Одредување на нитрати во природни и отпадни води. Определување на нитрати во природни и отпадни води Реагенси и материјали

МИНИСТЕРСТВО ЗА ЗАШТИТА НА ЖИВОТНАТА СРЕДИНА И
ПРИРОДНИ РЕСУРСИ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЈА

„ОДОБРЕНО“

заменик министер

В.Ф. Костин

КВАНТИТАТИВНА ХЕМИСКА АНАЛИЗА НА ВОДА

ПОСТАПКА НА МЕРЕЊЕ
МАСЕНА КОНЦЕНТРАЦИЈА НА НИТРАТНИ ЈОНИ
ВО ПРИРОДНИ И ОТПАДНИ ВОДИ ПО ФОТОМЕТРИСКИ
МЕТОД СО САЛИЦИЛНА КИСЕЛИНА

PND F 14,1:2,4-95

Методологијата е одобрена за целите на државната контрола на животната средина

МОСКВА 1995 г

(издание 2004)

Методологијата беше разгледана и одобрена од Главниот директорат за аналитичка контрола и метролошка поддршка на еколошките активности (GUAC) и главниот метролог на Министерството за природни ресурси на Руската Федерација.

Во согласност со барањата на ГОСТ Р ISO 5725-1-2002¸ ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и врз основа на метролошкиот сертификат за сертификација бр. 224.01.03.012/2004 година, направени се измени на МВИ. (Записник бр. 1 од состанокот на Научната и техничката институција на Федералната државна институција „ФЦАМ“ на Министерството за природни ресурси на Русија од 03.03.2004 година.)

Техниката е наменета за мерење на масовната концентрација на нитратни јони во опсег од 0,1 - 10,0 mg/dm 3 во природни и отпадни води со помош на фотометриски метод.

Ако масената концентрација на нитратниот јон во анализираната мостра ја надминува горната граница, тогаш мострата може да се разреди на таков начин што концентрацијата на нитратниот јон одговара на опсегот наведен во табелата.

Интерферентните влијанија предизвикани од присуството на суспендирани, обоени органски супстанции, хлориди во количини што надминуваат 200 mg/dm 3, нитрити во концентрации над 2,0 mg/dm 3, железо во концентрации над 5,0 mg/dm 3 се елиминираат со специјална подготовка на примерокот (види став).

. ПРИНЦИП НА МЕТОДОТ

Фотометрискиот метод за одредување на масовната концентрација на нитратниот јон се заснова на интеракцијата на нитратните јони со салицилна киселина за да се формира жолто комплексно соединение.

. АРИБИУРАНИ КАРАКТЕРИСТИКИ НА ГРЕШКА НА МЕРЕЊЕ И НЕЈЗИНИ КОМПОНЕНТИ

Оваа техника гарантира дека резултатите од анализата се добиваат со грешка што не ги надминува вредностите дадени во табелата.

Опсег на мерење, вредности на точност, повторливост и показатели за репродуктивност

	Индикатор за точност (релативни граници на грешка со веројатност Р= 0,95), ± d , %	Индекс на повторливост (релативна стандардна девијација на повторливост) s р, %	Индекс на репродуктивност (релативна стандардна девијација на репродуктивност), с Р, %
Природни води
од 0,1 до 3,0 вкл.
Св. 3,0 до 10,0 вкл.
Отпадна вода
од 0,1 до 1,0 вкл.
Св. 1,0 до 3,0 вкл.
Св. 3,0 до 10,0 вкл.

Вредностите на индикаторот за точност на методот се користат кога:

Регистрација на резултатите од анализата издадени од лабораторијата;

Проценка на активностите на лабораториите за квалитетот на тестирањето;

Проценка на можноста за користење на резултатите од анализата при спроведување на техниката во одредена лабораторија.

. МЕРНИ ИНСТРУМЕНТИ, ПОМОШНИ УРЕДИ, РЕАГЕНСИ И МАТЕРИЈАЛИ

Волуметриски колби 2-50-2

Очила отпорни на топлина V-1-1000

Колориметриски епрувети P-2-10-0.1 HS GOST 1770.

Филтри без пепел TU 6-09-1678.

Шишиња изработени од стакло или полиетилен со мелени или завртувачки капачиња со капацитет од 500 - 1000 cm 3 за земање примероци и складирање на примероци.

Калиум дихромат ГОСТ 4220.

Алуминиум-амониум стипса ГОСТ 4238.

Калиум стипса ГОСТ 4329.

Активиран јаглерод BAU-E, TU 6-16-3075.

Амониум сулфат ГОСТ 3769.

Салицилна киселина ГОСТ 624.

Натриум салицилна киселина ГОСТ 17628Г ) .

PND F 14,1:2,4-95 Г )

Калиум-натриум тартарат 4-вода (сол Рошел) ГОСТ 5845.

Сребрен сулфат ТУ 6-09-3703.

Дестилирана вода ГОСТ 6709.

Сите реагенси мора да бидат хемиски чисти. илич.д.а. и не содржат нечистотии од нитратни јони.

. УСЛОВИ ЗА БЕЗБЕДНА РАБОТА

Земањето мостри се врши во согласност со барањата ГОСТ Р 51592-2000 „Вода. Општи барања за земање мостри“. Г )

PND F 14,1:2,4-95 Г ) Дополнувањата и измените беа направени во согласност со записникот бр. 23 од состанокот на Научно-техничкиот комитет на Федералната државна институција „ЦЕКА“ на Министерството за природни ресурси на Русија од 30 мај 2001 година.

Примероците од вода (волумен од најмалку 200 cm3) се земаат во стаклени или полиетиленски шишиња, претходно исплакнати со земената вода.

Ако определувањето на нитрати се врши на денот на земање мостри, тогаш не е потребно конзервирање.

Доколку примерокот не се анализира на денот на собирањето, се чува со додавање на концентрирана сулфурна киселина (на 1 dm 3 вода - 1 cm 3 H 2 SO 4 конц.). Конзервираната мостра може да се чува не повеќе од 2 дена на температура од (3 - 4) °C.

Примерокот од водата не треба да биде изложен на директна сончева светлина. За испорака во лабораторија, садовите со примероци се пакуваат во контејнери кои обезбедуваат безбедност и штитат од нагли промени на температурата. При земање мостри, се составува придружен документ во одобрениот образец, кој укажува:

Цел на анализа, сомнителни загадувачи;

Место, време на селекција;

Број на примерок;

Позиција, презиме на земачот на примерокот, датум.

Елиминација

1. Пондериран, обоен. органски материи. Железо (> 5 mg/dm3)

Додадете 3 cm3 алуминиум хидроксид на 150 cm 3 од мострата, измешајте ја мострата, оставете ја да се смири и филтрирајте низ филтер со бела лента, фрлајќи го првиот дел од филтратот.

2. Хлориди, (> 200 mg/dm3)

За време на анализата, се додава сребро сулфат во количина еквивалентна на содржината на хлоридниот јон. Талогот од сребро хлорид се филтрира преку филтер со бела лента.

3. Нитрати, (> 2 mg/dm3)

Додадете 0,05 g амониум сулфат на 20 cm 3 од мострата и испарете до суво во водена бања, доведувајќи го до оригиналниот волумен со дестилирана вода.

Карактеристиката за калибрација се смета за стабилна кога е исполнет следниот услов за секој примерок за калибрација:

Каде X -резултат од контролно мерење на масената концентрација на нитратни јони во калибрационата мостра;

СО- сертифицирана вредност на масовна концентрација на нитратни јони;

- стандардна девијација на интралабораториска прецизност, утврдена при спроведување на техниката во лабораторија.

Забелешка:Дозволено е да се утврди стандардната девијација на интралабораториска прецизност при спроведување на техника во лабораторија врз основа на изразот: = 0,84 секунди Р, со последователно појаснување бидејќи информациите се акумулираат во процесот на следење на стабилноста на резултатите од анализата.

s вредности Рсе дадени во табелата.

Ако условот за стабилност на карактеристиката за калибрација не е исполнет само за еден примерок за калибрација, потребно е повторно да се измери овој примерок за да се елиминира резултатот што содржи груба грешка.

Ако карактеристиката за калибрација е нестабилна, дознајте ги причините и повторете ја контролата користејќи други примероци за калибрација предвидени во методологијата. Ако повторно се открие нестабилност на карактеристиката за калибрација, се гради нов графикон за калибрација.

. ПРЕЗЕМАЊЕ МЕРКИ

Примерок со волумен од 150 cm 3 се обработува како што е наведено во став. Филтратот се користи за анализа. Неговиот волумен може да биде 5,0 - 10 cm 3 во зависност од концентрацијата на нитратни јони во водата. Следно, продолжи како што е опишано во параграф. При анализа на примерок од вода, се вршат најмалку две паралелни определувања.

. РЕЗУЛТАТИ ОД МЕРЕЊЕ НА ОБРАБОТКАТА

X = СО × ДО ДО= 0,01 dm 3 / В dm 3,

Каде СО- содржина на нитратни јони пронајдени од графиконот, mg/dm 3;

Гранични вредности на повторливост по веројатност Р = 0,95

	Граница на повторливост (релативната вредност на дозволеното несовпаѓање помеѓу два резултати од паралелни определувања), р, %
	Природна вода
од 0,1 до 3,0 вкл.
Св. 3,0 до 10,0 вкл.
	Отпадна вода
од 0,1 до 1,0 вкл.
Св. 1,0 до 3,0 вкл.
Св. 3,0 до 10,0 вкл.

Доколку условот () не е исполнет, може да се користат методи за да се потврди прифатливоста на резултатите од паралелните определувања и да се утврди конечниот резултат во согласност со делот 5 од ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Несовпаѓањето помеѓу аналитичките резултати добиени во две лаборатории не треба да ја надминува границата на репродуктивност. Доколку овој услов е исполнет, двата резултати од анализата се прифатливи, а нивната аритметичка средина може да се користи како конечна вредност. Граничните вредности за репродуктивност се дадени во табелата.

Гранични вредности на репродуктивност по веројатност Р = 0,95

Доколку се надмине границата на репродуктивност, методите за проценка на прифатливоста на резултатите од анализата може да се користат во согласност со дел 5 од ГОСТ Р ISO 5725-6.

. РЕГИСТРАЦИЈА НА РЕЗУЛТАТИ ОД АНАЛИЗАТА

Прифатливо е да се претстави резултатот од анализата во документи издадени од лабораторијата во форма: X в стр ± D l , Р= 0,95, под условД л< D , Каде Xср - резултатот од анализата добиен во согласност со упатствата во методологијата;

± D l - вредноста на карактеристиката на грешката на резултатите од анализата, утврдена при спроведувањето на техниката во лабораторија и обезбедена со следење на стабилноста на резултатите од анализата.

Забелешка:При презентирање на резултатот од анализата во документите издадени од лабораторијата, наведете:

Број на резултати од паралелни определби што се користат за пресметување на резултатот од анализата;

Цел на работата : запознавање со фотометрискиот метод за одредување на нитрати во вода за пиење, отпад и други видови на вода .

1. ТЕОРЕТСКА РАМКА

1.1. Општи информации и карактеристики на методот за одредување на нитрати

во водени раствори

Нитратите се соли на азотна киселина, на пример NaNO 3, KNO 3, NH 4 NO 3, Mg(NO 3) 2. Тие се нормални производи на метаболизмот на азотни материи на кој било жив организам - растително и животно, затоа во природата нема производи „без нитрати“.

Нитратите се наоѓаат во речиси сите видови води. Големите количини на нитрати во површинските и подземните води понекогаш укажуваат на контаминација од минатото со фекална вода. Некои индустриски отпадни води содржат значителни количини на нитрати. Со модерна технологија за нанесување ѓубрива во почвата, растенијата апсорбираат само 50% од нив, а остатокот остава со истек. Азот влегува во почвата во неколку форми. Поради мобилноста, нитратната форма лесно се мие од почвата. Водата со висока содржина на нитрати е потенцијална опасност за здравјето на животните и луѓето. За вода за пиење (ГОСТ 2874-82), содржината на нитрати (NO 3) треба да биде не повеќе од 45 mg/l. Максималната дозволена концентрација (MPC) на нитрати (во однос на азот) во водата на акумулациите за домашна употреба, вода за пиење и културна употреба е (во однос на LPV) ~ 10 mg/l.

Во индустриските отпадни води, како и во земјоделските води (истекување од сточарските фарми), содржината на нитрати може да достигне и до 1000 mg/l. Таквата отпадна вода мора да се третира во објектите пред да се испушти во површинско водно тело или повторно да се употреби во производството. Додавањето на големи дози на нитрати кога има нерамнотежа на фосфор, калиум, молибден и сл. доведува до акумулација на нитрати во растенијата.

Одредувањето на нитрати во подземните води може да послужи како проценка на природата на процесите на минерализација при филтрирање на водата низ почвените соли. При проучување на површинските води, содржината на нитрати може да се користи за да се процени тековните процеси на самопрочистување, а во случај на биолошки третман на отпадните води, може да се процени процесот на нитрификација.

Содржината на нитрати во растенијата над 0,5% претставува потенцијална опасност од труење на животните. Во цревата, нитратите можат, под влијание на бактерии, да се претворат во нитрити, кои се карактеризираат со значителна токсичност. Тие се способни да се комбинираат со хемоглобинот во крвта наместо со кислород, претворајќи го во метхемоглобин, што го спречува преносот на кислород низ циркулаторниот систем. Оваа состојба се нарекува метхемоглобинемија. Затоа, за да се спречи загадувањето на животната средина, особено во областите со високи стандарди за употреба на азотни ѓубрива, неопходно е да се следи составот на подземните и површинските води и содржината на нитрати во нив.

Водата што се внесува во водоводната мрежа за пиење, како и за потребите на производството, се следи за содржината на нитрати.

Во производството, водата што се користи во системите за циркулација на вода, исто така, мора да се следи за содржината на нитрати. Нивната висока концентрација може да предизвика раст на алги и микроорганизми во цевководи (застојани зони) и секундарна контаминација на циркулирачката вода во системот со нивните метаболички производи и, соодветно, да иницира процеси на биохемиска корозија. Дополнително, бионасипувањето во системите за размена на топлина го намалува преносот на топлина и ефикасноста.

Развиени се и користени неколку методи за одредување на нитрати во водата. Изборот на метод зависи од концентрацијата на нитрати и целта на студијата.

Добри резултати се добиваат со фотометрискиот метод со користење на хемиски реагенс - натриум салицилат. Опсегот на утврдени концентрации на нитрати е 0,1-20 mg/l. Оваа дефиниција се заснова на реакцијата на нитрати со натриум салицилат во концентрирана сулфурна киселина. На тој начин се добива мешавина од 3-нитросалицилна и 5-нитросалицилна киселина, чии соли се со жолта боја во алкална средина. Фотометријата на растворите со жолта боја се изведува на бранова должина = 410 nm. Доколку е потребно, интерферентното влијание на обоените органски супстанции се елиминира со претходно третирање на примерокот со суспензија од алуминиум хидроксид и негово последователно разјаснување (филтрација).

1.2. Фотометриски метод на анализа

Фотоколориметрискиот метод на анализа се заснова на мерење на интензитетот на светлосниот флукс кој минува низ обоен раствор (предложен од рускиот научник В.М. Севергин, 1795 година).

Суштината на анализата е да се пренесат различните соединенија кои се испитуваат (составени од гасови, вода и почва) во раствор и потоа да се обојат. Низ обоениот раствор се пренесува светлосен флукс и содржината на обоеното тест соединение во анализираниот раствор се одредува од апсорпцијата на светлината на таков обоен раствор.

Односот помеѓу интензитетот на бојата на растворот и содржината на обоено соединение во него може да се изрази со односот

(Законот Бугер-Ламбер-Бер), каде што,

(1)

Интензитетот на светлината што минува низ обоен раствор;

Интензитетот на светлината на инцидентот;

Коефициент на апсорпција на светлина (зависи од природата на обоената супстанција);

Концентрацијата на обоената супстанција во растворот;

Дебелина на слојот од растворот што апсорбира светлина, cm.

Ако го земеме логаритамот на равенката (1) и ги смениме знаците, тогаш равенката ќе ја добие формата:

(2)

Се нарекува оптичка густина (D) на растворот, која е директно пропорционална на концентрацијата на обоената супстанција и дебелината на слојот на растворот.

Уред за фотоколориметрија – FEC (фотоелектроколориметар).

Уредот KFK-2 вклучува оптички систем - извор на светлина, филтри за светлина, леќи, фотоелемент, конвертор на светлосен флукс во електричен сигнал на галванометар, галванометар, држач за кивети, рачки (чувствителност и бранова должина), комплет на кивети за раствори.

2. ЕКСПЕРИМЕНТАЛНО

2.1. Дизајн и принцип на работа на фотоелектричниот колориметар (KFK-2)

KFK-2 е уред со еден зрак и е дизајниран да ја мери пропустливоста (во опсегот на бранова должина 315-980 nm) и апсорптивноста на растворите. Границите за мерење на пропустливоста се од 100 до 5%.

На сл. Слика 1 го прикажува оптичкиот дијаграм на KFK-2.

Ориз. 1 Оптички дизајн на KFK-2

1 - блескаво светилка; 2 - кондензатори; 3 - дијафрагма; 4,5 - леќи; 6,7,8 – светлосни филтри; 9.11 – заштитно стакло; 10 – кивета со раствор; 12 – фотодиода; 13 – светлосен филтер; 14 – плоча за делење, 15 – фотоќелија.

Колориметарот се вклучува 15 минути пред почетокот на мерењата (преградата за кивети е отворена).

Киветите со утврдената големина се подготвуваат за работа на следниов начин: работните површини на киветите се бришат со смеса за одмастување. По секое одредување на уредот, киветите се мијат од работната смеса со дестилирана вода најмалку три пати и темелно се бришат со филтер-хартија.

Уредот KFK користи две кивети за мерење. Едниот – со „празен“ примерок и вториот – за анализа на примерокот за тестирање. Мерењето на оптичката густина започнува со „празен“ примерок (D 1), по што се мери оптичката густина на обоениот тест раствор (D 2). Разликата помеѓу читањата се евидентира како индикатор D - пропустливост на светлина. Оваа вредност ќе се зголеми како што се зголемува разликата помеѓу концентрациите на „празни“ и контролни примероци. Графичката зависност на оптичката густина (пропустливост на светлина) D од концентрацијата на анализираното соединение се нарекува график за калибрација. Вообичаено е да се наведе датумот на калибрација на уредот, чувствителноста, светлосниот филтер и големината на киветата за растворот.

На уредот, левото копче се користи за поставување на брановата должина (филтер за светлина) одредена со мерењето, а горното десно копче се користи за поставување на минималната чувствителност на уредот. Кивета со „празен“ примерок (дестилирана вода + реагенси за одредување на аналитот) се вметнува во држачот за кивети на уредот, капакот на одделот за кивети е затворен и „чувствителност“, „сет 100“, „груб“ а „фините“ копчиња се користат за поставување на нула на скалата на апсорпција (D - оптичка густина). Со вртење на рачката на држачот за кивети (од долу), киветата со „празната“ мостра се заменува со кивета со работниот обоен раствор. Направете читање на скалата на микроамперметарот. Мерењата на еден примерок се вршат најмалку 3 пати и крајната вредност на измерената апсорпција се одредува како аритметичка средина на добиените вредности.

2.2. Методологија на работа

2.2.1. Изработка на графикон за калибрација.

Користејќи работен раствор од калиум нитрат, според Табела 1, се подготвуваат серија стандардни раствори кои содржат NO 3. Работниот раствор на KNO 3 содржи 10 mg/l. За да го направите ова, додадете одредена количина работен раствор во волуметриски колби од 50 ml и наполнете со дестилирана вода до ознаката.

Табела 1

Решенија за изработка на стандардна скала за определување

нитрати во вода

Колба бр.	Количина на работен раствор, ml	Содржина, mg/l
1.
2.		0,2
3.		0,4
4.		0,6
5.		1,0
6.		2,0
7.		3,0
8.		4,0
9.		5,0
10.		6,0
11.		7,0
12.		8,0
13.

Примероците од 20 ml со различна содржина на NO 3 се земаат во порцелански чаши, се додаваат 2 ml натриум салицилат и се испарува до суво во песочна бања. Потоа изладете ги чашите со талогот, додадете им 2 ml концентрирана сулфурна киселина и оставете ги 10 минути. По ова време, во чашите се истураат 15 ml дестилирана вода, 15 ml раствор од натриум хидроксид и сол Рошел. Внимание!!! Додадете реагенси по наведениот редослед!Потоа, добиената смеса квантитативно се префрла во волуметриски колби од 50 ml, ѕидовите на чашите се мијат со дестилирана вода, а колбите се ладат на собна температура.

По ладењето, доведете ја јачината до ознаката со дестилирана вода и измерете ја оптичката густина на растворите во должина 410 nm(виолетовиот филтер) во дебелина на слојот на киветите 5 см. Мерењето мора да се изврши не подоцна од 10 минути подоцна. по додавање на натриум хидроксид, во спротивно бојата на растворот се менува.

За да изградите графикон за калибрација, можете да го намалите бројот на мерења (колби со примероци) на 4-5 парчиња.

Графикот за калибрација е нацртан во координати: оптичка густина D – концентрација на нитратни јони ()

2.2.2. Определување на нитрати во примероци од вода

Анализирајте примероци од вода од различни извори (како што е наведено од наставникот).

Пред да започнете со работа, мора внимателно да го испитате примерокот. Доколку е очигледно дека содржи обоени органски соединенија, потребно е да се земат 150 ml од примерокот и да се додадат 3 ml суспензија од алуминиум хидроксид. По темелно мешање, примерокот од водата се остава да се смири, а потоа се филтрира, фрлајќи ги првите делови од филтратот.

Потоа се земаат 20 ml од филтратот и мострата се анализира како што е наведено погоре (види став 2.2.1.).

Во исто време, направете празен тест со 20 ml дестилирана вода. Резултатите од тестот се запишани во Табела 2.

2.3. Обработка на резултатите од експериментот

Обработката на резултатите од мерењето се врши со LSM со помош на компјутер и е претставена во графичка форма (види слика 1) што укажува на грешка во определувањето ().

Врз основа на добиените податоци се конструира графикон за зависноста на оптичката густина D од концентрацијата на нитрати во примероците (скала на стандарди). На графиконот се прикажани податоци за условите за анализа (број на филтер, дебелина на киветата, чувствителност и датум на извршување на графикот за калибрација).

Сл.2. График за калибрација

Врз основа на оптичката густина на анализираните примероци на вода, содржината на нитрати во растворот се одредува на графиконот за калибрација. Врз основа на пронајдените вредности, се пресметува содржината на нитратни јони во примероците за тестирање (mg/l):

Каде СО– концентрација на нитратни јони пронајдени од кривата на калибрација, mg/l;

Резултатите од анализата и пресметката на концентрацијата на нитрати во примероците на вода се дадени во Табела 2.

табела 2

Резултати од анализа на вода од различно потекло

3. ЗАДАЧА

1. Конструирај графикон за калибрација.

2. Анализирајте примероци од вода од различни извори (како што е наложено од наставникот).

3. Врз основа на резултатите од анализата, извлечете заклучок за квалитетот на водата и нејзината соодветност за наменетата употреба (снабдување за пиење, систем за циркулација на вода на производство, испуштање во површински резервоар).

КОНТРОЛНИ ПРАШАЊА

1. Дали е опасно да се користи вода за пиење ако содржи нитрати од 35 mg/l?

2. Дизајн и принцип на работа на фотоелектроколориметар.

3. Теоретски основи на колориметријата.

4. Принципот на конструирање на графикон за калибрација. Точност на определување на анализираната компонента.

5. Со која содржина на нитрати (по објектите за третман на отпадни води) може да се испуштаат пречистените отпадни води во површинско водно тело?

6. Зошто се наметнуваат ограничувања за содржината на нитрати во водата?

БЕЗБЕДНОСТ

1. Пред работа, запознајте се со дизајнот и принципот на работа на фотоелектричниот колориметар (PEC).

2. Целата работа со порцеланските чаши треба да се изведува само во аспиратор со вклучен провев.

3. Носете гумени ракавици кога ракувате со реагенси.

4. Изборот на сулфурна киселина се врши под влечење со помош на пипета.

5. Додадете реагенси по строго одреден редослед.

6. Кога ќе завршите, измијте ги рацете со сапун.

ЛАБОРАТОРСКА РАБОТА бр.8

ОПРЕДЕЛУВАЊЕ НА ФОСФАТИ ВО ПРИРОДНАТА И ОТПАДНАТА ВОДА

1. ТЕОРЕТСКИ ДЕЛ

Во отпадните води, како и во природните води, фосфорот може да биде присутен во различни форми. Во течната фаза на анализираната вода, таа може да биде во форма на ортофосфорна киселина и нејзините јони (), во форма на мета-, пиро- и полифосфати на органски соединенија (нуклеински киселини, нуклеопротеини, фосфолипиди итн.)

При интеракција со ортофосфатните јони со молибдат во кисела средина, се формира жолта хетерополицид, која под дејство на редукционите агенси се претвора во интензивно обоено сино соединение. Намалувањето може да се изврши со калај или аскорбинска киселина.

Намалувањето со аскорбинска киселина, релативно слабо редуцирачко средство, се јавува само при покачени температури, т.е. во услови кога полифосфатите и органските естри на фосфорната киселина се хидролизираат за да формираат ортофосфорна киселина. За да се забрза реакцијата на собна температура и да се засили бојата, додадете сол на антимон (калиум антимонил тартарат - KSbH 4 O 6 0,5H 2 O).

Супстанции кои пречат. Силно киселите и силно алкалните примероци се прелиминарно неутрализирани. Определувањето го попречуваат сулфидите и H 2 S, во концентрации кои надминуваат 3 mg/l. Попречувачките влијанија може да се елиминираат со додавање на неколку mg KMnO 4на 100 ml примерок и протресување 1-2 минути; растворот треба да биде розев. Потоа се додаваат реагенсите потребни за определување, но во обратен редослед: прво растворот на аскорбинска киселина, се меша и се истура во растворот на молибтан.

За да се елиминира влијанието на нитритите, се воведува сулфаминска киселина, која се додава во составот на употребениот реагенс. Ако содржината на железо е висока, треба да се додаде еквивалентна количина на EDTA.

2. ЕКСПЕРИМЕНТАЛНО

Концентрацијата на фосфати се одредува во вода за пиење и отпадна вода.

На 50 ml од мострата, филтрирани на денот на земање примероци преку мембрански филтер бр. 1 или преку дебел хартиен филтер (сина лента), додадете 2 ml мешан раствор по кратко време - 0,5 ml раствор на аскорбинска киселина (во присуство на супстанци кои пречат, реагенсите се истураат обратно во ред). Смесата се промешува. Во исто време, направете бланко определување со 50 ml дестилирана вода. По 15 минути (20 минути) се одредува оптичката густина. Мерењето се врши на = 800 nm или со максимална можна вредност за даден уред.

X = C×1000/V,

Каде СО– концентрација на фосфати одредена од кривата на калибрација, mg/l;

В– волумен на примерок земен за анализа, ml.

Во опсегот на концентрација до 1 mg/l, резултатите се заокружуваат на стотинки од mg/l, над 1 mg/l - до десетини од mg/l.

Изградба на графикон за калибрација

Земете 0; 1,0; 2,5; 5.0…..50.0 ml работен стандарден раствор од 2 калиум фосфат, разредете го секој раствор до 50 ml дестилиран H 2 O и потоа продолжете како за време на определувањето (вкупната содржина на растворени ортофосфати пронајдени експериментално се изразува во mg/l).

Се мери оптичката густина и се прикажува графиконот на зависноста на оптичката густина од концентрацијата на јоните на фосфорната киселина.

Табела 1.

Изградба на калибрациона крива.

3. ЗАДАЧА

1. Конструирајте крива на калибрација во опсег од 0-1 mg/l (Табела 1).

2. Одредете фосфат во вода од чешма (споредете ги податоците со ГОСТ за вода за пиење).

4. Определете ја содржината на отпадна вода во примерокот (земајќи го предвид мешачкото влијание на поединечните компоненти на отпадната вода).

ПРИМЕНА

Табела 1

Притисок на заситена водена пареа

Купете од нас? Зошто?

Нашите предности

Официјални текстови

Само во нашата продавница официјални печатени текстови, објавено по типографски метод. Книгите/брошурите можат да бидат или со мека или со тврд повез. Секој копија од ГОСТ има број на сметка. Сите стандарди се сертифицирани со сина заптивка и холографско втиснување.

Доверливост

Ве известуваме дека CNTI NormoControl LLC успешно положена акредитацијаво неколку подружници „Роснефт“, И ДОО "Интер РАО - Центар за управување со набавки",како што е соопштено во официјалните писма.

Исто така, нашата организација е официјален снабдувач на Министерството за земјоделство на Руската Федерација, во смисла на комплетирање библиотеки за областа СБББЗ.

Ние сме за цивилизиран бизнис и не сме рамнодушни на тоа каква ќе биде нашата земја утре.

Брзина на испорака и време на пресврт

Ги доставуваме нашите производи низ Руската Федерација и во соседните земји. Време на исполнување на нарачката од 1 денпо уплата/доплата.

Испорака во Москва 1 ден(наредниот ден по уплатата). Курирот ќе ги донесе стандардите директно во ваши раце.

Испорака до региони од 3 дена за курирска испорака и 3-6 дена за испорака по Руска пошта.

Плаќање за нарачката

Работејќи со нас, вашата нарачка може да се плати со банкарски трансфер, претплата, готовина по приемот и префрлена на картичка на компанијата.

Склучуваме договори, проверуваме, плаќаме даноци, ги прифаќаме сите законски облици на плаќање без дополнителна камата. Нашите клиенти се заштитени со закон.

Попусти

Под кои услови и какви попусти можете да добиете во нашата онлајн продавница за стандарди?

1. Еднократен попуст за количината на нарачана документација. Како по правило, тоа е 10% од вредноста на нарачката и се однесува на бројот на артикли (од 10 ставки) или вкупниот износ на нарачката над 5.000 рубли.

2. Кумулативен попуст за редовни клиенти. Во зависност од количината на документација претходно купена од нас, вашиот попуст може да биде до 30% од цената.

Опсег на цени

Официјално изјавуваме дека цените се наведени на порталот се минимум за слични производи.

Ако најдете стандарди кои се пониски по цена, проверете дали тоа се официјални документи? Или кажете ни, ќе се обидеме да ги дадеме истите цени.

Нашата компанија може да обезбеди апсолутно какви било регулаторни и технички документи, се додека тие не се иверка. Нашата колекција содржи 39.288 различни документи.

Поднесете листа. Добијте фактура и договор

Испратете листа - добијте договор и фактура

Испратете листа за пресметка

Дали имате список на документи што ви се потребни за работа или би сакале да испратите апликација?

Не трошете време барајќи публикации на порталот.

Испратете ни го на: [заштитена е-пошта]или преку форма на оваа страница

Ќе провериме што имаме на залиха. Ќе генерираме фактура и, доколку е потребно, ќе составиме договор.

Како да добиете фактура и договор

Плаќање за нарачката

Санитарните и епидемиолошките правила и прописи (скратено како SanPiN) значат мерки насочени кон заштита на луѓето и нивната околина од инфекции, штетни материи, контаминација, како и следење на активностите на различни претпријатија и усогласеноста на нивните производи со гарантиран висок квалитет.

Рокови

нашите клиенти

Најдете луѓе што ги познавате во вашиот град

Во текот на својата работа, CNTI NormoControl LLC воспостави долгорочни односи со илјадници организации низ целата земја.

Нашите клиенти се такви компании како што се:

Групацијата Акроне еден од водечките вертикално интегрирани производители на минерални ѓубрива во Русија и во светот.

ФЕДЕРАЛНА НАДЗОРНА СЛУЖБА
ВО ОБЛАСТА НА УПРАВУВАЊЕ СО ПРИРОДАТА

КВАНТИТАТИВНА ХЕМИСКА АНАЛИЗА НА ВОДА

МЕТОДОЛОГИЈА ЗА МЕРЕЊЕ МАСИ
КОНЦЕНТРАЦИИ НА НИТРИТНИ ЈОНИ ВО ПИЕЊЕ,
ПОВРШИНА И ОТПАДНА ВОДА
СО ФОТОМЕТРИСКИ МЕТОД
СО ГРИС РЕАКТИВЕН

PNDF 14,1:2:4,3-95

Техниката е одобрена за владини цели
контрола на животната средина

МОСКВА 1995 г

(издание 2011)

Методологијата беше разгледана и одобрена од федералната буџетска институција „Федерален центар за анализа и проценка на техногеното влијание“ (FBU „FCAO“).

Програмер:

„Федерален центар за анализа и проценка на техногеното влијание“ (FBU „FCAO“)

1. ВОВЕД

Овој документ воспоставува метод за мерење на масовната концентрација на нитритни јони во вода за пиење, површински и отпадни води со помош на фотометриски метод со реагенс Griess.

Опсег на мерење од 0,02 до 3 mg/dm3.

Ако масената концентрација на нитритни јони во анализираната мостра надминува 0,6 mg/dm 3, тогаш мострата мора да се разреди.

Заматеноста и суспендираните материи го попречуваат одредувањето. Железото железо, двовалентна жива, сребро, бизмут, тривалентен антимон, олово, тривалентно злато, хлороплатинати и метаванадати се мешаат во определувањето бидејќи тие таложат. Анализираниот примерок не треба да содржи силни оксидирачки или редукциони агенси. Бојата на водата и трихлораминот, исто така, го попречуваат одредувањето; двовалентен бакар ги потценува резултатите поради каталитичкото распаѓање на диазотизираната сулфанилна киселина предизвикана од него. Попречувачките влијанија се елиминираат во согласност со клаузулата.

2 АРИБИУРАНИ КАРАКТЕРИСТИКИ НА ИНДИКАТОРИ ЗА ТОЧНОСТ НА МЕРЕЊЕ

Вредностите на индикаторот за точност на мерењето 1 - проширена релативна мерна несигурност кај факторот на покриеност 2 се дадени во Табела 1. Буџетот за мерна несигурност е даден во Додаток.

Волуметриски колби, рефус 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 според ГОСТ 1770-74.

Пипети 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, 3-2-1, 3-2-5, 3 -2-10 според ГОСТ 29227-91.

pH метри или јонометар.

Државни стандардни примероци (GSO) од составот на воден раствор на нитритни јони со масовна концентрација од 1 mg/cm 3 и релативна грешка на сертифицираните вредности на масивни концентрации од не повеќе од 1% при Р = 0,95.

3.2 Помошна опрема и материјали

Лабораториски кабинет за сушење со температура на греење до 130 °C.

Хартиени филтри без пепел според TU 6-09-1678-95.

Мембрански филтри.

Белешки

1 Дозволено е користење на други мерни инструменти од одобрени типови кои обезбедуваат мерења со утврдената точност.

2 Дозволено е користење на друга опрема со метролошки и технички карактеристики слични на наведените.

3 Мерните инструменти мора да се проверат во утврдените временски рокови.

3.3 Реагенси

1-нафтиламин или

1-нафтиламин хидрохлорид.

Активиран јаглерод.

Калиум стипса (алуминиум калиум сулфат) според ГОСТ 4329-77.

Глацијална оцетна киселина според ГОСТ 61-75.

Griess реагенс според TU 6-09-3569-86.

Калиум хидроксид (каустична поташа) според ГОСТ 24363-80

или натриум хидроксид (каустична сода) според ГОСТ 4328-77.

Манган сулфат, 5-хидрат според ТУ 6-09-4007-82.

Амониум оксалат 1-вода според ГОСТ 5712-78.

Двојно дестилирана вода според ТУ 6-09-2502-77.

Белешки

1 Сите реагенси што се користат за мерења мора да бидат од аналитичка класа. или степен на реагенс

2 Дозволено е користење на реагенси произведени според друга регулаторна и техничка документација, вклучително и увезени.

4 МЕТОД НА МЕРЕЊЕ

Определувањето се заснова на способноста на нитритите да ја диазотизираат сулфанилната киселина за да формираат црвено-виолетова диазо соединение со α-нафтиламин. Интензитетот на бојата е пропорционален на масовната концентрација на нитрити. Текот на реакцијата во голема мера зависи од pH вредноста на медиумот. Оптичката густина на растворот се мери на λ = 520 nm.

5 БАРАЊА ЗА БЕЗБЕДНОСТ И ЗАШТИТА НА ЖИВОТНАТА СРЕДИНА

При извршување на мерењата, мора да се почитуваат следните безбедносни барања.

5.1 При вршење на мерења, неопходно е да се почитуваат безбедносните барања при работа со хемиски реагенси во согласност со ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Електрична безбедност при работа со електрични инсталации во согласност со ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Организација на обука за безбедност при работа за работници во согласност со ГОСТ 12.0.004-90.

5.4 Лабораториските простории мора да ги исполнуваат барањата за заштита од пожари во согласност со ГОСТ 12.1.004-91 и да имаат опрема за гасење пожар во согласност со ГОСТ 12.4.009-83.

5.5 Содржината на штетни материи во воздухот не треба да ги надминува утврдените максимално дозволени концентрации во согласност со ГОСТ 12.1.005-88.

6 БАРАЊА ЗА КВАЛИФИКАЦИЈА НА ОПЕРАТОР

Мерењата може да ги врши аналитички хемичар кој е умешен во техниката на фотометриска анализа, ги проучувал упатствата за работа на спектрофотометарот или фотоколориметарот и има добиено задоволителни резултати при следењето на мерната процедура.

7 БАРАЊА ЗА МЕРНИ УСЛОВИ

Мерењата се вршат под следниве услови:

Температура на амбиенталниот воздух (20 ± 5) °C;

Релативна влажност не повеќе од 80% на т= 25 °C;

Атмосферски притисок (84 - 106) kPa (630 - 800 mm Hg);

AC фреквенција (50 ± 1) Hz;

Мрежен напон (220 ± 22) V.

8 ПОДГОТОВКА ЗА МЕРЕЊА

При подготовката за извршување на мерењата, мора да се изврши следната работа: подготовка на стаклени садови за земање примероци, собирање и складирање на примероци, подготовка на уредот за работа, подготовка на помошни и калибрациони раствори, утврдување и следење на стабилноста на карактеристиката за калибрација.

8.1 Подготовка на стаклени садови за земање мостри

Шишињата за собирање и складирање на примероци од вода се обезмастени со СМС раствор, се мијат со вода, се третираат со смеса од хром, се мијат со вода од чешма, а потоа 3-4 пати со дестилирана вода.

8.2 Земање примероци и складирање

Земањето мостри од вода за пиење се врши во согласност со барањата на ГОСТ Р 51593-2000 „Вода за пиење. Избор на примерок“.

Земањето примероци од површински и отпадни води се врши во согласност со барањата на ГОСТ Р 51592-2000 „Вода. Општи барања за земање мостри“, PND F 12.15.1-08 „Упатство за земање примероци за анализа на отпадни води“.

Примероците од вода (волумен од најмалку 500 cm 3) се земаат во контејнери направени од полимерен материјал или стакло, претходно исплакнати со земената вода.

Ако анализата се изврши на денот на земање мостри, тогаш не се врши конзервирање.

Ако примероците не можат веднаш да се анализираат, тие се чуваат на температура од 3 - 4 °C не повеќе од 24 часа или се чуваат со додавање 2 - 4 cm 3 хлороформ на 1 dm 3 вода. Конзервираните примероци се чуваат не повеќе од два дена.

За испорака во лабораторија, садовите со затворачи се пакуваат во контејнери кои обезбедуваат зачувување и штитат од нагли промени на температурата. При земање на примероци, се составува придружен документ во форма во која тие укажуваат:

Цел на анализа, сомнителни загадувачи;

Место, време на селекција;

Волумен на примерок;

Број на примерок;

Позиција, презиме на земачот на примерокот, датум.

8.3 Подготовка на уредот за работа

Подготовката на уредот за работа и оптимизирањето на условите за мерење се врши во согласност со упатствата за работа на уредот.

8.4 Подготовка на раствори за анализа

8.4.1 Дестилирана вода, без нитрити

Водата се подготвува на еден од следниве начини:

а) 1 dm 3 дестилирана вода се закиселува со 5 cm 3 раствор на сулфурна киселина (1:3), се додава 50 cm 3 бром вода и се вари (по можност на рефлукс) 1 час додека бромот целосно не се отстрани.

б) Во 1 dm 3 дестилирана вода додадете 1 cm 3 концентрирана сулфурна киселина и 0,2 cm 3 од 48% раствор на манган сулфат тетрахидрат. Додадете 1 - 3 cm 3 од 0,04% раствор на калиум перманганат додека не се појави трајна розова боја. По 15 минути, растворот се обезбојува со додавање на капка 0,09% раствор на амониум оксалат монохидрат.

в) Во 1 dm 3 дестилирана вода додадете еден кристал калиум перманганат и еден кристал каустична алкали (KOH или NaOH) и повторете ја дестилацијата.

8.4.2 Бром, заситен воден раствор (бром вода)

Бромот се додава капка по капка со континуирано мешање во водата додека не се појави нерастворлива капка на дното на колбата. (Работата се изведува во аспиратор). Реагенсот се чува во темно стаклено шише во аспиратор.

8.4.3 Сулфурна киселина, воден раствор (1:3)

Измешајте еден волумен на сулфурна киселина, ρ = 1,84 g/cm 3 со три волумени вода, внимателно додавајќи киселина во водата.

8.4.4 Манган сулфат тетрахидрат, 48% раствор

48 g сол на манган сулфат тетрахидрат се раствораат во 52 cm 3 дестилирана вода.

8.4.5 Калиум перманганат, 0,04% раствор

Во 1 dm 3 дестилирана вода се раствора 0,4 g калиум перманганат.

8.4.6 Амониум оксалат, 0,09% раствор

0,9 g амониум оксалат монохидрат се раствора во 1 dm 3 дестилирана вода.

8.4.7 Алуминиум-калиум сулфат, 12,5% раствор

12,5 g калиум стипса се раствораат во 87,5 cm 3 вода на температура од 60 °C.

8.4.8 Алуминиум хидроксид, суспензија за коагулација

125 g алуминиум-калиум сулфат AlK(SO 4) 2 ∙12H 2 O се раствораат во 1 dm 3 вода, се загрева до 60 ° C и постепено се додава 55 cm 3 од 25% раствор на амонијак со постојано мешање. По таложење 1 час, талогот се пренесува во голема чаша и се мие со декантација со бидестилирана вода додека реакцијата на хлориди, амонијак, нитрити и нитрати не исчезне во водата за миење.

8.4.15 Подготовка на работен калибрационен раствор на нитритен јон со масовна концентрација од 0,001 mg/cm3.

Растворот се подготвува од главниот раствор за калибрација со соодветно разредување. 1 cm 3 раствор треба да содржи 0,001 mg нитритен јон.

Растворот се подготвува на денот на мерењата.

8.5 Изработка на графикон за калибрација

За да се конструира крива на калибрација, потребно е да се подготват примероци за калибрација на компонентата што се одредува со масовна концентрација од 0,002 до 0,06 mg/dm 3 . Условите за мерење и постапката за мерење мора да се усогласат со ставовите. , .

Составот и бројот на примероци за калибрација за конструирање на графикон за калибрација се дадени во Табела 2.

Неизвесноста поради постапката за подготовка на мостри за калибрација не надминува 2,5%.

Примероците за калибрација се анализираат по редослед на зголемување на масената концентрација. За да се конструира графикон за калибрација, секоја вештачка смеса мора да се фотометрира 3 пати за да се исклучат случајните резултати и да се просечат податоците.

При конструирање на графикон за калибрација, вредностите на оптичката густина се прикажани по должината на оската на ординатите, а масената концентрација на супстанцијата во mg/dm 3 е прикажана по должината на оската на апсцисата.

8.6 Следење на стабилноста на карактеристиката за калибрација

Стабилноста на карактеристиката за калибрација се следи најмалку еднаш четвртина, како и при менување на серии на реагенси, по калибрација или поправка на уредот. Средствата за контрола се новоподготвени мостри за калибрација (најмалку 3 примероци од оние дадени во табелата).

|X - СО| ≤ 0,01∙1,96∙СО∙u 1(ТОЕ) ,

Каде X- резултат од контролно мерење на масената концентрација на нитритни јони во калибрациската мостра;

СО- сертифицирана вредност на масовна концентрација на нитритни јони;

u 1(ТОЕ) - стандардна девијација на резултатите од мерењето добиени во услови на средна прецизност, %.

Вредности u 1(ТОЕ) се дадени во Додаток.

9 ПРЕЗЕМАЊЕ МЕРКИ

9.1 Елиминација на попречувачките влијанија

9.1.3 Бојата на водата се отстранува со методот опишан во параграф.

9.2 Напредокот на анализата

Анализираната вода се неутрализира до pH = 7, а доколку се појави талог или заматеност се филтрира преку мембрански филтер бр. 1 (при пресметување на резултатот од определувањето се зема предвид разредувањето).

Ставете 50 cm 3 од водата што се анализира (или филтратот по одвојување на талогот, или помал волумен, но разреден до 50 cm 3 со дестилирана вода) во конусна колба со капацитет од 100 cm 3 . Избраниот волумен треба да содржи не повеќе од 60 µg NO 2 . Додадете 1,0 cm 3 раствор на сулфанилна киселина (стр.) и темелно измешајте. Оставете да отстои 5 минути, а потоа додадете 1,0 cm 3 раствор на α-нафтиламин (стр.) и 1,0 cm 3 натриум ацетат (стр.) ( раствор на натриум ацетат се додава само ако растворот на α-нафтиламин се подготвува со додавање на хлороводородна киселина) или додадете 2,0 cm 3 од подготвениот Griess реагенс, смесата се промешува. По 40 минути, оптичката густина се одредува на λ = 520 nm.

Истовремено, се врши бланко експеримент со 50 cm 3 дестилирана вода, а растворот добиен во бланко експериментот се користи како компаративно решение при мерење на оптичката густина. Резултатот од определувањето е пронајден со помош на графикот за калибрација.

10 ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИ ОД МЕРЕЊЕ

Масовна концентрација на нитритни јони, X(mg/dm3) се пресметува со формулата:

за што е исполнет следниот услов:

Каде р- граница на повторливост, чии вредности се дадени во Табела 3.

Табела 3 - Гранични вредности на повторливост по веројатност Р = 0,95

11 РЕГИСТРАЦИЈА НА РЕЗУЛТАТИ ОД МЕРЕЊЕ

Резултатот од мерењето во документите што обезбедуваат негова употреба може да се претстави во форма: X± = 0,01∙ У∙X, mg/dm 3, каде X- резултат од мерењата на масената концентрација утврдени според став, mg/dm 3;

У- вредноста на индикаторот за точност на мерењето (проширена мерна несигурност со фактор на покриеност 2).

Значење Уприкажани во табелата.

Дозволено е да се прикаже резултатот од мерењето во документи издадени од лабораторијата во форма: X±=0,01 У l ∙ X, mg/dm 3, Р= 0,95, под услов Ул< У, Каде У l е вредноста на индикаторот за точност на мерењето (проширена несигурност со фактор на покриеност 2), утврдена при спроведувањето на техниката во лабораторија и обезбедена со следење на стабилноста на резултатите од мерењето.

Забелешка.

Кога ги прикажувате резултатите од мерењето во документите издадени од лабораторијата, наведете:

Бројот на резултати од паралелните определби што се користат за пресметување на резултатот од мерењето;

Метод за определување на резултатот од мерењето (аритметичка средина или медијана на резултатите од паралелните определувања).

12 КОНТРОЛА НА ТОЧНОСТ НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОД МЕРЕЊЕ

12.1 Општи одредби

Контролата на квалитетот на резултатите од мерењето при спроведување на техниката во лабораторија вклучува:

Оперативна контрола на мерната постапка;

Следење на стабилноста на резултатите од мерењето врз основа на следење на стабилноста на стандардната девијација (RMS) на повторливост, RMSD на средна (во лабораторија) прецизност и точност.

Фреквенцијата на следење од страна на изведувачот на мерната постапка и алгоритмите на контролните процедури, како и спроведените процедури за следење на стабилноста на резултатите од мерењето, се регулирани во интерните документи на лабораторијата.

Одговорноста за организирање контрола на стабилноста на резултатите од мерењето е на лицето одговорно за системот за управување со квалитет во лабораторијата.

Решавањето на несовпаѓањата помеѓу резултатите од две лаборатории се врши во согласност со 5.3.3 ГОСТ Р ISO 5725-6-2002.

12.2 Оперативна контрола на мерната постапка со помош на методот на адитив

Оперативната контрола на мерната постапка се врши со споредување на резултатот од посебна контролна постапка Кна стандардот

Резултат од контролната постапка К k се пресметува со формулата:

К k =| X'среда - Xсреда - С д|,

Каде X' cf - резултат од мерењата на масената концентрација на нитритни јони во примерок со познат додаток - аритметичка средина на два резултати од паралелни определувања, чиешто несовпаѓање го задоволува условот ().

X cf - резултат од мерењата на масената концентрација на нитритни јони во оригиналниот примерок - аритметичка средина на два резултати од паралелни определувања, чиешто несовпаѓање го задоволува условот ().

С д- количина на адитив.

Контролен стандард Кпресметано со формулата

Каде - стандардни отстапувања на средна прецизност што одговара на масената концентрација на нитритни јони во примерок со познат додаток и во оригиналната мостра, соодветно, mg/dm 3.

СО- сертифицирана вредност на масовната концентрација на нитритни јони во контролната мостра.

Контролен стандард Кпресметано со формулата

К = 2σI(TOE),

Каде σI(TOE)- стандардна девијација на средна прецизност, што одговара на масената концентрација на нитритни јони во контролната мостра, mg/dm 3.

Постапката за мерење се смета за задоволителна доколку се исполнети следниве услови:

Б.1 Натриум нитрат, основен раствор за калибрација

0,150 g натриум нитрат, сушен на 105 °C, се раствора во волуметриска колба од 1 dm 3 во мала количина дестилирана вода и растворот се прилагодува на ознаката.

1 cm 3 раствор содржи 0,1 mg нитритни јони. Растворот се чува со 1 cm 3 хлороформ и се чува во темно стаклено шише на ладно место.

Рок на употреба 1 месец.

Б.2 Натриум нитрат, работен раствор за калибрација (I)

100 cm 3 од главниот стандарден раствор се става во волуметриска колба со капацитет од 1 dm 3 и се прилагодува на ознаката со дестилирана вода.

1 cm 3 раствор содржи 0,01 mg нитритни јони. Растворот се подготвува на денот на мерењата.

Б.3 Натриум нитрат, работен раствор за калибрација (II)

100 cm 3 работен раствор (1) се става во волуметриска колба со капацитет од 1 dm 3 и се доведува до ознаката со дестилирана вода.

1 cm 3 раствор содржи 0,001 mg нитритни јони. Растворот се подготвува на денот на мерењата.

Квантитативна хемиска анализа на вода. Методологија за мерење на масовната концентрација на нитратни јони во природните и отпадните води со помош на фотометриска метода со салицилна киселина
PND F 14,1:2,4-95
(одобрен од Министерството за природни ресурси на Руската Федерација на 20 март 1995 година)

Техниката е дизајнирана да ја мери масената концентрација на нитратни јони во опсег од 0,1 - 10,0 во природни и отпадни води со помош на фотометриски метод.

Интерферентните влијанија предизвикани од присуството на суспендирани, обоени органски супстанции, хлориди во количини над 200, нитрити во концентрации над 2,0, железо во концентрации над 5,0, се елиминираат со специјална подготовка на примерокот (види став 7.4).

1. Принцип на методот

2. Доделени карактеристики на мерната грешка и нејзините компоненти

Оваа техника осигурува дека резултатите од анализата се добиваат со грешка што не ги надминува вредностите дадени во Табела 1.

Табела 1

Опсег на мерење, вредности на точност, повторливост и показатели за репродуктивност

Мерен опсег,	Индикатор за точност (релативни ограничувања на грешката на веројатност P = 0,95), , %	Индекс на повторливост (релативна стандардна девијација на повторливост), %	Индекс на репродуктивност (релативна стандардна девијација на репродуктивност), , %
Природни води
од 0,1 до 3,0 вкл.
Св. 3,0 до 10,0 вкл.
Отпадна вода
од 0,1 до 1,0 вкл.
Св. 1,0 до 3,0 вкл.
Св. 3,0 до 10,0 вкл.

Вредностите на индикаторот за точност на методот се користат кога:

Регистрација на резултатите од анализата издадени од лабораторијата;

Проценка на активностите на лабораториите за квалитетот на тестирањето;

3. Мерни инструменти, помошни уреди, реагенси и материјали

3.1. Мерни инструменти

Спектрофотометар или фотоелектроколориметар кој овозможува мерење на апсорпцијата на светлината при вредности од l = 410 nm.

GSO со сертифицирана содржина на нитратни јони.

Кварцни кивети со дебелина на апсорбирачки слој од 20 mm.

Лабораториска вага, 2 класи. точност ГОСТ 24104.

Волуметриски колби 2-50-2

Пипети 4(5)-2-1

Чаши за мерење SV GOST 25336.

Очила отпорни на топлина V-1-1000

Колориметриски епрувети P-2-10-0.1 HS GOST 1770.

3.2. Помошна опрема, материјали

Електричен ормар за сушење OST 16.0.801.397.

Водена бања ТУ 10-23-103.

Порцелански чаши за испарување ГОСТ 9147.

Филтри без пепел TU 6-09-1678.

Шишиња направени од стакло или полиетилен со мелени или завртувачки капачиња со капацитет од 500-1000 за собирање и складирање на примероци.

3.3. Реагенси

Калиум нитрат ГОСТ 4217.

Калиум дихромат ГОСТ 4220.

Алуминиум-амониум стипса ГОСТ 4238.

Калиум стипса ГОСТ 4329.

Активиран јаглерод BAU-E, TU 6-16-3075.

Воден амонијак ГОСТ 3760.

Амониум сулфат ГОСТ 3769.

Салицилна киселина ГОСТ 624.

Натриум салицилна киселина ГОСТ 17628.

Сулфурна киселина ГОСТ 4204.

Натриум хидроксид ГОСТ 4328.

Калиум-натриум тартарат 4-вода (сол Рошел) ГОСТ 5845.

Сребрен сулфат ТУ 6-09-3703.

Сите реагенси мора да бидат хемиски чисти. или ч.д.а. и не содржат нечистотии од нитратни јони.

4. Услови за безбедна работа

4.1. При вршење на анализи, неопходно е да се почитуваат барањата за безбедност при работа со хемиски реагенси во согласност со ГОСТ 12.1.007.

5. Барања за квалификација на операторот

Мерењата може да ги врши аналитички хемичар кој е умешен во техниките на фотометриска и спектрофотометриска анализа и ги проучувал упатствата за работа со соодветни инструменти.

6. Услови за мерење

Мерењата се вршат под следниве услови:

температура на амбиенталниот воздух ()°C;

релативна влажност;

атмосферски притисок (84-106) kPa (630-800 mm Hg);

AC фреквенција () Hz;

мрежен напон () V.

7. Подготовка за преземање мерења

7.1. Подготовка на стаклени садови за земање мостри

Шишињата за собирање и складирање на примероци од вода се обезмастени со раствор од CMC, се мијат со вода од чешма, хромирана смеса, повторно вода од чешма, а потоа 3-4 пати со дестилирана вода.

7.2. Собирање и складирање на примероци од вода

Земањето мостри се врши во согласност со барањата на ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Општи барања за земање мостри."

Примероците од вода (волумен од најмалку 200) се земаат во стаклени или полиетиленски шишиња, претходно исплакнати со земената вода.

Ако определувањето на нитрати се врши на денот на земање мостри, тогаш не е потребно конзервирање.

Доколку примерокот не се анализира на денот на собирањето, се чува со додавање на концентрирана сулфурна киселина (1 конц. на 1 вода). Конзервираната мостра може да се чува не повеќе од 2 дена на температура од (3-4)°C.

Цел на анализа, сомнителни загадувачи;

Место, време на селекција;

Број на примерок;

Позиција, презиме на земачот на примерокот, датум.

7.3. Подготовка на уредот за работа

Подготовката на спектрофотометар или фотоелектроколориметар за работа се врши во согласност со упатствата за работа на уредот.

7.4. Ослободување од попречувачките влијанија

Примерок фактори	Елиминација
1. Пондериран, обоен. органски материи. Железо (>5)	Додадете 3 алуминиум хидроксиди во мострата, измешајте ја мострата, оставете ја да се смири и филтрирајте низ филтер со бела лента, отфрлајќи го првиот дел од филтратот.
2. Хлориди (> 200 )	За време на анализата, се додава сребро сулфат во количина еквивалентна на содржината на хлоридниот јон. Талогот од сребро хлорид се филтрира преку филтер со бела лента.
3. Нитрати (> 2)	Додадете 0,05 g амониум сулфат на 20 примероци и испарете до суво во водена бања, доведувајќи го до оригиналниот волумен со дестилирана вода.

7.5. Подготовка на раствори

Основен раствор на нитратни јони.

Примерок (0,1631 g) од калиум нитрат, претходно сушен на 105 ° C, се става во чаша со капацитет од 100, се раствора во 50 дестилирана вода, се пренесува во волуметриска колба со капацитет од 1000 и се прилагодува на ознаката со дестилирана вода.

1 содржи 0,1 mg нитратни јони. Растворот е стабилен 3 месеци.

Во присуство на GSO: растворот се подготвува во согласност со упатствата прикачени на примерокот.

1 cm раствор треба да содржи 0,1 mg нитратни јони.

Работен раствор на нитратни јони.

10,0 од основниот раствор на нитратни јони се пренесува во волуметриска колба од 100 и се разредува до ознаката со дестилирана вода.

1 раствор содржи 0,01 mg нитратни јони. Растворот се подготвува на денот на анализата.

Раствор од натриум хидроксид и Рошел сол.

400 g натриум хидроксид и 60 g сол Рошел се ставаат во чаша со капацитет од 1000, се раствораат во 500 дестилирана вода, се ладат, се префрлаат во волуметриска колба со капацитет од 1000 и се дополнуваат до ознаката со дестилирана вода ( G).

Раствор на салицилна киселина (о-хидроксибензоева).

Примерок (1,0 g) салицилна киселина се става во чаша со капацитет од 100, се раствора во 50 етил алкохол, се пренесува во волуметриска колба со капацитет од 100 и се прилагодува на ознаката со етил алкохол. Растворот се подготвува на денот на употреба.

Натриум салицилна киселина, 0,5% раствор.

Измерен дел (0,5 g) натриум салицилна киселина се раствора во 100 дестилирана вода. Растворот се подготвува на денот на употреба.

Суспензија од алуминиум хидроксид.

125 g алуминиум-амониум или алуминиум-калиум стипса се раствораат во 1 дестилирана вода, растворот се загрева до 60 ° C и 55 концентриран раствор на амонијак се додава полека со постојано мешање. Оставете ја смесата да отстои околу 1 час, филтрирајте и измијте го талогот од алуминиум хидроксид со постојано декантација со дестилирана вода додека не се отстрани целосно слободниот амонијак.

7.6. Подготовка на раствори за калибрација

Серија од 10 колориметриски цевки се земаат секвенцијално со пипета од 0,1; 0,5; 1,0; 2.0; 4.0; 6.0; 10,0 работен раствор на нитратен јон (0,01) и се разредува со дестилирана вода до ознаката. Содржината на нитратни јони во растворите е соодветно 0,1; 0,5; 1,0; 2.0; 4.0; 6.0; 10.0.

Растворите се префрлаат во порцелански чаши, се додаваат 2 раствори на салицилна киселина (или 2 раствори на натриум салицилна киселина) и се испаруваат до суво во порцеланска чаша во водена бања. По ладењето, сувиот остаток се меша со 2 сулфурна киселина и се остава 10 минути. Потоа содржината на чашата се разредува со 10-15 дестилирана вода, се додава приближно 15 раствор на натриум хидроксид и Рошел сол, се префрла во волуметриска колба од 50, ѕидовите на чашата се мијат со дестилирана вода, колбата се лади во ладна вода. на собна температура, приспособена со дестилирана вода до ознаката и добиеното обоено растворот веднаш се фотометрира на nm во кивети со дебелина на апсорбирачкиот слој од 20 mm. Истовремено со обработката на растворите за калибрација, се врши „празен експеримент“ со дестилирана вода, која се користи како референтен раствор.

Графикот за калибрација е конструиран со методот на најмали квадрати во координатите: А - оптичка густина; C е концентрацијата на нитратни јони во растворот за калибрација ().

7.7. Следење на стабилноста на карактеристиката за калибрација

Стабилноста на карактеристиката за калибрација се следи најмалку еднаш четвртина или кога се менуваат сериите на реагенси. Средствата за контрола се новоподготвени примероци за калибрација (најмалку 3 примероци од оние дадени во клаузула 7.6).

каде што X е резултат на контролно мерење на масената концентрација на нитратни јони во калибрационата мостра;

C - сертифицирана вредност на масовна концентрација на нитратни јони;

Стандардна девијација на интралабораториска прецизност, утврдена при спроведување на техниката во лабораторија.

Забелешка. Дозволено е да се утврди стандардното отстапување на интралабораториска прецизност при спроведување на техника во лабораторија врз основа на изразот: , со последователно појаснување бидејќи информациите се акумулираат во процесот на следење на стабилноста на резултатите од анализата.

Вредностите се прикажани во Табела 1.

8. Земање мерења

Примерок од 150 се обработува како што е наведено во став 7.4. Филтратот се користи за анализа. Неговиот волумен може да биде 5,0 - 10 во зависност од концентрацијата на нитратни јони во водата. Следно, постапете како што е опишано во параграф 7.6. При анализа на примерок од вода, се вршат најмалку две паралелни определувања.

9. Обработка на резултатите од мерењето

V е волуменот на тест примерокот земен за анализа, .

Како резултат на анализата се зема аритметичката средина на две паралелни определби и

за што е исполнет следниот услов:

каде r е граница на повторливост, чии вредности се дадени во табела 2.

табела 2

Гранични вредности на повторливост со веројатност P=0,95

Мерен опсег,	Граница за повторливост (релативна вредност на дозволеното несовпаѓање помеѓу два резултати од паралелни определувања), r, %
	Природна вода
од 0,1 до 3,0 вкл.
Св. 3,0 до 10,0 вкл.
	Отпадна вода
од 0,1 до 1,0 вкл.
Св. 1,0 до 3,0 вкл.
Св. 3,0 до 10,0 вкл.

Табела 3

Гранични вредности на репродуктивност со веројатност P=0,95

Мерен опсег,	Граница на репродуктивност (релативна вредност на дозволеното несовпаѓање помеѓу два резултати добиени во различни лаборатории), R, %
Природна вода
од 0,1 до 3,0 вкл.
Св. 3,0 до 10,0 вкл.
Отпадна вода
од 0,1 до 1,0 вкл.
Св. 1,0 до 3,0 вкл.
Св. 3,0 до 10,0 вкл.

10. Презентирање на резултатите од анализата

10.1. Резултатот од анализата во документите што обезбедуваат негова употреба може да се претстави во форма: , P = 0,95,

каде што D е показател за точноста на техниката.

Вредноста D се пресметува со формулата: . Вредноста е дадена во Табела 1.

Прифатливо е да се прикаже резултатот од анализата во документи издадени од лабораторијата во форма: , P = 0,95, обезбедено , каде што е резултатот од анализата добиен во согласност со упатствата во методологијата;

Вредноста на карактеристиката на грешката на резултатите од анализата, утврдена при спроведувањето на методот во лабораторија и обезбедена со следење на стабилноста на резултатите од анализата.

Забелешка. При презентирање на резултатот од анализата во документите издадени од лабораторијата, наведете:

Број на резултати од паралелни определби што се користат за пресметување на резултатот од анализата;

Метод за одредување на резултатот од анализата (аритметичка средина или медијана на резултатите од паралелните определувања).

10.2. Ако масената концентрација на нитратни јони во анализираната мостра ја надминува горната граница на опсегот, тогаш е дозволено да се разреди примерокот така што масената концентрација на нитратните јони одговара на регулираниот опсег.

Резултатот од анализата во документите што обезбедуваат негова употреба може да се претстави во форма: , P = 0,95,

каде е вредноста на грешката карактеристика на резултатите од анализата, прилагодена со грешката при земање аликвот.

11. Контрола на квалитетот на резултатите од анализата при спроведување на методот во лабораторија

Контролата на квалитетот на резултатите од анализата при спроведување на техниката во лабораторија вклучува:

Оперативна контрола на постапката за анализа (врз основа на проценка на грешка при спроведување на посебна контролна постапка);

Следење на стабилноста на резултатите од анализата (врз основа на следење на стабилноста на стандардното отстапување на повторливост, стандардна девијација на интралабораториска прецизност, грешка).

11.1. Алгоритам за оперативна контрола на постапката за анализа со примена на методот на адитив

Оперативната контрола на постапката за анализа се врши со споредување на резултатот од една контролна постапка со контролниот стандард К.

Резултатот од контролната постапка се пресметува со формулата:

каде е резултатот од анализата на масената концентрација на нитратни јони во примерок со познат додаток - аритметичка средина на два резултати од паралелни определувања, чиешто несовпаѓање ги задоволува условите од делот 9.

Резултатот од анализата на масената концентрација на нитратни јони во оригиналниот примерок е аритметичка средина на два резултати од паралелни определувања, чиешто несовпаѓање ги задоволува условите од делот 9.

Контролниот стандард К се пресметува со формулата:

каде што се вредностите на грешката карактеристика на резултатите од анализата, утврдени во лабораторија при спроведување на техниката, што одговараат на масената концентрација на нитратни јони во примерокот со познат додаток и во оригиналната мостра, соодветно.

Забелешка. Дозволено е да се утврди карактеристиката на грешката на резултатите од анализата при воведување на техниката во лабораторија врз основа на изразот: , со последователно појаснување бидејќи информациите се акумулираат во процесот на следење на стабилноста на резултатите од анализата.

Постапката за анализа се смета за задоволителна доколку се исполнети следниве услови:

Доколку сте корисник на Интернет верзијата на системот ГАРАНТ, можете да го отворите овој документ веднаш или да го побарате преку телефонската линија во системот.