تعیین یون منیزیم روش تعیین یونهای کلسیم و منیزیم در آبهای طبیعی تعیین سختی کل آب تعیین منیزیم در آب به روش محاسبه

غلظت انبوه کلسیم در آب.
روش اندازه گیری
روش تیتریمتری با TRILON B

روستوف-آن-دون

2007

پیشگفتار

1 توسعه یافته توسط SI "موسسه هیدروشیمی"

2 DEVELOPERS L.V. بووا، دکتری. شیمی علوم، T.S. اودوکیمووا

3 با UMZA و NPO Typhoon Roshydromet موافقت کرد

4 در 13 مارس 2007 توسط معاون رئیس Roshydromet تأیید و لازم الاجرا شد.

5 تایید شده توسط GU "موسسه هیدروشیمی" گواهینامه شماره 55.24-2006 مورخ 16.05. 2006

6 ثبت شده توسط GU "NPO "Typhoon" به شماره RD 52.24.403-2007 مورخ 30 مارس 2007.

7 به جای RD 52.24.403-95 «دستورالعمل های روش شناختی. روش اندازه گیری غلظت جرمی کلسیم در آب ها به روش تیتریمتری با Trilon B"

معرفی

کلسیم یکی از فراوان ترین عناصر در پوسته زمین است. کلسیم به دلیل فعالیت شیمیایی بالایی که در طبیعت دارد، تنها به صورت ترکیبات یافت می شود. کربنات کلسیم CaCO 3 یکی از رایج ترین ترکیبات روی زمین است. به شکل بسیاری از مواد معدنی - کلسیت، گچ، مرمر، سنگ آهک، دولومیت و غیره یافت می شود.

منابع اصلی ورود کلسیم به آب های طبیعی، فرآیندهای هوازدگی شیمیایی و انحلال مواد معدنی حاوی کلسیم، عمدتاً سنگ های آهک، دولومیت ها، گچ و سایر سنگ های رسوبی و دگرگونی است. انحلال توسط فرآیندهای میکروبی تجزیه مواد آلی همراه با کاهش pH انجام می شود. مقادیر زیادی کلسیم با فاضلاب صنایع سیلیکات، متالورژی، شیشه، صنایع شیمیایی و رواناب از زمین های کشاورزی، به ویژه زمانی که از کودهای معدنی حاوی کلسیم استفاده می شود، انجام می شود.

در شرایط طبیعی، تغییرات در غلظت کلسیم محلول عمدتاً ناشی از تعادل نمک های دی اکسید کربن و دی اکسید کربن است. در آب های معدنی حاوی مقدار قابل توجهی سولفات، غلظت کلسیم محلول به دلیل تشکیل CaSO با محلول ضعیف کاهش می یابد. 4 .

در بدنه های آبی، کلسیم در مقادیر قابل توجهی می تواند به شکل CaCO 3 در طول تبخیر آب و همچنین در شرایط فتوسنتز فعال شده، همراه با افزایش pH آب رسوب کند. یکی از ویژگی های کلسیم تمایل آن به تشکیل محلول های فوق اشباع نسبتاً پایدار CaCO 3 در آب های سطحی است. شکل یونی کلسیم فقط برای آب های کم معدنی مشخص است. با افزایش کانی سازی، یون های کلسیم خنثی می شوند (CaSO 4 و CaCO 3) یا جفت یون باردار (CaHCO 3 +). کلسیم ترکیبات پیچیده نسبتاً پایداری را با مواد آلی موجود در آب تشکیل می دهد.

در آبهای رودخانه و دریاچه، محتوای کلسیم در اکثر موارد بین 10 تا 100 میلی گرم در دسی متر مکعب است. هنگامی که آب با مواد معدنی حاوی کلسیم تماس پیدا می کند، محتوای آن می تواند تا چند صد میلی گرم در دسی متر مکعب افزایش یابد.

حداکثر غلظت مجاز (MPC) کلسیم در آب بدنه‌های آبی شیلات 180 میلی‌گرم بر دسی‌متر 3 است؛ MAC برای آب آشامیدنی ایجاد نشده است.

سند راهنمایی

غلظت انبوه کلسیم در آب.

روش انجام اندازه‌گیری‌ها با استفاده از روش تیتریمتری با TRILON B

تاریخ معرفی

3 مشخصه های خطای اندازه گیری اختصاص داده شده

3.1 با توجه به تمام شرایط اندازه گیری تنظیم شده توسط روش، ویژگی های خطای نتیجه اندازه گیری با احتمال 0.95 نباید از مقادیر ارائه شده در جدول 1 تجاوز کند.

جدول 2 - محدوده اندازه گیری، مقادیر مشخصه های خطا و اجزای آن (95/0 = P)

	شاخص تکرارپذیری (انحراف استاندارد تکرارپذیری) سگرم، mg/dm 3	شاخص تکرارپذیری (انحراف استاندارد تکرارپذیری) س R، mg/dm3	شاخص صحت (حد خطای سیستماتیک در احتمال P = 0.95) ± D s، mg/dm 3	نشانگر دقت (محدودیت خطا در احتمال P = 0.95) ± D mg/dm 3
از 1.0 تا 200.0 شامل	0.1 + 0.004 × X	0.1 + 0.031 × X	0.1 + 0.018 × X	0.2 + 0.063 × X

هنگام انجام اندازه‌گیری‌ها در نمونه‌هایی با غلظت جرمی کلسیم بیش از 200 mg/dm 3 پس از رقیق‌سازی مناسب، خطای اندازه‌گیری از آن تجاوز نمی‌کند. D×h، جایی که D - خطا در اندازه گیری غلظت کلسیم در نمونه رقیق شده.ساعت - درجه رقت

حد تشخیص کلسیم 0.6 mg/dm3 است.

مقادیر شاخص دقت روش زمانی استفاده می شود که:

ثبت نتایج اندازه گیری صادر شده توسط آزمایشگاه؛

ارزیابی فعالیت های آزمایشگاه ها برای کیفیت اندازه گیری.

ارزیابی امکان استفاده از نتایج اندازه گیری هنگام اجرای تکنیک در یک آزمایشگاه خاص.

4 ابزار اندازه گیری، وسایل کمکی، معرف ها، مواد

هنگام انجام اندازه گیری ها، از ابزار اندازه گیری زیر و سایر وسایل فنی استفاده می شود:

4.1.1 ترازوی آزمایشگاهی با کیفیت بالا (II) کلاس دقت طبق GOST 24104-2001.

4.1.2 ترازوهای آزمایشگاهی متوسط ( III)کلاس دقت طبق GOST 24104-2001 با حد وزن 200 گرم.

4.1.3 نمونه استاندارد دولتی از ترکیب محلول آبی کلسیم GSO 8065-95 (از این پس GSO نامیده می شود).

4.1.4 فلاسک های اندازه گیری 2 کلاس دقت 2، 2a طبق GOST 1770-74 با ظرفیت: 250 سانتی متر 3 - 4 عدد.

500 سانتی متر 3 - 2 عدد.

4.1.5 پیپت های درجه بندی شده، 2 کلاس دقت 1، 2 طبق GOST 29227-91، ظرفیت: 1 سانتی متر 3 - 5 عدد.

2 سانتی متر 3 - 3 عدد.

5 سانتی متر 3 - 1 عدد.

10 سانتی متر 3 - 1 عدد.

4.1.6 پیپت با یک علامت، کلاس دقت 2، اجرای 2 طبق GOST 29169-91، ظرفیت: 10 سانتی متر 3 - 2 عدد.

25 سانتی متر 3 - 2 عدد.

50 سانتی متر 3 - 2 عدد.

100 سانتی متر 3 - 2 عدد.

4.1.7 برت 2 کلاس دقت 1، 3 طبق GOST 29251-91 با ظرفیت:

5 سانتی متر - 1 عدد.

10 سانتی متر 3 - 1 عدد.

25 سانتی متر 3 - 1 عدد.

4.1.8 سیلندرهای بعدی 1، 3 طبق GOST 1770-74 با ظرفیت:

25 سانتی متر 3 - 1 عدد.

50 سانتی متر 3 - 1 عدد.

100 سانتی متر 3 - 2 عدد.

500 سانتی متر 3 - 1 عدد.

1000 سانتی متر 3 - 1 عدد.

4.1.9 لوله های آزمایش مخروطی، نسخه 1 مطابق با GOST 1770-74، ظرفیت

10 سانتی متر 3 - 2 عدد.

4.1.10 فلاسک های مخروطی Kn نسخه 2، THS، طبق ظرفیت GOST 25336-82

250 سانتی متر 3 - 10 عدد.

500 سانتی متر 3 - 2 عدد.

4.1.11 شیشه V-1، THS مطابق GOST 25336-82 با ظرفیت:

100 سانتی متر 3 - 3 عدد.

250 سانتی متر 3 - 2 عدد.

400 سانتی متر 3 - 2 عدد.

600 سانتی متر 3 - 2 عدد.

1000 سانتی متر 3 - 2 عدد.

4.1.12 شیشه پلی پروپیلن 250 سانتی متر 3 - 1 عدد.

4.1.13 قیف های آزمایشگاهی مطابق GOST 25336-82 با قطر:

56 میلی متر - 1 عدد.

75 میلی متر - 4 عدد.

4.1.14 لیوان های توزین (اشکال) مطابق GOST 25336-82:

SV-19/9 - 2 عدد.

SV-24/10 - 1 عدد.

SV-34/12 - 1 عدد.

4.1.15 ملات شماره 3 یا 4 طبق GOST 9147-80 - 1 pc.

4.1.16 ستون کروماتوگرافی با قطر 1.5 - 2.0 سانتی متر و

طول 25 - 30 سانتی متر - 1 عدد.

4.1.17 شیشه ساعت - 1 عدد.

4.1.18 میله های شیشه ای - 2 عدد.

4.1.19 بطری های نگهداری نمونه ها و محلول های ساخته شده از شیشه روشن و تیره با درپوش های پیچی یا زمینی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب، 250 سانتی متر مکعب، 500 سانتی متر مکعب، 1000 سانتی متر مکعب.

4.1.20 ظروف پلی اتیلن (پلی پروپیلن) برای نگهداری نمونه ها و محلول ها با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب، 250 سانتی متر مکعب، 500 سانتی متر مکعب، 1000 سانتی متر مکعب.

4.1.21 یخچال خانگی.

4.1.22 کابینت خشک کن برای اهداف عمومی آزمایشگاهی.

4.1.23 اجاق گاز برقی با مارپیچ بسته طبق GOST 14919-83.

4.1.24 دستگاه برای فیلتر کردن نمونه ها با استفاده از فیلترهای غشایی یا کاغذی.

استفاده از انواع دیگر ابزار اندازه گیری، ظروف و تجهیزات کمکی، از جمله وارداتی، با مشخصاتی که بدتر از مشخصات ارائه شده نباشد مجاز است.

هنگام انجام اندازه گیری ها، از معرف ها و مواد زیر استفاده می شود:

4.2.1 کربنات کلسیم (کربنات کلسیم) طبق GOST 4530-76، از نظر شیمیایی خالص.

4.2.2 نمک دی سدیم اتیلن دی آمین -N، ن ,N,N-تتراستیک اسید 2-آب (trilon B) مطابق با GOST 10652-73, درجه تحلیلی.

4.2.3 روی دانه بندی شده طبق TU 6-09-5294-86، درجه تحلیلی.

4.2.4 کلرید آمونیوم (کلرید آمونیوم) مطابق با GOST 3773-72، درجه تحلیلی.

4.2.5 آمونیاک آبی طبق GOST 3760-79، درجه تحلیلی.

4.2.6 کلرید سدیم (کلرید سدیم) مطابق با GOST 4233-77، درجه تحلیلی.

4.2.7 هیدروکسید سدیم (هیدروکسید سدیم) مطابق با GOST 4328-77، درجه تحلیلی.

4.2.8 سولفید سدیم 9 آب (سولفید سدیم) طبق GOST 2053-77، درجه تحلیلی یا سدیم N، ن -دی اتیل دیتیوکاربامات 3-آب (دی اتیل دی تیوکاربامات سدیم) مطابق با GOST 8864-71، درجه تحلیلی.

4.2.9 اسید هیدروکلریک مطابق با GOST 3118-77، درجه تحلیلی.

4.2.10 پورپورات آمونیوم (مورکسید) مطابق با TU 6-09-1657-72، درجه تحلیلی.

4.2.11 نفتول سبز B.

4.2.12 اریوکروم سیاه T (کروموژن سیاه ET).

4.2.13 هیدروکسی آمین هیدروکلراید مطابق با GOST 5456-79، درجه تحلیلی.

4.2.14 کربن فعال.

4.2.15 آلوم پتاسیم مطابق با GOST 4329-77، درجه تحلیلی.

4.2.16 کلرید باریم 2-آب (باریم کلرید) مطابق با GOST 4108-72، درجه تحلیلی.

4.2.17 آب مقطر طبق GOST 6709-72.

4.2.17 کاغذ نشانگر جهانی (pH 1-10) مطابق با TU 6-09-1181-76.

4.2.18 فیلترهای غشایی "Vladipor MFAS-OS-2"، 0.45 میکرون، مطابق با TU 6-55-221-1-29-89 یا نوع دیگری، معادل از نظر مشخصات یا فیلترهای کاغذی بدون خاکستر "نوار آبی" مطابق با TU 6-09-1678-86.

4.2.19 فیلترهای کاغذی بدون خاکستر "نوار سفید" مطابق با TU 6-09-1678-86.

استفاده از معرف های تولید شده بر اساس سایر اسناد نظارتی و فنی، از جمله موارد وارداتی، با صلاحیت های کمتر از موارد ذکر شده در آن مجاز است.

5 روش اندازه گیری

اندازه‌گیری‌ها بر اساس توانایی یون‌های کلسیم برای تشکیل یک ترکیب کمی تفکیک شده است که در یک محیط قلیایی با Trilon B پایدار است. نقطه پایان تیتراسیون با تغییر رنگ نشانگر (murexide) از صورتی به قرمز بنفش تعیین می شود. برای افزایش وضوح انتقال رنگ، ترجیحاً از یک نشانگر مخلوط (مورکساید + نفتول سبز B) استفاده کنید. در همان زمان، در نقطه پایانی تیتراسیون، رنگ از سبز کثیف به آبی تغییر می کند.

در شرایط تحلیلی، منیزیم به شکل هیدروکسید رسوب می کند و در تعیین تداخلی ایجاد نمی کند.

6 الزامات ایمنی و زیست محیطی

6.1 هنگام انجام اندازه گیری غلظت جرمی کلسیم در نمونه های فاضلاب طبیعی و تصفیه شده، الزامات ایمنی تعیین شده در استانداردهای ملی و اسناد نظارتی مربوطه را رعایت کنید.

6.2 با توجه به درجه تأثیر بر بدن، مواد مضر مورد استفاده در هنگام انجام اندازه گیری ها طبق GOST 12.1.007 به کلاس های خطر 2 و 3 تعلق دارند.

6.4 هیچ الزام اضافی برای ایمنی محیطی وجود ندارد.

7 الزامات صلاحیت اپراتور

افرادی که دارای تحصیلات متوسطه حرفه ای یا بدون تحصیلات حرفه ای هستند، اما حداقل یک سال در آزمایشگاه کار کرده اند و به این تکنیک تسلط دارند، مجاز به انجام اندازه گیری و پردازش نتایج آنها هستند.

8 شرایط اندازه گیری

هنگام انجام اندازه گیری در آزمایشگاه، شرایط زیر باید رعایت شود:

دمای هوای محیط (22 ± 5) درجه سانتی گراد;

فشار اتمسفر از 84.0 تا 106.7 کیلو پاسکال (از 630 تا 800 میلی متر جیوه)؛

رطوبت هوا بیش از 80٪ در 25 درجه سانتیگراد؛

ولتاژ شبکه (220 ± 10) V;

فرکانس برق AC (50 ± 1) هرتز.

9 نمونه برداری و ذخیره سازی

نمونه برداری برای اندازه گیری غلظت جرم کلسیم مطابق با GOST 17.1.5.05 و GOST R 51592 انجام می شود. تجهیزات نمونه برداری باید با GOST 17.1.5.04 و GOST R 51592 مطابقت داشته باشد. نمونه های کدر از طریق فیلتر غشایی 0.45 میکرومتر یا فیلتر کاغذی روبان آبی فیلتر می شوند. قسمت اول فیلتر باید دور ریخته شود. نمونه ها در ظروف شیشه ای یا پلی اتیلن به مدت حداکثر 6 ماه نگهداری می شوند.

10 آماده شدن برای اندازه گیری

10.1 تهیه محلول ها و معرف ها

10.1.1 محلول Trilon B با غلظت مولی 0.02 mol/dm 3 مقدار معادل ماده (از این پس EQE نامیده می شود).

72/3 گرم تریلون B را در 1 dm 3 آب مقطر حل کنید. غلظت دقیق محلول با استفاده از محلول کلرید روی مطابق با حداقل 1 بار در ماه تعیین می شود.

محلول در یک ظرف محکم بسته نگهداری می شود.

حدود 0.35 گرم روی فلزی را وزن کرده، آن را با مقدار کمی اسید هیدروکلریک غلیظ مرطوب کرده و بلافاصله با آب مقطر بشویید. روی در فر با دمای 105 درجه سانتیگراد به مدت 1 ساعت خشک می شود و سپس سرد می شود و روی ترازوی آزمایشگاهی با دقت به رقم چهارم اعشار وزن می شود.

یک نمونه روی به صورت کمی به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 500 سانتی متر مکعب منتقل می شود که ابتدا 10 تا 15 سانتی متر مکعب آب مقطر و 1.5 سانتی متر مکعب اسید هیدروکلریک غلیظ به آن اضافه می شود. روی حل می شود. پس از انحلال، حجم محلول را با آب مقطر به علامت روی فلاسک آورده و مخلوط می کنند.

غلظت مولی کلرید روی C را محاسبه کنیدروی ، mol/dm 3 KVE، در محلول حاصل مطابق فرمول

(1)

جایی که q - مقدار وزن فلز روی، گرم؛

32.69 - جرم مولی معادل روی (1/2روی 2+)، گرم در مول؛

V ظرفیت فلاسک حجمی dm 3 است.

هنگام محاسبه مقدار Cروی گرد شده به طوری که شامل 4 رقم قابل توجه باشد.

10.1.3 محلول بافر آمونیوم-آمونیاک

در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 500 سانتی متر مکعب، 0/7 گرم کلرید آمونیوم در 100 سانتی متر مکعب آب مقطر حل شده و 75 سانتی متر مکعب محلول غلیظ آمونیاک اضافه می شود. حجم محلول با آب مقطر به علامت روی فلاسک تنظیم می شود و کاملاً مخلوط می شود. محلول بافر در یک ظرف پلاستیکی بیش از 2 ماه نگهداری نمی شود.

10.1.4 نشانگر T مشکی اریوکروم

در هاون حاوی 50 گرم کلرید سدیم، 0.5 گرم اریوکروم سیاه T را با دقت آسیاب کنید. حداکثر 6 ماه در یک بطری شیشه ای تیره نگهداری کنید.

در یک هاون با 100 گرم کلرید سدیم، 0.2 گرم مورکساید را کاملاً آسیاب کنید. حداکثر 6 ماه در یک بطری شیشه ای تیره نگهداری شود.

در یک هاون با 100 گرم کلرید سدیم، 0.2 گرم مورکساید و 0.4 گرم نفتول سبز B را با دقت آسیاب کنید. حداکثر 6 ماه در یک بطری شیشه ای تیره نگهداری کنید.

10.1.7 محلول سبز نفتول B، 0.8٪

0.4 گرم نفتول سبز B در 50 سانتی متر مکعب آب مقطر حل می شود.محلول به مدت 3 ماه در بطری تیره نگهداری می شود.

به 5 سانتی متر مکعب از محلول 8/0 درصد نفتول سبز B، 45 سانتی متر مکعب آب مقطر اضافه کرده و مخلوط کنید. محلول بیش از 3 روز ذخیره نمی شود.

10.1.9 محلول هیدروکسید سدیم، 20%

20 گرم هیدروکسید سدیم را در 80 سانتی متر مکعب آب مقطر حل کنید.

10.1.10 محلول هیدروکسید سدیم، 8٪

40 گرم هیدروکسید سدیم را در 460 سانتی متر مکعب آب مقطر حل کنید.

10.1.11 محلول هیدروکسید سدیم، 0.4٪

2 گرم هیدروکسید سدیم را در 500 سانتی متر مکعب آب مقطر حل کنید.

محلول های هیدروکسید سدیم زمانی که در ظروف پلاستیکی محکم در بسته نگهداری می شوند پایدار هستند.

10.1.12 محلول سولفید سدیم

2 گرم سولفید سدیم در 50 سانتی متر مکعب آب مقطر حل می شود. حداکثر یک هفته در ظرف پلاستیکی در بسته در یخچال نگهداری شود.

10.1.13 محلول دی اتیل دی تیوکاربامات سدیم

5 گرم دی اتیل دی تیوکاربامات سدیم در 50 سانتی متر مکعب آب مقطر حل می شود. حداکثر 2 هفته در یخچال نگهداری شود.

10.1.14 محلول هیدروکسی آمین هیدروکلراید

5 گرم هیدروکسی آمین هیدروکلراید در 100 سانتی متر مکعب آب مقطر حل می شود. به مدت یک ماه در یک بطری تیره در بسته در یخچال نگهداری شود.

10.1.15 محلول اسید هیدروکلریک، 1:3

200 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک غلیظ را با 600 سانتی متر مکعب آب مقطر مخلوط کنید.

10.1.16 کربن فعال

آماده سازی کربن فعال در پیوست آورده شده است.

10.1.17 سوسپانسیون هیدروکسید آلومینیوم

تهیه سوسپانسیون هیدروکسید آلومینیوم در ضمیمه آورده شده است.

در یک فلاسک مخروطی به ظرفیت 250 سانتی متر مکعب، با استفاده از یک پیپت با یک علامت، 10.0 سانتی متر مکعب محلول کلرید روی ()، 90 سانتی متر مکعب آب مقطر، 5 سانتی متر مکعب محلول بافر آمونیوم آمونیاک و 70 - اضافه کنید. 100 میلی گرم نشانگر T مشکی اریوکروم محتویات فلاسک را کاملاً مخلوط کرده و از بورت به ظرفیت 25 سانتی متر مکعب با محلول تریلون B تا زمانی که رنگ از بنفش-قرمز به آبی (آبی) تغییر رنگ دهد، تیتر می شود.

غلظت مولی محلول Trilon B C Tr، mol/dm 3 KVE، با استفاده از فرمول محاسبه می شود.

(2)

جایی که C Zn - غلظت مولی محلول کلرید روی، mol/dm 3 KVE؛

V Zn حجم محلول کلرید روی، سانتی متر 3 است.

V Zn حجم محلول Trilon B است که برای تیتراسیون استفاده می شود، سانتی متر 3.

11 اندازه گیری

11.1 انتخاب شرایط تیتراسیون

حجم مقدار کمی از نمونه آب برای اندازه گیری غلظت جرمی کلسیم بر اساس مقدار شناخته شده سختی آب یا بر اساس نتایج یک تیتراسیون ارزیابی انتخاب می شود.

برای ارزیابی تیتراسیون، 10 سانتی متر مکعب آب بردارید، 2/0 سانتی متر مکعب محلول هیدروکسید سدیم 8 درصد، 20 تا 30 میلی گرم نشانگر مورکساید اضافه کنید و با محلول تریلون B تیتر کنید تا رنگ از صورتی به قرمز بنفش تغییر کند. بر اساس حجم محلول Trilon B مصرف شده برای تیتراسیون، از جدول حجم مناسبی از نمونه آب را برای اندازه گیری غلظت جرمی کلسیم انتخاب کنید.

جدول 2- حجم نمونه آب توصیه شده برای اندازه گیری غلظت جرمی کلسیم

بسته به غلظت کلسیم، تیتراسیون باید با استفاده از بورت با ظرفیت مناسب انجام شود. اگر طبق نتایج تیتراسیون ارزیابی، حجم Trilon B کمتر از 0.4 سانتی متر مکعب باشد یا مقدار سختی آن کمتر از 1 میلی مول بر دسی متر 3 KVE باشد، از بورت با ظرفیت 5 سانتی متر مکعب استفاده کنید. هنگامی که حجم Trilon کمتر از 0.8 سانتی متر مکعب است یا مقدار سختی آن از 1 تا 2 میلی مول بر دسی متر 3 KVE است - بورت با ظرفیت 10 سانتی متر مکعب. در غلظت کلسیم یا مقدار سختی بالاتر - یک بورت با ظرفیت 25 سانتی متر 3. اگر بورت با ظرفیت 10 سانتی متر مکعب ندارید، می توانید از بورت با ظرفیت 25 سانتی متر مکعب استفاده کنید. جایگزینی بورت با ظرفیت 5 سانتی متر مکعب با بورت با ظرفیت 10 سانتی متر مکعب مجاز است، اما جایگزینی میکروبورت با ظرفیت 5 سانتی متر مکعب با بورت با ظرفیت 25 سانتی متر مکعب غیرقابل قبول است.

تا 3 شامل

خیابان 3 تا 8 شامل.

خیابان 8 تا 12 شامل.

اختلاف مجاز در جلدهای Trilon B cm 3

11.2.3 برای به دست آوردن یک انتقال رنگ به اندازه کافی شفاف در طول تیتراسیون با یک نشانگر مخلوط، نسبت مورکسید و نفتول سبز در مخلوط مهم است. برای دسته های مختلف نشانگرها، این نسبت ممکن است متفاوت باشد. اگر هنگام استفاده از نشانگر مخلوط خشک، امکان انتقال رنگ شفاف در نقطه پایانی تیتراسیون وجود نداشته باشد، باید از نفتول سبز به شکل محلول 0.08٪ استفاده شود (نگاه کنید به). تیتراسیون به شرح زیر انجام می شود. مقداری از آب را در یک فلاسک مخروطی شکل گرفته، 2 سانتی متر مکعب از محلول هیدروکسید سدیم 8 درصد، 0.2 - 0.3 گرم نشانگر مورکساید (نگاه کنید به) اضافه کنید، مخلوط کنید و محلول نفتول سبز B را اضافه کنید تا محلول کثیف شود. رنگ سبز ( در مجموع تقریباً 0.9 - 1.2 cm3 محلول وجود دارد. پس از این، نمونه مطابق با تیتراسیون می شود.

11.3 حذف تأثیرات مزاحم

11.3.1 اندازه گیری غلظت جرمی کلسیم توسط یون های آهن (بیش از 10 میلی گرم در دسی متر 3)، کبالت، نیکل (بیش از 0.1 میلی گرم در دسی متر 3)، آلومینیوم (بیش از 10 میلی گرم در دسی متر مربع)، تداخل دارد. مس (> 0.05 mg/dm 3)، باعث تغییر رنگ نامشخص در نقطه هم ارزی می شود، یا به طور کامل امکان نشان دادن نقطه پایان تیتراسیون را از بین می برد.

کاتیون های دیگر مانند سرب، کادمیوم، منگنز ( II روی، استرانسیوم، باریم در غلظت های بالا (معمولاً در آب های طبیعی یافت نمی شود) را می توان با کلسیم و منیزیم تا حدی تیتر کرد و مصرف Trilon B را افزایش داد. برای از بین بردن یا کاهش اثر تداخلی کاتیون های فلزی 0.5 سانتی متر به آن اضافه کنید. نمونه قبل از تیتراسیون 3 محلول سولفید سدیم یا دی اتیل دی تیوکاربامات و محلول 0.5 سانتی متر مکعب هیدروکسی آمین هیدروکلراید.

11.3.2 نتایج تیتراسیون ممکن است در حضور مقادیر قابل توجهی از آنیون ها (HCO 3 -، CO 3 -، PO 4 -، SiO 3 2-) تحریف شود. برای کاهش تأثیر آنها، نمونه باید بلافاصله پس از افزودن هیدروکسید سدیم و نشانگر تیتر شود.

11.3.3 تأثیر تداخلی مواد معلق با فیلتر کردن نمونه از بین می رود.

11.3.4 اگر نمونه آب به دلیل وجود موادی با منشاء طبیعی یا انسانی رنگ قابل توجهی داشته باشد، تثبیت نقطه پایان تیتراسیون دشوار می شود. در این حالت، قبل از انجام اندازه‌گیری‌ها، نمونه باید با سرعت 3 تا 5 سانتی‌متر بر دقیقه از یک ستون کروماتوگرافی پر از کربن فعال (ارتفاع لایه 15 تا 20 سانتی‌متر) عبور داده شود. 25 - 30 سانتی متر مکعب اول نمونه ای که از ستون عبور می کند دور ریخته می شود.

به عنوان یک قاعده، ترکیبات رنگی با منشاء انسانی تقریباً به طور کامل توسط کربن فعال جذب می شوند، در حالی که ترکیبات طبیعی (مواد هیومیک) فقط تا حدی جذب می شوند. اگر رنگ نمونه که توسط مواد هیومیک ایجاد می شود، توسط کربن فعال قابل حذف نباشد، تعیین نقطه پایان تیتراسیون با استفاده از یک نمونه کمی بیش از حد تیتر شده از همان آب (نمونه شاهد) برای مقایسه بسیار تسهیل می شود.

رسوب موجود در لیوان و فیلتر 2-3 بار با مقدار کمی آب مقطر شسته می شود و آب شستشو در همان فلاسک جمع می شود. پس از این کار، محلول داخل بالن را به علامت برسانید، مخلوط کنید، مقدار لازم را از بالن برداشته و مطابق با آن تیتر کنید.

11.3.6 اگر غلظت کلسیم به اندازه کافی بالا باشد، تأثیرات مزاحم را می توان با رقیق کردن نمونه با آب مقطر از بین برد.

12 محاسبه و ارائه نتایج اندازه گیری

12.1 جرم X، mg/dm 3، و مولار X m، mmol/dm 3 KVE، غلظت کلسیم در نمونه آب آنالیز شده با فرمول تعیین می شود.

(3)

که در آن 20.04 جرم یک مول کلسیم CE (1/2 Ca 2+)، g/mol است.

با آقای- غلظت مولی محلول Trilon B، mol/dm 3 KVE.

V متر آر- حجم محلول Trilon B مورد استفاده برای تیتراسیون نمونه، سانتی متر 3.

V حجم نمونه آب گرفته شده برای تیتراسیون cm3 است.

اگر رنگ نمونه با استفاده از سوسپانسیون هیدروکسید آلومینیوم حذف شد (نگاه کنید به)، نتیجه به دست آمده در 1.25 ضرب می شود.

12.2 نتیجه اندازه گیری در اسناد ارائه شده برای استفاده از آن به شکل زیر ارائه می شود:

(4)

جایی که - میانگین حسابی دو نتیجه که اختلاف بین آنها از حد تکرارپذیری r تجاوز نمی کند(2.77 s r ). مقادیر s r در جدول آورده شده است؛

± D - حدود مشخصه های خطای نتایج اندازه گیری برای غلظت جرم معین کلسیم (جدول).

مقادیر عددی نتیجه اندازه گیری باید با رقمی مشابه با مقادیر مشخصه خطا به پایان برسد. دومی نباید بیش از دو رقم قابل توجه داشته باشد.

12.3 ارائه نتیجه در فرم قابل قبول است

(4)

جایی که ± D l - حدود مشخصه های خطای نتایج اندازه گیری که در حین اجرای روش در آزمایشگاه ایجاد شده و با نظارت بر پایداری نتایج اندازه گیری تضمین می شود.

نکته - تعیین مشخصه خطای نتایج اندازه گیری هنگام معرفی تکنیک در آزمایشگاه بر اساس عبارت Dl = 0.84 × D با شفاف سازی بعدی مجاز است زیرا اطلاعات در فرآیند نظارت بر پایداری اندازه گیری انباشته می شود. نتایج.

12.4 نتایج اندازه گیری در یک پروتکل یا مدخل ژورنالی مطابق فرم های ارائه شده در کتابچه راهنمای کیفیت آزمایشگاه ثبت می شود.

13 کنترل کیفیت نتایج اندازه گیری هنگام اجرای تکنیک در آزمایشگاه

13.1 مقررات عمومی

13.1.1 کنترل کیفی نتایج اندازه گیری هنگام اجرای روش در آزمایشگاه شامل:

کنترل عملیاتی توسط مجری روش اندازه گیری (بر اساس ارزیابی تکرارپذیری، خطا در اجرای یک روش کنترل جداگانه).

13.1.2 فرکانس کنترل عملیاتی و روش های نظارت بر پایداری نتایج اندازه گیری در کتابچه راهنمای کیفیت آزمایشگاه تنظیم شده است.

13.2 الگوریتم برای کنترل عملیاتی تکرارپذیری

13.2.1 کنترل تکرارپذیری برای هر یک از نتایج اندازه گیری به دست آمده مطابق با روش انجام می شود. برای انجام این کار، نمونه آب انتخاب شده به دو قسمت تقسیم می شود و اندازه گیری ها مطابق با بخش انجام می شود.

13.2.2 نتیجه رویه کنترل rبه ، mg/dm 3، با فرمول محاسبه می شود

r k = |X 1 - X 2 |، (6)

که در آن X 1، X 2 نتایج اندازه گیری غلظت جرمی کلسیم در نمونه، mg/dm 3 است.

13.2.3 حد تکرارپذیری rn، mg/dm 3، محاسبه شده با فرمول

r n = 2.77 × s r ، (7)

کجا s r - نشانگر تکرارپذیری، mg/dm 3 (جدول).

13.2.4 نتیجه رویه کنترل باید شرایط را برآورده کند

13.3 الگوریتم برای کنترل عملیاتی روش اندازه گیری با استفاده از روش افزایشی همراه با روش رقیق سازی نمونه

13.3.1 کنترل عملیاتی روش اندازه گیری با استفاده از روش افزودنی همراه با روش رقیق سازی نمونه در صورتی انجام می شود که غلظت جرمی کلسیم در نمونه کار 10 mg/dm3 یا بیشتر باشد. در غیر این صورت، کنترل عملیاتی با استفاده از روش افزایشی مطابق با انجام می شود. برای معرفی مواد افزودنی، از GSO یا محلول کلسیم تایید شده (پیوست) استفاده کنید.

13.3.2 کنترل عملیاتی توسط مجری روش اندازه گیری با مقایسه نتایج یک روش کنترل جداگانه K با استاندارد کنترل K انجام می شود.

13.3.3 نتیجه روش کنترل K k، mg/dm 3، با استفاده از فرمول محاسبه می شود

(9)

نتیجه اندازه گیری کنترل غلظت کلسیم در نمونه رقیق شده در کجاستساعت بار، با یک افزودنی شناخته شده، mg/dm 3.

نتیجه اندازه گیری کنترل غلظت کلسیم در نمونه رقیق شده در h بار، mg/dm 3؛

13.3.4 استاندارد کنترل K، mg/dm3، با استفاده از فرمول محاسبه می شود

(10)

جایی که D lx ² ( D lx ¢ و D lx ) - مقادیر مشخصه های خطای نتایج اندازه گیری، تعیین شده در طول اجرای روش در آزمایشگاه، مربوط به غلظت جرمی کلسیم در یک نمونه رقیق شده با یک افزودنی (نمونه رقیق شده، نمونه کار)، میلی گرم در دسی متر 3 .

توجه - برای محاسبه استاندارد کنترل، استفاده از مقادیر مشخصه های خطا به دست آمده با محاسبه با استفاده از فرمول های D lx مجاز است. ¢

13.3.5 اگر نتیجه روش کنترل شرایط را برآورده کند:

13.4.1 کنترل اجراکننده رویه اندازه گیری با مقایسه نتایج یک روش کنترل جداگانه K با استاندارد کنترل K انجام می شود.

13.4.2 نتیجه روش کنترل K k، mg/dm 3، با استفاده از فرمول محاسبه می شود

(12)

نتیجه اندازه گیری کنترل غلظت کلسیم در یک نمونه با یک افزودنی شناخته شده، mg/dm 3 کجاست.

نتیجه اندازه گیری غلظت جرمی کلسیم در نمونه کار mg/dm 3;

C غلظت ماده افزودنی mg/dm3 است.

13.4.3 استاندارد کنترل خطا K mg/dm3 با استفاده از فرمول محاسبه می شود

(13)

جایی که D lx ¢ (D lx ) - مقادیر مشخصه خطای نتایج اندازه گیری، تعیین شده در طول اجرای روش در آزمایشگاه، مربوط به غلظت جرمی کلسیم در نمونه با افزودنی (نمونه کاری)، mg/dm 3.

توجه - برای محاسبه استاندارد کنترل، استفاده از مقادیر مشخصه های خطا به دست آمده با محاسبه با استفاده از فرمول های D lx مجاز است. ¢ = 0.84 × D x ¢ و D ls = 0.84 × D x.

3.4.4 اگر نتیجه روش کنترل شرایط را برآورده کند

B.5 رویه تهیه محلول های تایید شده

B.5.1 تهیه محلول کلسیم تایید شده AP1-Ca

با استفاده از ترازو با دقت بالا، 31.216 گرم کربنات کلسیم در یک شیشه پلی پروپیلن با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب تا رقم چهارم اعشار وزن می شود. نمونه با آب مقطر مرطوب شده و 120 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک (1:1) به تدریج با هم زدن اضافه می شود. روی لیوان را با یک لیوان ساعت تمیز بپوشانید و بگذارید تا حل شود.

پس از انحلال، محلول را با احتیاط با استفاده از چوب از طریق قیف به داخل فلاسک حجمی به ظرفیت 250 سانتی متر مکعب انتقال دهید. لیوان و قیف را سه یا چهار بار با آب مقطر بشویید و شستشوها را در همان فلاسک منتقل کنید. محلول داخل فلاسک را با آب مقطر روی علامت گذاشته و مخلوط کنید.

محلول به دست آمده غلظت جرمی کلسیم 50.0 میلی گرم بر سانتی متر مکعب دارد.

B.5.2 تهیه محلول تایید شده AP2-Ca

25.0 سانتی متر مکعب محلول کلسیم AP1-Ca با استفاده از یک پیپت با یک علامت با ظرفیت 5 سانتی متر مکعب به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب اضافه می شود. حجم محلول با آب مقطر به علامت روی فلاسک تنظیم شده و مخلوط می شود.

محلول حاصل غلظت جرمی کلسیم 00/5 میلی گرم بر سانتی متر مکعب دارد.

B.6 محاسبه مشخصات مترولوژیکی محلول های تایید شده

B.6.1 محاسبه مشخصات مترولوژیکی محلول تایید شده AP1-Ca

مقدار گواهی شده غلظت جرمی کلسیم C1، میلی گرم بر سانتی متر مکعب، با استفاده از فرمول محاسبه می شود.

(در 1)

جایی که m - جرم نمونه کربنات کلسیم، گرم؛

V ظرفیت فلاسک حجمی سانتی متر 3 است.

08/40 و 09/100 جرم یک مول کلسیم و کربنات کلسیم به ترتیب گرم بر مول هستند.

محاسبه حد مقادیر خطای احتمالی برای تعیین غلظت جرمی کلسیم در محلول AP1-Caد 1

, (AT 2)

که در آن C 1 مقدار غلظت جرمی کلسیم اختصاص داده شده به محلول، mg/cm 3 است.

دی م - مقدار محدود انحراف احتمالی کسر جرمی ماده اصلی در معرف از مقدار تعیین شده m, %;

متر - کسر جرمی ماده اصلی در معرف اختصاص داده شده به معرف شیمیایی خالص، %؛

دی م - حداکثر خطای توزین ممکن، g؛

m جرم یک نمونه کربنات کلسیم، g است.

D V - مقدار حدی انحراف احتمالی حجم فلاسک حجمی از مقدار اسمی سانتی متر 3.

V حجم اسمی فلاسک حجمی مورد استفاده، سانتی متر 3 است.

خطا در تعیین غلظت جرمی کلسیم در محلول AP1-Ca برابر است با

B.6.2 محاسبه مشخصات مترولوژیکی محلول تایید شده AP2-Ca

مقدار تایید شده غلظت جرمی کلسیم C 2، mg/cm 3، با استفاده از فرمول محاسبه می شود.

(در 3)

که در آن C 1 مقدار غلظت جرمی کلسیم اختصاص داده شده به محلول AP1-Ca، mg/cm3 است.

V 1

V 2 - ظرفیت فلاسک حجمی cm3.

محاسبه خطا در تعیین غلظت جرمی کلسیم در محلول AP2-Caد 2 mg/cm 3، طبق فرمول انجام می شود:

(در 4)

که در آن C2 مقدار غلظت جرمی کلسیم اختصاص داده شده به محلول AP2-Ca، mg/cm3 است.

د 1 - خطا در تهیه محلول تایید شده AP1-Ca، mg/cm3؛

C 1 - مقدار غلظت جرمی کلسیم اختصاص داده شده به محلول AP1-Ca، mg/dm 3.

D V 1 - مقدار حدی انحراف حجم احتمالی V 1 از مقدار اسمی، سانتی متر 3؛

V 1 - حجم محلول AP1-Ca گرفته شده با پیپت، سانتی متر 3.

D V 2 - مقدار حدی انحراف احتمالی ظرفیت فلاسک حجمی از مقدار اسمی سانتی متر 3.

V 2 - ظرفیت فلاسک حجمی، سانتی متر 3.

خطا در تعیین غلظت جرمی کلسیم در محلول AP2-Ca برابر است با

در ساعت 7 الزامات ایمنی

الزامات ایمنی عمومی هنگام کار در آزمایشگاه های شیمیایی باید رعایت شود.

B.8 الزامات برای صلاحیت مجریان

محلول های تایید شده را می توان توسط یک مهندس یا تکنسین آزمایشگاه با تحصیلات متوسطه حرفه ای تهیه کرد که آموزش های ویژه ای را گذرانده و حداقل 6 ماه در آزمایشگاه شیمی کار کرده است.

B.9 الزامات برچسب زدن

فلاسک های دارای محلول های تایید شده باید با علامت نشان دهنده محلول تایید شده، غلظت جرمی کلسیم در محلول، خطا در تعیین آن و تاریخ تهیه برچسب شوند.

B.10 شرایط نگهداری

محلول تایید شده AP1-Ca در یک بطری محکم بسته به مدت یک سال نگهداری می شود.

محلول تایید شده AP2-Ca در یک بطری محکم بسته به مدت حداکثر 3 ماه نگهداری می شود.

سرویس فدرال برای آب و هواشناسی و نظارت
محیط

نهاد دولتی
"موسسه هیدروشیمی"

گواهی شماره 55.24-2006
در مورد گواهینامه MVI

روش اندازه گیری غلظت جرمی کلسیم در آب به روش تیترومتری با Trilon B.

توسعه یافته GU موسسه هیدروشیمی (GU GHI)

و تنظیم شده است RD 52.24.403-2007

گواهی مطابق با GOST R 8.563-96 که در سال 2002 اصلاح شده است.

گواهینامه بر اساس نتایج انجام شد تحقیقات تجربی

در نتیجه گواهینامه MVI، تاسیس شد:

1. MVI الزامات اندازه شناسی تحمیل شده بر آن را برآورده می کند و دارای ویژگی های اساسی اندازه گیری زیر است:

محدوده اندازه گیری، مقادیر مشخصه های خطا و اجزای آن (0.95 = P)

محدوده اندازه گیری غلظت جرم کلسیم X, mg/dm 3	شاخص تکرارپذیری (انحراف استاندارد تکرارپذیری) s r، mg/dm 3	شاخص تکرارپذیری (انحراف استاندارد تکرارپذیری) س R، mg/dm3	شاخص صحت (حد خطای سیستماتیک در احتمال P = 0.95) ± D s، mg/dm 3	نشانگر دقت (محدودیت خطا در احتمال P = 0.95) ± D، mg/dm 3
از 1.0 تا 200.0 شامل	0.1 + 0.004 × X	0.1 + 0.031 × X	0.1 + 0.018 × X	0.2 + 0.063 × X

2. محدوده اندازه گیری، مقادیر تکرارپذیری و محدودیت های تکرارپذیری در سطح اطمینان 0.95 = P

3. هنگام اجرای روش در آزمایشگاه، ارائه کنید:

کنترل عملیاتی توسط مجری روش اندازه گیری (بر اساس ارزیابی تکرارپذیری و خطا هنگام اجرای یک روش کنترل جداگانه).

نظارت بر پایداری نتایج اندازه گیری (بر اساس نظارت بر پایداری انحراف استاندارد تکرارپذیری، انحراف استاندارد دقت درون آزمایشگاهی، خطا).

فرکانس نظارت عملیاتی و روش های نظارت بر پایداری نتایج اندازه گیری در کتابچه راهنمای کیفیت آزمایشگاه تنظیم شده است.

مترولوژیست ارشد موسسه شیمی دولتی A. A. Nazarova

ارسال کار خوب خود در پایگاه دانش ساده است. از فرم زیر استفاده کنید

دانشجویان، دانشجویان تحصیلات تکمیلی، دانشمندان جوانی که از دانش پایه در تحصیل و کار خود استفاده می کنند از شما بسیار سپاسگزار خواهند بود.

ارسال شده در http://www.allbest.ru/

هیدروشیمی

روش‌شناسی تعیین یون‌های کلسیم و منیزیم در آب‌های طبیعی (تعیین سختی کل آب)

دی یو. کووالف

1. نظریه مختصر

2. تهیه محلول

3. اندازه گیری

3.1 روش تیتریومتری

3.2 روش کروماتوگرافی تبادل یونی

1. نظریه مختصر

تجزیه و تحلیل شیمیایی آب طبیعی و آشامیدنی نشان می دهد که هر آبی یک ماده خالص با فرمول H 2 O نیست، بلکه مخلوطی از تعداد زیادی از مواد است.

تجزیه و تحلیل های متعدد آب های طبیعی نشان داده است که در بین تعداد زیادی از اجزای محلول در آنها، 90 درصد نمک را کربنات ها، بی کربنات ها، کلریدها و سولفات های کلسیم، منیزیم و سدیم تشکیل می دهند. O.A. آلکین طبقه بندی آب های طبیعی را بر اساس نتایج تجزیه و تحلیل شیمیایی آنها پیشنهاد کرد. آبها بر اساس آنیون غالب به سه دسته کربناته (هیدروکربنات)، کلرید و سولفات تقسیم می شوند. بر اساس کاتیون غالب، آب ها به سه گروه کلسیم، منیزیم و سدیم تقسیم می شوند.

آب های طبیعی به طور مداوم حاوی یون های کلسیم و منیزیم هستند که سختی آب را تضمین می کنند. منبع ورود آنها به آب انحلال گچ، سنگ آهک و دولومیت هایی است که بخشی از سنگ ها هستند. از نظر بهداشتی و بهداشتی، یون های کلسیم و منیزیم خطر زیادی ندارند، اما سختی بیش از حد آب آن را برای مصارف خانگی نامناسب می کند. مقیاس حاصل به عناصر گرمایشی سیستم های گرمایش آب الکتریکی آسیب می رساند. سختی بهینه آب تا 7 میلی اکیوالان در لیتر است.

برای تعیین یون های کلسیم و منیزیم از دو روش استفاده می شود:

1. تیترومتری

2. روش کروماتوگرافی تبادل یونی

1. دقیق ترین و گسترده ترین روش برای تعیین سختی کل، کمپلکس سنجی است که بر اساس تشکیل ترکیبات درون کمپلکس قوی با Trilon B توسط یون های Ca 2 + و Mg 2 + است. در هنگام تعیین سختی کل از اریوکروم سیاه به عنوان شاخص استفاده می شود. بسته به سختی کلی، غلظت محلول کاری Trilon B و حجم نمونه آب ممکن است متفاوت باشد.

برای تعیین کلسیم در آبهای طبیعی عمدتاً از روش تریلونومتری با نشانگر مورکساید استفاده می شود.

2. تهیه محلول

محلول Trilon B با غلظت 0.02 mol/dm 3 معادل.

وزن 3.72 گرم Trilon B در 1 dm 3 آب مقطر حل می شود. غلظت دقیق با استفاده از محلول استاندارد کلرید روی تعیین می شود. محلول در یک ظرف پلاستیکی ذخیره می شود، غلظت آن حداقل یک بار در ماه بررسی می شود.

محلولی از کلرید روی با غلظت 0.02 mol/dm 3 معادل.

حدود 0.35 گرم روی فلزی را با مقیاس فنی وزن کرده، آن را با مقدار کمی اسید هیدروکلریک غلیظ مرطوب کرده و بلافاصله با آب مقطر بشویید. روی در کوره 105 به مدت 1 ساعت خشک می شود و سپس سرد می شود و روی ترازوی تحلیلی وزن می شود.

نمونه ای از روی در یک فلاسک حجمی به ظرفیت 500 سانتی متر مکعب قرار می گیرد که ابتدا 15-10 سانتی متر مکعب آب مقطر و 5/1 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک غلیظ به آن اضافه می شود. روی حل می شود. پس از حل شدن روی، حجم محلول را با آب مقطر به علامت روی فلاسک تنظیم می کنند. غلظت مولی معادل محلول کلرید روی C Zn (1/2 ZnCl 2)، mol/dm 3 را با استفاده از فرمول محاسبه کنید:

که در آن m وزن فلز روی است، g؛ 32.69 - جرم مولی Zn 2+ معادل، g/mol. V حجم فلاسک حجمی سانتی متر 3 است.

محلول بافر NH 4 Cl + NH 4 OH.

7.0 گرم کلرید آمونیوم در یک فلاسک حجمی 500 سانتی متر مکعب در 100 سانتی متر مکعب آب مقطر حل شده و 75 سانتی متر مکعب محلول آمونیاک غلیظ به آن اضافه می شود. حجم محلول با آب مقطر تا علامت تنظیم می شود و کاملاً مخلوط می شود. محلول بافر در ظروف شیشه ای یا پلی اتیلن به مدت حداکثر 2 ماه نگهداری می شود. هیدروکسید سدیم، 2 mol/dm3.

40 گرم سدیم هیدروکسید را در یک بالن حجمی 500 سانتی متر مکعب حل کرده و محلول را با آب مقطر به علامت می رسانند.

نشانگر اریوکروم مشکی T.

0.25 گرم اریوکروم سیاه T را با 50 گرم کلرید سدیم در هاون آسیاب کنید.

نشانگر مورکساید

0.5 گرم مورکساید را با 100 گرم کلرید سدیم آسیاب کنید. بهتر است محلول آبی تهیه نشود، زیرا مورکساید در محلول ناپایدار است.

محلول سولفید سدیم، 4٪.

2 گرم سولفید سدیم در 50 سانتی متر مکعب آب مقطر حل می شود. بیش از یک هفته در یک ظرف پلاستیکی در بسته نگهداری شود.

محلول هیدروکسی آمین هیدروکلراید.

5 گرم هیدروکسی آمین هیدروکلراید در 100 سانتی متر مکعب آب مقطر حل می شود. حداکثر 2 ماه نگهداری شود.

تعیین غلظت دقیق محلول Trilon B.

10 سانتی متر از محلول کلرید روی را به یک فلاسک مخروطی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب اضافه کنید، آب مقطر را به حدود 100 سانتی متر مکعب، 5 سانتی متر مکعب از محلول بافر و 10-15 میلی گرم از نشانگر اریوکروم سیاه T اضافه کنید. محتویات فلاسک مخروطی کاملاً مخلوط شده و از بورت با محلول تریلون B تیتر می شود تا زمانی که رنگ از قرمز به آبی تغییر کند. غلظت محلول Trilon B با استفاده از فرمول محاسبه می شود:

3. اندازه گیری

3.1 روش تیتریومتری

تعیین یون های کلسیم و منیزیم

حذف یون های مزاحم

برای از بین بردن اثر تداخلی کاتیون های آهن، روی، مس و قلع، 0.5 میلی لیتر محلول سولفید سدیم به نمونه اضافه کنید.

برای از بین بردن اثر تداخلی منگنز، 0.5 میلی لیتر محلول هیدروکسی آمین هیدروکلریک اسید به نمونه اضافه کنید.

پیشرفت تحلیل

v تیتراژ ارزشی

قبل از آنالیز نمونه آب با مقدار سختی نامعلوم، تیتراسیون ارزیابی انجام می شود. برای انجام این کار، 10 سانتی متر مکعب آب بردارید، 0.5 سانتی متر مکعب از محلول بافر، یک نشانگر (اریوکروم سیاه T) اضافه کنید و تیتر کنید تا رنگ از قرمز به آبی تغییر کند. بر اساس میزان مصرف Trilon B، حجم نمونه آب مربوطه از جدول 1 انتخاب شده است.

کروماتوگرافی تبادل یونی منیزیم آب

v تعیین مقدار کلسیم و منیزیم

به یک نمونه از حجم مورد نیاز (به تیتراسیون ارزیابی مراجعه کنید) 100 سانتی‌متر مکعب بافر 5 سانتی‌متر مکعبی، نشانگر (T اریوکروم سیاه) روی یک کاردک اضافه کنید. بلافاصله با هم زدن تیتر کنید تا رنگ از قرمز شرابی به آبی تغییر کند.

v تعیین کلسیم

به یک نمونه از حجم مورد نیاز (به تیتراسیون ارزیابی مراجعه کنید) 100 سانتی‌متر مکعب، 2 سانتی‌متر مکعب NaOH (2N) و یک نشانگر (مورکساید) روی یک کاردک اضافه کنید. تیتر کنید تا رنگ از قرمز به بنفش تغییر کند. رنگ محلول باید با رنگ محلول تیتر شده مقایسه شود.

که در آن Str غلظت مولی معادل Trilon B، mol/dm 3 است. V"tr حجم تریلون B است که برای تیتراسیون با مورکسید استفاده می شود، سانتی متر 3 (به تعیین کلسیم مراجعه کنید)؛ 04/20 جرم معادل Ca2+ است؛ Vsample حجم نمونه گرفته شده برای تجزیه و تحلیل، سانتی متر 3 است.

که در آن Str غلظت مولی معادل Trilon B، mol/dm 3 است. V tr - حجم Trilon B مورد استفاده برای تیتراسیون با اریوکروم سیاه T، cm 3 (به تعیین مقدار کلسیم و منیزیم مراجعه کنید). V"tr - حجم Trilon B مورد استفاده برای تیتراسیون با مورکسید، سانتی متر 3 (به تعیین کلسیم مراجعه کنید)؛ 12.15 - جرم معادل Mg 2+؛ Vsample - حجم نمونه گرفته شده برای تجزیه، سانتی متر 3.

v تعیین سختی کل آب

سختی کل با استفاده از فرمول بدست می آید:

که در آن Ctr غلظت مولی معادل Trilon B، mol/dm 3 است. Vtr حجم محلول Trilon B مورد استفاده برای تیتراسیون نمونه، cm 3 است. Vsample - حجم نمونه گرفته شده برای تجزیه و تحلیل، cm3.

روش افزایشی. برای تعیین این روش، یک افزودنی معادل 50-150٪ (ترجیحاً 100٪) سختی آب به نمونه وارد می شود (به تعیین سختی کل آب مراجعه کنید) GSO 8206-2002.

سپس سختی کل آب با افزودنی محاسبه می شود.

آ. نتایج اندازه گیری به دست آمده در شرایط تکرارپذیری برای نمونه 1.

نمونه 1: دریاچه میانگین، s. Ozernoe، 85 کیلومتر از ساحل، تاریخ: 10/1/13، زمان: 16.55، t = +3.

غلظت دقیق Trilon B مشخص شده است: Trilon C = 0.002226 (mol/dm 3). هنگام انجام یک تیتراسیون ارزیابی، حجم نمونه مورد نیاز برابر با 100 (ml) است.

V (?Ca 2+ -Mg 2+)، (ml)	V (Ca 2+)، (ml)

آ. نتایج اندازه گیری با استفاده از روش افزودن نمونه 1. سختی کل آب: .

حجم افزودنی:

V (?Ca 2+ -Mg 2+)، (ml)	V (Ca 2+)، (ml)

سختی کل آب با افزودنی: .

بررسی افزودنی:

3.2 روش کروماتوگرافی تبادل یونی

ماده شوینده متان سولفونیک اسید است. این روش بر اساس جداسازی کروماتوگرافیک کاتیون ها به دلیل تحرک متفاوت آنها در طول مهاجرت از طریق یک ستون کروماتوگرافی یونی، و به دنبال آن ثبت رسانایی الکتریکی مایع خروجی است.

کروماتوگراف مطابق با کتابچه راهنمای عملیات (دستورالعمل) برای کار آماده می شود به طوری که هنگام اندازه گیری محلول های کالیبراسیون، جداسازی پیک های کاتیون های تجزیه و تحلیل شده با ضریب جداسازی حداقل 1 به دست می آید (پیوست B به GOST R 51392).

نمونه به کروماتوگراف وارد می شود و اندازه گیری های بیشتر هدایت الکتریکی مایع شستشو مطابق با دفترچه راهنمای عملیات (دستورالعمل) انجام می شود. در کروماتوگرام های به دست آمده، کاتیون های موجود در نمونه با زمان ماند پیک ها شناسایی شده و نواحی پیک هر کاتیون مشخص می شود. بر اساس مشخصات کالیبراسیون به دست آمده، غلظت هر کاتیون در نمونه تعیین می شود.

نتایج روش کروماتوگرافی تبادل یونی

نمونه بدون افزودنی			نمونه با افزودنی

ارسال شده در Allbest.ru

اسناد مشابه

ترکیب شیمیایی آب. سختی کل آب: ویژگی ها، روش های تعیین و تأثیر سختی اضافی. تعیین مقدار یون فلوراید، آهن و باقیمانده خشک در نمونه آب. تاثیر آلودگی تکنولوژیک بر ترکیب آبهای طبیعی

کار علمی، اضافه شده 10/26/2011

ترکیبات منیزیم، کلسیم و باریم به عنوان دارو. تغییرات در گروه شعاع اتم ها و یون ها، پتانسیل یونیزاسیون. واکنش های کیفی به یون های منیزیم، کلسیم، استرانسیم. نقش بیولوژیکی منیزیم و کلسیم، اهمیت برای بدن.

چکیده، اضافه شده در 1394/04/14

روش و مراحل تجزیه و تحلیل چهار محلول ناشناخته بر اساس واکنش های مشخصه. تعیین نقش و اهمیت عناصر شیمیایی در بدن: سدیم، باریم، کلسیم، سرب، منیزیم، کروم، منگنز و جیوه، ماهیت اثر بر انسان.

کار عملی، اضافه شده در 04/11/2012

روشهای تعیین یون کلرات روش تیتریومتری، اسپکتروفتومتری، کروماتوگرافی، پتانسیومتری، پلاروگرافی، آمپرومتریک. حساسیت تکنیک، یون کلرات در آب رودخانه. آلودگی آب های طبیعی با کلرات ها

کار دوره، اضافه شده در 1396/06/16

خواص آب و روشهای نرم کردن آن الزامات سختی آب مصرفی در تولید نیروی حرارتی مبانی نظری و روش های تعیین سختی آب با استفاده از روش کمپلکس سنجی. نمونه برداری، معرف ها، تعیین.

کار دوره، اضافه شده در 10/07/2009

توسعه و آزمایش روش تیترومتری با کاربرد آسان برای تعیین یون های کلرات در آب های طبیعی که امکان تعیین غلظت آنها را در سطح حداکثر غلظت های مجاز میسر می سازد. گزینش پذیری و ویژگی های مترولوژیکی آن.

پایان نامه، اضافه شده در 2017/07/26

شاخص های مرسوم کیفیت آب آشامیدنی تعیین مواد آلی در آب، مس و یون های سرب. روش های حذف سختی آب روش های تصفیه آب تهیه محلول کاری سولفات پتاسیم. تصفیه آب با انجماد جزئی

کار عملی، اضافه شده در 12/03/2010

تجزیه و تحلیل یک ماده انجام شده در محلول های شیمیایی. شرایط انجام واکنش های تحلیلی. تجزیه و تحلیل سیستماتیک و کسری. واکنش های تحلیلی یون های آلومینیوم، کروم، روی، قلع، آرسنیک. دوره سیستماتیک تجزیه و تحلیل کاتیونهای گروه چهارم.

چکیده، اضافه شده در 2012/04/22

مشخصات فیزیکی و شیمیایی آلومینیوم روش تعیین مس (II) به روش یدومتری و آلومینیوم (III) به روش کمپلکس سنجی. تجهیزات و معرف های مورد استفاده برای این. تعیین تحلیلی یون های آلومینیوم (III) و مس (II).

کار دوره، اضافه شده در 2009/07/28

روشهای ابزاری برای حل مسائل آنالیز شیمیایی. تعیین یونهای Zn2+، Fe3+، Na+: رودانیل، روشهای فتومتریک شعله. پتانسیومتری، تیتراسیون هدایت سنجی; تجزیه و تحلیل لومینسانس تعیین نفلومتری یون های کلر.

روش تعیین بر اساس رسوب یون های منیزیم به شکل است

هنگامی که کلسینه می شود، پیروفسفات منیزیم تشکیل می شود (به شکل وزن):

برای جلوگیری از تشکیل، بارش در حضور نمک های آمونیوم انجام می شود. اما باید از زیاده‌روی زیاد آنها اجتناب شود، زیرا منجر به تشکیل رسوب مربوط به ترکیب می‌شود؛ این رسوب پس از تکلیس نه تنها تشکیل می‌شود، بلکه:

هنگام شستن با آب، رسوب تا حدی هیدرولیز می شود:

برای سرکوب هیدرولیز، رسوب با محلول آمونیاک رقیق شسته می شود.

شرایط برای انجام واکنش بارش - به کتاب 1، فصل مراجعه کنید. IV، § 10.

روش تعیین. بخش وزن شده محاسبه شده نمک منیزیم در آب حل می شود، N اضافه می شود. محلول اسید کلریدریک، 2 قطره نشانگر متیل رد و مقدار محاسبه شده محلول هیدروژن فسفات آمونیوم. سپس به آرامی، قطره قطره، با هم زدن، محلول غلیظ آمونیاک را اضافه کنید تا رنگ نشانگر زرد شود. مقدار اضافی را به آن اضافه کنید و بگذارید تا جلسه بعد در کمد کار بماند. قبل از فیلتر کردن، آزمایشی برای تعیین کامل بودن رسوب انجام می شود. رسوب از طریق فیلتر روبان آبی فیلتر شده و با محلول آمونیاک شسته می شود. برای تعیین بسیار دقیق منیزیم به شکل فسفات منیزیم آمونیوم، رسوب دوباره رسوب می شود. نیاز به رسوب مضاعف ناشی از این واقعیت است که محلول تجزیه و تحلیل شده همیشه حاوی مقدار زیادی نمک های آمونیوم است و بنابراین در طول اولین بارش نمی توان رسوبی را دقیقاً مطابق با فرمول بدست آورد. هنگام رسوب مجدد، مقدار اضافی آمونیوم هیدروژن فسفات به حداقل مورد نیاز برای کاهش حلالیت وارد می شود. این همچنین باعث کاهش بارش همزمان می شود.

شستشو زمانی تکمیل می شود که آزمایش کامل بودن بارش نشان دهنده عدم وجود یون کلر باشد (نمونه با). قیف با رسوب شسته شده برای خشک شدن در کوره قرار می گیرد.

رسوب خشک شده از فیلتر بر روی کاغذ براق ریخته می شود و با قیف معکوس پوشانده می شود. فیلتر را در بوته ای قرار می دهند که به یک جرم ثابت رسیده و خاکستر می شود، سپس رسوب کاغذ در همان مکان ریخته می شود و با دقت در یک کوره صدا خفه کن در دمای 1000-1100 درجه سانتیگراد به جرم ثابت تبدیل می شود. توزین و تکلیس تا زمانی که جرم ثابت شود تکرار می شود.

اگر رسوب از فیلتر جدا نشود، رنگ آن تیره می شود. با کربن کردن فیلتر در دمای پایین می توان از تشکیل یک رسوب تیره حاوی کربن جلوگیری کرد. درمان رسوبات منیزیم آمونیوم فسفات حاوی ذرات زغال سنگ تیره با اسید نیتریک توصیه نمی شود، زیرا این کار نتایج خوبی را به همراه ندارد.

محاسبه نتایج تجزیه و تحلیل با استفاده از فرمول های داده شده قبلی انجام می شود (به § 3 مراجعه کنید).

غلظت انبوه کلسیم در آب.
روش اندازه گیری
روش تیتریمتری با TRILON B

روستوف-آن-دون

2007

پیشگفتار

1 توسعه یافته توسط SI "موسسه هیدروشیمی"

2 DEVELOPERS L.V. بووا، دکتری. شیمی علوم، T.S. اودوکیمووا

3 با UMZA و NPO Typhoon Roshydromet موافقت کرد

4 در 13 مارس 2007 توسط معاون رئیس Roshydromet تأیید و لازم الاجرا شد.

5 تایید شده توسط GU "موسسه هیدروشیمی" گواهینامه شماره 55.24-2006 مورخ 16.05. 2006

6 ثبت شده توسط GU "NPO "Typhoon" به شماره RD 52.24.403-2007 مورخ 30 مارس 2007.

7 به جای RD 52.24.403-95 «دستورالعمل های روش شناختی. روش اندازه گیری غلظت جرمی کلسیم در آب ها به روش تیتریمتری با Trilon B"

معرفی

سند راهنمایی

غلظت انبوه کلسیم در آب.

روش انجام اندازه‌گیری‌ها با استفاده از روش تیتریمتری با TRILON B

تاریخ معرفی

3 مشخصه های خطای اندازه گیری اختصاص داده شده

جدول 2 - محدوده اندازه گیری، مقادیر مشخصه های خطا و اجزای آن (95/0 = P)

	شاخص تکرارپذیری (انحراف استاندارد تکرارپذیری) سگرم، mg/dm 3	شاخص تکرارپذیری (انحراف استاندارد تکرارپذیری) س R، mg/dm3	شاخص صحت (حد خطای سیستماتیک در احتمال P = 0.95) ± D s، mg/dm 3	نشانگر دقت (محدودیت خطا در احتمال P = 0.95) ± D mg/dm 3
از 1.0 تا 200.0 شامل	0.1 + 0.004 × X	0.1 + 0.031 × X	0.1 + 0.018 × X	0.2 + 0.063 × X

حد تشخیص کلسیم 0.6 mg/dm3 است.

مقادیر شاخص دقت روش زمانی استفاده می شود که:

ثبت نتایج اندازه گیری صادر شده توسط آزمایشگاه؛

ارزیابی فعالیت های آزمایشگاه ها برای کیفیت اندازه گیری.

ارزیابی امکان استفاده از نتایج اندازه گیری هنگام اجرای تکنیک در یک آزمایشگاه خاص.

4 ابزار اندازه گیری، وسایل کمکی، معرف ها، مواد

هنگام انجام اندازه گیری ها، از ابزار اندازه گیری زیر و سایر وسایل فنی استفاده می شود:

4.1.1 ترازوی آزمایشگاهی با کیفیت بالا (II) کلاس دقت طبق GOST 24104-2001.

4.1.2 ترازوهای آزمایشگاهی متوسط ( III)کلاس دقت طبق GOST 24104-2001 با حد وزن 200 گرم.

4.1.3 نمونه استاندارد دولتی از ترکیب محلول آبی کلسیم GSO 8065-95 (از این پس GSO نامیده می شود).

4.1.4 فلاسک های اندازه گیری 2 کلاس دقت 2، 2a طبق GOST 1770-74 با ظرفیت: 250 سانتی متر 3 - 4 عدد.

500 سانتی متر 3 - 2 عدد.

4.1.5 پیپت های درجه بندی شده، 2 کلاس دقت 1، 2 طبق GOST 29227-91، ظرفیت: 1 سانتی متر 3 - 5 عدد.

2 سانتی متر 3 - 3 عدد.

5 سانتی متر 3 - 1 عدد.

10 سانتی متر 3 - 1 عدد.

4.1.6 پیپت با یک علامت، کلاس دقت 2، اجرای 2 طبق GOST 29169-91، ظرفیت: 10 سانتی متر 3 - 2 عدد.

25 سانتی متر 3 - 2 عدد.

50 سانتی متر 3 - 2 عدد.

100 سانتی متر 3 - 2 عدد.

4.1.7 برت 2 کلاس دقت 1، 3 طبق GOST 29251-91 با ظرفیت:

5 سانتی متر - 1 عدد.

10 سانتی متر 3 - 1 عدد.

25 سانتی متر 3 - 1 عدد.

4.1.8 سیلندرهای بعدی 1، 3 طبق GOST 1770-74 با ظرفیت:

25 سانتی متر 3 - 1 عدد.

50 سانتی متر 3 - 1 عدد.

100 سانتی متر 3 - 2 عدد.

500 سانتی متر 3 - 1 عدد.

1000 سانتی متر 3 - 1 عدد.

4.1.9 لوله های آزمایش مخروطی، نسخه 1 مطابق با GOST 1770-74، ظرفیت

10 سانتی متر 3 - 2 عدد.

4.1.10 فلاسک های مخروطی Kn نسخه 2، THS، طبق ظرفیت GOST 25336-82

250 سانتی متر 3 - 10 عدد.

500 سانتی متر 3 - 2 عدد.

4.1.11 شیشه V-1، THS مطابق GOST 25336-82 با ظرفیت:

100 سانتی متر 3 - 3 عدد.

250 سانتی متر 3 - 2 عدد.

400 سانتی متر 3 - 2 عدد.

600 سانتی متر 3 - 2 عدد.

1000 سانتی متر 3 - 2 عدد.

4.1.12 شیشه پلی پروپیلن 250 سانتی متر 3 - 1 عدد.

4.1.13 قیف های آزمایشگاهی مطابق GOST 25336-82 با قطر:

56 میلی متر - 1 عدد.

75 میلی متر - 4 عدد.

4.1.14 لیوان های توزین (اشکال) مطابق GOST 25336-82:

SV-19/9 - 2 عدد.

SV-24/10 - 1 عدد.

SV-34/12 - 1 عدد.

4.1.15 ملات شماره 3 یا 4 طبق GOST 9147-80 - 1 pc.

4.1.16 ستون کروماتوگرافی با قطر 1.5 - 2.0 سانتی متر و

طول 25 - 30 سانتی متر - 1 عدد.

4.1.17 شیشه ساعت - 1 عدد.

4.1.18 میله های شیشه ای - 2 عدد.

4.1.21 یخچال خانگی.

4.1.22 کابینت خشک کن برای اهداف عمومی آزمایشگاهی.

4.1.23 اجاق گاز برقی با مارپیچ بسته طبق GOST 14919-83.

4.1.24 دستگاه برای فیلتر کردن نمونه ها با استفاده از فیلترهای غشایی یا کاغذی.

هنگام انجام اندازه گیری ها، از معرف ها و مواد زیر استفاده می شود:

4.2.1 کربنات کلسیم (کربنات کلسیم) طبق GOST 4530-76، از نظر شیمیایی خالص.

4.2.2 نمک دی سدیم اتیلن دی آمین -N، ن ,N,N-تتراستیک اسید 2-آب (trilon B) مطابق با GOST 10652-73, درجه تحلیلی.

4.2.3 روی دانه بندی شده طبق TU 6-09-5294-86، درجه تحلیلی.

4.2.4 کلرید آمونیوم (کلرید آمونیوم) مطابق با GOST 3773-72، درجه تحلیلی.

4.2.5 آمونیاک آبی طبق GOST 3760-79، درجه تحلیلی.

4.2.6 کلرید سدیم (کلرید سدیم) مطابق با GOST 4233-77، درجه تحلیلی.

4.2.7 هیدروکسید سدیم (هیدروکسید سدیم) مطابق با GOST 4328-77، درجه تحلیلی.

4.2.9 اسید هیدروکلریک مطابق با GOST 3118-77، درجه تحلیلی.

4.2.10 پورپورات آمونیوم (مورکسید) مطابق با TU 6-09-1657-72، درجه تحلیلی.

4.2.11 نفتول سبز B.

4.2.12 اریوکروم سیاه T (کروموژن سیاه ET).

4.2.13 هیدروکسی آمین هیدروکلراید مطابق با GOST 5456-79، درجه تحلیلی.

4.2.14 کربن فعال.

4.2.15 آلوم پتاسیم مطابق با GOST 4329-77، درجه تحلیلی.

4.2.16 کلرید باریم 2-آب (باریم کلرید) مطابق با GOST 4108-72، درجه تحلیلی.

4.2.17 آب مقطر طبق GOST 6709-72.

4.2.17 کاغذ نشانگر جهانی (pH 1-10) مطابق با TU 6-09-1181-76.

4.2.19 فیلترهای کاغذی بدون خاکستر "نوار سفید" مطابق با TU 6-09-1678-86.

5 روش اندازه گیری

در شرایط تحلیلی، منیزیم به شکل هیدروکسید رسوب می کند و در تعیین تداخلی ایجاد نمی کند.

6 الزامات ایمنی و زیست محیطی

6.4 هیچ الزام اضافی برای ایمنی محیطی وجود ندارد.

7 الزامات صلاحیت اپراتور

8 شرایط اندازه گیری

هنگام انجام اندازه گیری در آزمایشگاه، شرایط زیر باید رعایت شود:

دمای هوای محیط (22 ± 5) درجه سانتی گراد;

فشار اتمسفر از 84.0 تا 106.7 کیلو پاسکال (از 630 تا 800 میلی متر جیوه)؛

رطوبت هوا بیش از 80٪ در 25 درجه سانتیگراد؛

ولتاژ شبکه (220 ± 10) V;

فرکانس برق AC (50 ± 1) هرتز.

9 نمونه برداری و ذخیره سازی

10 آماده شدن برای اندازه گیری

10.1 تهیه محلول ها و معرف ها

10.1.1 محلول Trilon B با غلظت مولی 0.02 mol/dm 3 مقدار معادل ماده (از این پس EQE نامیده می شود).

محلول در یک ظرف محکم بسته نگهداری می شود.

غلظت مولی کلرید روی C را محاسبه کنیدروی ، mol/dm 3 KVE، در محلول حاصل مطابق فرمول

(1)

جایی که q - مقدار وزن فلز روی، گرم؛

32.69 - جرم مولی معادل روی (1/2روی 2+)، گرم در مول؛

V ظرفیت فلاسک حجمی dm 3 است.

هنگام محاسبه مقدار Cروی گرد شده به طوری که شامل 4 رقم قابل توجه باشد.

10.1.3 محلول بافر آمونیوم-آمونیاک

10.1.4 نشانگر T مشکی اریوکروم

10.1.7 محلول سبز نفتول B، 0.8٪

0.4 گرم نفتول سبز B در 50 سانتی متر مکعب آب مقطر حل می شود.محلول به مدت 3 ماه در بطری تیره نگهداری می شود.

10.1.9 محلول هیدروکسید سدیم، 20%

20 گرم هیدروکسید سدیم را در 80 سانتی متر مکعب آب مقطر حل کنید.

10.1.10 محلول هیدروکسید سدیم، 8٪

40 گرم هیدروکسید سدیم را در 460 سانتی متر مکعب آب مقطر حل کنید.

10.1.11 محلول هیدروکسید سدیم، 0.4٪

2 گرم هیدروکسید سدیم را در 500 سانتی متر مکعب آب مقطر حل کنید.

محلول های هیدروکسید سدیم زمانی که در ظروف پلاستیکی محکم در بسته نگهداری می شوند پایدار هستند.

10.1.12 محلول سولفید سدیم

10.1.13 محلول دی اتیل دی تیوکاربامات سدیم

5 گرم دی اتیل دی تیوکاربامات سدیم در 50 سانتی متر مکعب آب مقطر حل می شود. حداکثر 2 هفته در یخچال نگهداری شود.

10.1.14 محلول هیدروکسی آمین هیدروکلراید

10.1.15 محلول اسید هیدروکلریک، 1:3

200 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک غلیظ را با 600 سانتی متر مکعب آب مقطر مخلوط کنید.

10.1.16 کربن فعال

آماده سازی کربن فعال در پیوست آورده شده است.

10.1.17 سوسپانسیون هیدروکسید آلومینیوم

تهیه سوسپانسیون هیدروکسید آلومینیوم در ضمیمه آورده شده است.

غلظت مولی محلول Trilon B C Tr، mol/dm 3 KVE، با استفاده از فرمول محاسبه می شود.

(2)

جایی که C Zn - غلظت مولی محلول کلرید روی، mol/dm 3 KVE؛

V Zn حجم محلول کلرید روی، سانتی متر 3 است.

V Zn حجم محلول Trilon B است که برای تیتراسیون استفاده می شود، سانتی متر 3.

11 اندازه گیری

11.1 انتخاب شرایط تیتراسیون

جدول 2- حجم نمونه آب توصیه شده برای اندازه گیری غلظت جرمی کلسیم

تا 3 شامل

خیابان 3 تا 8 شامل.

خیابان 8 تا 12 شامل.

اختلاف مجاز در جلدهای Trilon B cm 3

11.3 حذف تأثیرات مزاحم

11.3.3 تأثیر تداخلی مواد معلق با فیلتر کردن نمونه از بین می رود.

11.3.6 اگر غلظت کلسیم به اندازه کافی بالا باشد، تأثیرات مزاحم را می توان با رقیق کردن نمونه با آب مقطر از بین برد.

12 محاسبه و ارائه نتایج اندازه گیری

12.1 جرم X، mg/dm 3، و مولار X m، mmol/dm 3 KVE، غلظت کلسیم در نمونه آب آنالیز شده با فرمول تعیین می شود.

(3)

که در آن 20.04 جرم یک مول کلسیم CE (1/2 Ca 2+)، g/mol است.

با آقای- غلظت مولی محلول Trilon B، mol/dm 3 KVE.

V متر آر- حجم محلول Trilon B مورد استفاده برای تیتراسیون نمونه، سانتی متر 3.

V حجم نمونه آب گرفته شده برای تیتراسیون cm3 است.

12.2 نتیجه اندازه گیری در اسناد ارائه شده برای استفاده از آن به شکل زیر ارائه می شود:

(4)

± D - حدود مشخصه های خطای نتایج اندازه گیری برای غلظت جرم معین کلسیم (جدول).

12.3 ارائه نتیجه در فرم قابل قبول است

(4)

13 کنترل کیفیت نتایج اندازه گیری هنگام اجرای تکنیک در آزمایشگاه

13.1 مقررات عمومی

13.1.1 کنترل کیفی نتایج اندازه گیری هنگام اجرای روش در آزمایشگاه شامل:

کنترل عملیاتی توسط مجری روش اندازه گیری (بر اساس ارزیابی تکرارپذیری، خطا در اجرای یک روش کنترل جداگانه).

13.2 الگوریتم برای کنترل عملیاتی تکرارپذیری

13.2.2 نتیجه رویه کنترل rبه ، mg/dm 3، با فرمول محاسبه می شود

r k = |X 1 - X 2 |، (6)

که در آن X 1، X 2 نتایج اندازه گیری غلظت جرمی کلسیم در نمونه، mg/dm 3 است.

13.2.3 حد تکرارپذیری rn، mg/dm 3، محاسبه شده با فرمول

r n = 2.77 × s r ، (7)

کجا s r - نشانگر تکرارپذیری، mg/dm 3 (جدول).

13.2.4 نتیجه رویه کنترل باید شرایط را برآورده کند

13.3 الگوریتم برای کنترل عملیاتی روش اندازه گیری با استفاده از روش افزایشی همراه با روش رقیق سازی نمونه

13.3.3 نتیجه روش کنترل K k، mg/dm 3، با استفاده از فرمول محاسبه می شود

(9)

نتیجه اندازه گیری کنترل غلظت کلسیم در نمونه رقیق شده در کجاستساعت بار، با یک افزودنی شناخته شده، mg/dm 3.

نتیجه اندازه گیری کنترل غلظت کلسیم در نمونه رقیق شده در h بار، mg/dm 3؛

13.3.4 استاندارد کنترل K، mg/dm3، با استفاده از فرمول محاسبه می شود

(10)

13.3.5 اگر نتیجه روش کنترل شرایط را برآورده کند:

13.4.1 کنترل اجراکننده رویه اندازه گیری با مقایسه نتایج یک روش کنترل جداگانه K با استاندارد کنترل K انجام می شود.

13.4.2 نتیجه روش کنترل K k، mg/dm 3، با استفاده از فرمول محاسبه می شود

(12)

نتیجه اندازه گیری کنترل غلظت کلسیم در یک نمونه با یک افزودنی شناخته شده، mg/dm 3 کجاست.

نتیجه اندازه گیری غلظت جرمی کلسیم در نمونه کار mg/dm 3;

C غلظت ماده افزودنی mg/dm3 است.

13.4.3 استاندارد کنترل خطا K mg/dm3 با استفاده از فرمول محاسبه می شود

(13)

3.4.4 اگر نتیجه روش کنترل شرایط را برآورده کند

B.5 رویه تهیه محلول های تایید شده

B.5.1 تهیه محلول کلسیم تایید شده AP1-Ca

محلول به دست آمده غلظت جرمی کلسیم 50.0 میلی گرم بر سانتی متر مکعب دارد.

B.5.2 تهیه محلول تایید شده AP2-Ca

محلول حاصل غلظت جرمی کلسیم 00/5 میلی گرم بر سانتی متر مکعب دارد.

B.6 محاسبه مشخصات مترولوژیکی محلول های تایید شده

B.6.1 محاسبه مشخصات مترولوژیکی محلول تایید شده AP1-Ca

مقدار گواهی شده غلظت جرمی کلسیم C1، میلی گرم بر سانتی متر مکعب، با استفاده از فرمول محاسبه می شود.

(در 1)

جایی که m - جرم نمونه کربنات کلسیم، گرم؛

V ظرفیت فلاسک حجمی سانتی متر 3 است.

08/40 و 09/100 جرم یک مول کلسیم و کربنات کلسیم به ترتیب گرم بر مول هستند.

محاسبه حد مقادیر خطای احتمالی برای تعیین غلظت جرمی کلسیم در محلول AP1-Caد 1

, (AT 2)

که در آن C 1 مقدار غلظت جرمی کلسیم اختصاص داده شده به محلول، mg/cm 3 است.

دی م - مقدار محدود انحراف احتمالی کسر جرمی ماده اصلی در معرف از مقدار تعیین شده m, %;

متر - کسر جرمی ماده اصلی در معرف اختصاص داده شده به معرف شیمیایی خالص، %؛

دی م - حداکثر خطای توزین ممکن، g؛

m جرم یک نمونه کربنات کلسیم، g است.

D V - مقدار حدی انحراف احتمالی حجم فلاسک حجمی از مقدار اسمی سانتی متر 3.

V حجم اسمی فلاسک حجمی مورد استفاده، سانتی متر 3 است.

خطا در تعیین غلظت جرمی کلسیم در محلول AP1-Ca برابر است با

B.6.2 محاسبه مشخصات مترولوژیکی محلول تایید شده AP2-Ca

مقدار تایید شده غلظت جرمی کلسیم C 2، mg/cm 3، با استفاده از فرمول محاسبه می شود.

(در 3)

که در آن C 1 مقدار غلظت جرمی کلسیم اختصاص داده شده به محلول AP1-Ca، mg/cm3 است.

V 1

V 2 - ظرفیت فلاسک حجمی cm3.

محاسبه خطا در تعیین غلظت جرمی کلسیم در محلول AP2-Caد 2 mg/cm 3، طبق فرمول انجام می شود:

(در 4)

که در آن C2 مقدار غلظت جرمی کلسیم اختصاص داده شده به محلول AP2-Ca، mg/cm3 است.

د 1 - خطا در تهیه محلول تایید شده AP1-Ca، mg/cm3؛

C 1 - مقدار غلظت جرمی کلسیم اختصاص داده شده به محلول AP1-Ca، mg/dm 3.

D V 1 - مقدار حدی انحراف حجم احتمالی V 1 از مقدار اسمی، سانتی متر 3؛

V 1 - حجم محلول AP1-Ca گرفته شده با پیپت، سانتی متر 3.

D V 2 - مقدار حدی انحراف احتمالی ظرفیت فلاسک حجمی از مقدار اسمی سانتی متر 3.

V 2 - ظرفیت فلاسک حجمی، سانتی متر 3.

خطا در تعیین غلظت جرمی کلسیم در محلول AP2-Ca برابر است با

در ساعت 7 الزامات ایمنی

الزامات ایمنی عمومی هنگام کار در آزمایشگاه های شیمیایی باید رعایت شود.

B.8 الزامات برای صلاحیت مجریان

B.9 الزامات برچسب زدن

B.10 شرایط نگهداری

محلول تایید شده AP1-Ca در یک بطری محکم بسته به مدت یک سال نگهداری می شود.

محلول تایید شده AP2-Ca در یک بطری محکم بسته به مدت حداکثر 3 ماه نگهداری می شود.

سرویس فدرال برای آب و هواشناسی و نظارت
محیط

نهاد دولتی
"موسسه هیدروشیمی"

گواهی شماره 55.24-2006
در مورد گواهینامه MVI

روش اندازه گیری غلظت جرمی کلسیم در آب به روش تیترومتری با Trilon B.

توسعه یافته GU موسسه هیدروشیمی (GU GHI)

و تنظیم شده است RD 52.24.403-2007

گواهی مطابق با GOST R 8.563-96 که در سال 2002 اصلاح شده است.

گواهینامه بر اساس نتایج انجام شد تحقیقات تجربی

در نتیجه گواهینامه MVI، تاسیس شد:

1. MVI الزامات اندازه شناسی تحمیل شده بر آن را برآورده می کند و دارای ویژگی های اساسی اندازه گیری زیر است:

محدوده اندازه گیری، مقادیر مشخصه های خطا و اجزای آن (0.95 = P)

محدوده اندازه گیری غلظت جرم کلسیم X, mg/dm 3	شاخص تکرارپذیری (انحراف استاندارد تکرارپذیری) s r، mg/dm 3	شاخص تکرارپذیری (انحراف استاندارد تکرارپذیری) س R، mg/dm3	شاخص صحت (حد خطای سیستماتیک در احتمال P = 0.95) ± D s، mg/dm 3	نشانگر دقت (محدودیت خطا در احتمال P = 0.95) ± D، mg/dm 3
از 1.0 تا 200.0 شامل	0.1 + 0.004 × X	0.1 + 0.031 × X	0.1 + 0.018 × X	0.2 + 0.063 × X

2. محدوده اندازه گیری، مقادیر تکرارپذیری و محدودیت های تکرارپذیری در سطح اطمینان 0.95 = P

3. هنگام اجرای روش در آزمایشگاه، ارائه کنید:

کنترل عملیاتی توسط مجری روش اندازه گیری (بر اساس ارزیابی تکرارپذیری و خطا هنگام اجرای یک روش کنترل جداگانه).

مترولوژیست ارشد موسسه شیمی دولتی A. A. Nazarova

شورای بین ایالتی استانداردسازی، مترولوژی و صدور گواهینامه
(MGS)

شورای بین ایالتی استانداردسازی، مترولوژی و صدور گواهینامه
(ISC)

پیشگفتار

اهداف، اصول اساسی و روش اساسی برای انجام کار در مورد استانداردسازی بین ایالتی توسط GOST 1.0-2015 "سیستم استانداردسازی بین ایالتی" ایجاد شده است. مقررات اساسی" و GOST 1.2-2015 "سیستم استانداردسازی بین ایالتی. استانداردهای بین ایالتی، قوانین و توصیه هایی برای استانداردسازی بین ایالتی. قوانین توسعه، پذیرش، اعمال، به روز رسانی و لغو"

اطلاعات استاندارد

1 تهیه شده توسط شرکت با مسئولیت محدود "حفاظ" به همراه شرکت سهامی بسته "مرکز تحقیقات و کنترل آب"

2 توسط آژانس فدرال مقررات فنی و اندازه‌شناسی معرفی شده است

نام کوتاه کشور مطابق با MK (ISO 3166) 004-97	کد کشور توسط MK (ISO 3166) 004-97	نام اختصاری مقام ملی در مورد استانداردسازی
ارمنستان		وزارت اقتصاد جمهوری ارمنستان
بلاروس		استاندارد دولتی جمهوری بلاروس
قزاقستان		Gosstandart جمهوری قزاقستان
قرقیزستان		استاندارد قرقیزستان
مولداوی		مولداوی-استاندارد
روسیه		Rosstandart
تاجیکستان		استاندارد تاجیکستان
ازبکستان		Uzstandard

4 به دستور آژانس فدرال مقررات فنی و اندازه‌شناسی مورخ 12 دسامبر 2012 به شماره 1899-st، استاندارد بین ایالتی GOST 31954-2012 به عنوان استاندارد ملی فدراسیون روسیه در تاریخ 1 ژانویه 2014 به اجرا درآمد.

5 این استاندارد مفاد اصلی نظارتی استانداردهای بین المللی را در نظر می گیرد:

ISO 6059:1984 "کیفیت آب. تعیین محتوای کل کلسیم و منیزیم. روش تیترومتری با استفاده از EDTA" ("کیفیت آب - تعیین مجموع کلسیم و منیزیم - روش تیترومتری EDTA"، NEQ)؛

ISO 7980:1986 "کیفیت آب. تعیین کلسیم و منیزیم روش طیف سنجی جذب اتمی (کیفیت آب - تعیین کلسیم و منیزیم - روش طیف سنجی جذب اتمی، NEQ).

استاندارد بر اساس کاربرد GOST R 52407-2005 تهیه شده است

6 برای اولین بار معرفی شد

نسخه هفتم (ژوئیه 2018) با اصلاحیه (ICS 1-2017)

اطلاعات مربوط به تغییرات این استاندارد در فهرست اطلاعات سالانه "استانداردهای ملی" منتشر شده و متن تغییرات و اصلاحات در فهرست اطلاعات ماهانه "استانداردهای ملی". در صورت بازنگری (تعویض) یا لغو این استاندارد، اطلاعیه مربوطه در فهرست اطلاعات ماهانه «استانداردهای ملی» منتشر خواهد شد. اطلاعات، اطلاعیه ها و متون مربوطه نیز در سامانه اطلاع رسانی عمومی درج می شود- در وب سایت رسمی آژانس فدرال مقررات فنی و اندازه شناسی در اینترنت (www.gost.ru)

معرفی

سختی آب یکی از شاخص های اصلی استفاده از آب در صنایع مختلف است.

سختی آب مجموعه ای از خواص است که توسط محتوای عناصر قلیایی خاکی در آن، عمدتاً یون های کلسیم و منیزیم تعیین می شود.

بسته به pH و قلیایی بودن آب، سختی بالای 10 درجه فارنهایت می تواند باعث تشکیل لجن در سیستم توزیع آب و رسوب هنگام گرم شدن شود. آب با سختی کمتر از 5 درجه فارنهایت می تواند اثر خورندگی بر لوله های آب داشته باشد. سختی آب نیز از نظر خواص طعمی می تواند بر مناسب بودن آن برای مصرف انسان تأثیر بگذارد.

در تعیین کمپلکس سنجی (تیتریمتری) سختی، یون های آلومینیوم، کادمیوم، سرب، آهن، کبالت، مس، منگنز، قلع و روی بر ایجاد نقطه معادل تأثیر می گذارند و در تعیین تداخل می کنند. یون های ارتوفسفات و کربنات می توانند کلسیم را در شرایط تیتراسیون رسوب دهند. برخی از مواد آلی نیز ممکن است در تعیین اختلال ایجاد کنند. اگر تأثیر تداخلی قابل حذف نباشد، توصیه می شود سختی را با استفاده از روش های طیف سنجی اتمی تعیین کنید.

این استاندارد استفاده از روش های مختلفی را برای تعیین سختی آب با در نظر گرفتن کاهش ویژگی های کمی سختی آب (واحد سختی) از طریق درجات سختی (°ZH) طبق GOST 31865 ارائه می دهد.

GOST 31954-2012

استاندارد بین ایالتی

آب آشامیدنی

روش های تعیین سختی

آب آشامیدنی. روشهای تعیین سختی

تاریخ معرفی -2014-01 -01

1 منطقه استفاده

این استاندارد در مورد آب های طبیعی (سطحی و زیرزمینی) از جمله آب منابع تامین آب آشامیدنی و همچنین آب آشامیدنی از جمله بسته بندی شده در ظروف اعمال می شود و روش های زیر را برای تعیین سختی آب تعیین می کند:

روش کمپلکس سنجی (روش A)؛

روش های طیف سنجی اتمی (روش های B و C).

روش B برای تعیین غلظت جرمی یون های کلسیم و منیزیم استفاده می شود.

روش B در رابطه با روشهای دیگر برای تعیین صلبیت دلخواه است.

2 مراجع هنجاری

این استاندارد از ارجاعات هنجاری به استانداردهای بین دولتی زیر استفاده می کند:

نمونه ای با حجم حداقل 400 سانتی متر مکعب برای آنالیز با استفاده از روش A و حداقل 200 سانتی متر مکعب برای آنالیز با استفاده از روش های B و C در ظرفی ساخته شده از مواد پلیمری یا شیشه قرار می گیرد.

ماندگاری نمونه آب بیش از 24 ساعت نیست.

برای افزایش ماندگاری نمونه و جلوگیری از رسوب کربنات های کلسیم از آب (که برای آب های زیرزمینی یا بطری معمولی است)، نمونه را با اسید به pH اسیدی می کنند.< 2. При определении жесткости по методу А подкисление проводят соляной кислотой, по методу Б - соляной или азотной кислотой, при использовании метода В - азотной кислотой. Контроль рН проводят по универсальной индикаторной бумаге или с использованием рН-метра. Срок хранения подкисленной пробы воды - не более 1 мес.

برای آب بسته بندی شده در ظروف، دوره های نگهداری و شرایط دمایی باید با الزامات مشخص شده در اسناد نظارتی* برای محصول نهایی مطابقت داشته باشد.

* در فدراسیون روسیه - الزامات GOST R 52109-2003 "آب آشامیدنی، بسته بندی شده در ظروف. شرایط فنی عمومی" - در حال انتشار مجدد به یک استاندارد بین ایالتی است.

4 روش کمپلکس سنجی (روش A)

این روش مبتنی بر تشکیل ترکیبات پیچیده Trilon B با یون‌های عناصر قلیایی خاکی است. تعیین با تیتر کردن نمونه با محلول Trilon B در pH = 10 در حضور نشانگر انجام می شود. کمترین سختی قابل تشخیص آب 0.1 درجه فارنهایت است.

اگر نمونه آزمایشی برای نگهداری اسیدی شده باشد یا نمونه دارای محیط اسیدی باشد، یک محلول هیدروکسید سدیم (نگاه کنید به) به مقدار pH = 7-6 اضافه می شود. اگر نمونه آب دارای محیط بسیار قلیایی باشد سپس محلولی از اسید کلریدریک به نمونه نمونه اضافه می شود (نگاه کنید به. برای حذف یون‌های کربنات و بی‌کربنات از آب (که برای آب‌های زیرزمینی یا بطری‌شده معمول است)، پس از افزودن محلول اسید کلریدریک به مقداری از نمونه با pH = 6 تا 7، آن را بجوشانید یا با هوا یا هر گاز بی‌اثر برای دمیدن آن. حداقل پنج دقیقه برای حذف گاز دی اکسید کربن ملاک وجود مقدار قابل توجهی کربنات در آب می تواند واکنش قلیایی آب باشد.

وجود بیش از 10 mg/dm 3 یون آهن در آب؛ بیش از 0.05 mg/dm 3 از هر یک از یون های مس، کادمیوم، کبالت، سرب. بیش از 0.1 میلی گرم بر دسی متر مکعب از هر یک از یون های منگنز (II)، آلومینیوم، روی، کبالت، نیکل، قلع و همچنین رنگ بیش از 200 درجه گرم و افزایش کدورت باعث تغییر رنگ نامشخص در نقطه هم ارزی می شود. تیتراسیون و منجر به تخمین بیش از حد نتایج تعیین سختی می شود. یون های ارتوفسفات و کربنات می توانند کلسیم را در شرایط تیتراسیون در pH = 10 رسوب دهند.

برای کاهش تاثیر روی موجود در آب تا 200 میلی‌گرم بر دسی‌متر 3، آلومینیوم، کادمیوم، سرب تا 20 میلی‌گرم در دسی‌متر 3، آهن تا 5 میلی‌گرم در دسی‌متر 3، منگنز، کبالت، مس، نیکل تا 1 میلی‌گرم / dm 3 کالوس نمونه تا معرفی نشانگر، 2 سانتی متر مکعب محلول سولفید سدیم اضافه کنید (نگاه کنید به). برای کاهش تأثیر منگنز به mg/dm 1، آهن، آلومینیوم به 20 mg/dm 3، مس به 0.3 mg/dm 3، 5 تا 10 قطره محلول هیدروکسیل آمین هیدروکلراید اضافه کنید. کدورت (مواد جامد معلق) نمونه با فیلتراسیون از طریق فیلترهای غشایی با قطر منافذ 0.45 میکرون یا فیلترهای کاغذی بدون خاکستر "نوار آبی" حذف می شود. تأثیر رنگ و سایر عوامل با رقیق کردن نمونه در طول تجزیه و تحلیل حذف می شود، اگر مقدار تعیین شده سختی آب این اجازه را بدهد.

نکته - فیلتر کردن نمونه ممکن است منجر به دست کم گرفتن نتایج حاصل از تعیین سختی آب به خصوص آب با واکنش قلیایی شود.

اگر تأثیرات مزاحم را نتوان حذف کرد، سختی با استفاده از روش های طیف سنجی اتمی تعیین می شود.

حالت (بین ایالتی) نمونه استاندارد (GSO) ترکیب سختی آب (سختی کل) با خطای نسبی مقدار گواهی شده با احتمال اطمینان آر= 0.95 بیش از 1.5٪ نیست.

ترازوهای آزمایشگاهی* با حداکثر وزن 220 گرم که دقت توزین را با حداکثر خطای مطلق مجاز حداکثر 0.75 میلی گرم تضمین می کند.

* در فدراسیون روسیه، GOST R 53228-2008 "ترازوهای غیر اتوماتیک" در حال اجرا است. بخش 1. الزامات مترولوژیکی و فنی. آزمایشات."

PH متر از هر نوع.

فلاسک ها طبق GOST 25336 دارای ته صاف یا مخروطی هستند.

شیشه های شیمیایی مقاوم در برابر حرارت طبق GOST 25336.

دستگاهی برای فیلتر کردن نمونه ها با استفاده از فیلترهای غشایی.

فیلترهای غشایی با قطر منافذ 0.45 میکرون یا فیلترهای کاغذی "نوار آبی" بدون خاکستر.

کابینت خشک کن آزمایشگاهی که دمای (5±80) درجه سانتیگراد را حفظ می کند.

کاغذ نشانگر جهانی برای کنترل pH.

نشانگر اریوکروم سیاه T (کروموژن سیاه ET) یا کروم اسید آبی تیره (اسید کروم آبی T).

هیدروکسی آمین هیدروکلراید مطابق با GOST 5456، درجه تحلیلی. یا x ساعت

تبصره - استفاده از سایر ابزارها، تجهیزات و معرف‌های اندازه‌گیری اعم از وارداتی با مشخصات فنی و اندازه‌شناسی بدتر از موارد ذکر شده مجاز است.

(اصلاحیه).

تریلون B در دمای 80 درجه سانتیگراد به مدت دو ساعت خشک می شود، وزن آن 9.31 گرم است، در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب قرار داده می شود، در آب دو مقطر گرم از 40 درجه سانتیگراد تا 60 درجه سانتیگراد حل می شود و پس از خنک شدن محلول تا دمای اتاق، تنظیم شده به علامت آب مقطر. تنظیم ضریب تصحیح به غلظت محلول Trilon B (نگاه کنید به)، تهیه شده از یک نمونه، با استفاده از محلول سولفات منیزیم انجام می شود (نگاه کنید به). محلولی از ترکیب GSO Trilon B یا تیتر استاندارد (fixanal) Trilon B مطابق با دستورالعمل استفاده تهیه می شود و آن را تا غلظت مورد نیاز رقیق می کند.

محلول Trilon B برای استفاده به مدت 6 ماه مناسب است. توصیه می شود حداقل یک بار در ماه مقدار ضریب تصحیح را بررسی کنید.

محلول از ترکیب GSO از محلول آبی یونهای منیزیم یا سولفات منیزیم با تیتر استاندارد (فیکسانال) مطابق با دستورالعمل استفاده از آن تهیه می شود، در صورت لزوم رقیق می شود تا غلظت لازم.

تبصره - در صورتی که در تیترهای استاندارد (فیکسانال) یا GSO ترکیب محلول های آبی مورد استفاده، غلظت ماده به صورت نرمال (n)، mg/dm 3، g/m 3 و ... بیان شود، لازم است غلظت ماده را دوباره بر حسب mol/dm 3 محاسبه کنید.

برای تهیه 500 سانتی متر مکعب از محلول بافر، 10 گرم کلرید آمونیوم را در یک فلاسک حجمی به ظرفیت 500 سانتی متر مکعب قرار داده و 100 سانتی متر مکعب آب دوبار مقطر برای حل کردن آن و 50 سانتی متر مکعب آب 25 درصد به آن اضافه می کنند. آمونیاک، کاملاً مخلوط شده و با آب دوبار تقطیر به علامت تنظیم می شود.

محلول بافر برای استفاده به مدت 2 ماه در صورتی که در ظرف محکم بسته شده از مواد پلیمری نگهداری شود مناسب است. توصیه می شود قبل از استفاده از محلول بافر به صورت دوره ای PH محلول بافر را با استفاده از PH متر بررسی کنید. اگر مقدار pH بیش از 0.2 واحد pH تغییر کرده است، محلول بافر جدیدی تهیه کنید.

برای تهیه 100 سانتی متر مکعب از محلول نشانگر، 0.5 گرم از نشانگر اریوکروم سیاه T را در یک لیوان با ظرفیت حداقل 100 سانتی متر مکعب قرار داده، 20 سانتی متر مکعب محلول بافر اضافه کرده، کاملا مخلوط کرده و 80 سانتی متر مکعب اتیل الکل اضافه می شود. محلول برای استفاده به مدت 10 روز در صورت نگهداری در ظرف شیشه ای تیره مناسب است.

به جای نشانگر T مشکی اریوکروم، مجاز به استفاده از نشانگر اسید آبی تیره کرومی است که محلول آن به روشی مشابه تهیه شده است. ماندگاری این محلول بیش از 3 ماه نیست.

مخلوط نشانگر خشک به ترتیب زیر تهیه می شود: 0.25 گرم اریوکروم سیاه T با 50 گرم کلرید سدیم در ملات چینی مخلوط شده و کاملاً آسیاب می شود. این مخلوط در صورتی که در ظرف شیشه ای تیره نگهداری شود برای استفاده به مدت یک سال مناسب است.

برای تهیه محلول 100 سانتی متر مکعبی، 1 گرم هیدروکسیل آمین هیدروکلراید (NH 2 OH HCl) در 100 سانتی متر مکعب آب دو مقطر حل می شود. محلول برای استفاده به مدت 2 ماه مناسب است.

برای تهیه محلول 100 سانتی متر 3، 5 گرم سولفید سدیم Na 2 S · 9H 2 O یا 3.5 گرم Na 2 S · 5H 2 O در 100 سانتی متر مکعب آب مقطر دودی حل می شود. محلول در روز تعیین تهیه می شود.

در یک فلاسک حجمی به ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب، نیمی از آن را با آب دوبار تقطیر پر کنید، 8 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک بریزید و با آب دوبار تقطیر روی علامت تنظیم کنید. ماندگاری محلول بیش از 6 ماه نیست.

تهیه محلول اسید از تیتر استاندارد (fixanal) مطابق دستورالعمل تهیه آن انجام می شود.

برای تهیه محلول 1000 سانتی متر مکعبی، 8 گرم هیدروکسید سدیم را در یک لیوان قرار داده، آن را در آب دوبار تقطیر حل کنید، پس از سرد شدن، محلول را به یک بالن حجمی 1000 سانتی متر مکعب انتقال داده و با آب دوبار تقطیر تا نقطه رقیق می کنیم. . ماندگاری محلول در ظرف ساخته شده از مواد پلیمری بیش از 6 ماه نیست.

در یک فلاسک مخروطی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب، 10.0 سانتی متر مکعب از محلول یون منیزیم را اضافه کنید (نگاه کنید به)، 90 سانتی متر مکعب آب دو مقطر، 5 سانتی متر مکعب از محلول بافر (نگاه کنید به)، 5 تا 7 قطره از یک محلول را اضافه کنید. محلول نشانگر (نگاه کنید به) یا از 0.05 تا 0.1 گرم از مخلوط نشانگر خشک (نگاه کنید به) و بلافاصله با محلول Trilon B (نگاه کنید به) تیتر کنید تا زمانی که رنگ در نقطه معادل از قرمز شرابی (قرمز بنفش) به آبی تغییر کند. با رنگ مایل به سبز) هنگام استفاده از نشانگر اریوکروم سیاه T، و هنگام استفاده از نشانگر کروم آبی تیره اسیدی تا آبی (آبی-بنفش).

محلول Trilon B به سرعت در ابتدای تیتراسیون با هم زدن مداوم اضافه می شود. سپس، زمانی که رنگ محلول شروع به تغییر کرد، محلول Trilon B به آرامی اضافه می شود. هنگامی که رنگ تغییر می کند، زمانی که رنگ محلول با اضافه کردن قطره های محلول Trilon B تغییر نمی کند، به نقطه معادل می رسد.

تیتراسیون در پس زمینه یک نمونه کنترل تیتر شده انجام می شود. یک نمونه آزمایش کمی بیش از اندازه شده می تواند به عنوان نمونه کنترل استفاده شود. میانگین حسابی نتایج حداقل دو تعیین به عنوان نتیجه در نظر گرفته می شود. مقدار ضریب تصحیح باید 0.03 ± 1.00 باشد.

عامل تصحیح کبه غلظت محلول Trilon B با استفاده از فرمول محاسبه می شود

جایی که V- حجم محلول Trilon B مصرف شده برای تیتراسیون، سانتی متر 3،

10 - حجم محلول یون منیزیم (سانتی متر)، سانتی متر 3.

نکته - در هنگام تهیه محلول ها بر اساس - در صورتی که مقدار سختی تعیین شده بیش از 1 درجه فارنهایت باشد، مجاز است به جای آب مقطر دوبار از آب مقطر استفاده شود.

4.5.1 دو تعیین انجام می شود که نمونه آب تجزیه شده به دو قسمت تقسیم می شود.

یادداشت

1 تغییر نامشخص در رنگ نشانگر در نقطه معادل یا تغییر رنگ به خاکستری نشان دهنده وجود مواد مزاحم است. حذف تأثیرات مزاحم - توسط. اگر تأثیرات تداخلی را نتوان حذف کرد، سختی با استفاده از روش های طیف سنجی اتمی تعیین می شود (به بخش مراجعه کنید).

2 اگر سرعت جریان محلول Trilon B از 20 سانتی متر مکعب بیشتر شود - هنگام استفاده از بورت با ظرفیت 25 سانتی متر مکعب یا 9 سانتی متر مکعب - هنگام استفاده از بورت با ظرفیت 10 سانتی متر مکعب، حجم نمونه تجزیه و تحلیل شده با افزودن آب مقطر به حجم 100 سانتی متر مکعب کاهش می یابد. مقدار نمونه نیز برای از بین بردن تأثیر رنگ آب کاهش می یابد.

3 اگر سرعت جریان محلول Trilon B کمتر از 1 سانتی متر مکعب باشد - هنگام استفاده از بورت با ظرفیت 25 سانتی متر مکعب یا کمتر از 0.5 سانتی متر مکعب - هنگام استفاده از بورت با ظرفیت 10 سانتی متر مکعب، آنگاه است. توصیه می شود از محلول Trilon B با غلظت مولی 5 mmol / dm 3 یا 2، 5 mmol / dm 3 استفاده کنید. محلول Trilon B 5 یا 10 بار رقیق می شود.

4.6 پردازش نتایج تعیین

4.6.1 سختی آب و، °J، با فرمول محاسبه می شود

جایی که م- ضریب تبدیل برابر با 2 با TR،

جایی که با TP - غلظت محلول Trilon B، mol/m 3 (mmol/dm 3)، (معمولا م= 50);

اف F= 1);

به- ضریب تصحیح غلظت محلول Trilon B، محاسبه شده با استفاده از فرمول ()؛

V TP حجم محلول Trilon B مصرف شده برای تیتراسیون، cm 3 است.

V PR - حجم نمونه آب گرفته شده برای تجزیه و تحلیل، سانتی متر 3.

4.6.2 میانگین حسابی نتایج دو تعیین به عنوان نتیجه اندازه گیری در نظر گرفته می شود. قابل قبول بودن نتایج تعیین بر اساس شرایط زیر ارزیابی می شود:

|ف 1 - و 2 | ≤ r،

جایی که r- محدودیت تکرارپذیری (به جدول مراجعه کنید).

و 1 و و 2 - نتایج تعیین برای و، °Zh.

اگر اختلاف بین دو نتیجه از مقدار تعیین شده بیشتر شود، آنگاه تعیین سختی آب تکرار می شود. در این مورد، بررسی پذیرش مطابق [، بخش 5] انجام می شود.

4.7 مشخصات مترولوژیکی

این روش به دست آوردن نتایج اندازه گیری با ویژگی های اندازه شناسی که از مقادیر داده شده در جدول تجاوز نمی کند، با سطح اطمینان تضمین می کند. P = 0,95.

میز 1

	جایی که خطا نهفته است با احتمال اطمینان آر= 0,95), ± D, °W	حد تکرارپذیریr, درجه فارنهایت	حد تکرارپذیریآر, درجه فارنهایت
از 0.1 تا 0.4 شامل	0,05	0,05	0,07
خیابان 0.4	0.15 و	0.1 و	0.21 و
* مقادیر عددی تعیین شده محدودیت های بازه ای برای خطا با مقادیر عددی عدم قطعیت گسترش یافته مطابقت دارد. Uرابطه (در واحدهای نسبی) به نرخ پوشش k = 2. ارزیابی عدم قطعیت همانطور که در مشخص شده انجام می شود.

نظارت بر شاخص‌های کیفی نتایج اندازه‌گیری در آزمایشگاه شامل نظارت بر پایداری نتایج اندازه‌گیری با در نظر گرفتن الزامات [، بخش 6] یا استفاده از GSO یا محلول GSO از ترکیب سختی آب است که به بهترین وجه نشان‌دهنده مقدار سختی آب‌های تجزیه‌شده در آب است. آزمایشگاه.

نکته - اگر سختی در GSO مورد استفاده بر حسب mmol/dm 3 (mol/m 3) بیان شود، لازم است آن را به درجه سختی * تبدیل کنید.

* مقدار سختی آب که بر حسب mmol/dm 3 بیان می شود، از نظر عددی برابر با مقدار بیان شده در درجه W است.

نتایج اندازه گیری در یک پروتکل (گزارش) مطابق با GOST ISO/IEC 17025 ثبت می شود. پروتکل روش مورد استفاده در آزمایشگاه را بر اساس این استاندارد نشان می دهد.

نتیجه اندازه گیری را می توان به صورت زیر ارائه کرد:

جایی که و- مقدار سختی آب، درجه وات؛

د - مرزهای فاصله ای که در آن خطا در تعیین سختی آب با احتمال اطمینان است. P = 0.95 (جدول را ببینید).

5 روش های طیف سنجی اتمی

5.1 تعیین سختی آب با اندازه گیری غلظت یون های کلسیم و منیزیم توسط طیف سنجی جذب اتمی شعله (روش B)

5.1.1 ماهیت روش

این روش مبتنی بر اندازه‌گیری جذب تشدید نور توسط اتم‌های آزاد عناصر شیمیایی منیزیم و کلسیم در هنگام عبور نور از بخار اتمی نمونه مورد مطالعه است که در شعله ایجاد می‌شود. برای از بین بردن تأثیرات مزاحم، کلرید لانتانیم یا کلرید سزیم به مقدار کمی از نمونه اضافه می شود.

5.1.2 ابزار اندازه گیری، تجهیزات کمکی، معرف ها، مواد - با اضافات زیر:

طیف سنج جذب اتمی، پیکربندی و نصب شده مطابق با دفترچه راهنمای عملیات، مجهز به شعله هوا-استیلن یا اکسید نیتروژن-استیلن، لامپ کاتد توخالی برای تعیین کلسیم و منیزیم.

توجه - شعله اکسید نیتروژن - استیلن برای استفاده در صورت پیچیده یا ناشناخته بودن ترکیب نمونه ها و همچنین برای نمونه هایی با محتوای بالای فسفات، سولفات، آلومینیوم یا یون های سیلیکون توصیه می شود.

ترکیب GSO محلول های آبی یون منیزیم و یون کلسیم با خطای نسبی مقادیر غلظت جرم گواهی شده بیش از %1± با سطح اطمینان P = 0,95;

هپتاهیدرات کلرید لانتانیم، LaCl 3 7H 2 O یا اکسید لانتانیم La 2 O 3، x. h.، در صورت استفاده از شعله هوا-استیلن، یا کلرید سزیم CsCl، x. h.، در صورت استفاده از شعله اکسید نیتروژن-استیلن؛

اکسید نیتروژن؛

برای تهیه محلول 1000 سانتی متر مکعبی، 24 گرم اکسید لانتانیم را به آرامی و با احتیاط در 50 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک غلیظ حل می کنند و تکان می دهند تا اکسید لانتانیم حل شود، محلول را به یک بالن حجمی 1000 سانتی متر مکعب منتقل می کنند و به علامت می رسند. با آب دو مقطر یا 54 گرم کلرید لانتانیم در 500 تا 600 میلی لیتر محلول اسید کلریدریک حل می شود (نگاه کنید به)، به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب منتقل می شود و با محلول اسید هیدروکلریک روی علامت تنظیم می شود. ماندگاری محلول بیش از 3 ماه نیست.

برای تهیه محلول 1000 سانتی متر مکعبی، 25 گرم کلرید سزیم را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب قرار داده و با محلول اسید کلریدریک روی علامت تنظیم می کنیم (نگاه کنید به). ماندگاری محلول بیش از 3 ماه نیست.

5.1.3.3 محلول ذخیره کلسیم منیزیم

برای تهیه محلول پایه کلسیم منیزیم با غلظت جرمی کلسیم 20 میلی گرم بر دسی متر 3 و منیزیم 4 میلی گرم بر دسی متر 3، 20.0 سانتی متر مکعب از ترکیب GSO از محلول آبی کلسیم با غلظت جرمی 1 گرم در دسی متر 3 و 4 در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1000 سانتی متر 3.0 سانتی متر 3 ترکیب GSO از محلول آبی منیزیم با غلظت جرمی 1 گرم در دسی متر 3 قرار می گیرد و با محلول اسید هیدروکلریک به علامت تنظیم می شود. دیدن). مجاز به تهیه یک محلول پایه کلسیم-منیزیم با سایر غلظت های یون های کلسیم و منیزیم است که ترکیب آب های تجزیه شده را به بهترین شکل منعکس می کند. ماندگاری محلول بیش از 2 ماه نیست.

در هفت فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب، در صورت استفاده از شعله هوا-استیلن، 10 سانتی متر مکعب از محلول کلرید لانتانیم (نگاه کنید به) یا در صورت استفاده از یک محلول کلرید سزیم، 10 سانتی متر مکعب اضافه کنید. شعله اکسید نیتروژن-استیلن؛ سپس حجم مورد نیاز محلول اصلی کلسیم منیزیم به شش فلاسک حجمی اضافه می شود (جدول را ببینید)؛ به فلاسک هفتم (محلول خالی) اضافه نمی شود. محتویات هر هفت فلاسک را با محلول اسید کلریدریک به علامت برسانید (نگاه کنید به). ماندگاری محلول بیش از 1 ماه نیست.

نمونه هایی از غلظت های حاصل از محلول های کالیبراسیون کلسیم و منیزیم در جدول آورده شده است.

جدول 2

	حجم محلول اصلی کلسیم منیزیم، سانتی متر 3

یون های کلسیم
یون های منیزیم

5.1.4 آماده سازی طیف سنج

5.1.4.1 طیف سنج جذب اتمی برای کار مطابق با دفترچه راهنمای عملیات (دستورالعمل) آماده شده است. مقادیر طول موج تحلیلی برای کلسیم 422.7 نانومتر، برای منیزیم - 285.2 نانومتر است.

مطابق با دستورالعمل (دستورالعمل) برای عملکرد طیف سنج، محلول های کالیبراسیون به شعله مشعل پاشیده شده و جذب هر عنصر در طول موج تحلیلی ثبت می شود. در فواصل بین محلول های کالیبراسیون توصیه می شود محلول اسید هیدروکلریک معرفی شود. وابستگی کالیبراسیون جذب کلسیم و منیزیم به محتوای آنها در محلول های کالیبراسیون با استفاده از مقادیر میانگین حسابی نتایج سه اندازه گیری برای هر محلول کالیبراسیون منهای مقدار میانگین حسابی نتایج سه اندازه گیری محلول خالی ایجاد می شود.

5.1.4.3 پایداری وابستگی های کالیبراسیون هر ده نمونه کنترل می شود و اندازه گیری یکی از راه حل های کالیبراسیون تکرار می شود. اگر غلظت اندازه گیری شده این محلول کالیبراسیون با غلظت واقعی بیش از 7% تفاوت داشته باشد، کالیبراسیون تکرار می شود.

در فلاسک های حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب، در صورت استفاده از شعله هوا-استیلن، 10 سانتی متر مکعب محلول کلرید لانتانیم، یا در صورت استفاده از شعله اکسید نیتروژن- استیلن، 10 سانتی متر مکعب محلول کلرید سزیم اضافه کنید، سپس مقدار کمی آب اضافه کنید. نمونه (معمولاً بیش از 10 سانتی متر مکعب نیست) و با محلول اسید کلریدریک روی علامت بگذارید (نگاه کنید به).

اگر مقدار کلسیم یا منیزیم اندازه‌گیری‌شده در نمونه آزمایشی بالاتر از حداکثر مقادیر تعیین‌شده در طول کالیبراسیون طیف‌سنج باشد، از حجم کاهش‌یافته نمونه آنالیز شده برای تعیین‌ها استفاده می‌شود.

5-1-6-2 در همان زمان، یک آزمایش خالی با استفاده از همان معرف ها و با همان مقادیری که هنگام تهیه نمونه ها مطابق با آن انجام می شود، انجام دهید و حجم آزمایش نمونه تجزیه شده را با آب دوبار تقطیر جایگزین کنید.

5.1.7 پردازش نتایج تعیین

با استفاده از وابستگی کالیبراسیون (نگاه کنید به)، از جمله با استفاده از نرم افزار طیف سنج، غلظت جرمی کلسیم و منیزیم را در محلول های مورد مطالعه و در محلول خالی تعیین کنید و محتوای کلسیم و منیزیم موجود در نمونه را با در نظر گرفتن رقت شدن آن محاسبه کنید. نمونه و مقدار بدست آمده در آزمایش با محلول خالی.

سختی آب و، °J، با فرمول محاسبه می شود

جایی که C i- غلظت جرمی عنصر در نمونه آب، تعیین شده از وابستگی کالیبراسیون، منهای نتیجه تجزیه و تحلیل محلول خالی، mg/dm 3.

C i e غلظت جرمی عنصر، mg/dm 3، عددی برابر با 1/2 مول آن است.

اف- ضریب رقت نمونه آب اولیه در حین کنسرو کردن (معمولا F= 1);

V K ظرفیت فلاسکی است که نمونه در آن تهیه شده است، در سانتی متر 3.

V P حجم نمونه آب گرفته شده برای تجزیه و تحلیل cm3 است.

5.1.8 مشخصات مترولوژیکی

این روش نتایج اندازه‌گیری عناصر (کلسیم و منیزیم) را با ویژگی‌های اندازه‌شناختی که از مقادیر داده‌شده در جدول تجاوز نمی‌کند، با سطح اطمینان ارائه می‌کند. آر= 0,95.

جدول 3

	نشانگر دقت (مرزها * فاصله، که در آن خطای اندازه گیری با احتمال اطمینان واقع شده است P = 0.95) ± D e، mg/dm 3	محدودیت تکرارپذیری r, mg/dm 3	محدودیت تکرارپذیری R، mg/dm 3
از 1.0 تا 50 شامل	0.1 با	0.1 با	0.14 با
بالای 50	0.07 با	0.07 با	0.1 با
* مقادیر عددی تعیین شده محدودیت های بازه ای خطا با مقادیر عددی عدم قطعیت گسترش یافته مطابقت دارد.Uرابطه (در واحدهای نسبی) به نرخ پوششk =2. ارزیابی عدم قطعیت همانطور که در [ ].

5.1.9 کنترل شاخص های کیفی نتایج تعیین - با توجه به. در این حالت به جای ترکیب GSO سختی آب می توان از ترکیب GSO محلول های آبی یون های منیزیم و کلسیم استفاده کرد. مقادیر تکرارپذیری و محدودیت‌های تکرارپذیری مطابق جدول است.

5.1.10 ثبت نتایج - طبق. مقدار Δ با استفاده از فرمول محاسبه می شود

جایی که D e - مرزهای فاصله ای که در آن خطا در اندازه گیری یک عنصر در نمونه آب با احتمال اطمینان وجود دارد. P =

5.2.1 تعیین محتوای یون های عنصر قلیایی خاکی (منیزیم، کلسیم، استرانسیم، باریم) در نمونه آب طبق GOST 31870 انجام می شود.

سختی آب و، °J، با فرمول محاسبه می شود

و = ∑(C i/C iه)

جایی که C i- غلظت جرمی عنصر در نمونه آب، مطابق با GOST 31870، mg/dm 3 تعیین شده است.

C i e غلظت جرمی عنصر، mg/dm 3، عددی برابر با 1/2 مول آن است.

استاندارد بین المللی
ISO 5725-6:1994*

دقت (صحت و دقت) روش ها و نتایج اندازه گیری. قسمت 6. استفاده در عمل از مقادیر دقت (دقت (صحت و دقت) روش ها و نتایج اندازه گیری. قسمت 6. استفاده از مقادیر دقت در عمل)

راهنمای EUROCHEM/SITAK "توضیح کمی عدم قطعیت در اندازه گیری های تحلیلی." چاپ دوم، 2000، ترجمه. از انگلیسی - سن پترزبورگ، VNIIM im. DI. مندلیف، 2002

سیستم دولتی برای اطمینان از یکنواختی اندازه گیری ها. روشهای تجزیه و تحلیل کمی شیمیایی. رویه هایی برای بررسی مقبولیت نتایج تحلیلی

* در فدراسیون روسیه، GOST R ISO 5725-6-2002 "دقت (صحت و دقت) روش ها و نتایج اندازه گیری وجود دارد. بخش 6. استفاده از مقادیر دقت در عمل." قبل از پذیرش یک استاندارد بین ایالتی، استانداردهای ملی مشابه در صورتی استفاده می شود که با استاندارد بین المللی ISO 5725-6:1994 یکسان باشد.

کلیدواژه: آب آشامیدنی، آب طبیعی، سختی، روش های تعیین، کمپلکس سنجی، طیف سنجی اتمی