تعیین نیترات در آبهای طبیعی و پساب تعیین نیترات ها در آب های طبیعی و پساب معرف ها و مواد

وزارت حفاظت از محیط زیست و
منابع طبیعی فدراسیون روسیه

"تایید شده"

معاون وزیر

V.F. کوستین

تجزیه و تحلیل کمی شیمیایی آب

روش اندازه گیری
غلظت انبوه یون های نیترات
در فاضلاب های طبیعی و پساب های فتومتری
روش با اسید سالیسیلیک

PND F 14.1:2.4-95

این روش برای اهداف کنترل زیست محیطی دولتی تایید شده است

مسکو 1995

(نسخه 2004)

این روش توسط اداره اصلی کنترل تحلیلی و پشتیبانی اندازه‌شناسی فعالیت‌های زیست‌محیطی (GUAC) و مترولوژیست ارشد وزارت منابع طبیعی فدراسیون روسیه بررسی و تأیید شد.

مطابق با الزامات GOST R ISO 5725-1-2002¸ GOST R ISO 5725-6-2002 و بر اساس گواهینامه اندازه گیری شماره 224.01.03.012/2004، تغییراتی در MVI ایجاد شد. (صورتجلسه شماره 1 جلسه مؤسسه علمی و فنی مؤسسه ایالتی فدرال «FCAM» وزارت منابع طبیعی روسیه مورخ 03.03.2004.)

این تکنیک برای اندازه گیری غلظت جرمی یون های نیترات در محدوده 0.1 - 10.0 mg/dm 3 در آب های طبیعی و فاضلاب با استفاده از روش فتومتریک در نظر گرفته شده است.

اگر غلظت جرمی یون نیترات در نمونه آنالیز شده از حد بالایی فراتر رود، می توان نمونه را به گونه ای رقیق کرد که غلظت یون نیترات با محدوده مشخص شده در جدول مطابقت داشته باشد.

تأثیرات تداخلی ناشی از حضور مواد آلی معلق و رنگی، کلریدها در مقادیر بیش از 200 mg/dm 3، نیتریت ها در غلظت های بیش از 2.0 mg/dm 3، آهن در غلظت های بیش از 5.0 mg/dm 3 با آماده سازی نمونه ویژه حذف می شوند. پاراگراف).

. اصل روش

روش فتومتریک برای تعیین غلظت جرمی یون نیترات بر اساس برهمکنش یونهای نیترات با اسید سالیسیلیک برای تشکیل یک ترکیب کمپلکس زرد رنگ است.

. ویژگی های نسبت داده شده خطای اندازه گیری و اجزای آن

این تکنیک تضمین می کند که نتایج تجزیه و تحلیل با خطای بیشتر از مقادیر داده شده در جدول به دست می آید.

محدوده اندازه گیری، مقادیر دقت، تکرارپذیری و شاخص های تکرارپذیری

	نشانگر دقت (حدود خطای نسبی با احتمال آر= 0.95)، ± d، %	شاخص تکرارپذیری (انحراف استاندارد نسبی تکرارپذیری) s r, %	شاخص تکرارپذیری (انحراف استاندارد نسبی تکرارپذیری)، s آر, %
آبهای طبیعی
از 0.1 تا 3.0 شامل
St. 3.0 تا 10.0 شامل
فاضلاب
از 0.1 تا 1.0 شامل
St. 1.0 تا 3.0 شامل
St. 3.0 تا 10.0 شامل

مقادیر شاخص دقت روش زمانی استفاده می شود که:

ثبت نتایج تجزیه و تحلیل صادر شده توسط آزمایشگاه؛

ارزیابی فعالیت های آزمایشگاه ها برای کیفیت آزمایش؛

ارزیابی امکان استفاده از نتایج آنالیز هنگام اجرای تکنیک در یک آزمایشگاه خاص.

. ابزار اندازه گیری، دستگاه های کمکی، معرف ها و مواد

فلاسک های حجمی 2-50-2

عینک مقاوم در برابر حرارت V-1-1000

لوله های آزمایش رنگ سنجی P-2-10-0.1 HS GOST 1770.

فیلترهای بدون خاکستر TU 6-09-1678.

بطری های شیشه ای یا پلی اتیلن با درپوش زمینی یا پیچی با ظرفیت 500 - 1000 سانتی متر مکعب برای نمونه برداری و نگهداری نمونه ها.

دی کرومات پتاسیم GOST 4220.

آلوم آلومینیوم آمونیوم GOST 4238.

آلوم پتاسیم GOST 4329.

کربن فعال BAU-E, TU 6-16-3075.

سولفات آمونیوم GOST 3769.

اسید سالیسیلیک GOST 624.

اسید سالیسیلیک سدیم GOST 17628جی ) .

PND F 14.1:2.4-95 جی )

تارتارات پتاسیم سدیم 4 آب (نمک روشل) GOST 5845.

سولفات نقره TU 6-09-3703.

آب مقطر GOST 6709.

همه معرف ها باید از نظر شیمیایی خالص باشند. ilich.d.a. و حاوی ناخالصی های یون نیترات نیستند.

. شرایط برای کار ایمن

نمونه برداری مطابق با الزامات انجام می شود GOST R 51592-2000 "آب. الزامات عمومی برای نمونه گیری." جی )

PND F 14.1:2.4-95 جی ) اضافات و تغییرات مطابق صورتجلسه شماره 23 جلسه کمیته علمی و فنی موسسه فدرال ایالتی "CEKA" وزارت منابع طبیعی روسیه در تاریخ 30 مه 2001 انجام شد.

نمونه‌های آب (حجم حداقل 200 سانتی‌متر مکعب) در بطری‌های شیشه‌ای یا پلی‌اتیلن گرفته می‌شوند و با آب نمونه‌برداری شده از قبل شستشو داده می‌شوند.

اگر تعیین نیترات در روز نمونه برداری انجام شود، نیازی به کنسرو کردن نیست.

اگر نمونه در روز جمع‌آوری آنالیز نشود، با افزودن اسید سولفوریک غلیظ (به ازای 1 dm 3 آب - 1 cm 3 H) نگهداری می‌شود. 2 SO 4 خلاصه). نمونه کنسرو شده را نمی توان بیش از 2 روز در دمای (3 تا 4) درجه سانتی گراد نگهداری کرد.

نمونه آب نباید در معرض نور مستقیم خورشید قرار گیرد. برای تحویل به آزمایشگاه، ظروف دارای نمونه در ظروف بسته بندی می شوند که ایمنی را تضمین می کند و در برابر تغییرات ناگهانی دما محافظت می کند. هنگام نمونه برداری، یک سند همراه در فرم تایید شده تنظیم می شود که نشان می دهد:

هدف از تجزیه و تحلیل، آلاینده های مشکوک.

مکان، زمان انتخاب؛

شماره نمونه؛

سمت، نام خانوادگی نمونه گیرنده، تاریخ.

حذف

1. وزن، رنگ شده. مواد آلی آهن (> 5 mg/dm3)

3 سانتی متر مکعب هیدروکسید آلومینیوم را به 150 سانتی متر مکعب از نمونه اضافه کنید، نمونه را مخلوط کنید، بگذارید ته نشین شود و از فیلتر نواری سفید عبور دهید و قسمت اول فیلتر را دور بریزید.

2. کلریدها، (> 200 mg/dm3)

در طول تجزیه و تحلیل، سولفات نقره به مقداری معادل محتوای یون کلرید اضافه می شود. رسوب کلرید نقره از طریق فیلتر نوار سفید فیلتر می شود.

3. نیترات، (> 2 mg/dm3)

0.05 گرم سولفات آمونیوم را به 20 سانتی متر مکعب از نمونه اضافه کنید و در یک حمام آب تبخیر کنید تا خشک شود و با آب مقطر به حجم اولیه برسانید.

مشخصه کالیبراسیون زمانی پایدار در نظر گرفته می شود که شرایط زیر برای هر نمونه کالیبراسیون برقرار باشد:

جایی که ایکس -نتیجه اندازه گیری کنترلی غلظت جرمی یون های نیترات در نمونه کالیبراسیون.

با- ارزش گواهی شده غلظت جرمی یون های نیترات؛

- انحراف استاندارد دقت درون آزمایشگاهی که هنگام اجرای تکنیک در آزمایشگاه ایجاد می شود.

توجه داشته باشید:ایجاد انحراف استاندارد دقت درون آزمایشگاهی هنگام اجرای یک تکنیک در آزمایشگاه بر اساس این عبارت مجاز است: = 0.84 ثانیه آر، با شفاف سازی بعدی با جمع شدن اطلاعات در فرآیند نظارت بر پایداری نتایج تجزیه و تحلیل.

مقادیر s آردر جدول آورده شده است.

اگر شرط پایداری مشخصه کالیبراسیون تنها برای یک نمونه کالیبراسیون برقرار نباشد، لازم است این نمونه مجددا اندازه گیری شود تا نتیجه حاوی خطای فاحش حذف شود.

اگر مشخصه کالیبراسیون ناپایدار است، دلایل را بیابید و با استفاده از سایر نمونه های کالیبراسیون ارائه شده در روش، کنترل را تکرار کنید. اگر ناپایداری مشخصه کالیبراسیون دوباره تشخیص داده شود، یک نمودار کالیبراسیون جدید ساخته می شود.

. انجام اندازه گیری ها

نمونه ای با حجم 150 سانتی متر مکعب همانطور که در پاراگراف مشخص شده است پردازش می شود. از فیلتر برای تجزیه و تحلیل استفاده می شود. حجم آن بسته به غلظت یون های نیترات در آب می تواند 5.0 - 10 سانتی متر مکعب باشد. بعد همانطور که در پاراگراف توضیح داده شده است ادامه دهید. هنگام تجزیه و تحلیل یک نمونه آب، حداقل دو تعیین موازی انجام می شود.

. نتایج اندازه گیری پردازش

ایکس = با × به به= 0.01 dm 3 / V dm 3,

جایی که با- محتوای یون های نیترات یافت شده از نمودار، mg/dm 3.

مقادیر حدی تکرارپذیری در احتمال آر = 0,95

	حد تکرارپذیری (مقدار نسبی اختلاف مجاز بین دو نتیجه از تعیین موازی)، r, %
	آب طبیعی
از 0.1 تا 3.0 شامل
St. 3.0 تا 10.0 شامل
	فاضلاب
از 0.1 تا 1.0 شامل
St. 1.0 تا 3.0 شامل
St. 3.0 تا 10.0 شامل

اگر شرط () برآورده نشد، می توان از روش هایی برای تأیید قابل قبول بودن نتایج تعیین های موازی و ایجاد نتیجه نهایی مطابق با بخش 5 GOST R ISO 5725-6 استفاده کرد.

اختلاف بین نتایج تحلیلی به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از حد تکرارپذیری تجاوز کند. اگر این شرط رعایت شود، هر دو نتیجه تحلیل قابل قبول هستند و می توان از میانگین حسابی آنها به عنوان مقدار نهایی استفاده کرد. مقادیر حد تکرارپذیری در جدول آورده شده است.

مقادیر حدی تکرارپذیری در احتمال آر = 0,95

در صورت تجاوز از حد تکرارپذیری، می توان از روش هایی برای ارزیابی قابل قبول بودن نتایج تجزیه و تحلیل مطابق با بخش 5 GOST R ISO 5725-6 استفاده کرد.

. ثبت نتایج تجزیه و تحلیل

ارائه نتیجه تجزیه و تحلیل در اسناد صادر شده توسط آزمایشگاه به صورت قابل قبول است: ایکس ج ص ± D l , آر= 0.95، ارائه شده است D l< D ، جایی که ایکسچهارشنبه - نتیجه تجزیه و تحلیل به دست آمده مطابق با دستورالعمل های موجود در روش.

± D l - مقدار مشخصه خطای نتایج تجزیه و تحلیل که در حین اجرای تکنیک در آزمایشگاه ایجاد شده و با نظارت بر پایداری نتایج تجزیه و تحلیل تضمین می شود.

توجه داشته باشید:هنگام ارائه نتیجه تجزیه و تحلیل در اسناد صادر شده توسط آزمایشگاه، نشان دهید:

تعداد نتایج تعیین های موازی مورد استفاده برای محاسبه نتیجه تجزیه و تحلیل؛

هدف کار : آشنایی با روش فتومتریک برای تعیین نیترات در آب آشامیدنی، پسماند و سایر انواع آب .

1. چارچوب نظری

1.1. اطلاعات کلی و ویژگی های روش تعیین نیترات

در محلول های آبی

نیترات ها نمک های اسید نیتریک هستند، به عنوان مثال NaNO 3، KNO 3، NH 4 NO 3، Mg(NO 3) 2. آنها محصولات طبیعی متابولیسم مواد نیتروژنی هر موجود زنده - گیاهی و حیوانی هستند، بنابراین هیچ محصول "بدون نیترات" در طبیعت وجود ندارد.

نیترات ها تقریبا در همه انواع آب ها یافت می شوند. مقادیر زیاد نیترات در آب های سطحی و زیرزمینی گاهی نشان دهنده آلودگی گذشته با آب مدفوع است. برخی از فاضلاب های صنعتی حاوی مقادیر قابل توجهی نیترات هستند. با استفاده از فن آوری مدرن برای استفاده از کودها به خاک، گیاهان تنها 50٪ از آنها را جذب می کنند، بقیه با رواناب خارج می شوند. نیتروژن به اشکال مختلف وارد خاک می شود. به دلیل تحرک، شکل نیترات به راحتی از خاک شسته می شود. آب با محتوای نیترات بالا یک خطر بالقوه برای سلامت حیوانات و انسان است. برای آب آشامیدنی (GOST 2874-82)، محتوای نیترات (NO 3) نباید بیش از 45 میلی گرم در لیتر باشد. حداکثر غلظت مجاز (MPC) نیترات ها (بر حسب نیتروژن) در آب مخازن مصارف خانگی، آشامیدنی و فرهنگی (بر حسب LPV) ~ 10 میلی گرم در لیتر است.

در فاضلاب های صنعتی و همچنین آب کشاورزی (رواناب از دامداری ها)، میزان نیترات می تواند تا 1000 میلی گرم در لیتر برسد. چنین فاضلابی باید قبل از تخلیه در آبهای سطحی یا استفاده مجدد در تولید در تأسیسات تصفیه شود. افزودن دوزهای زیاد نیترات در صورت عدم تعادل در فسفر، پتاسیم، مولیبدن و غیره منجر به تجمع نیترات در گیاهان می شود.

تعیین نیترات ها در آب های زیرزمینی می تواند به عنوان ارزیابی ماهیت فرآیندهای کانی سازی هنگام فیلتر کردن آب از طریق نمک های خاک عمل کند. هنگام مطالعه آب های سطحی می توان از محتوای نیترات برای قضاوت در مورد فرآیندهای خودپالایشی استفاده کرد و در مورد تصفیه بیولوژیکی فاضلاب، فرآیند نیتریفیکاسیون را می توان مورد قضاوت قرار داد.

محتوای نیترات در گیاهان بیش از 0.5٪ خطر بالقوه مسمومیت حیوانات را به همراه دارد. در روده، نیترات ها می توانند تحت تأثیر باکتری ها به نیتریت تبدیل شوند که با سمیت قابل توجهی مشخص می شود. آنها قادرند به جای اکسیژن با هموگلوبین خون ترکیب شده و آن را به متهموگلوبین تبدیل کنند که از انتقال اکسیژن از طریق سیستم گردش خون جلوگیری می کند. به این حالت متهموگلوبینمی می گویند. بنابراین برای جلوگیری از آلودگی محیط زیست به ویژه در مناطقی که استانداردهای بالای مصرف کودهای نیتروژنی دارند، نظارت بر ترکیب آب های زیرزمینی و سطحی و میزان نیترات موجود در آنها ضروری است.

آبی که برای مصارف شرب و همچنین برای نیازهای تولید وارد شبکه آبرسانی می شود، از نظر محتوای نیترات پایش می شود.

در تولید، آب مورد استفاده در سیستم های گردش آب نیز باید از نظر محتوای نیترات کنترل شود. غلظت بالای آنها می تواند باعث رشد جلبک ها و میکروارگانیسم ها در خطوط لوله (مناطق راکد) و آلودگی ثانویه آب در گردش در سیستم با محصولات متابولیکی آنها شود و بر این اساس، فرآیندهای خوردگی بیوشیمیایی را آغاز کند. علاوه بر این، رسوب زیستی در داخل سیستم های تبادل حرارتی باعث کاهش انتقال حرارت و راندمان می شود.

روش های مختلفی برای تعیین نیترات در آب توسعه یافته و مورد استفاده قرار گرفته است. انتخاب روش بستگی به غلظت نیترات و هدف مطالعه دارد.

نتایج خوبی با روش فتومتریک با استفاده از یک معرف شیمیایی - سدیم سالیسیلات به دست می آید. محدوده غلظت نیترات تعیین شده 0.1-20 میلی گرم در لیتر است. این تعریف بر اساس واکنش نیترات ها با سالیسیلات سدیم در اسید سولفوریک غلیظ است. این ترکیبی از اسیدهای 3 نیتروسالسیلیک و 5 نیتروسالسیلیک اسید تولید می کند که نمک های آن در محیط قلیایی به رنگ زرد است. فتومتری محلول های زرد رنگ در طول موج 410 نانومتر انجام می شود و در صورت لزوم، اثر تداخلی مواد آلی رنگی با پیش تصفیه نمونه با سوسپانسیون هیدروکسید آلومینیوم و شفاف سازی بعدی آن (فیلتراسیون) از بین می رود.

1.2. روش فتومتریک آنالیز

روش فتوکلوریمتری آنالیز مبتنی بر اندازه گیری شدت شار نوری است که از یک محلول رنگی عبور می کند (پیشنهاد شده توسط دانشمند روسی V.M. Severgin، 1795).

ماهیت تجزیه و تحلیل این است که ترکیبات مختلف مورد مطالعه (متشکل از گازها، آب و خاک) را به محلول منتقل کرده و سپس آنها را رنگ آمیزی کنید. یک شار نور از طریق محلول رنگی عبور داده می شود و محتوای ترکیب آزمایش رنگی در محلول آنالیز شده از جذب نور چنین محلول رنگی تعیین می شود.

رابطه بین شدت رنگ یک محلول و محتوای یک ترکیب رنگی در آن را می توان با رابطه بیان کرد.

(قانون بوگر-لامبر-بیر)، که در آن،

(1)

شدت نور عبوری از محلول رنگی؛

شدت نور حادثه؛

ضریب جذب نور (بستگی به ماهیت ماده رنگی دارد).

غلظت ماده رنگی در محلول؛

ضخامت لایه محلول جاذب نور، سانتی متر.

اگر لگاریتم معادله (1) را بگیریم و علائم را معکوس کنیم، معادله به شکل زیر در می‌آید:

(2)

به آن چگالی نوری (D) محلول می گویند که با غلظت ماده رنگی و ضخامت لایه محلول نسبت مستقیم دارد.

دستگاهی برای فتوکالرومتری – FEC (فتو الکترورنگ سنج).

دستگاه KFK-2 شامل یک سیستم نوری - یک منبع نور، فیلترهای نور، لنزها، یک فتوسل، یک مبدل شار نور به سیگنال الکتریکی در یک گالوانومتر، یک گالوانومتر، یک نگهدارنده کووت، دسته ها (حساسیت و طول موج)، یک مجموعه است. کووت برای محلول ها

2. تجربی

2.1. طراحی و اصل عملکرد رنگ سنج فوتوالکتریک (KFK-2)

KFK-2 یک دستگاه تک پرتو است و برای اندازه گیری گذر (در محدوده طول موج 315-980 نانومتر) و قابلیت جذب محلول ها طراحی شده است. حدود اندازه گیری انتقال از 100 تا 5 درصد است.

در شکل شکل 1 نمودار نوری KFK-2 را نشان می دهد.

برنج. 1 طراحی نوری KFK-2

1 - لامپ رشته ای؛ 2 - کندانسور; 3 - دیافراگم; 4.5 - لنز؛ 6،7،8 - فیلترهای نور. 9.11 - شیشه محافظ؛ 10 - کووت با محلول؛ 12 - فتودیود؛ 13 – فیلتر نور؛ 14 - صفحه تقسیم 15 - فتوسل.

رنگ سنج 15 دقیقه قبل از شروع اندازه گیری به برق وصل می شود (محفظه کووت باز است).

کووت ها با اندازه تعیین شده برای کار به شرح زیر آماده می شوند: سطوح کار کووت ها با مخلوط چربی زدایی پاک می شوند. پس از هر بار تعیین روی دستگاه، کووت ها حداقل سه بار از مخلوط کار با آب مقطر شسته شده و با کاغذ صافی کاملاً پاک می شوند.

دستگاه KFK از دو کووت برای اندازه گیری استفاده می کند. یکی - با یک نمونه "خالی" و دوم - برای تجزیه و تحلیل نمونه آزمایشی. اندازه گیری چگالی نوری با یک نمونه "خالی" (D1) شروع می شود، پس از آن چگالی نوری محلول آزمایش رنگی اندازه گیری می شود (D2). تفاوت بین قرائت ها به عنوان نشانگر D ثبت می شود - عبور نور. این مقدار با افزایش اختلاف بین غلظت نمونه های "blank" و شاهد افزایش می یابد. وابستگی گرافیکی چگالی نوری (گذر نور) D به غلظت ترکیب مورد تجزیه و تحلیل را نمودار کالیبراسیون می نامند. مرسوم است که تاریخ کالیبراسیون روی دستگاه، حساسیت، فیلتر نور و اندازه کووت محلول مشخص شود.

در دستگاه، از دکمه سمت چپ برای تنظیم طول موج (فیلتر نور) تعیین شده توسط اندازه گیری استفاده می شود و از دکمه سمت راست بالا برای تنظیم حداقل حساسیت دستگاه استفاده می شود. یک کووت با یک نمونه "خالی" (آب مقطر + معرف برای تعیین آنالیت) به نگهدارنده کووت دستگاه وارد می شود، درب محفظه کووت بسته می شود و "حساسیت"، "ست 100"، "درشت" و دستگیره های "ریز" برای تنظیم صفر در مقیاس جذب (D - چگالی نوری) استفاده می شود. با چرخاندن دسته نگهدارنده کووت (از زیر)، کووت با نمونه "خالی" با یک کووت با محلول رنگی کار جایگزین می شود. در مقیاس میکرو آمپرمتر مطالعه کنید. اندازه گیری یک نمونه حداقل 3 بار انجام می شود و مقدار نهایی جذب اندازه گیری شده به عنوان میانگین حسابی مقادیر به دست آمده تعیین می شود.

2.2. روش شناسی کار

2.2.1. ساخت نمودار کالیبراسیون.

با استفاده از محلول کاری نیترات پتاسیم، مطابق جدول 1، یک سری محلول استاندارد حاوی NO 3 تهیه می شود. محلول کاری KNO 3 حاوی 10 میلی گرم در لیتر است. برای انجام این کار، مقدار مشخصی از محلول کار را به فلاسک های حجمی 50 میلی لیتری اضافه کنید و با آب مقطر روی علامت پر کنید.

میز 1

راهکارهایی برای تهیه مقیاس استاندارد برای تعیین

نیترات در آب

فلاسک شماره	مقدار محلول کار، میلی لیتر	محتوا، میلی گرم در لیتر
1.
2.		0,2
3.		0,4
4.		0,6
5.		1,0
6.		2,0
7.		3,0
8.		4,0
9.		5,0
10.		6,0
11.		7,0
12.		8,0
13.

نمونه های 20 میلی لیتری با محتویات مختلف NO 3 در فنجان های چینی گرفته می شود، 2 میلی لیتر سدیم سالیسیلات به آن اضافه می شود و در یک حمام ماسه تا خشک شدن تبخیر می شود. سپس فنجان ها را با رسوب خنک کنید و 2 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ به آن اضافه کنید و 10 دقیقه بگذارید. پس از این مدت 15 میلی لیتر آب مقطر، 15 میلی لیتر محلول هیدروکسید سدیم و نمک روشل در فنجان ها ریخته می شود. توجه!!! معرف ها را به ترتیب مشخص شده اضافه کنید!سپس مخلوط به دست آمده به صورت کمی به فلاسک های حجمی 50 میلی لیتری منتقل می شود و دیواره فنجان ها با آب مقطر شسته می شود و فلاسک ها تا دمای اتاق خنک می شوند.

پس از سرد شدن، حجم را با آب مقطر به علامت برسانید و چگالی نوری محلول ها را در طول اندازه گیری کنید. 410 نانومتر(فیلتر بنفش) در ضخامت لایه کووت 5 سانتی متر. اندازه گیری باید حداکثر 10 دقیقه بعد انجام شود. پس از افزودن هیدروکسید سدیم، در غیر این صورت رنگ محلول تغییر می کند.

برای ساخت نمودار کالیبراسیون، می توانید تعداد اندازه گیری ها (فلاسک ها با نمونه ها) را به 4-5 قطعه کاهش دهید.

نمودار کالیبراسیون به صورت مختصات رسم شده است: چگالی نوری D - غلظت یون های نیترات ()

2.2.2. تعیین نیترات در نمونه های آب

نمونه های آب از منابع مختلف را آنالیز کنید (طبق دستور معلم).

قبل از شروع کار، باید نمونه را به دقت بررسی کنید. اگر مشخص باشد که حاوی ترکیبات آلی رنگی است، باید 150 میلی لیتر از نمونه برداشته و 3 میلی لیتر سوسپانسیون هیدروکسید آلومینیوم به آن اضافه شود. پس از اختلاط کامل، به نمونه آب اجازه داده می شود تا ته نشین شود و سپس فیلتر شده و اولین قسمت های فیلتر دور ریخته می شود.

سپس 20 میلی لیتر از فیلتر گرفته می شود و نمونه همانطور که در بالا نشان داده شد آنالیز می شود (به بند 2.2.1 مراجعه کنید).

همزمان، یک آزمایش خالی با 20 میلی لیتر آب مقطر انجام دهید. نتایج آزمون در جدول 2 ثبت شده است.

2.3. پردازش نتایج آزمایش

پردازش نتایج اندازه‌گیری توسط LSM با استفاده از رایانه شخصی انجام می‌شود و به شکل گرافیکی (نگاه کنید به شکل 1) نشان‌دهنده خطا در تعیین ()) ارائه می‌شود.

بر اساس داده های به دست آمده، نموداری از وابستگی چگالی نوری D به غلظت نیترات ها در نمونه ها ساخته می شود (مقیاس استانداردها). نمودار داده های مربوط به شرایط آنالیز (تعداد فیلتر، ضخامت کووت، حساسیت و تاریخ اجرای نمودار کالیبراسیون) را نشان می دهد.

شکل 2. نمودار کالیبراسیون

بر اساس چگالی نوری نمونه‌های آب آنالیز شده، محتوای نیترات در محلول بر روی نمودار کالیبراسیون تعیین می‌شود. بر اساس مقادیر یافت شده، محتوای یون های نیترات در نمونه های آزمایشی (mg/l) محاسبه می شود:

جایی که با- غلظت یون های نیترات که از منحنی کالیبراسیون یافت می شود، میلی گرم در لیتر.

نتایج تجزیه و تحلیل و محاسبه غلظت نیترات در نمونه های آب در جدول 2 آورده شده است.

جدول 2

نتایج تجزیه و تحلیل آب با منشاء مختلف

3. وظیفه

1. یک نمودار کالیبراسیون بسازید.

2. نمونه های آب از منابع مختلف را آنالیز کنید (طبق دستور معلم).

3. بر اساس نتایج تجزیه و تحلیل، در مورد کیفیت آب و مناسب بودن آن برای استفاده مورد نظر (تامین شرب، سیستم گردش آب تولید، تخلیه به مخزن سطحی) نتیجه گیری کنید.

سوالات کنترلی

1. آیا استفاده از آب برای آشامیدن اگر حاوی نیترات 35 میلی گرم در لیتر باشد خطرناک است؟

2. طراحی و اصل عملکرد یک فوتوالکترورنگ سنج.

3. مبانی نظری رنگ سنجی.

4. اصل ساختن گراف کالیبراسیون. دقت تعیین مولفه تحلیل شده

5. با چه محتوای نیترات (بعد از تاسیسات تصفیه فاضلاب) می توان فاضلاب تصفیه شده را به یک آب سطحی تخلیه کرد؟

6. چرا محدودیت هایی برای محتوای نیترات در آب اعمال می شود؟

ایمنی

1. قبل از کار، با اصل طراحی و عملکرد رنگ سنج فوتوالکتریک (PEC) آشنا شوید.

2. تمام کار با فنجان های چینی باید فقط در یک هود با پیش نویس انجام شود.

3. هنگام کار با معرف ها از دستکش لاستیکی استفاده کنید.

4. انتخاب اسید سولفوریک تحت کشش با استفاده از پیپت انجام می شود.

5. معرف ها را به ترتیب مشخص اضافه کنید.

6. پس از اتمام، دستان خود را با صابون بشویید.

کار آزمایشگاهی شماره 8

تعیین فسفات ها در آب های طبیعی و پساب

1. بخش نظری

در فاضلاب، مانند آب های طبیعی، فسفر می تواند به اشکال مختلف وجود داشته باشد. در فاز مایع آب تجزیه شده، می تواند به شکل اسید اورتوفسفریک و یون های آن ()، به شکل متا، پیرو و پلی فسفات های ترکیبات آلی (اسیدهای نوکلئیک، نوکلئوپروتئین ها، فسفولیپیدها و غیره) باشد.

هنگامی که یون های ارتوفسفات با مولیبدات در یک محیط اسیدی برهم کنش می کنند، یک هتروپلی اسید زرد رنگ تشکیل می شود که تحت تأثیر عوامل کاهنده، به یک ترکیب آبی رنگی شدید تبدیل می شود. کاهش را می توان با قلع یا اسید اسکوربیک انجام داد.

کاهش با اسید اسکوربیک، یک عامل احیا کننده نسبتا ضعیف، تنها در دماهای بالا رخ می دهد، به عنوان مثال. در شرایطی که پلی فسفات و استرهای آلی اسید فسفریک هیدرولیز می شوند تا اسید اورتوفسفریک را تشکیل دهند. برای تسریع واکنش در دمای اتاق و تشدید رنگ، نمک آنتیموان (پتاسیم آنتیمونیل تارتارات - KSbH 4 O 6 0.5H 2 O).

مواد مداخله گر نمونه های بسیار اسیدی و قلیایی قوی به طور اولیه خنثی می شوند. تعیین توسط سولفیدها و H 2 S، در غلظت های بیش از 3 میلی گرم در لیتر. تأثیرات مزاحم را می توان با افزودن چند میلی گرم از بین برد KMnO 4در 100 میلی لیتر نمونه و تکان دادن به مدت 1-2 دقیقه. محلول باید صورتی باشد سپس معرف های مورد نیاز برای تعیین را اضافه می کنند، اما به ترتیب معکوس: ابتدا محلول اسید اسکوربیک را مخلوط کرده و در محلول مولیبتان بریزید.

برای از بین بردن تأثیر نیتریت ها، اسید سولفامیک معرفی می شود که به ترکیب معرف مورد استفاده اضافه می شود. اگر میزان آهن زیاد باشد، باید مقدار EDTA معادل آن اضافه شود.

2. تجربی

غلظت فسفات ها در آب آشامیدنی و فاضلاب تعیین می شود.

به 50 میلی لیتر از نمونه که در روز نمونه برداری از فیلتر غشایی شماره 1 یا از طریق فیلتر کاغذی ضخیم (نوار آبی) فیلتر شده است، پس از مدت کوتاهی 2 میلی لیتر محلول مخلوط اضافه کنید - 0.5 میلی لیتر محلول اسید اسکوربیک (در در صورت وجود مواد مزاحم، معرف ها به صورت معکوس ریخته می شوند. مخلوط هم زده می شود. همزمان با 50 میلی لیتر آب مقطر یک اندازه گیری خالی انجام دهید. پس از 15 دقیقه (20 دقیقه)، چگالی نوری تعیین می شود. اندازه گیری در = 800 نانومتر یا در حداکثر مقدار ممکن برای یک دستگاه مشخص انجام می شود.

X = C×1000/V،

جایی که با- غلظت فسفات تعیین شده از منحنی کالیبراسیون، mg/l.

V- حجم نمونه گرفته شده برای تجزیه و تحلیل، میلی لیتر.

در محدوده غلظت تا 1 میلی گرم در لیتر، نتایج به صدم میلی گرم در لیتر، بالای 1 میلی گرم در لیتر - تا دهم میلی گرم در لیتر گرد می شود.

ساخت نمودار کالیبراسیون

0 را بگیرید؛ 1.0; 2.5; 5.0…..50.0 میلی لیتر محلول استاندارد کاری 2 فسفات پتاسیم، هر محلول را به 50 میلی لیتر H 2 O تقطیر رقیق کنید و سپس مانند زمان تعیین ادامه دهید (محتوای کل ارتوفسفات های محلول یافت شده به صورت تجربی بر حسب میلی گرم در لیتر بیان می شود).

چگالی نوری اندازه گیری می شود و نموداری از وابستگی چگالی نوری به غلظت یون های اسید فسفریک رسم می شود.

میز 1.

ساخت منحنی کالیبراسیون.

3. وظیفه

1. یک منحنی کالیبراسیون در محدوده 0-1 mg/l بسازید (جدول 1).

2. تعیین فسفات در آب لوله کشی (داده ها را با GOST برای آب آشامیدنی مقایسه کنید).

4. تعیین محتوای فاضلاب در نمونه (با در نظر گرفتن تأثیر تداخلی اجزای جداگانه فاضلاب).

کاربرد

میز 1

فشار بخار آب اشباع

از ما خرید کنید؟ چرا؟

مزایای ما

متون رسمی

فقط در فروشگاه ما متون رسمی چاپی، به روش تایپوگرافی منتشر شده است. کتاب ها/بروشورها می توانند جلد شومیز یا جلد گالینگور باشند. هر یک کپی از GOST دارای شماره حساب است. تمام استانداردها دارای مهر آبی و برجسته هولوگرافی هستند.

قابلیت اطمینان

ما به شما اطلاع می دهیم که CNTI NormoControl LLC با موفقیت انجام شده است اعتبار گذرانده استدر چندین شرکت تابعه "روزنفت"، و LLC "Inter RAO - مرکز مدیریت تدارکات"،همانطور که در نامه های رسمی گزارش شده است.

همچنین، سازمان ما است تامین کننده رسمی وزارت کشاورزی فدراسیون روسیه، از نظر تکمیل کتابخانه های منطقه SBBBZ.

ما طرفدار تجارت متمدن هستیم و نسبت به وضعیت فردای کشورمان بی تفاوت نیستیم.

سرعت تحویل و زمان چرخش

ما محصولات خود را در سراسر فدراسیون روسیه و کشورهای همسایه تحویل می دهیم. زمان انجام سفارش از 1 روزپس از پرداخت / پیش پرداخت

تحویل در مسکو 1 روزه(روز بعد پس از پرداخت). پیک استانداردها را مستقیماً در اختیار شما قرار می دهد.

تحویل به مناطق از 3 روز برای تحویل پیک و 3-6 روز برای تحویل توسط پست روسیه.

پرداخت برای سفارش

با همکاری ما، سفارش شما از طریق حواله بانکی، پیش پرداخت، نقدی پس از دریافت و انتقال به کارت شرکت قابل پرداخت است.

ما قرارداد منعقد می کنیم، چک می کنیم، مالیات می پردازیم، همه اشکال قانونی پرداخت را بدون بهره اضافی می پذیریم. مشتریان ما توسط قانون حمایت می شوند.

تخفیف

تحت چه شرایطی و با چه تخفیف هایی می توانید در فروشگاه اینترنتی استاندارد ما دریافت کنید؟

1. تخفیف یک بار برای مقدار اسناد سفارش داده شده. به عنوان یک قاعده، 10٪ از ارزش سفارش است و برای تعداد اقلام (از 10 مورد) یا کل مبلغ سفارش بیش از 5000 روبل اعمال می شود.

2. تخفیف تجمعی برای مشتریان عادی. بسته به مقدار اسنادی که قبلاً از ما خریداری کرده اید، تخفیف شما می تواند تا 30٪ هزینه باشد.

حدود قیمت

ما رسماً اعلام می کنیم که قیمت های نشان داده شده در پورتال برای محصولات مشابه حداقل هستند.

اگر استانداردهایی پیدا کردید که هزینه کمتری دارند، بررسی کنید که آیا اینها اسناد رسمی هستند؟ یا به ما اطلاع دهید، سعی می کنیم همان قیمت ها را بدهیم.

شرکت ما می تواند مطلقاً هرگونه اسناد نظارتی و فنی را ارائه دهد، به شرطی که نئوپان نباشد. مجموعه ما شامل 39288 سند مختلف است.

فهرست را ارسال کنید. فاکتور و توافق نامه دریافت کنید

ارسال لیست - دریافت قرارداد و فاکتور

یک لیست برای محاسبه ارسال کنید

آیا لیستی از مدارک مورد نیاز برای کار دارید یا می خواهید درخواست ارسال کنید؟

زمان را برای جستجوی نشریات در پورتال تلف نکنید.

آن را برای ما ارسال کنید: [ایمیل محافظت شده]یا از طریق فرم در این صفحه

آنچه در انبار داریم را بررسی خواهیم کرد. ما یک فاکتور تهیه می کنیم و در صورت لزوم قرارداد تنظیم می کنیم.

نحوه گرفتن فاکتور و قرارداد

پرداخت برای سفارش

قوانین و مقررات بهداشتی و اپیدمیولوژیک (به اختصار SanPiN) به معنای اقداماتی است که با هدف محافظت از مردم و محیط زیست آنها در برابر عفونت ها، مواد مضر، آلودگی و همچنین نظارت بر فعالیت های شرکت های مختلف و مطابقت محصولات آنها با کیفیت بالا تضمین شده است.

مهلت ها

مشتریان ما

افرادی را که در شهر خود می شناسید پیدا کنید

CNTI NormoControl LLC در طول کار خود روابط بلندمدتی با هزاران سازمان در سراسر کشور برقرار کرده است.

مشتریان ما شرکت هایی مانند:

گروه آکرونیکی از تولیدکنندگان پیشرو کودهای معدنی یکپارچه عمودی در روسیه و جهان است.

خدمات نظارت فدرال
در زمینه مدیریت طبیعت

تجزیه و تحلیل کمی شیمیایی آب

روش برای اندازه گیری جرم
غلظت یون های نیتریت در نوشیدنی،
آب های سطحی و فاضلاب
با روش فتومتری
با GRISS REACTIVE

PNDF 14.1:2:4.3-95

این تکنیک برای اهداف دولتی تایید شده است
کنترل محیطی

مسکو 1995

(نسخه 2011)

این روش توسط موسسه بودجه فدرال "مرکز فدرال تجزیه و تحلیل و ارزیابی تاثیر فناوری" (FBU "FCAO") بررسی و تایید شد.

توسعه دهنده:

"مرکز فدرال تجزیه و تحلیل و ارزیابی تاثیر فن آوری" (FBU "FCAO")

1. معرفی

این سند روشی را برای اندازه گیری غلظت جرمی یون های نیتریت در آب های آشامیدنی، سطحی و فاضلاب با استفاده از روش فتومتریک با معرف گریس ایجاد می کند.

محدوده اندازه گیری از 0.02 تا 3 mg/dm3.

اگر غلظت جرمی یون های نیتریت در نمونه تجزیه و تحلیل شده از 0.6 mg/dm 3 بیشتر شود، نمونه باید رقیق شود.

کدورت و جامدات معلق در تعیین اختلال ایجاد می کنند. آهن فریک، جیوه دو ظرفیتی، نقره، بیسموت، آنتیموان سه ظرفیتی، سرب، طلای سه ظرفیتی، کلروپلاتینات ها و متاوانادات ها در تعیین تداخل دارند زیرا رسوب می کنند. نمونه آنالیز شده نباید حاوی عوامل اکسید کننده یا کاهنده قوی باشد. رنگ آب و تری کلرامین نیز در تعیین تداخل دارند؛ مس دو ظرفیتی به دلیل تجزیه کاتالیزوری اسید سولفانیلیک دیازوتیزه ناشی از آن، نتایج را دست کم می گیرد. تأثیرات مزاحم مطابق بند حذف می شوند.

2 ویژگی های نسبت داده شده شاخص های دقت اندازه گیری

مقادیر شاخص دقت اندازه گیری 1 - عدم قطعیت اندازه گیری نسبی گسترش یافته در ضریب پوشش 2 در جدول 1 آورده شده است. بودجه عدم قطعیت اندازه گیری در پیوست آورده شده است.

فلاسک های حجمی، فله 2-50-2، 2-100-2، 2-1000-2 طبق GOST 1770-74.

پیپت های 4(5)-2-1، 4(5)-2-2، 6(7)-2-5، 6(7)-2-10، 3-2-1، 3-2-5، 3 -2-10 طبق GOST 29227-91.

PH متر یا یون متر.

نمونه های استاندارد دولتی (GSO) از ترکیب محلول آبی یون های نیتریت با غلظت جرمی 1 میلی گرم بر سانتی متر مکعب و خطای نسبی مقادیر گواهی شده غلظت جرمی بیش از 1٪ در آر = 0,95.

3.2 تجهیزات و مواد کمکی

کابینت خشک کن آزمایشگاهی با دمای گرمایش تا 130 درجه سانتیگراد.

فیلترهای کاغذی بدون خاکستر مطابق با TU 6-09-1678-95.

فیلترهای غشایی

یادداشت

1 مجاز به استفاده از سایر ابزار اندازه گیری از انواع تایید شده است که اندازه گیری ها را با دقت تعیین شده ارائه می دهند.

2 استفاده از تجهیزات دیگر با مشخصات مترولوژیکی و فنی مشابه موارد ذکر شده مجاز است.

3 ابزار اندازه گیری باید در محدوده زمانی تعیین شده تایید شوند.

3.3 معرف ها

1-نفتیلامین یا

1-نفتیلامین هیدروکلراید.

کربن فعال.

آلوم پتاسیم (سولفات پتاسیم آلومینیوم) طبق GOST 4329-77.

اسید استیک یخبندان طبق GOST 61-75.

معرف گریس مطابق با TU 6-09-3569-86.

هیدروکسید پتاسیم (پتاس سوزاننده) طبق GOST 24363-80

یا هیدروکسید سدیم (سودا سوزآور) طبق GOST 4328-77.

سولفات منگنز، 5 هیدرات مطابق TU 6-09-4007-82.

اگزالات آمونیوم 1-آب طبق GOST 5712-78.

آب دوبار تقطیر طبق TU 6-09-2502-77.

یادداشت

1 تمام معرف های مورد استفاده برای اندازه گیری باید از درجه تحلیلی باشند. یا درجه معرف

2 استفاده از معرف های تولید شده بر اساس سایر اسناد نظارتی و فنی از جمله موارد وارداتی مجاز است.

4 روش اندازه گیری

این تعیین بر اساس توانایی نیتریت ها در دیازوتیزاسیون اسید سولفانیلیک برای تشکیل یک ترکیب دیازو قرمز بنفش با α-نفتیلامین است. شدت رنگ متناسب با غلظت جرمی نیتریت ها است. سیر واکنش تا حد زیادی به pH محیط بستگی دارد. چگالی نوری محلول در اندازه گیری می شود λ = 520 نانومتر

5 الزامات ایمنی و حفاظت از محیط زیست

هنگام انجام اندازه گیری ها، الزامات ایمنی زیر باید رعایت شود.

5.1 هنگام انجام اندازه گیری ها، هنگام کار با معرف های شیمیایی مطابق با GOST 12.1.007-76، لازم است الزامات ایمنی رعایت شود.

5.2 ایمنی الکتریکی هنگام کار با تاسیسات الکتریکی مطابق با GOST R 12.1.019-2009.

5.3 سازماندهی آموزش ایمنی شغلی برای کارگران مطابق با GOST 12.0.004-90.

5.4 محل آزمایشگاه باید مطابق با الزامات ایمنی آتش نشانی مطابق با GOST 12.1.004-91 باشد و دارای تجهیزات اطفاء حریق مطابق با GOST 12.4.009-83 باشد.

5.5 محتوای مواد مضر در هوا نباید از حداکثر غلظت مجاز تعیین شده مطابق با GOST 12.1.005-88 تجاوز کند.

6 الزامات صلاحیت اپراتور

اندازه‌گیری‌ها را می‌توان توسط یک شیمیدان تحلیلی انجام داد که در تکنیک آنالیز فتومتریک مسلط است، دستورالعمل‌های عملیاتی اسپکتروفتومتر یا فوتوکلریمتر را مطالعه کرده و نتایج رضایت‌بخشی را هنگام نظارت بر روش اندازه‌گیری به دست آورده است.

7 الزامات برای شرایط اندازه گیری

اندازه گیری ها در شرایط زیر انجام می شود:

دمای هوای محیط (20 ± 5) درجه سانتی گراد;

رطوبت نسبی بیش از 80٪ در تی= 25 درجه سانتیگراد؛

فشار اتمسفر (84 - 106) کیلو پاسکال (630 - 800 میلی متر جیوه)؛

فرکانس AC (50 ± 1) هرتز.

ولتاژ شبکه (22 ± 220) ولت.

8 آمادگی برای اندازه گیری

در آماده سازی برای انجام اندازه گیری ها، کارهای زیر باید انجام شود: تهیه ظروف شیشه ای برای نمونه برداری، جمع آوری و ذخیره نمونه، آماده سازی دستگاه برای عملیات، تهیه محلول های کمکی و کالیبراسیون، ایجاد و نظارت بر پایداری مشخصه کالیبراسیون.

8.1 آماده سازی ظروف شیشه ای برای نمونه برداری

بطری های جمع آوری و ذخیره نمونه های آب با محلول اس ام اس چربی زدایی می شوند، با آب شسته می شوند، با مخلوط کروم درمان می شوند، با آب لوله کشی می شوند، سپس 3-4 بار با آب مقطر شسته می شوند.

8.2 نمونه برداری و ذخیره سازی

نمونه برداری از آب آشامیدنی مطابق با الزامات GOST R 51593-2000 "آب آشامیدنی" انجام می شود. انتخاب نمونه".

نمونه برداری از آب های سطحی و فاضلاب مطابق با الزامات GOST R 51592-2000 "آب" انجام می شود. الزامات عمومی برای نمونه برداری»، PND F 12.15.1-08 «راهنمای نمونه برداری برای تجزیه و تحلیل فاضلاب».

نمونه های آب (حجم حداقل 500 سانتی متر مکعب) در ظروف ساخته شده از مواد پلیمری یا شیشه گرفته می شود که قبلاً با آب نمونه شسته شده است.

اگر آنالیز در روز نمونه برداری انجام شود، کنسرو کردن انجام نمی شود.

اگر نمونه ها را نتوان فورا آنالیز کرد، آنها را در دمای 3 تا 4 درجه سانتیگراد به مدت حداکثر 24 ساعت نگهداری می کنند یا با افزودن 2 تا 4 سانتی متر مکعب کلروفرم به ازای 1 dm 3 آب نگهداری می شوند. نمونه های کنسرو شده بیش از دو روز ذخیره نمی شوند.

برای تحویل به آزمایشگاه، ظروف دارای درپوش در ظروف بسته بندی می شوند که حفظ و محافظت در برابر تغییرات ناگهانی دما را تضمین می کند. هنگام نمونه برداری، یک سند همراه به شکلی تهیه می شود که در آن نشان می دهد:

هدف از تجزیه و تحلیل، آلاینده های مشکوک.

مکان، زمان انتخاب؛

حجم نمونه؛

شماره نمونه؛

سمت، نام خانوادگی نمونه گیرنده، تاریخ.

8.3 آماده سازی دستگاه برای عملیات

آماده سازی دستگاه برای بهره برداری و بهینه سازی شرایط اندازه گیری مطابق با دستورالعمل های عملیاتی دستگاه انجام می شود.

8.4 تهیه محلول برای تجزیه و تحلیل

8.4.1 آب مقطر، عاری از نیتریت

آب به یکی از روش های زیر تهیه می شود:

الف) 1 dm 3 از آب مقطر را با 5 cm 3 محلول اسید سولفوریک اسیدی می کنند (1:3)، 50 سانتی متر مکعب آب برم اضافه می کنند و (ترجیحاً در رفلاکس) به مدت 1 ساعت می جوشانند تا برم کاملاً خارج شود.

ب) به 1 dm 3 آب مقطر 1 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک غلیظ و 0.2 سانتی متر مکعب از محلول 48 درصد سولفات منگنز تترا هیدرات اضافه کنید. 1 تا 3 سانتی متر مکعب از محلول 0.04 درصد پرمنگنات پتاسیم را اضافه کنید تا زمانی که رنگ صورتی دائمی ظاهر شود. پس از 15 دقیقه، محلول با افزودن قطره ای محلول 0.09 درصد آمونیوم اگزالات مونوهیدرات رنگ زدایی می شود.

ج) به 1 dm 3 آب مقطر یک کریستال پرمنگنات پتاسیم و یک کریستال قلیایی سوزاننده (KOH یا NaOH) اضافه کنید و تقطیر را تکرار کنید.

8.4.2 برم، محلول آبی اشباع (آب برم)

برم قطره قطره با هم زدن مداوم به آب اضافه می شود تا قطره ای نامحلول در ته فلاسک ظاهر شود. (کار در دستگاه بخور انجام می شود). معرف در یک بطری شیشه ای تیره در یک هود بخار ذخیره می شود.

8.4.3 اسید سولفوریک، محلول آبی (1:3)

یک حجم اسید سولفوریک را مخلوط کنید ρ = 1.84 گرم بر سانتی متر مکعب با سه حجم آب، اسید را با دقت به آب اضافه کنید.

8.4.4 سولفات منگنز تتراهیدرات، محلول 48 درصد

48 گرم نمک تتراهیدرات سولفات منگنز در 52 سانتی متر مکعب آب مقطر حل می شود.

8.4.5 پرمنگنات پتاسیم، محلول 0.04٪

0.4 گرم پرمنگنات پتاسیم در 1 dm 3 آب مقطر حل می شود.

8.4.6 اگزالات آمونیوم، محلول 0.09٪

0.9 گرم آمونیوم اگزالات مونوهیدرات در 1 dm 3 آب مقطر حل می شود.

8.4.7 سولفات آلومینیوم پتاسیم، محلول 12.5٪

12.5 گرم زاج پتاسیم در 87.5 سانتی متر مکعب آب در دمای 60 درجه سانتی گراد حل می شود.

8.4.8 هیدروکسید آلومینیوم، سوسپانسیون انعقادی

125 گرم سولفات آلومینیوم پتاسیم AlK(SO 4) 2 ∙12H 2 O در 1 dm 3 آب حل می شود، تا دمای 60 درجه سانتیگراد گرم می شود و 55 سانتی متر مکعب از محلول آمونیاک 25٪ به تدریج با هم زدن مداوم اضافه می شود. پس از ته نشین شدن به مدت 1 ساعت، رسوب را به یک لیوان بزرگ منتقل کرده و با تخلیه با آب دو مقطر شسته تا واکنش به کلریدها، آمونیاک، نیتریت ها و نیترات ها در آب شستشو از بین برود.

8-4-15 تهیه محلول کالیبراسیون کاری یون نیتریت با غلظت جرمی 001/0 mg/cm3.

محلول از محلول کالیبراسیون اصلی با رقیق سازی مناسب تهیه می شود. 1 سانتی متر مکعب از محلول باید حاوی 0.001 میلی گرم یون نیتریت باشد.

محلول در روز اندازه گیری تهیه می شود.

8.5 ساخت نمودار کالیبراسیون

برای ایجاد منحنی کالیبراسیون، لازم است نمونه هایی برای کالیبراسیون جزء در حال تعیین با غلظت جرمی 0.002 تا 0.06 mg/dm 3 آماده شود. شرایط اندازه گیری و روش اندازه گیری باید با بندها مطابقت داشته باشد. ، .

ترکیب و تعداد نمونه ها برای کالیبراسیون برای ساخت نمودار کالیبراسیون در جدول 2 آورده شده است.

عدم قطعیت ناشی از روش آماده سازی نمونه ها برای کالیبراسیون از 2.5٪ تجاوز نمی کند.

نمونه ها برای کالیبراسیون به ترتیب افزایش غلظت جرم آنالیز می شوند. برای ساخت یک نمودار کالیبراسیون، هر مخلوط مصنوعی باید 3 بار نورسنجی شود تا نتایج تصادفی و میانگین داده ها حذف شود.

هنگام ساخت یک نمودار کالیبراسیون، مقادیر چگالی نوری در امتداد محور ارتین رسم می شود و غلظت جرمی ماده بر حسب mg/dm 3 در امتداد محور آبسیسا رسم می شود.

8.6 نظارت بر پایداری مشخصه کالیبراسیون

پایداری مشخصه کالیبراسیون حداقل یک بار در سه ماهه و همچنین هنگام تغییر دسته معرف ها، پس از کالیبراسیون یا تعمیر دستگاه کنترل می شود. ابزار کنترل، نمونه های تازه تهیه شده برای کالیبراسیون (حداقل 3 نمونه از نمونه های ارائه شده در جدول) است.

مشخصه کالیبراسیون زمانی پایدار در نظر گرفته می شود که شرایط زیر برای هر نمونه کالیبراسیون برقرار باشد:

|ایکس - با| ≤ 0,01∙1,96∙با∙تو 1(TOE) ,

جایی که ایکس- نتیجه اندازه گیری کنترلی غلظت جرمی یون های نیتریت در نمونه کالیبراسیون؛

با- ارزش گواهی شده غلظت جرمی یون های نیتریت؛

تو 1(TOE) - انحراف استاندارد نتایج اندازه گیری به دست آمده در شرایط دقت متوسط، ٪.

ارزش های تو 1(TOE) در پیوست آورده شده است.

9 اندازه گیری

9.1 حذف تأثیرات مزاحم

9.1.3 رنگ آب با استفاده از روش شرح داده شده در پاراگراف حذف می شود.

9.2 پیشرفت تجزیه و تحلیل

آب آنالیز شده تا 7= pH خنثی می شود و در صورت ظاهر شدن رسوب یا کدورت، از فیلتر غشایی شماره 1 فیلتر می شود (هنگام محاسبه نتیجه تعیین رقت در نظر گرفته می شود).

50 سانتی متر مکعب از آب مورد تجزیه و تحلیل (یا فیلتر پس از جداسازی رسوب، یا حجم کمتری که با آب مقطر تا 50 سانتی متر مکعب رقیق شده است) را در یک فلاسک مخروطی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار دهید. حجم انتخاب شده نباید بیش از 60 میکروگرم NO 2 داشته باشد. 1.0 سانتی متر مکعب محلول اسید سولفانیلیک (ص.) را اضافه کرده و کاملاً مخلوط کنید. اجازه دهید به مدت 5 دقیقه بماند، سپس 1.0 سانتی متر مکعب از محلول α-نفتیلامین (ص.) و 1.0 سانتی متر مکعب استات سدیم (ص.) اضافه کنید. محلول استات سدیم تنها در صورتی اضافه می شود که محلول آلفا نفتیلامین با افزودن اسید کلریدریک تهیه شود.) یا 2.0 سانتی متر مکعب از معرف گریس آماده شده را اضافه کنید، مخلوط هم زده می شود. پس از 40 دقیقه، چگالی نوری در تعیین می شود λ = 520 نانومتر

در همان زمان، آزمایش خالی با 50 سانتی متر مکعب آب مقطر انجام می شود و محلول به دست آمده در آزمایش بلانک به عنوان یک محلول مقایسه ای هنگام اندازه گیری چگالی نوری استفاده می شود. نتیجه تعیین با استفاده از نمودار کالیبراسیون یافت می شود.

10 پردازش نتایج اندازه گیری

غلظت جرمی یون های نیتریت، ایکس(mg/dm3) با استفاده از فرمول محاسبه می شود:

که برای آن شرایط زیر برقرار است:

جایی که r- محدودیت تکرارپذیری که مقادیر آن در جدول 3 آورده شده است.

جدول 3 - مقادیر حدی تکرارپذیری در احتمال آر = 0,95

11 ثبت نتایج اندازه گیری

نتیجه اندازه گیری در اسناد ارائه شده برای استفاده از آن می تواند به شکل زیر ارائه شود: ایکس± = 0.01∙ U∙ایکس، mg/dm 3، که در آن ایکس- نتیجه اندازه گیری غلظت جرمی که طبق بند، mg/dm 3 ایجاد شده است.

U- مقدار نشانگر دقت اندازه گیری (گسترش عدم قطعیت اندازه گیری با ضریب پوشش 2).

معنی Uدر جدول نشان داده شده است.

ارائه نتیجه اندازه گیری در اسناد صادر شده توسط آزمایشگاه به شکل زیر مجاز است: ایکس±=0.01 Uل ∙ ایکس mg/dm 3، آر= 0.95، ارائه شده است Uل< U، جایی که U l مقدار نشانگر دقت اندازه گیری (عدم قطعیت گسترش یافته با ضریب پوشش 2) است که در طول اجرای تکنیک در آزمایشگاه ایجاد شده و با نظارت بر پایداری نتایج اندازه گیری تضمین می شود.

توجه داشته باشید.

هنگام ارائه نتایج اندازه گیری در اسناد صادر شده توسط آزمایشگاه، نشان دهید:

تعداد نتایج تعیین های موازی مورد استفاده برای محاسبه نتیجه اندازه گیری.

روش تعیین نتیجه اندازه گیری (میانگین حسابی یا میانه نتایج تعیین های موازی).

12 کنترل صحت نتایج اندازه گیری

12.1 مقررات عمومی

کنترل کیفی نتایج اندازه گیری هنگام اجرای تکنیک در آزمایشگاه شامل موارد زیر است:

کنترل عملیاتی روش اندازه گیری؛

نظارت بر پایداری نتایج اندازه گیری بر اساس نظارت بر پایداری انحراف استاندارد (RMS) تکرارپذیری، RMSD دقت و صحت متوسط (در آزمایشگاه).

دفعات نظارت پیمانکار بر رویه های اندازه گیری و الگوریتم های رویه های کنترل و همچنین رویه های اجرا شده برای نظارت بر پایداری نتایج اندازه گیری در اسناد داخلی آزمایشگاه تنظیم شده است.

مسئولیت سازماندهی کنترل پایداری نتایج اندازه گیری بر عهده شخص مسئول سیستم مدیریت کیفیت در آزمایشگاه است.

حل اختلاف بین نتایج دو آزمایشگاه مطابق با 5.3.3 GOST R ISO 5725-6-2002 انجام می شود.

12.2 کنترل عملیاتی روش اندازه گیری با استفاده از روش افزایشی

کنترل عملیاتی روش اندازه گیری با مقایسه نتیجه یک روش کنترل جداگانه انجام می شود کبه استاندارد

نتیجه روش کنترل ک k با استفاده از فرمول محاسبه می شود:

ک k =| ایکس'چهارشنبه - ایکسچهارشنبه - SD|,

جایی که ایکس' cf - نتیجه اندازه گیری غلظت جرمی یون های نیتریت در یک نمونه با یک افزودنی شناخته شده - میانگین حسابی دو نتیجه تعیین موازی که اختلاف بین آنها شرط را برآورده می کند ().

ایکس cf - نتیجه اندازه گیری غلظت جرمی یون های نیتریت در نمونه اصلی - میانگین حسابی دو نتیجه تعیین موازی که اختلاف بین آنها شرط را برآورده می کند ().

SD- مقدار افزودنی

استاندارد کنترل کبا فرمول محاسبه می شود

جایی که - انحراف استاندارد دقت متوسط مربوط به غلظت جرمی یون های نیتریت در یک نمونه با یک افزودنی شناخته شده و در نمونه اصلی به ترتیب mg/dm 3.

با- مقدار تایید شده غلظت جرمی یون های نیتریت در نمونه شاهد.

استاندارد کنترل کبا فرمول محاسبه می شود

ک = 2σI(TOE),

جایی که σI(TOE)- انحراف معیار دقت متوسط، مربوط به غلظت جرمی یون های نیتریت در نمونه شاهد، mg/dm 3.

روش اندازه گیری در صورتی رضایت بخش در نظر گرفته می شود که شرایط زیر وجود داشته باشد:

B.1 نیترات سدیم، محلول کالیبراسیون پایه

0.150 گرم نیترات سدیم که در دمای 105 درجه سانتیگراد خشک شده است، در یک فلاسک حجمی 1 dm 3 در مقدار کمی آب مقطر حل شده و محلول روی علامت تنظیم می شود.

1 سانتی متر مکعب از محلول حاوی 0.1 میلی گرم یون نیتریت است. محلول با 1 سانتی متر مکعب کلروفرم نگهداری می شود و در یک بطری شیشه ای تیره در جای خنک نگهداری می شود.

ماندگاری 1 ماه.

B.2 نیترات سدیم، محلول کالیبراسیون کاری (I)

100 سانتی متر مکعب از محلول استاندارد اصلی را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1 dm 3 قرار داده و با آب مقطر روی علامت تنظیم می کنیم.

1 سانتی متر مکعب از محلول حاوی 0.01 میلی گرم یون نیتریت است. محلول در روز اندازه گیری تهیه می شود.

B.3 نیترات سدیم، محلول کالیبراسیون کاری (II)

100 سانتی متر مکعب از محلول کار (1) در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1 dm 3 قرار داده شده و با آب مقطر به علامت می رسد.

1 سانتی متر مکعب از محلول حاوی 0.001 میلی گرم یون نیتریت است. محلول در روز اندازه گیری تهیه می شود.

تجزیه و تحلیل شیمیایی کمی آب روش اندازه گیری غلظت جرمی یون های نیترات در آب های طبیعی و فاضلاب به روش فتومتریک با اسید سالیسیلیک
PND F 14.1:2.4-95
(تایید شده توسط وزارت منابع طبیعی فدراسیون روسیه در 20 مارس 1995)

این تکنیک برای اندازه گیری غلظت جرمی یون های نیترات در محدوده 0.1 تا 10.0 در آب های طبیعی و فاضلاب با استفاده از روش فتومتریک طراحی شده است.

اگر غلظت جرمی یون نیترات در نمونه مورد تجزیه و تحلیل از حد بالایی فراتر رود، آنگاه نمونه را می توان به گونه ای رقیق کرد که غلظت یون نیترات با محدوده مشخص شده در جدول 1 مطابقت داشته باشد.

تأثیرات تداخلی ناشی از حضور مواد آلی معلق و رنگی، کلریدها در مقادیر بیش از 200، نیتریت ها در غلظت های بیش از 2.0، آهن در غلظت های بیش از 5.0 با آماده سازی نمونه ویژه حذف می شوند (به بند 7.4 مراجعه کنید).

1. اصل روش

2. مشخصه های تعیین شده خطای اندازه گیری و اجزای آن

این تکنیک تضمین می کند که نتایج تجزیه و تحلیل با خطای بیشتر از مقادیر ارائه شده در جدول 1 به دست نمی آید.

میز 1

محدوده اندازه گیری، مقادیر دقت، تکرارپذیری و شاخص های تکرارپذیری

محدوده اندازه گیری،	نشانگر دقت (محدودیت خطای نسبی در احتمال P = 0.95)، %	شاخص تکرارپذیری (انحراف استاندارد نسبی تکرارپذیری)، %	شاخص تکرارپذیری (انحراف استاندارد نسبی تکرارپذیری)، %
آبهای طبیعی
از 0.1 تا 3.0 شامل
St. 3.0 تا 10.0 شامل
فاضلاب
از 0.1 تا 1.0 شامل
St. 1.0 تا 3.0 شامل
St. 3.0 تا 10.0 شامل

مقادیر شاخص دقت روش زمانی استفاده می شود که:

ثبت نتایج تجزیه و تحلیل صادر شده توسط آزمایشگاه؛

ارزیابی فعالیت های آزمایشگاه ها برای کیفیت آزمایش؛

ارزیابی امکان استفاده از نتایج آنالیز هنگام اجرای تکنیک در یک آزمایشگاه خاص.

3. ابزار اندازه گیری، وسایل کمکی، معرف ها و مواد

3.1. ابزار اندازه گیری

اسپکتروفتومتر یا فوتوالکترورنگ سنج که امکان اندازه گیری جذب نور را در مقادیر l = 410 نانومتر فراهم می کند.

GSO با محتوای تایید شده یون نیترات.

کووت های کوارتز با ضخامت لایه جاذب 20 میلی متر.

ترازو آزمایشگاهی 2 کلاسه. دقت GOST 24104.

فلاسک های حجمی 2-50-2

پیپت 4(5)-2-1

لیوان های توزین SV GOST 25336.

عینک مقاوم در برابر حرارت V-1-1000

لوله های آزمایش رنگ سنجی P-2-10-0.1 HS GOST 1770.

3.2. تجهیزات کمکی، مواد

کابینت خشک کن برقی OST 16.0.801.397.

حمام آب TU 10-23-103.

فنجان های تبخیر چینی GOST 9147.

فیلترهای بدون خاکستر TU 6-09-1678.

بطری های شیشه ای یا پلی اتیلن با درپوش زمینی یا پیچی با ظرفیت 500-1000 برای جمع آوری و نگهداری نمونه.

3.3. معرف ها

نیترات پتاسیم GOST 4217.

دی کرومات پتاسیم GOST 4220.

آلوم آلومینیوم آمونیوم GOST 4238.

آلوم پتاسیم GOST 4329.

کربن فعال BAU-E, TU 6-16-3075.

آبی آمونیاک GOST 3760.

سولفات آمونیوم GOST 3769.

اسید سالیسیلیک GOST 624.

اسید سالیسیلیک سدیم GOST 17628.

اسید سولفوریک GOST 4204.

هیدروکسید سدیم GOST 4328.

تارتارات پتاسیم سدیم 4 آب (نمک روشل) GOST 5845.

سولفات نقره TU 6-09-3703.

همه معرف ها باید از نظر شیمیایی خالص باشند. یا ch.d.a. و حاوی ناخالصی های یون نیترات نیستند.

4. شرایط کار ایمن

4.1. هنگام انجام تجزیه و تحلیل، لازم است هنگام کار با معرف های شیمیایی مطابق با GOST 12.1.007، الزامات ایمنی رعایت شود.

5. الزامات صلاحیت اپراتور

اندازه گیری ها را می توان توسط یک شیمیدان تحلیلی انجام داد که در تکنیک های آنالیز فتومتریک و اسپکتروفتومتری مسلط است و دستورالعمل های کار با ابزار مناسب را مطالعه کرده است.

6. شرایط اندازه گیری

اندازه گیری ها در شرایط زیر انجام می شود:

دمای هوای محیط ()°C؛

رطوبت نسبی؛

فشار اتمسفر (84-106) کیلو پاسکال (630-800 میلی متر جیوه)؛

فرکانس AC () هرتز؛

ولتاژ شبکه () V.

7. آماده شدن برای اندازه گیری

7.1. آماده سازی ظروف شیشه ای برای نمونه برداری

بطری های جمع آوری و ذخیره نمونه های آب با محلول CMC چربی زدایی می شوند، با آب لوله کشی، مخلوط کروم، دوباره آب شیر شسته می شوند و سپس 3-4 بار با آب مقطر شسته می شوند.

7.2. جمع آوری و ذخیره سازی نمونه های آب

نمونه برداری مطابق با الزامات GOST R 51592-2000 "آب. الزامات عمومی برای نمونه برداری" انجام می شود.

نمونه های آب (حجم حداقل 200) در بطری های شیشه ای یا پلی اتیلن گرفته می شود و با آب نمونه برداری شده از قبل شستشو داده می شود.

اگر تعیین نیترات در روز نمونه برداری انجام شود، نیازی به کنسرو کردن نیست.

اگر نمونه در روز جمع آوری آنالیز نشود، با افزودن اسید سولفوریک غلیظ (1 غلیظ در هر 1 آب) نگهداری می شود. نمونه کنسرو شده را نمی توان بیش از 2 روز در دمای (3-4) درجه سانتی گراد نگهداری کرد.

هدف از تجزیه و تحلیل، آلاینده های مشکوک.

مکان، زمان انتخاب؛

شماره نمونه؛

سمت، نام خانوادگی نمونه گیرنده، تاریخ.

7.3. آماده سازی دستگاه برای عملیات

آماده سازی اسپکتروفتومتر یا فوتوالکترورنگ سنج برای کار مطابق با دستورالعمل های عملیاتی دستگاه انجام می شود.

7.4. رهایی از تأثیرات مداخله گر

عوامل نمونه	حذف
1. وزن، رنگ شده. مواد آلی آهن (> 5)	3 هیدروکسید آلومینیوم را به نمونه اضافه کنید، نمونه را مخلوط کنید، بگذارید ته نشین شود و از طریق یک فیلتر نواری سفید فیلتر کنید و قسمت اول فیلتر را دور بریزید.
2. کلریدها (> 200)	در طول تجزیه و تحلیل، سولفات نقره به مقداری معادل محتوای یون کلرید اضافه می شود. رسوب کلرید نقره از طریق فیلتر نوار سفید فیلتر می شود.
3. نیترات (> 2)	0.05 گرم سولفات آمونیوم را به 20 نمونه اضافه کنید و در یک حمام آب تبخیر کنید تا خشک شود و با آب مقطر به حجم اولیه برسد.

7.5. تهیه محلول ها

محلول اصلی یون های نیترات.

یک نمونه (0.1631 گرم) نیترات پتاسیم که قبلاً در دمای 105 درجه سانتیگراد خشک شده بود، در یک لیوان با ظرفیت 100 قرار داده می شود، در 50 آب مقطر حل می شود، به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1000 منتقل می شود و به علامت تنظیم می شود. آب مقطر.

1 حاوی 0.1 میلی گرم یون نیترات است. محلول به مدت 3 ماه پایدار است.

در حضور GSO: محلول مطابق دستورالعمل های پیوست شده به نمونه تهیه می شود.

1 سانتی متر محلول باید حاوی 0.1 میلی گرم یون نیترات باشد.

محلول کاری یون های نیترات.

10.0 از محلول ذخیره یون های نیترات به یک فلاسک حجمی 100 منتقل می شود و با آب مقطر به علامت رقیق می شود.

1 محلول حاوی 0.01 میلی گرم یون نیترات است. محلول در روز تجزیه و تحلیل تهیه می شود.

محلولی از هیدروکسید سدیم و نمک روشل.

400 گرم هیدروکسید سدیم و 60 گرم نمک روشل در یک بشر با ظرفیت 1000 قرار داده شده، در 500 آب مقطر حل می شود، سرد می شود، به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1000 منتقل می شود و با آب مقطر کامل می شود. ز).

محلول اسید سالیسیلیک (o-hydroxybenzoic).

یک نمونه (1.0 گرم) از اسید سالیسیلیک در یک لیوان با ظرفیت 100 قرار داده می شود، در 50 الکل اتیل حل می شود، به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 منتقل می شود و با الکل اتیل روی علامت تنظیم می شود. محلول در روز استفاده تهیه می شود.

اسید سالیسیلیک سدیم، محلول 0.5٪.

یک بخش وزن شده (0.5 گرم) از اسید سالیسیلیک سدیم در 100 آب مقطر حل می شود. محلول در روز استفاده تهیه می شود.

سوسپانسیون هیدروکسید آلومینیوم.

125 گرم آلوم آلومینیوم آمونیوم یا آلومینیوم پتاسیم در 1 آب مقطر حل می شود، محلول تا 60 درجه سانتیگراد گرم می شود و 55 محلول آمونیاک غلیظ به آرامی با هم زدن مداوم اضافه می شود. اجازه دهید مخلوط حدود 1 ساعت بماند، فیلتر شده و رسوب هیدروکسید آلومینیوم را با تخلیه مکرر با آب مقطر بشویید تا آمونیاک آزاد به طور کامل حذف شود.

7.6. تهیه محلول های کالیبراسیون

یک سری از 10 لوله رنگ سنجی به صورت متوالی با یک پیپت 0.1 نمونه برداری می شود. 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10.0 محلول کاری یون نیترات (0.01) و با آب مقطر رقیق می شود تا علامت. محتوای یون های نیترات در محلول ها به ترتیب 0.1 است. 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10.0.

محلول ها به فنجان های چینی منتقل می شوند، 2 محلول اسید سالیسیلیک (یا 2 محلول اسید سالیسیلیک سدیم) اضافه می شود و در یک فنجان چینی در یک حمام آب تبخیر می شود تا خشک شود. پس از سرد شدن، باقیمانده خشک را با 2 اسید سولفوریک مخلوط کرده و به مدت 10 دقیقه می گذارند. سپس محتویات فنجان را با 15-10 آب مقطر رقیق کرده و تقریباً 15 محلول هیدروکسید سدیم و نمک روشل به آن اضافه کرده و به یک فلاسک 50 حجمی انتقال داده و دیواره های فنجان را با آب مقطر شسته و فلاسک را در آب سرد خنک می کنیم. در دمای اتاق، با آب مقطر تنظیم می شود و محلول رنگی به دست می آید بلافاصله در کووت هایی با ضخامت لایه جاذب 20 میلی متر نورسنجی می شود. همزمان با پردازش محلول های کالیبراسیون، یک "آزمایش خالی" با آب مقطر انجام می شود که به عنوان محلول مرجع استفاده می شود.

نمودار کالیبراسیون با استفاده از روش حداقل مربعات در مختصات ساخته شده است: A - چگالی نوری. C غلظت یون های نیترات در محلول کالیبراسیون است ().

7.7. نظارت بر پایداری مشخصه کالیبراسیون

پایداری مشخصه کالیبراسیون حداقل یک بار در یک چهارم یا هنگام تغییر دسته از معرف ها نظارت می شود. ابزار کنترل نمونه های تازه آماده شده برای کالیبراسیون هستند (حداقل 3 نمونه از نمونه های ارائه شده در بند 7.6).

مشخصه کالیبراسیون زمانی پایدار در نظر گرفته می شود که شرایط زیر برای هر نمونه کالیبراسیون برقرار باشد:

که در آن X نتیجه اندازه گیری کنترلی غلظت جرمی یون های نیترات در نمونه کالیبراسیون است.

ج - ارزش گواهی شده غلظت جرمی یونهای نیترات.

انحراف استاندارد دقت درون آزمایشگاهی که هنگام اجرای تکنیک در آزمایشگاه ایجاد می شود.

توجه داشته باشید. ایجاد انحراف استاندارد دقت درون آزمایشگاهی هنگام اجرای یک تکنیک در آزمایشگاه بر اساس عبارت: با شفاف سازی بعدی به عنوان اطلاعات در فرآیند نظارت بر پایداری نتایج تجزیه و تحلیل انباشته می شود مجاز است.

مقادیر در جدول 1 نشان داده شده است.

8. اندازه گیری

یک نمونه از 150 مورد پردازش می شود که در بند 7.4 مشخص شده است. از فیلتر برای تجزیه و تحلیل استفاده می شود. حجم آن بسته به غلظت یون های نیترات در آب می تواند 5.0 - 10 باشد. سپس همانطور که در پاراگراف 7.6 توضیح داده شده است ادامه دهید. هنگام تجزیه و تحلیل یک نمونه آب، حداقل دو تعیین موازی انجام می شود.

9. پردازش نتایج اندازه گیری

V حجم نمونه آزمایشی است که برای تجزیه و تحلیل گرفته شده است.

میانگین حسابی دو تعیین موازی به عنوان نتیجه تجزیه و تحلیل و

که برای آن شرایط زیر برقرار است:

جایی که r حد تکرارپذیری است که مقادیر آن در جدول 2 آورده شده است.

جدول 2

مقادیر حدی تکرارپذیری با احتمال P=0.95

محدوده اندازه گیری،	حد تکرارپذیری (مقدار نسبی اختلاف مجاز بین دو نتیجه تعیین موازی)، r, ٪
	آب طبیعی
از 0.1 تا 3.0 شامل
St. 3.0 تا 10.0 شامل
	فاضلاب
از 0.1 تا 1.0 شامل
St. 1.0 تا 3.0 شامل
St. 3.0 تا 10.0 شامل

جدول 3

مقادیر حدی تکرارپذیری با احتمال P=0.95

محدوده اندازه گیری،	حد تکرارپذیری (مقدار نسبی اختلاف مجاز بین دو نتیجه به دست آمده در آزمایشگاه های مختلف)، R, %
آب طبیعی
از 0.1 تا 3.0 شامل
St. 3.0 تا 10.0 شامل
آب فاضلاب
از 0.1 تا 1.0 شامل
St. 1.0 تا 3.0 شامل
St. 3.0 تا 10.0 شامل

10. ارائه نتایج تجزیه و تحلیل

10.1. نتیجه تجزیه و تحلیل در اسناد ارائه شده برای استفاده از آن را می توان به شکل زیر ارائه کرد: P = 0.95،

که در آن D نشانگر دقت تکنیک است.

مقدار D با استفاده از فرمول محاسبه می شود: مقدار در جدول 1 آورده شده است.

قابل قبول است که نتیجه تجزیه و تحلیل در اسناد صادر شده توسط آزمایشگاه به شکل زیر ارائه شود: , P = 0.95، ارائه شده، جایی که نتیجه تجزیه و تحلیل مطابق با دستورالعمل های موجود در روش به دست آمده است.

مقدار مشخصه خطای نتایج تجزیه و تحلیل، در حین اجرای روش در آزمایشگاه ایجاد شده و با نظارت بر پایداری نتایج تجزیه و تحلیل تضمین می شود.

توجه داشته باشید. هنگام ارائه نتیجه تجزیه و تحلیل در اسناد صادر شده توسط آزمایشگاه، نشان دهید:

تعداد نتایج تعیین های موازی مورد استفاده برای محاسبه نتیجه تجزیه و تحلیل؛

روش تعیین نتیجه تحلیل (میانگین حسابی یا میانه نتایج تعیین های موازی).

10.2. اگر غلظت جرمی یون های نیترات در نمونه مورد تجزیه و تحلیل از حد بالایی محدوده فراتر رود، مجاز است نمونه را رقیق کرد تا غلظت جرمی یون های نیترات با محدوده تنظیم شده مطابقت داشته باشد.

نتیجه تجزیه و تحلیل در اسناد ارائه شده برای استفاده از آن را می توان به شکل زیر ارائه کرد: P = 0.95،

مقدار مشخصه خطای نتایج تجزیه و تحلیل، که با خطا در گرفتن مقدار کمی تنظیم می شود، کجاست.

11. کنترل کیفی نتایج آنالیز هنگام اجرای روش در آزمایشگاه

کنترل کیفی نتایج تجزیه و تحلیل هنگام اجرای تکنیک در آزمایشگاه شامل موارد زیر است:

کنترل عملیاتی روش تجزیه و تحلیل (بر اساس ارزیابی خطا در اجرای یک روش کنترل جداگانه)؛

نظارت بر پایداری نتایج تجزیه و تحلیل (بر اساس نظارت بر پایداری انحراف استاندارد تکرارپذیری، انحراف استاندارد دقت درون آزمایشگاهی، خطا).

11.1. الگوریتم کنترل عملیاتی روش تحلیل با استفاده از روش افزایشی

کنترل عملیاتی روش تجزیه و تحلیل با مقایسه نتیجه یک روش کنترل واحد با استاندارد کنترل K انجام می شود.

نتیجه روش کنترل با استفاده از فرمول محاسبه می شود:

جایی که نتیجه تجزیه و تحلیل غلظت جرمی یون های نیترات در یک نمونه با یک افزودنی شناخته شده است - میانگین حسابی دو نتیجه تعیین موازی که اختلاف بین آنها شرایط بخش 9 را برآورده می کند.

نتیجه تجزیه و تحلیل غلظت جرمی یون های نیترات در نمونه اصلی، میانگین حسابی دو نتیجه تعیین موازی است که اختلاف بین آنها شرایط بخش 9 را برآورده می کند.

استاندارد کنترل K با استفاده از فرمول محاسبه می شود:

که در آن، مقادیر مشخصه خطای نتایج تجزیه و تحلیل است که در آزمایشگاه هنگام اجرای تکنیک، به ترتیب مربوط به غلظت جرمی یونهای نیترات در نمونه با یک افزودنی شناخته شده و در نمونه اصلی است.

توجه داشته باشید. تعیین مشخصه خطای نتایج تجزیه و تحلیل هنگام معرفی روش در آزمایشگاه بر اساس این عبارت مجاز است: ، با شفاف سازی بعدی به عنوان اطلاعات در فرآیند نظارت بر پایداری نتایج تجزیه و تحلیل جمع می شود.

اگر شرایط زیر وجود داشته باشد، روش تجزیه و تحلیل رضایت بخش در نظر گرفته می شود:

اگر از کاربران نسخه اینترنتی سامانه گارانت هستید، می توانید همین الان این سند را باز کنید و یا از طریق خط تلفن در سامانه درخواست دهید.