27.10.2016

2880

Мутность воды обусловлена присутствием в воде тонкодисперсных примесей и взвешенных частиц, являющимися нерастворимыми веществами органического и неорганического происхождения. Очень часто мутность тесно связана с содержанием железа и марганца в воде . Кроме этого, мутность может быть обусловлена гидроокислами алюминия, нерастворимыми карбонатными соединениями, Наиболее существенно мутность подвержена изменению в колодцах. Это обусловлено поступлением в грунтовые воды техногенных загрязнителей и труднорастворимых веществ.
Если вы наблюдаете рыжую воду в скважине или колодце, это обусловлено образующимися окислами железа и марганца. Кроме этого, глинистые и известковые взвеси также зачастую являются причиной высокой мутности воды.
В России мутность воды определяют турбометрически (по ослаблению проходящего через пробу света) путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями. Результаты измерений обычно выражаеют в ЕМФ – единиц мутности по Формазину.

Согласно СанПиН 2.1.4.1074-01 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества» ПДК по мутности: 2,6 – 3,5 ЕМФ

Существует также другая единица измерения – по каолину. В соответствии с гигиеническими требованиями к качеству питьевой воды мутность по каолину не должна быть выше 1,5 мг 3 /дм 3 .
Исследование на мутность проводится в каждом из анализов, представленных на нашем сайте vodalab

Для корректной работы страницы включите JavaScript в настройках браузера

Измерение мутности – что это такое?

Одним из самых важных интегральных показателей в области аналитической практики является величина мутности. Данный показатель получил применение в различных сферах, таких как водоподготовка, деятельность по водоочистке, химическая и пищевая промышленности.

Мы уже 10 лет производим и поставляем оборудование для определения мутности воды

Данный метод анализа развивался постепенно и включал в себя различные направления, стоит отметить, что величина мутности обладает разносторонними свойствами, также, существуют различные отраслевые стандарты, которые, в свою очередь, имеют узкую специализацию и ориентацию на какую-то определенную технологию (следствием всего вышеперечисленного стало появление большого множества единиц измерения мутности. Что значительно затрудняет выбор нужного анализатора мутности).

Мутномеры и их разновидности

Рассмотрим термины (а также, пояснения к некоторым из них), которые употребляются в контексте данной тематики:

В данной публикации возьмем за основу термин "мутномер", так как в конструкциях наибольшего количества устройств для анализа, используются детекторы (они отстроены для проходящего и рассеянного под различными углами относительно источника излучения).

Конечной целью всех анализов является получение информации о содержащихся в анализируемой субстанции взвешенных веществ (размер, концентрация), обуславливающих мутность, отсюда появляется необходимость узнать единицы измерения.

От чего же зависят результаты проводимых измерений? Рассмотрим их:

• условия, в которых проводятся измерения,
• природа образца,
• конструкция оборудования.

Основные признаки для классификации единиц измерения мутности:

• калибровочные стандарты оборудования,
• источник, производящий излучение,
• количество детекторов и то, как они располагаются.

Классификационная диаграмма изображена на рисунке ниже:

Классификации единиц мутности и ее особенности

Формазиновые стандарты являются наиболее распространенными, так как формазиновая сусупензия обладает уникальными свойствами (предоставляет возможности долгого хранения и воспроизводимость), которые привели к ее широкому использованию как первичного стандарта в калибровочном процессе мутномеров. Единицы мутности на основе формазина:

FTU (ЕМФ - единицы мутности по формазину) – данная единица измерения практически имеет соответствие с концентрацией формазиновой суспензии (в мг/л).

Группа единиц мутности №2 – сюда попали единицы, которые выражают уровень концентрации конкретных веществ, таких как каолин, кремнезем, а может отобразить уровень других стандартов, которые характеризуют тип производства, о котором идет или происходит обеспечение наилучшей корреляции.

Говоря о выше перечисленных единицах мутности, стоит указать, что их регламентируют только используемые стандарты, но не разновидность источника, или метод детектирования.

Нефелометрия: источники излучения

Рассмотрим классификацию по виду источника излучения и методу детектирования (данная классификация относится к группам формазиновых единиц мутности):

Источник излучения

Детектирование (способы)

1. Вольфрамовая лампа (наиболее широкое применение) 2. Источник монохроматического излучения (ближняя ИК-область, где длина волны 860-890 нм – это может быть ИК-светодиод) 3. Источник белого света (при использовании данного вида излучения применяются светофильтры разных видов, так как они могут компенсировать воздействие окраски компонента, который анализируется. Здесь единица турбидиметрической мутности не может существовать, из-за присутствия окраски, привносящей погрешности в результаты измерений.)

Угол позиционирования детекторов: 1 80°, то есть детектор позиционируется той же самой оси, что и источник излучения, с анализом проходящего света (турбидиметрия). Данный детектор должен иметь возможность применения в анализе растворов, которые неокрашены, также возможен вариант с окрашиванием, когда используется ИК-источник (диапазон 5-1000 FTU); 2. 90° - расположение детектора под углом 90° относительно источника излучения, при этом происходит анализ света, который рассеян под прямым углом - нефелометрия. Когда производится анализ низких, а также сверхнизких значений мутности, детектор способен иметь наилучший отклик; 3. 90°+ХХ° - в данном случае, дополнительно применяются несколько (либо один) детекторов, располагающихся под углами 180°, 45°, 135°, если не считать нефелометрический детектор, который расположен под углом 90°. Данная цепочка детекторов дает возможность охвата большого диапазона измерений, а также, происходит частичная компенсация цветности. Существует особый алгоритм обработки сигналов детекторов – здесь происходит разделение на «ноу-хау» различных производителей, результат, по итогу, проявляется в нефелометрических единицах (появляется пометка R или ratio); 4. Если применяются другие углы для расположения детекторов по отношению к источнику излучения, обеспечивается максимальная точность в заложенном диапазоне измерения. Широкую известность получил детектор обратного рассеяния или детектор 260-285°, в данном случае, происходит добавление суффикса BS к единице измерения; зависимость отклика разнообразных детекторов от величины мутности можно отследить на рисунке ниже (используемый для снятия данных нефелометрический детектор может применяться только в ограниченном диапазоне и, обязательно, с турбидиметрическим детектором, что сможет привести к использованию диапазона измерения до 1000 - 1100 FTU. Прибор может использоваться с несколькими установленными на нем детекторами, но здесь стоит учитывать зависимость от режима и измеряемого диапазона, поэтому возможно использование лишь одного или нескольких, а это ведет к получению результатов в различных единицах.

Применение различных единиц мутности на практике

Говоря об индексах, относящихся к обозначениям единиц, стоит отметить, что они опускаются, а это означает, что важно изучить технические спецификации оборудования, чтоб иметь достоверную информацию о методе измерения. Если рассматривать факты формально, то значения FNU, которые были получены, невозможно приравнивать к NTU, так как характерные особенности рассеяния белого света имеют значительные отличия от рассеяния монохроматического излучения в ближней ИК-области. Также, стандарты USEPA и ISO в значительной степени отличаются друг от друга.

Рассмотрим одно из самых важных преимуществ стандарта ISO:

Дополнительное включение нормативов измерения мутности, при использовании нескольких детекторов (например, детектора проходящего света).

Единицы мутности и их сопоставление

В данной части статьи мы рассмотрим самые часто применяемые единицы измерения мутности. Технологии не стоят на месте, а это означает, что многие стандарты перестают использоваться, примером служит JTU. Появляются новые стандарты, которые способны отвечать современным требованиям. Сопоставляя единицы мутности, важно помнить, что:

1) Знак «=» между разными формазиновыми единицами мутности (FTU) возможно установить лишь в точках калибровки (применимо для формазиновой суспензии).

2) Результаты, которые были получены на приборах с разной конструкцией, сравнению не подлежат.

3) Выбор мутномера должен основываться на:

Государственный стандарт,

Отраслевой стандарт,

Корпоративный стандарт.

Либо, необходимо ориентироваться на конкретные задачи.

Всё оборудование сертифицировано на территории РФ и имеет межповерочный интервал до 5-ти лет

Отправить заявку

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МУТНОСТИ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ
ВОД ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПО КАОЛИНУ И ПО ФОРМАЗИНУ

ПНД Ф 14.1:2:4.213-05

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА

Значения показателя точности методики используют при:

Оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

Оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

Оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

Таблица 1 - Диапазон измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при Р = 0,95

Диапазон измерений

Колбы мерные вместимостью 25, 100, 500, 1000 см 3 , ГОСТ 1770-74 Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 , ГОСТ 29227-91 Цилиндры мерные вместимостью 100 см 3 , ГОСТ 1770-74 ГСО мутности водных растворов с аттестованным значением 4000 ЕМФ (ГСО 7271-96) 3.2 Реактивы, материалы Каолин обогащенный для парфюмерной промышленности, ГОСТ 21285-75 или для кабельной промышленности, ГОСТ 21288-75 Пирофосфат калия или натрия Гексаметилентетрамин (уротропин), ТУ 6-09-09-353-74 Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72 Вода бидистиллированная, ТУ 6-09-2502-77 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,5 - 0,8 мкм Шелковое сито (диаметр отверстий 0,1мм) Примечания. 1. Допускается применять средства измерения, устройства, материалы и реактивы, отличные от указанных выше, но не уступающие им по метрологическим и техническим характеристикам. 2. Все реактивы должны иметь квалификацию «хч» или «чда». 4 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ 4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 . 4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79 . 4.3 Организация обучения персонала безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90 . 4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83 . 5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы контроля при выполнении процедур контроля погрешности. 6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ Измерения проводятся в следующих условиях: Температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С. Атмосферное давление (84 - 106) кПа. Относительная влажность воздуха до 80 % при t = 25°. Частота переменного тока (50 ± 1) Гц. Напряжение в сети (220 ± 22) В. 7 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ 7.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб». 7.2 Посуда для отбора проб и проведения анализа должна быть очищена соляной кислотой или хромовой смесью, хорошо промыта проточной и ополоснута дистиллированной водой. 7.3 Пробы воды отбирают в бутыли из полимерного материала или стекла, подготовленные по п. и предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 500 см 3 . Пробы анализируют не позднее, чем через 24 часа после отбора. Проба может быть законсервирована добавлением хлороформа из расчета 2 - 4 см 3 на 1 дм 3 . 7.4 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается: Цель анализа; Место и время отбора; Должность, фамилия отбирающего пробу, дата. 8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ 8.1 Подготовка прибора Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора. 8.2 Подготовка мембранного фильтра Мембранные фильтры проверяют на отсутствие трещин, помещают в стакан с дистиллированной водой, нагретой до 80 °С, доводят до кипения на слабом огне и кипятят в течение 10 минут. Кипячение повторяют 2 - 3 раза с новыми порциями дистиллированной воды. 8.3 Приготовление растворов 8.3.1 Приготовление стандартных суспензий каолина 8.3.1.1 Приготовление основной стандартной суспензии каолина Каолин просеивают через шелковое сито с диаметром отверстий 0,1 мм. 25 - 30 г каолина хорошо взбалтывают с 3 - 4 дм 3 дистиллированной воды и оставляют на 24 часа. После этого сифоном, не взмучивая осадка, отбирают среднюю неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают 3 дм 3 дистиллированной воды, сильно взбалтывают, оставляют на 24 часа и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через 3 суток жидкость над осадком сливают, так как она содержит слишком мелкие частицы каолина. К полученному осадку добавляют 100 см 3 дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию. Концентрацию полученной суспензии определяют гравиметрически из двух или более параллельных проб. Для этого 5 см 3 суспензии помещают в доведенный до постоянной массы бюкс, высушивают при t = 105 °C до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина в суспензии. Основную стандартную суспензию каолина стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм 3) и консервируют формалином (10 см 3 на 1 дм 3) или хлороформом (1 см 3 на 1 дм 3). Основная стандартная суспензия должна содержать около 1 г/дм 3 каолина. Раствор суспензии коалина стабилен в течение 6 месяцев. 8.3.1.2 Приготовление промежуточной стандартной суспензии каолина концентрацией 50 мг/дм 3 Промежуточную суспензию каолина готовят разведением основной стандартной суспензии бидистиллированной водой, исходя из точного содержания взвеси каолина в основной стандартной суспензии. Перед приготовлением основную стандартную суспензию тщательно перемешивают. Промежуточную суспензию каолина хранят не более суток. 8.3.1.3 Приготовление рабочих стандартных суспензий каолина 0,2 - 0,4 - 1 - 2 - 3 - 4 - 6 - 10 см 3 тщательно перемешанной промежуточной суспензии вносят в мерные колбы вместимостью 100 см 3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Полученные растворы имеют концентрации 0,1 - 0,2 - 0,5 - 1,0 - 1,5 - 2,0 - 3,0 - 5,0 мг/дм 3 . Рабочие растворы суспензии каолина готовят в день проведения анализа. 8.3.2 Приготовление стандартных суспензий формазина 8.3.2.1 Приготовление основной стандартной суспензии формазина концентрацией 400 ЕМФ (0,4 ЕМ/см 3 ) Основную стандартную суспензию готовят из ГСО в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. Приготовление основной стандартной суспензии формазина изложено в . Срок хранения основной стандартной суспензии - 2 месяца в темноте при t = 25 ± 5 ° C . 8.3.2.2 Приготовление промежуточной стандартной суспензии формазина концентрацией 40 ЕМФ (0,04 ЕМ/см 3) 50 см 3 тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина вносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Срок хранения 2 недели. 8.3.2.3 Приготовление рабочих стандартных суспензий формазина 2,5 - 5 - 10 - 20 - 40 - 50 - 75 - 100 см 3 предварительно перемешанной промежуточной суспензии формазина вносят в мерные колбы на 100 см 3 , доводят до метки бидистиллированной водой. Полученные рабочие стандартные суспензии имеют концентрации: 1 - 2 - 4 - 8 - 16 - 20 - 30 - 40 ЕМФ. Рабочие растворы стабильны в течение недели. 8.4 Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией мутности 0,1 - 5,0 мг/дм 3 или 1,0 - 40,0 ЕМФ. Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. и . Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - величину мутности в мг/дм 3 (ЕМФ). 8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в п. или п.). Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия: |Х - С| £ 0,01∙1,96 ∙ s R , ∙ С, где X - результат контрольного измерения мутности в образце для градуировки, мг/дм 3 (ЕМФ); С - аттестованное значение мутности в образце для градуировки, мг/дм 3 (ЕМФ); s R, - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории. Примечание . Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: s R, = 0,84 s R , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа. Значения s R приведены в таблице . Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность. Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график. 9 МЕШАЮЩИЕ ВЛИЯНИЯ Определению мутности мешает окраска пробы. Окраску воды (кроме желтых оттенков) определяют после удаления мутности центрифугированием и вычитают эту величину из общей измеренной величины. Желтый цвет пробы не оказывает влияния на значение мутности. 10 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ В кювету с толщиной оптического слоя 50 мм вносят тщательно перемешанную испытуемую пробу и снимают показания прибора при λ = 520 нм. Если цветность исследуемой пробы ниже 10° (по хром-кобальтовой шкале), то в качестве фона используют бидистиллированную воду. Если цветность исследуемой пробы выше 10°, то фоном служит исследуемая проба, из которой удалены взвешенные вещества центрифугированием или фильтрованием через обработанные по п. мембранные фильтры. При анализе пробы воды выполняют не менее двух параллельных определений. 11 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ Величину мутности X (мг/дм 3 , ЕМФ) находят по соответствующему градуировочному графику. Если пробы была разбавлена, то учитывается коэффициент разбавления. За результат анализа Х ср принимают среднее арифметическоезначение двух параллельных определений X 1 и Х 2: для которых выполняется следующее условие: |Х 1 - Х 2 | £ r ∙ (X 1 + Х 2)/200, ( 1) где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице . Таблица 2 - Значения предела повторяемости при Р = 0,95 При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 . Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице . Таблица 3 - Значения предела воспроизводимости при Р = 0,95 При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 . 12 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ 12.1 Результат анализа Х ср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Х ср ± D , Р = 0,95, где D - показатель точности методики. Значение D рассчитывают по формуле: D = 0,01∙δ∙Х ср. Значенияδ приведены в таблице . Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х ср ± D л, Р = 0,95, при условии D л < D , где Х ср - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики; ± D л - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа. Примечание . При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают: Количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа; Способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений). 12.2 В том случае, если значение мутности в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, допускается разбавление пробы таким образом, чтобы значение мутности соответствовало регламентированному диапазону. 13 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает: Оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры); Контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности). Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К к с нормативом контроля К. Результат контрольной процедуры К к рассчитывают поформуле: К к = |С ср - С| где С ср - результат измерения мутности в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию () раздела ; С - аттестованное значение образца для контроля. Норматив контроля К рассчитывают по формуле: К = D л , где ± D л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля. Примечание . Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: D л = 0,84 D , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа. Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполненииусловия: К к £ К ( 2) 2,5 г гексаметилентетрамина растворяют в 25 см 3 бидистиллированной воды. Оба приготовленных раствора количественно переносят в мерную колбу на 500 см 3 , выдерживают 24 часа при t = 25 ± 5 °C. Доводят до метки бидистиллированной водой. Срок хранения 2 месяца в темноте при t = 25 ± 5 °C.

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

5. ИЗДАНИЕ (сентябрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1985 г. (ИУС 5-85)


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает органолептические методы определения запаха, вкуса и привкуса и фотометрические методы определения цветности и мутности.

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481 *.

________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 .

1.2. Объем пробы воды не должен быть менее 500 см.

1.3. Пробы воды для определения запаха, вкуса, привкуса и цветности не консервируют. Определение производят не позднее чем через 2 ч после отбора пробы.

2. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАПАХА

2.1. Органолептическими методами определяют характер и интенсивность запаха.

2.2. Аппаратура, материалы

Для проведения испытаний используют следующую аппаратуру:

колбы плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 1770 , вместимостью 250-350 см;

стекло часовое;

баню водяную.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Характер запаха воды определяют ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.).

2.3.2. Определение запаха при 20 °С

В колбу с притертой пробкой вместимостью 250-350 см отмеривают 100 см испытуемой воды температурой 20 °С. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и определяют характер и интенсивность запаха.

2.3.3. Определение запаха при 60 °С

В колбу отмеривают 100 см испытуемой воды. Горлышко колбы закрывают часовым стеклом и подогревают на водяной бане до 50-60 °С.

Содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями.

Сдвигая стекло в сторону, быстро определяют характер и интенсивность запаха.

2.3.4. Интенсивность запаха воды определяют при 20 и 60 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл.1.

Таблица 1

Интенсивность запаха	Характер проявления запаха	Оценка интенсивности запаха, балл
	Запах не ощущается
Очень слабая	Запах не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании
	Запах замечается потребителем, если обратить на это его внимание
Заметная	Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде
Отчетливая	Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья
Очень сильная	Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению

3. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВКУСА

3.1. Органолептическим методом определяют характер и интенсивность вкуса и привкуса.

Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.

Все другие виды вкусовых ощущений называются привкусами.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Характер вкуса или привкуса определяют ощущением воспринимаемого вкуса или привкуса (соленый, кислый, щелочной, металлический и т.д.).

3.2.2. Испытуемую воду набирают в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживают 3-5 с.

3.2.3. Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл.2.

Таблица 2

Интенсивность вкуса и привкуса	Характер проявления вкуса и привкуса	Оценка интенсивности вкуса и привкуса, балл
	Вкус и привкус не ощущаются
Очень слабая	Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаруживаются при лабораторном исследовании
	Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это его внимание
Заметная	Вкус и привкус легко замечаются и вызывают неодобрительный отзыв о воде
Отчетливая	Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляют воздержаться от питья
Очень сильная	Вкус и привкус настолько сильные, что делают воду непригодной к употреблению

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТНОСТИ

Цветность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.

4.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:

фотоэлектроколориметр (ФЭК) с синим светофильтром (=413 нм);

кюветы толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см;

колбы мерные по ГОСТ 1770 , вместимостью 1000 см;

пипетки мерные по ГОСТ 29227 , вместимостью 1, 5, 10 см с делениями на 0,1 см;

цилиндры Несслера на 100 см;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 ;

кобальт сернокислый по ГОСТ 4462 ;

кислоту серную по ГОСТ 4204 , плотностью 1,84 г/см;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709 ;

фильтры мембранные N 4.

Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации "чистые для анализа".

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1. Приготовление основного стандартного раствора (раствор N 1)

0,0875 г двухромовокислого калия (КСrО), 2,0 г сернокислого кобальта (CoSO·7HO) и 1 см серной кислоты (плотностью 1,84 г/см) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм. Раствор соответствует цветности 500°.

4.2.2. Приготовление разбавленного раствора серной кислоты (раствор N 2)

1 см концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см доводят дистиллированной водой до 1 дм.

4.2.3. Приготовление шкалы цветности

Для приготовления шкалы цветности используют набор цилиндров Несслера вместимостью 100 см.

В каждом цилиндре смешивают раствор N 1 и раствор N 2 в соотношении, указанном на шкале цветности (табл.3).

Шкала цветности

Таблица 3

Раствор N 1, см
Раствор N 2, см
Градусы цветности

Раствор в каждом цилиндре соответствует определенному градусу цветности. Шкалу цветности хранят в темном месте. Через каждые 2-3 месяца ее заменяют.

4.2.4. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят по шкале цветности. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им градусы цветности наносят на график.

4.2.5. Проведение испытаний

В цилиндр Несслера отмеривают 100 см профильтрованной через мембранный фильтр исследуемой воды и сравнивают со шкалой цветности, производя просмотр сверху на белом фоне. Если исследуемая проба воды имеет цветность выше 70°, пробу следует разбавить дистиллированной водой в определенном соотношении до получения окраски исследуемой воды, сравнимой с окраской шкалы цветности.

Полученный результат умножают на число, соответствующее разбавлению.

При определении цветности с помощью электрофотоколориметра используют кюветы толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см. Контрольной жидкостью служит дистиллированная вода, из которой удалены взвешенные вещества путем фильтрации через мембранные фильтры N 4.

Оптическая плотность фильтрата исследуемой пробы воды измеряют в синей части спектра со светофильтром при =413 нм.

Цветность определяют по градуировочному графику и выражают в градусах цветности.

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МУТНОСТИ

5.1. Определение мутности проводят не позднее чем через 24 ч после отбора пробы.

Проба может быть законсервирована добавлением 2-4 см хлороформа на 1 дм воды.

Мутность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.

Результаты измерений выражают в мг/дм (при использовании основной стандартной суспензии каолина) или в ЕМ/дм (единицы мутности на дм) (при использовании основной стандартной суспензии формазина). Переход от мг/дм к ЕМ/дм осуществляют, исходя из соотношения: 1,5 мг/дм каолина соответствуют 2,6 ЕМ/дм формазина или 1 ЕМ/дм соответствует 0,58 мг/дм.

5.2. Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:

фотоэлектроколориметр любой марки с зеленым светофильтром =530 нм;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 и 100 мм;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 *, класс точности 1, 2;
_________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 **.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008 , здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

шкаф сушильный;

центрифуга;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 ;

прибор для фильтрования через мембранные фильтры с водоструйным насосом;

пипетки мерные по ГОСТ 29227 , вместимостью 25, 100 см;

пипетки мерные по ГОСТ 29227 , вместимостью 1, 2, 5, 10 см с делениями на 0,1 см;

цилиндры мерные по ГОСТ 1770 , вместимостью 500 и 1000 см;

каолин обогащенный для парфюмерной промышленности по ГОСТ 21285 или для кабельной промышленности по ГОСТ 21288 ;

калия пирофосфат КРО·3НО или натрия пирофосфат NaPO·3HO;

гидразинсульфат (NH)·HSO по ГОСТ 5841 ;

гексаметилентетрамин для монокристаллов (CH)N;

ртуть хлорная;

формалин по ГОСТ 1625 ;

хлороформ по ГОСТ 20015 ;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и бидистиллированная;

фильтр мембранный с диаметром пор 0,5-0,8 мкм, который должен быть подготовлен к анализу в соответствии с указаниями завода-изготовителя.

Фильтры мембранные (нитроцеллюлозные) проверяют на отсутствие трещин, отверстий и т.п., помещают по одному на поверхность дистиллированной воды, нагретой до 80 °С в стакане (в чашке для выпаривания, эмалированной кастрюле), медленно доводят до кипения на слабом огне, после чего воду заменяют и кипятят 10 мин. Смену воды и последующее кипячение повторяют три-пять раз до полного удаления остатков растворителей из фильтров.

Фильтрующие мембраны "Владипор" типа ФМА-МА, визуально проверенные на отсутствие трещин, отверстий, пузырей, во избежание скручивания мембран кипятят однократно, соблюдая следующие правила:

в небольшом объеме дистиллированной воды, нагретой до 80-90 °С в сосуде, на дне которого вкладывают сторож для молока или нержавеющую сетку (для ограничения бурного кипения), помещают мембраны и кипятят на слабом огне 15 мин.

После этого мембраны готовы к употреблению.

5.3. Подготовка к испытанию

Стандартные суспензии могут быть изготовлены из каолина или формазина.

5.1-5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии из каолина

25-30 г каолина хорошо взбалтывают с 3-4 дм дистиллированной воды и оставляют стоять 24 ч. Через 24 ч сифоном отбирают неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду, сильно взбалтывают, снова оставляют в покое на 24 ч и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Эту операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через трое суток сливают жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие частицы.

К полученному осадку добавляют 100 см дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию.

Концентрацию основной суспензии определяют весовым методом (не менее чем из двух параллельных проб): 5 см суспензии помещают в тигель, доведенный до постоянной массы, высушивают при температуре 105 °С до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина на 1 дм суспензии.

Затем основную стандартную суспензию стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм) и консервируют насыщенным раствором хлорной ртути (1 см на 1 дм), формалином (10 см на 1 дм) или хлороформом (1 см на 1 дм).

Основная стандартная суспензия хранится в течение 6 мес. Эта основная стандартная суспензия должна содержать около 4 г/дм каолина.

5.3.2. Приготовление рабочих стандартных суспензий из каолина

Для приготовления рабочих стандартных суспензий мутности основную стандартную суспензию взбалтывают и готовят из нее суспензию, содержащую 100 мг/дм каолина. Из промежуточной суспензии готовят рабочие суспензии концентрацией 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм. Промежуточная суспензия и все рабочие суспензии готовятся на бидистиллированной воде и хранятся не более суток.

5.3.3. Приготовление основной стандартной суспензии из формазина

5.3.1-5.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии формазина I, содержащей 0,4 ЕМ в 1 см раствора

Раствор А. 0,5 г гидразинсульфата (NH)·HSO растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 50 см.

Раствор Б. 2,5 г гексаметилентетрамина (CH)N разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см в 25 см дистиллированной воды.

25 см раствора А добавляют к раствору Б и выдерживают (24±2) ч при температуре (25±5) °С. Затем добавляют дистиллированную воду до метки. Основная стандартная суспензия формазина хранится 2 мес и не требует консервации и стабилизации.

5.3.3.2. Приготовление стандартной суспензии формазина II, содержащей 0,04 ЕМ в 1 см раствора

50 см тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина I разбавляют дистиллированной водой до объема 500 см. Стандартная суспензия формазина II хранится две недели.

5.3.3.1, 5.3.3.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

5.3.4. Приготовление рабочих стандартных суспензий из формазина

2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см предварительно перемешанной стандартной суспензии формазина II доводят до объема 100 см бидистиллированной водой и получают рабочие стандартные суспензии концентрации 1; 2; 4; 8 ЕМ/дм.

5.3.5. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят по стандартным рабочим суспензиям. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им концентрации стандартных суспензий (мг/дм; ЕМ/дм) наносят на график.

5.4. Проведение испытания

Перед проведением испытания во избежание ошибок производят калибровку фотоколориметров по жидким стандартным суспензиям мутности или по набору твердых стандартных суспензий мутности с известной оптической плотностью.

В кювету с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу и измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра (=530 нм). Если цветность измеряемой воды ниже 10° по Сr-Со шкале, то контрольной жидкостью служит бидистиллированная вода. Если цветность измеряемой пробы выше 10° Сr-Со шкалы, то контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества центрифугированием (центрифугируют 5 мин при 3000 мин) или фильтрованием через мембранный фильтр с диаметром пор 0,5-0,8 мкм.

Содержание мутности в мг/дм или ЕМ/дм определяют по соответствующему градуировочному графику.

Окончательный результат определения выражают в мг/дм по каолину.

5.3.4, 5.3.5, 5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Контроль качества воды:
Сб. ГОСТов. - М.: ФГУП

"СТАНДАРТИНФОРМ", 2010

Цветность - природное свойство воды, обусловленное наличием в ней гуминовых веществ, которые вымываются в воду из почвы. Гуминовые вещества образуются в почве вследствие микробиологического разрушения чужеродных органических соединений и синтеза почвенными микроорганизмами нового органического вещества, присущего почве, которое называется гумусом. Гумус коричневого цвета, и поэтому гуминовые вещества придают воде окраску от желтой до коричневой. На количество этих веществ влияют геологические условия, водоносные горизонты, характер почвы, наличие болот и торфяников в бассейнах рек и т. д. Небольшое количество гуминовых веществ образуется непосредственно в поверхностных водоемах вследствие микробиологического разрушения водных растений (водорослей). Чем больше в воде гуминовых веществ, тем выше окрашивание воды и интенсивнее ее цветность.

Для измерения уровня цветности разработана хромово-кобальтовая шкала, имитирующая цветность природной воды. Эта шкала представляет собой растворы калия хромата, кобальта сульфата и серной кислоты в воде. Чем выше концентрация этих веществ, тем интенсивнее желто-коричневое окрашивание раствора и больше цветность. Для оценки цветности воды можно использовать и платиново-кобальтовую шкалу. Цветность воды измеряют в градусах путем сравнения ее интенсивности с окрашиванием растворов хромово-кобальтовой или платиново-кобальтовой шкалы. Раньше это сравнение осуществляли визуально, а в настоящее время используют спектрофотометры и фотоколориметры.

Практически бесцветной можно считать лишь такую воду, цветность которой не воспринимается глазом и не превышает 20 градусов. Только в этом случае не ограничивается ее использование и не будут вестись поиски иных возможностей для утоления жажды. Если большинство потребителей скажет, что вода желтоватая, то ее цветность по имитирующей шкале превышает 20 градусов. Именно поэтому в государственном стандарте на питьевую водопроводную воду отмечено, что ее цветность не должна превышать 20 градусов.

Кроме цветности, следует помнить и об окраске воды. Она связана с загрязнением воды веществами органического и неорганического происхождения, в частности красителями, которые могут попадать в водоемы со сточными водами предприятий легкой промышленности, некоторыми неорганическими соединениями железа, марганца, меди как природного, так и техногенного происхождения. Так, железо и марганец могут окрашивать воду в цвета от красного до черного, медь - от бледно-голубого до сине-зеленого, т. е. загрязненная стоками промышленных предприятий вода может иметь неестественный цвет.

Окраску определяют визуально или фотометрическим методом после удаления взвешенных веществ путем фильтрования или центрифугирования. Визуально изучают цвет, оттенок, интенсивность окраски воды. Для этого воду наливают в цилиндр с плоским дном. На расстоянии 4 см от дна размещают лист белой бумаги. Через столбик воды в цилиндре рассматривают лист и оценивают его цвет. Воду из цилиндра сливают до тех пор, пока цвет не будет восприниматься как белый, присущий всему листу бумаги. Измеряют высоту столбика, при котором исчезает окрашивание. Окраска воды не должна определяться в столбике высотой 20 см. Иногда, если окраска очень интенсивная, возникает потребность в разведении исследуемой воды дистиллированной водой. Интенсивность и характер окраски воды можно установить, измерив спектрофотометром или фотоколориметром ее оптическую плотность для световых волн различной длины.

Необычные цветность и окраска воды ограничивают ее употребление и заставляют искать новые источники водоснабжения. Однако вода новых источников может оказаться опасной в эпидемиологическом отношении и содержать токсические вещества. Кроме того, повышение окраски и цветности воды может свидетельствовать о ее загрязнении промышленными сточными водами. Вода с высокой цветностью может быть биологически активной за счет гу-миновых органических веществ. Убедительных данных о влиянии воды с высокой цветностью на здоровье человека в литературе нет. Но известно, что в результате действия гуминовых кислот на 50-100% повышается проницаемость стенок кишечника для катионов Ca, Mg, Fe, Mn, Zn, сульфатионов. И наконец, цветность является показателем эффективности очистки (обесцвечивания) воды на очистных сооружениях.

Мутность - природное свойство воды, обусловленное наличием в ней взвешенных веществ органического и минерального происхождения (глины, ила, органических коллоидов, планктона и т. п.).

Противоположная характеристика воды - прозрачность, то есть ее способность пропускать световые лучи. Чем больше в воде взвешенных веществ, тем выше ее мутность, то есть меньше прозрачность.

Для количественной оценки прозрачности воды был предложен метод Снеллена. Воду наливают в цилиндр с плоским дном. На расстоянии 4 см от дна размещают стандартный шрифт. Высота букв составляет 4 см, а толщина - 0,5 мм. Воду из цилиндра сливают до тех пор, пока через ее столбик можно будет прочитать буквы. Высота этого столбика (в сантиметрах) и характеризует прозрачность воды. Прозрачная, по мнению потребителя, вода в случае измерения по методу Снеллена имеет прозрачность не менее 30 см.

Для измерения уровня мутности воды была предложена имитирующая каолиновая шкала. Это набор суспензии белой глины (каолина) в дистиллированной воде. Содержание каолина в суспензиях колеблется от 0,1 до 0,5 мг/л. Мутность воды измеряют в миллиграммах на литр посредством сравнения ее оптической плотности с плотностью стандартных растворов каолина. Раньше эти сравнения производили визуально. Сегодня используют нефелометры, спектрофотометры и фотоколориметры.

Если воду, которую потребители оценили как прозрачную, оценить по имитирующей каолиновой шкале, то окажется, что ее мутность не превышает 1,5 мг/л. Если же преобладающее число потребителей считает, что вода непрозрачная, то ее мутность превышает 1,5 мг/л. Именно поэтому в государственном стандарте на питьевую водопроводную воду указано, что ее мутность не должна превышать 1 , 5 мг/л.

Мутность тесно связана с другими свойствами воды, прежде всего с цветностью, запахом и привкусом. Так, гуминовые вещества, определяющие цветность воды, делают ее мутной (за счет коллоидной фракции), придают ей естественный запах и привкус. Красноватый цвет свидетельствует о наличии в воде железа гидроксида (III). Такая вода мутная, со специфическим вяжущим привкусом.

Мутность влияет на микробиологические показатели качества воды. Большинство микроорганизмов сорбируется на поверхности или находится в середине взвешенных частиц, органические и неорганические вещества которых защищают бактерии и вирусы. Данные литературы свидетельствуют о том, что обеззараживание мутной воды хлором в течение 30 мин даже при остаточном, свободном активном хлоре на уровне 0,3-0,5 мг/л неэффективно относительно кишечных бактерий и вирусов (например, возбудителей гепатита А). В то же время осветление и обесцвечивание воды на очистных сооружениях, направленные на удаление взвешенных и гуминовых веществ, способствуют удалению 90% бактерий.

Установлено, что хлорированная мутная вода может быть опасной для здоровья вследствие образования хлорорганических соединений - токсичных и даже канцерогенных. Это хлорфенолы, хлорцианы, тригалометаны, хлорированные полициклические ароматические углеводороды, полихлорированные бифенилы.

Мутная, непрозрачная вода вызывает у человека чувство отвращения. Это ограничивает ее употребление и заставляет искать новые источники водоснабжения, вода в которых может оказаться опасной в эпидемиологическом отношении и содержать вредные вещества. Мутность воды свидетельствует о ее загрязнении органическими и неорганическими веществами, которые могут быть вредными для здоровья человека или образовывать вредные вещества во время реагентной обработки воды (например, хлорирования). Мутность является показателем эффективности осветления воды на очистных сооружениях. И, наконец, мутность является одним из факторов, влияющих на эффективность обеззараживания воды, то есть на эффективность очистки ее от патогенных бактерий и особенно энтеровирусов.