Նախաբան

Ռուսաստանի Դաշնությունում ստանդարտացման նպատակներն ու սկզբունքները սահմանվել են 2002 թվականի դեկտեմբերի 27-ի թիվ 184-FZ «Տեխնիկական կարգավորման մասին» Դաշնային օրենքով, իսկ Ռուսաստանի Դաշնության ազգային ստանդարտների կիրառման կանոններն են ԳՕՍՏ Ռ 1.0 - 2004 «Ստանդարտացում»: Ռուսաստանի Դաշնությունում։ Հիմնական դրույթներ» Տեղեկատվություն ստանդարտի մասին 1. ՊԱՏՐԱՍՏՎԵԼ Է «Տեխնիկական համակարգերի վերահսկման և ախտորոշման գիտահետազոտական ​​կենտրոն» բաց բաժնետիրական ընկերության կողմից (ԲԸ «ՊԵԿ ԿԴ»)՝ 4-րդ կետում նշված ստանդարտի սեփական իսկական թարգմանության հիման վրա 2. ՆԵՐԴՐՎԵԼ Է ստանդարտացման տեխնիկական կոմիտեի կողմից TC 457 «Օդի որակ» 3. ՀԱՍՏԱՏՎԵԼ ԵՎ ՈՒԺԻ ՄՏՆԵԼ Տեխնիկական կարգավորման և չափագիտության դաշնային գործակալության 2007 թվականի դեկտեմբերի 27-ի թիվ 590-րդ 4 հրամանով: Այս ստանդարտը նույնական է միջազգային ստանդարտին: ստանդարտ ISO 16000-3:2001 «Փակ տարածքների օդը. Մաս 3. Ֆորմալդեհիդի և այլ կարբոնիլային միացությունների որոշում. Ակտիվ նմուշառման մեթոդ» (ISO 16000-3:2001 «Indoorair - Մաս 3. Ֆորմալդեհիդի և այլ կարբոնիլային միացությունների որոշում - Ակտիվ նմուշառման մեթոդ»): Սույն ստանդարտը կիրառելիս խորհուրդ է տրվում միջազգային ստանդարտների փոխարեն օգտագործել համապատասխան ազգային ստանդարտները, որոնց մասին տեղեկատվությունը տրված է Լրացուցիչ Հավելված Գ 5-ում: ԱՌԱՋԻՆ ԱՆԳԱՄ ՆԵՐԿԱՅԱՑՎԱԾ Սույն ստանդարտի փոփոխությունների մասին տեղեկատվությունը հրապարակվում է տարեկան հրապարակվող ամսագրում: «Ազգային ստանդարտներ» տեղեկատվական ինդեքսը, իսկ փոփոխությունների և լրացումների տեքստը՝ «Ազգային ստանդարտներ» ամսական հրապարակվող տեղեկատվական ինդեքսներում: Սույն ստանդարտի վերանայման (փոխարինման) կամ չեղարկման դեպքում համապատասխան ծանուցումը կհրապարակվի «Ազգային ստանդարտներ» ամենամսյա հրապարակվող տեղեկատվական ինդեքսում: Համապատասխան տեղեկատվությունը, ծանուցումները և տեքստերը տեղադրվում են նաև հանրային տեղեկատվական համակարգում՝ Տեխնիկական կարգավորման և չափագիտության դաշնային գործակալության պաշտոնական կայքում ինտերնետում:

1. Կիրառման շրջանակը 2. Կարգավորող հղումներ 3. Մեթոդի էությունը 4. Սահմանափակումները և խանգարող նյութերը 4.1. Ընդհանուր դրույթներ 4.2. Օզոնի խանգարող ազդեցություն 5. Անվտանգության պահանջներ 6. Սարքավորումներ 7. Ռեակտիվներ 8. Ռեակտիվների և փամփուշտների պատրաստում 8.1. 2,4-դինիտրոֆենիլհիդրազինի մաքրում 8.2. DNPH-formaldehyde ածանցյալի պատրաստում 8.3. DNPH-formaldehyde ածանցյալի պահեստային լուծույթների պատրաստում 8.4. Սիլիկա գելի վրա կիրառվող DNPH-ով փամփուշտների պատրաստում 9. Մեթոդաբանություն 9.1. Նմուշառում 9.2. Դատարկ նմուշներ 9.3. Նմուշի վերլուծություն 10. Չափումների արդյունքների հաշվարկ 11. Չափումների արդյունքների կատարման չափանիշներ և որակի վերահսկում 11.1. Ընդհանուր դրույթներ 11.2. Ստանդարտ գործառնական ընթացակարգեր 11.3. HPLC համակարգի կատարումը 11.4. Նմուշի կորուստ 12. Ճշգրտություն և անորոշություն Հավելված Ա (տեղեկատվական) Ճշգրտություն և անորոշություն Հավելված Բ (տեղեկատվական) Կարբոնիլային միացությունների DNPH ածանցյալների հալման կետերը Հավելված Գ (տեղեկատվական) Տեղեկություն Ռուսաստանի Դաշնության ազգային ստանդարտների համապատասխանության վերաբերյալ միջազգային ստանդարտներին տեղեկատու Մատենագիտություն

Ներածություն

Սույն ստանդարտը կիրառվում է ներքին օդի վերլուծության համար նմուշառման նպատակով՝ համաձայն ISO 16000-2-ի: Ստանդարտը օգտագործվում է ֆորմալդեհիդի և այլ կարբոնիլային միացությունների պարունակությունը որոշելու համար: Ստանդարտը փորձարկվել է 14 ալդեհիդների և կետոնների դեմ: Ֆորմալդեհիդը ամենապարզ կարբոնիլային միացությունն է, որը բաղկացած է մեկ ածխածնի ատոմից, մեկ թթվածնի ատոմից և երկու ջրածնի ատոմից։ Մաքուր վիճակում՝ մոնոմոլեկուլային վիճակում, անգույն, սուր հոտ է, քիմիապես ակտիվ գազ։ Ֆորմալդեհիդն օգտագործվում է միզա-ֆորմալդեհիդային պոլիմերների, սոսինձների և մեկուսիչ փրփուրների արտադրության մեջ։ Փակ տարածքների օդում ֆորմալդեհիդի հիմնական աղբյուրը դրա արտանետումն է մասնիկների տախտակներից և շինարարության մեջ օգտագործվող մեկուսիչ նյութերից: Ֆորմալդեհիդի որոշման համար նմուշառումն իրականացվում է ռեակտիվ միջավայրի միջով օդ մղելու միջոցով, որն արտադրում է ավելի ցածր գոլորշի ճնշմամբ ածանցյալ միացություն, որն ավելի արդյունավետ կերպով պահպանվում է նմուշառման սարքում և կարող է ավելի հեշտ վերլուծվել: Սույն ստանդարտը սահմանում է ֆորմալդեհիդի և այլ կարբոնիլային միացությունների որոշման ընթացակարգ, որը հիմնված է այս միացությունների ռեակցիայի վրա 2,4-դինիտրոֆենիլ-հիդրազինի հետ, որը դրված է սորբենտի վրա՝ դրանք վերածելու համապատասխան հիդրազոնների, որոնք կարող են արդյունահանվել և դրանց բովանդակությունը չափվում է բարձր զգայունությամբ, ճշգրտությամբ և ճշգրտությամբ: Սույն ստանդարտում տրված մեթոդաբանությունը կիրառելի է նաև լուծիչներից, սոսինձներից, կոսմետիկ միջոցներից և այլ աղբյուրներից օդ արտանետվող այլ կարբոնիլ միացությունների որոշման համար: Սույն ստանդարտում տրված նմուշառման մեթոդոլոգիան հիմնված է TO-11 A մեթոդի վրա [1]: Սույն ստանդարտով սահմանված մեթոդաբանությունը կիրառելիս պետք է հաշվի առնել, որ ֆորմալդեհիդը և որոշ այլ կարբոնիլային միացություններ խիստ թունավոր նյութեր են [2]:

ՌՈՒՍԱՍՏԱՆԻ ԴԱՇՆՈՒԹՅԱՆ ԱԶԳԱՅԻՆ ՍՏԱՆԴԱՐՏ

Ներածման ամսաթիվը - 2008-10-01

1 օգտագործման տարածք

Այս ստանդարտը սահմանում է օդում ֆորմալդեհիդի (HCHO) և այլ կարբոնիլային միացությունների 1) (ալդեհիդներ և կետոններ) որոշման մեթոդ: Ֆորմալդեհիդի որոշման մեթոդը, համապատասխան ձևափոխումից հետո, օգտագործվում է այլ կարբոնիլային միացությունների հայտնաբերման և քանակականացման համար (առնվազն 13 միացություն): Մեթոդն օգտագործվում է ֆորմալդեհիդի և այլ կարբոնիլային միացությունների որոշման համար զանգվածային կոնցենտրացիայի միջակայքում մոտավորապես 1 մկգ / մ 3-ից մինչև 1 մգ / մ 3: Օգտագործելով ստանդարտում տրված մեթոդը, ստացվում է ժամանակի միջինացված նմուշ: Մեթոդը կարող է օգտագործվել ինչպես երկարաժամկետ (1-ից 24 ժամ), այնպես էլ կարճաժամկետ (5-ից 60 րոպե) օդի նմուշառման համար՝ դրանում ֆորմալդեհիդի պարունակությունը որոշելու համար: Սույն ստանդարտը սահմանում է օդի նմուշների հավաքման և վերլուծության մեթոդ՝ ֆորմալդեհիդի և այլ կարբոնիլային միացությունների պարունակությունը որոշելու համար՝ դրանք օդից հավաքելով՝ օգտագործելով 2,4-դինիտրոֆենիլհիդրազին (DNPH) փամփուշտները և հետագա վերլուծությունը բարձր արդյունավետության հեղուկ քրոմատագրման միջոցով (HPLC) ուլտրամանուշակագույն (UV) դետեկտոր [1], [3]: Ստանդարտում տրված մեթոդը հատուկ նախագծված է նմուշների հավաքման և վերլուծության համար՝ օդում ֆորմալդեհիդի պարունակությունը որոշելու համար՝ օգտագործելով կլանիչով լցված փամփուշտ, որին հաջորդում է HPLC: Մեթոդը կիրառելի է նաև օդում այլ ալդեհիդների և կետոնների պարունակությունը որոշելու համար։ 1) Այս ստանդարտը տալիս է միացությունների ընդհանուր անվանումները՝ ըստ փակագծերում տրված ID PAC անվանացանկի անունների փոխարեն. ֆորմալդեհիդ (մեթանալ); ացետալդեհիդ (էթանալ); ացետոն (պրոպան -2-ոն); բուտիրալդեհիդ (բութանալ); crotonaldehyde (2-butenal); isovaleric aldehyde (3-methylbutanal); պրոպիոնալդեհիդ (պրոպանալ); m - toluylaldehyde (3-methylbenzaldehyde); o - toluylaldehyde (2-methylbenzaldehyde); p - toluylaldehyde (4-methylbenzaldehyde); Վալերալդեհիդ պենտանալ Սույն ստանդարտում տրված մեթոդը օգտագործվում է հետևյալ կարբոնիլային միացությունների որոշման համար.

2. Նորմատիվ հղումներ

Այս ստանդարտում կիրառվում են հետևյալ ստանդարտների նորմատիվ հղումները՝ ISO 9001:2000 Որակի կառավարման համակարգեր: Պահանջներ ISO 16000-1 Օդը սահմանափակ տարածքներում: Մաս 1. Նմուշառում. Ընդհանուր ISO 16000-2 Ներքին օդ: Մաս 2. Ֆորմալդեհիդի նմուշառման մեթոդիկա ISO 16000-4 Ներքին օդը: Մաս 4. Ֆորմալդեհիդի որոշում. Դիֆուզիոն նմուշառման մեթոդ ISO 17025:2005 Ընդհանուր պահանջներ փորձարկման և չափաբերման լաբորատորիաների իրավասության համար

3. Մեթոդի էությունը

Այս ստանդարտը սահմանում է DNPH-ով պատված սիլիկատագել պարունակող քարթրիջով օդը մղելու մեթոդ: Մեթոդը հիմնված է անալիտի կարբոնիլ խմբի հատուկ ռեակցիայի վրա DNPH-ի հետ թթվի առկայությամբ՝ կայուն ածանցյալներ ձևավորելու համար (Նկար 1): Հիմնական ալդեհիդները և կետոնները որոշվում են իրենց DNPH ածանցյալներից HPLC-ով, օգտագործելով ուլտրամանուշակագույն կամ դիոդային զանգվածի դետեկտոր: Այլ կարբոնիլային միացությունները կարող են որոշվել հայտնաբերման նշված մեթոդներով` համաձայն 9.3.5-ի: Սույն ստանդարտը ուղեցույց է տրամադրում նմուշառման փամփուշտների պատրաստման համար, որոնք հիմնված են առևտրային հասանելի քրոմատոգրաֆիկ փամփուշտների վրա, որոնք պարունակում են սիլիկա գել՝ յուրաքանչյուր քարթրիջը թթվացված DNPH ներարկելու միջոցով: Խորհուրդ է տրվում օգտագործել DNPH-ով պատված սիլիկագել պարունակող առևտրային արտադրության փամփուշտներ, քանի որ դրանք ավելի ստանդարտացված են և ունեն դատարկ ցուցումների ցածր մակարդակ: Այնուամենայնիվ, կոմերցիոն արտադրության փամփուշտները պետք է փորձարկվեն՝ ապահովելու համար այս ստանդարտին համապատասխանությունը օգտագործելուց առաջ: Առևտրային հասանելի փամփուշտների մեկ այլ առավելությունն այն է, որ դրանք պարունակում են ավելի մեծ մասնիկների չափսերով սիլիկա գել, ինչը հանգեցնում է փամփուշտի ներսում օդի ճնշման նվազման: Նման ցածր ճնշման կաթիլային փամփուշտները կարող են օգտակար լինել շնչառական գոտում օդի նմուշառման համար՝ օգտագործելով մարտկոցով աշխատող պոմպեր:

R-ն ալկիլ կամ արոմատիկ խումբ է կետոնների համար, կամ H՝ ալդեհիդների համար; R»-ը կետոնների ալկիլ կամ արոմատիկ խումբ է։

Նկար 1 - DNPH-ի հետ կարբոնիլային միացությունների ռեակցիայի սխեմա

4. Սահմանափակումներ և խանգարող նյութեր

4.1. Ընդհանուր դրույթներ

Սույն ստանդարտի պահանջները հաստատվել են օդի նմուշառման միջոցով ոչ ավելի, քան 1,5 լ/րոպե հոսքի արագությամբ: Հոսքի այս սահմանափակումը պայմանավորված է բարձր ճնշման անկմամբ (ավելի քան 8 կՊա՝ 1,0 լ/րոպե հոսքի արագությամբ) օգտագործողի կողմից պատրաստված սիլիկա գելի քարթրիջի միջոցով, որն ունի 55-ից մինչև 105 մկմ մասնիկների չափսեր: Այս փամփուշտները համատեղելի չեն մարտկոցով աշխատող պոմպերի հետ, որոնք օգտագործվում են շնչառական գոտում օդի նմուշառման համար (օրինակ՝ արդյունաբերական հիգիենայի նպատակներով): Օդի նմուշներ հավաքելու և վերլուծելու համար դրա մեջ ֆորմալդեհիդի պարունակությունը որոշելու համար օգտագործվում է պինդ սորբենտի նմուշառման հատուկ տեխնիկա: Դժվարություններ կարող են առաջանալ մեթոդի իրականացման ժամանակ՝ կապված ալդեհիդների կամ կետոնների որոշ իզոմերների առկայության հետ, որոնք հնարավոր չէ առանձնացնել HPLC-ի միջոցով՝ այլ ալդեհիդներ և կետոններ վերլուծելիս: Միջամտող նյութերը նաև օրգանական միացություններ են, որոնք ունեն նույն պահպանման ժամանակը և զգալի կլանումը 360 նմ ալիքի երկարության վրա, ինչ DNPH-ը՝ ֆորմալդեհիդի ածանցյալը: Խոչընդոտող նյութերի ազդեցությունը կարող է վերացվել տարանջատման պայմանները փոխելով (օրինակ՝ օգտագործելով տարբեր HPLC սյունակներ կամ փոխելով շարժական փուլի բաղադրությունը): Հաճախ առաջանում է DNPH-ի ֆորմալդեհիդային աղտոտման խնդիրը: Նման դեպքերում DNPH-ը մաքրվում է ացետոնիտրիլից կրկնակի վերաբյուրեղացման միջոցով՝ մաքուր սպեկտրի ուլտրամանուշակագույն շրջանում: Վերաբյուրեղացումն իրականացվում է 40 °C-ից մինչև 60 °C ջերմաստիճանի դեպքում՝ դանդաղ գոլորշիացնելով լուծիչը՝ առավելագույն չափի բյուրեղներ ստանալու համար: DNPG-ում կարբոնիլային միացությունների խառնուրդների պարունակությունը նախապես որոշվում է HPLC-ով, և այն պետք է լինի ոչ ավելի, քան 0,15 մկգ մեկ փամփուշտի համար: DNPH-ով պատված նմուշառման փամփուշտները չպետք է ենթարկվեն արևի ուղիղ ճառագայթների՝ կեղծ գագաթների տեսքից խուսափելու համար [4]: Այս տեխնիկան չի օգտագործվում օդում ակրոլեինը ճշգրիտ չափելու համար: Ակրոլեինի քանակական հաշվարկի ոչ ճշգրիտ արդյունքները կարող են պայմանավորված լինել նրա ածանցյալների մի քանի գագաթների ի հայտ գալով և գագաթնակետային գործակիցների անկայունությամբ [5]: NO 2 արձագանքում է DNPH-ի հետ: MO 2-ի բարձր պարունակությունը (օրինակ՝ գազի վառարաններ օգտագործելիս) կարող է հանգեցնել խնդիրների, քանի որ դրա DNPG ածանցյալի պահպանման ժամանակը կարող է համընկնել DNPH ածանցյալ ֆորմալդեհիդի պահպանման ժամանակի հետ՝ կախված HPLC սյունակից և վերլուծության պարամետրերից [6], 7], [8]։

4.2. Օզոնի խանգարող ազդեցությունը

Հատուկ միջոցներ պետք է ձեռնարկվեն, եթե նմուշառման տարածքում օդում ակնկալվում է օզոնի բարձր մակարդակ (օրինակ՝ գրասենյակային պատճենահանող սարքավորումներից): Օզոնի առկայությունը հանգեցնում է վերլուծված նյութերի պարունակության որոշման արդյունքի թերագնահատմանը, քանի որ քարթրիջում այն ​​փոխազդում է ինչպես DNPH-ի, այնպես էլ նրա ածանցյալների (հիդրազոնների) հետ [9]: Միջամտության աստիճանը կախված է ժամանակի ընթացքում օզոնի և կարբոնիլային միացությունների փոփոխություններից, ինչպես նաև նմուշառման տևողությունից: Որոշման արդյունքի զգալի թերագնահատում (օզոնի բացասական միջամտող ազդեցություն) նկատվել է նույնիսկ մաքուր մթնոլորտային օդին համապատասխանող ֆորմալդեհիդի և օզոնի զանգվածային կոնցենտրացիաների դեպքում (համապատասխանաբար 2 և 80 մկգ/մ3) [10]: Վերլուծության ընթացքում նմուշում օզոնի առկայության մասին կարելի է դատել նոր միացությունների ի հայտ գալով, որոնց պահպանման ժամանակը ավելի քիչ է, քան ֆորմալդեհիդ հիդրազոնի պահպանման ժամանակը: Նկար 2-ում ներկայացված են ֆորմալդեհիդով հարստացված օդի քրոմատոգրամները՝ օզոնով և առանց դրա: Օզոնի խանգարող ազդեցությունը նվազեցնելու ամենապարզ լուծումը այն հեռացնելն է, մինչև արտահոսող օդը կհասնի քարթրիջին: Դրան կարելի է հասնել փամփուշտի դիմաց տեղադրված օզոնային թակարդի կամ օզոնային մաքրիչի միջոցով: Օգտագործվում են կոմերցիոն արտադրության օզոնային թակարդներ և մաքրող սարքեր: Նաև օզոնային թակարդը կարելի է պատրաստել 1 մ երկարությամբ պղնձե խողովակից, արտաքին տրամագծով 0,64 սմ և ներքին տրամագծով 0,46 սմ, որը լցված է կալիումի յոդիդի հագեցած ջրային լուծույթով, որը թողնում է մի քանի րոպե (օրինակ. , 5 րոպե), այնուհետև լուծույթը քամվում է և խողովակը չորանում է մաքուր օդի կամ ազոտի հոսքի մեջ մոտ 1 ժամ։Օզոնը հեռացնելու նման սարքի թողունակությունը մոտավորապես 200 մկգ/մ 3 է ժամում։ Վերլուծված ալդեհիդները (ֆորմալդեհիդ, ացետալդեհիդ, պրոպիոնալդեհիդ, բենզալդեհիդ և n-toluylaldehyde), որոնք ներմուծվել են նմուշի օդային հոսք դինամիկ ռեժիմով, անցել են օզոնային թակարդով գրեթե առանց կորուստների [11]: Առևտրային արտադրության օզոնային մաքրիչները, որոնք 300-ից մինչև 500 մգ քաշով կալիումի յոդիդով լցված փամփուշտ են, արդյունավետ են նաև օզոնը հեռացնելու համար [12]:

X - անհայտ միացություն; 0 - DNPH; 1 - ֆորմալդեհիդ; 2 - ացետալդեհիդ; ա - օզոնով; բ - առանց օզոնի

Նկար 2 - Օզոնով և առանց օզոնի օդային հոսքի ֆորմալդեհիդի քրոմատոգրամների օրինակներ

5. Անվտանգության պահանջներ

5.1. Այս ստանդարտը չի սահմանում անվտանգության բոլոր պահանջները, որոնք պետք է պահպանվեն դրա կիրառման ժամանակ: Ստանդարտ օգտագործողը պետք է մշակի համապատասխան անվտանգության և առողջության միջոցներ՝ հաշվի առնելով իրավական ակտերի պահանջները: 5.2. DNPH-ը պայթուցիկ է, երբ չորանում է, և դրա հետ պետք է վարվել ծայրահեղ զգուշությամբ: Այն նաև թունավոր է, որոշ թեստերի ժամանակ մուտագեն և գրգռիչ է աչքերի և մաշկի համար: 5.3. 68%-ից պակաս զանգվածային բաժնով պերքլորաթթուն կայուն է և չի օքսիդանում սենյակային ջերմաստիճանում։ Այնուամենայնիվ, այն հեշտությամբ ջրազրկվում է 160°C-ից բարձր ջերմաստիճանում, ինչը կարող է հանգեցնել պայթյունի, երբ այն շփվում է սպիրտների, փայտի, ցելյուլոզայի և այլ օքսիդացող նյութերի հետ: Այն պետք է պահվի զով, չոր տեղում և օգտագործվի ծայրահեղ խնամքով միայն գոլորշիացման սարքի մեջ:

6. Սարքավորումներ

Բացի սովորական լաբորատոր սարքավորումներից, օգտագործվում են հետևյալ սարքավորումները. 6.1. Նմուշառում 6.1.1. Նմուշառման քարթրիջ՝ լցված սիլիկատային գելով, DNPH-ով պատված, պատրաստված 8-րդ բաժնի համաձայն կամ առևտրային հասանելի: Քարթրիջը պետք է պարունակի առնվազն 350 մգ սիլիկա գել, իսկ դրա վրա կիրառվող DNPH-ի զանգվածային բաժինը պետք է լինի առնվազն 0,29%: Սիլիկա գելի շերտի տրամագծի և դրա հաստության հարաբերակցությունը պետք է լինի ոչ ավելի, քան 1:1: Ֆորմալդեհիդի որոշման համար փամփուշտի թույլատրելի ծանրաբեռնվածությունը պետք է լինի առնվազն 75 մկգ, իսկ հավաքման արդյունավետությունը պետք է լինի առնվազն 95% 1,5 լ/րոպե օդի հոսքի դեպքում: Նմուշառման փամփուշտները կոմերցիոն հասանելի են դատարկության ցածր մակարդակներով և բարձր արդյունավետությամբ: Ծանոթագրություն - 1,5 լ/րոպե օդի հոսքի դեպքում օգտագործողի կողմից պատրաստված քարթրիջում ճնշման անկումը նկատվել է մոտավորապես 19 կՊա: Նախապես ծածկված DNPH-ով որոշ առևտրային հասանելի փամփուշտներ ունեն ավելի ցածր ճնշման անկում, ինչը թույլ է տալիս օգտագործել մարտկոցով աշխատող պոմպեր շնչառական գոտում նմուշառման համար: 6.1.2. Օդի նմուշառման պոմպ, որն ապահովում է ճշգրիտ և ճշգրիտ հոսքի արագություն 1,0-1,5 լ/րոպե միջակայքում: 6.1.3. Հոսքի կարգավորիչ, հոսքաչափ, հոսքի կարգավորիչ կամ համանման սարք՝ նմուշառման քարթրիջով օդի հոսքը չափելու և վերահսկելու համար 0,50 - 1,20 լ/րոպե միջակայքում: 6.1.4. Հոսքի տրամաչափիչ, ինչպիսին է ռոտաչափը, օճառի պղպջակների հոսքաչափը կամ հեղուկով կնքված թմբուկային գազի հաշվիչ: 6.2. Նմուշի պատրաստում 6.2.1. Քարթրիջների տարաներ, բորոսիլիկատային ապակյա խողովակներ (20-ից 125 մմ երկարությամբ) պոլիպրոպիլենային պտուտակային գլխարկներով կամ այլ տարաներ, որոնք հարմար են լիցքավորված փամփուշտներ տեղափոխելու համար: 6.2.2. Պոլիէթիլենային ձեռնոցներ սիլիկա գելի քարթրիջների հետ աշխատելու համար: 6.2.3. Առաքման տարաներ, մետաղական արկղեր (4 լ տարողությամբ) փակ կափարիչով կամ այլ հարմար տարաներ՝ փուչիկներով թաղանթով կամ այլ հարմար լիցքավորմամբ՝ կնքված փամփուշտների բեռնարկղերի ազդեցությունը ամրացնելու և մեղմելու համար: Ծանոթագրություն – Նմուշներով փամփուշտները պահելու համար օգտագործեք փայլաթիթեղի շերտերով ջերմային պոլիէթիլենային տոպրակ, որը մատակարարվում է DNPG-ով պատված առևտրային հասանելի փամփուշտներով: 6.2.4. Փամփուշտների վրա DNPH քսելու սարք Ներարկիչի տակդիրը ալյումինե թիթեղ է (չափերը 0,16 × 36 × 53 սմ) չորս կարգավորվող ոտքերով: Կլոր անցքերով ափսե (անցքերի թիվը՝ 5 × 9), որի տրամագիծը մի փոքր ավելի մեծ է, քան 10 մլ ներարկիչների տրամագիծը, սիմետրիկորեն տեղակայված ափսեի կենտրոնից, թույլ է տալիս մաքրել, կիրառել DNPH և (կամ) էլյուացիա։ նմուշ 45 փամփուշտների համար (տես նկար 3):

ա - DNPH կիրառման սարք; բ - փամփուշտների չորացման սարք; 1_ ապակե ներարկիչ 10 մլ տարողությամբ; 2 - ներարկիչի տակդիր, 3 - փամփուշտ; 4 - արտահոսքի ապակի; 5 - հոսք N 2; 6 - կցամասեր ներարկիչների համար; 7 - թափոնների բաժակ

Նկար 3 - DNPH կիրառման և նմուշառման փամփուշտների չորացման սարքեր

6.2.5. Գազի ներարկման սարքերով փամփուշտների չորացման սարք և ստանդարտ ներարկիչների բազմաթիվ կցամասեր (տես նկար 3): Ծանոթագրություն - 6.2.4 և 6.2.5 կետերում նշված սարքավորումները անհրաժեշտ են միայն այն դեպքում, եթե օգտագործողը ինքնուրույն արտադրում է կիրառական DNPH 6.3 պարկուճներ: Նմուշի վերլուծություն 6.3.1. HPLC համակարգը բաղկացած է շարժական փուլային անոթից, բարձր ճնշման պոմպից, ներարկման խցիկից (ավտոմատ դիսպենսեր՝ 25 մկլ հանգույցի ծավալով կամ այլ հարմար հանգույցի ծավալով), C-18 հակադարձ փուլային սյունից (օրինակ՝ 25 սմ երկարությամբ, 4,6 դ․ մմ։ , լցոնիչի մասնիկի չափը 5 մկմ), ուլտրամանուշակագույն դետեկտոր կամ դիոդային զանգվածի դետեկտոր, որն աշխատում է 360 նմ ալիքի երկարության վրա, տվյալների մշակման համակարգ կամ էլեկտրական չափիչ ձայնագրիչ։ Ֆորմալդեհիդի DNPH ածանցյալը որոշվում է հակադարձ փուլային HPLC-ով իզոկրատական ​​էլուենտի մատակարարման ռեժիմում՝ հիմնված 360 նմ ալիքի երկարության վրա գործող ուլտրամանուշակագույն կլանման դետեկտորի ընթերցումների վրա: Դատարկ փամփուշտները քայքայվում և վերլուծվում են նույն ձևով: Նմուշում առկա ֆորմալդեհիդը և կարբոնիլային այլ միացությունները նույնականացվում և քանակականացվում են՝ համեմատելով դրանց պահպանման ժամանակները և գագաթնակետային բարձրությունները կամ տարածքները, որոնք ստացվել են նմուշների վերլուծությունից և չափաբերման լուծույթների վերլուծությունից: ԾԱՆՈԹՈՒԹՅՈՒՆ Առևտրային հասանելի HPLC վերլուծական համակարգերից շատերը հարմար են այս նպատակի համար: 6.3.2 Ներարկիչներ և խողովակներ 6.3.2.1. HPLC ներարկման ներարկիչներ, որոնց հզորությունը գերազանցում է օղակի ծավալը առնվազն չորս անգամ (տես 6.3.1): 6.3.2.2. Ներարկիչներ 10 մլ տարողությամբ, որոնք օգտագործվում են փամփուշտների վրա DNPH քսելու համար (կարելի է օգտագործել պոլիպրոպիլենային ներարկիչներ): 6.3.2.3. Կցամասեր և խրոցակներ, որոնք օգտագործվում են փամփուշտները նմուշառման համակարգին միացնելու և պատրաստված փամփուշտները փակելու համար: 6.3.2.4. Պիպետտի ավտոմատ դիսպենսեր, որն աշխատում է դրական տեղաշարժի սկզբունքով, բազմակի չափաբաժինով, փոփոխական ծավալով 0-ից 10 մլ միջակայքում (այսուհետ՝ պիպետտի դիսպենսեր):

7. Ռեակտիվներ

7.1. DNPH, օգտագործելուց առաջ վերաբյուրեղացված է առնվազն երկու անգամ ացետոնիտրիլից, մաքուր սպեկտրի ուլտրամանուշակագույն շրջանում: 7.2. Ացետոնիտրիլ, մաքուր սպեկտրի ուլտրամանուշակագույն հատվածում (լուծիչի յուրաքանչյուր մասը պետք է փորձարկվի օգտագործելուց առաջ): 7.3. Պերքլորաթթու, 60% զանգվածային բաժնով լուծույթ, ρ = 1,51 կգ/լ։ 7.4. Աղաթթու, 36,5%-ից 38% զանգվածային բաժնով լուծույթ, ρ = 1,19 կգ/լ։ 7.5. Ֆորմալդեհիդ (ֆորմալին), 37% զանգվածային բաժնով լուծույթ։ 7.6. Բարձր մաքրության ալդեհիդներ և կետոններ, որոնք օգտագործվում են DNPH ածանցյալների չափաբերման նմուշների պատրաստման համար (ըստ ցանկության): 7.7. Էթանոլ կամ մեթանոլ քրոմատագրման համար: 7.8. Բարձր մաքրության ազոտ: 7.9. Փայտի հատիկավոր փայտածուխ (բարձրորակ): 7.10. Բարձր մաքրության (բարձրորակ) հելիում:

8. Ռեակտիվների և փամփուշտների պատրաստում

8.1. 2,4-դինիտրոֆենիլհիդրազինի մաքրում

DNPH-ի ֆորմալդեհիդով աղտոտման խնդիրը բավականին հաճախ է հանդիպում: DNPH-ը մաքրվում է ացետոնիտրիլից կրկնակի վերաբյուրեղացման միջոցով՝ մաքուր սպեկտրի ուլտրամանուշակագույն շրջանում: Վերաբյուրեղացումն իրականացվում է 40°C-ից մինչև 60°C ջերմաստիճանի դեպքում՝ դանդաղ գոլորշիացնելով լուծիչը՝ առավելագույն չափի բյուրեղներ ստանալու համար: DNPG-ում կարբոնիլային միացությունների խառնուրդների պարունակությունը, որը որոշվում է մինչև HPLC-ով վերլուծությունը, չպետք է գերազանցի 0,15 մկգ-ը մեկ քարթրիջում և մեկ առանձին միացության համար: DNPH-ի գերհագեցած լուծույթը պատրաստվում է ավելցուկային DNPH պարունակող լուծույթը մոտ 1 ժամ եռացնելով 200 մլ ացետոնիտրիլում: Այնուհետև վերը նշվածը առանձնացվում է և լցնում տաք ափսեի վրա կափարիչով գավաթի մեջ և աստիճանաբար սառչում մինչև 40°C-: 60°C.. Լուծույթը պահել այս ջերմաստիճանում (40°C), մինչև լուծիչի ծավալի 95%-ը գոլորշիանա։ Լուծույթը զտվում է, իսկ մնացած բյուրեղները երկու անգամ լվանում են ացետոնիտրիլով բյուրեղների ակնհայտ ծավալից երեք անգամ գերազանցող ծավալով: Բյուրեղները տեղափոխվում են մեկ այլ մաքուր բաժակ, ավելացվում է 200 մլ ացետոնիտրիլ, տաքացվում է մինչև եռալ, և բյուրեղները կրկին աճում են՝ սառչելով մինչև 40°C-60°C ջերմաստիճանում մինչև լուծիչի ծավալի 95%-ը գոլորշիանա։ . Կրկնել բյուրեղների լվացման գործընթացը: Վերցրեք լուծույթի մասնաբաժինը և տասնապատիկ նոսրացրեք ացետոնիտրիլով, այնուհետև թթվացրեք 1 մլ պերքլորաթթվով (3,8 մոլ/լ) 100 մլ DNPH լուծույթի դիմաց և վերլուծեք HPLC-ով` համաձայն 9.3.4-ի: Զգուշացում. DNPG-ի մաքրումը պետք է իրականացվի միացված օդափոխության և պայթյունից պաշտպանող սարքավորումների (էկրանի) պարտադիր օգտագործմամբ: Ծանոթագրություն - Թթուն անհրաժեշտ է կարբոնիլային միացությունների ռեակցիան DNPH-ի հետ կատալիզացնելու համար: Այդ նպատակների համար օգտագործվում են ամենաուժեղ անօրգանական թթուները, ինչպիսիք են պերքլորային, ծծմբային, ֆոսֆորային կամ հիդրոքլորային: Հազվագյուտ դեպքերում աղաթթուների և ծծմբաթթուների օգտագործումը կարող է հանգեցնել անբարենպաստ հետևանքների: Վերաբյուրեղացված DNPH-ում ֆորմալդեհիդ հիդրազոնի խառնուրդների մակարդակը համարվում է ընդունելի, եթե զանգվածային կոնցենտրացիան 0,025 մկգ/մլ-ից պակաս է կամ DNPH-ում կեղտերի զանգվածային բաժինը 0,02%-ից պակաս է: Եթե ​​կեղտերի մակարդակն անընդունելի է նմուշառման հատուկ պայմանների համար, ապա կրկնվում է վերաբյուրեղացումը: Մաքրված բյուրեղները տեղափոխում են ապակե կոլբայի մեջ, ավելացնում են 200 մլ ացետոնիտրիլ, փակում, մի փոքր թափահարում և թողնում 12 ժամ: Գերազանց հեղուկը վերլուծվում է քրոմատոգրաֆի վրա՝ օգտագործելով HPLC մեթոդը՝ համաձայն 9-ի: 3.4. Եթե ​​աղտոտվածության մակարդակն անընդունելի է, ապա պիպերտացրեք ամբողջ վերին լուծույթը, ապա ավելացրեք 25 մլ ացետոնիտրիլ մնացած մաքրված բյուրեղներին: Կրկնել բյուրեղները ացետոնիտրիլով լվանալը 20 մլ չափաբաժիններով; Ացետոնիտրիլի յուրաքանչյուր ավելացումից հետո ստացված վերին նյութը վերլուծվում է HPLC-ով, մինչև հաստատվի ավելորդ նյութում առկա կեղտերի ընդունելի մակարդակը: Եթե ​​աղտոտվածության մակարդակը ընդունելի է, ավելացրեք 25 մլ ացետոնիտրիլ, փակեք կոլբը, թափահարեք և պահեք հետագա օգտագործման համար: Մաքրված բյուրեղների վրա ստացված հագեցած լուծույթը DNPH-ի հիմնական աղբյուրի լուծույթն է: Պահպանում է ամենօրյա օգտագործման համար պահանջվող հագեցած լուծույթի նվազագույն ծավալը՝ նվազագույնի հասցնելով մաքրված ռեագենտի կորուստը, երբ անհրաժեշտ է կրկին ողողել բյուրեղները՝ նվազեցնելով կեղտոտության մակարդակը, երբ պահանջվում են մաքրության ավելի խիստ պահանջներ: Անալիզի համար անհրաժեշտ DNPH-ի հիմնական սկզբնական հագեցած լուծույթի ծավալը վերցվում է մաքուր պիպետտով: Բնօրինակ լուծույթը մի լցրեք անմիջապես կոլբայից:

8.2. DNPH-ից ստացված ֆորմալդեհիդի պատրաստում

Բավական քանակությամբ աղաթթու (2 մոլ/լ) ավելացվում է վերաբյուրեղացած DNPH-ի մի մասին՝ գրեթե հագեցած լուծույթ ստանալու համար: Այս լուծույթին ավելացվում է ֆորմալդեհիդ (ֆորմալին)՝ DNPH-ի համեմատ մոլային ավելցուկով: Զտել DNPH-ֆորմալդեհիդի ածանցյալի նստվածքը, լվանալ աղաթթվով (2 մոլ/լ) ջրով և թողնել օդում մինչև չորանա։ DNPH-ից ստացված ֆորմալդեհիդի մաքրությունը ստուգվում է՝ որոշելով դրա հալման կետը (165°C-ից մինչև 166°C) կամ HPLC վերլուծության միջոցով: Եթե ​​կեղտոտության մակարդակն անընդունելի է, ապա ածանցյալը վերաբյուրեղացվում է էթանոլից: Կրկնել մաքրության ստուգումը և վերաբյուրեղացումը մինչև մաքրության ընդունելի մակարդակի հասնելը (օրինակ՝ հիմնական բաղադրիչի 99% զանգվածային բաժինը): DNPH-ֆորմալդեհիդի ածանցյալը պահվում է սառնարանում (4°C ջերմաստիճանում) լույսից պաշտպանված տեղում: Այն պետք է կայուն լինի առնվազն 6 ամիս: Ազոտի կամ արգոնի մթնոլորտում պահելը երկարացնում է DNPH ածանցյալի պահպանման ժամկետը: Որոշ կարբոնիլային միացությունների DNPH ածանցյալների հալման ջերմաստիճանը տրված է Հավելված Բ-ում: Ֆորմալդեհիդի և այլ կարբոնիլային միացությունների DNPH ածանցյալները, որոնք օգտագործվում են որպես ստանդարտ նմուշներ, արտադրվում են ինչպես մաքուր բյուրեղների, այնպես էլ առանձին կամ խառը սկզբնական տեսքով: լուծումներ ացետոնիտրիլում.

8.3. DNPH-formaldehyde ածանցյալի պահեստային լուծույթների պատրաստում

DNPH-ից ստացված ֆորմալդեհիդի պահեստային լուծույթը պատրաստվում է ացետոնիտրիլում ածանցյալի ճշգրիտ հայտնի քանակությունը լուծելով: Նախնական լուծույթից պատրաստվում է աշխատանքային տրամաչափման լուծույթ: DNPH-ածանցյալ ֆորմալդեհիդի պարունակությունը տրամաչափման լուծույթներում պետք է համապատասխանի իրական նմուշներում դրա զանգվածային կոնցենտրացիայի ակնկալվող միջակայքին: Մոտավորապես 100 մգ/լ զանգվածային կոնցենտրացիայով պահեստային լուծույթներ կարելի է պատրաստել՝ 10 մգ պինդ ածանցյալը լուծելով 100 մլ ացետոնիտրիլում։ Այս լուծույթներն օգտագործվում են համապատասխան ածանցյալներ պարունակող տրամաչափման լուծույթներ պատրաստելու համար զանգվածային կոնցենտրացիայի 0,5-ից մինչև 20 մկգ/մլ: Բոլոր ստանդարտ լուծումները պահվում են լույսից պաշտպանված՝ հերմետիկ փակ տարաներում՝ սառնարանում: Օգտագործելուց առաջ լուծույթները պահվում են սենյակային ջերմաստիճանում մինչև ջերմային հավասարակշռության հասնելը: Չորս շաբաթ անց լուծույթները պետք է փոխարինվեն թարմով։

8.4. Սիլիկա գելի վրա կիրառվող DNPH-ով փամփուշտների պատրաստում

8.4.1. Ընդհանուր դրույթներ Գործընթացն իրականացվում է օդում ալդեհիդների շատ ցածր պարունակությամբ լաբորատորիայում: Բոլոր ապակե և պլաստիկ լաբորատոր ապակյա իրերը մանրակրկիտ մաքրվում և ողողվում են դեիոնացված ջրի և ալդեհիդից զերծ ացետոնիտրիլի մեջ: Լաբորատորիայում ռեակտիվների շփումը օդի հետ պետք է լինի նվազագույն: Քարթրիջների հետ աշխատելիս պետք է կրել պլաստիկ ձեռնոցներ: 8.4.2. DNPH կիրառման լուծույթ Պիպետտի միջոցով 1000 մլ ծավալային կոլբայի մեջ ավելացնում են 30 մլ DNPH հագեցված լուծույթ, ավելացնում են 500 մլ ացետոնիտրիլ և թթվում 1,0 մլ խտացված աղաթթվով: Թթվացված լուծույթի վերևում գտնվող օդը ֆիլտրվում է DNPH-ով պատված սիլիկա գելի քարթրիջով, որպեսզի նվազագույնի հասցվի լաբորատոր օդից աղտոտվածության ներթափանցումը լուծույթ: Կոլբը թափահարում են, ապա ացետոնիտրիլով լուծույթը հասցնում են նշագծին։ Կոլբը փակվում է, շրջվում և մի քանի անգամ թափահարվում, մինչև լուծույթը դառնա համասեռ։ Թթվացված լուծույթը տեղափոխեք 0-ից 10 մլ ծավալով պիպետտի դիսպենսերի մեջ: Դիսպենսերից դանդաղ լցնել 10-ից 20 մլ լուծույթ արտահոսքի բաժակի մեջ: Ներարկեք լուծույթի մասնաբաժինը սրվակի մեջ և ստուգեք կեղտերի մակարդակը թթվացված լուծույթում՝ օգտագործելով HPLC՝ համաձայն 9.3.4-ի: Ֆորմալդեհիդի զանգվածային կոնցենտրացիան լուծույթում պետք է լինի ոչ ավելի, քան 0,025 մկգ/մլ։ 8.4.3. DNPG-ի կիրառումը սիլիկա գելի վրա քարթրիջում Քարթրիջը հանվում է փաթեթից, փամփուշտի կարճ ծայրը միացված է 10 մլ տարողությամբ ներարկիչին, որը տեղադրվում է DNPG կիրառման սարքում, ինչպես ցույց է տրված Նկար 3ա-ում): . Պիպետտային դիսպենսերի միջոցով յուրաքանչյուր ներարկիչի մեջ ներարկվում է 10 մլ ացետոնիտրիլ: Հեղուկը պետք է թափվի ինքնահոսով: Օդային փուչիկները, որոնք հայտնվում են ներարկիչի և սիլիկա գելի քարթրիջի միջև, հեռացվում են ներարկիչից ացետոնիտրիլի միջոցով: Տեղադրեք պիպետտի դիսպենսեր, որը պարունակում է թթվացված լուծույթ՝ DNPH-ի կիրառման համար յուրաքանչյուր քարթրիջի մեջ 7 մլ ներարկելու համար: Հենց որ ացետոնիտրիլի հոսքը փամփուշտի ելքի մոտ դադարի, յուրաքանչյուր ներարկիչին ավելացրեք 7 մլ լուծույթ DNPH քսելու համար: DNPH-ի կիրառման լուծույթը ձգողականության միջոցով հոսում է քարթրիջի միջով մինչև փամփուշտի մյուս ծայրի հոսքը դադարում է: Յուրաքանչյուր քարթրիջի ելքի ավելցուկային հեղուկը հեռացվում է ֆիլտրի թղթի միջոցով: Հավաքեք սարքը փամփուշտների չորացման համար (տես Նկար 3 բ): Յուրաքանչյուր վարդակում տեղադրվում է նախապես պատրաստված քարթրիջ, որի վրա կիրառվել է DNPG (օրինակ, մաքրող սարք կամ «պաշտպանիչ» քարթրիջ): Այս «անվտանգության» փամփուշտները նախատեսված են հեռացնելու ֆորմալդեհիդի հետքերը, որոնք կարող են առկա լինել ազոտի մատակարարման մեջ: Դրանք պատրաստվում են չորացնելով մի քանի նորից ներծծված փամփուշտներ՝ համաձայն ստորև ներկայացված հրահանգների և օգտագործվում են մնացած փամփուշտները մաքուր պահելու համար: Տեղադրեք փամփուշտի ադապտերը (երկու ծայրերում ընդլայնված կոնի տեսքով, 0,64-ից 2,5 սմ արտաքին տրամագծով, պատրաստված ֆտորածխածնային խողովակից, ներքին տրամագծով մի փոքր փոքր, քան փամփուշտի մուտքի արտաքին տրամագիծը) երկար ծայրի վրա: պաշտպանիչ» փամփուշտ: Անջատեք փամփուշտները ներարկիչներից և միացրեք փամփուշտների կարճ ծայրերը «պաշտպանիչ» փամփուշտներին արդեն ամրացված ադապտերների ազատ ծայրերին: Յուրաքանչյուր փամփուշտի միջով ազոտն անցնում է 300 - 400 մլ/րոպե հոսքի արագությամբ: Լվացեք փամփուշտների արտաքին մակերեսները և ելքի ծայրերը ացետոնիտրիլով, օգտագործելով Pasteur pipette: 15 րոպե անց ազոտի մատակարարումը դադարեցվում է, մնացած ացետոնիտրիլը հանվում է փամփուշտների արտաքին մակերեսներից, իսկ չորացած փամփուշտներն անջատվում են։ Լիցքավորված փամփուշտների երկու ծայրերը կնքված են ստանդարտ պոլիպրոպիլենային ներարկիչների կափարիչներով, իսկ կափարիչով փամփուշտները տեղադրվում են պոլիպրոպիլենային պտուտակավոր գլխարկներով բորոսիլիկատ ապակե խողովակների մեջ: Ապակե քարթրիջների պահպանման յուրաքանչյուր տարայի վրա նշվում է խմբաքանակի և խմբաքանակի համարը, և ամբողջ խմբաքանակը պահվում է սառնարանում մինչև օգտագործումը: Հաստատվել է, որ լիցքավորված փամփուշտների պարունակությունը կայուն է մնում առնվազն 6 ամիս։ երբ պահվում է 4°C ջերմաստիճանում լույսից պաշտպանված տեղում:

9. Մեթոդաբանություն

9.1. Նմուշի ընտրություն

Հավաքեք նմուշառման համակարգը և համոզվեք, որ պոմպն ապահովում է մշտական ​​հոսքի արագություն նմուշառման ողջ ժամանակահատվածում: Լիցքավորված փամփուշտները կարող են պահպանել իրենց նմուշառման բնութագրերը, եթե շրջակա միջավայրի ջերմաստիճանը 10°C-ից բարձր է: Անհրաժեշտության դեպքում տեղադրեք օզոնային մաքրող սարք կամ թակարդ (տես 4.2): Նախքան նմուշառումը սկսելը, ստուգեք համակարգի խստությունը: Փակեք փամփուշտի մուտքային (կարճ) ծայրը, որպեսզի պոմպի ելքի մոտ օդի հոսք չլինի: Այս դեպքում հոսքաչափը չպետք է գրանցի օդի հոսքը նմուշառման համակարգով: Առանց հսկողության կամ երկարացված նմուշառման ժամանակաշրջանում շնչառական գոտում նմուշառման ժամանակ խորհուրդ է տրվում օգտագործել հոսքի կարգավորիչ կամ հոսքի փոխհատուցում ունեցող պոմպ՝ օդի մշտական ​​հոսքը պահպանելու համար: Հոսքի կարգավորիչը կարգավորվում է այնպես, որ հոսքի արժեքը առնվազն 20% ցածր լինի, քան սահմանված առավելագույն օդի հոսքը փամփուշտի միջով: Ծանոթագրություն - Քարտրիջում գտնվող սիլիկատ գելը պահվում է երկու նուրբ ծակոտկեն ֆիլտրերի միջև: Նմուշառման ընթացքում օդի հոսքը կարող է տատանվել առջևի ֆիլտրի վրա աերոզոլային մասնիկների նստելու պատճառով: Հոսքի փոփոխությունը կարող է զգալի լինել մեծ քանակությամբ կասեցված մասնիկներ պարունակող օդի նմուշառման ժամանակ: Տեղադրեք նմուշառման համակարգը (ներառյալ դատարկ քարթրիջը) և ստուգեք օդի հոսքի արագությունը սպասվածին մոտ արժեքով: Սովորաբար օդի հոսքը սահմանվում է 0,5 - 1,2 լ/րոպե միջակայքում: Նմուշառված օդի ծավալում կարբոնիլային միացությունների մոլերի ընդհանուր թիվը չպետք է գերազանցի փամփուշտի DNPH-ի քանակը (2 մգ կամ 0,01 մոլ; 1-ից 2 մգ, երբ օգտագործվում են առևտրային հասանելի նախապես լիցքավորված փամփուշտներ): Սովորաբար, նմուշում անալիտի գնահատված զանգվածը պետք է լինի քարթրիջում բեռնված DNPG-ի զանգվածի 75%-ից պակաս [100-ից 200 մկգ HCHO-ի համար, ներառյալ խանգարող նյութերը (տես բաժին 4)]: Չափորոշումն իրականացվում է օճառ-փրփուրի պղպջակների հոսքաչափի կամ թմբուկի գազի հաշվիչի միջոցով, որը միացված է հոսքի ելքին միացված հեղուկ կնիքով, պայմանով, որ համակարգը կնքված է: Ծանոթագրություն - Կալիբրացման մեթոդ, որը չի պահանջում համակարգի խստությունը պոմպի [13]-ում տրված լինելուց հետո: Նմուշի ծավալը որոշելու համար գրանցեք և գրանցեք հոսքի արագությունը նմուշառման շրջանի սկզբում և վերջում: Եթե ​​նմուշառման ժամկետը 2 ժամից ավելի է, ապա նմուշառման ընթացքում հոսքի արագությունը չափվում է մի քանի անգամ: Հոսքը վերահսկելու համար՝ առանց նմուշառման գործընթացին միջամտելու, համակարգում տեղադրվում է ռոտաչափ: Հնարավոր է նաև նմուշառման պոմպ օգտագործել ուղղակի չափումներով և հոսքի արժեքների շարունակական գրանցմամբ: Նախքան նմուշառումը սկսելը, լիցքավորված քարթրիջը հանվում է կնքված մետաղից կամ փոխադրման այլ հարմար կոնտեյներից: Նախքան հոսքի խթանիչին (ասպիրատոր, պոմպ) միանալը, քարթրիջը պահվում է սենյակային ջերմաստիճանում մինչև ջերմային հավասարակշռության հասնելը, առանց այն հանելու ապակե տարայից: Կոմերցիոն հասանելի նախապես լիցքավորված փամփուշտները ենթարկվում են նույն ընթացակարգին: Պլաստիկ ձեռնոցներ կրելով՝ հանեք փամփուշտի խրոցը և միացրեք այն հոսքի խթանիչին՝ օգտագործելով ադապտեր: Քարթրիջը միացված է այնպես, որ դրա կարճ ծայրը նմուշի մուտքի ծայրն է: Առևտրային հասանելի փամփուշտների միացումը նախապես կիրառված DNPH-ով իրականացվում է արտադրողի ցուցումների համաձայն: Առևտրային որոշ փամփուշտներ կնքված ապակե խողովակներ են: Այս դեպքում անհրաժեշտ է խողովակի ծայրերը կոտրել նախ ապակու կտրիչի միջոցով: Քարթրիջի ծայրը միացրեք ավելի փոքր քանակությամբ սորբենտով նմուշառման գծին, որպեսզի ավելի մեծ քանակությամբ սորբենտ լինի օդի նմուշի մուտքի մոտ: Զգույշ եղեք խողովակի կոտրված ծայրերը վարելիս: Միացրեք պոմպը և սահմանեք պահանջվող հոսքի արագությունը: Սովորաբար մեկ փամփուշտով հոսքի արագությունը 1,0 լ/րոպե է, իսկ երկու շարքով միացված փամփուշտների դեպքում՝ 0,8 լ/րոպե: Նմուշառումն իրականացվում է որոշակի ժամանակահատվածում, մինչդեռ նմուշառման պարամետրերի արժեքները պարբերաբար գրանցվում են: Եթե ​​նմուշառման ընթացքում շրջակա միջավայրի ջերմաստիճանը 10°C-ից ցածր է, համոզվեք, որ նմուշառման քարթրիջը գտնվում է ավելի բարձր ջերմաստիճանում: Երբ նմուշառումն իրականացվել է եղանակային տարբեր պայմաններում՝ ցուրտ, խոնավ և չոր ձմռան ամիսներին, ամառվա շոգ և խոնավ ամիսներին, նմուշառման արդյունքների վրա օդի հարաբերական խոնավության էական ազդեցություն չի եղել: Նմուշառման վերջում անջատեք պոմպը: Անջատելուց անմիջապես առաջ ստուգեք օդի հոսքը։ Եթե ​​նմուշառման շրջանի սկզբում և վերջում օդի հոսքի արժեքները տարբերվում են ավելի քան 15%-ով, ապա նմուշը նշվում է որպես կասկածելի: Նմուշառումից անմիջապես հետո փամփուշտը հանեք նմուշառման համակարգից (կրելով պլաստիկ ձեռնոցներ), կափարիչով դրեք այն և նորից դրեք պիտակավորված տարայի մեջ: Տարան փակեք ֆտորոպլաստիկ ժապավենով և դրեք այն մետաղական տարայի մեջ, որը պարունակում է 2-ից 5 սմ հաստությամբ հատիկավոր փայտածուխի շերտ կամ ներծծող այլ հարմար տարայի մեջ: Անհրաժեշտության դեպքում նմուշի քարթրիջը պահելու համար օգտագործվում է փայլաթիթեղի շերտերով ջերմային պոլիէթիլենային տոպրակ: Վերլուծությունից առաջ նմուշի քարթրիջը պահվում է սառնարանում: Քարթրիջի պահպանման ժամկետը սառնարանում չպետք է գերազանցի 30 օրը։ Եթե ​​նմուշը պետք է տեղափոխվի անալիտիկ լաբորատորիա՝ վերլուծության համար, ապա նմուշի քարթրիջի պահպանման ժամկետն առանց սառնության պետք է լինի նվազագույնը և ոչ ավելի, քան երկու օր: Միջին նմուշառման հոսքի արագությունը q A, մլ/րոպե, հաշվարկվում է բանաձևով

q A = / n, (1)

Որտեղ q 1, q 2, … q n-ն նմուշառման սկզբում, միջանկյալ կետերում և վերջում հոսքի արագությունն է. n- միջին միավորների քանակը. Նմուշառման գործընթացում հայտնի ջերմաստիճանում և ճնշման ժամանակ ընտրված օդի ընդհանուր ծավալը V մ, լ, հաշվարկվում է բանաձևով.

V m = (T 2 - T 1) q A /1000, (2)

Որտեղ Տ 2 - նմուշառման ավարտի ժամանակը; T 1 - նմուշառման մեկնարկի ժամանակը; T 2 - T 1 - նմուշառման տեւողությունը, min; q A - միջին հոսքի արագություն, մլ / րոպե:

9.2. Դատարկ նմուշներ

Յուրաքանչյուր նմուշի շարքի համար նմուշառման պայմաններում ստացված առնվազն մեկ դատարկ նմուշ պետք է վերլուծվի: Եթե ​​շարքը ներառում է 10-20 նմուշ, ապա դատարկ նմուշների թիվը պետք է լինի նմուշների ընդհանուր թվի առնվազն 10%-ը: Դատարկ նմուշների անհրաժեշտ քանակությունը որոշելու համար պետք է գրանցվի նմուշների ընդհանուր թիվը մի շարքի կամ ժամանակային միջակայքում: Նմուշառման վայրում դատարկ նմուշի փամփուշտները վերաբերվում են նույն կերպ, ինչ իրական նմուշի փամփուշտները, բացառությամբ բուն նմուշառման գործընթացի: Դատարկ նմուշառումը պետք է համապատասխանի 9.1-ում տրված պահանջներին: Ցանկալի է նաև վերլուծել լաբորատորիայում մնացած դատարկ փամփուշտները՝ տարբերակելու աղտոտվածությունը, որը կարող էր ներթափանցված լինել նմուշառման վայրում և լաբորատորիայում:

9.3. Նմուշի վերլուծություն

9.3.1. Նմուշի պատրաստում Նմուշները տեղափոխվում են լաբորատորիա համապատասխան տարայում, որը պարունակում է 2-5 սմ հաստությամբ հատիկավոր փայտածուխի շերտ և պահվում է սառնարանում մինչև անալիզը: Նմուշները կարող են պահվել նաև առանձին տարաներում: Նմուշառման և վերլուծության միջև ընկած ժամանակահատվածը պետք է լինի ոչ ավելի, քան 30 օր: 9.3.2. Նմուշների կլանումը Նմուշի քարթրիջը կարճ ծայրով (մուտքով) միացված է մաքուր ներարկիչին: Որպեսզի չլուծվող մասնիկները լուծույթի մեջ չմտնեն, հեղուկի հոսքի ուղղությունը արտազատման ժամանակ պետք է համընկնի նմուշառման ժամանակ օդի հոսքի ուղղության հետ: Եթե ​​լուծույթը ֆիլտրվում է մինչև HPLC վերլուծությունը, ապա կարող է իրականացվել հակադարձ կլանումը: Նմուշների յուրաքանչյուր խմբաքանակի համար զտված մաքուր էքստրակտը վերլուծվում է՝ համոզվելու համար, որ զտիչը զերծ է աղտոտիչներից: Կցված քարթրիջով ներարկիչը տեղադրվում է ներարկիչի դարակի վրա: Կարբոնիլային միացությունների DNPH-ածանցյալների և չհակազդված DNPH-ի կլանումը կատարվում է թույլ տալով, որ 5 մլ ացետոնիտրիլը ներարկիչից ձգողականության միջոցով հոսել քարթրիջի միջով դեպի 5 մլ տարողությամբ աստիճանավոր փորձանոթ կամ ծավալային կոլբ: Կախված օգտագործված նմուշառման քարթրիջից, կարող են ներարկվել ացետոնիտրիլի այլ ծավալներ: Ծանոթագրություն - Չոր սիլիկա գելի քարթրիջի ազատ ծավալը 1 մլ-ից մի փոքր ավելի է: Էլյուտի հոսքը կարող է դադարեցվել նախքան ամբողջ ացետոնիտրիլը ներարկիչից հոսել է փամփուշտի մեջ՝ փամփուշտի ֆիլտրի և ներարկիչի միջև օդային փուչիկների առկայության պատճառով: Այս դեպքում օդային փուչիկները հանվում են՝ ացետոնիտրիլը ներարկիչի մեջ մտցնելով, օգտագործելով երկար Pasteur պիպետ: Լուծումը նոսրացվում է ացետոնիտրիլով մինչև 5 մլ նշագիծը: Կոլբը մակնշվում է այնպես, ինչպես նմուշը: Հատվածը լցվում է ֆտորածխածնային թաղանթով սրվակի մեջ: HPLC-ով վերլուծվում է DNPH-ից ստացված կարբոնիլ միացությունների պարունակությունը: Որպես պահեստային տարբերակ, երկրորդ մասնաբաժինը կարելի է վերցնել և պահել սառնարանում, մինչև վերլուծությունը ավարտվի, և վերլուծության համապատասխան արդյունքները ստացվեն առաջին մասից: Անհրաժեշտության դեպքում երկրորդ մասնաբաժինը օգտագործվում է հաստատող վերլուծության համար: Նմուշառման համար DNPG-ով պատված սորբենտի երկու շերտ պարունակող կնքված ապակե խողովակներ օգտագործելիս, կտրեք խողովակի ծայրը, որը գտնվում է սորբենտի երկրորդ շերտին ավելի մոտ (ելքի ծայրը): Զգուշորեն հեռացրեք զսպանակը և ապակե բուրդ խրոցակը, որը պահում է սորբենտ շերտը: Սորբենտը լցնել մաքուր 4 մլ ապակյա սրվակի մեջ՝ ֆտորածխածնային թաղանթով կամ կափարիչով: Շիշը նշվում է որպես նմուշի պահեստային մաս: Զգուշորեն հանեք երկրորդ ապակե բուրդ խցանը և մնացած սորբենտը լցրեք ևս 4 մլ սրվակի մեջ: Շիշը պիտակավորված է որպես նմուշի հիմնական մաս: Յուրաքանչյուր սրվակի մեջ պիպետտով ավելացրեք 3 մլ ացետոնիտրիլ, փակեք սրվակները և թողեք 30 րոպե, որի ընթացքում սրվակները պարբերաբար թափահարում են։ 9.3.3. HPLC-ի չափորոշում Ստուգման լուծույթները պատրաստվում են ացետոնիտրիլի մեջ լուծարելով ֆորմալդեհիդի DNPH ածանցյալը (8.3): Պատրաստել 100 մգ/լ զանգվածային կոնցենտրացիայով անհատական ​​լուծույթներ՝ 10 մգ պինդ ածանցյալը լուծելով շարժական փուլի 100 մլ-ում: Յուրաքանչյուր չափաբերման լուծույթ վերլուծվում է երկու անգամ (առնվազն հինգ տարբեր զանգվածային կոնցենտրացիայի արժեքներ) և կազմվում է աղյուսակ՝ կախված համապատասխան նյութի ներմուծված զանգվածի վրա քրոմատոգրաֆիկ գագաթների տարածքին համապատասխանող ելքային ազդանշանների արժեքներից ( կամ, ավելի հարմար, DNPH-ածանցյալ ֆորմալդեհիդի ներմուծված զանգվածի վրա՝ ֆիքսված հանգույցի ծավալով (տես Նկարներ 4 և 5)): Ստուգաչափման գործընթացում կատարվում են գործողություններ՝ համապատասխան ընտրանքային վերլուծության ժամանակ իրականացված և 9.3.4 կետով սահմանված գործողություններին: Քրոմատոգրաֆի հիշողության էֆեկտից խուսափելու համար վերլուծությունը սկսվում է զանգվածային ամենացածր կոնցենտրացիայով լուծույթով: Ուլտրամանուշակագույն դետեկտոր կամ դիոդային զանգվածի դետեկտոր օգտագործելիս պետք է ձեռք բերել ելքային ազդանշանի գծային կախվածություն՝ 0,05 - 20 մկգ/մլ զանգվածային կոնցենտրացիայով լուծույթներ ներմուծելիս՝ 25 մկլ ներարկվող ծավալով: Ստացված արդյունքներն օգտագործվում են տրամաչափման գրաֆիկ կառուցելու համար (տես Նկար 6): Կալիբրացիայի բնութագիրը (գագաթային տարածքին համապատասխանող ելքային ազդանշանի կախվածությունը զանգվածի կոնցենտրացիայի արժեքից), որը ստացվել է նվազագույն քառակուսիների մեթոդով, համարվում է գծային, եթե հարաբերակցության գործակիցը առնվազն 0,999 է: Յուրաքանչյուր անալիտի պահպանման ժամանակները չպետք է տարբերվեն միմյանցից 2%-ից ավելի: Գծային տրամաչափման բնութագիրը հաստատելուց հետո դրա կայունությունը ստուգվում է ամեն օր՝ օգտագործելով չափաբերման լուծույթ՝ յուրաքանչյուր բաղադրիչի ակնկալվող արժեքին մոտ զանգվածի կոնցենտրացիայի արժեքով, բայց հայտնաբերման սահմանից ոչ պակաս, քան 10 անգամ: Ամենօրյա փորձարկման ժամանակ որոշված ​​ելքային ազդանշանի հարաբերական փոփոխությունը չպետք է գերազանցի 10%-ը առնվազն 1 մկգ/մլ զանգվածային կոնցենտրացիա ունեցող անալիտների համար և 20%-ը մոտավորապես 0,5 մկգ/մլ զանգվածային կոնցենտրացիա ունեցող անալիտների համար: Եթե ​​նկատվում է ավելի մեծ փոփոխություն, ապա անհրաժեշտ է վերահաշվառել կամ կառուցել նոր տրամաչափման գրաֆիկ՝ հիմնվելով նոր պատրաստված չափաբերման լուծույթների վրա:

Քրոմատոգրաֆիայի պայմանները. սյունակ. C-18 հակադարձ փուլ; շարժական փուլ՝ 60% ացետոնիտրիլ/40% ջուր ծավալային հարաբերակցությամբ; դետեկտոր՝ ուլտրամանուշակագույն ճառագայթման դետեկտոր, որն աշխատում է 360 նմ ալիքի երկարությամբ; հոսքի արագությունը `1 մլ / րոպե; պահպանման ժամանակը. DNPH-ֆորմալդեհիդի ածանցյալի համար մոտավորապես 7 րոպե; ներարկված նմուշի ծավալը՝ 25 մկլ:

Նկար 4 - DNPH-ի քրոմատոգրամի օրինակ՝ ֆորմալդեհիդի ածանցյալ

Քրոմատոգրաֆիայի պայմանները. սյունակ. C-18 հակադարձ փուլ; շարժական փուլ՝ 60% ացետոնիտրիլ/40% ջուր ծավալային հարաբերակցությամբ; դետեկտոր՝ ուլտրամանուշակագույն ճառագայթման դետեկտոր, որն աշխատում է 360 նմ ալիքի երկարությամբ; հոսքի արագությունը `1 մլ / րոպե; պահպանման ժամանակը. DNPH-ֆորմալդեհիդի ածանցյալի համար մոտավորապես 7 րոպե; ներարկված նմուշի ծավալը՝ 25 մկլ:

Նկար 5 - ֆորմալդեհիդի DNPH ածանցյալի քրոմատոգրամների օրինակներ՝ իր տարբեր զանգվածային կոնցենտրացիաներով

Քրոմատոգրաֆիայի պայմանները` հարաբերակցության գործակից` 0,9999; Սյունակ՝ C-18 հակադարձ փուլ; շարժական փուլ՝ 60% ացետոնիտրիլ/40% ջուր ծավալային հարաբերակցությամբ; դետեկտոր՝ ուլտրամանուշակագույն ճառագայթման դետեկտոր, որն աշխատում է 360 նմ ալիքի երկարությամբ; հոսքի արագությունը `1 մլ / րոպե; պահպանման ժամանակը. DNPH-ֆորմալդեհիդի ածանցյալի համար մոտավորապես 7 րոպե; ներարկված նմուշի ծավալը՝ 25 մկլ;

Նկար 6 - Ֆորմալդեհիդի տրամաչափման գրաֆիկի օրինակ

9.3.4. Ֆորմալդեհիդի անալիզ HPLC-ով Հավաքեք և չափավորեք HPLC համակարգը՝ համաձայն 9.3.3-ի, տիպիկ համակարգով. Սյունակ. անհրաժեշտ չէ վերահսկել սյունակի ջերմաստիճանը. շարժական փուլ՝ 60% ացետոնիտրիլ/40% ջուր (ծավալային հարաբերակցություն), իզոկրատ; դետեկտոր՝ ուլտրամանուշակագույն ճառագայթման դետեկտոր, որն աշխատում է 360 նմ ալիքի երկարությամբ; հոսքի արագություն՝ 1,0 մլ/րոպե; պահպանման ժամանակը. DNPH-ֆորմալդեհիդի ածանցյալի համար 7 րոպե - օգտագործելով մեկ C-18 սյունակ, 3 րոպե - օգտագործելով երկու C-18 սյունակ; ներարկված նմուշի ծավալը՝ 25 մկլ: Յուրաքանչյուր վերլուծությունից առաջ ստուգվում է դետեկտորի ելակետը՝ կայուն պայմաններ ապահովելու համար: Պատրաստեք շարժական փուլը HPLC-ի համար՝ խառնելով 600 մլ ացետոնիտրիլ և 400 մլ ջուր, կամ սահմանեք համապատասխան պարամետրերը գրադիենտ էյուցիայի համար: Ստացված խառնուրդը զտվում է պոլիեսթեր թաղանթային ֆիլտրի միջով, որի ծակոտի չափը 0,22 մկմ է միայն ապակուց կամ ֆտորոպլաստիկից պատրաստված վակուումային ֆիլտրման սարքում: Գազազերծել ֆիլտրացված շարժական փուլը՝ մաքրելով հելիումով 10-15 րոպե (100 մլ/րոպե) կամ տաքացնելով մինչև 60°C 5-10 րոպե լաբորատոր կոնաձև կոլբայի մեջ, որը ծածկված է ժամացույցի ապակիով: Դետեկտորի խցում գազի պղպջակների ձևավորումը կանխելու համար դրանից հետո տեղադրվում է կայուն դիմադրության սահմանափակիչ (350 կՊա) կամ կարճ (15 - 30 սմ) ֆտորոպլաստիկ խողովակ 0,25 մմ ներքին տրամագծով: Շարժական փուլը լցվում է լուծիչով տարայի մեջ և հոսքի արագությունը սահմանվում է 1,0 մլ/րոպե: Նախքան առաջին վերլուծությունը, պոմպը պետք է աշխատի 20-30 րոպե: Դետեկտորը միացված է առաջին վերլուծության մեկնարկից առնվազն 30 րոպե առաջ: Դետեկտորի ելքային ազդանշանը գրանցվում է ձայնագրող էլեկտրական գործիքի կամ նմանատիպ ելքային սարքի միջոցով: Ձեռքով նմուշի ներարկում ունեցող համակարգերի համար առնվազն 100 մկլ նմուշ քաշեք մաքուր ներարկման ներարկիչի մեջ՝ քրոմատոգրաֆ ներարկելու համար: Լրացրեք դոզան ծորակի հանգույցը շարժական փուլով (դոզավորման ծորակը պետք է դրվի «բեռնման» դիրքի վրա), ավելցուկային նմուշ ավելացնելով ներարկիչով: Քրոմատագրությունը սկսելու համար դիսպենսերի ծորակը տեղափոխվում է «նմուշի ներարկման» դիրք: Մուտքի հետ միաժամանակ ակտիվանում է տվյալների մշակման համակարգը, մուտքի կետը միացված է և նշվում է էլեկտրական չափիչ ձայնագրիչի գծապատկերային ժապավենի վրա: Մոտավորապես 1 րոպե հետո դիսպենսերի ծորակը տեղափոխեք «նմուշի մուտքագրում» դիրքից դեպի «բեռնման» դիրք, ողողեք կամ լվացեք ներարկիչը և չափիչ օղակը ացետոնիտրիլի և ջրի խառնուրդով, որպեսզի պատրաստվեք հաջորդ նմուշի վերլուծությանը: Չի թույլատրվում լուծիչ ներմուծել դեղաչափի ծորակի հանգույց, երբ ծորակը գտնվում է «նմուշի մուտքագրման» դիրքում: Երբ DNPH-ից ստացված ֆորմալդեհիդը կլանում է (տես Նկար 4), դադարեցրեք գրանցումը և հաշվարկեք բաղադրիչների զանգվածային կոնցենտրացիան՝ համաձայն Բաժին 10-ի: Համակարգը կարող է օգտագործվել հետագա նմուշների վերլուծության համար, երբ կայուն ելակետ ձեռք բերվի: Ծանոթագրություն - Մի քանի վերլուծություններից հետո սյունակի աղտոտումը (ինչպես վկայում է, օրինակ, ճնշման աճը յուրաքանչյուր հաջորդ նմուշի ներարկումով տվյալ հոսքի արագությամբ և լուծիչի կազմով) կարող է վերացվել՝ այն լվանալով 100% ացետոնիտրիլով մի քանի ծավալով: անգամ ավելի մեծ, քան սյունակի ծավալը: Նմանատիպ պաշտպանություն կարելի է ձեռք բերել նախասյուների միջոցով: Եթե ​​անալիտի զանգվածային կոնցենտրացիան դուրս է գալիս համակարգի տրամաչափման բնութագրիչի գծային մասից, նմուշը նոսրացվում է շարժական փուլով կամ նմուշի ավելի փոքր ծավալը ներմուծվում է քրոմատոգրաֆ: Եթե ​​նախորդ ներարկումներից ստացված պահպանման ժամանակը վերարտադրելի չէ (առավելագույն թույլատրելի շեղում ± 10%), ապա ացետոնիտրիլ-ջուր հարաբերակցությունը կարող է ավելացվել կամ նվազել՝ համապատասխան պահպանման ժամանակ ստանալու համար: Եթե ​​պահպանման ժամանակը չափազանց երկար է, հարաբերակցությունը մեծանում է. եթե շատ քիչ է, ապա հարաբերակցությունը նվազում է: Եթե ​​լուծիչը փոխարինելու անհրաժեշտություն կա, նմուշը ներդնելուց առաջ նորից ստուգեք (տես 9.3.3): Նշում - Տրված քրոմատոգրաֆիկ պայմանները պետք է օպտիմալացվեն ֆորմալդեհիդի որոշման համար: Խորհուրդ է տրվում, որ վերլուծաբանն ուսումնասիրություններ կատարի գոյություն ունեցող HPLC համակարգի հետ՝ որոշակի անալիտիկ խնդրի համար քրոմատոգրաֆիկ պայմանները օպտիմալացնելու համար: Կարող են օգտագործվել նաև HPLC համակարգեր՝ նմուշների ավտոմատ ներարկումով և տվյալների հավաքագրմամբ: Ստացված քրոմատոգրամը հետազոտվում է օզոնի միջամտության համար՝ համաձայն 4.2-ի և Նկար 2-ի: 9.3.5 Այլ ալդեհիդների և կետոնների վերլուծությունը HPLC-ով 9.3.5.1. Ընդհանուր դրույթներ Քրոմատոգրաֆիկ պայմանների օպտիմիզացումը հաջորդաբար միացված երկու C-18 սյունակների և գրադիենտ էլուենտի մատակարարման միջոցով թույլ է տալիս վերլուծել օդից վերցված այլ ալդեհիդները և կետոնները: Մասնավորապես, քրոմատոգրաֆիայի պայմանները օպտիմիզացված են ացետոնը, պրոպիոնալդեհիդը և որոշ այլ ավելի բարձր մոլեկուլային քաշի ալդեհիդներ առանձնացնելու համար մոտավորապես 1 ժամ վերլուծության ժամանակ: Շարժական փուլի կազմը պարբերաբար փոխվում է գծային գրադիենտ ծրագրի միջոցով՝ C3, C4-ի առավելագույն տարանջատումը ստանալու համար: և բենզալդեհիդը քրոմատոգրամի համապատասխան հատվածում: Այդ նպատակով մշակվել է հետևյալ գրադիենտ ծրագիրը. նմուշի ներարկման պահին լուծույթների ծավալային հարաբերակցությունը 60% ացետոնիտրիլ/40% ջուր փոխվում է 75% ացետոնիտրիլ/25% ջուր 36 րոպեի ընթացքում; մինչև 100% ացետոնիտրիլ - 20 րոպեի ընթացքում; 100% ացետոնիտրիլ - 5 րոպե; փոխել գծային գրադիենտ ծրագրավորման ուղղությունը 100% ացետոնիտրիլից մինչև 60% ացետոնիտրիլ/40% ջուր 1 րոպեի ընթացքում; պահպանել ծավալային հարաբերակցությունը 60% ացետոնիտրիլ/40% ջուր 15 րոպե: 9.3.5.2. Այլ կարբոնիլային միացությունների նմուշների վերլուծություն Հավաքեք և չափավորեք HPLC համակարգը՝ համաձայն 9.3.3-ի: Տիպիկ համակարգերը կլինեն. շարժական փուլ՝ ացետոնիտրիլ/ջուր; գծային գրադիենտ ռեժիմ; դետեկտոր՝ ուլտրամանուշակագույն ճառագայթման դետեկտոր, որն աշխատում է 360 նմ ալիքի երկարությամբ; հոսքի արագություն՝ 1,0 մլ/րոպե; գրադիենտ ծրագիր՝ համաձայն 9.3.4. Վերևում տրված քրոմատոգրաֆիայի պայմանները օպտիմիզացված են HPLC գրադիենտ համակարգերի համար՝ ուլտրամանուշակագույն կամ դիոդային զանգվածի դետեկտորով, 25 մկլ դոզավորման հանգույցով ավտոմատ նմուշառիչ, երկու C-18 սյունակ (4,6 × 250 մմ) և էլեկտրական ձայնագրիչ կամ էլեկտրոնային ինտեգրատոր: Խորհուրդ է տրվում, որ վերլուծաբանն ուսումնասիրություններ կատարի գոյություն ունեցող HPLC համակարգի վրա՝ որոշակի անալիտիկ խնդրի համար քրոմատոգրաֆիկ պայմանները օպտիմալացնելու համար: Օպտիմալացում է պահանջվում առնվազն ակրոլեինի, ացետոնի և պրոպիոնալդեհիդի տարանջատման համար: ԾԱՆՈԹՈՒԹՅՈՒՆ. Սյունակների արտադրողները սովորաբար առաջարկում են հակադարձ փուլային սյունակների համար DNPH ածանցյալների բաժանման օպտիմալ պայմանների վերաբերյալ առաջարկություններ: Այս առաջարկությունները կարող են վերացնել երկու սյունակների անհրաժեշտությունը՝ չվնասելով կարբոնիլային միացությունների տարանջատումը: Նմուշում կարբոնիլային միացությունները որոշվում են որակապես և քանակապես՝ համեմատելով դրանց պահպանման ժամանակը և գագաթնակետի տարածքը DNPH ածանցյալների հղման նմուշների նմանատիպ ցուցանիշների հետ: Հուսալիության բարձր աստիճանով որոշվում են ֆորմալդեհիդը, ացետալդեհիդը, ացետոնը, պրոպիոնալդեհիդը, կրետոնալդեհիդը, բենզալդեհիդը և ո-, մ-, պ-տոլուիլալդեհիդները։ Բուտիրալդեհիդի որոշումն ավելի քիչ հուսալի է վերը նշված քրոմատոգրաֆիկ պայմաններում իզոբուտիրալդեհիդի և մեթիլ էթիլ կետոնի հետ համակցվելու պատճառով: Տիպիկ քրոմատոգրամ, որը ստացվել է գրադիենտ էլյուցիոն HPLC համակարգով, ներկայացված է Նկար 7-ում: Առանձին կարբոնիլային միացությունների զանգվածային կոնցենտրացիան որոշվում է համաձայն 9.3.4-ի:

Գագաթնակետի նույնականացում

Բաղադրյալ

Զանգվածային կոնցենտրացիան, μg/ml

Ֆորմալդեհիդ

Ացետալդեհիդ

Ակրոլեին

Ացետոն

Պրոպիոնային ալդեհիդ

Կրոտոնալդեհիդ

Բուտիրալդեհիդ

Բենզալդեհիդ

Իզովալերալդեհիդ

Վալերալդեհիդ

o - տոլուիլալդեհիդ

մ - տոլուիլալդեհիդ

լ - տոլուիլալդեհիդ

Հեքսանալ

2, 5-D և մեթիլ բենզալդեհիդ

Նկար 7 - DNPH-ի քրոմատոգրաֆիկ տարանջատման օրինակ՝ 15 կարբոնիլ միացությունների ածանցյալներ

10. Չափումների արդյունքների հաշվարկ

Անալիտի ընդհանուր զանգվածը (DNPH ածանցյալ) յուրաքանչյուր նմուշի համար հաշվարկվում է բանաձևով

մդ = մ s - m b , (3)

Որտեղ մ d-ը քարթրիջից արդյունահանվող DNPH ածանցյալի ճշգրտված զանգվածն է, μg; մ s-ը նմուշի քարթրիջի չճշտված զանգվածն է, μg:

մ s = Ա s ( գ std/ Ա std) Վս դ s; (4)

մ b-ը դատարկ նմուշով քարթրիջում անալիտի զանգվածն է, μg:

մբ = Աբ( գ std/ Ա std) Վբ դբ ; (5)

Ա s-ն նմուշի քարթրիջից լուծվող անալիտի գագաթնակետն է, կամայական միավորները. Ա b-ը դատարկ նմուշով, կամայական միավորներով փամփուշտից զտված անալիտի գագաթնակետային տարածքն է. Ա std-ն անալիտի գագաթնակետն է չափաբերման լուծույթում ամենօրյա չափաբերման, կամայական միավորների համար. գ std - անալիտի զանգվածային կոնցենտրացիան չափաբերման լուծույթում ամենօրյա չափաբերման համար, մ կգ / մլ; Վ s-ը նմուշի քարթրիջի համար ստացված էլուատի ընդհանուր ծավալն է, մլ; Վբ - դատարկ նմուշով քարթրիջի համար ստացված էլուատի ընդհանուր ծավալը, մլ. d s - նմուշի լուծույթի նոսրացման գործակիցը. 1, եթե նմուշը նորից չի նոսրացվել; Վդ/ Վա, եթե նմուշը նոսրացված է այնպես, որ ելքային ազդանշանը գտնվի դետեկտորի գծայինության շրջանում, որտեղ Վդ - նոսրացումից հետո ծավալը, մլ; Վա - նոսրացման համար օգտագործվող մասնաբաժինը, մլ; դ b-ն դատարկ նմուշի նոսրացման գործակիցն է, որը հավասար է 1,0-ի: A, ng/l-ով կարբոնիլային միացության զանգվածային կոնցենտրացիան նմուշում հաշվարկվում է բանաձևով

գ A = մդ ( Մգ/ Մ der)1000/ Վմ , (6)

Որտեղ M c-ն կարբոնիլային միացության մոլեկուլային զանգվածն է (ֆորմալդեհիդի համար այն 30 է); M der-ը DNPH ածանցյալի մոլեկուլային քաշն է (ֆորմալդեհիդի համար այն 210 է); V մ - ներքին օդի նմուշի ընդհանուր ծավալը, ընտրված է ըստ 9.1, լ. Ծանոթագրություն - Միլիարդի մասերը և միլիոնի մասերը խորհուրդ չեն տրվում: Այնուամենայնիվ, որոշ օգտատերերի հարմարության համար կարբոնիլային միացության ծավալային հարաբերակցությունը մասում միլիարդում (ppb) հաշվարկվում է բանաձևով.

գ A= գԻնչպես ∙ 24.4/ Մգ, (7)

Օդի նմուշի ընդհանուր ծավալը V s, l, իջեցված մինչև 25 ° C ջերմաստիճան և 101,3 կՊա ճնշում, հաշվարկվում է բանաձևով.

Վ s = (( Վմ ρ Ա)/101.3)(298/(273 + ՏԱ)), (8)

Որտեղ ρ A - միջին մթնոլորտային ճնշում փակ սենյակի ներսում, կՊա; T A - միջին միջավայրի ջերմաստիճանը փակ սենյակում, °C: Եթե ​​անհրաժեշտ է արտահայտել անալիտի պարունակությունը միլիոնում (ppm) ստանդարտ միջավայրի պայմաններում (ջերմաստիճանը 25°C և ճնշում 101,3 կՊա)՝ համեմատելու համար տեղեկանք նմուշների, որոնց բաղադրությունը սահմանված է նույն արժեքներով, նմուշառված ծավալը չպետք է լինի. իջեցվել է ստանդարտ պայմանների:

11. Չափումների արդյունքների կատարման չափանիշները և որակի վերահսկումը

11.1. Ընդհանուր դրույթներ

Այս բաժինը սահմանում է այն միջոցները, որոնք անհրաժեշտ են չափումների արդյունքների որակի վերահսկումն ապահովելու և կատարողական չափանիշներին համապատասխանող ուղեցույցներ, որոնք պետք է բավարարվեն: Ստանդարտ օգտագործողը պետք է համապատասխանի ISO 9001, ISO 17025 պահանջներին:

11.2. Ստանդարտ գործառնական ընթացակարգեր

Ստանդարտ օգտագործողը պետք է մշակի ստանդարտ գործառնական ընթացակարգեր հետևյալ լաբորատոր գործունեության համար. նմուշառման համակարգի հավաքում, չափաբերում և շահագործում, նշելով օգտագործվող սարքավորումների արտադրողը և մոդելը. նմուշառման համար օգտագործվող ռեակտիվների և հենց նմուշների պատրաստում, մաքրում, պահպանում և մշակում. HPLC համակարգի հավաքում, չափաբերում և օգտագործում՝ նշելով օգտագործվող սարքավորումների ապրանքանիշը և մոդելը. տվյալների գրանցման և մշակման մեթոդ, որը ցույց է տալիս օգտագործված համակարգչային տեխնիկան և ծրագրակազմը: Գործառնական ստանդարտ ընթացակարգերի նկարագրությունները պետք է ներառեն քայլ առ քայլ հրահանգներ և մատչելի և հասկանալի լինեն լաբորատորիայում աշխատող անձնակազմի համար: Գործառնական ստանդարտ ընթացակարգերը պետք է համապատասխանեն սույն ստանդարտի պահանջներին:

11.3. HPLC համակարգի արդյունավետություն

HPLC համակարգի արդյունավետությունը որոշվում է սյունակի արդյունավետությամբ η (տեսական թիթեղների քանակը), որը հաշվարկվում է բանաձևով.

η = 5.54( տ r/w 1/2) 2, (9)

Որտեղ տ r - անալիտի պահպանման ժամանակը, s; w 1/2 - գագաթնակետի լայնությունը մեկ բաղադրիչի համար կես բարձրության վրա, ս. Սյունակի արդյունավետությունը պետք է լինի առնվազն 5000 տեսական թիթեղ: Ելքային ազդանշանի հարաբերական ստանդարտ շեղումը HPLC համակարգ նմուշների օրական կրկնվող ներարկումների ժամանակ չպետք է լինի ±10%-ից ավելի՝ անալիտի զանգվածային կոնցենտրացիայով առնվազն 1 մկգ/մլ չափորոշիչ լուծույթների համար: Որոշ կարբոնիլային միացությունների զանգվածային կոնցենտրացիայի դեպքում 0,5 մկգ/մլ-ից ոչ ավելի, կրկնվող անալիզների ճշգրտությունը կարող է աճել մինչև 20%: Պահպանման ժամանակի ճշգրտությունը պետք է լինի ±7% վերլուծության ցանկացած օրվա ընթացքում:

11.4. Նմուշի կորուստ

Նմուշի կորուստը տեղի է ունենում, երբ սորբենտի բեռնվածքի հզորությունը գերազանցում է կամ երբ ծավալային հոսքի արագությունը գերազանցում է օգտագործվող նմուշառման համակարգի համար թույլատրելի առավելագույնը: Նմուշի կորուստը կարելի է կանխել՝ տեղադրելով երկու նմուշ քարթրիջներ հաջորդաբար, ապա վերլուծելով յուրաքանչյուրի պարունակությունը, կամ տեղադրելով երկու բաժին սորբենտ քարթրիջ և այնուհետև վերլուծելով երկու հատվածները: Եթե ​​ռեզերվային հատվածում անալիտի քանակությունը հիմնական հատվածում անալիտի քանակի 15%-ից ավելին է, ապա ենթադրվում է «բեկում», և արդյունքների ճշգրտությունը կասկածի տակ է դրվում:

12. Ճշգրտություն և անորոշություն

Ինչպես և այլ միացությունների վերլուծության ժամանակ, ներքին օդում ֆորմալդեհիդի պարունակության որոշման արդյունքի ճշգրտության և անորոշության վրա ազդում են երկու գործոն՝ անալիտիկ ընթացակարգի վերարտադրելիությունը և օդում անալիտի պարունակության փոփոխությունը ժամանակի ընթացքում: Ենթադրվում է, որ վերջին գործոնը շատ ավելի մեծ ազդեցություն ունի, քան առաջինը, թեև դժվար է քանակականացնել տարբեր աղբյուրների ինտենսիվության և օդափոխության պայմանների ազդեցությունը: Վերլուծական ընթացակարգի հետ կապված անորոշության արժեքների մասին ընդհանուր տեղեկատվությունը տրված է Հավելված Ա-ում:

Հավելված Ա
(տեղեկատվական)
Ճշգրտություն և անորոշություն

Գնահատվել է սույն ստանդարտում տրված վերլուծական ընթացակարգին նման ընթացակարգ: Անալիտիկ ընթացակարգի հետ կապված ճշգրտությունը պետք է լինի ± 10%-ի սահմաններում՝ անալիտի զանգվածի առնվազն 1 մկգ/մլ կոնցենտրացիայի դեպքում: 0,5 մկգ/մլ-ից ոչ ավելի զանգվածային կոնցենտրացիայի դեպքում որոշ կարբոնիլային միացությունների կրկնակի անալիզների ճշգրտությունը կարող է աճել մինչև 25%: Կլոր ռոբին փորձարկման ժամանակ [14] - [16] գնահատվել է DNPH-ով պատված սիլիկա գելի փամփուշտներ (55-ից 105 մկմ մասնիկի չափս), որը նման է սույն ստանդարտում նշված մեթոդին: Ստորև տրված գնահատման արդյունքները կարող են օգտագործվել ներքին օդի վերլուծության համար այս մեթոդի կիրառման արդյունավետությունը գնահատելու համար: Երկու տարբեր լաբորատորիաներ օգտագործեցին փամփուշտները՝ մթնոլորտային օդում ֆորմալդեհիդի և այլ կարբոնիլային միացությունների ավելի քան 1500 չափումներ կատարելու համար՝ որպես ԱՄՆ 14 քաղաքներում անցկացված հետազոտական ​​ծրագրի մաս [15], [16]: 2 ամսվա ընթացքում HPLC համակարգում ֆորմալդեհիդի ածանցյալ DNPH տրամաչափման լուծույթի 45 կրկնվող ներարկումների ճշգրտությունը՝ արտահայտված որպես հարաբերական ստանդարտ շեղում, կազմել է 0,85%: Ելնելով DNPH-ով պատված փամփուշտներից 12 նույնական նմուշներից յուրաքանչյուրի եռակի վերլուծության արդյունքների հիման վրա՝ ստացվել են ֆորմալդեհիդի պարունակության արժեքներ, որոնք համապատասխանում են 10,9% հարաբերական ստանդարտ շեղմանը: Շրջանակային թեստավորմանը մասնակցել են նաև ԱՄՆ-ի, Կանադայի և Եվրոպայի 16 լաբորատորիաներ։ Այս թեստերի ընթացքում վերլուծություն է իրականացվել դատարկ նմուշներով 250 փամփուշտներից, յուրաքանչյուրը 30 փամփուշտից բաղկացած վերլուծություն՝ ներմուծված DNPH ածանցյալների պարունակությամբ և 13 շարք փամփուշտներ, որոնք ենթարկվել են մեքենայի արտանետվող գազերի միջավայրում [14] - [ 16]։ 4.2-ի պահանջներին համապատասխանող փամփուշտները պատրաստվել են մեկ լաբորատորիայի կողմից: Բոլոր նմուշները պատահականության սկզբունքով բաշխվել են շրջանաձև փորձարկմանը մասնակցող լաբորատորիաների միջև: Շրջանաձև թեստերի արդյունքներն ամփոփված և ներկայացված են Աղյուսակ Ա.1-ում: ԾԱՆՈԹՈՒԹՅՈՒՆ. Կլոր ռոբին փորձարկման ժամանակ չի օգտագործվել ստանդարտացված HPLC վերլուծական ընթացակարգ: Փորձարկման մասնակիցներն օգտագործում էին HPLC-ի վրա հիմնված տեխնիկա, որը նրանք գործնականում օգտագործում են իրենց լաբորատորիաներում: Տարբերության բացարձակ արժեքը, արտահայտված որպես տոկոս, 1988 թվականին ԱՄՆ հետազոտական ​​ծրագրով իրականացված երկու շարքի չափումների (նմուշառում նույն վայրից) արդյունքների միջև եղել է 11,8% ֆորմալդեհիդի համար (n=405), ացետալդեհիդը՝ 14։ .5% (n = 386) և ացետոն - 16.7% (n = 346) [15], [16]: Այս ծրագրի շրջանակներում մեկ այլ լաբորատորիայի կողմից ֆորմալդեհիդի պարունակության համար վերցված երկու նմուշների վերլուծության արդյունքում հարաբերական ստանդարտ շեղումը եղել է 0,07, հարաբերակցության գործակիցը՝ 0,98, իսկ անորոշությունը՝ մինուս 0,05 ֆորմալդեհիդի համար [ 15]։ Աացետալդեհիդի համապատասխան արժեքները եղել են 0,12; 0,95 և մինուս 0,50, իսկ ացետոնի համար՝ 0,15; 0,95 և մինուս 0,54 [16]: Մեկ լաբորատորիայի կողմից DNPH փամփուշտների մեկ տարվա վերլուծությունը ցույց է տվել միջին անորոշությունը 6.2% ֆորմալդեհիդի համար (n = 14) և 13.8% ացետալդեհիդի համար (n = 13): Այս ծրագրի շրջանակներում մեկ լաբորատորիայի կողմից 30 DNPH փամփուշտների վերլուծությունը ցույց է տվել, որ միջին անորոշությունը 1,0% է (մինուս 49%-ից մինչև գումարած 28%) ֆորմալդեհիդի և 5,1% (մինուս 38%-ից մինչև մինուս 39%) ացետալդեհիդի համար։ . Աղյուսակ A.1 - շրջանաձև թեստերի արդյունքներ

Նմուշի տեսակը

Ֆորմալդեհիդ

Ացետալդեհիդ

Պրոպիոնային ալդեհիդ

Բենզալդեհիդ

Դատարկ փամփուշտներ.

ալդեհիդ, մկգ

rsd,%

n

Նմուշի քարթրիջ 3):

վերականգնման տոկոսադրույք, % (rsd, %)

կարճ

միջին

բարձր

n

Տրանսպորտային միջոցների արտանետվող գազերով շրջակա միջավայրի նմուշներ.

ալդեհիդ, մգ

rsd,%

n

ա) Քարտրիջ ներմուծված ալդեհիդի ցածր, միջին և բարձր մակարդակները եղել են մոտավորապես 0,5; 5 և 10 մկգ համապատասխանաբար: Ծանոթագրություն - Ուսումնասիրություններին մասնակցել է 16 լաբորատորիա։ Արժեքները ստացվել են տվյալների շարքից՝ տվյալների շարքից դուրս հանելուց հետո: Աղյուսակում օգտագործված նշանակումները. rsd - հարաբերական ստանդարտ շեղում; n - չափումների քանակը:

Հավելված Բ
(տեղեկատվական)
DNPH-ից ստացված կարբոնիլային միացությունների հալման կետերը

Աղյուսակ B.1 - Կարբոնիլային միացությունների DNPH-ածանցյալների հալման կետերը

Կարբոնիլային միացության անվանումը

DNPH ածանցյալի հալման կետը [17], °C

Ացետալդեհիդ

152-ից մինչև 153 (168.5 [18], 168 [19])

Ացետոն

125-ից մինչև 127 (128 [18], 128 [19])

Բենզալդեհիդ

240-ից 242 (235 [19])

Բուտիրալդեհիդ

119-ից 120 (122 [19])

Կրետոնալդեհիդ

191-ից 192 (190 [19])

2,5-դիմեթիլբենզալդեհիդ

216.5-ից մինչև 219.5

Ֆորմալդեհիդ

166 (167 [ 18], 166 [ 19])

Հեքսանալդեհիդ

106-ից 107

Իզովալերալդեհիդ

121.5-ից մինչև 123.5

Պրոպիոնային ալդեհիդ

144-ից 145 (155 [19])

o - տոլուիլալդեհիդ

193-ից 194 (193-ից 194 [19])

մ - տոլուիլալդեհիդ

212 (212 [ 19])

n - Toluylaldehyde

234-ից 236 (234 [19])

Վալերալդեհիդ

108-ից 108.5 (98 [19])

Հավելված Գ
(տեղեկատվական)
Տեղեկատվություն Ռուսաստանի Դաշնության ազգային ստանդարտների համապատասխանության վերաբերյալ միջազգային ստանդարտներին

Աղյուսակ Գ.1

Հղման միջազգային ստանդարտի նշանակում

Համապատասխան ազգային ստանդարտի անվանումը և անվանումը

ISO 9001:2000

ԳՕՍՏ Ռ ԻՍՕ 9001-2001 Որակի կառավարման համակարգեր. Պահանջներ

ISO 16000-1:2004 թ

ԳՕՍՏ Ռ ԻՍՕ 16000-1-2007 Փակ տարածքների օդ. Մաս 1. Նմուշառում. Ընդհանուր դրույթներ

ISO 16000-2:2004 թ

ԳՕՍՏ Ռ ԻՍՕ 16000-2-2007 Փակ տարածքների օդ. Մաս 2. Նմուշառում ֆորմալդեհիդի պարունակության համար: Հիմնական դրույթներ

ISO 16000-4:2004

ԳՕՍՏ Ռ ԻՍՕ 16000-4-2007 Փակ տարածքների օդ. Մաս 4. Ֆորմալդեհիդի որոշում. Դիֆուզիոն նմուշառման մեթոդ

ISO/IEC 17025:2005

ԳՕՍՏ Ռ ԻՍՕ /ԻԷԿ 17025-2006 Ընդհանուր պահանջներ փորձարկման և չափաբերման լաբորատորիաների իրավասության համար

*Չկա համապատասխան ազգային ստանդարտ: Մինչ դրա հաստատումը, խորհուրդ է տրվում օգտագործել այս միջազգային ստանդարտի ռուսերեն թարգմանությունը: Այս միջազգային ստանդարտի թարգմանությունը գտնվում է Տեխնիկական կանոնակարգերի և ստանդարտների դաշնային տեղեկատվական հիմնադրամում:

Մատենագիտություն

Մեթոդ TO-11A, EPA-625/R-96-010b, Մթնոլորտային օդում թունավոր օրգանական միացությունների որոշման մեթոդների ամփոփում, ԱՄՆ. Շրջակա միջավայրի պաշտպանության գործակալություն, Ցինցինատի, Օհ, 1996 թ

Օդի որակի ուղեցույցներ Եվրոպայի համար. Կոպենհագեն: ԱՀԿ Եվրոպայի տարածաշրջանային գրասենյակ. ԱՀԿ տարածաշրջանային հրապարակումներ. Եվրոպական սերիա No. 23/1987 թ

Վերանայված արժեքները տես վեբ էջերը.

www.who.int.peh, www.who.dk/envhlth/pdf/airqual.pdf

Tejada, S. V., Pf silicagel քարթրիջների գնահատում, որոնք պատված են տեղում թթվացված 2,4-դինիտրոֆենիլհիդրազինով, օդում ալդեհիդների և կետոնների նմուշառման համար, Int. J. Environ. Անալ. Chem., 26, 1986, pp. 167 - 185 թթ

Գրոսժան, Դ., Ֆորմալդեհիդի, ացետալդեհիդի և մրջնաթթվի շրջակա միջավայրի մակարդակները հարավային Կալիֆորնիայում. Մեկամյա բազային ուսումնասիրության արդյունքներ, Environ: Գիտ. Տեխնոլ., 25, 1991, pp. 710 - 715 թթ

Ջ.-Օ. Լևին և Ռ. Լինդալ, Ալդեհիդի չափման մեթոդներ DNPH-պատված ֆիլտրերի օգտագործմամբ - Ամփոփում և եզրակացություններ, Պրոց. Սեմինար «Sampling Project», 27 - 28 հունիսի, 1996 թ., Մոլ, Բելգիա

VDI 3862 Մաս 2

Գազային արտանետումների չափում - Ալիֆատիկ և արոմատիկ ալդեհիդների և քետոնների չափում - DNPH մեթոդ - Իմպինգերի մեթոդ

VDI 3862 Մաս 3

Գազային արտանետումների չափում - ալիֆատիկ և արոմատիկ ալդեհիդների և քետոնների չափում - DNPH մեթոդ - քարթրիջների մեթոդ

A. Sirju and P.B. Շեփսոն, Մթնոլորտային կարբոնիլային միացությունների չափման DNPH քարթրիջի տեխնիկայի լաբորատոր և դաշտային հետազոտություն, շրջակա միջավայր: Գիտ. Տեխնոլ., 29, 1995, pp. 384 - 392 թթ

Arnts, R.R., and Tejada, S.V., 2,4-Դինիտրոֆենիլհիդրազինով պատված սիլիկա գելի քարթրիջի մեթոդ օդում ֆորմալդեհիդի որոշման համար. Օզոնի միջամտության նույնականացում, շրջակա միջավայր: Գիտ. Տեխնոլ., 23, 1989, pp. 1428 - 1430 թթ

Սիրժու, Ա. և Շեփսոն, Պ.Բ. Մթնոլորտային կարբոնիլային միացությունների չափման DNPH քարթրիջի տեխնիկայի լաբորատոր և դաշտային գնահատում, Environ. Գիտ. Տեխնոլ., 29, 1995, pp. 384 - 392 թթ

Ռ.Գ. Մերիլ, կրտսեր, Դ-Պ. Դեյթոն, Պ.Լ. O"Hara, and R.F. Jongleux, Օզոնի հեռացման ազդեցությունը շրջակա օդում կարբոնիլային միացությունների չափման վրա. Դաշտային փորձ՝ օգտագործելով TO-11 մեթոդը, օդի թունավոր և հարակից օդի աղտոտիչների չափման մեջ, հատոր 1, Օդի և թափոնների կառավարման ասոցիացիայի հրապարակում VIP -21, Pittsburgh, PA, U.S.A., 1991, էջ 51 - 60

Թ.Ե. Kleindienst, E.W. Corse, F.T. Բլանչարդը և Վ.Ա. Lonneman, DNPH-պատված սիլիկա գելի և C1 8 փամփուշտների արդյունավետության գնահատումը օզոնի առկայության և բացակայության դեպքում ֆորմալդեհիդի չափման մեջ, Environ. Գիտ. Տեխնոլ., 32, 1998, pp. 124 - 130 թթ

EN 1232:1997

Աշխատանքային միջավայրեր - Քիմիական նյութերի անհատական ​​նմուշառման պոմպեր - Պահանջներ և փորձարկման մեթոդներ

ASTM D51 97-97 Ստանդարտ փորձարկման մեթոդ օդում ֆորմալդեհիդի և այլ կարբոնիլային միացությունների որոշման համար (Ակտիվ նմուշառման մեթոդաբանություն), ASTM ստանդարտների տարեկան գիրք, 11.03, Փորձարկման և նյութերի ամերիկյան ընկերություն, West Conshohoken, PA, U.S.A. , pp. 472 - 482 թթ

USEPA, 1989 Քաղաքային օդային թունավոր նյութերի մոնիտորինգի ծրագիր. ֆորմալդեհիդի արդյունքներ, հաշվետվություն No. 450/4-91/006. ԱՄՆ Շրջակա միջավայրի պաշտպանության գործակալություն, Հետազոտական ​​եռանկյուն պարկ, NC, ԱՄՆ, հունվարի 1991 թ.

USEPA, 1990 Քաղաքային օդային թունավոր նյութերի մոնիտորինգի ծրագիր. կարբոնիլային արդյունքներ, հաշվետվություն թիվ. 450/4-91/025, ԱՄՆ. Environmental Protection Agency, Research Triangle Park, NC, U.S.A., հուլիս 1991 թ.

Վերլուծության վկայական, Radian International, Austin, TX, U.S.A

Handbook of Chemistry and Physics, CRC, 18901 Cranwood Parkway, Cleveland, OH, U.S.A.

Organikum, Organisch-chemisches Grundpraktikum, Wiley-VCH, Weinheim, Գերմանիա

Բանալի բառեր՝ օդ, որակ, սահմանափակ տարածություն, ֆորմալդեհիդ, կարբոնիլային միացություններ, նմուշառում, նմուշի վերլուծություն, բարձր արդյունավետության հեղուկ քրոմատագրման մեթոդ, ուլտրամանուշակագույն դետեկտոր

ՌՈՒՍԱՍՏԱՆԻ ԴԱՇՆՈՒԹՅԱՆ ՊԵՏԱԿԱՆ ԿՈՄԻՏԵ
ՇՐՋԱԿԱ ՄԻՋԱՎԱՅՐԻ ՊԱՇՏՊԱՆՈՒԹՅՈՒՆԸ

ՋՐԻ ՔԱՆԱԿԱԿԱՆ ՔԻՄԻԱԿԱՆ ՎԵՐԼՈՒԾՈՒԹՅՈՒՆ

ՉԱՓՄԱՆ ԿԱՐԳԸ
ՖՈՐՄԱԼԴԵՀԻԴԻ ԶԱՆԳՎԱԾԱՅԻՆ ԿԵՆՏՐԱՑՈՒՄ
ԲՆԱԿԱՆ ԵՎ ՄԱՔՐՎԱԾ ԿՈՂԹԱՅՐԵՐԻ ՆՄԱՆՆԵՐՈՒՄ
ԱՑԵՏԻԼԱՑԵՏՈՆՈՎ ՖՈՏՈՄԵՏՐԻԱԿԱՆ ՄԵԹՈԴՈՎ

Եթե ​​վերլուծված նմուշում ֆորմալդեհիդի զանգվածային կոնցենտրացիան գերազանցում է վերին սահմանը, ապա նմուշը կարող է նոսրացնել այնպես, որ ֆորմալդեհիդի կոնցենտրացիան համապատասխանի կարգավորվող միջակայքին:

Նմուշի այլ բաղադրիչների խանգարող ազդեցությունները վերացվում են ֆորմալդեհիդը ջրային գոլորշիով թորելու գործընթացում:

2. ՄԵԹՈԴԻ ՍԿԶԲՈՒՆՔ

Ֆորմալդեհիդի զանգվածային կոնցենտրացիան որոշելու ֆոտոմետրիկ մեթոդը հիմնված է ամոնիումի իոնների առկայության դեպքում ացետիլացետոնի հետ ֆորմալդեհիդի ռեակցիայի դեղին գույնի արտադրանքի ձևավորման վրա։ Ստացված միացության գույնի ինտենսիվությունը համաչափ է նմուշում ֆորմալդեհիդի պարունակությանը: Օպտիկական խտության չափումները կատարվում են ալիքի երկարությա՞մբ: = 412 նմ:

3. ՉԱՓՄԱՆ ՍԽԱԼԻ ԵՎ ՆՐԱ ԲԱՂԱՓԱԿԻՉՆԵՐԻ ՀԱՏՈՒԿ ԲՆՈՒԹԱԳԻՐՆԵՐԸ.

Այս տեխնիկան ապահովում է, որ վերլուծության արդյունքները ստացվեն աղյուսակ 1-ում տրված արժեքները չգերազանցող սխալով:

Աղյուսակ 1

Չափման միջակայք, ճշգրտության արժեքներ, ճշգրտություն, կրկնելիություն, վերարտադրելիության ցուցանիշներ

Մեթոդի ճշգրտության ցուցիչի արժեքները օգտագործվում են, երբ.

լաբորատորիայի կողմից տրված անալիզի արդյունքների գրանցում;

Լաբորատորիաների գործունեության գնահատում թեստավորման որակի համար.

Գնահատելով վերլուծության արդյունքների օգտագործման հնարավորությունը կոնկրետ լաբորատորիայում տեխնիկան իրականացնելիս:

4. ՉԱՓՈՂ ԳՈՐԾԻՔՆԵՐ, ՕԳՆԱԿԱՆ ՍԱՐՔԵՐ, ՌԵԱԳԵՆՍՆԵՐ ԵՎ ՆՅՈՒԹԵՐ.

4.1. Չափիչ գործիքներ

Սպեկտրոֆոտոմետր կամ ֆոտոմետր, որը թույլ է տալիս չափել օպտիկական խտությունը = 412 նմ
Կիվետներ 50 մմ ներծծող շերտի հաստությամբ
բաժանում 0.1 մգ ցանկացած տեսակի	ԳՕՍՏ 24104-2001
Ընդհանուր նշանակության լաբորատոր կշեռքներ ամենամեծով քաշի սահմանը 200 գ և ամենացածր գինը բաժանում 10 մգ ցանկացած տեսակի	ԳՕՍՏ 24104-2001
Սխալով վավերացված ֆորմալդեհիդի պարունակությամբ CO ոչ ավելի, քան 1% P = 0,95 (կամ ֆորմալդեհիդ, կետ 4.3)
Ծավալային կոլբաներ, լցոնիչներ
Ավարտված պիպետներ
Մեկ պիտակի պիպետներ
Չափիչ բալոններ

4.2. Օժանդակ սարքեր

Էլեկտրական վառարաններ՝ փակ պարույրով և կարգավորելի ջեռուցման հզորություն
Լաբորատոր չորացման պահարան հետ ջեռուցման ջերմաստիճանը մինչև 130 °C
Ջրային լոգանք
Կենցաղային սառնարան
Կշռման բաժակներ (սխալներ)
Քիմիական գավաթներ
V-1-1000 THS
Լաբորատոր ձագարներ
Ֆորմալդեհիդի թորման սարքեր (կլոր հատակով կոլբաներ K-1-250-29/32 THS H1 վարդակով կամ կաթիլային վերացնող սարքով ելքի տեսակ KO, սառնարան ուղիղ խողովակով KhPT-1-300-14/23 THS, AI 14/23 XS)
Կոնաձև կափույրներ
Kn-2-100-18 ԹՀՍ
Kn-1-250-18-29/32 ՀՍ
Dropper 1(2)-50 HS
Ապակե ձողեր 25 - 30 սմ երկարությամբ և? 3 - 4 մմ

Չափիչ գործիքները պետք է ստուգվեն սահմանված ժամկետներում:

Թույլատրվում է օգտագործել այլ, այդ թվում՝ ներմուծված, չափիչ գործիքներ և օժանդակ սարքեր՝ պարբերություններում նշվածներից ոչ վատ բնութագրերով։ 4.1 և 4.2.

4.3. Ռեակտիվներ և նյութեր

Ֆորմալդեհիդ, 40% ջրային լուծույթ
Ացետիլացետոն՝ թարմ թորած
Ամոնիակ, ջրային, խտացված
Ամոնիումի ացետատ
Ծծմբաթթու
Հիդրոքլորային թթու
Քացախաթթու
Կալիումի հիդրօքսիդ կամ
նատրիումի հիդրօքսիդ
Կալիումի երկքրոմատ (կալիումի երկխրոմատ) կամ
կալիումի երկքրոմատ, ստանդարտ տիտր 0,1 մոլ/դմ 3 համարժեք
Նատրիումի թիոսուլֆատ (նատրիումի սուլֆատ), հնգահիդրատ կամ
նատրիումի սուլֆատ (թիոսուլֆատ), ստանդարտ տիտր 0,1 մոլ/դմ 3 համարժեք
Կալիումի յոդիդ
Բյուրեղային յոդ կամ
յոդ, ստանդարտ տիտր 0,01 մոլ/դմ 3 համարժեք
Անջուր նատրիումի սուլֆատ Na 2 SO 4
Անջուր նատրիումի կարբոնատ Na 2 CO 3
Քլորոֆորմ
Լուծվող օսլա
Ունիվերսալ ցուցիչ թուղթ
Անմոխրի զտիչներ «սպիտակ ժապավեն»
Թորած ջուր

Անալիզի համար օգտագործվող բոլոր ռեակտիվները պետք է լինեն անալիտիկ կարգի: կամ ռեագենտի աստիճան

Թույլատրվում է օգտագործել այլ կարգավորող և տեխնիկական փաստաթղթերով արտադրված ռեակտիվներ, այդ թվում՝ ներմուծված, անալիտիկ աստիճանից ոչ ցածր որակավորում ունեցող ռեակտիվներ։

6. ՕՊԵՐԱՏՈՐԻ ՈՐԱԿԱՎՈՐՄԱՆ ՊԱՀԱՆՋՆԵՐԸ

Չափումները կարող են իրականացվել անալիտիկ քիմիկոսի կողմից, ով տիրապետում է ֆոտոմետրիկ վերլուծության տեխնիկային և ուսումնասիրել է սպեկտրոֆոտոմետրի կամ ֆոտոմետրի շահագործման հրահանգները:

7. ՉԱՓՄԱՆ ՊԱՅՄԱՆՆԵՐ

Լաբորատորիայում չափումներ կատարելիս պետք է պահպանվեն հետևյալ պայմանները.

· շրջակա միջավայրի ջերմաստիճանը (22 ± 6) °C;

· մթնոլորտային ճնշում (84 - 106) կՊա;

Հարաբերական խոնավությունը ոչ ավելի, քան 80% 25 ° C ջերմաստիճանում;

· AC հաճախականություն (50 ± 1) Հց;

· ցանցի լարումը (220 ± 22) Վ.

8. ՆՄԱՆՆԵՐԻ ՀԱՎԱՔՈՒՄ ԵՎ ՊԱՀՊԱՆՈՒՄ

8.1. Նմուշառումն իրականացվում է ԳՕՍՏ Ռ 51592-2000 «Ջուր. Նմուշառման ընդհանուր պահանջներ»:

8.2. Նմուշների հավաքման և պահպանման համար նախատեսված սպասքը լվանում են սոդայի մոխրի (նատրիումի կարբոնատ) հագեցած լուծույթով, այնուհետև թորած ջրով։ Խիստ կեղտոտ սպասքը լվանալիս խորհուրդ է տրվում օգտագործել քրոմի խառնուրդ, ապա մանրակրկիտ լվանալ (առնվազն 10 անգամ) ծորակի ջրով և լվանալ թորած ջրով:

8.3. Ջրի նմուշները վերցվում են 0,5 դմ տարողությամբ ապակե շշերի մեջ՝ ամուր պտուտակավոր գլխարկներով՝ ամրություն ապահովող միջադիրներով:

Վերցված նմուշի ծավալը պետք է լինի առնվազն 0,5 դմ:

8.4. Նմուշները վերլուծվում են նմուշառումից ոչ ուշ, քան 6 ժամ հետո, երբ պահվում են 10 ° C-ից բարձր ջերմաստիճանում՝ առանց կոնսերվանտի, կամ 10 օրվա ընթացքում, երբ պահպանվում են ծծմբական թթվով 5 սմ 3 թթվային լուծույթով (1:1) 1 դմ-ի համար: 3 ջուր.

8.5. Նմուշներ վերցնելիս հաստատված ձևով կազմվում է ուղեկցող փաստաթուղթ, որը նշում է.

Վերլուծության նպատակը, կասկածելի աղտոտիչներ,

Ընտրության վայրը, ժամանակը,

Նմուշի համարը,

Նմուշառուի պաշտոնը, ազգանունը, ամսաթիվը:

9. ՊԱՏՐԱՍՏՈՒՄԸ ՉԱՓՈՒՄՆԵՐԻ

9.1. Լուծումների և ռեակտիվների պատրաստում

9.1.1. Ֆորմալդեհիդից մաքրված թորած ջուր:

Թորած ջուրը եռացնում են 30 րոպե և սառչում սենյակային ջերմաստիճանում։ Օգտագործեք պատրաստման օրը։

9.1.2. Ծծմբաթթվի լուծույթ՝ 1։1։

Ջերմակայուն գավաթի մեջ դրված 100 սմ 3 թորած ջրին, շարունակաբար խառնելով, ավելացրեք 100 սմ 3 խտացրած ծծմբաթթու և հովացրեք։ Լուծումը կայուն է 1 տարի ամուր փակ շշի մեջ պահելու դեպքում։

9.1.3. Աղաթթվի լուծույթ, 2:1.

340 սմ 3 խտացված աղաթթու ավելացնում են 170 սմ 3 թորած ջրին և խառնում։ Լուծումը կայուն է, երբ 6 ամիս պահվում է ամուր փակ տարայի մեջ:

9.1.4. Կալիումի կամ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ՝ 2 մոլ/դմ3։

56 գ KOH կամ 40 գ NaOH լուծում են 500 սմ 3 թորած ջրի մեջ։ Լուծումը կայուն է, երբ 3 ամիս պահվում է ամուր փակ պոլիէթիլենային տարաներում:

9.1.5. Օսլայի լուծույթ, 0,5%:

0,5 գ օսլան թափահարեք 15 - 20 սմ 3 թորած ջրի հետ։ Կախոցը աստիճանաբար լցնում են 80 - 85 սմ 3 եռացող թորած ջրի մեջ և եփում ևս 2 - 3 րոպե։ Սառչելուց հետո պահպանեք՝ ավելացնելով 2-3 կաթիլ քլորոֆորմ։ Պահել ոչ ավելի, քան 1 ամիս։

9.1.6. 0 կոնցենտրացիայով կալիումի երկքրոմատի ստանդարտ լուծույթ .0200 մոլ/դմ 3 համարժեք.

Ստանդարտ տիտր օգտագործելիս վերջինս լուծում են թորած ջրի մեջ 500 սմ 3 տարողությամբ կոլբայի մեջ, այնուհետև վերցվում է ստացված լուծույթից 50 սմ 3, տեղափոխում 500 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ և ծավալը ճշգրտվում է թորած ջրով նշագծին:

Ստանդարտ լուծույթ պատրաստելու համար 0,4904 գ K 2 Cr 2 O 7 նմուշից, նախապես չորացրած ջեռոցում 105 ° C ջերմաստիճանում 1 անգամ: - 2 ժամ, քանակապես տեղափոխեք 500 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, լուծեք թորած ջրի մեջ և լուծույթի ծավալը հասցրեք կոլբայի նշագծին։ Պահել լավ աղացած խցանով շշի մեջ մութ տեղում ոչ ավելի, քան 6 ամիս:

9.1.7. Նատրիումի թիոսուլֆատի ստանդարտ լուծույթ 0,02 կոնցենտրացիայով 0 մոլ/դմ 3 համարժեք:

Ստանդարտ տիտր օգտագործելիս վերջինս լուծվում է թորած ջրի մեջ, նախապես 1,5 ժամ եռացնում և սառեցնում սենյակային ջերմաստիճանում, 500 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, այնուհետև վերցվում է ստացված լուծույթից 50 սմ 3, տեղափոխում. 500 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբ և եռացրած թորած ջրով ծավալը հասցրեք նշագծին։

Պատրաստել ստանդարտ լուծույթ 5 գ Na 2 S 2 O 3 նմուշից: 5H 2 O, լուծել 1 դմ 3 թորած ջրի մեջ, նախապես 1,5 ժամ եռացրած և սառեցված, և լուծույթի ծավալը հասցնել կոլբայի նշագծին։ Որպես կոնսերվանտ՝ ստացված լուծույթին ավելացվում է 2 սմ 3 քլորոֆորմ։

Մինչև ճշգրիտ կոնցենտրացիան որոշելը, լուծումը պահվում է առնվազն 5 օր։ Պահել մուգ ապակե շշի մեջ ոչ ավելի, քան 4 ամիս:

Նատրիումի թիոսուլֆատի ստանդարտ լուծույթի ճշգրիտ կոնցենտրացիան որոշվում է, ինչպես նկարագրված է Հավելված Ա-ում առնվազն ամիսը մեկ անգամ:

9.1.8. Յոդի լուծույթ, 0,02 մոլ/դմ 3 համարժեք:

Ստանդարտ տիտր օգտագործելիս վերջինս լուծվում է թորած ջրի մեջ 500 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ։

Նմուշից լուծույթ պատրաստելիս 4 - 5 գ KI լուծում են փոքր քանակությամբ (20 - 25 սմ 3) թորած ջրի մեջ, ավելացնում են 1,3 գ բյուրեղային յոդ; Այն լուծելուց հետո ավելացնել ևս 480 սմ 3 թորած ջուր և խառնել։

Լուծումը պահվում է մուգ ապակե շշի մեջ։

Յոդի լուծույթի ճշգրիտ կոնցենտրացիան որոշվում է առնվազն ամիսը մեկ անգամ, ինչպես նկարագրված է Հավելված Ա-ում:

9.1.9. Քացախաթթվի լուծույթ, 1:4.

1 ծավալ քացախաթթուն խառնել 4 ծավալ թորած ջրի հետ, որը չի պարունակում ֆորմալդեհիդ։ Լուծումը կայուն է, երբ 3 ամիս պահվում է ամուր փակ տարայի մեջ:

9.1.10. Ացետիլացետոնի լուծույթ, 5%:

38 սմ 3 թորած ջրին ավելացրեք 2 սմ 3 ացետիլացետոն և խառնեք մինչև ամբողջովին լուծարվի: Պահել սառնարանում աղացած խցանով շշի մեջ 10 օրից ոչ ավել։

9.1.11. Ամոնիումի ացետատի բուֆերային լուծույթ:

80 սմ 3 սառցադաշտային քացախաթթվին ավելացնել 90 սմ 3 խտացված ամոնիակի լուծույթ և խառնել։ Ստացված բուֆերային լուծույթի pH արժեքը պետք է լինի 5,9 - 6,5: Պահել ամուր փակ շշի մեջ 3 ամսից ոչ ավել։

9.2. Կալիբրացիոն լուծույթների պատրաստում

Կալիբրացիոն լուծույթները, որոնք հավաստագրված են պատրաստման ընթացակարգի համաձայն, պատրաստվում են ստանդարտ նմուշից (SS) կամ ֆորմալդեհիդի 40% լուծույթից (ֆորմալին):

CO-ն օգտագործելիս սկզբնական լուծույթը նոսրացրեք՝ դրա օգտագործման հրահանգներին համապատասխան:

Ֆորմալինից տրամաչափման լուծույթի պատրաստումն իրականացվում է 9.2.1 - 9.2.3 կետերի համաձայն:

9.2.1. Ֆորմալդեհիդի լուծույթ (A):

100 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ հաջորդաբար խողովակով լցվում են 2,5 սմ 3 կալիումի կամ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ, 2,5 սմ 3 թորած ջուր և 1 սմ 3 40% ֆորմալդեհիդի լուծույթ։ Լուծույթի ծավալը ճշգրտվում է թորած ջրով նշագծին և խառնվում։ Ֆորմալդեհիդի ճշգրիտ կոնցենտրացիան որոշելու համար ստացված լուծույթի 1 սմ 3-ը վերցվում է 250 սմ 3 տարողությամբ աղացած խցանով կոնաձև կոլբայի մեջ, 20 սմ 3 յոդի լուծույթ և 10 սմ 3 կալիումի կամ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ։ ավելացվել է պիպետտով: Կոլբը փակում են գլխարկը և թողնում մութ տեղում 15 րոպե: Ապա ավելացնում ենք 5 սմ 3 աղաթթվի լուծույթ, խառնում ենք և թողնում ևս 10 րոպե մութ տեղում։

Ազատ արձակված յոդի ավելցուկը տիտրում են նատրիումի թիոսուլֆատի լուծույթով մինչև գունատ դեղին գույն, ավելացնում են 1 սմ 3 օսլայի լուծույթ և տիտրումը շարունակվում է մինչև լուծույթի գունաթափումը:

Որոշումը կրկնվում է ևս 1-2 անգամ, և եթե նատրիումի թիոսուլֆատի լուծույթի ծավալներում անհամապատասխանություն չկա 0,05 սմ 3-ից ավելի, ապա որպես արդյունք ընդունվում է միջին արժեքը:

Հիմնական լուծույթում (A) ֆորմալդեհիդի զանգվածային կոնցենտրացիան հաշվարկվում է բանաձևով.

որտեղ C f-ը ֆորմալդեհիդի լուծույթի զանգվածային կոնցենտրացիան է, մգ/դմ 3;

C և - յոդի լուծույթի կոնցենտրացիան, մոլ/դմ 3 համարժեք;

V և - ավելացված յոդի լուծույթի ծավալը, սմ 3;

C t - նատրիումի թիոսուլֆատի լուծույթի կոնցենտրացիան, մոլ/դմ 3 համարժեք;

Vt-ը նատրիումի թիոսուլֆատի լուծույթի ծավալն է, որը սպառվում է յոդի ավելցուկային լուծույթը տիտրելու համար, սմ 3;

V f - տիտրման համար վերցված ֆորմալդեհիդի լուծույթի ծավալը, սմ 3:

Ֆորմալդեհիդի հիմնական լուծույթը պահվում է սառնարանում 1 ամսից ոչ ավել։ Դրա ճշգրիտ կոնցենտրացիան որոշվում է միջանկյալ և աշխատանքային լուծույթների պատրաստման համար օգտագործելուց առաջ:

9.2.2. 0,100 մգ/սմ 3 (B) ֆորմալդեհիդի զանգվածային կոնցենտրացիայով լուծույթ։

A լուծույթի ծավալը, որը պետք է վերցնել 0,100 մգ/դմ 3 կոնցենտրացիայով B լուծույթի 100 սմ 3 ստանալու համար, հաշվարկվում է բանաձևով.

որտեղ Vf-ը A լուծույթի ծավալն է, սմ 3;

C f-ը A լուծույթում ֆորմալդեհիդի զանգվածային կոնցենտրացիան է, մգ/սմ 3:

Օգտագործելով աստիճանավոր պիպետտ՝ Ա լուծույթի հաշվարկված ծավալը տեղադրվում է 100 սմ 3 ծավալային կոլբայի մեջ, թորած ջրով ճշգրտվում է նշագծին և խառնվում: Լուծումը պահվում է ոչ ավելի, քան մեկ օր:

9.2.3. 5 մկգ ֆորմալդեհիդի զանգվածային կոնցենտրացիայով լուծույթ / սմ 3 (V):

Ֆորմալդեհիդի B լուծույթի 5,0 սմ 3-ը տեղափոխվում է 100 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, թորած ջրով ճշգրտվում է նշագծին (հատված 9.1.1) և խառնվում: Լուծույթն օգտագործվում է պատրաստման օրը։

9.3. Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում

Կալիբրացիայի կորի կառուցման համար անհրաժեշտ է 25 սմ 3 լուծույթում 0 - 0,10 մկգ ֆորմալդեհիդ պարունակող նմուշներ պատրաստել տրամաչափման համար:

Վերլուծության անցկացման պայմանները պետք է համապատասխանեն 7-րդ կետին:

Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցման համար նմուշների կազմը և քանակը տրված են Աղյուսակ 2-ում:

Բոլոր չափաբերման լուծույթների դեպքում պատրաստման ընթացակարգի հետ կապված սխալները չեն գերազանցում 3%-ը ֆորմալդեհիդի զանգվածային կոնցենտրացիայի նշանակված արժեքի նկատմամբ:

Կալիբրացիոն գրաֆիկը կառուցելիս 20 սմ 3 թորած ջուր ավելացվում է 25 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի (կետ 9.1.1), և ֆորմալդեհիդ B լուծույթի մասնաբաժինները ավելացվում են 1 կամ 2 սմ տարողությամբ աստիճանավորված պիպետների միջոցով։ 3 համաձայն աղյուսակի: 2, կոլբայի մեջ լուծույթների ծավալները հասցրեք նշագծին, խառնեք և տեղափոխեք 100 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ։

աղյուսակ 2

Ձևաչափման նմուշների կազմը և քանակը ֆորմալդեհիդի որոշման ժամանակ

Կալիբրացիայի համար նմուշների վերլուծությունը կատարվում է դրանց կոնցենտրացիայի աճի կարգով` համաձայն 10-րդ կետի` բացառելով թորման փուլը:

Ֆորմալդեհիդային հավելումներով և դատարկ (հավելում չպարունակող) նմուշների օպտիկական խտությունը չափվում է: = 412 նմ, լուսաչափում 3 անգամ՝ պատահական արդյունքները բացառելու և տվյալները միջինացնելու նպատակով։ Դատարկ նմուշի միջին օպտիկական խտությունը հանվում է ֆորմալդեհիդային հավելումներով նմուշների միջին օպտիկական խտությունից:

Կալիբրացիայի գրաֆիկը գծագրվում է կոորդինատներով՝ ֆորմալդեհիդի պարունակությունը չափաբերման նմուշում, μg - օպտիկական խտություն:

9.4. Կալիբրացիոն բնութագրի կայունության մոնիտորինգ

Կալիբրացիոն բնութագրի կայունությունը վերահսկվում է առնվազն ամիսը մեկ անգամ կամ հիմնական ռեակտիվները (ացետիլացետոն, ամոնիումի ացետատ, բուֆերային լուծույթ) փոխելիս: Վերահսկիչ միջոցները չափաբերման համար նոր պատրաստված նմուշներն են (Աղյուսակ 2-ում տրվածներից առնվազն 3 նմուշ):

Կալիբրացիայի բնութագիրը համարվում է կայուն, երբ յուրաքանչյուր չափաբերման նմուշի համար բավարարվում է հետևյալ պայմանը.

|X- Գ| ? 1,96?RL,

Որտեղ X- չափաբերման նմուշում ֆորմալդեհիդի զանգվածային կոնցենտրացիայի հսկիչ չափման արդյունքը.

ՀԵՏ- նմուշում ֆորմալդեհիդի զանգվածային կոնցենտրացիայի հավաստագրված արժեքը չափաբերման համար.

?RL- ներլաբորատոր ճշգրտության ստանդարտ շեղում, որը հաստատվել է տեխնիկան լաբորատորիայում կիրառելիս:

Նշում . Թույլատրվում է հաստատել ներլաբորատոր ճշգրտության ստանդարտ շեղումը լաբորատորիայում տեխնիկան իրականացնելիս՝ հիմնվելով հետևյալ արտահայտության վրա. RL = 0,84?Ռ, հետագա պարզաբանմամբ, քանի որ տեղեկատվությունը կուտակվում է վերլուծության արդյունքների կայունության մոնիտորինգի գործընթացում:

Իմաստները. Ռտրված են աղյուսակ 1-ում:

Եթե ​​չափաբերման բնութագրիչի կայունության պայմանը բավարարված չէ միայն մեկ չափաբերման նմուշի համար, ապա անհրաժեշտ է նորից չափել այս նմուշը՝ կոպիտ սխալ պարունակող արդյունքը վերացնելու համար:

Եթե ​​չափաբերման բնութագիրը անկայուն է, պարզեք դրա անկայունության պատճառները և կրկնեք կայունության հսկողությունը՝ օգտագործելով մեթոդաբանությամբ նախատեսված այլ չափաբերման նմուշներ: Եթե ​​կրկին հայտնաբերվի տրամաչափման բնութագրիչի անկայունությունը, կառուցվում է նոր տրամաչափման գրաֆիկ:

10. ՉԱՓՈՒՄՆԵՐ ԿԱՏԱՐԵԼ

200 սմ 3 ծավալով ջրի նմուշը տեղադրվում է թորման կոլբայի մեջ (եթե պահպանվել է, նմուշը նախ չեզոքացվում է KOH կամ NaOH լուծույթով մինչև pH 7 - 8 ունիվերսալ ցուցիչ թղթի վրա), 25 գ նատրիում։ ավելացվում է սուլֆատ, ֆորմալդեհիդային թորման միավորի մասերը միացվում և թորվում են աստիճանավոր գլանի մեջ 100 սմ 3 թորում:

Թորումը մանրակրկիտ խառնվում է ապակե ձողով, 25 սմ 3 խողովակով, տեղադրվում է 100 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ, ավելացվում է 2 սմ 3 ամոնիումի ացետատի բուֆերային լուծույթ (կամ 2,0 գ ամոնիումի ացետատ և 0,5 սմ 3 քացախ։ թթվային լուծույթ 1:4) և 1,0 սմ 3 ացետիլացետոնի լուծույթ: Խառնուրդը խառնվում է այնքան ժամանակ, մինչև ռեակտիվները լիովին լուծվեն և 30 րոպե պահվում են ջրային բաղնիքում (40 ± 3) °C ջերմաստիճանում: Նմուշի հետ միաժամանակ դատարկ որոշում է կատարվում՝ օգտագործելով 25 սմ 3 թորած ջուր, որը չի պարունակում ֆորմալդեհիդ:

Թորած ջրի նկատմամբ լուծույթների օպտիկական խտությունը չափվում է 412 նմ 5 սմ ներծծող շերտի հաստությամբ կուվետներում, դատարկ փորձի օպտիկական խտությունը հանվում է նմուշի օպտիկական խտությունից:

Եթե ​​նմուշի չափված օպտիկական խտությունը գերազանցում է տրամաչափման կորի վերջին կետին համապատասխան օպտիկական խտությունը, ապա կրկնում ենք որոշումը թորման ավելի փոքր մասնաբաժնով, որը նոսրացվում է մինչև 25 սմ 3 ծավալով թորած ջրով, որը չի պարունակում ֆորմալդեհիդ ( կետ 9.1.1):

11. ՉԱՓԱԳՈՐԾՄԱՆ ԱՐԴՅՈՒՆՔՆԵՐԻ ՄՇԱԿՈՒՄԸ

Վերլուծված ջրի մեջ ֆորմալդեհիդի զանգվածային կոնցենտրացիան X, մգ/դմ 3, հաշվարկված բանաձևով.

100 - թորման ծավալը, սմ 3;

1.2 - գործակից՝ հաշվի առնելով ջրի նմուշից ֆորմալդեհիդի թորման աստիճանը.

V d - թորման մասնաբաժնի ծավալը, սմ 3;

V in - թորման համար վերցված ջրի նմուշի ծավալ, սմ 3:

Երկու լաբորատորիաներում ստացված անալիտիկ արդյունքների միջև անհամապատասխանությունը չպետք է գերազանցի վերարտադրելիության սահմանը: Եթե ​​այս պայմանը բավարարված է, երկու վերլուծության արդյունքներն էլ ընդունելի են, և դրանց միջին թվաբանականը կարող է օգտագործվել որպես վերջնական արժեք:

Վերարտադրելիության սահմանաչափի R արժեքը P = 0,95-ում ֆորմալդեհիդի զանգվածային կոնցենտրացիայի չափումների ողջ կարգավորվող միջակայքի համար կազմում է 22%:

Վերարտադրելիության սահմանը գերազանցելու դեպքում վերլուծության արդյունքների ընդունելիությունը ստուգելու մեթոդները կարող են օգտագործվել ԳՕՍՏ Ռ ԻՍՕ 5725-6-ի 5-րդ բաժնի համաձայն:

12. ՎԵՐԼՈՒԾՈՒԹՅԱՆ ԱՐԴՅՈՒՆՔՆԵՐԻ ԳՐԱՆՑՈՒՄ

Վերլուծության արդյունք Xդրա օգտագործումը նախատեսող փաստաթղթերում այն ​​կարող է ներկայացվել հետևյալ ձևով.

X ±?, մգ/դմ3, P = 0,95,

Որտեղ? - տեխնիկայի ճշգրտության ցուցիչ.

Իմաստը. հաշվարկվում է բանաձևով.

0,01? դ? X.

d արժեքը տրված է Աղյուսակ 1-ում:

Անալիզի արդյունքը ընդունելի է լաբորատորիայի կողմից տրված փաստաթղթերում ներկայացնել հետևյալ ձևով.

X ± ? լմգ/դմ 3, P = 0.95,

հաշվի առնելով դա? լ < ?,

Որտեղ X- մեթոդաբանության ցուցումների համաձայն ձեռք բերված վերլուծության արդյունքը.

±? լ- վերլուծության արդյունքներին բնորոշ սխալի արժեքը, որը հաստատվել է լաբորատորիայում տեխնիկայի իրականացման ընթացքում և ապահովվել վերլուծության արդյունքների կայունության մոնիտորինգով.

Չափման արդյունքի թվային արժեքները պետք է ավարտվեն նույն թվանշանով, ինչ սխալի բնութագրիչի արժեքները:

13. ՎԵՐԼՈՒԾՈՒԹՅԱՆ ԱՐԴՅՈՒՆՔՆԵՐԻ ՈՐԱԿԻ ՎԵՐԱՀՍԿՈՂՈՒԹՅՈՒՆԸ ՄԵԹՈԴԸ ԼԱԲՈՐԱՏՈՐԻԱՅՈՒՄ ԻՐԱԿԱՆԱՑՆԵԼՈՒՑ.

Լաբորատորիայում տեխնիկան կիրառելիս վերլուծության արդյունքների որակի վերահսկումը ներառում է.

Վերլուծության ընթացակարգի գործառնական հսկողություն (առանձին հսկողության ընթացակարգի իրականացման սխալի գնահատման հիման վրա);

Անալիզի արդյունքների կայունության մոնիտորինգ (հիմնված կրկնելիության ստանդարտ շեղման կայունության մոնիտորինգի վրա, ներլաբորատոր ճշգրտության ստանդարտ շեղում, սխալ):

13.1. Անալիզի ընթացակարգի գործառնական վերահսկման ալգորիթմ հավելումների մեթոդով

Կ կկառավարման ստանդարտով TO.

TOԴեպիհաշվարկվում է բանաձևով.

K k = |X» - X - C d |,

Որտեղ X" - հայտնի հավելումով նմուշում ֆորմալդեհիդի զանգվածային կոնցենտրացիայի վերլուծության արդյունքը.

X- սկզբնական նմուշում ֆորմալդեհիդի զանգվածային կոնցենտրացիայի վերլուծության արդյունքը.

Ս դ- հավելանյութի քանակը.

Վերահսկիչ ստանդարտ TOհաշվարկվում է բանաձևով.

Որտեղ? լ, X", ?l, x- մեթոդը կիրառելիս լաբորատորիայում հաստատված վերլուծության արդյունքներին բնորոշ սխալի արժեքները, որոնք համապատասխանում են ֆորմալդեհիդի զանգվածային կոնցենտրացիային նմուշում հայտնի հավելումով և սկզբնական նմուշում, համապատասխանաբար.

Նշում . լ= 0,84? ?, հետագա պարզաբանմամբ, քանի որ տեղեկատվությունը կուտակվում է վերլուծության արդյունքների կայունության մոնիտորինգի գործընթացում:

Կ կ ? TO. (1)

Եթե ​​(1) պայմանը չկատարվում է, հսկողության ընթացակարգը կրկնվում է: Եթե ​​(1) պայմանը կրկին չկատարվի, ապա պարզվում են անբավարար արդյունքների հանգեցնող պատճառները և միջոցներ են ձեռնարկվում դրանք վերացնելու ուղղությամբ:

13.2. Վերլուծության ընթացակարգի գործառնական վերահսկման ալգորիթմ, օգտագործելով նմուշներ հսկողության համար

Վերլուծության ընթացակարգի գործառնական հսկողությունն իրականացվում է առանձին հսկողության ընթացակարգի արդյունքի համեմատությամբ Կ կկառավարման ստանդարտով TO.

Վերահսկողության ընթացակարգի արդյունքը TOԴեպիհաշվարկվում է բանաձևով.

Կ կ = |X k - ՀԵՏ|,

Որտեղ X k- հսկիչ նմուշում ֆորմալդեհիդի զանգվածային կոնցենտրացիայի վերլուծության արդյունքը.

ՀԵՏ- հսկիչ նմուշի վավերացված արժեքը.

Վերահսկիչ ստանդարտ TOհաշվարկված բանաձևով

K = ?լ,

որտեղ ±? լ- հսկիչ նմուշի հավաստագրված արժեքին համապատասխանող վերլուծության արդյունքների սխալի բնութագիրը.

Նշում . Թույլատրվում է բնութագրել վերլուծության արդյունքների սխալը լաբորատորիայում տեխնիկա ներմուծելիս՝ հիմնված արտահայտության վրա. լ= 0,84? ? Հետագա պարզաբանումներով, քանի որ տեղեկատվությունը կուտակվում է վերլուծության արդյունքների կայունության մոնիտորինգի գործընթացում:

Վերլուծության ընթացակարգը համարվում է բավարար, եթե բավարարված են հետևյալ պայմանները.

Կ կ ? TO. (2)

Եթե ​​(2) պայմանը չի պահպանվում, ապա հսկողության ընթացակարգը կրկնվում է: Եթե ​​(2) պայմանը կրկին չկատարվի, ապա պարզվում են անբավարար արդյունքների հանգեցնող պատճառները և միջոցներ են ձեռնարկվում դրանք վերացնելու ուղղությամբ:

Վերլուծության ընթացակարգի գործառնական հսկողության հաճախականությունը, ինչպես նաև վերլուծության արդյունքների կայունության մոնիտորինգի իրականացման ընթացակարգերը կարգավորվում են Լաբորատոր որակի ձեռնարկում:

Հավելված Ա
(պարտադիր)

Նատրիումի թիոսուլֆատի և յոդի ստանդարտ լուծույթների ճշգրիտ կոնցենտրացիայի սահմանում

Ա.1. Նատրիումի թիոսուլֆատի լուծույթ

Տիտրման կոլբայի մեջ ավելացնել 80 - 90 սմ 3 թորած ջուր, 10,0 սմ 3 կալիումի երկքրոմատի ստանդարտ լուծույթ, ավելացնել 1 գ չոր KI և 10 սմ 3 աղաթթվի լուծույթ։ Լուծույթը խառնում են, պահում մութ տեղում 5 րոպե և նմուշը տիտրում են նատրիումի թիոսուլֆատի լուծույթով, մինչև հայտնվի թույլ դեղին գույն։ Այնուհետև ավելացրեք 1 սմ 3 օսլայի լուծույթ և շարունակեք տիտրումը կաթիլ առ կաթիլ մինչև կապույտ գույնը չվերանա։ Տիտրումը կրկնվում է, և եթե տիտրման ծավալների միջև անհամապատասխանությունը չի գերազանցում 0,05 սմ 3-ը, արդյունքում վերցվում է դրանց միջին արժեքը: Հակառակ դեպքում, կրկնեք տիտրումը, մինչև ստացվեն արդյունքներ, որոնք տարբերվում են ոչ ավելի, քան 0,05 սմ 3-ով:

Նատրիումի թիոսուլֆատի լուծույթի ճշգրիտ կոնցենտրացիան հայտնաբերվում է բանաձևով.

որտեղ C t-ը նատրիումի թիոսուլֆատի լուծույթի կոնցենտրացիան է, մոլ/դմ 3 համարժեք;

C d - կալիումի բիքրոմատի լուծույթի կոնցենտրացիան, մոլ/դմ համարժեք;

V t-ը նատրիումի թիոսուլֆատի լուծույթի ծավալն է, որն օգտագործվում է տիտրման համար, սմ 3;

V d - տիտրման համար վերցված կալիումի երկքրոմատի լուծույթի ծավալը, սմ 3:

Ա.2. Յոդի լուծույթ

60 - 70 սմ 3 թորած ջուր ավելացվում է տիտրման կոլբայի մեջ, 20 սմ 3 յոդի լուծույթ և 10 սմ 3 աղաթթվի լուծույթ ավելացնում են պիպետտով և տիտրում նատրիումի թիոսուլֆատով մինչև գունատ դեղին գույն: Այնուհետև ավելացրեք 1 սմ 3 օսլայի լուծույթ և կաթիլ առ կաթիլ տիտրեք, մինչև լուծույթը գունաթափվի: Տիտրումը կրկնվում է ևս 1-2 անգամ, և եթե նատրիումի թիոսուլֆատի լուծույթի ծավալներում անհամապատասխանություն չկա 0,05 սմ 3-ից ավելի, ապա որպես արդյունք ընդունվում է միջին արժեքը:

K29 խումբ

ՄԻՋՊԵՏԱԿԱՆ ՍՏԱՆԴԱՐՏ

ԿԱՀՈՒՅՔ, ՓԱՅՏ ԵՎ ՊՈԼԻՄԵՐԱՅԻՆ ՆՅՈՒԹԵՐ

Ֆորմալդեհիդի և այլ վնասակար ցնդող նյութերի արտազատման որոշման մեթոդ

քիմիական նյութեր կլիմայական պալատներում

Կահույք, փայտանյութ և պոլիմերներ.

Ֆորմալդեհիդի և այլ ցնդող քիմիական նյութերի որոշման մեթոդ

կլիմայական խցիկների օդը

OKS 79.97.140

Ներածման ամսաթիվը

Նախաբան

1 ՄՇԱԿԵԼ Է Կահույքի համառուսական դիզայնի և ինժեներական տեխնոլոգիական ինստիտուտը (VPKTIM), Համառուսական գիտահետազոտական ​​ինստիտուտը փայտամշակումարդյունաբերությունը (VNIIDrev) և Ռուսաստանի սանիտարահամաճարակային վերահսկողության պետական ​​կոմիտեի հիգիենիկ փորձաքննության գիտագործնական կենտրոնը

ՆԵՐԿԱՅԱՑՎԵԼ Է Միջպետական ​​խորհրդի տեխնիկական քարտուղարության կողմից ստանդարտացում , չափագիտությանև սերտիֆիկացում

2 ԸՆԴՈՒՆՎԵԼ Է Ստանդարտացման, չափագիտության և հավաստագրման միջպետական ​​խորհրդի կողմից

Պետության անվանումը	Ստանդարտացման ազգային մարմնի անվանումը
Բելառուսի Հանրապետություն	Բելստանդարտ
Մոլդովայի Հանրապետություն	Մոլդովական ստանդարտ
Ղազախստանի Հանրապետություն	Ղազախստանի Հանրապետության Գոստանդարտ
	Ուկրաինայի պետական ​​ստանդարտ
Ռուսաստանի Դաշնություն	Ռուսաստանի Գոստանդարտ

3 Ռուսաստանի Դաշնության Ստանդարտացման, չափագիտության և սերտիֆիկացման կոմիտեի 1995 թվականի օգոստոսի 23-ի N 448 ԳՕՍՏ միջպետական ​​ստանդարտի որոշմամբ. ուժի մեջ մտցնելուղղակիորեն որպես պետական ​​ստանդարտՌուսաստանի Դաշնության հետ հուլիսի 1 1996 թ

4 ԱՌԱՋԻՆ ԱՆԳԱՄ ՆԵՐԿԱՅԱՑՎՈՒՄ Է

1 ՕԳՏԱԳՈՐԾՄԱՆ ՏԱՐԱԾՔ

Սույն ստանդարտը սահմանում է եղանակ՝ կլիմայական խցերում ֆորմալդեհիդի և այլ վնասակար ցնդող նյութերի օդ արտազատումը կահույքի արտադրանքներից, մասնիկների և մանրաթելերից, նրբատախտակից, դրանցից պատրաստված մասերից և բլանկներից, մանրահատակի արտադրանքներից, ինչպես նաև պոլիմերներից և կառուցվածքային նյութերից: օգտագործվում են դրանց արտադրության մեջ, երեսպատման, հարդարման և կպչուն նյութեր:

ԳՕՍՏ 8.207-76 GSI. Ուղղակի չափումներ բազմաթիվ դիտարկումներով: Դիտարկման արդյունքների մշակման մեթոդներ. Հիմնական դրույթներ

ԳՕՍՏ 1770-74 Լաբորատոր ապակյա իրեր. Բալոններ, բաժակներ, կոլբաներ, փորձանոթներ: Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 3117-78 Ամոնիումի ացետատ. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 3118-77 Հիդրոքլորային թթու. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ Լուծվող օսլա. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ Ացետիլացետոն. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ Կահույք. Ընդհանուր տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ Աթոռներ լսարանների համար. Ընդհանուր տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ Կահույք նստելու և պառկելու համար. Ընդհանուր տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ Կահույք ուսումնական հաստատությունների համար. Տեխնիկական պայմաններ

3 ՓՈՐՁԱՐԿՄԱՆ ՍԱՐՔԱՎՈՐՈՒՄՆԵՐ ԵՎ ՕԳՆԱԿԱՆ ՍԱՐՔԵՐ

3.1 Կլիմայական խցիկներ՝ 0,12-ից մինչև 50 մ աշխատանքային տարածքի ծավալով

3.1.1 Խցիկի դիզայնը պետք է ապահովի խստություն, ջերմաստիճանի ավտոմատ հսկողություն, խոնավություն. Խցիկի ներքին մակերեսները երեսպատելու համար պետք է օգտագործել ցածր կլանման հզորությամբ նյութեր (չժանգոտվող մետաղ, ապակի):

3.1.2 Օդափոխման համակարգը պետք է ապահովի օդի միասնական շրջանառությունը խցիկի ողջ աշխատանքային ծավալով` տեղադրված նմուշներով:

3.1.3 Փորձարկման ընթացքում խցիկի աշխատանքային ծավալում պետք է պահպանվեն հետևյալ պարամետրերը.

օդի ջերմաստիճանը - (23±2) °C;

օդի հարաբերական խոնավությունը - (45±5)%;

օդափոխություն ժամում - 1±0,1:

Մանրահատակի արտադրանքի փորձարկումն իրականացվում է ժամում օդափոխանակման ժամանակ (0,5±0,05):

3.2 Ասպիրացիոն սարք՝ օդի արագությունը կամ ծավալը որոշելու համար հոսքաչափով:

3.3 Պոլեժաևի, Ռիխտերի տիպի ներծծող սարքեր, ծակոտկեն թիթեղներով:

3.4 Քրոմատոգրաֆներ, սպեկտրոֆոտոմետրեր, էլեկտրալուսանկարչաչափեր, որոնք ապահովում են նմուշառվող օդում ցնդող քիմիական նյութի պարունակության որոշումը (ընտրված՝ կախված որոշվող նյութի տեսակից):

3.5 Լաբորատոր կշեռք՝ 500 գ կշռման ամենամեծ սահմանով՝ ±0,02 գ կշռման սխալով:

3.6 Անալիտիկ մնացորդներ, որոնց կշռման ամենամեծ սահմանը 200 գ է, ±0,0005 գ կշռման սխալով:

3.7 Աներոիդ բարոմետր:

3.8 Վայրկյանաչափ՝ 0.2 վրկ երկրորդ բաժանման արժեքով:

3.9 Հոգեմետր կամ օդի ջերմաստիճանի և խոնավության մոնիտորինգի այլ սարք:

3.10 Ունիվերսալ չափիչ գործիքներ ±1 մմ սխալով նմուշի չափերը չափելու համար:

3.11 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ նյութեր, նյութեր, քիմիական ռեակտիվներ, լաբորատոր ապակյա իրեր՝ իշխանությունների կողմից հաստատված վնասակար ցնդող քիմիական նյութերի որոշման մեթոդներին համապատասխան սանիտարահամաճարակային հսկողություն.

4 ՆՄԱՆՆԵՐԻ ԸՆՏՐՈՒԹՅՈՒՆ ԵՎ ՊԱՏՐԱՍՏՈՒՄ

4.1 Կահույքի արտադրանքը փորձարկելու համար նմուշներ են վերցվում այն ​​քանակությամբ, որոնք ստեղծում են խցիկի ծավալի որոշակի հագեցվածություն.

Կաբինետի կահույքի, սեղանների, մահճակալների համար - 1 մ նմուշի մակերեսի մակերեսը կլիմայական խցիկի ծավալի 1 մ-ի համար;

Նստած և պառկած կահույքի համար՝ 0,3 մ նմուշի մակերես՝ կլիմայական խցիկի ծավալի 1 մ-ի դիմաց:

Նմուշների մակերեսը հաշվարկվում է ±3% սխալով: Այն ներառում է կահույքի բոլոր մասերի երկու կողմի ընդհանուր մակերեսը (հետեւի պատերի մակերեսներ, գզրոցների հատակներ, դարակներ, հայելիների հետևի մակերեսներ, նստած և պառկած կահույքի խրոցակներ և այլն):

Որպես կանոն, ֆիզիկական և մեխանիկական փորձարկումների համար ընտրված կահույքի արտադրանքը ենթարկվում է փորձարկումների կլիմայական պալատում՝ ԳՕՍՏ 16371, ԳՕՍՏ 19917, ԳՕՍՏ 22046, ԳՕՍՏ 16854 պահանջներին համապատասխան:

4.2 Մասերը և բլանկները, մանրահատակի արտադրանքը, ինչպես նաև կառուցվածքային, երեսպատման, հարդարման և կպչուն նյութերը փորձարկելու համար վերցրեք տեխնիկական փաստաթղթերին համապատասխան պատրաստված առնվազն 3 նմուշ:

4.2.1 Ներկերն ու լաքերը կիրառվում են ապակու, թիթեղի կամ փայտի մակերևույթի վրա՝ ըստ նյութերի, մասերի և արտադրանքի արտադրության մեջ օգտագործվող սպառման չափերի:

4.2.2. Կպչուն նյութերը կիրառվում են ապակու, անագի կամ փայտի մակերևույթի վրա՝ ըստ արտադրության մեջ օգտագործվող սպառման չափերի, և սոսնձվում է այն նյութի նմուշը, որի համար նախատեսված է սոսինձը:

4.2.3 Փայտե տախտակների և նրբատախտակի նմուշները վերցվում են տախտակի տարածքից, որը գտնվում է դրա եզրերից առնվազն 300 մմ հեռավորության վրա:

4.2.4 Պոլիմերային և երեսպատման նյութերի նմուշները ներկայացված են չափերով, որոնք ստեղծում են նշված հագեցվածությունը:

4.2.5 Նմուշի մակերեսը (ըստ երկու կողմերի շերտերի), որը նախատեսված է 0,12-ից 1 մ ներառյալ ծավալով խցիկներում փորձարկման համար, հաշվարկվում է ±3% սխալով՝ ելնելով Նմուշի մակերեսի 1 մ խցիկի ծավալի 1 մ-ի դիմաց:

Մանրահատակի արտադրանքի նմուշների տարածքը որոշվում է միայն առջևի կողմից: Մանրահատակի արտադրանքի հագեցվածությունը վերցվում է 0,4 մ նմուշի մակերեսի մակերեսի 1 մ խցիկի ծավալի համար: Նմուշների չափերը երկարությամբ և լայնությամբ որոշվում են կլիմայական խցիկների ներքին չափսերի հիման վրա:

4.2.6 Եթե գնահատվում է թիթեղների միջոցով վնասակար ցնդող քիմիական նյութերի արտազատումը, ապա նմուշների եզրերը պետք է ունենան կնքված պաշտպանիչ ծածկույթ (եզրը պլաստիկ, ալյումինեսիլիկատային սոսինձով սոսնձված փայլաթիթեղ և այլն):

Մանրահատակի արտադրանքի նմուշների եզրերը պաշտպանված չեն:

4.2.7 Նմուշների տեղափոխում և պահպանում - համաձայն փորձարկված ապրանքների և նյութերի կարգավորող փաստաթղթերի:

4.3 Սոսինձների կամ կպչուն հոդերի օգտագործմամբ պատրաստված նմուշների փորձարկումն իրականացվում է դրանց արտադրությունից ոչ շուտ, քան 7 օր հետո, եթե այլ բան նախատեսված չէ կարգավորող փաստաթղթերում:

Փորձարկումից առաջ փայտից և փայտյա նյութերից պատրաստված կահույքը պահվում է առնվազն 3 օր օդի հարաբերական խոնավության 45-70% և 15-ից 30 °C ջերմաստիճան ունեցող սենյակում:

4.4 Փորձարկման համար ներկայացված նմուշներին պետք է կցվի դրանց բնութագրերը պարունակող անձնագիր (Հավելված Ա):

5 ԹԵՍՏԱՐԿՈՒՄ

5.1 Նախապատրաստում թեստի

5.1.1 Մասնատախտակների, փայտյա մանրաթելերի, նրբատախտակի, դրանցից պատրաստված մասերի և բլանկների, մանրահատակի արտադրանքի մասերի, կառուցվածքային, երեսպատման, հարդարման, պոլիմերային և կպչուն նյութերի փորձարկումն իրականացվում է 0,12-ից 1 ծավալով կլիմայական խցերում: մ ներառյալ:

Կահույքի արտադրանքի փորձարկումն իրականացվում է 1 մ-ից ավելի ծավալ ունեցող պալատներում , թույլ տալով, որ այդ ապրանքները տեղադրվեն սահմանված պայմաններին համապատասխան:

5.1.2 Նմուշները խցիկում տեղադրվում են հենարանի վրա կամ այլ եղանակով, որն ապահովում է օդի ազատ շրջանառությունը, և շփման մակերեսը չպետք է գերազանցի նմուշի մակերեսի 0,5%-ը:

5.1.3 Մանրահատակի արտադրանքի նմուշները տեղադրվում են խցիկի հատակին, նմուշների ճակատային մակերեսը պետք է շրջվի դեպի վեր: Թույլատրվում է նմուշների տեղադրման մեկ այլ եղանակ, սակայն դրանց ոչ աշխատանքային մակերեսը պետք է պաշտպանված լինի գազամուղ նյութով (փայլաթիթեղ և այլն):

5.1.4 Կահույքի իրերը տեղադրվում են խցիկում՝ հավասարաչափ բաշխելով դրանք հատակի մակերեսով: Ապրանքները պետք է տեղադրվեն միմյանցից և խցիկի պատերից առնվազն 0,1 մ հեռավորության վրա: Ապրանքի դռները պետք է բաց լինեն առնվազն 30° անկյան տակ, գզրոցները պետք է երկարացվեն դրանց երկարության առնվազն մեկ երրորդով:

5.1.5 1 մ-ից ավելի ծավալ ունեցող խցիկներում (Նկար 1) օդի նմուշառման խողովակները ամրացվում են և միացվում խցիկի համապատասխան ելքերին:

Մինչև 1 մ ներառյալ ծավալ ունեցող պալատներում օդի նմուշառումը կարող է իրականացվել մեկ ելքի միջոցով:

5.1.6 Նմուշները տեղադրելուց հետո խցիկի դռները հերմետիկ փակեք: Ներառում է օդորակիչ և օդափոխությունօդը և, նշված պարամետրերին հասնելուց հետո, սահմանեք խցիկի ավտոմատ աշխատանքային ռեժիմը:

Օդի գործառնական պարամետրերը վերահսկվում են խցիկի նախագծում ներառված գործիքների և ինքնավար գործող հսկիչ սարքի միջոցով:

5.2 Փորձարկումների իրականացում մինչև 1 մ ներառյալ ծավալով խցիկներում

5.2.1 Փորձարկման ողջ ընթացքում խցիկի աշխատանքային ծավալից օդի նմուշներ են վերցվում սահմանված պարբերականությամբ:

Օդի առաջին նմուշառումն իրականացվում է խցիկում օդի պարամետրերի կայունացումից 24 ժամ հետո՝ 3.1.3 կետի պահանջներին համապատասխան: Երկրորդ, երրորդ և հաջորդող ընտրությունը կատարվում է յուրաքանչյուր 24 ժամը մեկ՝ թեստի մեկնարկից 5 օրվա ընթացքում:

5.2.2 Այս դեպքում, երբ երեք անընդմեջ նմուշառումների արդյունքների հիման վրա պարզվում է, որ ցնդող նյութերի կոնցենտրացիան խցիկում հաստատուն է (այսինքն՝ չափման արդյունքների ստանդարտ շեղումը ոչ ավելի, քան 15%), թեստը դադարեցվում է մինչև 5 օր լրանալը:

5.2.3 Կլիմայական խցիկից նմուշառման հետ միաժամանակ նմուշառվում է խցիկ մատակարարվող օդը:

5.2.4 Օդի նմուշառումն իրականացվում է ասպիրացիոն սարքի (3.2) և ներծծող սարքերի (3.3) միջոցով՝ ընտրված կախված վերահսկվող նյութերի տեսակից և դրանց կոնցենտրացիայի որոշման եղանակից:

5.2.5 Օդի նմուշները վերլուծվում են հավաքման օրը՝ համաձայն սանիտարահամաճարակային վերահսկողության մարմինների կողմից հաստատված վնասակար ցնդող քիմիական նյութերի կոնցենտրացիայի չափման մեթոդների: Վնասակար ցնդող քիմիական նյութերի կոնցենտրացիան որոշելու համար օգտագործվում են ցանկացած տեսակի ֆոտոէլեկտրագունաչափեր, սպեկտրոֆոտոմետրեր կամ քրոմատոգրաֆներ, որոնք ապահովում են անհրաժեշտ լուծաչափը և չափման սխալը (3.4 և 3.5):

5.2.6 Ացետիլացետոնի ռեագենտով ֆորմալդեհիդի որոշման կարգը (գունաչափական մեթոդ) տրված է Հավելված Բ-ում: Ֆորմալդեհիդի կոնցենտրացիան որոշելու համար օգտագործեք սպեկտրոֆոտոմետր կամ ֆոտոէլեկտրագոլիմետր:

5.2.7 Չափումների արդյունքները գրանցվում են աշխատանքային մատյանում:

5.3 Կահույքի արտադրանքի փորձարկում 1 մ-ից ավելի ծավալ ունեցող խցերում

5.3.1 Խցիկից օդի առաջին նմուշառումը և խցիկի մուտքի մոտ օդի հսկիչ նմուշառումն իրականացվում է խցիկի օդի աշխատանքային ռեժիմի հաստատումից 72 ժամ անց:

5.3.2 Հետագա օդի նմուշառումն իրականացվում է 24 ժամը մեկ:

5.3.3 Այն դեպքում, երբ երեք անընդմեջ նմուշառումների արդյունքներով պարզվում է, որ վերահսկվող ցնդող նյութերի կոնցենտրացիան հաստատուն է (չափման արդյունքների ստանդարտ շեղումը չի գերազանցում 15%-ը), փորձարկումը դադարեցվում է:

21 օր հետո թեստը դադարեցվում է անկախ վերահսկվող ցնդող նյութերի կոնցենտրացիայից:

5.3.4 Օդի նմուշառումն իրականացվում է Նկար 1-ում ներկայացված վեց կետերում, որոնք գտնվում են խցիկի բարձրության երկու մակարդակներում:

Ես -օդի նմուշառման մակարդակներ (750; 1500 մմ); // - նմուշառման խողովակներ

օդը պալատից; 1 ; 2; 3; 4; 5; 6 - օդի նմուշառման կետեր

Նկար 1

Յուրաքանչյուր մակարդակում որոշվում են երեք կետեր, որոնք հավասարապես բաշխված են խցիկի երկարությամբ և լայնությամբ:

Թույլատրվում է օդի նմուշներ վերցնել ավելի փոքր թվով, բայց երկուսից ոչ պակաս կետերից, որոնք գտնվում են տարբեր բարձրությունների մակարդակներում։

5.3.5 Օդի նմուշառումն ու անալիզը կատարվում են 5.2.3-5.2.7-ի համաձայն:

6 ԹԵՍՏԱՐԿՄԱՆ ԱՐԴՅՈՒՆՔՆԵՐԻ ՄՇԱԿՈՒՄԸ

6.1 Կլիմայական խցիկի օդում ցնդող քիմիական նյութերի կոնցենտրացիան միլիգրամներով մեկ խորանարդ մետրում հաշվարկվում է վերահսկվող նյութերի չափման մեթոդների համաձայն (5.2.5):

6.2 Կլիմայական խցիկի օդում փորձանմուշից արտանետվող ցնդող քիմիական նյութի կոնցենտրացիայի բացարձակ արժեքը հաշվարկվում է բանաձևով.

որտեղ է ցնդող նյութի կոնցենտրացիան կլիմայական խցիկի օդում, մգ/մ;

Խցիկ մտնող օդում ցնդող նյութի կոնցենտրացիան, մգ/մ.

6.3 Մինչև 1 մ ներառյալ ծավալով կլիմայական խցիկի օդում արտանետվող ցնդող քիմիական նյութի կոնցենտրացիայի արժեքը հայտնաբերվում է որպես առնվազն երեք նմուշների փորձարկման արդյունքների միջին թվաբանական արժեք՝ համաձայն բանաձևի.

որտեղ է դիտարկման կրկնությունների թիվը:

6.4 Չափումների արդյունքների ստանդարտ շեղումը, %, որոշվում է բանաձևով

. (3)

6.5 Ցնդող քիմիական նյութի կոնցենտրացիան 5.3.1-ի, 5.3.2-ի և 5.3.4-ի համաձայն կատարված յուրաքանչյուր չափման համար 1 մ-ից մեծ խցերում , որոշվում է որպես խցիկի տարբեր կետերում չափման արդյունքների թվաբանական միջին՝ համաձայն (2) բանաձևի:

6.6 Կահույքի արտադրանքի փորձարկման ժամանակ վնասակար ցնդող քիմիական նյութի կոնցենտրացիայի վերջնական արժեքը 1 մ-ից ավելի ծավալ ունեցող կլիմայական խցերում հաշվարկվում է որպես միջին թվաբանական արժեք: () օդի վերջին երեք նմուշների չափման արդյունքները՝ հաշվարկված (1) և (2) բանաձևերով: Ստանդարտ շեղումը որոշվում է բանաձևով (3):

Այն դեպքում, երբ նյութի կոնցենտրացիան հաստատուն է (5.3.3) երեք անընդմեջ չափումներում, որպես վերահսկվող պարամետրի հատկանիշ վերցվում է միջին թվաբանական արժեքը:

Այն դեպքում, երբ նյութի կոնցենտրացիան հաստատուն չէ (նվազում կամ ավելանում է), որպես բնութագիր ընդունվում է վերջին ընտրության ժամանակ ստացված և (1) բանաձևով հաշվարկված կոնցենտրացիայի արժեքը։

6.7 Փորձարկման արդյունքները գնահատվում են՝ համեմատելով դրանք մթնոլորտային օդում վնասակար նյութերի առավելագույն թույլատրելի կոնցենտրացիաների հետ՝ սահմանված կարգով հաստատված պետական ​​սանիտարահամաճարակային վերահսկողության մարմինների կողմից:

6.8 Նմուշները համարվում են թեստը հանձնած, եթե ստացված արդյունքները պակաս են կամ հավասար են արտադրանքի կարգավորող փաստաթղթերով սահմանված չափանիշներին:

6.9 Փորձարկման արդյունքները փաստաթղթավորված են արձանագրությամբ (Հավելված Բ):

Փորձարկման ներկայացված նմուշի անձնագրի ձևը

ԱՆՁՆԱԳԻՐ

նմուշի անվանումը, ապրանքը, կահույքի հավաքածուն, նախագիծը, նշանակումը,
ինդեքս (եթե առկա է)
Արտադրողի (հաճախորդի) անվանումը
Նմուշի արտադրության ամսաթիվը
Ապրանքների համար կարգավորող փաստաթղթերի անվանումը
ապրանքների և նյութերի համար

Նմուշների բնութագրերը.

Նմուշը պատրաստված է հետևյալ նյութերից.

1 Սալ

Նյութի անվանումը

Նշումը (ապրանքանիշը) ըստ ND

ֆորմալդեհիդի արտանետումները օգտագործելով մուրճով փորված

Նմուշի չափը

Նշում*

Փայտի չիպ

Fiberboard

* Անհրաժեշտության դեպքում նշեք կապի տեսակը և նմուշի այլ բնորոշ հատկանիշները:

2 Երեսպատման նյութեր, հատակներ և այլ պոլիմերային նյութեր

Նյութի անվանումը

Կարգավորող փաստաթղթերի նշանակում

Հիմնական քիմիական կազմը (անհրաժեշտության դեպքում)

Նմուշի չափը

Խելք թույլտվության մասին օգտագործման համար

Նյութի անվանումը

Կարգավորող փաստաթղթերի նշանակում

Նմուշի չափը

Խելք թույլտվության մասին նյութական օգտագործման համար

Ծանոթագրություն - Կախված թեստի տեսակից և նպատակից՝ փորձարկման լաբորատորիայի հետ համաձայնեցված տրամադրվում են այլ տեղեկություններ:

	Հաճախորդի ղեկավարի և պատասխանատու անձի ստորագրությունները փորձարկման լաբորատորիայի (կենտրոնի) հետ կապի համար, ստորագրությունների սղագրությունը, ամսաթիվը

ՀԱՎԵԼՎԱԾ Բ

(պարտադիր)

ՖՈՐՄԱԼԴԵՀԻԴԻ ՈՐՈՇՄԱՆ ՄԵԹՈԴ

ԱՑԵՏԻԼԱՑԵՏՈՆԱՅԻՆ ՌԵԱԳԵՆՏՈՎ

Բ.1 ԿԻՐԱՌՄԱՆ ՇՐՋԱՆԱԿԸ

Այս մեթոդը նախատեսված է որոշելու ֆորմալդեհիդի կոնցենտրացիան բնակելի տարածքների և կլիմայական խցիկների օդում:

Բ.2 ՄԵԹՈԴԻ ԷՈՒԹՅՈՒՆԸ ԵՎ ԲՆՈՒԹԱԳԻՐՆԵՐԸ

Մեթոդը հիմնված է քացախաթթվի մեջ ֆորմալդեհիդի և ացետիլացետոնի ռեագենտի ռեակցիայի վրա: ամոնիումդեղին գույնի արտադրանքի ձևավորմամբ:

Ֆորմալդեհիդի հայտնաբերման ստորին սահմանը 0,001 մգ է վերլուծված լուծույթի 10 սմ-ում:

Որոշման սխալ ±10%:

Մթնոլորտային օդում, ներսի օդում և կլիմայական խցերում ֆորմալդեհիդի չափված կոնցենտրացիաների շրջանակը կազմում է 0,008-ից մինչև 1,3 մգ/մ՝ առնվազն 120 դմ օդի նմուշով:

Ֆորմալդեհիդի որոշումը չի խանգարում մեթիլ և էթիլային սպիրտներին, էթիլեն գլիկոլին, ջրածնի սուլֆիդին, ամոնիակ.

Բ.3 ՉԱՓՈՂ ԳՈՐԾԻՔՆԵՐ ԵՎ ՕԳՆԱԿԱՆ ՍԱՐՔԵՐ

B.3.1 Ասպիրացիոն սարք, որն ապահովում է օդի հոսքի արագություն 2 դմ/րոպե:

Բ.3.2 Սպեկտրոֆոտոմետր կամ ֆոտոէլեկտրագոլիմետր լուսային զտիչով, առավելագույն լույսի կլանմամբ 412 նմ ալիքի երկարությամբ և 10 մմ աշխատանքային շերտի լայնությամբ կյուվետով:

Բ.3.3 50, 250 և 1000 սմ ծավալային կոլբաներ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 1770-ի:

Բ.3.4 Կոնաձև կոլբաներ 100սմ համաձայն ԳՕՍՏ 1770.

Բ.3.5 Պոլեժաևի, Ռիխտերի տիպի ներծծող սարքեր:

Բ.4 ՌԵԱԳԵՆՍՆԵՐ ԵՎ ԼՈՒԾՈՒԹՅՈՒՆՆԵՐ

B.4.1 Ացետիլացետոն, անալիտիկ աստիճան: համաձայն ԳՕՍՏ 10259.

B.4.2 Քացախաթթու, սառցադաշտային x. հ.

B.4.3 Ամոնիումի ացետատ, անալիտիկ աստիճան: ԳՕՍՏ 3117-ի համաձայն.

B.4.4 Ֆորմալին, 40% ֆորմալդեհիդի լուծույթ:

B.4.5 Կաուստիկ սոդա, անալիտիկ աստիճան: 30% լուծույթ:

B.4.6 Հիդրոքլորային թթու, կոնց. վերլուծական գնահատական ​​ըստ ԳՕՍՏ 3118, նոսրացված 1:5:

B.4.7 Նատրիումի սուլֆատ NSO·fixanal, 0.1N լուծույթ:

B.4.8 Յոդ, ֆիքսանալ 0.1 N լուծույթ:

B. 4.9 Լուծվող օսլա ըստ ԳՕՍՏ 10163, 1% լուծույթ:

B.4.10 Ացետիլացետոնային ռեակտիվ. 200 գ ամոնիումի ացետատը լուծվում է 800 սմ ջրի մեջ 1 դմ ծավալային կոլբայի մեջ: Լուծույթին ավելացնում են 3 սմ ացետիլացետոն և 5 սմ քացախաթթու և կոլբայի մեջ եղած լուծույթը ջրով հասցնում են նիշի (ներծծող լուծույթ)։

Բ.4.11 Չափորոշման սկզբնական լուծույթ. 250 սմ ծավալային կոլբայի մեջ ավելացվում է 5 սմ ֆորմալին և նոսրացվում ջրով մինչև նշագիծը: Այնուհետև որոշվում է այս լուծույթում ֆորմալդեհիդի պարունակությունը: Դրա համար 5 սմ լուծույթը տեղադրվում է 250 սմ կոնաձև կոլբայի մեջ՝ աղացած խցանով, ավելացնում են 20 սմ 0,1 N յոդի լուծույթ և կաթիլ առ կաթիլ ավելացնում 30% նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ՝ մինչև կայուն գունատ դեղին գույնը: հայտնվում է. Կոլբը թողնում են 10 րոպե, ապա 2,5 սմ աղաթթվի լուծույթը (նոսրացված 1։5) խնամքով թթվում են, 10 րոպե մթության մեջ թողնում, իսկ յոդի ավելցուկը տիտրում են նատրիումի թիոսուլֆատի 0,1 Ն լուծույթով։ Երբ լուծույթը դառնում է բաց դեղնավուն, ավելացրեք մի քանի կաթիլ օսլա։ Նախապես որոշված ​​է 20 սմ 0,1 N յոդի լուծույթի տիտրման համար օգտագործվող թիոսուլֆատի քանակը: Հսկիչ տիտրման վրա ծախսված քանակի և ֆորմալդեհիդի հետ չփոխազդած ավելցուկային յոդի տարբերության հիման վրա որոշվում է յոդի քանակությունը, որն օգտագործվել է ֆորմալդեհիդի օքսիդացման համար: 1 սմ 0,1 N յոդի լուծույթին համապատասխանում է 1,5 մգ ֆորմալդեհիդ: 1 սմ լուծույթում ֆորմալդեհիդի պարունակությունը հաստատելուց հետո համապատասխանաբար 0,1 մգ/սմ և 0,01 մգ/սմ պարունակող ֆորմալդեհիդի նախնական և աշխատանքային լուծույթները պատրաստվում են ջրով համապատասխան նոսրացումով: Լուծույթներում ֆորմալդեհիդի պարունակությունը որոշվում է տիտրաչափական եղանակով։

B.5 ՆՄԱՆՎՈՒՄ

Բ.5.1 Կլիմայական խցերում պոլիմերային նյութերի և արտադրանքների փորձարկման ժամանակ նմուշների պատրաստման և նմուշառման ընթացակարգերն իրականացվում են սույն ստանդարտի 4-րդ և 5-րդ բաժիններին համապատասխան:

Բ.5.2 Կլիմայական խցիկի կամ փակ տարածության օդում ֆորմալդեհիդի առավելագույն մեկ կոնցենտրացիան որոշելու համար օդը շնչառվում է 2 դմ/րոպե արագությամբ 60-120 դմ ծավալով երկու սերիական միացված կլանման սարքերի միջոցով: Պոլեժաև, Ռիխտերի տիպ, լցված 7 սմ ներծծող լուծույթով և 3 սմ թորած ջրով։ Նմուշառման գործընթացում ձևավորվում է ֆորմալդեհիդի ոչ ցնդող ածանցյալ:

B.5.3 Միևնույն ժամանակ վերցվում է կլիմայական պալատին մատակարարվող օդի հսկիչ նմուշ:

Նմուշառումն իրականացվում է 5.2-ի համաձայն:

Բ.6 ՎԵՐԼՈՒԾՈՒԹՅԱՆ ԱՌԱՋԸՆԹԱՑԸ

B.6.1 Ընտրված նմուշները տեղադրվում են մինչև 40 °C տաքացված ջրային բաղնիքում և պահվում 30 րոպե:

Բ.6.2 Նմուշները սառչելուց հետո գունավոր լուծույթների օպտիկական խտությունը չափում են սպեկտրոֆոտոմետրի կամ ֆոտոէլեկտրագոլիմետրի միջոցով 412 նմ ալիքի երկարությամբ 10 մմ աշխատանքային շերտի լայնությամբ կուվետներում: Նմուշում ֆորմալդեհիդի քանակական պարունակությունը գնահատվում է տրամաչափման բնութագրիչի միջոցով:

B.7 ԿԱԼԻԲՐԱՑՄԱՆ ԲՆՈՒԹԱԳԻՐՆԵՐԻ ՀԱՍՏԱՏՈՒՄ

Բ.7.1 Ֆորմալդեհիդի աշխատանքային լուծույթը (B.4.11) 10 սմ չափիչ խողովակի մեջ (B.4.11) խողովակի մեջ դնել, 5 սմ խողովակով ջուր, ներծծող լուծույթը հասցնել նշագծին և լուծույթներ պատրաստել տրամաչափման համար՝ համաձայն աղյուսակ Բ-ի: .1 (ֆորմալդեհիդի ցածր կոնցենտրացիաների որոշման ժամանակ) և աղյուսակ B.2 (ֆորմալդեհիդի բարձր կոնցենտրացիաների որոշման ժամանակ):

Լուծումներ, սմ
0,01 մգ/սմ պարունակող ֆորմալդեհիդի աշխատանքային լուծույթ
Ացետիլացետոնի ռեագենտ	7 սմ յուրաքանչյուր խողովակում

Ծանոթագրություն - 1-ին և 2-րդ լուծույթները պատրաստելիս օգտագործեք մազանոթային խողովակ կամ ավտոմատ միկրոդիսպենսեր:

Լուծումներ, սմ	Կալիբրացիայի լուծույթների քանակը
0,1 մգ/սմ պարունակող ֆորմալդեհիդի սկզբնական լուծույթ
Ացետիլացետոնի ռեագենտ	7 սմ յուրաքանչյուր խողովակում

Բ.7.2 Չափորոշիչ լուծույթները տաքացնում են ջրային բաղնիքում 30 րոպե T - 40 °C ջերմաստիճանում, սառչում և չափում դրանց օպտիկական խտությունը (ալիքի երկարությունը 412 նմ է, կուվետի աշխատանքային շերտի լայնությունը՝ 10 մմ): - մթնոլորտային ճնշում, մբար;

- օդի նմուշի ծավալը, մ;

Վերլուծված նմուշի օպտիկական խտությունը, որը հաշվարկվում է որպես վերլուծված լուծույթների օպտիկական խտությունների գումարի տարբերություն 2 կլանիչներում և զրոյական (դատարկ) լուծույթում.

0,00371 - նորմալ պայմանների իջեցման գործակից:

Փորձարկման հաշվետվության ձևը

հավատարմագրված փորձարկման լաբորատորիայի (կենտրոնի) անվանումը.

ԳՕՍՏ Ռ հավաստագրման համակարգում հավատարմագրման վկայագրի համարը և ամսաթիվը

թեստավորման լաբորատորիայի (կենտրոնի) փոստային հասցեն և հեռախոսահամարը.

ՀԱՍՏԱՏՈՒՄ ԵՄ Փորձարկման լաբորատորիայի վարիչ (կենտրոն)

լրիվ անվանումը

ԱՐՁԱՆԱԳՐՈՒԹՅՈՒՆ Ն

թեստի տեսակը

փորձարկված նմուշների անվանումը և նշանակումը

1 Արտադրող

անունը և հասցեն

2 Արտադրության և նմուշառման ամսաթիվը

3 Փորձարկման հիմք

նամակի համարը և ամսաթիվը

պատվիրատուի (համաձայնագիր):

4 Ապրանքների համար կարգավորող փաստաթղթերի նշանակում

5 Որոշված ​​ցուցանիշներ

սահմանվածների ցանկը

վերահսկվող ցուցանիշներ

6 Կարգավորող փաստաթղթերի ցանկ (նշանակում):

փորձարկման մեթոդների վրա

7 Հավաստագրված փորձարկման սարքավորումների ցանկ

վկայականի նշանակումը, համարը և ամսաթիվը (վկայական, բնորոշ նշաններ)

8 Նմուշի բնութագրերը

9 Փորձարկման պայմաններ

ջերմաստիճանը և հարաբերականը

օդի խոնավությունը խցիկում, հագեցվածությունը, օդափոխանակությունը

10 Փորձարկման արդյունքներ

տեքստ կամ աղյուսակներ

նշելով ստանդարտ արժեքներ

11 Եզրակացություն

Նկարչի ստորագրությունները

աշխատանքի անվանումը

լրիվ անվանումը

Փաստաթղթի տեքստը ստուգվում է հետևյալ կերպ.

պաշտոնական հրապարակում

Մ.: IPK Standards Publishing House, 1995