Përcaktimi i jonit të magnezit. Metoda për përcaktimin e joneve të kalciumit dhe magnezit në ujërat natyrore. Përcaktimi i fortësisë totale të ujit Përcaktimi i magnezit në ujë me metodën e llogaritjes

PËRQENDRIMI MASIV I KALCIUMIT NË UJËRA.
PROCEDURA E MATJES
METODA TITRIMETRIK ME TRILON B

Rostov-on-Don

2007

Parathënie

1 ZHVILLUAR NGA SI “Instituti Hidrokimik”

2 DEVELOPERS L.V. Boeva, Dr. kimi. Shkenca, T.S. Evdokimova

3 PAJTOHET me UMZA dhe NPO Typhoon of Roshydromet

4 MIRATUAR DHE HYRË NË FUQI nga Zëvendës Drejtuesi i Roshydromet më 13 Mars 2007.

5 E CERTIFIKUAR NGA GU "Instituti Hidrokimik" Certifikata e certifikimit Nr.55.24-2006 date 16.05. 2006

6 REGJISTRUAR NGA GU "OJF "Typhoon" me numrin RD 52.24.403-2007 datë 30.03.2007.

7 NË NË vend të RD 52.24.403-95 “Udhëzime metodologjike. Metodologjia e matjes së përqendrimit masiv të kalciumit në ujëra duke përdorur metodën titrimetrike me Trilon B"

Prezantimi

Kalciumi është një nga elementët më të bollshëm në koren e tokës. Për shkak të aktivitetit të tij të lartë kimik në natyrë, kalciumi gjendet vetëm në formën e komponimeve. Karbonati i kalciumit CaCO 3 është një nga përbërësit më të zakonshëm në tokë. Gjendet në formën e shumë mineraleve - kalcit, shkumës, mermer, gëlqeror, dolomit etj.

Burimet kryesore të kalciumit që hyjnë në ujërat natyrore janë proceset e motit kimik dhe shpërbërja e mineraleve që përmbajnë kalcium, kryesisht gëlqerorët, dolomitet, gipsi dhe shkëmbinj të tjerë sedimentarë dhe metamorfikë. Shpërbërja nxitet nga proceset mikrobiale të dekompozimit të substancave organike, të shoqëruara me ulje të pH. Sasi të mëdha kalciumi kryhen me ujërat e zeza nga industria silikate, metalurgjike, qelqi, kimike dhe rrjedhjet nga toka bujqësore, veçanërisht kur përdoren plehra minerale që përmbajnë kalcium.

Në kushte natyrore, ndryshimet në përqendrimin e kalciumit të tretur shkaktohen kryesisht nga ekuilibri i kripërave të dioksidit të karbonit dhe dioksidit të karbonit. Në ujërat e mineralizuar që përmbajnë një sasi të konsiderueshme sulfatesh, përqendrimi i kalciumit të tretur zvogëlohet për shkak të formimit të CaSO pak të tretshëm. 4 .

Në trupat ujorë, kalciumi në sasi të dukshme mund të precipitojë në formën e CaCO 3 gjatë avullimit të ujit, si dhe në kushtet e fotosintezës së aktivizuar, shoqëruar me një rritje të pH të ujit. Një tipar karakteristik i kalciumit është tendenca e tij për të formuar zgjidhje mjaft të qëndrueshme të mbingopura të CaCO 3 në ujërat sipërfaqësore. Forma jonike e kalciumit është karakteristikë vetëm për ujërat me minerale të ulëta. Me mineralizimin në rritje, jonet e kalciumit formohen neutrale (CaSO 4 dhe CaCO 3) ose çifte jonike të ngarkuara (CaHCO 3 +). Kalciumi formon komponime komplekse mjaft të qëndrueshme me substanca organike që përmbahen në ujë.

Në ujërat e lumenjve dhe liqeneve, përmbajtja e kalciumit në shumicën e rasteve varion nga 10 deri në 100 mg/dm3. Kur uji bie në kontakt me mineralet që përmbajnë kalcium, përmbajtja e tij mund të rritet në disa qindra miligramë për decimetër kub.

Përqendrimi maksimal i lejuar (MPC) i kalciumit në ujin e trupave ujorë të peshkimit është 180 mg/dm 3; MAC nuk është vendosur për trupat ujorë të pijshëm.

DOKUMENT UDHËZUES

PËRQENDRIMI MASIV I KALCIUMIT NË UJËRA.

METODA PËR KRYERJEN E MATJEVE DUKE PËRDORUR METODËN TITRIMETRIALE ME TRILON B

Data e prezantimit

3 Karakteristikat e caktuara të gabimit të matjes

3.1 Në varësi të të gjitha kushteve të matjes të rregulluara nga metodologjia, karakteristikat e gabimit të rezultatit të matjes me një probabilitet prej 0,95 nuk duhet të kalojnë vlerat e dhëna në Tabelën 1.

Tabela 2 - Gama e matjes, vlerat e karakteristikave të gabimit dhe përbërësit e tij (P = 0,95)

	Indeksi i përsëritshmërisë (devijimi standard i përsëritshmërisë) s g, mg/dm 3	Indeksi i riprodhueshmërisë (devijimi standard i riprodhueshmërisë) s R, mg/dm3	Indeksi i korrektësisë (kufiri i gabimit sistematik në probabilitet P = 0,95) ± D s, mg/dm 3	Treguesi i saktësisë (kufijtë e gabimit në probabilitet P = 0,95) ± D, mg/dm 3
Nga 1.0 në 200.0 përfshirë.	0,1 + 0,004 × X	0,1 + 0,031 × X	0,1 + 0,018 × X	0,2 + 0,063× X

Kur kryeni matje në mostra me një përqendrim masiv të kalciumit mbi 200 mg/dm 3 pas hollimit të duhur, gabimi i matjes nuk kalon D×h, ku D - gabim në matjen e përqendrimit të kalciumit në një mostër të holluar; h - shkalla e hollimit.

Kufiri i zbulimit të kalciumit është 0.6 mg/dm3.

Vlerat e treguesit të saktësisë së metodës përdoren kur:

Regjistrimi i rezultateve të matjeve të lëshuara nga laboratori;

Vlerësimi i aktiviteteve të laboratorëve për cilësinë e matjeve;

Vlerësimi i mundësisë së përdorimit të rezultateve të matjes gjatë zbatimit të teknikës në një laborator specifik.

4 Instrumente matëse, pajisje ndihmëse, reagentë, materiale

Gjatë kryerjes së matjeve, përdoren instrumentet matëse të mëposhtme dhe mjete të tjera teknike:

4.1.1 Bilancet laboratorike të cilësisë së lartë (II) klasa e saktësisë sipas GOST 24104-2001.

4.1.2 Peshore laboratorike mesatare ( III)klasa e saktësisë sipas GOST 24104-2001 me një kufi peshimi prej 200 g.

4.1.3 Mostra standarde shtetërore e përbërjes së një tretësire ujore të kalciumit GSO 8065-95 (më tej referuar si GSO).

4.1.4 Balonat matëse 2 klasa saktësie 2, 2a sipas GOST 1770-74 me kapacitet: 250 cm 3 - 4 copë.

500 cm 3 - 2 copë.

4.1.5 Pipeta të diplomuara, 2 klasa saktësie 1, 2 sipas GOST 29227-91, kapaciteti: 1 cm 3 - 5 copë.

2 cm 3 - 3 copë.

5 cm 3 - 1 pc.

10 cm 3 - 1 pc.

4.1.6 Pipeta me një shenjë, klasa e saktësisë 2, ekzekutimi 2 sipas GOST 29169-91, kapaciteti: 10 cm 3 - 2 copë.

25 cm 3 - 2 copë.

50 cm 3 - 2 copë.

100 cm 3 - 2 copë.

4.1.7 Buretat 2 klasa saktësie 1, 3 sipas GOST 29251-91 me kapacitet:

5 cm - 1 pc.

10 cm 3 - 1 pc.

25 cm 3 - 1 pc.

4.1.8 Cilindrat dimensionale 1, 3 sipas GOST 1770-74 me kapacitet:

25 cm 3 - 1 pc.

50 cm 3 - 1 pc.

100 cm 3 - 2 copë.

500 cm 3 - 1 pc.

1000 cm 3 - 1 copë.

4.1.9 Tuba provë konike, versioni 1 sipas GOST 1770-74, kapaciteti

10 cm 3 - 2 copë.

4.1.10 Balona konike Kn versioni 2, THS, sipas kapacitetit GOST 25336-82

250 cm 3 - 10 copë.

500 cm 3 - 2 copë.

4.1.11 Gota V-1, THS sipas GOST 25336-82 me një kapacitet prej:

100 cm 3 - 3 copë.

250 cm 3 - 2 copë.

400 cm 3 - 2 copë.

600 cm 3 - 2 copë.

1000 cm 3 - 2 copë.

4.1.12 Xham polipropileni 250 cm 3 - 1 pc.

4.1.13 Gypat laboratorike sipas GOST 25336-82 me diametër:

56 mm - 1 copë.

75 mm - 4 copë.

4.1.14 Kupat e peshimit (të metat) sipas GOST 25336-82:

SV-19/9 - 2 copë.

SV-24/10 - 1 pc.

SV-34/12 - 1 pc.

4.1.15 Llaç nr. 3 ose 4 sipas GOST 9147-80 - 1 pc.

4.1.16 Kolona kromatografike me diametër 1.5 - 2.0 cm dhe

gjatësia 25 - 30 cm - 1 pc.

4.1.17 Xhami i orës - 1 copë.

4.1.18 Shufra qelqi - 2 copë.

4.1.19 Shishe për ruajtjen e mostrave dhe solucioneve të bëra nga qelqi i lehtë dhe i errët me kapak të vidhosur ose të tokëzuar me një kapacitet 100 cm3, 250 cm3, 500 cm3, 1000 cm3.

4.1.20 Kontejnerë polietileni (polipropileni) për ruajtjen e mostrave dhe tretësirave me kapacitet 100 cm3, 250 cm3, 500 cm3, 1000 cm3.

4.1.21 Frigoriferi shtëpiake.

4.1.22 Dollap tharjeje për qëllime të përgjithshme laboratorike.

4.1.23 Sobë elektrike me një spirale të mbyllur sipas GOST 14919-83.

4.1.24 Pajisja për filtrimin e mostrave duke përdorur filtra membranash ose letre.

Lejohet përdorimi i llojeve të tjera të instrumenteve matëse, enëve dhe pajisjeve ndihmëse, përfshirë ato të importuara, me karakteristika jo më të këqija se ato të dhëna.

Gjatë kryerjes së matjeve, përdoren reagentët dhe materialet e mëposhtme:

4.2.1 Karbonat kalciumi (karbonat kalciumi) sipas GOST 4530-76, kimikisht i pastër.

4.2.2 Kripë dinatriumi etilendiamine -N, N ,N,N-acid tetraacetik 2-ujë (trilon B) sipas GOST 10652-73, grade analitike.

4.2.3 Zinku i grimcuar sipas TU 6-09-5294-86, grade analitike.

4.2.4 Klorur amoniumi (klorur amoniumi) sipas GOST 3773-72, shkallë analitike.

4.2.5 Amoniak ujor sipas GOST 3760-79, shkallë analitike.

4.2.6 Klorur natriumi (klorur natriumi) sipas GOST 4233-77, shkallë analitike.

4.2.7 Hidroksid natriumi (hidroksid natriumi) sipas GOST 4328-77, shkallë analitike.

4.2.8 Sulfuri i natriumit 9-ujë (sulfidi i natriumit) sipas GOST 2053-77, klasa analitike ose natriumi N, N -dietilditiokarbamat 3-ujë (dietilditiokarbamat natriumi) sipas GOST 8864-71, shkallë analitike.

4.2.9 Acidi klorhidrik sipas GOST 3118-77, klasa analitike.

4.2.10 Amonium purpurat (murekside) sipas TU 6-09-1657-72, grade analitike.

4.2.11 Naftoli jeshil B.

4.2.12 Eriokrom i zi T (kromogjen i zi ET).

4.2.13 Hidroksilaminë hidroklorur sipas GOST 5456-79, shkallë analitike.

4.2.14 Karboni aktiv.

4.2.15 Shap kaliumi sipas GOST 4329-77, shkallë analitike.

4.2.16 Klorur bariumi 2-ujë (klorur bariumi) sipas GOST 4108-72, shkallë analitike.

4.2.17 Ujë i distiluar sipas GOST 6709-72.

4.2.17 Letër treguese universale (pH 1-10) sipas TU 6-09-1181-76.

4.2.18 Filtrat e membranës "Vladipor MFAS-OS-2", 0.45 mikron, sipas TU 6-55-221-1-29-89 ose një lloj tjetër, ekuivalent në karakteristika ose filtra letre pa hi "shirit blu" sipas TU 6-09-1678-86.

4.2.19 Filtra letre pa hi "shirit të bardhë" sipas TU 6-09-1678-86.

Lejohet përdorimi i reagentëve të prodhuar sipas dokumentacioneve të tjera rregullatore dhe teknike, përfshirë ato të importuara, me kualifikime jo më të ulëta se ato të specifikuara në.

5 Metoda e matjes

Matjet bazohen në aftësinë e joneve të kalciumit për të formuar një përbërje pak të disociuar që është e qëndrueshme në një mjedis alkalik me Trilon B. Pika përfundimtare e titrimit përcaktohet nga ndryshimi i ngjyrës së treguesit (mureksidi) nga rozë në të kuqe-vjollcë. Për të rritur qartësinë e tranzicionit të ngjyrave, preferohet të përdorni një tregues të përzier (murexide + naftol jeshile B). Në të njëjtën kohë, në pikën përfundimtare të titrimit, ngjyra ndryshon nga jeshile e ndyrë në blu.

Në kushte analitike, magnezi precipiton në formën e hidroksidit dhe nuk ndërhyn në përcaktimin.

6 Kërkesat e sigurisë dhe mjedisit

6.1 Kur kryeni matjet e përqendrimit në masë të kalciumit në mostrat e ujërave të zeza natyrore dhe të trajtuara, respektoni kërkesat e sigurisë të përcaktuara në standardet kombëtare dhe dokumentet rregullatore përkatëse.

6.2 Sipas shkallës së ndikimit në trup, substancat e dëmshme të përdorura gjatë matjeve i përkasin klasave të rrezikut 2 dhe 3 sipas GOST 12.1.007.

6.4 Nuk ka kërkesa shtesë për sigurinë mjedisore.

7 Kërkesat për kualifikimin e operatorit

Personat me arsim të mesëm profesional ose pa arsim profesional, por që kanë punuar në laborator për të paktën një vit dhe kanë zotëruar teknikën, lejohen të kryejnë matje dhe të përpunojnë rezultatet e tyre.

8 Kushtet e matjes

Gjatë kryerjes së matjeve në laborator, duhet të plotësohen kushtet e mëposhtme:

Temperatura e ajrit të ambientit (22 ± 5) °C;

Presioni atmosferik nga 84.0 në 106.7 kPa (nga 630 në 800 mm Hg);

Lagështia e ajrit jo më shumë se 80% në 25 °C;

Tensioni i rrjetit (220 ± 10) V;

Frekuenca e energjisë AC (50 ± 1) Hz.

9 Marrja e mostrave dhe ruajtja

Marrja e mostrave për matjen e përqendrimit të masës së kalciumit kryhet në përputhje me GOST 17.1.5.05 dhe GOST R 51592. Pajisjet e marrjes së mostrave duhet të jenë në përputhje me GOST 17.1.5.04 dhe GOST R 51592. Mostrat e turbullta filtrohen përmes një filtri me membranë 0,45 µm ose filtër letre me shirit blu. Pjesa e parë e filtratit duhet të hidhet. Mostrat ruhen në enë qelqi ose polietileni jo më shumë se 6 muaj.

10 Përgatitja për të marrë matje

10.1 Përgatitja e tretësirave dhe reagentëve

10.1.1 Tretësirë Trilon B me një përqendrim molar prej 0.02 mol/dm 3 sasi ekuivalente të substancës (më tej referuar si EQE).

Treteni 3,72 g Trilon B në 1 dm 3 ujë të distiluar. Përqendrimi i saktë i tretësirës përcaktohet duke përdorur një zgjidhje të klorurit të zinkut në përputhje me të paktën 1 herë në muaj.

Tretësira ruhet në një enë të mbyllur fort.

Peshoni rreth 0,35 g zink metalik, lagni me një sasi të vogël acidi klorhidrik të koncentruar dhe lani menjëherë me ujë të distiluar. Zinku thahet në furrë në një temperaturë prej 105 ° C për 1 orë, më pas ftohet dhe peshohet në një bilanc laboratorik të saktë në shifrën e katërt dhjetore.

Një kampion zinku transferohet në mënyrë sasiore në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3, në të cilën fillimisht shtohen 10 - 15 cm 3 ujë bidistiluar dhe 1,5 cm 3 acid klorhidrik i koncentruar. Zinku tretet. Pas tretjes, vëllimi i tretësirës sillet në shenjën në balonë me ujë të distiluar dhe përzihet.

Llogaritni përqendrimin molar të klorurit të zinkut C Zn , mol/dm 3 KVE, në tretësirën që rezulton sipas formulës

(1)

ku q - sasia e peshuar e zinkut metalik, g;

32.69 - masa molare e ekuivalentit të zinkut (1/2 Zn 2+), g/mol;

V është kapaciteti i balonës vëllimore, dm 3.

Kur llogaritet vlera e C Zn i rrumbullakosur në mënyrë që të përmbajë 4 shifra domethënëse.

10.1.3 Tretësirë tampon amoniak-amoniak

Në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3, në 100 cm 3 ujë të distiluar shpërndahen 7,0 g klorur amoniumi dhe shtohen 75 cm 3 tretësirë të koncentruar amoniaku. Vëllimi i tretësirës rregullohet në shenjën në balonë me ujë të distiluar dhe përzihet tërësisht. Zgjidhja tampon ruhet në një enë plastike jo më shumë se 2 muaj.

10.1.4 Treguesi T Eriokrom i zi

Në një llaç me 50 g klorur natriumi, grini me kujdes 0,5 g T eriokrom të zi. Ruani në një shishe qelqi të errët për jo më shumë se 6 muaj.

Në një llaç me 100 g klorur natriumi, grini mirë 0,2 g murekside. Ruani në një shishe qelqi të errët për jo më shumë se 6 muaj.

Në një llaç me 100 g klorur natriumi grini me kujdes 0,2 g murekside dhe 0,4 g naftol jeshil B. Ruani në një shishe qelqi të errët për jo më shumë se 6 muaj.

10.1.7 Tretësirë e gjelbër naftol B, 0.8%

Në 50 cm 3 ujë të distiluar tretet 0,4 g naftol jeshil B. Tretësira ruhet në shishe të errët për 3 muaj.

Në 5 cm 3 të tretësirës 0,8% të naftolit B, shtoni 45 cm 3 ujë të distiluar dhe përzieni. Zgjidhja ruhet jo më shumë se 3 ditë.

10.1.9 Tretësirë e hidroksidit të natriumit, 20%

Në 80 cm 3 ujë të distiluar shpërndahen 20 g hidroksid natriumi.

10.1.10 Tretësirë e hidroksidit të natriumit, 8%

Në 460 cm 3 ujë të distiluar shpërndahen 40 g hidroksid natriumi.

10.1.11 Tretësirë e hidroksidit të natriumit, 0.4%

Në 500 cm 3 ujë të distiluar shpërndahen 2 g hidroksid natriumi.

Tretësirat e hidroksidit të natriumit janë të qëndrueshme kur ruhen në enë plastike të mbyllura mirë.

10.1.12 Tretësirë e sulfurit të natriumit

2 g sulfur natriumi treten në 50 cm 3 ujë të distiluar. Ruani në një enë plastike të mbyllur mirë në frigorifer për jo më shumë se një javë.

10.1.13 Tretësirë e dietilditiokarbamatit të natriumit

5 g dietilditiokarbamat natriumi treten në 50 cm 3 ujë të distiluar. Ruajeni në frigorifer jo më shumë se 2 javë.

10.1.14 Tretësirë hidroklorur hidroksilamine

5 g hidroksilaminë hidroklorur treten në 100 cm 3 ujë të distiluar. Ruani në një shishe të errët të mbyllur mirë në frigorifer për një muaj.

10.1.15 Tretësirë e acidit klorhidrik, 1:3

Përzieni 200 cm 3 acid klorhidrik të koncentruar me 600 cm 3 ujë të distiluar.

10.1.16 Karboni i aktivizuar

Përgatitja e karbonit aktiv është dhënë në shtojcë.

10.1.17 Pezullim hidroksid alumini

Përgatitja e një suspensioni të hidroksidit të aluminit është dhënë në shtojcë.

Në një balonë konike me kapacitet 250 cm 3, duke përdorur një pipetë me një shenjë, shtoni 10.0 cm 3 tretësirë klorur zinku (), shtoni 90 cm 3 ujë të distiluar, 5 cm 3 tretësirë tampon amoniak-amoniak dhe 70 - 100 mg tregues eriokrom i zi T. Përmbajtja e balonës përzihet mirë dhe titrohet nga një biretë me kapacitet 25 cm 3 me tretësirë të Trilon B derisa ngjyra të ndryshojë nga e kuqe vjollce në blu (blu).

Përqendrimi molar i një tretësire të Trilon B C Tr, mol/dm 3 KVE, llogaritet duke përdorur formulën

(2)

ku C Zn - përqendrimi molar i tretësirës së klorurit të zinkut, mol/dm 3 KVE;

V Zn është vëllimi i tretësirës së klorurit të zinkut, cm 3.

V Zn është vëllimi i tretësirës Trilon B që përdoret për titrim, cm 3.

11 Marrja e matjeve

11.1 Përzgjedhja e kushteve të titrimit

Vëllimi i një sasie të mostrës së ujit për matjen e përqendrimit në masë të kalciumit zgjidhet bazuar në vlerën e njohur të fortësisë së ujit ose në bazë të rezultateve të një titrimi vlerësues.

Për titrimin e vlerësimit, merrni 10 cm 3 ujë, shtoni 0,2 cm 3 tretësirë hidroksid natriumi 8%, 20 - 30 mg tregues murekside dhe titroni me tretësirë Trilon B derisa ngjyra të ndryshojë nga rozë në të kuqe-vjollcë. Bazuar në vëllimin e tretësirës Trilon B të konsumuar për titrim, zgjidhni nga tabela vëllimin e duhur të një sasie të mostrës së ujit për të matur përqendrimin në masë të kalciumit.

Tabela 2 - Vëllimi i mostrës së ujit të rekomanduar për matjen e përqendrimit në masë të kalciumit

Në varësi të përqendrimit të kalciumit, titrimi duhet të kryhet duke përdorur një biretë me kapacitet të përshtatshëm. Nëse, sipas rezultateve të titrimit të vlerësimit, vëllimi i Trilon B është më i vogël se 0,4 cm 3 ose vlera e fortësisë është më e vogël se 1 mmol/dm 3 KVE, përdorni një biretë me kapacitet 5 cm 3; kur vëllimi i Trilon është më i vogël se 0,8 cm 3 ose vlera e fortësisë është nga 1 në 2 mmol/dm 3 KVE - një biretë me kapacitet 10 cm 3; në një përqendrim më të lartë të kalciumit ose vlerë ngurtësie - një biretë me një kapacitet 25 cm 3. Nëse nuk keni një biretë me kapacitet 10 cm 3, mund të përdorni një biretë me kapacitet 25 cm 3; Lejohet të zëvendësohet një biretë me kapacitet 5 cm3 me një biretë me kapacitet 10 cm3, por zëvendësimi i mikroburetës me kapacitet 5 cm3 me një biretë me kapacitet 25 cm3 është i papranueshëm.

Deri në 3 përfshirë.

Shën 3 deri në 8 përfshirëse.

St. 8 deri 12 përfshirë.

Mospërputhje e lejuar në vëllimet Trilon B, cm 3

11.2.3 Për të marrë një tranzicion mjaftueshëm të qartë të ngjyrës gjatë titrimit me një tregues të përzier, raporti i mureksidit dhe naftolit jeshil në përzierje është i rëndësishëm. Për grupe të ndryshme treguesish, ky raport mund të jetë i ndryshëm. Nëse, kur përdorni një tregues të përzier të thatë, nuk është e mundur të merret një tranzicion i qartë i ngjyrës në pikën përfundimtare të titrimit, duhet të përdoret jeshile naftoli në formën e një tretësire 0.08% (shih). Titrimi kryhet si më poshtë. Merrni një sasi të vogël uji në një balonë konike, shtoni 2 cm 3 tretësirë të hidroksidit të natriumit 8%, 0,2 - 0,3 g tregues murekside (shih), përzieni dhe shtoni një tretësirë të naftolit jeshil B derisa tretësira të bëhet e ndotur. ngjyra e gjelbër ( në total ka afërsisht 0,9 - 1,2 cm 3 tretësirë). Pas kësaj, kampioni titrohet në përputhje me.

11.3 Eliminimi i ndikimeve ndërhyrëse

11.3.1 Matjet e përqendrimit në masë të kalciumit ndërhyjnë nga jonet e hekurit (më shumë se 10 mg/dm 3), kobalti, nikeli (më shumë se 0.1 mg/dm 3), alumini (më shumë se 10 mg/dm 3), bakër (> 0,05 mg/dm 3), duke shkaktuar një ndryshim të paqartë të ngjyrës në pikën e ekuivalencës, ose duke eliminuar plotësisht mundësinë për të treguar pikën përfundimtare të titrimit.

Katione të tjera, si plumbi, kadmiumi, mangani ( II zink, stroncium, barium në përqendrime të larta (zakonisht nuk gjenden në ujërat natyrore) mund të titrohet pjesërisht së bashku me kalcium dhe magnez dhe të rrisë konsumin e Trilon B. Për të eliminuar ose zvogëluar efektin ndërhyrës të kationeve metalike, shtoni 0,5 cm në mostra para titrimit 3 tretësirë të sulfurit të natriumit ose dietilditiokarbamatit dhe 0,5 cm 3 tretësirë të hidroksilaminës hidroklorur.

11.3.2 Rezultatet e titrimit mund të shtrembërohen në prani të sasive të konsiderueshme të anioneve (HCO 3 -, CO 3 -, PO 4 -, SiO 3 2-). Për të zvogëluar ndikimin e tyre, kampioni duhet të titrohet menjëherë pas shtimit të hidroksidit të natriumit dhe treguesit.

11.3.3 Ndikimi ndërhyrës i substancave të pezulluara eliminohet duke filtruar kampionin.

11.3.4 Nëse kampioni i ujit është i ngjyrosur dukshëm për shkak të pranisë së substancave me origjinë natyrore ose antropogjene, bëhet e vështirë fiksimi i pikës përfundimtare të titrimit. Në këtë rast, përpara kryerjes së matjeve, kampioni duhet të kalohet me shpejtësi 3 - 5 cm 3 /min në një kolonë kromatografike të mbushur me karbon aktiv (lartësia e shtresës 15 - 20 cm). 25 - 30 cm 3 e parë e kampionit që kalon nëpër kolonë hidhen.

Si rregull, përbërjet me ngjyrë me origjinë antropogjene thithen nga karboni aktiv pothuajse plotësisht, ndërsa ato natyrore (substancat humike) thithen vetëm pjesërisht. Nëse ngjyra e kampionit, e shkaktuar nga substanca humike, nuk mund të eliminohet nga karboni i aktivizuar, përcaktimi i pikës përfundimtare të titrimit lehtësohet shumë duke përdorur një mostër pak të mbititruar të të njëjtit ujë (kampion dëshmitar) për krahasim.

Precipitati në gotë dhe filtri lahen 2-3 herë me ujë të distiluar, duke mbledhur ujin e larjes në të njëjtën balonë. Pas kësaj, silleni tretësirën në balonë në shenjë, përzieni, merrni sasinë e nevojshme nga balona dhe titroni atë në përputhje me.

11.3.6 Nëse përqendrimi i kalciumit është mjaftueshëm i lartë, ndikimet ndërhyrëse mund të eliminohen duke e holluar kampionin me ujë të distiluar.

12 Llogaritja dhe prezantimi i rezultateve të matjeve

12.1 Masa X, mg/dm 3, dhe molar X m, mmol/dm 3 KVE, përqendrimi i kalciumit në mostrën e analizuar të ujit përcaktohet nga formula

(3)

ku 20.04 është masa e një mol kalciumi CE (1/2 Ca 2+), g/mol;

ME Zoti- përqendrimi molar i tretësirës Trilon B, mol/dm 3 KVE;

V m R- vëllimi i tretësirës Trilon B që përdoret për titrimin e kampionit, cm 3;

V është vëllimi i mostrës së ujit të marrë për titrim, cm3.

Nëse ngjyra e mostrës është hequr duke përdorur një pezullim të hidroksidit të aluminit (shih), rezultati i marrë shumëzohet me 1.25.

12.2 Rezultati i matjes në dokumentet që parashikojnë përdorimin e tij paraqitet në formën:

(4)

Ku - mesatarja aritmetike e dy rezultateve, diferenca ndërmjet të cilave nuk e kalon kufirin e përsëritshmërisë r(2,77 s r ). Vlerat e s r jepen në tabelë;

± D - kufijtë e karakteristikave të gabimit të rezultateve të matjes për një përqendrim të caktuar masiv të kalciumit (tabela).

Vlerat numerike të rezultatit të matjes duhet të përfundojnë me një shifër të së njëjtës shifër si vlerat e karakteristikës së gabimit; kjo e fundit nuk duhet të përmbajë më shumë se dy shifra domethënëse.

12.3 Është e pranueshme të paraqitet rezultati në formë

(4)

ku ± D l - kufijtë e karakteristikave të gabimit të rezultateve të matjes, të vendosura gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator dhe të siguruara nga monitorimi i qëndrueshmërisë së rezultateve të matjes.

Shënim - Lejohet të përcaktohet karakteristika e gabimit të rezultateve të matjes kur futet një teknikë në laborator në bazë të shprehjes D l = 0,84 × D me sqarim pasues pasi informacioni grumbullohet në procesin e monitorimit të stabilitetit të matjes rezultatet.

12.4 Rezultatet e matjeve dokumentohen në një protokoll ose shënim në ditar sipas formularëve të dhënë në Manualin e Cilësisë së Laboratorit.

13 Kontrolli i cilësisë së rezultateve të matjeve gjatë zbatimit të teknikës në laborator

13.1 Dispozitat e përgjithshme

13.1.1 Kontrolli i cilësisë së rezultateve të matjeve gjatë zbatimit të metodologjisë në laborator përfshin:

Kontrolli operacional nga kryerësi i procedurës së matjes (bazuar në një vlerësim të përsëritshmërisë, gabim në zbatimin e një procedure të veçantë kontrolli);

13.1.2 Frekuenca e kontrollit operacional dhe procedurat për monitorimin e qëndrueshmërisë së rezultateve të matjeve janë të rregulluara në Manualin e Cilësisë së Laboratorit.

13.2 Algoritmi për kontrollin operacional të përsëritshmërisë

13.2.1 Kontrolli i përsëritshmërisë kryhet për secilin prej rezultateve të matjeve të marra në përputhje me procedurën. Për ta bërë këtë, mostra e zgjedhur e ujit ndahet në dy pjesë, dhe matjet kryhen në përputhje me seksionin.

13.2.2 Rezultati i procedurës së kontrollit r për të , mg/dm 3, e llogaritur me formulën

r k = |X 1 - X 2 |, (6)

ku X 1, X 2 janë rezultatet e matjeve të përqendrimit në masë të kalciumit në kampion, mg/dm 3.

13.2.3 Kufiri i përsëritshmërisë rn, mg/dm 3, i llogaritur me formulën

r n = 2,77 × s r , (7)

ku s r - treguesi i përsëritshmërisë, mg/dm 3 (tabela).

13.2.4 Rezultati i procedurës së kontrollit duhet të plotësojë kushtin

13.3 Algoritmi për kontrollin operacional të procedurës së matjes duke përdorur metodën e aditivëve së bashku me metodën e hollimit të mostrës

13.3.1 Kontrolli operacional i procedurës së matjes duke përdorur metodën e aditivëve së bashku me metodën e hollimit të kampionit kryhet nëse përqendrimi në masë i kalciumit në kampionin e punës është 10 mg/dm3 ose më shumë. Përndryshe, kontrolli operacional kryhet duke përdorur metodën aditiv sipas. Për të futur aditivë, përdorni GSO ose një zgjidhje të çertifikuar të kalciumit (Shtojca).

13.3.2 Kontrolli operacional nga kryerësi i procedurës së matjes kryhet duke krahasuar rezultatet e një procedure të veçantë kontrolli K me standardin e kontrollit K.

13.3.3 Rezultati i procedurës së kontrollit K k, mg/dm 3, llogaritet duke përdorur formulën

(9)

ku është rezultati i një matjeje kontrolli të përqendrimit masiv të kalciumit në një kampion të holluar në h herë, me një aditiv të njohur, mg/dm 3;

Rezultati i një matjeje kontrolli të përqendrimit në masë të kalciumit në një kampion të holluar në h herë, mg/dm 3;

13.3.4 Standardi i kontrollit K, mg/dm3, llogaritet duke përdorur formulën

(10)

ku D lx ² ( D lx ¢ dhe D lx ) - vlerat e karakteristikave të gabimit të rezultateve të matjes, të përcaktuara gjatë zbatimit të metodës në laborator, që korrespondojnë me përqendrimin masiv të kalciumit në një kampion të holluar me një aditiv (mostra e holluar, kampion pune), mg/dm 3 .

Shënim - Për të llogaritur standardin e kontrollit, lejohet të përdoren vlerat e karakteristikave të gabimit të marra nga llogaritja duke përdorur formulat D lx ¢

13.3.5 Nëse rezultati i procedurës së kontrollit plotëson kushtin:

13.4.1 Kontrolli i kryerësit të procedurës së matjes kryhet duke krahasuar rezultatet e një procedure të veçantë kontrolli K me standardin e kontrollit K.

13.4.2 Rezultati i procedurës së kontrollit K k, mg/dm 3, llogaritet duke përdorur formulën

(12)

ku është rezultati i një matjeje kontrolli të përqendrimit në masë të kalciumit në një kampion me një aditiv të njohur, mg/dm 3;

Rezultati i matjes së përqendrimit në masë të kalciumit në kampionin e punës, mg/dm 3;

C është përqendrimi i aditivit, mg/dm3.

13.4.3 Standardi i kontrollit të gabimit K, mg/dm3, llogaritet duke përdorur formulën

(13)

ku D lx ¢ (D lx ) - vlerat e karakteristikës së gabimit të rezultateve të matjes, të përcaktuara gjatë zbatimit të metodës në laborator, që korrespondojnë me përqendrimin në masë të kalciumit në kampion me aditivin (mostrën e punës), mg/dm 3.

Shënim - Për të llogaritur standardin e kontrollit, lejohet të përdoren vlerat e karakteristikave të gabimit të marra nga llogaritja duke përdorur formulat D lx ¢ = 0,84× D x ¢ dhe D ls = 0,84× D x.

3.4.4 Nëse rezultati i procedurës së kontrollit plotëson kushtin

B.5 Procedura për përgatitjen e solucioneve të çertifikuara

B.5.1 Përgatitja e një solucioni të çertifikuar të kalciumit AP1-Ca

Duke përdorur peshore me precizion të lartë, 31,216 g karbonat kalciumi peshohen në një gotë polipropileni me kapacitet 250 cm 3 deri në shifrën e katërt dhjetore. Mostra laget me ujë të distiluar dhe shtohet gradualisht me përzierje 120 cm 3 acid klorhidrik (1:1). Mbulojeni gotën me një gotë orë të pastër dhe lëreni derisa të tretet.

Pas tretjes, me kujdes, duke përdorur një shkop, transferoni tretësirën përmes një hinke në një balonë vëllimore me kapacitet 250 cm 3. Shpëlajeni gotën dhe gypin tre ose katër herë me ujë të distiluar dhe kaloni larjet në të njëjtën balonë. Sillni tretësirën në balonë në shenjë me ujë të distiluar dhe përzieni.

Solucionit që rezulton i caktohet një përqendrim masiv i kalciumit prej 50,0 mg/cm3.

B.5.2 Përgatitja e një solucioni të çertifikuar AP2-Ca

25,0 cm 3 tretësirë kalciumi AP1-Ca shtohen në një balonë vëllimore me kapacitet 250 cm 3 duke përdorur një pipetë me një shenjë me kapacitet 5 cm 3. Vëllimi i tretësirës rregullohet në shenjën në balonë me ujë të distiluar dhe përzihet.

Zgjidhjes që rezulton i caktohet një përqendrim masiv i kalciumit prej 5.00 mg/cm3.

B.6 Llogaritja e karakteristikave metrologjike të zgjidhjeve të certifikuara

B.6.1 Llogaritja e karakteristikave metrologjike të tretësirës së certifikuar AP1-Ca

Vlera e vërtetuar e përqendrimit në masë të kalciumit C1, mg/cm3, llogaritet duke përdorur formulën

(NE 1)

ku m - masa e mostrës së karbonatit të kalciumit, g;

V është kapaciteti i balonës vëllimore, cm 3;

40.08 dhe 100.09 janë masa e një mol kalciumi dhe karbonat kalciumi, përkatësisht, g/mol.

Llogaritja e kufirit të vlerave të mundshme të gabimit për përcaktimin e përqendrimit masiv të kalciumit në tretësirën AP1-Ca D 1

, (NË 2)

ku C 1 është vlera e përqendrimit në masë të kalciumit të caktuar në tretësirë, mg/cm 3;

D m - vlera kufizuese e devijimit të mundshëm të pjesës masive të substancës kryesore në reagent nga vlera e caktuar m, %;

m - fraksioni masiv i substancës kryesore në reagentin e caktuar për reagentin kimikisht të pastër, %;

D m - gabimi maksimal i mundshëm i peshimit, g;

m është masa e një kampioni të karbonatit të kalciumit, g;

D V - vlera kufi e devijimit të mundshëm të vëllimit të balonës vëllimore nga vlera nominale, cm 3;

V është vëllimi nominal i balonës vëllimore të përdorur, cm 3.

Gabimi në përcaktimin e përqendrimit masiv të kalciumit në tretësirën AP1-Ca është i barabartë me

B.6.2 Llogaritja e karakteristikave metrologjike të tretësirës së certifikuar AP2-Ca

Vlera e vërtetuar e përqendrimit në masë të kalciumit C 2, mg/cm 3, llogaritet duke përdorur formulën

(NË 3)

ku C 1 është vlera e përqendrimit në masë të kalciumit të caktuar në tretësirën AP1-Ca, mg/cm3;

V 1

V 2 - kapaciteti vëllimor i balonës, cm3.

Llogaritja e gabimit në përcaktimin e përqendrimit masiv të kalciumit në tretësirën AP2-Ca D 2 , mg/cm 3, kryhet sipas formulës:

(NË 4)

ku C 2 është vlera e përqendrimit në masë të kalciumit të caktuar në tretësirën AP2-Ca, mg/cm3;

D 1 - gabim në përgatitjen e tretësirës së çertifikuar AP1-Ca, mg/cm 3;

C1 - vlera e përqendrimit në masë të kalciumit të caktuar në tretësirën AP1-Ca, mg/dm3;

D V 1 - vlera kufi e devijimit të mundshëm të vëllimit V 1 nga vlera nominale, cm 3;

V 1 - vëllimi i tretësirës AP1-Ca i marrë me pipetë, cm 3;

D V 2 - vlera kufi e devijimit të mundshëm të kapacitetit të balonës vëllimore nga vlera nominale, cm 3;

V 2 - kapaciteti vëllimor i balonës, cm 3.

Gabimi në përcaktimin e përqendrimit masiv të kalciumit në tretësirën AP2-Ca është i barabartë me

NË 7 Kërkesat e sigurisë

Duhet të respektohen kërkesat e përgjithshme të sigurisë gjatë punës në laboratorë kimikë.

B.8 Kërkesat për kualifikimet e interpretuesve

Zgjidhjet e certifikuara mund të përgatiten nga një inxhinier ose laborant me arsim të mesëm profesional, i cili ka kryer trajnime speciale dhe ka punuar në një laborator kimik për të paktën 6 muaj.

B.9 Kërkesat e etiketimit

Balonat me solucione të çertifikuara duhet të etiketohen me simbolin që tregon tretësirën e çertifikuar, përqendrimin në masë të kalciumit në tretësirë, gabimin në përcaktimin e tij dhe datën e përgatitjes.

B.10 Kushtet e ruajtjes

Zgjidhja e certifikuar AP1-Ca ruhet në një shishe të mbyllur fort për një vit.

Zgjidhja e certifikuar AP2-Ca ruhet në një shishe të mbyllur fort për jo më shumë se 3 muaj.

Shërbimi Federal për Hidrometeorologjinë dhe Monitorimin
mjedisi

INSTITUCIONI QEVERITAR
"INSTITUTI HIDROKIMIK"

CERTIFIKATA Nr.55.24-2006
në lidhje me certifikimin MVI

Procedura e matjes përqendrimi masiv i kalciumit në ujë duke përdorur metodën titrimetrike me Trilon B.

zhvilluar GU "Instituti Hidrokimik" (GU GHI)

dhe të rregulluara RD 52.24.403-2007

certifikuar në përputhje me GOST R 8.563-96 të ndryshuar në 2002.

Në bazë të rezultateve u krye certifikimi hulumtim eksperimental

Si rezultat i certifikimit MVI, u krijua:

1. MVI plotëson kërkesat metrologjike që i janë vendosur dhe ka këto karakteristika bazë metrologjike:

Gama e matjes, vlerat e karakteristikave të gabimit dhe përbërësit e tij (P = 0,95)

Gama matëse e përqendrimit në masë të kalciumit X, mg/dm 3	Indeksi i përsëritshmërisë (devijimi standard i përsëritshmërisë) s r, mg/dm 3	Indeksi i riprodhueshmërisë (devijimi standard i riprodhueshmërisë) s R, mg/dm3	Indeksi i korrektësisë (kufiri i gabimit sistematik në probabilitet P = 0,95) ± D s, mg/dm 3	Treguesi i saktësisë (kufijtë e gabimit në probabilitetin P = 0,95) ±D, mg/dm 3
Nga 1.0 në 200.0 përfshirë.	0,1 + 0,004 × X	0,1 + 0,031 × X	0,1 + 0,018 × X	0,2 + 0,063× X

2. Gama e matjes, vlerat e përsëritshmërisë dhe kufijtë e riprodhueshmërisë në nivelin e besimit P = 0,95

3. Gjatë zbatimit të metodës në laborator, jepni:

Kontrolli operacional nga kryerësi i procedurës së matjes (bazuar në vlerësimin e përsëritshmërisë dhe gabimit gjatë zbatimit të një procedure të veçantë kontrolli);

Monitorimi i qëndrueshmërisë së rezultateve të matjes (bazuar në monitorimin e qëndrueshmërisë së devijimit standard të përsëritshmërisë, devijimit standard të saktësisë brenda laboratorit, gabimit).

Frekuenca e monitorimit operacional dhe procedurat për monitorimin e qëndrueshmërisë së rezultateve të matjeve janë të rregulluara në Manualin e Cilësisë së Laboratorit.

Kryemetrologu i Institutit Shtetëror Kimik A. A. Nazarova

Dërgoni punën tuaj të mirë në bazën e njohurive është e thjeshtë. Përdorni formularin e mëposhtëm

Studentët, studentët e diplomuar, shkencëtarët e rinj që përdorin bazën e njohurive në studimet dhe punën e tyre do t'ju jenë shumë mirënjohës.

Postuar në http://www.allbest.ru/

Hidrokimia

Metodologjia për përcaktimin e joneve të kalciumit dhe magnezit në ujërat natyrore (përcaktimi i fortësisë totale të ujit)

D.Yu. Kovalev

1. Teori e shkurtër

2. Përgatitja e tretësirave

3. Marrja e matjeve

3.1 Metoda titrimetrike

3.2 Metoda e kromatografisë së shkëmbimit të joneve

1. Teori e shkurtër

Analiza kimike e ujit natyror dhe atij të pijshëm tregon se çdo ujë nuk është një substancë e pastër me formulën H 2 O, por një përzierje e një numri të madh substancash.

Analizat e shumta të ujërave natyrore kanë treguar se në mesin e numrit të madh të përbërësve të tretur në to, 90% e përmbajtjes së kripës përbëhet nga karbonate, bikarbonate, klorur dhe sulfate të kalciumit, magnezit dhe natriumit. O.A. Alekin propozoi një klasifikim të ujërave natyrore bazuar në rezultatet e analizave të tyre kimike. Në bazë të anionit mbizotërues, ujërat ndahen në tri klasa: karbonat (hidrokarbonat), klorur dhe sulfate. Në bazë të kationit mbizotërues, ujërat ndahen në tre grupe: kalcium, magnez dhe natrium.

Ujërat natyralë përmbajnë vazhdimisht jone kalcium dhe magnez, të cilët sigurojnë fortësinë e ujit. Burimi i hyrjes së tyre në ujë është shpërbërja e gipsit, gurit gëlqeror dhe dolomiteve që janë pjesë e shkëmbinjve. Në aspektin sanitar dhe higjienik, jonet e kalciumit dhe magnezit nuk paraqesin rrezik të madh, por fortësia e tepërt e ujit e bën atë të papërshtatshëm për qëllime shtëpiake, sepse shkalla që rezulton dëmton elementet ngrohëse të sistemeve elektrike të ngrohjes së ujit. Fortësia optimale e ujit është deri në 7 mEq/l.

Dy metoda përdoren për të përcaktuar jonet e kalciumit dhe magnezit:

1. titrimetrike

2. Metoda e kromatografisë së shkëmbimit të joneve

1. Metoda më e saktë dhe më e përhapur për përcaktimin e fortësisë totale është kompleksometrike, e bazuar në formimin e përbërjeve të forta intrakomplekse me Trilon B nga jonet Ca 2+ dhe Mg 2+. Eriokromi i zi përdoret si tregues gjatë përcaktimit të fortësisë totale. Në varësi të ngurtësisë së përgjithshme, përqendrimi i tretësirës së punës Trilon B dhe vëllimi i mostrës së ujit mund të jenë të ndryshëm.

Për përcaktimin e kalciumit në ujërat natyrore përdoret kryesisht metoda trilonometrike me treguesin murexide.

2. Përgatitja e tretësirave

Tretësirë Trilon B me përqendrim 0,02 mol/dm 3 ekuivalente.

Pesha 3.72 g. Trilon B tretet në 1 dm 3 ujë të distiluar. Përqendrimi i saktë përcaktohet duke përdorur një zgjidhje standarde të klorurit të zinkut. Tretësira ruhet në një enë plastike, përqendrimi i saj kontrollohet të paktën një herë në muaj.

Një tretësirë e klorurit të zinkut me një përqendrim prej 0,02 mol/dm 3 ekuivalente.

Peshoni në një peshore teknike rreth 0,35 g zink metalik, lagni me një sasi të vogël acidi klorhidrik të koncentruar dhe lani menjëherë me ujë të distiluar. Zinku thahet në furrë në 105 për 1 orë, pastaj ftohet dhe peshohet në një ekuilibër analitik.

Një kampion zinku vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3, në të cilën fillimisht shtohen 10-15 cm 3 ujë të distiluar dhe 1,5 cm 3 acid klorhidrik i koncentruar. Zinku tretet. Pas tretjes së zinkut, vëllimi i tretësirës rregullohet në shenjën në balonë me ujë të distiluar. Llogaritni përqendrimin molar të ekuivalentit të një tretësire të klorurit të zinkut C Zn (1/2 ZnCl 2), mol/dm 3, duke përdorur formulën:

ku m është pesha e zinkut metalik, g; 32,69 - masa molare e ekuivalentit të Zn 2+, g/mol; V është vëllimi i balonës vëllimore, cm 3.

Tretësirë buferike NH 4 Cl + NH 4 OH.

7,0 g klorur amoniumi tretet në një balonë vëllimore 500 cm 3 në 100 cm 3 ujë të distiluar dhe shtohet 75 cm 3 tretësirë e koncentruar amoniaku. Vëllimi i tretësirës rregullohet në shenjë me ujë të distiluar dhe përzihet tërësisht. Zgjidhja tampon ruhet në enë qelqi ose polietileni jo më shumë se 2 muaj. Hidroksid natriumi, 2 mol/dm3.

40 g hidroksid natriumi shpërndahen në një balonë vëllimore 500 cm 3 dhe tretësira sillet në shenjë me ujë të distiluar.

Treguesi eriokrom i zi T.

Grini 0,25 g T eriokrom të zi me 50 g klorur natriumi në një llaç.

Treguesi i Murexide.

Grini 0,5 g murekside me 100 g klorur natriumi. Është më mirë të mos përgatitet një tretësirë ujore, sepse Murexide është e paqëndrueshme në tretësirë.

Tretësirë e sulfurit të natriumit, 4%.

2 g sulfur natriumi treten në 50 cm 3 ujë të distiluar. Ruani në një enë plastike të mbyllur fort për jo më shumë se një javë.

Tretësirë hidrokloride hidroksilamine.

Në 100 cm 3 ujë të distiluar treten 5 g hidroksilaminë hidroklorur. Ruani jo më shumë se 2 muaj.

Përcaktimi i përqendrimit të saktë të tretësirës Trilon B.

Shtoni 10 cm 3 tretësirë të klorurit të zinkut në një balonë konike me kapacitet 250 cm 3, shtoni ujë të distiluar në përafërsisht 100 cm 3, 5 cm 3 tretësirë tampon dhe 10-15 mg tregues T eriokrom të zi. Përmbajtja të balonës konike përzihen plotësisht dhe titohen nga një biretë me një tretësirë Trilon B derisa ngjyra të ndryshojë nga e kuqe në blu. Përqendrimi i tretësirës Trilon B llogaritet duke përdorur formulën:

3. Marrja e matjeve

3.1 Metoda titrimetrike

Përcaktimi i joneve të kalciumit dhe magnezit

Eliminimi i joneve ndërhyrëse

Për të eliminuar ndikimin ndërhyrës të kationeve të hekurit, zinkut, bakrit dhe kallajit, shtoni 0,5 ml tretësirë të sulfurit të natriumit në kampion.

Për të eliminuar efektin ndërhyrës të manganit, shtoni 0,5 ml tretësirë të acidit klorhidrik hidroksilaminë në mostër.

Ecuria e analizës

v Titrimi vlerësues

Përpara se të analizohet një kampion uji me një vlerë të panjohur fortësie, kryhet një titrim vlerësues. Për ta bërë këtë, merrni 10 cm 3 ujë, shtoni 0,5 cm 3 tretësirë tampon, një tregues (eriokrom i zi T) dhe titroni derisa ngjyra të ndryshojë nga e kuqe në blu. Bazuar në sasinë e Trilon B të konsumuar, vëllimi përkatës i mostrës së ujit zgjidhet nga Tabela 1.

kromatografia e shkëmbimit të joneve të ujit magnez

v Përcaktimi i sasisë së kalciumit dhe magnezit

Në një kampion të volumit të kërkuar (shih Titrimi vlerësues) 100 cm 3 shtoni 5 cm 3 bufer, tregues (eriokrom i zi T) në një shpatull. Titroni menjëherë me përzierje derisa ngjyra të ndryshojë nga e kuqe e verës në blu.

v Përcaktimi i kalciumit

Në një kampion të vëllimit të kërkuar (shih Titrimi vlerësues) 100 cm 3 shtoni 2 cm 3 NaOH (2N) dhe një tregues (murexide) në një shpatull. Titroni derisa ngjyra të ndryshojë nga e kuqe në vjollcë. Ngjyra e tretësirës duhet të krahasohet me ngjyrën e tretësirës së titruar.

ku Str është përqendrimi molar i ekuivalentit të Trilon B, mol/dm 3; V"tr është vëllimi i Trilon B i përdorur për titrim me murexide, cm 3 (shih Përcaktimi i kalciumit); 20.04 është masa ekuivalente e Ca 2+; Vkampioni është vëllimi i kampionit të marrë për analizë, cm 3.

ku Str është përqendrimi molar i ekuivalentit të Trilon B, mol/dm 3; V tr - vëllimi i Trilon B që përdoret për titrim me T eriokrom të zi, cm 3 (shih Përcaktimi i sasisë së kalciumit dhe magnezit); V"tr - vëllimi i Trilon B i përdorur për titrim me murexide, cm 3 (shih Përcaktimi i kalciumit); 12.15 - masa ekuivalente e Mg 2+; Vkampion - vëllimi i kampionit të marrë për analizë, cm 3.

v Përcaktimi i fortësisë totale të ujit

Fortësia totale gjendet duke përdorur formulën:

ku C tr është përqendrimi molar i ekuivalentit të Trilon B, mol/dm 3; Vtr është vëllimi i tretësirës Trilon B që përdoret për titrimin e kampionit, cm 3; Vkampion - vëllimi i kampionit të marrë për analizë, cm3.

Metoda shtesë. Për të përcaktuar këtë metodë, një aditiv i barabartë me 50-150% (mundësisht 100%) të fortësisë së ujit futet në kampion (shih Përcaktimi i fortësisë totale të ujit) GSO 8206-2002.

Pastaj llogaritet ngurtësia totale e ujit me aditivin.

a. Rezultatet e matjeve të marra në kushtet e riprodhueshmërisë për mostrën 1.

Shembulli 1: liqeni Mesatare, s. Ozernoe, 85 km nga bregu, data: 10/1/13, ora: 16.55, t = +3.

Përqendrimi i saktë i Trilon B është vendosur: Trilon C = 0.002226 (mol/dm 3). Gjatë kryerjes së një titrimi vlerësues, vëllimi i mostrës së kërkuar korrespondon me 100 (ml).

V (?Ca 2+ -Mg 2+), (ml)	V (Ca 2+), (ml)

a. Rezultatet e matjes duke përdorur metodën e shtimit të mostrës 1. Fortësia totale e ujit: .

Vëllimi shtesë:

V (?Ca 2+ -Mg 2+), (ml)	V (Ca 2+), (ml)

Fortësia totale e ujit me aditivë: .

Kontrolli shtesë:

3.2 Metoda e kromatografisë së shkëmbimit të joneve

Eluenti është acidi metansulfonik. Metoda bazohet në ndarjen kromatografike të kationeve për shkak të lëvizshmërisë së tyre të ndryshme gjatë migrimit përmes një kolone kromatografie jonike, e ndjekur nga regjistrimi i përçueshmërisë elektrike të eluatit.

Kromatografi përgatitet për funksionim në përputhje me manualin e funksionimit (udhëzimet) në mënyrë që gjatë matjes së solucioneve të kalibrimit, ndarja e majave të kationeve të analizuara të arrihet me një koeficient ndarjeje prej të paktën 1 (Shtojca B e GOST R 51392).

Mostra futet në kromatograf dhe matjet e mëtejshme të përçueshmërisë elektrike të eluatit kryhen në përputhje me manualin e funksionimit (udhëzimet). Në kromatogramet që rezultojnë, kationet që përmbahen në kampion identifikohen nga koha e mbajtjes së majave dhe përcaktohen zonat e pikut të secilit kation. Në bazë të karakteristikave të fituara të kalibrimit, përcaktohet përqendrimi i secilit kation në kampion.

Rezultatet e metodës së kromatografisë së shkëmbimit të joneve

Mostra pa aditivë			Mostra me aditivë

Postuar në Allbest.ru

Dokumente të ngjashme

Përbërja kimike e ujit. Fortësia totale e ujit: karakteristikat, metodat e përcaktimit dhe ndikimi i fortësisë së tepërt. Përcaktimi i sasisë së joneve të fluorit, hekurit dhe mbetjeve të thata në një mostër uji. Ndikimi i ndotjes teknogjene në përbërjen e ujërave natyrore.

punë shkencore, shtuar 26.10.2011

Komponimet e magnezit, kalciumit dhe bariumit si ilaçe. Ndryshimet në grupin e rrezeve të atomeve dhe joneve, potenciali jonizues. Reaksione cilësore ndaj joneve të magnezit, kalciumit, stronciumit. Roli biologjik i magnezit dhe kalciumit, rëndësi për trupin.

abstrakt, shtuar 14.04.2015

Procedura dhe fazat e analizës së katër tretësirave të panjohura në bazë të reaksioneve karakteristike. Përcaktimi i rolit dhe rëndësisë së elementeve kimike në trup: natriumi, bariumi, kalciumi, plumbi, magnezi, kromi, mangani dhe zhiva, natyra e efektit tek njerëzit.

punë praktike, shtuar 04/11/2012

Metodat për përcaktimin e joneve klorate. Metoda titrimetrike, spektrofotometrike, kromatografike, potenciometrike, polarografike, amperometrike. Ndjeshmëria e teknikës, jon klorati në ujin e lumit. Ndotja e trupave ujorë natyrorë me klorate.

puna e kursit, shtuar 16.06.2017

Vetitë e ujit dhe metodat e zbutjes së tij. Kërkesat për fortësinë e ujit të konsumuar në prodhimin e energjisë termike. Bazat teorike dhe metodat për përcaktimin e fortësisë së ujit duke përdorur metodën kompleksometrike. Marrja e mostrave, reagentët, përcaktimi.

puna e kursit, shtuar 10/07/2009

Zhvillimi dhe testimi i një metode titrimetrike të lehtë për t'u përdorur për përcaktimin e joneve klorate në ujërat natyrore, e cila bën të mundur përcaktimin e përqendrimit të tyre në nivelin e përqendrimeve maksimale të lejueshme. Selektiviteti i tij dhe karakteristikat metrologjike.

tezë, shtuar 26.07.2017

Treguesit konvencionalë të cilësisë së ujit të pijshëm. Përcaktimi i substancave organike në ujë, bakër dhe jonet e plumbit. Metodat për eliminimin e fortësisë së ujit. Metodat e pastrimit të ujit. Përgatitja e një solucioni pune të sulfatit të kaliumit. Pastrimi i ujit me ngrirje të pjesshme.

punë praktike, shtuar 12/03/2010

Analiza e një lënde e kryer në tretësirat kimike. Kushtet për kryerjen e reaksioneve analitike. Analiza sistematike dhe fraksionale. Reaksionet analitike të joneve të aluminit, kromit, zinkut, kallajit, arsenikut. Kursi sistematik i analizës së kationeve të grupit të katërt.

abstrakt, shtuar më 22.04.2012

Karakteristikat fiziko-kimike të aluminit. Metoda për përcaktimin e bakrit (II) me metodën jodometrike dhe aluminit (III) me metodën kompleksometrike. Pajisjet dhe reagentët e përdorur për këtë. Përcaktimi analitik i joneve të aluminit (III) dhe bakrit (II).

puna e kursit, shtuar 28/07/2009

Metodat instrumentale për zgjidhjen e problemeve të analizës kimike. Përcaktimi i joneve Zn2+, Fe3+, Na+: rodanil, metoda fotometrike flake; titrimi potenciometrik, konduktometrik; analiza e lumineshencës. Përcaktimi nefelometrik i joneve të Cl.

Metoda e përcaktimit bazohet në precipitimin e joneve të magnezit në formë

Kur kalcinohet, formohet pirofosfati i magnezit (forma e peshës):

Për të parandaluar formimin, precipitimi kryhet në prani të kripërave të amonit. Por një tepricë e madhe e tyre duhet të shmanget, pasi çon në formimin e një precipitati që korrespondon me përbërjen; ky precipitat pas kalcinimit formohet jo vetëm, por edhe:

Kur lahet me ujë, precipitati hidrolizohet pjesërisht:

Për të shtypur hidrolizën, precipitati lahet me një zgjidhje të holluar amoniaku.

Kushtet për kryerjen e reaksionit të reshjeve - shih librin 1, kapitulli. IV, § 10.

Mënyra e përcaktimit. Pjesa e llogaritur e peshuar e kripës së magnezit tretet në ujë, shtohet N. tretësirë e acidit klorhidrik, 2 pika tregues metil të kuq dhe sasia e llogaritur e tretësirës së hidrogjenfosfatit të amonit. Më pas ngadalë, pikë-pikë, me përzierje, shtoni një tretësirë të koncentruar të amoniakut derisa ngjyra e treguesit të zverdhet. Shtoni tepricën dhe lëreni të qëndrojë në dollapin e punës deri në seancën tjetër. Para filtrimit, bëhet një provë për të përcaktuar plotësinë e sedimentimit. Precipitati filtrohet përmes një filtri me shirit blu dhe lahet me tretësirë amoniaku. Për përcaktime shumë të sakta të magnezit në formën e fosfatit të amonit të magnezit, precipitati përsëritet. Nevoja për precipitim të dyfishtë shkaktohet nga fakti se tretësira e analizuar përmban gjithmonë një sasi të madhe kripërash amoniumi dhe për këtë arsye gjatë precipitimit të parë është e pamundur të merret një precipitat që përputhet saktësisht me formulën. Kur ri-precipitohet, një tepricë e hidrogjenfosfatit të amonit futet në minimumin e kërkuar për të reduktuar tretshmërinë; kjo gjithashtu redukton koprecipitimin.

Larja përfundon kur testi për plotësinë e reshjeve tregon mungesën e joneve të klorit (mostra me). Hinka me sedimentin e larë vendoset në furrë për tharje.

Sedimenti i tharë derdhet nga filtri në letër me shkëlqim dhe mbulohet me një gyp të përmbysur. Filtri vendoset në një kavanoz të sjellë në një masë konstante dhe hiqet, më pas sedimenti nga letra derdhet në të njëjtin vend dhe kalcinohet me kujdes në një furrë muffle në 1000-1100 ° C në një masë konstante. Peshimi dhe kalcinimi përsëriten derisa masa të bëhet konstante.

Nëse precipitati nuk ndahet nga filtri, ai merr ngjyrë të errët. Formimi i një precipitati të errët që përmban karbon mund të shmanget duke karbonizuar filtrin në një temperaturë të ulët. Nuk rekomandohet trajtimi i sedimentit të fosfatit të amonit të magnezit që përmban grimca të errëta të qymyrit me acid nitrik, pasi kjo nuk jep rezultate të mira.

Llogaritja e rezultateve të analizës kryhet duke përdorur formulat e dhëna më parë (shih § 3).