Bestemmelse av magnesiumion. Metode for å bestemme kalsium- og magnesiumioner i naturlig vann. Bestemmelse av total vannhardhet Bestemmelse av magnesium i vann ved beregningsmetode

MASSEKONSENTRASJON AV KALSIUM I VANN.
MÅLEPROSEDYRE
TITRIMETRISK METODE MED TRILON B

Rostov ved Don

2007

Forord

1 UTVIKLET AV SI "Hydrochemical Institute"

2 UTVIKLER L.V. Boeva, Ph.D. chem. Sciences, T.S. Evdokimova

3 ENIG med UMZA og NPO Typhoon of Roshydromet

4 GODKJENT OG IKRAFTTRATT av nestleder i Roshydromet 13. mars 2007.

5 SERTIFISERT AV GU "Hydrokjemisk Institutt" sertifiseringssertifikat nr. 55.24-2006 datert 16.05. 2006

6 REGISTRERT AV GU "NPO "Typhoon" under nummeret RD 52.24.403-2007 datert 30. mars 2007.

7 I STEDET RD 52.24.403-95 “Metodologiske instruksjoner. Metodikk for å måle massekonsentrasjonen av kalsium i vann ved bruk av den titrimetriske metoden med Trilon B"

Introduksjon

Kalsium er et av de mest tallrike grunnstoffene i jordskorpen. På grunn av sin høye kjemiske aktivitet i naturen finnes kalsium bare i form av forbindelser. Kalsiumkarbonat CaCO 3 er en av de vanligste forbindelsene på jorden. Det finnes i form av mange mineraler - kalsitt, kritt, marmor, kalkstein, dolomitt, etc.

De viktigste kildene til kalsium som kommer inn i naturlig vann er prosessene med kjemisk forvitring og oppløsning av kalsiumholdige mineraler, først og fremst kalksteiner, dolomitter, gips og andre sedimentære og metamorfe bergarter. Oppløsning fremmes av mikrobielle prosesser for nedbrytning av organiske stoffer, ledsaget av en reduksjon i pH. Store mengder kalsium føres ut med avløpsvann fra silikat-, metallurgisk-, glass-, kjemisk industri og avrenning fra jordbruksarealer, spesielt når det brukes kalsiumholdig mineralgjødsel.

Under naturlige forhold er endringer i konsentrasjonen av oppløst kalsium hovedsakelig forårsaket av likevekten mellom karbondioksidsalter og karbondioksid. I mineralisert vann som inneholder en betydelig mengde sulfater, synker konsentrasjonen av oppløst kalsium på grunn av dannelsen av dårlig løselig CaSO 4 .

I vannforekomster kan kalsium i merkbare mengder utfelles i form av CaCO 3 under vannfordampning, så vel som under forhold med aktivert fotosyntese, ledsaget av en økning i vann-pH. Et karakteristisk trekk ved kalsium er dets tendens til å danne ganske stabile overmettede løsninger av CaCO 3 i overflatevann. Den ioniske formen av kalsium er bare karakteristisk for lavmineralisert vann. Med økende mineralisering danner kalsiumioner nøytrale (CaSO 4 og CaCO 3) eller ladede (CaHCO 3 +) ionepar. Kalsium danner ganske stabile komplekse forbindelser med organiske stoffer inneholdt i vann.

I elve- og innsjøvann varierer kalsiuminnholdet i de fleste tilfeller fra 10 til 100 mg/dm3. Når vann kommer i kontakt med mineraler som inneholder kalsium, kan innholdet øke til flere hundre milligram per kubikkdesimeter.

Maksimal tillatt konsentrasjon (MPC) av kalsium i vannet i fiskevannforekomster er 180 mg/dm 3; MAC er ikke etablert for drikkevannsforekomster.

VEILEDNINGSDOKUMENT

MASSEKONSENTRASJON AV KALSIUM I VANN.

METODE FOR Å UTFØRE MÅLINGER VED BRUK AV TITRIMETRIALMETODE MED TRILON B

Dato for introduksjon

3 Tildelte målefeilkarakteristikk

3.1 Med forbehold om alle måleforhold regulert av metodikken, bør feilkarakteristikkene til måleresultatet med en sannsynlighet på 0,95 ikke overstige verdiene gitt i tabell 1.

Bord 2 - Måleområde, verdier av feilkarakteristikk og dets komponenter (P = 0,95)

	Repeterbarhetsindeks (standardavvik for repeterbarhet) s g, mg/dm 3	Reproduserbarhetsindeks (standardavvik for reproduserbarhet) s R, mg/dm3	Korrekthetsindeks (grense for systematisk feil ved sannsynlighet P = 0,95) ± D s, mg/dm 3	Nøyaktighetsindikator (feilgrenser ved sannsynlighet P = 0,95) ± D, mg/dm 3
Fra 1,0 til 200,0 inkl.	0,1 + 0,004× X	0,1 + 0,031 × X	0,1 + 0,018 × X	0,2 + 0,063 × X

Når man utfører målinger i prøver med en massekonsentrasjon av kalsium over 200 mg/dm 3 etter passende fortynning, overstiger ikke målefeilen D×h, hvor D - feil ved måling av kalsiumkonsentrasjon i en fortynnet prøve; h - fortynningsgrad.

Deteksjonsgrensen for kalsium er 0,6 mg/dm3.

Nøyaktighetsindikatorverdiene til metoden brukes når:

Registrering av måleresultater utstedt av laboratoriet;

Vurdere aktivitetene til laboratorier for kvaliteten på målingene;

Vurdere muligheten for å bruke måleresultater ved implementering av teknikken i et spesifikt laboratorium.

4 Måleinstrumenter, hjelpeapparater, reagenser, materialer

Ved utførelse av målinger brukes følgende måleinstrumenter og andre tekniske midler:

4.1.1 Laboratorievekter av høy kvalitet (II) nøyaktighetsklasse i henhold til GOST 24104-2001.

4.1.2 Middels laboratorieskala ( III)nøyaktighetsklasse i henhold til GOST 24104-2001 med en vektgrense på 200 g.

4.1.3 Angi standardprøve av sammensetningen av en vandig løsning av kalsium GSO 8065-95 (heretter referert til som GSO).

4.1.4 Målekolber 2 nøyaktighetsklasser 2, 2a i henhold til GOST 1770-74 med kapasitet: 250 cm 3 - 4 stk.

500 cm 3 - 2 stk.

4.1.5 Graderte pipetter, 2 nøyaktighetsklasser 1, 2 i henhold til GOST 29227-91, kapasitet: 1 cm 3 - 5 stk.

2 cm 3 - 3 stk.

5 cm 3 - 1 stk.

10 cm 3 - 1 stk.

4.1.6 Pipetter med ett merke, nøyaktighetsklasse 2, utførelse 2 i henhold til GOST 29169-91, kapasitet: 10 cm 3 - 2 stk.

25 cm 3 - 2 stk.

50 cm 3 - 2 stk.

100 cm 3 - 2 stk.

4.1.7 Buretter 2 nøyaktighetsklasser 1, 3 i henhold til GOST 29251-91 med kapasitet:

5 cm - 1 stk.

10 cm 3 - 1 stk.

25 cm 3 - 1 stk.

4.1.8 Dimensjonssylindre 1, 3 i henhold til GOST 1770-74 med kapasitet:

25 cm 3 - 1 stk.

50 cm 3 - 1 stk.

100 cm 3 - 2 stk.

500 cm 3 - 1 stk.

1000 cm 3 - 1 stk.

4.1.9 Koniske reagensrør, versjon 1 i henhold til GOST 1770-74, kapasitet

10 cm 3 - 2 stk.

4.1.10 Koniske kolber Kn versjon 2, THS, i henhold til GOST 25336-82 kapasitet

250 cm 3 - 10 stk.

500 cm 3 - 2 stk.

4.1.11 Briller V-1, THS i henhold til GOST 25336-82 med en kapasitet på:

100 cm 3 - 3 stk.

250 cm 3 - 2 stk.

400 cm 3 - 2 stk.

600 cm 3 - 2 stk.

1000 cm 3 - 2 stk.

4.1.12 Polypropylenglass 250 cm 3 - 1 stk.

4.1.13 Laboratorietrakter i henhold til GOST 25336-82 med diameter:

56 mm - 1 stk.

75 mm - 4 stk.

4.1.14 Veiekopper (bugs) i henhold til GOST 25336-82:

SV-19/9 - 2 stk.

SV-24/10 - 1 stk.

SV-34/12 - 1 stk.

4.1.15 Mørtel nr. 3 eller 4 i henhold til GOST 9147-80 - 1 stk.

4.1.16 Kromatografisk kolonne med en diameter på 1,5 - 2,0 cm og

lengde 25 - 30 cm - 1 stk.

4.1.17 Klokkeglass - 1 stk.

4.1.18 Glassstenger - 2 stk.

4.1.19 Flasker for oppbevaring av prøver og løsninger laget av lyst og mørkt glass med skru- eller innslipte korker med en kapasitet på 100 cm3, 250 cm3, 500 cm3, 1000 cm3.

4.1.20 Polyetylen (polypropylen) beholdere for oppbevaring av prøver og løsninger med en kapasitet på 100 cm3, 250 cm3, 500 cm3, 1000 cm3.

4.1.21 Kjøleskap til husholdninger.

4.1.22 Tørkeskap for generelle laboratorieformål.

4.1.23 Elektrisk komfyr med lukket spiral i henhold til GOST 14919-83.

4.1.24 Anordning for filtrering av prøver ved bruk av membran- eller papirfiltre.

Det er tillatt å bruke andre typer måleinstrumenter, redskaper og hjelpeutstyr, inkludert importerte, med egenskaper som ikke er dårligere enn de som er gitt i.

Når du utfører målinger, brukes følgende reagenser og materialer:

4.2.1 Kalsiumkarbonat (kalsiumkarbonat) i henhold til GOST 4530-76, kjemisk rent.

4.2.2 Dinatriumsalt etylendiamin -N,N ,N,N-tetraeddiksyre 2-vann (trilon B) i henhold til GOST 10652-73, analytisk kvalitet.

4.2.3 Granulert sink i henhold til TU 6-09-5294-86, analytisk kvalitet.

4.2.4 Ammoniumklorid (ammoniumklorid) i henhold til GOST 3773-72, analytisk kvalitet.

4.2.5 Vandig ammoniakk i henhold til GOST 3760-79, analytisk karakter.

4.2.6 Natriumklorid (natriumklorid) i henhold til GOST 4233-77, analytisk kvalitet.

4.2.7 Natriumhydroksid (natriumhydroksid) i henhold til GOST 4328-77, analytisk karakter.

4.2.8 Natriumsulfid 9-vann (natriumsulfid) i henhold til GOST 2053-77, analytisk kvalitet, eller natrium N,N -dietylditiokarbamat 3-vann (natriumdietylditiokarbamat) i henhold til GOST 8864-71, analytisk kvalitet.

4.2.9 Saltsyre i henhold til GOST 3118-77, analytisk karakter.

4.2.10 Ammoniumpurpurat (murexide) i henhold til TU 6-09-1657-72, analytisk karakter.

4.2.11 Naftolgrønn B.

4.2.12 Eriochrome black T (chromogen black ET).

4.2.13 Hydroxylaminhydroklorid i henhold til GOST 5456-79, analytisk kvalitet.

4.2.14 Aktivt kull.

4.2.15 Kaliumalun i henhold til GOST 4329-77, analytisk karakter.

4.2.16 Bariumklorid 2-vann (bariumklorid) i henhold til GOST 4108-72, analytisk klasse.

4.2.17 Destillert vann i henhold til GOST 6709-72.

4.2.17 Universalt indikatorpapir (pH 1-10) i henhold til TU 6-09-1181-76.

4.2.18 Membranfiltre “Vladipor MFAS-OS-2”, 0,45 mikron, i henhold til TU 6-55-221-1-29-89 eller annen type, tilsvarende egenskaper eller askefrie papirfiltre “blå tape” iht. TU 6-09-1678-86.

4.2.19 Askefrie papirfiltre "hvit tape" i henhold til TU 6-09-1678-86.

Det er tillatt å bruke reagenser produsert i henhold til annen forskriftsmessig og teknisk dokumentasjon, inkludert importerte, med kvalifikasjoner som ikke er lavere enn de som er spesifisert i.

5 Målemetode

Målingene er basert på kalsiumioners evne til å danne en lett dissosiert forbindelse som er stabil i et alkalisk miljø med Trilon B. Sluttpunktet for titreringen bestemmes av fargeendringen til indikatoren (murexide) fra rosa til rødfiolett. For å øke klarheten i fargeovergangen er det å foretrekke å bruke en blandet indikator (murexid + naftolgrønn B). Samtidig, ved sluttpunktet for titreringen, endres fargen fra skittengrønn til blå.

Under analytiske forhold utfelles magnesium i form av hydroksid og forstyrrer ikke bestemmelsen.

6 Sikkerhets- og miljøkrav

6.1 Når du utfører målinger av massekonsentrasjonen av kalsium i prøver av naturlig og behandlet avløpsvann, må du overholde sikkerhetskravene fastsatt i nasjonale standarder og relevante forskriftsdokumenter.

6.2 I henhold til graden av påvirkning på kroppen, tilhører skadelige stoffer som brukes når du utfører målinger, fareklasse 2 og 3 i henhold til GOST 12.1.007.

6.4 Det er ingen tilleggskrav til miljøsikkerhet.

7 Kvalifikasjonskrav til operatør

Personer med videregående yrkesutdanning eller uten yrkesutdanning, men som har jobbet i laboratoriet i minst ett år og behersker teknikken, får utføre målinger og bearbeide resultatene deres.

8 Måleforhold

Når du utfører målinger i laboratoriet, må følgende betingelser være oppfylt:

Omgivelseslufttemperatur (22 ± 5) °C;

Atmosfærisk trykk fra 84,0 til 106,7 kPa (fra 630 til 800 mm Hg);

Luftfuktighet ikke mer enn 80 % ved 25 °C;

Nettspenning (220 ± 10) V;

AC strømfrekvens (50 ± 1) Hz.

9 Prøvetaking og lagring

Prøvetaking for målinger av kalsiummassekonsentrasjon utføres i samsvar med GOST 17.1.5.05 og GOST R 51592. Prøvetakingsutstyr må være i samsvar med GOST 17.1.5.04 og GOST R 51592. Uklare prøver filtreres gjennom et 0,45 µm membranfilter eller blått båndpapirfilter. Den første delen av filtratet skal kastes. Prøver oppbevares i glass- eller polyetylenbeholdere i ikke mer enn 6 måneder.

10 Forberedelse til å ta målinger

10.1 Tilberedning av løsninger og reagenser

10.1.1 Trilon B-løsning med en molar konsentrasjon på 0,02 mol/dm 3 mengde stoffekvivalent (heretter referert til som EQE).

Løs opp 3,72 g Trilon B i 1 dm 3 destillert vann. Den nøyaktige konsentrasjonen av løsningen bestemmes ved å bruke en løsning av sinkklorid i samsvar med minst 1 gang per måned.

Løsningen oppbevares i en tett lukket beholder.

Vei opp ca. 0,35 g metallisk sink, fukt den med en liten mengde konsentrert saltsyre og vask den umiddelbart med destillert vann. Sink tørkes i en ovn ved en temperatur på 105 ° C i 1 time, deretter avkjøles og veies på en laboratorievekt nøyaktig med fjerde desimal.

En prøve av sink overføres kvantitativt til en målekolbe med en kapasitet på 500 cm 3, hvor 10 - 15 cm 3 dobbeltdestillert vann og 1,5 cm 3 konsentrert saltsyre først tilsettes. Sink er oppløst. Etter oppløsning bringes volumet av løsningen til merket på kolben med destillert vann og blandes.

Beregn den molare konsentrasjonen av sinkklorid C Zn , mol/dm 3 KVE, i den resulterende løsningen i henhold til formelen

(1)

hvor q - veid mengde metallisk sink, g;

32,69 - molar masse av sink ekvivalent (1/2 Zn2+), g/mol;

V er kapasiteten til målekolben, dm 3.

Når du beregner verdien av C Zn avrundet slik at den inneholder 4 signifikante tall.

10.1.3 Ammonium-ammoniakkbufferløsning

I en målekolbe med en kapasitet på 500 cm 3 løses 7,0 g ammoniumklorid i 100 cm 3 destillert vann og 75 cm 3 konsentrert ammoniakkløsning tilsettes. Volumet av løsningen justeres til merket på kolben med destillert vann og blandes grundig. Bufferløsningen lagres i en plastbeholder i ikke mer enn 2 måneder.

10.1.4 Eriokrom svart T-indikator

I en morter med 50 g natriumklorid, mal forsiktig 0,5 g eriochrome black T. Oppbevares i en mørk glassflaske i ikke mer enn 6 måneder.

I en morter med 100 g natriumklorid, mal 0,2 g murexid grundig. Oppbevares i en mørk glassflaske i ikke mer enn 6 måneder.

I en morter med 100 g natriumklorid, mal forsiktig 0,2 g murexide og 0,4 g naftolgrønn B. Oppbevares i en mørk glassflaske i ikke mer enn 6 måneder.

10.1.7 Naftol grønn løsning B, 0,8 %

I 50 cm 3 destillert vann løses 0,4 g naftolgrønn B. Løsningen oppbevares i mørk flaske i 3 måneder.

Til 5 cm 3 av en 0,8 % løsning av naftolgrønn B, tilsett 45 cm 3 destillert vann og bland. Løsningen lagres i ikke mer enn 3 dager.

10.1.9 Natriumhydroksidløsning, 20 %

Løs opp 20 g natriumhydroksid i 80 cm 3 destillert vann.

10.1.10 Natriumhydroksidløsning, 8 %

Løs opp 40 g natriumhydroksid i 460 cm 3 destillert vann.

10.1.11 Natriumhydroksidløsning, 0,4 %

Løs opp 2 g natriumhydroksid i 500 cm 3 destillert vann.

Natriumhydroksidløsninger er stabile når de oppbevares i tett lukkede plastbeholdere.

10.1.12 Natriumsulfidløsning

2 g natriumsulfid oppløses i 50 cm 3 destillert vann. Oppbevares i en tett lukket plastbeholder i kjøleskapet i ikke mer enn en uke.

10.1.13 Natriumdietylditiokarbamatløsning

5 g natriumdietylditiokarbamat oppløses i 50 cm 3 destillert vann. Oppbevares i ikke mer enn 2 uker i kjøleskapet.

10.1.14 Hydroksylaminhydrokloridløsning

5 g hydroksylaminhydroklorid oppløses i 100 cm3 destillert vann. Oppbevar i en tett lukket mørk flaske i kjøleskapet i en måned.

10.1.15 Saltsyreløsning, 1:3

Bland 200 cm 3 konsentrert saltsyre med 600 cm 3 destillert vann.

10.1.16 Aktivt kull

Tilberedning av aktivt kull er gitt i vedlegget.

10.1.17 Aluminiumhydroksidsuspensjon

Fremstillingen av en suspensjon av aluminiumhydroksid er gitt i vedlegget.

I en konisk kolbe med en kapasitet på 250 cm 3, bruk en pipette med ett merke, tilsett 10,0 cm 3 sinkkloridløsning (), tilsett 90 cm 3 destillert vann, 5 cm 3 ammonium-ammoniakkbufferløsning og 70 - 100 mg eriokromsvart T-indikator.Innholdet i kolben blandes grundig og titreres fra en byrett med en kapasitet på 25 cm 3 med en løsning av Trilon B inntil fargen endres fra fiolettrød til blå (blå).

Molkonsentrasjonen til en løsning av Trilon B C Tr, mol/dm 3 KVE, beregnes ved å bruke formelen

(2)

hvor C Zn - molar konsentrasjon av sinkkloridløsning, mol/dm 3 KVE;

V Zn er volumet av sinkkloridløsning, cm 3.

V Zn er volumet av Trilon B-løsning som brukes til titrering, cm 3.

11 Ta målinger

11.1 Valg av titreringsbetingelser

Volumet av en alikvot av en vannprøve for måling av massekonsentrasjonen av kalsium velges basert på den kjente verdien av vannhardhet eller basert på resultatene av en evaluerende titrering.

For evalueringstitrering, ta 10 cm 3 vann, tilsett 0,2 cm 3 8 % natriumhydroksidløsning, 20 - 30 mg murexid-indikator og titrer med Trilon B-løsning til fargen endres fra rosa til rødfiolett. Basert på volumet av Trilon B-løsning som forbrukes for titrering, velg fra tabellen passende volum av en alikvot av vannprøven for å måle massekonsentrasjonen av kalsium.

Bord 2 - Volum av vannprøve anbefalt for måling av massekonsentrasjonen av kalsium

Avhengig av kalsiumkonsentrasjonen bør titreringen utføres med en byrett med passende kapasitet. Hvis, i henhold til resultatene av evalueringstitreringen, volumet av Trilon B er mindre enn 0,4 cm 3 eller hardhetsverdien er mindre enn 1 mmol/dm 3 KVE, bruk en byrett med en kapasitet på 5 cm 3; når volumet av Trilon er mindre enn 0,8 cm 3 eller hardhetsverdien er fra 1 til 2 mmol/dm 3 KVE - en byrett med en kapasitet på 10 cm 3; ved en høyere kalsiumkonsentrasjon eller hardhetsverdi - en byrett med en kapasitet på 25 cm 3. Hvis du ikke har en byrett med en kapasitet på 10 cm 3, kan du bruke en byrett med en kapasitet på 25 cm 3; Det er tillatt å erstatte en byrett med en kapasitet på 5 cm3 med en byrett med en kapasitet på 10 cm3, men å erstatte en mikrobyrett med en kapasitet på 5 cm3 med en byrett med en kapasitet på 25 cm3 er uakseptabelt.

Opptil 3 inkl.

St. 3 til 8 inklusive.

St. 8 til 12 inkl.

Tillatt avvik i Trilon B-volumer, cm 3

11.2.3 For å oppnå en tilstrekkelig klar fargeovergang under titrering med en blandet indikator, er forholdet mellom mureksid og naftolgrønt i blandingen viktig. For forskjellige grupper av indikatorer kan dette forholdet være forskjellig. Dersom det ved bruk av tørrblandet indikator ikke er mulig å oppnå en klar fargeovergang ved endepunktet av titreringen, bør naftolgrønn brukes i form av en 0,08 % løsning (se). Titrering utføres som følger. Ta en alikvot vann i en konisk kolbe, tilsett 2 cm 3 8 % natriumhydroksidløsning, 0,2 - 0,3 g murexid-indikator (se), bland og tilsett en løsning av naftolgrønn B til løsningen blir skitten. totalt er det ca. 0,9 - 1,2 cm 3 løsning). Etter dette titreres prøven iht.

11.3 Eliminering av forstyrrende påvirkninger

11.3.1 Målinger av massekonsentrasjonen av kalsium forstyrres av jernioner (mer enn 10 mg/dm 3), kobolt, nikkel (mer enn 0,1 mg/dm 3), aluminium (mer enn 10 mg/dm 3), kobber (> 0,05 mg/dm 3), som forårsaker en uklar fargeendring ved ekvivalenspunktet, eller helt eliminerer muligheten for å angi endepunktet for titreringen.

Andre kationer, som bly, kadmium, mangan ( II ), sink, strontium, barium i høye konsentrasjoner (finnes vanligvis ikke i naturlig vann) kan delvis titreres sammen med kalsium og magnesium og øke forbruket av Trilon B. For å eliminere eller redusere den forstyrrende effekten av metallkationer, tilsett 0,5 cm til prøven før titrering 3 løsninger av natriumsulfid eller dietylditiokarbamat og 0,5 cm 3 løsning av hydroksylaminhydroklorid.

11.3.2 Titreringsresultater kan bli forvrengt i nærvær av betydelige mengder anioner (HCO 3 -, CO 3 -, PO 4 -, SiO 3 2-). For å redusere deres påvirkning bør prøven titreres umiddelbart etter tilsetning av natriumhydroksid og indikator.

11.3.3 Den forstyrrende påvirkningen av suspenderte stoffer elimineres ved å filtrere prøven.

11.3.4 Hvis vannprøven er merkbart farget på grunn av tilstedeværelsen av stoffer av naturlig eller menneskeskapt opprinnelse, blir det vanskelig å fikse titreringsendepunktet. I dette tilfellet, før målinger utføres, bør prøven føres med en hastighet på 3 - 5 cm 3 /min gjennom en kromatografisk kolonne fylt med aktivt kull (laghøyde 15 - 20 cm). De første 25 - 30 cm 3 av prøven som passerer gjennom kolonnen, kastes.

Som regel sorberes fargede forbindelser av antropogen opprinnelse nesten fullstendig av aktivt karbon, mens naturlige (humusstoffer) bare delvis sorberes. Hvis fargen på prøven, forårsaket av humusstoffer, ikke kan elimineres med aktivert karbon, er bestemmelsen av endepunktet for titrering i stor grad lettere ved å bruke en litt overtitrert prøve av det samme vannet (vitneprøve) for sammenligning.

Bunnfallet i begerglasset og filteret vaskes 2-3 ganger med små porsjoner destillert vann, og vaskevannet samles opp i samme kolbe. Etter dette, bringe løsningen i kolben til merket, bland, ta den nødvendige alikvoten fra kolben og titrere den i henhold til.

11.3.6 Hvis kalsiumkonsentrasjonen er tilstrekkelig høy, kan forstyrrende påvirkninger elimineres ved å fortynne prøven med destillert vann.

12 Beregning og presentasjon av måleresultater

12.1 Masse X, mg/dm 3, og molar X m, mmol/dm 3 KVE, kalsiumkonsentrasjon i den analyserte vannprøven bestemmes av formlene

(3)

hvor 20,04 er massen av et mol kalsium CE (1/2 Ca 2+), g/mol;

MED MR- molar konsentrasjon av Trilon B-løsning, mol/dm 3 KVE;

V m R- volum av Trilon B-løsning brukt til prøvetitrering, cm 3;

V er volumet av vannprøven tatt for titrering, cm3.

Hvis fargen på prøven ble fjernet med en suspensjon av aluminiumhydroksid (se), multipliseres resultatet med 1,25.

12.2 Måleresultatet i dokumenter som viser bruken av det presenteres i skjemaet:

(4)

Hvor - det aritmetiske gjennomsnittet av to resultater, hvor forskjellen mellom disse ikke overskrider repeterbarhetsgrensen r(2,77 s r ). Verdier av s r er gitt i tabellen;

± D - grenser for feilkarakteristikkene til måleresultatene for en gitt massekonsentrasjon av kalsium (tabell).

De numeriske verdiene til måleresultatet må ende med et siffer med samme siffer som verdiene til feilkarakteristikken; sistnevnte bør ikke inneholde mer enn to betydelige tall.

12.3 Det er akseptabelt å presentere resultatet i skjemaet

(4)

hvor ± D l - grensene for feilkarakteristikkene til måleresultatene, etablert under implementeringen av metodikken i laboratoriet og sikret ved å overvåke stabiliteten til måleresultatene.

Merk - Det er tillatt å fastslå karakteristikken for feilen i måleresultatene ved introduksjon av en teknikk i et laboratorium på grunnlag av uttrykket D l = 0,84 × D med påfølgende avklaring ettersom informasjon samles opp i prosessen med å overvåke målestabiliteten resultater.

12.4 Måleresultatene dokumenteres i en protokoll eller journalpost i henhold til skjemaene gitt i Laboratory Quality Manual.

13 Kvalitetskontroll av måleresultater ved implementering av teknikken i laboratoriet

13.1 Generelle bestemmelser

13.1.1 Kvalitetskontroll av måleresultater ved implementering av metodikken i laboratoriet inkluderer:

Operasjonell kontroll av utføreren av måleprosedyren (basert på en vurdering av repeterbarhet, feil i implementeringen av en separat kontrollprosedyre);

13.1.2 Hyppigheten av operasjonell kontroll og prosedyrer for overvåking av stabiliteten til måleresultater er regulert i Laboratory Quality Manual.

13.2 Algoritme for operasjonell kontroll av repeterbarhet

13.2.1 Repeterbarhetskontroll utføres for hvert av måleresultatene oppnådd i henhold til prosedyren. For å gjøre dette deles den valgte vannprøven i to deler, og målinger utføres i samsvar med avsnitt.

13.2.2 Resultat av kontrollprosedyren r Til , mg/dm 3, beregnet ved formelen

r k = |X 1 - X 2 |, (6)

hvor X 1, X 2 er resultatene av målinger av massekonsentrasjonen av kalsium i prøven, mg/dm 3.

13.2.3 Repeterbarhetsgrense rn, mg/dm 3, beregnet ved formelen

r n = 2,77 × s r , (7)

hvor er r - repeterbarhetsindikator, mg/dm 3 (tabell).

13.2.4 Resultatet av kontrollprosedyren må tilfredsstille betingelsen

13.3 Algoritme for operasjonell kontroll av måleprosedyren ved bruk av additivmetoden sammen med prøvefortynningsmetoden

13.3.1 Driftskontroll av måleprosedyren ved bruk av additivmetoden sammen med prøvefortynningsmetoden utføres dersom massekonsentrasjonen av kalsium i arbeidsprøven er 10 mg/dm3 eller mer. For øvrig utføres driftskontroll ved bruk av additivmetode iht. For å introdusere tilsetningsstoffer, bruk GSO eller en sertifisert kalsiumløsning (vedlegg).

13.3.2 Driftskontroll av utfører av måleprosedyren utføres ved å sammenligne resultatene av en egen kontrollprosedyre K med kontrollstandarden K.

13.3.3 Resultatet av kontrollprosedyren K k, mg/dm 3, beregnes ved hjelp av formelen

(9)

hvor er resultatet av en kontrollmåling av massekonsentrasjonen av kalsium i en prøve fortynnet i h ganger, med et kjent additiv, mg/dm 3 ;

Resultatet av en kontrollmåling av massekonsentrasjonen av kalsium i en prøve fortynnet i time ganger, mg/dm3;

13.3.4 Kontrollstandard K, mg/dm3, beregnes ved hjelp av formelen

(10)

hvor D lx ² ( D lx ¢ og D lx ) - verdier av feilkarakteristikkene til måleresultatene, etablert under implementeringen av metoden i laboratoriet, tilsvarende massekonsentrasjonen av kalsium i en fortynnet prøve med et tilsetningsstoff (fortynnet prøve, arbeidsprøve), mg/dm 3 .

Merk - For å beregne kontrollstandarden er det tillatt å bruke verdiene til feilkarakteristikkene oppnådd ved beregning ved hjelp av formlene D lx ¢

13.3.5 Hvis resultatet av kontrollprosedyren tilfredsstiller betingelsen:

13.4.1 Utøverens kontroll av måleprosedyren utføres ved å sammenligne resultatene av en egen kontrollprosedyre K med kontrollstandarden K.

13.4.2 Resultatet av kontrollprosedyren K k, mg/dm 3, beregnes ved hjelp av formelen

(12)

hvor er resultatet av en kontrollmåling av massekonsentrasjonen av kalsium i en prøve med et kjent tilsetningsstoff, mg/dm 3 ;

Resultatet av måling av massekonsentrasjonen av kalsium i arbeidsprøven, mg/dm 3 ;

C er konsentrasjonen av tilsetningsstoffet, mg/dm3.

13.4.3 Feilkontrollstandard K, mg/dm3, beregnes ved hjelp av formelen

(13)

hvor D lx ¢ (D lx ) - verdier av feilkarakteristikken til måleresultatene, etablert under implementeringen av metoden i laboratoriet, tilsvarende massekonsentrasjonen av kalsium i prøven med tilsetningsstoffet (arbeidsprøve), mg/dm 3.

Merk - For å beregne kontrollstandarden er det tillatt å bruke verdiene til feilkarakteristikkene oppnådd ved beregning ved hjelp av formlene D lx ¢ = 0,84× D x ¢ og D ls = 0,84× D x.

3.4.4 Dersom resultatet av kontrollprosedyren tilfredsstiller betingelsen

B.5 Prosedyre for utarbeidelse av sertifiserte løsninger

B.5.1 Fremstilling av sertifisert kalsiumløsning AP1-Ca

Ved hjelp av høypresisjonsvekter veies 31,216 g kalsiumkarbonat i et polypropylenglass med en kapasitet på 250 cm 3 til fjerde desimal. Prøven fuktes med destillert vann og 120 cm 3 saltsyre (1:1) tilsettes gradvis under omrøring. Dekk glasset med et rent urglass og la det stå til det er oppløst.

Etter oppløsning overføres løsningen forsiktig med en pinne gjennom en trakt til en målekolbe med en kapasitet på 250 cm 3 . Skyll glasset og trakten tre eller fire ganger med destillert vann og overfør vaskene til samme kolbe. Bring løsningen i kolben til merket med destillert vann og bland.

Den resulterende løsningen tilordnes en kalsiummassekonsentrasjon på 50,0 mg/cm3.

B.5.2 Utarbeidelse av sertifisert AP2-Ca løsning

25,0 cm 3 kalsiumløsning AP1-Ca tilsettes til en målekolbe med en kapasitet på 250 cm 3 ved bruk av en pipette med ett merke med en kapasitet på 5 cm 3. Volumet av løsningen justeres til merket på kolben med destillert vann og blandes.

Den resulterende løsningen tilordnes en kalsiummassekonsentrasjon på 5,00 mg/cm3.

B.6 Beregning av metrologiske egenskaper for sertifiserte løsninger

B.6.1 Beregning av metrologiske egenskaper for den sertifiserte AP1-Ca-løsningen

Den sertifiserte verdien av massekonsentrasjonen av kalsium C1, mg/cm3, beregnes ved hjelp av formelen

(IN 1)

hvor m - masse av kalsiumkarbonatprøve, g;

V er kapasiteten til målekolben, cm 3;

40,08 og 100,09 er massen til henholdsvis et mol kalsium og kalsiumkarbonat, g/mol.

Beregning av grensen for mulige feilverdier for å bestemme massekonsentrasjonen av kalsium i AP1-Ca-løsningen D 1

, (AT 2)

hvor C 1 er verdien av massekonsentrasjonen av kalsium tilordnet løsningen, mg/cm 3 ;

D m - grenseverdien for mulig avvik av massefraksjonen av hovedstoffet i reagenset fra den tildelte verdien m, %;

m - massefraksjon av hovedstoffet i reagenset tilordnet det kjemisk rene reagenset, %;

D m - maksimal mulig veiefeil, g;

m er massen til en prøve av kalsiumkarbonat, g;

D V - grenseverdien for mulig avvik av volumet til målekolben fra den nominelle verdien, cm 3;

V er det nominelle volumet til målekolben som brukes, cm 3.

Feilen ved å etablere massekonsentrasjonen av kalsium i AP1-Ca-løsningen er lik

B.6.2 Beregning av metrologiske egenskaper til den sertifiserte AP2-Ca-løsningen

Den sertifiserte verdien av massekonsentrasjonen av kalsium C 2, mg/cm 3, beregnes ved hjelp av formelen

(AT 3)

hvor C 1 er verdien av massekonsentrasjonen av kalsium tilordnet AP1-Ca-løsningen, mg/cm 3 ;

V 1

V 2 - volumetrisk flaskekapasitet, cm3.

Beregning av feilen ved å etablere massekonsentrasjonen av kalsium i AP2-Ca-løsningen D 2 , mg/cm 3, utføres i henhold til formelen:

(AT 4)

hvor C 2 er verdien av massekonsentrasjonen av kalsium tilordnet AP2-Ca-løsningen, mg/cm 3 ;

D 1 - feil ved klargjøring av den sertifiserte AP1-Ca-løsningen, mg/cm 3 ;

C 1 - verdien av massekonsentrasjonen av kalsium tilordnet AP1-Ca-løsningen, mg/dm 3 ;

D V 1 - grenseverdi for mulig volumavvik V 1 fra den nominelle verdien, cm 3;

V 1 - volum av AP1-Ca-løsning tatt med en pipette, cm 3;

D V 2 - grenseverdien for mulig avvik av kapasiteten til målekolben fra den nominelle verdien, cm 3;

V 2 - volumetrisk flaskekapasitet, cm 3.

Feilen ved å bestemme massekonsentrasjonen av kalsium i AP2-Ca-løsningen er lik

KLOKKEN 7 Sikkerhetskrav

Generelle sikkerhetskrav ved arbeid i kjemiske laboratorier må overholdes.

B.8 Krav til utøveres kvalifikasjoner

Sertifiserte løsninger kan utarbeides av ingeniør eller laboratorietekniker med videregående yrkesutdanning, som har gjennomgått spesialutdanning og har arbeidet i kjemisk laboratorium i minst 6 måneder.

B.9 Merkekrav

Kolber med sertifiserte løsninger må merkes med symbolet som indikerer den sertifiserte løsningen, massekonsentrasjonen av kalsium i løsningen, feilen i bestemmelsen og datoen for tilberedning.

B.10 Lagringsforhold

Den sertifiserte AP1-Ca-løsningen lagres i en tett lukket flaske i ett år.

Den sertifiserte AP2-Ca-løsningen lagres i en tett lukket flaske i ikke mer enn 3 måneder.

Federal Service for Hydrometeorology and Monitoring
miljø

STATLIG INSTITUTION
"HYDROKEMISK INSTITUTT"

SERTIFIKAT nr. 55.24-2006
om MVI-sertifisering

Måleprosedyre massekonsentrasjon av kalsium i vann ved bruk av titrimetrisk metode med Trilon B.

utviklet GU "Hydrokjemisk institutt" (GU GHI)

og regulert RD 52.24.403-2007

sertifisert i henhold til GOST R 8.563-96 som endret i 2002.

Sertifisering ble utført basert på resultatene eksperimentell forskning

Som et resultat av MVI-sertifiseringen ble det etablert:

1. MVI oppfyller de metrologiske kravene som stilles til den og har følgende grunnleggende metrologiske egenskaper:

Måleområde, verdier av feilkarakteristikk og dets komponenter (P = 0,95)

Måleområde for kalsiummassekonsentrasjon X, mg/dm 3	Repeterbarhetsindeks (standardavvik for repeterbarhet) s r, mg/dm 3	Reproduserbarhetsindeks (standardavvik for reproduserbarhet) s R, mg/dm3	Korrekthetsindeks (grense for systematisk feil ved sannsynlighet P = 0,95) ± D s, mg/dm 3	Nøyaktighetsindikator (feilgrenser ved sannsynlighet P = 0,95) ±D, mg/dm 3
Fra 1,0 til 200,0 inkl.	0,1 + 0,004× X	0,1 + 0,031 × X	0,1 + 0,018 × X	0,2 + 0,063 × X

2. Måleområde, verdier for repeterbarhet og reproduserbarhetsgrenser ved konfidensnivå P = 0,95

3. Når du implementerer metoden i laboratoriet, oppgi:

Operasjonell kontroll av utføreren av måleprosedyren (basert på vurdering av repeterbarhet og feil ved implementering av en egen kontrollprosedyre);

Overvåking av stabiliteten til måleresultatene (basert på overvåking av stabiliteten til standardavviket for repeterbarhet, standardavviket for intra-laboratoriepresisjon, feil).

Hyppigheten av operasjonell overvåking og prosedyrer for overvåking av stabiliteten til måleresultater er regulert i Laboratory Quality Manual.

Sjefmetrolog ved Statens kjemiske institutt A. A. Nazarova

Send ditt gode arbeid i kunnskapsbasen er enkelt. Bruk skjemaet nedenfor

Studenter, hovedfagsstudenter, unge forskere som bruker kunnskapsbasen i studiene og arbeidet vil være deg veldig takknemlig.

Lagt ut på http://www.allbest.ru/

Hydrokjemi

Metodikk for å bestemme kalsium- og magnesiumioner i naturlig vann (bestemme total vannhardhet)

D.Yu. Kovalev

1. Kort teori

2. Utarbeidelse av løsninger

3. Ta målinger

3.1 Titrimetrisk metode

3.2 Ionebytterkromatografimetode

1. Kort teori

Kjemisk analyse av natur- og drikkevann viser at ethvert vann ikke er et rent stoff med formelen H 2 O, men en blanding av et stort antall stoffer.

Tallrike analyser av naturlig vann har vist at blant det store antallet komponenter som er oppløst i dem, består 90 % av saltinnholdet av karbonater, bikarbonater, klorider og sulfater av kalsium, magnesium og natrium. O.A. Alekin foreslo en klassifisering av naturlig vann basert på resultatene av deres kjemiske analyse. Basert på det dominerende anionet er vann delt inn i tre klasser: karbonat (hydrokarbonat), klorid og sulfat. Basert på det dominerende kationen deles vann inn i tre grupper: kalsium, magnesium og natrium.

Naturlig vann inneholder konstant kalsium- og magnesiumioner, som sikrer vannets hardhet. Kilden til deres inntreden i vann er oppløsningen av gips, kalkstein og dolomitter som er en del av bergartene. I sanitære og hygieniske termer utgjør ikke kalsium- og magnesiumioner noen stor fare, men overdreven hardhet av vann gjør det uegnet for husholdningsformål, fordi den resulterende skalaen skader varmeelementene til elektriske vannvarmesystemer. Optimal vannhardhet er opptil 7 mEq/l.

To metoder brukes for å bestemme kalsium- og magnesiumioner:

1. titrimetrisk

2. Ionebytterkromatografimetode

1. Den mest nøyaktige og utbredte metoden for å bestemme total hardhet er kompleksometrisk, basert på dannelse av sterke intra-komplekse forbindelser med Trilon B ved Ca 2+ og Mg 2+ ioner Eriokromsvart brukes som indikator ved bestemmelse av total hardhet. Avhengig av den totale hardheten, kan konsentrasjonen av Trilon B arbeidsløsningen og volumet av vannprøven være forskjellig.

For å bestemme kalsium i naturlige farvann brukes hovedsakelig den trilonometriske metoden med indikatoren murexide.

2. Utarbeidelse av løsninger

Trilon B-løsning med en konsentrasjon på 0,02 mol/dm 3 ekvivalenter.

Vekt 3,72 g. Trilon B løses i 1 dm 3 destillert vann. Den nøyaktige konsentrasjonen bestemmes ved bruk av en standard sinkkloridløsning. Løsningen lagres i en plastbeholder, konsentrasjonen kontrolleres minst en gang i måneden.

En løsning av sinkklorid med en konsentrasjon på 0,02 mol/dm 3 ekvivalenter.

Vei opp ca. 0,35 g metallisk sink på en teknisk skala, fukt den med en liten mengde konsentrert saltsyre og vask den umiddelbart med destillert vann. Sinken tørkes i en ovn ved 105°C i 1 time, deretter avkjøles og veies på en analytisk vekt.

En prøve av sink plasseres i en målekolbe med en kapasitet på 500 cm 3, som først tilsettes 10-15 cm 3 destillert vann og 1,5 cm 3 konsentrert saltsyre. Sink er oppløst. Etter oppløsning av sinken justeres volumet av løsningen til merket på kolben med destillert vann. Beregn den molare konsentrasjonen av ekvivalenten til en løsning av sinkklorid C Zn (1/2 ZnCl 2), mol/dm 3, ved å bruke formelen:

hvor m er vekten av metallisk sink, g; 32,69 - molar masse av Zn 2+ ekvivalent, g/mol; V er volumet til målekolben, cm 3.

Bufferløsning NH 4 Cl + NH 4 OH.

7,0 g ammoniumklorid oppløses i en 500 cm3 målekolbe i 100 cm3 destillert vann og 75 cm3 konsentrert ammoniakkløsning tilsettes. Volumet av løsningen justeres til merket med destillert vann og blandes grundig. Bufferløsningen lagres i glass- eller polyetylenbeholdere i ikke mer enn 2 måneder. Natriumhydroksid, 2 mol/dm3.

40 g natriumhydroksid løses i en 500 cm3 målekolbe og løsningen bringes til merket med destillert vann.

Indikator eriokrom svart T.

Mal 0,25 g eriokromsvart T med 50 g natriumklorid i en morter.

Murexide-indikator.

Mal 0,5 g murexide med 100 g natriumklorid. Det er bedre å ikke tilberede en vandig løsning, fordi Murexide er ustabil i løsningen.

Natriumsulfidløsning, 4 %.

2 g natriumsulfid oppløses i 50 cm 3 destillert vann. Oppbevar i en tett lukket plastbeholder i ikke mer enn en uke.

Hydroksylaminhydrokloridløsning.

5 g hydroksylaminhydroklorid oppløses i 100 cm3 destillert vann. Oppbevares i ikke mer enn 2 måneder.

Etablering av nøyaktig konsentrasjon av Trilon B-løsning.

Tilsett 10 cm 3 sinkkloridløsning til en konisk kolbe med en kapasitet på 250 cm 3, tilsett destillert vann til ca. 100 cm 3, 5 cm 3 av en bufferløsning og 10-15 mg av indikatoren eriochrome black T. Innholdet av den koniske kolben blandes grundig og titreres fra en byrett med en Trilon-løsning B til fargen endres fra rød til blå. Konsentrasjonen av Trilon B-løsning beregnes ved å bruke formelen:

3. Ta målinger

3.1 Titrimetrisk metode

Bestemmelse av kalsium- og magnesiumioner

Eliminering av forstyrrende ioner

For å eliminere den forstyrrende påvirkningen av jern, sink, kobber og tinnkationer, tilsett 0,5 ml natriumsulfidløsning til prøven.

For å eliminere den forstyrrende effekten av mangan, tilsett 0,5 ml hydroksylaminsaltsyreløsning til prøven.

Fremdrift av analyse

v Evaluerende titrering

Før man analyserer en vannprøve med ukjent hardhetsverdi, utføres en evaluerende titrering. For å gjøre dette, ta 10 cm 3 vann, tilsett 0,5 cm 3 av en bufferløsning, en indikator (eriochrome black T) og titrer til fargen endres fra rød til blå. Basert på mengden Trilon B som forbrukes, er det tilsvarende volumet av vannprøven valgt fra tabell 1.

ionebytterkromatografi vann magnesium

v Bestemmelse av mengden kalsium og magnesium

Til en prøve av det nødvendige volumet (se Evaluativ titrering) 100 cm 3 tilsett 5 cm 3 buffer, indikator (eriochrome black T) på en slikkepott. Titrer umiddelbart under omrøring til fargen endres fra vinrød til blå.

v Bestemmelse av kalsium

Til en prøve med nødvendig volum (se Evaluativ titrering) 100 cm 3 tilsett 2 cm 3 NaOH (2N) og en indikator (murexide) på en slikkepott. Titrer til fargen endres fra rød til lilla. Fargen på løsningen skal sammenlignes med fargen på den titrerte løsningen.

hvor Str er den molare konsentrasjonen av ekvivalenten til Trilon B, mol/dm 3 ; V"tr er volumet av Trilon B brukt for titrering med murexid, cm 3 (se Bestemmelse av kalsium); 20,04 er ekvivalent masse av Ca 2+; Vprøve er volumet av prøven tatt for analyse, cm 3.

hvor Str er den molare konsentrasjonen av ekvivalenten til Trilon B, mol/dm 3 ; V tr - volum av Trilon B brukt til titrering med eriochrome black T, cm 3 (se Bestemmelse av mengden kalsium og magnesium); V"tr - volum av Trilon B brukt for titrering med murexid, cm 3 (se Bestemmelse av kalsium); 12,15 - ekvivalent masse av Mg 2+; Vprøve - volum av prøve tatt for analyse, cm 3.

v Bestemmelse av total vannhardhet

Den totale hardheten er funnet ved å bruke formelen:

hvor C tr er den molare konsentrasjonen av ekvivalenten til Trilon B, mol/dm 3 ; Vtr er volumet av Trilon B-løsning brukt til prøvetitrering, cm 3 ; Vprøve - prøvevolum tatt for analyse, cm3.

Additiv metode. For å bestemme denne metoden, tilsettes et tilsetningsstoff tilsvarende 50-150 % (fortrinnsvis 100 %) av vannhardheten i prøven (se Bestemmelse av total vannhardhet) GSO 8206-2002.

Deretter beregnes den totale hardheten til vannet med tilsetningsstoffet.

en. Resultater av målinger oppnådd under reproduserbarhetsforhold for prøve 1.

Prøve 1: innsjø Gjennomsnittlig, s. Ozernoe, 85 km fra kysten, dato: 10/1/13, tid: 16.55, t = +3.

Den nøyaktige konsentrasjonen av Trilon B er fastslått: Trilon C = 0,002226 (mol/dm 3). Når du utfører en evaluerende titrering, tilsvarer volumet av den nødvendige prøven 100 (ml).

V (?Ca 2+ -Mg 2+), (ml)	V (Ca 2+), (ml)

en. Måleresultater ved bruk av prøvetilsetningsmetoden 1. Total vannhardhet: .

Tilsetningsvolum:

V (?Ca 2+ -Mg 2+), (ml)	V (Ca 2+), (ml)

Total vannhardhet med tilsetning: .

Additiv sjekk:

3.2 Ionebytterkromatografimetode

Elueringsmidlet er metansulfonsyre. Metoden er basert på kromatografisk separasjon av kationer på grunn av deres forskjellige mobilitet under migrasjon gjennom en ionekromatografikolonne, etterfulgt av registrering av den elektriske ledningsevnen til eluatet.

Kromatografen er klargjort for drift i henhold til bruksanvisningen (instruksjonene) slik at ved måling av kalibreringsløsninger oppnås separasjon av toppene til de analyserte kationene med en separasjonskoeffisient på minst 1 (vedlegg B til GOST R 51392).

Prøven innføres i kromatografen og ytterligere målinger av den elektriske ledningsevnen til eluatet utføres i samsvar med bruksanvisningen (instruksjoner). I de resulterende kromatogrammene blir kationene i prøven identifisert ved retensjonstiden til toppene, og topparealene til hver kation bestemmes. Basert på de oppnådde kalibreringsegenskapene bestemmes konsentrasjonen av hver kation i prøven.

Resultater av ionebytterkromatografimetoden

Prøve uten tilsetning			Prøve med tilsetningsstoff

Skrevet på Allbest.ru

Lignende dokumenter

Kjemisk sammensetning av vann. Total vannhardhet: egenskaper, metoder for bestemmelse og påvirkning av overflødig hardhet. Bestemmelse av mengden fluorioner, jern og tørre rester i en vannprøve. Påvirkningen av teknogen forurensning på sammensetningen av naturlig vann.

vitenskapelig arbeid, lagt til 26.10.2011

Forbindelser av magnesium, kalsium og barium som medisiner. Endringer i gruppen av radier av atomer og ioner, ioniseringspotensial. Kvalitative reaksjoner på magnesium, kalsium, strontiumioner. Biologisk rolle av magnesium og kalsium, betydning for kroppen.

abstrakt, lagt til 14.04.2015

Prosedyren og stadier av analyse av fire ukjente løsninger basert på karakteristiske reaksjoner. Bestemmelse av rollen og betydningen av kjemiske elementer i kroppen: natrium, barium, kalsium, bly, magnesium, krom, mangan og kvikksølv, arten av effekten på mennesker.

praktisk arbeid, lagt til 04.11.2012

Metoder for å bestemme kloration. Titrimetrisk, spektrofotometrisk, kromatografisk, potensiometrisk, polarografisk, amperometrisk metode. Teknikkens følsomhet, kloration i elvevann. Forurensning av naturlige vannforekomster med klorater.

kursarbeid, lagt til 16.06.2017

Egenskaper til vann og metoder for å myke det. Krav til hardheten til forbrukt vann ved termisk kraftproduksjon. Teoretisk grunnlag og metoder for å bestemme vannhardhet ved bruk av kompleksometrisk metode. Prøvetaking, reagenser, bestemmelse.

kursarbeid, lagt til 10.07.2009

Utvikling og testing av en brukervennlig titrimetrisk metode for å bestemme klorationer i naturlig vann, som gjør det mulig å bestemme konsentrasjonen deres på nivået av maksimalt tillatte konsentrasjoner. Dens selektivitet og metrologiske egenskaper.

avhandling, lagt til 26.07.2017

Konvensjonelle indikatorer for drikkevannskvalitet. Bestemmelse av organiske stoffer i vann, kobber og blyioner. Metoder for å eliminere vannhardhet. Metoder for vannrensing. Fremstilling av en arbeidsløsning av kaliumsulfat. Vannrensing ved delvis frysing.

praktisk arbeid, lagt til 12.03.2010

Analyse av et stoff utført i kjemiske løsninger. Betingelser for å gjennomføre analytiske reaksjoner. Systematisk og brøkanalyse. Analytiske reaksjoner av aluminium, krom, sink, tinn, arsen ioner. Systematisk analyseforløp av kationer i den fjerde gruppen.

sammendrag, lagt til 22.04.2012

Fysisk-kjemiske egenskaper av aluminium. Metode for å bestemme kobber (II) ved den jodometriske metoden og aluminium (III) ved den kompleksometriske metoden. Utstyr og reagenser som brukes til dette. Analytisk bestemmelse av aluminium (III) og kobber (II) ioner.

kursarbeid, lagt til 28.07.2009

Instrumentelle metoder for å løse problemer med kjemisk analyse. Bestemmelse av Zn2+, Fe3+, Na+ ioner: rhodanyl, flammefotometriske metoder; potensiometrisk, konduktometrisk titrering; luminescensanalyse. Nefelometrisk bestemmelse av Cl-ioner.

Bestemmelsesmetoden er basert på utfelling av magnesiumioner i form

Ved kalsinering dannes magnesiumpyrofosfat (vektform):

For å forhindre dannelse utføres utfelling i nærvær av ammoniumsalter. Men et stort overskudd av dem bør unngås, siden det fører til dannelsen av et bunnfall som tilsvarer sammensetningen; dette bunnfallet etter kalsinering dannes ikke bare, men også:

Ved vask med vann hydrolyseres bunnfallet delvis:

For å undertrykke hydrolyse vaskes bunnfallet med en fortynnet ammoniakkløsning.

Forutsetninger for å gjennomføre utfellingsreaksjonen - se bok 1, kapittel. IV, § 10.

Metode for bestemmelse. Den beregnede veide porsjonen magnesiumsalt løses i vann, N tilsettes. saltsyreløsning, 2 dråper metylrød indikator og beregnet mengde ammoniumhydrogenfosfatløsning. Tilsett deretter sakte, dråpe for dråpe, under omrøring en konsentrert ammoniakkløsning til fargen på indikatoren blir gul. Tilsett overskudd og la stå i arbeidsskapet til neste økt. Før filtrering foretas en test for å fastslå fullstendigheten av sedimenteringen. Bunnfallet filtreres gjennom et blått båndfilter og vaskes med ammoniakkløsning. For svært nøyaktige bestemmelser av magnesium i form av magnesiumammoniumfosfat gjenutfelles bunnfallet. Behovet for dobbel utfelling er forårsaket av det faktum at den analyserte løsningen alltid inneholder en stor mengde ammoniumsalter og derfor under den første utfellingen er det umulig å oppnå et utfelling som nøyaktig samsvarer med formelen. Ved gjenutfelling innføres et overskudd av ammoniumhydrogenfosfat til det minimum som kreves for å redusere løseligheten; dette reduserer også samtidig nedbør.

Vasking er fullført når testen for fullstendighet av nedbør viser fravær av klorioner (prøve med). Trakten med det vaskede sedimentet settes i en ovn for tørking.

Det tørkede sedimentet helles ut av filteret på glanset papir og dekkes med en omvendt trakt. Filteret plasseres i en digel brakt til en konstant masse og foraskes, deretter helles sedimentet fra papiret på samme sted og kalsineres forsiktig i en muffelovn ved 1000-1100 ° C til en konstant masse. Veiing og kalsinering gjentas til massen blir konstant.

Hvis bunnfallet ikke skilles fra filteret, blir det mørkt i fargen. Dannelsen av et mørkt, karbonholdig bunnfall kan unngås ved å karbonisere filteret ved lav temperatur. Det anbefales ikke å behandle magnesiumammoniumfosfatsediment som inneholder mørke kullpartikler med salpetersyre, da dette ikke gir gode resultater.

Beregningen av analyseresultatene utføres ved bruk av de tidligere gitte formlene (se § 3).