Квалитативни реакции на азот. Азот и неговите соединенија. Прелиминарна студија на супстанцијата

Азот- елемент од вториот период од V А-групата на Периодниот систем, сериски број 7. Електронска формула на атомот [ 2 He]2s 2 2p 3, карактеристични оксидациски состојби 0, -3, +3 и +5, помалку често +2 и +4 и друга состојба N v се смета за релативно стабилна.

Скала на оксидациски состојби за азот:
+5 - N 2 O 5, NO 3, NaNO 3, AgNO 3

3 - N 2 O 3, NO 2, HNO 2, NaNO 2, NF 3

3 - NH 3, NH 4, NH 3 * H 2 O, NH 2 Cl, Li 3 N, Cl 3 N.

Азотот има висока електронегативност (3,07), трет по F и O. Покажува типични неметални (кисели) својства, формирајќи различни киселини, соли и бинарни соединенија што содржат кислород, како и амониум катјон NH 4 и неговите соли.

Во природа - седумнаесеттипо елемент на хемиско изобилство (деветти меѓу неметалите). Витален елемент за сите организми.

Н 2

Едноставна супстанција. Се состои од неполарни молекули со многу стабилна ˚σππ-врска N≡N, што ја објаснува хемиската инертност на елементот во нормални услови.

Гас без боја, вкус и мирис кој се кондензира во безбојна течност (за разлика од О2).

Главната компонента на воздухот е 78,09% по волумен, 75,52 по маса. Азотот врие подалеку од течниот воздух пред кислородот. Малку растворлив во вода (15,4 ml/1 l H 2 O на 20 ˚C), растворливоста на азот е помала од онаа на кислородот.

На собна температура N2 реагира со флуор и, во многу мала мера, со кислород:

N 2 + 3F 2 = 2NF 3, N 2 + O 2 ↔ 2NO

Реверзибилната реакција за производство на амонијак се јавува на температура од 200˚C, под притисок до 350 atm и секогаш во присуство на катализатор (Fe, F 2 O 3, FeO, во лабораторија со Pt)

N 2 + 3H 2 ↔ 2NH 3 + 92 kJ

Според принципот на Le Chatelier, зголемување на приносот на амонијак треба да се случи со зголемување на притисокот и намалување на температурата. Сепак, брзината на реакција при ниски температури е многу ниска, така што процесот се изведува на 450-500 ˚C, со што се постигнува принос од 15% амонијак. Нереагираните N 2 и H 2 се враќаат во реакторот и со тоа го зголемуваат степенот на реакција.

Азотот е хемиски пасивен во однос на киселините и алкалите и не поддржува согорување.

ПотврдаВ индустријата– фракционална дестилација на течен воздух или отстранување на кислород од воздухот со хемиски средства, на пример, со реакција 2C (кокс) + O 2 = 2CO при загревање. Во овие случаи се добива азот кој содржи и нечистотии од благородни гасови (главно аргон).

Во лабораторија, мали количини хемиски чист азот може да се добијат со реакцијата на комутација со умерено загревање:

N-3 H 4 N 3 O 2(T) = N 2 0 + 2H 2 O (60-70)

NH 4 Cl(p) + KNO 2 (p) = N 2 0 + KCl + 2H 2 O (100˚C)

Се користи за синтеза на амонијак. Азотна киселина и други производи што содржат азот, како инертен медиум за хемиски и металуршки процеси и складирање на запаливи материи.

Н.Х. 3

Бинарно соединение, оксидационата состојба на азот е – 3. Безбоен гас со остар карактеристичен мирис. Молекулата има структура на нецелосен тетраедар [: N(H) 3 ] (sp 3 хибридизација). Присуството на донорски пар електрони на sp 3 хибридната орбитала на азот во молекулата NH 3 ја одредува карактеристичната реакција на додавање на водороден катјон, што резултира со формирање на катјон амониум NH4. Се втечнува под вишок притисок на собна температура. Во течна состојба, тој е поврзан преку водородни врски. Термички нестабилен. Високо растворлив во вода (повеќе од 700 l/1 l H 2 O на 20˚C); учеството во заситен раствор е 34% по маса и 99% по волумен, pH = 11,8.

Многу реактивен, склон кон реакции на додавање. Гори во кислород, реагира со киселини. Покажува намалувачки (поради N-3) и оксидирачки (поради H +1) својства. Се суши само со калциум оксид.

Квалитативни реакции -формирање на бел „чад“ при контакт со гасовита HCl, поцрнување на парче хартија навлажнета со раствор од Hg 2 (NO3) 2.

Среден производ во синтезата на HNO 3 и амониумови соли. Се користи во производството на сода, азотни ѓубрива, бои, експлозиви; течниот амонијак е средство за ладење. Отровни.
Равенки на најважните реакции:

2NH 3 (g) ↔ N 2 + 3H 2
NH 3 (g) + H 2 O ↔ NH 3 * H 2 O (p) ↔ NH 4 + + OH —
NH 3 (g) + HCl (g) ↔ NH 4 Cl (g) бел „чад“
4NH 3 + 3O 2 (воздух) = 2N 2 + 6 H 2 O (согорување)
4NH 3 + 5O 2 = 4NO+ 6 H 2 O (800˚C, кат. Pt/Rh)
2 NH 3 + 3CuO = 3Cu + N 2 + 3 H 2 O (500˚C)
2 NH 3 + 3Mg = Mg 3 N 2 +3 H 2 (600 ˚C)
NH 3 (g) + CO 2 (g) + H 2 O = NH 4 HCO 3 (собна температура, притисок)
Потврда.ВО лаборатории– поместување на амонијакот од соли на амониум кога се загрева со сода вар: Ca(OH) 2 + 2NH 4 Cl = CaCl 2 + 2H 2 O + NH 3
Или вриење на воден раствор на амонијак и потоа сушење на гасот.
Во индустријатаАмонијакот се произведува од азот и водород. Произведен од индустријата или во течна форма или во форма на концентриран воден раствор под техничкото име амонијак вода.

Амонијак хидратН.Х. 3 * Х 2 О. Интермолекуларна врска. Бело, во кристалната решетка – молекули NH 3 и H 2 O поврзани со слаба водородна врска. Присутен во воден раствор на амонијак, слаба база (производи на дисоцијација - NH 4 катјон и OH анјон). Амониумскиот катјон има правилна тетраедрална структура (хибридизација sp 3). Термички нестабилен, целосно се распаѓа кога растворот се варат. Неутрализиран од силни киселини. Покажува намалувачки својства (поради N-3) во концентриран раствор. Тој е подложен на реакции на јонска размена и сложеност.

Квалитативна реакција– формирање на бел „чад“ при контакт со гасовита HCl. Се користи за создавање малку алкална средина во раствор за време на таложење на амфотерни хидроксиди.
1 M раствор на амонијак содржи главно NH 3 * H 2 O хидрат и само 0,4 % NH 4 OH јони (поради дисоцијација на хидрат); Така, јонскиот „амониум хидроксид NH 4 OH“ практично не е содржан во растворот и нема такво соединение во цврстиот хидрат.
Равенки на најважните реакции:
NH 3 H 2 O (конк.) = NH 3 + H 2 O (врие со NaOH)
NH 3 H 2 O + HCl (разредена) = NH 4 Cl + H 2 O
3 (NH 3 H 2 O) (конк.) + CrCl 3 = Cr (OH) 3 ↓ + 3 NH 4 Cl
8 (NH 3 H 2 O) (конк.) + 3Br 2 (p) = N 2 + 6 NH 4 Br + 8H 2 O (40-50˚C)
2 (NH 3 H 2 O) (конк.) + 2KMnO 4 = N 2 + 2MnO 2 ↓ + 4H 2 O + 2KOH
4(NH 3 H 2 O) (конк.) + Ag 2 O = 2OH + 3H 2 O
4 (NH 3 H 2 O) (конк.) + Cu (OH) 2 + (OH) 2 + 4H 2 O
6(NH 3 H 2 O) (конк.) + NiCl 2 = Cl 2 + 6H 2 O
Често се нарекува разреден раствор на амонијак (3-10%) амонијак(името го измислиле алхемичарите), а концентрираниот раствор (18,5 - 25%) е раствор на амонијак (произведен од индустријата).

Азотни оксиди

Азот моноксидБР

Оксид што не формира сол. Безбоен гас. Радикалот содржи ковалентна сп врска (N꞊O), во цврста состојба димер од N 2 O 2 со N-N врска. Исклучително термички стабилен. Чувствителен на воздушен кислород (се претвора во кафена боја). Малку растворлив во вода и не реагира со него. Хемиски пасивен кон киселини и алкалии. Кога се загрева, тој реагира со метали и неметали. високо реактивна мешавина од NO и NO 2 („азотни гасови“). Среден производ во синтезата на азотна киселина.
Равенки на најважните реакции:
2NO + O 2 (g) = 2NO 2 (20˚C)
2NO + C (графит) = N 2 + CO 2 (400-500˚C)
10NO + 4P (црвено) = 5N 2 + 2P 2 O 5 (150-200˚C)
2NO + 4Cu = N 2 + 2 Cu 2 O (500-600˚C)
Реакции на мешавини на NO и NO 2:
NO + NO 2 +H 2 O = 2HNO 2 (p)
НЕ + НЕ 2 + 2KOH(дил.) = 2KNO 2 + H 2 O
NO + NO 2 + Na 2 CO 3 = 2Na 2 NO 2 + CO 2 (450-500˚C)
ПотврдаВ индустријата: оксидација на амонијак со кислород на катализатор, во лаборатории- интеракција на разредена азотна киселина со редуцирачки агенси:
8HNO 3 + 6Hg = 3Hg 2 (NO 3) 2 + 2 БР+ 4 H 2 O
или намалување на нитрати:
2NaNO 2 + 2H 2 SO 4 + 2NaI = 2 БР + I 2 ↓ + 2 H 2 O + 2Na 2 SO 4

Азот диоксидБР 2

Киселиот оксид, условно одговара на две киселини - HNO 2 и HNO 3 (киселина за N 4 не постои). Кафеав гас, на собна температура мономер NO 2, на ладно течен безбоен димер N 2 O 4 (дијанитроген тетрооксид). Целосно реагира со вода и алкалии. Многу силно оксидирачко средство кое предизвикува корозија на металите. Се користи за синтеза на азотна киселина и безводни нитрати, како оксидатор на ракетно гориво, прочистувач на масло од сулфур и катализатор за оксидација на органски соединенија. Отровни.
Равенка на најважните реакции:
2НЕ 2 ↔ 2НЕ + О 2
4NO 2 (l) + H 2 O = 2HNO 3 + N 2 O 3 (син.) (на ладно)
3 NO 2 + H 2 O = 3HNO 3 + NO
2NO 2 + 2NaOH (разреден) = NaNO 2 + NaNO 3 + H 2 O
4NO 2 + O 2 + 2 H 2 O = 4 HNO 3
4NO 2 + O 2 + KOH = KNO 3 + 2 H 2 O
2NO 2 + 7H 2 = 2NH 3 + 4 H 2 O (кат. Pt, Ni)
NO 2 + 2HI(p) = NO + I 2 ↓ + H 2 O
NO 2 + H 2 O + SO 2 = H 2 SO 4 + NO (50-60˚C)
NO 2 + K = KNO 2
6NO 2 + Bi(NO 3) 3 + 3NO (70-110˚C)
Потврда:В индустрија -оксидација на NO со атмосферски кислород, во лаборатории– интеракција на концентрирана азотна киселина со редуцирачки агенси:
6HNO 3 (конк., hor.) + S = H 2 SO 4 + 6NO 2 + 2H 2 O
5HNO 3 (конк., хор.) + P (црвено) = H 3 PO 4 + 5NO 2 + H 2 O
2HNO 3 (конк., хор.) + SO 2 = H 2 SO 4 + 2 NO 2

Дианитроген оксидН 2 О

Безбоен гас со пријатен мирис („гас за смеење“), N꞊N꞊О, формална оксидациска состојба на азот +1, слабо растворлив во вода. Поддржува согорување на графит и магнезиум:

2N 2 O + C = CO 2 + 2N 2 (450˚C)
N 2 O + Mg = N 2 + MgO (500˚C)
Добиени со термичко распаѓање на амониум нитрат:
NH 4 NO 3 = N 2 O + 2 H 2 O (195-245˚C)
се користи во медицината како анестетик.

Дианитроген триоксидН 2 О 3

При ниски температури – сина течност, ВКЛУЧЕНО NO 2, формална оксидациска состојба на азот +3. На 20 ˚C, 90% се разградува во мешавина од безбоен NO и кафеав NO 2 („азотни гасови“, индустриски чад – „опашка од лисица“). N 2 O 3 е кисел оксид, на студ со вода формира HNO 2, кога се загрева реагира поинаку:
3N 2 O 3 + H 2 O = 2HNO 3 + 4NO
Со алкалите дава соли HNO 2, на пример NaNO 2.
Добиено со реакција на NO со O 2 (4NO + 3O 2 = 2N 2 O 3) или со NO 2 (NO 2 + NO = N 2 O 3)
со силно ладење. „Азотните гасови“ се исто така опасни за животната средина и делуваат како катализатори за уништување на озонската обвивка на атмосферата.

Дианитроген пентооксид Н 2 О 5

Безбојна, цврста материја, O 2 N – O – NO 2, азотната оксидациона состојба е +5. На собна температура се распаѓа на NO 2 и O 2 за 10 часа. Реагира со вода и алкалии како киселински оксид:
N2O5 + H2O = 2HNO3
N 2 O 5 + 2NaOH = 2NaNO 3 + H 2
Подготвено со дехидрација на испарувана азотна киселина:
2HNO3 + P2O5 = N2O5 + 2HPO3
или оксидација на NO 2 со озон на -78˚C:
2NO 2 + O 3 = N 2 O 5 + O 2

Нитрити и нитрати

Калиум нитритКНО 2 . Бело, хигроскопно. Се топи без распаѓање. Стабилен на сув воздух. Многу растворлив во вода (формирајќи безбоен раствор), се хидролизира во анјонот. Типично оксидирачко и редукционо средство во кисела средина, реагира многу бавно во алкална средина. Влегува во реакции на јонска размена. Квалитативни реакциина јонот NO 2 - обезбојување на виолетовиот раствор MnO 4 и појава на црн талог при додавање на јони I. Се користи во производството на бои, како аналитички реагенс за амино киселини и јодиди и компонента на фотографски реагенси .
равенка на најважните реакции:
2KNO 2 (t) + 2HNO 3 (конк.) = NO 2 + NO + H 2 O + 2KNO 3
2KNO 2 (дил.)+ O 2 (на пр.) → 2KNO 3 (60-80 ˚C)
KNO 2 + H 2 O + Br 2 = KNO 3 + 2HBr
5NO 2 - + 6H + + 2MnO 4 - (виолет.) = 5NO 3 - + 2Mn 2+ (bts.) + 3H 2 O
3 NO 2 - + 8H + + CrO 7 2- = 3NO 3 - + 2Cr 3+ + 4H 2 O
NO 2 - (заситен) + NH 4 + (заситен) = N 2 + 2H 2 O
2NO 2 - + 4H + + 2I - (bts.) = 2NO + I 2 (црно) ↓ = 2H 2 O
NO 2 - (разредена) + Ag + = AgNO 2 (светло жолта)↓
Потврда Виндустријата– намалување на калиум нитрат во процесите:
KNO3 + Pb = KNO 2+ PbO (350-400˚C)
KNO 3 (кон.) + Pb (сунѓер) + H 2 O = KNO 2+ Pb(OH) 2 ↓
3 KNO3 + CaO + SO2 = 2 KNO 2+ CaSO 4 (300 ˚C)

Х итрат калиум KNO 3
Техничко име поташа,или индискисол , шалитра.Бело, се топи без распаѓање и се распаѓа при дополнително загревање. Стабилна во воздухот. Високо растворлив во вода (со висока ендо-ефект, = -36 kJ), без хидролиза. Силен оксидирачки агенс за време на фузија (поради ослободувањето на атомски кислород). Во раствор се намалува само со атомски водород (во кисела средина до KNO 2, во алкална средина до NH 3). Се користи во производството на стакло, како конзерванс за храна, компонента на пиротехнички мешавини и минерални ѓубрива.

2KNO 3 = 2KNO 2 + O 2 (400-500 ˚C)

KNO 3 + 2H 0 (Zn, дил. HCl) = KNO 2 + H 2 O

KNO 3 + 8H 0 (Al, конк. KOH) = NH 3 + 2H 2 O + KOH (80 ˚C)

KNO 3 + NH 4 Cl = N 2 O + 2H 2 O + KCl (230-300 ˚C)

2 KNO 3 + 3C (графит) + S = N 2 + 3CO 2 + K 2 S (согорување)

KNO 3 + Pb = KNO 2 + PbO (350 - 400 ˚C)

KNO 3 + 2KOH + MnO 2 = K 2 MnO 4 + KNO 2 + H 2 O (350 - 400 ˚C)

Потврда: во индустријата
4KOH (хор.) + 4NO 2 + O 2 = 4KNO 3 + 2H 2 O

и во лабораторија:
KCl + AgNO 3 = KNO 3 + AgCl↓

Индивидуална карактеристика на органската супстанција е нејзиниот IR спектар.

Треба да се забележи дека дури и почетник истражувач често може само да извлече заклучок од IR и UV спектроскопија дека супстанцијата припаѓа на одредена класа на хемиски соединенија, без да изврши макотрпни хемиски реакции. Проблемот се решава исклучително едноставно во повеќето случаи со користење на PMR спектроскопија.

Идентификацијата на соединението се врши со утврдување на идентитетот на константите (Tm, Tbp, Рf, nDитн.) и соединението што се одредува и неговите деривати со константи на познати супстанции дадени во табелата со деривати за идентификација. Студијата се изведува во следната секвенца.

Се проучуваат физичките својства на соединението: состојба на агрегација, боја, мирис, точки на вриење и топење, растворливост и врска со калцинирањето. Користејќи ги овие податоци, понекогаш е можно веднаш да се одреди класата на соединенија на кои припаѓа анализираната супстанција, со што значително се намалува бројот на последователни операции.

Се одредува квалитативниот состав, т.е. се земаат примероци за присуство на јаглерод, водород, азот, халогени и сулфур. Во отсуство на еден или друг од наведените елементи, можно е да не се прават квалитативни реакции на функционалните групи што ги содржат. (Познавањето на квантитативниот елементарен состав на супстанцијата е од голема корист при идентификувањето на соединението. Сепак, квантитативната елементарна анализа може да се изврши само во специјално опремена лабораторија или на автоматски инструменти - C-, H-, N-анализатори.)

Откриени се поединечни функционални групи и се утврдува класата на аналитот.

Супстанцијата се претвора во еден или два деривати кои се најкарактеристични за дадена класа, со помош на чии константи се донесува заклучок за точната структура на супстанцијата (идентификација).

Потврдете ја структурата на соединението со земање или добивање UV, IR и PMR спектри на супстанцијата од наставникот.

1. Прелиминарна студија на супстанцијата

Студијата започнува со опис на надворешните својства на супстанцијата: состојба на агрегација, боја, мирис. Ако супстанцијата е цврста, тогаш запишете што е - кристална (игли, чинии, призми итн.), микрокристална, аморфна. Обрнете внимание на тоа дали оваа супстанца е хомогена или не. Запишете ја нејзината боја. Обоените соединенија вклучуваат хинони, некои α-дикетони, азо-, нитрозо-, нитро деривати, некои полихалогени деривати и соединенија со голем број на конјугирани врски. Се забележува дали бојата се задржува при рекристализација и дестилација, т.е. дали е вродена во супстанцијата или поради нечистотии. За кристалните материи се одредува точката на топење, а за течните материи се одредува точката на вриење и индексот на прекршување на светлината.

Запишете ги константите на супстанцијата; боја и мирис на чиста супстанција. Многу органски соединенија имаат специфичен мирис, со кој, со вештина, може да се одреди на која класа припаѓаат (етери, феноли, нитро-соединенија, амини итн.).

Калцинација. Ставете 0,1 ml (0,1 g) од супстанцијата на капакот на садот (цврсто на врвот на шпатулата). Внимателно внесете го во горниот или страничниот дел на безбојниот пламен на горилникот, постепено поместувајќи го капакот во потоплиот дел од пламенот. Внимателно набљудувајте ги промените што се случуваат во супстанцијата. Запишете ја природата на топењето (дали супстанцијата се распаѓа) и согорувањето (брзо, со трепкање, бавно), бојата на пламенот и мирисот. Ако супстанцијата гори со слаб пламен (речиси сина), тоа укажува на присуство на функционални групи што содржат кислород во неа. Жолтиот блескав (чадечки) пламен е карактеристичен за соединенијата богати со јаглерод (ароматични и ацетиленски јаглеводороди).

Одредување на растворливост. Врз основа на растворливоста на супстанцијата во различни растворувачи, може да се извлече заклучок за присуството на одредени функционални групи во супстанцијата. Дополнително, одредувањето на растворливост ви овозможува да изберете соодветен растворувач за рекристализација на супстанција (како што се раствора во слично). Препорачливо е да се проучува растворливоста во следните растворувачи: вода, 6% раствори на натриум хидроксид, натриум бикарбонат, хлороводородна киселина; концентрирана сулфурна киселина, етил алкохол, бензен, нафтен етер, оцетна киселина. Додадете една капка течност или 0,01 g цврсто соединение и капка по капка -0,2 ml (10 капки) растворувач во епрувета. По секој додаден дел од растворувачот, епрувета се протресува. Ако соединението е целосно растворливо, тоа се запишува како растворливо. Ако супстанцијата е слабо растворлива или не се раствора на собна температура, загрејте ја смесата до вриење. Во случај на слаба растворливост во неоргански растворувачи, нерастворената супстанција се одвојува, а растворот се неутрализира и се набљудува дали од него се ослободува првобитното соединение. Заматеноста на неутрализираниот филтрат ги покажува својствата на супстанциите: кисела ако растворувачот бил алкален или сода; основен - кисел растворувач. Кога додавате супстанција во раствор на водород карбонат, треба да обрнете внимание на тоа дали се ослободува јаглерод моноксид (IV).

2. Квалитативна анализа

Азот, сулфур, халоген може да се детектираат во еден дел од супстанцијата со спојување со натриум (ако супстанцијата е течна, прво уверете се дека не е киселина, во спротивно е можна експлозија):

CnHmHalNS → NaHal + NaCN + Na2S

Откако ќе се раствори легурата, се вршат квалитативни реакции на следните јони: Hal-, S2-, CN-. ~0,1 g од супстанцијата се става во епрувета. Прицврстете ја епрувета во решетка под агол во аспираторот. Додадете мало парче (околу четвртина грашок) прочистен натриум во него. Внимателно загрејте на темно црвена топлина и брзо спуштете ја епрувета во чаша со 5 ml дестилирана вода ~Внимавајте, носете очила! ~ Растворот се филтрира од стаклени фрагменти и се истура во неколку епрувети во посебни делови од 1-1,5 ml. Секој дел се користи за спроведување на квалитативна реакција (филтратот треба да биде безбоен). Тестовите на Белштајн се прават со сребро нитрат за халогени, со олово ацетат за сулфур и азот.↓

Квалитативни реакции на халогени

Белштајн тест. Халогените може да се откријат во супстанцијата што се испитува без да се спои со натриум. Крајот на бакарната жица се свиткува во мала јамка и се калцинира во пламенот на горилникот додека не исчезне зелената боја на пламенот. Оставете ја жицата да се излади, потопете ја во супстанцијата за испитување и повторно загрејте ја во пламенот на горилникот. Зелениот пламен укажува на присуство на халогени. Оваа реакција има исклучително висока чувствителност (нечистотиите исто така можат да дадат позитивна реакција! Затоа нејзиниот позитивен резултат секогаш треба двојно да се проверува со реакција со сребро нитрат):

AgNO3 + NaHal → AgHal + NaNO3

Филтратот добиен по распаѓање на супстанцијата за испитување со фузија со натриум се закиселува со азотна киселина до кисела реакција и се додава воден раствор на сребро нитрат. Се појавува вулгарен талог од сребрен халид од бела (хлор), жолтеникава (бром) и светло жолта (јод) боја.

Квалитативна реакција на азот

FeSO4 + 2NaCN → Fe(CN)2 + Na2S04

Fe(CN)2 + 4NaCN → Na4Fe(CN)6

3Nа4Fe(СN)6 + 2Fe2(SO4)З → Fe4З + 6Na2SO4

Во филтратот се додава кристал од железен сулфат или 2 капки свежо подготвен раствор. Се вари една минута. Додадете капка раствор на сол Fe3+. Закиселете со хлороводородна киселина (5-6 капки). Ако азот е присутен во супстанцијата за испитување, се појавува пруски син талог или се појавува светло сина боја.

Квалитативна реакција на сулфур

Na2S + 2HCl → H2S + 2NaCl (а)

Na2S + Pb(OCOC3)2 → PbS↓ + 2СН3СООна (б)

Na2S + Na2 → Na4 (c)

За да се открие јонот S2-, еден дел од филтратот се закиселува со хлороводородна киселина. Карактеристичниот мирис на водород сулфид ќе укаже на присуство на двовалентен сулфур (а). Во друга епрувета, филтратот се закиселува со оцетна киселина и се додава раствор од олово ацетат. Во присуство на S2-, се формира црн талог PbS. Во случај на мала количина на сулфур, наместо врнежи, растворот добива само кафеава боја (б). На третиот дел од филтратот додадете неколку капки разреден раствор на натриум нитропрусид. Појавата на сино-виолетова боја на тионитро комплексот укажува на присуство на сулфур (в).

3. Отворање функционални групи

Врз основа на резултатите од проучувањето на физичките својства и квалитативниот состав на соединението, се одредува приближна можна класа на аналитот. Потоа се прават квалитативни реакции за наводните функционални групи. Да речеме дека е утврдено: супстанцијата е течна, безбојна, не содржи азот, халогени и сулфур, добро се раствора во вода, има неутрална реакција, врие на 78 ° C. Веројатно, таква супстанција може да биде алкохол, алдехид или кетон. За да се разјасни, квалитативните реакции се прават само за алкохол, алдехид и кетонски групи. Треба да се земат мали примероци (0,1-0,15 g) од супстанцијата, задржувајќи го најголемиот дел за добивање на деривати и (дел како резерва) за конечни специфични реакции на дадена поединечна супстанција.

Пред да се спроведе каква било реакција со аналитот, препорачливо е да се спроведе експеримент со познато соединение од оваа класа. И само откако ќе ја совладате процедурата за извршување на операцијата и ќе се уверите во добриот квалитет на реагенсите, треба да продолжите со примероци со аналитот.

Повеќекратна врска

Реакција со бром.

Огромното мнозинство на соединенија кои содржат повеќекратна врска (двојна, тројна или нивна комбинација, со исклучок на ароматични системи) лесно додаваат бром:

Реакцијата обично се изведува во оцетна киселина или јаглерод тетрахлорид. На раствор од 0,1 g или 0,1 ml од супстанцијата во 2-3 ml глацијална оцетна киселина, сместена во мала епрувета, се додава по капка, протресувајќи, 1% раствор на бром во глацијална оцетна киселина. Ако има повеќекратна врска во супстанцијата, растворот веднаш станува безбоен.

Во некои случаи, соединенијата што содржат водород, кој лесно се заменува со бром (анилин, фенол, кетони, некои терцијарни јаглеводороди), исто така го обезбојуваат растворот на бром. Сепак, ова ослободува водород бромид, кој лесно се одредува со помош на влажна лакмусова хартија или Конго:

ЗА ОТКРИВАЊЕТО

Методите на квалитативна анализа, за кои не е потребно многу време, реагенси и анализиран материјал за нивно извршување, му овозможуваат на аналитичарот брзо и лесно да ги процени границите на содржината на елементот што се одредува (со цел последователен избор на квантитативен метод за негово утврдување), а исто така, во некои случаи, да се добијат информации за формите на неговото појавување во примерокот што се испитува.

Детални информации за квалитативните методи за откривање на неоргански азотни соединенија може да се најдат во голем број прирачници. Во книгата детално се опишани методите за откривање на азот во органски материјали (органска квалитативна анализа). Исто така, опишува методи за претворање на вкупниот азот во лесно мерливи форми. Работата е посветена на систематска микроидентификација на органски соединенија, вклучително и методи за брзо откривање на азот со помош на прстенеста бања на Вајс (заедно со други важни хетероатоми). Отворен минимум на азот е 0,01-1 mcg. Во делото е опишана квалитативна елементарна анализа на органски материи без нивна прелиминарна минерализација. Работата е посветена на ултрамикрокациларниот метод за откривање на азот во органски материи.

За квалитативно откривање на јони кои содржат азот, се користат нивните специфични хемиски и физички својства: реакции на боја во епрувети, реакции на капка, вклучително и на хартија, микрокристалноскопски реакции, сорпција на AlO3, електрофореза на хартија, IR спектроскопија, флуоресценција, каталитички методи , итн. г.

Подолу е даден краток опис на најчестите методи за откривање на јони на амониум, нитрат, нитрит, тиоцијанат и цијанид.

Каустичните алкалии (NaOH, KOH) испуштаат гасовит амонијак од растворите на соли на амониум кога се загреваат, што се открива со мирис користејќи лакмус или фенолфталеинска хартија.

Неслеровиот реагенс, кој е мешавина од сложена сол K2 со KOH, формира карактеристичен црвено-кафеав талог со раствори на соли на амониум (или, во многу мали количини, жолта боја). Чувствителноста на реакцијата е 0,0003 mg во капка од 0,002 ml. Интерферираат јони на елементите Ag, Hg(II), Pb и S2- јон.

Нитритни јони

Киселината ги разградува сите нитрити за да формира гасовит NO2, обоен во кафена боја.

Калиум јодид во присуство на H2S04 се оксидира со нитрити до слободен Ja (делуваат и други оксидирачки агенси: MnO4, CrOG, As04~).

Растворот на бензидин на оцетна киселина во присуство на јони на NOj формира соединение со жолта боја.

Сулфанилна киселина и а-нафтиламин (реагенс Griess-Idosvay) во средина на оцетна киселина формираат обоена азо боја со нитритни јони.

Предложена е микрокристалоскопска реакција за откривање на нитритни јони: зрно од испитуваната супстанција се додава во капка раствор кој содржи калиум, олово и бакар(II) ацетат и закиселена CH3COOH. Црните K2Pb кристали се издвојуваат. Овој метод ви овозможува да отворите до 0,75 mg NOa - Ограничете го разредувањето 1: 1500. Присуството на јони на NO3 не ја попречува реакцијата.

Реакција на формирање на К3. Кога испитниот раствор се меша со раствори на Co(N03)2, разредена оцетна киселина и KC1 во присуство на NO2, се појавува жолт кристален талог.

Калиум перманганат се обезбојува во кисела средина кога се загрева во присуство на нитратни јони како резултат на редукција на манган до MPa+.

о-аминоанилид на бензенсулфонска киселина (раствор на сулфурна киселина) во кисела средина таложи јони на NO2.

Нитратни јони

Реакциите на оксидација-редукција претежно се користат за отворање на нитратни јони.

Реакцијата со бакар и сулфурна киселина при загревање доведува до ослободување на кафеав гас NO2.

Реакцијата со FeS04 во присуство на концентриран HjS04 доведува до формирање на кафеав прстен во епрувета како резултат на формирање на комплексното соединение lFe(N03)]S04. Интерферираат јони J -, Br~, оксидирачки анјони, SCN-.

2 В. Ф. Волинец, М. П. Волинец

Редукција на реакција на амонијак во присуство на концентриран алкален раствор со цинк прашина, алуминиумски прав или легура на Девард. NH3 се открива со лакмус (сина) или фенолфталеин (црвена) хартија. NHj", NOs, SCN", 2_ се мешаат. MnOj, SIO\~, N02 пречат.

Реакција на редукција на NO3 до NO^ на дејство на нитрати од цинк метал во присуство на CH3CO0H. Понатаму, NO^ се открива со неговите карактеристични реакции (види погоре).

Реакција со дифениламин (G, Hs)aNH. Ставете 4-5 капки раствор од дифениламин во концентриран H2S04 на стакло за часовник. Додадете малку од растворот што треба да се анализира на врвот на чиста стаклена прачка и измешајте. Во присуство на NO3, се појавува интензивна сина боја поради оксидацијата на дифениламин од добиената азотна киселина. Тие се мешаат со N0^. Cr04~, Mn04, 3_, Fe3+ и други оксидирачки агенси,

2.1.1. Квалитативни реакции на сулфидниот анјон S 2-.Од сулфидите, само сулфидите на алкалните метали и амониумот се растворливи. Нерастворливите сулфиди имаат специфична боја, со која може да се идентификува еден или друг сулфид.
Боја:
MnS - месо (розово).
ZnS - бело.
PbS - црно.
Ag 2 S - црна.
CdS - лимон жолта.
SnS - чоколадо.
HgS (метацинабар) - црна.
HgS (цинабар) - црвено.
Sb 2 S 3 - портокалова.
Bi 2 S 3 - црна.
Некои сулфиди, при интеракција со неоксидирачки киселини, формираат токсичен гас, водород сулфид H 2 S, со непријатен мирис (расипани јајца):
Na 2 S + 2HBr = 2NaBr + H 2 S
S 2- + 2H + = H 2 S

А некои се отпорни на разредени раствори на HCl, HBr, HI, H 2 SO 4, HCOOH, CH 3 COOH - на пример CuS, Cu 2 S, Ag 2 S, HgS, PbS, CdS, Sb 2 S 3, SnS и некои други. Но, тие се пренесуваат во концизно решение. азотна киселина при вриење (Sb 2 S 3 и HgS се раствораат најтешко, а вториот ќе се раствори многу побрзо во aqua regia):
CuS + 8HNO 3 =t= CuSO 4 + 8NO 2 + 4H 2 O

Сулфидниот анјон, исто така, може да се идентификува со додавање на раствор на сулфид во вода со бром:
S 2- + Br 2 = S↓ + 2Br -
Добиениот сулфур се таложи.

2.1.2. Квалитативна реакција на сулфатниот анјон SO 4 2-. Сулфатниот анјон обично се таложи со олово или бариум катјон:
Pb 2+ + SO 4 2- = PbSO 4 ↓
Талогот од олово сулфат е бел.

2.1.3. Квалитативна реакција на силикатниот анјон SiO 3 2-.Силикатниот анјон лесно се таложи од растворот во форма на стаклена маса кога се додаваат силни киселини:
SiO 3 2- + 2H + = H 2 SiO 3 ↓ (SiO 2 * nH 2 O)

2.1.4. Квалитативни реакции на хлоридниот анјон Cl-, бромидниот анјон Br-, јодидниот анјон I-види го параграфот „квалитативни реакции на сребрениот катјон Ag +“.

2.1.5. Квалитативна реакција на сулфитниот анјон SO 3 2-.Кога во растворот се додаваат силни киселини, се формира сулфур диоксид SO2 - гас со лут мирис (мирис на запален кибрит):
SO 3 2- + 2H + = SO2 + H2O

2.1.6. Квалитативна реакција на карбонатниот анјон CO 3 2-.Кога во карбонат раствор се додаваат силни киселини, се формира јаглерод диоксид CO 2, кој го гасне запалениот дел:
CO 3 2- + 2H + = CO 2 + H 2 O

2.1.7. Квалитативна реакција на тиосулфатниот анјон S 2 O 3 2-.Кога раствор од сулфурна или хлороводородна киселина се додава во раствор од тиосулфат, се формира сулфур диоксид SO2 и се таложи елементарен сулфур S:
S 2 O 3 2- + 2H + = S↓ + SO 2 + H2O

2.1.8. Квалитативна реакција на хроматниот анјон CrO 4 2-.Кога раствор од бариумови соли се додава во раствор на хромат, се таложи жолт талог од бариум хромат BaCrO 4, кој се распаѓа во силно кисела средина:
Ba 2+ + CrO 4 2- = BaCrO 4 ↓
Хроматните раствори се обоени во жолта боја. Кога растворот се закиселува, бојата се менува во портокалова, што одговара на дихроматниот анјон Cr 2 O 7 2-:
2CrO 4 2- + 2H + = Cr 2 O 7 2- + H 2 O
Покрај тоа, хроматите се оксидирачки агенси во алкални и неутрални средини (оксидационите способности се полоши од оние на дихроматите):
S 2- + CrO 4 2- + H 2 O = S + Cr(OH) 3 + OH -

2.1.9. Квалитативна реакција на дихроматниот анјон Cr 2 O 7 2-.Кога раствор од сребрена сол се додава во раствор на дихромат, се формира портокалов талог Ag 2 Cr 2 O 7:
2Ag + + Cr 2 O 7 2- = Ag 2 Cr 2 O 7 ↓
Растворите на дихроматите се портокалови. Кога растворот е алкализиран, бојата се менува во жолта, што одговара на хроматниот анјон CrO 4 2-:
Cr 2 O 7 2- + 2OH - = 2CrO 4 2- + H 2 O
Покрај тоа, дихроматите се силни оксидирачки агенси во кисела средина. Кога било кое средство за намалување се додава во закиселениот раствор на дихромат, бојата на растворот ќе се промени од портокалова во зелена, што одговара на катјонот на хром (III) Cr 3+ (бромид анјон како редукционо средство):
6Br - + Cr 2 O 7 2- + 14H + = 3Br 2 + 2Cr 3+ + 7H 2 O
Спектакуларна квалитативна реакција на шествалентен хром е темно сина боја на растворот кога конц. водород пероксид во етер. Се формира хром пероксид од составот CrO 5.

2.2.0. Квалитативна реакција на перманганатниот анјон MnO 4 -.Перманганатниот анјон ја „издава“ темно виолетова боја на растворот. Покрај тоа, перманганите се најсилните оксидирачки агенси; во кисела средина тие се сведуваат на Mn 2+ (виолетова боја исчезнува), во неутрална средина - до Mn +4 (бојата исчезнува, кафеав талог од манган диоксид MnO 2 талог) и во алкална средина - до MnO 4 2- (бојата на растворот се менува во темно зелена):
5SO 3 2- + 2MnO 4 - + 6H + = 5SO 4 2- + 2Mn 2+ + 3H 2 O
3SO 3 2- + 2MnO 4 - + H 2 O = 3SO 4 2- + 2MnO 2 ↓ + 2OH -
SO 3 2- + 2MnO 4 - + 2OH - = SO 4 2- + 2MnO 4 2- + H 2 O

2.2.1. Квалитативна реакција на манганатниот анјон MnO 4 2-.Кога растворот на манганат се закисели, темнозелената боја се менува во темно виолетова, што одговара на перманганатниот анјон MnO 4 -:
3K 2 MnO 4 (r.) + 4HCl (дил.) = MnO 2 ↓ + 2KMnO 4 + 4KCl + 2H 2 O

2.2.2. Квалитативна реакција на фосфатниот анјон PO 4 3-.Кога раствор од сребрена сол се додава во раствор од фосфат, талог жолтеникав талог од сребрен (I) фосфат Ag 3 PO 4:
3Ag + + PO 4 3- = Ag 3 PO 4 ↓
Реакцијата на дихидроген фосфат анјон H 2 PO 4 - е слична.

2.2.3. Квалитативна реакција на фератниот анјон FeO 4 2-.Таложење на црвен бариум ферат од раствор (реакцијата се изведува во алкална средина):
Ba 2+ + FeO 4 2- =OH - = BaFeO 4 ↓
Фератите се најсилните оксидирачки агенси (посилни од перманганатите). Стабилен во алкална средина, нестабилен во кисела средина:
4FeO 4 2- + 20H + = 4Fe 3+ + 3O 2 + 10H 2 O

2.2.4. Квалитативна реакција на нитратниот анјон NO 3 -.Нитратите во растворот не покажуваат оксидирачки својства. Но, кога растворот се закиселува, тие можат да оксидираат, на пример, бакар (растворот обично се закиселува со разреден H 2 SO 4):
3Cu + 2NO 3 - + 8H + = 3Cu 2+ + 2NO + 4H 2 O

2.2.5. Квалитативна реакција на хексацијаноферат (II) и (III) јони 4- и 3-.Кога се додаваат раствори што содржат Fe 2+, се формира темно син талог (Турнбул сина, пруска сина):
K 3 + FeCl 2 = KFe + 2KCl (во овој случај, талогот се состои од мешавина од KFe (II), KFe (III), Fe 3 2, Fe 4 3).

2.2.6. Квалитативна реакција на арсенатниот анјон AsO 4 3-.Формирање на нерастворлив во вода сребро (I) арсенат Ag 3 AsO 4, кој има „cafe au lait“ боја:
3Ag + + AsO 4 3- = Ag 3 AsO 4 ↓
Еве ги главните квалитативни реакции на анјоните. Следно ќе ги разгледаме квалитативните реакции на едноставни и сложени супстанции.

3. Квалитативни реакции на едноставни и сложени материи.Некои едноставни и сложени супстанции, како јоните, се откриваат со квалитативни реакции. Подолу ќе ги опишам квалитативните реакции на некои супстанции.

3.1.1. Квалитативна реакција на водород H2.Лаење пука кога ќе донесете запален дел до извор на водород.

3.1.2. Квалитативна реакција на азот N2.Гаснење на запален фрагмент во азотна атмосфера. Кога Ca(OH) 2 се внесува во растворот, не се формира талог.

3.1.3. Квалитативна реакција на кислород O 2.Светло палење на тлее расцеп во кислородна атмосфера.

3.1.4. Квалитативна реакција на озон О 3.Интеракцијата на озонот со раствор од јодиди со таложење на кристален јод I 2 во талог:
2KI + O 3 + H 2 O = 2KOH + I 2 ↓ + O 2
За разлика од озонот, кислородот во оваа реакција Не влегува.

3.1.5. Квалитативна реакција на хлор Cl 2.Хлорот е жолто-зелен гас со многу непријатен мирис.интеракција на недостаток на хлор со раствори на јодиди, елементарен јод I 2 преципитира:
2KI + Cl 2 = 2KCl + I 2 ↓
Вишокот на хлор ќе доведе до оксидација на добиениот јод:
I 2 + 5Cl 2 + 6H 2 O = 2HIO 3 + 10HCl

3.1.6. Квалитативни реакции на амонијак NH 3.Забелешка: овие реакции не се дадени во училишниот курс. Сепак, ова се најсигурните квалитативни реакции на амонијакот.
Поцрнување на парче хартија натопено во раствор од жива сол (I) Hg 2 +:
Hg 2 Cl 2 + 2NH 3 = Hg (NH 2) Cl + Hg + NH 4 Cl
Хартијата поцрнува поради ослободување на фина жива.

Интеракција на амонијак со алкален раствор на калиум тетрајодомеркурат (II) K 2 (Неслер реагенс) :
2K2 + NH3 + 3KOH = I · H 2 O↓ + 7KI + 2H 2 O
Комплекс I · H 2 O има кафеава боја (боја на 'рѓа) и таложи.
Последните две реакции се најсигурни за амонијак.

Реакција на амонијак со водород хлорид („чад“ без оган):
NH 3 + HCl = NH 4 Cl

3.1.7. Квалитативна реакција на фосген (јаглерод хлорид, карбонил хлорид) COCl 2.Емисија на бел „чад“ од парче хартија натопено во раствор од амонијак:
COCl 2 + 4NH 3 = (NH 2) 2 CO + 2NH 4 Cl

3.1.8. Квалитативна реакција на јаглерод моноксид (јаглерод моноксид) CO.Заматување на растворот кога јаглерод моноксид се пропушта во раствор од паладиум (II) хлорид:
PdCl 2 + CO + H 2 O = CO 2 + 2HCl + Pd↓

3.1.9. Квалитативна реакција на јаглерод диоксид (јаглерод диоксид) CO 2.Гаснење на тлеење во атмосфера на јаглерод диоксид.
Внесување на јаглерод диоксид во раствор од гасена вар Ca(OH) 2:
Ca(OH) 2 + CO 2 = CaCO 3 ↓ + H 2 O
Понатамошното поминување ќе доведе до растворање на талогот:
CaCO 3 + CO 2 + H 2 O = Ca (HCO 3) 2

3.2.1. Квалитативна реакција на азотен оксид (II) БР.Азотниот оксид (II) е многу чувствителен на атмосферскиот кислород, затоа станува кафеав во воздухот, оксидирајќи до азотен оксид (IV) NO 2:
2NO + O 2 = 2NO 2