Përcaktimi i nitrateve në ujërat natyrore dhe të zeza. Përcaktimi i nitrateve në ujërat natyrore dhe të ndotura Reagentët dhe materialet

MINISTRIA E MBROJTJES SË MJEDISIT DHE
BURIMET NATYRORE TË FEDERATES RUSE

"MIRATUAR"

Zëvendësministri

V.F. Kostin

ANALIZA KIMIKE KUANTITATIVE E UJIT

PROCEDURA E MATJES
PËRQENDRIMI MASIV I JONEVE NITRATE
NË UJËRAT NATYRORE DHE TË NJERISHT NGA FOTOMETRIKE
METODA ME ACIDI SALICILIK

PND F 14.1:2.4-95

Metodologjia është miratuar për qëllime të kontrollit shtetëror mjedisor

MOSKË 1995

(botimi 2004)

Metodologjia është shqyrtuar dhe miratuar nga Drejtoria kryesore për Kontrollin Analitik dhe Mbështetjen Metrologjike të Aktiviteteve Mjedisore (GUAC) dhe Kryemetrologu i Ministrisë së Burimeve Natyrore të Federatës Ruse.

Në përputhje me kërkesat e GOST R ISO 5725-1-2002¸ GOST R ISO 5725-6-2002 dhe në bazë të certifikatës së certifikimit metrologjik Nr. 224.01.03.012/2004, u bënë ndryshime në MVI. (Procesverbali nr. 1 i mbledhjes së Institucionit Shkencor dhe Teknik të Institucionit Federal Shtetëror "FCAM" të Ministrisë së Burimeve Natyrore të Rusisë, datë 03.03.2004.)

Teknika synon të matë përqendrimin në masë të joneve të nitrateve në intervalin 0,1 - 10,0 mg/dm 3 në ujërat natyrore dhe të ndotura duke përdorur metodën fotometrike.

Nëse përqendrimi në masë i joneve të nitrateve në kampionin e analizuar tejkalon kufirin e sipërm, atëherë kampioni mund të hollohet në atë mënyrë që përqendrimi i joneve të nitratit të korrespondojë me diapazonin e specifikuar në tabelë.

Ndikimet ndërhyrëse të shkaktuara nga prania e substancave organike të suspenduara, të ngjyrosura, klorureve në sasi që tejkalojnë 200 mg/dm 3 , nitriteve në përqendrime që kalojnë 2,0 mg/dm 3 , hekurit në përqendrime që tejkalojnë 5,0 mg/dm 3 eliminohen me përgatitje speciale të mostrës (shih paragraf).

. PARIMI I METODËS

Metoda fotometrike për përcaktimin e përqendrimit në masë të joneve të nitrateve bazohet në bashkëveprimin e joneve të nitrateve me acidin salicilik për të formuar një përbërje komplekse të verdhë.

. KARAKTERISTIKAT E ATRIBRUARA TË GABIMIT TË MATJES DHE KOMPONENTET E SAJ

Kjo teknikë siguron që rezultatet e analizës të merren me një gabim që nuk i kalon vlerat e dhëna në tabelë.

Gama e matjes, vlerat e saktësisë, përsëritshmërisë dhe treguesve të riprodhueshmërisë

	Treguesi i saktësisë (kufijtë relativ të gabimit me probabilitet R= 0,95), ±d , %	Indeksi i përsëritshmërisë (devijimi standard relativ i përsëritshmërisë) s r, %	Indeksi i riprodhueshmërisë (devijimi standard relativ i riprodhueshmërisë), s R, %
Ujërat natyrore
nga 0,1 në 3,0 përfshirë.
St. 3.0 deri në 10.0 përfshirë.
Ujërat e zeza
nga 0,1 në 1,0 përfshirë.
St. 1,0 deri në 3,0 përfshirë.
St. 3.0 deri në 10.0 përfshirë.

Vlerat e treguesit të saktësisë së metodës përdoren kur:

Regjistrimi i rezultateve të analizave të lëshuara nga laboratori;

Vlerësimi i aktiviteteve të laboratorëve për cilësinë e testimit;

Vlerësimi i mundësisë së përdorimit të rezultateve të analizës gjatë zbatimit të teknikës në një laborator specifik.

. INSTRUMENTET MATES, PAJISJET NDIHMESE, REAGENTET DHE MATERIALET

Fols volumetrike 2-50-2

Syze rezistente ndaj nxehtësisë V-1-1000

Provë kolorimetrike P-2-10-0.1 HS GOST 1770.

Filtra pa hi TU 6-09-1678.

Shishe prej qelqi ose polietileni me kapak të bluar ose me vidë me kapacitet 500 - 1000 cm 3 për marrjen e mostrave dhe ruajtjen e mostrave.

Dikromat kaliumi GOST 4220.

Shap alumini-amonium GOST 4238.

Shap kaliumi GOST 4329.

Karboni i aktivizuar BAU-E, TU 6-16-3075.

Sulfati i amonit GOST 3769.

Acidi salicilik GOST 624.

Acidi salicilik natriumi GOST 17628G ) .

PND F 14.1:2.4-95 G )

Tartat kalium-natriumi 4-ujë (kripë Rochelle) GOST 5845.

Sulfat argjendi TU 6-09-3703.

Ujë i distiluar GOST 6709.

Të gjithë reagentët duhet të jenë kimikisht të pastër. ilich.d.a. dhe nuk përmbajnë papastërti të joneve nitrate.

. KUSHTET PËR PUNË TË SIGURTË

Marrja e mostrave kryhet në përputhje me kërkesat GOST R 51592-2000 "Ujë. Kërkesat e përgjithshme për marrjen e mostrave." G )

PND F 14.1:2.4-95 G ) Shtesat dhe ndryshimet janë bërë në përputhje me procesverbalin nr.23 të mbledhjes së Komitetit Shkencor dhe Teknik të Institucionit Federal Shtetëror “CEKA” të Ministrisë së Burimeve Natyrore të Rusisë, datë 30 maj 2001.

Mostrat e ujit (vëllimi prej të paktën 200 cm3) merren në shishe qelqi ose polietileni, të shpëlarë paraprakisht me ujin e kampionuar.

Nëse përcaktimi i nitrateve kryhet në ditën e marrjes së mostrës, atëherë konservimi nuk kërkohet.

Nëse mostra nuk analizohet në ditën e grumbullimit, ajo ruhet duke shtuar acid sulfurik të koncentruar (për 1 dm 3 ujë - 1 cm 3 H 2 SO 4 përmbledhje). Mostra e konservuar mund të ruhet për jo më shumë se 2 ditë në një temperaturë prej (3 - 4) °C.

Mostra e ujit nuk duhet të ekspozohet në rrezet e diellit direkte. Për dërgimin në laborator, enët me mostra paketohen në kontejnerë që sigurojnë siguri dhe mbrojnë nga ndryshimet e papritura të temperaturës. Gjatë marrjes së mostrave, hartohet një dokument shoqërues në formën e miratuar, i cili tregon:

Qëllimi i analizës, ndotës të dyshuar;

Vendi, koha e përzgjedhjes;

Numri i mostrës;

Pozicioni, mbiemri i mostrës, data.

Eliminimi

1. I peshuar, i lyer. substancave organike. Hekur (> 5 mg/dm3)

Shtoni 3 cm3 hidroksid alumini në 150 cm 3 të kampionit, përzieni kampionin, lëreni të qetësohet dhe filtroni përmes një filtri shirit të bardhë, duke hedhur pjesën e parë të filtratit.

2. Kloride, (> 200 mg/dm3)

Gjatë analizës, sulfat argjendi shtohet në një sasi të barabartë me përmbajtjen e jonit të klorurit. Precipitati i klorurit të argjendit filtrohet përmes një filtri me shirit të bardhë.

3. Nitratet, (> 2 mg/dm3)

Shtoni 0,05 g sulfat amoniumi në 20 cm 3 mostër dhe avulloni deri në tharje në një banjë uji, duke e sjellë në vëllimin origjinal me ujë të distiluar.

Karakteristika e kalibrimit konsiderohet e qëndrueshme kur plotësohet kushti i mëposhtëm për çdo mostër kalibrimi:

Ku X - rezultati i një matjeje kontrolli të përqendrimit në masë të joneve të nitrateve në kampionin e kalibrimit;

ME- Vlera e certifikuar e përqendrimit në masë të joneve të nitratit;

- devijimi standard i saktësisë brenda laboratorit, i vendosur gjatë zbatimit të teknikës në laborator.

Shënim: Lejohet të përcaktohet devijimi standard i saktësisë brenda laboratorit kur zbatohet një teknikë në një laborator bazuar në shprehjen: = 0,84 s R, me sqarime të mëvonshme pasi informacioni grumbullohet në procesin e monitorimit të qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës.

s vlerave Rjanë dhënë në tabelë.

Nëse kushti i qëndrueshmërisë së karakteristikës së kalibrimit nuk plotësohet vetëm për një kampion kalibrimi, është e nevojshme të rimatet kjo mostër në mënyrë që të eliminohet rezultati që përmban një gabim të madh.

Nëse karakteristika e kalibrimit është e paqëndrueshme, zbuloni arsyet dhe përsëritni kontrollin duke përdorur mostra të tjera kalibrimi të parashikuara në metodologji. Nëse paqëndrueshmëria e karakteristikës së kalibrimit zbulohet përsëri, ndërtohet një grafik i ri kalibrimi.

. MARRJA E MASJEVE

Një mostër me vëllim 150 cm 3 përpunohet siç tregohet në paragrafin. Filtrati përdoret për analizë. Vëllimi i tij mund të jetë 5.0 - 10 cm 3 në varësi të përqendrimit të joneve të nitrateve në ujë. Më pas vazhdoni siç përshkruhet në paragrafin. Kur analizohet një kampion uji, kryhen të paktën dy përcaktime paralele.

. REZULTATET E PËRPUNIMIT TË MATJES

X = ME × TE TE= 0,01 dm 3 / V dm 3,

Ku ME- përmbajtja e joneve të nitratit të gjetur nga grafiku, mg/dm 3;

Vlerat kufi të përsëritshmërisë sipas probabilitetit R = 0,95

	Kufiri i përsëritshmërisë (vlera relative e mospërputhjes së lejuar midis dy rezultateve të përcaktimeve paralele), r, %
	Ujë natyral
nga 0,1 në 3,0 përfshirë.
St. 3.0 deri në 10.0 përfshirë.
	Ujërat e zeza
nga 0,1 në 1,0 përfshirë.
St. 1,0 deri në 3,0 përfshirë.
St. 3.0 deri në 10.0 përfshirë.

Nëse kushti () nuk plotësohet, metodat mund të përdoren për të verifikuar pranueshmërinë e rezultateve të përcaktimeve paralele dhe për të vendosur rezultatin përfundimtar në përputhje me seksionin 5 të GOST R ISO 5725-6.

Mospërputhja midis rezultateve analitike të marra në dy laboratorë nuk duhet të kalojë kufirin e riprodhueshmërisë. Nëse plotësohet ky kusht, të dyja rezultatet e analizës janë të pranueshme dhe mesatarja e tyre aritmetike mund të përdoret si vlerë përfundimtare. Vlerat kufitare të riprodhueshmërisë janë dhënë në tabelë.

Vlerat kufi të riprodhueshmërisë sipas probabilitetit R = 0,95

Nëse tejkalohet kufiri i riprodhueshmërisë, metodat për vlerësimin e pranueshmërisë së rezultateve të analizës mund të përdoren në përputhje me seksionin 5 të GOST R ISO 5725-6.

. REGJISTRIMI I REZULTATEVE TE ANALIZAVE

Është e pranueshme të paraqitet rezultati i analizës në dokumentet e lëshuara nga laboratori në formën: X c fq ± D l , R= 0,95, me kusht D l< D , Ku X e mërkurë - rezultati i analizës së marrë në përputhje me udhëzimet në metodologji;

± D l - vlera e karakteristikës së gabimit të rezultateve të analizës, e vendosur gjatë zbatimit të teknikës në laborator dhe e siguruar duke monitoruar qëndrueshmërinë e rezultateve të analizës.

Shënim: Kur paraqitni rezultatin e analizës në dokumentet e lëshuara nga laboratori, tregoni:

Numri i rezultateve të përcaktimeve paralele të përdorura për llogaritjen e rezultatit të analizës;

Qëllimi i punës : njohja me metodën fotometrike për përcaktimin e nitrateve në ujërat e pijshëm, mbeturinat dhe llojet e tjera të ujit .

1. KUADRI TEORIK

1.1. Informacione të përgjithshme dhe karakteristikat e metodës së përcaktimit të nitrateve

në tretësirat ujore

Nitratet janë kripëra të acidit nitrik, për shembull NaNO 3, KNO 3, NH 4 NO 3, Mg(NO 3) 2. Ato janë produkte normale të metabolizmit të substancave azotike të çdo organizmi të gjallë - bimor dhe kafshësh, prandaj nuk ka produkte "pa nitrat" në natyrë.

Nitratet gjenden pothuajse në të gjitha llojet e ujërave. Sasi të mëdha nitratesh në ujërat sipërfaqësore dhe nëntokësore ndonjëherë tregojnë ndotje të mëparshme me ujë fekal. Disa ujëra të zeza industriale përmbajnë sasi të konsiderueshme nitratesh. Me teknologjinë moderne për aplikimin e plehrave në tokë, bimët thithin vetëm 50% të tyre, pjesa tjetër largohet me rrjedhje. Azoti hyn në tokë në disa forma. Për shkak të lëvizshmërisë, forma e nitratit lahet lehtësisht nga dheu. Uji me përmbajtje të lartë nitratesh është një rrezik potencial për shëndetin e kafshëve dhe njerëzve. Për ujin e pijshëm (GOST 2874-82), përmbajtja e nitrateve (NO 3) duhet të jetë jo më shumë se 45 mg/l. Përqendrimi maksimal i lejueshëm (MPC) i nitrateve (përsa i përket azotit) në ujin e rezervuarëve për përdorim shtëpiak, të pijshëm dhe kulturor është (për LPV) ~ 10 mg/l.

Në ujërat e zeza industriale, si dhe në ujërat bujqësore (rrjedhja nga fermat blegtorale), përmbajtja e nitrateve mund të arrijë deri në 1000 mg/l. Këto ujëra të zeza duhet të trajtohen në objekte përpara se të shkarkohen në një trup ujor sipërfaqësor ose të ripërdoren në prodhim. Shtimi i dozave të mëdha të nitrateve kur ka një çekuilibër të fosforit, kaliumit, molibdenit etj., çon në grumbullimin e nitrateve në bimë.

Përcaktimi i nitrateve në ujërat nëntokësore mund të shërbejë si një vlerësim i natyrës së proceseve të mineralizimit gjatë filtrimit të ujit përmes kripërave të tokës. Gjatë studimit të ujërave sipërfaqësore, përmbajtja e nitrateve mund të përdoret për të gjykuar proceset e vazhdueshme të vetë-pastrimit, dhe në rastin e trajtimit biologjik të ujërave të zeza, mund të gjykohet procesi i nitrifikimit.

Përmbajtja e nitrateve në bimë mbi 0.5% paraqet rrezik potencial për helmim nga kafshët. Në zorrë, nitratet, nën ndikimin e baktereve, mund të kthehen në nitrite, të cilat karakterizohen nga toksiciteti i konsiderueshëm. Ata janë në gjendje të kombinohen me hemoglobinën në gjak në vend të oksigjenit, duke e shndërruar atë në methemoglobinë, e cila pengon transferimin e oksigjenit përmes sistemit të qarkullimit të gjakut. Kjo gjendje quhet methemoglobinemia. Prandaj, për të parandaluar ndotjen e mjedisit, veçanërisht në zonat me standarde të larta për përdorimin e plehrave azotike, është e nevojshme të monitorohet përbërja e ujërave nëntokësore dhe sipërfaqësore dhe përmbajtja e nitrateve në to.

Uji i futur në rrjetin e ujësjellësit për pije, si dhe për nevoja prodhimi, monitorohet për përmbajtjen e nitrateve.

Në prodhim, uji i përdorur në sistemet e qarkullimit të ujit duhet gjithashtu të monitorohet për përmbajtjen e nitrateve. Përqendrimi i lartë i tyre mund të provokojë rritjen e algave dhe mikroorganizmave në tubacione (zonat e ndenjura) dhe ndotjen dytësore të ujit qarkullues në sistem me produktet e tyre metabolike dhe, në përputhje me rrethanat, të fillojë proceset biokimike të korrozionit. Përveç kësaj, biopastrimi brenda sistemeve të shkëmbimit të nxehtësisë redukton transferimin dhe efikasitetin e nxehtësisë.

Janë zhvilluar dhe përdorur disa metoda për përcaktimin e nitrateve në ujë. Zgjedhja e metodës varet nga përqendrimi i nitrateve dhe qëllimi i studimit.

Rezultate të mira merren me metodën fotometrike duke përdorur një reagent kimik - salicilat natriumi. Gama e përqendrimeve të përcaktuara të nitrateve është 0,1-20 mg/l. Ky përkufizim bazohet në reagimin e nitrateve me salicilat natriumi në acidin sulfurik të koncentruar. Kjo prodhon një përzierje të acideve 3-nitrosalicylic dhe 5-nitrosalicylic, kripërat e të cilave kanë ngjyrë të verdhë në një mjedis alkalik. Fotometria e tretësirave me ngjyrë të verdhë kryhet në një gjatësi vale = 410 nm. Nëse është e nevojshme, ndikimi ndërhyrës i substancave organike të ngjyrosura eliminohet duke trajtuar paraprakisht kampionin me një suspension hidroksidi alumini dhe sqarimin e mëvonshëm (filtrimin).

1.2. Metoda fotometrike e analizës

Metoda fotokolorimetrike e analizës bazohet në matjen e intensitetit të fluksit të dritës që kalon nëpër një zgjidhje me ngjyrë (propozuar nga shkencëtari rus V.M. Severgin, 1795).

Thelbi i analizës është transferimi i përbërjeve të ndryshme në studim (të përbëra nga gaze, ujë dhe dhe) në tretësirë dhe më pas ngjyrosja e tyre. Një fluks drite kalohet përmes tretësirës së ngjyrosur dhe përmbajtja e përbërjes së provës me ngjyrë në tretësirën e analizuar përcaktohet nga thithja e dritës e një tretësire të tillë me ngjyrë.

Marrëdhënia midis intensitetit të ngjyrës së një tretësire dhe përmbajtjes së një përbërjeje me ngjyrë në të mund të shprehet nga marrëdhënia

(Ligji Bouguer-Lambert-Beer), ku,

(1)

Intensiteti i dritës që kalon nëpër një zgjidhje me ngjyrë;

Intensiteti i dritës së incidentit;

Koeficienti i thithjes së dritës (varet nga natyra e substancës së ngjyrosur);

Përqendrimi i substancës së ngjyrosur në tretësirë;

Trashësia e shtresës së tretësirës thithëse të dritës, cm.

Nëse marrim logaritmin e ekuacionit (1) dhe kthejmë shenjat, atëherë ekuacioni do të marrë formën:

(2)

Quhet dendësia optike (D) e tretësirës, e cila është drejtpërdrejt proporcionale me përqendrimin e substancës së ngjyrosur dhe trashësinë e shtresës së tretësirës.

Një pajisje për fotokolorimetri – FEC (fotoelektrokolorimetër).

Pajisja KFK-2 përfshin një sistem optik - një burim drite, filtra drite, lente, një fotocelë, një konvertues të fluksit të dritës në një sinjal elektrik në një galvanometër, një galvanometër, një mbajtës kuvete, doreza (ndjeshmëria dhe gjatësia e valës), një grup e kuvetave për solucione.

2. EKSPERIMENTALE

2.1. Dizajni dhe parimi i funksionimit të kolorimetrit fotoelektrik (KFK-2)

KFK-2 është një pajisje me një rreze dhe është projektuar për të matur transmetueshmërinë (në intervalin e gjatësisë së valës 315-980 nm) dhe absorbueshmërinë e solucioneve. Kufijtë e matjes së transmisionit janë nga 100 në 5%.

Në Fig. Figura 1 tregon diagramin optik të KFK-2.

Oriz. 1 Dizajni optik i KFK-2

1 - llambë inkandeshente; 2 - kondensatorë; 3 - diafragma; 4.5 - lente; 6,7,8 – filtra të dritës; 9.11 – xhami mbrojtës; 10 – kuvetë me tretësirë; 12 – fotodiodë; 13 – filtër i dritës; 14 – pllakë ndarëse; 15 – fotocelë.

Colorimetri futet në prizë 15 minuta përpara fillimit të matjeve (ndarja e kuvetës është e hapur).

Kuvetat e madhësisë së përcaktuar përgatiten për punë si më poshtë: sipërfaqet e punës të kuvetave fshihen me një përzierje degresuese. Pas çdo përcaktimi në pajisje, kuvetat lahen nga përzierja e punës me ujë të distiluar të paktën tre herë dhe fshihen tërësisht me letër filtri.

Pajisja KFK përdor dy kuveta për matje. Njëra - me një kampion "bosh" dhe e dyta - për analizën e mostrës së testimit. Matja e densitetit optik fillon me një kampion "bosh" (D 1), pas së cilës matet densiteti optik i tretësirës së provës me ngjyrë (D 2). Dallimi midis leximeve regjistrohet si treguesi D - transmetimi i dritës. Kjo vlerë do të rritet me rritjen e diferencës midis përqendrimeve të mostrave "bosh" dhe të kontrollit. Varësia grafike e densitetit optik (transmetimi i dritës) D nga përqendrimi i përbërjes së analizuar quhet grafik kalibrues. Është e zakonshme të tregohet data e kalibrimit në pajisje, ndjeshmëria, filtri i dritës dhe madhësia e kuvetës për zgjidhjen.

Në pajisje, çelësi i majtë përdoret për të vendosur gjatësinë e valës (filtri i dritës) të specifikuar nga matja, dhe çelësi i sipërm djathtas përdoret për të vendosur ndjeshmërinë minimale të pajisjes. Një kuvetë me një kampion "bosh" (ujë i distiluar + reagjentë për përcaktimin e analitit) futet në mbajtësen e kuvetës së pajisjes, kapaku i ndarjes së kuvetës është i mbyllur dhe "ndjeshmëria", "set 100", "i trashë" dhe pullat "gjobë" përdoren për të vendosur zero në shkallën e absorbimit (D - dendësia optike). Me rrotullimin e dorezës së mbajtësit të kivetës (nga poshtë), kuveta me kampionin "bosh" zëvendësohet me një kivetë me tretësirën me ngjyrë pune. Merrni një lexim në shkallën e mikroametrit. Matjet e një kampioni kryhen të paktën 3 herë dhe vlera përfundimtare e përthithjes së matur përcaktohet si mesatare aritmetike e vlerave të marra.

2.2. Metodologjia e punës

2.2.1. Ndërtimi i një grafiku kalibrues.

Duke përdorur një tretësirë pune të nitratit të kaliumit, sipas tabelës 1, përgatiten një sërë tretësish standarde që përmbajnë NO 3. Tretësira punuese e KNO 3 përmban 10 mg/l. Për ta bërë këtë, shtoni një sasi të caktuar të tretësirës së punës në balonat vëllimore 50 ml dhe mbushni me ujë të distiluar në shenjë.

Tabela 1

Zgjidhje për përgatitjen e një shkalle standarde për përcaktimin

nitratet në ujë

Balonë nr.	Sasia e tretësirës së punës, ml	Përmbajtja, mg/l
1.
2.		0,2
3.		0,4
4.		0,6
5.		1,0
6.		2,0
7.		3,0
8.		4,0
9.		5,0
10.		6,0
11.		7,0
12.		8,0
13.

Mostrat 20 ml me përmbajtje të ndryshme NO 3 merren në gota porcelani, shtohen 2 ml salicilate natriumi dhe avullohen deri në tharje në një banjë rëre. Më pas ftohen kupat me sedimentin, u shtohen 2 ml acid sulfurik të koncentruar dhe lihen për 10 minuta. Pas kësaj kohe, në gota hidhen 15 ml ujë të distiluar, 15 ml tretësirë hidroksidi natriumi dhe kripë Rochelle. Kujdes!!! Shtoni reagentët në rendin e specifikuar! Më pas, përzierja që rezulton transferohet në mënyrë sasiore në balona vëllimore 50 ml, duke i larë muret e kupave me ujë të distiluar dhe balonat ftohen në temperaturën e dhomës.

Pas ftohjes, sillni vëllimin në shenjë me ujë të distiluar dhe matni densitetin optik të tretësirave në një gjatësi. 410 nm(filtri vjollcë) në trashësinë e shtresës së kuvetave 5 cm. Matja duhet të kryhet jo më vonë se 10 minuta më vonë. pas shtimit të hidroksidit të natriumit, përndryshe ngjyra e tretësirës ndryshon.

Për të ndërtuar një grafik kalibrimi, mund të zvogëloni numrin e matjeve (faskat me mostra) në 4-5 copë.

Grafiku i kalibrimit paraqitet në koordinata: dendësia optike D – përqendrimi i joneve të nitratit ()

2.2.2. Përcaktimi i nitrateve në mostrat e ujit

Analizoni mostrat e ujit nga burime të ndryshme (siç udhëzohet nga mësuesi).

Para fillimit të punës, duhet të ekzaminoni me kujdes mostrën. Nëse është e qartë se përmban komponime organike me ngjyrë, është e nevojshme të merren 150 ml mostër dhe të shtohen 3 ml suspension hidroksid alumini në të. Pas përzierjes së plotë, kampioni i ujit lihet të qetësohet dhe më pas filtrohet, duke hedhur poshtë pjesët e para të filtratit.

Më pas merren 20 ml filtrati dhe mostra analizohet siç tregohet më sipër (shih paragrafin 2.2.1.).

Në të njëjtën kohë, bëni një test bosh me 20 ml ujë të distiluar. Rezultatet e testit janë regjistruar në tabelën 2.

2.3. Përpunimi i rezultateve të eksperimentit

Përpunimi i rezultateve të matjes kryhet nga LSM duke përdorur një PC dhe paraqitet në formë grafike (shih Figurën 1) duke treguar gabimin në përcaktimin ().

Në bazë të të dhënave të marra, ndërtohet grafiku i varësisë së densitetit optik D nga përqendrimi i nitrateve në kampione (shkalla e standardeve). Grafiku tregon të dhënat për kushtet e analizës (numri i filtrit, trashësia e kuvetës, ndjeshmëria dhe data e ekzekutimit të grafikut të kalibrimit).

Fig.2. Grafiku i kalibrimit

Bazuar në densitetin optik të mostrave të analizuara të ujit, përmbajtja e nitrateve në tretësirë përcaktohet në grafikun e kalibrimit. Bazuar në vlerat e gjetura, llogaritet përmbajtja e joneve të nitratit në mostrat e provës (mg/l):

Ku ME– përqendrimi i joneve të nitratit të gjetur nga kurba e kalibrimit, mg/l;

Rezultatet e analizës dhe llogaritjes së përqendrimit të nitrateve në mostrat e ujit janë dhënë në tabelën 2.

tabela 2

Rezultatet e analizës së ujit me origjinë të ndryshme

3. DETYRË

1. Ndërtoni një grafik kalibrimi.

2. Analizoni mostrat e ujit nga burime të ndryshme (siç udhëzohet nga mësuesi).

3. Bazuar në rezultatet e analizës, nxirret një përfundim për cilësinë e ujit dhe përshtatshmërinë e tij për përdorimin e synuar (furnizimi me pije, sistemi i qarkullimit të ujit të prodhimit, shkarkimi në një rezervuar sipërfaqësor).

PYETJE KONTROLLIN

1. A është i rrezikshëm përdorimi i ujit për pije nëse përmban nitrate prej 35 mg/l?

2. Projektimi dhe parimi i funksionimit të një fotoelektrokolorimetri.

3. Bazat teorike të kolorimetrisë.

4. Parimi i ndërtimit të grafikut të kalibrimit. Saktësia e përcaktimit të komponentit të analizuar.

5. Me çfarë përmbajtje nitratesh (pas objekteve të trajtimit të ujërave të zeza) mund të shkarkohen ujërat e zeza të trajtuara në një trup ujor sipërfaqësor?

6. Pse vendosen kufizime për përmbajtjen e nitrateve në ujë?

SIGURIA

1. Para punës, njihuni me dizajnin dhe parimin e funksionimit të kolorometrit fotoelektrik (PEC).

2. Të gjitha punimet me gota prej porcelani duhet të kryhen vetëm në një kapak tymi me rrymë të ndezur.

3. Vishni doreza gome kur trajtoni reagentët.

4. Përzgjedhja e acidit sulfurik kryhet nën tërheqje duke përdorur një pipetë.

5. Shtoni reagentët sipas rendit të specifikuar rreptësisht.

6. Kur të keni mbaruar, lani duart me sapun.

PUNË LABORATORIKE Nr 8

PËRCAKTIMI I FOSFATEVE NË UJËRAT NATYRORË DHE TË MENZIME

1. PJESA TEORIKE

Në ujërat e zeza, si në ujërat natyrore, fosfori mund të jetë i pranishëm në forma të ndryshme. Në fazën e lëngshme të ujit të analizuar, ai mund të jetë në formën e acidit ortofosforik dhe joneve të tij (), në formën e meta-, piro- dhe polifosfateve të përbërjeve organike (acidet nukleike, nukleoproteinat, fosfolipidet, etj.)

Kur jonet ortofosfat ndërveprojnë me molibdatin në një mjedis acid, formohet një heteropoliacid i verdhë, i cili, nën veprimin e agjentëve reduktues, shndërrohet në një përbërje blu me ngjyrë intensive. Reduktimi mund të kryhet me kallaj ose acid askorbik.

Reduktimi me acid askorbik, një agjent reduktues relativisht i dobët, ndodh vetëm në temperatura të ngritura, d.m.th. në kushtet kur polifosfati dhe esteret organike të acidit fosforik hidrolizohen për të formuar acidin ortofosforik. Për të përshpejtuar reagimin në temperaturën e dhomës dhe për të intensifikuar ngjyrën, shtoni kripë antimonit (tartrate antimonil kaliumi - KSbH 4 O 6 0,5H 2 O).

Substancat ndërhyrëse. Mostrat e forta acidike dhe fort alkaline janë neutralizuar paraprakisht. Përcaktimi ndërhyhet nga sulfide dhe H 2 S, në përqendrime mbi 3 mg/l. Ndikimet ndërhyrëse mund të eliminohen duke shtuar disa mg KMnO 4 për 100 ml kampion dhe tundet për 1-2 minuta; zgjidhja duhet të jetë rozë. Më pas shtohen reagentët e nevojshëm për përcaktimin, por në mënyrë të kundërt: fillimisht tretësira e acidit askorbik, përzihet dhe derdhet në tretësirën e molibtanit.

Për të eliminuar ndikimin e nitriteve, futet acid sulfamik, i cili i shtohet përbërjes së reagentit të përdorur. Nëse përmbajtja e hekurit është e lartë, duhet të shtohet një sasi ekuivalente EDTA.

2. EKSPERIMENTALE

Përqendrimi i fosfateve përcaktohet në ujërat e pijshëm dhe të zeza.

Në 50 ml të mostrës, të filtruar në ditën e marrjes së kampionit përmes filtrit të membranës nr. 1 ose përmes një filtri të trashë letre (shirit blu), shtoni 2 ml tretësirë të përzier pas një kohe të shkurtër - 0,5 ml tretësirë të acidit askorbik (në prania e substancave ndërhyrëse, reagentët derdhen në të kundërt në rregull). Përzierja përzihet. Në të njëjtën kohë, kryeni një përcaktim bosh me 50 ml ujë të distiluar. Pas 15 minutash (20 minuta), përcaktohet densiteti optik. Matja kryhet në = 800 nm ose në vlerën maksimale të mundshme për një pajisje të caktuar.

X = C×1000/V,

Ku ME– përqendrimi i fosfatit i përcaktuar nga kurba e kalibrimit, mg/l;

V– vëllimi i kampionit të marrë për analizë, ml.

Në intervalin e përqendrimit deri në 1 mg/l, rezultatet rrumbullakosen në të qindtat e mg/l, mbi 1 mg/l - në të dhjetat e mg/l.

Ndërtimi i një grafiku kalibrimi

Merrni 0; 1.0; 2.5; 5.0…..50.0 ml tretësirë standarde pune të 2 fosfat kaliumi, hollohet çdo tretësirë në 50 ml H 2 O të distiluar dhe më pas vazhdohet si gjatë përcaktimit (përmbajtja totale e ortofosfateve të tretura të gjetura eksperimentalisht shprehet në mg/l).

Matet dendësia optike dhe paraqitet grafiku i varësisë së densitetit optik nga përqendrimi i joneve të acidit fosforik.

Tabela 1.

Ndërtimi i një lakore kalibrimi.

3. DETYRË

1. Ndërtoni një kurbë kalibrimi në intervalin 0-1 mg/l (Tabela 1).

2. Përcaktoni fosfatin në ujin e rubinetit (krahasoni të dhënat me GOST për ujin e pijshëm).

4. Përcaktoni përmbajtjen e ujërave të zeza në kampion (duke marrë parasysh ndikimin ndërhyrës të përbërësve individualë të ujërave të zeza).

APLIKACION

Tabela 1

Presioni i avullit të ujit të ngopur

Bleni nga ne? Pse?

Përparësitë tona

Tekstet zyrtare

Vetëm në dyqanin tonë tekste zyrtare të shtypura, botuar me metodën tipografike. Librat/broshurat mund të jenë ose me kapak të letrës ose me kopertinë të fortë. Çdo një kopje e GOST ka një numër llogarie. Të gjitha standardet janë të certifikuara me vulë blu dhe reliev holografik.

Besueshmëria

Ju informojmë se CNTI NormoControl LLC ka sukses ka kaluar akreditimin në disa filiale "Rosneft", Dhe LLC "Inter RAO - Qendra e Menaxhimit të Prokurimit", siç thuhet në letrat zyrtare.

Gjithashtu, organizata jonë është Furnizuesi zyrtar i Ministrisë së Bujqësisë së Federatës Ruse, përsa i përket kompletimit të bibliotekave për rrethin SBBBZ.

Ne jemi për biznes të qytetëruar dhe nuk jemi indiferentë se si do të jetë vendi ynë nesër.

Shpejtësia e dorëzimit dhe koha e kthimit

Ne dërgojmë produktet tona në të gjithë Federatën Ruse dhe në vendet fqinje. Koha e përmbushjes së porosisë nga 1 ditë pas pagesës/parapagimit.

Dorëzimi në Moskë 1 ditë(të nesërmen pas pagesës). Korrieri do t'i sjellë standardet direkt në duart tuaja.

Dorëzimi në rajone nga 3 ditë për dërgesë korrier dhe 3-6 ditë për dërgesë nga Posta Ruse.

Pagesa për porosinë

Duke punuar me ne, porosia juaj mund të paguhet me transfertë bankare, me parapagim, me para në dorë pas marrjes dhe të transferohet në një kartë kompanie.

Ne lidhim kontrata, kontrollojmë, paguajmë taksa, pranojmë të gjitha format ligjore të pagesës pa interes shtesë. Klientët tanë mbrohen me ligj.

Zbritje

Në çfarë kushtesh dhe çfarë uljesh mund të merrni në dyqanin tonë të standardeve online?

1. Zbritje një herë për sasinë e dokumentacionit të porositur. Si rregull, është 10% e vlerës së porosisë dhe vlen për numrin e artikujve (nga 10 artikuj) ose shumën totale të porosisë mbi 5,000 rubla.

2. Zbritje kumulative për klientët e rregullt. Në varësi të sasisë së dokumentacionit të blerë më parë nga ne, zbritja juaj mund të jetë deri në 30% të kostos.

Gamë të çmimeve

Ne deklarojmë zyrtarisht se çmimet e treguara në portal janë minimumi për produkte të ngjashme.

Nëse gjeni standarde që janë më të ulëta në kosto, kontrolloni nëse këto janë dokumente zyrtare? Ose na tregoni, ne do të përpiqemi të japim të njëjtat çmime.

Kompania jonë mund të ofrojë absolutisht çdo dokument rregullator dhe teknik, për sa kohë që ato nuk janë chipboard. Koleksioni ynë përmban 39,288 dokumente të ndryshme.

Dërgo listën. Merrni një faturë dhe marrëveshje

Dërgoni një listë - merrni një kontratë dhe faturë

Dërgoni një listë për llogaritje

A keni një listë të dokumenteve që ju nevojiten për punë apo dëshironi të dërgoni një aplikim?

Mos humbisni kohë duke kërkuar botime në portal.

Na dërgoni në: [email i mbrojtur] ose nëpërmjet formës në këtë faqe

Ne do të kontrollojmë se çfarë kemi në magazinë. Ne do të krijojmë një faturë dhe, nëse është e nevojshme, do të hartojmë një kontratë.

Si të merrni një faturë dhe kontratë

Pagesa për porosinë

Rregullat dhe rregulloret sanitare dhe epidemiologjike (shkurtuar si SanPiN) nënkuptojnë masat që synojnë mbrojtjen e njerëzve dhe mjedisit të tyre nga infeksionet, substancat e dëmshme, kontaminimet, si dhe monitorimin e aktiviteteve të ndërmarrjeve të ndryshme dhe përputhjen e produkteve të tyre me cilësi të lartë të garantuar.

Afatet

klientët tanë

Gjeni njerëz që njihni në qytetin tuaj

Gjatë punës së saj, CNTI NormoControl LLC ka krijuar marrëdhënie afatgjata me mijëra organizata në të gjithë vendin.

Klientët tanë janë kompani të tilla si:

Grupi Acronështë një nga prodhuesit kryesorë të integruar vertikalisht të plehrave minerale në Rusi dhe në botë.

SHËRBIMI FEDERAL I MBIKËQYRJES
NË FUSHËN E MENAXHIMIT TË NATYRËS

ANALIZA KIMIKE KUANTITATIVE E UJIT

METODOLOGJIA E MATJES SË MASEVE
PËRQENDRIMI I JONEVE NITRITE NË PIJË,
SIPËRFAQJA DHE UJËRAT E MBETUR
ME METODË FOTOMETRIKE
ME GRISS REACTIVE

PNDF 14.1:2:4.3-95

Teknika është miratuar për qëllime qeveritare
kontrollin mjedisor

MOSKË 1995

(botimi 2011)

Metodologjia u rishikua dhe u miratua nga institucioni buxhetor federal "Qendra Federale për Analizën dhe Vlerësimin e Ndikimit Teknogenik" (FBU "FCAO").

Zhvilluesi:

"Qendra Federale për Analizën dhe Vlerësimin e Ndikimit Teknogjen" (FBU "FCAO")

1. HYRJE

Ky dokument përcakton një metodë për matjen e përqendrimit në masë të joneve të nitriteve në ujërat e pijshëm, sipërfaqësor dhe të ndotur duke përdorur metodën fotometrike me reagentin Griess.

Gama e matjes nga 0,02 deri në 3 mg/dm3.

Nëse përqendrimi në masë i joneve të nitriteve në kampionin e analizuar tejkalon 0.6 mg/dm 3, atëherë kampioni duhet të hollohet.

Turbullira dhe lëndët e ngurta të pezulluara ndërhyjnë në përcaktimin. Hekuri ferri, merkuri dyvalent, argjendi, bismuti, antimoni trevalent, plumbi, ari trevalent, kloroplatinat dhe metavanadatet ndërhyjnë në përcaktimin sepse precipitojnë. Mostra e analizuar nuk duhet të përmbajë agjentë të fortë oksidues ose reduktues. Ngjyra e ujit dhe trikloraminës gjithashtu ndërhyjnë në përcaktimin; bakri dyvalent nënvlerëson rezultatet për shkak të dekompozimit katalitik të acidit sulfanilik të diazotizuar të shkaktuar prej tij. Ndikimet ndërhyrëse eliminohen në përputhje me klauzolën.

2 KARAKTERISTIKAT E ATRIBRUARA TË TREGUESVE TË SAKTËSISË MATJES

Vlerat e treguesit të saktësisë së matjes 1 - pasiguria relative e zgjeruar e matjes në faktorin e mbulimit 2 jepen në tabelën 1. Buxheti i pasigurisë së matjes është dhënë në shtojcë.

Balona volumetrike, pjesa më e madhe 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 sipas GOST 1770-74.

Pipetat 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, 3-2-1, 3-2-5, 3 -2-10 sipas GOST 29227-91.

pH metra ose matës jonesh.

Mostrat standarde shtetërore (GSO) të përbërjes së një tretësire ujore të joneve nitrit me një përqendrim në masë prej 1 mg/cm 3 dhe një gabim relativ të vlerave të vërtetuara të përqendrimeve në masë jo më shumë se 1% në R = 0,95.

3.2 Pajisjet dhe materialet ndihmëse

Kabinet tharëse laboratorike me temperaturë ngrohje deri në 130 °C.

Filtra letre pa hi sipas TU 6-09-1678-95.

Filtrat e membranës.

Shënime

1 Lejohet përdorimi i instrumenteve të tjera matëse të llojeve të miratuara që ofrojnë matje me saktësinë e vendosur.

2 Lejohet përdorimi i pajisjeve të tjera me karakteristika metrologjike dhe teknike të ngjashme me ato të specifikuara.

3 Instrumentet matëse duhet të verifikohen brenda afateve kohore të përcaktuara.

3.3 Reagentët

1-naftilaminë ose

1-naftilamine hidroklorur.

Karboni i aktivizuar.

Alum kaliumi (sulfat kaliumi alumini) sipas GOST 4329-77.

Acidi acetik akullnajor sipas GOST 61-75.

Reagent Griess sipas TU 6-09-3569-86.

Hidroksidi i kaliumit (potasë kaustike) sipas GOST 24363-80

ose hidroksid natriumi (sode kaustike) sipas GOST 4328-77.

Sulfati i manganit, 5-hidrat sipas TU 6-09-4007-82.

Oksalati i amonit 1-ujë sipas GOST 5712-78.

Ujë i dyfishtë i distiluar sipas TU 6-09-2502-77.

Shënime

1 Të gjithë reagentët e përdorur për matje duhet të jenë të shkallës analitike. ose shkalla e reagentit

2 Lejohet përdorimi i reagentëve të prodhuar sipas dokumentacioneve të tjera rregullatore dhe teknike, përfshirë ato të importuara.

4 METODA E MATJES

Përcaktimi bazohet në aftësinë e nitriteve për të diazotizuar acidin sulfanilik për të formuar një përbërje diazo të kuqe-vjollcë me α-naftilaminë. Intensiteti i ngjyrës është proporcional me përqendrimin në masë të nitriteve. Ecuria e reaksionit varet kryesisht nga pH e mediumit. Dendësia optike e tretësirës matet në λ = 520 nm.

5 KËRKESAT E SIGURISË DHE TË MBROJTJES SË MJEDISIT

Gjatë kryerjes së matjeve, duhet të respektohen kërkesat e mëposhtme të sigurisë.

5.1 Gjatë kryerjes së matjeve, është e nevojshme të respektoni kërkesat e sigurisë kur punoni me reagentë kimikë në përputhje me GOST 12.1.007-76.

5.2 Siguria elektrike kur punoni me instalime elektrike në përputhje me GOST R 12.1.019-2009.

5.3 Organizimi i trajnimit për sigurinë në punë për punëtorët në përputhje me GOST 12.0.004-90.

5.4 Ambientet e laboratorit duhet të jenë në përputhje me kërkesat e sigurisë nga zjarri në përputhje me GOST 12.1.004-91 dhe të kenë pajisje për shuarjen e zjarrit në përputhje me GOST 12.4.009-83.

5.5 Përmbajtja e substancave të dëmshme në ajër nuk duhet të kalojë përqendrimet maksimale të lejuara të vendosura në përputhje me GOST 12.1.005-88.

6 KËRKESAT E KUALIFIKIMIT TË OPERATORIT

Matjet mund të kryhen nga një kimist analitik i cili është i aftë në teknikën e analizës fotometrike, ka studiuar udhëzimet e funksionimit të spektrofotometrit ose fotokolorimetrit dhe ka marrë rezultate të kënaqshme gjatë monitorimit të procedurës së matjes.

7 KËRKESAT PËR KUSHTET E MATJES

Matjet kryhen në kushtet e mëposhtme:

Temperatura e ajrit të ambientit (20 ± 5) °C;

Lagështia relative jo më shumë se 80% në t= 25 °C;

Presioni atmosferik (84 - 106) kPa (630 - 800 mm Hg);

Frekuenca AC (50 ± 1) Hz;

Tensioni i rrjetit (220 ± 22) V.

8 PËRGATITJA PËR MATJE

Në përgatitjen për kryerjen e matjeve, duhet të kryhen këto punë: përgatitja e enëve të qelqit për marrjen e mostrave, grumbullimi dhe ruajtja e mostrave, përgatitja e pajisjes për funksionim, përgatitja e solucioneve ndihmëse dhe kalibruese, vendosja dhe monitorimi i qëndrueshmërisë së karakteristikës së kalibrimit.

8.1 Përgatitja e enëve të qelqit për marrjen e mostrave

Shishet për mbledhjen dhe ruajtjen e mostrave të ujit degresohen me tretësirë SMS, lahen me ujë, trajtohen me përzierje kromi, lahen me ujë rubineti, pastaj 3-4 herë me ujë të distiluar.

8.2 Marrja e mostrave dhe ruajtja

Marrja e mostrave të ujit të pijshëm kryhet në përputhje me kërkesat e GOST R 51593-2000 "Uji i pijshëm. Përzgjedhja e mostrës".

Marrja e mostrave të ujërave sipërfaqësore dhe të zeza kryhet në përputhje me kërkesat e GOST R 51592-2000 "Uji. Kërkesat e përgjithshme për marrjen e mostrave”, PND F 12.15.1-08 “Udhëzime për marrjen e mostrave për analizën e ujërave të zeza”.

Mostrat e ujit (vëllimi prej të paktën 500 cm 3) merren në enë prej materiali polimer ose xhami, të shpëlarë më parë me ujin e kampionuar.

Nëse analiza kryhet në ditën e marrjes së mostrës, atëherë konservimi nuk kryhet.

Nëse mostrat nuk mund të analizohen menjëherë, ato ruhen në një temperaturë prej 3 - 4 °C për jo më shumë se 24 orë ose ruhen duke shtuar 2 - 4 cm 3 kloroform për 1 dm 3 ujë. Mostrat e konservuara ruhen jo më shumë se dy ditë.

Për dërgimin në laborator, enët me tapa paketohen në kontejnerë që sigurojnë ruajtje dhe mbrojnë nga ndryshimet e papritura të temperaturës. Gjatë marrjes së mostrave, hartohet një dokument shoqërues në formën në të cilën ato tregojnë:

Qëllimi i analizës, ndotës të dyshuar;

Vendi, koha e përzgjedhjes;

Vëllimi i mostrës;

Numri i mostrës;

Pozicioni, mbiemri i mostrës, data.

8.3 Përgatitja e pajisjes për funksionim

Përgatitja e pajisjes për funksionim dhe optimizimi i kushteve të matjes kryhet në përputhje me udhëzimet e funksionimit për pajisjen.

8.4 Përgatitja e tretësirave për analizë

8.4.1 Ujë i distiluar, pa nitrite

Uji përgatitet në një nga mënyrat e mëposhtme:

a) 1 dm 3 ujë i distiluar acidifikohet me 5 cm 3 tretësirë të acidit sulfurik (1:3), shtohet 50 cm 3 ujë me brom dhe zihet (mundësisht në refluks) për 1 orë derisa të hiqet plotësisht bromi.

b) Në 1 dm 3 ujë të distiluar shtoni 1 cm 3 acid sulfurik të koncentruar dhe 0,2 cm 3 një tretësirë 48% të tetrahidratit sulfat mangani. Shtoni 1 - 3 cm 3 tretësirë 0,04% të permanganatit të kaliumit derisa të shfaqet një ngjyrë rozë e përhershme. Pas 15 minutash, tretësira çngjyrohet duke shtuar me pika një tretësirë 0,09% të monohidratit të oksalatit të amonit.

c) Në 1 dm 3 ujë të distiluar shtoni një kristal permanganat kaliumi dhe një kristal alkali kaustik (KOH ose NaOH) dhe përsëritni distilimin.

8.4.2 Brom, tretësirë ujore e ngopur (ujë me brom)

Bromi shtohet pikë-pikë me përzierje të vazhdueshme në ujë derisa të shfaqet një pikë e patretshme në fund të balonës. (Puna kryhet në një tymi). Reagenti ruhet në një shishe qelqi të errët në një kapak tymi.

8.4.3 Acidi sulfurik, tretësirë ujore (1:3)

Përzieni një vëllim të acidit sulfurik, ρ = 1,84 g/cm 3 me tre vëllime uji, duke shtuar me kujdes acidin në ujë.

8.4.4 Tetrahidrat sulfat mangani, tretësirë 48%.

48 g kripë tetrahidrat sulfat mangani treten në 52 cm 3 ujë të distiluar.

8.4.5 Permanganat kaliumi, tretësirë 0.04%.

0,4 g permanganat kaliumi tretet në 1 dm 3 ujë të distiluar.

8.4.6 Oksalati i amonit, tretësirë 0.09%.

Në 1 dm 3 ujë të distiluar treten 0,9 g monohidrat oksalat amonit.

8.4.7 Sulfat alumini-kalium, tretësirë 12.5%.

12,5 g shap kaliumi treten në 87,5 cm 3 ujë në temperaturë 60 °C.

8.4.8 Hidroksid alumini, suspension koagulues

125 g sulfat alumini-kalium AlK(SO 4) 2 ∙12H 2 O treten në 1 dm 3 ujë, nxehen në 60 ° C dhe 55 cm 3 tretësirë amoniaku 25% shtohen gradualisht me përzierje të vazhdueshme. Pas vendosjes për 1 orë, precipitati transferohet në një gotë të madhe dhe lahet me dekantim me ujë të bidistiluar derisa reagimi ndaj klorureve, amoniakut, nitriteve dhe nitrateve të zhduket në ujin e larjes.

8.4.15 Përgatitja e një solucioni kalibrues pune të jonit nitrit me përqendrim masiv 0.001 mg/cm3.

Tretësira përgatitet nga solucioni kryesor i kalibrimit me hollimin e duhur. 1 cm 3 tretësirë duhet të përmbajë 0,001 mg jon nitrit.

Tretësira përgatitet në ditën e matjes.

8.5 Ndërtimi i një grafiku kalibrues

Për të ndërtuar një kurbë kalibrimi, është e nevojshme të përgatiten mostra për kalibrimin e komponentit që përcaktohet me një përqendrim në masë nga 0,002 në 0,06 mg/dm 3 . Kushtet e matjes dhe procedura e matjes duhet të jenë në përputhje me paragrafët. , .

Përbërja dhe numri i mostrave për kalibrim për ndërtimin e grafikut të kalibrimit janë dhënë në tabelën 2.

Pasiguria për shkak të procedurës së përgatitjes së mostrave për kalibrim nuk kalon 2.5%.

Mostrat për kalibrim analizohen sipas rendit të rritjes së përqendrimit në masë. Për të ndërtuar një grafik kalibrimi, çdo përzierje artificiale duhet të fotometrohet 3 herë në mënyrë që të përjashtohen rezultatet e rastësishme dhe mesatarja e të dhënave.

Kur ndërtohet një grafik kalibrimi, vlerat e densitetit optik paraqiten përgjatë boshtit të ordinatave dhe përqendrimi në masë i substancës në mg/dm 3 vizatohet përgjatë boshtit të abshisës.

8.6 Monitorimi i qëndrueshmërisë së karakteristikës së kalibrimit

Stabiliteti i karakteristikës së kalibrimit monitorohet të paktën një herë në tremujor, si dhe gjatë ndryshimit të grupeve të reagentëve, pas kalibrimit ose riparimit të pajisjes. Mjetet e kontrollit janë mostrat e sapopërgatitura për kalibrim (të paktën 3 mostra nga ato të dhëna në tabelë).

Karakteristika e kalibrimit konsiderohet e qëndrueshme kur plotësohet kushti i mëposhtëm për çdo mostër kalibrimi:

|X - ME| ≤ 0,01∙1,96∙ME∙u 1(Gishti i këmbës) ,

Ku X- rezultati i një matjeje kontrolli të përqendrimit në masë të joneve të nitriteve në kampionin e kalibrimit;

ME- Vlera e certifikuar e përqendrimit në masë të joneve të nitriteve;

u 1(Gishti i këmbës) - devijimi standard i rezultateve të matjeve të marra në kushte të saktësisë së ndërmjetme, %.

Vlerat u 1(Gishti i këmbës) jepen në shtojcë.

9 MARRJA E MASJEVE

9.1 Eliminimi i ndikimeve ndërhyrëse

9.1.3 Ngjyrosja e ujit hiqet duke përdorur metodën e përshkruar në paragrafin .

9.2 Përparimi i analizës

Uji i analizuar neutralizohet në pH = 7 dhe nëse shfaqet sediment ose turbullirë, filtrohet përmes filtrit membranor nr. 1 (hollimi merret parasysh gjatë llogaritjes së rezultatit të përcaktimit).

Vendosni 50 cm 3 nga uji që analizohet (ose filtrati pas ndarjes së precipitatit, ose një vëllim më i vogël, por i holluar në 50 cm 3 me ujë të distiluar) në një balonë konike me kapacitet 100 cm 3 . Vëllimi i zgjedhur duhet të përmbajë jo më shumë se 60 µg NO 2 . Shtoni 1,0 cm 3 tretësirë të acidit sulfanilik (fq.) dhe përzieni plotësisht. Lëreni të qëndrojë për 5 minuta, më pas shtoni 1,0 cm 3 tretësirë α-naftilamine (f.) dhe 1,0 cm 3 acetat natriumi (f.) ( tretësira e acetatit të natriumit shtohet vetëm nëse tretësira e α-naftilaminës përgatitet me shtimin e acidit klorhidrik.) ose shtoni 2.0 cm 3 nga reagenti Griess i përgatitur, përzierja përzihet. Pas 40 minutash, densiteti optik përcaktohet në λ = 520 nm.

Në të njëjtën kohë, kryhet një eksperiment bosh me 50 cm 3 ujë të distiluar dhe tretësira e përftuar në eksperimentin bosh përdoret si zgjidhje krahasuese gjatë matjes së densitetit optik. Rezultati i përcaktimit gjendet duke përdorur grafikun e kalibrimit.

10 PËRPUNIMI I REZULTATEVE TË MATJES

Përqendrimi në masë i joneve të nitriteve, X(mg/dm3) llogaritet duke përdorur formulën:

për të cilin plotësohet kushti i mëposhtëm:

Ku r- kufiri i përsëritshmërisë, vlerat e të cilit janë dhënë në tabelën 3.

Tabela 3 - Vlerat kufitare të përsëritshmërisë sipas probabilitetit R = 0,95

11 REGJISTRIMI I REZULTATEVE TË MATJES

Rezultati i matjes në dokumentet që parashikojnë përdorimin e tij mund të paraqitet në formën: X± = 0,01∙ U∙X, mg/dm 3, ku X- rezultati i matjeve të përqendrimit në masë të përcaktuara sipas paragrafit, mg/dm 3;

U- vlera e treguesit të saktësisë së matjes (pasiguria e zgjeruar e matjes me një faktor mbulimi prej 2).

Kuptimi U treguar në tabelë.

Rezultati i matjes lejohet të paraqitet në dokumentet e lëshuara nga laboratori në formën: X±=0.01 U l ∙ X, mg/dm 3, R= 0,95, me kusht U l< U, Ku U l është vlera e treguesit të saktësisë së matjes (pasiguria e zgjeruar me një faktor mbulimi 2), e vendosur gjatë zbatimit të teknikës në laborator dhe e siguruar nga monitorimi i qëndrueshmërisë së rezultateve të matjes.

Shënim.

Kur paraqitni rezultatet e matjes në dokumentet e lëshuara nga laboratori, tregoni:

Numri i rezultateve të përcaktimeve paralele të përdorura për llogaritjen e rezultatit të matjes;

Metoda për përcaktimin e rezultatit të matjes (mesatarja aritmetike ose mediana e rezultateve të përcaktimeve paralele).

12 KONTROLLI I SAKTËSISË SË REZULTATEVE TË MATJES

12.1 Dispozitat e përgjithshme

Kontrolli i cilësisë së rezultateve të matjes gjatë zbatimit të teknikës në laborator përfshin:

Kontrolli operacional i procedurës së matjes;

Monitorimi i qëndrueshmërisë së rezultateve të matjes bazuar në monitorimin e qëndrueshmërisë së devijimit standard (RMS) të përsëritshmërisë, RMSD të saktësisë dhe saktësisë së ndërmjetme (në laborator).

Frekuenca e monitorimit nga kontraktori i procedurës së matjes dhe algoritmet e procedurave të kontrollit, si dhe procedurat e zbatuara për monitorimin e qëndrueshmërisë së rezultateve të matjeve, rregullohen në dokumentet e brendshme të laboratorit.

Përgjegjësia për organizimin e kontrollit të qëndrueshmërisë së rezultateve të matjes i takon personit përgjegjës për sistemin e menaxhimit të cilësisë në laborator.

Zgjidhja e mospërputhjeve midis rezultateve të dy laboratorëve kryhet në përputhje me 5.3.3 GOST R ISO 5725-6-2002.

12.2 Kontrolli operacional i procedurës së matjes duke përdorur metodën aditiv

Kontrolli operacional i procedurës së matjes kryhet duke krahasuar rezultatin e një procedure të veçantë kontrolli K sipas standardit

Rezultati i procedurës së kontrollit K k llogaritet duke përdorur formulën:

K k =| X' e mërkurë - X e mërkurë - S d|,

Ku X' cf - rezultati i matjeve të përqendrimit në masë të joneve nitrit në një kampion me një shtesë të njohur - mesatarja aritmetike e dy rezultateve të përcaktimeve paralele, mospërputhja midis të cilave plotëson kushtin ().

X cf - rezultati i matjeve të përqendrimit në masë të joneve të nitriteve në kampionin origjinal - mesatarja aritmetike e dy rezultateve të përcaktimeve paralele, mospërputhja midis të cilave plotëson kushtin ().

S d- sasia e aditivit.

Standardi i kontrollit K llogaritur me formulë

Ku - devijimet standarde të saktësisë së ndërmjetme që korrespondojnë me përqendrimin në masë të joneve nitrit në një kampion me një aditiv të njohur dhe në kampionin origjinal, përkatësisht, mg/dm 3.

ME- Vlera e certifikuar e përqendrimit në masë të joneve të nitriteve në kampionin e kontrollit.

Standardi i kontrollit K llogaritur me formulë

K = 2σI(TOE),

Ku σI(TOE)- devijimi standard i saktësisë së ndërmjetme, që korrespondon me përqendrimin në masë të joneve të nitriteve në kampionin e kontrollit, mg/dm 3.

Procedura e matjes konsiderohet e kënaqshme nëse plotësohen kushtet e mëposhtme:

B.1 Nitrat natriumi, tretësira bazë e kalibrimit

0,150 g nitrat natriumi, i tharë në 105 °C, shpërndahet në një balonë vëllimore 1 dm 3 në një sasi të vogël uji të distiluar dhe tretësira rregullohet në shenjë.

1 cm 3 tretësirë përmban 0,1 mg jone nitrit. Tretësira ruhet me 1 cm 3 kloroform dhe ruhet në një shishe qelqi të errët në vend të freskët.

Afati i ruajtjes 1 muaj.

B.2 Nitrat natriumi, tretësira e kalibrimit të punës (I)

100 cm 3 tretësirë kryesore standarde vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 1 dm 3 dhe rregullohet në shenjë me ujë të distiluar.

1 cm 3 tretësirë përmban 0,01 mg jone nitrit. Tretësira përgatitet në ditën e matjes.

B.3 Nitrat natriumi, tretësirë e kalibrimit të punës (II)

100 cm 3 tretësirë pune (1) vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 1 dm 3 dhe sillet në shenjë me ujë të distiluar.

1 cm 3 tretësirë përmban 0,001 mg jone nitrit. Tretësira përgatitet në ditën e matjes.

Analiza kimike sasiore e ujit. Metodologjia e matjes së përqendrimit masiv të joneve të nitrateve në ujërat natyrore dhe të zeza duke përdorur metodën fotometrike me acid salicilik
PND F 14.1:2.4-95
(miratuar nga Ministria e Burimeve Natyrore të Federatës Ruse më 20 Mars 1995)

Teknika është projektuar për të matur përqendrimin në masë të joneve të nitrateve në intervalin 0,1 - 10,0 në ujërat natyrore dhe të zeza duke përdorur metodën fotometrike.

Ndikimet ndërhyrëse të shkaktuara nga prania e substancave organike të suspenduara, të ngjyrosura, klorureve në sasi mbi 200, nitriteve në përqendrime mbi 2.0, hekurit në përqendrime mbi 5.0, eliminohen me përgatitje speciale të mostrës (shih paragrafin 7.4).

1. Parimi i metodës

2. Karakteristikat e caktuara të gabimit të matjes dhe përbërësit e tij

Kjo teknikë siguron që rezultatet e analizës të merren me një gabim që nuk i kalon vlerat e dhëna në tabelën 1.

Tabela 1

Gama e matjes, vlerat e saktësisë, përsëritshmërisë dhe treguesve të riprodhueshmërisë

Gama e matjes,	Treguesi i saktësisë (kufijtë e gabimit relativ në probabiliteti P = 0,95), , %	Indeksi i përsëritshmërisë (devijimi standard relativ i përsëritshmërisë), %	Indeksi i riprodhueshmërisë (devijimi standard relativ i riprodhueshmërisë), , %
Ujërat natyrore
nga 0,1 në 3,0 përfshirë.
St. 3.0 deri në 10.0 përfshirë.
Ujërat e zeza
nga 0,1 në 1,0 përfshirë.
St. 1,0 deri në 3,0 përfshirë.
St. 3.0 deri në 10.0 përfshirë.

Vlerat e treguesit të saktësisë së metodës përdoren kur:

Regjistrimi i rezultateve të analizave të lëshuara nga laboratori;

Vlerësimi i aktiviteteve të laboratorëve për cilësinë e testimit;

Vlerësimi i mundësisë së përdorimit të rezultateve të analizës gjatë zbatimit të teknikës në një laborator specifik.

3. Instrumentet matëse, pajisjet ndihmëse, reagentët dhe materialet

3.1. Instrumentet matëse

Spektrofotometër ose fotoelektrokolorimetër, duke lejuar matjen e përthithjes së dritës në vlerat l = 410 nm.

GSO me përmbajtje të çertifikuar të joneve nitrate.

Kuveta kuarci me trashësi shtresë absorbuese 20 mm.

Peshore laboratorike, 2 klasa. saktësia GOST 24104.

Fols volumetrike 2-50-2

Pipetat 4(5)-2-1

Kupat e peshimit SV GOST 25336.

Syze rezistente ndaj nxehtësisë V-1-1000

Provë kolorimetrike P-2-10-0.1 HS GOST 1770.

3.2. Pajisjet ndihmëse, materialet

Kabineti tharëse elektrike OST 16.0.801.397.

Banjë uji TU 10-23-103.

Kupat e avullimit të porcelanit GOST 9147.

Filtra pa hi TU 6-09-1678.

Shishe prej qelqi ose polietileni me kapak të bluar ose me vidë me kapacitet 500-1000 për mbledhjen dhe ruajtjen e mostrave.

3.3. Reagentët

Nitrat kaliumi GOST 4217.

Dikromat kaliumi GOST 4220.

Shap alumini-amonium GOST 4238.

Shap kaliumi GOST 4329.

Karboni i aktivizuar BAU-E, TU 6-16-3075.

Ujor i amoniakut GOST 3760.

Sulfati i amonit GOST 3769.

Acidi salicilik GOST 624.

Acidi salicilik natriumi GOST 17628.

Acidi sulfurik GOST 4204.

Hidroksid natriumi GOST 4328.

Tartat kalium-natriumi 4-ujë (kripë Rochelle) GOST 5845.

Sulfat argjendi TU 6-09-3703.

Të gjithë reagentët duhet të jenë kimikisht të pastër. ose ch.d.a. dhe nuk përmbajnë papastërti të joneve nitrate.

4. Kushtet për punë të sigurt

4.1. Gjatë kryerjes së analizave, është e nevojshme të respektoni kërkesat e sigurisë kur punoni me reagentë kimikë në përputhje me GOST 12.1.007.

5. Kërkesat për kualifikimin e operatorit

Matjet mund të kryhen nga një kimist analitik i cili është i aftë në teknikat e analizës fotometrike dhe spektrofotometrike dhe ka studiuar udhëzimet për të punuar me instrumentet e duhura.

6. Kushtet e matjes

Matjet kryhen në kushtet e mëposhtme:

temperatura e ajrit të ambientit ()°C;

lageshtia relative;

presioni atmosferik (84-106) kPa (630-800 mm Hg);

Frekuenca AC () Hz;

Tensioni i rrjetit () V.

7. Përgatitja për të marrë matje

7.1. Përgatitja e enëve të qelqit për marrjen e mostrave

Shishet për mbledhjen dhe ruajtjen e mostrave të ujit degreasohen me një zgjidhje CMC, lahen me ujë rubineti, një përzierje kromi, përsëri ujë rubineti dhe më pas 3-4 herë me ujë të distiluar.

7.2. Mbledhja dhe ruajtja e mostrave të ujit

Marrja e mostrave kryhet në përputhje me kërkesat e GOST R 51592-2000 "Uji. Kërkesat e përgjithshme për marrjen e mostrave."

Mostrat e ujit (vëllimi prej të paktën 200) merren në shishe qelqi ose polietileni, të shpëlarë paraprakisht me ujin e kampionuar.

Nëse përcaktimi i nitrateve kryhet në ditën e marrjes së mostrës, atëherë konservimi nuk kërkohet.

Nëse mostra nuk analizohet në ditën e grumbullimit, ajo ruhet duke shtuar acid sulfurik të koncentruar (1 konc. për 1 ujë). Mostra e konservuar mund të ruhet jo më shumë se 2 ditë në një temperaturë prej (3-4)°C.

Qëllimi i analizës, ndotës të dyshuar;

Vendi, koha e përzgjedhjes;

Numri i mostrës;

Pozicioni, mbiemri i mostrës, data.

7.3. Përgatitja e pajisjes për funksionim

Përgatitja e një spektrofotometri ose fotoelektrokolorimetri për funksionim kryhet në përputhje me udhëzimet e funksionimit për pajisjen.

7.4. Çlirimi nga ndikimet ndërhyrëse

Faktorët e mostrës	Eliminimi
1. I peshuar, i lyer. substancave organike. Hekuri (> 5)	Shtoni 3 hidrokside alumini në kampion, përzieni kampionin, lëreni të qetësohet dhe filtroni përmes një filtri me shirit të bardhë, duke hedhur pjesën e parë të filtratit.
2. Kloride (> 200 )	Gjatë analizës, sulfat argjendi shtohet në një sasi të barabartë me përmbajtjen e jonit të klorurit. Precipitati i klorurit të argjendit filtrohet përmes një filtri me shirit të bardhë.
3. Nitratet (> 2)	Shtoni 0,05 g sulfat amoniumi në 20 mostra dhe avulloni deri në tharje në një banjë uji, duke e sjellë në vëllimin origjinal me ujë të distiluar.

7.5. Përgatitja e solucioneve

Tretësira bazë e joneve të nitratit.

Një kampion (0,1631 g) nitrat kaliumi, i tharë më parë në 105°C, vendoset në një gotë me kapacitet 100, tretet në 50 ujë të distiluar, transferohet në një balonë vëllimore me kapacitet 1000 dhe rregullohet në shenjë me uje i distiluar.

1 përmban 0.1 mg jone nitrat. Zgjidhja është e qëndrueshme për 3 muaj.

Në prani të GSO: tretësira përgatitet në përputhje me udhëzimet e bashkangjitura në kampion.

1 cm tretësirë duhet të përmbajë 0.1 mg jone nitrat.

Tretësirë pune e joneve të nitratit.

10.0 e tretësirës rezervë të joneve të nitratit transferohet në një balonë vëllimore 100 dhe hollohet në shenjë me ujë të distiluar.

1 tretësirë përmban 0.01 mg jone nitrat. Tretësira përgatitet në ditën e analizës.

Një zgjidhje e hidroksidit të natriumit dhe kripës Rochelle.

400 g hidroksid natriumi dhe 60 g kripë Rochelle vendosen në një gotë me kapacitet 1000, treten në 500 gram ujë të distiluar, ftohen, transferohen në një balonë vëllimore me kapacitet 1000 dhe mbushen deri në pikën me ujë të distiluar ( G).

Tretësirë e acidit salicilik (o-hidroksibenzoik).

Një mostër (1,0 g) e acidit salicilik vendoset në një gotë me një kapacitet 100, tretet në 50 alkool etilik, transferohet në një balonë vëllimore me kapacitet 100 dhe rregullohet në shenjë me alkool etilik. Zgjidhja përgatitet në ditën e përdorimit.

Acidi salicilik natriumi, tretësirë 0,5%.

Një pjesë e peshuar (0,5 g) e acidit salicilik natriumi shpërndahet në 100 ujë të distiluar. Zgjidhja përgatitet në ditën e përdorimit.

Pezullim hidroksid alumini.

125 g alumin-amonium ose alumin-kalium treten në 1 ujë të distiluar, tretësira nxehet në 60 ° C dhe 55 solucion i koncentruar i amoniakut shtohet ngadalë me përzierje të vazhdueshme. Lëreni përzierjen të qëndrojë për rreth 1 orë, filtroni dhe lani precipitatin e hidroksidit të aluminit me dekantim të përsëritur me ujë të distiluar derisa amoniaku i lirë të hiqet plotësisht.

7.6. Përgatitja e solucioneve të kalibrimit

Një seri prej 10 tubash kolorimetrike janë marrë në mënyrë sekuenciale me një pipetë prej 0,1; 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10.0 tretësirë pune e jonit nitrati (0.01) dhe hollohet me ujë të distiluar deri në shenjë. Përmbajtja e joneve të nitratit në tretësirë është përkatësisht 0,1; 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10.0.

Tretësirat transferohen në gota porcelani, shtohen 2 solucione acidi salicilik (ose 2 tretësirë të acidit salicilik natriumi) dhe avullohen deri në tharje në një filxhan porcelani në një banjë uji. Pas ftohjes, mbetja e thatë përzihet me 2 acid sulfurik dhe lihet për 10 minuta. Më pas përmbajtja e filxhanit hollohet me 10-15 ujë të distiluar, shtohet afërsisht 15 tretësirë hidroksid natriumi dhe kripë Rochelle, transferohen në një balonë vëllimore 50, duke larë muret e filxhanit me ujë të distiluar, balona ftohet në ujë të ftohtë. në temperaturën e dhomës, rregullohet me ujë të distiluar në shenjë dhe ngjyroset që rezulton, tretësira fotometrohet menjëherë në nm në kuveta me trashësi të shtresës thithëse 20 mm. Njëkohësisht me përpunimin e tretësirave të kalibrimit, kryhet një “eksperiment bosh” me ujë të distiluar, i cili përdoret si tretësirë referimi.

Grafiku i kalibrimit është ndërtuar duke përdorur metodën e katrorëve më të vegjël në koordinatat: A - dendësia optike; C është përqendrimi i joneve të nitratit në tretësirën e kalibrimit ().

7.7. Monitorimi i qëndrueshmërisë së karakteristikës së kalibrimit

Stabiliteti i karakteristikës së kalibrimit monitorohet të paktën një herë në tremujor ose gjatë ndryshimit të grupeve të reagentëve. Mjetet e kontrollit janë mostrat e sapopërgatitura për kalibrim (të paktën 3 mostra nga ato të dhëna në pikën 7.6).

Karakteristika e kalibrimit konsiderohet e qëndrueshme kur plotësohet kushti i mëposhtëm për çdo mostër kalibrimi:

ku X është rezultat i një matjeje kontrolli të përqendrimit në masë të joneve të nitrateve në kampionin e kalibrimit;

C - vlera e certifikuar e përqendrimit në masë të joneve të nitratit;

Devijimi standard i saktësisë brenda laboratorit, i vendosur gjatë zbatimit të teknikës në laborator.

Shënim. Lejohet të përcaktohet devijimi standard i saktësisë brenda laboratorit kur zbatohet një teknikë në laborator bazuar në shprehjen: , me sqarime të mëvonshme pasi informacioni grumbullohet në procesin e monitorimit të qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës.

Vlerat janë paraqitur në tabelën 1.

8. Marrja e matjeve

Një mostër prej 150 përpunohet siç specifikohet në paragrafin 7.4. Filtrati përdoret për analizë. Vëllimi i tij mund të jetë 5.0 - 10 në varësi të përqendrimit të joneve të nitrateve në ujë. Më pas vazhdoni siç përshkruhet në paragrafin 7.6. Kur analizohet një kampion uji, kryhen të paktën dy përcaktime paralele.

9. Përpunimi i rezultateve të matjeve

V është vëllimi i mostrës së testuar të marrë për analizë, .

Mesatarja aritmetike e dy përcaktimeve paralele merret si rezultat i analizës dhe

për të cilin plotësohet kushti i mëposhtëm:

ku r është kufiri i përsëritshmërisë, vlerat e të cilit janë dhënë në tabelën 2.

tabela 2

Vlerat kufi të përsëritshmërisë me probabilitet P=0.95

Gama e matjes,	Kufiri i përsëritshmërisë (vlera relative e mospërputhjes së lejuar midis dy rezultateve të përcaktimeve paralele), r, %
	Ujë natyral
nga 0,1 në 3,0 përfshirë.
St. 3.0 deri në 10.0 përfshirë.
	Ujërat e zeza
nga 0,1 në 1,0 përfshirë.
St. 1,0 deri në 3,0 përfshirë.
St. 3.0 deri në 10.0 përfshirë.

Tabela 3

Vlerat kufi të riprodhueshmërisë me probabilitet P=0.95

Gama e matjes,	Kufiri i riprodhueshmërisë (vlera relative e mospërputhjes së lejuar midis dy rezultateve të marra në laboratorë të ndryshëm), R, %
Ujë natyral
nga 0,1 në 3,0 përfshirë.
St. 3.0 deri në 10.0 përfshirë.
Ujërat e zeza
nga 0,1 në 1,0 përfshirë.
St. 1,0 deri në 3,0 përfshirë.
St. 3.0 deri në 10.0 përfshirë.

Nëse tejkalohet kufiri i riprodhueshmërisë, metodat për vlerësimin e pranueshmërisë së rezultateve të analizës mund të përdoren në përputhje me seksionin 5 të GOST R ISO 5725-6.

10. Prezantimi i rezultateve të analizës

10.1. Rezultati i analizës në dokumentet që parashikojnë përdorimin e tij mund të paraqitet në formën: , P = 0.95,

ku D është një tregues i saktësisë së teknikës.

Vlera D llogaritet duke përdorur formulën: . Vlera është dhënë në tabelën 1.

Është e pranueshme të paraqitet rezultati i analizës në dokumentet e lëshuara nga laboratori në formën: , P = 0,95, me kusht , ku është rezultati i analizës i marrë në përputhje me udhëzimet në metodologji;

Vlera e karakteristikës së gabimit të rezultateve të analizës, e vendosur gjatë zbatimit të metodës në laborator dhe e siguruar duke monitoruar qëndrueshmërinë e rezultateve të analizës.

Shënim. Kur paraqitni rezultatin e analizës në dokumentet e lëshuara nga laboratori, tregoni:

Numri i rezultateve të përcaktimeve paralele të përdorura për llogaritjen e rezultatit të analizës;

Metoda për përcaktimin e rezultatit të analizës (mesatarja aritmetike ose mediana e rezultateve të përcaktimeve paralele).

10.2. Nëse përqendrimi në masë i joneve të nitrateve në kampionin e analizuar tejkalon kufirin e sipërm të diapazonit, atëherë lejohet të hollohet kampioni në mënyrë që përqendrimi në masë i joneve të nitratit të korrespondojë me diapazonin e rregulluar.

Rezultati i analizës në dokumentet që parashikojnë përdorimin e tij mund të paraqitet në formën: , P = 0.95,

ku është vlera e karakteristikës së gabimit të rezultateve të analizës, e rregulluar nga gabimi në marrjen e një sasie.

11. Kontrolli i cilësisë së rezultateve të analizave gjatë zbatimit të metodës në laborator

Kontrolli i cilësisë së rezultateve të analizës gjatë zbatimit të teknikës në laborator përfshin:

Kontrolli operacional i procedurës së analizës (bazuar në vlerësimin e gabimit në zbatimin e një procedure të veçantë kontrolli);

Monitorimi i qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës (bazuar në monitorimin e qëndrueshmërisë së devijimit standard të përsëritshmërisë, devijimit standard të saktësisë brenda laboratorit, gabimit).

11.1. Algoritmi për kontrollin operacional të procedurës së analizës duke përdorur metodën aditiv

Kontrolli operacional i procedurës së analizës kryhet duke krahasuar rezultatin e një procedure të vetme kontrolli me standardin e kontrollit K.

Rezultati i procedurës së kontrollit llogaritet duke përdorur formulën:

ku është rezultati i analizës së përqendrimit në masë të joneve të nitratit në një kampion me një aditiv të njohur - mesatarja aritmetike e dy rezultateve të përcaktimeve paralele, mospërputhja midis të cilave plotëson kushtet e seksionit 9.

Rezultati i analizës së përqendrimit në masë të joneve të nitrateve në kampionin origjinal është mesatarja aritmetike e dy rezultateve të përcaktimeve paralele, mospërputhja ndërmjet të cilave plotëson kushtet e seksionit 9.

Standardi i kontrollit K llogaritet duke përdorur formulën:

ku janë vlerat e gabimit karakteristik të rezultateve të analizës, të përcaktuara në laborator gjatë zbatimit të teknikës, që korrespondojnë me përqendrimin në masë të joneve të nitrateve në kampionin me një aditiv të njohur dhe në kampionin origjinal, përkatësisht.

Shënim. Është e lejuar të përcaktohet karakteristika e gabimit të rezultateve të analizës kur futet teknika në laborator në bazë të shprehjes: , me sqarim të mëvonshëm pasi informacioni grumbullohet në procesin e monitorimit të qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës.

Procedura e analizës konsiderohet e kënaqshme nëse plotësohen kushtet e mëposhtme:

Nëse jeni përdorues i versionit të internetit të sistemit GARANT, mund ta hapni këtë dokument që tani ose ta kërkoni nëpërmjet linjës telefonike në sistem.