Նիտրատների որոշում բնական և կեղտաջրերում. Բնական և կեղտաջրերում նիտրատների որոշում Ռեակտիվներ և նյութեր

ԲՆԱՊԱՀՊԱՆՈՒԹՅԱՆ ՊԱՇՏՊԱՆՈՒԹՅԱՆ ՆԱԽԱՐԱՐՈՒԹՅՈՒՆ ԵՎ
ՌՈՒՍԱՍՏԱՆԻ ԴԱՇՆՈՒԹՅԱՆ ԲՆԱԿԱՆ ՊԱՇԱՐՆԵՐ

«ՀԱՍՏԱՏՎԱԾ»

փոխնախարար

Վ.Ֆ. Կոստին

ՋՐԻ ՔԱՆԱԿԱԿԱՆ ՔԻՄԻԱԿԱՆ ՎԵՐԼՈՒԾՈՒԹՅՈՒՆ

ՉԱՓՄԱՆ ԿԱՐԳԸ
ՆԻՏՐԱՏ ԻՈՆՆԵՐԻ ԶԱՆԳՎԱԾԱՅԻՆ ԿՈՆՑԵՆՏԱՑՈՒՄ
ԲՆԱԿԱՆ ԵՎ ԿՈՂԹԱՅԻՆ ՋՐԵՐՈՒՄ ՖՈՏՈՄԵՏՐԱԿԱՆ
ՄԵԹՈԴ ՍԱԼԻՑԻԼ ԹԹՎՈՎ

PND F 14.1:2.4-95

Մեթոդաբանությունը հաստատված է բնապահպանական պետական ​​վերահսկողության նպատակներով

ՄՈՍԿՎԱ 1995թ

(2004 թ.)

Մեթոդաբանությունը վերանայվել և հաստատվել է Բնապահպանական գործունեության վերլուծական վերահսկողության և չափագիտական ​​աջակցության գլխավոր տնօրինության (GUAC) և Ռուսաստանի Դաշնության բնական պաշարների նախարարության գլխավոր չափագետի կողմից:

ԳՕՍՏ Ռ ԻՍՕ 5725-1-2002-ի պահանջներին համապատասխան¸ ԳՕՍՏ Ռ ԻՍՕ 5725-6-2002 և թիվ 224.01.03.012/2004 չափագիտական ​​հավաստագրման վկայագրի հիման վրա փոփոխություններ են կատարվել MVI-ում: (Ռուսաստանի բնական պաշարների նախարարության «ՖԿԱՄ» դաշնային պետական ​​հիմնարկի գիտատեխնիկական հաստատության 03.03.2004թ. նիստի թիվ 1 արձանագրություն):

Տեխնիկայի նպատակն է չափել նիտրատ իոնների զանգվածային կոնցենտրացիան 0,1 - 10,0 մգ/դմ3 միջակայքում բնական և կեղտաջրերում՝ ֆոտոմետրիկ մեթոդով:

Եթե ​​վերլուծված նմուշում նիտրատ իոնի զանգվածային կոնցենտրացիան գերազանցում է վերին սահմանը, ապա նմուշը կարող է նոսրացնել այնպես, որ նիտրատ իոնի կոնցենտրացիան համապատասխանի աղյուսակում նշված միջակայքին:

Կախված, գունավոր օրգանական նյութերի, 200 մգ/դմ3-ից ավելի քանակությամբ քլորիդների, 2,0 մգ/դմ3-ից ավելի կոնցենտրացիաների նիտրիտների, 5,0 մգ/դմ 3-ից ավելի կոնցենտրացիաներում երկաթի առկայության հետևանքով առաջացած խանգարող ազդեցությունները վերացվում են հատուկ նմուշի պատրաստման միջոցով (տես. պարբերություն):

. ՄԵԹՈԴԻ ՍԿԶԲՈՒՆՔ

Նիտրատ իոնի զանգվածային կոնցենտրացիայի որոշման ֆոտոմետրիկ մեթոդը հիմնված է նիտրատ իոնների փոխազդեցության վրա սալիցիլաթթվի հետ դեղին բարդ միացություն առաջացնելով։

. ՉԱՓՄԱՆ ՍԽԱԼԻ ԵՎ ԴՐԱ ԲԱՂԱՓԱԿԻՉՆԵՐԻ ՎԵՐԱԳՈՐԾՎԱԾ ԲՆՈՒԹԱԳԻՐՆԵՐԸ.

Այս տեխնիկան ապահովում է, որ վերլուծության արդյունքները ստացվեն աղյուսակում տրված արժեքները չգերազանցող սխալով:

Չափման միջակայք, ճշգրտության արժեքներ, կրկնելիության և վերարտադրելիության ցուցանիշներ

Ճշգրտության ցուցիչ (սխալի հարաբերական սահմաններ հավանականությամբ Ռ= 0,95), ±d , %

Կրկնելիության ինդեքս (կրկնելիության հարաբերական ստանդարտ շեղում) s r, %

Վերարտադրելիության ինդեքս (վերարտադրելիության հարաբերական ստանդարտ շեղում), ս Ռ, %

Բնական ջրեր

0,1-ից մինչև 3,0 ներառյալ

Սբ. 3.0-ից 10.0 ներառյալ

Կեղտաջրեր

0,1-ից մինչև 1,0 ներառյալ

Սբ. 1,0-ից 3,0 ներառյալ

Սբ. 3.0-ից 10.0 ներառյալ

Մեթոդի ճշգրտության ցուցիչի արժեքները օգտագործվում են, երբ.

լաբորատորիայի կողմից տրված անալիզի արդյունքների գրանցում;

Լաբորատորիաների գործունեության գնահատում թեստավորման որակի համար.

Գնահատելով վերլուծության արդյունքների օգտագործման հնարավորությունը կոնկրետ լաբորատորիայում տեխնիկան իրականացնելիս:

. ՉԱՓՄԱՆ ԳՈՐԾԻՔՆԵՐ, ՕԳՆԱԿԱՆ ՍԱՐՔԵՐ, ՌԵԱԳԵՆՍՆԵՐ ԵՎ ՆՅՈՒԹԵՐ

Ծավալային կոլբաներ 2-50-2

Ջերմակայուն ակնոցներ V-1-1000

Գույնիմետրիկ փորձանոթներ P-2-10-0.1 HS ԳՕՍՏ 1770.

Մոխիր չպարունակող զտիչներ TU 6-09-1678:

500 - 1000 սմ 3 տարողությամբ ապակուց կամ պոլիէթիլենից պատրաստված շշեր՝ աղացած կամ պտուտակավոր կափարիչներով՝ նմուշների նմուշառման և պահպանման համար:

Կալիումի երկքրոմատ ԳՕՍՏ 4220.

Ալյումին-ամոնիումային շիբ ԳՕՍՏ 4238.

Կալիումի շիբ ԳՕՍՏ 4329.

Ակտիվացված ածխածին BAU-E, TU 6-16-3075:

Ամոնիումի սուլֆատ ԳՕՍՏ 3769.

Սալիցիլաթթու ԳՕՍՏ 624.

Նատրիումի սալիցիլաթթու ԳՕՍՏ 17628Գ ) .

PND F 14.1:2.4-95 Գ )

Կալիում-նատրիումի տարտրատ 4-ջուր (Ռոշելի աղ) ԳՕՍՏ 5845.

Արծաթի սուլֆատ TU 6-09-3703.

Թորած ջուր ԳՕՍՏ 6709.

Բոլոր ռեակտիվները պետք է լինեն քիմիապես մաքուր: իլիկ.դ.ա. և չեն պարունակում նիտրատ իոնների կեղտեր:

. ԱՆՎՏԱՆԳ ԱՇԽԱՏԱՆՔԻ ՊԱՅՄԱՆՆԵՐ

Նմուշառումն իրականացվում է պահանջներին համապատասխան ԳՕՍՏ Ռ 51592-2000 «Ջուր. Նմուշառման ընդհանուր պահանջներ»: Գ )

PND F 14.1:2.4-95 Գ ) Լրացումներ և փոփոխություններ են կատարվել Ռուսաստանի բնական պաշարների նախարարության «CEKA» դաշնային պետական ​​հիմնարկի գիտատեխնիկական կոմիտեի 2001 թվականի մայիսի 30-ի նիստի թիվ 23 արձանագրության համաձայն:

Ջրի նմուշները (առնվազն 200 սմ3 ծավալով) վերցվում են ապակե կամ պոլիէթիլենային շշերի մեջ, նախապես ողողում նմուշառված ջրով:

Եթե ​​նիտրատների որոշումն իրականացվում է նմուշառման օրը, ապա պահածոյացում չի պահանջվում։

Եթե ​​նմուշը հավաքման օրը չի վերլուծվում, ապա այն պահպանվում է` ավելացնելով խտացված ծծմբաթթու (1 դմ 3 ջրի դիմաց` 1 սմ 3 Հ. 2 SO 4 խտ.): Պահածոյացված նմուշը կարող է պահվել ոչ ավելի, քան 2 օր (3 - 4) °C ջերմաստիճանում:

Ջրի նմուշը չպետք է ենթարկվի արևի ուղիղ ճառագայթների: Լաբորատորիա առաքման համար նմուշներով անոթները փաթեթավորվում են տարաներով, որոնք ապահովում են անվտանգությունը և պաշտպանում ջերմաստիճանի հանկարծակի փոփոխություններից: Նմուշներ վերցնելիս հաստատված ձևով կազմվում է ուղեկցող փաստաթուղթ, որը նշում է.

Վերլուծության նպատակը, կասկածելի աղտոտիչներ;

Ընտրության վայրը, ժամանակը;

Նմուշի համարը;

Նմուշառուի պաշտոնը, ազգանունը, ամսաթիվը:

Վերացում

1. Կշռված, ներկված։ օրգանական նյութեր. Երկաթ (> 5 մգ/դմ3)

Նմուշի 150 սմ 3-ին ավելացրեք 3 սմ3 ալյումինի հիդրօքսիդ, խառնեք նմուշը, թող նստի և զտեք սպիտակ ժապավենային ֆիլտրի միջով` դեն նետելով ֆիլտրատի առաջին մասը:

2. Քլորիդներ, (> 200 մգ/դմ3)

Անալիզի ընթացքում արծաթի սուլֆատը ավելացվում է քլորիդ իոնի պարունակությանը համարժեք քանակությամբ։ Արծաթի քլորիդի նստվածքը զտվում է սպիտակ ժապավենի ֆիլտրի միջոցով:

3. Նիտրատներ, (> 2 մգ/դմ3)

20 սմ3 նմուշի վրա ավելացրեք 0,05 գ ամոնիումի սուլֆատ և գոլորշիացրեք մինչև չորանա ջրային բաղնիքում՝ թորած ջրով հասցնելով նախնական ծավալին:

Կալիբրացիայի բնութագիրը համարվում է կայուն, երբ յուրաքանչյուր չափաբերման նմուշի համար բավարարվում է հետևյալ պայմանը.

Որտեղ X -նիտրատ իոնների զանգվածային կոնցենտրացիայի հսկիչ չափման արդյունքը չափաբերման նմուշում.

ՀԵՏ- նիտրատ իոնների զանգվածային կոնցենտրացիայի հավաստագրված արժեքը.

- ներլաբորատոր ճշգրտության ստանդարտ շեղում, որը հաստատվել է տեխնիկան լաբորատորիայում կիրառելիս:

Նշում:Թույլատրվում է հաստատել ներլաբորատոր ճշգրտության ստանդարտ շեղումը լաբորատորիայում տեխնիկան իրականացնելիս՝ հիմնված արտահայտության վրա. = 0,84 վրկ Ռ, հետագա պարզաբանմամբ, քանի որ տեղեկատվությունը կուտակվում է վերլուծության արդյունքների կայունության մոնիտորինգի գործընթացում:

s արժեքները Ռտրված են աղյուսակում:

Եթե ​​չափաբերման բնութագրիչի կայունության պայմանը բավարարված չէ միայն մեկ չափաբերման նմուշի համար, ապա անհրաժեշտ է նորից չափել այս նմուշը՝ կոպիտ սխալ պարունակող արդյունքը վերացնելու համար:

Եթե ​​չափաբերման բնութագրիչն անկայուն է, պարզեք պատճառները և կրկնեք հսկողությունը՝ օգտագործելով մեթոդաբանությամբ նախատեսված այլ չափաբերման նմուշներ: Եթե ​​կրկին հայտնաբերվի տրամաչափման բնութագրիչի անկայունությունը, կառուցվում է նոր տրամաչափման գրաֆիկ:

. ՉԱՓՈՒՄՆԵՐ ԿԱՏԱՐԵԼՈՎ

150 սմ 3 ծավալով նմուշը մշակվում է, ինչպես նշված է պարբերությունում: Ֆիլտրատը օգտագործվում է վերլուծության համար: Դրա ծավալը կարող է լինել 5,0 - 10 սմ 3, կախված ջրի մեջ նիտրատ իոնների կոնցենտրացիայից: Հաջորդը շարունակեք, ինչպես նկարագրված է պարբերությունում: Ջրի նմուշը վերլուծելիս կատարվում են առնվազն երկու զուգահեռ որոշում:

. ՄՇԱԿՄԱՆ ՉԱՓԱԽՄԱՆ ԱՐԴՅՈՒՆՔՆԵՐԸ

X = ՀԵՏ × TO TO= 0,01 դմ 3 / Վդմ 3,

Որտեղ ՀԵՏ- գրաֆիկից հայտնաբերված նիտրատ իոնների պարունակությունը, մգ/դմ 3;

Կրկնելիության սահմանային արժեքները հավանականության դեպքում Ռ = 0,95

Կրկնելիության սահմանը (զուգահեռ որոշումների երկու արդյունքների միջև թույլատրելի անհամապատասխանության հարաբերական արժեքը), r, %

Բնական ջուր

0,1-ից մինչև 3,0 ներառյալ

Սբ. 3.0-ից 10.0 ներառյալ

Կեղտաջրեր

0,1-ից մինչև 1,0 ներառյալ

Սբ. 1,0-ից 3,0 ներառյալ

Սբ. 3.0-ից 10.0 ներառյալ

Եթե ​​() պայմանը չի բավարարվում, մեթոդները կարող են օգտագործվել զուգահեռ որոշումների արդյունքների ընդունելիությունը ստուգելու և վերջնական արդյունքը հաստատելու համար ԳՕՍՏ Ռ ԻՍՕ 5725-6-ի 5-րդ բաժնին համապատասխան:

Երկու լաբորատորիաներում ստացված անալիտիկ արդյունքների միջև անհամապատասխանությունը չպետք է գերազանցի վերարտադրելիության սահմանը: Եթե ​​այս պայմանը բավարարված է, երկու վերլուծության արդյունքներն էլ ընդունելի են, և դրանց միջին թվաբանականը կարող է օգտագործվել որպես վերջնական արժեք: Վերարտադրելիության սահմանային արժեքները տրված են աղյուսակում:

Վերարտադրելիության սահմանային արժեքները հավանականության դեպքում Ռ = 0,95

Վերարտադրելիության սահմանը գերազանցելու դեպքում վերլուծության արդյունքների ընդունելիությունը գնահատելու մեթոդները կարող են օգտագործվել ԳՕՍՏ Ռ ԻՍՕ 5725-6-ի 5-րդ բաժնի համաձայն:

. ՎԵՐԼՈՒԾՈՒԹՅԱՆ ԱՐԴՅՈՒՆՔՆԵՐԻ ԳՐԱՆՑՈՒՄ

Անալիզի արդյունքը ընդունելի է լաբորատորիայի կողմից տրված փաստաթղթերում ներկայացնել հետևյալ ձևով. X գ p ± D լ , Ռ= 0,95, տրամադրվում էԴ լ< D , Որտեղ Xամուսնացնել - մեթոդաբանության ցուցումների համաձայն ձեռք բերված վերլուծության արդյունքը.

± D լ - վերլուծության արդյունքներին բնորոշ սխալի արժեքը, որը հաստատվել է լաբորատորիայում տեխնիկայի իրականացման ընթացքում և ապահովվել վերլուծության արդյունքների կայունության մոնիտորինգով.

Նշում:Անալիզի արդյունքը լաբորատորիայի կողմից տրված փաստաթղթերում ներկայացնելիս նշեք.

Անալիզի արդյունքը հաշվարկելու համար օգտագործվող զուգահեռ որոշումների արդյունքների քանակը.

Աշխատանքի նպատակը : Ծանոթացում խմելու, թափոնների և ջրի այլ տեսակների մեջ նիտրատների որոշման ֆոտոմետրիկ մեթոդին .

1. ՏԵՍԱԿԱՆ ՇՐՋԱՆԱԿ

1.1. Նիտրատների որոշման մեթոդի ընդհանուր տեղեկություններ և բնութագրեր

ջրային լուծույթներում

Նիտրատները ազոտաթթվի աղեր են, օրինակ՝ NaNO 3, KNO 3, NH 4 NO 3, Mg(NO 3) 2։ Դրանք ցանկացած կենդանի օրգանիզմի` բուսական և կենդանական, ազոտային նյութերի նյութափոխանակության նորմալ արտադրանք են, հետևաբար բնության մեջ չկան «նիտրատից զերծ» արտադրանք:

Նիտրատները հանդիպում են գրեթե բոլոր տեսակի ջրերում։ Մակերեւութային և ստորերկրյա ջրերում նիտրատների մեծ քանակությունը երբեմն վկայում է ֆեկալ ջրով նախկինում աղտոտվածության մասին: Որոշ արդյունաբերական կեղտաջրեր պարունակում են զգալի քանակությամբ նիտրատներ: Հողի վրա պարարտանյութերի կիրառման ժամանակակից տեխնոլոգիայով բույսերը կլանում են դրանց միայն 50%-ը, մնացածը հեռանում է արտահոսքով։ Ազոտը հող է մտնում մի քանի ձևերով. Շարժունակության շնորհիվ նիտրատ ձևը հեշտությամբ լվանում է հողից: Նիտրատների բարձր պարունակությամբ ջուրը պոտենցիալ վտանգ է ներկայացնում կենդանիների և մարդկանց առողջության համար։ Խմելու ջրի համար (ԳՕՍՏ 2874-82) նիտրատի պարունակությունը (NO 3) պետք է լինի ոչ ավելի, քան 45 մգ/լ: Կենցաղային, խմելու և մշակութային ջրերի օգտագործման ջրամբարների ջրում նիտրատների առավելագույն թույլատրելի կոնցենտրացիան (ՆԹԿ) (ազոտի առումով) կազմում է (LPV-ի առումով) ~ 10 մգ/լ:

Արդյունաբերական կեղտաջրերում, ինչպես նաև գյուղատնտեսական ջրերում (անասնաբուծական տնտեսություններից արտահոսք) նիտրատի պարունակությունը կարող է հասնել մինչև 1000 մգ/լ։ Նման կեղտաջրերը պետք է մաքրվեն օբյեկտներում՝ նախքան մակերևութային ջրային մարմին արտանետվելը կամ արտադրության մեջ նորից օգտագործելը: Նիտրատների մեծ չափաբաժինների ավելացումը, երբ առկա է ֆոսֆորի, կալիումի, մոլիբդենի և այլնի անհավասարակշռություն, հանգեցնում է բույսերի նիտրատների կուտակմանը։

Ստորերկրյա ջրերում նիտրատների որոշումը կարող է ծառայել որպես հանքայնացման գործընթացների բնույթի գնահատում հողի աղերի միջով ջուրը զտելիս: Մակերեւութային ջրերն ուսումնասիրելիս նիտրատի պարունակությունը կարող է օգտագործվել ինքնամաքրման ընթացող գործընթացների մասին դատելու համար, իսկ կեղտաջրերի կենսաբանական մաքրման դեպքում՝ նիտրացման գործընթացը։

Բույսերի 0,5%-ից բարձր նիտրատի պարունակությունը կենդանիների թունավորման պոտենցիալ վտանգ է ներկայացնում: Աղիքներում նիտրատները մանրէների ազդեցության տակ կարող են վերածվել նիտրիտների, որոնք բնութագրվում են զգալի թունավորությամբ։ Նրանք կարողանում են թթվածնի փոխարեն արյան մեջ միանալ հեմոգլոբինին՝ այն վերածելով մետեմոգլոբինի, ինչը թույլ չի տալիս թթվածնի փոխանցումը շրջանառության համակարգով։ Այս վիճակը կոչվում է մետեմոգլոբինեմիա: Հետևաբար, շրջակա միջավայրի աղտոտումը կանխելու համար, հատկապես ազոտական ​​պարարտանյութերի օգտագործման բարձր չափանիշներ ունեցող տարածքներում, անհրաժեշտ է վերահսկել ստորերկրյա և մակերևութային ջրերի կազմը և դրանցում նիտրատների պարունակությունը:


Խմելու նպատակով, ինչպես նաև արտադրական կարիքների համար ջրամատակարարման ցանց ընդունվող ջուրը մշտադիտարկվում է նիտրատների պարունակության համար:

Արտադրության մեջ ջրի շրջանառության համակարգերում օգտագործվող ջուրը նույնպես պետք է վերահսկվի նիտրատների պարունակության համար: Դրանց բարձր կոնցենտրացիան կարող է հրահրել ջրիմուռների և միկրոօրգանիզմների աճը խողովակաշարերում (լճացած գոտիներ) և համակարգում շրջանառվող ջրի երկրորդային աղտոտումը իրենց նյութափոխանակության արտադրանքներով և, համապատասխանաբար, սկսել կենսաքիմիական կոռոզիոն գործընթացներ: Բացի այդ, ջերմափոխանակման համակարգերի ներսում բիովաղտոտումը նվազեցնում է ջերմության փոխանցումը և արդյունավետությունը:

Մի քանի մեթոդներ են մշակվել և օգտագործվում ջրի մեջ նիտրատների որոշման համար։ Մեթոդի ընտրությունը կախված է նիտրատի կոնցենտրացիայից և հետազոտության նպատակից:

Լավ արդյունքներ են ձեռք բերվում ֆոտոմետրիկ մեթոդով, օգտագործելով քիմիական ռեագենտ՝ նատրիումի սալիցիլատ: Նիտրատի որոշված ​​կոնցենտրացիաների միջակայքը 0,1-20 մգ/լ է: Այս սահմանումը հիմնված է կոնցենտրացված ծծմբաթթվի նատրիումի սալիցիլատի հետ նիտրատների ռեակցիայի վրա: Սա առաջացնում է 3-նիտրոսալիսիլիկ և 5-նիտրոսալիսիլիկ թթուների խառնուրդ, որոնց աղերը ալկալային միջավայրում դեղին են: Դեղին գույնի լուծույթների ֆոտոմետրիան իրականացվում է ալիքի երկարությամբ = 410 նմ, անհրաժեշտության դեպքում, գունավոր օրգանական նյութերի խանգարող ազդեցությունը վերացվում է նմուշը նախապես մշակելով ալյումինի հիդրօքսիդի կախոցով և դրա հետագա պարզաբանմամբ (ֆիլտրում):

1.2. Ֆոտոմետրիկ վերլուծության մեթոդ

Վերլուծության ֆոտոկոլորիմետրիկ մեթոդը հիմնված է գունավոր լուծույթով անցնող լուսային հոսքի ինտենսիվության չափման վրա (առաջարկվել է ռուս գիտնական Վ.Մ. Սեվերգինի կողմից, 1795 թ.)։

Վերլուծության էությունը ուսումնասիրվող տարբեր միացությունները (կազմված գազերից, ջրից և հողից) լուծույթի մեջ տեղափոխելն է, այնուհետև դրանք գունավորել: Գունավոր լուծույթի միջով անցնում է լույսի հոսք և վերլուծված լուծույթում գունավոր փորձարկման միացության պարունակությունը որոշվում է նման գունավոր լուծույթի լույսի կլանումից:

Լուծույթի գույնի ինտենսիվության և դրանում գունավոր միացության պարունակության միջև կապը կարող է արտահայտվել փոխհարաբերությամբ.

(Բուգեր-Լամբեր-Գարեջրի օրենք), որտեղ, (1)

Գունավոր լուծույթով անցնող լույսի ինտենսիվությունը.

Միջադեպի լույսի ինտենսիվությունը;

Լույսի կլանման գործակիցը (կախված է գունավոր նյութի բնույթից);

Գունավոր նյութի կոնցենտրացիան լուծույթում;

Լույսը կլանող լուծույթի շերտի հաստությունը սմ.

Եթե ​​վերցնենք (1) հավասարման լոգարիթմը և հակադարձենք նշանները, ապա հավասարումը կստանա հետևյալ ձևը.

(2)

Այն կոչվում է լուծույթի օպտիկական խտություն (D), որն ուղիղ համեմատական ​​է գունավոր նյութի խտությանը և լուծույթի շերտի հաստությանը։

Ֆոտոկոլորիմետրիայի սարք – FEC (ֆոտոէլեկտրոկոլիմետր):

KFK-2 սարքը ներառում է օպտիկական համակարգ՝ լույսի աղբյուր, լույսի ֆիլտրեր, ոսպնյակներ, ֆոտոբջիջ, լույսի հոսքի փոխարկիչ՝ գալվանոմետրի վրա էլեկտրական ազդանշանի, գալվանոմետրի, կուվետի պահարան, բռնակներ (զգայունություն և ալիքի երկարություն), հավաքածու։ լուծումների համար կուվետներ.

2. ՓՈՐՁԱՐԱՐ

2.1. Ֆոտոէլեկտրական գունաչափի նախագծում և աշխատանքի սկզբունք (KFK-2)

KFK-2-ը մեկ ճառագայթով սարք է և նախատեսված է հաղորդունակությունը (315-980 նմ ալիքի երկարության միջակայքում) և լուծույթների կլանման չափման համար: Փոխանցման չափման սահմանները 100-ից 5% են:

Նկ. Նկար 1-ը ցույց է տալիս KFK-2-ի օպտիկական դիագրամը:

Բրինձ. 1 KFK-2-ի օպտիկական ձևավորում

1 - շիկացած լամպ; 2 - կոնդենսատորներ; 3 - դիֆրագմ; 4.5 - ոսպնյակներ; 6,7,8 – լուսային զտիչներ; 9.11 - պաշտպանիչ ապակի; 10 – կուվետ լուծույթով; 12 - ֆոտոդիոդ; 13 – լույսի զտիչ; 14 – բաժանարար թիթեղ, 15 – ֆոտոբջիջ։

Գունաչափը միացված է վարդակից չափումների մեկնարկից 15 րոպե առաջ (կյուվետի խցիկը բաց է):

Սահմանված չափի կուվետները աշխատանքի համար պատրաստվում են հետևյալ կերպ. կուվետների աշխատանքային մակերեսները սրբվում են յուղազերծող խառնուրդով։ Սարքի վրա յուրաքանչյուր որոշումից հետո կուվետները առնվազն երեք անգամ լվանում են աշխատանքային խառնուրդից թորած ջրով և մանրակրկիտ սրբում ֆիլտրի թղթով:

KFK սարքը չափման համար օգտագործում է երկու կուվետ: Մեկը` «դատարկ» նմուշով, իսկ երկրորդը` փորձանմուշի վերլուծության համար: Օպտիկական խտության չափումը սկսվում է «դատարկ» նմուշից (D 1), որից հետո չափվում է գունավոր փորձարկման լուծույթի օպտիկական խտությունը (D 2): Ընթերցումների միջև տարբերությունը գրանցվում է որպես ցուցիչ D - լույսի հաղորդունակություն: Այս արժեքը կավելանա, քանի որ մեծանում է «դատարկ» և հսկիչ նմուշների կոնցենտրացիաների տարբերությունը: Օպտիկական խտության (լույսի հաղորդունակություն) D գրաֆիկական կախվածությունը վերլուծված միացության կոնցենտրացիայից կոչվում է տրամաչափման գրաֆիկ։ Սարքի վրա ընդունված է նշել տրամաչափման ամսաթիվը, զգայունությունը, լուսային զտիչը և լուծույթի համար նախատեսված կյուվետի չափը:

Սարքի վրա ձախ կոճակը օգտագործվում է չափման միջոցով նշված ալիքի երկարությունը (լույսի զտիչ) սահմանելու համար, իսկ վերին աջ կոճակը՝ սարքի նվազագույն զգայունությունը սահմանելու համար: «Դատարկ» նմուշով կուվետ (թորած ջուր + ռեակտիվներ՝ անալիտը որոշելու համար) տեղադրվում է սարքի կյուվետի պահարանի մեջ, կյուվետի խցիկի կափարիչը փակ է և «զգայունությունը», «սահմանված է 100», «կոպիտ» իսկ «նուրբ» կոճակները օգտագործվում են կլանման սանդղակի վրա զրո դնելու համար (D - օպտիկական խտություն): Կիվետի պահարանի բռնակը (ներքևից) պտտելով՝ «դատարկ» նմուշով կյուվետը փոխարինվում է աշխատող գունավոր լուծույթով կյուվետով։ Կարդացեք միկրոամպաչափի սանդղակի վրա: Մեկ նմուշի չափումները կատարվում են առնվազն 3 անգամ և որպես ստացված արժեքների միջին թվաբանական որոշվում է չափված կլանման վերջնական արժեքը:

2.2. Աշխատանքի մեթոդիկա

2.2.1. Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում:

Օգտագործելով կալիումի նիտրատի աշխատանքային լուծույթ, համաձայն Աղյուսակ 1-ի, պատրաստվում են NO 3 պարունակող ստանդարտ լուծույթների շարք: KNO 3-ի աշխատանքային լուծույթը պարունակում է 10 մգ/լ։ Դրա համար 50 մլ ծավալային կոլբայի վրա ավելացնում ենք որոշակի քանակությամբ աշխատանքային լուծույթ և լցնում թորած ջրով մինչև նշագիծը:

Աղյուսակ 1

Որոշման ստանդարտ սանդղակի պատրաստման լուծումներ

նիտրատներ ջրի մեջ

Տապակ թիվ Աշխատանքային լուծույթի քանակը, մլ Բովանդակությունը, մգ/լ
1.
2. 0,2
3. 0,4
4. 0,6
5. 1,0
6. 2,0
7. 3,0
8. 4,0
9. 5,0
10. 6,0
11. 7,0
12. 8,0
13.

Տարբեր NO 3 պարունակությամբ 20 մլ նմուշներ վերցվում են ճենապակյա բաժակների մեջ, ավելացվում է 2 մլ նատրիումի սալիցիլատ և գոլորշիացվում մինչև չորանալը ավազի բաղնիքում: Այնուհետեւ բաժակները նստվածքով զովացրեք, վրան ավելացրեք 2 մլ խտացրած ծծմբաթթու եւ թողեք 10 րոպե։ Նշված ժամանակից հետո բաժակների մեջ լցնում են 15 մլ թորած ջուր, 15 մլ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ և Ռոշելի աղ։ Ուշադրություն!!! Ավելացրեք ռեագենտներ նշված հերթականությամբ:Այնուհետև ստացված խառնուրդը քանակապես տեղափոխում են 50 մլ ծավալային կոլբայի մեջ՝ բաժակների պատերը լվանում թորած ջրով, և կոլբները սառչում են սենյակային ջերմաստիճանում։

Սառչելուց հետո թորած ջրով ծավալը հասցրեք նշագծին և չափեք լուծույթների օպտիկական խտությունը երկարությամբ 410 նմ(մանուշակագույն ֆիլտր) կուվետների շերտի հաստությամբ 5 սմ. Չափումը պետք է կատարվի ոչ ուշ, քան 10 րոպե անց: նատրիումի հիդրօքսիդ ավելացնելուց հետո, հակառակ դեպքում լուծույթի գույնը փոխվում է։

Կալիբրացիոն գրաֆիկ կառուցելու համար դուք կարող եք կրճատել չափումների քանակը (նմուշներով կշեռքներ) մինչև 4-5 հատ:

Կալիբրացիոն գրաֆիկը գծված է կոորդինատներով. օպտիկական խտություն D – նիտրատ իոնների կոնցենտրացիան ()

2.2.2. Ջրի նմուշներում նիտրատների որոշում

Վերլուծեք ջրի նմուշները տարբեր աղբյուրներից (ըստ ուսուցչի հրահանգների):

Նախքան աշխատանքը սկսելը, դուք պետք է ուշադիր ուսումնասիրեք նմուշը: Եթե ​​ակնհայտ է, որ այն պարունակում է գունավոր օրգանական միացություններ, ապա անհրաժեշտ է վերցնել 150 մլ նմուշ և դրան ավելացնել 3 մլ ալյումինի հիդրօքսիդի կախույթ։ Մանրակրկիտ խառնելուց հետո ջրի նմուշը թույլ է տալիս նստել, այնուհետև ֆիլտրում են՝ հեռացնելով ֆիլտրատի առաջին մասերը:

Այնուհետև վերցվում է 20 մլ ֆիլտրատ և նմուշը վերլուծվում է, ինչպես նշված է վերևում (տես պարագրաֆ 2.2.1):

Միևնույն ժամանակ, դատարկ փորձարկում կատարեք 20 մլ թորած ջրով: Փորձարկման արդյունքները գրանցված են Աղյուսակ 2-ում:

2.3. Փորձի արդյունքների մշակում

Չափումների արդյունքների մշակումն իրականացվում է LSM-ի կողմից՝ օգտագործելով ԱՀ և ներկայացված է գրաֆիկական տեսքով (տես Նկար 1)՝ նշելով որոշման սխալը ():

Ստացված տվյալների հիման վրա կառուցվում է նմուշներում նիտրատների կոնցենտրացիայից D օպտիկական խտության կախվածության գրաֆիկ (ստանդարտների սանդղակ)։ Գրաֆիկը ցույց է տալիս վերլուծության պայմանների վերաբերյալ տվյալներ (ֆիլտրի համարը, կյուվետի հաստությունը, զգայունությունը և տրամաչափման գրաֆիկի կատարման ամսաթիվը):

Նկ.2. Կալիբրացիոն գրաֆիկ

Վերլուծված ջրի նմուշների օպտիկական խտության հիման վրա լուծույթում նիտրատի պարունակությունը որոշվում է տրամաչափման գրաֆիկի վրա: Գտնված արժեքների հիման վրա փորձարկման նմուշներում հաշվարկվում է նիտրատ իոնների պարունակությունը (մգ/լ).

,

Որտեղ ՀԵՏ– չափաբերման կորից հայտնաբերված նիտրատ իոնների կոնցենտրացիան, մգ/լ;

Վ

Ջրի նմուշներում նիտրատների կոնցենտրացիայի անալիզի և հաշվարկի արդյունքները բերված են Աղյուսակ 2-ում:

աղյուսակ 2

Տարբեր ծագման ջրի անալիզի արդյունքներ

3. ԱՌԱՋԱԴՐԱՆՔ

1. Կառուցեք տրամաչափման գրաֆիկ:

2. Վերլուծել ջրի նմուշները տարբեր աղբյուրներից (ուսուցչի հանձնարարությամբ):

3. Վերլուծության արդյունքների հիման վրա եզրակացություն անել ջրի որակի և նպատակային օգտագործման համար (խմելու մատակարարում, արտադրության ջրի շրջանառության համակարգ, մակերևութային ջրամբար արտանետում) մասին:

ՎԵՐԱՀՍԿՈՂԱԿԱՆ ՀԱՐՑԵՐ

1. Վտանգավո՞ր է խմելու համար ջուր օգտագործելը, եթե այն պարունակում է 35 մգ/լ նիտրատներ։

2. Ֆոտոէլեկտրոկոլորիմետրի նախագծում և աշխատանքի սկզբունք:

3. Գունաչափության տեսական հիմունքները.

4. Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցման սկզբունքը. Վերլուծված բաղադրիչի որոշման ճշգրտությունը:

5. Ինչպիսի՞ նիտրատի պարունակությամբ (կեղտաջրերի մաքրման կայաններից հետո) մաքրված կեղտաջրերը կարող են թափվել մակերևութային ջրային մարմին:

6. Ինչու՞ են սահմանափակումներ դրվում ջրի մեջ նիտրատների պարունակության վրա:

ԱՆՎՏԱՆԳՈՒԹՅՈՒՆ

1. Աշխատանքից առաջ ծանոթացեք ֆոտոէլեկտրական գունաչափի (PEC) նախագծման և շահագործման սկզբունքին:

2. Ճենապակյա գավաթների հետ բոլոր աշխատանքները պետք է կատարվեն միայն ծխախոտի մեջ՝ նախագիծը միացրած:

3. Ռեակտիվների հետ աշխատելիս կրեք ռետինե ձեռնոցներ:

4. Ծծմբական թթվի ընտրությունը կատարվում է քարշի տակ՝ պիպետտի միջոցով:

5. Ավելացրեք ռեակտիվները խիստ սահմանված կարգով.

6. Ավարտելուց հետո ձեռքերը լվացեք օճառով։

ԼԱԲՈՐԱՏՈՐԱԿԱՆ ԱՇԽԱՏԱՆՔ թիվ 8

ՖՈՍՖԱՏՆԵՐԻ ՈՐՈՇՈՒՄԸ ԲՆԱԿԱՆ ԵՎ ԿԱՂԹԱՅԻՆ ՋՐԵՐՈՒՄ

1. ՏԵՍԱԿԱՆ ՄԱՍ

Կեղտաջրերում, ինչպես բնական ջրերում, ֆոսֆորը կարող է առկա լինել տարբեր ձևերով: Վերլուծված ջրի հեղուկ փուլում այն ​​կարող է լինել օրթոֆոսֆորական թթվի և դրա իոնների տեսքով (), օրգանական միացությունների մետա, պիրոֆոսֆատների և պոլիֆոսֆատների (նուկլեինաթթուներ, նուկլեոպրոտեիններ, ֆոսֆոլիպիդներ և այլն) տեսքով:

Երբ օրթոֆոսֆատ իոնները թթվային միջավայրում փոխազդում են մոլիբդատի հետ, ձևավորվում է դեղին հետերոպոլիաթթու, որը վերականգնող նյութերի ազդեցության տակ վերածվում է ինտենսիվ գունավորված կապույտ միացության։ Կրճատումը կարող է իրականացվել թիթեղով կամ ասկորբինաթթվով:

Ասկորբինաթթվով կրճատումը, որը համեմատաբար թույլ վերականգնող նյութ է, տեղի է ունենում միայն բարձր ջերմաստիճանի դեպքում, այսինքն. պայմաններում, երբ պոլիֆոսֆատը և ֆոսֆորաթթվի օրգանական էսթերները հիդրոլիզվում են՝ առաջացնելով օրթոֆոսֆորական թթու: Սենյակային ջերմաստիճանում ռեակցիան արագացնելու և գույնն ինտենսիվացնելու համար ավելացնել անտիմոնի աղ (կալիումի հակամոնիլ տարտրատ. KSbH 4 O 6 0.5H 2 O).

Միջամտող նյութեր. Ուժեղ թթվային և խիստ ալկալային նմուշները նախապես չեզոքացվում են։ Որոշմանը խանգարում են սուլֆիդները և Հ 2 Ս 3 մգ/լ-ից ավելի կոնցենտրացիաներում: Խոչընդոտող ազդեցությունները կարելի է վերացնել մի քանի մգ ավելացնելով KMnO 4 100 մլ նմուշի դիմաց և թափահարում 1-2 րոպե; լուծումը պետք է լինի վարդագույն: Այնուհետև ավելացնում են որոշման համար անհրաժեշտ ռեագենտները, բայց հակառակ հերթականությամբ՝ նախ ասկորբինաթթվի լուծույթը, խառնել և լցնել մոլիբտան լուծույթի մեջ։

Նիտրիտների ազդեցությունը վերացնելու համար ներմուծվում է սուլֆամաթթու, որը ավելացվում է օգտագործվող ռեագենտի բաղադրությանը։ Եթե ​​երկաթի պարունակությունը բարձր է, ապա պետք է ավելացվի համարժեք քանակությամբ EDTA:

2. ՓՈՐՁԱՐԱՐ

Ֆոսֆատների կոնցենտրացիան որոշվում է խմելու և կեղտաջրերի մեջ:

Նմուշի 50 մլ-ին նմուշառման օրը զտված թաղանթային ֆիլտրով No1 կամ հաստ թղթե ֆիլտրով (կապույտ ժապավեն) կարճ ժամանակ անց ավելացրեք 2 մլ խառը լուծույթ՝ 0,5 մլ ասկորբինաթթվի լուծույթ (մ. խանգարող նյութերի առկայություն, ռեակտիվները լցվում են հակառակ ուղղությամբ): Խառնուրդը խառնվում է։ Միևնույն ժամանակ, դատարկ որոշում կատարեք 50 մլ թորած ջրով: 15 րոպե (20 րոպե) հետո որոշվում է օպտիկական խտությունը: Չափումն իրականացվում է = 800 նմ կամ տվյալ սարքի համար հնարավոր առավելագույն արժեքով:

X = C×1000/V,

Որտեղ ՀԵՏ- ֆոսֆատի կոնցենտրացիան որոշվում է տրամաչափման կորից, մգ/լ;

Վ– վերլուծության համար վերցված նմուշի ծավալը, մլ.

Մինչև 1 մգ/լ կոնցենտրացիայի միջակայքում արդյունքները կլորացվում են մինչև մգ/լ-ի հարյուրերորդական, 1 մգ/լ-ից բարձր՝ մինչև մգ/լ-ի տասներորդականները:

Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում

Վերցրեք 0; 1.0; 2.5; 5.0…..50.0 մլ 2 կալիումի ֆոսֆատի աշխատանքային ստանդարտ լուծույթ, յուրաքանչյուր լուծույթ նոսրացրեք 50 մլ թորած H 2 O-ի մեջ և շարունակեք նույնը որոշման ժամանակ (փորձնականորեն հայտնաբերված լուծված օրթոֆոսֆատների ընդհանուր պարունակությունը արտահայտված է մգ/լ):

Չափվում է օպտիկական խտությունը և գծագրվում է ֆոսֆորաթթվի իոնների կոնցենտրացիայից օպտիկական խտության կախվածության գրաֆիկը:

Աղյուսակ 1.

Կալիբրացիայի կորի կառուցում:

3. ԱՌԱՋԱԴՐԱՆՔ

1. Կառուցեք տրամաչափման կոր 0-1 մգ/լ միջակայքում (Աղյուսակ 1):

2. Որոշեք ֆոսֆատը ծորակի ջրի մեջ (համեմատեք խմելու ջրի ԳՕՍՏ-ի հետ):

4. Որոշել նմուշում կեղտաջրերի պարունակությունը (հաշվի առնելով կեղտաջրերի առանձին բաղադրիչների խանգարող ազդեցությունը):

ԴԻՄՈՒՄ

Աղյուսակ 1

Հագեցած ջրի գոլորշիների ճնշում

Գնել մեզանից? Ինչո՞ւ։

Մեր առավելությունները

Պաշտոնական տեքստեր

Միայն մեր խանութ-սրահում պաշտոնական տպագիր տեքստեր, տպագրված տպագրական մեթոդով։ Գրքերը/բրոշյուրները կարող են լինել ինչպես թղթե ծածկով, այնպես էլ կոշտ կազմով: Ամեն ԳՕՍՏ-ի պատճենն ունի հաշվի համար. Բոլոր ստանդարտները հավաստագրված են կապույտ կնիքով և հոլոգրաֆիկ դաջվածքով:

Հուսալիություն

Տեղեկացնում ենք, որ CNTI NormoControl ՍՊԸ-ն հաջողությամբ անցել է հավատարմագրումմի քանի դուստր ձեռնարկություններում «Ռոսնեֆտ», Եվ ՍՊԸ «Ինտեր ՌԱՕ - Գնումների կառավարման կենտրոն»,ինչպես նշված է պաշտոնական նամակներում։

Նաև մեր կազմակերպությունն է Ռուսաստանի Դաշնության Գյուղատնտեսության նախարարության պաշտոնական մատակարար, ՍԲԲԲԶ շրջանի գրադարանների համալրման առումով։

Մենք կողմ ենք քաղաքակիրթ բիզնեսին և անտարբեր չենք, թե ինչպիսին է լինելու մեր երկիրը վաղը։

Առաքման արագություն և շրջադարձային ժամանակներ

Մենք առաքում ենք մեր արտադրանքը Ռուսաստանի Դաշնությունում և հարևան երկրներ: Պատվերների կատարման ժամանակը 1 օրիցվճարումից/կանխավճարից հետո:

Առաքում Մոսկվայում 1 օր(վճարումից հետո հաջորդ օրը): Սուրհանդակը ստանդարտները անմիջապես ձեր ձեռքը կբերի:

Առաքում մարզեր՝ 3 օրից սուրհանդակային առաքման և 3-6 օրից՝ ռուսական փոստով առաքման դեպքում։

Պատվերի համար վճարում

Մեզ հետ աշխատելով՝ ձեր պատվերը կարող է վճարվել բանկային փոխանցումով, կանխավճարով, ստացման պահին կանխիկ և փոխանցվել ընկերության քարտին:

Մենք կնքում ենք պայմանագրեր, դակիչ չեկեր, վճարում ենք հարկեր, ընդունում ենք վճարման բոլոր օրինական ձևերը՝ առանց հավելյալ տոկոսների: Մեր հաճախորդները պաշտպանված են օրենքով:

Զեղչեր

Ի՞նչ պայմաններով և ի՞նչ զեղչեր կարող եք ստանալ մեր ստանդարտների առցանց խանութում:

1. Միանվագ զեղչ պատվիրված փաստաթղթերի քանակի համար: Որպես կանոն, դա պատվերի արժեքի 10%-ն է և վերաբերում է ապրանքների քանակին (10 ապրանքից) կամ 5000 ռուբլիից ավելի պատվերի ընդհանուր գումարին:

2. Կուտակային զեղչ մշտական ​​հաճախորդների համար։ Կախված մեզանից նախկինում ձեռք բերված փաստաթղթերի քանակից, ձեր զեղչը կարող է կազմել արժեքի մինչև 30%-ը:

Գնային միջակայք

Մենք պաշտոնապես հայտարարում ենք, որ պորտալում նշված գները նվազագույնն են նմանատիպ ապրանքների համար:

Եթե ​​գտնում եք ստանդարտներ, որոնք ավելի ցածր արժեք ունեն, ստուգեք՝ արդյոք դրանք պաշտոնական փաստաթղթեր են: Կամ տեղյակ պահեք, կփորձենք նույն գները տալ։

Մեր ընկերությունը կարող է տրամադրել բացարձակապես ցանկացած կարգավորող և տեխնիկական փաստաթուղթ, քանի դեռ դրանք սալաքար չեն: Մեր հավաքածուն պարունակում է 39288 տարբեր փաստաթղթեր:


Ներկայացրե՛ք ցուցակը։ Ստացեք հաշիվ-ապրանքագիր և համաձայնագիր

Ուղարկեք ցուցակ - ստացեք պայմանագիր և հաշիվ-ապրանքագիր

Ուղարկեք ցուցակը հաշվարկի համար

Ունե՞ք փաստաթղթերի ցանկ, որոնք անհրաժեշտ են աշխատանքի համար, թե՞ կցանկանայիք դիմում ուղարկել:

Ժամանակ մի վատնեք պորտալում հրապարակումներ փնտրելու համար:

Ուղարկեք այն մեզ հետևյալ հասցեով՝ [էլփոստը պաշտպանված է]կամ ձևի միջոցով այս էջում

Մենք կստուգենք, թե ինչ ունենք պահեստում։ Մենք հաշիվ-ապրանքագիր կստեղծենք և անհրաժեշտության դեպքում կկազմենք պայմանագիր:

Ինչպես ստանալ հաշիվ-ապրանքագիր և պայմանագիր

Պատվերի համար վճարում

Սանիտարահամաճարակային կանոններ և կանոնակարգեր (կրճատ՝ SanPiN) նշանակում են միջոցներ, որոնք ուղղված են մարդկանց և նրանց շրջակա միջավայրը վարակներից, վնասակար նյութերից, աղտոտումից պաշտպանելուն, ինչպես նաև տարբեր ձեռնարկությունների գործունեության մոնիտորինգին և դրանց արտադրանքի համապատասխանությունը երաշխավորված բարձր որակին:

Վերջնաժամկետներ

Սանիտարահամաճարակային կանոններ և կանոնակարգեր (կրճատ՝ SanPiN) նշանակում են միջոցներ, որոնք ուղղված են մարդկանց և նրանց շրջակա միջավայրը վարակներից, վնասակար նյութերից, աղտոտումից պաշտպանելուն, ինչպես նաև տարբեր ձեռնարկությունների գործունեության մոնիտորինգին և դրանց արտադրանքի համապատասխանությունը երաշխավորված բարձր որակին:


մեր հաճախորդները

Գտեք ձեր քաղաքում ծանոթ մարդկանց

Իր աշխատանքի ընթացքում CNTI NormoControl ՍՊԸ-ն երկարաժամկետ հարաբերություններ է հաստատել հազարավոր կազմակերպությունների հետ ողջ երկրում:

Մեր հաճախորդներն այնպիսի ընկերություններ են, ինչպիսիք են.

Acron GroupՀանքային պարարտանյութերի առաջատար ուղղահայաց ինտեգրված արտադրողներից է Ռուսաստանում և աշխարհում:

ԴԱՇՆԱԿԱՆ ՎԵՐԱՀՍԿՈՂՈՒԹՅԱՆ ԾԱՌԱՅՈՒԹՅՈՒՆ
ԲՆՈՒԹՅԱՆ ԿԱՌԱՎԱՐՄԱՆ ՈԼՈՐՏՈՒՄ

ՋՐԻ ՔԱՆԱԿԱԿԱՆ ՔԻՄԻԱԿԱՆ ՎԵՐԼՈՒԾՈՒԹՅՈՒՆ

ԶԱՆԳՎԱԾՔԻ ՉԱՓՄԱՆ ՄԵԹՈԴԱԲԱՆՈՒԹՅՈՒՆ
ՆԻՏՐԻՏԻ ԻՈՆՆԵՐԻ ԿԵՆՏՐԱՑՈՒՄԸ ԽՄԵԼՈՒ ՄԵՋ,
ՄԱԿԵՐԵՎՈՒԹՅԱՆ ԵՎ ԿՈՂԹԱՅԻՆ ՋՐԵՐ
ՖՈՏՈՄԵՏՐԻԱԿԱՆ ՄԵԹՈԴՈՎ
GRISS REACTIVE-ով

PNDF 14.1:2:4.3-95

Տեխնիկան հաստատված է կառավարության նպատակների համար
բնապահպանական վերահսկողություն

ՄՈՍԿՎԱ 1995թ

(2011 հրատարակություն)

Մեթոդաբանությունը վերանայվել և հաստատվել է «Տեխնածին ազդեցության վերլուծության և գնահատման դաշնային կենտրոնի» կողմից (FBU «FCAO»):

Մշակողը:

«Տեխնածին ազդեցության վերլուծության և գնահատման դաշնային կենտրոն» (FBU «FCAO»)

1. ՆԵՐԱԾՈՒԹՅՈՒՆ

Սույն փաստաթուղթը սահմանում է խմելու, մակերևութային և կեղտաջրերում նիտրիտային իոնների զանգվածային կոնցենտրացիան չափելու մեթոդ՝ օգտագործելով ֆոտոմետրիկ մեթոդը՝ Griess ռեագենտով:

Չափման միջակայքը 0,02-ից մինչև 3 մգ/դմ3:

Եթե ​​վերլուծված նմուշում նիտրիտ իոնների զանգվածային կոնցենտրացիան գերազանցում է 0,6 մգ/դմ 3-ը, ապա նմուշը պետք է նոսրացվի:

Պղտորությունը և կասեցված պինդ նյութերը խանգարում են որոշմանը: Երկաթը, երկվալենտ սնդիկը, արծաթը, բիսմութը, եռավալենտ անտիմոնը, կապարը, եռավալենտ ոսկին, քլորոպլատինատները և մետավանադատները խանգարում են որոշմանը, քանի որ դրանք նստվածք են առաջացնում: Վերլուծված նմուշը չպետք է պարունակի ուժեղ օքսիդացնող կամ վերականգնող նյութեր: Ջրի և տրիքլորամինի գույնը նույնպես խանգարում է որոշմանը, երկվալենտ պղինձը թերագնահատում է արդյունքները՝ դրա հետևանքով առաջացած դիազոտացված սուլֆանիլաթթվի կատալիտիկ տարրալուծման պատճառով: Խոչընդոտող ազդեցությունները վերացվում են համաձայն կետի:

2 ՉԱՓՄԱՆ ՃՇՇՏՈՒԹՅԱՆ ՑՈՒՑԻՉՆԵՐԻ ՎԱՐԿՎԱԾ ԲՆՈՒԹԱԳԻՐՆԵՐ

Չափման ճշգրտության ցուցիչի արժեքները 1 - ընդլայնված հարաբերական չափման անորոշությունը ծածկույթի գործոն 2-ում տրված է Աղյուսակ 1-ում: Չափման անորոշության բյուջեն տրված է Հավելվածում:

Ծավալային կոլբաներ, մեծածավալ 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 ըստ ԳՕՍՏ 1770-74:

Պիպետներ 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, 3-2-1, 3-2-5, 3 -2-10 համաձայն ԳՕՍՏ 29227-91.

pH մետր կամ իոնաչափ:

Նիտրիտ իոնների ջրային լուծույթի 1 մգ/սմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով և զանգվածային կոնցենտրացիաների հաստատված արժեքների հարաբերական սխալով 1%-ից ոչ ավելի զանգվածային կոնցենտրացիաների բաղադրության պետական ​​ստանդարտ նմուշներ (GSO). Ռ = 0,95.

3.2 Օժանդակ սարքավորումներ և նյութեր

Լաբորատոր չորացման պահարան մինչև 130 °C ջեռուցման ջերմաստիճանով։

Անմոխիր թղթի զտիչներ ըստ TU 6-09-1678-95:

Մեմբրանային զտիչներ.

Նշումներ

1 Թույլատրվում է օգտագործել հաստատված տեսակների այլ չափիչ գործիքներ, որոնք ապահովում են չափումներ սահմանված ճշգրտությամբ:

2 Թույլատրվում է օգտագործել նշվածներին նման չափագիտական ​​և տեխնիկական բնութագրերով այլ սարքավորումներ:

3 Չափիչ գործիքները պետք է ստուգվեն սահմանված ժամկետներում:

3.3 Ռեակտիվներ

1-նաֆթիլամին կամ

1-նաֆթիլամին հիդրոքլորիդ.

Ակտիվացված ածխածին.

Կալիումի շիբ (ալյումինի կալիումի սուլֆատ) ըստ ԳՕՍՏ 4329-77.

Սառցադաշտային քացախաթթու ըստ ԳՕՍՏ 61-75.

Griess ռեագենտ ըստ TU 6-09-3569-86:

Կալիումի հիդրօքսիդ (կաուստիկ պոտաշ) համաձայն ԳՕՍՏ 24363-80.

կամ նատրիումի հիդրօքսիդ (կաուստիկ սոդա)՝ համաձայն ԳՕՍՏ 4328-77.

Մանգանի սուլֆատ, 5-հիդրատ ըստ TU 6-09-4007-82:

Ամոնիումի օքսալատ 1-ջուր ըստ ԳՕՍՏ 5712-78.

Կրկնակի թորած ջուր՝ համաձայն TU 6-09-2502-77:

Նշումներ

1 Չափումների համար օգտագործվող բոլոր ռեակտիվները պետք է լինեն անալիտիկ կարգի: կամ ռեագենտի աստիճան

2 Թույլատրվում է օգտագործել ռեակտիվներ, որոնք արտադրվել են այլ կարգավորող և տեխնիկական փաստաթղթերի համաձայն, այդ թվում՝ ներմուծված։

4 ՉԱՓՄԱՆ ՄԵԹՈԴ

Որոշումը հիմնված է նիտրիտների՝ սուլֆանիլաթթուն դիազոտացնելու ունակության վրա՝ α-նաֆթիլամինով կարմիր-մանուշակագույն դիազո միացություն ձևավորելու համար: Գույնի ինտենսիվությունը համաչափ է նիտրիտների զանգվածային կոնցենտրացիայի հետ: Ռեակցիայի ընթացքը մեծապես կախված է միջավայրի pH-ից։ Լուծույթի օպտիկական խտությունը չափվում է λ = 520 նմ:

5 ԱՆՎՏԱՆԳՈՒԹՅԱՆ ԵՎ ՇՐՋԱԿԱ ՊԱՀՊԱՆՈՒԹՅԱՆ ՊԱՀԱՆՋՆԵՐ

Չափումներ կատարելիս պետք է պահպանվեն անվտանգության հետևյալ պահանջները.

5.1 Չափումներ կատարելիս անհրաժեշտ է պահպանել անվտանգության պահանջները քիմիական ռեակտիվների հետ աշխատելիս ԳՕՍՏ 12.1.007-76-ի համաձայն:

5.2 Էլեկտրական անվտանգություն էլեկտրական կայանքների հետ աշխատելիս ԳՕՍՏ Ռ 12.1.019-2009-ի համաձայն:

5.3 Աշխատողների աշխատանքի անվտանգության ուսուցման կազմակերպում ԳՕՍՏ 12.0.004-90-ի համաձայն:

5.4 Լաբորատորիայի տարածքը պետք է համապատասխանի հրդեհային անվտանգության պահանջներին` համաձայն ԳՕՍՏ 12.1.004-91-ի և ունենա հրդեհաշիջման սարքավորումներ` համաձայն ԳՕՍՏ 12.4.009-83-ի:

5.5 Օդում վնասակար նյութերի պարունակությունը չպետք է գերազանցի ԳՕՍՏ 12.1.005-88-ի համաձայն սահմանված առավելագույն թույլատրելի կոնցենտրացիաները:

6 ՕՊԵՐԱՏՈՐԻ ՈՐԱԿԱՎՈՐՄԱՆ ՊԱՀԱՆՋՆԵՐ

Չափումները կարող է իրականացվել անալիտիկ քիմիկոսի կողմից, ով տիրապետում է ֆոտոմետրիկ վերլուծության տեխնիկային, ուսումնասիրել է սպեկտրոֆոտոմետրի կամ ֆոտոգունաչափի գործառնական ցուցումները և ստացել է բավարար արդյունքներ չափման ընթացակարգը վերահսկելիս:

7 ՉԱՓՄԱՆ ՊԱՅՄԱՆՆԵՐԻՆ ՊԱՀԱՆՋՆԵՐ

Չափումները կատարվում են հետևյալ պայմաններով.

Շրջակա օդի ջերմաստիճանը (20 ± 5) °C;

Հարաբերական խոնավությունը 80% -ից ոչ ավելի տ= 25 °C;

Մթնոլորտային ճնշում (84 - 106) կՊա (630 - 800 մմ Hg);

AC հաճախականություն (50 ± 1) Հց;

Ցանցի լարումը (220 ± 22) Վ.

8 ՊԱՏՐԱՍՏՈՒՄԸ ՉԱՓՈՒՄՆԵՐԻ

Չափումների իրականացման նախապատրաստման ժամանակ պետք է իրականացվեն հետևյալ աշխատանքները՝ նմուշառման համար ապակյա սպասքի պատրաստում, նմուշների հավաքում և պահպանում, սարքի շահագործման պատրաստում, օժանդակ և չափաբերման լուծույթների պատրաստում, չափաբերման բնութագրի կայունության հաստատում և մոնիտորինգ:

8.1 Ապակյա սպասքի պատրաստում նմուշառման համար

Ջրի նմուշների հավաքման և պահպանման համար նախատեսված շշերը յուղազերծվում են SMS լուծույթով, լվանում ջրով, մշակվում քրոմի խառնուրդով, լվանում ծորակի ջրով, ապա 3-4 անգամ թորած ջրով:

8.2 Նմուշառում և պահպանում

Խմելու ջրի նմուշառումն իրականացվում է ԳՕՍՏ Ռ 51593-2000 «Խմելու ջուր. Նմուշի ընտրություն»:

Մակերեւութային և կեղտաջրերի նմուշառումն իրականացվում է ԳՕՍՏ Ռ 51592-2000 «Ջուր. Նմուշառման ընդհանուր պահանջներ», PND F 12.15.1-08 «Կեղտաջրերի վերլուծության համար նմուշառման ուղեցույց»:

Ջրի նմուշները (առնվազն 500 սմ 3 ծավալ) վերցվում են պոլիմերային նյութից կամ ապակուց պատրաստված տարաներում, որոնք նախապես ողողված են նմուշառված ջրով:

Եթե ​​անալիզը կատարվում է նմուշառման օրը, ապա պահածոյացում չի կատարվում։

Եթե ​​նմուշները հնարավոր չէ անմիջապես վերլուծել, դրանք պահվում են 3 - 4 °C ջերմաստիճանում ոչ ավելի, քան 24 ժամ կամ պահպանվում են 1 դմ 3 ջրին 2 - 4 սմ 3 քլորոֆորմ ավելացնելով: Պահածոյացված նմուշները պահվում են ոչ ավելի, քան երկու օր:

Լաբորատորիա առաքելու համար խցաններով անոթները փաթեթավորվում են տարաներով, որոնք ապահովում են պահպանումը և պաշտպանում ջերմաստիճանի հանկարծակի փոփոխություններից: Նմուշներ վերցնելիս կազմվում է ուղեկցող փաստաթուղթ այն ձևով, որում նշվում են.

Վերլուծության նպատակը, կասկածելի աղտոտիչներ;

Ընտրության վայրը, ժամանակը;

Նմուշի ծավալը;

Նմուշի համարը;

Նմուշառուի պաշտոնը, ազգանունը, ամսաթիվը:

8.3 Սարքի շահագործման նախապատրաստում

Սարքը շահագործման համար պատրաստելը և չափման պայմանների օպտիմալացումը կատարվում են սարքի շահագործման հրահանգներին համապատասխան:

8.4 Լուծումների պատրաստում անալիզի համար

8.4.1 Թորած ջուր, առանց նիտրիտների

Ջուրը պատրաստվում է հետևյալ եղանակներից մեկով.

ա) 1 դմ 3 թորած ջուրը թթվում է 5 սմ 3 ծծմբաթթվի լուծույթով (1։3), ավելացնում են 50 սմ 3 բրոմաջուր և եռացնում (ցանկալի է ռեֆլյուքսում) 1 ժամ, մինչև բրոմն ամբողջությամբ հեռացվի։

բ) 1 դմ 3 թորած ջրին ավելացնել 1 սմ 3 խտացված ծծմբաթթու և 0,2 սմ 3 մանգանի սուլֆատի քառահիդրատի 48% լուծույթ. Ավելացրեք 1 - 3 սմ 3 կալիումի պերմանգանատի 0,04% լուծույթ, մինչև մշտական ​​վարդագույն գույն հայտնվի: 15 րոպե հետո լուծույթը գունազերծվում է՝ կաթիլ-կաթիլներով ավելացնելով ամոնիումի օքսալատ մոնոհիդրատի 0,09% լուծույթ:

գ) 1 դմ 3 թորած ջրին ավելացնել մեկ բյուրեղ կալիումի պերմանգանատ և մեկ բյուրեղ կաուստիկ ալկալի (KOH կամ NaOH) և կրկնել թորումը:

8.4.2 Բրոմ, հագեցած ջրային լուծույթ (բրոմ ջուր)

Բրոմը կաթիլ առ կաթիլ ավելացվում է ջրի մեջ անընդհատ խառնելով, մինչև կոլբայի հատակին չլուծվող կաթիլ հայտնվի: (Աշխատանքն իրականացվում է գոլորշիացման սարքի մեջ): Ռեակտիվը պահվում է մուգ ապակյա շշի մեջ՝ գոլորշիների գլխարկի մեջ:

8.4.3 Ծծմբաթթու, ջրային լուծույթ (1:3)

Խառնել մեկ ծավալով ծծմբաթթու, ρ = 1,84 գ/սմ 3 երեք ծավալ ջրի հետ՝ զգուշորեն ջրի մեջ թթու ավելացնելով։

8.4.4 Մանգան սուլֆատ քառահիդրատ, 48% լուծույթ

48 գ մանգանի սուլֆատ քառահիդրատ աղը լուծվում է 52 սմ 3 թորած ջրի մեջ։

8.4.5 Կալիումի պերմանգանատ, 0.04% լուծույթ

0,4 գ կալիումի պերմանգանատը լուծվում է 1 դմ 3 թորած ջրի մեջ։

8.4.6 Ամոնիումի օքսալատ, 0.09% լուծույթ

0,9 գ ամոնիումի օքսալատ մոնոհիդրատ լուծվում է 1 դմ 3 թորած ջրի մեջ։

8.4.7 Ալյումին-կալիումի սուլֆատ, 12.5% ​​լուծույթ

12,5 գ կալիումական շիբը լուծվում է 87,5 սմ 3 ջրի մեջ 60 °C ջերմաստիճանում։

8.4.8 Ալյումինի հիդրօքսիդ, կոագուլյացիոն կախոց

125 գ ալյումին-կալիումի սուլֆատ AlK(SO 4) 2 ∙12H 2 O լուծում են 1 դմ 3 ջրի մեջ, տաքացնում մինչև 60 ° C և անընդհատ խառնելով աստիճանաբար ավելացնում են 55 սմ 3 25% ամոնիակի լուծույթ: 1 ժամ նստելուց հետո նստվածքը տեղափոխում են մեծ բաժակ և լվանում բիթորած ջրով թորման միջոցով, մինչև քլորիդների, ամոնիակի, նիտրիտների և նիտրատների ռեակցիան անհետանա լվացքի ջրում։

8.4.15 Նիտրիտ իոնի աշխատանքային տրամաչափման լուծույթի պատրաստում 0,001 մգ/սմ3 զանգվածային խտությամբ:

Լուծույթը պատրաստվում է հիմնական տրամաչափման լուծույթից՝ համապատասխան նոսրացումով: 1 սմ 3 լուծույթը պետք է պարունակի 0,001 մգ նիտրիտ իոն:

Լուծումը պատրաստվում է չափումների օրը։

8.5 Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում

Կալիբրացիայի կորի կառուցման համար անհրաժեշտ է նմուշներ պատրաստել որոշվող բաղադրիչի չափաբերման համար 0,002-ից մինչև 0,06 մգ/դմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով: Չափման պայմանները և չափման կարգը պետք է համապատասխանեն պարբերություններին: , .

Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցման համար տրամաչափման նմուշների կազմը և քանակը տրված են Աղյուսակ 2-ում:

Կալիբրացիայի համար նմուշների պատրաստման ընթացակարգի հետ կապված անորոշությունը չի գերազանցում 2,5%-ը:

Կալիբրացիայի համար նմուշները վերլուծվում են զանգվածի կոնցենտրացիայի ավելացման կարգով: Կալիբրացիոն գրաֆիկ կառուցելու համար յուրաքանչյուր արհեստական ​​խառնուրդ պետք է 3 անգամ լուսաչափվի՝ պատահական արդյունքները բացառելու և տվյալները միջինացնելու համար:

Կալիբրացիոն գրաֆիկը կառուցելիս օպտիկական խտության արժեքները գծագրվում են օրդինատների առանցքի երկայնքով, իսկ նյութի զանգվածային կոնցենտրացիան մգ/դմ 3-ով` աբսցիսայի առանցքի երկայնքով:

8.6 Կալիբրացիոն բնութագրի կայունության մոնիտորինգ

Կալիբրացիոն բնութագրի կայունությունը վերահսկվում է առնվազն եռամսյակը մեկ անգամ, ինչպես նաև ռեակտիվների խմբաքանակները փոխելիս, սարքի չափաբերումից կամ վերանորոգումից հետո: Վերահսկիչ միջոցները չափաբերման համար նոր պատրաստված նմուշներն են (աղյուսակում տրվածներից առնվազն 3 նմուշ):

Կալիբրացիայի բնութագիրը համարվում է կայուն, երբ յուրաքանչյուր չափաբերման նմուշի համար բավարարվում է հետևյալ պայմանը.

|X - ՀԵՏ| ≤ 0,01∙1,96∙ՀԵՏu 1(TOE) ,

Որտեղ X- տրամաչափման նմուշում նիտրիտ իոնների զանգվածային կոնցենտրացիայի հսկիչ չափման արդյունքը.

ՀԵՏ- նիտրիտ իոնների զանգվածային կոնցենտրացիայի հավաստագրված արժեքը.

u 1(TOE) - միջանկյալ ճշգրտության պայմաններում ստացված չափումների արդյունքների ստանդարտ շեղում, %.

Արժեքներ u 1(TOE) տրված են Հավելվածում:

Եթե ​​չափաբերման բնութագրիչի կայունության պայմանը բավարարված չէ միայն մեկ չափաբերման նմուշի համար, ապա անհրաժեշտ է նորից չափել այս նմուշը՝ կոպիտ սխալ պարունակող արդյունքը վերացնելու համար:

Եթե ​​չափաբերման բնութագրիչն անկայուն է, պարզեք պատճառները և կրկնեք հսկողությունը՝ օգտագործելով մեթոդաբանությամբ նախատեսված այլ չափաբերման նմուշներ: Եթե ​​կրկին հայտնաբերվի տրամաչափման բնութագրիչի անկայունությունը, կառուցվում է նոր տրամաչափման գրաֆիկ:

9 ՉԱՓՈՒՄՆԵՐ ԿԱՏԱՐԵԼԸ

9.1 Խոչընդոտող ազդեցությունների վերացում

9.1.3 Ջրի գունավորումը հեռացվում է պարբերությունում նկարագրված մեթոդով:

9.2 Վերլուծության առաջընթաց

Վերլուծված ջուրը չեզոքացվում է մինչև pH = 7, իսկ նստվածքի կամ պղտորության առաջացման դեպքում այն ​​զտվում է թիվ 1 թաղանթային ֆիլտրով (որոշման արդյունքը հաշվարկելիս հաշվի է առնվում նոսրացումը):

Վերլուծվող ջրի 50 սմ 3 (կամ ֆիլտրատը նստվածքը բաժանելուց հետո, կամ ավելի փոքր ծավալով, բայց թորած ջրով մինչև 50 սմ 3 նոսրացված) տեղադրեք 100 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ: Ընտրված ծավալը պետք է պարունակի ոչ ավելի, քան 60 մկգ NO 2: Ավելացնել 1,0 սմ 3 սուլֆանիլաթթվի լուծույթ (էջ) և մանրակրկիտ խառնել։ Թողեք մնա 5 րոպե, այնուհետև ավելացրեք 1,0 սմ 3 α-նաֆթիլամին լուծույթ (p.) և 1,0 սմ 3 նատրիումի ացետատ (p.) ( նատրիումի ացետատի լուծույթը ավելացվում է միայն այն դեպքում, եթե α-նաֆթիլամին լուծույթը պատրաստվում է աղաթթվի ավելացմամբ.) կամ ավելացնել 2,0 սմ 3 պատրաստված Griess ռեագենտ, խառնուրդը հարում են։ 40 րոպե անց օպտիկական խտությունը որոշվում է ժամը λ = 520 նմ:

Միաժամանակ 50 սմ 3 թորած ջրով կատարվում է դատարկ փորձ, իսկ օպտիկական խտությունը չափելիս որպես համեմատական ​​լուծույթ օգտագործվում է դատարկ փորձով ստացված լուծույթը։ Որոշման արդյունքը հայտնաբերվում է տրամաչափման գրաֆիկի միջոցով:

10 ՉԱՓԱԳՐՈՒԹՅԱՆ ԱՐԴՅՈՒՆՔՆԵՐԻ ՄՇԱԿՈՒՄԸ

Նիտրիտ իոնների զանգվածային կոնցենտրացիան, X(մգ/դմ3) հաշվարկվում է բանաձևով.

որի համար բավարարվում է հետևյալ պայմանը.

Որտեղ r- կրկնելիության սահմանը, որի արժեքները տրված են Աղյուսակ 3-ում:

Աղյուսակ 3 - Կրկնելիության սահմանային արժեքները հավանականության դեպքում Ռ = 0,95

11 ՉԱՓԱԳՐՈՒՄՆԵՐԻ ԱՐԴՅՈՒՆՔՆԵՐԻ ԳՐԱՆՑՈՒՄ

Դրա օգտագործումը նախատեսող փաստաթղթերում չափման արդյունքը կարող է ներկայացվել հետևյալ ձևով. X± = 0,01∙ UX, մգ/դմ 3, որտեղ X- պարբերության համաձայն սահմանված զանգվածի կոնցենտրացիայի չափումների արդյունքը, մգ/դմ 3.

U- չափման ճշգրտության ցուցիչի արժեքը (չափման ընդլայնված անորոշությունը ծածկույթի գործակիցով 2):

Իմաստը Uցույց է տրված աղյուսակում:

Թույլատրվում է չափման արդյունքը լաբորատորիայի կողմից տրված փաստաթղթերում ներկայացնել հետևյալ ձևով. X±=0,01 Uլ ∙ Xմգ/դմ 3, Ռ= 0,95, տրամադրվում է Uլ< U, Որտեղ U l-ը չափման ճշգրտության ցուցիչի արժեքն է (ընդլայնված անորոշություն՝ ծածկույթի գործակիցով 2), որը հաստատվել է լաբորատորիայում տեխնիկայի իրականացման ընթացքում և ապահովված է չափումների արդյունքների կայունության մոնիտորինգով:

Նշում.

Լաբորատորիայի կողմից տրված փաստաթղթերում չափումների արդյունքները ներկայացնելիս նշեք.

Չափման արդյունքը հաշվարկելու համար օգտագործվող զուգահեռ որոշումների արդյունքների քանակը.

Չափման արդյունքի որոշման մեթոդ (զուգահեռ որոշումների արդյունքների թվաբանական միջին կամ միջին):

12 ՉԱՓՈՒՄՆԵՐԻ ԱՐԴՅՈՒՆՔՆԵՐԻ ՃՇՇՏՈՒԹՅԱՆ ՎԵՐԱՀՍԿՈՂՈՒԹՅՈՒՆ

12.1 Ընդհանուր դրույթներ

Լաբորատորիայում տեխնիկան իրականացնելիս չափումների արդյունքների որակի վերահսկումը ներառում է.

Չափման ընթացակարգի գործառնական հսկողություն;

Չափումների արդյունքների կայունության մոնիտորինգ՝ հիմնված կրկնելիության ստանդարտ շեղման (RMS) կայունության, միջանկյալ (լաբորատոր) ճշգրտության և ճշգրտության RMSD-ի վրա:

Կապալառուի կողմից չափման ընթացակարգի մոնիտորինգի հաճախականությունը և հսկողության ընթացակարգերի ալգորիթմները, ինչպես նաև չափումների արդյունքների կայունության մոնիտորինգի իրականացվող ընթացակարգերը կարգավորվում են լաբորատորիայի ներքին փաստաթղթերում:

Չափումների արդյունքների կայունության վերահսկողության կազմակերպման պատասխանատվությունը կրում է լաբորատորիայում որակի կառավարման համակարգի համար պատասխանատու անձի վրա:

Երկու լաբորատորիաների արդյունքների միջև անհամապատասխանությունների լուծումն իրականացվում է 5.3.3 ԳՕՍՏ Ռ ԻՍՕ 5725-6-2002-ի համաձայն:

12.2 Չափման ընթացակարգի գործառնական վերահսկում հավելումների մեթոդով

Չափման ընթացակարգի գործառնական հսկողությունն իրականացվում է առանձին հսկողության ընթացակարգի արդյունքի համեմատությամբ Կստանդարտին

Վերահսկողության ընթացակարգի արդյունքը Կ k-ը հաշվարկվում է բանաձևով.

Կ k =| X'Ամուսնացնել - XԱմուսնացնել - Ս դ|,

Որտեղ X' cf - նիտրիտների իոնների զանգվածային կոնցենտրացիայի չափումների արդյունքը հայտնի հավելումով նմուշում - զուգահեռ որոշումների երկու արդյունքների միջին թվաբանականը, որոնց միջև անհամապատասխանությունը բավարարում է պայմանը ():

X cf - սկզբնական նմուշում նիտրիտների իոնների զանգվածային կոնցենտրացիայի չափումների արդյունքը - զուգահեռ որոշումների երկու արդյունքների միջին թվաբանականը, որոնց միջև անհամապատասխանությունը բավարարում է պայմանը ().

Ս դ- հավելանյութի քանակը.

Վերահսկիչ ստանդարտ Կհաշվարկված բանաձևով

Որտեղ - միջանկյալ ճշգրտության ստանդարտ շեղումներ, որոնք համապատասխանում են նիտրիտային իոնների զանգվածային կոնցենտրացիային հայտնի հավելումով նմուշում և սկզբնական նմուշում, համապատասխանաբար, մգ/դմ 3:

ՀԵՏ- հսկիչ նմուշում նիտրիտների իոնների զանգվածային կոնցենտրացիայի հավաստագրված արժեքը.

Վերահսկիչ ստանդարտ Կհաշվարկված բանաձևով

Կ = 2σI (TOE),

Որտեղ σI (TOE)- միջանկյալ ճշգրտության ստանդարտ շեղում, որը համապատասխանում է հսկիչ նմուշում նիտրիտ իոնների զանգվածային խտությանը, մգ/դմ 3:

Չափման ընթացակարգը համարվում է բավարար, եթե բավարարված են հետևյալ պայմանները.

B.1 Նատրիումի նիտրատ, հիմնական տրամաչափման լուծույթ

0,150 գ նատրիումի նիտրատ, չորացրած 105 °C-ում, լուծվում է 1 դմ 3 ծավալային կոլբայի մեջ փոքր քանակությամբ թորած ջրի մեջ և լուծույթը հարմարեցնում նշագծին։

1 սմ 3 լուծույթը պարունակում է 0,1 մգ նիտրիտ իոններ։ Լուծույթը պահպանվում է 1սմ 3 քլորոֆորմով և պահվում է մուգ ապակե շշի մեջ զով տեղում։

Պահպանման ժամկետը 1 ամիս։

B.2 Նատրիումի նիտրատ, աշխատանքային տրամաչափման լուծույթ (I)

Հիմնական ստանդարտ լուծույթի 100 սմ 3-ը դրվում է 1 դմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ և թորած ջրով ճշգրտվում է նշագծին:

1 սմ 3 լուծույթը պարունակում է 0,01 մգ նիտրիտ իոններ։ Լուծումը պատրաստվում է չափումների օրը։

B.3 Նատրիումի նիտրատ, աշխատանքային տրամաչափման լուծույթ (II)

100 սմ 3 աշխատանքային լուծույթը (1) դրվում է 1 դմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ և թորած ջրով բերում նշագծին։

1 սմ 3 լուծույթը պարունակում է 0,001 մգ նիտրիտ իոններ։ Լուծումը պատրաստվում է չափումների օրը։

Ջրի քանակական քիմիական վերլուծություն. Բնական և կեղտաջրերում նիտրատ իոնների զանգվածային կոնցենտրացիայի չափման մեթոդիկա ֆոտոմետրիկ մեթոդով սալիցիլաթթվով
PND F 14.1:2.4-95
(հաստատված է Ռուսաստանի Դաշնության բնական պաշարների նախարարության կողմից 1995 թվականի մարտի 20-ին)

Տեխնիկան նախատեսված է նիտրատ իոնների զանգվածային կոնցենտրացիան 0,1 - 10,0 սահմաններում չափելու համար բնական և կեղտաջրերում ֆոտոմետրիկ մեթոդով:

Եթե ​​վերլուծված նմուշում նիտրատ իոնի զանգվածային կոնցենտրացիան գերազանցում է վերին սահմանը, ապա նմուշը կարող է նոսրացնել այնպես, որ նիտրատ իոնի կոնցենտրացիան համապատասխանի Աղյուսակ 1-ում նշված միջակայքին:

Կախված, գունավոր օրգանական նյութերի, 200-ը գերազանցող քանակությամբ քլորիդների, 2,0-ից ավելի կոնցենտրացիաների նիտրիտների, 5,0-ից բարձր կոնցենտրացիաների երկաթի առկայության հետևանքով առաջացած խանգարող ազդեցությունները վերացվում են հատուկ նմուշի պատրաստման միջոցով (տես պարագրաֆ 7.4):

1. Մեթոդի սկզբունքը

Նիտրատ իոնի զանգվածային կոնցենտրացիայի որոշման ֆոտոմետրիկ մեթոդը հիմնված է նիտրատ իոնների փոխազդեցության վրա սալիցիլաթթվի հետ դեղին բարդ միացություն առաջացնելով։

2. Չափման սխալի և դրա բաղադրիչների նշանակված բնութագրերը

Այս տեխնիկան ապահովում է, որ վերլուծության արդյունքները ստացվեն աղյուսակ 1-ում տրված արժեքները չգերազանցող սխալով:

Աղյուսակ 1

Չափման միջակայք, ճշգրտության արժեքներ, կրկնելիության և վերարտադրելիության ցուցանիշներ

Չափման միջակայք,

Ճշգրտության ցուցիչ (սխալների հարաբերական սահմանները՝ ժամը

հավանականություն P = 0,95), , %

Կրկնելիության ինդեքս (կրկնելիության հարաբերական ստանդարտ շեղում), %

Վերարտադրելիության ինդեքս (վերարտադրելիության հարաբերական ստանդարտ շեղում), %

Բնական ջրեր

0,1-ից մինչև 3,0 ներառյալ

Սբ. 3.0-ից 10.0 ներառյալ

Կեղտաջրեր

0,1-ից մինչև 1,0 ներառյալ

Սբ. 1,0-ից 3,0 ներառյալ

Սբ. 3.0-ից 10.0 ներառյալ

Մեթոդի ճշգրտության ցուցիչի արժեքները օգտագործվում են, երբ.

լաբորատորիայի կողմից տրված անալիզի արդյունքների գրանցում;

Լաբորատորիաների գործունեության գնահատում թեստավորման որակի համար.

Գնահատելով վերլուծության արդյունքների օգտագործման հնարավորությունը կոնկրետ լաբորատորիայում տեխնիկան իրականացնելիս:

3. Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր, ռեակտիվներ և նյութեր

3.1. Չափիչ գործիքներ

Սպեկտրոֆոտոմետր կամ ֆոտոէլեկտրագոլիմետր, որը թույլ է տալիս չափել լույսի կլանումը l = 410 նմ արժեքներով:

GSO նիտրատ իոնների հավաստագրված պարունակությամբ:

Քվարցային կուվետներ ներծծող շերտի հաստությամբ 20 մմ:

Լաբորատոր կշեռքներ, 2 դաս. ճշգրտություն ԳՕՍՏ 24104.

Ծավալային կոլբաներ 2-50-2

Պիպետներ 4(5)-2-1

Կշռման բաժակներ SV ԳՕՍՏ 25336.

Ջերմակայուն ակնոցներ V-1-1000

Գույնիմետրիկ փորձանոթներ P-2-10-0.1 HS ԳՕՍՏ 1770.

3.2. Օժանդակ սարքավորումներ, նյութեր

Էլեկտրական չորացման պահարան OST 16.0.801.397.

Ջրային բաղնիք TU 10-23-103.

Ճենապակյա գոլորշիացման բաժակներ ԳՕՍՏ 9147.

Մոխիր չպարունակող զտիչներ TU 6-09-1678:

500-1000 տարողությամբ ապակուց կամ պոլիէթիլենից պատրաստված շշեր՝ աղացած կամ պտուտակավոր կափարիչներով՝ նմուշների հավաքման և պահպանման համար:

3.3. Ռեակտիվներ

Կալիումի նիտրատ ԳՕՍՏ 4217.

Կալիումի երկքրոմատ ԳՕՍՏ 4220.

Ալյումին-ամոնիումային շիբ ԳՕՍՏ 4238.

Կալիումի շիբ ԳՕՍՏ 4329.

Ակտիվացված ածխածին BAU-E, TU 6-16-3075:

Ամոնիակ ջրային ԳՕՍՏ 3760.

Ամոնիումի սուլֆատ ԳՕՍՏ 3769.

Սալիցիլաթթու ԳՕՍՏ 624.

Նատրիումի սալիցիլաթթու ԳՕՍՏ 17628.

Ծծմբաթթու ԳՕՍՏ 4204.

Նատրիումի հիդրօքսիդ ԳՕՍՏ 4328.

Կալիում-նատրիումի տարտրատ 4-ջուր (Ռոշելի աղ) ԳՕՍՏ 5845.

Արծաթի սուլֆատ TU 6-09-3703.

Բոլոր ռեակտիվները պետք է լինեն քիմիապես մաքուր: կամ ch.d.a. և չեն պարունակում նիտրատ իոնների կեղտեր:

4. Անվտանգ աշխատանքի պայմաններ

4.1. Վերլուծություններ կատարելիս անհրաժեշտ է պահպանել անվտանգության պահանջները քիմիական ռեակտիվների հետ աշխատելիս ԳՕՍՏ 12.1.007-ի համաձայն:

5. Օպերատորի որակավորման պահանջներ

Չափումները կարող է իրականացվել անալիտիկ քիմիկոսի կողմից, ով տիրապետում է ֆոտոմետրիկ և սպեկտրոֆոտոմետրիկ անալիզի տեխնիկային և ուսումնասիրել է համապատասխան գործիքների հետ աշխատելու հրահանգները:

6. Չափման պայմանները

Չափումները կատարվում են հետևյալ պայմաններով.

շրջակա օդի ջերմաստիճանը ()°C;

հարաբերական խոնավություն;

մթնոլորտային ճնշում (84-106) կՊա (630-800 մմ Hg);

AC հաճախականություն () Հց;

ցանցի լարումը () Վ.

7. Չափումներ կատարելու նախապատրաստում

7.1. Նմուշառման համար ապակյա սպասքի պատրաստում

Ջրի նմուշները հավաքելու և պահելու համար նախատեսված շշերը յուղազերծվում են CMC լուծույթով, լվանում ծորակի ջրով, քրոմի խառնուրդով, նորից ծորակի ջրով, այնուհետև 3-4 անգամ թորած ջրով:

7.2. Ջրի նմուշների հավաքում և պահպանում

Նմուշառումն իրականացվում է ԳՕՍՏ Ռ 51592-2000 «Ջուր. Նմուշառման ընդհանուր պահանջներ» պահանջներին համապատասխան.

Ջրի նմուշները (ծավալը առնվազն 200) վերցվում են ապակե կամ պոլիէթիլենային շշերի մեջ, նախապես ողողվում նմուշառված ջրով:

Եթե ​​նիտրատների որոշումն իրականացվում է նմուշառման օրը, ապա պահածոյացում չի պահանջվում։

Եթե ​​նմուշը հավաքման օրը չի անալիզի ենթարկվում, ապա այն պահպանվում է խտացված ծծմբաթթվի ավելացմամբ (1 խտ. 1 ջրին): Պահածոյացված նմուշը կարող է պահվել ոչ ավելի, քան 2 օր (3-4)°C ջերմաստիճանում։

Ջրի նմուշը չպետք է ենթարկվի արևի ուղիղ ճառագայթների: Լաբորատորիա առաքման համար նմուշներով անոթները փաթեթավորվում են տարաներով, որոնք ապահովում են անվտանգությունը և պաշտպանում ջերմաստիճանի հանկարծակի փոփոխություններից: Նմուշներ վերցնելիս հաստատված ձևով կազմվում է ուղեկցող փաստաթուղթ, որը նշում է.

Վերլուծության նպատակը, կասկածելի աղտոտիչներ;

Ընտրության վայրը, ժամանակը;

Նմուշի համարը;

Նմուշառուի պաշտոնը, ազգանունը, ամսաթիվը:

7.3. Սարքը շահագործման համար պատրաստելը

Սպեկտրոֆոտոմետրի կամ ֆոտոէլեկտրոկոլորիմետրի պատրաստումը շահագործման համար իրականացվում է սարքի շահագործման հրահանգներին համապատասխան:

7.4. Ազատագրում միջամտող ազդեցություններից

Նմուշի գործոններ

Վերացում

1. Կշռված, ներկված։ օրգանական նյութեր.

Երկաթ (> 5)

Նմուշին ավելացրեք 3 ալյումինի հիդրօքսիդ, խառնեք նմուշը, թողեք այն նստի և զտեք սպիտակ ժապավենի ֆիլտրի միջով` հեռացնելով ֆիլտրատի առաջին մասը:

2. Քլորիդներ (> 200 )

Անալիզի ընթացքում արծաթի սուլֆատը ավելացվում է քլորիդ իոնի պարունակությանը համարժեք քանակությամբ։ Արծաթի քլորիդի նստվածքը զտվում է սպիտակ ժապավենի ֆիլտրի միջոցով:

3. Նիտրատներ (> 2)

20 նմուշների վրա ավելացրեք 0,05 գ ամոնիումի սուլֆատ և գոլորշիացրեք մինչև չորանա ջրային բաղնիքում՝ թորած ջրով հասցնելով նախնական ծավալին:

7.5. Լուծումների պատրաստում

Նիտրատ իոնների հիմնական լուծույթ.

Կալիումի նիտրատի նմուշը (0,1631 գ)՝ նախապես չորացրած 105°C-ում, դրվում է 100 տարողությամբ բաժակի մեջ, լուծվում 50 թորած ջրի մեջ, տեղափոխվում է 1000 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ և ճշգրտվում է նիշին: թորած ջուր.

1-ը պարունակում է 0,1 մգ նիտրատ իոններ։ Լուծումը կայուն է 3 ամիս։

GSO-ի առկայության դեպքում լուծույթը պատրաստվում է նմուշին կցված հրահանգներին համապատասխան:

1 սմ լուծույթը պետք է պարունակի 0,1 մգ նիտրատ իոններ։

Նիտրատ իոնների աշխատանքային լուծույթ.

Նիտրատ իոնների պաշարային լուծույթի 10,0-ը տեղափոխվում է 100 հատ ծավալային կոլբայի մեջ և նոսրացվում թորած ջրով մինչև նշագիծը:

1 լուծույթը պարունակում է 0,01 մգ նիտրատ իոններ։ Լուծումը պատրաստվում է վերլուծության օրը։

Նատրիումի հիդրօքսիդի և Ռոշելի աղի լուծույթ։

400 գ նատրիումի հիդրօքսիդ և 60 գ Ռոշելի աղ լցնում են 1000 տարողությամբ գավաթի մեջ, լուծվում են 500 թորած ջրի մեջ, սառչում, տեղափոխում 1000 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ և թորած ջրով հասցնում նշագծին ( Գ).

Սալիցիլաթթվի լուծույթ (o-hydroxybenzoic):

Սալիցիլաթթվի նմուշը (1,0 գ) դրվում է 100 տարողությամբ բաժակի մեջ, լուծվում 50 էթիլային սպիրտի մեջ, տեղափոխվում 100 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ և էթիլային սպիրտով ճշգրտվում է նշագծին։ Լուծումը պատրաստվում է օգտագործման օրը։

Նատրիումի սալիցիլաթթու, 0,5% լուծույթ:

Նատրիումի սալիցիլաթթվի կշռված մասը (0,5 գ) լուծվում է 100 թորած ջրի մեջ։ Լուծումը պատրաստվում է օգտագործման օրը։

Ալյումինի հիդրօքսիդի կախոց:

125 գ ալյումին-ամոնիում կամ ալյումին-կալիումական շիբը լուծվում է 1 թորած ջրի մեջ, լուծույթը տաքացնում են մինչև 60°C և դանդաղորեն ավելացնում 55 ամոնիակի խտացված լուծույթ՝ շարունակաբար խառնելով։ Թույլ տվեք, որ խառնուրդը մնա մոտ 1 ժամ, զտեք և լվացեք ալյումինի հիդրօքսիդի նստվածքը՝ բազմիցս զտելով թորած ջրով, մինչև ազատ ամոնիակն ամբողջությամբ հեռացվի:

7.6. Կալիբրացիոն լուծույթների պատրաստում

10 գունաչափական խողովակների շարքը հաջորդաբար նմուշառվում է 0,1 պիպետտով; 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10.0 նիտրատ իոնի աշխատանքային լուծույթ (0.01) և նոսրացնել թորած ջրով մինչև նշագիծը: Լուծույթներում նիտրատ իոնների պարունակությունը համապատասխանաբար 0,1 է; 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10.0.

Լուծույթները տեղափոխվում են ճենապակյա գավաթների մեջ, ավելացվում են սալիցիլաթթվի 2 լուծույթ (կամ նատրիումի սալիցիլաթթվի 2 լուծույթ) և գոլորշիացվում մինչև չորանալը ճենապակյա գավաթում ջրային բաղնիքում։ Սառչելուց հետո չոր մնացորդը խառնում են 2 ծծմբաթթվի հետ և թողնում 10 րոպե։ Այնուհետև բաժակի պարունակությունը նոսրացնում են 10-15 թորած ջրով, ավելացնում մոտավորապես 15 նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ և Ռոշելի աղ, տեղափոխում 50 հատ ծավալային կոլբայի մեջ, բաժակի պատերը լվանում թորած ջրով, կոլբը սառչում են սառը ջրով։ մինչև սենյակային ջերմաստիճան, թորած ջրով ճշգրտվում է նիշին և ստացված գունավոր լուծույթը անմիջապես լուսաչափվում է նմ-ով 20 մմ ներծծող շերտի հաստությամբ կուվետներում: Կալիբրացիոն լուծույթների մշակման հետ միաժամանակ կատարվում է «դատարկ փորձ» թորած ջրով, որն օգտագործվում է որպես հղման լուծույթ։

Կալիբրացիոն գրաֆիկը կառուցված է կոորդինատներում նվազագույն քառակուսիների մեթոդով. A - օպտիկական խտություն; C-ն նիտրատ իոնների կոնցենտրացիան է տրամաչափման լուծույթում ():

7.7. Կալիբրացիոն բնութագրի կայունության մոնիտորինգ

Կալիբրացիոն բնութագրի կայունությունը վերահսկվում է առնվազն եռամսյակը մեկ անգամ կամ ռեակտիվների խմբաքանակները փոխելիս: Վերահսկիչ միջոցները չափորոշման համար նոր պատրաստված նմուշներն են (առնվազն 3 նմուշ 7.6 կետում նշվածներից):

Կալիբրացիայի բնութագիրը համարվում է կայուն, երբ յուրաքանչյուր չափաբերման նմուշի համար բավարարվում է հետևյալ պայմանը.

որտեղ X-ը չափաբերման նմուշում նիտրատ իոնների զանգվածային կոնցենտրացիայի հսկիչ չափման արդյունքն է.

C - նիտրատ իոնների զանգվածային կոնցենտրացիայի հավաստագրված արժեքը.

Ներլաբորատոր ճշգրտության ստանդարտ շեղումը, որը հաստատվել է տեխնիկան լաբորատորիայում կիրառելիս:

Նշում. Թույլատրվում է սահմանել ներլաբորատոր ճշգրտության ստանդարտ շեղումը լաբորատորիայում տեխնիկան իրականացնելիս՝ հիմնված հետևյալ արտահայտության վրա.

Արժեքները ներկայացված են Աղյուսակ 1-ում:

Եթե ​​չափաբերման բնութագրիչի կայունության պայմանը բավարարված չէ միայն մեկ չափաբերման նմուշի համար, ապա անհրաժեշտ է նորից չափել այս նմուշը՝ կոպիտ սխալ պարունակող արդյունքը վերացնելու համար:

Եթե ​​չափաբերման բնութագրիչն անկայուն է, պարզեք պատճառները և կրկնեք հսկողությունը՝ օգտագործելով մեթոդաբանությամբ նախատեսված այլ չափաբերման նմուշներ: Եթե ​​կրկին հայտնաբերվի տրամաչափման բնութագրիչի անկայունությունը, կառուցվում է նոր տրամաչափման գրաֆիկ:

8. Չափումներ կատարելը

150 նմուշը մշակվում է, ինչպես նշված է 7.4 կետում: Ֆիլտրատը օգտագործվում է վերլուծության համար: Դրա ծավալը կարող է լինել 5,0 - 10՝ կախված ջրի մեջ նիտրատ իոնների կոնցենտրացիայից։ Հաջորդը շարունակեք, ինչպես նկարագրված է 7.6 պարագրաֆում: Ջրի նմուշը վերլուծելիս կատարվում են առնվազն երկու զուգահեռ որոշում:

9. Չափումների արդյունքների մշակում

V-ը վերլուծության համար վերցված փորձանմուշի ծավալն է, .

Երկու զուգահեռ որոշումների միջին թվաբանականը վերցվում է որպես վերլուծության արդյունք և

որի համար բավարարվում է հետևյալ պայմանը.

որտեղ r-ը կրկնելիության սահմանն է, որի արժեքները տրված են աղյուսակ 2-ում:

աղյուսակ 2

Կրկնելիության սահմանային արժեքներ P=0,95 հավանականությամբ

Չափման միջակայք,

Կրկնելիության սահմանը (զուգահեռ որոշումների երկու արդյունքների թույլատրելի անհամապատասխանության հարաբերական արժեքը), r, %

Բնական ջուր

0,1-ից մինչև 3,0 ներառյալ

Սբ. 3.0-ից 10.0 ներառյալ

Կեղտաջրեր

0,1-ից մինչև 1,0 ներառյալ

Սբ. 1,0-ից 3,0 ներառյալ

Սբ. 3.0-ից 10.0 ներառյալ

Աղյուսակ 3

Վերարտադրելիության սահմանային արժեքներ P=0,95 հավանականությամբ

Չափման միջակայք,

Վերարտադրելիության սահմանը (տարբեր լաբորատորիաներում ստացված երկու արդյունքների միջև թույլատրելի անհամապատասխանության հարաբերական արժեքը), R, %

Բնական ջուր

0,1-ից մինչև 3,0 ներառյալ

Սբ. 3.0-ից 10.0 ներառյալ

Կեղտաջրեր

0,1-ից մինչև 1,0 ներառյալ

Սբ. 1,0-ից 3,0 ներառյալ

Սբ. 3.0-ից 10.0 ներառյալ

Վերարտադրելիության սահմանը գերազանցելու դեպքում վերլուծության արդյունքների ընդունելիությունը գնահատելու մեթոդները կարող են օգտագործվել ԳՕՍՏ Ռ ԻՍՕ 5725-6-ի 5-րդ բաժնի համաձայն:

10. Վերլուծության արդյունքների ներկայացում

10.1. Վերլուծության արդյունքը փաստաթղթերում, որոնք ապահովում են դրա օգտագործումը, կարող են ներկայացվել ձևով. , P = 0.95

որտեղ D-ը տեխնիկայի ճշգրտության ցուցիչ է:

D արժեքը հաշվարկվում է բանաձևով. Արժեքը տրված է Աղյուսակ 1-ում:

Ընդունելի է վերլուծության արդյունքը ներկայացնել լաբորատորիայի կողմից տրված փաստաթղթերում հետևյալ ձևով՝ P = 0,95, տրամադրված, որտեղ է վերլուծության արդյունքը ստացված մեթոդաբանության ցուցումների համաձայն.

Անալիզի արդյունքներին բնորոշ սխալի արժեքը, որը հաստատվել է մեթոդի լաբորատոր կիրառման ընթացքում և ապահովվել վերլուծության արդյունքների կայունության մոնիտորինգով:

Նշում. Անալիզի արդյունքը լաբորատորիայի կողմից տրված փաստաթղթերում ներկայացնելիս նշեք.

Անալիզի արդյունքը հաշվարկելու համար օգտագործվող զուգահեռ որոշումների արդյունքների քանակը.

Անալիզի արդյունքի որոշման մեթոդ (զուգահեռ որոշումների արդյունքների միջին թվաբանական կամ մեդիան).

10.2. Եթե ​​վերլուծված նմուշում նիտրատ իոնների զանգվածային կոնցենտրացիան գերազանցում է միջակայքի վերին սահմանը, ապա թույլատրվում է նմուշը նոսրացնել այնպես, որ նիտրատ իոնների զանգվածային կոնցենտրացիան համապատասխանի կարգավորվող միջակայքին:

Վերլուծության արդյունքը փաստաթղթերում, որոնք ապահովում են դրա օգտագործումը, կարող են ներկայացվել ձևով. , P = 0.95

որտեղ է վերլուծության արդյունքներին բնորոշ սխալի արժեքը՝ ճշգրտված չափաբաժին վերցնելու սխալով:

11. Անալիզի արդյունքների որակի վերահսկում մեթոդը լաբորատորիայում իրականացնելիս

Լաբորատորիայում տեխնիկան կիրառելիս վերլուծության արդյունքների որակի վերահսկումը ներառում է.

Վերլուծության ընթացակարգի գործառնական հսկողություն (առանձին հսկողության ընթացակարգի իրականացման սխալի գնահատման հիման վրա);

Անալիզի արդյունքների կայունության մոնիտորինգ (հիմնված կրկնելիության ստանդարտ շեղման կայունության մոնիտորինգի վրա, ներլաբորատոր ճշգրտության ստանդարտ շեղում, սխալ):

11.1. Անալիզի ընթացակարգի գործառնական վերահսկման ալգորիթմ հավելումների մեթոդով

Վերլուծության ընթացակարգի գործառնական հսկողությունն իրականացվում է մեկ հսկողության ընթացակարգի արդյունքը համեմատելով հսկողության ստանդարտ Կ.

Վերահսկիչ ընթացակարգի արդյունքը հաշվարկվում է բանաձևով.

որտեղ է հայտնի հավելումով նմուշում նիտրատ իոնների զանգվածային կոնցենտրացիայի վերլուծության արդյունքը` զուգահեռ որոշումների երկու արդյունքների միջին թվաբանականը, որոնց միջև անհամապատասխանությունը բավարարում է 9-րդ բաժնի պայմանները:

Նախնական նմուշում նիտրատ իոնների զանգվածային կոնցենտրացիայի վերլուծության արդյունքը զուգահեռ որոշումների երկու արդյունքների թվաբանական միջինն է, որոնց միջև եղած անհամապատասխանությունը բավարարում է 9-րդ բաժնի պայմանները:

Վերահսկիչ ստանդարտ K-ը հաշվարկվում է բանաձևով.

որտեղ տեխնիկան կիրառելիս լաբորատորիայում հաստատված վերլուծության արդյունքներին բնորոշ սխալի արժեքներն են, որոնք համապատասխանում են նիտրատ իոնների զանգվածային համակենտրոնացմանը նմուշում հայտնի հավելումով և սկզբնական նմուշում, համապատասխանաբար:

Նշում. Թույլատրվում է հաստատել վերլուծության արդյունքների սխալի բնութագիրը տեխնիկան լաբորատորիայում ներմուծելիս հետևյալ արտահայտության հիման վրա.

Վերլուծության ընթացակարգը համարվում է բավարար, եթե բավարարված են հետևյալ պայմանները.

Եթե ​​դուք GARANT համակարգի ինտերնետ տարբերակի օգտատեր եք, կարող եք բացել այս փաստաթուղթը հենց հիմա կամ պահանջել այն համակարգում առկա Թեժ գծի միջոցով:

Կիսվեք ընկերների հետ կամ խնայեք ինքներդ.

Բեռնվում է...