Одредување на јон на магнезиум. Метод за одредување на јони на калциум и магнезиум во природни води. Одредување на вкупна тврдост на водата Определување на магнезиум во вода со пресметковен метод

МАСЕНА КОНЦЕНТРАЦИЈА НА КАЛЦИУМ ВО ВОДИТЕ.
ПОСТАПКА НА МЕРЕЊЕ
ТИТРИМЕТРИСКИ МЕТОД СО ТРИЛОН Б

Ростов-на-Дон

2007

Предговор

1 РАЗВОЈ ОД СИ „Хидрохемиски институт“

2 ДЕВИЛОПЕРИ Л.В. д-р Боева. хем. науки, Т.С. Евдокимова

3 СЕ СОГЛАСУВААТ со УМЗА и НПО Тајфун на Росхидромет

4 ОДОБРЕНО И стапено во сила од заменик-шефот на Росхидромет на 13 март 2007 година.

5 ПОТВРДЕНО ОД ГУ „Хидрохемиски институт“ сертификат за сертификација бр. 55.24-2006 од 16.05. 2006 година

6 РЕГИСТРИРАН ОД ГУ „НПО „Тајфун“ под број РД 52.24.403-2007 од 30.03.2007 г.

7 НАМЕСТО RD 52.24.403-95 „Методолошки инструкции. Методологија за мерење на масовната концентрација на калциум во водите со титриметриска метода со Trilon B“

Вовед

Калциумот е еден од најзастапените елементи во земјината кора. Поради високата хемиска активност во природата, калциумот се наоѓа само во форма на соединенија. Калциум карбонат CaCO 3 е едно од најчестите соединенија на земјата. Го има во форма на многу минерали - калцит, креда, мермер, варовник, доломит итн.

Главните извори на калциум што влегува во природните води се процесите на хемиски атмосферски влијанија и растворање на минерали што содржат калциум, пред се варовници, доломити, гипс и други седиментни и метаморфни карпи. Распуштањето се промовира со микробни процеси на распаѓање на органски супстанции, придружени со намалување на pH вредноста. Големи количини на калциум се изведуваат со отпадни води од силикатна, металуршка, стакло, хемиска индустрија и истекување од земјоделско земјиште, особено кога се користат минерални ѓубрива што содржат калциум.

Во природни услови, промените во концентрацијата на растворениот калциум се предизвикани главно од рамнотежата на соли на јаглерод диоксид и јаглерод диоксид. Во минерализираните води кои содржат значителна количина на сулфати, концентрацијата на растворениот калциум се намалува поради формирање на слабо растворлив CaSO 4 .

Во водните тела, калциумот во забележителни количини може да таложи во форма на CaCO 3 за време на испарувањето на водата, како и во услови на активирана фотосинтеза, придружена со зголемување на pH на водата. Карактеристична карактеристика на калциумот е неговата тенденција да формира прилично стабилни презаситени раствори на CaCO 3 во површинските води. Јонската форма на калциум е карактеристична само за нискоминерализирани води. Со зголемување на минерализацијата, јоните на калциум се формираат неутрални (CaSO 4 и CaCO 3) или наелектризирани (CaHCO 3 +) јонски парови. Калциумот формира прилично стабилни сложени соединенија со органски супстанции содржани во водата.

Во речните и езерските води, содржината на калциум во повеќето случаи се движи од 10 до 100 mg/dm3. Кога водата ќе дојде во контакт со минерали кои содржат калциум, нејзината содржина може да се зголеми до неколку стотици милиграми на кубен дециметар.

Максималната дозволена концентрација (MPC) на калциум во водата на рибните водни тела е 180 mg/dm 3; MAC не е воспоставена за водни тела за пиење.

ДОКУМЕНТ ЗА УПАТСТВО

МАСЕНА КОНЦЕНТРАЦИЈА НА КАЛЦИУМ ВО ВОДИТЕ.

МЕТОД ЗА ИЗВРШУВАЊЕ МЕРЕЊА СО КОРИСТЕЊЕ НА ТИТРИМЕТРСКИОТ МЕТОД СО TRILON B

Датум на воведување

3 Доделени карактеристики на грешка при мерење

3.1 Според сите услови за мерење регулирани со методологијата, карактеристиките на грешка на резултатот од мерењето со веројатност од 0,95 не треба да ги надминуваат вредностите дадени во Табела 1.

Табела 2 - Мерен опсег, вредности на карактеристики на грешка и неговите компоненти (P = 0,95)

	Индекс на повторливост (стандардно отстапување на повторливост) с g, mg/dm 3	Индекс на репродуктивност (стандардна девијација на репродуктивност) с R, mg/dm3	Индекс на исправност (граница на систематска грешка при веројатност P = 0,95) ± Д s, mg/dm 3	Индикатор за точност (граници на грешка при веројатност P = 0,95) ± Д, mg/dm 3
Од 1,0 до 200,0 вкл.	0,1 + 0,004× X	0,1 + 0,031 × X	0,1 + 0,018 × X	0,2 + 0,063 × X

Кога се вршат мерења во примероци со масовна концентрација на калциум над 200 mg/dm 3 по соодветно разредување, грешката во мерењето не надминува D×h, каде што Д - грешка при мерење на концентрацијата на калциум во разредена мостра;ч - степен на разредување.

Границата за откривање на калциум е 0,6 mg/dm3.

Вредностите на индикаторот за точност на методот се користат кога:

Регистрација на резултатите од мерењето издадени од лабораторијата;

Проценка на активностите на лабораториите за квалитетот на мерењата;

Проценка на можноста за користење на резултатите од мерењето при спроведување на техниката во одредена лабораторија.

4 Мерни инструменти, помошни уреди, реагенси, материјали

При извршување на мерењата се користат следните мерни инструменти и други технички средства:

4.1.1 Висококвалитетни лабораториски биланси (II) класа на точност според ГОСТ 24104-2001.

4.1.2 Средни лабораториски ваги ( III)класа на точност според ГОСТ 24104-2001 со граница на тежина од 200 g.

4.1.3 Државен стандарден примерок од составот на воден раствор на калциум GSO 8065-95 (во понатамошниот текст GSO).

4.1.4 Мерни колби 2 класи на точност 2, 2а според ГОСТ 1770-74 со капацитет: 250 cm 3 - 4 парчиња.

500 см 3 - 2 парчиња.

4.1.5 Дипломирани пипети, 2 класи на точност 1, 2 според ГОСТ 29227-91, капацитет: 1 cm 3 - 5 парчиња.

2 см 3 - 3 парчиња.

5 cm 3 - 1 ЕЕЗ.

10 cm 3 - 1 ЕЕЗ.

4.1.6 Пипети со една ознака, класа на точност 2, извршување 2 според ГОСТ 29169-91, капацитет: 10 cm 3 - 2 парчиња.

25 см 3 - 2 парчиња.

50 см 3 - 2 парчиња.

100 см 3 - 2 парчиња.

4.1.7 Бирети 2 класи на точност 1, 3 според ГОСТ 29251-91 со капацитет:

5 см - 1 ЕЕЗ.

10 cm 3 - 1 ЕЕЗ.

25 cm 3 - 1 ЕЕЗ.

4.1.8 Димензионални цилиндри 1, 3 според ГОСТ 1770-74 со капацитет:

25 cm 3 - 1 ЕЕЗ.

50 cm 3 - 1 ЕЕЗ.

100 см 3 - 2 парчиња.

500 cm 3 - 1 ЕЕЗ.

1000 cm 3 - 1 ЕЕЗ.

4.1.9 Конусни епрувети, верзија 1 според ГОСТ 1770-74, капацитет

10 см 3 - 2 парчиња.

4.1.10 Конусни колби Kn верзија 2, THS, според капацитетот ГОСТ 25336-82

250 см 3 - 10 парчиња.

500 см 3 - 2 парчиња.

4.1.11 Чаши V-1, THS според ГОСТ 25336-82 со капацитет од:

100 см 3 - 3 парчиња.

250 см 3 - 2 парчиња.

400 см 3 - 2 парчиња.

600 см 3 - 2 парчиња.

1000 см 3 - 2 парчиња.

4.1.12 Полипропиленско стакло 250 cm 3 - 1 ЕЕЗ.

4.1.13 Лабораториски инки според ГОСТ 25336-82 со дијаметар:

56 mm - 1 ЕЕЗ.

75 мм - 4 парчиња.

4.1.14 Чаши за мерење (бубачки) според ГОСТ 25336-82:

SV-19/9 - 2 ЕЕЗ.

SV-24/10 - 1 ЕЕЗ.

SV-34/12 - 1 ЕЕЗ.

4.1.15 Малтер бр. 3 или 4 според ГОСТ 9147-80 - 1 ЕЕЗ.

4.1.16 Хроматографска колона со дијаметар од 1,5 - 2,0 cm и

должина 25 - 30 см - 1 ЕЕЗ.

4.1.17 Стакло за часовник - 1 ЕЕЗ.

4.1.18 Стаклени прачки - 2 ЕЕЗ.

4.1.19 Шишиња за складирање на примероци и раствори изработени од светло и темно стакло со капачиња за навртување или заземјување со капацитет од 100 cm3, 250 cm3, 500 cm3, 1000 cm3.

4.1.20 Полиетиленски (полипропиленски) контејнери за складирање примероци и раствори со капацитет од 100 cm3, 250 cm3, 500 cm3, 1000 cm3.

4.1.21 Фрижидер за домаќинство.

4.1.22 Кабинет за сушење за општи лабораториски цели.

4.1.23 Електричен шпорет со затворена спирала според ГОСТ 14919-83.

4.1.24 Уред за филтрирање примероци со помош на мембрански или хартиени филтри.

Дозволено е користење на други видови мерни инструменти, прибор и помошна опрема, вклучително и увезена, со карактеристики не полоши од дадените.

При извршување на мерењата се користат следните реагенси и материјали:

4.2.1 Калциум карбонат (калциум карбонат) според ГОСТ 4530-76, хемиски чист.

4.2.2 Динатриумова сол етилендиамин -N, Н ,N,N-тетраоцетна киселина 2-вода (трилон Б) според ГОСТ 10652-73, аналитичка оценка.

4.2.3 Гранулиран цинк според TU 6-09-5294-86, аналитичка оценка.

4.2.4 Амониум хлорид (амониум хлорид) според ГОСТ 3773-72, аналитичко одделение.

4.2.5 Воден амонијак според ГОСТ 3760-79, аналитичка оценка.

4.2.6 Натриум хлорид (натриум хлорид) според ГОСТ 4233-77, аналитичко одделение.

4.2.7 Натриум хидроксид (натриум хидроксид) според ГОСТ 4328-77, аналитичко одделение.

4.2.8 Натриум сулфид 9-вода (натриум сулфид) според ГОСТ 2053-77, аналитичко одделение или натриум N, Н -диетилдитиокарбамат 3-вода (натриум диетилдитиокарбамат) според ГОСТ 8864-71, аналитичко одделение.

4.2.9 Хлороводородна киселина според ГОСТ 3118-77, аналитичка оценка.

4.2.10 Амониум пурпурат (мурексид) според TU 6-09-1657-72, аналитичка оценка.

4.2.11 Нафтол зелен Б.

4.2.12 Ериохром црна Т (хроген црна ET).

4.2.13 Хидроксиламин хидрохлорид според ГОСТ 5456-79, аналитичко одделение.

4.2.14 Активен јаглерод.

4.2.15 Калиум стипса според ГОСТ 4329-77, аналитичка оценка.

4.2.16 Бариум хлорид 2-вода (бариум хлорид) според ГОСТ 4108-72, аналитичко одделение.

4.2.17 Дестилирана вода според ГОСТ 6709-72.

4.2.17 Универзална индикаторска хартија (pH 1-10) според TU 6-09-1181-76.

4.2.18 Мембрански филтри „Vladipor MFAS-OS-2“, 0,45 микрони, според TU 6-55-221-1-29-89 или друг тип, еквивалентни по карактеристики или хартиени филтри без пепел „сина лента“ според ТУ 6-09-1678-86.

4.2.19 Филтри за хартија без пепел „бела лента“ според TU 6-09-1678-86.

Дозволено е да се користат реагенси произведени според друга регулаторна и техничка документација, вклучително и увезени, со квалификации не пониски од оние наведени во.

5 Метод на мерење

Мерењата се засноваат на способноста на јоните на калциум да формираат малку дисоцирано соединение кое е стабилно во алкална средина со Trilon B. Крајната точка на титрацијата се одредува со промената на бојата на индикаторот (мурексид) од розова во црвено-виолетова. За да се зголеми јасноста на транзицијата на бојата, се претпочита да се користи мешан индикатор (мурексид + нафтал зелен Б). Во исто време, на крајната точка на титрација, бојата се менува од валкано зелена во сина.

Под аналитички услови, магнезиумот се таложи во форма на хидроксид и не се меша во одредувањето.

6 Барања за безбедност и животна средина

6.1 Кога вршите мерења на масовната концентрација на калциум во примероци од природна и прочистена отпадна вода, почитувајте ги безбедносните барања утврдени во националните стандарди и релевантните регулаторни документи.

6.2 Според степенот на влијание врз телото, штетните материи што се користат при извршување на мерењата припаѓаат на класите на опасност 2 и 3 според ГОСТ 12.1.007.

6.4 Нема дополнителни барања за еколошка безбедност.

7 Барања за квалификација на операторот

На лицата со средно стручно образование или без стручно образование, но кои работеле во лабораторија најмалку една година и ја совладале техниката, им се дозволува да вршат мерења и да ги обработуваат нивните резултати.

8 Услови за мерење

При вршење на мерења во лабораторија, мора да се исполнат следниве услови:

Температура на амбиенталниот воздух (22 ± 5) °C;

Атмосферски притисок од 84,0 до 106,7 kPa (од 630 до 800 mm Hg);

Влажност на воздухот не повеќе од 80% на 25 °C;

Мрежен напон (220 ± 10) V;

Фреквенција на наизменична струја (50 ± 1) Hz.

9 Земање примероци и складирање

Земањето примероци за мерење на концентрацијата на масата на калциум се врши во согласност со ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592. Опремата за земање примероци мора да биде во согласност со ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592. Заматените примероци се филтрираат преку мембрански филтер од 0,45 µm или хартиен филтер со сина лента. Првиот дел од филтратот треба да се исфрли. Примероците се чуваат во стаклени или полиетиленски контејнери не повеќе од 6 месеци.

10 Подготовка за мерења

10.1 Подготовка на раствори и реагенси

10.1.1 Раствор Trilon B со моларна концентрација од 0,02 mol/dm 3 количина на еквивалент на супстанција (во понатамошниот текст EQE).

Растворете 3,72 g Trilon B во 1 dm 3 дестилирана вода. Точната концентрација на растворот се одредува со употреба на раствор од цинк хлорид во согласност со најмалку 1 пат месечно.

Растворот се чува во цврсто затворен сад.

Измерете околу 0,35 g метален цинк, намачкајте го со мала количина концентрирана хлороводородна киселина и веднаш измијте го со дестилирана вода. Цинкот се суши во рерна на температура од 105 ° C 1 час, потоа се лади и се мери на лабораториска рамнотежа точно до четврто децимално место.

Примерок од цинк квантитативно се пренесува во волуметриска колба со капацитет од 500 cm 3, во која прво се додаваат 10 - 15 cm 3 бидестилирана вода и 1,5 cm 3 концентрирана хлороводородна киселина. Цинкот се раствора. По растворањето, волуменот на растворот се доведува до ознаката на колбата со дестилирана вода и се меша.

Пресметајте ја моларната концентрација на цинк хлорид C Zn , mol/dm 3 KVE, во добиениот раствор според формулата

(1)

каде што п - измерена количина на метален цинк, g;

32,69 - моларна маса на еквивалент на цинк (1/2 Zn2+), g/mol;

V е капацитетот на волуметриската колба, dm 3.

При пресметување на вредноста на C Zn заоблени така што содржи 4 значајни бројки.

10.1.3 Раствор на амониум-амонијак пуфер

Во волуметриска колба со капацитет од 500 cm 3, 7,0 g амониум хлорид се раствораат во 100 cm 3 дестилирана вода и се додаваат 75 cm 3 концентриран раствор на амонијак. Волуменот на растворот се прилагодува на ознаката на колбата со дестилирана вода и се меша темелно. Пуферниот раствор се чува во пластичен сад не повеќе од 2 месеци.

10.1.4 Ериохром црн Т индикатор

Во малтер со 50 g натриум хлорид, внимателно сомелете 0,5 g ериохромна црна Т. Да се чува во темно стаклено шише не повеќе од 6 месеци.

Во малтер со 100 g натриум хлорид, темелно се меле 0,2 g мурексид. Да се чува во темно стаклено шише не повеќе од 6 месеци.

Во малтер со 100 g натриум хлорид, внимателно сомелете 0,2 g мурексид и 0,4 g нафтал зелен Б. Чувајте го во темно стаклено шише не повеќе од 6 месеци.

10.1.7 Нафтол зелен раствор Б, 0,8%

Во 50 cm 3 дестилирана вода се раствора 0,4 g нафтал зелен Б. Растворот се чува во темно шише 3 месеци.

На 5 cm 3 од 0,8% раствор на нафтал зелен Б, додадете 45 cm 3 дестилирана вода и измешајте. Растворот се чува не повеќе од 3 дена.

10.1.9 Раствор на натриум хидроксид, 20%

Растворете 20 g натриум хидроксид во 80 cm 3 дестилирана вода.

10.1.10 Раствор на натриум хидроксид, 8%

Растворете 40 g натриум хидроксид во 460 cm 3 дестилирана вода.

10.1.11 Раствор на натриум хидроксид, 0,4%

Растворете 2 g натриум хидроксид во 500 cm 3 дестилирана вода.

Растворите на натриум хидроксид се стабилни кога се чуваат во цврсто затворени пластични садови.

10.1.12 Раствор на натриум сулфид

2 g натриум сулфид се раствораат во 50 cm 3 дестилирана вода. Чувајте го во цврсто затворен пластичен сад во фрижидер не повеќе од една недела.

10.1.13 Раствор на натриум диетилдитиокарбамат

5 g натриум диетилдитиокарбамат се раствораат во 50 cm 3 дестилирана вода. Да се чува не повеќе од 2 недели во фрижидер.

10.1.14 Раствор на хидроксиламин хидрохлорид

5 g хидроксиламин хидрохлорид се раствораат во 100 cm 3 дестилирана вода. Чувајте го во цврсто затворено темно шише во фрижидер еден месец.

10.1.15 Раствор на хлороводородна киселина, 1:3

Измешајте 200 cm 3 концентрирана хлороводородна киселина со 600 cm 3 дестилирана вода.

10.1.16 Активен јаглерод

Подготовката на активен јаглен е дадена во Додаток.

10.1.17 Суспензија од алуминиум хидроксид

Подготовката на суспензија од алуминиум хидроксид е дадена во Додаток.

Во конусна колба со капацитет од 250 cm 3, со помош на пипета со една ознака, додадете 10,0 cm 3 раствор на цинк хлорид (), додадете 90 cm 3 дестилирана вода, 5 cm 3 пуфер раствор на амониум-амонијак и 70 - 100 mg ериохром црн индикатор Т. Содржината на колбата темелно се меша и се титрира од бирета од 25 cm 3 со раствор од Trilon B додека бојата не се промени од виолетово-црвена во сина (сина).

Моларната концентрација на раствор од Trilon B C Tr, mol/dm 3 KVE, се пресметува со формулата

(2)

каде што C Zn - моларна концентрација на раствор на цинк хлорид, mol/dm 3 KVE;

V Zn е волуменот на растворот на цинк хлорид, cm 3.

V Zn е волуменот на растворот Trilon B што се користи за титрација, cm 3.

11 Земање мерења

11.1 Избор на услови за титрација

Волуменот на одреден дел од примерок од вода за мерење на масовната концентрација на калциум се избира врз основа на познатата вредност на тврдоста на водата или врз основа на резултатите од евалуативната титрација.

За проценка на титрација, земете 10 cm 3 вода, додадете 0,2 cm 3 8% раствор на натриум хидроксид, 20 - 30 mg индикатор за мурексид и титрирајте со раствор Trilon B додека бојата не се промени од розова во црвено-виолетова. Врз основа на волуменот на растворот Trilon B потрошен за титрација, изберете од табелата соодветен волумен на одреден дел од примерокот на вода за мерење на масовната концентрација на калциум.

Табела 2 - Волумен на примерок од вода препорачан за мерење на масовната концентрација на калциум

Во зависност од концентрацијата на калциум, титрацијата треба да се изврши со употреба на бирета со соодветен капацитет. Ако, според резултатите од евалуациската титрација, волуменот на Trilon B е помал од 0,4 cm 3 или вредноста на тврдоста е помала од 1 mmol/dm 3 KVE, користете бирета со капацитет од 5 cm 3; кога волуменот на Trilon е помал од 0,8 cm 3 или вредноста на тврдоста е од 1 до 2 mmol/dm 3 KVE - бирета со капацитет од 10 cm 3; при поголема концентрација на калциум или вредност на тврдост - бирета со капацитет од 25 cm 3. Доколку немате бирета со капацитет од 10 cm 3, можете да користите бирета со капацитет од 25 cm 3; Дозволено е да се замени бирета со капацитет од 5 cm3 со бирета со капацитет од 10 cm3, но замена на микробирета со капацитет од 5 cm3 со бирета со капацитет од 25 cm3 е неприфатлива.

До 3 вкл.

Св.3 до 8 заклучно.

Св. 8 до 12 вкл.

Дозволено несовпаѓање во томови Trilon B, cm 3

11.2.3 За да се добие доволно јасна транзиција на бојата за време на титрацијата со мешан индикатор, соодносот на мурексид и нафтал зелен во смесата е важен. За различни серии на индикатори, овој сооднос може да биде различен. Ако, при користење на сув мешан индикатор, не е можно да се добие јасна транзиција на бојата на крајната точка на титрацијата, треба да се користи нафталово зелена боја во форма на 0,08% раствор (види). Титрацијата се изведува на следниов начин. Во конусна колба се зема дел од вода, се додава 2 cm 3 8% раствор на натриум хидроксид, 0,2 - 0,3 g индикатор за мурексид (види), се меша и се додава раствор од нафтал зелен B додека растворот не стане валкан. зелена боја ( вкупно има приближно 0,9 - 1,2 cm 3 раствор). По ова, примерокот се титрира во согласност со.

11.3 Елиминација на попречувачките влијанија

11.3.1 Мерењата на масовната концентрација на калциум се мешаат со јони на железо (повеќе од 10 mg/dm 3), кобалт, никел (повеќе од 0,1 mg/dm 3), алуминиум (повеќе од 10 mg/dm 3), бакар (> 0,05 mg/dm 3), предизвикувајќи нејасна промена на бојата во еквивалентната точка или целосно елиминирање на можноста за означување на крајната точка на титрацијата.

Други катјони, како што се олово, кадмиум, манган ( II , цинк, стронциум, бариум во високи концентрации (обично не се наоѓаат во природните води) може делумно да се титрираат заедно со калциум и магнезиум и да ја зголемат потрошувачката на Trilon B. За да го елиминирате или намалите ефектот на мешање на металните катјони, додадете 0,5 cm на примерокот пред титрација 3 раствори на натриум сулфид или диетилдитиокарбамат и 0,5 cm 3 раствор на хидроксиламин хидрохлорид.

11.3.2 Резултатите од титрацијата може да бидат искривени во присуство на значителни количини на анјони (HCO 3 -, CO 3 -, PO 4 -, SiO 3 2-). За да се намали нивното влијание, примерокот треба да се титрира веднаш по додавањето на натриум хидроксид и индикаторот.

11.3.3 Попречувачкото влијание на суспендираните супстанции се елиминира со филтрирање на примерокот.

11.3.4 Ако примерокот од водата е забележливо обоен поради присуството на супстанции од природно или антропогено потекло, станува тешко да се поправи крајната точка на титрација. Во овој случај, пред да се извршат мерењата, примерокот треба да се помине со брзина од 3 - 5 cm 3 /min низ хроматографска колона исполнета со активен јаглен (висина на слојот 15 - 20 cm). Првите 25 - 30 cm 3 од примерокот што минува низ колоната се фрлаат.

Како по правило, обоените соединенија од антропогено потекло се сорбираат со активниот јаглерод речиси целосно, додека природните (хумични супстанции) само делумно се сорбираат. Ако бојата на примерокот, предизвикана од хумични супстанции, не може да се елиминира со активиран јаглерод, одредувањето на крајната точка на титрација е значително олеснето со користење на малку претитриран примерок од истата вода (примерок сведок) за споредба.

Талогот во чашата и филтерот се мијат 2-3 пати со мали порции дестилирана вода, собирајќи ја водата за перење во истата колба. По ова, растворот во колбата доведете го до ознаката, измешајте, земете ја потребната количина од колбата и титрирајте ја во согласност со.

11.3.6 Ако концентрацијата на калциум е доволно висока, попречувачките влијанија може да се елиминираат со разредување на примерокот со дестилирана вода.

12 Пресметка и презентација на резултатите од мерењето

12.1.

(3)

каде што 20,04 е масата на мол калциум CE (1/2 Ca 2+), g/mol;

СО m r- моларна концентрација на Trilon B раствор, mol/dm 3 KVE;

В м Р- волумен на раствор Trilon B што се користи за титрација на примерокот, cm 3;

V е волуменот на примерокот на вода земен за титрација, cm3.

Ако бојата на примерокот е отстранета со помош на суспензија од алуминиум хидроксид (види), добиениот резултат се множи со 1,25.

12.2 Резултатот од мерењето во документите што обезбедуваат негова употреба е претставен во форма:

(4)

Каде - аритметичката средина на два резултати, чија разлика не ја надминува границата на повторливост r(2,77 s r ). Вредностите на s r се дадени во табелата;

±D - граници на карактеристиките на грешка на резултатите од мерењето за дадена масовна концентрација на калциум (табела).

Нумеричките вредности на резултатот од мерењето мора да завршуваат со цифра со иста цифра како и вредностите на карактеристиката на грешката; второто не треба да содржи повеќе од две значајни бројки.

12.3 Прифатливо е да се прикаже резултатот во форма

(4)

каде што ± D l - границите на карактеристиките на грешка на резултатите од мерењето, утврдени при спроведувањето на методологијата во лабораторија и обезбедени со следење на стабилноста на резултатите од мерењето.

Забелешка - Дозволено е да се утврди карактеристиката на грешката на резултатите од мерењето при воведување техника во лабораторија врз основа на изразот D l = 0,84 × D со последователно појаснување бидејќи информациите се акумулираат во процесот на следење на стабилноста на мерењето резултати.

12.4 Резултатите од мерењето се документираат во протокол или запис во дневник според обрасците дадени во Прирачникот за квалитет на лабораторијата.

13 Контрола на квалитет на резултатите од мерењето при спроведување на техниката во лабораторија

13.1 Општи одредби

13.1.1 Контрола на квалитетот на резултатите од мерењето при спроведување на методологијата во лабораторија вклучува:

Оперативна контрола од вршителот на мерната постапка (врз основа на проценка на повторливост, грешка при спроведување на посебна контролна постапка);

13.1.2 Фреквенцијата на оперативната контрола и процедурите за следење на стабилноста на резултатите од мерењето се регулирани во Прирачникот за квалитет на лабораторијата.

13.2 Алгоритам за оперативна контрола на повторливост

13.2.1 Контрола на повторливост се спроведува за секој од резултатите од мерењето добиени во согласност со постапката. За да го направите ова, избраниот примерок од вода е поделен на два дела, а мерењата се вршат во согласност со делот.

13.2.2 Резултат од контролната постапка рДо , mg/dm 3, пресметано со формулата

r k = |X 1 - X 2 |, (6)

каде што X 1, X 2 се резултатите од мерењата на масената концентрација на калциум во примерокот, mg/dm 3.

13.2.3 Ограничување на повторливост rn, mg/dm 3, пресметано со формулата

r n = 2,77 × s r, (7)

каде е р - индикатор за повторливост, mg/dm 3 (табела).

13.2.4 Резултатот од контролната постапка мора да го задоволува условот

13.3 Алгоритам за оперативна контрола на мерната постапка со помош на методот на адитив заедно со методот на разредување на примерокот

13.3.1 Оперативната контрола на мерната постапка со помош на методот на адитив заедно со методот на разредување на мострата се врши доколку масената концентрација на калциум во работната мостра е 10 mg/dm3 или повеќе. Во спротивно, оперативната контрола се врши со помош на методот на адитив според. За воведување адитиви, користете GSO или сертифициран раствор на калциум (Додаток).

13.3.2 Оперативната контрола од страна на изведувачот на мерната постапка се врши со споредување на резултатите од посебна контролна постапка К со контролниот стандард К.

13.3.3 Резултатот од контролната постапка K k, mg/dm 3, се пресметува со помош на формулата

(9)

каде е резултатот од контролното мерење на масената концентрација на калциум во примерокот разреден воч пати, со познат додаток, mg/dm 3;

Резултатот од контролното мерење на масената концентрација на калциум во примерокот разреден во h пати, mg/dm 3;

13.3.4 Контролен стандард K, mg/dm3, се пресметува со помош на формулата

(10)

каде D lx ² ( D lx ¢ и D lx ) - вредности на карактеристиките на грешка на резултатите од мерењето, утврдени за време на спроведувањето на методот во лабораторија, што одговараат на масената концентрација на калциум во разредена мостра со додаток (разредена мостра, работен примерок), mg/dm 3 .

Забелешка - За да се пресмета контролниот стандард, дозволено е да се користат вредностите на карактеристиките на грешката добиени со пресметка со помош на формулите D lx ¢

13.3.5 Доколку резултатот од контролната постапка го задоволува условот:

13.4.1 Контролата на изведувачот на мерната процедура се врши со споредување на резултатите од посебна контролна постапка К со контролниот стандард К.

13.4.2 Резултатот од контролната постапка K k, mg/dm 3, се пресметува со помош на формулата

(12)

каде е резултатот од контролното мерење на масената концентрација на калциум во примерок со познат додаток, mg/dm 3;

Резултатот од мерењето на масовната концентрација на калциум во работната мостра, mg/dm 3;

C е концентрацијата на адитивот, mg/dm3.

13.4.3 Стандардот за контрола на грешки K, mg/dm3, се пресметува со формулата

(13)

каде што D lx ¢ (D lx ) - вредности на грешка карактеристика на резултатите од мерењето, утврдени при спроведувањето на методот во лабораторија, што одговараат на масената концентрација на калциум во примерокот со адитивот (работен примерок), mg/dm 3.

Забелешка - За да се пресмета контролниот стандард, дозволено е да се користат вредностите на карактеристиките на грешката добиени со пресметка со помош на формулите D lx ¢ = 0,84× D x ¢ и D ls = 0,84× D x.

3.4.4 Доколку резултатот од контролната постапка го задоволува условот

Б.5 Постапка за подготовка на сертифицирани решенија

Б.5.1 Подготовка на сертифициран раствор на калциум AP1-Ca

Со помош на вага со висока прецизност, 31,216 g калциум карбонат се мери во полипропиленско стакло со капацитет од 250 cm 3 до четврто децимално место. Примерокот се навлажнува со дестилирана вода и постепено се додава 120 cm 3 хлороводородна киселина (1:1) со мешање. Покријте ја чашата со чиста чаша за часовник и оставете додека не се раствори.

По растворање, внимателно со помош на стап, растворот се префрла преку инка во волуметриска колба со капацитет од 250 cm 3 . Исплакнете ја чашата и инката три или четири пати со дестилирана вода и префрлете ги перењата во истата колба. Растворот во колбата се става до ознаката со дестилирана вода и се меша.

На добиениот раствор му е доделена масовна концентрација на калциум од 50,0 mg/cm3.

Б.5.2 Подготовка на сертифициран раствор AP2-Ca

25,0 cm 3 раствор на калциум AP1-Ca се додава во волуметриска колба со капацитет од 250 cm 3 со помош на пипета со една ознака со капацитет од 5 cm 3. Волуменот на растворот се прилагодува на ознаката на колбата со дестилирана вода и се меша.

На добиениот раствор му е доделена масовна концентрација на калциум од 5,00 mg/cm3.

Б.6 Пресметка на метролошки карактеристики на сертифицираните решенија

Б.6.1 Пресметка на метролошки карактеристики на сертифицираниот раствор AP1-Ca

Сертифицираната вредност на масовната концентрација на калциум C1, mg/cm3, се пресметува со формулата

(ВО 1)

каде м - маса на примерок од калциум карбонат, g;

V е капацитетот на волуметриската колба, cm 3;

40,08 и 100,09 се масата на мол калциум и калциум карбонат, соодветно, g/mol.

Пресметка на границата на можни вредности на грешка за утврдување на масената концентрација на калциум во растворот AP1-CaД 1

, (НА 2)

каде што C 1 е вредноста на масената концентрација на калциум доделена на растворот, mg/cm 3;

Д м - ограничувачката вредност на можното отстапување на масениот удел на главната супстанција во реагенсот од доделената вредност m, %;

м - масен удел на главната супстанција во реагенсот доделен на хемиски чист реагенс, %;

Д м - максимална можна грешка при мерење, g;

m е масата на примерок од калциум карбонат, g;

Д В - граничната вредност на можното отстапување на волуменот на волуметриската колба од номиналната вредност, cm 3;

V е номиналниот волумен на употребената волуметриска колба, cm 3.

Грешката во утврдувањето на масовната концентрација на калциум во растворот AP1-Ca е еднаква на

Б.6.2 Пресметка на метролошки карактеристики на сертифицираниот раствор AP2-Ca

Сертифицираната вредност на масената концентрација на калциум C 2, mg/cm 3, се пресметува со формулата

(НА 3)

каде што C1 е вредноста на масената концентрација на калциум доделена на растворот AP1-Ca, mg/cm3;

V 1

V 2 - волуметриски капацитет на колбата, cm3.

Пресметка на грешка при утврдување на масената концентрација на калциум во растворот AP2-CaД 2 , mg/cm 3, се изведува според формулата:

(НА 4)

каде што C2 е вредноста на масената концентрација на калциум доделена на растворот AP2-Ca, mg/cm3;

Д 1 - грешка при подготовка на сертифицираниот раствор AP1-Ca, mg/cm 3;

C1 - вредноста на масената концентрација на калциум доделена на растворот AP1-Ca, mg/dm3;

D V 1 - гранична вредност на можното отстапување на волуменот V 1 од номиналната вредност, cm 3;

V 1 - волумен на раствор AP1-Ca земен со пипета, cm 3;

D V 2 - граничната вредност на можното отстапување на капацитетот на волуметриската колба од номиналната вредност, cm 3;

V 2 - волуметриски капацитет на колбата, cm 3.

Грешката во утврдувањето на масената концентрација на калциум во растворот AP2-Ca е еднаква на

НА 7 Барања за безбедност

Мора да се почитуваат општите безбедносни барања при работа во хемиски лаборатории.

Б.8 Барања за квалификациите на изведувачите

Сертифицираните решенија може да ги подготви инженер или лабораториски техничар со средно стручно образование, кој поминал специјална обука и работел во хемиска лабораторија најмалку 6 месеци.

Б.9 Барања за означување

Колбите со сертифицирани раствори мора да бидат означени со симболот што го означува сертифицираниот раствор, масовната концентрација на калциум во растворот, грешката во нејзиното одредување и датумот на подготовка.

Б.10 Услови за складирање

Сертифицираниот раствор AP1-Ca се чува во добро затворено шише една година.

Сертифицираниот раствор AP2-Ca се чува во цврсто затворено шише не повеќе од 3 месеци.

Федерална служба за хидрометеорологија и мониторинг
животната средина

ВЛАДИНА ИНСТИТУЦИЈА
„ХИДРОХЕМИСКИ ИНСТИТУТ“

СЕРТИФИКАТ бр.55.24-2006 год
за MVI сертификација

Постапка за мерење масовна концентрација на калциум во вода со помош на титриметриска метода со Trilon B.

развиена ГУ „Хидрохемиски институт“ (GU GHI)

и регулирани РД 52.24.403-2007

сертифициран во согласност со ГОСТ Р 8.563-96 изменет во 2002 година.

Врз основа на резултатите беше извршена сертификација експериментално истражување

Како резултат на MVI сертификатот, беше воспоставено:

1. MVI ги исполнува метролошките барања што му се наметнати и ги има следните основни метролошки карактеристики:

Мерен опсег, вредности на карактеристики на грешка и неговите компоненти (P = 0,95)

Мерен опсег на концентрација на маса на калциум X, mg/dm 3	Индекс на повторливост (стандардно отстапување на повторливост) s r, mg/dm 3	Индекс на репродуктивност (стандардна девијација на репродуктивност) с R, mg/dm3	Индекс на исправност (граница на систематска грешка при веројатност P = 0,95) ± Д s, mg/dm 3	Индикатор за точност (граници на грешка при веројатност P = 0,95) ±D, mg/dm 3
Од 1,0 до 200,0 вкл.	0,1 + 0,004× X	0,1 + 0,031 × X	0,1 + 0,018 × X	0,2 + 0,063 × X

2. Мерен опсег, вредности на повторливост и граници на репродуктивност на ниво на доверба P = 0,95

3. При спроведување на методот во лабораторија, обезбедете:

Оперативна контрола од вршителот на мерната постапка (врз основа на проценка на повторливост и грешка при спроведување на посебна контролна постапка);

Следење на стабилноста на резултатите од мерењето (врз основа на следење на стабилноста на стандардното отстапување на повторливост, стандардна девијација на интралабораториска прецизност, грешка).

Фреквенцијата на оперативниот мониторинг и процедурите за следење на стабилноста на резултатите од мерењето се регулирани во Прирачникот за квалитет на лабораторијата.

Главен метролог на Државниот хемиски институт А.А.Назарова

Испратете ја вашата добра работа во базата на знаење е едноставна. Користете ја формата подолу

Студентите, дипломираните студенти, младите научници кои ја користат базата на знаење во нивните студии и работа ќе ви бидат многу благодарни.

Објавено на http://www.allbest.ru/

Хидрохемија

Методологија за определување на јони на калциум и магнезиум во природни води (одредување вкупна тврдост на водата)

Д.Ју. Ковалев

1. Кратка теорија

2. Подготовка на раствори

3. Земање мерења

3.1 Титриметриски метод

3.2 Метод на јонска хроматографија за размена

1. Кратка теорија

Хемиската анализа на природната и водата за пиење покажува дека која било вода не е чиста супстанција со формулата H 2 O, туку мешавина од голем број супстанции.

Многубројните анализи на природните води покажаа дека меѓу големиот број компоненти растворени во нив, 90% од содржината на сол ја сочинуваат карбонати, бикарбонати, хлориди и сулфати на калциум, магнезиум и натриум. О.А. Алекин предложи класификација на природните води врз основа на резултатите од нивната хемиска анализа. Врз основа на доминантниот анјон, водите се поделени во три класи: карбонат (хидрокарбонат), хлорид и сулфат. Врз основа на доминантниот катјон, водите се поделени во три групи: калциум, магнезиум и натриум.

Природните води постојано содржат јони на калциум и магнезиум, кои обезбедуваат тврдост на водата. Изворот на нивното влегување во водата е растворање на гипс, варовник и доломити кои се дел од карпите. Во санитарна и хигиенска смисла, јоните на калциум и магнезиум не претставуваат голема опасност, но прекумерната тврдост на водата ја прави несоодветна за домашни потреби, бидејќи добиената скала ги оштетува грејните елементи на електричните системи за греење на вода. Оптималната тврдост на водата е до 7 mEq/l.

Два методи се користат за одредување на јоните на калциум и магнезиум:

1. титриметриски

2. метода на хроматографија за размена на јони

1. Најточен и најраспространет метод за определување на вкупната цврстина е комплексометриската, базирана на формирање на силни интракомплексни соединенија со јони Trilon B од Ca 2+ и Mg 2+. Ериохром црната се користи како индикатор при определување на вкупната цврстина. Во зависност од вкупната цврстина, концентрацијата на работниот раствор Trilon B и волуменот на примерокот на водата може да бидат различни.

За одредување на калциумот во природните води главно се користи трилонометрискиот метод со индикаторот мурексид.

2. Подготовка на раствори

Раствор Trilon B со концентрација од 0,02 mol/dm 3 еквиваленти.

Тежина 3,72 g. Трилон Б се раствора во 1 dm 3 дестилирана вода. Точната концентрација се одредува со користење на стандарден раствор на цинк хлорид. Растворот се чува во пластичен сад, неговата концентрација се проверува најмалку еднаш месечно.

Раствор од цинк хлорид со концентрација од 0,02 mol/dm 3 еквиваленти.

Измерете околу 0,35 g метален цинк на техничка вага, намачкајте го со мала количина концентрирана хлороводородна киселина и веднаш измијте го со дестилирана вода. Цинкот се суши во рерна на 105 1 час, потоа се лади и се мери на аналитичка вага.

Примерок од цинк се става во волуметриска колба со капацитет од 500 cm 3, во која прво се додаваат 10-15 cm 3 дестилирана вода и 1,5 cm 3 концентрирана хлороводородна киселина. Цинкот се раствора. По растворање на цинкот, волуменот на растворот се прилагодува на ознаката на колбата со дестилирана вода. Пресметајте ја моларната концентрација на еквивалент на раствор од цинк хлорид C Zn (1/2 ZnCl 2), mol/dm 3, користејќи ја формулата:

каде што m е тежината на металниот цинк, g; 32,69 - моларна маса на еквивалент на Zn 2+, g/mol; V е волуменот на волуметриската колба, cm 3.

Пуфер раствор NH 4 Cl + NH 4 OH.

7,0 g амониум хлорид се раствораат во волуметриска колба од 500 cm 3 во 100 cm 3 дестилирана вода и се додаваат 75 cm 3 концентриран раствор на амонијак. Волуменот на растворот се прилагодува на ознаката со дестилирана вода и се меша темелно. Пуферниот раствор се чува во стаклени или полиетиленски контејнери не повеќе од 2 месеци. Натриум хидроксид, 2 mol/dm3.

40 g натриум хидроксид се раствораат во волуметриска колба од 500 cm 3 и растворот се доведува до ознаката со дестилирана вода.

Индикатор ериохром црна Т.

Сомелете 0,25 g ериохром црна Т со 50 g натриум хлорид во малтер.

Индикатор за мурексид.

Сомелете 0,5 g мурексид со 100 g натриум хлорид. Подобро е да не се подготвува воден раствор, бидејќи Мурексидот е нестабилен во раствор.

Раствор на натриум сулфид, 4%.

2 g натриум сулфид се раствораат во 50 cm 3 дестилирана вода. Да се чува во цврсто затворен пластичен сад не повеќе од една недела.

Раствор на хидроксиламин хидрохлорид.

5 g хидроксиламин хидрохлорид се раствораат во 100 cm 3 дестилирана вода. Да се чува не повеќе од 2 месеци.

Утврдување на точната концентрација на растворот Трилон Б.

Додадете 10 cm 3 раствор на цинк хлорид во конусна колба со капацитет од 250 cm 3, додадете дестилирана вода до приближно 100 cm 3, 5 cm 3 пуфер раствор и 10-15 mg индикатор ериохром црна Т. од конусната колба темелно се мешаат и се титрираат од бирета со трилон раствор Б додека бојата не се промени од црвена во сина. Концентрацијата на растворот Трилон Б се пресметува со формулата:

3. Земање мерења

3.1 Титриметриски метод

Одредување на јони на калциум и магнезиум

Елиминација на интерференцијални јони

За да се елиминира мешачкото влијание на катјоните на железо, цинк, бакар и калај, додадете 0,5 ml раствор на натриум сулфид во мострата.

За да се елиминира ефектот на мешање на манган, додадете 0,5 ml раствор на хидроксиламин хлороводородна киселина во примерокот.

Напредок на анализата

v Евалуативна титрација

Пред да се анализира примерок од вода со непозната вредност на тврдост, се врши евалуативна титрација. За да го направите ова, земете 10 cm 3 вода, додадете 0,5 cm 3 од пуфер раствор, индикатор (ериохром црна Т) и титрирајте додека бојата не се промени од црвена во сина. Врз основа на количината на потрошена Trilon B, соодветниот волумен на примерок од вода е избран од Табела 1.

јонска размена на хроматографија вода магнезиум

v Определување на количината на калциум и магнезиум

На примерок од потребниот волумен (види Евалуативна титрација) 100 cm 3 додадете 5 cm 3 пуфер, индикатор (ериохромна црна Т) на шпатула. Веднаш се титрира со мешање додека бојата не се промени од црвено вино во сино.

v Одредување на калциум

На примерок од потребниот волумен (види Евалуативна титрација) 100 cm 3 додадете 2 cm 3 NaOH (2N) и индикатор (мурексид) на шпатула. Титрирајте додека бојата не се промени од црвена во виолетова. Бојата на растворот треба да се спореди со бојата на титрираниот раствор.

каде Str е моларна концентрација на еквивалент на Trilon B, mol/dm 3; V"tr е волуменот на Trilon B што се користи за титрација со мурексид, cm 3 (види Определување на калциум); 20,04 е еквивалентна маса на Ca 2+; Vsamp е волуменот на примерокот земен за анализа, cm 3.

каде Str е моларна концентрација на еквивалент на Trilon B, mol/dm 3; V tr - волумен на Trilon B што се користи за титрација со ериохром црна T, cm 3 (види Определување на количината на калциум и магнезиум); V"tr - волумен на Trilon B што се користи за титрација со мурексид, cm 3 (види Определување на калциум); 12,15 - еквивалентна маса на Mg 2+; Vпримерок - волумен на примерок земен за анализа, cm 3.

v Одредување на вкупната тврдост на водата

Вкупната цврстина се наоѓа со помош на формулата:

каде што C tr е моларна концентрација на еквивалент на Trilon B, mol/dm 3; Vtr е волуменот на растворот Trilon B што се користи за титрација на примерокот, cm 3; Vsample - волумен на примерок земен за анализа, cm3.

Адитивен метод. За да се одреди овој метод, во примерокот се внесува додаток еднаков на 50-150% (по можност 100%) тврдост на водата (види Определување на вкупна тврдост на водата) GSO 8206-2002.

Потоа се пресметува вкупната тврдост на водата со адитивот.

а. Резултати од мерењата добиени во услови на репродуктивност за примерокот 1.

Примерок 1: езеро Просечна, с. Озерное, 85 км од брегот, датум: 1.10.13, време: 16.55, t = +3.

Точната концентрација на Trilon B е утврдена: Trilon C = 0,002226 (mol/dm 3). При изведување на евалуативна титрација, волуменот на потребната мостра одговара на 100 (ml).

V (?Ca 2+ -Mg 2+), (ml)	V (Ca 2+), (ml)

а. Резултати од мерењето со методот на додавање примерок 1. Вкупна тврдост на водата: .

Додатен волумен:

V (?Ca 2+ -Mg 2+), (ml)	V (Ca 2+), (ml)

Вкупна тврдост на водата со додаток: .

Проверка на адитиви:

3.2 Метод на јонска хроматографија за размена

Елуентот е метансулфонска киселина. Методот се заснова на хроматографско раздвојување на катјоните поради нивната различна подвижност за време на миграцијата низ колона за јонска хроматографија, проследено со снимање на електричната спроводливост на елуатот.

Хроматографот се подготвува за работа во согласност со упатството за работа (инструкции) така што при мерење на калибрационите раствори се постигнува раздвојување на врвовите на анализираните катјони со коефициент на раздвојување од најмалку 1 (Додаток Б кон ГОСТ Р 51392).

Вбризгување на примерокот во хроматографот и понатамошни мерења на електричната спроводливост на елуатот се вршат во согласност со прирачникот за работа (инструкции). Во добиените хроматограми, катјоните содржани во примерокот се идентификуваат со времето на задржување на врвовите и се одредуваат областите на врвовите на секој катјон. Врз основа на добиените калибрациони карактеристики се одредува концентрацијата на секој катјон во мострата.

Резултати од методот на хроматографија за размена на јони

Примерок без додаток			Примерок со додаток

Објавено на Allbest.ru

Слични документи

Хемиски состав на водата. Вкупна тврдост на водата: карактеристики, методи на определување и влијание на вишокот цврстина. Определување на количината на флуоридни јони, железо и сув остаток во примерок од вода. Влијанието на техногеното загадување врз составот на природните води.

научна работа, додадена 26.10.2011

Соединенија на магнезиум, калциум и бариум како лекови. Промени во групата радиуси на атоми и јони, потенцијал за јонизација. Квалитативни реакции на јони на магнезиум, калциум, стронциум. Биолошка улога на магнезиум и калциум, значење за организмот.

апстракт, додаден на 14.04.2015 година

Постапката и фазите на анализа на четири непознати решенија врз основа на карактеристични реакции. Определување на улогата и значењето на хемиските елементи во телото: натриум, бариум, калциум, олово, магнезиум, хром, манган и жива, природата на ефектот врз луѓето.

практична работа, додадена 04/11/2012

Методи за одредување на хлорат јон. Титриметриска, спектрофотометриска, хроматографска, потенциометриска, поларографска, амперометриска метода. Чувствителност на техниката, хлорат јон во речната вода. Загадување на природните водни тела со хлорати.

работа на курсот, додадена 16.06.2017 година

Својства на водата и методи за нејзино омекнување. Барања за тврдоста на потрошената вода во производството на топлинска енергија. Теоретски основи и методи за определување на тврдоста на водата со помош на комплексометриски метод. Земање примероци, реагенси, определување.

работа на курсот, додадена 10/07/2009

Развој и тестирање на титриметриска метода која е лесна за употреба за одредување на хлорат јони во природни води, што овозможува да се одреди нивната концентрација на ниво на максимално дозволени концентрации. Неговата селективност и метролошки карактеристики.

теза, додадена 26.07.2017

Конвенционални показатели за квалитетот на водата за пиење. Определување на органски материи во вода, бакар и оловни јони. Методи за елиминирање на тврдоста на водата. Методи за прочистување на водата. Подготовка на работен раствор на калиум сулфат. Прочистување на водата со делумно замрзнување.

практична работа, додадена 12/03/2010

Анализа на супстанција извршена во хемиски раствори. Услови за спроведување на аналитички реакции. Систематска и фракциона анализа. Аналитички реакции на јони на алуминиум, хром, цинк, калај, арсен. Систематски тек на анализа на катјони од четврта група.

апстракт, додаден на 22.04.2012 година

Физичко-хемиски карактеристики на алуминиумот. Метод за одредување на бакар (II) со јодометриски метод и алуминиум (III) со комплексометриски метод. Опрема и реагенси што се користат за ова. Аналитичко определување на јони на алуминиум (III) и бакар (II).

работа на курсот, додадена на 28.07.2009 година

Инструментални методи за решавање проблеми на хемиска анализа. Определување на Zn2+, Fe3+, Na+ јони: роданил, пламено фотометриски методи; потенциометриска, спроводнометриска титрација; анализа на луминисценција. Нефелометриско определување на Cl-јони.

Методот на определување се заснова на таложење на јони на магнезиум во форма

Кога се калцинира, се формира магнезиум пирофосфат (тежинска форма):

За да се спречи формирањето, врнежите се вршат во присуство на соли на амониум. Но, треба да се избегне голем вишок од нив, бидејќи тоа доведува до формирање на талог што одговара на составот; овој талог по калцинирањето се формира не само, туку и:

Кога се мие со вода, талогот делумно се хидролизира:

За да се потисне хидролизата, талогот се мие со разреден раствор на амонијак.

Услови за спроведување на реакцијата на врнежите - види книга 1, поглавје. IV, § 10.

Начин на определување. Пресметаниот измерен дел од солта на магнезиум се раствора во вода, се додава N. раствор на хлороводородна киселина, 2 капки метил црвен индикатор и пресметаната количина на раствор на амониум хидроген фосфат. Потоа полека, капка по капка, со мешање, додадете концентриран раствор на амонијак додека бојата на индикаторот не стане жолта. Додадете вишок и оставете да отстои во работниот шкаф до следната сесија. Пред филтрирање, се прави тест за да се утврди комплетноста на седиментацијата. Талогот се филтрира низ филтер со сина лента и се мие со раствор од амонијак. За многу прецизни определувања на магнезиум во форма на магнезиум амониум фосфат, талогот се преципитира. Потребата за двојно таложење е предизвикана од фактот што анализираниот раствор секогаш содржи голема количина на соли на амониум и затоа при првото таложење е невозможно да се добие талог што точно одговара на формулата. При повторното таложење, вишокот на амониум хидроген фосфат се внесува на минимум потребен за намалување на растворливоста; ова, исто така, ја намалува копреципитацијата.

Миењето е завршено кога тестот за комплетноста на врнежите покажува отсуство на јони на хлор (примерок со). Инката со измиениот талог се става во рерна за сушење.

Исушениот талог се истура од филтерот на сјајна хартија и се покрива со превртена инка. Филтерот се става во сад, доведен до константна маса и се пепел, а потоа седиментот од хартијата се истура на истото место и внимателно се калцинира во придушувачка печка на 1000-1100 ° C до константна маса. Мерењето и калцинирањето се повторуваат додека масата не стане константна.

Ако талогот не се одвои од филтерот, тој добива темна боја. Формирањето на темен талог што содржи јаглерод може да се избегне со карбонизирање на филтерот на ниска температура. Не се препорачува да се третира седиментот на магнезиум амониум фосфат кој содржи темни честички на јаглен со азотна киселина, бидејќи тоа не дава добри резултати.

Пресметката на резултатите од анализата се врши со користење на претходно дадените формули (види § 3).