ağ lent filtrindən süzün.
2. Xloridlər (> 200 )	Təhlil zamanı xlorid ionunun tərkibinə ekvivalent miqdarda gümüş sulfat əlavə edilir. Gümüş xlorid çöküntüsü ağ lent filtrindən süzülür.
3. Nitratlar (> 2)	20 nümunəyə 0,05 q ammonium sulfat əlavə edin və distillə edilmiş su ilə ilkin həcmə gətirərək su hamamında quruyana qədər buxarlayın.

7.5. Məhlulların hazırlanması

Nitrat ionlarının əsas məhlulu.

Əvvəllər 105°C-də qurudulmuş kalium nitrat nümunəsi (0,1631 q) 100 tutumlu stəkana qoyulur, 50 distillə edilmiş suda həll edilir, 1000 tutumlu ölçülü kolbaya köçürülür və işarəyə uyğunlaşdırılır. distillə edilmiş su.

1-də 0,1 mq nitrat ionu var. Həll 3 ay ərzində sabitdir.

GSO mövcud olduqda: məhlul nümunəyə əlavə edilmiş təlimatlara uyğun olaraq hazırlanır.

1 sm məhlulda 0,1 mq nitrat ionu olmalıdır.

Nitrat ionlarının işçi məhlulu.

Nitrat ionlarının ehtiyat məhlulunun 10,0-i 100 ölçülü kolbaya köçürülür və distillə edilmiş su ilə işarəyə qədər seyreltilir.

1 məhlulda 0,01 mq nitrat ionu var. Məhlul analizin aparıldığı gün hazırlanır.

Natrium hidroksid və Roşel duzunun məhlulu.

400 q natrium hidroksid və 60 q Roşel duzu 1000 tutumlu stəkana qoyulur, 500 distillə edilmiş suda həll edilir, soyudulur, 1000 tutumlu ölçülü kolbaya köçürülür və distillə edilmiş su ilə işarəyə qədər hazırlanır ( G).

Salisilik turşu məhlulu (o-hidroksibenzoik).

Salisilik turşunun nümunəsi (1,0 q) 100 tutumlu stəkana qoyulur, 50 etil spirtində həll edilir, 100 tutumlu ölçülü kolbaya köçürülür və etil spirti ilə markaya uyğunlaşdırılır. Həll istifadə günündə hazırlanır.

Natrium salisilik turşusu, 0,5% məhlulu.

Natrium salisilik turşunun çəkilmiş bir hissəsi (0,5 q) 100 distillə edilmiş suda həll olunur. Həll istifadə günündə hazırlanır.

Alüminium hidroksid süspansiyonu.

125 q alüminium-ammonium və ya alüminium-kalium alum 1 distillə edilmiş suda həll edilir, məhlul 60 ° C-yə qədər qızdırılır və davamlı qarışdırmaqla yavaş-yavaş 55 konsentratlı ammonyak məhlulu əlavə edilir. Qarışığın təxminən 1 saat dayanmasına icazə verin, alüminium hidroksid çöküntüsünü süzün və sərbəst ammonyak tamamilə çıxarılana qədər distillə edilmiş su ilə təkrar dekantasiya yolu ilə yuyun.

7.6. Kalibrləmə məhlullarının hazırlanması

10 kolorimetrik boru seriyası 0,1-lik bir pipetlə ardıcıl olaraq nümunə götürülür; 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; Nitrat ionunun 10,0 işçi məhlulu (0,01) və distillə edilmiş su ilə işarəyə qədər seyreltilir. Məhlullarda nitrat ionlarının miqdarı müvafiq olaraq 0,1; 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10.0.

Məhlullar çini qablara köçürülür, 2 məhlul salisilik turşusu (və ya natrium salisilik turşunun 2 məhlulu) əlavə edilir və su hamamında çini fincanda quruyana qədər buxarlanır. Soyuduqdan sonra quru qalıq 2 sulfat turşusu ilə qarışdırılır və 10 dəqiqə buraxılır. Sonra fincanın içindəkilər 10-15 distillə edilmiş su ilə seyreltilir, təxminən 15 natrium hidroksid məhlulu və Roşel duzu əlavə edilir, 50 ölçülü kolbaya köçürülür, stəkanın divarları distillə edilmiş su ilə yuyulur, kolba soyuq suda soyudulur. otaq temperaturuna qədər distillə edilmiş su ilə işarələnir və nəticədə rənglənir məhlul dərhal 20 mm uducu təbəqənin qalınlığı olan kyuvetlərdə nm-də fotometrlənir. Kalibrləmə məhlullarının emalı ilə eyni vaxtda istinad məhlulu kimi istifadə olunan distillə edilmiş su ilə "boş təcrübə" aparılır.

Kalibrləmə qrafiki koordinatlarda ən kiçik kvadratlar üsulu ilə qurulur: A - optik sıxlıq; C kalibrləmə məhlulunda nitrat ionlarının konsentrasiyasıdır ().

7.7. Kalibrləmə xarakteristikasının sabitliyinə nəzarət

Kalibrləmə xarakteristikasının sabitliyi ən azı rübdə bir dəfə və ya reagentlərin partiyalarını dəyişdirərkən yoxlanılır. Nəzarət vasitələri kalibrləmə üçün yeni hazırlanmış nümunələrdir (7.6-cı bənddə verilmiş nümunələrdən ən azı 3).

Hər bir kalibrləmə nümunəsi üçün aşağıdakı şərt yerinə yetirildikdə kalibrləmə xarakteristikası sabit hesab olunur:

burada X kalibrləmə nümunəsində nitrat ionlarının kütləvi konsentrasiyasının nəzarət ölçülməsinin nəticəsidir;

C - nitrat ionlarının kütləvi konsentrasiyasının sertifikatlaşdırılmış dəyəri;

Laboratoriyada texnikanın tətbiqi zamanı müəyyən edilmiş laboratoriyadaxili dəqiqliyin standart sapması.

Qeyd. Laboratoriyada bir texnikanın tətbiqi zamanı laboratoriyadaxili dəqiqliyin standart sapmasının aşağıdakı ifadəyə əsaslanaraq müəyyən edilməsinə icazə verilir: , təhlilin nəticələrinin sabitliyinin monitorinqi prosesində məlumat toplandığı üçün sonrakı dəqiqləşdirmə ilə.

Dəyərlər Cədvəl 1-də göstərilmişdir.

8. Ölçmələrin aparılması

150 nümunəsi 7.4-cü bənddə göstərildiyi kimi işlənir. Təhlil üçün filtrat istifadə olunur. Onun həcmi suda nitrat ionlarının konsentrasiyasından asılı olaraq 5,0 - 10 ola bilər. Sonra 7.6-cı bənddə göstərildiyi kimi davam edin. Su nümunəsini təhlil edərkən, ən azı iki paralel təyinat aparılır.

9. Ölçmə nəticələrinin emalı

V - analiz üçün götürülən sınaq nümunəsinin həcmi, .

Təhlil nəticəsində iki paralel təyinatın arifmetik ortası alınır və

bunun üçün aşağıdakı şərt təmin edilir:

burada r təkrarlanma həddidir, dəyərləri cədvəl 2-də verilmişdir.

cədvəl 2

P=0,95 ehtimalında təkrarlanma limiti dəyərləri

Ölçmə diapazonu,	Təkrarlanma həddi (paralel təyinetmənin iki nəticəsi arasında yol verilən uyğunsuzluğun nisbi dəyəri), r, %
	Təbii su
0,1-dən 3,0-a qədər.
St. 3,0 - 10,0 daxil olmaqla.
	Çirkab su
0,1-dən 1,0-a qədər.
St. 1,0 - 3,0 daxil olmaqla.
St. 3,0 - 10,0 daxil olmaqla.

Cədvəl 3

P=0,95 ehtimalında təkrar istehsal limiti dəyərləri

Ölçmə diapazonu,	Təkrarlanma həddi (müxtəlif laboratoriyalarda alınmış iki nəticə arasında icazə verilən uyğunsuzluğun nisbi dəyəri), R, %
Təbii su
0,1-dən 3,0-a qədər.
St. 3,0 - 10,0 daxil olmaqla.
Tullantı su
0,1-dən 1,0-a qədər.
St. 1,0 - 3,0 daxil olmaqla.
St. 3,0 - 10,0 daxil olmaqla.

Təkrarlanma həddi aşılırsa, GOST R ISO 5725-6-nın 5-ci bölməsinə uyğun olaraq təhlil nəticələrinin məqbulluğunun qiymətləndirilməsi üsullarından istifadə edilə bilər.

10. Təhlil nəticələrinin təqdimatı

10.1. İstifadəsini təmin edən sənədlərdə təhlilin nəticəsi aşağıdakı formada təqdim edilə bilər: , P = 0.95,

burada D texnikanın düzgünlüyünün göstəricisidir.

D dəyəri düsturla hesablanır: . Qiymət Cədvəl 1-də verilmişdir.

Təhlilin nəticəsinin laboratoriya tərəfindən verilmiş sənədlərdə aşağıdakı formada təqdim edilməsi məqbuldur: , P = 0,95, nəzərdə tutulmuşdur, burada metodologiyadakı təlimatlara uyğun olaraq alınan təhlilin nəticəsidir;

Metodun laboratoriyada tətbiqi zamanı müəyyən edilmiş və analiz nəticələrinin sabitliyinə nəzarət etməklə təmin edilən analiz nəticələrinin xəta xarakteristikasının dəyəri.

Qeyd. Təhlil nəticəsini laboratoriya tərəfindən verilmiş sənədlərdə təqdim edərkən göstərin:

Təhlilin nəticəsini hesablamaq üçün istifadə edilən paralel təyinatların nəticələrinin sayı;

Təhlilin nəticəsinin müəyyən edilməsi üsulu (paralel təyinlərin nəticələrinin orta arifmetik və ya medianı).

10.2. Təhlil edilən nümunədə nitrat ionlarının kütləvi konsentrasiyası diapazonun yuxarı həddini keçərsə, onda nümunənin mayeləşdirilməsinə icazə verilir ki, nitrat ionlarının kütləvi konsentrasiyası tənzimlənən diapazona uyğun olsun.

İstifadəsini təmin edən sənədlərdə təhlilin nəticəsi aşağıdakı formada təqdim edilə bilər: , P = 0.95,

burada analiz nəticələrinin xəta xarakteristikasının qiyməti alikot götürülərkən xəta ilə tənzimlənir.

11. Metodun laboratoriyada tətbiqi zamanı analiz nəticələrinin keyfiyyətinə nəzarət

Texnikanın laboratoriyada tətbiqi zamanı analiz nəticələrinin keyfiyyətinə nəzarət aşağıdakıları əhatə edir:

Təhlil proseduruna operativ nəzarət (ayrıca nəzarət prosedurunun həyata keçirilməsində səhvin qiymətləndirilməsi əsasında);

Təhlil nəticələrinin sabitliyinin monitorinqi (təkrarlanabilirliyin standart kənarlaşmasının, laboratoriyadaxili dəqiqliyin standart kənarlaşmasının, xətanın sabitliyinin monitorinqi əsasında).

11.1. Additiv metoddan istifadə etməklə analiz proseduruna operativ nəzarət alqoritmi

Təhlil proseduruna operativ nəzarət vahid nəzarət prosedurunun nəticəsini K nəzarət standartı ilə müqayisə etməklə həyata keçirilir.

Nəzarət prosedurunun nəticəsi düsturla hesablanır:

məlum əlavə ilə nümunədə nitrat ionlarının kütləvi konsentrasiyasının təhlilinin nəticəsi haradadır - paralel təyinetmənin iki nəticəsinin arifmetik ortası, aralarındakı uyğunsuzluq 9-cu bölmənin şərtlərini ödəyir.

Orijinal nümunədə nitrat ionlarının kütləvi konsentrasiyasının təhlilinin nəticəsi paralel təyinetmənin iki nəticəsinin arifmetik ortasıdır, aralarındakı uyğunsuzluq 9-cu bölmənin şərtlərini ödəyir.

Nəzarət standartı K düsturla hesablanır:

burada , texnikanın tətbiqi zamanı laboratoriyada müəyyən edilmiş analiz nəticələrinin xəta xarakteristikasının qiymətləri, müvafiq olaraq məlum əlavə ilə nümunədə və orijinal nümunədə nitrat ionlarının kütləvi konsentrasiyasına uyğundur.

Qeyd. Laboratoriyada texnikanın tətbiqi zamanı analiz nəticələrinin səhvinin xarakteristikasının aşağıdakı ifadə əsasında müəyyən edilməsinə icazə verilir: , təhlilin nəticələrinin sabitliyinə nəzarət prosesində məlumat toplandığı üçün sonrakı dəqiqləşdirmə ilə.

Aşağıdakı şərtlər yerinə yetirildikdə təhlil proseduru qənaətbəxş hesab olunur:

Əgər siz GARANT sisteminin İnternet versiyasının istifadəçisisinizsə, bu sənədi indi aça və ya sistemdəki Qaynar Xətt vasitəsilə tələb edə bilərsiniz.