Մագնեզիումի իոնի որոշում. Բնական ջրերում կալցիումի և մագնեզիումի իոնների որոշման մեթոդ. Ջրի ընդհանուր կարծրության որոշում Մագնեզիումի որոշում ջրում հաշվարկային մեթոդով

ԿԱԼՑԻՈՒՄԻ ԶԱՆԳԱՅՎԱԾ ԿԵՆՏՐՈՆԱՑՈՒՄԸ ՋՐԵՐՈՒՄ.
ՉԱՓՄԱՆ ԿԱՐԳԸ
ՏԻՏՐԻՄԵՏՐԱԿԱՆ ՄԵԹՈԴ ՏՐԻԼՈՆ Բ-ով

Դոնի Ռոստով

2007

Նախաբան

1 ՄՇԱԿԵԼ Է ՍԻ «Հիդրոքիմիական ինստիտուտը»

2 DEVELOPERS L.V. Բոևա, բ.գ.թ. քիմ. գիտություններ, Տ.Ս. Եվդոկիմովա

3 ՀԱՄԱՁԱՅՆՎԵԼ Է UMZA-ի և Roshydromet-ի NPO Typhoon-ի հետ

4 Հաստատվել և ուժի մեջ է մտել «Ռոսհիդրոմետ»-ի ղեկավարի տեղակալի կողմից 2007 թվականի մարտի 13-ին:

5 ՀԱՎԱՍՏՎԱԾ ԳՈՒ «Հիդրոքիմիական ինստիտուտ» վկայական թիվ 55.24-2006 16.05թ. 2006թ

6 ԳՐԱՆՑՎԱԾ Է GU «NPO «Typhoon»-ի կողմից RD 52.24.403-2007 թվի 30.03.2007թ.

7 ՓՈԽԱՐԱՐ ՌԴ 52.24.403-95 «Մեթոդական ցուցումներ. Ջրերում կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի չափման մեթոդիկա՝ տիտրաչափական մեթոդով Trilon B»

Ներածություն

Կալցիումը երկրակեղևի ամենաառատ տարրերից մեկն է։ Բնության մեջ իր բարձր քիմիական ակտիվության շնորհիվ կալցիումը հանդիպում է միայն միացությունների տեսքով։ Կալցիումի կարբոնատ CaCO 3-ը երկրի վրա ամենատարածված միացություններից մեկն է: Այն հանդիպում է բազմաթիվ միներալների տեսքով՝ կալցիտի, կավիճի, մարմարի, կրաքարի, դոլոմիտի և այլն։

Բնական ջրեր ներթափանցող կալցիումի հիմնական աղբյուրներն են կալցիում պարունակող միներալների՝ հիմնականում կրաքարերի, դոլոմիտների, գիպսի և այլ նստվածքային ու մետամորֆային ապարների քիմիական եղանակային քայքայման և տարրալուծման գործընթացները։ Տարրալուծմանը նպաստում են օրգանական նյութերի տարրալուծման մանրէաբանական պրոցեսները, որոնք ուղեկցվում են pH-ի նվազմամբ։ Մեծ քանակությամբ կալցիում է արտանետվում սիլիկատային, մետալուրգիական, ապակու, քիմիական արդյունաբերության կեղտաջրերը և գյուղատնտեսական հողերից արտահոսքերը, հատկապես, երբ օգտագործվում են կալցիում պարունակող հանքային պարարտանյութեր:

Բնական պայմաններում լուծված կալցիումի կոնցենտրացիայի փոփոխությունները հիմնականում պայմանավորված են ածխածնի երկօքսիդի աղերի և ածխածնի երկօքսիդի հավասարակշռությամբ: Հանքայնացված ջրերում, որոնք պարունակում են զգալի քանակությամբ սուլֆատներ, լուծված կալցիումի կոնցենտրացիան նվազում է վատ լուծվող CaSO-ի ձևավորման պատճառով։ 4 .

Ջրային մարմիններում նկատելի քանակությամբ կալցիումը կարող է նստել CaCO 3-ի տեսքով ջրի գոլորշիացման ժամանակ, ինչպես նաև ակտիվացված ֆոտոսինթեզի պայմաններում, որն ուղեկցվում է ջրի pH-ի բարձրացմամբ: Կալցիումի բնորոշ առանձնահատկությունը մակերևութային ջրերում CaCO 3-ի բավականին կայուն գերհագեցած լուծույթներ ձևավորելու միտումն է: Կալցիումի իոնային ձևը բնորոշ է միայն ցածր հանքային ջրերին։ Հանքայնացման աճով կալցիումի իոնները ձևավորվում են չեզոք (CaSO 4 և CaCO 3) կամ լիցքավորված (CaHCO 3 +) իոնային զույգեր: Կալցիումը կազմում է բավականին կայուն բարդ միացություններ ջրի մեջ պարունակվող օրգանական նյութերի հետ:

Գետերի և լճերի ջրերում կալցիումի պարունակությունը շատ դեպքերում տատանվում է 10-ից 100 մգ/դմ3: Երբ ջուրը շփվում է կալցիում պարունակող հանքանյութերի հետ, դրա պարունակությունը կարող է աճել մինչև մի քանի հարյուր միլիգրամ մեկ խորանարդ դեցիմետրի համար:

Ձկնաբուծական ջրային մարմինների ջրում կալցիումի առավելագույն թույլատրելի կոնցենտրացիան (MPC) 180 մգ/դմ 3 է, խմելու ջրային մարմինների համար ՍԹԿ չի հաստատվել:

ՈՒՂԵՑՈՒԹՅԱՆ ՓԱՍՏԱԹՂԹ

ԿԱԼՑԻՈՒՄԻ ԶԱՆԳԱՅՎԱԾ ԿԵՆՏՐՈՆԱՑՈՒՄԸ ՋՐԵՐՈՒՄ.

ՏՐԻԼՈՆ B-ՈՎ ՉԱՓՈՒՄՆԵՐԻ ԿԱՏԱՐՄԱՆ ՄԵԹՈԴ ՏԻՏՐԻՄԵՏՐԻԱՅԻ ՄԵԹՈԴԻ ՕԳՏԱԳՈՐԾՈՎ

Ներածման ամսաթիվը

3 Նշանակված չափման սխալի բնութագրերը

3.1 Ելնելով մեթոդաբանությամբ կարգավորվող չափման բոլոր պայմաններից, 0,95 հավանականությամբ չափման արդյունքի սխալ բնութագրերը չպետք է գերազանցեն Աղյուսակ 1-ում տրված արժեքները:

Աղյուսակ 2 - Չափման միջակայք, սխալի բնութագրերի և դրա բաղադրիչների արժեքներ (P = 0,95)

	Կրկնելիության ինդեքս (կրկնելիության ստանդարտ շեղում) սգ, մգ/դմ 3	Վերարտադրելիության ինդեքս (վերարտադրելիության ստանդարտ շեղում) ս R, մգ/դմ3	Ճշգրտության ինդեքս (հավանականության դեպքում համակարգված սխալի սահմանը P = 0,95) ± Դս, մգ/դմ 3	Ճշգրտության ցուցիչ (սխալի սահմանաչափեր հավանականության P = 0,95) ± Դ, մգ/դմ 3
1.0-ից մինչև 200.0 ներառյալ:	0,1 + 0,004 × X	0,1 + 0,031 × X	0,1 + 0,018 × X	0,2 + 0,063× X

200 մգ/դմ 3-ից ավելի կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայով նմուշներում չափումներ կատարելիս համապատասխան նոսրացումից հետո չափման սխալը չի գերազանցում. D×h, որտեղ Դ - նոսրացված նմուշում կալցիումի կոնցենտրացիայի չափման սխալ.հ - նոսրացման աստիճանը.

Կալցիումի հայտնաբերման սահմանաչափը 0,6 մգ/դմ3 է:

Մեթոդի ճշգրտության ցուցիչի արժեքները օգտագործվում են, երբ.

լաբորատորիայի կողմից տրված չափումների արդյունքների գրանցում;

Չափումների որակի համար լաբորատորիաների գործունեության գնահատում.

Չափումների արդյունքների օգտագործման հնարավորության գնահատում կոնկրետ լաբորատորիայում տեխնիկան իրականացնելիս:

4 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր, ռեագենտներ, նյութեր

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ չափիչ գործիքները և այլ տեխնիկական միջոցները.

4.1.1 Բարձրորակ լաբորատոր մնացորդներ (II) ճշգրտության դաս՝ համաձայն ԳՕՍՏ 24104-2001.

4.1.2 Միջին լաբորատոր կշեռքներ ( III)ճշգրտության դաս՝ համաձայն ԳՕՍՏ 24104-2001 200 գ կշռման սահմանաչափով:

4.1.3 Կալցիումի GSO 8065-95 ջրային լուծույթի բաղադրության պետական ստանդարտ նմուշ (այսուհետ՝ GSO):

4.1.4 Չափիչ կոլբայներ 2 ճշտության դաս 2, 2ա ըստ ԳՕՍՏ 1770-74 տարողությամբ՝ 250 սմ 3 - 4 հատ.

500 սմ 3 - 2 հատ.

4.1.5 Շրջանավարտ պիպետներ, 2 ճշտության դաս 1, 2 ըստ ԳՕՍՏ 29227-91, տարողությունը՝ 1 սմ 3 - 5 հատ:

2 սմ 3 - 3 հատ:

5 սմ 3 - 1 հատ:

10 սմ 3 - 1 հատ:

4.1.6 Պիպետներ մեկ նշանով, ճշգրտության դաս 2, կատարում 2 ըստ ԳՕՍՏ 29169-91, տարողությունը՝ 10 սմ 3 - 2 հատ։

25 սմ 3 - 2 հատ:

50 սմ 3 - 2 հատ:

100 սմ 3 - 2 հատ.

4.1.7 Բյուրետներ 2 ճշտության դասեր 1, 3 ըստ ԳՕՍՏ 29251-91-ի՝ հզորությամբ.

5 սմ - 1 հատ:

10 սմ 3 - 1 հատ:

25 սմ 3 - 1 հատ.

4.1.8 Չափային բալոններ 1, 3 ըստ ԳՕՍՏ 1770-74-ի հզորությամբ.

25 սմ 3 - 1 հատ.

50 սմ 3 - 1 հատ.

100 սմ 3 - 2 հատ.

500 սմ 3 - 1 հատ.

1000 սմ 3 - 1 հատ.

4.1.9 Կոնաձև փորձանոթներ, տարբերակ 1՝ համաձայն ԳՕՍՏ 1770-74, հզորությունը

10 սմ 3 - 2 հատ:

4.1.10 Կոնաձև կոլբաներ Kn տարբերակ 2, THS, ըստ ԳՕՍՏ 25336-82 հզորության

250 սմ 3 - 10 հատ.

500 սմ 3 - 2 հատ.

4.1.11 Ապակիներ V-1, THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336-82 տարողությամբ.

100 սմ 3 - 3 հատ.

250 սմ 3 - 2 հատ.

400 սմ 3 - 2 հատ.

600 սմ 3 - 2 հատ.

1000 սմ 3 - 2 հատ.

4.1.12 Պոլիպրոպիլենային ապակի 250 սմ 3 - 1 հատ.

4.1.13 Լաբորատոր ձագարներ ըստ ԳՕՍՏ 25336-82 տրամագծով.

56 մմ - 1 հատ:

75 մմ - 4 հատ:

4.1.14 Կշռման բաժակներ (bugs) ըստ ԳՕՍՏ 25336-82.

SV-19/9 - 2 հատ:

SV-24/10 - 1 հատ:

SV-34/12 - 1 հատ:

4.1.15 Հավանգ թիվ 3 կամ 4 ըստ ԳՕՍՏ 9147-80 - 1 հատ.

4.1.16 Քրոմատոգրաֆիկ սյուն 1,5 - 2,0 սմ տրամագծով և

երկարությունը 25 - 30 սմ - 1 հատ.

4.1.17 Ժամացույցի ապակի - 1 հատ.

4.1.18 Ապակե ձողեր - 2 հատ.

4.1.19 Նմուշների և լուծույթների պահպանման համար նախատեսված բաց և մուգ ապակուց պատրաստված շշեր՝ պտուտակավոր կամ գրունտային կափարիչներով՝ 100 սմ3, 250 սմ3, 500 սմ3, 1000 սմ3 տարողությամբ:

4.1.20 Նմուշների և լուծույթների պահպանման պոլիէթիլենային (պոլիպրոպիլենային) տարաներ՝ 100 սմ3, 250 սմ3, 500 սմ3, 1000 սմ3 տարողությամբ:

4.1.21 Կենցաղային սառնարան.

4.1.22 Չորացման պահարան ընդհանուր լաբորատոր նպատակների համար:

4.1.23 Էլեկտրական վառարան փակ պարույրով ըստ ԳՕՍՏ 14919-83.

4.1.24 Թաղանթային կամ թղթե ֆիլտրերի միջոցով նմուշների զտման սարք:

Թույլատրվում է օգտագործել չափիչ գործիքների, սպասքի և օժանդակ սարքավորումների այլ տեսակներ, ներառյալ ներմուծվածները, որոնք բնութագրվում են ոչ ավելի վատ, քան տրվածները:

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ ռեակտիվները և նյութերը.

4.2.1 Կալցիումի կարբոնատ (կալցիումի կարբոնատ) ըստ ԳՕՍՏ 4530-76, քիմիապես մաքուր:

4.2.2 Դիսնատրիումի աղ էթիլենդիամին -Ն,Ն ,N,N-տետրաքացախաթթու 2-ջուր (տրիլոն B) ըստ ԳՕՍՏ 10652-73, անալիտիկ դաս.

4.2.3 Գրանուլացված ցինկ՝ ըստ TU 6-09-5294-86, անալիտիկ աստիճանի:

4.2.4 Ամոնիումի քլորիդ (ամոնիումի քլորիդ) ըստ ԳՕՍՏ 3773-72, անալիտիկ դասի.

4.2.5 Ջրային ամոնիակ ըստ ԳՕՍՏ 3760-79, անալիտիկ աստիճան.

4.2.6 Նատրիումի քլորիդ (նատրիումի քլորիդ) ըստ ԳՕՍՏ 4233-77, անալիտիկ աստիճան.

4.2.7 Նատրիումի հիդրօքսիդ (նատրիումի հիդրօքսիդ) ըստ ԳՕՍՏ 4328-77, անալիտիկ դասի.

4.2.8 Նատրիումի սուլֆիդ 9-ջուր (նատրիումի սուլֆիդ) ըստ ԳՕՍՏ 2053-77, անալիտիկ աստիճանի կամ նատրիումի N,Ն -դիէթիլդիթիոկարբամատ 3-ջուր (նատրիումի դիէթիլդիթիոկարբամատ) ըստ ԳՕՍՏ 8864-71, անալիտիկ աստիճանի:

4.2.9 Աղաթթու ըստ ԳՕՍՏ 3118-77, անալիտիկ դասի.

4.2.10 Ամոնիումի պուրպուրատ (մուրեքսիդ) ըստ TU 6-09-1657-72, անալիտիկ աստիճան.

4.2.11 Նաֆթոլ կանաչ Բ.

4.2.12 Էրիոխրոմ սև T (քրոմոգեն սև ET):

4.2.13 Հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդ ըստ ԳՕՍՏ 5456-79, անալիտիկ դասի.

4.2.14 Ակտիվ ածխածին.

4.2.15 Կալիումի շիբ ըստ ԳՕՍՏ 4329-77, անալիտիկ դասի.

4.2.16 Բարիումի քլորիդ 2-ջուր (բարիումի քլորիդ) ըստ ԳՕՍՏ 4108-72, անալիտիկ աստիճան.

4.2.17 Թորած ջուր ըստ ԳՕՍՏ 6709-72.

4.2.17 Ունիվերսալ ցուցիչ թուղթ (pH 1-10) ըստ TU 6-09-1181-76:

4.2.18 Թաղանթային զտիչներ «Vladipor MFAS-OS-2», 0.45 մկմ, համաձայն TU 6-55-221-1-29-89 կամ մեկ այլ տեսակի, բնութագրերով համարժեք կամ մոխիրազերծ թղթի զտիչներ «կապույտ ժապավենի» համաձայն. TU 6-09-1678-86.

4.2.19 Մոխիր չպարունակող թղթի զտիչներ «սպիտակ ժապավեն»՝ համաձայն TU 6-09-1678-86:

Թույլատրվում է օգտագործել ռեակտիվներ, որոնք արտադրվել են այլ կարգավորող և տեխնիկական փաստաթղթերի համաձայն, ներառյալ ներկրվածները, որոնց որակավորումը ցածր չէ, քան նշված է:

5 Չափման մեթոդ

Չափումները հիմնված են կալցիումի իոնների՝ մի փոքր տարանջատված միացություն ձևավորելու ունակության վրա, որը կայուն է ալկալային միջավայրում Trilon B-ի հետ: Տիտրման վերջնակետը որոշվում է ցուցիչի (մուրեքսիդ) գույնի փոփոխությամբ՝ վարդագույնից մինչև կարմիր-մանուշակագույն։ Գույնի անցման հստակությունը բարձրացնելու համար նախընտրելի է օգտագործել խառը ցուցիչ (մուրեքսիդ + նաֆթոլ կանաչ B): Միևնույն ժամանակ, տիտրման վերջնակետում գույնը կեղտոտ կանաչից փոխվում է կապույտ:

Անալիտիկ պայմաններում մագնեզիումը նստում է հիդրօքսիդի տեսքով և չի խանգարում որոշմանը։

6 Անվտանգության և բնապահպանական պահանջներ

6.1 Բնական և մաքրված կեղտաջրերի նմուշներում կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի չափումներ կատարելիս պահպանեք ազգային ստանդարտներով և համապատասխան կարգավորող փաստաթղթերով սահմանված անվտանգության պահանջները:

6.2 Ըստ մարմնի վրա ազդեցության աստիճանի՝ չափումներ կատարելիս օգտագործվող վնասակար նյութերը պատկանում են 2-րդ և 3-րդ վտանգի դասերին՝ համաձայն ԳՕՍՏ 12.1.007-ի:

6.4 Բնապահպանական անվտանգության լրացուցիչ պահանջներ չկան:

7 Օպերատորի որակավորման պահանջներ

Միջին մասնագիտական կրթություն ունեցող կամ մասնագիտական կրթություն չունեցող, բայց լաբորատորիայում առնվազն մեկ տարի աշխատած և տեխնիկային տիրապետող անձանց թույլատրվում է կատարել չափումներ և մշակել դրանց արդյունքները:

8 Չափման պայմաններ

Լաբորատորիայում չափումներ կատարելիս պետք է պահպանվեն հետևյալ պայմանները.

Շրջակա օդի ջերմաստիճանը (22 ± 5) °C;

Մթնոլորտային ճնշում 84,0-ից մինչև 106,7 կՊա (630-ից մինչև 800 մմ Hg);

Օդի խոնավությունը ոչ ավելի, քան 80% 25 °C-ում;

Ցանցի լարումը (220 ± 10) V;

AC հոսանքի հաճախականություն (50 ± 1) Հց.

9 Նմուշառում և պահպանում

Կալցիումի զանգվածի կոնցենտրացիայի չափման համար նմուշառումն իրականացվում է ԳՕՍՏ 17.1.5.05-ի և ԳՕՍՏ Ռ 51592-ի համաձայն: Նմուշառման սարքավորումները պետք է համապատասխանեն ԳՕՍՏ 17.1.5.04 և ԳՕՍՏ Ռ 51592: Պղտոր նմուշները զտվում են 0,45 մկմ թաղանթային ֆիլտրի կամ կապույտ ժապավենի թղթե ֆիլտրի միջոցով: Ֆիլտրատի առաջին մասը պետք է դեն նետվի: Նմուշները պահվում են ապակե կամ պոլիէթիլենային տարաներում ոչ ավելի, քան 6 ամիս:

10 Պատրաստվում ենք չափումներ կատարել

10.1 Լուծումների և ռեակտիվների պատրաստում

10.1.1 Trilon B լուծույթ 0,02 մոլ/դմ 3 նյութի համարժեք քանակի մոլային կոնցենտրացիայով (այսուհետ՝ EQE):

3,72 գ Trilon B լուծեք 1 դմ 3 թորած ջրի մեջ։ Լուծույթի ճշգրիտ կոնցենտրացիան որոշվում է ցինկի քլորիդի լուծույթով` ամսական առնվազն 1 անգամ:

Լուծույթը պահվում է ամուր փակ տարայի մեջ։

Կշռեք մոտ 0,35 գ մետաղական ցինկ, խոնավացրեք այն փոքր քանակությամբ խտացված աղաթթվով և անմիջապես լվացեք թորած ջրով։ Ցինկը չորանում է ջեռոցում 105°C ջերմաստիճանում 1 ժամ, այնուհետև սառչում և կշռում լաբորատոր հավասարակշռության վրա, որը ճշգրիտ է մինչև չորրորդ տասնորդական թիվը:

Ցինկի նմուշը քանակապես տեղափոխվում է 500 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, որի մեջ նախ ավելացվում է 10 - 15 սմ 3 երկթորած ջուր և 1,5 սմ 3 խտացված աղաթթու: Ցինկը լուծարվում է։ Լուծվելուց հետո լուծույթի ծավալը թորած ջրով հասցնում են կոլբայի վրա դրված նշագծին և խառնում։

Հաշվե՛ք ցինկի քլորիդի C մոլային կոնցենտրացիան Zn , մոլ/դմ 3 KVE, ստացված լուծույթում ըստ բանաձեւի

(1)

որտեղ ք - մետաղական ցինկի կշռված քանակություն, գ;

32.69 - ցինկի համարժեք մոլային զանգված (1/2 Zn 2+), գ/մոլ;

V-ը ծավալային կոլբայի հզորությունն է, դմ 3:

C-ի արժեքը հաշվարկելիս Zn կլորացվում է այնպես, որ պարունակում է 4 նշանակալի թվեր:

10.1.3 Ամոնիում-ամոնիակ բուֆերային լուծույթ

500 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ 7,0 գ ամոնիումի քլորիդ են լուծում 100 սմ 3 թորած ջրի մեջ և ավելացնում են 75 սմ 3 խտացված ամոնիակի լուծույթ։ Լուծույթի ծավալը ճշգրտվում է թորած ջրով կոլբայի վրա դրված նշագծին և մանրակրկիտ խառնվում: Բուֆերային լուծույթը պահվում է պլաստիկ տարայի մեջ 2 ամսից ոչ ավել։

10.1.4 Էրիոխրոմ սև T ցուցիչ

50 գ նատրիումի քլորիդով շաղախի մեջ զգուշորեն մանրացրեք 0,5 գ eryochrome black T: Պահել մուգ ապակե շշի մեջ ոչ ավելի, քան 6 ամիս:

100 գ նատրիումի քլորիդով շաղախի մեջ մանրակրկիտ մանրացնել 0,2 գ մուրեքսիդ։ Պահել մուգ ապակե շշի մեջ ոչ ավելի, քան 6 ամիս:

100 գ նատրիումի քլորիդով շաղախի մեջ զգուշորեն մանրացրեք 0,2 գ մուրեքսիդ և 0,4 գ նաֆթոլ կանաչ B: Պահել մուգ ապակե շշի մեջ ոչ ավելի, քան 6 ամիս:

10.1.7 Նաֆթոլ կանաչ լուծույթ B, 0.8%

50 սմ 3 թորած ջրի մեջ լուծվում է 0,4 գ նաֆթոլ կանաչ B, լուծումը պահում են մուգ շշի մեջ 3 ամիս։

Նաֆթոլ կանաչ B-ի 0,8% լուծույթի 5 սմ 3-ին ավելացնել 45 սմ 3 թորած ջուր և խառնել։ Լուծումը պահվում է ոչ ավելի, քան 3 օր։

10.1.9 Նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ, 20%

20 գ նատրիումի հիդրօքսիդ լուծեք 80 սմ 3 թորած ջրի մեջ։

10.1.10 Նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ, 8%

40 գ նատրիումի հիդրօքսիդ լուծեք 460 սմ 3 թորած ջրի մեջ։

10.1.11 Նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ, 0.4%

2 գ նատրիումի հիդրօքսիդ լուծեք 500 սմ 3 թորած ջրի մեջ։

Նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթները կայուն են, երբ պահվում են սերտորեն փակ պլաստիկ տարաներում:

10.1.12 Նատրիումի սուլֆիդի լուծույթ

2 գ նատրիումի սուլֆիդը լուծվում է 50 սմ 3 թորած ջրի մեջ։ Պահել սերտորեն փակ պլաստիկ տարայի մեջ սառնարանում ոչ ավելի, քան մեկ շաբաթ։

10.1.13 Նատրիումի դիէթիլդիթիոկարբամատի լուծույթ

5 գ նատրիումի դիէթիլդիթիոկարբամատը լուծվում է 50 սմ 3 թորած ջրի մեջ։ Պահել ոչ ավելի, քան 2 շաբաթ սառնարանում։

10.1.14 Հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդի լուծույթ

5 գ հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդը լուծվում է 100 սմ 3 թորած ջրի մեջ։ Պահել ամուր փակ մուգ շշի մեջ սառնարանում մեկ ամիս։

10.1.15 Աղաթթվի լուծույթ, 1:3

Խառնել 200 սմ 3 խտացված աղաթթուն 600 սմ 3 թորած ջրի հետ:

10.1.16 Ակտիվացված ածխածին

Ակտիվացված ածխածնի պատրաստումը տրված է Հավելվածում:

10.1.17 Ալյումինի հիդրօքսիդի կախոց

Ալյումինի հիդրօքսիդի կախույթի պատրաստումը տրված է Հավելվածում:

250 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ, օգտագործելով մեկ նշան ունեցող պիպետտ, ավելացրեք 10,0 սմ 3 ցինկի քլորիդի լուծույթ (), ավելացրեք 90 սմ 3 թորած ջուր, 5 սմ 3 ամոնիում-ամոնիակ բուֆերային լուծույթ և 70 - 100 մգ էրիոխրոմ սև T ցուցիչ: Կոլբայի պարունակությունը մանրակրկիտ խառնվում և տիտրվում է 25 սմ 3 տարողությամբ բյուրետից Trilon B լուծույթով, մինչև գույնը փոխվի մանուշակագույն-կարմիրից կապույտ (կապույտ):

Trilon B C Tr լուծույթի մոլային կոնցենտրացիան, մոլ/դմ 3 KVE, հաշվարկվում է բանաձևով.

(2)

որտեղ C Zn - ցինկի քլորիդի լուծույթի մոլային կոնցենտրացիան, մոլ/դմ 3 KVE;

V Zn-ը ցինկի քլորիդի լուծույթի ծավալն է, սմ 3:

V Zn-ը տրիլոն B լուծույթի ծավալն է, որն օգտագործվում է տիտրման համար, սմ 3:

11 Չափումներ կատարելը

11.1 Տիտրման պայմանների ընտրություն

Կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիան չափելու համար ջրի նմուշի չափաբաժնի ծավալը ընտրվում է ջրի կարծրության հայտնի արժեքի կամ գնահատման տիտրման արդյունքների հիման վրա:

Գնահատման տիտրման համար վերցրեք 10 սմ 3 ջուր, ավելացրեք 0,2 սմ 3 8% նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ, 20-30 մգ մուրեքսիդի ցուցիչ և տիտրեք Trilon B լուծույթով, մինչև գույնը վարդագույնից փոխվի կարմիր-մանուշակագույն: Ելնելով տիտրման համար սպառված Trilon B լուծույթի ծավալից՝ աղյուսակից ընտրեք ջրի նմուշի համապատասխան ծավալը՝ կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիան չափելու համար:

Աղյուսակ 2 - կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիան չափելու համար առաջարկվող ջրի նմուշի ծավալը

Կախված կալցիումի կոնցենտրացիայից, տիտրումը պետք է իրականացվի համապատասխան հզորության բյուրետի միջոցով: Եթե գնահատման տիտրման արդյունքների համաձայն, Trilon B-ի ծավալը 0,4 սմ 3-ից պակաս է կամ կարծրության արժեքը 1 մմոլ/դմ 3 KVE-ից պակաս է, օգտագործեք 5 սմ 3 հզորությամբ բյուրետ; երբ Trilon-ի ծավալը 0,8 սմ 3-ից պակաս է կամ կարծրության արժեքը 1-ից 2 մմոլ/դմ 3 KVE - 10 սմ 3 հզորությամբ բյուրետ; կալցիումի ավելի բարձր կոնցենտրացիայի կամ կարծրության արժեքով - 25 սմ 3 հզորությամբ բյուրետ: Եթե դուք չունեք 10 սմ 3 տարողությամբ բյուրետ, կարող եք օգտագործել 25 սմ 3 հզորությամբ բյուրետ; Թույլատրվում է 5 սմ3 տարողությամբ բյուրետը փոխարինել 10 սմ3 տարողությամբ բյուրետով, սակայն 5 սմ3 տարողությամբ միկրոբյուրետը 25 սմ3 տարողությամբ բյուրետով փոխարինելն անընդունելի է։

Մինչև 3 ներառյալ

3-ից 8-ը ներառյալ Սբ.

Սբ. 8-ից 12-ը ներառյալ.

Թույլատրելի անհամապատասխանություն Trilon B հատորներում, սմ 3

11.2.3 Խառը ցուցիչով տիտրման ընթացքում բավականաչափ հստակ գունային անցում ստանալու համար կարևոր է խառնուրդում մուրեքսիդի և նաֆթոլ կանաչի հարաբերակցությունը: Ցուցանիշների տարբեր խմբաքանակների համար այս հարաբերակցությունը կարող է տարբեր լինել: Եթե չոր խառը ցուցիչ օգտագործելիս հնարավոր չէ հստակ գունային անցում ստանալ տիտրման վերջնակետում, նաֆթոլ կանաչը պետք է օգտագործվի 0,08% լուծույթի տեսքով (տես): Տիտրումը կատարվում է հետևյալ կերպ. Վերցրեք մի մասնիկ ջուր կոնաձև կոլբայի մեջ, ավելացրեք 2 սմ 3 8% նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ, 0,2-0,3 գ մուրեքսիդի ցուցիչ (տես), խառնեք և ավելացրեք նաֆթոլ կանաչ B լուծույթ, մինչև լուծույթը դառնա կեղտոտ: ընդհանուր առմամբ կա մոտավորապես 0,9 - 1,2 սմ 3 լուծույթ): Դրանից հետո նմուշը տիտրվում է ըստ.

11.3 Խոչընդոտող ազդեցությունների վերացում

11.3.1 Կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի չափումներին խանգարում են երկաթի իոնները (ավելի քան 10 մգ/դմ 3), կոբալտը, նիկելը (ավելի քան 0,1 մգ/դմ 3), ալյումինը (ավելի քան 10 մգ/դմ 3), պղինձ (> 0,05 մգ/դմ 3), ինչը անհասկանալի գունային փոփոխություն է առաջացնում համարժեք կետում կամ ամբողջովին վերացնում է տիտրման վերջնական կետը նշելու հնարավորությունը:

Այլ կատիոններ, ինչպիսիք են կապարը, կադմիումը, մանգանը ( II ցինկը, ստրոնցիումը, բարիումը բարձր կոնցենտրացիաներում (սովորաբար բնական ջրերում չի հայտնաբերվում) կարող են մասնակիորեն տիտրվել կալցիումի և մագնեզիումի հետ և ավելացնել Trilon B-ի սպառումը: Մետաղական կատիոնների խանգարող ազդեցությունը վերացնելու կամ նվազեցնելու համար ավելացնել 0,5 սմ նմուշը տիտրումից առաջ նատրիումի սուլֆիդի կամ դիէթիլդիթիոկարբամատի 3 լուծույթ և հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդի 0,5 սմ 3 լուծույթ:

11.3.2 Տիտրման արդյունքները կարող են աղավաղվել զգալի քանակությամբ անիոնների առկայության դեպքում (HCO 3 -, CO 3 -, PO 4 -, SiO 3 2-): Դրանց ազդեցությունը նվազեցնելու համար նմուշը պետք է տիտրվի նատրիումի հիդրօքսիդ և ցուցիչ ավելացնելուց անմիջապես հետո:

11.3.3 Կախված նյութերի խանգարող ազդեցությունը վերացվում է նմուշը զտելով:

11.3.4 Եթե ջրի նմուշը նկատելիորեն գունավորվում է բնական կամ մարդածին ծագման նյութերի առկայության պատճառով, դժվարանում է տիտրման վերջնակետը ամրագրելը: Այս դեպքում, նախքան չափումներ կատարելը, նմուշը պետք է անցկացվի 3 - 5 սմ 3/րոպե արագությամբ ակտիվ ածխածնով լցված քրոմատոգրաֆիկ սյունակի միջով (շերտի բարձրությունը 15 - 20 սմ): Սյունակի միջով անցնող նմուշի առաջին 25 - 30 սմ 3-ը դեն նետվում է:

Որպես կանոն, մարդածին ծագման գունավոր միացությունները գրեթե ամբողջությամբ ներծծվում են ակտիվ ածխածնի կողմից, իսկ բնականները (հումուսային նյութերը) միայն մասնակիորեն են ներծծվում։ Եթե նմուշի գույնը, որը պայմանավորված է հումիկ նյութերով, չի կարող վերացվել ակտիվացված ածխածնի միջոցով, ապա տիտրման վերջնական կետի որոշումը մեծապես հեշտանում է համեմատության համար նույն ջրի մի փոքր գերտիտրված նմուշի (վկայական նմուշի) օգտագործման միջոցով:

Գավաթի նստվածքը և ֆիլտրը 2-3 անգամ լվանում են թորած ջրով փոքր չափաբաժիններով՝ հավաքելով լվացքի ջուրը նույն կոլբայի մեջ։ Դրանից հետո կոլբայի մեջ լուծույթը հասցնում ենք նիշի, խառնում, կոլբայից վերցնում անհրաժեշտ մասնիկն ու տիտրում համապատասխան:

11.3.6 Եթե կալցիումի կոնցենտրացիան բավականաչափ բարձր է, խանգարող ազդեցությունները կարող են վերացվել՝ նմուշը թորած ջրով նոսրացնելով:

12 Չափումների արդյունքների հաշվարկ և ներկայացում

12.1 X զանգված, մգ/դմ 3 և մոլային X մ, մմոլ/դմ 3 KVE, կալցիումի կոնցենտրացիան վերլուծված ջրի նմուշում որոշվում է բանաձևերով.

(3)

որտեղ 20.04-ը CE կալցիումի մոլի զանգվածն է (1/2 Ca 2+), գ/մոլ;

ՀԵՏ m r- Trilon B լուծույթի մոլային կոնցենտրացիան, մոլ/դմ 3 KVE;

Վ մ Ռ- նմուշի տիտրման համար օգտագործվող Trilon B լուծույթի ծավալը, սմ 3;

V-ը տիտրման համար վերցված ջրի նմուշի ծավալն է, սմ3:

Եթե նմուշի գույնը հեռացվել է ալյումինի հիդրօքսիդի կասեցման միջոցով (տես), ստացված արդյունքը բազմապատկվում է 1,25-ով:

12.2 Չափման արդյունքը դրա օգտագործումը նախատեսող փաստաթղթերում ներկայացված է ձևով.

(4)

Որտեղ - երկու արդյունքների միջին թվաբանականը, որոնց միջև տարբերությունը չի գերազանցում կրկնելիության սահմանը r(2.77 s r ). Արժեքները s r տրված են աղյուսակում;

± Դ - կալցիումի տվյալ զանգվածային կոնցենտրացիայի համար չափման արդյունքների սխալ բնութագրերի սահմանները (աղյուսակ):

Չափման արդյունքի թվային արժեքները պետք է ավարտվեն նույն թվանշանով, ինչ սխալի բնութագրիչի արժեքները. վերջինս չպետք է պարունակի ավելի քան երկու նշանակալի թվեր։

12.3 Ընդունելի է արդյունքը ներկայացնել ձևով

(4)

որտեղ ± D l - չափումների արդյունքների սխալ բնութագրերի սահմանները, որոնք հաստատվել են մեթոդաբանության լաբորատորիայում ներդրման ընթացքում և ապահովվել չափումների արդյունքների կայունության մոնիտորինգով.

Ծանոթագրություն - Լաբորատորիայում տեխնիկա ներմուծելիս թույլատրվում է սահմանել չափումների արդյունքների սխալի բնութագիրը D l = 0,84 × D արտահայտության հիման վրա՝ հետագա պարզաբանմամբ, քանի որ տեղեկատվությունը կուտակվում է չափման կայունության մոնիտորինգի գործընթացում: արդյունքները։

12.4 Չափումների արդյունքները փաստաթղթավորվում են արձանագրության կամ ամսագրի մեջ՝ համաձայն Լաբորատոր որակի ձեռնարկում տրված ձևերի:

13 Չափումների արդյունքների որակի վերահսկում տեխնիկան լաբորատորիայում իրականացնելիս

13.1 Ընդհանուր դրույթներ

13.1.1 Լաբորատորիայում մեթոդաբանությունը կիրառելիս չափումների արդյունքների որակի հսկողությունը ներառում է.

Չափման ընթացակարգն իրականացնողի կողմից գործառնական հսկողություն (հիմնված կրկնելիության, առանձին հսկողության ընթացակարգի իրականացման սխալի գնահատման վրա).

13.1.2 Գործառնական հսկողության հաճախականությունը և չափումների արդյունքների կայունության մոնիտորինգի ընթացակարգերը կարգավորվում են Լաբորատորիայի որակի ձեռնարկում:

13.2 Կրկնելիության գործառնական վերահսկման ալգորիթմ

13.2.1 Կրկնելիության հսկողությունն իրականացվում է ընթացակարգին համապատասխան ստացված չափումների յուրաքանչյուր արդյունքի համար: Դա անելու համար ընտրված ջրի նմուշը բաժանվում է երկու մասի, և չափումները կատարվում են ըստ հատվածի:

13.2.2 Հսկողության ընթացակարգի արդյունք հԴեպի , մգ/դմ 3, հաշվարկված բանաձևով

r k = |X 1 - X 2 |, (6)

որտեղ X 1, X 2 նմուշում կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի չափումների արդյունքներն են, մգ/դմ 3:

13.2.3 Կրկնելիության սահմանը rn, մգ/դմ 3, հաշվարկված բանաձևով

r n = 2,77 × s r , (7)

որտեղ s r - կրկնելիության ցուցանիշ, մգ/դմ 3 (աղյուսակ):

13.2.4 Հսկողության ընթացակարգի արդյունքը պետք է բավարարի պայմանին

13.3 Չափման ընթացակարգի գործառնական վերահսկման ալգորիթմ՝ օգտագործելով հավելանյութի մեթոդը՝ նմուշի նոսրացման մեթոդի հետ միասին

13.3.1 Ավելացման մեթոդի կիրառմամբ չափման ընթացակարգի գործառնական հսկողությունը նմուշի նոսրացման մեթոդի հետ միասին իրականացվում է, եթե աշխատանքային նմուշում կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիան 10 մգ/դմ3 է կամ ավելի: Հակառակ դեպքում գործառնական հսկողությունն իրականացվում է հավելումների մեթոդի կիրառմամբ՝ համաձայն. Հավելանյութեր ներմուծելու համար օգտագործեք GSO կամ կալցիումի հավաստագրված լուծույթ (Հավելված):

13.3.2 Չափման պրոցեդուրա կատարողի կողմից գործառնական հսկողությունն իրականացվում է առանձին հսկողության պրոցեդուրա K-ի արդյունքները համեմատելով հսկիչ ստանդարտ K-ի հետ:

13.3.3 Հսկողության ընթացակարգի արդյունքը K k, մգ/դմ 3, հաշվարկվում է բանաձևով.

(9)

որտեղ է կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի հսկիչ չափման արդյունքը նոսրացված նմուշումհ անգամ, հայտնի հավելումով, մգ/դմ 3;

Նմուշում նոսրացված նմուշում կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի հսկիչ չափման արդյունքըժ անգամ, մգ/դմ 3;

13.3.4 Վերահսկիչ ստանդարտ K, մգ/դմ3, հաշվարկվում է բանաձևով

(10)

որտեղ D lx ² ( D lx ¢ և D lx ) - չափման արդյունքների սխալ բնութագրերի արժեքներ, որոնք հաստատվել են մեթոդի լաբորատորիայում կիրառման ժամանակ, որը համապատասխանում է կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիային նոսրացված նմուշում հավելումով (նոսրացված նմուշ, աշխատանքային նմուշ), մգ/դմ. 3 .

Նշում - Վերահսկիչ ստանդարտը հաշվարկելու համար թույլատրվում է օգտագործել D lx բանաձևերի միջոցով ստացված սխալի բնութագրերի արժեքները: ¢

13.3.5 Եթե հսկողության ընթացակարգի արդյունքը բավարարում է պայմանը.

13.4.1 Կատարողի կողմից չափման ընթացակարգի վերահսկումն իրականացվում է առանձին հսկողության ընթացակարգի արդյունքները համեմատելով K հսկողության ստանդարտի հետ:

13.4.2 Վերահսկիչ ընթացակարգի արդյունքը K k, մգ/դմ 3, հաշվարկվում է բանաձևով.

(12)

որտեղ է հայտնի հավելումով նմուշում կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի հսկիչ չափման արդյունքը, մգ/դմ 3;

Աշխատանքային նմուշում կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի չափման արդյունքը, մգ/դմ 3;

C-ն հավելանյութի կոնցենտրացիան է, մգ/դմ3:

13.4.3 Սխալների վերահսկման ստանդարտ K, մգ/դմ3, հաշվարկվում է բանաձևով

(13)

որտեղ D lx ¢ (D lx ) - չափման արդյունքներին բնորոշ սխալի արժեքներ, որոնք հաստատվել են մեթոդի լաբորատոր կիրառման ժամանակ, որը համապատասխանում է հավելումով (աշխատանքային նմուշ) նմուշում կալցիումի զանգվածային խտությանը, մգ/դմ 3.

Նշում - Վերահսկիչ ստանդարտը հաշվարկելու համար թույլատրվում է օգտագործել D lx բանաձևերի միջոցով ստացված սխալի բնութագրերի արժեքները: ¢ = 0,84× D x ¢ և D ls = 0,84× D x:

3.4.4 Եթե հսկողության ընթացակարգի արդյունքը բավարարում է պայմանը

B.5 Հավաստագրված լուծումների պատրաստման կարգը

B.5.1 Սերտիֆիկացված կալցիումի AP1-Ca լուծույթի պատրաստում

Օգտագործելով բարձր ճշգրտության կշեռքներ, 31,216 գ կալցիումի կարբոնատը կշռվում է 250 սմ 3 տարողությամբ պոլիպրոպիլենային ապակու մեջ մինչև չորրորդ տասնորդական թիվը: Նմուշը թրջում են թորած ջրով և խառնելով աստիճանաբար ավելացնում են 120 սմ3 աղաթթու (1։1)։ Ապակին փակեք մաքուր ժամացույցի ապակիով և թողեք մինչև լուծարվի։

Լուծվելուց հետո լուծույթը ձագարի միջոցով զգուշորեն տեղափոխում ենք 250 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ։ Ապակին և ձագարը երեք-չորս անգամ ողողեք թորած ջրով և լվացվողները տեղափոխեք նույն կոլբայի մեջ: Կոլբայի մեջ լուծույթը թորած ջրով հասցրեք նշագծին և խառնեք։

Արդյունքում լուծումը նշանակվում է կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիան 50.0 մգ/սմ 3:

B.5.2 Հավաստագրված AP2-Ca լուծույթի պատրաստում

25,0 սմ 3 AP1-Ca կալցիումի լուծույթ ավելացվում է 250 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ՝ օգտագործելով 5 սմ 3 տարողությամբ մեկ նշանով պիպետտ: Լուծույթի ծավալը ճշգրտվում է թորած ջրով կոլբայի վրա դրված նշագծին և խառնվում։

Արդյունքում լուծումը նշանակվում է կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիան 5.00 մգ/սմ 3:

Բ.6 Հավաստագրված լուծումների չափագիտական բնութագրերի հաշվարկ

B.6.1 Հավաստագրված AP1-Ca լուծույթի չափագիտական բնութագրերի հաշվարկ

Կալցիումի C1 զանգվածային կոնցենտրացիայի հավաստագրված արժեքը, մգ/սմ3, հաշվարկվում է բանաձևով.

(1-ում)

որտեղ մ - կալցիումի կարբոնատի նմուշի զանգված, գ;

V-ը ծավալային կոլբայի հզորությունն է, սմ 3;

40,08 և 100,09 կալցիումի և կալցիումի կարբոնատի մոլի զանգվածը համապատասխանաբար՝ գ/մոլ։

Հնարավոր սխալի արժեքների սահմանաչափի հաշվարկ AP1-Ca լուծույթում կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիան հաստատելու համարԴ 1

, (AT 2)

որտեղ C 1-ը լուծույթին վերագրված կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի արժեքն է, մգ/սմ 3;

Դ մ - ռեագենտում հիմնական նյութի զանգվածային բաժնի հնարավոր շեղման սահմանային արժեքը նշանակված արժեքից.մ, %;

մ - Հիմնական նյութի զանգվածային բաժինը ռեագենտում, որը վերագրված է քիմիապես մաքուր ռեագենտին, %;

Դ մ - առավելագույն հնարավոր կշռման սխալ, գ;

m-ը կալցիումի կարբոնատի նմուշի զանգվածն է, g;

Դ Վ - ծավալային կոլբայի ծավալի հնարավոր շեղման սահմանային արժեքը անվանական արժեքից, սմ 3;

V-ն օգտագործված ծավալային կոլբայի անվանական ծավալն է, սմ 3:

AP1-Ca լուծույթում կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիան սահմանելու սխալը հավասար է

B.6.2 Հավաստագրված AP2-Ca լուծույթի չափագիտական բնութագրերի հաշվարկ

Կալցիումի C 2 զանգվածային կոնցենտրացիայի հավաստագրված արժեքը, մգ/սմ 3, հաշվարկվում է բանաձևով.

(AT 3)

որտեղ C 1-ը AP1-Ca լուծույթին վերագրված կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի արժեքն է, մգ/սմ 3;

V 1

V 2 - կոլբայի ծավալային տարողություն, սմ3:

AP2-Ca լուծույթում կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիան սահմանելու սխալի հաշվարկըԴ 2 , մգ/սմ 3, իրականացվում է ըստ բանաձևի.

(AT 4)

որտեղ C 2-ը AP2-Ca լուծույթին վերագրված կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի արժեքն է, մգ/սմ 3;

Դ 1 - սերտիֆիկացված AP1-Ca լուծույթի պատրաստման սխալ, մգ/սմ 3;

C 1 - AP1-Ca լուծույթին վերագրված կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի արժեքը, մգ/դմ 3;

D V 1 - հնարավոր ծավալի շեղման սահմանային արժեքը V 1 անվանական արժեքից սմ 3;

V 1 - խողովակով վերցված AP1-Ca լուծույթի ծավալը, սմ 3;

D V 2 - ծավալային կոլբայի հզորության հնարավոր շեղման սահմանային արժեքը անվանական արժեքից, սմ 3;

V 2 - կոլբայի ծավալային տարողություն, սմ 3:

AP2-Ca լուծույթում կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիան սահմանելու սխալը հավասար է

7-ԻՆ Անվտանգության պահանջներ

Քիմիական լաբորատորիաներում աշխատելիս պետք է պահպանվեն անվտանգության ընդհանուր պահանջները:

B.8 Կատարողների որակավորման պահանջները

Հավաստագրված լուծումներ կարող է պատրաստել միջին մասնագիտական կրթություն ունեցող ինժեները կամ լաբորանտը, ով անցել է հատուկ վերապատրաստում և առնվազն 6 ամիս աշխատել քիմիական լաբորատորիայում:

B.9 Պիտակավորման պահանջներ

Հավաստագրված լուծույթներով տարաները պետք է պիտակավորված լինեն վկայագրված լուծույթը, լուծույթում կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիան, դրա որոշման սխալը և պատրաստման ամսաթիվը նշող խորհրդանիշով:

B.10 Պահպանման պայմանները

Հավաստագրված AP1-Ca լուծույթը պահվում է սերտորեն փակ շշի մեջ մեկ տարի:

Հավաստագրված AP2-Ca լուծույթը պահվում է ամուր փակ շշի մեջ ոչ ավելի, քան 3 ամիս:

Հիդրոօդերևութաբանության և մոնիտորինգի դաշնային ծառայություն
միջավայրը

ՊԱՇՏՊԱՆԱԿԱՆ ՀԱՍՏԱՏՈՒԹՅՈՒՆ
«ՀԻԴՐՈՔԻՄԻԱԿԱՆ ԻՆՍՏԻՏՈՒՏ»

ՎԿԱՅԱԿԱՆ թիվ 55.24-2006թ
MVI հավաստագրման մասին

Չափման կարգը կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիան ջրում, օգտագործելով տիտրաչափական մեթոդը Trilon B-ով:

զարգացած ԳՈՒ «Հիդրոքիմիական ինստիտուտ» (GU GHI)

և կանոնակարգված ՌԴ 52.24.403-2007 թ

վավերացված է ԳՕՍՏ Ռ 8.563-96-ի համաձայն, որը փոփոխվել է 2002 թ.

Արդյունքների հիման վրա իրականացվել է ատեստավորում փորձարարական հետազոտություն

MVI հավաստագրման արդյունքում սահմանվել է.

1. ՄՎԻ-ն համապատասխանում է իր վրա դրված չափագիտական պահանջներին և ունի հետևյալ հիմնական չափագիտական բնութագրերը.

Չափման միջակայքը, սխալի բնութագրերի արժեքները և դրա բաղադրիչները (P = 0,95)

Կալցիումի զանգվածի կոնցենտրացիայի չափման միջակայք X, մգ/դմ 3	Կրկնելիության ինդեքս (կրկնելիության ստանդարտ շեղում) s r, մգ/դմ 3	Վերարտադրելիության ինդեքս (վերարտադրելիության ստանդարտ շեղում) ս R, մգ/դմ3	Ճշգրտության ինդեքս (հավանականության դեպքում համակարգված սխալի սահմանը P = 0,95) ± Դս, մգ/դմ 3	Ճշգրտության ցուցիչ (սխալի սահմաններ հավանականության P = 0,95) ±D, մգ/դմ 3
1.0-ից մինչև 200.0 ներառյալ:	0,1 + 0,004 × X	0,1 + 0,031 × X	0,1 + 0,018 × X	0,2 + 0,063× X

2. Չափման միջակայքը, կրկնելիության արժեքները և վերարտադրելիության սահմանները վստահության մակարդակում P = 0,95

3. Մեթոդը լաբորատորիայում իրականացնելիս նախատեսել.

Չափման ընթացակարգն իրականացնողի կողմից գործառնական հսկողություն (առանձին հսկողության ընթացակարգ իրականացնելիս կրկնելիության և սխալի գնահատման հիման վրա).

Չափումների արդյունքների կայունության մոնիտորինգ (հիմնված կրկնելիության ստանդարտ շեղման կայունության մոնիտորինգի վրա, ներլաբորատոր ճշգրտության ստանդարտ շեղում, սխալ):

Գործառնական մոնիտորինգի հաճախականությունը և չափումների արդյունքների կայունության մոնիտորինգի ընթացակարգերը կարգավորվում են Լաբորատորիայի որակի ձեռնարկում:

Պետական քիմիական ինստիտուտի գլխավոր չափագետ Ա.Ա.Նազարովա

Ուղարկել ձեր լավ աշխատանքը գիտելիքների բազայում պարզ է: Օգտագործեք ստորև ներկայացված ձևը

Ուսանողները, ասպիրանտները, երիտասարդ գիտնականները, ովքեր օգտագործում են գիտելիքների բազան իրենց ուսումնառության և աշխատանքի մեջ, շատ շնորհակալ կլինեն ձեզ:

Տեղադրված է http://www.allbest.ru/ կայքում

Հիդրոքիմիա

Բնական ջրերում կալցիումի և մագնեզիումի իոնների որոշման մեթոդիկա (ջրի ընդհանուր կարծրության որոշում)

Դ.Յու. Կովալյովը

1. Համառոտ տեսություն

2. Լուծումների պատրաստում

3. Չափումներ կատարելը

3.1 Տիտրաչափական մեթոդ

3.2 Իոնափոխանակման քրոմատոգրաֆիայի մեթոդ

1. Համառոտ տեսություն

Բնական և խմելու ջրի քիմիական վերլուծությունը ցույց է տալիս, որ ցանկացած ջուր H 2 O բանաձևով մաքուր նյութ չէ, այլ մեծ քանակությամբ նյութերի խառնուրդ։

Բնական ջրերի բազմաթիվ անալիզները ցույց են տվել, որ դրանցում լուծված մեծ քանակությամբ բաղադրիչների մեջ աղի պարունակության 90%-ը բաղկացած է կարբոնատներից, բիկարբոնատներից, կալցիումի, մագնեզիումի և նատրիումի քլորիդներից և սուլֆատներից։ Օ.Ա. Ալեքինը առաջարկել է բնական ջրերի դասակարգում՝ հիմնվելով դրանց քիմիական վերլուծության արդյունքների վրա։ Ելնելով գերակշռող անիոնից՝ ջրերը բաժանվում են երեք դասի՝ կարբոնատ (հիդրոկարբոնատ), քլորիդ և սուլֆատ։ Ըստ գերակշռող կատիոնի՝ ջրերը բաժանվում են երեք խմբի՝ կալցիում, մագնեզիում և նատրիում։

Բնական ջրերը մշտապես պարունակում են կալցիումի և մագնեզիումի իոններ, որոնք ապահովում են ջրի կարծրությունը։ Դրանց ջրի մեջ մտնելու աղբյուրը ժայռերի մաս կազմող գիպսի, կրաքարի և դոլոմիտների տարրալուծումն է։ Սանիտարահիգիենիկ առումով կալցիումի և մագնեզիումի իոնները մեծ վտանգ չեն ներկայացնում, սակայն ջրի չափազանց կարծրությունը այն դարձնում է ոչ պիտանի կենցաղային նպատակների համար, քանի որ. առաջացած սանդղակը վնասում է էլեկտրական ջրի ջեռուցման համակարգերի ջեռուցման տարրերը: Ջրի օպտիմալ կարծրությունը մինչև 7 մԷկ/լ է:

Կալցիումի և մագնեզիումի իոնները որոշելու համար օգտագործվում են երկու մեթոդ.

1. տիտրաչափական

2. իոնափոխանակման քրոմատոգրաֆիայի մեթոդ

1. Ընդհանուր կարծրության որոշման ամենաճշգրիտ և տարածված մեթոդը կոմպլեքսաչափական է, որը հիմնված է Ca 2+ և Mg 2+ իոններով Trilon B-ով ուժեղ ներհամալիր միացությունների ձևավորման վրա, որպես ընդհանուր կարծրությունը որոշելու համար օգտագործվում է սև էրիոքրոմ: Կախված ընդհանուր կարծրությունից, Trilon B աշխատանքային լուծույթի կոնցենտրացիան և ջրի նմուշի ծավալը կարող են տարբեր լինել:

Բնական ջրերում կալցիումի որոշման համար հիմնականում օգտագործվում է տրիլոնոմետրիկ մեթոդը՝ ցուցիչ մուրեքսիդով։

2. Լուծումների պատրաստում

Trilon B լուծույթ 0,02 մոլ/դմ 3 համարժեք կոնցենտրացիայով։

Քաշը՝ 3,72 գ։ Trilon B-ն լուծվում է 1 դմ 3 թորած ջրի մեջ։ Ճշգրիտ կոնցենտրացիան որոշվում է ստանդարտ ցինկի քլորիդի լուծույթով: Լուծույթը պահվում է պլաստիկ տարայի մեջ, դրա կոնցենտրացիան ստուգվում է առնվազն ամիսը մեկ անգամ։

Ցինկի քլորիդի լուծույթ՝ 0,02 մոլ/դմ 3 համարժեք կոնցենտրացիայով։

Տեխնիկական կշեռքի վրա կշռել մոտ 0,35 գ մետաղական ցինկ, խոնավացնել փոքր քանակությամբ խտացված աղաթթվով և անմիջապես լվանալ թորած ջրով։ Ցինկը չորացնում են ջեռոցում 105 ջերմաստիճանում 1 ժամով, այնուհետև սառչում և կշռում են անալիտիկ հավասարակշռության վրա։

Ցինկի նմուշը տեղադրվում է 500 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, որի մեջ նախ ավելացվում է 10-15 սմ 3 թորած ջուր և 1,5 սմ 3 խտացված աղաթթու։ Ցինկը լուծարվում է։ Ցինկը լուծելուց հետո լուծույթի ծավալը ճշգրտվում է թորած ջրով կոլբայի վրա դրված նշագծին։ Հաշվարկել C Zn (1/2 ZnCl 2), մոլ/դմ 3 ցինկի քլորիդի լուծույթի համարժեքի մոլային կոնցենտրացիան՝ օգտագործելով բանաձևը.

որտեղ m-ը մետաղական ցինկի կշիռն է, g; 32.69 - Zn 2+ համարժեքի մոլային զանգված, գ/մոլ; V-ը ծավալային կոլբայի ծավալն է, սմ 3:

Բուֆերային լուծույթ NH 4 Cl + NH 4 OH:

7,0 գ ամոնիումի քլորիդ 500 սմ 3 ծավալային կոլբայի մեջ լուծում են 100 սմ 3 թորած ջրի մեջ և ավելացնում 75 սմ 3 խտացված ամոնիակի լուծույթ։ Լուծման ծավալը ճշգրտվում է թորած ջրով նշագծին և մանրակրկիտ խառնվում: Բուֆերային լուծույթը պահվում է ապակե կամ պոլիէթիլենային տարաներում 2 ամսից ոչ ավել։ Նատրիումի հիդրօքսիդ, 2 մոլ/դմ3։

40 գ նատրիումի հիդրօքսիդը լուծվում է 500 սմ 3 ծավալային կոլբայի մեջ և լուծույթը թորած ջրով հասցնում նիշի։

Ցուցանիշ eriochrome սև T.

0,25 գ էրիոխրոմ սև T-ը 50 գ նատրիումի քլորիդով մանրացրեք շաղախի մեջ։

Մուրեքսիդի ցուցիչ.

0,5 գ մուրեքսիդը մանրացրեք 100 գ նատրիումի քլորիդով։ Ավելի լավ է ջրային լուծույթ չպատրաստել, քանի որ Մուրեքսիդը լուծույթում անկայուն է:

Նատրիումի սուլֆիդի լուծույթ, 4%:

2 գ նատրիումի սուլֆիդը լուծվում է 50 սմ 3 թորած ջրի մեջ։ Պահել սերտորեն փակ պլաստիկ տարայի մեջ ոչ ավելի, քան մեկ շաբաթ:

Հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդի լուծույթ:

5 գ հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդը լուծվում է 100 սմ 3 թորած ջրի մեջ։ Պահպանեք ոչ ավելի, քան 2 ամիս:

Տրիլոն B լուծույթի ճշգրիտ կոնցենտրացիայի սահմանում:

250 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ ավելացրեք 10 սմ 3 ցինկի քլորիդի լուծույթ, ավելացրեք թորած ջուր մոտավորապես 100 սմ 3, 5 սմ 3 բուֆերային լուծույթին և 10-15 մգ ցուցիչ էրիոխրոմ սև T: Բովանդակությունը կոնաձև կոլբը մանրակրկիտ խառնվում և տիտրվում են բյուրետից Trilon B լուծույթով, մինչև գույնը փոխվի կարմիրից կապույտ: Trilon B լուծույթի կոնցենտրացիան հաշվարկվում է բանաձևով.

3. Չափումներ կատարելը

3.1 Տիտրաչափական մեթոդ

Կալցիումի և մագնեզիումի իոնների որոշում

Միջամտող իոնների վերացում

Երկաթի, ցինկի, պղնձի և անագի կատիոնների խանգարող ազդեցությունը վերացնելու համար նմուշին ավելացրեք 0,5 մլ նատրիումի սուլֆիդի լուծույթ:

Մանգանի խանգարող ազդեցությունը վերացնելու համար նմուշին ավելացրեք 0,5 մլ հիդրօքսիլամինի աղաթթվի լուծույթ:

Վերլուծության առաջընթացը

v Գնահատական տիտրում

Անհայտ կարծրության արժեքով ջրի նմուշը վերլուծելուց առաջ կատարվում է գնահատող տիտրում: Դա անելու համար վերցրեք 10 սմ 3 ջուր, ավելացրեք 0,5 սմ 3 բուֆերային լուծույթ, ցուցիչ (էրիոքրոմ սև T) և տիտրեք մինչև գույնը կարմիրից փոխվի կապույտ: Ելնելով սպառված Trilon B քանակից, ջրի նմուշի համապատասխան ծավալն ընտրվում է Աղյուսակ 1-ից:

իոնափոխանակման քրոմատոգրաֆիա ջրի մագնեզիում

v Կալցիումի և մագնեզիումի քանակի որոշում

Պահանջվող ծավալի նմուշին (տես Գնահատական տիտրում) 100 սմ 3 ավելացնել 5 սմ 3 բուֆեր, ցուցիչ (էրիոքրոմ սև T) սպաթուլայի վրա: Տիտրում ենք անմիջապես խառնելով, մինչև գույնը գինու կարմիրից վերածվի կապույտի:

v Կալցիումի որոշում

Պահանջվող ծավալի նմուշին (տես Գնահատական տիտրում) 100 սմ 3 ավելացնել 2 սմ 3 NaOH (2N) և ցուցիչ (մուրեքսիդ) սպաթուլայի վրա: Տիտրեք այնքան, մինչև գույնը կարմիրից վերածվի մանուշակագույնի: Լուծույթի գույնը պետք է համեմատել տիտրացված լուծույթի գույնի հետ:

որտեղ Str-ը Trilon B-ի համարժեքի մոլային կոնցենտրացիան է, մոլ/դմ 3; V"tr-ը տրիլոն B-ի ծավալն է, որն օգտագործվում է մուրեքսիդով տիտրման համար, սմ 3 (տես կալցիումի որոշումը); 20.04-ը Ca 2+-ի համարժեք զանգվածն է, Vsamp-ը վերլուծության համար վերցված նմուշի ծավալն է, սմ 3:

որտեղ Str-ը Trilon B-ի համարժեքի մոլային կոնցենտրացիան է, մոլ/դմ 3; V tr - Trilon B-ի ծավալը, որն օգտագործվում է էրիոխրոմ սև T-ով տիտրման համար, սմ 3 (տես կալցիումի և մագնեզիումի քանակի որոշումը); V"tr - տրիլոն B-ի ծավալը, որն օգտագործվում է մուրեքսիդով տիտրման համար, սմ 3 (տես կալցիումի որոշում); 12,15 - Mg 2+ համարժեք զանգված; Vsamp - վերլուծության համար վերցված նմուշի ծավալ, սմ 3:

v Ջրի ընդհանուր կարծրության որոշում

Ընդհանուր կարծրությունը որոշվում է բանաձևով.

որտեղ C tr-ը Trilon B-ի համարժեքի մոլային կոնցենտրացիան է, մոլ/դմ 3; Vtr-ն նմուշի տիտրման համար օգտագործվող Trilon B լուծույթի ծավալն է, սմ 3; Vsample - վերլուծության համար վերցված նմուշի ծավալը, սմ3:

Ավելացման մեթոդ. Այս մեթոդը որոշելու համար նմուշի մեջ ներմուծվում է ջրի կարծրության 50-150% (ցանկալի է 100%) հավելում (տես Ջրի ընդհանուր կարծրության որոշումը) GSO 8206-2002:

Այնուհետև հաշվարկվում է հավելումով ջրի ընդհանուր կարծրությունը։

ա. Վերարտադրելիության պայմաններում ստացված չափումների արդյունքները նմուշ 1-ի համար:

Նմուշ 1. լիճ Միջին, ս. Օզերնոե, ափից 85 կմ, ամսաթիվ՝ 1/10/13, ժամը՝ 16.55, t = +3։

Տրիլոն B-ի ճշգրիտ կոնցենտրացիան հաստատված է. Trilon C = 0,002226 (մոլ/դմ 3): Գնահատող տիտրում կատարելիս անհրաժեշտ նմուշի ծավալը համապատասխանում է 100 (մլ):

V (?Ca 2+ -Mg 2+), (մլ)	V (Ca 2+), (մլ)

ա. Չափման արդյունքները նմուշի ավելացման մեթոդով 1. Ջրի ընդհանուր կարծրություն.

Հավելյալ ծավալը:

V (?Ca 2+ -Mg 2+), (մլ)	V (Ca 2+), (մլ)

Ջրի ընդհանուր կարծրությունը հավելումով.

Հավելյալ ստուգում.

3.2 Իոնափոխանակման քրոմատոգրաֆիայի մեթոդ

Էլուենտը մեթանասուլֆոնաթթուն է։ Մեթոդը հիմնված է կատիոնների քրոմատոգրաֆիկ տարանջատման վրա՝ կապված իոնային քրոմատոգրաֆիայի սյունակի միջով միգրացիայի ժամանակ նրանց տարբեր շարժունակության հետ, որին հաջորդում է լուծույթի էլեկտրական հաղորդունակության գրանցումը:

Քրոմատոգրաֆը շահագործման է պատրաստվում գործառնական ձեռնարկին (ցուցումներին) համապատասխան, որպեսզի չափաբերման լուծույթները չափելիս վերլուծված կատիոնների գագաթների տարանջատումը ձեռք բերվի առնվազն 1 տարանջատման գործակիցով (ԳՕՍՏ Ռ 51392-ի Հավելված Բ):

Նմուշը ներմուծվում է քրոմատոգրաֆ և կատարվում են էլուատի էլեկտրական հաղորդունակության հետագա չափումներ՝ համաձայն գործառնական ձեռնարկի (ցուցումների): Ստացված քրոմատոգրամներում նմուշում պարունակվող կատիոնները նույնացվում են գագաթների պահպանման ժամանակով, և որոշվում են յուրաքանչյուր կատիոնի գագաթնակետային տարածքները: Ստացված տրամաչափման բնութագրերի հիման վրա որոշվում է յուրաքանչյուր կատիոնի կոնցենտրացիան նմուշում:

Իոնափոխանակման քրոմատոգրաֆիայի մեթոդի արդյունքները

Նմուշ առանց հավելումների			Նմուշ հավելումով

Տեղադրված է Allbest.ru-ում

Նմանատիպ փաստաթղթեր

Ջրի քիմիական կազմը. Ջրի ընդհանուր կարծրություն. բնութագրերը, որոշման մեթոդները և ավելորդ կարծրության ազդեցությունը: Ջրի նմուշում ֆտորիդի իոնների, երկաթի և չոր մնացորդի քանակի որոշում: Տեխնածին աղտոտման ազդեցությունը բնական ջրերի բաղադրության վրա.

գիտական աշխատանք, ավելացվել է 26.10.2011թ

Մագնեզիումի, կալցիումի և բարիումի միացություններ՝ որպես դեղամիջոց։ Ատոմների և իոնների շառավիղների խմբի փոփոխություններ, իոնացման ներուժ։ Մագնեզիումի, կալցիումի, ստրոնցիումի իոնների նկատմամբ որակական ռեակցիաներ. Մագնեզիումի և կալցիումի կենսաբանական դերը, նշանակությունը օրգանիզմի համար.

վերացական, ավելացվել է 14.04.2015թ

Չորս անհայտ լուծույթների վերլուծության կարգը և փուլերը՝ հիմնված բնորոշ ռեակցիաների վրա։ Օրգանիզմում քիմիական տարրերի՝ նատրիումի, բարիումի, կալցիումի, կապարի, մագնեզիումի, քրոմի, մանգանի և սնդիկի դերի և նշանակության որոշում, մարդու վրա ազդեցության բնույթը։

գործնական աշխատանք, ավելացվել է 11.04.2012թ

Քլորատ իոնի որոշման մեթոդներ. Տիտրաչափական, սպեկտրոֆոտոմետրիկ, քրոմատոգրաֆիկ, պոտենցիոմետրիկ, բևեռագրական, ամպերաչափական մեթոդ: Տեխնիկայի զգայունությունը, քլորատ իոն գետի ջրում: Բնական ջրային մարմինների աղտոտումը քլորատներով.

դասընթացի աշխատանք, ավելացվել է 16.06.2017թ

Ջրի հատկությունները և այն փափկացնելու մեթոդները. Ջերմային էներգիայի արտադրության մեջ սպառված ջրի կարծրության պահանջները. Կոմպլեքսաչափական մեթոդով ջրի կարծրության որոշման տեսական հիմքերը և մեթոդները: Նմուշառում, ռեագենտներ, որոշում:

դասընթացի աշխատանք, ավելացվել է 10/07/2009 թ

Բնական ջրերում քլորատ իոնների որոշման հեշտ կիրառվող տիտրաչափական մեթոդի մշակում և փորձարկում, որը հնարավորություն է տալիս որոշել դրանց կոնցենտրացիան առավելագույն թույլատրելի կոնցենտրացիաների մակարդակում: Նրա ընտրողականությունը և չափագիտական բնութագրերը:

թեզ, ավելացվել է 26.07.2017թ

Խմելու ջրի որակի պայմանական ցուցանիշներ. Ջրի, պղնձի և կապարի իոնների օրգանական նյութերի որոշում: Ջրի կարծրությունը վերացնելու մեթոդներ. Ջրի մաքրման մեթոդներ. Կալիումի սուլֆատի աշխատանքային լուծույթի պատրաստում. Ջրի մաքրում մասնակի սառեցմամբ:

գործնական աշխատանք, ավելացվել է 12/03/2010 թ

Քիմիական լուծույթներում կատարված նյութի վերլուծություն. Անալիտիկ ռեակցիաների անցկացման պայմանները. Համակարգային և կոտորակային վերլուծություն: Ալյումինի, քրոմի, ցինկի, անագի, մկնդեղի իոնների անալիտիկ ռեակցիաները: Չորրորդ խմբի կատիոնների վերլուծության համակարգված դասընթաց.

վերացական, ավելացվել է 22.04.2012թ

Ալյումինի ֆիզիկաքիմիական բնութագրերը. Պղնձի (II) յոդոմետրիկ և ալյումինի (III) կոմպլեքսաչափական մեթոդով որոշման մեթոդ: Սարքավորումներ և ռեակտիվներ, որոնք օգտագործվում են դրա համար: Ալյումինի (III) և պղնձի (II) իոնների անալիտիկ որոշում:

դասընթացի աշխատանք, ավելացվել է 28.07.2009թ

Քիմիական անալիզի խնդիրների լուծման գործիքային մեթոդներ. Zn2+, Fe3+, Na+ իոնների որոշում՝ ռոդանիլ, բոց լուսաչափական մեթոդներ; պոտենցիոմետրիկ, հաղորդիչ տիտրացիա; լյումինեսցիայի վերլուծություն. Cl-իոնների նեֆելոմետրիկ որոշում.

Որոշման մեթոդը հիմնված է մագնեզիումի իոնների տեղումների վրա

Երբ կալցինացված է, ձևավորվում է մագնեզիումի պիրոֆոսֆատ (քաշի ձև).

Ձևավորումը կանխելու համար տեղումները կատարվում են ամոնիումի աղերի առկայությամբ։ Բայց դրանց մեծ ավելցուկից պետք է խուսափել, քանի որ դա հանգեցնում է բաղադրությանը համապատասխան նստվածքի ձևավորմանը. կալցինացումից հետո այդ նստվածքը ձևավորվում է ոչ միայն, այլ նաև.

Ջրով լվանալիս նստվածքը մասամբ հիդրոլիզացվում է.

Հիդրոլիզը ճնշելու համար նստվածքը լվանում են ամոնիակի նոսր լուծույթով։

Տեղումների ռեակցիայի իրականացման պայմանները - տես գիրք 1, գլուխ: IV, § 10.

Որոշման մեթոդ. Մագնեզիումի աղի հաշվարկված կշռված բաժինը լուծվում է ջրի մեջ, ավելացվում է N։ աղաթթվի լուծույթ, մեթիլ կարմիր ցուցիչի 2 կաթիլ և ամոնիումի ջրածնային ֆոսֆատի լուծույթի հաշվարկված քանակությունը։ Այնուհետև դանդաղ, կաթիլ-կաթիլ խառնելով, ավելացրեք ամոնիակի խտացված լուծույթ, մինչև ցուցիչի գույնը դառնա դեղին: Ավելացրեք ավելցուկը և թողեք մնա աշխատանքային պահարանում մինչև հաջորդ նիստը: Նախքան ֆիլտրացումը, կատարվում է թեստ՝ որոշելու նստվածքի ամբողջականությունը: Նստվածքը զտվում է կապույտ ժապավենի ֆիլտրի միջով և լվանում ամոնիակի լուծույթով: Մագնեզիումի ամոնիումի ֆոսֆատի տեսքով մագնեզիումի շատ ճշգրիտ որոշման համար նստվածքը նորից նստեցվում է: Կրկնակի տեղումների անհրաժեշտությունը պայմանավորված է նրանով, որ վերլուծված լուծույթը միշտ պարունակում է մեծ քանակությամբ ամոնիումի աղեր, և, հետևաբար, առաջին տեղումների ժամանակ անհնար է ստանալ այնպիսի նստվածք, որը ճշգրտորեն համապատասխանում է բանաձևին: Կրկին նստեցման ժամանակ ամոնիումի ջրածնային ֆոսֆատի ավելցուկը հասցվում է նվազագույնի, որն անհրաժեշտ է լուծելիությունը նվազեցնելու համար. սա նաև նվազեցնում է տեղումների քանակը:

Լվացումն ավարտվում է, երբ տեղումների ամբողջականության թեստը ցույց է տալիս քլորի իոնների բացակայությունը (նմուշով): Լվացված նստվածքով ձագարը տեղադրվում է ջեռոցում՝ չորացնելու համար։

Չորացրած նստվածքը ֆիլտրից դուրս են լցնում փայլուն թղթի վրա և ծածկում շրջված ձագարով։ Զտիչը տեղադրվում է կարասի մեջ, որը հասցվում է մշտական զանգվածի և մոխիրվում, այնուհետև թղթից ստացված նստվածքը լցվում է նույն տեղում և խնամքով կալցինացվում մուֆլե վառարանում 1000-1100 ° C ջերմաստիճանում մինչև կայուն զանգված: Կշռումը և կալցինացումը կրկնվում են այնքան ժամանակ, մինչև զանգվածը դառնա հաստատուն։

Եթե նստվածքը զտիչից չի բաժանվում, այն դառնում է մուգ գույն: Մուգ, ածխածին պարունակող նստվածքի առաջացումից կարելի է խուսափել ֆիլտրը ցածր ջերմաստիճանում ածխաջրացնելով: Խորհուրդ չի տրվում մուգ ածխի մասնիկներ պարունակող մագնեզիումի ամոնիումի ֆոսֆատի նստվածքը մշակել ազոտաթթուով, քանի որ դա լավ արդյունք չի տալիս։

Վերլուծության արդյունքների հաշվարկն իրականացվում է նախկինում տրված բանաձևերի միջոցով (տես § 3):

ԿԱԼՑԻՈՒՄԻ ԶԱՆԳԱՅՎԱԾ ԿԵՆՏՐՈՆԱՑՈՒՄԸ ՋՐԵՐՈՒՄ.
ՉԱՓՄԱՆ ԿԱՐԳԸ
ՏԻՏՐԻՄԵՏՐԱԿԱՆ ՄԵԹՈԴ ՏՐԻԼՈՆ Բ-ով

Դոնի Ռոստով

2007

Նախաբան

1 ՄՇԱԿԵԼ Է ՍԻ «Հիդրոքիմիական ինստիտուտը»

2 DEVELOPERS L.V. Բոևա, բ.գ.թ. քիմ. գիտություններ, Տ.Ս. Եվդոկիմովա

3 ՀԱՄԱՁԱՅՆՎԵԼ Է UMZA-ի և Roshydromet-ի NPO Typhoon-ի հետ

4 Հաստատվել և ուժի մեջ է մտել «Ռոսհիդրոմետ»-ի ղեկավարի տեղակալի կողմից 2007 թվականի մարտի 13-ին:

5 ՀԱՎԱՍՏՎԱԾ ԳՈՒ «Հիդրոքիմիական ինստիտուտ» վկայական թիվ 55.24-2006 16.05թ. 2006թ

6 ԳՐԱՆՑՎԱԾ Է GU «NPO «Typhoon»-ի կողմից RD 52.24.403-2007 թվի 30.03.2007թ.

Ներածություն

ՈՒՂԵՑՈՒԹՅԱՆ ՓԱՍՏԱԹՂԹ

ԿԱԼՑԻՈՒՄԻ ԶԱՆԳԱՅՎԱԾ ԿԵՆՏՐՈՆԱՑՈՒՄԸ ՋՐԵՐՈՒՄ.

ՏՐԻԼՈՆ B-ՈՎ ՉԱՓՈՒՄՆԵՐԻ ԿԱՏԱՐՄԱՆ ՄԵԹՈԴ ՏԻՏՐԻՄԵՏՐԻԱՅԻ ՄԵԹՈԴԻ ՕԳՏԱԳՈՐԾՈՎ

Ներածման ամսաթիվը

3 Նշանակված չափման սխալի բնութագրերը

Աղյուսակ 2 - Չափման միջակայք, սխալի բնութագրերի և դրա բաղադրիչների արժեքներ (P = 0,95)

	Կրկնելիության ինդեքս (կրկնելիության ստանդարտ շեղում) սգ, մգ/դմ 3	Վերարտադրելիության ինդեքս (վերարտադրելիության ստանդարտ շեղում) ս R, մգ/դմ3	Ճշգրտության ինդեքս (հավանականության դեպքում համակարգված սխալի սահմանը P = 0,95) ± Դս, մգ/դմ 3	Ճշգրտության ցուցիչ (սխալի սահմանաչափեր հավանականության P = 0,95) ± Դ, մգ/դմ 3
1.0-ից մինչև 200.0 ներառյալ:	0,1 + 0,004 × X	0,1 + 0,031 × X	0,1 + 0,018 × X	0,2 + 0,063× X

Կալցիումի հայտնաբերման սահմանաչափը 0,6 մգ/դմ3 է:

Մեթոդի ճշգրտության ցուցիչի արժեքները օգտագործվում են, երբ.

լաբորատորիայի կողմից տրված չափումների արդյունքների գրանցում;

Չափումների որակի համար լաբորատորիաների գործունեության գնահատում.

4 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր, ռեագենտներ, նյութեր

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ չափիչ գործիքները և այլ տեխնիկական միջոցները.

4.1.1 Բարձրորակ լաբորատոր մնացորդներ (II) ճշգրտության դաս՝ համաձայն ԳՕՍՏ 24104-2001.

4.1.2 Միջին լաբորատոր կշեռքներ ( III)ճշգրտության դաս՝ համաձայն ԳՕՍՏ 24104-2001 200 գ կշռման սահմանաչափով:

4.1.3 Կալցիումի GSO 8065-95 ջրային լուծույթի բաղադրության պետական ստանդարտ նմուշ (այսուհետ՝ GSO):

4.1.4 Չափիչ կոլբայներ 2 ճշտության դաս 2, 2ա ըստ ԳՕՍՏ 1770-74 տարողությամբ՝ 250 սմ 3 - 4 հատ.

500 սմ 3 - 2 հատ.

4.1.5 Շրջանավարտ պիպետներ, 2 ճշտության դաս 1, 2 ըստ ԳՕՍՏ 29227-91, տարողությունը՝ 1 սմ 3 - 5 հատ:

2 սմ 3 - 3 հատ:

5 սմ 3 - 1 հատ:

10 սմ 3 - 1 հատ:

4.1.6 Պիպետներ մեկ նշանով, ճշգրտության դաս 2, կատարում 2 ըստ ԳՕՍՏ 29169-91, տարողությունը՝ 10 սմ 3 - 2 հատ։

25 սմ 3 - 2 հատ:

50 սմ 3 - 2 հատ:

100 սմ 3 - 2 հատ.

4.1.7 Բյուրետներ 2 ճշտության դասեր 1, 3 ըստ ԳՕՍՏ 29251-91-ի՝ հզորությամբ.

5 սմ - 1 հատ:

10 սմ 3 - 1 հատ:

25 սմ 3 - 1 հատ.

4.1.8 Չափային բալոններ 1, 3 ըստ ԳՕՍՏ 1770-74-ի հզորությամբ.

25 սմ 3 - 1 հատ.

50 սմ 3 - 1 հատ.

100 սմ 3 - 2 հատ.

500 սմ 3 - 1 հատ.

1000 սմ 3 - 1 հատ.

4.1.9 Կոնաձև փորձանոթներ, տարբերակ 1՝ համաձայն ԳՕՍՏ 1770-74, հզորությունը

10 սմ 3 - 2 հատ:

4.1.10 Կոնաձև կոլբաներ Kn տարբերակ 2, THS, ըստ ԳՕՍՏ 25336-82 հզորության

250 սմ 3 - 10 հատ.

500 սմ 3 - 2 հատ.

4.1.11 Ապակիներ V-1, THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336-82 տարողությամբ.

100 սմ 3 - 3 հատ.

250 սմ 3 - 2 հատ.

400 սմ 3 - 2 հատ.

600 սմ 3 - 2 հատ.

1000 սմ 3 - 2 հատ.

4.1.12 Պոլիպրոպիլենային ապակի 250 սմ 3 - 1 հատ.

4.1.13 Լաբորատոր ձագարներ ըստ ԳՕՍՏ 25336-82 տրամագծով.

56 մմ - 1 հատ:

75 մմ - 4 հատ:

4.1.14 Կշռման բաժակներ (bugs) ըստ ԳՕՍՏ 25336-82.

SV-19/9 - 2 հատ:

SV-24/10 - 1 հատ:

SV-34/12 - 1 հատ:

4.1.15 Հավանգ թիվ 3 կամ 4 ըստ ԳՕՍՏ 9147-80 - 1 հատ.

4.1.16 Քրոմատոգրաֆիկ սյուն 1,5 - 2,0 սմ տրամագծով և

երկարությունը 25 - 30 սմ - 1 հատ.

4.1.17 Ժամացույցի ապակի - 1 հատ.

4.1.18 Ապակե ձողեր - 2 հատ.

4.1.21 Կենցաղային սառնարան.

4.1.22 Չորացման պահարան ընդհանուր լաբորատոր նպատակների համար:

4.1.23 Էլեկտրական վառարան փակ պարույրով ըստ ԳՕՍՏ 14919-83.

4.1.24 Թաղանթային կամ թղթե ֆիլտրերի միջոցով նմուշների զտման սարք:

Չափումներ կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ ռեակտիվները և նյութերը.

4.2.1 Կալցիումի կարբոնատ (կալցիումի կարբոնատ) ըստ ԳՕՍՏ 4530-76, քիմիապես մաքուր:

4.2.2 Դիսնատրիումի աղ էթիլենդիամին -Ն,Ն ,N,N-տետրաքացախաթթու 2-ջուր (տրիլոն B) ըստ ԳՕՍՏ 10652-73, անալիտիկ դաս.

4.2.3 Գրանուլացված ցինկ՝ ըստ TU 6-09-5294-86, անալիտիկ աստիճանի:

4.2.4 Ամոնիումի քլորիդ (ամոնիումի քլորիդ) ըստ ԳՕՍՏ 3773-72, անալիտիկ դասի.

4.2.5 Ջրային ամոնիակ ըստ ԳՕՍՏ 3760-79, անալիտիկ աստիճան.

4.2.6 Նատրիումի քլորիդ (նատրիումի քլորիդ) ըստ ԳՕՍՏ 4233-77, անալիտիկ աստիճան.

4.2.7 Նատրիումի հիդրօքսիդ (նատրիումի հիդրօքսիդ) ըստ ԳՕՍՏ 4328-77, անալիտիկ դասի.

4.2.9 Աղաթթու ըստ ԳՕՍՏ 3118-77, անալիտիկ դասի.

4.2.10 Ամոնիումի պուրպուրատ (մուրեքսիդ) ըստ TU 6-09-1657-72, անալիտիկ աստիճան.

4.2.11 Նաֆթոլ կանաչ Բ.

4.2.12 Էրիոխրոմ սև T (քրոմոգեն սև ET):

4.2.13 Հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդ ըստ ԳՕՍՏ 5456-79, անալիտիկ դասի.

4.2.14 Ակտիվ ածխածին.

4.2.15 Կալիումի շիբ ըստ ԳՕՍՏ 4329-77, անալիտիկ դասի.

4.2.16 Բարիումի քլորիդ 2-ջուր (բարիումի քլորիդ) ըստ ԳՕՍՏ 4108-72, անալիտիկ աստիճան.

4.2.17 Թորած ջուր ըստ ԳՕՍՏ 6709-72.

4.2.17 Ունիվերսալ ցուցիչ թուղթ (pH 1-10) ըստ TU 6-09-1181-76:

4.2.19 Մոխիր չպարունակող թղթի զտիչներ «սպիտակ ժապավեն»՝ համաձայն TU 6-09-1678-86:

5 Չափման մեթոդ

Անալիտիկ պայմաններում մագնեզիումը նստում է հիդրօքսիդի տեսքով և չի խանգարում որոշմանը։

6 Անվտանգության և բնապահպանական պահանջներ

6.4 Բնապահպանական անվտանգության լրացուցիչ պահանջներ չկան:

7 Օպերատորի որակավորման պահանջներ

8 Չափման պայմաններ

Լաբորատորիայում չափումներ կատարելիս պետք է պահպանվեն հետևյալ պայմանները.

Շրջակա օդի ջերմաստիճանը (22 ± 5) °C;

Մթնոլորտային ճնշում 84,0-ից մինչև 106,7 կՊա (630-ից մինչև 800 մմ Hg);

Օդի խոնավությունը ոչ ավելի, քան 80% 25 °C-ում;

Ցանցի լարումը (220 ± 10) V;

AC հոսանքի հաճախականություն (50 ± 1) Հց.

9 Նմուշառում և պահպանում

10 Պատրաստվում ենք չափումներ կատարել

10.1 Լուծումների և ռեակտիվների պատրաստում

10.1.1 Trilon B լուծույթ 0,02 մոլ/դմ 3 նյութի համարժեք քանակի մոլային կոնցենտրացիայով (այսուհետ՝ EQE):

Լուծույթը պահվում է ամուր փակ տարայի մեջ։

Հաշվե՛ք ցինկի քլորիդի C մոլային կոնցենտրացիան Zn , մոլ/դմ 3 KVE, ստացված լուծույթում ըստ բանաձեւի

(1)

որտեղ ք - մետաղական ցինկի կշռված քանակություն, գ;

32.69 - ցինկի համարժեք մոլային զանգված (1/2 Zn 2+), գ/մոլ;

V-ը ծավալային կոլբայի հզորությունն է, դմ 3:

C-ի արժեքը հաշվարկելիս Zn կլորացվում է այնպես, որ պարունակում է 4 նշանակալի թվեր:

10.1.3 Ամոնիում-ամոնիակ բուֆերային լուծույթ

10.1.4 Էրիոխրոմ սև T ցուցիչ

10.1.7 Նաֆթոլ կանաչ լուծույթ B, 0.8%

50 սմ 3 թորած ջրի մեջ լուծվում է 0,4 գ նաֆթոլ կանաչ B, լուծումը պահում են մուգ շշի մեջ 3 ամիս։

10.1.9 Նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ, 20%

20 գ նատրիումի հիդրօքսիդ լուծեք 80 սմ 3 թորած ջրի մեջ։

10.1.10 Նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ, 8%

40 գ նատրիումի հիդրօքսիդ լուծեք 460 սմ 3 թորած ջրի մեջ։

10.1.11 Նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ, 0.4%

2 գ նատրիումի հիդրօքսիդ լուծեք 500 սմ 3 թորած ջրի մեջ։

Նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթները կայուն են, երբ պահվում են սերտորեն փակ պլաստիկ տարաներում:

10.1.12 Նատրիումի սուլֆիդի լուծույթ

10.1.13 Նատրիումի դիէթիլդիթիոկարբամատի լուծույթ

5 գ նատրիումի դիէթիլդիթիոկարբամատը լուծվում է 50 սմ 3 թորած ջրի մեջ։ Պահել ոչ ավելի, քան 2 շաբաթ սառնարանում։

10.1.14 Հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդի լուծույթ

10.1.15 Աղաթթվի լուծույթ, 1:3

Խառնել 200 սմ 3 խտացված աղաթթուն 600 սմ 3 թորած ջրի հետ:

10.1.16 Ակտիվացված ածխածին

Ակտիվացված ածխածնի պատրաստումը տրված է Հավելվածում:

10.1.17 Ալյումինի հիդրօքսիդի կախոց

Ալյումինի հիդրօքսիդի կախույթի պատրաստումը տրված է Հավելվածում:

Trilon B C Tr լուծույթի մոլային կոնցենտրացիան, մոլ/դմ 3 KVE, հաշվարկվում է բանաձևով.

(2)

որտեղ C Zn - ցինկի քլորիդի լուծույթի մոլային կոնցենտրացիան, մոլ/դմ 3 KVE;

V Zn-ը ցինկի քլորիդի լուծույթի ծավալն է, սմ 3:

V Zn-ը տրիլոն B լուծույթի ծավալն է, որն օգտագործվում է տիտրման համար, սմ 3:

11 Չափումներ կատարելը

11.1 Տիտրման պայմանների ընտրություն

Աղյուսակ 2 - կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիան չափելու համար առաջարկվող ջրի նմուշի ծավալը

Մինչև 3 ներառյալ

3-ից 8-ը ներառյալ Սբ.

Սբ. 8-ից 12-ը ներառյալ.

Թույլատրելի անհամապատասխանություն Trilon B հատորներում, սմ 3

11.3 Խոչընդոտող ազդեցությունների վերացում

11.3.3 Կախված նյութերի խանգարող ազդեցությունը վերացվում է նմուշը զտելով:

12 Չափումների արդյունքների հաշվարկ և ներկայացում

(3)

որտեղ 20.04-ը CE կալցիումի մոլի զանգվածն է (1/2 Ca 2+), գ/մոլ;

ՀԵՏ m r- Trilon B լուծույթի մոլային կոնցենտրացիան, մոլ/դմ 3 KVE;

Վ մ Ռ- նմուշի տիտրման համար օգտագործվող Trilon B լուծույթի ծավալը, սմ 3;

V-ը տիտրման համար վերցված ջրի նմուշի ծավալն է, սմ3:

12.2 Չափման արդյունքը դրա օգտագործումը նախատեսող փաստաթղթերում ներկայացված է ձևով.

(4)

12.3 Ընդունելի է արդյունքը ներկայացնել ձևով

(4)

13 Չափումների արդյունքների որակի վերահսկում տեխնիկան լաբորատորիայում իրականացնելիս

13.1 Ընդհանուր դրույթներ

13.1.1 Լաբորատորիայում մեթոդաբանությունը կիրառելիս չափումների արդյունքների որակի հսկողությունը ներառում է.

13.2 Կրկնելիության գործառնական վերահսկման ալգորիթմ

13.2.2 Հսկողության ընթացակարգի արդյունք հԴեպի , մգ/դմ 3, հաշվարկված բանաձևով

r k = |X 1 - X 2 |, (6)

որտեղ X 1, X 2 նմուշում կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի չափումների արդյունքներն են, մգ/դմ 3:

13.2.3 Կրկնելիության սահմանը rn, մգ/դմ 3, հաշվարկված բանաձևով

r n = 2,77 × s r , (7)

որտեղ s r - կրկնելիության ցուցանիշ, մգ/դմ 3 (աղյուսակ):

13.2.4 Հսկողության ընթացակարգի արդյունքը պետք է բավարարի պայմանին

13.3.3 Հսկողության ընթացակարգի արդյունքը K k, մգ/դմ 3, հաշվարկվում է բանաձևով.

(9)

Նմուշում նոսրացված նմուշում կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի հսկիչ չափման արդյունքըժ անգամ, մգ/դմ 3;

13.3.4 Վերահսկիչ ստանդարտ K, մգ/դմ3, հաշվարկվում է բանաձևով

(10)

13.3.5 Եթե հսկողության ընթացակարգի արդյունքը բավարարում է պայմանը.

13.4.2 Վերահսկիչ ընթացակարգի արդյունքը K k, մգ/դմ 3, հաշվարկվում է բանաձևով.

(12)

որտեղ է հայտնի հավելումով նմուշում կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի հսկիչ չափման արդյունքը, մգ/դմ 3;

Աշխատանքային նմուշում կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի չափման արդյունքը, մգ/դմ 3;

C-ն հավելանյութի կոնցենտրացիան է, մգ/դմ3:

13.4.3 Սխալների վերահսկման ստանդարտ K, մգ/դմ3, հաշվարկվում է բանաձևով

(13)

3.4.4 Եթե հսկողության ընթացակարգի արդյունքը բավարարում է պայմանը

B.5 Հավաստագրված լուծումների պատրաստման կարգը

B.5.1 Սերտիֆիկացված կալցիումի AP1-Ca լուծույթի պատրաստում

Արդյունքում լուծումը նշանակվում է կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիան 50.0 մգ/սմ 3:

B.5.2 Հավաստագրված AP2-Ca լուծույթի պատրաստում

Արդյունքում լուծումը նշանակվում է կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիան 5.00 մգ/սմ 3:

Բ.6 Հավաստագրված լուծումների չափագիտական բնութագրերի հաշվարկ

B.6.1 Հավաստագրված AP1-Ca լուծույթի չափագիտական բնութագրերի հաշվարկ

Կալցիումի C1 զանգվածային կոնցենտրացիայի հավաստագրված արժեքը, մգ/սմ3, հաշվարկվում է բանաձևով.

(1-ում)

որտեղ մ - կալցիումի կարբոնատի նմուշի զանգված, գ;

V-ը ծավալային կոլբայի հզորությունն է, սմ 3;

40,08 և 100,09 կալցիումի և կալցիումի կարբոնատի մոլի զանգվածը համապատասխանաբար՝ գ/մոլ։

, (AT 2)

որտեղ C 1-ը լուծույթին վերագրված կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի արժեքն է, մգ/սմ 3;

Դ մ - ռեագենտում հիմնական նյութի զանգվածային բաժնի հնարավոր շեղման սահմանային արժեքը նշանակված արժեքից.մ, %;

մ - Հիմնական նյութի զանգվածային բաժինը ռեագենտում, որը վերագրված է քիմիապես մաքուր ռեագենտին, %;

Դ մ - առավելագույն հնարավոր կշռման սխալ, գ;

m-ը կալցիումի կարբոնատի նմուշի զանգվածն է, g;

Դ Վ - ծավալային կոլբայի ծավալի հնարավոր շեղման սահմանային արժեքը անվանական արժեքից, սմ 3;

V-ն օգտագործված ծավալային կոլբայի անվանական ծավալն է, սմ 3:

AP1-Ca լուծույթում կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիան սահմանելու սխալը հավասար է

B.6.2 Հավաստագրված AP2-Ca լուծույթի չափագիտական բնութագրերի հաշվարկ

Կալցիումի C 2 զանգվածային կոնցենտրացիայի հավաստագրված արժեքը, մգ/սմ 3, հաշվարկվում է բանաձևով.

(AT 3)

որտեղ C 1-ը AP1-Ca լուծույթին վերագրված կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի արժեքն է, մգ/սմ 3;

V 1

V 2 - կոլբայի ծավալային տարողություն, սմ3:

(AT 4)

որտեղ C 2-ը AP2-Ca լուծույթին վերագրված կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի արժեքն է, մգ/սմ 3;

Դ 1 - սերտիֆիկացված AP1-Ca լուծույթի պատրաստման սխալ, մգ/սմ 3;

C 1 - AP1-Ca լուծույթին վերագրված կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիայի արժեքը, մգ/դմ 3;

D V 1 - հնարավոր ծավալի շեղման սահմանային արժեքը V 1 անվանական արժեքից սմ 3;

V 1 - խողովակով վերցված AP1-Ca լուծույթի ծավալը, սմ 3;

D V 2 - ծավալային կոլբայի հզորության հնարավոր շեղման սահմանային արժեքը անվանական արժեքից, սմ 3;

V 2 - կոլբայի ծավալային տարողություն, սմ 3:

AP2-Ca լուծույթում կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիան սահմանելու սխալը հավասար է

7-ԻՆ Անվտանգության պահանջներ

Քիմիական լաբորատորիաներում աշխատելիս պետք է պահպանվեն անվտանգության ընդհանուր պահանջները:

B.8 Կատարողների որակավորման պահանջները

B.9 Պիտակավորման պահանջներ

B.10 Պահպանման պայմանները

Հավաստագրված AP1-Ca լուծույթը պահվում է սերտորեն փակ շշի մեջ մեկ տարի:

Հավաստագրված AP2-Ca լուծույթը պահվում է ամուր փակ շշի մեջ ոչ ավելի, քան 3 ամիս:

Հիդրոօդերևութաբանության և մոնիտորինգի դաշնային ծառայություն
միջավայրը

ՊԱՇՏՊԱՆԱԿԱՆ ՀԱՍՏԱՏՈՒԹՅՈՒՆ
«ՀԻԴՐՈՔԻՄԻԱԿԱՆ ԻՆՍՏԻՏՈՒՏ»

ՎԿԱՅԱԿԱՆ թիվ 55.24-2006թ
MVI հավաստագրման մասին

Չափման կարգը կալցիումի զանգվածային կոնցենտրացիան ջրում, օգտագործելով տիտրաչափական մեթոդը Trilon B-ով:

զարգացած ԳՈՒ «Հիդրոքիմիական ինստիտուտ» (GU GHI)

և կանոնակարգված ՌԴ 52.24.403-2007 թ

վավերացված է ԳՕՍՏ Ռ 8.563-96-ի համաձայն, որը փոփոխվել է 2002 թ.

Արդյունքների հիման վրա իրականացվել է ատեստավորում փորձարարական հետազոտություն

MVI հավաստագրման արդյունքում սահմանվել է.

Չափման միջակայքը, սխալի բնութագրերի արժեքները և դրա բաղադրիչները (P = 0,95)

Կալցիումի զանգվածի կոնցենտրացիայի չափման միջակայք X, մգ/դմ 3	Կրկնելիության ինդեքս (կրկնելիության ստանդարտ շեղում) s r, մգ/դմ 3	Վերարտադրելիության ինդեքս (վերարտադրելիության ստանդարտ շեղում) ս R, մգ/դմ3	Ճշգրտության ինդեքս (հավանականության դեպքում համակարգված սխալի սահմանը P = 0,95) ± Դս, մգ/դմ 3	Ճշգրտության ցուցիչ (սխալի սահմաններ հավանականության P = 0,95) ±D, մգ/դմ 3
1.0-ից մինչև 200.0 ներառյալ:	0,1 + 0,004 × X	0,1 + 0,031 × X	0,1 + 0,018 × X	0,2 + 0,063× X

2. Չափման միջակայքը, կրկնելիության արժեքները և վերարտադրելիության սահմանները վստահության մակարդակում P = 0,95

3. Մեթոդը լաբորատորիայում իրականացնելիս նախատեսել.

Պետական քիմիական ինստիտուտի գլխավոր չափագետ Ա.Ա.Նազարովա

ՍՏԱՆԴԱՐՏԱՑՄԱՆ, ՉԱՓԱԳԻՏՈՒԹՅԱՆ ԵՎ ՍԵՐՏԻԿԱՑՄԱՆ ՄԻՋՊԵՏԱԿԱՆ ԽՈՐՀՈՒՐԴ
(MGS)

ՍՏԱՆԴԱՐՏԱՑՄԱՆ, ՉԱՓԱԳԻՏՈՒԹՅԱՆ ԵՎ ՍԵՐՏԻԿԱՑՄԱՆ ՄԻՋՊԵՏԱԿԱՆ ԽՈՐՀՈՒՐԴ
(ISC)

Նախաբան

Միջպետական ստանդարտացման աշխատանքների իրականացման նպատակները, հիմնական սկզբունքները և հիմնական ընթացակարգը սահմանվել են ԳՕՍՏ 1.0-2015 «Միջպետական ստանդարտացման համակարգ. Հիմնական դրույթներ» և ԳՕՍՏ 1.2-2015 «Միջպետական ստանդարտացման համակարգ. Միջպետական ստանդարտներ, կանոններ և առաջարկություններ միջպետական ստանդարտացման համար: Մշակման, ընդունման, կիրառման, թարմացման և չեղարկման կանոններ»

Ստանդարտ տեղեկատվություն

1 ՊԱՏՐԱՍՏՎԵԼ Է «Պրոտեկտոր» սահմանափակ պատասխանատվությամբ ընկերության կողմից «Ջրի հետազոտությունների և վերահսկման կենտրոն» փակ բաժնետիրական ընկերության հետ համատեղ.

2 ՆԵՐԴՐՎԵԼ Է Տեխնիկական կարգավորման և չափագիտության դաշնային գործակալության կողմից

Երկրի կարճ անվանում ըստ MK (ISO 3166) 004-97	Երկրի կոդը ըստ MK (ISO 3166) 004-97	Ազգային իշխանության կրճատ անվանումը ստանդարտացման վերաբերյալ
Հայաստան		Հայաստանի Հանրապետության էկոնոմիկայի նախարարություն
Բելառուս		Բելառուսի Հանրապետության պետական ստանդարտ
Ղազախստան		Ղազախստանի Հանրապետության Գոստանդարտ
Ղրղզստան		Ղրղզստանի ստանդարտ
Մոլդովա		Մոլդովա-Ստանդարտ
Ռուսաստան		Ռոսստանդարտ
Տաջիկստան		Տաջիկական ստանդարտ
Ուզբեկստան		Ուզստանդարտ

4 Տեխնիկական կարգավորման և չափագիտության դաշնային գործակալության 2012 թվականի դեկտեմբերի 12-ի թիվ 1899-րդ հրամանով 2014 թվականի հունվարի 1-ից ուժի մեջ է մտել ԳՕՍՏ 31954-2012 միջպետական ստանդարտը որպես Ռուսաստանի Դաշնության ազգային ստանդարտ:

5 Սույն ստանդարտը հաշվի է առնում միջազգային ստանդարտների հիմնական կարգավորող դրույթները.

ISO 6059:1984 «Ջրի որակ. Կալցիումի և մագնեզիումի ընդհանուր պարունակության որոշում. Տիտրաչափական մեթոդ՝ օգտագործելով EDTA» («Ջրի որակ - կալցիումի և մագնեզիումի գումարի որոշում - EDTA տիտրաչափական մեթոդ», NEQ);

ISO 7980:1986 «Ջրի որակ. Կալցիումի և մագնեզիումի որոշում. Ատոմային կլանման սպեկտրաչափական մեթոդ (Ջրի որակ - Կալցիումի և մագնեզիումի որոշում - Ատոմային կլանման սպեկտրաչափական մեթոդ, NEQ):

Ստանդարտը պատրաստվել է ԳՕՍՏ Ռ 52407-2005-ի կիրառման հիման վրա

6 ԱՌԱՋԻՆ ԱՆԳԱՄ ՆԵՐԿԱՅԱՑՎԵԼ

7-րդ հրատարակություն (հուլիս 2018) փոփոխությամբ (ICS 1-2017)

Սույն ստանդարտի փոփոխությունների մասին տեղեկատվությունը հրապարակվում է «Ազգային ստանդարտներ» տարեկան տեղեկատվական ինդեքսում, իսկ փոփոխությունների և լրացումների տեքստը հրապարակվում է ս. ամսական տեղեկատվական ինդեքս «Ազգային ստանդարտներ»: Սույն ստանդարտի վերանայման (փոխարինման) կամ չեղարկման դեպքում համապատասխան ծանուցումը կհրապարակվի «Ազգային ստանդարտներ» ամենամսյա տեղեկատվական ինդեքսում: Համապատասխան տեղեկատվությունը, ծանուցումները և տեքստերը տեղադրված են նաև հանրային տեղեկատվական համակարգում- Ինտերնետում Տեխնիկական կարգավորման և չափագիտության դաշնային գործակալության պաշտոնական կայքում (www.gost.ru)

Ներածություն

Ջրի կարծրությունը արդյունաբերության տարբեր ճյուղերում ջրի օգտագործումը բնութագրող հիմնական ցուցանիշներից մեկն է:

Ջրի կարծրությունը հատկությունների մի շարք է, որը որոշվում է դրանում հողալկալիական տարրերի, հիմնականում կալցիումի և մագնեզիումի իոնների պարունակությամբ։

Կախված ջրի pH-ից և ալկալայնությունից, 10 °F-ից բարձր կարծրությունը կարող է առաջացնել ջրի բաշխման համակարգում տիղմի ձևավորում և թեփուկներ տաքացնելիս: 5 °F-ից պակաս կարծրությամբ ջուրը կարող է քայքայիչ ազդեցություն ունենալ ջրի խողովակների վրա: Ջրի կարծրությունը կարող է ազդել նաև նրա համային հատկությունների առումով մարդու օգտագործման համար դրա համապատասխանության վրա:

Կարծրության կոմպլեքսաչափական (տիտրաչափական) որոշման ժամանակ ալյումինի, կադմիումի, կապարի, երկաթի, կոբալտի, պղնձի, մանգանի, անագի և ցինկի իոնները ազդում են համարժեք կետի հաստատման վրա և խանգարում որոշմանը։ Օրթոֆոսֆատ և կարբոնատ իոնները կարող են կալցիում նստեցնել տիտրման պայմաններում: Որոշ օրգանական նյութեր նույնպես կարող են խանգարել որոշմանը: Եթե խանգարող ազդեցությունը հնարավոր չէ վերացնել, ապա խորհուրդ է տրվում որոշել կարծրությունը՝ օգտագործելով ատոմային սպեկտրոմետրիայի մեթոդները:

Սույն ստանդարտը նախատեսում է ջրի կարծրության որոշման տարբեր մեթոդների կիրառում` հաշվի առնելով ջրի կարծրության քանակական բնութագրերի (կարծրության միավորի) կրճատումը կարծրության աստիճանների միջոցով (°ZH)` համաձայն ԳՕՍՏ 31865-ի:

ԳՕՍՏ 31954-2012

ՄԻՋՊԵՏԱԿԱՆ ՍՏԱՆԴԱՐՏ

ԽՄԵԼՈՒ ՋՈՒՐ

Կոշտության որոշման մեթոդներ

Խմելու ջուր. Կոշտության որոշման մեթոդներ

Ներածման ամսաթիվը -2014 թ-01 -01

1 օգտագործման տարածք

Սույն ստանդարտը վերաբերում է բնական (մակերևութային և ստորգետնյա) ջրերին, ներառյալ խմելու ջրի մատակարարման աղբյուրներից, ինչպես նաև խմելու ջրերին, ներառյալ տարաներով փաթեթավորված, և սահմանում է ջրի կարծրության որոշման հետևյալ մեթոդները.

Կոմպլեքսաչափական մեթոդ (մեթոդ Ա);

Ատոմային սպեկտրոմետրիայի մեթոդներ (մեթոդներ B և C):

Բ մեթոդն օգտագործվում է կալցիումի և մագնեզիումի իոնների զանգվածային կոնցենտրացիան որոշելու համար։

Բ մեթոդը կամայական է կոշտության որոշման այլ մեթոդների նկատմամբ:

2 Նորմատիվ հղումներ

Այս ստանդարտը օգտագործում է նորմատիվ հղումներ հետևյալ միջպետական ստանդարտներին.

Առնվազն 400 սմ 3 ծավալով նմուշ A մեթոդով վերլուծության համար և առնվազն 200 սմ 3՝ B և C մեթոդներով վերլուծության համար վերցվում է պոլիմերային նյութերից կամ ապակուց պատրաստված տարայի մեջ:

Ջրի նմուշի պահպանման ժամկետը 24 ժամից ոչ ավելի է:

Նմուշի պահպանման ժամկետը մեծացնելու և ջրից կալցիումի կարբոնատների տեղումները կանխելու համար (որը բնորոշ է ստորերկրյա կամ շշալցված ջրին), նմուշը թթվայնացնում են թթվով մինչև pH:< 2. При определении жесткости по методу А подкисление проводят соляной кислотой, по методу Б - соляной или азотной кислотой, при использовании метода В - азотной кислотой. Контроль рН проводят по универсальной индикаторной бумаге или с использованием рН-метра. Срок хранения подкисленной пробы воды - не более 1 мес.

Տարաներով փաթեթավորված ջրի համար պահպանման ժամկետները և ջերմաստիճանի պայմանները պետք է համապատասխանեն պատրաստի արտադրանքի կարգավորող փաստաթղթերում* նշված պահանջներին:

* Ռուսաստանի Դաշնությունում - ԳՕՍՏ Ռ 52109-2003 «Խմելու ջուր, փաթեթավորված տարաներով. Ընդհանուր տեխնիկական պայմաններ» - վերաթողարկվում է միջպետական ստանդարտի:

4 Կոմպլեքսաչափական մեթոդ (մեթոդ Ա)

Մեթոդը հիմնված է Trilon B-ի բարդ միացությունների առաջացման վրա՝ հողալկալիական տարրերի իոններով։ Որոշումն իրականացվում է նմուշը տիտրելով Trilon B լուծույթով pH = 10 ցուցանիշի առկայության դեպքում: Ջրի հայտնաբերման ամենացածր կարծրությունը 0,1 °F է:

Եթե փորձանմուշը թթվացվել է պահպանման համար կամ նմուշն ունի թթվային միջավայր, ապա նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթը (տես) ավելացվում է նմուշի մասնաբաժինը pH = 6 - 7: Եթե ջրի նմուշն ունի բարձր ալկալային միջավայր, ապա աղաթթվի լուծույթը ավելացվում է նմուշի մասնիկին (տես. ) մինչև pH = 6 - 7: pH-ի վերահսկումն իրականացվում է ունիվերսալ ցուցիչ թղթի միջոցով կամ pH հաշվիչի միջոցով: Ջրից կարբոնատ և բիկարբոնատ իոններ հեռացնելու համար (որը բնորոշ է ստորգետնյա կամ շշալցված ջրին), նմուշի մասնաբաժնի մեջ աղաթթվի լուծույթ ավելացնելուց հետո մինչև pH = 6-7, այն եռացնել կամ փչել օդով կամ որևէ իներտ գազով: առնվազն հինգ րոպե ածխաթթու գազը հեռացնելու համար Ջրում զգալի քանակությամբ կարբոնատների առկայության չափանիշ կարող է լինել ջրի ալկալային ռեակցիան։

Ջրի մեջ ավելի քան 10 մգ/դմ 3 երկաթի իոնների առկայությունը; պղնձի, կադմիումի, կոբալտի, կապարի յուրաքանչյուր իոնից ավելի քան 0,05 մգ/դմ 3; Մանգանի (II), ալյումինի, ցինկի, կոբալտի, նիկելի, անագի յուրաքանչյուր իոնից ավելի քան 0,1 մգ/դմ 3-ը, ինչպես նաև 200 °G-ից ավելի գույնը և պղտորության ավելացումը առաջացնում են անհասկանալի գունային փոփոխություն համարժեք կետում: տիտրումը և հանգեցնում են արդյունքների գերագնահատման՝ կարծրության որոշմանը: Օրթոֆոսֆատ և կարբոնատ իոնները կարող են նստեցնել կալցիումը տիտրման պայմաններում pH = 10:

Ջրի մեջ պարունակվող ցինկի ազդեցությունը նվազեցնելու համար մինչև 200 մգ/դմ 3, ալյումինի, կադմիումի, կապարի մինչև 20 մգ/դմ 3, երկաթի մինչև 5 մգ/դմ 3, մանգանի, կոբալտի, պղնձի, նիկելի՝ մինչև 1 մգ։ Նմուշի /դմ 3 տրամաչափը մինչև ցուցիչը ներմուծելը, ավելացնել 2 սմ 3 նատրիումի սուլֆիդի լուծույթ (տես); նվազեցնել մանգանի ազդեցությունը մինչև 1 մգ/դմ 3, երկաթի, ալյումինի մինչև 20 մգ/դմ 3, պղնձի մինչև 0,3 մգ/դմ 3, ավելացնել 5-ից 10 կաթիլ հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդի լուծույթ (տես)։ Նմուշի պղտորությունը (կախված պինդ նյութերը) հեռացվում է 0,45 մկմ ծակոտկեն տրամագծով թաղանթային զտիչների կամ թղթից ազատ «կապույտ ժապավենի» զտիչների միջոցով: Գույնի և այլ գործոնների ազդեցությունը վերացվում է վերլուծության ընթացքում նմուշը նոսրացնելով, եթե դա թույլ է տալիս ջրի կարծրության որոշված արժեքը:

Նշում - Նմուշի զտումը կարող է հանգեցնել ջրի, հատկապես ալկալային ռեակցիայով ջրի կարծրության որոշման արդյունքների թերագնահատմանը:

Եթե խանգարող ազդեցությունները հնարավոր չէ վերացնել, ապա կարծրությունը որոշվում է ատոմային սպեկտրոմետրիայի մեթոդներով:

Ջրի կարծրության (ընդհանուր կարծրություն) բաղադրության պետական (միջպետական) ստանդարտ նմուշ (GSO) վստահության հավանականությամբ հավաստագրված արժեքի հարաբերական սխալով. Ռ= 0,95 ոչ ավելի, քան ± 1,5%:

Լաբորատոր կշեռքներ* առավելագույն կշռման սահմանաչափով 220 գ, որոնք ապահովում են կշռման ճշգրտությունը առավելագույն թույլատրելի բացարձակ սխալով՝ ± 0,75 մգ-ից ոչ ավելի:

* Ռուսաստանի Դաշնությունում գործում է ԳՕՍՏ Ռ 53228-2008 «Ոչ ավտոմատ կշեռքներ»: Մաս 1. Չափագիտական և տեխնիկական պահանջներ. Թեստեր».

ցանկացած տեսակի pH մետր:

Կոլբայները հարթ հատակով կամ կոնաձև են՝ համաձայն ԳՕՍՏ 25336-ի:

Ջերմակայուն քիմիական ապակիներ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 25336-ի:

Մեմբրանի ֆիլտրերի միջոցով նմուշների զտման սարք:

Մեմբրանային զտիչներ 0,45 մկմ ծակոտի տրամագծով կամ թղթե «կապույտ ժապավեն» զտիչներ առանց մոխրի:

Լաբորատոր չորացման պահարան, որը պահպանում է (80 ± 5) °C ջերմաստիճան:

Ունիվերսալ ցուցիչ թուղթ pH-ի վերահսկման համար:

Ցուցանիշ eriochrome սև T (քրոմոգեն սև ET) կամ քրոմ մուգ կապույտ թթու (թթվային քրոմ կապույտ T):

Հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդ ըստ ԳՕՍՏ 5456, անալիտիկ դասի: կամ x. հ.

Ծանոթագրություն - Թույլատրվում է օգտագործել այլ չափիչ գործիքներ, սարքավորումներ և ռեակտիվներ, այդ թվում՝ ներմուծված, տեխնիկական և չափագիտական բնութագրերով ոչ ավելի վատ, քան նշվածները:

(Փոփոխություն):

Trilon B-ը չորանում է 80 °C ջերմաստիճանում երկու ժամ, կշռում են 9,31 գ, դնում 1000 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, լուծվում 40 °C-ից մինչև 60 °C բիթորված ջրի մեջ և լուծույթը սառչելուց հետո։ սենյակային ջերմաստիճան՝ հարմարեցված բիթորած ջրի նշագծին: Նմուշից պատրաստված Trilon B լուծույթի կոնցենտրացիայի վրա ուղղիչ գործակիցը սահմանելը (տես) իրականացվում է մագնեզիումի սուլֆատի լուծույթի միջոցով (տես): Trilon B-ի GSO կազմից կամ Trilon B-ի ստանդարտ տիտրից (fixanal) լուծույթը պատրաստվում է օգտագործման հրահանգներին համապատասխան՝ այն նոսրացնելով մինչև պահանջվող կոնցենտրացիան:

Trilon B լուծույթը հարմար է 6 ամիս օգտագործման համար: Խորհուրդ է տրվում առնվազն ամիսը մեկ անգամ ստուգել ուղղիչ գործոնի արժեքը։

Լուծույթը պատրաստվում է մագնեզիումի իոնների կամ ստանդարտ տիտրով (ֆիքսանալ) մագնեզիումի սուլֆատի (սուլֆատ) ջրային լուծույթի GSO կազմից՝ դրա օգտագործման հրահանգներին համապատասխան, անհրաժեշտության դեպքում՝ նոսրացնելով մինչև պահանջվող կոնցենտրացիան:

Ծանոթագրություն - Եթե օգտագործված ջրային լուծույթների բաղադրության ստանդարտ տիտրերում (ֆիքսանալներ) կամ ԳՍՕ-ում նյութի կոնցենտրացիան արտահայտված է նորմալությամբ (n), մգ/դմ 3, գ/մ 3 և այլն, անհրաժեշտ է. վերահաշվիր նյութի կոնցենտրացիան մոլ/դմ 3-ով:

500 սմ 3 բուֆերային լուծույթ պատրաստելու համար 500 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ դնում են 10 գ ամոնիումի քլորիդ, լուծարելու համար ավելացնում են 100 սմ 3 կրկնակի թորած ջուր և 50 սմ 3 25% ջրային զանգված։ ամոնիակ, մանրակրկիտ խառնել և ճշգրտվել կրկնակի թորած ջրով նշագծին:

Բուֆերային լուծույթը հարմար է 2 ամիս օգտագործման համար, երբ պահվում է պոլիմերային նյութից պատրաստված ամուր փակ տարայի մեջ: Օգտագործելուց առաջ խորհուրդ է տրվում պարբերաբար ստուգել բուֆերային լուծույթի pH-ը` օգտագործելով pH մետր: Եթե pH-ի արժեքը փոխվել է ավելի քան 0,2 pH միավորով, ապա պատրաստեք նոր բուֆերային լուծույթ:

100 սմ 3 ցուցիչ լուծույթ պատրաստելու համար 0,5 գ ցուցիչ էրիոխրոմ սև T-ը դրվում է առնվազն 100 սմ 3 տարողությամբ բաժակի մեջ, ավելացվում է 20 սմ 3 բուֆերային լուծույթ, մանրակրկիտ խառնվում և 80 սմ 3: ավելացվում է էթիլային սպիրտ: Լուծումը հարմար է 10 օր օգտագործելու համար, երբ պահվում է մուգ ապակե տարայի մեջ:

Էրիոխրոմ սև T ցուցիչի փոխարեն թույլատրվում է օգտագործել քրոմ մուգ կապույտ թթվային ցուցիչը, որի լուծույթը պատրաստվում է նմանատիպ եղանակով։ Այս լուծույթի պահպանման ժամկետը 3 ամսից ոչ ավել է։

Չոր ցուցիչ խառնուրդը պատրաստվում է հետևյալ հաջորդականությամբ՝ 0,25 գ էրիոխրոմ սև T-ը խառնում են 50 գ նատրիումի քլորիդին ճենապակե շաղախի մեջ և մանրակրկիտ մանրացնում։ Խառնուրդը հարմար է օգտագործման համար մեկ տարի, երբ պահվում է մուգ ապակե տարայի մեջ:

100 սմ 3 լուծույթ պատրաստելու համար 1 գ հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդ (NH 2 OH HCl) լուծում են 100 սմ 3 երկթորած ջրի մեջ։ Լուծումը հարմար է 2 ամսվա օգտագործման համար։

100 սմ 3 լուծույթ պատրաստելու համար 5 գ նատրիումի սուլֆիդ Na 2 S · 9H 2 O կամ 3,5 գ Na 2 S · 5H 2 O լուծում են 100 սմ 3 երկթորած ջրի մեջ։ Լուծումը պատրաստվում է որոշման օրը։

1000 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, կիսով չափ լցված կրկնակի թորած ջրով, լցնել 8 սմ 3 աղաթթու և կրկնակի թորած ջրով հարմարեցնել նշագծին։ Լուծույթի պահպանման ժամկետը 6 ամսից ոչ ավել է։

Թթվային լուծույթի պատրաստումը ստանդարտ տիտրից (ֆիքսանալ) իրականացվում է դրա պատրաստման հրահանգներին համապատասխան:

1000 սմ 3 լուծույթ պատրաստելու համար բաժակի մեջ լցնում են 8 գ նատրիումի հիդրօքսիդ, լուծում կրկնակի թորած ջրի մեջ, սառչելուց հետո լուծույթը տեղափոխում են 1000 սմ 3 ծավալային կոլբայի մեջ և նոսրացնում կրկնակի թորած ջրով մինչև նշագիծը։ . Պոլիմերային նյութից պատրաստված տարայի մեջ լուծույթի պահպանման ժամկետը 6 ամսից ոչ ավելի է։

250 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ ավելացնել 10,0 սմ 3 մագնեզիումի իոնների լուծույթ (տես), ավելացնել 90 սմ 3 երկթորած ջուր, 5 սմ 3 բուֆերային լուծույթ (տես), 5-ից 7 կաթիլ: ցուցիչ լուծույթ (տես) կամ 0,05-ից մինչև 0,1 գ չոր ցուցիչ խառնուրդ (տես) և անմիջապես տիտրել Trilon B լուծույթով (տես) մինչև գույնը համարժեք կետում փոխվի գինու կարմիրից (կարմիր-մանուշակագույն) կապույտի ( կանաչավուն երանգով) երբ օգտագործվում է էրիոխրոմ սև T ցուցիչ, իսկ քրոմ մուգ կապույտ թթվայինից կապույտ (կապույտ-մանուշակագույն) ցուցիչ օգտագործելիս:

Trilon B լուծույթը բավականին արագ ավելացվում է տիտրման սկզբում անընդհատ խառնելով։ Այնուհետեւ, երբ լուծույթի գույնը սկսում է փոխվել, Trilon B լուծույթը դանդաղորեն ավելացվում է: Համարժեք կետին հասնում է գույնը փոխվելիս, երբ լուծույթի գույնը դադարում է փոխվել Trilon B լուծույթի կաթիլներ ավելացնելիս։

Տիտրումն իրականացվում է տիտրացված հսկիչ նմուշի ֆոնի վրա։ Որպես հսկիչ նմուշ կարող է օգտագործվել թեթևակի գերտիտրված փորձանմուշ: Որպես արդյունք ընդունվում է առնվազն երկու որոշման արդյունքների միջին թվաբանականը: Ուղղիչ գործոնի արժեքը պետք է լինի 1,00 ± 0,03:

Ուղղիչ գործոն ԿԴեպի Trilon B լուծույթի կոնցենտրացիաները հաշվարկվում են բանաձևով

Որտեղ Վ- տիտրման համար սպառված Trilon B լուծույթի ծավալը, սմ 3,

10 - մագնեզիումի իոնների լուծույթի ծավալը (սմ), սմ 3:

Ծանոթագրություն - Համաձայն լուծույթներ պատրաստելիս թույլատրվում է կրկնակի թորած ջրի փոխարեն օգտագործել թորած ջուր, եթե որոշված կարծրության արժեքը 1 °F-ից ավելի է:

4.5.1 Կատարվում է երկու որոշում, որի համար վերլուծված ջրի նմուշը բաժանվում է երկու մասի.

Նշումներ

1 Ցուցանիշի գույնի անհասկանալի փոփոխությունը համարժեք կետում կամ գույնի փոփոխությունը դեպի մոխրագույն ցույց է տալիս խանգարող նյութերի առկայությունը: Խոչընդոտող ազդեցությունների վերացում՝ ըստ. Եթե խանգարող ազդեցությունները հնարավոր չէ վերացնել, ապա կարծրությունը որոշվում է ատոմային սպեկտրոմետրիայի մեթոդներով (տես բաժինը):

2 Եթե Trilon B լուծույթի հոսքի արագությունը գերազանցում է 20 սմ 3 - 25 սմ 3 կամ 9 սմ 3 հզորությամբ բյուրետ օգտագործելիս, 10 սմ 3 հզորությամբ բյուրետ օգտագործելիս, ապա վերլուծված նմուշի ծավալը կրճատվում է բիթորած ջուր ավելացնելով 100 սմ 3 ծավալով: Նմուշի չափաբաժինը նույնպես կրճատվում է ջրի գույնի ազդեցությունը վերացնելու համար:

3 Եթե Trilon B լուծույթի հոսքի արագությունը 1 սմ 3-ից պակաս է - 25 սմ 3 տարողությամբ բյուրետ կամ 0,5 սմ 3-ից պակաս - 10 սմ 3 տարողությամբ բյուրետ օգտագործելիս, ապա դա խորհուրդ է տրվում օգտագործել Trilon B լուծույթ՝ համապատասխանաբար 5 մմոլ/դմ 3 կամ 2, 5 մմոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով: Trilon B լուծույթը նոսրացվում է 5 կամ 10 անգամ:

4.6 Որոշման արդյունքների մշակում

4.6.1 Ջրի կարծրություն ԵՎ, °J, հաշվարկված բանաձևով

Որտեղ Մ- փոխակերպման գործակիցը հավասար է 2-ի ՀԵՏ TR,

Որտեղ ՀԵՏ TP - Trilon B լուծույթի կոնցենտրացիան, մոլ/մ 3 (մմոլ/դմ 3), (սովորաբար Մ= 50);

Ֆ F= 1);

TO- Trilon B լուծույթի կոնցենտրացիայի ուղղման գործակիցը, որը հաշվարկվում է բանաձևով ();

Վ TP-ն տիտրման համար սպառված Trilon B լուծույթի ծավալն է, սմ 3;

Վ PR - վերլուծության համար վերցված ջրի նմուշի ծավալը, սմ 3:

4.6.2 Որպես չափման արդյունք ընդունվում է երկու որոշման արդյունքների միջին թվաբանականը: Որոշման արդյունքների ընդունելիությունը գնահատվում է հետևյալ պայմանների հիման վրա.

|Ֆ 1 - ԵՎ 2 | ≤ r,

Որտեղ r- կրկնելիության սահմանաչափ (տես աղյուսակը);

ԵՎ 1 և ԵՎ 2 - և, °Zh-ի որոշման արդյունքներ:

Եթե երկու արդյունքների միջև անհամապատասխանությունը գերազանցում է սահմանված արժեքը, ապա ջրի կարծրության որոշումը կրկնվում է: Այս դեպքում ընդունման ստուգումն իրականացվում է [, 5-րդ բաժնի] համաձայն:

4.7 Չափագիտական բնութագրեր

Մեթոդը ապահովում է չափումների արդյունքների ստացում չափագիտական բնութագրերով, որոնք չեն գերազանցում աղյուսակում տրված արժեքները՝ վստահության մակարդակով: P = 0,95.

Աղյուսակ 1

	որտեղ է սխալը վստահության հավանականությամբ Ռ= 0,95), ± D, °W	Սահման կրկնելիությունr, °F	Սահման վերարտադրելիությունՌ, °F
0,1-ից մինչև 0,4 ներառյալ:	0,05	0,05	0,07
Սբ. 0.4	0.15 ԵՎ	0.1 ԵՎ	0.21 ԵՎ
* Սխալի միջակայքի սահմանների սահմանված թվային արժեքները համապատասխանում են ընդլայնված անորոշության թվային արժեքներին U rel (հարաբերական միավորներով) ծածկույթի դրույքաչափով k = 2. Անորոշության գնահատումն իրականացվում է ինչպես նշված է.

Չափումների արդյունքների որակի ցուցիչների մոնիտորինգը լաբորատորիայում ներառում է չափումների արդյունքների կայունության մոնիտորինգ՝ հաշվի առնելով պահանջները [, բաժին 6] կամ օգտագործելով GSO կամ ջրի կարծրության բաղադրության GSO լուծույթ, որը լավագույնս արտացոլում է ջրերի կարծրության արժեքը վերլուծված ջրերում: լաբորատորիա։

Ծանոթագրություն - Եթե օգտագործվող GSO-ում կարծրությունը արտահայտված է մմոլ/դմ 3-ով (մոլ/մ 3), ապա անհրաժեշտ է այն վերածել կարծրության աստիճանների *:

* Ջրի կարծրության արժեքը՝ արտահայտված մմոլ/դմ 3-ով, թվայինորեն հավասար է °W-ով արտահայտված արժեքին:

Չափումների արդյունքները գրանցվում են արձանագրությունում (հաշվետվություն)՝ համաձայն ԳՕՍՏ ԻՍՕ/ԻԷԿ 17025: Արձանագրությունը ցույց է տալիս լաբորատորիայում կիրառվող մեթոդը՝ համաձայն սույն ստանդարտի:

Չափման արդյունքը կարող է ներկայացվել հետևյալ կերպ.

Որտեղ ԵՎ- ջրի կարծրության արժեքը, °W;

D - այն միջակայքի սահմանները, որոնցում ջրի կարծրության որոշման սխալը վստահելի հավանականությամբ է P = 0,95 (տես աղյուսակը):

5 Ատոմային սպեկտրոմետրիայի մեթոդներ

5.1 Ջրի կարծրության որոշում՝ կալցիումի և մագնեզիումի իոնների կոնցենտրացիաների չափման միջոցով բոցի ատոմային կլանման սպեկտրոմետրիայի միջոցով (մեթոդ B)

5.1.1 Մեթոդի էությունը

Մեթոդը հիմնված է մագնեզիումի և կալցիումի քիմիական տարրերի ազատ ատոմների կողմից լույսի ռեզոնանսային կլանման չափման վրա, երբ լույսն անցնում է բոցի մեջ ձևավորված ուսումնասիրվող նմուշի ատոմային գոլորշիով: Խոչընդոտող ազդեցությունները վերացնելու համար լանթանի քլորիդը կամ ցեզիումի քլորիդն ավելացվում է նմուշի մի հատվածին:

5.1.2 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքավորումներ, ռեակտիվներ, նյութեր՝ հետևյալ լրացումներով.

ատոմային կլանման սպեկտրաչափ՝ կազմաձևված և տեղադրված՝ ըստ գործառնական ձեռնարկի, որը հագեցած է օդացետիլենային կամ ազոտի օքսիդ-ացետիլենային բոց օգտագործելու համար, կալցիումի և մագնեզիումի որոշման համար նախատեսված խոռոչ կաթոդ լամպ:

Ծանոթագրություն - Ազոտի օքսիդ-ացետիլենի բոցը խորհուրդ է տրվում օգտագործել, եթե նմուշների բաղադրությունը բարդ է կամ անհայտ, ինչպես նաև ֆոսֆատների, սուլֆատների, ալյումինի կամ սիլիցիումի իոնների բարձր պարունակությամբ նմուշների համար.

Մագնեզիումի իոնի և կալցիումի իոնի ջրային լուծույթների GSO բաղադրությունը՝ հավաստագրված զանգվածային կոնցենտրացիայի արժեքների հարաբերական սխալով՝ ոչ ավելի, քան ± 1% վստահության մակարդակով P = 0,95;

լանթանի քլորիդ հեպտահիդրատ, LaCl 3 7H 2 O կամ լանթանի օքսիդ La 2 O 3, x. h., եթե օգտագործվում է օդ-ացետիլենային բոց, կամ ցեզիումի քլորիդ CsCl, x. հ., եթե օգտագործվում է ազոտի օքսիդ-ացետիլենային բոց;

ազոտային օքսիդ;

1000 սմ 3 լուծույթ պատրաստելու համար 24 գ լանթանի օքսիդը դանդաղ և խնամքով լուծվում է 50 սմ3 խտացված աղաթթվի մեջ՝ թափահարելով մինչև լանթանի օքսիդը լուծվի, լուծույթը տեղափոխում են 1000 սմ 3 ծավալային կոլբայի մեջ և հասցնում նիշի։ բիթորած ջրով կամ 54 գ լանթանի քլորիդով լուծվում է 500-ից 600 մլ աղաթթվի լուծույթում (տես), տեղափոխում 1000 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ և աղաթթվի լուծույթով հարմարեցնում նշագծին: Լուծույթի պահպանման ժամկետը 3 ամսից ոչ ավել է։

1000 սմ 3 լուծույթ պատրաստելու համար 25 գ ցեզիումի քլորիդը դնում են 1000 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ և աղաթթվի լուծույթով հարմարեցնում նշագծին (տես)։ Լուծույթի պահպանման ժամկետը 3 ամսից ոչ ավել է։

5.1.3.3 Կալցիում-մագնեզիումի լուծույթ

Կալցիում-մագնեզիումի հիմնական լուծույթ պատրաստել կալցիումի 20 մգ/դմ 3 և մագնեզիումի 4 մգ/դմ 3 զանգվածային լուծույթով, 1 գ/դմ զանգվածային կոնցենտրացիայով կալցիումի ջրային լուծույթի GSO բաղադրության 20,0 սմ 3. 3-ը և 4-ը խողովակներով լցվում են 1000 սմ 3,0 սմ3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ մագնեզիումի ջրային լուծույթի GSO բաղադրությունը 1 գ/դմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով և ճշգրտվում է նիշին աղաթթվի լուծույթով ( տեսնել). Թույլատրվում է կալցիում-մագնեզիումի հիմնական լուծույթ պատրաստել կալցիումի և մագնեզիումի իոնների այլ կոնցենտրացիաներով, որոնք լավագույնս արտացոլում են վերլուծված ջրերի բաղադրությունը։ Լուծույթի պահպանման ժամկետը 2 ամսից ոչ ավել է։

100 սմ 3 տարողությամբ յոթ ծավալային կոլբայի մեջ ավելացրեք 10 սմ 3 լանթանի քլորիդի լուծույթ (տես), եթե օգտագործվում է օդացետիլենային բոց, կամ 10 սմ 3 ցեզիումի քլորիդի լուծույթ (տես), եթե օգտագործվում է ազոտի օքսիդ-ացետիլեն բոց; այնուհետև հիմնական կալցիում-մագնեզիումի լուծույթի պահանջվող ծավալը ավելացվում է վեց ծավալային կոլբայի վրա (տես աղյուսակ), այն չի ավելացվում յոթերորդ կոլբայի վրա (դատարկ լուծույթ): Բոլոր յոթ կոլբայի պարունակությունը աղաթթվի լուծույթով հասցրեք նշագծին (տես): Լուծույթի պահպանման ժամկետը 1 ամսից ոչ ավել է։

Ստացված կալցիումի և մագնեզիումի չափաբերման լուծույթների կոնցենտրացիաների օրինակները բերված են աղյուսակում:

Աղյուսակ 2

	Հիմնական կալցիում-մագնեզիումի լուծույթի ծավալը, սմ 3

կալցիումի իոններ
մագնեզիումի իոններ

5.1.4 Սպեկտրոմետրի պատրաստում

5.1.4.1 Ատոմային աբսորբցիոն սպեկտրոմետրը պատրաստվում է շահագործման՝ համաձայն գործառնական ձեռնարկի (ցուցումների): Կալցիումի ալիքի երկարության անալիտիկ արժեքները 422,7 նմ են, մագնեզիումի համար՝ 285,2 նմ։

Սպեկտրոմետրի շահագործման ձեռնարկի (ցուցումների) համաձայն, տրամաչափման լուծույթները ցողվում են այրիչի բոցի մեջ և յուրաքանչյուր տարրի կլանումը գրանցվում է անալիտիկ ալիքի երկարությամբ: Կալիբրացիոն լուծույթների միջև ընկած ժամանակահատվածներում խորհուրդ է տրվում ներմուծել աղաթթվի լուծույթ: Կալիբրացիոն լուծույթներում կալցիումի և մագնեզիումի կլանման չափաբերման կախվածությունը սահմանվում է` օգտագործելով երեք չափումների արդյունքների միջին թվաբանական արժեքները յուրաքանչյուր տրամաչափման լուծույթի համար` հանած դատարկ լուծույթի երեք չափումների արդյունքների միջին թվաբանական արժեքը:

5.1.4.3 Կալիբրացիայի կախվածության կայունությունը մշտադիտարկվում է յուրաքանչյուր տասը նմուշում՝ կրկնելով տրամաչափման լուծույթներից մեկի չափումը: Եթե այս չափաբերման լուծույթի չափված կոնցենտրացիան փաստացի կոնցենտրացիայից տարբերվում է ավելի քան 7%-ով, ապա ստուգաչափումը կրկնվում է:

100 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ ավելացրեք 10 սմ 3 լանթանի քլորիդի լուծույթ, եթե օգտագործվում է օդ-ացետիլենի բոց, կամ 10 սմ 3 ցեզիումի քլորիդի լուծույթ, եթե օգտագործում եք ազոտի օքսիդ-ացետիլենի բոց, ապա ավելացրեք մի քիչ ջուր: նմուշ (սովորաբար ոչ ավելի, քան 10 սմ 3) և հասցրեք նշագծին աղաթթվի լուծույթով (տես):

Եթե չափված կալցիումի կամ մագնեզիումի պարունակությունը փորձանմուշում ավելի բարձր է, քան սպեկտրոմետրի չափաչափման ժամանակ սահմանված առավելագույն արժեքները, ապա որոշման համար օգտագործվում է վերլուծված նմուշի կրճատված ծավալը:

5.1.6.2 Միևնույն ժամանակ, կատարեք դատարկ փորձ՝ օգտագործելով նույն ռեակտիվները և նույն քանակությամբ, ինչ ըստ նմուշների պատրաստման ժամանակ՝ վերլուծված նմուշի փորձարկման ծավալը փոխարինելով կրկնակի թորած ջրով:

5.1.7 Մշակման որոշման արդյունքները

Օգտագործելով տրամաչափման կախվածությունը (տես), ներառյալ սպեկտրոմետրի ծրագրաշարը, որոշեք կալցիումի և մագնեզիումի զանգվածային կոնցենտրացիաները ուսումնասիրվող լուծույթներում և դատարկ լուծույթում և հաշվարկեք կալցիումի և մագնեզիումի պարունակությունը նմուշում՝ հաշվի առնելով լուծույթի նոսրացումը։ նմուշը և դատարկ լուծույթով փորձարկումից ստացված արժեքը:

Ջրի կարծրություն ԵՎ, °J, հաշվարկված բանաձևով

Որտեղ C i- տարրի զանգվածային կոնցենտրացիան ջրի նմուշում, որը որոշվում է տրամաչափման կախվածությունից, հանած դատարկ լուծույթի վերլուծության արդյունքը, մգ/դմ 3;

C i e-ը տարրի զանգվածային կոնցենտրացիան է, մգ/դմ 3, թվայինորեն հավասար է նրա 1/2 մոլին.

Ֆ- սկզբնական ջրի նմուշի նոսրացման գործակիցը պահածոյացման ժամանակ (սովորաբար F= 1);

Վ K-ը կոլբայի տարողությունն է, որում պատրաստվել է նմուշը, սմ 3-ում;

Վ P-ն անալիզի համար վերցված ջրի նմուշի ծավալն է՝ սմ3:

5.1.8 Չափագիտական բնութագրեր

Մեթոդը տրամադրում է տարրերի (կալցիում և մագնեզիում) չափումների արդյունքներ, որոնց չափագիտական բնութագրերը չեն գերազանցում աղյուսակում տրված արժեքները՝ վստահության մակարդակով: Ռ= 0,95.

Աղյուսակ 3

	Ճշգրտության ցուցիչ (սահմաններ * ընդմիջում, որում չափման սխալը գտնվում է վստահության հավանականությամբ P = 0,95) ± D e, մգ/դմ 3	Կրկնելիության սահմանը r, մգ/դմ 3	Վերարտադրելիության սահմանը Ռ,մգ/դմ 3
1.0-ից մինչև 50 ներառյալ:	0.1 ՀԵՏ	0.1 ՀԵՏ	0.14 ՀԵՏ
50-ից ավելի	0,07 ՀԵՏ	0,07 ՀԵՏ	0.1 ՀԵՏ
* Սխալի միջակայքի սահմանների սահմանված թվային արժեքները համապատասխանում են ընդլայնված անորոշության թվային արժեքներին.U rel (հարաբերական միավորներով) ծածկույթի դրույքաչափովk =2. Անորոշության գնահատումն իրականացվում է, ինչպես նշված է [. ].

5.1.9 Որոշման արդյունքների որակի ցուցիչների վերահսկում - ըստ. Այս դեպքում ջրի կարծրության GSO բաղադրության փոխարեն կարող եք օգտագործել մագնեզիումի և կալցիումի իոնների ջրային լուծույթների GSO բաղադրությունը։ Կրկնելիության և վերարտադրելիության սահմանների արժեքները համապատասխանում են աղյուսակին:

5.1.10 Արդյունքների գրանցում - ըստ. Δ արժեքը հաշվարկվում է բանաձևով

որտեղ D e - այն միջակայքի սահմանները, որոնցում ջրի նմուշում տարրի չափման սխալը գտնվում է վստահության հավանականությամբ P =

5.2.1 Ջրի նմուշում հողալկալիական տարրի իոնների (մագնեզիում, կալցիում, ստրոնցիում, բարիում) պարունակության որոշումն իրականացվում է ԳՕՍՏ 31870-ի համաձայն:

Ջրի կարծրություն ԵՎ, °J, հաշվարկված բանաձևով

ԵՎ = ∑(C i/C iե),

Որտեղ C i- տարրի զանգվածային կոնցենտրացիան ջրի նմուշում` որոշված ԳՕՍՏ 31870-ի համաձայն, մգ/դմ 3;

C i e-ն տարրի զանգվածային կոնցենտրացիան է՝ մգ/դմ 3, թվայինորեն հավասար է նրա մոլի 1/2-ին։

Միջազգային ստանդարտ
ISO 5725-6:1994*

Չափման մեթոդների և արդյունքների ճշգրտություն (ճշմարիտ և ճշգրտություն): Մաս 6. Ճշգրտության արժեքների օգտագործումը գործնականում (չափման մեթոդների և արդյունքների ճշգրտություն (ճշգրտություն և ճշգրտություն): Մաս 6. Ճշգրտության արժեքների օգտագործումը գործնականում)

EUROCHEM/SITAK ձեռնարկ «Անորոշության քանակական նկարագրությունը վերլուծական չափումների մեջ»: 2-րդ հրատարակություն, 2000 թ., թարգմ. անգլերենից - Սանկտ Պետերբուրգ, VNIIM իմ. Դ.Ի. Մենդելեև, 2002 թ

Չափումների միասնականության ապահովման պետական համակարգ. Քանակական քիմիական անալիզի մեթոդներ. Վերլուծական արդյունքների ընդունելիությունը ստուգելու ընթացակարգեր

* Ռուսաստանի Դաշնությունում գործում է ԳՕՍՏ Ռ ԻՍՕ 5725-6-2002 «Չափման մեթոդների և արդյունքների ճշգրտություն (ճշգրտություն և ճշգրտություն): Մաս 6. Ճշգրտության արժեքների օգտագործումը գործնականում»: Մինչ միջպետական ստանդարտի ընդունումը, համանման ազգային ստանդարտներ են կիրառվում, եթե դրանք նույնական են ISO 5725-6:1994 միջազգային ստանդարտին:

Բանալի բառեր՝ խմելու ջուր, բնական ջուր, կարծրություն, որոշման մեթոդներ, կոմպլեքսաչափություն, ատոմային սպեկտրոմետրիա