Kvalitative reaksjoner på nitrogen. Nitrogen og dets forbindelser. Forstudie av stoffet

Nitrogen- element av 2. periode av V A-gruppen i det periodiske system, serienummer 7. Elektronisk formel for atomet [ 2 He]2s 2 2p 3, karakteristiske oksidasjonstilstander 0, -3, +3 og +5, mindre ofte +2 og +4 og annen tilstand Nv anses som relativt stabil.

Skala for oksidasjonstilstander for nitrogen:
+5 - N 2 O 5, NO 3, NaNO 3, AgNO 3

3 – N 2 O 3, NO 2, HNO 2, NaNO 2, NF 3

3 - NH 3, NH 4, NH 3 * H 2 O, NH 2 Cl, Li 3 N, Cl 3 N.

Nitrogen har høy elektronegativitet (3,07), tredje etter F og O. Det viser typiske ikke-metalliske (sure) egenskaper, og danner forskjellige oksygenholdige syrer, salter og binære forbindelser, samt ammoniumkationet NH 4 og dets salter.

I naturen - syttende etter kjemisk overflodselement (niende blant ikke-metaller). Et viktig element for alle organismer.

N 2

Enkel substans. Den består av ikke-polare molekyler med en meget stabil ˚σππ-binding N≡N, dette forklarer den kjemiske tregheten til grunnstoffet under normale forhold.

En fargeløs, smakløs og luktfri gass som kondenserer til en fargeløs væske (i motsetning til O2).

Hovedkomponenten i luft er 78,09 volum%, 75,52 masse. Nitrogen koker bort fra flytende luft før oksygen gjør det. Lite løselig i vann (15,4 ml/1 l H 2 O ved 20 ˚C), er løseligheten til nitrogen mindre enn oksygen.

Ved romtemperatur reagerer N2 med fluor og i svært liten grad med oksygen:

N 2 + 3F 2 = 2NF 3, N 2 + O 2 ↔ 2NO

Den reversible reaksjonen for å produsere ammoniakk skjer ved en temperatur på 200˚C, under trykk opp til 350 atm og alltid i nærvær av en katalysator (Fe, F 2 O 3, FeO, i laboratoriet med Pt)

N2 + 3H2 ↔ 2NH3 + 92 kJ

I følge Le Chateliers prinsipp bør en økning i ammoniakkutbytte skje med økende trykk og synkende temperatur. Imidlertid er reaksjonshastigheten ved lave temperaturer svært lav, så prosessen utføres ved 450-500 ˚C, og oppnår et 15 % ammoniakkutbytte. Uomsatt N 2 og H 2 føres tilbake til reaktoren og øker dermed reaksjonsgraden.

Nitrogen er kjemisk passivt i forhold til syrer og baser og støtter ikke forbrenning.

Kvittering V industri– fraksjonert destillasjon av flytende luft eller fjerning av oksygen fra luft ved hjelp av kjemiske midler, for eksempel ved reaksjonen 2C (koks) + O 2 = 2CO ved oppvarming. I disse tilfellene oppnås nitrogen, som også inneholder urenheter av edelgasser (hovedsakelig argon).

I laboratoriet kan små mengder kjemisk rent nitrogen oppnås ved kommuteringsreaksjonen med moderat oppvarming:

N -3 H 4 N 3 O 2(T) = N 2 0 + 2 H 2 O (60-70)

NH 4 Cl(p) + KNO 2 (p) = N 2 0 + KCl + 2H 2 O (100˚C)

Brukes til ammoniakksyntese. Salpetersyre og andre nitrogenholdige produkter, som et inert medium for kjemiske og metallurgiske prosesser og lagring av brennbare stoffer.

N.H. 3

Binær forbindelse, oksidasjonstilstanden til nitrogen er – 3. Fargeløs gass med en skarp karakteristisk lukt. Molekylet har strukturen til et ufullstendig tetraeder [: N(H) 3 ] (sp 3 hybridisering). Tilstedeværelsen av et donorpar av elektroner på sp 3-hybridorbitalen av nitrogen i NH 3-molekylet bestemmer den karakteristiske reaksjonen ved tilsetning av et hydrogenkation, som resulterer i dannelsen av et kation ammonium NH4. Det blir flytende under overtrykk ved romtemperatur. I flytende tilstand er det assosiert gjennom hydrogenbindinger. Termisk ustabil. Svært løselig i vann (mer enn 700 l/1 l H 2 O ved 20˚C); andelen i en mettet løsning er 34 vekt% og 99 volum%, pH = 11,8.

Meget reaktiv, utsatt for tilleggsreaksjoner. Brenner i oksygen, reagerer med syrer. Den viser reduserende (på grunn av N -3) og oksiderende (på grunn av H+1) egenskaper. Den tørkes kun med kalsiumoksid.

Kvalitative reaksjoner – dannelse av hvit "røyk" ved kontakt med gassformig HCl, sverting av et stykke papir fuktet med en løsning av Hg 2 (NO3) 2.

Et mellomprodukt i syntesen av HNO 3 og ammoniumsalter. Brukes i produksjon av brus, nitrogengjødsel, fargestoffer, eksplosiver; flytende ammoniakk er et kjølemiddel. Giftig.
Ligninger for de viktigste reaksjonene:

2NH3 (g) ↔ N2 + 3H2
NH 3 (g) + H 2 O ↔ NH 3 * H 2 O (p) ↔ NH 4 + + OH —
NH 3 (g) + HCl (g) ↔ NH 4 Cl (g) hvit "røyk"
4NH 3 + 3O 2 (luft) = 2N 2 + 6 H 2 O (forbrenning)
4NH 3 + 5O 2 = 4NO+ 6 H 2 O (800˚C, kat. Pt/Rh)
2 NH 3 + 3 CuO = 3 Cu + N 2 + 3 H 2 O (500˚C)
2 NH 3 + 3 Mg = Mg 3 N 2 + 3 H 2 (600 ˚C)
NH 3 (g) + CO 2 (g) + H 2 O = NH 4 HCO 3 (romtemperatur, trykk)
Kvittering. I laboratorier– fortrengning av ammoniakk fra ammoniumsalter ved oppvarming med sodakalk: Ca(OH) 2 + 2NH 4 Cl = CaCl 2 + 2H 2 O + NH 3
Eller koke en vandig løsning av ammoniakk og deretter tørke gassen.
I industrien Ammoniakk produseres fra nitrogen og hydrogen. Produsert av industrien enten i flytende form eller i form av en konsentrert vandig løsning under det tekniske navnet ammoniakkvann.

AmmoniakkhydratN.H. 3 * H 2 O. Intermolekylær forbindelse. Hvit, i krystallgitteret – NH 3 og H 2 O-molekyler forbundet med en svak hydrogenbinding. Tilstede i en vandig løsning av ammoniakk, en svak base (dissosiasjonsprodukter - NH 4-kation og OH-anion). Ammoniumkationen har en regulær tetraedrisk struktur (sp 3 hybridisering). Termisk ustabil, spaltes fullstendig når løsningen kokes. Nøytralisert av sterke syrer. Viser reduserende egenskaper (på grunn av N-3) i en konsentrert løsning. Det gjennomgår ionebytting og kompleksdannelsesreaksjoner.

Kvalitativ reaksjon- dannelse av hvit "røyk" ved kontakt med gassformig HCl. Det brukes til å skape et lett alkalisk miljø i løsning under utfelling av amfotere hydroksyder.
En 1 M ammoniakkløsning inneholder hovedsakelig NH 3 *H 2 O-hydrat og kun 0,4 % NH 4 OH-ioner (på grunn av hydratdissosiasjon); Dermed er det ioniske "ammoniumhydroksid NH 4 OH" praktisk talt ikke inneholdt i løsningen, og det er ingen slik forbindelse i det faste hydratet.
Ligninger for de viktigste reaksjonene:
NH 3 H 2 O (konsentrert) = NH 3 + H 2 O (koker med NaOH)
NH 3 H 2 O + HCl (fortynnet) = NH 4 Cl + H 2 O
3(NH 3 H 2 O) (kons.) + CrCl 3 = Cr(OH) 3 ↓ + 3 NH 4 Cl
8(NH 3 H 2 O) (kons.) + 3Br 2(p) = N 2 + 6 NH 4 Br + 8H 2 O (40-50˚C)
2(NH 3 H 2 O) (kons.) + 2KMnO 4 = N 2 + 2MnO 2 ↓ + 4H 2 O + 2KOH
4(NH 3 H 2 O) (kons.) + Ag 2 O = 2OH + 3H 2 O
4(NH 3 H 2 O) (kons.) + Cu(OH) 2 + (OH) 2 + 4H 2 O
6(NH 3 H 2 O) (kons.) + NiCl 2 = Cl 2 + 6H 2 O
En fortynnet ammoniakkløsning (3-10%) kalles ofte ammoniakk(navnet ble oppfunnet av alkymister), og den konsentrerte løsningen (18,5 - 25%) er en ammoniakkløsning (produsert av industrien).

Nitrogenoksider

NitrogenmonoksidNEI

Ikke-saltdannende oksid. Fargeløs gass. Radikalet inneholder en kovalent σπ-binding (N꞊O), i fast tilstand en dimer av N 2 O 2 med en N-N-binding. Ekstremt termisk stabil. Følsom for luftoksygen (blir brun). Lite løselig i vann og reagerer ikke med det. Kjemisk passiv overfor syrer og alkalier. Ved oppvarming reagerer den med metaller og ikke-metaller. en svært reaktiv blanding av NO og NO 2 ("nitrøse gasser"). Mellomprodukt i syntesen av salpetersyre.
Ligninger for de viktigste reaksjonene:
2NO + O 2 (g) = 2NO 2 (20˚C)
2NO + C (grafitt) = N 2 + CO 2 (400-500˚C)
10NO + 4P(rød) = 5N2 + 2P2O5 (150-200˚C)
2NO + 4Cu = N 2 + 2 Cu 2 O (500-600˚C)
Reaksjoner på blandinger av NO og NO 2:
NO + NO 2 + H 2 O = 2HNO 2 (p)
NO + NO 2 + 2KOH(fortynnet) = 2KNO2 + H 2 O
NO + NO 2 + Na 2 CO 3 = 2Na 2 NO 2 + CO 2 (450-500˚C)
Kvittering V industri: oksidasjon av ammoniakk med oksygen på en katalysator, i laboratorier– interaksjon mellom fortynnet salpetersyre og reduksjonsmidler:
8HNO 3 + 6Hg = 3Hg 2 (NO 3) 2 + 2 NEI+ 4 H20
eller nitratreduksjon:
2NaNO2 + 2H2SO4 + 2NaI = 2 NEI + I 2 ↓ + 2 H 2 O + 2 Na 2 SO 4

NitrogendioksidNEI 2

Syreoksid, tilsvarer betinget to syrer - HNO 2 og HNO 3 (syre for N 4 finnes ikke). Brun gass, ved romtemperatur en monomer NO 2, i kulde en flytende fargeløs dimer N 2 O 4 (dianitrogentetroksid). Reagerer fullstendig med vann og alkalier. Et meget sterkt oksidasjonsmiddel som forårsaker korrosjon av metaller. Den brukes til syntese av salpetersyre og vannfrie nitrater, som et rakettbrenseloksidasjonsmiddel, en oljerenser fra svovel og en katalysator for oksidasjon av organiske forbindelser. Giftig.
Ligning av de viktigste reaksjonene:
2NO 2 ↔ 2NO + O 2
4NO 2 (l) + H 2 O = 2HNO 3 + N 2 O 3 (syn.) (i kulden)
3N02 + H20 = 3HNO3 + NO
2NO 2 + 2 NaOH (fortynnet) = NaNO 2 + NaNO 3 + H 2 O
4NO 2 + O 2 + 2 H 2 O = 4 HNO 3
4NO 2 + O 2 + KOH = KNO 3 + 2 H 2 O
2N02 + 7H2 = 2NH3 + 4 H2O (kat. Pt, Ni)
NO 2 + 2HI(p) = NO + I 2 ↓ + H 2 O
NO 2 + H 2 O + SO 2 = H 2 SO 4 + NO (50-60˚C)
NO 2 + K = KNO 2
6NO 2 + Bi(NO 3) 3 + 3NO (70-110˚C)
Kvittering: V industri - oksidasjon av NO med atmosfærisk oksygen, in laboratorier– interaksjon av konsentrert salpetersyre med reduksjonsmidler:
6HNO 3 (kons., hor.) + S = H 2 SO 4 + 6NO 2 + 2H 2 O
5HNO 3 (kons., hor.) + P (rød) = H 3 PO 4 + 5NO 2 + H 2 O
2HNO 3 (kons., hor.) + SO 2 = H 2 SO 4 + 2 NO 2

DianitrogenoksidN 2 O

En fargeløs gass med en behagelig lukt ("lattergass"), N꞊N꞊О, formell oksidasjonstilstand av nitrogen +1, lite løselig i vann. Støtter forbrenning av grafitt og magnesium:

2N 2 O + C = CO 2 + 2N 2 (450˚C)
N 2 O + Mg = N 2 + MgO (500˚C)
Oppnådd ved termisk dekomponering av ammoniumnitrat:
NH 4 NO 3 = N 2 O + 2 H 2 O (195-245 ˚C)
brukes i medisin som bedøvelsesmiddel.

DianitrogentrioksidN 2 O 3

Ved lave temperaturer – blå væske, ON꞊NO 2, formell oksidasjonstilstand for nitrogen +3. Ved 20 ˚C spaltes den 90 % til en blanding av fargeløs NO og brun NO 2 ("nitrøse gasser", industrirøyk – "revehale"). N 2 O 3 er et surt oksid, i kulde med vann danner det HNO 2, når det varmes opp reagerer det annerledes:
3N203 + H2O = 2HNO3 + 4NO
Med alkalier gir det salter HNO 2, for eksempel NaNO 2.
Oppnådd ved å reagere NO med O 2 (4NO + 3O 2 = 2N 2 O 3) eller med NO 2 (NO 2 + NO = N 2 O 3)
med sterk kjøling. "Nitrøse gasser" er også miljøfarlige og fungerer som katalysatorer for ødeleggelse av ozonlaget i atmosfæren.

Dianitrogenpentoksid N 2 O 5

Fargeløst, fast stoff, O 2 N – O – NO 2, nitrogenoksidasjonstilstand er +5. Ved romtemperatur spaltes det til NO 2 og O 2 i løpet av 10 timer. Reagerer med vann og alkalier som et surt oksid:
N2O5 + H2O = 2HNO3
N 2 O 5 + 2 NaOH = 2 NaNO 3 + H 2
Fremstilt ved dehydrering av rykende salpetersyre:
2HNO3 + P2O5 = N205 + 2HPO3
eller oksidasjon av NO 2 med ozon ved -78˚C:
2NO 2 + O 3 = N 2 O 5 + O 2

Nitritter og nitrater

KaliumnitrittKNO 2 . Hvit, hygroskopisk. Smelter uten nedbrytning. Stabil i tørr luft. Meget løselig i vann (danner en fargeløs løsning), hydrolyserer ved anionet. Et typisk oksidasjons- og reduksjonsmiddel i et surt miljø, det reagerer veldig sakte i et alkalisk miljø. Går inn i ionebytterreaksjoner. Kvalitative reaksjoner på NO 2-ionet - misfarging av den fiolette MnO 4-løsningen og utseendet til et svart bunnfall ved tilsetning av I-ioner. Det brukes i produksjon av fargestoffer, som analytisk reagens for aminosyrer og jodider, og en komponent i fotografiske reagenser .
ligning av de viktigste reaksjonene:
2KNO 2 (t) + 2HNO 3 (kons.) = NO 2 + NO + H 2 O + 2KNO 3
2KNO 2 (fortynnet)+ O 2 (f.eks.) → 2KNO 3 (60-80 ˚C)
KNO 2 + H 2 O + Br 2 = KNO 3 + 2 HBr
5NO 2 - + 6H + + 2MnO 4 - (fiol.) = 5NO 3 - + 2Mn 2+ (bts.) + 3H 2 O
3 NO 2 - + 8H + + CrO 7 2- = 3NO 3 - + 2Cr 3+ + 4H 2 O
NO 2 - (mettet) + NH 4 + (mettet) = N 2 + 2H 2 O
2NO 2 - + 4H + + 2I - (bts.) = 2NO + I 2 (svart) ↓ = 2H 2 O
NO 2 - (fortynnet) + Ag + = AgNO 2 (lysegul)↓
Kvittering Vindustri– reduksjon av kaliumnitrat i prosessene:
KNO3 + Pb = KNO 2+ PbO (350-400˚C)
KNO 3 (kons.) + Pb (svamp) + H 2 O = KNO 2+ Pb(OH)2 ↓
3 KNO3 + CaO + SO2 = 2 KNO 2+ CaSO 4 (300 ˚C)

H itrate kalium KNO 3
Teknisk navn potaske, eller indisk salt , salpeter. Hvit, smelter uten nedbrytning og brytes ned ved videre oppvarming. Stabil i luft. Svært løselig i vann (med høy endo-effekt, = -36 kJ), ingen hydrolyse. Et sterkt oksidasjonsmiddel under fusjon (på grunn av frigjøring av atomært oksygen). I løsning reduseres det kun av atomært hydrogen (i et surt miljø til KNO 2, i et alkalisk miljø til NH 3). Det brukes i glassproduksjon, som et konserveringsmiddel, en komponent i pyrotekniske blandinger og mineralgjødsel.

2KNO 3 = 2KNO 2 + O 2 (400-500 ˚C)

KNO 3 + 2H 0 (Zn, fortynnet HCl) = KNO 2 + H 2 O

KNO 3 + 8H 0 (Al, kons. KOH) = NH 3 + 2H 2 O + KOH (80 ˚C)

KNO 3 + NH 4 Cl = N 2 O + 2H 2 O + KCl (230-300 ˚C)

2 KNO 3 + 3C (grafitt) + S = N 2 + 3CO 2 + K 2 S (forbrenning)

KNO 3 + Pb = KNO 2 + PbO (350 - 400 ˚C)

KNO 3 + 2KOH + MnO 2 = K 2 MnO 4 + KNO 2 + H 2 O (350 - 400 ˚C)

Kvittering: i industrien
4KOH (hor.) + 4NO 2 + O 2 = 4KNO 3 + 2H 2 O

og i laboratoriet:
KCl + AgNO 3 = KNO 3 + AgCl↓

Et individuelt kjennetegn ved et organisk stoff er dets IR-spektrum.

Det skal bemerkes at selv en nybegynner forsker ofte bare kan trekke en konklusjon fra IR- og UV-spektroskopi at et stoff tilhører en bestemt klasse av kjemiske forbindelser, uten å utføre møysommelige kjemiske reaksjoner. Problemet løses ekstremt enkelt i de fleste tilfeller ved hjelp av PMR-spektroskopi.

Identifikasjon av en forbindelse utføres ved å etablere identiteten til konstantene (Tm, Tbp, Rf,nD etc.) både forbindelsen som bestemmes og dens derivater med konstanter for kjente stoffer gitt i tabellen over derivater for identifikasjon. Studien utføres i følgende rekkefølge.

De fysiske egenskapene til forbindelsen studeres: aggregeringstilstand, farge, lukt, koke- og smeltepunkter, løselighet og forhold til kalsinering. Ved å bruke disse dataene er det noen ganger mulig å umiddelbart bestemme klassen av forbindelser som det analyserte stoffet tilhører, noe som reduserer antallet påfølgende operasjoner betydelig.

Den kvalitative sammensetningen bestemmes, det vil si at prøver tas for tilstedeværelse av karbon, hydrogen, nitrogen, halogener og svovel. I fravær av ett eller annet av de oppførte elementene, er det mulig å ikke foreta kvalitative reaksjoner på de funksjonelle gruppene som inneholder dem. (Kunnskap om den kvantitative grunnstoffsammensetningen til et stoff er til stor nytte for å identifisere en forbindelse. Kvantitativ elementanalyse kan imidlertid bare utføres i et spesialutstyrt laboratorium eller på automatiske instrumenter - C-, H-, N-analysatorer.)

Individuelle funksjonelle grupper oppdages og analyttens klasse etableres.

Stoffet omdannes til en eller to derivater som er mest karakteristiske for en gitt klasse, ved å bruke konstantene som det trekkes en konklusjon om stoffets eksakte struktur (identifikasjon).

Bekreft strukturen til forbindelsen ved å ta eller skaffe UV-, IR- og PMR-spektra av stoffet fra læreren.

1.Forstudie av stoffet

Studien begynner med en beskrivelse av stoffets ytre egenskaper: aggregeringstilstand, farge, lukt. Hvis stoffet er fast, skriv ned hva det er - krystallinsk (nåler, plater, prismer, etc.), mikrokrystallinsk, amorf. Vær oppmerksom på om dette stoffet er homogent eller ikke. Registrer fargen. Fargede forbindelser inkluderer kinoner, noen a-diketoner, azo-, nitroso-, nitroderivater, noen polyhalogenderivater og forbindelser med et stort antall konjugerte bindinger. Det noteres om fargen beholdes under rekrystallisering og destillasjon, dvs. om den er iboende i stoffet eller på grunn av urenheter. For krystallinske stoffer bestemmes smeltepunktet, for flytende stoffer bestemmes lysets kokepunkt og brytningsindeks.

Skriv ned konstantene til stoffet; farge og lukt av et rent stoff. Mange organiske forbindelser har en spesifikk lukt, som man med dyktighet kan bestemme hvilken klasse de tilhører (etere, fenoler, nitroforbindelser, aminer osv.).

Kalsinering. Plasser 0,1 ml (0,1 g) av stoffet på digellokket (fast på tuppen av spatelen). Før den forsiktig inn i den øvre eller sidedelen av den fargeløse flammen til brenneren, og flytt lokket gradvis inn i den varmere delen av flammen. Observer nøye endringene som skjer i stoffet. Registrer arten av smelting (om stoffet brytes ned) og forbrenning (rask, med et blink, sakte), fargen på flammen og lukten. Hvis et stoff brenner med en svak flamme (nesten blå), indikerer dette tilstedeværelsen av oksygenholdige funksjonelle grupper i det. En gul glødende (røykende) flamme er karakteristisk for karbonrike forbindelser (aromatiske hydrokarboner og acetylenhydrokarboner).

Bestemmelse av løselighet. Basert på løseligheten til et stoff i ulike løsemidler kan man trekke en konklusjon om tilstedeværelsen av visse funksjonelle grupper i stoffet. I tillegg lar bestemmelse av løselighet deg velge et passende løsningsmiddel for omkrystallisering av et stoff (som oppløses i lignende). Det er tilrådelig å studere løselighet i følgende løsningsmidler: vann, 6% løsninger av natriumhydroksid, natriumbikarbonat, saltsyre; konsentrert svovelsyre, etylalkohol, benzen, petroleumseter, eddiksyre. Tilsett en dråpe væske eller 0,01 g fast forbindelse og dråpe for dråpe -0,2 ml (10 dråper) løsemiddel i reagensrøret. Etter hver tilsatt porsjon av løsningsmidlet, ristes reagensrøret. Hvis en forbindelse er fullstendig løselig, registreres den som løselig. Hvis stoffet er dårlig løselig eller ikke løses opp ved romtemperatur, varmes blandingen opp til koking. Ved dårlig løselighet i uorganiske løsemidler separeres det uoppløste stoffet, og løsningen nøytraliseres og observeres om den opprinnelige forbindelsen frigjøres fra den. Turbiditeten til det nøytraliserte filtratet indikerer egenskapene til stoffene: surt hvis løsningsmidlet var alkali eller soda; basisk - surt løsningsmiddel. Når du legger et stoff til en hydrogenkarbonatløsning, må du være oppmerksom på om karbonmonoksid (IV) frigjøres.

2. Kvalitativ analyse

Nitrogen, svovel, halogen kan påvises i en del av stoffet ved å smelte det sammen med natrium (hvis stoffet er flytende, sørg først for at det ikke er en syre, ellers er en eksplosjon mulig):

CnHmHalNS → NaHal + NaCN + Na2S

Etter å ha oppløst legeringen, utføres kvalitative reaksjoner på følgende ioner: Hal-, S2-, CN-. ~0,1 g av stoffet plasseres i et reagensrør. Fest reagensglasset i et stativ på skrå i et avtrekksskap. Tilsett et lite stykke (omtrent en fjerdedel av en ert) renset natrium til den. Varm forsiktig til mørkerød varme og senk reagensrøret raskt ned i et glass med 5 ml destillert vann ~Vær forsiktig, bruk briller! ~ Løsningen filtreres fra glassfragmenter og helles i flere prøverør i separate porsjoner på 1-1,5 ml. Hver porsjon brukes til å utføre en kvalitativ reaksjon (filtratet skal være fargeløst). Belstein-tester er gjort med sølvnitrat for halogener, med blyacetat for svovel og nitrogen.↓

Kvalitative reaksjoner på halogener

Belstein test. Halogener kan påvises i stoffet som studeres uten å smelte det sammen med natrium. Enden av kobbertråden bøyes til en liten løkke og kalsineres i brennerens flamme til den grønne fargen på flammen forsvinner. La ledningen avkjøles, dypp den ned i teststoffet og varm den opp igjen i brennerens flamme. En grønn flamme indikerer tilstedeværelsen av halogener. Denne reaksjonen har eksepsjonelt høy følsomhet (urenheter kan også gi en positiv reaksjon! Derfor bør dens positive resultat alltid dobbeltsjekkes ved reaksjon med sølvnitrat):

AgNO3 + NaHal → AgHal + NaNO3

Filtratet oppnådd etter dekomponering av teststoffet ved fusjon med natrium surgjøres med salpetersyre til en sur reaksjon og en vandig løsning av sølvnitrat tilsettes. Et osteaktig bunnfall av sølvhalogenid av hvit (klor), gulaktig (brom) og knallgul (jod) farge vises.

Kvalitativ reaksjon på nitrogen

FeS04 + 2NaCN → Fe(CN)2 + Na2S04

Fe(CN)2 + 4NaCN → Na4Fe(CN)6

3Nа4Fe(СN)6 + 2Fe2(SO4)З → Fe4З + 6Na2SO4

En krystall av jernsulfat eller 2 dråper av en nylaget løsning tilsettes til filtratet. Kok i ett minutt. Tilsett en dråpe Fe3+ saltløsning. Surr med saltsyre (5-6 dråper). Hvis det er nitrogen i teststoffet, vises et prøyssisk blått bunnfall eller en lys blå farge.

Kvalitativ reaksjon på svovel

Na2S + 2HCl → H2S + 2NaCl (a)

Na2S + Pb(OCOC3)2 → PbS↓ + 2СН3СООНа (b)

Na2S + Na2 → Na4 (c)

For å påvise S2-ionet surgjøres en del av filtratet med saltsyre. Den karakteristiske lukten av hydrogensulfid vil indikere tilstedeværelsen av toverdig svovel (a). I et annet reagensrør surgjøres filtratet med eddiksyre og en løsning av blyacetat tilsettes. I nærvær av S2- dannes et svart bunnfall PbS. I tilfelle av en liten mengde svovel, i stedet for nedbør, blir løsningen bare brun (b). Til den tredje delen av filtratet tilsett noen dråper av en fortynnet løsning av natriumnitroprussid. Utseendet til en blåfiolett farge på thionitrokomplekset indikerer tilstedeværelsen av svovel (c).

3. Åpne funksjonsgrupper

Basert på resultatene av studiet av de fysiske egenskapene og kvalitative sammensetningen av forbindelsen, bestemmes en omtrentlig mulig klasse av analytten. Deretter lages kvalitative reaksjoner for de antatte funksjonelle gruppene. La oss si at det er etablert: stoffet er flytende, fargeløst, inneholder ikke nitrogen, halogener og svovel, oppløses godt i vann, har en nøytral reaksjon, koker ved 78 ° C. Antagelig kan et slikt stoff være en alkohol, aldehyd eller keton. For å avklare, er kvalitative reaksjoner laget kun for alkohol-, aldehyd- og ketongrupper. Små prøver (0,1-0,15 g) av stoffet bør tas, og beholde hovedtyngden for å oppnå derivater og (del som en reserve) for endelige spesifikke reaksjoner til et gitt individuelt stoff.

Før du utfører noen reaksjon med analytten, er det tilrådelig å utføre et eksperiment med en kjent forbindelse av denne klassen. Og først etter å ha mestret prosedyren for å utføre operasjonen og sikret den gode kvaliteten på reagensene, bør du fortsette til prøver med analytten.

Flere tilkoblinger

Reaksjon med brom.

De aller fleste forbindelser som inneholder en multippelbinding (dobbelt, trippel eller kombinasjoner derav, med unntak av aromatiske systemer) tilsetter lett brom:

Reaksjonen utføres vanligvis i eddiksyre eller karbontetraklorid. Til en løsning av 0,1 g eller 0,1 ml av stoffet i 2-3 ml iseddik, plassert i et lite reagensrør, tilsett dråpevis, risting, en 1% løsning av brom i iseddik. Hvis det er en multippelbinding i stoffet, blir løsningen øyeblikkelig fargeløs.

I noen tilfeller misfarger også forbindelser som inneholder hydrogen, som lett erstattes av brom (anilin, fenol, ketoner, noen tertiære hydrokarboner), bromløsningen. Dette frigjør imidlertid hydrogenbromid, som lett kan bestemmes ved hjelp av vått lakmuspapir eller Kongo:

OM OPPVISNING

Metoder for kvalitativ analyse, som ikke krever mye tid, reagenser og analysert materiale for å utføre dem, lar analytikeren raskt og enkelt vurdere grensene for innholdet i elementet som bestemmes (for senere å velge en kvantitativ metode for sin bestemmelse), og også, i noen tilfeller, innhente informasjon om formene for dens forekomst i utvalget som studeres.

Detaljert informasjon om kvalitative metoder for å påvise uorganiske nitrogenforbindelser finnes i en rekke håndbøker. Metoder for å påvise nitrogen i organiske materialer (organisk kvalitativ analyse) er beskrevet i detalj i boken. Den beskriver også metoder for å omdanne total nitrogen til lett målbare former. Arbeidet er viet til systematisk mikroidentifikasjon av organiske forbindelser, inkludert metoder for rask oppdagelse av nitrogen ved hjelp av et Weiss-ringbad (sammen med andre viktige heteroatomer). Åpningsminimum av nitrogen er 0,01-1 mcg. Kvalitativ elementær analyse av organiske stoffer uten deres foreløpige mineralisering er beskrevet i arbeidet. Arbeidet er viet den ultramikrokascillære metoden for oppdagelse av nitrogen i organiske stoffer.

For kvalitativ påvisning av nitrogenholdige ioner brukes deres spesifikke kjemiske og fysiske egenskaper: fargereaksjoner i reagensrør, dråpreaksjoner, inkludert på papir, mikrokrystallskopiske reaksjoner, sorpsjon på AlO3, elektroforese på papir, IR-spektroskopi, fluorescens, katalytiske metoder osv. d.

Nedenfor er en kort beskrivelse av de vanligste metodene for å oppdage ammonium-, nitrat-, nitritt-, tiocyanat- og cyanidioner.

Kaustiske alkalier (NaOH, KOH) frigjør gassformig ammoniakk fra løsninger av ammoniumsalter ved oppvarming, som oppdages ved lukt ved bruk av lakmus eller fenolftaleinpapir.

Nesslers reagens, som er en blanding av kompleks salt K2 med KOH, danner et karakteristisk rødbrunt bunnfall med løsninger av ammoniumsalter (eller, i svært små mengder, en gul farge). Reaksjonens følsomhet er 0,0003 mg i en dråpe på 0,002 ml. Ioner av elementene Ag, Hg(II), Pb og S2-ion forstyrrer.

Nitrittioner

Syren bryter ned alle nitritter og danner gassformig NO2, farget brun.

Kaliumjodid i nærvær av H2S04 oksideres av nitritter til fri Ja (andre oksidasjonsmidler virker også: MnO4, CrOG, As04~).

En eddiksyreløsning av benzidin i nærvær av NOj-ioner danner en gulfarget forbindelse.

Sulfanilsyre og a-naftylamin (Griess-Idosvay-reagens) i et eddiksyremedium danner et farget azofargestoff med nitrittioner.

En mikrokrystalloskopisk reaksjon er foreslått for påvisning av nitrittioner: et korn av teststoffet tilsettes til en dråpe av en løsning som inneholder kalium, bly og kobber(II)acetat og surgjort CH3COOH. Svarte K2Pb-krystaller skiller seg ut. Denne metoden lar deg åpne opp til 0,75 mg NOa - Begrens fortynning 1: 1500. Tilstedeværelsen av NO3-ioner forstyrrer ikke reaksjonen.

K3 dannelsesreaksjon. Når testløsningen blandes med løsninger av Co(N03)2, fortynnet eddiksyre og KC1 i nærvær av NO2, vises et gult krystallinsk bunnfall.

Kaliumpermanganat blir misfarget i et surt miljø når det varmes opp i nærvær av nitrationer som følge av reduksjonen av mangan til MPa+.

o-aminoanilid av benzensulfonsyre (svovelsyreløsning) i et surt miljø utfeller NO2-ioner.

Nitrationer

Oksidasjonsreduksjonsreaksjoner brukes hovedsakelig for å åpne nitrationer.

Reaksjon med kobber og svovelsyre ved oppvarming fører til frigjøring av brun gass NO2.

Reaksjonen med FeS04 i nærvær av konsentrert HjS04 fører til dannelse av en brun ring i et reagensrør som et resultat av dannelsen av den komplekse forbindelsen lFe(N03)]S04. Ioner J -, Br~, oksiderende anioner, SCN- forstyrrer.

2 V. F. Volynets, M. P. Volynets

Reduksjonsreaksjonen til ammoniakk i nærvær av en konsentrert alkaliløsning med sinkstøv, aluminiumspulver eller Devards legering. NH3 påvises med lakmus (blått) eller fenolftalein (rødt) papir. NHj", NOs, SCN", 2_ forstyrrer. MnOj, SIO\~, N02 forstyrrer.

Reaksjon av NO3-reduksjon til NO^ ved virkningen av sinkmetallnitrater i nærvær av CH3COOH. Videre detekteres NO^ av dens karakteristiske reaksjoner (se ovenfor).

Reaksjon med difenylamin (G,Hs)aNH. Plasser 4-5 dråper av en løsning av difenylamin i konsentrert H2S04 på et urglass. Tilsett litt av løsningen som skal analyseres på spissen av en ren glassstang og bland. I nærvær av NO3 vises en intens blå farge på grunn av oksidasjonen av difenylamin av den resulterende salpetersyren. De forstyrrer N0^. Cr04~, Mn04, 3_, Fe3+ og andre oksidasjonsmidler,

2.1.1. Kvalitative reaksjoner på sulfidanionet S 2-. Av sulfidene er det bare sulfider av alkalimetaller og ammonium som er løselige. Uløselige sulfider har en spesifikk farge, som et eller annet sulfid kan identifiseres ved.
Farge:
MnS - kjøtt (rosa).
ZnS - hvit.
PbS - svart.
Ag 2 S - svart.
CdS - sitrongul.
SnS - sjokolade.
HgS (metacinnabar) - svart.
HgS (cinnaber) - rød.
Sb 2 S 3 - oransje.
Bi 2 S 3 - svart.
Noen sulfider, når de interagerer med ikke-oksiderende syrer, danner en giftig gass, hydrogensulfid H 2 S, med en ubehagelig lukt (råtne egg):
Na2S + 2HBr = 2NaBr + H2S
S2- + 2H+ = H2S

Og noen er motstandsdyktige mot fortynnede løsninger av HCl, HBr, HI, H 2 SO 4, HCOOH, CH 3 COOH - for eksempel CuS, Cu 2 S, Ag 2 S, HgS, PbS, CdS, Sb 2 S 3, SnS og noen andre . Men de overføres til en konsentrert løsning. salpetersyre ved koking (Sb 2 S 3 og HgS løses opp hardest, og sistnevnte vil løses opp mye raskere i vannvann):
CuS + 8HNO3 =t= CuSO4 + 8NO2 + 4H2O

Sulfidanionet kan også identifiseres ved å tilsette en sulfidløsning til bromvann:
S 2- + Br 2 = S↓ + 2Br -
Det resulterende svovel utfelles.

2.1.2. Kvalitativ reaksjon på sulfatanion SO 4 2-. Sulfatanionet utfelles vanligvis med et bly- eller bariumkation:
Pb 2+ + SO 4 2- = PbSO 4 ↓
Blysulfatutfellingen er hvit.

2.1.3. Kvalitativ reaksjon på silikatanionet SiO 3 2-. Silikatanion utfelles lett fra løsning i form av en glassaktig masse når sterke syrer tilsettes:
SiO 3 2- + 2H + = H 2 SiO 3 ↓ (SiO 2 * nH 2 O)

2.1.4. Kvalitative reaksjoner på kloridanion Cl -, bromidanion Br -, jodidanion I - se avsnittet "kvalitative reaksjoner på sølvkationen Ag +".

2.1.5. Kvalitativ reaksjon på sulfittanion SO 3 2-. Når sterke syrer tilsettes til en løsning, dannes svoveldioksid SO2 - en gass med en skarp lukt (lukten av en tent fyrstikk):
SO 3 2- + 2H + = SO 2 + H 2 O

2.1.6. Kvalitativ reaksjon på karbonatanionet CO 3 2-. Når sterke syrer tilsettes en karbonatløsning, dannes karbondioksid CO 2, som slukker den brennende splinten:
CO 3 2- + 2H + = CO 2 + H 2 O

2.1.7. Kvalitativ reaksjon på tiosulfatanion S 2 O 3 2-. Når en løsning av svovelsyre eller saltsyre tilsettes til en løsning av tiosulfat, dannes svoveldioksid SO2 og elementært svovel S utfelles:
S 2 O 3 2- + 2H + = S↓ + SO 2 + H2O

2.1.8. Kvalitativ reaksjon på kromatanionet CrO 4 2-. Når en løsning av bariumsalter tilsettes til en kromatløsning, utfelles et gult bunnfall av bariumkromat BaCrO 4, som brytes ned i et sterkt surt miljø:
Ba 2+ + CrO 4 2- = BaCrO 4 ↓
Kromatløsninger er farget gule. Når løsningen er surgjort, endres fargen til oransje, tilsvarende dikromatanionet Cr 2 O 7 2-:
2CrO4 2- + 2H + = Cr 2 O 7 2- + H 2 O
I tillegg er kromater oksidasjonsmidler i alkaliske og nøytrale miljøer (oksiderende evner er dårligere enn dikromater):
S 2- + CrO 4 2- + H 2 O = S + Cr(OH) 3 + OH -

2.1.9. Kvalitativ reaksjon på dikromatanionet Cr 2 O 7 2-. Når en sølvsaltløsning tilsettes til en dikromatløsning, dannes et oransje bunnfall Ag 2 Cr 2 O 7:
2Ag + + Cr 2 O 7 2- = Ag 2 Cr 2 O 7 ↓
Løsninger av dikromater er oransje. Når løsningen er alkalisert, endres fargen til gul, tilsvarende kromatanionet CrO 4 2-:
Cr 2 O 7 2- + 2OH - = 2CrO 4 2- + H 2 O
I tillegg er dikromater sterke oksidasjonsmidler i et surt miljø. Når et hvilket som helst reduksjonsmiddel tilsettes til en surgjort dikromatløsning, vil fargen på løsningen endres fra oransje til grønn, tilsvarende krom (III) kation Cr 3+ (bromidanion som reduksjonsmiddel):
6Br - + Cr 2 O 7 2- + 14H + = 3Br 2 + 2Cr 3+ + 7H 2 O
En spektakulær kvalitativ reaksjon på seksverdig krom er en mørkeblå farge av løsningen når kons. hydrogenperoksid i eter. Kromperoksid av sammensetningen CrO 5 dannes.

2.2.0. Kvalitativ reaksjon på permanganatanionet MnO 4 -. Permanganatanionen "gir ut" den mørke lilla fargen på løsningen. I tillegg er permanganater de sterkeste oksidasjonsmidlene; i et surt miljø reduseres de til Mn 2+ (den lilla fargen forsvinner), i et nøytralt miljø - til Mn +4 (fargen forsvinner, et brunt bunnfall av mangandioksid MnO 2 utfelles) og i et alkalisk miljø - til MnO 4 2- (fargen på løsningen endres til mørkegrønn):
5SO 3 2- + 2MnO 4 - + 6H + = 5SO 4 2- + 2Mn 2+ + 3H 2 O
3SO 3 2- + 2MnO 4 - + H 2 O = 3SO 4 2- + 2MnO 2 ↓ + 2OH -
SO 3 2- + 2MnO 4 - + 2OH - = SO 4 2- + 2MnO 4 2- + H 2 O

2.2.1. Kvalitativ reaksjon på manganatanionet MnO 4 2-. Når manganatløsningen er surgjort, endres den mørkegrønne fargen til mørk lilla, tilsvarende permanganatanionet MnO 4 -:
3K 2 MnO 4 (r.) + 4 HCl (fortynnet) = MnO 2 ↓ + 2KMnO 4 + 4KCl + 2H 2 O

2.2.2. Kvalitativ reaksjon på fosfatanionet PO 4 3-. Når en sølvsaltløsning tilsettes til en fosfatløsning, utfelles et gulaktig bunnfall av sølv (I) fosfat Ag 3 PO 4:
3Ag + + PO 4 3- = Ag 3 PO 4 ↓
Reaksjonen til dihydrogenfosfatanionet H 2 PO 4 - er lik.

2.2.3. Kvalitativ reaksjon på ferratanionet FeO 4 2-. Utfelling av rødt bariumferrat fra en løsning (reaksjonen utføres i et alkalisk miljø):
Ba 2+ + FeO 4 2- =OH - = BaFeO 4 ↓
Ferrater er de sterkeste oksidasjonsmidlene (sterkere enn permanganater). Stabil i alkalisk miljø, ustabil i surt miljø:
4FeO 4 2- + 20H + = 4Fe 3+ + 3O 2 + 10H 2 O

2.2.4. Kvalitativ reaksjon på nitratanion NO 3 -. Nitrater i løsning har ikke oksiderende egenskaper. Men når løsningen er surgjort, kan de oksidere for eksempel kobber (løsningen surgjøres vanligvis med fortynnet H 2 SO 4):
3Cu + 2NO 3 - + 8H + = 3Cu 2+ + 2NO + 4H 2 O

2.2.5. Kvalitativ reaksjon på heksacyanoferrat (II) og (III) ioner 4- og 3-. Ved tilsetning av løsninger som inneholder Fe 2+, dannes et mørkeblått bunnfall (Turnboole blue, prøyssisk blå):
K 3 + FeCl 2 = KFe + 2KCl (i dette tilfellet består bunnfallet av en blanding av KFe(II), KFe(III), Fe 3 2, Fe 4 3).

2.2.6. Kvalitativ reaksjon på arsenatanionet AsO 4 3-. Dannelse av vannuløselig sølv (I) arsenat Ag 3 AsO 4, som har en "cafe au lait" farge:
3Ag + + AsO 4 3- = Ag 3 AsO 4 ↓
Her er de viktigste kvalitative reaksjonene på anioner. Deretter skal vi se på kvalitative reaksjoner på enkle og komplekse stoffer.

3. Kvalitative reaksjoner på enkle og komplekse stoffer. Noen enkle og komplekse stoffer, som ioner, oppdages ved kvalitative reaksjoner. Nedenfor vil jeg beskrive kvalitative reaksjoner på noen stoffer.

3.1.1. Kvalitativ reaksjon på hydrogen H2. En bjeffing når du bringer en brennende splint til en hydrogenkilde.

3.1.2. Kvalitativ reaksjon på nitrogen N2. Slukking av en brennende splint i nitrogenatmosfære. Når Ca(OH)2 føres inn i løsningen, dannes det ikke noe bunnfall.

3.1.3. Kvalitativ reaksjon på oksygen O 2. Den lyse tenningen av en ulmende splint i en oksygenatmosfære.

3.1.4. Kvalitativ reaksjon på ozon O 3. Samspillet mellom ozon og en løsning av jodider med utfelling av krystallinsk jod I 2 til et bunnfall:
2KI + O 3 + H 2 O = 2KOH + I 2 ↓ + O 2
I motsetning til ozon, oksygen i denne reaksjonen Ikke går inn.

3.1.5. Kvalitativ reaksjon på klor Cl 2.Klor er en gulgrønn gass med en svært ubehagelig lukt. interaksjon av mangel på klor med løsninger av jodider, elementært jod I 2 utfelles:
2KI + Cl2 = 2KCl + I2 ↓
Overflødig klor vil føre til oksidasjon av det resulterende jodet:
I2 + 5Cl2 + 6H2O = 2HIO3 + 10HCl

3.1.6. Kvalitative reaksjoner på ammoniakk NH 3. Merk: disse reaksjonene er ikke gitt i skolekurset. Dette er imidlertid de mest pålitelige kvalitative reaksjonene på ammoniakk.
Svartfarging av et stykke papir dynket i en løsning av kvikksølvsalt (I) Hg 2 +:
Hg 2 Cl 2 + 2NH 3 = Hg(NH 2) Cl + Hg + NH 4 Cl
Papiret blir svart på grunn av frigjøring av fint kvikksølv.

Interaksjon av ammoniakk med en alkalisk løsning av kaliumtetrajodomerkurat (II) K 2 (Nessler-reagens) :
2K2 + NH3 + 3KOH = I · H2O↓ + 7KI + 2H2O
Kompleks I · H 2 O er brun i fargen (rustfarge) og feller ut.
De to siste reaksjonene er de mest pålitelige for ammoniakk.

Reaksjon av ammoniakk med hydrogenklorid ("røyk" uten brann):
NH3 + HCl = NH4Cl

3.1.7. Kvalitativ reaksjon på fosgen (karbonklorid, karbonylklorid) COCl 2. Utslipp av hvit "røyk" fra et stykke papir dynket i ammoniakkløsning:
COCl 2 + 4NH 3 = (NH 2) 2 CO + 2NH 4 Cl

3.1.8. Kvalitativ reaksjon på karbonmonoksid (karbonmonoksid) CO. Uklarhet av løsningen når karbonmonoksid føres inn i en løsning av palladium(II)klorid:
PdCl 2 + CO + H 2 O = CO 2 + 2HCl + Pd↓

3.1.9. Kvalitativ reaksjon på karbondioksid (karbondioksid) CO 2. Slukking av en ulmende splint i en atmosfære av karbondioksid.
Passere karbondioksid inn i en løsning av lesket kalk Ca(OH) 2:
Ca(OH) 2 + CO 2 = CaCO 3 ↓ + H 2 O
Videre passering vil føre til oppløsning av bunnfallet:
CaCO 3 + CO 2 + H 2 O = Ca(HCO 3) 2

3.2.1. Kvalitativ reaksjon på nitrogenoksid (II) NO. Nitrogenoksid (II) er svært følsomt for atmosfærisk oksygen, derfor blir det brunt i luften og oksiderer til nitrogenoksid (IV) NO 2:
2NO + O 2 = 2NO 2