Magniy ionini aniqlash. Tabiiy suvlarda kaltsiy va magniy ionlarini aniqlash usuli. Suvning umumiy qattiqligini aniqlash Suvdagi magniyni hisoblash usuli bilan aniqlash

SUVLARDA KALTSIYNING OMAMIY KONSENTRASİYASI.
O'LCHISH TARTIBI
TRILON B BILAN TITRIMETRIK USUL

Rostov-na-Donu

2007

Muqaddima

1 “Gidrokimyo instituti” SI tomonidan ishlab chiqilgan

2 ISHLAB CHIQARISH L.V. Boeva, t.f.n. kimyo. Fanlar, T.S. Evdokimova

3 Roshidrometning UMZA va NPO Typhoon bilan kelishilgan

4 Rogidromet boshlig'ining o'rinbosari tomonidan 2007 yil 13 martda TASQLANGAN VA QO'YGA KIRItilgan.

5 GU "Gidrokimyo instituti" TOMONIDAN TASHIQLANGAN 16.05.2006 yildagi 55.24-2006-sonli sertifikatlash sertifikati. 2006 yil

6 GU "Tayfun" NPO tomonidan 2007 yil 30 martda RD 52.24.403-2007 raqami bilan ro'yxatga olingan.

7 O'RNIGA RD 52.24.403-95 “Uslubiy ko'rsatmalar. Trilon B bilan titrimetrik usuldan foydalangan holda suvlarda kaltsiyning massa kontsentratsiyasini o'lchash metodologiyasi.

Kirish

Kaltsiy er qobig'ida eng ko'p tarqalgan elementlardan biridir. Tabiatda yuqori kimyoviy faolligi tufayli kaltsiy faqat birikmalar shaklida bo'ladi. Kaltsiy karbonat CaCO 3 er yuzidagi eng keng tarqalgan birikmalardan biridir. U ko'plab minerallar - kaltsit, bo'r, marmar, ohaktosh, dolomit va boshqalar shaklida uchraydi.

Tabiiy suvlarga kaltsiyning asosiy manbalari kimyoviy parchalanish va kaltsiy o'z ichiga olgan minerallarning, birinchi navbatda, ohaktoshlar, dolomitlar, gips va boshqa cho'kindi va metamorfik jinslarning erishi jarayonlari hisoblanadi. Eritma organik moddalarning mikrobial parchalanish jarayonlari, pH ning pasayishi bilan birga keladi. Katta miqdordagi kaltsiy silikat, metallurgiya, shisha, kimyo sanoatining oqava suvlari va qishloq xo'jaligi erlarining oqava suvlari bilan, ayniqsa kaltsiy o'z ichiga olgan mineral o'g'itlar ishlatilganda amalga oshiriladi.

Tabiiy sharoitda erigan kaltsiy kontsentratsiyasining o'zgarishi asosan karbonat angidrid tuzlari va karbonat angidridning muvozanati tufayli yuzaga keladi. Katta miqdordagi sulfatlarni o'z ichiga olgan minerallashgan suvlarda erigan kaltsiyning konsentratsiyasi yomon eriydigan CaSO ning hosil bo'lishi tufayli kamayadi. 4 .

Suv havzalarida sezilarli miqdorda kaltsiy suvning bug'lanishi paytida, shuningdek faollashtirilgan fotosintez sharoitida, suvning pH qiymatining oshishi bilan birga CaCO 3 shaklida cho'kishi mumkin. Kaltsiyning o'ziga xos xususiyati uning er usti suvlarida CaCO 3 ning etarlicha barqaror o'ta to'yingan eritmalarini hosil qilish tendentsiyasidir. Kaltsiyning ion shakli faqat past minerallashgan suvlarga xosdir. Mineralizatsiya kuchayishi bilan kaltsiy ionlari neytral hosil qiladi (CaSO 4 va CaCO 3) yoki zaryadlangan (CaHCO 3 +) ion juftlari. Kaltsiy suv tarkibidagi organik moddalar bilan ancha barqaror kompleks birikmalar hosil qiladi.

Daryo va ko'l suvlarida kaltsiy miqdori ko'p hollarda 10 dan 100 mg / dm3 gacha. Suv kaltsiy o'z ichiga olgan minerallar bilan aloqa qilganda, uning miqdori bir kub dekimetr uchun bir necha yuz milligrammgacha ko'tarilishi mumkin.

Baliqchilik suv havzalari suvlarida kaltsiyning ruxsat etilgan maksimal kontsentratsiyasi (MPC) 180 mg/dm 3 ni tashkil qiladi, ichimlik suvi ob'ektlari uchun MAC o'rnatilmagan.

YO'l-yo'riqli hujjat

SUVLARDA KALTSIYNING OMAMIY KONSENTRASİYASI.

TRILON B BILAN TITRIMETRIAL USULDAN FOYDALANGAN O‘CHISHLARNI O‘TKAZISH USULI.

Kirish sanasi

3 Belgilangan o'lchov xatosi xususiyatlari

3.1 Metodologiya bilan tartibga solinadigan barcha o'lchash shartlariga muvofiq, 0,95 ehtimollik bilan o'lchash natijasining xato tavsiflari 1-jadvalda keltirilgan qiymatlardan oshmasligi kerak.

Jadval 2 - o'lchov diapazoni, xato xususiyatlarining qiymatlari va uning tarkibiy qismlari (P = 0,95)

	Takrorlanish indeksi (takrorlanishning standart og'ishi) s g, mg/dm 3	Qayta ishlab chiqarish ko'rsatkichi (qayta ishlab chiqarishning standart og'ishi) s R, mg/dm3	To'g'rilik indeksi (ehtimol P = 0,95 bo'yicha tizimli xatolik chegarasi) ± D s, mg/dm 3	Aniqlik ko'rsatkichi (ehtimol P = 0,95 da xato chegaralari) ± D, mg/dm 3
1,0 dan 200,0 gacha, shu jumladan.	0,1 + 0,004× X	0,1 + 0,031× X	0,1 + 0,018× X	0,2 + 0,063× X

Tegishli suyultirilgandan so'ng kaltsiyning massa kontsentratsiyasi 200 mg / dm 3 dan yuqori bo'lgan namunalarda o'lchovlarni o'tkazishda o'lchash xatosi oshmaydi. D × h, bu erda D - suyultirilgan namunadagi kaltsiy kontsentratsiyasini o'lchashda xatolik; h - suyultirish darajasi.

Kaltsiyni aniqlash chegarasi 0,6 mg/dm3 ni tashkil qiladi.

Usulning aniqlik ko'rsatkichlari quyidagi hollarda qo'llaniladi:

Laboratoriya tomonidan chiqarilgan o'lchov natijalarini ro'yxatdan o'tkazish;

O'lchovlar sifati bo'yicha laboratoriyalar faoliyatini baholash;

Texnikani ma'lum bir laboratoriyada amalga oshirishda o'lchov natijalaridan foydalanish imkoniyatini baholash.

4 O'lchov asboblari, yordamchi asboblar, reagentlar, materiallar

O'lchovlarni amalga oshirishda quyidagi o'lchov vositalari va boshqa texnik vositalar qo'llaniladi:

4.1.1 Yuqori sifatli laboratoriya balanslari (II) GOST 24104-2001 bo'yicha aniqlik klassi.

4.1.2 O'rta laboratoriya tarozilari ( III)GOST 24104-2001 bo'yicha aniqlik klassi, tortish chegarasi 200 g.

4.1.3 GSO 8065-95 kaltsiyining suvli eritmasi tarkibining davlat standarti namunasi (bundan buyon matnda GSO deb yuritiladi).

4.1.4 O'lchov kolbalari GOST 1770-74 bo'yicha 2 aniqlik sinflari 2, 2a sig'imi: 250 sm 3 - 4 dona.

500 sm 3 - 2 dona.

4.1.5 Bajarilgan pipetkalar, GOST 29227-91 bo'yicha 2 ta aniqlik sinflari 1, 2, sig'imi: 1 sm 3 - 5 dona.

2 sm 3 - 3 dona.

5 sm 3 - 1 dona.

10 sm 3 - 1 dona.

4.1.6 Bir belgili pipetkalar, aniqlik klassi 2, GOST 29169-91 bo'yicha bajarilish 2, sig'imi: 10 sm 3 - 2 dona.

25 sm 3 - 2 dona.

50 sm 3 - 2 dona.

100 sm 3 - 2 dona.

4.1.7 GOST 29251-91 bo'yicha 1, 3 aniqlik sinflari 2 byuretkalar sig'imga ega:

5 sm - 1 dona.

10 sm 3 - 1 dona.

25 sm 3 - 1 dona.

4.1.8 GOST 1770-74 bo'yicha 1, 3 o'lchamli tsilindrlar sig'imga ega:

25 sm 3 - 1 dona.

50 sm 3 - 1 dona.

100 sm 3 - 2 dona.

500 sm 3 - 1 dona.

1000 sm 3 - 1 dona.

4.1.9 Konussimon probirkalar, GOST 1770-74 bo'yicha 1-versiya, sig'im

10 sm 3 - 2 dona.

4.1.10 Konik kolbalar Kn 2-versiya, THS, GOST 25336-82 sig'imiga muvofiq

250 sm 3 - 10 dona.

500 sm 3 - 2 dona.

4.1.11 GOST 25336-82 bo'yicha V-1, THS ko'zoynaklari sig'imi:

100 sm 3 - 3 dona.

250 sm 3 - 2 dona.

400 sm 3 - 2 dona.

600 sm 3 - 2 dona.

1000 sm 3 - 2 dona.

4.1.12 Polipropilen shisha 250 sm 3 - 1 dona.

4.1.13 Diametrli GOST 25336-82 bo'yicha laboratoriya voronkalari:

56 mm - 1 dona.

75 mm - 4 dona.

4.1.14 GOST 25336-82 bo'yicha tortish stakanlari (buglar):

SV-19/9 - 2 dona.

SV-24/10 - 1 dona.

SV-34/12 - 1 dona.

4.1.15 GOST 9147-80 bo'yicha 3 yoki 4-sonli ohak - 1 dona.

4.1.16 Diametri 1,5 - 2,0 sm bo'lgan xromatografik ustun va

uzunligi 25 - 30 sm - 1 dona.

4.1.17 Soat oynasi - 1 dona.

4.1.18 Shisha tayoqchalar - 2 dona.

4.1.19 100 sm3, 250 sm3, 500 sm3, 1000 sm3 sig'imli vintli yoki maydalangan qopqoqli ochiq va quyuq shishadan tayyorlangan namunalar va eritmalarni saqlash uchun shishalar.

4.1.20 100 sm3, 250 sm3, 500 sm3, 1000 sm3 hajmdagi namunalar va eritmalarni saqlash uchun polietilen (polipropilen) idishlar.

4.1.21 Maishiy muzlatgich.

4.1.22 Umumiy laboratoriya maqsadlari uchun quritish shkafi.

4.1.23 GOST 14919-83 bo'yicha yopiq spiralli elektr pechka.

4.1.24 Membran yoki qog'oz filtrlar yordamida namunalarni filtrlash uchun qurilma.

Boshqa turdagi o'lchov vositalaridan, idishlardan va yordamchi uskunalardan, shu jumladan import qilinadiganlardan, tavsifi ushbu qonunda ko'rsatilganidan kam bo'lmagan holda foydalanishga ruxsat beriladi.

O'lchovlarni amalga oshirishda quyidagi reagentlar va materiallar qo'llaniladi:

4.2.1 GOST 4530-76 bo'yicha kaltsiy karbonat (kaltsiy karbonat), kimyoviy jihatdan toza.

4.2.2 Natriy tuzi etilendiamin -N, N ,N,N-tetraasetik kislota 2-suv (trilon B) GOST 10652-73 bo'yicha, analitik daraja.

4.2.3 TU 6-09-5294-86 bo'yicha granulyatsiyalangan sink, analitik nav.

4.2.4 Ammoniy xlorid (ammiak xlorid) GOST 3773-72 bo'yicha, analitik daraja.

4.2.5 GOST 3760-79 bo'yicha suvli ammiak, analitik daraja.

4.2.6 GOST 4233-77 bo'yicha natriy xlorid (natriy xlorid), analitik daraja.

4.2.7 GOST 4328-77 bo'yicha natriy gidroksidi (natriy gidroksidi), analitik daraja.

4.2.8 GOST 2053-77 bo'yicha natriy sulfid 9-suv (natriy sulfid), analitik daraja yoki natriy N, N -dietilditiokarbamat 3-suv (natriy dietilditiokarbamat) GOST 8864-71 bo'yicha, analitik nav.

4.2.9 GOST 3118-77 bo'yicha xlorid kislotasi, analitik daraja.

4.2.10 Ammoniy purpurat (murexid) TU 6-09-1657-72 bo'yicha, analitik daraja.

4.2.11 Yashil naftol B.

4.2.12 Erioxrom qora T (xromogen qora ET).

4.2.13 GOST 5456-79 bo'yicha gidroksilamin gidroxlorid, analitik daraja.

4.2.14 Faol uglerod.

4.2.15 GOST 4329-77 bo'yicha kaliy alumi, analitik daraja.

4.2.16 GOST 4108-72 bo'yicha bariy xlorid 2-suv (bariy xlorid), analitik daraja.

4.2.17 GOST 6709-72 bo'yicha distillangan suv.

4.2.17 TU 6-09-1181-76 bo'yicha universal indikator qog'ozi (pH 1-10).

4.2.18 Membran filtrlari "Vladipor MFAS-OS-2", 0,45 mikron, TU 6-55-221-1-29-89 bo'yicha yoki boshqa turdagi, xususiyatlari bo'yicha ekvivalent yoki kulsiz qog'oz filtrlari "ko'k lenta" bo'yicha TU 6-09-1678-86.

4.2.19 TU 6-09-1678-86 ga muvofiq kulsiz qog'oz filtrlari "oq lenta".

Boshqa me'yoriy-texnik hujjatlarga muvofiq ishlab chiqarilgan, shu jumladan import qilinadigan reagentlardan malakasi ushbu moddada ko'rsatilganidan past bo'lmagan holda foydalanishga ruxsat beriladi.

5 O'lchash usuli

O'lchovlar kaltsiy ionlarining Trilon B bilan ishqoriy muhitda barqaror bo'lgan ozgina dissotsilangan birikma hosil qilish qobiliyatiga asoslangan. Titrlashning oxirgi nuqtasi indikatorning (murexid) pushti rangdan qizil-binafsha ranggacha o'zgarishi bilan aniqlanadi. Rangli o'tishning ravshanligini oshirish uchun aralash indikatorni (murexid + naftol yashil B) ishlatish afzaldir. Shu bilan birga, titrlashning oxirgi nuqtasida rang iflos yashildan ko'k rangga o'zgaradi.

Analitik sharoitda magniy gidroksid shaklida cho'kadi va aniqlashga xalaqit bermaydi.

6 Xavfsizlik va ekologik talablar

6.1 Tabiiy va tozalangan oqava suvlar namunalarida kaltsiyning massa kontsentratsiyasini o'lchashda milliy standartlar va tegishli me'yoriy hujjatlarda belgilangan xavfsizlik talablariga rioya qiling.

6.2 Organizmga ta'sir qilish darajasiga ko'ra, o'lchovlarni amalga oshirishda ishlatiladigan zararli moddalar GOST 12.1.007 bo'yicha 2 va 3 xavf sinflariga tegishli.

6.4 Ekologik xavfsizlik bo'yicha qo'shimcha talablar yo'q.

7 Operatorning malaka talablari

O‘lchovlar o‘tkazish va ularning natijalarini qayta ishlash uchun o‘rta kasb-hunar ma’lumotiga ega yoki kasb-hunar ma’lumotiga ega bo‘lmagan, lekin laboratoriyada kamida bir yil ishlagan va texnikani o‘zlashtirgan shaxslarga ruxsat etiladi.

8 O'lchash shartlari

Laboratoriyada o'lchovlarni amalga oshirishda quyidagi shartlarga rioya qilish kerak:

Atrofdagi havo harorati (22 ± 5) ° S;

Atmosfera bosimi 84,0 dan 106,7 kPa gacha (630 dan 800 mm Hg gacha);

25 ° C haroratda havo namligi 80% dan oshmasligi kerak;

Tarmoq kuchlanishi (220 ± 10) V;

AC quvvat chastotasi (50 ± 1) Hz.

9 Namuna olish va saqlash

Kaltsiy massasi konsentratsiyasini o'lchash uchun namuna olish GOST 17.1.5.05 va GOST R 51592 ga muvofiq amalga oshiriladi. Namuna olish uskunalari GOST 17.1.5.04 va GOST R 51592 ga mos kelishi kerak. Loyqa namunalar 0,45 mkm membranali filtr yoki ko'k lentali qog'oz filtri orqali filtrlanadi. Filtrning birinchi qismini tashlab yuborish kerak. Namunalar shisha yoki polietilen idishlarda 6 oydan ortiq bo'lmagan muddatda saqlanadi.

10 O'lchovlarni olishga tayyorgarlik

10.1 Eritmalar va reagentlarni tayyorlash

10.1.1 Trilon B eritmasi molyar konsentratsiyasi 0,02 mol/dm 3 miqdoridagi moddaning ekvivalenti (bundan buyon matnda EQE deb yuritiladi).

3,72 g Trilon B 1 dm 3 distillangan suvda eritiladi. Eritmaning aniq konsentratsiyasi oyiga kamida 1 marta sink xlorid eritmasi yordamida aniqlanadi.

Eritma mahkam yopiq idishda saqlanadi.

Taxminan 0,35 g metall ruxni torting, uni oz miqdorda konsentrlangan xlorid kislota bilan namlang va darhol distillangan suv bilan yuving. Rux pechda 105 ° C haroratda 1 soat davomida quritiladi, so'ngra sovutiladi va laboratoriya tarozida to'rtinchi kasrgacha aniq tortiladi.

Rux namunasi miqdoriy jihatdan 500 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga o'tkaziladi, unga 10 - 15 sm 3 bidistillangan suv va 1,5 sm 3 konsentrlangan xlorid kislotasi qo'shiladi. Sink eritiladi. Eritmaning hajmi eritilgandan keyin distillangan suv bilan kolbadagi belgiga keltiriladi va aralashtiriladi.

Sink xlorid C ning molyar konsentratsiyasini hisoblang Zn , mol/dm 3 KVE, hosil bo'lgan eritmada formula bo'yicha

(1)

qayerda q - metall ruxning tortilgan miqdori, g;

32,69 - rux ekvivalentining molyar massasi (1/2 Zn 2+ ), g/mol;

V - o'lchov kolbasining sig'imi, dm 3.

C qiymatini hisoblashda Zn yaxlitlangan, shunda u 4 ta muhim raqamni o'z ichiga oladi.

10.1.3 Ammoniy-ammiakli bufer eritmasi

500 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga 7,0 g ammoniy xlorid 100 sm 3 distillangan suvda eritiladi va 75 sm 3 konsentrlangan ammiak eritmasi qo'shiladi. Eritmaning hajmi distillangan suv bilan kolbadagi belgiga sozlanadi va yaxshilab aralashtiriladi. Bufer eritmasi plastik idishda 2 oydan ortiq bo'lmagan muddatda saqlanadi.

10.1.4 Erioxrom qora T indikatori

50 g natriy xloridli eritmada 0,5 g erioxrom qora T. ni ehtiyotkorlik bilan maydalang. 6 oydan ortiq bo'lmagan qorong'i shisha idishda saqlang.

100 g natriy xloridli ohakda 0,2 g murexidni yaxshilab maydalang. 6 oydan ortiq bo'lmagan qorong'i shisha idishda saqlang.

100 g natriy xloridli ohakda 0,2 g murexid va 0,4 g naftol yashil B. ehtiyotkorlik bilan maydalanadi. 6 oydan ortiq bo'lmagan qorong'i shisha idishda saqlang.

10.1.7 Naftol yashil eritmasi B, 0,8%

0,4 g naftol yashil B 50 sm 3 distillangan suvda eritiladi.Eritma qorong'i shishada 3 oy davomida saqlanadi.

Naftol yashil B ning 0,8% li eritmasidan 5 sm 3 ga 45 sm 3 distillangan suv qo'shing va aralashtiring. Eritma 3 kundan ortiq bo'lmagan muddatda saqlanadi.

10.1.9 Natriy gidroksid eritmasi, 20%

80 sm 3 distillangan suvda 20 g natriy gidroksid eritiladi.

10.1.10 Natriy gidroksid eritmasi, 8%

460 sm 3 distillangan suvda 40 g natriy gidroksid eritiladi.

10.1.11 Natriy gidroksid eritmasi, 0,4%

500 sm 3 distillangan suvda 2 g natriy gidroksid eritiladi.

Natriy gidroksidi eritmalari mahkam yopiq plastik idishlarda saqlanganda barqaror bo'ladi.

10.1.12 Natriy sulfid eritmasi

2 g natriy sulfid 50 sm 3 distillangan suvda eritiladi. Sovutgichda mahkam yopilgan plastik idishda bir haftadan ko'p bo'lmagan vaqt davomida saqlang.

10.1.13 Natriy dietilditiokarbamat eritmasi

5 g natriy dietilditiokarbamat 50 sm 3 distillangan suvda eritiladi. Muzlatgichda 2 haftadan ko'p bo'lmagan vaqt davomida saqlang.

10.1.14 Gidroksilamin gidroxlorid eritmasi

5 g gidroksilamin gidroxlorid 100 sm 3 distillangan suvda eritiladi. Bir oy davomida muzlatgichda mahkam yopilgan qorong'i shishada saqlang.

10.1.15 Xlorid kislota eritmasi, 1:3

200 sm 3 konsentrlangan xlorid kislotani 600 sm 3 distillangan suv bilan aralashtiring.

10.1.16 Faollashgan uglerod

Faollashtirilgan uglerodni tayyorlash Ilovada keltirilgan.

10.1.17 Alyuminiy gidroksid suspenziyasi

Alyuminiy gidroksid suspenziyasini tayyorlash Ilovada keltirilgan.

Sig'imi 250 sm 3 bo'lgan konussimon kolbaga bitta belgisi bo'lgan pipetkadan foydalanib, 10,0 sm 3 rux xlorid eritmasidan () qo'shing, 90 sm 3 distillangan suv, 5 sm 3 ammoniy-ammiak bufer eritmasi va 70 - 100 mg erioxrom qora T indikatori.Kolba ichidagilar yaxshilab aralashtiriladi va Trilon B eritmasi bilan 25 sm 3 byuretkadan rangi binafsha-qizildan ko'k rangga (ko'k) o'zgarmaguncha titrlanadi.

Trilon B C Tr, mol/dm 3 KVE eritmasining molyar konsentratsiyasi formula yordamida hisoblanadi.

(2)

bu erda C Zn - rux xlorid eritmasining molyar konsentratsiyasi, mol/dm 3 KVE;

V Zn - rux xlorid eritmasining hajmi, sm 3.

V Zn - titrlash uchun ishlatiladigan Trilon B eritmasining hajmi, sm 3.

11 O'lchovlarni olish

11.1 Titrlash shartlarini tanlash

Kaltsiyning massa kontsentratsiyasini o'lchash uchun suv namunasining alikvoti hajmi suvning qattiqligining ma'lum qiymatiga qarab yoki baholash titrlash natijalariga ko'ra tanlanadi.

Titrlashni baholash uchun 10 sm 3 suv olib, 0,2 sm 3 8% li natriy gidroksid eritmasi, 20 - 30 mg mureksid indikatori qo'shiladi va rang pushtidan qizil-binafsha ranggacha o'zgarmaguncha Trilon B eritmasi bilan titrlanadi. Titrlash uchun sarflangan Trilon B eritmasining hajmidan kelib chiqib, jadvaldan kaltsiyning massa kontsentratsiyasini o'lchash uchun suv namunasi alikvotining tegishli hajmini tanlang.

Jadval 2 - kaltsiyning massa kontsentratsiyasini o'lchash uchun tavsiya etilgan suv namunasi hajmi

Kaltsiy kontsentratsiyasiga qarab titrlash mos sig'imli byuretka yordamida amalga oshirilishi kerak. Agar baholash titrlash natijalariga ko'ra Trilon B hajmi 0,4 sm 3 dan kam bo'lsa yoki qattiqlik qiymati 1 mmol / dm 3 KVE dan kam bo'lsa, 5 sm 3 sig'imli byuretkadan foydalaning; Trilonning hajmi 0,8 sm 3 dan kam bo'lsa yoki qattiqlik qiymati 1 dan 2 mmol / dm 3 KVE gacha bo'lganida - 10 sm 3 sig'imli byuretka; yuqori kaltsiy konsentratsiyasi yoki qattiqlik qiymatida - 25 sm 3 sig'imli byuretka. Agar sizda 10 sm 3 hajmli byuretka bo'lmasa, siz 25 sm 3 hajmli byuretkadan foydalanishingiz mumkin; 5 sm3 hajmli byuretkani 10 sm3 hajmli byuretkaga almashtirish joiz, lekin 5 sm3 hajmli mikrobyuretkani 25 sm3 hajmli byuretka bilan almashtirish qabul qilinishi mumkin emas.

3 tagacha, shu jumladan.

3 dan 8 gacha, shu jumladan.

S. 8 dan 12 gacha, shu jumladan.

Trilon B hajmlarida ruxsat etilgan tafovut, sm 3

11.2.3 Aralash indikator bilan titrlashda etarlicha aniq rang o'tishini olish uchun aralashmadagi murexid va naftol yashil nisbati muhim ahamiyatga ega. Ko'rsatkichlarning turli partiyalari uchun bu nisbat boshqacha bo'lishi mumkin. Agar quruq aralash indikatordan foydalanganda titrlashning oxirgi nuqtasida aniq rang o'tishini olishning iloji bo'lmasa, naftol yashil 0,08% eritma shaklida qo'llanilishi kerak (qarang). Titrlash quyidagi tarzda amalga oshiriladi. Konussimon kolbaga bir alikvot suv olib, 2 sm 3 8% li natriy gidroksid eritmasidan, 0,2 - 0,3 g mureksid indikatoridan (qarang), aralashtiriladi va eritma iflos bo'lguncha naftol yashil B eritmasi qo'shiladi. yashil rang ( jami taxminan 0,9 - 1,2 sm 3 eritma mavjud). Shundan so'ng, namunaga muvofiq titrlanadi.

11.3 Interferensiya qiluvchi ta'sirlarni bartaraf etish

11.3.1 Kaltsiyning massa kontsentratsiyasini o'lchash temir ionlari (10 mg / dm 3 dan ortiq), kobalt, nikel (0,1 mg / dm 3 dan ortiq), alyuminiy (10 mg / dm 3 dan ortiq), mis (> 0,05 mg/dm 3), ekvivalentlik nuqtasida noaniq rang o'zgarishiga olib keladi yoki titrlashning oxirgi nuqtasini ko'rsatish imkoniyatini butunlay yo'q qiladi.

Qo'rg'oshin, kadmiy, marganets kabi boshqa kationlar ( II ), rux, stronsiy, bariy yuqori konsentratsiyalarda (odatda tabiiy suvlarda topilmaydi) kaltsiy va magniy bilan birga qisman titrlash va Trilon B iste'molini oshirish mumkin. Metall kationlarning aralashish ta'sirini yo'q qilish yoki kamaytirish uchun 0,5 sm qo'shing. namunani titrlashdan oldin 3 ta natriy sulfid yoki dietilditiokarbamat eritmasi va 0,5 sm 3 gidroksilamin gidroxlorid eritmasi.

11.3.2 Titrlash natijalari sezilarli miqdordagi anionlar (HCO 3 -, CO 3 -, PO 4 -, SiO 3 2-) mavjudligida buzilishi mumkin. Ularning ta'sirini kamaytirish uchun namunani natriy gidroksid va indikator qo'shgandan so'ng darhol titrlash kerak.

11.3.3 To'xtatilgan moddalarning aralashuvchi ta'siri namunani filtrlash orqali yo'q qilinadi.

11.3.4 Agar suv namunasi tabiiy yoki antropogen kelib chiqadigan moddalar mavjudligi sababli sezilarli rangga ega bo'lsa, titrlashning oxirgi nuqtasini aniqlash qiyin bo'ladi. Bunday holda, o'lchovlarni amalga oshirishdan oldin, namunani faol uglerod bilan to'ldirilgan xromatografik ustundan (qatlam balandligi 15 - 20 sm) 3 - 5 sm 3 / min tezlikda o'tkazish kerak. Ustun orqali o'tadigan namunaning birinchi 25 - 30 sm 3 qismi tashlanadi.

Qoida tariqasida, antropogen kelib chiqadigan rangli birikmalar faol uglerod tomonidan deyarli to'liq, tabiiy (gumik moddalar) esa qisman so'riladi. Agar gumus moddalari ta'siridan kelib chiqqan namunaning rangi faollashtirilgan uglerod bilan bartaraf etilmasa, titrlashning oxirgi nuqtasini solishtirish uchun bir xil suvning (guvoh namunasi) biroz haddan tashqari titrlangan namunasidan foydalanish juda oson bo'ladi.

Stakandagi cho‘kma va filtr 2-3 marta distillangan suvning kichik qismlari bilan yuviladi, yuvish suvi bir kolbaga to‘planadi. Shundan so'ng kolbadagi eritma belgigacha keltiriladi, aralashtiriladi, kolbadan kerakli alikvot olinadi va unga muvofiq titrlanadi.

11.3.6 Agar kaltsiy kontsentratsiyasi etarli darajada yuqori bo'lsa, aralashuvchi ta'sirlarni namunani distillangan suv bilan suyultirish orqali yo'q qilish mumkin.

12 O'lchov natijalarini hisoblash va taqdim etish

12.1 Massa X, mg/dm 3 va molyar X m, mmol/dm 3 KVE, tahlil qilingan suv namunasidagi kaltsiy kontsentratsiyasi formulalar bilan aniqlanadi.

(3)

bu erda 20,04 - mol kaltsiy CE (1/2 Ca 2+), g / mol massasi;

BILAN Janob- Trilon B eritmasining molyar konsentratsiyasi, mol/dm 3 KVE;

V m R- namunani titrlash uchun ishlatiladigan Trilon B eritmasi hajmi, sm 3;

V - titrlash uchun olingan suv namunasi hajmi, sm3.

Agar namunaning rangi alyuminiy gidroksidi suspenziyasi yordamida olib tashlangan bo'lsa (qarang), olingan natija 1,25 ga ko'paytiriladi.

12.2 O'lchov natijasi undan foydalanishni nazarda tutuvchi hujjatlarda quyidagi shaklda taqdim etiladi:

(4)

Qayerda - ikki natijaning o'rtacha arifmetik qiymati, ularning orasidagi farq takrorlanish chegarasi r dan oshmaydi(2,77 s r ). s r qiymatlari jadvalda keltirilgan;

± D - kaltsiyning ma'lum bir massa kontsentratsiyasi uchun o'lchov natijalarining xatolik xususiyatlarining chegaralari (jadval).

O'lchov natijasining raqamli qiymatlari xato xarakteristikasi qiymatlari bilan bir xil raqamning raqami bilan tugashi kerak; ikkinchisida ikkitadan ortiq muhim raqam bo'lmasligi kerak.

12.3 Natijani shaklda taqdim etish maqbuldir

(4)

bu erda ± D l - laboratoriyada metodologiyani amalga oshirish jarayonida o'rnatilgan va o'lchov natijalarining barqarorligini nazorat qilish orqali ta'minlangan o'lchov natijalarining xato tavsiflari chegaralari.

Izoh - O'lchov barqarorligini kuzatish jarayonida ma'lumotlar to'planganligi sababli, laboratoriyada D l = 0,84 × D ifodasi asosida o'lchov natijalari xatosining xarakteristikasini aniqlashga ruxsat beriladi. natijalar.

12.4 O'lchov natijalari laboratoriya sifati bo'yicha qo'llanmada keltirilgan shakllarga muvofiq protokol yoki jurnal yozuvida hujjatlashtiriladi.

13 Laboratoriyada texnikani amalga oshirishda o'lchov natijalari sifatini nazorat qilish

13.1 Umumiy qoidalar

13.1.1 Laboratoriyada metodologiyani amalga oshirishda o'lchov natijalari sifatini nazorat qilish quyidagilarni o'z ichiga oladi:

O'lchov protsedurasini bajaruvchi tomonidan operativ nazorat (takroriylikni baholash, alohida nazorat tartibini amalga oshirishda xatolik asosida);

13.1.2 Operatsion nazoratning chastotasi va o'lchov natijalarining barqarorligini nazorat qilish tartiblari Laboratoriya sifati bo'yicha qo'llanmada tartibga solinadi.

13.2 Takrorlanishni operativ nazorat qilish algoritmi

13.2.1 Takroriylikni nazorat qilish protseduraga muvofiq olingan o'lchov natijalarining har biri uchun amalga oshiriladi. Buning uchun tanlangan suv namunasi ikki qismga bo'linadi va o'lchovlar bo'limga muvofiq amalga oshiriladi.

13.2.2 Nazorat protsedurasining natijasi r Kimga , mg/dm 3, formula bo'yicha hisoblanadi

r k = |X 1 - X 2 |, (6)

bu erda X 1, X 2 - namunadagi kaltsiyning massa kontsentratsiyasini o'lchash natijalari, mg/dm 3.

13.2.3 Takrorlanish chegarasi rn, mg/dm 3, formula bo'yicha hisoblanadi

r n = 2,77 × s r , (7)

qayerda s r - takrorlanish ko'rsatkichi, mg/dm 3 (jadval).

13.2.4 Nazorat protsedurasining natijasi shartni qondirishi kerak

13.3 Namunani suyultirish usuli bilan birgalikda qo'shimchalar usulidan foydalangan holda o'lchash jarayonini operativ nazorat qilish algoritmi

13.3.1 Namunani suyultirish usuli bilan birgalikda qo'shimchalar usulidan foydalangan holda o'lchash tartibini operativ nazorat qilish, agar ishchi namunadagi kaltsiyning massa kontsentratsiyasi 10 mg / dm3 yoki undan ko'p bo'lsa, amalga oshiriladi. Aks holda, operatsion nazorat muvofiq qo'shimchalar usuli yordamida amalga oshiriladi. Qo'shimchalarni kiritish uchun GSO yoki sertifikatlangan kaltsiy eritmasidan foydalaning (Ilova).

13.3.2 O'lchov tartibini bajaruvchining operativ nazorati alohida nazorat tartibi K natijalarini K nazorat standarti bilan taqqoslash yo'li bilan amalga oshiriladi.

13.3.3 Nazorat protsedurasining natijasi K k, mg/dm 3, formula bo'yicha hisoblanadi.

(9)

suyultirilgan namunadagi kaltsiyning massa kontsentratsiyasini nazorat o'lchash natijasi bu erda h marta, ma'lum qo'shimcha bilan, mg/dm 3;

Suyultirilgan namunadagi kaltsiyning massa kontsentratsiyasini nazorat o'lchash natijasi h marta, mg/dm 3;

13.3.4 Nazorat standarti K, mg/dm3, formula bo'yicha hisoblanadi

(10)

bu erda D lx ² ( D lx ¢ va D lx ) - qo'shimchalar bilan suyultirilgan namunadagi kaltsiyning massa kontsentratsiyasiga (suyultirilgan namuna, ishchi namuna), mg / dm ga mos keladigan, laboratoriyada usulni amalga oshirishda o'rnatilgan o'lchov natijalarining xato tavsiflarining qiymatlari 3 .

Eslatma - Nazorat standartini hisoblash uchun D lx formulalari yordamida hisoblash natijasida olingan xato xususiyatlarining qiymatlaridan foydalanishga ruxsat beriladi. ¢

13.3.5 Nazorat protsedurasining natijasi quyidagi shartni qondirsa:

13.4.1 Ijrochining o'lchov tartibini nazorati alohida nazorat tartibi K natijalarini K nazorat standarti bilan solishtirish orqali amalga oshiriladi.

13.4.2 Nazorat protsedurasining natijasi K k, mg/dm 3, formula bo'yicha hisoblanadi.

(12)

bu erda ma'lum qo'shimchali namunadagi kaltsiyning massa kontsentratsiyasini nazorat o'lchash natijasi, mg / dm 3;

Ishchi namunadagi kaltsiyning massa kontsentratsiyasini o'lchash natijasi, mg / dm 3;

C - qo'shimchaning konsentratsiyasi, mg/dm3.

13.4.3 Xatolarni nazorat qilish standarti K, mg/dm3 formula bo'yicha hisoblanadi

(13)

bu erda D lx ¢ (D lx ) - qo'shimcha (ishchi namuna) bilan namunadagi kaltsiyning massa kontsentratsiyasiga mos keladigan laboratoriyada usulni qo'llash jarayonida o'rnatilgan o'lchov natijalarining xato xarakteristikasi qiymatlari, mg/dm 3.

Eslatma - Nazorat standartini hisoblash uchun D lx formulalari yordamida hisoblash natijasida olingan xato xususiyatlarining qiymatlaridan foydalanishga ruxsat beriladi. ¢ = 0,84× D x ¢ va D ls = 0,84× D x.

3.4.4 Nazorat protsedurasining natijasi shartni qondirsa

B.5 Sertifikatlangan yechimlarni tayyorlash tartibi

B.5.1 Sertifikatlangan AP1-Ca kaltsiy eritmasini tayyorlash

Yuqori aniqlikdagi tarozilar yordamida 31,216 g kaltsiy karbonat sig'imi 250 sm 3 bo'lgan polipropilen oynada to'rtinchi kasrgacha tortiladi. Namuna distillangan suv bilan namlanadi va asta-sekin aralashtirib, 120 sm 3 xlorid kislotasi (1: 1) qo'shiladi. Stakanni toza soat oynasi bilan yoping va eritmaguncha qoldiring.

Eritgandan so'ng, ehtiyotkorlik bilan, tayoq yordamida, eritmani voronka orqali 250 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga o'tkazing. Stakan va voronkani distillangan suv bilan uch yoki to'rt marta chaying va yuvish vositalarini bir xil kolbaga o'tkazing. Kolbadagi eritmani distillangan suv bilan belgigacha keltiring va aralashtiring.

Olingan eritmaga 50,0 mg/sm 3 kaltsiy massasi konsentratsiyasi tayinlanadi.

B.5.2 Sertifikatlangan AP2-Ca eritmasini tayyorlash

25,0 sm 3 AP1-Ca kaltsiy eritmasi sig'imi 5 sm 3 bo'lgan bitta belgisi bo'lgan pipetka yordamida 250 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga qo'shiladi. Eritmaning hajmi kolbadagi belgiga distillangan suv quyiladi va aralashtiriladi.

Olingan eritmaga 5,00 mg / sm 3 kaltsiy massasi konsentratsiyasi tayinlanadi.

B.6 Sertifikatlangan eritmalarning metrologik tavsiflarini hisoblash

B.6.1 Sertifikatlangan AP1-Ca eritmasining metrologik tavsiflarini hisoblash

Kaltsiy C1, mg/sm3 massa kontsentratsiyasining sertifikatlangan qiymati formula bo'yicha hisoblanadi.

(IN 1)

qayerda m - kaltsiy karbonat namunasining massasi, g;

V - o'lchov kolbasining sig'imi, sm 3;

40,08 va 100,09 - mos ravishda bir mol kaltsiy va kaltsiy karbonatning massasi, g / mol.

AP1-Ca eritmasida kaltsiyning massa kontsentratsiyasini aniqlash uchun mumkin bo'lgan xato qiymatlari chegarasini hisoblash D 1

, (AT 2)

bu erda C 1 - eritmaga tayinlangan kaltsiyning massa kontsentratsiyasining qiymati, mg / sm 3;

D m - reaktivdagi asosiy moddaning massa ulushining belgilangan qiymatdan mumkin bo'lgan og'ishining chegaraviy qiymati m, %;

m - kimyoviy toza reaktivga tayinlangan reaktivdagi asosiy moddaning massa ulushi, %;

D m - maksimal mumkin bo'lgan tortish xatosi, g;

m - kaltsiy karbonat namunasining massasi, g;

D V - o'lchov kolbasi hajmining nominal qiymatdan mumkin bo'lgan chetlanishining chegara qiymati, sm 3;

V - ishlatiladigan o'lchov kolbasining nominal hajmi, sm 3.

AP1-Ca eritmasida kaltsiyning massa kontsentratsiyasini aniqlashda xatolik teng

B.6.2 Sertifikatlangan AP2-Ca eritmasining metrologik tavsiflarini hisoblash

Kaltsiy C 2, mg/sm 3 massa kontsentratsiyasining sertifikatlangan qiymati formula bo'yicha hisoblanadi.

(AT 3)

bu erda C 1 - AP1-Ca eritmasiga tayinlangan kaltsiyning massa konsentratsiyasining qiymati, mg/sm 3;

V 1

V 2 - o'lchov kolbasining sig'imi, sm3.

AP2-Ca eritmasida kaltsiyning massa kontsentratsiyasini aniqlashda xatolikni hisoblash D 2 , mg/sm 3, quyidagi formula bo'yicha amalga oshiriladi:

(AT 4)

bu erda C 2 - AP2-Ca eritmasiga tayinlangan kaltsiyning massa konsentratsiyasining qiymati, mg/sm 3;

D 1 - sertifikatlangan AP1-Ca eritmasini tayyorlashda xatolik, mg/sm 3;

C 1 - AP1-Ca eritmasiga tayinlangan kaltsiyning massa kontsentratsiyasining qiymati, mg/dm 3;

D V 1 - mumkin bo'lgan hajm og'ishining chegara qiymati V 1 nominal qiymatdan, sm 3;

V 1 - pipetka bilan olingan AP1-Ca eritmasining hajmi, sm 3;

D V 2 - o'lchov kolbasi sig'imining nominal qiymatdan mumkin bo'lgan chetlanishining chegara qiymati, sm 3;

V 2 - o'lchov kolbasining sig'imi, sm 3.

AP2-Ca eritmasida kaltsiyning massa kontsentratsiyasini aniqlashda xatolik teng

AT 7 Xavfsizlik talablari

Kimyoviy laboratoriyalarda ishlashda umumiy xavfsizlik talablariga rioya qilish kerak.

B.8 Ijrochilarning malakasiga qo'yiladigan talablar

Sertifikatlangan yechimlar maxsus tayyorgarlikdan o‘tgan va kimyoviy laboratoriyada kamida 6 oy ishlagan o‘rta kasb-hunar ma’lumotiga ega bo‘lgan muhandis yoki laborant tomonidan tayyorlanishi mumkin.

B.9 Belgilash talablari

Sertifikatlangan eritmalar solingan kolbalar sertifikatlangan eritmani, eritmadagi kaltsiyning massa kontsentratsiyasini, uni aniqlashdagi xatoni va tayyorlangan sanani ko'rsatadigan belgi bilan etiketlanishi kerak.

B.10 Saqlash shartlari

Sertifikatlangan AP1-Ca eritmasi bir yil davomida mahkam yopilgan shishada saqlanadi.

Sertifikatlangan AP2-Ca eritmasi mahkam yopiq shishada 3 oydan ortiq bo'lmagan muddatda saqlanadi.

Gidrometeorologiya va monitoring federal xizmati
muhit

DAVLAT MUASSASASI
"GIDROKIMYO INSTITUTI"

SERTIFIKAT № 55.24-2006
MVI sertifikati haqida

O'lchash tartibi Trilon B bilan titrimetrik usul yordamida suvdagi kaltsiyning massa kontsentratsiyasi.

rivojlangan GU "Gidrokimyo instituti" (GU GHI)

va tartibga solingan RD 52.24.403-2007

2002 yilda o'zgartirilgan GOST R 8.563-96 bo'yicha sertifikatlangan.

Natijalar bo'yicha attestatsiya o'tkazildi eksperimental tadqiqot

MVI sertifikatlash natijasida u o'rnatildi:

1. MVI unga qo‘yiladigan metrologik talablarga javob beradi va quyidagi asosiy metrologik xususiyatlarga ega:

O'lchov diapazoni, xato xususiyatlarining qiymatlari va uning tarkibiy qismlari (P = 0,95)

Kaltsiyning massa kontsentratsiyasini o'lchash diapazoni X, mg/dm 3	Takrorlanish ko'rsatkichi (takrorlanishning standart og'ishi) s r, mg/dm 3	Qayta ishlab chiqarish ko'rsatkichi (qayta ishlab chiqarishning standart og'ishi) s R, mg/dm3	To'g'rilik indeksi (ehtimol P = 0,95 bo'yicha tizimli xatolik chegarasi) ± D s, mg/dm 3	Aniqlik ko'rsatkichi (ehtimol P = 0,95 da xato chegaralari) ±D, mg/dm 3
1,0 dan 200,0 gacha, shu jumladan.	0,1 + 0,004× X	0,1 + 0,031× X	0,1 + 0,018× X	0,2 + 0,063× X

2. Ishonch darajasida o'lchov diapazoni, takrorlanuvchanlik qiymatlari va takrorlanuvchanlik chegaralari P = 0,95

3. Usulni laboratoriyada amalga oshirishda quyidagilarni ta'minlang:

O'lchov protsedurasini bajaruvchi tomonidan operativ nazorat (alohida nazorat tartibini amalga oshirishda takroriylik va xatolikni baholash asosida);

O'lchov natijalarining barqarorligini nazorat qilish (takrorlanishning standart og'ishi, laboratoriya ichidagi aniqlikning standart og'ishi, xatolik barqarorligini kuzatish asosida).

Operatsion monitoringning chastotasi va o'lchov natijalarining barqarorligini nazorat qilish tartiblari Laboratoriya sifati bo'yicha qo'llanmada tartibga solinadi.

Davlat kimyo instituti bosh metrologi A. A. Nazarova

Yaxshi ishingizni bilimlar bazasiga yuborish oddiy. Quyidagi shakldan foydalaning

Talabalar, aspirantlar, bilimlar bazasidan o‘z o‘qishlarida va ishlarida foydalanayotgan yosh olimlar sizdan juda minnatdor bo‘lishadi.

http://www.allbest.ru/ saytida joylashtirilgan

Gidrokimyo

Tabiiy suvlarda kaltsiy va magniy ionlarini aniqlash metodologiyasi (suvning umumiy qattiqligini aniqlash)

D.Yu. Kovalyov

1. Qisqacha nazariya

2. Eritmalarni tayyorlash

3. O‘lchovlarni olish

3.1 Titrimetrik usul

3.2 Ion almashinish xromatografiyasi usuli

1. Qisqacha nazariya

Tabiiy va ichimlik suvining kimyoviy tahlili shuni ko'rsatadiki, har qanday suv H 2 O formulali sof modda emas, balki ko'p miqdordagi moddalar aralashmasidir.

Tabiiy suvlarning ko'plab tahlillari shuni ko'rsatdiki, ularda erigan ko'plab komponentlar orasida tuzning 90% karbonatlar, bikarbonatlar, xloridlar va kaltsiy, magniy va natriy sulfatlaridan iborat. O.A. Alekin tabiiy suvlarni kimyoviy tahlil natijalariga ko'ra tasniflashni taklif qildi. Asosiy anionga ko'ra suvlar uch sinfga bo'linadi: karbonat (gidrokarbonat), xlorid va sulfat. Ustun kationga ko'ra suvlar uch guruhga bo'linadi: kaltsiy, magniy va natriy.

Tabiiy suvlarda doimo kaltsiy va magniy ionlari mavjud bo'lib, ular suvning qattiqligini ta'minlaydi. Ularning suvga kirish manbai toshlarning bir qismi bo'lgan gips, ohaktosh va dolomitlarning erishi hisoblanadi. Sanitariya-gigiyena nuqtai nazaridan kaltsiy va magniy ionlari katta xavf tug'dirmaydi, lekin suvning haddan tashqari qattiqligi uni maishiy maqsadlarda foydalanish uchun yaroqsiz qiladi, chunki hosil bo'lgan shkala elektr suv isitish tizimlarining isitish elementlariga zarar etkazadi. Optimal suv qattiqligi 7 mEq/l gacha.

Kaltsiy va magniy ionlarini aniqlash uchun ikkita usul qo'llaniladi:

1. titrimetrik

2. ion almashinish xromatografiyasi usuli

1. Umumiy qattiqlikni aniqlashning eng aniq va keng tarqalgan usuli kompleksometrik boʻlib, u Ca 2+ va Mg 2+ ionlari orqali Trilon B bilan kuchli kompleks ichidagi birikmalar hosil qilishga asoslangan.Umumiy qattiqlikni aniqlashda indikator sifatida erioxrom qora rangdan foydalaniladi. Umumiy qattiqlikka qarab, Trilon B ishchi eritmasining konsentratsiyasi va suv namunasi hajmi boshqacha bo'lishi mumkin.

Tabiiy suvlarda kaltsiyni aniqlash uchun asosan murexid indikatorli trilonometrik usul qo'llaniladi.

2. Eritmalarni tayyorlash

Trilon B eritmasi konsentratsiyasi 0,02 mol/dm 3 ekvivalent.

Og'irligi 3,72 g. Trilon B 1 dm 3 distillangan suvda eritiladi. Aniq kontsentratsiya standart sink xlorid eritmasi yordamida aniqlanadi. Eritma plastik idishda saqlanadi, uning konsentratsiyasi oyiga kamida bir marta tekshiriladi.

Rux xloridning konsentratsiyasi 0,02 mol/dm 3 ekvivalentli eritmasi.

Texnik tarozida taxminan 0,35 g metall ruxni torting, uni oz miqdorda konsentrlangan xlorid kislotasi bilan namlang va darhol distillangan suv bilan yuving. Rux pechda 105 haroratda 1 soat davomida quritiladi, so'ngra sovutiladi va analitik tarozida tortiladi.

Rux namunasi 500 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga solinadi, unga birinchi navbatda 10-15 sm 3 distillangan suv va 1,5 sm 3 konsentrlangan xlorid kislotasi qo'shiladi. Sink eritiladi. Rux eritilgandan so'ng, eritmaning hajmi distillangan suv bilan kolbadagi belgiga moslashtiriladi. Rux xlorid C Zn (1/2 ZnCl 2), mol/dm 3 eritmasi ekvivalentining molyar konsentratsiyasini formuladan foydalanib hisoblang:

bu erda m - metall ruxning og'irligi, g; 32,69 - Zn 2+ ekvivalentining molyar massasi, g/mol; V - o'lchov kolbasining hajmi, sm 3.

Bufer eritmasi NH 4 Cl + NH 4 OH.

7,0 g ammoniy xlorid 500 sm 3 hajmli o'lchov kolbasida 100 sm 3 distillangan suvda eritiladi va 75 sm 3 konsentrlangan ammiak eritmasi qo'shiladi. Eritmaning hajmi distillangan suv bilan belgiga moslashtiriladi va yaxshilab aralashtiriladi. Bufer eritmasi shisha yoki polietilen idishlarda 2 oydan ortiq bo'lmagan muddatda saqlanadi. Natriy gidroksid, 2 mol/dm3.

40 g natriy gidroksid 500 sm 3 hajmli o'lchov kolbasida eritiladi va eritma distillangan suv bilan markaga keltiriladi.

Ko'rsatkich erioxrom qora T.

0,25 g erioxrom qora T ni 50 g natriy xlorid bilan ohakda maydalang.

Murexid ko'rsatkichi.

0,5 g mureksidni 100 g natriy xlorid bilan maydalang. Suvli eritmani tayyorlamaslik yaxshiroqdir, chunki Murexid eritmada beqaror.

Natriy sulfid eritmasi, 4%.

2 g natriy sulfid 50 sm 3 distillangan suvda eritiladi. Bir haftadan ko'p bo'lmagan vaqt davomida mahkam yopilgan plastik idishda saqlang.

Gidroksilamin gidroxlorid eritmasi.

5 g gidroksilamin gidroxlorid 100 sm 3 distillangan suvda eritiladi. 2 oydan ortiq bo'lmagan joyda saqlang.

Trilon B eritmasining aniq konsentratsiyasini aniqlash.

250 sm 3 hajmli konussimon kolbaga 10 sm 3 rux xlorid eritmasidan soling, taxminan 100 sm 3, 5 sm 3 bufer eritmasi va 10-15 mg indikator erioxrom qora T ga distillangan suv qo'shing. konussimon kolba yaxshilab aralashtiriladi va byuretkadan Trilon B eritmasi bilan rangi qizildan ko‘k ranggacha o‘zgarmaguncha titrlanadi. Trilon B eritmasining konsentratsiyasi quyidagi formula bo'yicha hisoblanadi:

3. O‘lchovlarni olish

3.1 Titrimetrik usul

Kaltsiy va magniy ionlarini aniqlash

Interferentsiya qiluvchi ionlarni yo'q qilish

Temir, rux, mis va qalay kationlarining xalaqit beruvchi ta'sirini yo'qotish uchun namunaga 0,5 ml natriy sulfid eritmasi qo'shing.

Marganetsning interferension ta'sirini bartaraf etish uchun namunaga 0,5 ml gidroksilamin xlorid kislota eritmasi qo'shing.

Tahlilning borishi

v Baholovchi titrlash

Qattiqlik qiymati noma'lum bo'lgan suv namunasini tahlil qilishdan oldin baholash titrlash amalga oshiriladi. Buning uchun 10 sm 3 suv olib, 0,5 sm 3 bufer eritmasi, indikator (erioxrom qora T) qo'shing va rangi qizildan ko'kgacha o'zgarmaguncha titrlang. Iste'mol qilingan Trilon B miqdori asosida suv namunasining mos hajmi 1-jadvaldan tanlanadi.

ion almashinuvi xromatografiyasi suv magniy

v Kaltsiy va magniy miqdorini aniqlash

Kerakli hajmdagi namunaga (baholash titrlashiga qarang) 100 sm 3 5 sm 3 tampon, indikator (erioxrom qora T) spatulaga qo'shiladi. Rang sharob qizildan ko'k rangga o'zgarmaguncha darhol aralashtirib titrlang.

v Kaltsiyni aniqlash

Kerakli hajmdagi namunaga (baholash titrlashiga qarang) 100 sm 3 2 sm 3 NaOH (2N) va spatulada indikator (murexid) qo'shing. Rang qizildan binafsha ranggacha o'zgarmaguncha titrlang. Eritma rangini titrlangan eritma rangi bilan solishtirish kerak.

bu erda Str - Trilon B ekvivalentining molyar konsentratsiyasi, mol/dm 3; V"tr - murexid bilan titrlash uchun ishlatiladigan Trilon B hajmi, sm 3 (qarang. Kaltsiyni aniqlash); 20.04 - Ca 2+ ning ekvivalent massasi; Vnamuna - tahlil uchun olingan namunaning hajmi, sm 3.

bu erda Str - Trilon B ekvivalentining molyar konsentratsiyasi, mol/dm 3; V tr - erioxrom qora T bilan titrlash uchun ishlatiladigan Trilon B hajmi, sm 3 (qarang: Kaltsiy va magniy miqdorini aniqlash); V"tr - murexid bilan titrlash uchun ishlatiladigan Trilon B hajmi, sm 3 (qarang. Kaltsiyni aniqlash); 12.15 - Mg 2+ ning ekvivalent massasi; Vnamuna - tahlil qilish uchun olingan namuna hajmi, sm 3.

v Suvning umumiy qattiqligini aniqlash

Umumiy qattiqlik formuladan foydalanib topiladi:

bu erda C tr - Trilon B ekvivalentining molyar konsentratsiyasi, mol/dm 3; Vtr - namunani titrlash uchun ishlatiladigan Trilon B eritmasining hajmi, sm 3; Vsample - tahlil uchun olingan namuna hajmi, sm3.

Qo'shimchalar usuli. Ushbu usulni aniqlash uchun namunaga suvning qattiqligining 50-150% (afzalroq 100%) teng qo'shimcha kiritiladi (suvning umumiy qattiqligini aniqlashga qarang) GSO 8206-2002.

Keyin qo'shimchali suvning umumiy qattiqligi hisoblanadi.

a. Namuna 1 uchun takrorlanuvchanlik sharoitida olingan o'lchovlar natijalari.

1-misol: ko'l O'rtacha, s. Ozernoe, qirg'oqdan 85 km, sana: 10/1/13, vaqt: 16.55, t = +3.

Trilon B ning aniq konsentratsiyasi aniqlandi: Trilon C = 0,002226 (mol/dm 3). Baholovchi titrlashni amalga oshirishda kerakli namunaning hajmi 100 (ml) ga to'g'ri keladi.

V (?Ca 2+ -Mg 2+), (ml)	V (Ca 2+), (ml)

a. Namuna qo'shish usuli yordamida o'lchash natijalari 1. Suvning umumiy qattiqligi: .

Qo'shimcha hajmi:

V (?Ca 2+ -Mg 2+), (ml)	V (Ca 2+), (ml)

Qo'shimchali suvning umumiy qattiqligi: .

Qo'shimcha tekshiruv:

3.2 Ion almashinish xromatografiyasi usuli

Eluent - metansülfonik kislota. Usul ion xromatografiyasi kolonnasi orqali migratsiya jarayonida turli xil harakatchanligi tufayli kationlarni xromatografik ajratishga, so'ngra elyuatning elektr o'tkazuvchanligini qayd etishga asoslangan.

Xromatograf foydalanish qo'llanmasiga (ko'rsatmalarga) muvofiq ishlashga tayyorlanadi, shunda kalibrlash eritmalarini o'lchashda tahlil qilinadigan kationlarning cho'qqilarini ajratish kamida 1 bo'linish koeffitsientiga erishiladi (GOST R 51392 ga B ilovasi).

Namunani xromatografga kiritish va elyuatning elektr o'tkazuvchanligini keyingi o'lchash foydalanish qo'llanmasiga (ko'rsatmalarga) muvofiq amalga oshiriladi. Olingan xromatogrammalarda namuna tarkibidagi kationlar cho'qqilarni ushlab turish vaqti bilan aniqlanadi va har bir kationning tepalik joylari aniqlanadi. Olingan kalibrlash xarakteristikalari asosida namunadagi har bir kationning konsentratsiyasi aniqlanadi.

Ion almashinuvi xromatografiyasi usulining natijalari

Qo'shimchalarsiz namuna			Qo'shimchalar bilan namuna

Allbest.ru saytida e'lon qilingan

Shunga o'xshash hujjatlar

Suvning kimyoviy tarkibi. Suvning umumiy qattiqligi: xususiyatlari, aniqlash usullari va ortiqcha qattiqlikning ta'siri. Suv namunasidagi ftorid ionlari, temir va quruq qoldiq miqdorini aniqlash. Texnogen ifloslanishning tabiiy suvlar tarkibiga ta'siri.

ilmiy ish, 26.10.2011 qo'shilgan

Dori sifatida magniy, kaltsiy va bariy birikmalari. Atomlar va ionlar radiuslari guruhining o'zgarishi, ionlanish potensiali. Magniy, kaltsiy, stronsiy ionlariga sifatli reaktsiyalar. Magniy va kaltsiyning biologik roli, organizm uchun ahamiyati.

referat, 2015-04-14 qo'shilgan

Xarakterli reaktsiyalar asosida to'rtta noma'lum eritmani tahlil qilish tartibi va bosqichlari. Kimyoviy elementlarning: natriy, bariy, kaltsiy, qo'rg'oshin, magniy, xrom, marganets va simobning organizmdagi o'rni va ahamiyatini, odamga ta'sirining xarakterini aniqlash.

amaliy ish, qo'shilgan 04/11/2012

Xlorat ionini aniqlash usullari. Titrimetrik, spektrofotometrik, xromatografik, potensiometrik, polarografik, amperometrik usul. Texnikaning sezgirligi, daryo suvidagi xlorat ioni. Tabiiy suv havzalarining xloratlar bilan ifloslanishi.

kurs ishi, 2017-06-16 qo'shilgan

Suvning xossalari va uni yumshatish usullari. Issiqlik energiyasini ishlab chiqarishda iste'mol qilinadigan suvning qattiqligiga qo'yiladigan talablar. Kompleksometriya usuli yordamida suvning qattiqligini aniqlashning nazariy asoslari va usullari. Namuna olish, reaktivlar, aniqlash.

kurs ishi, 2009-yil 10-07 qo'shilgan

Tabiiy suvlarda xlorat ionlarini aniqlashning qulay titrimetrik usulini ishlab chiqish va sinovdan o'tkazish, bu ularning konsentratsiyasini maksimal ruxsat etilgan kontsentratsiyalar darajasida aniqlash imkonini beradi. Uning selektivligi va metrologik xususiyatlari.

dissertatsiya, 26/07/2017 qo'shilgan

Ichimlik suvi sifatining an'anaviy ko'rsatkichlari. Suv, mis va qo`rg`oshin ionlaridagi organik moddalarni aniqlash. Suvning qattiqligini yo'qotish usullari. Suvni tozalash usullari. Kaliy sulfatning ishchi eritmasini tayyorlash. Suvni qisman muzlatish orqali tozalash.

amaliy ish, qo'shilgan 12/03/2010

Kimyoviy eritmalarda olib boriladigan moddani tahlil qilish. Analitik reaksiyalarni o'tkazish shartlari. Tizimli va kasrli tahlil. Alyuminiy, xrom, rux, qalay, mishyak ionlarining analitik reaksiyalari. To'rtinchi guruh kationlarini tizimli tahlil qilish kursi.

referat, 22.04.2012 qo'shilgan

Alyuminiyning fizik-kimyoviy xususiyatlari. Misni (II) yodometrik usulda va alyuminiyni (III) kompleksometrik usulda aniqlash usuli. Buning uchun ishlatiladigan asbob-uskunalar va reagentlar. Alyuminiy (III) va mis (II) ionlarini analitik aniqlash.

kurs ishi, 2009-07-28 qo'shilgan

Kimyoviy analiz masalalarini yechishning instrumental usullari. Zn2+, Fe3+, Na+ ionlarini aniqlash: rodanil, alangali fotometrik usullar; potentsiometrik, konduktometrik titrlash; luminesans tahlili. Cl-ionlarini nefelometrik aniqlash.

Aniqlash usuli shakldagi magniy ionlarini cho'ktirishga asoslangan

Kalsinlanganda magniy pirofosfat hosil bo'ladi (og'irlik shakli):

Shakllanishning oldini olish uchun yog'ingarchilik ammoniy tuzlari ishtirokida amalga oshiriladi. Ammo ularning haddan tashqari ko'p bo'lishiga yo'l qo'ymaslik kerak, chunki bu tarkibga mos keladigan cho'kma hosil bo'lishiga olib keladi; kalsinatsiyadan keyin bu cho'kma nafaqat, balki hosil bo'ladi:

Suv bilan yuvilganda cho'kma qisman gidrolizlanadi:

Gidrolizni bostirish uchun cho'kma suyultirilgan ammiak eritmasi bilan yuviladi.

Cho'kma reaktsiyasini o'tkazish shartlari - 1-kitob, bobga qarang. IV, 10-§.

Aniqlash usuli. Magniy tuzining hisoblangan tortilgan qismi suvda eritiladi, N qo'shiladi. xlorid kislota eritmasi, 2 tomchi metil qizil indikator va ammoniy vodorod fosfat eritmasining hisoblangan miqdori. Keyin asta-sekin, tomchilab, aralashtirib, indikatorning rangi sarg'ayguncha konsentrlangan ammiak eritmasini qo'shing. Ortiqcha qo'shing va keyingi mashg'ulotgacha ish shkafida turish uchun qoldiring. Filtrlashdan oldin, cho'kishning to'liqligini aniqlash uchun sinov o'tkaziladi. Cho’kma ko’k lentali filtrdan filtrlanadi va ammiak eritmasi bilan yuviladi. Magniy ammoniy fosfat ko'rinishidagi magniyni juda aniq aniqlash uchun cho'kma qayta cho'ktiriladi. Ikki marta cho'ktirish zarurati tahlil qilinadigan eritmada doimo ko'p miqdorda ammoniy tuzlarini o'z ichiga olganligi sababli yuzaga keladi va shuning uchun birinchi yog'ingarchilik paytida formulaga to'liq mos keladigan cho'kma olish mumkin emas. Qayta cho'ktirishda ammoniy vodorod fosfatning ortiqcha miqdori eruvchanlikni kamaytirish uchun zarur bo'lgan minimal darajaga kiritiladi; bu ham yog'ingarchilikni kamaytiradi.

Yog'ingarchilikning to'liqligi sinovi xlor ionlari yo'qligini ko'rsatsa (namuna bilan) yuvish tugallanadi. Yuvilgan cho'kindi bilan huni quritish uchun pechga joylashtiriladi.

Quritilgan cho'kma filtrdan yaltiroq qog'ozga quyiladi va teskari voronka bilan qoplanadi. Filtr o'zgarmas massaga keltiriladigan tigelga joylashtiriladi va kullanadi, so'ngra qog'ozdagi cho'kindi o'sha joyga quyiladi va 1000-1100 ° C da mufel pechida doimiy massaga qadar ehtiyotkorlik bilan kuydiriladi. Og'irlik va kalsinatsiya massa doimiy bo'lguncha takrorlanadi.

Agar cho'kma filtrdan ajratilmasa, u quyuq rangga ega bo'ladi. Filtrni past haroratda karbonlashtirish orqali qorong'i, uglerod o'z ichiga olgan cho'kma hosil bo'lishining oldini olish mumkin. Qorong'i ko'mir zarralarini o'z ichiga olgan magniy ammoniy fosfat cho'kmasini nitrat kislota bilan davolash tavsiya etilmaydi, chunki bu yaxshi natija bermaydi.

Tahlil natijalarini hisoblash ilgari berilgan formulalar yordamida amalga oshiriladi (3-§ ga qarang).

SUVLARDA KALTSIYNING OMAMIY KONSENTRASİYASI.
O'LCHISH TARTIBI
TRILON B BILAN TITRIMETRIK USUL

Rostov-na-Donu

2007

Muqaddima

1 “Gidrokimyo instituti” SI tomonidan ishlab chiqilgan

2 ISHLAB CHIQARISH L.V. Boeva, t.f.n. kimyo. Fanlar, T.S. Evdokimova

3 Roshidrometning UMZA va NPO Typhoon bilan kelishilgan

4 Rogidromet boshlig'ining o'rinbosari tomonidan 2007 yil 13 martda TASQLANGAN VA QO'YGA KIRItilgan.

5 GU "Gidrokimyo instituti" TOMONIDAN TASHIQLANGAN 16.05.2006 yildagi 55.24-2006-sonli sertifikatlash sertifikati. 2006 yil

6 GU "Tayfun" NPO tomonidan 2007 yil 30 martda RD 52.24.403-2007 raqami bilan ro'yxatga olingan.

7 O'RNIGA RD 52.24.403-95 “Uslubiy ko'rsatmalar. Trilon B bilan titrimetrik usuldan foydalangan holda suvlarda kaltsiyning massa kontsentratsiyasini o'lchash metodologiyasi.

Kirish

Baliqchilik suv havzalari suvlarida kaltsiyning ruxsat etilgan maksimal kontsentratsiyasi (MPC) 180 mg/dm 3 ni tashkil qiladi, ichimlik suvi ob'ektlari uchun MAC o'rnatilmagan.

YO'l-yo'riqli hujjat

SUVLARDA KALTSIYNING OMAMIY KONSENTRASİYASI.

TRILON B BILAN TITRIMETRIAL USULDAN FOYDALANGAN O‘CHISHLARNI O‘TKAZISH USULI.

Kirish sanasi

3 Belgilangan o'lchov xatosi xususiyatlari

3.1 Metodologiya bilan tartibga solinadigan barcha o'lchash shartlariga muvofiq, 0,95 ehtimollik bilan o'lchash natijasining xato tavsiflari 1-jadvalda keltirilgan qiymatlardan oshmasligi kerak.

Jadval 2 - o'lchov diapazoni, xato xususiyatlarining qiymatlari va uning tarkibiy qismlari (P = 0,95)

	Takrorlanish indeksi (takrorlanishning standart og'ishi) s g, mg/dm 3	Qayta ishlab chiqarish ko'rsatkichi (qayta ishlab chiqarishning standart og'ishi) s R, mg/dm3	To'g'rilik indeksi (ehtimol P = 0,95 bo'yicha tizimli xatolik chegarasi) ± D s, mg/dm 3	Aniqlik ko'rsatkichi (ehtimol P = 0,95 da xato chegaralari) ± D, mg/dm 3
1,0 dan 200,0 gacha, shu jumladan.	0,1 + 0,004× X	0,1 + 0,031× X	0,1 + 0,018× X	0,2 + 0,063× X

Kaltsiyni aniqlash chegarasi 0,6 mg/dm3 ni tashkil qiladi.

Usulning aniqlik ko'rsatkichlari quyidagi hollarda qo'llaniladi:

Laboratoriya tomonidan chiqarilgan o'lchov natijalarini ro'yxatdan o'tkazish;

O'lchovlar sifati bo'yicha laboratoriyalar faoliyatini baholash;

Texnikani ma'lum bir laboratoriyada amalga oshirishda o'lchov natijalaridan foydalanish imkoniyatini baholash.

4 O'lchov asboblari, yordamchi asboblar, reagentlar, materiallar

O'lchovlarni amalga oshirishda quyidagi o'lchov vositalari va boshqa texnik vositalar qo'llaniladi:

4.1.1 Yuqori sifatli laboratoriya balanslari (II) GOST 24104-2001 bo'yicha aniqlik klassi.

4.1.2 O'rta laboratoriya tarozilari ( III)GOST 24104-2001 bo'yicha aniqlik klassi, tortish chegarasi 200 g.

4.1.3 GSO 8065-95 kaltsiyining suvli eritmasi tarkibining davlat standarti namunasi (bundan buyon matnda GSO deb yuritiladi).

4.1.4 O'lchov kolbalari GOST 1770-74 bo'yicha 2 aniqlik sinflari 2, 2a sig'imi: 250 sm 3 - 4 dona.

500 sm 3 - 2 dona.

4.1.5 Bajarilgan pipetkalar, GOST 29227-91 bo'yicha 2 ta aniqlik sinflari 1, 2, sig'imi: 1 sm 3 - 5 dona.

2 sm 3 - 3 dona.

5 sm 3 - 1 dona.

10 sm 3 - 1 dona.

4.1.6 Bir belgili pipetkalar, aniqlik klassi 2, GOST 29169-91 bo'yicha bajarilish 2, sig'imi: 10 sm 3 - 2 dona.

25 sm 3 - 2 dona.

50 sm 3 - 2 dona.

100 sm 3 - 2 dona.

4.1.7 GOST 29251-91 bo'yicha 1, 3 aniqlik sinflari 2 byuretkalar sig'imga ega:

5 sm - 1 dona.

10 sm 3 - 1 dona.

25 sm 3 - 1 dona.

4.1.8 GOST 1770-74 bo'yicha 1, 3 o'lchamli tsilindrlar sig'imga ega:

25 sm 3 - 1 dona.

50 sm 3 - 1 dona.

100 sm 3 - 2 dona.

500 sm 3 - 1 dona.

1000 sm 3 - 1 dona.

4.1.9 Konussimon probirkalar, GOST 1770-74 bo'yicha 1-versiya, sig'im

10 sm 3 - 2 dona.

4.1.10 Konik kolbalar Kn 2-versiya, THS, GOST 25336-82 sig'imiga muvofiq

250 sm 3 - 10 dona.

500 sm 3 - 2 dona.

4.1.11 GOST 25336-82 bo'yicha V-1, THS ko'zoynaklari sig'imi:

100 sm 3 - 3 dona.

250 sm 3 - 2 dona.

400 sm 3 - 2 dona.

600 sm 3 - 2 dona.

1000 sm 3 - 2 dona.

4.1.12 Polipropilen shisha 250 sm 3 - 1 dona.

4.1.13 Diametrli GOST 25336-82 bo'yicha laboratoriya voronkalari:

56 mm - 1 dona.

75 mm - 4 dona.

4.1.14 GOST 25336-82 bo'yicha tortish stakanlari (buglar):

SV-19/9 - 2 dona.

SV-24/10 - 1 dona.

SV-34/12 - 1 dona.

4.1.15 GOST 9147-80 bo'yicha 3 yoki 4-sonli ohak - 1 dona.

4.1.16 Diametri 1,5 - 2,0 sm bo'lgan xromatografik ustun va

uzunligi 25 - 30 sm - 1 dona.

4.1.17 Soat oynasi - 1 dona.

4.1.18 Shisha tayoqchalar - 2 dona.

4.1.19 100 sm3, 250 sm3, 500 sm3, 1000 sm3 sig'imli vintli yoki maydalangan qopqoqli ochiq va quyuq shishadan tayyorlangan namunalar va eritmalarni saqlash uchun shishalar.

4.1.20 100 sm3, 250 sm3, 500 sm3, 1000 sm3 hajmdagi namunalar va eritmalarni saqlash uchun polietilen (polipropilen) idishlar.

4.1.21 Maishiy muzlatgich.

4.1.22 Umumiy laboratoriya maqsadlari uchun quritish shkafi.

4.1.23 GOST 14919-83 bo'yicha yopiq spiralli elektr pechka.

4.1.24 Membran yoki qog'oz filtrlar yordamida namunalarni filtrlash uchun qurilma.

O'lchovlarni amalga oshirishda quyidagi reagentlar va materiallar qo'llaniladi:

4.2.1 GOST 4530-76 bo'yicha kaltsiy karbonat (kaltsiy karbonat), kimyoviy jihatdan toza.

4.2.2 Natriy tuzi etilendiamin -N, N ,N,N-tetraasetik kislota 2-suv (trilon B) GOST 10652-73 bo'yicha, analitik daraja.

4.2.3 TU 6-09-5294-86 bo'yicha granulyatsiyalangan sink, analitik nav.

4.2.4 Ammoniy xlorid (ammiak xlorid) GOST 3773-72 bo'yicha, analitik daraja.

4.2.5 GOST 3760-79 bo'yicha suvli ammiak, analitik daraja.

4.2.6 GOST 4233-77 bo'yicha natriy xlorid (natriy xlorid), analitik daraja.

4.2.7 GOST 4328-77 bo'yicha natriy gidroksidi (natriy gidroksidi), analitik daraja.

4.2.8 GOST 2053-77 bo'yicha natriy sulfid 9-suv (natriy sulfid), analitik daraja yoki natriy N, N -dietilditiokarbamat 3-suv (natriy dietilditiokarbamat) GOST 8864-71 bo'yicha, analitik nav.

4.2.9 GOST 3118-77 bo'yicha xlorid kislotasi, analitik daraja.

4.2.10 Ammoniy purpurat (murexid) TU 6-09-1657-72 bo'yicha, analitik daraja.

4.2.11 Yashil naftol B.

4.2.12 Erioxrom qora T (xromogen qora ET).

4.2.13 GOST 5456-79 bo'yicha gidroksilamin gidroxlorid, analitik daraja.

4.2.14 Faol uglerod.

4.2.15 GOST 4329-77 bo'yicha kaliy alumi, analitik daraja.

4.2.16 GOST 4108-72 bo'yicha bariy xlorid 2-suv (bariy xlorid), analitik daraja.

4.2.17 GOST 6709-72 bo'yicha distillangan suv.

4.2.17 TU 6-09-1181-76 bo'yicha universal indikator qog'ozi (pH 1-10).

4.2.19 TU 6-09-1678-86 ga muvofiq kulsiz qog'oz filtrlari "oq lenta".

5 O'lchash usuli

Analitik sharoitda magniy gidroksid shaklida cho'kadi va aniqlashga xalaqit bermaydi.

6 Xavfsizlik va ekologik talablar

6.2 Organizmga ta'sir qilish darajasiga ko'ra, o'lchovlarni amalga oshirishda ishlatiladigan zararli moddalar GOST 12.1.007 bo'yicha 2 va 3 xavf sinflariga tegishli.

6.4 Ekologik xavfsizlik bo'yicha qo'shimcha talablar yo'q.

7 Operatorning malaka talablari

8 O'lchash shartlari

Laboratoriyada o'lchovlarni amalga oshirishda quyidagi shartlarga rioya qilish kerak:

Atrofdagi havo harorati (22 ± 5) ° S;

Atmosfera bosimi 84,0 dan 106,7 kPa gacha (630 dan 800 mm Hg gacha);

25 ° C haroratda havo namligi 80% dan oshmasligi kerak;

Tarmoq kuchlanishi (220 ± 10) V;

AC quvvat chastotasi (50 ± 1) Hz.

9 Namuna olish va saqlash

10 O'lchovlarni olishga tayyorgarlik

10.1 Eritmalar va reagentlarni tayyorlash

10.1.1 Trilon B eritmasi molyar konsentratsiyasi 0,02 mol/dm 3 miqdoridagi moddaning ekvivalenti (bundan buyon matnda EQE deb yuritiladi).

3,72 g Trilon B 1 dm 3 distillangan suvda eritiladi. Eritmaning aniq konsentratsiyasi oyiga kamida 1 marta sink xlorid eritmasi yordamida aniqlanadi.

Eritma mahkam yopiq idishda saqlanadi.

Sink xlorid C ning molyar konsentratsiyasini hisoblang Zn , mol/dm 3 KVE, hosil bo'lgan eritmada formula bo'yicha

(1)

qayerda q - metall ruxning tortilgan miqdori, g;

32,69 - rux ekvivalentining molyar massasi (1/2 Zn 2+ ), g/mol;

V - o'lchov kolbasining sig'imi, dm 3.

C qiymatini hisoblashda Zn yaxlitlangan, shunda u 4 ta muhim raqamni o'z ichiga oladi.

10.1.3 Ammoniy-ammiakli bufer eritmasi

10.1.4 Erioxrom qora T indikatori

50 g natriy xloridli eritmada 0,5 g erioxrom qora T. ni ehtiyotkorlik bilan maydalang. 6 oydan ortiq bo'lmagan qorong'i shisha idishda saqlang.

100 g natriy xloridli ohakda 0,2 g murexidni yaxshilab maydalang. 6 oydan ortiq bo'lmagan qorong'i shisha idishda saqlang.

100 g natriy xloridli ohakda 0,2 g murexid va 0,4 g naftol yashil B. ehtiyotkorlik bilan maydalanadi. 6 oydan ortiq bo'lmagan qorong'i shisha idishda saqlang.

10.1.7 Naftol yashil eritmasi B, 0,8%

0,4 g naftol yashil B 50 sm 3 distillangan suvda eritiladi.Eritma qorong'i shishada 3 oy davomida saqlanadi.

Naftol yashil B ning 0,8% li eritmasidan 5 sm 3 ga 45 sm 3 distillangan suv qo'shing va aralashtiring. Eritma 3 kundan ortiq bo'lmagan muddatda saqlanadi.

10.1.9 Natriy gidroksid eritmasi, 20%

80 sm 3 distillangan suvda 20 g natriy gidroksid eritiladi.

10.1.10 Natriy gidroksid eritmasi, 8%

460 sm 3 distillangan suvda 40 g natriy gidroksid eritiladi.

10.1.11 Natriy gidroksid eritmasi, 0,4%

500 sm 3 distillangan suvda 2 g natriy gidroksid eritiladi.

Natriy gidroksidi eritmalari mahkam yopiq plastik idishlarda saqlanganda barqaror bo'ladi.

10.1.12 Natriy sulfid eritmasi

2 g natriy sulfid 50 sm 3 distillangan suvda eritiladi. Sovutgichda mahkam yopilgan plastik idishda bir haftadan ko'p bo'lmagan vaqt davomida saqlang.

10.1.13 Natriy dietilditiokarbamat eritmasi

5 g natriy dietilditiokarbamat 50 sm 3 distillangan suvda eritiladi. Muzlatgichda 2 haftadan ko'p bo'lmagan vaqt davomida saqlang.

10.1.14 Gidroksilamin gidroxlorid eritmasi

5 g gidroksilamin gidroxlorid 100 sm 3 distillangan suvda eritiladi. Bir oy davomida muzlatgichda mahkam yopilgan qorong'i shishada saqlang.

10.1.15 Xlorid kislota eritmasi, 1:3

200 sm 3 konsentrlangan xlorid kislotani 600 sm 3 distillangan suv bilan aralashtiring.

10.1.16 Faollashgan uglerod

Faollashtirilgan uglerodni tayyorlash Ilovada keltirilgan.

10.1.17 Alyuminiy gidroksid suspenziyasi

Alyuminiy gidroksid suspenziyasini tayyorlash Ilovada keltirilgan.

Trilon B C Tr, mol/dm 3 KVE eritmasining molyar konsentratsiyasi formula yordamida hisoblanadi.

(2)

bu erda C Zn - rux xlorid eritmasining molyar konsentratsiyasi, mol/dm 3 KVE;

V Zn - rux xlorid eritmasining hajmi, sm 3.

V Zn - titrlash uchun ishlatiladigan Trilon B eritmasining hajmi, sm 3.

11 O'lchovlarni olish

11.1 Titrlash shartlarini tanlash

Kaltsiyning massa kontsentratsiyasini o'lchash uchun suv namunasining alikvoti hajmi suvning qattiqligining ma'lum qiymatiga qarab yoki baholash titrlash natijalariga ko'ra tanlanadi.

Jadval 2 - kaltsiyning massa kontsentratsiyasini o'lchash uchun tavsiya etilgan suv namunasi hajmi

3 tagacha, shu jumladan.

3 dan 8 gacha, shu jumladan.

S. 8 dan 12 gacha, shu jumladan.

Trilon B hajmlarida ruxsat etilgan tafovut, sm 3

11.3 Interferensiya qiluvchi ta'sirlarni bartaraf etish

11.3.3 To'xtatilgan moddalarning aralashuvchi ta'siri namunani filtrlash orqali yo'q qilinadi.

11.3.6 Agar kaltsiy kontsentratsiyasi etarli darajada yuqori bo'lsa, aralashuvchi ta'sirlarni namunani distillangan suv bilan suyultirish orqali yo'q qilish mumkin.

12 O'lchov natijalarini hisoblash va taqdim etish

12.1 Massa X, mg/dm 3 va molyar X m, mmol/dm 3 KVE, tahlil qilingan suv namunasidagi kaltsiy kontsentratsiyasi formulalar bilan aniqlanadi.

(3)

bu erda 20,04 - mol kaltsiy CE (1/2 Ca 2+), g / mol massasi;

BILAN Janob- Trilon B eritmasining molyar konsentratsiyasi, mol/dm 3 KVE;

V m R- namunani titrlash uchun ishlatiladigan Trilon B eritmasi hajmi, sm 3;

V - titrlash uchun olingan suv namunasi hajmi, sm3.

Agar namunaning rangi alyuminiy gidroksidi suspenziyasi yordamida olib tashlangan bo'lsa (qarang), olingan natija 1,25 ga ko'paytiriladi.

12.2 O'lchov natijasi undan foydalanishni nazarda tutuvchi hujjatlarda quyidagi shaklda taqdim etiladi:

(4)

Qayerda - ikki natijaning o'rtacha arifmetik qiymati, ularning orasidagi farq takrorlanish chegarasi r dan oshmaydi(2,77 s r ). s r qiymatlari jadvalda keltirilgan;

± D - kaltsiyning ma'lum bir massa kontsentratsiyasi uchun o'lchov natijalarining xatolik xususiyatlarining chegaralari (jadval).

O'lchov natijasining raqamli qiymatlari xato xarakteristikasi qiymatlari bilan bir xil raqamning raqami bilan tugashi kerak; ikkinchisida ikkitadan ortiq muhim raqam bo'lmasligi kerak.

12.3 Natijani shaklda taqdim etish maqbuldir

(4)

12.4 O'lchov natijalari laboratoriya sifati bo'yicha qo'llanmada keltirilgan shakllarga muvofiq protokol yoki jurnal yozuvida hujjatlashtiriladi.

13 Laboratoriyada texnikani amalga oshirishda o'lchov natijalari sifatini nazorat qilish

13.1 Umumiy qoidalar

13.1.1 Laboratoriyada metodologiyani amalga oshirishda o'lchov natijalari sifatini nazorat qilish quyidagilarni o'z ichiga oladi:

O'lchov protsedurasini bajaruvchi tomonidan operativ nazorat (takroriylikni baholash, alohida nazorat tartibini amalga oshirishda xatolik asosida);

13.1.2 Operatsion nazoratning chastotasi va o'lchov natijalarining barqarorligini nazorat qilish tartiblari Laboratoriya sifati bo'yicha qo'llanmada tartibga solinadi.

13.2 Takrorlanishni operativ nazorat qilish algoritmi

13.2.2 Nazorat protsedurasining natijasi r Kimga , mg/dm 3, formula bo'yicha hisoblanadi

r k = |X 1 - X 2 |, (6)

bu erda X 1, X 2 - namunadagi kaltsiyning massa kontsentratsiyasini o'lchash natijalari, mg/dm 3.

13.2.3 Takrorlanish chegarasi rn, mg/dm 3, formula bo'yicha hisoblanadi

r n = 2,77 × s r , (7)

qayerda s r - takrorlanish ko'rsatkichi, mg/dm 3 (jadval).

13.2.4 Nazorat protsedurasining natijasi shartni qondirishi kerak

13.3 Namunani suyultirish usuli bilan birgalikda qo'shimchalar usulidan foydalangan holda o'lchash jarayonini operativ nazorat qilish algoritmi

13.3.2 O'lchov tartibini bajaruvchining operativ nazorati alohida nazorat tartibi K natijalarini K nazorat standarti bilan taqqoslash yo'li bilan amalga oshiriladi.

13.3.3 Nazorat protsedurasining natijasi K k, mg/dm 3, formula bo'yicha hisoblanadi.

(9)

suyultirilgan namunadagi kaltsiyning massa kontsentratsiyasini nazorat o'lchash natijasi bu erda h marta, ma'lum qo'shimcha bilan, mg/dm 3;

Suyultirilgan namunadagi kaltsiyning massa kontsentratsiyasini nazorat o'lchash natijasi h marta, mg/dm 3;

13.3.4 Nazorat standarti K, mg/dm3, formula bo'yicha hisoblanadi

(10)

Eslatma - Nazorat standartini hisoblash uchun D lx formulalari yordamida hisoblash natijasida olingan xato xususiyatlarining qiymatlaridan foydalanishga ruxsat beriladi. ¢

13.3.5 Nazorat protsedurasining natijasi quyidagi shartni qondirsa:

13.4.1 Ijrochining o'lchov tartibini nazorati alohida nazorat tartibi K natijalarini K nazorat standarti bilan solishtirish orqali amalga oshiriladi.

13.4.2 Nazorat protsedurasining natijasi K k, mg/dm 3, formula bo'yicha hisoblanadi.

(12)

bu erda ma'lum qo'shimchali namunadagi kaltsiyning massa kontsentratsiyasini nazorat o'lchash natijasi, mg / dm 3;

Ishchi namunadagi kaltsiyning massa kontsentratsiyasini o'lchash natijasi, mg / dm 3;

C - qo'shimchaning konsentratsiyasi, mg/dm3.

13.4.3 Xatolarni nazorat qilish standarti K, mg/dm3 formula bo'yicha hisoblanadi

(13)

3.4.4 Nazorat protsedurasining natijasi shartni qondirsa

B.5 Sertifikatlangan yechimlarni tayyorlash tartibi

B.5.1 Sertifikatlangan AP1-Ca kaltsiy eritmasini tayyorlash

Olingan eritmaga 50,0 mg/sm 3 kaltsiy massasi konsentratsiyasi tayinlanadi.

B.5.2 Sertifikatlangan AP2-Ca eritmasini tayyorlash

Olingan eritmaga 5,00 mg / sm 3 kaltsiy massasi konsentratsiyasi tayinlanadi.

B.6 Sertifikatlangan eritmalarning metrologik tavsiflarini hisoblash

B.6.1 Sertifikatlangan AP1-Ca eritmasining metrologik tavsiflarini hisoblash

Kaltsiy C1, mg/sm3 massa kontsentratsiyasining sertifikatlangan qiymati formula bo'yicha hisoblanadi.

(IN 1)

qayerda m - kaltsiy karbonat namunasining massasi, g;

V - o'lchov kolbasining sig'imi, sm 3;

40,08 va 100,09 - mos ravishda bir mol kaltsiy va kaltsiy karbonatning massasi, g / mol.

AP1-Ca eritmasida kaltsiyning massa kontsentratsiyasini aniqlash uchun mumkin bo'lgan xato qiymatlari chegarasini hisoblash D 1

, (AT 2)

bu erda C 1 - eritmaga tayinlangan kaltsiyning massa kontsentratsiyasining qiymati, mg / sm 3;

D m - reaktivdagi asosiy moddaning massa ulushining belgilangan qiymatdan mumkin bo'lgan og'ishining chegaraviy qiymati m, %;

m - kimyoviy toza reaktivga tayinlangan reaktivdagi asosiy moddaning massa ulushi, %;

D m - maksimal mumkin bo'lgan tortish xatosi, g;

m - kaltsiy karbonat namunasining massasi, g;

D V - o'lchov kolbasi hajmining nominal qiymatdan mumkin bo'lgan chetlanishining chegara qiymati, sm 3;

V - ishlatiladigan o'lchov kolbasining nominal hajmi, sm 3.

AP1-Ca eritmasida kaltsiyning massa kontsentratsiyasini aniqlashda xatolik teng

B.6.2 Sertifikatlangan AP2-Ca eritmasining metrologik tavsiflarini hisoblash

Kaltsiy C 2, mg/sm 3 massa kontsentratsiyasining sertifikatlangan qiymati formula bo'yicha hisoblanadi.

(AT 3)

bu erda C 1 - AP1-Ca eritmasiga tayinlangan kaltsiyning massa konsentratsiyasining qiymati, mg/sm 3;

V 1

V 2 - o'lchov kolbasining sig'imi, sm3.

AP2-Ca eritmasida kaltsiyning massa kontsentratsiyasini aniqlashda xatolikni hisoblash D 2 , mg/sm 3, quyidagi formula bo'yicha amalga oshiriladi:

(AT 4)

bu erda C 2 - AP2-Ca eritmasiga tayinlangan kaltsiyning massa konsentratsiyasining qiymati, mg/sm 3;

D 1 - sertifikatlangan AP1-Ca eritmasini tayyorlashda xatolik, mg/sm 3;

C 1 - AP1-Ca eritmasiga tayinlangan kaltsiyning massa kontsentratsiyasining qiymati, mg/dm 3;

D V 1 - mumkin bo'lgan hajm og'ishining chegara qiymati V 1 nominal qiymatdan, sm 3;

V 1 - pipetka bilan olingan AP1-Ca eritmasining hajmi, sm 3;

D V 2 - o'lchov kolbasi sig'imining nominal qiymatdan mumkin bo'lgan chetlanishining chegara qiymati, sm 3;

V 2 - o'lchov kolbasining sig'imi, sm 3.

AP2-Ca eritmasida kaltsiyning massa kontsentratsiyasini aniqlashda xatolik teng

AT 7 Xavfsizlik talablari

Kimyoviy laboratoriyalarda ishlashda umumiy xavfsizlik talablariga rioya qilish kerak.

B.8 Ijrochilarning malakasiga qo'yiladigan talablar

B.9 Belgilash talablari

B.10 Saqlash shartlari

Sertifikatlangan AP1-Ca eritmasi bir yil davomida mahkam yopilgan shishada saqlanadi.

Sertifikatlangan AP2-Ca eritmasi mahkam yopiq shishada 3 oydan ortiq bo'lmagan muddatda saqlanadi.

Gidrometeorologiya va monitoring federal xizmati
muhit

DAVLAT MUASSASASI
"GIDROKIMYO INSTITUTI"

SERTIFIKAT № 55.24-2006
MVI sertifikati haqida

O'lchash tartibi Trilon B bilan titrimetrik usul yordamida suvdagi kaltsiyning massa kontsentratsiyasi.

rivojlangan GU "Gidrokimyo instituti" (GU GHI)

va tartibga solingan RD 52.24.403-2007

2002 yilda o'zgartirilgan GOST R 8.563-96 bo'yicha sertifikatlangan.

Natijalar bo'yicha attestatsiya o'tkazildi eksperimental tadqiqot

MVI sertifikatlash natijasida u o'rnatildi:

1. MVI unga qo‘yiladigan metrologik talablarga javob beradi va quyidagi asosiy metrologik xususiyatlarga ega:

O'lchov diapazoni, xato xususiyatlarining qiymatlari va uning tarkibiy qismlari (P = 0,95)

Kaltsiyning massa kontsentratsiyasini o'lchash diapazoni X, mg/dm 3	Takrorlanish ko'rsatkichi (takrorlanishning standart og'ishi) s r, mg/dm 3	Qayta ishlab chiqarish ko'rsatkichi (qayta ishlab chiqarishning standart og'ishi) s R, mg/dm3	To'g'rilik indeksi (ehtimol P = 0,95 bo'yicha tizimli xatolik chegarasi) ± D s, mg/dm 3	Aniqlik ko'rsatkichi (ehtimol P = 0,95 da xato chegaralari) ±D, mg/dm 3
1,0 dan 200,0 gacha, shu jumladan.	0,1 + 0,004× X	0,1 + 0,031× X	0,1 + 0,018× X	0,2 + 0,063× X

2. Ishonch darajasida o'lchov diapazoni, takrorlanuvchanlik qiymatlari va takrorlanuvchanlik chegaralari P = 0,95

3. Usulni laboratoriyada amalga oshirishda quyidagilarni ta'minlang:

O'lchov protsedurasini bajaruvchi tomonidan operativ nazorat (alohida nazorat tartibini amalga oshirishda takroriylik va xatolikni baholash asosida);

O'lchov natijalarining barqarorligini nazorat qilish (takrorlanishning standart og'ishi, laboratoriya ichidagi aniqlikning standart og'ishi, xatolik barqarorligini kuzatish asosida).

Operatsion monitoringning chastotasi va o'lchov natijalarining barqarorligini nazorat qilish tartiblari Laboratoriya sifati bo'yicha qo'llanmada tartibga solinadi.

Davlat kimyo instituti bosh metrologi A. A. Nazarova

STANDARTLASHTIRISH, METROLOGIYA VA SERTIFIKATSIYA BO‘YICHA DAVLATLARARA KENGASHI
(MGS)

STANDARTLASHTIRISH, METROLOGIYA VA SERTIFIKATSIYA BO‘YICHA DAVLATLARARA KENGASHI
(ISC)

Muqaddima

Davlatlararo standartlashtirish bo'yicha ishlarni amalga oshirishning maqsadlari, asosiy tamoyillari va asosiy tartibi GOST 1.0-2015 "Davlatlararo standartlashtirish tizimi. Asosiy qoidalar" va GOST 1.2-2015 "Davlatlararo standartlashtirish tizimi. Davlatlararo standartlashtirish bo'yicha davlatlararo standartlar, qoidalar va tavsiyalar. Ishlab chiqish, qabul qilish, qo'llash, yangilash va bekor qilish qoidalari"

Standart ma'lumotlar

1 “Protektor” mas’uliyati cheklangan jamiyati “Suv xo‘jaligini o‘rganish va nazorat qilish markazi” Yopiq aksiyadorlik jamiyati bilan hamkorlikda TAYYORLANGAN.

2 Texnik jihatdan tartibga solish va metrologiya bo'yicha Federal agentlik tomonidan joriy etilgan

Mamlakatning qisqa nomi MK (ISO 3166) 004-97 ga muvofiq	Mamlakat kodi tomonidan MK (ISO 3166) 004-97	Milliy hokimiyatning qisqartirilgan nomi standartlashtirish bo'yicha
Armaniston		Armaniston Respublikasi Iqtisodiyot vazirligi
Belarus		Belarus Respublikasi Davlat standarti
Qozog'iston		Qozog'iston Respublikasi Davlat standarti
Qirg'iziston		Qirg'izistondard
Moldova		Moldova - standart
Rossiya		Rosstandart
Tojikiston		“Tojikstandart”
O'zbekiston		“O‘zstandart”

4 Texnik jihatdan tartibga solish va metrologiya bo'yicha Federal agentligining 2012 yil 12 dekabrdagi 1899-st-son buyrug'i bilan 2014 yil 1 yanvarda Rossiya Federatsiyasining milliy standarti sifatida GOST 31954-2012 davlatlararo standarti kuchga kirdi.

5 Ushbu standart xalqaro standartlarning asosiy me'yoriy qoidalarini hisobga oladi:

ISO 6059: 1984 “Suv sifati. Kaltsiy va magniyning umumiy miqdorini aniqlash. EDTA yordamida titrimetrik usul" ("Suv sifati - Kaltsiy va magniy yig'indisini aniqlash - EDTA titrimetrik usuli", NEQ);

ISO 7980: 1986 “Suv sifati. Kaltsiy va magniyni aniqlash. Atom yutilish spektrometrik usuli (Suv sifati - Kaltsiy va magniyni aniqlash - Atom yutilish spektrometrik usuli, NEQ).

Standart GOST R 52407-2005 qo'llanilishi asosida tayyorlangan

6 BIRINCHI MARTA TAQDIM ETILGAN

7-nashr (iyul, 2018-yil) tuzatish bilan (ICS 1-2017)

Ushbu standartga kiritilgan o'zgartirishlar to'g'risidagi ma'lumotlar "Milliy standartlar" yillik axborot indeksida e'lon qilinadi va o'zgartirish va qo'shimchalar matni "Milliy standartlar" oylik ma'lumot indeksi. Ushbu standart qayta ko'rib chiqilgan (almashtirilgan) yoki bekor qilingan taqdirda, tegishli bildirishnoma "Milliy standartlar" oylik ma'lumot indeksida e'lon qilinadi. Tegishli ma’lumotlar, e’lonlar va matnlar ommaviy axborot tizimida ham joylashtirilgan- Internetdagi Texnik tartibga solish va metrologiya federal agentligining rasmiy veb-saytida (www.gost.ru)

Kirish

Suvning qattiqligi turli sohalarda suvdan foydalanishni tavsiflovchi asosiy ko'rsatkichlardan biridir.

Suvning qattiqligi - undagi gidroksidi tuproq elementlari, asosan kaltsiy va magniy ionlari miqdori bilan belgilanadigan xususiyatlar to'plami.

Suvning pH va ishqoriyligiga qarab, 10 ° F dan yuqori qattiqlik suv taqsimlash tizimida loy hosil bo'lishiga va qizdirilganda shkalaga olib kelishi mumkin. Qattiqligi 5 °F dan past bo'lgan suv suv quvurlariga korroziy ta'sir ko'rsatishi mumkin. Suvning qattiqligi uning ta'm xususiyatlariga ko'ra inson iste'moliga yaroqliligiga ham ta'sir qilishi mumkin.

Qattiqlikni kompleksometrik (titrimetrik) aniqlashda alyuminiy, kadmiy, qo'rg'oshin, temir, kobalt, mis, marganets, qalay va rux ionlari ekvivalent nuqtaning o'rnatilishiga ta'sir qiladi va aniqlashga xalaqit beradi. Titrlash sharoitida ortofosfat va karbonat ionlari kaltsiyni cho'ktirishi mumkin. Ayrim organik moddalar ham aniqlashga xalaqit berishi mumkin. Agar aralashuvchi ta'sirni bartaraf etishning iloji bo'lmasa, atomik spektrometriya usullari yordamida qattiqlikni aniqlash tavsiya etiladi.

Ushbu standart GOST 31865 ga muvofiq suvning qattiqligining miqdoriy xususiyatlarini (qattiqlik birligi) qattiqlik darajalari (°ZH) orqali kamaytirishni hisobga olgan holda suvning qattiqligini aniqlashning turli usullarini qo'llashni nazarda tutadi.

GOST 31954-2012

DAVLATlararo STANDART

ICHIMLIK SUVI

Qattiqlikni aniqlash usullari

Ichimlik suvi. Qattiqlikni aniqlash usullari

Kiritilgan sana - 2014 yil-01 -01

1 foydalanish sohasi

Ushbu standart tabiiy (er usti va er osti) suvlariga, shu jumladan ichimlik suvi manbalaridan olinadigan suvga, shuningdek, ichimlik suviga, shu jumladan idishlarga qadoqlangan suvga nisbatan qo'llaniladi va suvning qattiqligini aniqlashning quyidagi usullarini belgilaydi:

Kompleksometrik usul (A usuli);

Atom spektrometriya usullari (B va C usullari).

Kaltsiy va magniy ionlarining massa kontsentratsiyasini aniqlash uchun B usuli qo'llaniladi.

B usuli qattiqlikni aniqlashning boshqa usullariga nisbatan ixtiyoriydir.

2 Normativ havolalar

Ushbu standart quyidagi davlatlararo standartlarga normativ havolalardan foydalanadi:

A usuli yordamida tahlil qilish uchun kamida 400 sm 3 hajmli namuna va B va C usullari yordamida tahlil qilish uchun kamida 200 sm 3 polimer materiallardan yoki shishadan tayyorlangan idishga olinadi.

Suv namunasining saqlash muddati 24 soatdan oshmaydi.

Namunaning yaroqlilik muddatini ko'paytirish va kaltsiy karbonatlarining suvdan cho'kishining oldini olish uchun (bu er osti suvlari yoki shisha suvga xosdir) namuna pH ga qadar kislota bilan kislotalanadi.< 2. При определении жесткости по методу А подкисление проводят соляной кислотой, по методу Б - соляной или азотной кислотой, при использовании метода В - азотной кислотой. Контроль рН проводят по универсальной индикаторной бумаге или с использованием рН-метра. Срок хранения подкисленной пробы воды - не более 1 мес.

Idishlarga qadoqlangan suv uchun saqlash muddatlari va harorat sharoitlari tayyor mahsulot uchun me'yoriy hujjatlarda* ko'rsatilgan talablarga mos kelishi kerak.

* Rossiya Federatsiyasida - GOST R 52109-2003 talablari "Idishlarda qadoqlangan ichimlik suvi. Umumiy texnik shartlar" - davlatlararo standart sifatida qayta nashr etilmoqda.

4 Kompleksometrik usul (A usuli)

Usul ishqoriy yer elementlarining ionlari bilan Trilon B ning murakkab birikmalarini hosil qilishga asoslangan. Aniqlash namunani indikator ishtirokida pH = 10 da Trilon B eritmasi bilan titrlash orqali amalga oshiriladi. Aniqlanishi mumkin bo'lgan eng past suv qattiqligi 0,1 ° F.

Agar sinov namunasi saqlanish uchun kislotalangan bo'lsa yoki namuna kislotali muhitga ega bo'lsa, u holda namunaning alikvotiga pH = 6 - 7 gacha natriy gidroksid eritmasi qo'shiladi (qarang). Agar suv namunasi yuqori ishqoriy muhitga ega bo'lsa, keyin namuna alikvotiga xlorid kislota eritmasi qo'shiladi (qarang. ) pH = 6 - 7. pH nazorati universal indikator qog'ozi yoki pH o'lchagich yordamida amalga oshiriladi. Suvdan karbonat va bikarbonat ionlarini olib tashlash uchun (bu er osti yoki shisha suvlarga xos), namunaning bir alikvotiga pH = 6 - 7 gacha bo'lgan xlorid kislota eritmasini qo'shgandan so'ng, uni qaynatib oling yoki havo yoki har qanday inert gaz bilan puflang. karbonat angidrid gazini olib tashlash uchun kamida besh daqiqa Suvda katta miqdordagi karbonat mavjudligi mezoni suvning ishqoriy reaktsiyasi bo'lishi mumkin.

Suvda 10 mg/dm 3 dan ortiq temir ionlarining mavjudligi; mis, kadmiy, kobalt, qo'rg'oshin ionlarining har biridan 0,05 mg/dm 3 dan ortiq; marganets (II), alyuminiy, rux, kobalt, nikel, qalay ionlarining har biridan 0,1 mg/dm 3 dan ortiq, shuningdek rangi 200 °G dan yuqori va loyqalikning oshishi ekvivalent nuqtada noaniq rang o'zgarishiga olib keladi. titrlash va qattiqlikni aniqlash natijalarini ortiqcha baholashga olib keladi. Ortofosfat va karbonat ionlari pH = 10 da titrlash sharoitida kaltsiyni cho'ktirishi mumkin.

Suv tarkibidagi ruxning 200 mg/dm 3 gacha, alyuminiy, kadmiy, qo'rg'oshin 20 mg/dm 3 gacha, temir 5 mg/dm 3 gacha, marganets, kobalt, mis, nikelning 1 mg gacha ta'sirini kamaytirish uchun. Indikator kiritilgunga qadar namunaning / dm 3 kallikotiga 2 sm 3 natriy sulfid eritmasi qo'shing (qarang); marganetsning ta'sirini 1 mg / dm 3 ga, temir, alyuminiy 20 mg / dm 3 ga, mis 0,3 mg / dm 3 gacha kamaytirish uchun 5 dan 10 tomchi gidroksilamin gidroxlorid eritmasidan qo'shing (qarang). Namunaning loyqaligi (to'xtatilgan qattiq moddalar) 0,45 mikron teshik diametrli membranali filtrlar yoki kulsiz qog'ozli "ko'k lenta" filtrlari orqali filtrlash orqali chiqariladi. Rang va boshqa omillarning ta'siri, agar suvning qattiqligining belgilangan qiymati bunga imkon bersa, tahlil paytida namunani suyultirish orqali yo'q qilinadi.

Eslatma - Namunani filtrlash suvning, ayniqsa gidroksidi reaktsiyaga ega bo'lgan suvning qattiqligini aniqlash natijalarini etarli darajada baholashga olib kelishi mumkin.

Agar aralashuvchi ta'sirlarni bartaraf etishning iloji bo'lmasa, u holda qattiqlik atomik spektrometriya usullari yordamida aniqlanadi.

Ishonchli ehtimollik bilan sertifikatlangan qiymatning nisbiy xatosi bilan suvning qattiqligi (umumiy qattiqligi) tarkibining davlat (davlatlararo) standart namunasi (GSO) R= 0,95 ± 1,5% dan ko'p emas.

Maksimal tortishish chegarasi 220 g bo'lgan laboratoriya tarozilari*, maksimal ruxsat etilgan mutlaq xatolik ± 0,75 mg dan oshmaydigan tortishning aniqligini ta'minlaydi.

* Rossiya Federatsiyasida GOST R 53228-2008 "Avtomatik bo'lmagan tarozilar" amal qiladi. 1-qism. Metrologik va texnik talablar. Sinovlar."

har qanday turdagi pH o'lchagich.

Kolbalar GOST 25336 bo'yicha tekis taglik yoki konus shaklida bo'ladi.

GOST 25336 bo'yicha issiqlikka chidamli kimyoviy ko'zoynaklar.

Membran filtrlari yordamida namunalarni filtrlash uchun qurilma.

Teshik diametri 0,45 mikron bo'lgan membranali filtrlar yoki kulsiz "ko'k lenta" qog'oz filtrlari.

(80 ± 5) ° S haroratni saqlaydigan laboratoriya quritish shkafi.

PH nazorati uchun universal indikator qog'ozi.

Ko'rsatkich erioxrom qora T (xromogen qora ET) yoki xrom quyuq ko'k kislota (kislota xrom ko'k T).

GOST 5456 bo'yicha gidroksilamin gidroxloridi, analitik daraja. yoki x. h.

Izoh - Texnik va metrologik ko'rsatkichlari belgilanganidan past bo'lmagan boshqa o'lchov vositalari, uskunalar va reagentlardan, shu jumladan import qilinadiganlardan foydalanishga ruxsat beriladi.

(O'zgartirish).

Trilon B ikki soat davomida 80 ° C da quritiladi, 9,31 g tortiladi, sig'imi 1000 sm 3 bo'lgan o'lchov kolbasiga solinadi, bidistillangan suvda 40 ° C dan 60 ° C gacha qizdiriladi va eritma soviganidan keyin xona harorati, bidistillangan suv belgisiga sozlangan. Namunadan tayyorlangan Trilon B eritmasining konsentratsiyasiga tuzatish koeffitsientini o'rnatish (qarang) magniy sulfat eritmasi yordamida amalga oshiriladi (qarang). Trilon B ning GSO tarkibi yoki Trilon B ning standart titri (fiksanal) eritmasi foydalanish bo'yicha ko'rsatmalarga muvofiq tayyorlanadi, uni kerakli konsentratsiyaga suyultiriladi.

Trilon B eritmasi 6 oy davomida foydalanish uchun javob beradi. Oyiga kamida bir marta tuzatish koeffitsientining qiymatini tekshirish tavsiya etiladi.

Eritma GSO tarkibidan magniy ionlarining suvli eritmasidan yoki standart titrli (fiksanal) magniy sulfat (sulfat) dan foydalanish bo'yicha ko'rsatmalarga muvofiq tayyorlanadi, agar kerak bo'lsa, kerakli konsentratsiyaga suyultiriladi.

Eslatma - Agar ishlatiladigan suvli eritmalar tarkibining standart titrlarida (fiksanallarda) yoki GSOda moddaning konsentratsiyasi normallik (n), mg/dm 3, g/m 3 va hokazolarda ifodalangan bo'lsa, unda moddaning konsentratsiyasini mol/dm 3 da qayta hisoblang.

500 sm 3 bufer eritmasini tayyorlash uchun 500 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga 10 g ammoniy xlorid solinadi, uni eritish uchun 100 sm 3 ikki marta distillangan suv va 50 sm 3 25% suvli suv qo'shiladi. ammiak, yaxshilab aralashtiriladi va ikki marta distillangan suv bilan belgiga sozlanadi.

Bufer eritmasi polimer materialdan tayyorlangan mahkam yopiq idishda saqlanganda 2 oy davomida foydalanish uchun javob beradi. Ishlatishdan oldin pH o'lchagich yordamida bufer eritmasining pH qiymatini vaqti-vaqti bilan tekshirish tavsiya etiladi. Agar pH qiymati 0,2 pH birlikdan ko'proq o'zgargan bo'lsa, yangi bufer eritmasini tayyorlang.

100 sm 3 indikator eritmasini tayyorlash uchun kamida 100 sm 3 sig'imli stakanga 0,5 g indikatorli erioxrom qora T solinadi, 20 sm 3 bufer eritmasi qo'shiladi, yaxshilab aralashtiriladi va 80 sm 3. etil spirti qo'shiladi. Eritma qorong'i shisha idishda saqlanganda 10 kun davomida foydalanish uchun javob beradi.

Erioxrom qora T indikatori o'rniga eritmasi shunga o'xshash tarzda tayyorlangan xrom to'q ko'k kislota indikatoridan foydalanishga ruxsat beriladi. Ushbu yechimning saqlash muddati 3 oydan oshmaydi.

Quruq indikator aralashmasi quyidagi ketma-ketlikda tayyorlanadi: 0,25 g erioxrom qora T 50 g natriy xlorid bilan chinni ohakda aralashtiriladi va yaxshilab maydalanadi. Aralash qorong'i shisha idishda saqlanganida bir yil foydalanish uchun javob beradi.

100 sm 3 eritma tayyorlash uchun 1 g gidroksilamin gidroxlorid (NH 2 OH HCl) 100 sm 3 bidistillangan suvda eritiladi. Eritma 2 oy davomida foydalanish uchun javob beradi.

100 sm 3 eritma tayyorlash uchun 5 g natriy sulfid Na 2 S · 9H 2 O yoki 3,5 g Na 2 S · 5H 2 O 100 sm 3 bidistillangan suvda eritiladi. Eritma aniqlangan kuni tayyorlanadi.

1000 sm 3 hajmli, yarmi ikki marta distillangan suv bilan to'ldirilgan o'lchov kolbasiga 8 sm 3 xlorid kislota quying va ikki marta distillangan suv bilan belgiga sozlang. Eritmaning yaroqlilik muddati 6 oydan oshmaydi.

Standart titrdan (fiksanal) kislota eritmasini tayyorlash uni tayyorlash bo'yicha ko'rsatmalarga muvofiq amalga oshiriladi.

1000 sm 3 eritma tayyorlash uchun stakanga 8 g natriy gidroksid solinadi, ikki marta distillangan suvda eritiladi, soviganidan keyin eritma 1000 sm 3 hajmli o’lchov kolbasiga solinadi va ikki marta distillangan suv bilan belgigacha suyultiriladi. . Polimer materialdan tayyorlangan idishdagi eritmaning saqlash muddati 6 oydan oshmaydi.

250 sm 3 hajmli konussimon kolbaga 10,0 sm 3 magniy ionlari eritmasidan (qarang), 90 sm 3 bidistillangan suv, 5 sm 3 bufer eritmasi (qarang), 5 dan 7 tomchi tomiziladi. indikator eritmasi (qarang) yoki 0,05 dan 0,1 g gacha quruq indikator aralashmasi (qarang) va darhol Trilon B eritmasi bilan titrlang (qarang) ekvivalent nuqtada rang vino qizil (qizil-binafsha) dan ko'k rangga o'zgarmaguncha (qarang). yashil rangga ega) erioxrom qora T indikatoridan foydalanilganda va xrom to'q ko'k kislotalidan ko'kgacha (ko'k-binafsha) indikatordan foydalanilganda.

Trilon B eritmasi titrlash boshida doimiy aralashtirish bilan juda tez qo'shiladi. Keyin eritmaning rangi o'zgara boshlagach, asta-sekin Trilon B eritmasi qo'shiladi. Ekvivalent nuqtaga rang o'zgarganda, Trilon B eritmasidan tomchilarni qo'shganda eritma rangi o'zgarishni to'xtatganda erishiladi.

Titrlash titrlangan nazorat namunasi fonida amalga oshiriladi. Nazorat namunasi sifatida biroz ortiqcha titrlangan sinov namunasidan foydalanish mumkin. Natija sifatida kamida ikkita aniqlash natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati olinadi. Tuzatish faktorining qiymati 1,00 ± 0,03 bo'lishi kerak.

Tuzatish omili K Kimga Trilon B eritmasining konsentratsiyalari formuladan foydalanib hisoblanadi

Qayerda V- titrlash uchun sarflangan Trilon B eritmasi hajmi, sm 3,

10 - magniy ionlari eritmasining hajmi (sm), sm 3.

Eslatma - Eritmalarni tayyorlashda - belgilangan qattiqlik qiymati 1 °F dan yuqori bo'lsa, ikki marta distillangan suv o'rniga distillangan suvdan foydalanishga ruxsat beriladi.

4.5.1 Ikkita aniqlash amalga oshiriladi, ular uchun tahlil qilingan suv namunasi ikki qismga bo'linadi.

Eslatmalar

1 Ekvivalent nuqtada indikator rangining noaniq o'zgarishi yoki rangning kul rangga o'zgarishi aralashuvchi moddalar mavjudligini ko'rsatadi. Interferentsiya qiluvchi ta'sirlarni yo'q qilish - tomonidan. Agar aralashuvchi ta'sirlarni bartaraf etishning iloji bo'lmasa, qattiqlik atomik spektrometriya usullari yordamida aniqlanadi (bo'limga qarang).

2 Agar Trilon B eritmasining oqim tezligi 20 sm 3 dan oshsa - sig'imi 25 sm 3 yoki 9 sm 3 bo'lgan byuretkadan foydalanganda - 10 sm 3 hajmli byuretkadan foydalanilganda, u holda tahlil qilingan namunaning hajmi. 100 sm 3 hajmga bidistillangan suv qo'shilishi bilan kamayadi. Suv rangining ta'sirini bartaraf etish uchun namunaning alikvotu ham kamayadi.

3 Trilon B eritmasining oqim tezligi 1 sm 3 dan kam bo'lsa - sig'imi 25 sm 3 yoki 0,5 sm 3 dan kam bo'lgan byuretkadan foydalanganda - 10 sm 3 hajmli byuretkadan foydalanganda, u holda u mos ravishda 5 mmol / dm 3 yoki 2, 5 mmol / dm 3 molyar konsentratsiyasi bo'lgan Trilon B eritmasidan foydalanish tavsiya etiladi. Trilon B eritmasi 5 yoki 10 marta suyultiriladi.

4.6 Aniqlash natijalarini qayta ishlash

4.6.1 Suvning qattiqligi VA, °J, formula bo'yicha hisoblanadi

Qayerda M- konvertatsiya koeffitsienti 2 ga teng BILAN TR,

Qayerda BILAN TP - Trilon B eritmasining konsentratsiyasi, mol/m 3 (mmol/dm 3), (odatda M= 50);

F F= 1);

TO- formuladan foydalanib hisoblangan Trilon B eritmasi konsentratsiyasiga tuzatish koeffitsienti;

V TP - titrlash uchun sarflangan Trilon B eritmasining hajmi, sm 3;

V PR - tahlil qilish uchun olingan suv namunasi hajmi, sm 3.

4.6.2 O'lchov natijasi sifatida ikkita aniqlash natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati olinadi. Aniqlash natijalarining maqbulligi quyidagi shartlar asosida baholanadi:

|F 1 - VA 2 | ≤ r,

Qayerda r- takroriylik chegarasi (jadvalga qarang);

VA 1 va VA 2 - va , °Zh uchun aniqlash natijalari.

Agar ikkala natija o'rtasidagi nomuvofiqlik belgilangan qiymatdan oshsa, suvning qattiqligini aniqlash takrorlanadi. Bunday holda, qabul tekshiruvi [, 5-bo'lim] ga muvofiq amalga oshiriladi.

4.7 Metrologik xarakteristikalar

Usul jadvalda keltirilgan qiymatlardan oshmaydigan metrologik xususiyatlarga ega o'lchov natijalarini ishonchlilik darajasida olishni ta'minlaydi. P = 0,95.

1-jadval

	xato qayerda ishonchli ehtimollik bilan R= 0,95), ± D, °W	Cheklash takrorlanuvchanlikr, °F	Cheklash takrorlanuvchanlikR, °F
0,1 dan 0,4 gacha, shu jumladan.	0,05	0,05	0,07
S. 0.4	0,15 VA	0.1 VA	0,21 VA
* Xato uchun interval chegaralarining belgilangan raqamli qiymatlari kengaytirilgan noaniqlikning raqamli qiymatlariga mos keladi U rel (nisbiy birliklarda) qoplash darajasi bo'yicha k = 2. Noaniqlikni baholash da ko'rsatilganidek amalga oshiriladi.

Laboratoriyada o'lchov natijalarining sifat ko'rsatkichlarini monitoring qilish talablarni [, 6-bo'lim] inobatga olgan holda o'lchov natijalarining barqarorligini nazorat qilish yoki suvning qattiqligining GSO yoki GSO eritmasidan foydalanishni o'z ichiga oladi, bu suvning qattiqligining qiymatini eng yaxshi aks ettiradi. laboratoriya.

Eslatma - Agar ishlatilgan GSO dagi qattiqlik mmol/dm 3 (mol/m3) da ifodalangan bo'lsa, uni qattiqlik darajalariga * aylantirish kerak.

* mmol/dm 3 da ifodalangan suvning qattiqligi qiymati °W bilan ifodalangan qiymatga sonli tengdir.

O'lchov natijalari GOST ISO/IEC 17025 ga muvofiq protokolda (hisobotda) qayd etiladi. Protokol ushbu standartga muvofiq laboratoriyada qo'llaniladigan usulni ko'rsatadi.

O'lchov natijasini quyidagicha ko'rsatish mumkin:

Qayerda VA- suvning qattiqligi qiymati, °W;

D - suvning qattiqligini aniqlashda xatolik ishonchli ehtimollik bilan sodir bo'lgan oraliq chegaralari P = 0,95 (jadvalga qarang).

5 Atom spektrometriya usullari

5.1 Kaltsiy va magniy ionlarining kontsentratsiyasini olovli atomik absorbsion spektrometriya yordamida o'lchash yo'li bilan suvning qattiqligini aniqlash (B usuli).

5.1.1 Usulning mohiyati

Usul o'rganilayotgan namunaning olovda hosil bo'lgan atom bug'idan yorug'lik o'tganda magniy va kaltsiy kimyoviy elementlarning erkin atomlari tomonidan yorug'likning rezonansli yutilishini o'lchashga asoslangan. Interferentsiya qiluvchi ta'sirlarni bartaraf etish uchun namunaning bir qismiga lantan xlorid yoki seziy xlorid qo'shiladi.

5.1.2 O'lchov asboblari, yordamchi uskunalar, reagentlar, materiallar - quyidagi qo'shimchalar bilan:

Foydalanish yo'riqnomasiga muvofiq tuzilgan va o'rnatilgan, havo-atsetilen yoki azot oksidi-atsetilen alangasidan, kaltsiy va magniyni aniqlash uchun ichi bo'sh katodli chiroqdan foydalanish uchun jihozlangan atom yutilish spektrometri.

Eslatma - agar namunalar tarkibi murakkab yoki noma'lum bo'lsa, shuningdek, fosfatlar, sulfatlar, alyuminiy yoki kremniy ionlari yuqori bo'lgan namunalar uchun azot oksidi-atsetilen alangasidan foydalanish tavsiya etiladi;

Magniy ioni va kaltsiy ionining suvli eritmalarining GSO tarkibi ishonchlilik darajasi bilan tasdiqlangan massa kontsentratsiyasi qiymatlarining nisbiy xatosi ± 1% dan ko'p bo'lmagan P = 0,95;

lantan xlorid heptagidrat, LaCl 3 7H 2 O yoki lantan oksidi La 2 O 3, x. h., agar havo-atsetilen alangasi yoki seziy xlorid CsCl ishlatilsa, x. h., agar azot oksidi-atsetilen alangasidan foydalanilsa;

azot oksidi;

1000 sm 3 eritma tayyorlash uchun 24 g lantan oksidi 50 sm 3 konsentrlangan xlorid kislotada sekin va ehtiyotkorlik bilan eritiladi, lantan oksidi eriguncha chayqatiladi, eritma 1000 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga o'tkaziladi va belgigacha keltiriladi. bidistillangan suv bilan yoki 54 g lantan xlorid 500 dan 600 ml gacha xlorid kislota eritmasida eritiladi (qarang), 1000 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga o'tkaziladi va xlorid kislota eritmasi bilan belgiga sozlanadi. Eritmaning yaroqlilik muddati 3 oydan oshmaydi.

1000 sm 3 eritma tayyorlash uchun 25 g seziy xlorid 1000 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga solinadi va xlorid kislota eritmasi bilan belgiga sozlanadi (qarang). Eritmaning yaroqlilik muddati 3 oydan oshmaydi.

5.1.3.3 Kaltsiy-magniyli eritma

Kaltsiy-magniyning massa kontsentratsiyasi 20 mg/dm 3 va magniy 4 mg/dm 3, 20,0 sm 3 GSO tarkibidagi kaltsiy-magniyning massa kontsentratsiyasi 1 g/dm bo'lgan suvli kaltsiy eritmasining asosiy eritmasini tayyorlash uchun. 3 va 4 massa konsentratsiyasi 1 g/dm 3 bo'lgan magniyning suvli eritmasining GSO tarkibi 1000 sm 3 ,0 sm 3 sig'imli o'lchov kolbasiga pipetka bilan solinadi va xlorid kislota eritmasi bilan belgiga sozlanadi ( qarang). Kaltsiy va magniy ionlarining boshqa konsentratsiyasi bilan asosiy kaltsiy-magniy eritmasini tayyorlashga ruxsat beriladi, ular tahlil qilinadigan suvlarning tarkibini eng yaxshi aks ettiradi. Eritmaning saqlash muddati 2 oydan oshmaydi.

Sig'imi 100 sm 3 bo'lgan ettita o'lchov kolbalariga 10 sm 3 lantan xlorid eritmasidan (qarang), agar havo-atsetilen alangasi ishlatilsa yoki seziy xlorid eritmasidan 10 sm 3 qo'shing (qarang). azot oksidi-atsetilen olovi; keyin oltita o'lchov kolbalariga asosiy kaltsiy-magniy eritmasining kerakli hajmi qo'shiladi (jadvalga qarang), ettinchi kolbaga qo'shilmaydi (bo'sh eritma). Barcha etti kolbaning tarkibini xlorid kislota eritmasi bilan belgiga keltiring (qarang). Eritmaning saqlash muddati 1 oydan oshmaydi.

Kaltsiy va magniy kalibrlash eritmalarining hosil bo'lgan kontsentratsiyasiga misollar jadvalda keltirilgan.

2-jadval

	Asosiy kaltsiy-magniy eritmasining hajmi, sm 3

kaltsiy ionlari
magniy ionlari

5.1.4 Spektrometrni tayyorlash

5.1.4.1 Atom yutilish spektrometri foydalanish qo'llanmasiga (ko'rsatmalarga) muvofiq ishlashga tayyorlanadi. Kaltsiy uchun analitik to'lqin uzunligi qiymatlari 422,7 nm, magniy uchun - 285,2 nm.

Spektrometrni ishlatish bo'yicha qo'llanma (ko'rsatmalar) ga muvofiq, kalibrlash eritmalari yondirgich alangasiga püskürtülür va har bir elementning yutilishi analitik to'lqin uzunligida qayd etiladi. Kalibrlash eritmalari orasidagi intervallarda xlorid kislota eritmasini kiritish tavsiya etiladi. Kalibrlash eritmalaridagi kaltsiy va magniyning so'rilishining ularning tarkibiga kalibrlash bog'liqligi har bir kalibrlash eritmasi uchun uchta o'lchov natijalarining o'rtacha arifmetik qiymatlari minus bo'sh eritmaning uchta o'lchovi natijalarining o'rtacha arifmetik qiymatidan foydalangan holda belgilanadi.

5.1.4.3 Kalibrlash bog'liqliklarining barqarorligi har o'nta namunada nazorat qilinadi, kalibrlash eritmalaridan birini o'lchash takrorlanadi. Agar ushbu kalibrlash eritmasining o'lchangan konsentratsiyasi haqiqiy konsentratsiyadan 7% dan ortiq farq qilsa, kalibrlash takrorlanadi.

100 sm 3 hajmli o'lchov kolbalariga havo-atsetilen alangasi ishlatilsa, 10 sm 3 lantan xlorid eritmasi yoki azot oksidi-atsetilen alangasidan foydalanilsa, 10 sm 3 seziy xlorid eritmasi qo'shing, so'ngra bir alikvot suv qo'shing. namuna (odatda 10 sm 3 dan oshmasligi kerak) va xlorid kislota eritmasi bilan belgiga keltiring (qarang).

Agar sinov namunasidagi o'lchangan kaltsiy yoki magniy miqdori spektrometrni kalibrlash paytida belgilangan maksimal qiymatlardan yuqori bo'lsa, aniqlash uchun tahlil qilingan namunaning kamaytirilgan hajmidan foydalaniladi.

5.1.6.2 Shu bilan birga, tahlil qilinayotgan namunaning sinov hajmini ikki marta distillangan suv bilan almashtirib, bir xil reagentlar va shunga ko'ra namunalar tayyorlashda bir xil miqdorda bo'sh tajriba o'tkazing.

5.1.7 Aniqlash natijalarini qayta ishlash

Kalibrlash bog'liqligidan (qarang), shu jumladan spektrometr dasturidan foydalanib, o'rganilayotgan eritmalar va bo'sh eritmadagi kaltsiy va magniyning massa kontsentratsiyasini aniqlang va namunadagi kaltsiy va magniy miqdorini, suyultirishni hisobga olgan holda hisoblang. namuna va bo'sh eritma bilan tajribada olingan qiymat.

Suvning qattiqligi VA, °J, formula bo'yicha hisoblanadi

Qayerda i bilan- kalibrlash bog'liqligidan aniqlangan suv namunasidagi elementning massa konsentratsiyasi, minus bo'sh eritma tahlili natijasi, mg/dm 3;

i bilan e - elementning massa kontsentratsiyasi, mg/dm 3, son jihatdan uning 1/2 moliga teng;

F- konservalash paytida dastlabki suv namunasini suyultirish koeffitsienti (odatda F= 1);

V K - namuna tayyorlangan kolba sig'imi, sm 3;

V P - tahlil uchun olingan suv namunasi hajmi, sm3.

5.1.8 Metrologik xarakteristikalar

Usul jadvalda keltirilgan qiymatlardan oshmaydigan metrologik xususiyatlarga ega elementlarni (kaltsiy va magniy) ishonchlilik darajasi bilan o'lchash natijalarini beradi. R= 0,95.

3-jadval

	Aniqlik ko'rsatkichi (chegaralar * interval, unda o'lchov xatosi ishonchli ehtimollik bilan joylashgan P = 0,95) ± D e, mg/dm 3	Takrorlanish chegarasi r, mg/dm 3	Qayta ishlab chiqarish chegarasi R, mg/dm 3
1,0 dan 50 gacha, shu jumladan.	0.1 BILAN	0.1 BILAN	0,14 BILAN
50 dan ortiq	0,07 BILAN	0,07 BILAN	0.1 BILAN
* Xato uchun interval chegaralarining belgilangan raqamli qiymatlari kengaytirilgan noaniqlikning raqamli qiymatlariga mos keladi.U rel (nisbiy birliklarda) qoplash darajasi bo'yichak =2. Noaniqlikni baholash [da ko'rsatilganidek amalga oshiriladi. ].

5.1.9 Aniqlash natijalarining sifat ko'rsatkichlarini nazorat qilish - bo'yicha. Bunday holda, suvning qattiqligining GSO tarkibi o'rniga magniy va kaltsiy ionlarining suvli eritmalarining GSO tarkibidan foydalanishingiz mumkin. Takrorlanish va takrorlanuvchanlik chegaralari qiymatlari jadvalga mos keladi.

5.1.10 Natijalarni ro'yxatga olish - muvofiq. D qiymati formuladan foydalanib hisoblanadi

Bu erda D e - suv namunasidagi elementni o'lchashdagi xato ishonchli ehtimollik bilan yotadigan oraliq chegaralari P =

5.2.1 Suv namunasidagi gidroksidi tuproq elementi ionlarining (magniy, kaltsiy, stronsiy, bariy) miqdorini aniqlash GOST 31870 bo'yicha amalga oshiriladi.

Suvning qattiqligi VA, °J, formula bo'yicha hisoblanadi

VA = ∑(C i/C i e),

Qayerda i bilan- GOST 31870 bo'yicha aniqlangan suv namunasidagi elementning massa kontsentratsiyasi, mg/dm 3;

i bilan e - elementning massa kontsentratsiyasi, mg/dm 3, son jihatdan uning molining 1/2 qismiga teng.

Xalqaro standart
ISO 5725-6: 1994*

O'lchov usullari va natijalarining aniqligi (to'g'riligi va aniqligi). 6-qism. Aniqlik qiymatlarini amaliyotda qo'llash (o'lchov usullari va natijalarining aniqligi (to'g'riligi va aniqligi). 6-qism. Amalda aniqlik qiymatlaridan foydalanish)

EUROCHEM/SITAK qo'llanmasi "Analitik o'lchovlardagi noaniqlikning miqdoriy tavsifi". 2-nashr, 2000, trans. ingliz tilidan - Sankt-Peterburg, VNIIM im. DI. Mendeleev, 2002 yil

O'lchovlarning bir xilligini ta'minlashning davlat tizimi. Miqdoriy kimyoviy tahlil usullari. Analitik natijalarning maqbulligini tekshirish tartiblari

* Rossiya Federatsiyasida GOST R ISO 5725-6-2002 “O'lchov usullari va natijalarining aniqligi (to'g'riligi va aniqligi) amal qiladi. 6-qism. Amalda aniqlik qiymatlaridan foydalanish." Davlatlararo standart qabul qilinishidan oldin, agar ular ISO 5725-6:1994 xalqaro standarti bilan bir xil bo'lsa, shunga o'xshash milliy standartlar qo'llaniladi.

Kalit so'zlar: ichimlik suvi, tabiiy suv, qattiqlik, aniqlash usullari, kompleksometriya, atom spektrometriyasi