Muqaddima

Rossiya Federatsiyasida standartlashtirishning maqsadlari va tamoyillari 2002 yil 27 dekabrdagi 184-FZ-sonli "Texnik jihatdan tartibga solish to'g'risida" Federal qonuni bilan belgilanadi va Rossiya Federatsiyasining milliy standartlarini qo'llash qoidalari GOST R 1.0 - 2004 "Standartlashtirish" dir. Rossiya Federatsiyasida. Asosiy qoidalar" Standart haqida ma'lumot 1. "Texnik tizimlarni nazorat qilish va diagnostika qilish ilmiy tadqiqot markazi" OAJ ("SRC KD" OAJ) tomonidan 4 2-bandda ko'rsatilgan standartning o'zining haqiqiy tarjimasi asosida TAYYORLANGAN. Standartlashtirish bo'yicha texnik qo'mitasi tomonidan TC 457 "Havo sifati" tomonidan joriy etilgan 3. Texnik jihatdan tartibga solish va metrologiya bo'yicha Federal agentlikning 2007 yil 27 dekabrdagi 590-sonli buyrug'i bilan tasdiqlangan va kuchga kirgan 4. Ushbu standart xalqaro standart bilan bir xil. standart ISO 16000-3: 2001 “Yopiq xonalarning havosi. 3-qism. Formaldegid va boshqa karbonil birikmalarini aniqlash. Faol namuna olish usuli" (ISO 16000-3: 2001 "Ichki havo - 3-qism: Formaldegid va boshqa karbonil birikmalarini aniqlash - Faol namuna olish usuli"). Ushbu standartni qo'llashda referent xalqaro standartlar o'rniga tegishli milliy standartlardan foydalanish tavsiya etiladi, ular haqida ma'lumot Qo'shimcha C 5-ilovada keltirilgan. “Milliy standartlar” axborot indeksi, oʻzgartirish va qoʻshimchalar matni esa har oyda chop etiladigan “Milliy standartlar” axborot indekslarida. Ushbu standart qayta ko'rib chiqilgan (almashtirilgan) yoki bekor qilingan taqdirda, tegishli bildirishnoma har oy nashr etiladigan "Milliy standartlar" axborot indeksida e'lon qilinadi. Tegishli ma'lumotlar, bildirishnomalar va matnlar ommaviy axborot tizimida - Internetdagi Texnik jihatdan tartibga solish va metrologiya federal agentligining rasmiy veb-saytida ham joylashtirilgan.

1. Qo'llash sohasi 2. Normativ havolalar 3. Usulning mohiyati 4. Cheklovlar va aralashuvchi moddalar 4.1. Umumiy qoidalar 4.2. Ozonning xalaqit beruvchi ta'siri 5. Xavfsizlik talablari 6. Uskunalar 7. Reaktivlar 8. Reagentlar va patronlarni tayyorlash 8.1. 2,4-dinitrofenilhidrazinni tozalash 8.2. DNPH-formaldegid hosilasini tayyorlash 8.3. DNPH-formaldegid hosilasining birja eritmalarini tayyorlash 8.4. Silikagelga qo'llaniladigan DNPH bilan patronlarni tayyorlash 9. Metodologiya 9.1. Namuna olish 9.2. Bo'sh namunalar 9.3. Namuna tahlili 10. O'lchov natijalarini hisoblash 11. O'lchov natijalarining ishlash mezonlari va sifatini nazorat qilish 11.1. Umumiy qoidalar 11.2. Standart operatsion tartib-qoidalar 11.3. HPLC tizimining ishlashi 11.4. Namuna yo'qolishi 12. Aniqlik va noaniqlik A ilovasi (ma'lumotli) Aniqlik va noaniqlik B ilovasi (ma'lumotli) Karbonil birikmalarining DNPH hosilalarining erish nuqtalari C ilovasi (ma'lumotli) Rossiya Federatsiyasi milliy standartlarining mos yozuvlar xalqaro standartlariga muvofiqligi haqida ma'lumot Bibliografiya

Kirish

Ushbu standart ISO 16000-2 ga muvofiq namunalar olish uchun xona ichidagi havoni tahlil qilish uchun qo'llaniladi. Standart formaldegid va boshqa karbonil birikmalarining tarkibini aniqlash uchun ishlatiladi. Standart 14 ta aldegid va ketonlarga qarshi sinovdan o'tkazildi. Formaldegid bitta uglerod atomi, bitta kislorod atomi va ikkita vodorod atomidan tashkil topgan eng oddiy karbonil birikmasidir. Monomolekulyar holatda sof shaklda rangsiz, o'tkir hidli, kimyoviy faol gazdir. Formaldegid karbamid-formaldegid polimerlari, yopishtiruvchi va izolyatsion ko'piklar ishlab chiqarishda qo'llaniladi. Yopiq xonalarning havosidagi formaldegidning asosiy manbai uning zarracha plitalari va qurilishda ishlatiladigan izolyatsion materiallardan chiqishi hisoblanadi. Formaldegidni aniqlash uchun namuna olish havoni reaktiv muhit orqali pompalash orqali amalga oshiriladi, bu esa namuna olish moslamasida samaraliroq saqlanadigan va osonroq tahlil qilinishi mumkin bo'lgan pastroq bug' bosimiga ega hosilaviy birikma hosil qiladi. Ushbu standart formaldegid va boshqa karbonil birikmalarini aniqlash tartibini belgilaydi, bu aralashmalarning sorbentga yotqizilgan 2,4-dinitrofenil-gidrazin bilan reaksiyaga kirishishiga asoslanadi, ularni olish mumkin bo'lgan tegishli gidrazonlar va ularni yuqori sezuvchanlik, aniqlik va aniqlik bilan o'lchanadigan tarkib. Ushbu standartda keltirilgan metodologiya erituvchilar, yopishtiruvchi moddalar, kosmetika va boshqa manbalardan havoga chiqariladigan boshqa karbonil birikmalarini aniqlash uchun ham qo'llaniladi. Ushbu standartda keltirilgan namuna olish metodologiyasi TO-11 A usuliga asoslangan [1]. Ushbu standartda belgilangan metodologiyani qo'llashda formaldegid va boshqa ba'zi karbonil birikmalari juda zaharli moddalar ekanligini hisobga olish kerak [2].

ROSSIYA FEDERATSIYASI MILLIY STANDARTI

Joriy sanasi - 2008-10-01

1 foydalanish sohasi

Ushbu standart havodagi formaldegid (HCHO) va boshqa karbonil birikmalari 1) (aldegidlar va ketonlar) ni aniqlash usulini belgilaydi. Formaldegidni aniqlash uchun ishlatiladigan usul, tegishli modifikatsiyadan so'ng, boshqa karbonil birikmalarini (kamida 13 ta birikma) aniqlash va miqdorini aniqlash uchun ishlatiladi. Usul taxminan 1 mkg / m 3 dan 1 mg / m 3 gacha bo'lgan massa kontsentratsiyasi oralig'ida formaldegid va boshqa karbonil birikmalarini aniqlash uchun ishlatiladi. Standartda keltirilgan usuldan foydalanib, vaqt bo'yicha o'rtacha namuna olinadi. Usul undagi formaldegid miqdorini aniqlash uchun uzoq muddatli (1 dan 24 soatgacha) va qisqa muddatli (5 dan 60 daqiqagacha) havo namunalarini olish uchun ishlatilishi mumkin. Ushbu standart 2,4-dinitrofenilgidrazin (DNPH) kartridjlari yordamida havodan to'plash orqali formaldegid va boshqa karbonil birikmalarining tarkibini aniqlash uchun havo namunalarini yig'ish va tahlil qilish va keyinchalik yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi (HPLC) yordamida tahlil qilish usulini belgilaydi. ultrabinafsha (UV) detektori [1], [3]. Standartda keltirilgan usul, adsorbent bilan to'ldirilgan kartrij yordamida havodagi formaldegid tarkibini aniqlash uchun namunalarni yig'ish va tahlil qilish uchun maxsus mo'ljallangan, keyin HPLC. Usul havodagi boshqa aldegidlar va ketonlarning tarkibini aniqlash uchun ham qo'llaniladi. 1) Ushbu standart qavs ichida berilgan ID PAC nomenklaturasi bo'yicha nomlar o'rniga birikmalarning umumiy nomlarini beradi: formaldegid (metanal); asetaldegid (etanal); aseton (propan -2-bir); butiraldegid (butanal); krotonaldegid (2-butenal); izovalerik aldegid (3-metilbutanal); propionaldegid (propanal); m - toluilaldegid (3-metilbenzaldegid); o - toluilaldegid (2-metilbenzaldegid); p - toluilaldegid (4-metilbenzaldegid); valeraldegid pentanal Ushbu standartda keltirilgan usul quyidagi karbonil birikmalarini aniqlash uchun ishlatiladi:

2. Normativ havolalar

Ushbu standart quyidagi standartlarga normativ havolalardan foydalanadi: ISO 9001:2000 Sifat menejmenti tizimlari. Talablar ISO 16000-1 Cheklangan joylarda havo. 1-qism. Namuna olish. Umumiy ISO 16000-2 Ichki havo. 2-qism: ISO 16000-4 Formaldegid namunasini olish metodologiyasi Ichki havo. 4-qism. Formaldegidni aniqlash. Diffuziya namunalarini olish usuli ISO 17025: 2005 Sinov va kalibrlash laboratoriyalarining malakasiga umumiy talablar

3. Usulning mohiyati

Ushbu standart DNPH bilan qoplangan silika jeli bo'lgan kartrij orqali havoni pompalash usulini belgilaydi. Usul barqaror hosilalarni hosil qilish uchun tahlil qilinadigan moddaning karbonil guruhining DNPH bilan kislota ishtirokidagi o'ziga xos reaksiyasiga asoslanadi (1-rasm). Asosiy aldegidlar va ketonlar ularning DNPH hosilalaridan UV yoki diodli massiv detektori yordamida HPLC orqali aniqlanadi. Boshqa karbonil birikmalari 9.3.5 ga muvofiq belgilangan aniqlash usullari bilan aniqlanishi mumkin. Ushbu standart har bir patronni kislotali DNPH bilan in'ektsiya qilish orqali sotuvda mavjud bo'lgan silika jeli bo'lgan xromatografiya kartridjlari asosida namuna olish patronlarini tayyorlash bo'yicha ko'rsatmalar beradi. DNPH bilan qoplangan silika jeli bo'lgan, tijoratda ishlab chiqarilgan patronlardan foydalanish tavsiya etiladi, chunki ular standartlashtirilgan va bo'sh ko'rsatkichlarning past darajasiga ega. Biroq, tijorat maqsadlarida ishlab chiqarilgan kartridjlar foydalanishdan oldin ushbu standartga muvofiqligini tekshirish uchun sinovdan o'tkazilishi kerak. Savdoda mavjud bo'lgan kartridjlarning yana bir afzalligi shundaki, ular kattaroq zarracha o'lchamiga ega bo'lgan silikagelni o'z ichiga oladi, bu esa kartrij ichidagi havo bosimining kamroq pasayishiga olib keladi. Bunday past bosimli pasayish lentalari akkumulyatorli nasoslar yordamida nafas olish zonasida havo namunalarini olish uchun foydali bo'lishi mumkin.

R - ketonlar uchun alkil yoki aromatik guruh yoki aldegidlar uchun H; R" - ketonlar uchun alkil yoki aromatik guruh.

1-rasm - Karbonil birikmalarining DNPH bilan reaksiyasi sxemasi

4. Cheklovlar va aralashuvchi moddalar

4.1. Umumiy holat

Ushbu standartning talablari 1,5 l / min dan ortiq bo'lmagan oqim tezligida havo namunalari bilan tasdiqlangan. Ushbu oqim cheklovi zarracha hajmi 55 dan 105 mkm gacha bo'lgan foydalanuvchi tomonidan tayyorlangan silikagel kartrij orqali yuqori bosimning pasayishi (1,0 L/min oqim tezligida 8 kPa dan ortiq) bilan bog'liq. Ushbu kartridjlar nafas olish zonasida havodan namuna olish uchun ishlatiladigan akkumulyatorli nasoslarga mos kelmaydi (masalan, sanoat gigienasi uchun). Undagi formaldegid miqdorini aniqlash uchun havo namunalarini yig'ish va tahlil qilish uchun qattiq sorbent uchun maxsus namuna olish usuli qo'llaniladi. Boshqa aldegidlar va ketonlarni tahlil qilishda HPLC yordamida ajratib bo'lmaydigan aldegidlar yoki ketonlarning ba'zi izomerlari mavjudligi sababli usulni amalga oshirishda qiyinchiliklar paydo bo'lishi mumkin. Interferentsiya qiluvchi moddalar, shuningdek, formaldegid hosilasi bo'lgan DNPH bilan bir xil saqlanish vaqti va 360 nm to'lqin uzunligida sezilarli yutilishga ega bo'lgan organik birikmalardir. Interferentsiya qiluvchi moddalarning ta'sirini ajratish shartlarini o'zgartirish (masalan, turli HPLC ustunlari yordamida yoki mobil fazaning tarkibini o'zgartirish) yo'li bilan bartaraf etish mumkin. DNPH ning formaldegid bilan ifloslanishi muammosi ko'pincha paydo bo'ladi. Bunday hollarda, DNPH spektrning UV hududida sof bo'lgan atsetonitrildan takroriy kristallanish orqali tozalanadi. Qayta kristallanish 40 °C dan 60 °C gacha bo'lgan haroratda maksimal o'lchamdagi kristallarni olish uchun erituvchini sekin bug'lantirish orqali amalga oshiriladi. DNPG tarkibidagi karbonil birikmalarining tarkibi HPLC tomonidan oldindan aniqlanadi va u har bir kartrij uchun 0,15 mkg dan oshmasligi kerak. DNPH bilan qoplangan namuna olish patronlari soxta cho'qqilar paydo bo'lishining oldini olish uchun to'g'ridan-to'g'ri quyosh nuriga ta'sir qilmasligi kerak [4]. Bu usul havodagi akrolein miqdorini aniq aniqlash uchun ishlatilmaydi. Akrolein miqdorini aniqlashda noto'g'ri natijalar uning hosilalarining bir nechta cho'qqilarining paydo bo'lishi va tepalik nisbatlarining beqarorligi bilan bog'liq bo'lishi mumkin [5]. NO 2 DNPH bilan reaksiyaga kirishadi. MO 2 ning yuqori miqdori (masalan, gaz plitalarini ishlatganda) muammolarga olib kelishi mumkin, chunki uning DNPG hosilasining saqlanish vaqti HPLC ustuni va tahlil parametrlariga qarab DNPH hosilasi formaldegidini saqlash vaqtiga to'g'ri kelishi mumkin [6], [ 7] , [8].

4.2. Ozonning interferentsial ta'siri

Namuna olish hududida havoda yuqori darajadagi ozon kutilayotgan bo'lsa (masalan, ofis nusxa ko'chirish uskunasidan) maxsus choralar ko'rish kerak. Ozonning mavjudligi tahlil qilinadigan moddalarning tarkibini aniqlash natijasini etarlicha baholamaslikka olib keladi, chunki kartrijda u ham DNPH, ham uning hosilalari (gidrazonlar) bilan reaksiyaga kirishadi [9]. Interferentsiya darajasi vaqt o'tishi bilan ozon va karbonil birikmalarining o'zgarishiga, shuningdek, namuna olish davomiyligiga bog'liq. Aniqlash natijasining sezilarli darajada kam baholanishi (ozonning salbiy ta'siri) hatto toza atmosfera havosiga (mos ravishda 2 va 80 mkg / m3) mos keladigan formaldegid va ozonning massa kontsentratsiyasida ham kuzatildi [10]. Tahlil paytida namunadagi ozon mavjudligini saqlash muddati formaldegid gidrazonni ushlab turish vaqtidan kamroq bo'lgan yangi birikmalar paydo bo'lishi bilan baholanishi mumkin. 2-rasmda ozonli va ozonsiz formaldegid bilan boyitilgan havoning xromatogrammalari ko'rsatilgan. Ozonning xalaqit beruvchi ta'sirini kamaytirishning eng oddiy yechimi, oqayotgan havo kartrijga etib borguncha uni olib tashlashdir. Bunga kartrij oldiga o'rnatilgan ozon tutqich yoki ozon tozalash vositasi yordamida erishish mumkin. Savdoda ishlab chiqarilgan ozon tuzoqlari va skrubberlardan foydalaniladi. Shuningdek, ozon tutqichini uzunligi 1 m bo'lgan, tashqi diametri 0,64 sm va ichki diametri 0,46 sm bo'lgan mis naychadan yasash mumkin, u kaliy yodidning to'yingan suvli eritmasi bilan to'ldirilgan, bir necha daqiqaga qoldiriladi (masalan, , 5 daqiqa), keyin eritma drenajlanadi va trubka toza havo yoki azot oqimida taxminan 1 soat davomida quritiladi. Bunday ozonni tozalash moslamasining o'tkazuvchanligi soatiga taxminan 200 mkg/m3 ni tashkil qiladi. Namuna havo oqimiga dinamik rejimda kiritilgan tahlil qilingan aldegidlar (formaldegid, atsetaldegid, propionaldegid, benzaldegid va n-toluilaldegid) deyarli hech qanday yo‘qotishlarsiz ozon tutqichidan o‘tdi [11]. Ozonni yo'qotish uchun og'irligi 300 dan 500 mg gacha bo'lgan donador kaliy yodid bilan to'ldirilgan kartrij bo'lgan, tijoratda ishlab chiqarilgan ozon tozalash moslamalari ham samaralidir [12].

X - noma'lum birikma; 0 - DNPH; 1 - formaldegid; 2 - asetaldegid; a - ozon bilan; b - ozonsiz

2-rasm - Ozonli va ozonsiz havo oqimidagi formaldegid uchun xromatogrammalarga misollar

5. Xavfsizlik talablari

5.1. Ushbu standart uni qo'llashda kuzatilishi kerak bo'lgan barcha xavfsizlik talablarini belgilamaydi. Standartdan foydalanuvchi qonun hujjatlari talablarini hisobga olgan holda tegishli xavfsizlik va sog'liqni saqlash choralarini ishlab chiqishi kerak. 5.2. DNPH quruq bo'lsa portlovchi hisoblanadi va juda ehtiyot bo'lish kerak. Shuningdek, u zaharli, ba'zi testlarda mutagen va ko'z va terini tirnash xususiyati beruvchi. 5.3. Massa ulushi 68% dan kam bo'lgan perklorik kislota barqaror va xona haroratida oksidlanmaydi. Biroq, u 160 ° C dan yuqori haroratlarda osongina suvsizlanadi, bu spirtli ichimliklar, yog'och, tsellyuloza va boshqa oksidlanadigan materiallar bilan aloqa qilganda portlashga olib kelishi mumkin. U salqin, quruq joyda saqlanishi va juda ehtiyotkorlik bilan faqat tutun qopqog'ida ishlatilishi kerak.

6. Uskunalar

Odatiy laboratoriya jihozlaridan tashqari quyidagi jihozlardan foydalaniladi. 6.1. Namuna olish 6.1.1. 8-bo'limga muvofiq tayyorlangan yoki sotuvda mavjud bo'lgan DNPH bilan qoplangan, silika jeli bilan to'ldirilgan namuna olish kartriji. Ultrium kamida 350 mg silikagelni o'z ichiga olishi kerak va unga qo'llaniladigan DNPH ning massa ulushi kamida 0,29% bo'lishi kerak. Silikagel qatlamining diametrining qalinligiga nisbati 1: 1 dan oshmasligi kerak. Formaldegidni aniqlash uchun kartrijning ruxsat etilgan yuki kamida 75 mkg bo'lishi kerak va 1,5 l / min havo oqimida yig'ish samaradorligi kamida 95% bo'lishi kerak. Namuna oluvchi kartridjlar past bo'sh darajalari va yuqori ishlashi bilan sotuvda mavjud. Eslatma - 1,5 l / min havo oqimida, foydalanuvchi tomonidan tayyorlangan kartrijdagi bosimning pasayishi taxminan 19 kPa bo'lganligi kuzatildi. Oldindan qoplangan DNPH bilan sotiladigan ba'zi patronlar pastroq bosim pasayishiga ega, bu nafas olish zonasida namuna olish uchun akkumulyatorli nasoslardan foydalanish imkonini beradi. 6.1.2. 1,0-1,5 l / min oralig'ida aniq va aniq oqim tezligini ta'minlaydigan havo namunalarini olish pompasi. 6.1.3. 0,50 - 1,20 l / min oralig'ida namuna olish patroni orqali havo oqimini o'lchash va nazorat qilish uchun oqim regulyatori, oqim o'lchagich, oqim regulyatori yoki shunga o'xshash qurilma. 6.1.4. Oqim kalibratori, masalan, rotametr, sovun pufakchali oqim o'lchagich yoki suyuqlik bilan muhrlangan tamburli gaz o'lchagich. 6.2. Namuna tayyorlash 6.2.1. Kartrijli idishlar, polipropilen vintli qopqoqli borosilikat shisha quvurlari (uzunligi 20 dan 125 mm gacha) yoki yuklangan patronlarni tashish uchun mos keladigan boshqa idishlar. 6.2.2. Silika jelli kartridjlar bilan ishlash uchun polietilen qo'lqoplar. 6.2.3. Yuk tashish idishlari, muhrlangan qopqoqli metall qutilar (sig'imi 4 L) yoki muhrlangan kartrij idishlarining ta'sirini himoya qilish va yumshatuvchi pufakchali o'ram yoki boshqa mos qoplamali boshqa mos idishlar. Eslatma - Patronlarni namunalar bilan saqlash uchun DNPG bilan qoplangan, sotuvda sotiladigan patronlar bilan to'liq ta'minlangan folga qatlamlari bo'lgan issiqlik bilan yopilgan plastik qopdan foydalaning. 6.2.4. DNPHni kartridjlarga qo'llash uchun qurilma Shprits stendi alyuminiy plastinka (o'lchamlari 0,16 × 36 × 53 sm), to'rtta sozlanishi oyoqli. Diametri 10 ml shpritsning diametridan biroz kattaroq bo'lgan yumaloq teshiklari bo'lgan plastinka (teshiklar soni - 5 × 9), plastinka markazidan nosimmetrik tarzda joylashgan bo'lib, tozalash, DNPH va / yoki elutsiya qilish imkonini beradi. 45 ta patron uchun namuna (3-rasmga qarang).

a - DNPHni qo'llash uchun qurilma; b - patronlarni quritish uchun qurilma; 1_ 10 ml hajmli shisha shprits; 2 - shprits tayanchi;3 - patronlar; 4 - drenaj oynasi; 5 - oqim N 2; 6 - shpritslar uchun fitting; 7 - chiqindi stakan

3-rasm - DNPH ni qo'llash va namuna olish patronlarini quritish uchun qurilmalar

6.2.5. Gazni quyish moslamalari va standart shpritslar uchun ko'plab armatura bilan patronlarni quritish uchun qurilma (3-rasmga qarang). Eslatma - 6.2.4 va 6.2.5-bandlarda ko'rsatilgan uskunalar, agar foydalanuvchi DNPH 6.3 qo'llaniladigan patronlarni mustaqil ravishda ishlab chiqarsa kerak. Namuna tahlili 6.3.1. HPLC tizimi mobil fazali idish, yuqori bosimli nasos, in'ektsiya krani (25 µL halqa hajmiga ega avtomatik dispenser yoki boshqa mos halqa hajmi), C-18 teskari fazali ustundan (masalan, uzunligi 25 sm, 4,6 i.d. mm) iborat. , to'ldiruvchi zarrachalar hajmi 5 mkm), UV detektori yoki 360 nm to'lqin uzunligida ishlaydigan diodli massiv detektori, ma'lumotlarni qayta ishlash tizimi yoki elektr o'lchash yozuvchisi. Formaldegidning DNPH hosilasi 360 nm to'lqin uzunligida ishlaydigan UV yutilish detektoridan olingan o'qishlar asosida izokratik eliment ta'minot rejimida teskari fazali HPLC tomonidan aniqlanadi. Bo'sh patronlar xuddi shunday tarzda desorbsiyalanadi va tahlil qilinadi. Namunadagi formaldegid va boshqa karbonil birikmalari saqlanish vaqtlari va eng yuqori balandliklari yoki namuna tahlili va kalibrlash eritmalarini tahlil qilish natijasida olingan maydonlarni solishtirish orqali aniqlanadi va miqdori aniqlanadi. Izoh Savdoda mavjud bo'lgan HPLC analitik tizimlarining aksariyati bu maqsad uchun mos keladi. 6.3.2 Shprits va pipetkalar 6.3.2.1. Sig'imi pastadir hajmidan kamida to'rt baravar yuqori bo'lgan HPLC in'ektsiya shpritslari (6.3.1 ga qarang). 6.3.2.2. 10 ml sig'imli shpritslar, DNPHni patronlarga qo'llash uchun ishlatiladi (polipropilen shpritslardan foydalanish mumkin). 6.3.2.3. Ultriumlarni namuna olish tizimiga ulash va tayyorlangan patronlarni yopish uchun ishlatiladigan armatura va vilkalar. 6.3.2.4. 0 dan 10 ml gacha bo'lgan o'zgaruvchan hajmli ko'p dozalash, musbat joy almashish printsipi asosida ishlaydigan avtomatik pipetkali dispenser (bundan buyon matnda pipetkali dispenser deb yuritiladi).

7. Reaktivlar

7.1. DNPH, ishlatishdan oldin asetonitrildan kamida ikki marta qayta kristallangan, spektrning UV hududida toza. 7.2. Asetonitril, spektrning UV hududida toza (eritmaning har bir qismi foydalanishdan oldin sinovdan o'tkazilishi kerak). 7.3. Perklorik kislota, massa ulushi 60% bo'lgan eritma, r = 1,51 kg / l. 7.4. Xlorid kislotasi, massa ulushi 36,5% dan 38% gacha bo'lgan eritma, r = 1,19 kg / l. 7.5. Formaldegid (formalin), massa ulushi 37% bo'lgan eritma. 7.6. DNPH hosilalarining kalibrlash namunalarini tayyorlash uchun ishlatiladigan aldegidlar va ketonlar, yuqori tozalik (ixtiyoriy). 7.7. Xromatografiya uchun etanol yoki metanol. 7.8. Yuqori toza azot. 7.9. Yog'och granulyatsiyalangan ko'mir (eng yuqori sifatli). 7.10. Yuqori toza (eng yuqori sifatli) geliy.

8. Reaktivlar va patronlarni tayyorlash

8.1. 2,4-dinitrofenilhidrazinni tozalash

DNPH ning formaldegid bilan ifloslanishi muammosi juda tez-tez uchrab turadi. DNPH asetonitrildan takroriy kristallanish orqali tozalanadi, spektrning UV hududida toza. Qayta kristallanish 40 ° C dan 60 ° C gacha bo'lgan haroratda maksimal o'lchamdagi kristallarni olish uchun erituvchini sekin bug'lantirish orqali amalga oshiriladi. HPLC tomonidan tahlil qilishdan oldin aniqlangan DNPG tarkibidagi karbonil birikmalarining tarkibi har bir kartrij va alohida birikma uchun 0,15 mkg dan oshmasligi kerak. 200 ml atsetonitrilda ortiqcha DNPH bo'lgan eritmani taxminan 1 soat qaynatish yo'li bilan DNPH ning o'ta to'yingan eritmasi tayyorlanadi.So'ngra supernatant ajratiladi va issiq plastinka ustiga qo'yilgan qopqoqli stakanga quyiladi va asta-sekin 40 ° C ga qadar sovutiladi. 60°C. Eritmani shu haroratda (40°C) erituvchi hajmining 95% bug'lanib ketguncha ushlab turing. Eritma filtrlanadi va qolgan kristallar kristallarning ko'rinadigan hajmidan uch baravar ko'p hajmda ikki marta atsetonitril bilan yuviladi. Kristallar boshqa toza stakanga o'tkaziladi, 200 ml atsetonitril qo'shiladi, qaynaguncha qizdiriladi va erituvchi hajmining 95% bug'langanda 40 ° C-60 ° S haroratgacha sovutilganda kristallar yana o'sishiga ruxsat beriladi. . Kristallarni yuvish jarayonini takrorlang. Eritmaning alikvotu olinadi va asetonitril bilan o'n marta suyultiriladi, so'ngra 100 ml DNPH eritmasiga 1 ml perklorik kislota (3,8 mol/l) bilan kislotalanadi va 9.3.4 ga muvofiq HPLC usulida tahlil qilinadi. Ogohlantirish - DNPG ni tozalash ventilyatsiya yoqilgan va portlashdan himoya qiluvchi vositalardan (ekran) majburiy foydalanish bilan amalga oshirilishi kerak. Eslatma - kislota karbonil birikmalarining DNPH bilan reaksiyasini katalizlash uchun zarur. Ushbu maqsadlar uchun eng kuchli noorganik kislotalar, masalan, perklorik, oltingugurt, fosforik yoki xlorid ishlatiladi. Kamdan kam hollarda xlorid va sulfat kislotalardan foydalanish salbiy oqibatlarga olib kelishi mumkin. Qayta kristallangan DNPH tarkibidagi formaldegid gidrazon aralashmalari darajasi, agar massa konsentratsiyasi 0,025 mkg/ml dan kam bo‘lsa yoki DNPHdagi aralashmalarning massa ulushi 0,02% dan kam bo‘lsa, maqbul hisoblanadi. Agar aralashmalar darajasi muayyan namuna olish sharoitlari uchun qabul qilib bo'lmaydigan bo'lsa, u holda qayta kristallanish takrorlanadi. Tozalangan kristallar shisha kolbaga o‘tkaziladi, 200 ml atsetonitril qo‘shiladi, qopqog‘i yopiladi, biroz chayqatiladi va 12 soatga qoldiriladi. Yuqori suyuqlik 9-bandga muvofiq HPLC usuli yordamida xromatografda tahlil qilinadi. 3.4. Agar aralashmalar darajasi qabul qilib bo'lmaydigan bo'lsa, u holda butun supernatant eritmasini pipetlang, so'ngra qolgan tozalangan kristallarga 25 ml asetonitril qo'shing. 20 ml qismlarda asetonitril bilan kristallarni yuvishni takrorlang; Asetonitrilning har bir qo'shilishidan so'ng, hosil bo'lgan supernatant supernatantdagi aralashmalarning maqbul darajasi tasdiqlanmaguncha HPLC tomonidan tahlil qilinadi. Nopoklik darajasi maqbul bo'lsa, 25 ml asetonitril qo'shing, kolbani yopib qo'ying, silkiting va keyingi foydalanish uchun zaxiralang. Tozalangan kristallar ustida hosil bo'lgan to'yingan eritma DNPH ning asosiy manba eritmasi hisoblanadi. Kundalik foydalanish uchun zarur bo'lgan to'yingan eritmaning minimal hajmini saqlab qoladi, tozalikka nisbatan qattiqroq talablar qo'yilganda nopoklik darajasini pasaytirish uchun kristallarni qayta yuvish zarur bo'lganda tozalangan reagentning yo'qolishini minimallashtiradi. Tahlil qilish uchun zarur bo'lgan DNPH ning asosiy boshlang'ich to'yingan eritmasi hajmi toza pipetka bilan olinadi. Asl eritmani to'g'ridan-to'g'ri kolbadan quymang.

8.2. DNPH dan olingan formaldegidni tayyorlash

Deyarli to'yingan eritma olish uchun qayta kristallangan DNPH ning bir qismiga etarli miqdorda xlorid kislotasi (2 mol / L) qo'shiladi. Formaldegid (formalin) bu eritmaga DNPH ga nisbatan molyar ortiqcha qo'shiladi. DNPH-formaldegid hosilasi cho'kmasi filtrlanadi, xlorid kislota (2 mol/l) va suv bilan yuviladi va quriguncha havoda qoldiriladi. DNPH dan olingan formaldegidning tozaligi uning erish nuqtasini aniqlash (165 ° C dan 166 ° C gacha) yoki HPLC tahlili bilan tekshiriladi. Nopoklik darajasi qabul qilib bo'lmaydigan bo'lsa, hosila etanoldan qayta kristallanadi. Qabul qilinadigan tozalik darajasiga erishilgunga qadar (masalan, asosiy komponentning 99% massa ulushi) tozalikni tekshirish va qayta kristallanishni takrorlang. DNPH-formaldegid hosilasi muzlatgichda (4°C haroratda) yorug'likdan himoyalangan joyda saqlanadi. U kamida 6 oy davomida barqaror bo'lishi kerak. Azot yoki argon atmosferasida saqlash DNPH hosilasining saqlash muddatini uzaytiradi. Ba'zi karbonil birikmalarining DNPH hosilalarining erish nuqtasi harorati B ilovasida keltirilgan. Standart namunalar sifatida foydalaniladigan formaldegid va boshqa karbonil birikmalarining DNPH hosilalari sof kristallar shaklida ham, individual yoki aralash dastlabki shaklda ham ishlab chiqariladi. asetonitrildagi eritmalar.

8.3. DNPH-formaldegid hosilasining stok eritmalarini tayyorlash

DNPH dan olingan formaldegidning zaxira eritmasi hosilaning aniq ma'lum miqdorini asetonitrilda eritib tayyorlanadi. Dastlabki eritmadan ishchi kalibrlash eritmasi tayyorlanadi. Kalibrlash eritmalaridagi DNPH hosilasi formaldegidning tarkibi uning haqiqiy namunalardagi massa kontsentratsiyasining kutilgan diapazoniga mos kelishi kerak. Taxminan 100 mg / l massa konsentratsiyasi bo'lgan stokli eritmalar 10 mg qattiq hosilani 100 ml asetonitrilda eritib tayyorlash mumkin. Ushbu eritmalar 0,5 dan 20 mkg / ml gacha bo'lgan massa konsentratsiyasi oralig'ida mos keladigan hosilalarni o'z ichiga olgan kalibrlash eritmalarini tayyorlash uchun ishlatiladi. Barcha standart eritmalar muzlatgichda germetik yopiq idishlarda yorug'likdan himoyalangan holda saqlanadi. Ishlatishdan oldin eritmalar issiqlik muvozanatiga erishilgunga qadar xona haroratida saqlanadi. To'rt hafta o'tgach, eritmalar yangilari bilan almashtirilishi kerak.

8.4. Silikagelga qo'llaniladigan DNPH bilan patronlarni tayyorlash

8.4.1. Umumiy qoidalar Protsedura havodagi aldegidlarning juda kam miqdori bo'lgan laboratoriyada amalga oshiriladi. Barcha shisha va plastmassa laboratoriya idishlari yaxshilab tozalanadi va deionizatsiyalangan suvda va aldegidsiz asetonitrilda yuviladi. Laboratoriyada reaktivlarning havo bilan aloqasi minimal bo'lishi kerak. Ultriumlar bilan ishlaganda siz plastik qo'lqop kiyishingiz kerak. 8.4.2. DNPH qo'llash uchun eritma Pipetka yordamida 1000 ml hajmli o'lchov kolbasiga 30 ml to'yingan DNPH eritmasidan soling, 500 ml asetonitril qo'shing va 1,0 ml konsentrlangan xlorid kislotasi bilan kislotalang. Laboratoriya havosidan eritma ichiga ifloslanishni minimallashtirish uchun kislotali eritma ustidagi havo DNPH bilan qoplangan silikagel kartrij orqali filtrlanadi. Kolba chayqatiladi, keyin eritma asetonitril bilan belgiga keltiriladi. Kolba yopiladi, teskari aylantiriladi va eritma bir hil holga kelguncha bir necha marta chayqatiladi. Kislotali eritmani 0 dan 10 ml gacha bo'lgan o'lchovli pipetkali dispenserga o'tkazing. Dispenserdan asta-sekin 10-20 ml eritmani drenaj idishiga quying. Flakonga eritmaning alikvotini kiriting va 9.3.4 ga muvofiq HPLC yordamida kislotalangan eritmadagi aralashmalar darajasini tekshiring. Eritmadagi formaldegidning massa kontsentratsiyasi 0,025 mkg/ml dan oshmasligi kerak. 8.4.3. DNPGni silikagelga kartrijda qo'llash Kartrij o'ramdan chiqariladi, kartrijning qisqa uchi 3a-rasmda ko'rsatilganidek, DNPG qo'llash uchun moslamaga joylashtirilgan 10 ml sig'imli shpritsga ulanadi) . Pipetli dispenser yordamida har bir shpritsga 10 ml asetonitril yuboriladi. Suyuqlik tortishish bilan oqishi kerak. Shprits va silika jeli kartriji o'rtasida paydo bo'ladigan havo pufakchalari shpritsdan asetonitril yordamida chiqariladi. Har bir kartrijga 7 ml dan AOK qilish uchun DNPH qo'llash uchun kislotali eritmani o'z ichiga olgan pipetkali dispenserni o'rnating. Kartrijning chiqish joyida asetonitril oqimi to'xtashi bilanoq, har bir shpritsga DNPH qo'llash uchun 7 ml eritma qo'shing. DNPHni qo'llash uchun eritma kartrijning boshqa uchidagi oqim to'xtaguncha tortishish kuchi bilan kartrij orqali oqadi. Har bir kartrijning chiqishidagi ortiqcha suyuqlik filtr qog'ozi yordamida chiqariladi. Patronlarni quritish uchun qurilmani yig'ing (3-rasmga qarang b). Har bir rozetkada DNPG qo'llaniladigan oldindan tayyorlangan kartridj (masalan, skrubber yoki "himoya" kartrij) o'rnatilgan. Ushbu "xavfsizlik" patronlari azot ta'minotida mavjud bo'lishi mumkin bo'lgan formaldegid izlarini olib tashlash uchun mo'ljallangan. Ular quyida ko'rsatilgan ko'rsatmalarga muvofiq bir nechta qayta singdirilgan patronlarni quritish orqali tayyorlanadi va qolgan patronlarni toza saqlash uchun ishlatiladi. Ultrium adapterini (ikki uchi konus shaklida kengaytirilgan, tashqi diametri 0,64 dan 2,5 sm gacha, florokarbonli trubadan yasalgan, ichki diametri kartrij kirishining tashqi diametridan bir oz kichikroq) uzun uchiga o'rnating. himoya” kartrij. Ukollarni shpritslardan ajratib oling va kartridjlarning qisqa uchlarini allaqachon "himoya" kartridjlarga ulangan adapterlarning bo'sh uchlariga ulang. Azot har bir kartrijdan 300 - 400 ml/min oqim tezligida o'tkaziladi. Paster pipetkasi yordamida kartridjlarning tashqi yuzalarini va chiqish uchlarini asetonitril bilan yuving. 15 daqiqadan so'ng azot ta'minoti to'xtatiladi, qolgan asetonitril kartridjlarning tashqi yuzalaridan chiqariladi va quritilgan patronlar ajratiladi. Yuklangan patronlarning ikkala uchi standart polipropilen shprits qopqoqlari bilan yopiladi va qopqoqli patronlar polipropilen vintli qopqoqli borosilikat shisha naychalarga joylashtiriladi. Har bir alohida shisha kartrijli saqlash idishi partiya va partiya raqami bilan belgilanadi va butun partiya ishlatilgunga qadar muzlatgichda saqlanadi. Yuklangan patronlarning tarkibi kamida 6 oy davomida barqaror ekanligi aniqlandi. yorug'likdan himoyalangan joyda 4 ° C haroratda saqlanganda.

9. Metodologiya

9.1. Namuna tanlash

Namuna olish tizimini yig'ing va nasosning butun namuna olish davrida doimiy oqim tezligini ta'minlashini ta'minlang. Yuklangan kartridjlar, agar atrof-muhit harorati 10 ° C dan yuqori bo'lsa, namuna olish xususiyatlarini saqlab qolishi mumkin. Agar kerak bo'lsa, ozon tozalash moslamasini yoki tuzoqni o'rnating (4.2 ga qarang). Namuna olishni boshlashdan oldin, tizimning mahkamligini tekshiring. Nasosi chiqishida havo oqimi bo'lmasligi uchun kartrijning kirish (qisqa) uchini yoping. Bunday holda, oqim o'lchagich namuna olish tizimi orqali havo oqimini qayd etmasligi kerak. Namuna olishning qarovsiz yoki uzoq vaqt davomida doimiy havo oqimini saqlab turish uchun nafas olish zonasida namuna olishda oqim regulyatori yoki oqim kompensatsiyasi bilan nasosdan foydalanish tavsiya etiladi. Oqim regulyatori oqim qiymati kartrij orqali belgilangan maksimal havo oqimidan kamida 20% past bo'lishi uchun o'rnatiladi. Eslatma - Ultriumdagi silikagel ikkita nozik gözenekli filtrlar orasida saqlanadi. Namuna olish vaqtida aerozol zarralari oldingi filtrga joylashishi sababli havo oqimi farq qilishi mumkin. Oqimning o'zgarishi ko'p miqdorda to'xtatilgan zarrachalarni o'z ichiga olgan havodan namuna olishda muhim bo'lishi mumkin. Namuna olish tizimini (shu jumladan bo'sh kartrijni) o'rnating va havo oqimi tezligini kutilgan qiymatga yaqinroq tekshiring. Odatda, havo oqimi 0,5 - 1,2 l / min oralig'ida o'rnatiladi. Namuna olingan havo hajmidagi karbonil birikmalarining umumiy mollari kartrijdagi DNPH miqdoridan oshmasligi kerak (2 mg yoki 0,01 mol; savdoda mavjud bo'lgan oldindan o'rnatilgan patronlardan foydalanganda 1 dan 2 mg gacha). Odatda, namunadagi tahlil qiluvchi moddaning taxminiy massasi kartrijga o'rnatilgan DNPG massasining 75% dan kam bo'lishi kerak [HCHO uchun 100 dan 200 mkggacha, shu jumladan aralashuvchi moddalar (4-bo'limga qarang)]. Kalibrlash sovun-ko'pikli ko'pikli oqim o'lchagich yoki tizim muhrlangan bo'lishi sharti bilan oqim chiqishiga ulangan suyuqlik muhri bo'lgan barabanli gaz o'lchagich yordamida amalga oshiriladi. Eslatma - Nasos [13] da keltirilgandan keyin tizimning mahkamligini talab qilmaydigan kalibrlash usuli. Namuna hajmini aniqlash uchun namuna olish davrining boshida va oxirida oqim tezligini yozib oling va yozib oling. Namuna olish muddati 2 soatdan ortiq bo'lsa, u holda namuna olish vaqtida oqim tezligi bir necha marta o'lchanadi. Namuna olish jarayoniga aralashmasdan oqimni kuzatish uchun tizimda rotametr o'rnatilgan. Bundan tashqari, oqim qiymatlarini to'g'ridan-to'g'ri o'lchash va doimiy ro'yxatga olish bilan namuna olish nasosidan foydalanish mumkin. Namuna olish boshlanishidan oldin, yuklangan kartrij muhrlangan metall yoki boshqa mos keladigan yuk konteyneridan chiqariladi. Oqim stimulyatori (aspirator, nasos) ga ulashdan oldin kartrij shisha idishdan olib tashlanmasdan, issiqlik muvozanatiga erishilgunga qadar xona haroratida saqlanadi. Savdoda mavjud bo'lgan oldindan o'rnatilgan kartridjlar xuddi shu tartibdan o'tkaziladi. Plastik qo'lqop kiyib, kartrij vilkasini chiqarib oling va adapter yordamida oqim stimulyatori bilan ulang. Ultrium shunday ulanganki, uning qisqa uchi namunaning kirish uchi bo'ladi. Savdoda mavjud bo'lgan kartridjlarni oldindan qo'llaniladigan DNPH bilan ulash ishlab chiqaruvchining ko'rsatmalariga muvofiq amalga oshiriladi. Savdoda mavjud bo'lgan ba'zi kartridjlar muhrlangan shisha quvurlardir. Bunday holda, avval shisha to'sar yordamida trubaning uchlarini sindirish kerak. Kichikroq miqdordagi sorbent bilan kartrijning uchini namuna olish liniyasiga ulang, shunda havo namunasi kirish joyida ko'proq miqdorda sorbent bo'ladi. Naychaning singan uchlari bilan ishlashda ehtiyot bo'ling. Nasosni yoqing va kerakli oqim tezligini o'rnating. Odatda, bitta kartridjdan o'tadigan oqim tezligi 1,0 l / min, ketma-ket ulangan ikkita patronda esa 0,8 l / min. Namuna olish belgilangan vaqt oralig'ida amalga oshiriladi, shu bilan birga namuna olish parametrlarining qiymatlari vaqti-vaqti bilan qayd etiladi. Namuna olish paytida atrof-muhit harorati 10 ° C dan past bo'lsa, namuna olish kartriji yuqori haroratda bo'lishini ta'minlang. Namuna olish har xil ob-havo sharoitida - sovuq, nam va quruq qish oylarida, issiq va nam yoz oylarida olib borilganda, havoning nisbiy namligi namuna olish natijalariga sezilarli ta'sir ko'rsatmadi. Namuna olish oxirida nasosni o'chiring. Uni o'chirishdan oldin darhol havo oqimini tekshiring. Agar namuna olish davrining boshida va oxirida havo oqimi qiymatlari 15% dan ko'proq farq qilsa, namuna shubhali deb belgilanadi. Namuna olingandan so'ng darhol kartrijni namuna olish tizimidan olib tashlang (plastik qo'lqop kiyib), qopqog'ini yoping va yana etiketli idishga joylashtiring. Idishni floroplastik lenta bilan yoping va uni qalinligi 2 dan 5 sm gacha bo'lgan granullangan ko'mir qatlami bo'lgan metall idishga yoki changni yutish vositasi bo'lgan boshqa mos idishga joylashtiring. Agar kerak bo'lsa, namunali kartrijni saqlash uchun folga qatlamlari bo'lgan issiqlik bilan yopilgan plastik to'rva ishlatiladi. Tahlil qilishdan oldin namunali kartridj muzlatgichda saqlanadi. Sovutgichda kartrijni saqlash muddati 30 kundan oshmasligi kerak. Agar namunani tahlil qilish uchun analitik laboratoriyaga olib borish kerak bo'lsa, namuna kartridjini muzlatgichsiz saqlash muddati minimal bo'lishi va ikki kundan oshmasligi kerak. Namuna olishning o'rtacha oqimi q A, ml/min, formula yordamida hisoblanadi

q A = / n , (1)

Bu erda q 1, q 2, … q n - namuna olishning boshida, oraliq nuqtalarida va oxiridagi oqim tezligi; n- o'rtacha ball soni. Namuna olish jarayonida ma'lum harorat va bosimda tanlangan havoning umumiy hajmi V m , l formula bo'yicha hisoblanadi.

V m = (T 2 - T 1) q A /1000, (2)

Qayerda T 2 - namuna olishning tugash vaqti; T 1 - namuna olishning boshlanish vaqti; T 2 - T 1 - namuna olish davomiyligi, min; q A - o'rtacha oqim tezligi, ml / min.

9.2. Bo'sh namunalar

Har bir namuna seriyasi uchun namuna olish sharoitida olingan kamida bitta bo'sh namuna tahlil qilinishi kerak. Agar seriya 10-20 namunani o'z ichiga olsa, unda bo'sh namunalar soni namunalar umumiy sonining kamida 10% bo'lishi kerak. Bo'sh namunalarning kerakli sonini aniqlash uchun ketma-ket yoki vaqt oralig'idagi namunalarning umumiy sonini yozish kerak. Namuna olish joyida namuna olish jarayonining o'zi bundan mustasno, bo'sh namunali kartridjlar haqiqiy namuna kartridjlari bilan bir xil tarzda ishlanadi. Bo'sh namunalar 9.1-bandda ko'rsatilgan talablarga javob berishi kerak. Namuna olish joyida va laboratoriyada kiritilgan bo'lishi mumkin bo'lgan ifloslanishni farqlash uchun laboratoriyada qolgan bo'sh patronlarni tahlil qilish tavsiya etiladi.

9.3. Namuna tahlili

9.3.1. Namuna tayyorlash Namunalar laboratoriyaga qalinligi 2 dan 5 sm gacha bo'lgan donador ko'mir qatlami solingan mos idishda olib boriladi va tahlil qilinmaguncha muzlatgichda saqlanadi. Namunalar alohida idishlarda ham saqlanishi mumkin. Namuna olish va tahlil qilish o'rtasidagi vaqt oralig'i 30 kundan oshmasligi kerak. 9.3.2. Namunalarning desorbsiyasi Qisqa uchi (kirish) bo'lgan namunali kartrij toza shpritsga ulangan. Erimaydigan zarrachalarning elyuatga kirishiga yo'l qo'ymaslik uchun desorbsiya paytida suyuqlik oqimining yo'nalishi namuna olish paytida havo oqimining yo'nalishi bilan mos kelishi kerak. HPLC tahlilidan oldin elyuat filtrlangan bo'lsa, teskari desorbsiya amalga oshirilishi mumkin. Namunalarning har bir partiyasi uchun filtrlangan toza ekstrakt filtrda ifloslantiruvchi moddalar yo'qligiga ishonch hosil qilish uchun tahlil qilinadi. Ulangan kartrijli shprits shprits tokchasiga o'rnatiladi. Karbonil birikmalarining DNPH hosilalari va reaksiyaga kirishmagan DNPH ning desorbsiyasi shpritsdan 5 ml asetonitrilni gravitatsiya ta’sirida kartrij orqali gradusli probirkaga yoki sig‘imi 5 ml bo‘lgan o‘lchov kolbasiga oqishini ta’minlash orqali amalga oshiriladi. Amaldagi namuna olish kartrijiga qarab, boshqa hajmdagi asetonitril AOK qilinishi mumkin. Eslatma - Quruq silikagel kartrijning bo'sh hajmi 1 ml dan bir oz ko'proq. Eluat oqimi, kartrij filtri va shprits o'rtasida havo pufakchalari mavjudligi sababli, barcha atsetonitril shpritsdan kartrijga oqib chiqmasdan oldin to'xtashi mumkin. Bunday holda, havo pufakchalari uzun Paster pipetkasi yordamida shpritsga asetonitrilni kiritish orqali chiqariladi. Eritma 5 ml belgisigacha asetonitril bilan suyultiriladi. Kolba xuddi namunadagidek etiketlanadi. Alikvot ftoruglerodli membranali flakonga pipetlanadi. Alikvot HPLC tomonidan DNPHdan olingan karbonil birikmalarining tarkibi uchun tahlil qilinadi. Zaxira sifatida ikkinchi alikvot olinadi va tahlil tugaguncha va birinchi alikvotdan tegishli tahlil natijalari olinmaguncha muzlatgichda saqlanishi mumkin. Agar kerak bo'lsa, tasdiqlovchi tahlil uchun ikkinchi alikot ishlatiladi. Namuna olish uchun DNPG bilan qoplangan ikki qatlamli sorbentni o'z ichiga olgan muhrlangan shisha quvurlardan foydalanganda, sorbentning ikkinchi qatlamiga (chiqish uchi) yaqinroq joylashgan trubaning uchini sindirib tashlang. Sorbent qatlamini ushlab turgan bahor va shisha jun vilkasini ehtiyotkorlik bilan olib tashlang. Sorbentni florokarbonli membrana yoki qopqoqli toza 4 ml shisha flakonga quying. Flakon namunaning zaxira qismi sifatida belgilangan. Ikkinchi shisha jun vilkasini ehtiyotkorlik bilan olib tashlang va qolgan sorbentni boshqa 4 ml flakonga quying. Flakon namunaning asosiy qismi sifatida etiketlanadi. Har bir flakonga pipetka bilan 3 ml dan atsetonitril qo‘shing, flakonlarni yoping va 30 daqiqaga qoldiring, bunda flakonlar vaqti-vaqti bilan chayqatiladi. 9.3.3. HPLC kalibrlash Kalibrlash eritmalari formaldegidning (8.3) DNPH hosilasini asetonitrilda eritish orqali tayyorlanadi. 10 mg qattiq hosilani 100 ml mobil fazada eritib, 100 mg / l massa konsentratsiyasiga ega bo'lgan individual stok eritmalarini tayyorlang. Har bir kalibrlash eritmasi ikki marta tahlil qilinadi (kamida besh xil massa kontsentratsiyasi qiymati) va tegishli moddaning kiritilgan massasi bo'yicha xromatografik cho'qqilar maydoniga mos keladigan chiqish signallarining qiymatlariga qarab jadval tuziladi ( yoki, qulayroq, belgilangan halqa hajmida DNPH hosilasi formaldegidning kiritilgan massasi bo'yicha (4 va 5-rasmlarga qarang). Kalibrlash jarayonida namunani tahlil qilish paytida bajariladigan va 9.3.4-bandda belgilangan operatsiyalarga mos keladigan operatsiyalar bajariladi. Xromatograf xotirasi ta'siridan qochish uchun tahlil eng past massa konsentratsiyasiga ega bo'lgan eritma bilan boshlanadi. UV detektori yoki diodli massiv detektoridan foydalanganda, in'ektsiya hajmi 25 mkl bo'lgan 0,05 - 20 mkg / ml oralig'ida massa konsentratsiyasiga ega eritmalarni kiritishda chiqish signalining chiziqli bog'liqligini olish kerak. Olingan natijalar kalibrlash grafigini tuzish uchun ishlatiladi (6-rasmga qarang). Eng kichik kvadratlar usuli bilan olingan kalibrlash xarakteristikasi (cho'qqi maydoniga mos keladigan chiqish signalining massa kontsentratsiyasi qiymatiga bog'liqligi), agar korrelyatsiya koeffitsienti kamida 0,999 bo'lsa, chiziqli hisoblanadi. Har bir tahlil qiluvchi modda uchun saqlash vaqtlari bir-biridan 2% dan ko'p farq qilmasligi kerak. Chiziqli kalibrlash xarakteristikasini o'rnatgandan so'ng, uning barqarorligi har kuni har bir komponentning kutilgan qiymatiga yaqin, ammo aniqlash chegarasidan kamida 10 baravar ko'p bo'lgan massa konsentratsiyasi qiymatiga ega bo'lgan kalibrlash eritmasi yordamida tekshiriladi. Kundalik sinov paytida aniqlangan chiqish signalining nisbiy o'zgarishi massa konsentratsiyasi kamida 1 mkg/ml bo'lgan tahliliy moddalar uchun 10% dan va taxminan 0,5 mkg/ml massa konsentratsiyasi bo'lgan tahlilchilar uchun 20% dan oshmasligi kerak. Agar kattaroq o'zgarish kuzatilsa, yangi tayyorlangan kalibrlash eritmalari asosida qayta kalibrlash yoki yangi kalibrlash grafigini qurish kerak.

Xromatografiya shartlari: ustun: C-18 teskari faza; mobil faza: 60% asetonitril/40% suv miqdori nisbati bilan; detektor: 360 nm to'lqin uzunligida ishlaydigan UV detektori; oqim tezligi: 1 ml/min; saqlash muddati: DNPH-formaldegid hosilasi uchun taxminan 7 daqiqa; AOK qilingan namunaning hajmi: 25 µl.

4-rasm - DNPH xromatogrammasining namunasi - formaldegid hosilasi

Xromatografiya shartlari: ustun: C-18 teskari faza; mobil faza: 60% asetonitril/40% suv miqdori nisbati bilan; detektor: 360 nm to'lqin uzunligida ishlaydigan UV detektori; oqim tezligi: 1 ml/min; saqlash muddati: DNPH-formaldegid hosilasi uchun taxminan 7 daqiqa; AOK qilingan namunaning hajmi: 25 µl.

5-rasm - Formaldegidning DNPH hosilasining turli xil massa konsentrasiyalarida xromatogrammalariga misollar

Xromatografiya shartlari: korrelyatsiya koeffitsienti: 0,9999; Ustun: C-18 teskari faza; mobil faza: 60% asetonitril/40% suv miqdori nisbati bilan; detektor: 360 nm to'lqin uzunligida ishlaydigan UV detektori; oqim tezligi: 1 ml/min; saqlash muddati: DNPH-formaldegid hosilasi uchun taxminan 7 daqiqa; AOK qilingan namunaning hajmi: 25 µl;

6-rasm - Formaldegid uchun kalibrlash grafigiga misol

9.3.4. HPLC orqali formaldegid tahlili HPLC tizimini 9.3.3 ga muvofiq yig'ing va sozlang, tipik tizim: Ustun: C-18, i.d. 4,6 mm, uzunligi 25 sm yoki ekvivalenti; ustun haroratini nazorat qilish shart emas; mobil faza: 60% asetonitril/40% suv (hajm nisbati), izokratik; detektor: 360 nm to'lqin uzunligida ishlaydigan UV detektori; oqim tezligi: 1,0 ml/min; saqlash muddati: DNPH-formaldegid lotin uchun 7 min - bitta C-18 ustuni yordamida, 3 min - ikkita C-18 ustuni yordamida; AOK qilingan namunaning hajmi: 25 µl. Har bir tahlildan oldin barqaror sharoitlarni ta'minlash uchun detektorning asosiy chizig'i tekshiriladi. 600 ml asetonitril va 400 ml suvni aralashtirish orqali HPLC uchun mobil fazani tayyorlang yoki gradient elyusiyasi uchun tegishli parametrlarni o'rnating. Olingan aralash faqat shisha yoki floroplastikdan tayyorlangan vakuumli filtrlash moslamasida 0,22 mkm bo'lgan g'ovak o'lchamli poliester membranali filtr orqali filtrlanadi. Filtrlangan mobil fazani geliy bilan 10-15 daqiqa (100 ml/min) bilan tozalash yoki soat oynasi bilan qoplangan laboratoriya konussimon kolbada 5-10 minut davomida 60°C ga qizdirish orqali gazsizlantiring. Detektor kamerasida gaz pufakchalari paydo bo'lishining oldini olish uchun undan keyin doimiy qarshilik cheklovchisi (350 kPa) yoki ichki diametri 0,25 mm bo'lgan qisqa (15 - 30 sm) floroplastik naycha o'rnatiladi. Mobil faza erituvchi idishga quyiladi va oqim tezligi 1,0 ml / min ga o'rnatiladi. Birinchi tahlildan oldin nasos 20-30 daqiqa davomida ishlashi kerak. Detektor birinchi tahlil boshlanishidan kamida 30 daqiqa oldin yoqiladi. Detektorning chiqish signali elektr ro'yxatga olish asbobi yoki shunga o'xshash chiqish moslamasi yordamida qayd etiladi. Namuna qo'lda yuboriladigan tizimlar uchun kamida 100 µl namunani xromatografga kiritish uchun toza in'ektsiya shpritsiga torting. Dozalash krani halqasini mobil faza bilan to'ldiring (dozalash krani "yuklash" holatiga o'rnatilishi kerak), shprits yordamida ortiqcha namunani qo'shing. Xromatografiyani boshlash uchun dispenser krani "namunani in'ektsiya qilish" holatiga o'tkaziladi. Kirish bilan bir vaqtda ma'lumotlarni qayta ishlash tizimi ishga tushiriladi, kirish nuqtasi yoqiladi va elektr o'lchash yozuvchisining diagramma lentasida belgilanadi. Taxminan 1 daqiqadan so'ng, dispenser kranini "namuna kiritish" holatidan "yuklash" holatiga o'tkazing, keyingi namunani tahlil qilish uchun tayyorlash uchun shprits va dozalash halqasini asetonitril va suv aralashmasi bilan yuving yoki yuving. Kran "namuna kiritish" holatida bo'lganda dozalash kranining halqasiga erituvchini kiritishga yo'l qo'yilmaydi. DNPH dan olingan formaldegid elutsiya qilingandan so'ng (4-rasmga qarang), yozishni to'xtating va 10-bo'limga muvofiq komponentlarning massa kontsentratsiyasini hisoblang. Barqaror boshlang'ich chiziqqa erishilgandan so'ng tizim keyingi namuna tahlili uchun ishlatilishi mumkin. Eslatma - Bir nechta tahlillardan so'ng, ustunning ifloslanishi (masalan, ma'lum bir oqim tezligi va erituvchi tarkibidagi har bir keyingi namuna in'ektsiyasi bilan bosimning oshishi bilan) uni bir necha hajmda 100% asetonitril bilan yuvish orqali yo'q qilinishi mumkin. ustun hajmidan marta kattaroqdir. Xuddi shunday himoyaga oldingi ustunlar yordamida erishish mumkin. Agar tahlil qilinadigan moddaning massa kontsentratsiyasi tizimning kalibrlash xarakteristikasining chiziqli qismidan tashqariga chiqsa, namuna mobil faza bilan suyultiriladi yoki xromatografga kichikroq hajmdagi namuna kiritiladi. Agar oldingi in'ektsiyalardan olingan saqlash muddati takrorlanmaydigan bo'lsa (maksimal ruxsat etilgan og'ish ± 10%), u holda tegishli ushlab turish vaqtini olish uchun asetonitril-suv nisbatini oshirish yoki kamaytirish mumkin. Saqlash muddati juda uzoq bo'lsa, nisbati oshiriladi; juda oz bo'lsa, nisbat kamayadi. Agar erituvchini almashtirish zarur bo'lsa, namunani kiritishdan oldin qayta kalibrlang (9.3.3 ga qarang). Eslatma - Berilgan xromatografik sharoitlar formaldegidni aniqlash uchun optimallashtirilgan bo'lishi kerak. Muayyan analitik muammo uchun xromatografik sharoitlarni optimallashtirish uchun tahlilchiga mavjud HPLC tizimi bilan tadqiqotlar o'tkazish tavsiya etiladi. Avtomatik namuna kiritish va ma'lumotlarni yig'ish bilan HPLC tizimlari ham ishlatilishi mumkin. Olingan xromatogramma 4.2 va 2-rasmga muvofiq ozon interferensiyasi uchun tekshiriladi. 9.3.5 HPLC bo'yicha boshqa aldegidlar va ketonlarni tahlil qilish 9.3.5.1. Umumiy qoidalar Ketma-ket ulangan ikkita C-18 ustunlari va gradient eliment ta'minoti yordamida xromatografik sharoitlarni optimallashtirish havodan olingan boshqa aldegidlar va ketonlarni tahlil qilish imkonini beradi. Xususan, taxminan 1 soatlik tahlil vaqtida aseton, propionaldegid va boshqa yuqori molekulyar og‘irlikdagi aldegidlarni ajratish uchun xromatografiya sharoitlari optimallashtiriladi.Mobil faza tarkibi C3, C4 ning maksimal ajralishini olish uchun chiziqli gradient dasturi yordamida davriy ravishda o‘zgartiriladi. va kromatogrammaning tegishli hududida benzaldegid. Shu maqsadda quyidagi gradient dasturi ishlab chiqilgan: namunani yuborish vaqtida eritmalarning hajm nisbati 36 daqiqa davomida 60% asetonitril/40% suvdan 75% asetonitril/25% suvga oʻzgartiriladi; 100% gacha asetonitril - 20 daqiqa ichida; 100% asetonitril - 5 daqiqa davomida; chiziqli gradient dasturlash yo'nalishini 100% asetonitrildan 60% asetonitril/40% suvga 1 daqiqa davomida o'zgartirish; 15 daqiqa davomida 60% asetonitril/40% suv miqdori nisbatini saqlang. 9.3.5.2. Boshqa karbonil birikmalari uchun namunalarni tahlil qilish HPLC tizimini 9.3.3 ga muvofiq yig'ing va kalibrlang. Odatda tizimlar: ustun: ketma-ket ulangan ikkita C-18 ustuni; mobil faza: asetonitril/suv; chiziqli gradient rejimi; detektor: 360 nm to'lqin uzunligida ishlaydigan UV detektori; oqim tezligi: 1,0 ml/min; gradient dasturi: 9.3.4 ga muvofiq. Yuqorida keltirilgan xromatografiya shartlari UV yoki diodli massiv detektori, 25 mkl dozalash halqasi hajmi bo'lgan avtonamuna oluvchi, ikkita C-18 ustuni (4,6 × 250 mm) va elektr yozuvchi yoki elektron integratorga ega HPLC gradient tizimlari uchun optimallashtirilgan. Muayyan analitik muammo uchun xromatografik sharoitlarni optimallashtirish uchun tahlilchiga mavjud HPLC tizimida tadqiqotlar o'tkazish tavsiya etiladi. Eng kamida akrolein, aseton va propionaldegidni ajratish uchun optimallashtirish talab qilinadi. QAYD: Ustun ishlab chiqaruvchilari odatda teskari fazali ustunlar uchun DNPH lotinlari uchun optimal ajratish shartlari bo'yicha tavsiyalar beradi. Ushbu tavsiyalar karbonil birikmalarini ajratishni buzmasdan ikkita ustunga bo'lgan ehtiyojni bartaraf etishi mumkin. Namunadagi karbonil birikmalari sifat va miqdoriy jihatdan ularning saqlanish vaqtini va tepalik maydonini DNPH hosilalarining mos yozuvlar namunalari uchun o'xshash ko'rsatkichlar bilan solishtirish yo'li bilan aniqlanadi. Formaldegid, asetaldegid, aseton, propionaldegid, kretonaldegid, benzaldegid va o-, m-, p-toluil aldegidlar yuqori ishonchlilik bilan aniqlanadi. Butiraldegidni aniqlash, yuqorida ko'rsatilgan xromatografik sharoitlarda izobutiraldegid va metil etil keton bilan birgalikda elutsiya qilinganligi sababli unchalik ishonchli emas. Gradientli elyusiyali HPLC tizimi bilan olingan odatiy xromatogramma 7-rasmda ko'rsatilgan. Alohida karbonil birikmalarining massa kontsentratsiyasi 9.3.4 ga muvofiq aniqlanadi.

Peak identifikatsiyasi

Murakkab

Massa konsentratsiyasi, mkg/ml

Formaldegid

Asetaldegid

Akrolein

Aseton

Propion aldegid

Krotonaldegid

Butiraldegid

Benzaldegid

Isovaleraldegid

Valeraldegid

o - toluilaldegid

m - toluilaldegid

l - toluilaldegid

Geksanal

2, 5-D va metil benzaldegid

7-rasm - DNPH ni xromatografik ajratish misoli - 15 ta karbonil birikmalarining hosilalari

10. O'lchov natijalarini hisoblash

Har bir namuna uchun tahlil qilinadigan moddaning umumiy massasi (DNPH hosilasi) formuladan foydalanib hisoblanadi

m d = m s - m b , (3)

Qayerda m d - kartrijdan olingan DNPH hosilasining sozlangan massasi, mkg; m s - namunali kartrijning tuzatilmagan massasi, mkg:

m s = A s ( c std/ A std) V s d s ; (4)

m b - bo'sh namunali kartrijdagi tahlil qiluvchi moddaning massasi, mkg:

m b = A b( c std/ A std) V b d b ; (5)

A s - namunali kartrijdan, ixtiyoriy birliklardan elutsiya qilingan analitning eng yuqori maydoni; A b - bo'sh namuna, ixtiyoriy birliklar bilan kartrijdan elutsiya qilingan analitning eng yuqori maydoni; A std - kunlik kalibrlash uchun kalibrlash eritmasidagi analitning eng yuqori maydoni, ixtiyoriy birliklar; c std - kunlik kalibrlash uchun kalibrlash eritmasidagi tahlil qiluvchi moddaning massa kontsentratsiyasi, m kg / ml; V s - namunali kartrij uchun olingan elyuatning umumiy hajmi, ml; V b - bo'sh namunali kartrij uchun olingan elyuatning umumiy hajmi, ml; d s - namunali elyuatning suyultirish koeffitsienti: 1, agar namuna qayta suyultirilmagan bo'lsa; V d/ V a, agar namuna suyultirilgan bo'lsa, chiqish signali detektorning chiziqli mintaqasida, bu erda V d - suyultirilgandan keyingi hajm, ml; V a - suyultirish uchun ishlatiladigan alikot, ml; d b - bo'sh namunaning suyultirish koeffitsienti, 1,0 ga teng. Namunadagi A, ng/l bo‘lgan karbonil birikmasining massa konsentratsiyasi formula bo‘yicha hisoblanadi

c A = m d ( M c/ M der) 1000/ V m , (6)

Bu erda M c - karbonil birikmasining molekulyar og'irligi (formaldegid uchun u 30 ga teng); M der - DNPH hosilasining molekulyar og'irligi (formaldegid uchun u 210); V m - 9.1, l ga muvofiq tanlangan ichki havo namunasining umumiy hajmi. Eslatma - milliardga qismlar va millionga qismlar tavsiya etilmaydi. Biroq, ba'zi foydalanuvchilarga qulaylik yaratish uchun karbonil birikmasi ning hajmi nisbati milliardga (ppb) bo'lgan formuladan foydalanib hisoblanadi.

c A= c∙ 24.4/ M c , (7)

25 ° C haroratga va 101,3 kPa bosimga tushirilgan havo namunasining umumiy hajmi V s, l formula bo'yicha hisoblanadi.

V s = (( V m ρ A)/101,3)(298/(273+). T A)), (8)

Qayerda ρ A - yopiq xona ichidagi o'rtacha atmosfera bosimi, kPa; T A - yopiq xonada o'rtacha atrof-muhit harorati, ° S. Tarkibi bir xil qiymatlarda o'rnatilgan namunaviy namunalar bilan taqqoslash uchun standart atrof-muhit sharoitida (harorat 25 ° C va bosim 101,3 kPa) tahlil qilinadigan moddaning miqdorini millionda (ppm) qismlarda ifodalash zarur bo'lsa, namunaviy hajm bo'lmasligi kerak. standart sharoitlarga qisqartirildi.

11. Ishlash mezonlari va o'lchov natijalari sifatini nazorat qilish

11.1. Umumiy holat

Ushbu bo'lim o'lchov natijalari sifatini nazorat qilishni ta'minlash uchun zarur bo'lgan chora-tadbirlarni va bajarilishi kerak bo'lgan ishlash mezonlarini qondirish bo'yicha ko'rsatmalarni belgilaydi. Standart foydalanuvchi ISO 9001, ISO 17025 talablariga javob berishi kerak.

11.2. Standart operatsion protseduralar

Standartdan foydalanuvchi quyidagi laboratoriya faoliyati uchun standart ish tartib-qoidalarini ishlab chiqishi kerak: namuna olish tizimini yig'ish, kalibrlash va ishlatish, ishlab chiqaruvchi va ishlatiladigan asbob-uskuna modelini ko'rsatish; namuna olishda ishlatiladigan reagentlarni va namunalarning o‘zini tayyorlash, tozalash, saqlash va qayta ishlash; HPLC tizimini yig'ish, kalibrlash va foydalanish, bunda foydalaniladigan uskunaning markasi va modeli ko'rsatilgan; ishlatiladigan kompyuter texnikasi va dasturiy ta'minotini ko'rsatuvchi ma'lumotlarni yozib olish va qayta ishlash usuli. Standart operatsion protseduralarning tavsiflari bosqichma-bosqich ko'rsatmalarni o'z ichiga olishi va laboratoriyada ishlaydigan xodimlar uchun ochiq va tushunarli bo'lishi kerak. Standart operatsion tartib-qoidalar ushbu standart talablariga javob berishi kerak.

11.3. HPLC tizimining samaradorligi

HPLC tizimining samaradorligi ustun samaradorligi ē (nazariy plitalar soni) bilan belgilanadi, bu formula yordamida hisoblanadi.

ē = 5,54( t r /w 1/2) 2 , (9)

Qayerda t r - analitni ushlab turish vaqti, s; w 1/2 - yarim balandlikda bitta komponent uchun tepalik kengligi, s. Ustun samaradorligi kamida 5000 nazariy plastinka bo'lishi kerak. Namunalarni HPLC tizimiga har kuni takroriy kiritish paytida chiqish signalining nisbiy standart og'ishi tahlil qiluvchining massa kontsentratsiyasi kamida 1 mkg / ml bo'lgan kalibrlash eritmalari uchun ±10% dan oshmasligi kerak. Ba'zi karbonil birikmalarining massa kontsentratsiyasi 0,5 mkg / ml dan oshmasa, takroriy tahlillarning aniqligi 20% gacha oshishi mumkin. Saqlash vaqtining aniqligi har qanday tahlil kunida ±7% ichida bo'lishi kerak.

11.4. Namuna yo'qolishi

Namuna yo'qolishi sorbentning yuk ko'tarish qobiliyatidan oshib ketganda yoki hajmli oqim tezligi foydalanilayotgan namuna olish tizimi uchun ruxsat etilgan maksimal qiymatdan oshib ketganda sodir bo'ladi. Ikki namunali kartridjni ketma-ket o'rnatish va keyin har birining tarkibini tahlil qilish yoki ikki qismli sorbent kartrijni o'rnatish va keyin ikkala qismni tahlil qilish orqali namuna yo'qotilishining oldini olish mumkin. Agar zahira bo'limidagi tahlil qiluvchi moddaning miqdori asosiy bo'limdagi tahlil qiluvchi moddaning miqdoridan 15% dan ortiq bo'lsa, "burilish" qabul qilinadi va natijalarning to'g'riligi so'roq qilinadi.

12. Aniqlik va noaniqlik

Boshqa birikmalarni tahlil qilishda bo'lgani kabi, ichki havodagi formaldegid miqdorini aniqlash natijasining aniqligi va noaniqligiga ikkita omil ta'sir qiladi: analitik protseduraning takrorlanishi va vaqt o'tishi bilan havodagi analit tarkibining o'zgarishi. Oxirgi omil birinchisiga qaraganda ancha katta ta'sirga ega deb hisoblanadi, garchi turli xil manba intensivligi va shamollatish sharoitlarining ta'sirini aniqlash qiyin. Analitik protsedura bilan bog'liq noaniqlik qiymatlari haqida umumiy ma'lumot A ilovasida keltirilgan.

Ilova A
(ma'lumotli)
Aniqlik va noaniqlik

Ushbu standartda keltirilgan analitik protseduraga o'xshash protsedura baholandi. Analitik protsedura bilan bog'liq aniqlik kamida 1 µg/ml analit massasi konsentratsiyasida ± 10% ichida bo'lishi kerak. 0,5 mkg/ml dan oshmaydigan massa kontsentratsiyasida ba'zi karbonil birikmalarini takroriy tahlil qilish uchun aniqlik 25% gacha oshishi mumkin. Dumaloq sinovda [14] - [16], ushbu standartda ko'rsatilgan usulga o'xshash DNPH bilan qoplangan silika jel kartridjlaridan (zarrachalar hajmi 55 dan 105 mkmgacha) foydalanish usuli baholandi. Quyida keltirilgan baholash natijalari bino ichidagi havoni tahlil qilish uchun ushbu usuldan foydalanish samaradorligini baholash uchun ishlatilishi mumkin. Ikki xil laboratoriya Amerika Qo'shma Shtatlarining 14 shahrida o'tkazilgan tadqiqot dasturining bir qismi sifatida atmosfera havosidagi formaldegid va boshqa karbonil birikmalarini 1500 dan ortiq o'lchash uchun patronlardan foydalangan [15], [16]. 2 oy davomida HPLC tizimiga formaldegid hosilasi DNPH kalibrlash eritmasini 45 marta takroriy in'ektsiya qilishning aniqligi, nisbiy standart og'ish sifatida ifodalangan, 0,85% ni tashkil etdi. DNPH bilan qoplangan patronlardan olingan 12 ta bir xil namunaning har birini uch martalik tahlil qilish natijalariga ko'ra, formaldegid miqdori 10,9% nisbiy standart og'ishda mos keladigan qiymatlarga ega bo'ldi. AQSH, Kanada va Yevropadagi 16 ta laboratoriya ham aylanma tizimli sinovlarda ishtirok etdi. Ushbu sinovlar davomida bo'sh namunalari bo'lgan 250 ta patron, kiritilgan DNPH hosilalari tarkibiga ega 30 ta patrondan iborat uchta to'plam va avtomobil chiqindi gazlari bo'lgan muhitda 13 seriyali patron tahlil qilindi [14] - [ 16]. 4.2 talablariga javob beradigan patronlar bitta laboratoriya tomonidan tayyorlangan. Barcha namunalar raund-robin sinovida ishtirok etuvchi laboratoriyalar o'rtasida tasodifiy taqsimlandi. Doiraviy testlar natijalari umumlashtiriladi va A.1-jadvalda ko'rsatilgan. DIQQAT: Turma bosqich sinovi davomida standartlashtirilgan HPLC analitik protsedura ishlatilmadi. Sinov ishtirokchilari o'z laboratoriyalarida amalda qo'llaydigan HPLC-ga asoslangan usullardan foydalanganlar. 1988 yilda AQSh tadqiqot dasturi doirasida o'tkazilgan ikki qator o'lchovlar (bir joydan namuna olish) natijalari o'rtasidagi farqning foizda ifodalangan mutlaq qiymati formaldegid uchun 11,8% (n = 405), asetaldegid - 14 ni tashkil etdi. .5% (n = 386) va aseton - 16,7% (n = 346) [15], [16]. Ushbu dastur doirasida deyarli bir xil nuqtada olingan ikkita namunani boshqa laboratoriya tomonidan formaldegid miqdori bo'yicha tahlil qilish natijasida nisbiy standart og'ish 0,07, korrelyatsiya koeffitsienti 0,98, noaniqlik formaldegid uchun minus 0,05 ni tashkil etdi. 15]. Asetaldegid uchun mos qiymatlar 0,12; 0,95 va minus 0,50, aseton uchun esa - 0,15; 0,95 va minus 0,54 [16]. Bir laboratoriya tomonidan DNPH kartrijlarining bir yillik tahlili formaldegid uchun 6,2% (n = 14) va asetaldegid (n = 13) uchun 13,8% o'rtacha noaniqlikni ko'rsatdi. Ushbu dastur doirasida bitta laboratoriya tomonidan 30 ta DNPH kartrijlarining tahlili shuni ko'rsatdiki, o'rtacha noaniqlik formaldegid uchun 1,0% (minus 49% dan plyus 28% gacha) va asetaldegid uchun 5,1% (minus 38% dan minus 39% gacha). . A.1-jadval - aylanma testlar natijalari

Namuna turi

Formaldegid

Asetaldegid

Propion aldegid

Benzaldegid

Bo'sh patronlar:

aldegid, mkg

rsd,%

n

Namuna kartrij 3):

tiklanish darajasi, % (rsd, %)

qisqa

o'rtacha

yuqori

n

Avtomobil chiqindi gazlari bilan atrof-muhit namunalari:

aldegid, mg

rsd,%

n

a) kartrijga kiritilgan aldegidning past, o'rta va yuqori darajalari taxminan 0,5 ni tashkil etdi; mos ravishda 5 va 10 mkg. Eslatma - Tadqiqotlarda 16 ta laboratoriya ishtirok etdi. Qiymatlar ma'lumotlar seriyasidan chet elliklarni olib tashlagandan so'ng ma'lumotlar seriyasidan olingan. Jadvalda ishlatiladigan belgilar: rsd - nisbiy standart og'ish; n - o'lchovlar soni.

Ilova B
(ma'lumotli)
DNPH dan olingan karbonil birikmalarining erish nuqtalari

B.1-jadval - Karbonil birikmalarining DNPH hosilalarining erish nuqtalari

Karbonil birikmasining nomi

DNPH hosilasining erish nuqtasi [17], °C

Asetaldegid

152 dan 153 gacha (168,5[18], 168[19])

Aseton

125 dan 127 gacha (128[18], 128[19])

Benzaldegid

240 dan 242 gacha (235[19])

Butiraldegid

119 dan 120 gacha (122[19])

Cretonaldegid

191 dan 192 gacha (190[19])

2,5-dimetilbenzaldegid

216,5 dan 219,5 gacha

Formaldegid

166 (167 [ 18], 166 [ 19])

Geksanaldegid

106 dan 107 gacha

Isovaleraldegid

121,5 dan 123,5 gacha

Propion aldegid

144 dan 145 gacha (155[19])

o - toluilaldegid

193 dan 194 gacha (193 dan 194 gacha [19])

m - toluilaldegid

212 (212 [ 19])

n - toluilaldegid

234 dan 236 gacha (234[19])

Valeraldegid

108 dan 108,5 gacha (98[19])

Ilova C
(ma'lumotli)
Rossiya Federatsiyasi milliy standartlarining xalqaro standartlarga muvofiqligi to'g'risidagi ma'lumotlar

C.1-jadval

E'lon qilingan xalqaro standartning belgilanishi

Tegishli milliy standartning belgilanishi va nomi

ISO 9001: 2000

GOST R ISO 9001-2001 Sifat menejmenti tizimlari. Talablar

ISO 16000-1: 2004

GOST R ISO 16000-1-2007 Yopiq xonalarning havosi. 1-qism. Namuna olish. Umumiy holat

ISO 16000-2: 2004

GOST R ISO 16000-2-2007 Yopiq xonalarning havosi. 2-qism. Formaldegid tarkibi uchun namuna olish. Asosiy qoidalar

ISO 16000-4: 2004

GOST R ISO: 16000-4-2007 Yopiq xonalarning havosi. 4-qism. Formaldegidni aniqlash. Diffuziyali namuna olish usuli

ISO/IEC 17025:2005

GOST R ISO / IEC 17025-2006 Sinov va kalibrlash laboratoriyalarining malakasiga qo'yiladigan umumiy talablar

*Tegishli milliy standart mavjud emas. Tasdiqlashdan oldin ushbu xalqaro standartning rus tilidagi tarjimasidan foydalanish tavsiya etiladi. Ushbu xalqaro standartning tarjimasi Texnik reglamentlar va standartlarning Federal axborot fondida joylashgan.

Bibliografiya

Metod TO-11A, EPA-625/R-96-010b, Atrof-muhit havosida toksik organik birikmalarni aniqlash usullari to'plami, AQSh. Atrof-muhitni muhofaza qilish agentligi, Cincinnati, OH, 1996 yil

Evropa uchun havo sifati bo'yicha ko'rsatmalar. Kopengagen: JSSTning Yevropa mintaqaviy byurosi. JSST mintaqaviy nashrlari. Evropa seriyasi №. 23/1987

Qayta ko'rib chiqilgan qiymatlar veb-sahifalarga qarang:

www.who.int.peh, www.who.dk/envhlth/pdf/airqual.pdf

Tejada, S. V., Havodagi aldegidlar va ketonlarni namuna olish uchun kislotalangan 2,4-dinitrofenilhidrazin bilan in situ bilan qoplangan pf silika jel kartridjlarini baholash, Int. J. Environ. Analiz. Chem., 26, 1986, bet. 167 - 185

Grosjean, D., Janubiy Kaliforniyadagi formaldegid, asetaldegid va formik kislotaning atrof-muhit darajasi: Bir yillik boshlang'ich tadqiqot natijalari, Environ. Sci. Technol., 25, 1991, bet. 710 - 715

J.-O. Levin va R. Lindahl, DNPH bilan qoplangan filtrlar yordamida aldegid o'lchash usullari - Xulosa va xulosalar, Proc. "Namuna olish loyihasi" seminari, 1996 yil 27-28 iyun, Mol, Belgiya

VDI 3862 2-qism

Gaz emissiyasini o'lchash - Alifatik va aromatik aldegidlar va ketonlarni o'lchash - DNPH usuli - Impinger usuli

VDI 3862 3-qism

Gaz emissiyasini o'lchash - alifatik va aromatik aldegidlar va ketonlarni o'lchash - DNPH usuli - kartridjlar usuli

A. Sirju va P.B. Shepson, Atmosferadagi karbonil birikmalarini o'lchash uchun DNPH kartrij texnikasining laboratoriya va dala tadqiqoti, Environ. Sci. Technol., 29, 1995, bet. 384 - 392

Arnts, R.R. va Tejada, S.V., Havodagi formaldegidni aniqlash uchun 2,4-Dinitrofenilhidrazin bilan qoplangan silika jelli kartrij usuli: Ozon aralashuvini aniqlash, Environ. Sci. Technol., 23, 1989, bet. 1428-1430 yillar

Sirju, A. va Shepson, P.B. Atmosferadagi karbonil birikmalarini o'lchash uchun DNPH kartrij texnikasini laboratoriya va dala baholash, Environ. Sci. Technol., 29, 1995, bet. 384 - 392

R.G. Merrill, Jr., D-P. Dayton, P.L. O"Hara va R.F. Jongleux, Ozonni olib tashlashning atrof-muhit havosida karbonil birikmalarini o'lchashga ta'siri: TO-11 usulini qo'llash tajribasi, toksik va tegishli havo ifloslantiruvchi moddalarni o'lchash, 1-jild, Havo va chiqindilarni boshqarish assotsiatsiyasi nashri VIP. -21, Pitsburg, PA, AQSh, 1991, 51-60-betlar

T.E. Kleindienst, E.V. Korse, F.T. Blanchard va V.A. Lonneman, DNPH bilan qoplangan silika jeli va C1 8 patronlarining ozon mavjudligi va yo'qligida formaldegidni o'lchashda ishlashini baholash, Environ. Sci. Technol., 32, 1998, bet. 124 - 130

EN 1232:1997

Ish joyidagi atmosfera - Kimyoviy moddalarning shaxsiy namunalarini olish uchun nasoslar - Talablar va sinov usullari

ASTM D51 97-97 Havodagi formaldegid va boshqa karbonil birikmalarini aniqlash uchun standart sinov usuli (faol namuna olish metodologiyasi), ASTM standartlarining yillik kitobi, 11.03, Amerika Sinov va Materiallar Jamiyati, West Conshohoken, PA, AQSh. , bet. 472 - 482

USEPA, 1989 Shahardagi havo toksikligini monitoring qilish dasturi: Formaldegid natijalari, Hisobot №. 450/4-91/006. BIZ. Atrof-muhitni muhofaza qilish agentligi, Research Triangle Park, NC, AQSH, 1991 yil yanvar

USEPA, 1990 Shahar havosi toksikligini monitoring qilish dasturi: Karbonil natijalari, hisobot №. 450/4-91/025, AQSH Atrof-muhitni muhofaza qilish agentligi, Research Triangle Park, NC, AQSH, 1991 yil iyul

Tahlil sertifikati, Radian International, Ostin, TX, AQSh

Kimyo va fizika qoʻllanmasi, CRC, 18901 Cranwood Parkway, Klivlend, OH, AQSh.

Organikum, Organisch-chemisches Grundpraktikum, Wiley-VCH, Weinheim, Germaniya

Kalit so'zlar: havo, sifat, cheklangan joy, formaldegid, karbonil birikmalar, namuna olish, namuna tahlili, yuqori samarali suyuqlik xromatografiya usuli, ultrabinafsha detektori

ROSSIYA FEDERATSIYASI DAVLAT KOMITASI
Atrof-muhitni muhofaza qilish

SUVNING MQDDAT KIMYOVIY TAHLILI

O'LCHISH TARTIBI
FORMALDEGIDNING OMAMIY KONSENTRASİYASI
TABIY VA TOZALANGAN OQINA SUVLAR NAMUNALARIDA
ATSETILASETON BILAN FOTOMETRIK USUL BILAN

Agar tahlil qilingan namunadagi formaldegidning massa kontsentratsiyasi yuqori chegaradan oshsa, u holda formaldegid kontsentratsiyasi tartibga solinadigan diapazonga mos kelishi uchun namunani suyultirish mumkin.

Formaldegidni suv bug'i bilan distillash jarayonida boshqa namuna komponentlarining aralashuvchi ta'siri yo'q qilinadi.

2. USUL PRINSIBI

Formaldegidning massa kontsentratsiyasini aniqlashning fotometrik usuli ammoniy ionlari ishtirokida formaldegidning atsetilaseton bilan sariq rangli reaksiya mahsulotini hosil qilishga asoslangan. Olingan birikmaning rang intensivligi namunadagi formaldegid tarkibiga mutanosibdir. Optik zichlik o'lchovlari to'lqin uzunligida amalga oshiriladi? = 412 nm.

3. O'LCHISH XATOSI VA UNING KOMONENTLARINING TA'SIRILANGAN XARAKTERİSTIKLARI.

Ushbu usul tahlil natijalari 1-jadvalda keltirilgan qiymatlardan oshmaydigan xato bilan olinishini ta'minlaydi.

1-jadval

O'lchov diapazoni, aniqlik qiymatlari, aniqlik, takroriylik, takrorlanuvchanlik ko'rsatkichlari

Usulning aniqlik ko'rsatkichlari quyidagi hollarda qo'llaniladi:

Laboratoriya tomonidan chiqarilgan tahlil natijalarini ro'yxatdan o'tkazish;

Sinov sifati bo'yicha laboratoriyalar faoliyatini baholash;

Texnikani ma'lum bir laboratoriyada amalga oshirishda tahlil natijalaridan foydalanish imkoniyatini baholash.

4. O‘lchash asboblari, yordamchi priborlar, REAGENTLAR VA MATERIALLAR

4.1. O'lchov asboblari

O'lchash imkonini beruvchi spektrofotometr yoki fotometr optik zichlik da? = 412 nm
50 mm yutuvchi qatlam qalinligi bo'lgan kyuvetlar
bo'linmalar 0,1 mg har qanday turdagi	GOST 24104-2001
Umumiy maqsadli laboratoriya tarozilari eng katta tortish chegarasi 200 g va eng past narx bo'linmalar 10 mg har qanday turdagi	GOST 24104-2001
Xato bilan sertifikatlangan formaldegid tarkibiga ega CO P = 0,95 da 1% dan ko'p bo'lmagan (yoki formaldegid, 4.3-band)
Volumetrik kolbalar, to'ldirish kolbalari
Bitirgan pipetkalar
Bitta yorliqli pipetkalar
O'lchash tsilindrlari

4.2. Yordamchi qurilmalar

Yopiq spiralli elektr pechkalar va sozlanishi isitish quvvati
Laboratoriya quritish shkafi bilan isitish harorati 130 ° C gacha
Suv hammomi
Uy muzlatgichi
O'lchash stakanlari (buglar)
Kimyoviy stakan
V-1-1000 THS
Laboratoriya voronkalari
Formaldegidni distillash uchun qurilmalar (pastki dumaloq kolbalar). H1 nozulli K-1-250-29/32 THS yoki tomchilarni bartaraf qiluvchi chiqish turi KO, tekis trubkali muzlatgich KhPT-1-300-14/23 THS, allong AI 14/23 XS)
Konussimon shishalar
Kn-2-100-18 THS
Kn-1-250-18-29/32 HS
Tomizgich 1(2)-50 HS
25 - 30 sm uzunlikdagi shisha tayoqchalar va? 3 - 4 mm

O'lchov vositalari belgilangan muddatlarda tekshirilishi kerak.

Xususiyatlari bandlarda ko'rsatilganidan kam bo'lmagan boshqa, shu jumladan import qilingan o'lchov vositalari va yordamchi qurilmalardan foydalanishga ruxsat beriladi. 4.1 va 4.2.

4.3. Reaktivlar va materiallar

Formaldegid, 40% suvli eritma
Atsetil aseton, yangi distillangan
Ammiak, suvli, konsentrlangan
Ammoniy asetat
Sulfat kislota
Xlorid kislotasi
Sirka kislotasi
Kaliy gidroksid yoki
natriy gidroksidi
Kaliy bikromat (kaliy bixromat) yoki
kaliy dixromati, standart titri 0,1 mol/dm 3 ekvivalent
Natriy tiosulfat (natriy sulfat), pentahidrat yoki
natriy sulfat (tiosulfat), standart titr 0,1 mol/dm 3 ekvivalent
Kaliy yodid
Kristalli yod yoki
yod, standart titri 0,01 mol/dm 3 ekvivalent
Suvsiz natriy sulfat Na 2 SO 4
Suvsiz natriy karbonat Na 2 CO 3
Xloroform
Eriydigan kraxmal
Universal indikator qog'ozi
Kulsiz filtrlar "oq lenta"
Distillangan suv

Tahlil uchun ishlatiladigan barcha reagentlar analitik darajada bo'lishi kerak. yoki reaktiv darajasi

Analitik darajadan past bo'lmagan malakaga ega bo'lgan boshqa me'yoriy-texnik hujjatlarga muvofiq ishlab chiqarilgan, shu jumladan import qilingan reagentlardan foydalanishga ruxsat beriladi.

6. OPERATORLAR MALAKASIGA TALABLAR

O'lchovlar fotometrik tahlil texnikasini yaxshi biladigan va spektrofotometr yoki fotometrning foydalanish yo'riqnomasini o'rgangan analitik kimyogar tomonidan amalga oshirilishi mumkin.

7. O'LCHISH SHARTLARI

Laboratoriyada o'lchovlarni amalga oshirishda quyidagi shartlarga rioya qilish kerak:

· atrof-muhit harorati (22 ± 6) ° S;

· atmosfera bosimi (84 - 106) kPa;

· 25 ° S haroratda nisbiy namlik 80% dan ko'p bo'lmagan;

· AC chastotasi (50 ± 1) Hz;

· tarmoqdagi kuchlanish (220 ± 22) V.

8. NAMUNA TO'PLASH VA SAQLASH

8.1. Namuna olish GOST R 51592-2000 “Suv. Namuna olish uchun umumiy talablar."

8.2. Namunalarni yig'ish va saqlash uchun mo'ljallangan idishlar sodali suvning to'yingan eritmasi (natriy karbonat) va keyin distillangan suv bilan yuviladi. Qattiq ifloslangan idishlarni yuvishda xrom aralashmasidan foydalanish tavsiya etiladi, so'ngra musluk suvi bilan yaxshilab (kamida 10 marta) yuvib tashlang va distillangan suv bilan yuving.

8.3. Suv namunalari sig'imi 0,5 dm 3 bo'lgan, mahkamligini ta'minlaydigan astarli mahkamlangan qopqoqli shisha idishlarda olinadi.

Olingan namunaning hajmi kamida 0,5 dm bo'lishi kerak.

8.4. Namunalar namuna olingandan keyin 6 soatdan kechiktirmay 10 ° C dan yuqori haroratda konservantsiz yoki 1 dm ga 5 sm 3 kislota eritmasi (1: 1) miqdorida sulfat kislota bilan saqlanganida 10 kun ichida tahlil qilinadi. 3 suv.

8.5. Namuna olishda tasdiqlangan shaklda qo'shimcha hujjat tuziladi, unda quyidagilar ko'rsatiladi:

Tahlilning maqsadi, shubhali ifloslantiruvchi moddalar,

Tanlash joyi, vaqti,

Namuna raqami,

Namuna oluvchining lavozimi, familiyasi, sanasi.

9. O'LCHALARGA TAYYORLASH

9.1. Eritmalar va reaktivlarni tayyorlash

9.1.1. Formaldegiddan tozalangan distillangan suv.

Distillangan suv 30 daqiqa qaynatiladi va xona haroratiga qadar sovutiladi. Tayyorlash kunida foydalaning.

9.1.2. Sulfat kislota eritmasi, 1:1.

Issiqlikka chidamli stakanga solingan 100 sm 3 distillangan suvga doimiy aralashtirib, 100 sm 3 konsentrlangan sulfat kislota qo'shing va sovuting. Eritma 1 yil davomida mahkam yopilgan shishada saqlanganda barqaror bo'ladi.

9.1.3. Xlorid kislota eritmasi, 2: 1.

170 sm 3 distillangan suvga 340 sm 3 konsentrlangan xlorid kislota qo'shiladi va aralashtiriladi. Eritma 6 oy davomida mahkam yopilgan idishda saqlanganda barqaror bo'ladi.

9.1.4. Kaliy yoki natriy gidroksid eritmasi, 2 mol/dm3.

500 sm 3 distillangan suvda 56 g KOH yoki 40 g NaOH eritiladi. Eritma 3 oy davomida mahkam yopiq polietilen idishlarda saqlanganda barqaror bo'ladi.

9.1.5. Kraxmal eritmasi, 0,5%.

0,5 g kraxmalni 15 - 20 sm 3 distillangan suv bilan silkiting. Suspenziya asta-sekin 80 - 85 sm 3 qaynoq distillangan suvga quyiladi va yana 2 - 3 daqiqa qaynatiladi. Sovutgandan so'ng, 2 - 3 tomchi xloroform qo'shib, saqlang. 1 oydan ko'p bo'lmagan muddatga saqlang.

9.1.6. 0 konsentratsiyali kaliy dixromatning standart eritmasi .0200 mol/dm 3 ekvivalenti.

Standart titrdan foydalanganda ikkinchisi 500 sm 3 hajmli o'lchov kolbasida distillangan suvda eritiladi, so'ngra olingan eritmadan 50 sm 3 olinadi, 500 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga o'tkaziladi va hajmi distillangan suv bilan belgiga o'rnatiladi.

0,4904 g K 2 Cr 2 O 7 namunasidan standart eritma tayyorlash uchun pechda 105 ° C haroratda 1 marta quritiladi. - 2 soat, miqdori 500 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga o'tkazing, distillangan suvda eritiladi va eritma hajmini kolbadagi belgiga keltiring. 6 oydan ortiq bo'lmagan qorong'i joyda yaxshi maydalangan tiqin bilan shishada saqlang.

9.1.7. 0,02 konsentratsiyali standart natriy tiosulfat eritmasi 0 mol/dm 3 ekvivalenti.

Standart titrdan foydalanganda ikkinchisi distillangan suvda eritiladi, avval 1,5 soat qaynatiladi va xona haroratiga qadar sovutiladi, sig'imi 500 sm 3 bo'lgan o'lchov kolbasida, so'ngra olingan eritmadan 50 sm 3 olinadi, sig'imi 500 sm 3 bo'lgan o'lchov kolbasi va qaynatilgan distillangan suv bilan hajmni belgiga keltiring.

5 g Na 2 S 2 O 3 namunasidan standart eritma tayyorlash uchun? 5H 2 O, oldindan 1,5 soat qaynatilgan va sovutilgan 1 dm 3 distillangan suvda eritiladi va eritma hajmini kolbadagi belgiga keltiriladi. Konservant sifatida olingan eritmaga 2 sm 3 xloroform qo'shiladi.

Aniq konsentratsiyani aniqlashdan oldin eritma kamida 5 kun davomida saqlanadi. Qorong'i shisha idishda 4 oydan ortiq bo'lmagan muddatda saqlang.

Standart natriy tiosulfat eritmasining aniq konsentratsiyasi oyiga kamida bir marta A ilovasida tavsiflanganidek aniqlanadi.

9.1.8. Yod eritmasi, 0,02 mol/dm 3 ekvivalenti.

Standart titrdan foydalanganda ikkinchisi 500 sm 3 hajmli o'lchov kolbasida distillangan suvda eritiladi.

Namunadan eritma tayyorlashda 4 - 5 g KI oz miqdorda (20 - 25 sm 3) distillangan suvda eritiladi, 1,3 g kristalli yod qo'shiladi; uni eritib bo'lgach, yana 480 sm 3 distillangan suv qo'shing va aralashtiring.

Eritma quyuq shisha idishda saqlanadi.

Yod eritmasining aniq konsentratsiyasi A ilovasida ko'rsatilganidek, kamida oyiga bir marta aniqlanadi.

9.1.9. Sirka kislota eritmasi, 1:4.

1 hajm sirka kislotasini tarkibida formaldegid bo'lmagan 4 hajm distillangan suv bilan aralashtiriladi. Eritma 3 oy davomida mahkam yopilgan idishda saqlanganda barqaror bo'ladi.

9.1.10. Asetil aseton eritmasi, 5%.

38 sm 3 distillangan suvga 2 sm 3 atsetilaseton qo'shing va to'liq eriguncha aralashtiring. Muzlatgichda 10 kundan ko'p bo'lmagan muddatda maydalagich bilan shishada saqlang.

9.1.11. Ammoniy asetat bufer eritmasi.

80 sm 3 muzli sirka kislotasiga 90 sm 3 konsentrlangan ammiak eritmasi qo'shing va aralashtiring. Olingan bufer eritmaning pH qiymati 5,9 - 6,5 bo'lishi kerak. 3 oydan ortiq bo'lmagan mahkam yopiq shishada saqlang.

9.2. Kalibrlash eritmalarini tayyorlash

Tayyorlash tartibi bo'yicha sertifikatlangan kalibrlash eritmalari standart namunadan (SS) yoki 40% formaldegid eritmasidan (formalin) tayyorlanadi.

CO dan foydalanganda asl eritmani ishlatish bo'yicha ko'rsatmalarga muvofiq suyultiring.

Formalindan kalibrlash eritmasini tayyorlash 9.2.1 - 9.2.3-bandlarga muvofiq amalga oshiriladi.

9.2.1. Formaldegid eritmasi (A).

100 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga ketma-ket 2,5 sm 3 kaliy yoki natriy gidroksid eritmasi, 2,5 sm 3 distillangan suv va 1 sm 3 40% li formaldegid eritmasi solinadi. Eritmaning hajmi distillangan suv bilan belgiga moslashtiriladi va aralashtiriladi. Formaldegidning aniq kontsentratsiyasini aniqlash uchun hosil bo'lgan eritmadan 1 sm 3 dan sig'imi 250 sm 3, 20 sm 3 yod eritmasi va 10 sm 3 kaliy yoki natriy gidroksid eritmasi bo'lgan maydalangan tiqinli konussimon kolbaga olinadi. pipetka bilan qo'shiladi. Kolba yopiladi va qorong'i joyda 15 daqiqaga qoldiriladi. Keyin 5 sm 3 xlorid kislota eritmasi qo'shing, aralashtiring va qorong'i joyda yana 10 daqiqaga qoldiring.

Chiqarilgan ortiqcha yod natriy tiosulfat eritmasi bilan och sariq ranggacha titrlanadi, 1 sm 3 kraxmal eritmasidan qo'shiladi va eritma rangi o'zgarib ketguncha titrlash davom ettiriladi.

Aniqlash yana 1-2 marta takrorlanadi va agar natriy tiosulfat eritmasi hajmida 0,05 sm 3 dan ortiq tafovut bo'lmasa, natijada o'rtacha qiymat olinadi.

Asosiy eritmadagi (A) formaldegidning massa kontsentratsiyasi quyidagi formula bo'yicha hisoblanadi:

bu erda C f formaldegid eritmasining massa konsentratsiyasi, mg/dm 3;

C va - yod eritmasining konsentratsiyasi, mol/dm 3 ekvivalenti;

V va - qo'shilgan yod eritmasining hajmi, sm 3;

C t - natriy tiosulfat eritmasining konsentratsiyasi, mol/dm 3 ekvivalenti;

Vt - ortiqcha yod eritmasini titrlash uchun sarflangan natriy tiosulfat eritmasining hajmi, sm 3;

V f - titrlash uchun olingan formaldegid eritmasining hajmi, sm 3.

Formaldegidning asosiy eritmasi muzlatgichda 1 oydan ortiq bo'lmagan muddatda saqlanadi. Uning aniq konsentratsiyasi oraliq va ishchi eritmalarni tayyorlash uchun ishlatishdan oldin belgilanadi.

9.2.2. Formaldegidning massa kontsentratsiyasi 0,100 mg / sm 3 (B) bo'lgan eritma.

0,100 mg/dm 3 konsentratsiyali 100 sm 3 B eritmasini olish uchun olinishi kerak bo'lgan A eritmasining hajmi quyidagi formula bo'yicha hisoblanadi:

bu yerda Vf - A eritmaning hajmi, sm 3;

C f - A eritmasida formaldegidning massa konsentratsiyasi, mg/sm 3.

Gradudlangan pipetka yordamida A eritmasining hisoblangan hajmi 100 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga solinadi, distillangan suv bilan belgiga moslashtiriladi va aralashtiriladi. Eritma bir kundan ortiq bo'lmagan muddatda saqlanadi.

9.2.3. Formaldegidning massa kontsentratsiyasi 5 mkg bo'lgan eritma /sm 3 (V).

5,0 sm 3 formaldegid eritmasi B 100 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga quyiladi, distillangan suv bilan belgiga sozlanadi (9.1.1-bo'lim) va aralashtiriladi. Eritma tayyorlash kunida qo'llaniladi.

9.3. Kalibrlash grafigini qurish

Kalibrlash egri chizig'ini qurish uchun 25 sm 3 eritmada 0 - 0,10 mkg formaldegid bo'lgan namunalarni kalibrlash uchun tayyorlash kerak.

Tahlil o'tkazish shartlari 7-bandga muvofiq bo'lishi kerak.

Kalibrlash grafigini tuzish uchun namunalar tarkibi va soni 2-jadvalda keltirilgan.

Barcha kalibrlash eritmalari uchun tayyorlash protsedurasidan kelib chiqadigan xatolar formaldegidning massa kontsentratsiyasining belgilangan qiymatiga nisbatan 3% dan oshmaydi.

Kalibrlash grafigini tuzishda 25 sm 3 hajmli o'lchov kolbalariga 20 sm 3 distillangan suv qo'shiladi (9.1.1-band), 1 yoki 2 sm hajmdagi gradusli pipetkalar yordamida formaldegid B eritmasining alikvotlari qo'shiladi. 3-jadvalga muvofiq. 2, kolbalardagi eritmalar hajmlarini belgiga keltiring, aralashtiring va 100 sm 3 hajmli konussimon kolbalarga o'tkazing.

jadval 2

Formaldegidni aniqlashda kalibrlash uchun namunalar tarkibi va soni

Kalibrlash uchun namunalarni tahlil qilish distillash bosqichini hisobga olmaganda, 10-bandga muvofiq ularning konsentratsiyasini oshirish tartibida amalga oshiriladi.

Formaldegid qo'shimchalari va bo'sh (qo'shimchalar bo'lmagan) namunalari bo'lgan namunalarning optik zichligi o'lchanadi? = 412 nm, tasodifiy natijalarni istisno qilish va ma'lumotlarni o'rtacha hisoblash uchun 3 marta fotometrlash. Bo'sh namunaning o'rtacha optik zichligi formaldegid qo'shimchalari bo'lgan namunalarning o'rtacha optik zichligidan chiqariladi.

Kalibrlash grafigi koordinatalarda chiziladi: kalibrlash namunasidagi formaldegid miqdori, mkg - optik zichlik.

9.4. Kalibrlash xarakteristikasining barqarorligini kuzatish

Kalibrlash xarakteristikasining barqarorligi oyiga kamida bir marta yoki asosiy reagentlarni (asetilaseton, ammoniy asetat, bufer eritmasi) almashtirganda nazorat qilinadi. Nazorat vositalari kalibrlash uchun yangi tayyorlangan namunalardir (2-jadvalda keltirilganlardan kamida 3 ta namuna).

Har bir kalibrlash namunasi uchun quyidagi shart bajarilganda kalibrlash xarakteristikasi barqaror hisoblanadi:

|X- C| ? 1,96?RL,

Qayerda X- kalibrlash namunasidagi formaldegidning massa kontsentratsiyasini nazorat o'lchash natijasi;

BILAN- kalibrlash uchun namunadagi formaldegidning massa kontsentratsiyasining sertifikatlangan qiymati;

?RL- laboratoriyada texnikani qo'llashda belgilangan laboratoriya ichidagi aniqlikning standart og'ishi.

Eslatma . Laboratoriyada texnikani amalga oshirishda laboratoriya ichidagi aniqlikning standart og'ishini quyidagi ifoda asosida belgilashga ruxsat beriladi: ? RL = 0,84?R, tahlil natijalarining barqarorligini kuzatish jarayonida ma'lumotlar to'planishi bilan keyingi aniqlashtirish bilan.

Ma'nolari? R 1-jadvalda keltirilgan.

Agar kalibrlash tavsifining barqarorlik sharti faqat bitta kalibrlash namunasi uchun bajarilmasa, qo'pol xatoni o'z ichiga olgan natijani bartaraf etish uchun ushbu namunani qayta o'lchash kerak.

Agar kalibrlash xarakteristikasi beqaror bo'lsa, uning beqarorligi sabablarini aniqlang va metodologiyada ko'zda tutilgan boshqa kalibrlash namunalari yordamida barqarorlikni nazorat qilishni takrorlang. Agar kalibrlash xarakteristikasining beqarorligi yana aniqlansa, yangi kalibrlash grafigi tuziladi.

10. O'lchovlarni o'tkazing

200 sm 3 hajmli suv namunasi distillash kolbasiga joylashtiriladi (agar konservatsiya qilingan bo'lsa, namuna avval universal indikator qog'ozida pH 7 - 8 gacha KOH yoki NaOH eritmasi bilan neytrallanadi), 25 g natriy sulfat qo'shiladi, formaldegid distillash blokining qismlari ulanadi va 100 sm 3 distillangan gradusli silindrga distillanadi.

Distillat shisha tayoqcha bilan yaxshilab aralashtiriladi, 25 sm 3 pipetkalanadi, sig'imi 100 sm 3 bo'lgan konussimon kolbaga solinadi, unga 2 sm 3 ammoniy asetat bufer eritmasi (yoki 2,0 g ammoniy asetat va 0,5 sm 3 sirka) qo'shiladi. kislota eritmasi 1:4 ) va 1,0 sm 3 asetilaseton eritmasi. Aralash reaktivlar to'liq eriguncha aralashtiriladi va suv hammomida 30 daqiqa davomida (40 ± 3) ° C da saqlanadi. Namuna bilan bir vaqtda bo'sh aniqlash formaldegidni o'z ichiga olmaydi 25 sm 3 distillangan suv yordamida amalga oshiriladi.

Distillangan suvga nisbatan eritmalarning optik zichligi 412 nm yutuvchi qatlam qalinligi 5 sm bo'lgan kyuvetlarda o'lchanadi.Bo'sh tajribaning optik zichligi namunaning optik zichligidan chiqariladi.

Agar namunaning o'lchangan optik zichligi kalibrlash egri chizig'ining oxirgi nuqtasiga to'g'ri keladigan optik zichlikdan oshsa, aniqlashni formaldegid bo'lmagan distillangan suv bilan 25 sm 3 hajmgacha suyultirilgan distillatning kichikroq qismi bilan takrorlang ( 9.1.1-band).

11. O'LCHISH NATIJALARINI QAYTA QILISH

Tahlil qilingan suvda formaldegidning massa kontsentratsiyasi X, mg/dm 3, formula bo'yicha hisoblanadi:

100 - distillash hajmi, sm 3;

1.2 - suv namunasidan formaldegid distillash darajasini hisobga olgan koeffitsient;

V d - distillash alikvoti hajmi, sm 3;

V in - distillash uchun olingan suv namunasi hajmi, sm 3.

Ikki laboratoriyada olingan analitik natijalar o'rtasidagi nomuvofiqlik takrorlanuvchanlik chegarasidan oshmasligi kerak. Agar bu shart bajarilsa, ikkala tahlil natijasi ham maqbul bo'ladi va ularning arifmetik o'rtacha qiymati yakuniy qiymat sifatida ishlatilishi mumkin.

Formaldegidning massa kontsentratsiyasini o'lchashning barcha tartibga solinadigan diapazoni uchun P = 0,95 da takrorlanuvchanlik chegarasi R qiymati 22% ni tashkil qiladi.

Agar takrorlanuvchanlik chegarasi oshib ketgan bo'lsa, GOST R ISO 5725-6 ning 5-bo'limiga muvofiq tahlil natijalarining maqbulligini tekshirish usullari qo'llanilishi mumkin.

12. TAHLIL NATIJALARINI RO‘YXATDA ETISh

Tahlil natijasi X undan foydalanishni ta'minlaydigan hujjatlarda u quyidagi shaklda taqdim etilishi mumkin:

X ±?, mg/dm3, P = 0,95,

Qayerda? - texnikaning aniqligi ko'rsatkichi.

Ma'nosi? formula bo'yicha hisoblanadi:

0,01? d? X.

d qiymati 1-jadvalda keltirilgan.

Laboratoriya tomonidan berilgan hujjatlarda tahlil natijalarini quyidagi shaklda taqdim etish joizdir:

X ± ? l, mg/dm 3, P = 0,95,

shartiga ko'ra? l < ?,

Qayerda X- metodikadagi ko'rsatmalarga muvofiq olingan tahlil natijasi;

±? l- laboratoriyada texnikani amalga oshirish jarayonida aniqlangan va tahlil natijalarining barqarorligini nazorat qilish orqali ta'minlangan tahlil natijalarining xato xarakteristikasi qiymati.

O'lchov natijasining raqamli qiymatlari xato xarakteristikasi qiymatlari bilan bir xil raqamning raqami bilan tugashi kerak.

13. USLONNI LABORATORIYADA JOYIB OLISHDA TAHLIL NATIJALARINI SIFAT NAZORATI.

Texnikani laboratoriyada qo'llashda tahlil natijalari sifatini nazorat qilish quyidagilarni o'z ichiga oladi:

Tahlil qilish tartibini operativ nazorat qilish (alohida nazorat tartibini amalga oshirishda xatolikni baholash asosida);

Tahlil natijalarining barqarorligini nazorat qilish (takrorlanishning standart og'ishi, laboratoriya ichidagi aniqlikning standart og'ishi, xatolik barqarorligini kuzatish asosida).

13.1. Qo'shimchalar usuli yordamida tahlil qilish jarayonini operativ boshqarish algoritmi

K k nazorat standarti bilan TO.

TOKimga formula bo'yicha hisoblanadi:

K k = |X" - X - C d |,

Qayerda X" - ma'lum qo'shimchali namunadagi formaldegidning massa kontsentratsiyasini tahlil qilish natijasi;

X- asl namunadagi formaldegidning massa kontsentratsiyasini tahlil qilish natijasi;

S d- qo'shimchalar miqdori.

Nazorat standarti TO formula bo'yicha hisoblanadi:

Qayerda? l,X", ?l,x- usulni amalga oshirishda laboratoriyada o'rnatilgan tahlil natijalarining xato xarakteristikasi qiymatlari, mos ravishda ma'lum qo'shimchali namunadagi formaldegidning massa kontsentratsiyasiga va asl namunadagi.

Eslatma . l= 0,84? ?, tahlil natijalarining barqarorligini monitoring qilish jarayonida ma'lumotlar to'planishi bilan keyingi aniqlik bilan.

K k ? TO. (1)

Agar (1) shart bajarilmasa, nazorat qilish jarayoni takrorlanadi. Agar (1) shart yana bajarilmasa, qoniqarsiz natijalarga olib keladigan sabablar aniqlanadi va ularni bartaraf etish choralari ko'riladi.

13.2. Nazorat uchun namunalar yordamida tahlil qilish jarayonini operativ nazorat qilish algoritmi

Tahlil qilish tartibini operativ nazorat qilish alohida nazorat protsedurasi natijasini solishtirish orqali amalga oshiriladi K k nazorat standarti bilan TO.

Nazorat jarayonining natijasi TOKimga formula bo'yicha hisoblanadi:

K k = |X k - BILAN|,

Qayerda X k- nazorat namunasidagi formaldegidning massa kontsentratsiyasini tahlil qilish natijasi;

BILAN- nazorat namunasining sertifikatlangan qiymati.

Nazorat standarti TO formula bo'yicha hisoblanadi

K = ?l,

qayerda ±? l- nazorat namunasining sertifikatlangan qiymatiga mos keladigan tahlil natijalari xatosining xarakteristikasi.

Eslatma . Laboratoriyada texnikani joriy qilishda tahlil natijalarining xatosini quyidagi ifoda asosida tavsiflashga ruxsat beriladi: ? l= 0,84? ? tahlil natijalarining barqarorligini monitoring qilish jarayonida ma'lumotlar to'planishi sababli keyingi aniqlik bilan.

Quyidagi shartlar bajarilgan taqdirda tahlil qilish jarayoni qoniqarli hisoblanadi:

K k ? TO. (2)

Agar (2) shart bajarilmasa, nazorat qilish jarayoni takrorlanadi. Agar (2) shart yana bajarilmasa, qoniqarsiz natijalarga olib keladigan sabablar aniqlanadi va ularni bartaraf etish choralari ko'riladi.

Tahlil jarayonini operativ nazorat qilish chastotasi, shuningdek tahlil natijalarining barqarorligini nazorat qilish bo'yicha amalga oshirilgan tartiblar Laboratoriya sifati bo'yicha qo'llanmada tartibga solinadi.

Ilova A
(majburiy)

Natriy tiosulfat va yodning standart eritmalarining aniq konsentratsiyasini aniqlash

A.1. Natriy tiosulfat eritmasi

Titrlash kolbasiga 80 - 90 sm 3 distillangan suv, 10,0 sm 3 kaliy bixromatning standart eritmasidan soling, 1 g quruq KI va 10 sm 3 xlorid kislota eritmasidan soling. Eritma aralashtiriladi, qorong'i joyda 5 daqiqa ushlab turiladi va namuna natriy tiosulfat eritmasi bilan xira sariq rang paydo bo'lguncha titrlanadi. Keyin 1 sm 3 kraxmal eritmasidan qo'shing va ko'k rang yo'qolguncha tomchilab titrlashni davom ettiring. Titrlash takrorlanadi va titrant hajmlari orasidagi tafovut 0,05 sm 3 dan oshmasa, natijada ularning o'rtacha qiymati olinadi. Aks holda, 0,05 sm 3 dan ko'p bo'lmagan farqli natijalar olinmaguncha titrlashni takrorlang.

Natriy tiosulfat eritmasining aniq konsentratsiyasi quyidagi formula yordamida topiladi:

bu erda C t - natriy tiosulfat eritmasining konsentratsiyasi, mol/dm 3 ekvivalenti;

C d - kaliy bixromat eritmasining konsentratsiyasi, mol/dm ekvivalenti;

V t - titrlash uchun ishlatiladigan natriy tiosulfat eritmasining hajmi, sm 3;

V d - titrlash uchun olingan kaliy dixromat eritmasining hajmi, sm 3.

A.2. Yod eritmasi

Titrlash kolbasiga 60 - 70 sm 3 distillangan suv solinadi, 20 sm 3 yod eritmasi va 10 sm 3 xlorid kislota eritmasidan pipetka bilan solinadi va natriy tiosulfat bilan och sariq rangga titrlanadi. Keyin 1 sm 3 kraxmal eritmasidan qo'shing va eritma rangi o'zgarib ketguncha tomchilab titrlang. Titrlash yana 1-2 marta takrorlanadi va agar natriy tiosulfat eritmasi hajmida 0,05 sm 3 dan ortiq tafovut bo'lmasa, natijada o'rtacha qiymat olinadi.

K29 guruhi

DAVLATlararo STANDART

MEBEL, YOG‘och VA POLİMER MATERIALLAR

Formaldegid va boshqa zararli uchuvchi moddalarning chiqishini aniqlash usuli

iqlim kameralarida kimyoviy moddalar

Mebel, yog'och va polimerlar.

Formaldegid va boshqa uchuvchi kimyoviy moddalarni aniqlash usuli

iqlim kameralarining havosi

OKS 79.97.140

Kirish sanasi

Muqaddima

1 Butunrossiya dizayn va muhandislik texnologik mebel instituti (VPKTIM), Butunrossiya ilmiy-tadqiqot instituti tomonidan ishlab chiqilgan. yog'ochga ishlov berish sanoat (VNIIDrev) va Rossiya Davlat sanitariya-epidemiologiya nazorati qo'mitasining Gigienik ekspertiza ilmiy-amaliy markazi.

Davlatlararo Kengash Texnik Kotibiyati tomonidan KIRILANGAN standartlashtirish , metrologiya va sertifikatlash

2 Standartlashtirish, metrologiya va sertifikatlashtirish bo'yicha davlatlararo kengash tomonidan QABUL ETILGAN

Davlat nomi	Milliy standartlashtirish organining nomi
Belarus Respublikasi	Belgilangan standart
Moldova Respublikasi	Moldova standarti
Qozog'iston Respublikasi	Qozog'iston Respublikasi Davlat standarti
	Ukraina davlat standarti
Rossiya Federatsiyasi	Rossiya davlat standarti

3 Rossiya Federatsiyasi Standartlashtirish, metrologiya va sertifikatlashtirish qo'mitasining 1995 yil 23 avgustdagi N 448-sonli qarori bilan, davlatlararo standart GOST kuchga kiritish sifatida bevosita davlat standarti Rossiya Federatsiyasi bilan 1 iyul 1996 yil

4 BIRINCHI MARTA KIRILANIB ETILGAN

1 FOYDALANISH SOZI

Ushbu standart iqlim kameralarida formaldegid va boshqa zararli uchuvchi moddalarning mebel mahsulotlari, zarrachalar va tolali plitalar, kontrplak, ulardan tayyorlangan qismlar va blankalar, parket mahsulotlari, shuningdek polimer va konstruktiv materiallardan havoga chiqarilishini aniqlash usulini belgilaydi. ularni ishlab chiqarishda ishlatiladi. , qoplama, pardozlash va yopishtiruvchi materiallar.

GOST 8.207-76 GSI. Bir nechta kuzatuvlar bilan to'g'ridan-to'g'ri o'lchovlar. Kuzatish natijalarini qayta ishlash usullari. Asosiy qoidalar

GOST 1770-74 Laboratoriya idishlari. Shilinglar, stakanlar, kolbalar, probirkalar. Texnik shartlar

GOST 3117-78 Ammoniy asetat. Texnik shartlar

GOST 3118-77 Xlorid kislotasi. Texnik shartlar

GOST eriydigan kraxmal. Texnik shartlar

GOST Asetil aseton. Texnik shartlar

GOST mebellari. Umumiy texnik shartlar

Auditoriyalar uchun GOST stullar. Umumiy texnik shartlar

GOST o'tirish va yotish uchun mebel. Umumiy texnik shartlar

GOST ta'lim muassasalari uchun mebel. Texnik shartlar

3 SINOV ASBOBLARI VA YORDAMCHI QURILMALAR

3.1 Ish maydoni hajmi 0,12 dan 50 m gacha bo'lgan iqlim kameralari

3.1.1 Kameraning dizayni mahkamlikni, haroratni avtomatik boshqarishni, namlik. Kameraning ichki yuzalarini qoplash uchun past sorbsiya qobiliyatiga ega bo'lgan materiallardan (zanglamaydigan metall, shisha) foydalanish kerak.

3.1.2 Shamollatish tizimi o'rnatilgan namunalar bilan kameraning butun ish hajmi bo'ylab bir xil havo aylanishini ta'minlashi kerak.

3.1.3 Sinov paytida kameraning ish hajmida quyidagi parametrlar saqlanishi kerak:

havo harorati - (23±2) °C;

havoning nisbiy namligi - (45±5)%;

soatiga havo almashinuvi - 1±0,1.

Parket mahsulotlarini sinovdan o'tkazish soatiga havo almashinuvida (0,5±0,05) amalga oshiriladi.

3.2 Havo tezligini yoki hajmini aniqlash uchun oqim o'lchagichli aspiratsiya moslamasi.

3.3 Polezhaev, Rixter tipidagi, g'ovakli plitalari bilan singdirish moslamalari.

3.4 Namuna olingan havodagi uchuvchi kimyoviy moddaning tarkibini aniqlashni ta'minlovchi xromatograflar, spektrofotometrlar, elektrofotokolorimetrlar (aniqlanayotgan moddaning turiga qarab tanlanadi).

3.5 ±0,02 g tortish xatosi bilan eng katta tortish chegarasi 500 g bo'lgan laboratoriya tarozilari.

3.6 Eng katta tortish chegarasi 200 g, tortish xatosi ±0,0005 g bo'lgan analitik tarozilar.

3.7 Aneroid barometri.

3.8 Ikkinchi bo'linish qiymati 0,2 s bo'lgan soniya hisoblagichi.

3.9 Psixometr yoki havo harorati va namligini kuzatish uchun boshqa qurilma.

3.10 ±1 mm xatolik bilan namuna o'lchamlarini o'lchash uchun universal o'lchov asboblari.

3.11 O'lchov asboblari, yordamchi vositalar, materiallar, kimyoviy reagentlar, laboratoriya idishlari - organlar tomonidan tasdiqlangan zararli uchuvchi kimyoviy moddalarni aniqlash usullariga muvofiq sanitariya-epidemiologiya nazorati.

4 NAMUNA TANLASH VA TAYYORLASH

4.1 Mebel mahsulotlarini sinash uchun kamera hajmining ma'lum to'yinganligini yaratadigan miqdorda namunalar olinadi:

Shkaf mebellari, stollar, to'shaklar uchun - iqlim kamerasining 1 m hajmiga 1 m namuna yuzasi;

O'tirish va yotish uchun mebel mahsulotlari uchun - iqlim kamerasining 1 m hajmiga 0,3 m namuna yuzasi.

Namunalarning sirt maydoni ±3% xato bilan hisoblanadi. U barcha mebel qismlarining ikkala tomonidagi umumiy maydonni (orqa devorlarning sirtlari, tortmalarning pastki qismlari, javonlar, ko'zgular orqasidagi yuzalar, o'tirish va yotish uchun mebellarning vilkalari va boshqalar) o'z ichiga oladi.

Qoida tariqasida, jismoniy va mexanik sinovlar uchun tanlangan mebel mahsulotlari GOST 16371, GOST 19917, GOST 22046, GOST 16854 talablariga muvofiq iqlim kamerasida sinovdan o'tkaziladi.

4.2 Qismlar va blankalarni, parket mahsulotlarini, shuningdek konstruktiv, qoplama, pardozlash va yopishtiruvchi materiallarni sinash uchun texnik hujjatlarga muvofiq tayyorlangan kamida 3 ta namunani oling.

4.2.1 Bo'yoq va laklar shisha, qalay yoki yog'och yuzasiga materiallar, qismlar va mahsulotlar ishlab chiqarishda ishlatiladigan iste'mol stavkalari bo'yicha qo'llaniladi.

4.2.2. Ishlab chiqarishda ishlatiladigan iste'mol stavkalari bo'yicha shisha, qalay yoki yog'och yuzasiga yopishtiruvchi materiallar qo'llaniladi va yopishtiruvchi mo'ljallangan materialning namunasi yopishtiriladi.

4.2.3 Yog'och taxta va kontrplakning namunalari taxtaning chetlaridan kamida 300 mm masofada joylashgan maydondan olinadi.

4.2.4 Polimer va qoplamali materiallarning namunalari belgilangan to'yinganlikni yaratadigan o'lchamlar bilan taqdim etiladi.

4.2.5 Hajmi 0,12 dan 1 m gacha bo'lgan kameralarda sinovdan o'tkazish uchun mo'ljallangan namunaning maydoni (har ikki tomondagi qatlamlarga ko'ra) to'yinganlikdan kelib chiqqan holda ±3% xato bilan hisoblanadi. 1 m kamera hajmiga namuna sirtining 1 m.

Parket mahsuloti namunalarining maydoni faqat old tomondan aniqlanadi. Parket mahsulotlari uchun to'yinganlik kameraning 1 m hajmiga 0,4 m namuna yuzasiga teng ravishda olinadi. Uzunlik va kenglikdagi namunalarning o'lchamlari iqlim kameralarining ichki o'lchamlari asosida aniqlanadi.

4.2.6 Zararli uchuvchi kimyoviy moddalarning choyshablar orqali chiqarilishi baholansa, namunalarning chetlari muhrlangan himoya qoplamasiga ega bo'lishi kerak (qirrasi plastik, alyuminiy silikat elim bilan yopishtirilgan folga va boshqalar).

Parket mahsuloti namunalarining qirralari himoyalanmagan.

4.2.7 Namunalarni tashish va saqlash - sinovdan o'tgan mahsulot va materiallar uchun me'yoriy hujjatlarga muvofiq.

4.3 Yopishtiruvchi yoki yopishtiruvchi birikmalar yordamida tayyorlangan namunalarni sinovdan o'tkazish, agar normativ hujjatlarda boshqacha qoida nazarda tutilgan bo'lmasa, ular ishlab chiqarilganidan keyin 7 kundan kechiktirmay amalga oshiriladi.

Sinovdan oldin yog'och va yog'och materiallardan tayyorlangan mebel buyumlari havoning nisbiy namligi 45 dan 70% gacha va harorat 15 dan 30 ° C gacha bo'lgan xonada kamida 3 kun saqlanadi.

4.4 Sinov uchun taqdim etilgan namunalar, ularning xususiyatlarini o'z ichiga olgan pasport bilan birga bo'lishi kerak (A ilova).

5 SINOV

5.1 Sinovga tayyorgarlik

5.1.1 Zarrachalar, yog'och-tolali plitalar, kontrplak, ulardan tayyorlangan qismlar va blankalarni, parket buyumlari qismlarini, strukturaviy, qoplamali, pardozlash, polimer va yopishtiruvchi materiallarni sinovdan o'tkazish 0,12 dan 1 gacha bo'lgan iqlim kameralarida amalga oshiriladi. m, shu jumladan.

Mebel mahsulotlarini sinovdan o'tkazish hajmi 1 m dan ortiq bo'lgan kameralarda amalga oshiriladi , ushbu mahsulotlarni belgilangan shartlarga muvofiq joylashtirish imkonini beradi.

5.1.2 Namunalar stendda yoki erkin havo aylanishini ta'minlaydigan boshqa usulda kameraga joylashtiriladi va kontakt maydoni namuna yuzasining 0,5% dan oshmasligi kerak.

5.1.3 Parket mahsulotlarining namunalari kameraning zaminiga joylashtiriladi, namunalarning old yuzasi yuqoriga burish kerak. Namunalarni o'rnatishning yana bir usuliga ruxsat beriladi, lekin ularning ishlamaydigan yuzasi gaz o'tkazmaydigan material (folga va boshqalar) bilan himoyalangan bo'lishi kerak.

5.1.4 Mebel buyumlari xonaga joylashtiriladi, ularni zamin maydoni bo'ylab teng ravishda taqsimlaydi. Mahsulotlar bir-biridan va xonaning devorlaridan kamida 0,1 m masofada joylashgan bo'lishi kerak. Mahsulot eshiklari kamida 30 ° burchak ostida ochiq bo'lishi kerak, tortmalar uzunligining kamida uchdan bir qismiga cho'zilishi kerak.

5.1.5 Hajmi 1 m dan ortiq bo'lgan kameralarda (1-rasm) havo namunalarini olish uchun quvurlar mahkamlanadi va kameraning mos keladigan chiqish joylariga ulanadi.

Hajmi 1 m gacha bo'lgan kameralarda havo namunalarini olish bitta chiqish orqali amalga oshirilishi mumkin.

5.1.6 Namunalarni joylashtirgandan so'ng, kamera eshiklarini germetik tarzda yoping. Konditsioner va o'z ichiga oladi ventilyatsiya havo va belgilangan parametrlarga erishgandan so'ng, kameraning avtomatik ish rejimini o'rnating.

Havoning ish parametrlari kamera dizayniga kiritilgan asboblar va avtonom ishlaydigan boshqaruv moslamasi tomonidan nazorat qilinadi.

5.2 Hajmi 1 m gacha bo'lgan kameralarda sinovlarni o'tkazish

5.2.1 Sinov davomida kameraning ish hajmidan belgilangan vaqt oralig'ida havo namunalari olinadi.

Birinchi havo namunasi 3.1.3 talablariga muvofiq kameradagi havo parametrlari barqarorlashgandan keyin 24 soat o'tgach amalga oshiriladi. Ikkinchi, uchinchi va keyingi tanlovlar test boshlangan kundan boshlab 5 kun davomida har 24 soatda amalga oshiriladi.

5.2.2 Bunday holda, uchta ketma-ket namuna olish natijalariga ko'ra, kameradagi uchuvchi moddalar kontsentratsiyasi doimiy ekanligi aniqlanganda (ya'ni, o'lchov natijalarining standart og'ishi 15% dan ko'p bo'lmagan), test 5 kun o'tmasdan to'xtatiladi.

5.2.3 Iqlim kamerasidan namuna olish bilan bir vaqtda kameraga etkazib beriladigan havo namunasi olinadi.

5.2.4 Havodan namuna olish nazorat qilinadigan moddalar turiga va ularning konsentratsiyasini aniqlash usuliga qarab tanlangan aspiratsiya moslamasi (3.2) va yutuvchi qurilmalar (3.3) yordamida amalga oshiriladi.

5.2.5 Havo namunalari sanitariya-epidemiologiya nazorati organlari tomonidan tasdiqlangan zararli uchuvchi kimyoviy moddalar kontsentratsiyasini o'lchash usullariga muvofiq yig'ish kunida tahlil qilinadi. Zararli uchuvchi kimyoviy moddalarning kontsentratsiyasini aniqlash uchun kerakli ruxsat va o'lchash xatosini (3.4 va 3.5) ta'minlaydigan har qanday turdagi fotoelektrokolorimetrlar, spektrofotometrlar yoki xromatograflar qo'llaniladi.

5.2.6 Formaldegidni asetilaseton reaktivi bilan aniqlash tartibi (kolorimetrik usul) B ilovasida keltirilgan. Formaldegid kontsentratsiyasini aniqlash uchun spektrofotometr yoki fotoelektrokolorimetrdan foydalaning.

5.2.7 O'lchov natijalari ish jurnalida qayd etiladi.

5.3 Mebel mahsulotlarini 1 m dan ortiq hajmdagi kameralarda sinovdan o'tkazish

5.3.1 Kameradan havoning birinchi namunasi va kameraga kirishda havoning nazorat namunasi kameradagi havoning ishlash rejimi o'rnatilgandan keyin 72 soat o'tgach amalga oshiriladi.

5.3.2 Keyingi havo namunalari har 24 soatda amalga oshiriladi.

5.3.3 Agar ketma-ket uchta namuna olish natijalariga ko'ra, boshqariladigan uchuvchi moddalar kontsentratsiyasi doimiy ekanligi aniqlansa (o'lchov natijalarining standart og'ishi 15% dan oshmasa), sinov to'xtatiladi.

21 kundan so'ng, nazorat ostida uchuvchi moddalar kontsentratsiyasidan qat'i nazar, sinov to'xtatiladi.

5.3.4 Havodan namuna olish 1-rasmda ko'rsatilgan, kamera balandligining ikki darajasida joylashgan oltita nuqtada amalga oshiriladi.

men - havo namunalarini olish darajalari (750; 1500 mm); // - namuna olish quvurlari

kameradan havo; 1 ; 2; 3; 4; 5; 6 - havo namunalarini olish nuqtalari

1-rasm

Har bir darajada kameraning uzunligi va kengligi bo'ylab teng ravishda taqsimlangan uchta nuqta aniqlanadi.

Har xil balandliklarda joylashgan kamroq, lekin ikkitadan kam bo'lmagan nuqtalardan havo namunalarini olishga ruxsat beriladi.

5.3.5 Havodan namuna olish va tahlil qilish 5.2.3-5.2.7 ga muvofiq amalga oshiriladi.

6 TEST NATIJALARINI QAYTA QILISH

6.1 Iqlim kamerasi havosidagi uchuvchi kimyoviy moddalarning kontsentratsiyasi har kubometr uchun milligramm bilan nazorat qilinadigan moddalarni o'lchash usullariga muvofiq hisoblanadi (5.2.5).

6.2 Sinov namunasi tomonidan iqlim kamerasi havosiga chiqariladigan uchuvchi kimyoviy moddaning kontsentratsiyasining mutlaq qiymati formula bo'yicha hisoblanadi.

iqlim kamerasi havosidagi uchuvchi moddaning kontsentratsiyasi qayerda, mg/m;

Kameraga kiradigan havoda uchuvchi moddaning kontsentratsiyasi, mg/m.

6.3 Hajmi 1 m gacha bo'lgan iqlim kamerasi havosiga chiqarilgan uchuvchi kimyoviy moddaning kontsentratsiyasi formula bo'yicha kamida uchta namunaning sinov natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati sifatida topiladi.

kuzatishni takrorlash soni qayerda.

6.4 O'lchov natijalarining standart og'ishi, %, formula bilan aniqlanadi

. (3)

6.5 1 m dan katta kameralarda 5.3.1, 5.3.2 va 5.3.4 ga muvofiq amalga oshirilgan har bir o'lchov uchun uchuvchi kimyoviy moddalarning konsentratsiyasi , formula (2) bo'yicha kameraning turli nuqtalarida o'lchov natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati sifatida aniqlanadi.

6.6 Mebel mahsulotlarini sinovdan o'tkazishda hajmi 1 m dan ortiq bo'lgan iqlim kameralarida zararli uchuvchi kimyoviy moddalar kontsentratsiyasining yakuniy qiymati o'rtacha arifmetik qiymat sifatida hisoblanadi. () (1) va (2) formulalar yordamida hisoblangan oxirgi uchta havo namunasi uchun o'lchov natijalari. Standart og'ish (3) formula bilan aniqlanadi.

Agar moddaning konsentratsiyasi uchta ketma-ket o'lchovda doimiy bo'lsa (5.3.3), boshqariladigan parametrning xarakteristikasi sifatida o'rtacha arifmetik qiymat olinadi.

Agar moddaning konsentratsiyasi doimiy bo'lmasa (kamayadi yoki ortadi), xarakteristik sifatida oxirgi tanlashda olingan va formula (1) bo'yicha hisoblangan konsentratsiya qiymati olinadi.

6.7 Sinov natijalari Davlat sanitariya-epidemiologiya nazorati organlari tomonidan belgilangan tartibda tasdiqlangan atmosfera havosidagi zararli moddalarning ruxsat etilgan maksimal kontsentratsiyasi bilan solishtirish yo'li bilan baholanadi.

6.8 Olingan natijalar mahsulot uchun me'yoriy hujjatlarda belgilangan standartlardan kam yoki ularga teng bo'lsa, namunalar sinovdan o'tgan deb hisoblanadi.

6.9 Sinov natijalari protokol bilan rasmiylashtiriladi (B ilovasi).

Sinov uchun taqdim etilgan namunadagi pasport shakli

PASSPORT

namunaning nomi, mahsulot, mebel to'plami, loyiha, belgi,
indeks (mavjud bo'lsa)
Ishlab chiqaruvchining nomi (mijoz)
Namuna ishlab chiqarish sanasi
Mahsulotlar uchun me'yoriy hujjatlarning nomi
mahsulotlar va materiallar uchun

Namunalarning xususiyatlari:

Namuna quyidagi materiallardan tayyorlangan:

1 Plitalar

Materialning nomi

ND bo'yicha belgilash (brend).

formaldegid emissiyasi bolg'a matkap yordamida

Namuna hajmi

Eslatma*

Yog'och chiplari

Fiberboard

* Agar kerak bo'lsa, bog'lovchi turini va namunaning boshqa xarakterli xususiyatlarini ko'rsating.

2 Qoplama materiallari, taxta va boshqa polimer materiallar

Materialning nomi

Normativ hujjatlarni belgilash

Asosiy kimyoviy tarkibi (agar kerak bo'lsa)

Namuna hajmi

Intellekt ruxsat haqida foydalanish uchun

Materialning nomi

Normativ hujjatlarni belgilash

Namuna hajmi

Intellekt ruxsat haqida material foydalanish uchun

Eslatma - Sinov turi va maqsadiga qarab, boshqa ma'lumotlar sinov laboratoriyasi bilan kelishilgan holda taqdim etiladi.

	Mijoz menejeri va mas'ul shaxsning imzolari sinov laboratoriyasi (markazi) bilan aloqa qilish uchun; imzolar stenogrammasi, sana

ILOVA B

(majburiy)

FORMALDEGIDNI ANIQLASH USULI

ATSETILASETON REAGENTI BILAN

B.1 QO'LLANISH SOLASI

Ushbu usul turar-joy binolari va iqlim kameralari havosida formaldegid kontsentratsiyasini aniqlash uchun mo'ljallangan.

B.2 USULNING MOHIYATI VA XUSUSIYATLARI

Usul sirka kislotasidagi formaldegid va atsetilaseton reagenti orasidagi reaksiyaga asoslangan. ammoniy sariq rangli mahsulot shakllanishi bilan.

Formaldegidni aniqlashning pastki chegarasi tahlil qilingan eritmaning 10 sm qismida 0,001 mg ni tashkil qiladi.

Aniqlash xatosi ±10%.

Atmosfera havosi, ichki havo va iqlim kameralarida formaldegidning o'lchangan kontsentratsiyasi oralig'i kamida 120 dm havo namunasi bilan 0,008 dan 1,3 mg / m gacha.

Formaldegidni aniqlash metil va etil spirtlari, etilen glikol, vodorod sulfidi, ammiak.

B.3 O'lchash asboblari VA YORDAMCHI QURILMALAR

B.3.1 2 dm/min havo oqimi tezligini ta'minlovchi aspiratsiya moslamasi.

B.3.2 To'lqin uzunligi 412 nm bo'lgan maksimal yorug'lik yutilishiga ega filtrli spektrofotometr yoki fotoelektrokolorimetr va ishchi qatlam kengligi 10 mm bo'lgan kyuvetka.

B.3.3 GOST 1770 bo'yicha 50, 250 va 1000 sm hajmli o'lchamli kolbalar.

B.3.4 GOST 1770 bo'yicha 100 sm konusli kolbalar.

B.3.5 Polejaev, Rixter tipidagi yutilish moslamalari.

B.4 REAGENTLAR VA ERITMALAR

B.4.1 Asetil aseton, analitik daraja. GOST 10259 bo'yicha.

B.4.2 Sirka kislotasi, muzlik x. h.

B.4.3 Ammoniy asetat, analitik nav. GOST 3117 bo'yicha.

B.4.4 Formalin, 40% formaldegid eritmasi.

B.4.5 Kaustik soda, analitik nav. 30% eritma.

B.4.6 Xlorid kislotasi, kons. GOST 3118 bo'yicha analitik daraja, 1: 5 nisbatda suyultiriladi.

B.4.7 Natriy sulfat NSO·fiksanal, 0,1N eritmasi.

B.4.8 Yod, fiksanal 0,1 N eritmasi.

B. 4.9 GOST 10163 bo'yicha eruvchan kraxmal, 1% eritma.

B.4.10 Asetilaseton reaktivi: 200 g ammoniy asetat 800 sm suvda 1 dm o'lchov kolbasida eritiladi. Probirkaga 3 sm atsetilaseton va 5 sm sirka kislota qo'shiladi va kolbadagi eritma suv bilan (absorbsion eritma) belgigacha keltiriladi.

B.4.11 Kalibrlash uchun dastlabki eritma: 250 sm o'lchov kolbasiga 5 sm formalin qo'shiladi va suv bilan belgilangan belgigacha suyultiriladi. Keyin bu eritmadagi formaldegid miqdori aniqlanadi. Buning uchun 5 sm li eritma maydalangan tiqinli 250 sm konussimon kolbaga solinadi, 20 sm 0,1 n yod eritmasidan solinadi va 30 % li natriy gidroksid eritmasidan tomchilab turg‘un och sariq rang hosil bo‘lguncha qo‘shiladi. rang paydo bo'ladi. Kolba 10 daqiqaga qoldiriladi, keyin 2,5 sm xlorid kislota eritmasi (1:5 nisbatda suyultirilgan) ehtiyotkorlik bilan kislotalanadi, qorong'i joyda 10 daqiqaga qoldiriladi va ortiqcha yod natriy tiosulfatning 0,1 n eritmasi bilan titrlanadi. Eritma och sariq rangga aylanganda, bir necha tomchi kraxmal qo'shing. 20 sm 0,1 n yod eritmasini titrlash uchun sarflangan tiosulfat miqdori oldindan belgilanadi. Nazorat titrlash uchun sarflangan miqdor va formaldegid bilan reaksiyaga kirishmagan ortiqcha yod o'rtasidagi farqdan kelib chiqib, formaldegidni oksidlash uchun sarflangan yod miqdori aniqlanadi. 1 sm 0,1 n yod eritmasi 1,5 mg formaldegidga to'g'ri keladi. 1 sm eritmadagi formaldegid miqdorini aniqlagandan so'ng, mos ravishda 0,1 mg / sm va 0,01 mg / sm bo'lgan formaldegidning boshlang'ich va ishchi eritmalari suv bilan mos ravishda suyultiriladi. Eritmalardagi formaldegid miqdori titrimetrik tarzda aniqlanadi.

B.5 NAMUNA OLISH

B.5.1 Polimer materiallar va mahsulotlarni iqlim kameralarida sinovdan o'tkazishda namunalarni tayyorlash va namuna olish tartiblari ushbu standartning 4 va 5-bo'limlariga muvofiq amalga oshiriladi.

B.5.2 Iqlim kamerasi yoki yopiq xona havosida formaldegidning maksimal yagona kontsentratsiyasini aniqlash uchun havo 60-120 dm hajmda 2 dm/min tezlikda havoning ketma-ket ulangan ikkita assimilyatsiya moslamasi orqali so'riladi. Polezhaev, Rixter turi, 7 sm assimilyatsiya eritmasi va 3 sm distillangan suv bilan to'ldirilgan. Namuna olish jarayonida formaldegidning uchuvchan bo'lmagan hosilasi hosil bo'ladi.

B.5.3 Shu bilan birga, iqlim kamerasiga etkazib beriladigan havoning nazorat namunasi olinadi.

Namuna olish 5.2 ga muvofiq amalga oshiriladi.

B.6 TAHLIL OLISHI

B.6.1 Tanlangan namunalar 40 °C ga qadar isitiladigan suv hammomiga joylashtiriladi va 30 daqiqa davomida saqlanadi.

B.6.2 Namunalarni sovutgandan so'ng, rangli eritmalarning optik zichligini spektrofotometr yoki fotoelektrokolorimetr yordamida ishchi qatlam kengligi 10 mm bo'lgan kyuvetlarda 412 nm to'lqin uzunligida o'lchang. Namunadagi formaldegidning miqdoriy tarkibi kalibrlash xarakteristikasi yordamida baholanadi.

B.7 KALIBRLASH XUSUSIYATLARINI O'RGANISH

B.7.1 Formaldegidning ishchi eritmasini (B.4.11) 10 sm o'lchov trubkasiga (B.4.11), suvni 5 sm pipetka bilan o'tkazing, yutilish eritmasini belgiga keltiring va B jadvaliga muvofiq kalibrlash uchun eritmalar tayyorlang. .1 (formaldegidning past konsentratsiyasini aniqlashda) va jadval B.2 (formaldegidning yuqori konsentratsiyasini aniqlashda).

Eritmalar, sm
0,01 mg / sm ni o'z ichiga olgan formaldegidning ishchi eritmasi
Asetil aseton reaktivi	Har bir naychada 7 sm

Eslatma - 1 va 2 eritmalarni tayyorlashda kapillyar pipetka yoki avtomatik mikrodispenserdan foydalaning.

Eritmalar, sm	Kalibrlash uchun echimlar soni
0,1 mg / sm ni o'z ichiga olgan formaldegidning dastlabki eritmasi
Asetil aseton reaktivi	Har bir naychada 7 sm

B.7.2 Kalibrlash eritmalari suv hammomida 30 daqiqa davomida T - 40 °C haroratda isitiladi, sovutiladi va ularning optik zichligi o'lchanadi (to'lqin uzunligi 412 nm, kyuvetaning ishchi qatlamining kengligi 10 mm). - atmosfera bosimi, mbar;

- havo namunasi hajmi, m;

2 ta absorber va nol (bo'sh) eritmadagi tahlil qilinadigan eritmalarning optik zichliklari yig'indisi o'rtasidagi farq sifatida hisoblangan tahlil qilinadigan namunaning optik zichligi;

0,00371 - normal sharoitlarga pasayish koeffitsienti.

Test hisoboti shakli

akkreditatsiya qilingan sinov laboratoriyasining nomi (markaz)

GOST R sertifikatlash tizimidagi akkreditatsiya sertifikatining raqami va sanasi

sinov laboratoriyasining pochta manzili va telefon raqami (markaz)

MEN MASLAHAT ETDIM Sinov laboratoriyasi mudiri (markaz)

to'liq ism

PROTOKOL N

test turi

tekshirilgan namunalarning nomi va belgilanishi

1 Ishlab chiqaruvchi

ism va manzil

2 Ishlab chiqarilgan sana va namunalar

3 Sinov uchun asos

xat raqami va sanasi

mijozning (shartnomasi).

4 Mahsulotlar uchun me'yoriy hujjatlarni belgilash

5 Aniqlangan ko'rsatkichlar

belgilangan ro'yxati

nazorat qilinadigan ko'rsatkichlar

6 Normativ hujjatlar ro'yxati (belgilash).

test usullari haqida

7 Sertifikatlangan sinov uskunalari ro'yxati

sertifikatning nomi, raqami va sanasi (sertifikat, belgilar)

8 Namuna xususiyatlari

9 Sinov shartlari

harorat va nisbiy

kameradagi havo namligi, to'yinganlik, havo almashinuvi

10 Test natijalari

matn yoki jadvallar

standart qiymatlarni ko'rsatadi

11 Xulosa

Rassom imzolari

lavozim

to'liq ism

Hujjat matni quyidagilarga muvofiq tasdiqlanadi:

rasmiy nashr

M.: IPK standartlari nashriyoti, 1995 yil